高锰酸盐指数测定

高锰酸盐指数(GB11892—1989)

高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,匀可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。

我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。

高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上,亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水),更符合于客观实际。

(一)酸性法

概述

1.方法原理

水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸钾指数数值。

显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。

2.方法适用范围

酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。

当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时,则酌情分取少量,并用水稀释后再测定。

3.水样的采集和保存

水样采集后,应加入硫酸使pH调至< 2,以抑制微生物活动。样品应尽快分析,必要时,应在0—5℃冷藏保存,并在48小时内测定。

4.仪器

(1)沸水浴装置。

(2)250ml锥形瓶。

(3)50ml酸式滴定管。

(4)定时钟。

试剂

(1) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使

体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。

(2) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,

贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。

(3) 1+3硫酸。

(4) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却

的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。

(5) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液,移入100mL

容量瓶中,用水稀释至标线。

步骤

(1)分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于5mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。

(2)加入5ml(1+3)硫酸,摇匀。

(3)加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

(4)取下锥形瓶,趁热加入10.00mL 0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。

(5)高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶

液消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K):K=1000 V ×

式中,V—高锰酸钾溶液消耗量(ml)。

若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。计算

1.水样不经稀释

高锰酸盐指数(O2,mg/L)= ﹝(10+V1)K-10﹞?M?1000?8

100

式中,V1—滴定水样时,草酸钠溶液的消耗量(ml);

K—校正系数;

M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L);

8—氧(1/2 O)摩尔质量。

2.水样经稀释

高锰酸盐指数(O2,mg/L)

=

()()

{}

10

2

1010101081000 V K V K C M

V

轾轾

+--+-创创

臌臌

式中,V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml);

V2—分取水样(ml);

c—稀释水样中含水的比值,例如:10.0mL水样用90mL水稀释至100mL,则c=0.90。

精密度和准确度

五个实验室分析高锰酸钾指数为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.2%;实验室间相对标准偏差为5.2%。

注意事项

(1)在水浴中加热完毕后,溶液仍保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。

此时,应将水样稀释倍数加大后再测定;

(2)在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。

(二)碱性法

方法原理

在碱性溶液中,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,加热一定时间以氧化水中的还原性无机勿和部分有机物。加酸酸化后,用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量,再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。

仪器

(1)沸水浴装置。

(2)250mL锥形瓶。

(3)50mL酸式滴定管。

(4)定时钟。

试剂

(1) 50%氢氧化钠溶液

(2) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使

体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。

(3) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100mL上述高锰酸钾溶液,用水稀释至

1000mL,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。

(4) 1+3硫酸。

(5) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却

的草酸钠溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。

(6) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00mL上述草酸钠溶液,移入100mL

容量瓶中,用水稀释至标线。

步骤

(1)分取100mL混匀水样(或酌情少取,用水稀释至100mL)于锥形瓶中,加入0.5mL50%氢氧化钠,加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液。

(2)将锥形瓶放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。

(3)取下锥形瓶,冷却至60—80℃,加入(1+3)硫酸5ml,加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00ml,摇匀。

(4)用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止。

高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法同。

计算

1.水样不经稀释

高锰酸盐指数(O2,mg/L)= ﹝(10+V1)K-10﹞?M?1000?8

100

式中,V1—滴定水样时,草酸钠溶液的消耗量(ml);

K—校正系数;

M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L);

8—氧(1/2 O)摩尔质量。

2.水样经稀释

高锰酸盐指数(O2,mg/L)

=

()()

{}

10

2

1010101081000 V K V K C M

V

轾轾

+--+-创创

臌臌

式中,V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(mL);

V2—分取水样(mL);

c—稀释水样中含水的比值,例如:10.0mL水样用90mL水稀释至100mL,则c=0.90。

精密度和准确度

3个实验室分析高锰酸钾指数为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.0%;实验室间相对标准偏差为6.3%。

注意事项

(1) 在水浴中加热完毕后,溶液仍保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。

此时,应将水样稀释倍数加大后再测定,

(2) 在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃,所以滴定操作必须趁热

进行,若溶液温度过低,需适当加热。

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