仪器分析习题(色谱)

仪器分析习题（色谱）

一、问答题

1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理

答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。其宏观表现是吸附与分配的差异。其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。而气相色谱的流动相为气体。

2、保留时间和调整保留时间；

答：保留时间t R（retention time）

试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。调整保留时间tＲ（adjusted retention time）

某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即

tＲ=t R-t0

由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱

3、区域宽度；

答：区域宽度（peak width）

色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱

效率及反映色谱操作条件的动力学因素。表示色谱峰区域宽度通常有三

种方法。

（1）．标准偏差（standatd deviation）

即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半，如图中距离的一半。

（2）.半峰宽（peak width at half-height）Y1/2

即峰高一半处对应的峰宽。如图1中间的距离，它与标准偏差的关

系为

Y1/2＝2.35 σ

（3）．峰底宽度W(peak width at base)

即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上截距间的距离。如图２～３

中IJ的距离，它与标准偏差σ的关系是:

Y=4 σ

4、正相液—液色谱和反相相液—液色谱；

答：正相液--液色谱：亲水性固定相，疏水性流动相，既固定相极性大于流动相；反相液--液色谱：疏水性固定相，亲水性流动相，既固定相极性小于流动相。

5、气相色谱仪的基本设备包括那几个部分？各有什么作用？

答：气相色谱一般由五部分组成：

（1）、载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；提供流动相—高纯载气。（2）、进样系统，包括进样器、汽化室；将样品汽化并导入色谱柱。

（3）、色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；对分析样品进行分离。

（4）、检测系统，包括检测器、检测器电源和控温装置；对被分离开的先后到达的组分进行检测。

（5）、记录系统，包括放大器、记录仪、数据处理站等。从检测器获得每一种组分的信号后完成色谱数据处理。

6、保留体积和调整保留体积；

答：保留体积V R

指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通过的流动

相的体积。保留时间与保留体积的关系

调整保留体积V R’

某组分的保留体积扣除死体积后，称该组分的调整保留体积。

V R’=V R－V M=t R×Fo

7、相对保留值；

答：相对保留值R21

某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比，称为相对保

留值。由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与柱径、柱长、

填充情况及流动相流速无关，因此，它在色谱法中，特别是在气相色谱

法中，广泛用作定性的依据。在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为

标准，然后再求其他峰对这个峰的相对保留值，此时可用符号α表示，

即

r21 =t R2,/t R1,= V R2,/V R1,

8、气相色谱和液相色谱；

答：在现代色谱分析法中，按流动相物态分类时，将流动相为气体的（如采用高纯氮气和氢气）叫气相色谱；将流动相为液体（如用去离子水或甲醇等）的叫液相色谱。

二、计算题

1、(讲义61页21题)在一根3米长的色谱柱上，分离一试样，得如下色谱图及数据：（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；

（2）求调整保留时间t`

R1和t`

R2

；

（3）如需分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？.

解：

n 有效= 5.54（t R `/Y 1/2）2 = 16（t R `/Y ）2=16（16/1）2=4096；

H 有效=L/ n 有效=3000mm/（16（16/1）2）=3000mm/4096=0.73mm ；

t`R1 = 14－1=13min ；t`R2 = 17－1=16min ；

α= t`R2/ t`R1=16/13=1.23；

n 有效=16×1.52×[α/（α-1）]2= 16×1.52×[1.23/（1.23-1）]2=16×2.25×（5.35）

2=36×28.6=1030；

H 有效=L 2/n 有效，所以：L 2= n 有效×H 有效=1030×0.73cm ≈0.75M

注意：

k 2= t`R2/t m =（17-1）/1=16

n 有效=16×1.52×[α/（α-1）]2[（1＋k 2）/k 2]2= 16×1.52×[1.23/（1.23-1）]2[（1

＋16）/16]2=16×2.25×（5.35）2×1.126=36×28.6×1.126=1162；

H=3000mm ÷4626=0.6485mm 所以：

L 2 =0.6485mm ×1162≈0.75M ；

或 L 2 = L 1（n 有效/n 理论）= 3M ×（1162÷4626）≈0.75M ；

2、（类同1题）：由色谱图得如下数据：死时间t m =2.1cm ；环己烷t R =4.6 cm ；

Y 1/2=0.53 cm ； h=12.1 cm ；苯t R =12.5 cm ；Y 1/2=1.48 cm ； h=12.0 cm ；如欲

达到分离度R=1.5，最小需要多长的柱子？

解：n 1=5.54（t R /Y 1/2）2=（12.5/1.48）2=396；

r 21= t`R2/t R1=（12.5－2.1）/（4.6－2.1）=4.16；

k 2=t`R2/t m =10.4/2.1=4.96；

若分离度R=1.5时：

n 2= n 有效=16×1.52×[r 21/（r 21-1）]2[（1＋k 2）/k 2]2= 16×1.52×[4.16/

（4.16-1）]2[（1＋4.95）/4.95]2=89；

又原柱长L 1=2M ，所以：L 2=L 1×（89/396）=0.45M 。

（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

（3）丙烯和丁烯是否能分开？

解：丙烯在这个柱上的分配比为：

k =t`R /t M =（4.8－0.5）/0.5 = 8.6；

丙烯和丁烯的分离度是：

R = （t R2－t R1）/[1/2（Y 1＋Y 2）]=（4.8－3.4

）/[1/2（0.8＋1.0）]=1.4/0.9

= 1.55； R=1.55，R ＞1.5可以分开。

（2）丙烯和丁烯的分离度是多少，两种组分是否可以分开？

解：（1）κ=t`R /t M =（4.8－0.5）/0.5=8.6；

（2）R=（4.8－3.5）÷1/2（0.8＋1.0）=1.3÷0.9=1.44，所以不能分开。

5、（讲义61页20题）题在一根2M 长的硅油柱上，分析一个混合物，得到下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为1分20秒，2分2秒和3分1秒；半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm ，已知记录纸速为1200nm ·h -1，求色谱柱对每种组分的理论塔板数和塔板高度。

解：记录纸速=1200mm/n=2cm/min 。柱长：2000cm

所以：（1）对苯：n=5.54（t R `/Y 1/2）2=5.54（1、20``/0.211cm ）2=5.54（1.33min/

（0.211cm/2cm 〃min -1）2=880

H=L/n=2000mm/880=2.27mm ；

（2）对甲苯：n=5.54（t R `/Y 1/2）2=5.54（2、20``/0.291cm ）2=5.54（2.03min/

（0.291cm/2cm 〃min -1）2=1078

H=L/n=2000mm/1078=1.86mm ；

（3）对乙苯：n=5.54（t R `/Y 1/2）2=5.54（3、1``/0.291cm ）2=5.54（3.02min/

（0.409cm/2cm 〃min -1）2=1208

H=L/n=2000mm/1208=1.66mm ；

6（讲义62页29题）、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4

解：w i =m i /m ×100%=m i /(m 1+m 2+…m i +…+m n )×

100%=A i f i /(A 1f 1+A 2f 2…A i f i +……

A n f n )×100%

取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰

为内标，先用纯物质配制标准溶液，进行气相色谱分析，得如下数据（见下表），试根据这些数据绘制标准曲线。在分析未知样品时，称取氯苯样品 5.119g ，加入内标物0.0421g ，测得色谱图，从图上量取各种色谱峰的峰高，并求得峰高比

苯峰高=0.298；

解：（1）苯/甲苯：0.124，0.226，0.329，0.501；

峰高比：0.234，0.424，0.608，0.838

设m 苯样，则m 苯样/（0.0421/0.226）=0.341/0.424；所以：m 苯样=0.00765g ；

质量分数（%）=（0.00765/5.119）×100%=0.149%；

（2）对二氯苯/甲苯：0.714，1.35， 2.08， 2.88；

峰高比：0.080，0.157，0.247，0.334

设m 对二氯苯样，则m 对二氯苯样/（0.0421/2.08）=0.0.298/0.247；所以：m 对

二氯苯样=0.1056g ；

质量分数（%）=（0.1056/5.119）×100%=2.06%；

（3）邻二氯苯/甲苯：0.534，0.913，1.51，2.12；

峰高比：0.031，0.055，0.097，0.131

设m 邻二氯苯样，则m 邻二氯苯样/（0.0421/0.913）=0.0420/0.055；所以：m 邻

二氯苯样=0.0294g ；

质量分数（%）=（0.0294/5.119）×100%=0.58%；

9（讲义61页23题）、已知记录仪的灵敏度为0.658mV ·cm -1,记录纸速为2cm ·min -1，载气流速F 0为68mL ·min -1,进样量12℃时0.5mL 报和苯蒸汽，其质量经计算为

0.11㎎，得到的色谱峰的实测面积为3.84㎝2。求该热导池检测器的灵敏度。 解：1

111202199.78011.0min 68min 21658.084.3----??=??????==mg mL mV mg

mL cm cm mV cm m A F C C S C 10、在一根长1米的色谱柱上分离一试样，得到色谱数据为t M =1min,t R1=6min,t R2=6.75min,Y 1=Y 2=1min.若使其得到R=1.2的分离度，有效塔

板数应为多少？色谱柱至少需要多长？

解：选择因子：

15.11

6175.6``12=--==R R t t α

分离度：

75.02

)675.6(2)(21212=-=+-=Y Y t t R R R R=0.75时的有效塔板数：

块）有效(729)1

175.6(16)`(16222=-?==Y t R R 欲得R=1.2时所需有效塔板数：

块）有效(1354)1

15.115.1(2.116)1(

162222=-??=-=ααR n 所需柱长： )286.1729

1354M L （≈==

11、用气相色谱法测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷的含量，采用甲苯作内标，称取2.880g 试样，并加入0.2400g 甲苯，混合均匀后进样，测得其校

解： %55.16%10064.265.1038.0%

07.13%10034.247.1038.0%

74.6%10048.115.1038.0038.0880

.200.116.22400.0%100%100%321=???==???==???==??=??=??=w w w m f A m m f A m f A A A m f m f w x s S s x

s S s i i s i i s s i i

12、在一根3米色谱柱上，分离某试样时，得到相邻的两组分的保留时间分别为13及16min,空气峰的保留时间为1min,求两相邻组分的相对保留值γ21。 解： 25.11

131161221=--==R R t t γ 13、某色谱柱柱长为0.5M ，测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53sec,空气保留时间30sec,假设色谱峰呈正态分布，计算该色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。

解：343)53

306059.4(16)`(1622=-?==Y t n R 有效

mm n L H 46.1342

500===

有效有效 14假设有一物质对，其γ21=1.15，要在填充柱上得到完全的分离，所需的有效

塔板数是多少？设有效塔板高度为0.1cm,应使用多长的色谱柱？ 解：

2116115.115.15.11611614222212122121=-??=-=∴-?=

∴）（）（有效有效

γγγγR n n R ）

（有效有效M n H L 221161.0≈?=?= 15、在某一色谱柱上，用氦气作载气，在某一操作一条件下测得范第姆特方程式各项系数为A=0.10cm,B=0.35cm 2/s,C=0.06s,求最佳载气流速。

解：

cm s

s cm C B 4.206.035.012=?==-最佳μ 16测定无水乙醇中微量水分，采用401有机载体作为固定相，柱长2米，柱温120℃，气化室温度160℃，检测器为TCD ，载气为氢气，流速为40～50mL/min,样品取100mL,质量79.36g,用减重法加入无水甲醇0.257g 作内标物，测得数据如下：水峰高为4.60cm,Y 1/2为0.130cm;甲醇峰高为4.30cm,Y1/2为0.187cm,测

得峰面积的校正因子分别为f`水=0.55;f`甲醇=0.58,求水的质量分数。 解：%23.0%10036

.79257.058.0187.030.4065.155.0130.060.4065.12=????????=O H w 17为求得曼陀罗酊剂中醇含量，采用401有机载体作色谱固定相，柱长2米，柱温120℃，气化室温度160℃，检测器为TCD ，载气为氢气，流速为40～50mL/min,样品：10mL 及丙醇5mL(内标物）置100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。对照品：准确吸取无水乙醇5mL 及丙醇5mL(内标物）置100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。测峰高比平均值：将对照品与样品分别进样3次，每次2μL ，测得它们的峰高比平均值分别为13.3:6.10及11.4:6.30,求乙醇的百分含量（V/V ）。 解：)/%(5.41%00.510

.610

30.64.11%V V =??=乙醇 气相色谱分析选择题

1．俄国植物学家茨维特（M.Tswett ）,在研究植物色素的成份时，他所采用的色谱方法是属于：

（A ）气液色谱 （B ）气固色谱 （C ）液液色谱 （D ）液固色谱 （E ） 纸上色谱

2．若进口压力为1.62大气压，出口压力为1.00大气压，计算色谱柱内平均压力为（单位，大气压）：

（A）0.330 （B）0.748 （C）1.31 （D）1.34 （E） 3.00

3．某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为W A(克)分配到流动相中的量为W B,而该组分在固定相中的浓度为C A(克/毫升)，在流动相中的浓度为C B,则此组分的分配系数为

（A）W A/W B（B）W B/W A（C）W A/(W B +W A) （D）C A/C B（E）C B/C A

4．在气相色谱中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是：

（A）组分和载气（B）载气和固定液（C）组分和固定液（D）组分和载气及固定液（E）组分和组分

5．在气相色谱中，其特性与被测物含量成正比的是：

（A）保留时间（B）保留体积（C）相对保留值（D）峰面积（E）半峰宽

6．在色谱流出曲线上，两峰间的距离决定于相应的两组分在两相间的：

（A）保留值（B）分配系数（C）扩散速度（D）分配比（E）理论塔板数

7．衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数是：

（A）保留值（B）校正保留值（C）相对校正保留值（D）分配比（E）分配系数8．色谱峰的宽或窄决定于组分在色谱柱中的：

（A）保留值（B）分配系数（C）扩散速度（D）分配比（E）理论塔板数

9．在气相色谱分析中，使被测物保留时间缩短的原因是：

（A）增大流动相分子量（B）升高温度（C）降低从入口至出口的压力降（D）增加固定相的量（E）增加塔板数

10．假如一个溶质的分配比为0.1，在色谱柱的流动相中百分率是：

（A）9.1% （B）10% （C）90%（D）91%

11．用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：

（A）0.5 （B）0.75 （C）1.0（D）1.5（E）2.5

12．从环己烷和苯的色谱图中，可测得死体积V M=4.0 ;V R环己烷=10.5；V R苯=17.0；

计算苯和环己烷的相对保留体积值Y苯-环为

（A）0.50 （B）0.62 （C）1.62 （D）2.0（E） 2.63

13．具有分配比9.7的溶质，通过包含2.2克固定相的柱，死体积2.4毫升，该溶质的比保留体积是：

（A）26 （B）23 （C）16（D）11（E）8

14．在其他条件相同下，若使理论塔板数增加一倍，对二个接近间隔峰的分离度将是：（A）减少1.414倍（B）增加一倍（C）增加1.414倍（D）增加2.828倍（E）增加4倍

15．在一个一米长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使他们完全分离，则柱长应为多少（单位：米）：

（A）0.5 （B）1 （C）1 （D）5（E）9

16．表示色谱柱的柱效率，可以用：

（A）分配比（B）分配系数（C）保留值（D）塔板高度（E）载气流速

17．在气液色谱中，二个溶质的分离度，下列那个没有影响？

（A）增加柱长（B）改用更灵敏度的检测器（C）较快进样（D）改变固定液的化学性质（E）改变载气的性质

19．物质A和B在二米长的柱上，保留时间分别为16.40分和17.63分，不保留物质通过该柱的时间为1.30分，峰底宽度是1.11分和1.21分，计算该柱的分离度为：

（A）0.265 （B）0.53 （C）1.03 （D）1.06 （E） 2.12

20．对色谱柱的分离效率最有影响的是：

（A）柱温（B）载气的种类（C）柱压（D）柱的长短（E）载气流速

21．在气相色谱中，下列那个对溶质的保留体积几乎没有影响？

（A）改变载气流速（B）增加固定液的量从5%至10% （C）增加柱温（D）改变固定液的化学性质（E）增加柱长

22．关于范第姆特方程式，下列那种说法是正确的

（A）最佳流速这一点的塔板高度最小（B）最佳流速这一点的塔板高度最大（C）最佳塔板高度流速最小（D）最佳塔板高度流速最大（E）塔板高度与流速成正比

23．固定液的选择性可用下列哪个来衡量：

（A）保留值（B）相对保留值（C）分配系数（D）分离度（E）理论塔板数

24．用极性固定液分离非极性组份时，固定液和组分分子间的作用力主要是：

（A）静电力（B）诱导力（C）色散力（D）氢键力（E）化学键

25．如果在其他色谱条件不变的情况下，若固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会：（A）减少一半（B）基本不变（C）增加一倍（D）稍有增加（E）稍有减少

26．在气相色谱中，溶质与载体的相互作用，常常会导致：

（A）非常窄的洗提峰（B）过渡的涡流扩散（C）不对称洗提峰有拖尾（D）减少检测器灵敏度（E）使保留时间增加

27．固定相老化的目的是：

（A）除去表面吸附的水分（B）除去固定相中的粉状物质（C）除去固定相中残余的溶剂及其它易挥发物质（D）进行活化（E）提高分离效能

28．下列这些色谱操作条件哪个是正确的？

（A）载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近（B）使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温（C）载体的粒度越细越好（D）汽化温度越高越好（E）检测室温度应低于柱温`

29．相对响应值（S‘）或校正因子（f‘）与下列那个因素无关

（A）基准物质（B）检测器类型（C）被测试样（D）载气种类（E）载气流速

30．有下列二种检测器，在测定相对校正因子时，各选用下列哪个基准物质

（A）丙酮（B）无水乙醇（C）苯（D）环己烷（E）正庚烷

1）热导池检测器 C

2) 氢火焰离子化检测器E

31.使用热导检测器时，为使检测器有较高的灵敏度，应选用下列气体中的哪个作为载气（A）氮气（B）氢气（C）氩气（D）氢气-氮气混合物（E）乙炔

32．下列哪个因素与热导检测器的灵敏度无关：

（A）热敏元件的阻值（B）热导池结构（C）池体温度（D）桥电流（E）色谱柱长33．在气液色谱法中，火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是

（A）装置简单（B）更灵敏（C）可以检出许多有机化合物（D）较短的柱能够完成同样的分离（E）操作方便

34．假定生产者诚心设计它的热导检测器，在材料和装配方法取最新改进的优点，在新的检测器中，发现峰到峰间的噪声水平是老检测器的一半，而灵敏度加倍，这些改进，对某一有机化合物的检出极限

（A）减少为原来的1/4 （B）减少原来的1/2 （C）基本不变（D）增加原来的1/4 （E）增加原来的1/2

35．所谓检测器的线性范围是：

（A）标准曲线呈直线部分的范围（B）检测器呈线性时，最大和最小进样之比（C）检测器呈线性时，最大和最小进样之差（D）最小进样量与最大进样量之比（E）最大允许进样量与最小检测量之差

36．在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪个检测器？

（A）热导检测器（B）氢火焰离子化检测器（C）电子捕获检测器（D）碱火焰离子化检测器（E）火焰光度检测器

1）从野鸡肉萃取液中分析痕量的含氯农药 C

2）在有机溶剂中测定微量水A

3）测定工业气体中的苯蒸气 B

4）对含卤素，氮等杂质原子的有机物D

5）对含硫，磷的物质 E

37．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可采用：

（A）利用相对保留值定性（B）用加入已知物增加峰高的办法定性（C）利用文献保留值数据定性（D）与化学方法配合进行定性（E）利用选择性检测器定性

38．根据以下数据：

物质（t r--t m）分I

正己烷 3.43 600

苯 4.72 ？

正庚烷 6.96 700

计算苯在100o C的角鲨烷色谱上的保留指数是

（A）631 （B）645（C）731（D）745 （E）862

39．在法庭上，涉及到审定一个非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留值在相同的条件下，刚好与已知非法药品的保留值相一致，辩护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，你认为用下列那个检定方法为好。

（A）用加入已知物增加峰高的办法（B）利用相对保留值定性（C）用保留值的双柱法定性（D）利用保留值定性（E）利用文献保留指数定性

40．使用气相色谱仪时，有下列步骤，下面那个次序是正确的

（1）打开桥电流开关（2）打开记录仪开关（3）通载气(4)升柱温及检测室温度（5）启动色谱仪开关

（A）（1）→（2）→（3）→(4)→（5）

（B）（2）→（3）→(4)→（5）→（1）

（C）（3）→（5）→(4)→（1）→（2）

（D）（5）→（3）→（4）→(1)→（2）

（E）（5）→（4）→（3）→(2)→（1）

液相色谱分析选择题

1、下列液-液色谱中，那些属于正相液-液色谱

（1）流动相为乙醇—固定相为角鲨烷；（2）流动相为1：1甲醇与水—固定相为键合碳十八烷；（3）流动相为氯仿—固定相为聚乙二醇-400；（4）流动相为1：1的乙腈：正己烷—固定相为β，β氧二丙睛；

2、下列液-液色谱中，那些属于反相液-液色谱

（1）流动相为乙醇—固定相为角鲨烷；（2）流动相为1：1甲醇与水—固定相为键合碳十八烷；（3）流动相为氯仿—固定相为聚乙二醇-400；（4）流动相为1：1的乙腈：正己烷—固定相为β，β氧二丙睛；

3．俄国植物学家茨维特（M.Tswett）,在研究植物色素的成份时，他所采用的色谱方法是属于：

（A）离子交换色谱（B）离子色谱（C）液液色谱（D）液固色谱（E）空间排阻色谱。

4、高效高压液相色谱仪的主要构成

（A）高压泵→储液器→梯度洗提→进样装置→色谱柱→检测器；

（B）储液器→高压泵→梯度洗提→进样装置→色谱柱→检测器；

（C）储液器→高压泵→分流装置→进样装置→色谱柱→检测器；

（D）储气瓶→高压泵→梯度洗提→进样装置→色谱柱→检测器；

5、分离测量分子质量在200～2000的试样宜采用

（A)离子交换色谱法；（B）离子对色谱法；（C）空间排阻色谱法；（D）液-液分配色谱法。

6、下列哪一个技术属于高效高压液相色谱常用的分离技术手段

（A）程序升温技术；（B）裂解色谱技术；（C）分流技术；（D）梯度洗提。

7、以C18为键合固定相，以水、甲醇等极性物质为流动相，分离测定酸、磺酸类染料等，采用的是

（A)阳离子交换色谱；（B）离子对色谱；（C）反相离子对色谱；（D）阴离子交换色谱。8、在离子色谱法中最常用的检测器是

（A)电导检测器；（B）荧光检测器；（C）紫外光度检测器；（D）差示折光检测器。

气相色谱分析判断题：

判断下列说法那一个是正确的：

1在气相色谱分析中：

（A）热导池检测器（TCD）对载气没有响应；

（B）氢火焰离子化检测器（FID）对载气没有响应；

（C）电子佛获检测器（ECD）对载气没响应；

2在气相色谱分析中：

（A）热导池检测器（TCD）对载气有响应；

（B）氢火焰离子化检测器（FID）对载气有响应；

（C）火焰光度检测器（FPD）对载气有响应；

3在色谱定量分析中

（A）采用面积归一化法的先决条件是所有的组分必须独立出色谱峰；

（B）采用面积归一化法的先决条件是具备性质相似的内标物；

（C）采用面积归一化法的先决条件是各组分必须有自己的纯物质标样；

4在色谱定量分析中

（A）采用内标法的先决条件是所有的组分必须独立出色谱峰；

（B）采用内标法的先决条件是选择一个与被测组分性质相似的内标物；

（C）采用内标法的先决条件是各组分必须有自己的纯物质标样；

5在气相色谱分析中：

（A）热导池检测器（TCD）的检测信号与载气单位体积带入的组分浓度成正比；

（B）氢火焰离子化检测器（FID）的检测信号与载气单位体积带入的组分浓度成正比；（C）火焰光度检测器（FPD）的检测信号与载气单位体积带入的组分浓度成正比；

6在气相色谱分析中：

（A）热导池检测器（TCD）的检测信号和单位时间内进入检测器的物质的质量成正比；（B）电子捕获检测器（ECD）的检测信号和单位时间内进入检测器的物质的质量成正比；（C）氢火焰离子化检测器（FID）的检测信号和单位时间内进入检测器的物质的质量成正

比；

7在气相色谱中

（A）毛细管柱法与填充柱相比渗透性好，可使用短色谱柱；

（B）毛细管柱法与填充柱相比相比（β）大，不利于快速分析；

（C）毛细管柱法与填充柱相比柱容量小，允许进样量少；

（D）毛细管柱法与填充柱相比总柱效高，分离复杂混合物的能力大为降低；

8在色谱速率理论的范弟姆特方程式中

（A）毛细管柱法与填充柱相比最主要的区别是传质阻力项（Cμ）不同；

（B）毛细管柱法与填充柱相比最主要的区别是载气的线性流速（μ）快慢不同；

（C）毛细管柱法与填充柱相比最主要的区别是涡流扩散项A=0；

（D）毛细管柱法与填充柱相比最主要的区别是涡流扩散项A=0，分子扩散相B/μ中γ=1；判断下列说法那一个是错误的：

1在气相色谱分析中：

（A）热导池检测器（TCD）对载气有响应；

（B）氢火焰离子化检测器（FID）对载气没有响应；

（C）电子捕获检测器（ECD）对载气没响应；

2在气相色谱分析中：

（A）热导池检测器（TCD）对载气有响应；

（B）氢火焰离子化检测器（FID）对载气没有响应；

（C）火焰光度检测器（FPD）对载气有响应；

3在色谱定量分析中

（A）采用面积归一化法的先决条件是所有的组分必须独立出色谱峰；

（B）采用面积归一化法的必要条件是所有组分要具备和内标物求得的相对定量校正因子；（C）采用面积归一化法的先决条件是各组分必须有自己的纯物质标样；

4在色谱定量分析中

（A）采用内标法的先决条件是所有的组分必须独立出色谱峰；

（B）采用内标法的先决条件是选择一个与被测组分性质相似的内标物；

（C）采用内标法的必要条件是被测组分和内标物具备定量校正因子；；

5在气相色谱分析中：

（A）热导池检测器（TCD）的检测信号与载气单位体积带入的组分浓度成正比；

（B）氢火焰离子化检测器（FID）的检测信号与载气单位体积带入的组分浓度成正比；（C）电子捕获检测器（ECD）的检测信号与载气单位体积带入的组分浓度成正比；

6在气相色谱分析中：

（A）热导池检测器（TCD）的检测信号和单位时间内进入检测器的物质的质量成正比；（B）氢火焰离子化检测器（FID）的检测信号和单位时间内进入检测器的物质的质量成正比；

（C）火焰光度检测器（FPD）的检测信号和单位时间内进入检测器的物质的质量成正比；7在气相色谱中

（A）毛细管柱法与填充柱相比渗透性好，可使长色谱柱；

（B）毛细管柱法与填充柱相比总塔板数大，利于快速分析；

（C）毛细管柱法与填充柱相比柱容量小，允许进样量少；

（D）毛细管柱法与填充柱相比总柱效高，分离复杂混合物的能力大为降低；

8在色谱速率理论的范弟姆特方程式中

（A）毛细管柱法与填充柱相比最主要的区别是传质阻力项（Cμ）不同；

（B）毛细管柱法与填充柱法中C l基本相同。；

（C）毛细管柱法中涡流扩散项A=0；

（D）毛细管柱法与填充柱相比最主要的区别是涡流扩散项A=0；

(1)仪器分析色谱分析

仪器分析色谱第一堂 1、定性和定量分析？ 定性分析就是确定物质的组成 定量分析：测定试样中某种或某组分的含量 2、色谱法的特点？ 分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广、样品用量少3、色谱法的分类？（P288） （1）按流动相和固定相的物态分类：气-固色谱法、气-液色谱法、液-固色谱法、液-液色谱法 （2）按操作形式分类：柱色谱法、平面色谱法、逆流色谱法（3）按色谱过程的分离机制分类：分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法、化学键合相色谱法、亲和色谱法、手性色谱法 （4）按流动相的驱动力分类：气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法、毛细管点色谱法 4、正相/反相色谱的洗脱特点？ 正相色谱：极性弱的组分先被洗脱出柱，极性强点的后被洗脱 反相色谱：极性强的组分先被洗脱出柱，极性弱的后被洗脱 5、空间排阻色谱（SEC）的洗脱特点？ 分子大的先被洗脱，分子晓得后被洗脱 6、什么是分配系数和分配比？ 在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其固定相

与流动相的浓度之比称为分配系数 在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其固定相与流动相的质量之比称为分配比 7、色谱流出曲线的相关术语有哪些？以及哪些可以用来定性，哪些可以用来定量。 基线、峰高、半峰宽、峰宽、峰面积、保留值 保留值定性，峰面积定量 8、理解塔板理论的优点和不足。 优点：（1）很好的解释了色谱峰形的正态分布规律 （2）提出了柱效评价指标 缺点：塔板理论是一种半经验式理论，假设条件与柱内实际条件不一致，没有考虑动力学因素对色谱过程的影响 （1）无法解释载气流速对n的影响 （2）未能回答H对峰形扩张的具体影响因素 （3）没有提出影响塔板高度的因素 9、根据色谱分离方程式，学会判断相关性质的改变对柱效的影响。（P300-301） 动力学因素：涡流扩散、纵向扩散、传质阻抗 流速：在较低线速度时，纵向扩散起主要作用，线速度增大，塔板高度降低，柱效升高。在较大线速度时，传质阻抗起主要作用，线速度增大，塔板高度增高，柱效降低。 第二堂

仪器分析气相色谱分析习题答案修订稿

仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离

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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气

仪器分析总结习题 (1)

第一章 气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t ’R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3) 3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 = n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2 = 16× × / ) 2 = 1547（块） L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效

仪器分析 色谱分析习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A.沸点差， B.温度差， C.吸光度， D.分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A.沸点高低， B.熔点高低， C.相似相溶， D.化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。 A.分离度； B.分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作（） A.改变固定相的种类 B.改变载气的种类和流速 C.改变色谱柱的柱温 D.（A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A.没有变化， B.变宽， C.变窄， D.不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经

仪器分析--分子排阻色谱法

仪器分析--分子排阻色谱法 分子排阻色谱法是根据分子大小进行分离的一种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经修饰凝胶如葡聚糖凝胶Sephadex和聚丙烯酰胺凝胶Sepherose等为填充剂，这些填充剂表面分布着不同尺寸的孔径，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其大小进入相应的孔径内，大小大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；大小小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径，在柱子中滞留时间较长，表现为保留时间较长；其余分子则按分子大小依次被洗脱。 1．对仪器的一般要求来源:考试大 分子排阻色谱法所需的进样器和检测器同高效液相色谱法，液相色谱泵一般分常压、中压和高压。在药物分析中尤其是分子量或分子量分布通常采用高效分子排阻色谱法（HPSEC）。应选用与供试品分子大小相适应的色谱柱填充剂。使用的流动相通常为水溶液或缓冲液，溶液的pH值不宜超出填充剂的耐受力，一般pH值在2～8范围。流动相中可进入适量的有机溶剂，但不宜过浓，一般不应超过30%，流速不宜过高，一般为0.5～1.0ml/min. 2．系统适用性试验 高效分子排阻色谱法的系统适用性试验中（1）色谱柱的理论板数（n）、（2）分离度、（3）重复性、（4）拖尾因子的测定方法，在一般情况下，同高效液相色谱法项下方法，但在高分子杂质检查时，某些药物分子的单体与其二聚体不能达到基线分离时，其分离度的计算公式为： 除另有规定外，分离度应小于2.0。 3．测定法 （1）分子量测定法 按各品种项下规定的方法，一般适用蛋白质多肽的分子量测定。选用与供试品分子大小相适宜的色谱柱和适宜分子量范围的对照品，除另有规定外，对照品与供试品均需使用二硫苏糖醇（DTT）和十二烷基硫酸钠（SDS）处理，以打开分子内和分子间的二硫键，并使分子的构型与构象趋于一致，经处理的蛋白质和多肽分子通常以线性形式分离，以对照品分子量（MW）的对数对相应的保留时间（tR）制得标准曲线的线性回归方程logMW=a+b tR，

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

色谱类仪器分析试题集

色谱类仪器分析 一、填空题 1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。 2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统 组成。 3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤 代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。 4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。 5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。 6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较 强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。 7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。 8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性 从_小_到_大_的顺序流出。 9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。 10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。 11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。 12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相 的作用越显著，对组分的分离_有利__。 13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。 14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。 15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。 16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。 17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__ 程序升温_方式。 18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测 定液相样中的组分。

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气

仪器分析练习题及答案

第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析习题答案-色谱分析部分

第18章色谱法导论部分习题解答 18-1、答： 利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法（也叫层析法或色层法） 速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。按照可见，)1(m s m R V V K t t +=速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。 分子离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照18-5．解： （1（20.2M B B t （3）因为组分在流动相中的停留时间等于流动相在柱中的停留时间，分子在固定相的平均时间等于组分的调整保留时间，所以B 组分在流动相和固定相的停留时间分别为： min ；min 0.2,==M m B t t 0.23/,==B s B t t B 组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为： %0.80 .250.2=B 组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为：%0.920.250.23=

18-9答： 影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。 18-12、答． （1）因为最佳流速u opt 为：，而当流动相的分子量增加时，组分在流)(s m opt C C B u +=动相中的扩散系数D m 下降，因此分子扩散相B 下降，流动相传质阻力项C s 增加，所以最佳流速u opt 减小。因为N 2比H 2分子量大，所以用N 2作载气比用H 2作载气更小的最佳流速u opt 。 （2）因为最小板高H min 为： min H =可见，用（3（4，（5作为载气。 18-14。 （1对于A 组分分离的理论塔板数为：7.349211 .140.16(16)(1622===W t N R A 对于B 组分分离的理论塔板数为：7.396.3)21 .163.17(16)(1622===W t N R B 因此，该色谱柱的平均理论塔板数为：310 44.32)(×=+=B A N N N （2）平均理论塔板高度为：(cm)331023.510 44.318?×=×==N L H

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？ A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定

仪器分析习题及答案

1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。

仪器分析计算例题

第二章气相色谱分析 例1：在一根90米长的毛细管色谱柱上测得各组分保留时间：正十四烷15.6min ；正十五烷21.95min ；正十六烷31.9min 。计算色谱柱的死时间及载气平均速度。 解：方法一：同系物保留值之间存在以下关系： 以()R M t t -代替' R t 可推导出: 2 (1)(1)() (1)()()(1)()() R n R n R n M R n R n R n R n t t t t t t t t -++--= ---将正十四烷、正十五烷、正十六烷的保 留时间代入公式：2 31.915.621.95min (31.921.95)(21.9515.6)M t ?-=--- 得 4.40min M t = 载气的平均流速 /M u L t - =, 即 90100/(4.4060)/34.09/u cm s cm s - =??= 方法二：直接用甲烷测定死时间。即以甲烷的保留时间作为死时间。 例2：在一根2m 长的色谱柱上，A 、B 、C 、三组分的保留时间分别为2.42min 、3.21min 、5.54min ；峰宽分别为0.12min 、0.21min 、0.48min 。另测得甲烷的保留时间为1.02min 。求： （1）A 、B 、C 组分的调整保留时间； （2）A 与B 、B 与C 组分的相对保留时间； （3）A 、B 、C 组分的容量因子； （4）A 、B 、C 组分的有效塔板数和塔板高度； （5）A 与B 、B 与C 组分的分离度； 解：（1）' (1) (1)R R M t t t =- 第三章 高效液相色谱分析 例1：高效液相色谱法分离两个组分，色谱柱长30cm 。已知在实验条件下，色谱柱对组分2 的柱效能为 26800m -1，死时间 1.5min M t =.组分的保留时间 124.15min, 4.55min.R R t t ==计算： （1）两组分在固定相中的保留时间1 2' ' ,;R R t t （2）两组分的分配比12;,k k

食品仪器分析-气相色谱法参考答案

气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。

仪器分析各章习题与答案

第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )

仪器分析试题库及答案

仪 器 分 析试题库

1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全

6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )

仪器分析及实验复习题

精选题及其解 (一)填空题 1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。 2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。 3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。 5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图。 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的K值相差越大，则它们分离。 8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。 9色谱定性的依据是，定量的依据是。 10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。 （二)问答题． 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点? 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算?在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选用最佳流速?为什么? 4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求? 5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法? 6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响?实际分析中应如何选择柱温? 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示?其大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办? 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化?老化的作用是什么?老化时注意什么? 10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制?柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果? （三）判断题

《仪器分析》练习题(色谱部分

经典液相色谱法 1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。 A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附 D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C ) A 碱性氧化铝 B 酸性氧化铝 C 中性氧化铝 D 以上三种 3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C ) A 酸性 B 中性 C A和B D 碱性 4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间 1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0 C 0.2～0.8 D 1.0～1.5 1．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。 ( F ) 2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。( T ) 3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。( F ) 4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。 ( F ) （五）简答题 1．什么是正相色谱和反相色谱? 答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相. 反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大. 2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点? 答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视. 操作要点:

3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么? 4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？ 5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？ 答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等. 消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间. 2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和. 3)点样要点在靠近中间的位置. 气相色谱 1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（ B ） A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 组分与载气和固定相 2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ） A 分配系数 B 理论塔板数 C 保留值 D 扩散速度 3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ） A 0.8 B 1.0 C 1.5 D 2.0 4．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ） A 柱温 B 柱压 C 载气种类 D 气体流速 5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）