GC-MS实验报告
1. 掌握gc-ms工作的基本原理。
2. 了解gc-ms仪的基本构造，熟悉软件的使用。
3. 了解运用gc-ms仪分析样品的基本过程，掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。
二、基本原理
1. 气相色谱
气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
2. 质谱
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。
3. 气质联用（gc-ms）
气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。
三、实验仪器
岛津gc-ms(qp2010) db-5柱子（弱极性）
1. 开机：
顺序（确认每步操作完成后，在执行下一步）：开氦气瓶、开gc电源、开ms电源、开计算机。
2. 进入系统及检查系统配置：
①
②双击gcms real time，连机（正常时，机器有鸣叫声）进入主菜单窗口；单击左侧system configuration，设定系统配置，无误后退出。
3. 启动真空泵：
①点击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，单机advanced>>后，出现完整显示内容；
②
③
④ vent valve的灯呈绿色（即关闭）时，启动机械泵（rotary pum）；低压真空度<3+e002pa时，单击auto startup启动真空控制；启动完成后，抽真空30min，可进行调谐。
4. 调谐：
①单击tuning图标，进入调谐子目录单击peak monitor view图标，在monitor中选择water，air将detector电压设为0.7kv（最低）m/z中依次输入18、28、42factor中均输入适当的放大倍数；
②
丝；
③建立调谐文件名点击start auto tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打燃灯丝，若峰强m/z18>m/z28，即系统不漏气，观察高真空度，保证<2e关灯-2印出调谐结果为止。
5. 方法编辑：
①
②点击主菜单date acquisition图标，进入方法编辑中； gc-2010的色谱条件：column
over temp（柱温）:40.0℃;injection temp（进样器温度）:200.0℃;injection mode（进
样方式）:split；
③ gcms-qp2010的质谱条件：ion source temp（离子源温度）：200℃;interface temp
（接口温度）：200℃;solvent cut time（溶剂切割时间）：2.5min。
6. 样品测定：
设置测定操作项目，按standby，待gc、ms均变绿色字体，进样，按start，开始
检测。
7. 数据处理：
返回主菜单，双击gcms postrun analysis图标，得总离子色谱图（tie）放大tie并扣
本底，搜索相似质谱图report中打印质谱图。
8. 关机：
①日常关机：实时分析中，开关图标为daily shutdown时，表示为低温、低流量（按
照设定值执行），但真空系统工作正常；
②完全关机：实时分析中，开关图标vacuum control时，表示完全关机。按auto shutdown，
仪器自动降温，当离子源温度均降到<100℃时，仪器自动停泵；
③
④关gc仪和ms仪：关氦气瓶气阀（不要动调压阀）关gcms real time软件；关计算
机、关总电源。
五、注意事项
严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏。
六、数据处理
分析：此图有五个比较明显的峰，代表所测样品中有五个主要有机物质。
分析：此物质与苯环相似度为97%，出峰时间为2.65，基峰离子为78，分子离子为78。
分析：此物质与
分子离子为102。相似度为97%，出峰时间为3.11，基峰离子为57，
分析：此物质与甲苯相似度为97%，出峰时间为3.8，基峰离子为91，分子离子为93。
分析：此物质与邻二氯笨相似度为98%，出峰时间为8.5，基峰离子为146，分子离子为
148。
分析：此物质与相似度为97%，出峰时间为9.41，基峰离子为77，分子离子为123。（由
于截图没截好，因此未能最清晰看到分子离子。）
篇二：gc-ms实验2013-1-1 实验气相色谱-质谱联用技术
定性鉴定混合溶剂的成分
i.实验目的
（1）了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理；（2）学习气相色谱-质谱联用技术定
性鉴定的方法；（3）了解色谱工作站的基本功能。
ii. 实验原理
质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。
色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的
定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，
即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，
这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用
（gc-ms）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食
品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。
气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4pa
的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kpa），因此需要一个硬件接口
来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破
坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。
挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物
质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理
结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分
的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离
子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流
图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在gc-ms中，总离子
流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图
是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）。从总离子流图中出现的6
个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b）进行解析可知该组分的相对分子质
量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于ch2）的离子峰，说明该组
分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定
试样总离子流图的4号峰为正庚烷。
混合溶剂的总离子流图（a）和4号峰的质谱图（b）
iii. 实验用品
仪器: 岛津公司gcms-qp5050a气相色谱-质谱联用仪，gcms solution工作站，nist
谱库。微量注射器（1μl）
试剂：混合试剂异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度≥99.5% ）混合而成，甲
醇为溶剂，均为色谱纯。
实验条件
1.气相色谱条件
（1）色谱柱 db-5ms
（2）载气高纯he（纯度≥99.999%），流量1.0 ml·min-1 （3）分流比 50:1 （4）
进样温度 200℃
（5）柱温 30℃保持2min，以30℃·min升至100℃，保持1min。 2.质谱条件
（1）电离方式和电离电位 70 ev电子轰击电离（2）溶剂切割时间：1.8min （3）
质荷比扫描范围 m/z 35~ 200 （4）接口温度：250℃
-1
ⅳ. 实验步骤
1.开启色质仪启动gcms solution软件中gcms real time analysis程序，按仪器的
操作步骤开启仪器的真空系统，等待仪器的真空度达到指定要求后，进行调谐。调谐结果合
格后，方可进行分析。
2.设定分析条件气相色谱条件，如进样温度、柱温（或程序升温）、载气流量、分流
比等；质谱条件，如采集模式、接口温度、溶剂切割时间、质荷比扫描范围等。
3.设定数据采集参数如试样名称和编号等，设计好后，按gc、ms均变绿色字体后，
可进样。
4.进样用微量注射器吸取混合试剂1μl，由气相色谱仪进样口进样，同时按下，开
始检测。
5.监视测试过程观察计算机显示屏幕上实时出现的信号，当总离子流图上出现峰时监
测实时的质谱。
ⅴ.数据处理及谱图解析
1. 双击gcms postrun analysis 图标，出现与实时分析相似的图面。直接点击open data file，双击要选择的数据文件名称，右侧出现相应的总离子色谱图)。
2.显示组分的质谱图在总离子流图中组分峰1，放大tic并扣本底，屏幕显示扣除背
景后的质谱图。
3.标准质谱图谱库的计算机检索。
4.打印组分的谱图和标准谱库检索结果。
5.依次选择其他组分峰，重复步骤2 ~ 4。
6.
将分析结果归纳汇总后填入下表：
ⅵ.问题讨论
1. 质谱是如何形成的？如何表示？它可以提供什么信息？
2. 质谱仪组成和各部件作
用。
3. 质谱总离子流图是如何得到的？它有什么用处？篇三：gc-ms定性实验讲义
气相色谱-质谱联用定性分析正构烷烃
一、实验目的
1.
2.
3.
4. 了解gc-ms的基本构造及操作；掌握gc-ms的工作原理；掌握保留时间、峰宽、理
论塔板数等的基本概念和实际意义；初步学会质谱图的解析。
二、实验原理
色谱法是分离有机化合物的一种有效方法，但在缺乏标准物质时难以进行定性分析；质
谱法可以进行有效的定性分析，但对混合物样品的定性分析却比较困难。气相色谱和质谱的
有效结合既利用了气相色谱的分离能力，又充分发挥了质谱的定性功能，再结合谱库检索，
就能对混合物进行有效的分析，得到满意的结果。
气相色谱柱一般有填充柱和毛细管柱，毛细管柱的分离效率更高，效果更好。毛细管柱
的柱效可用理论塔板数来表示：
n=16(tr/w)2 其中：n为理论塔板数，tr为保留时间，w为峰宽。
在作定性分析时，ms可以提供分子量信息以及丰富的碎片离子信息，为分析鉴定有机化
合物结构提供数据，为离子结构对应的分子组成、质量的精确测定提供充分的实验依据。
正构烷烃是广泛存在于土壤、沉积物、石油和煤等地质体中的一类有机物，化学稳定性
高，有较好的指示气候和环境的作用，是重要的生物标志化合物之一。正构烷烃显示弱的分
子离子峰，但具有典型的cnh2n+1系列和cnh2n-1系列离子峰，其中含3个或4个c的离子
丰度最大。
本实验对正构烷烃混合物中各成分进行定性分析。
三、仪器条件与试剂
岛津gcms-qp2010 plus气相色谱质谱联用仪，
rxi-1ms(30m×0.25mm i.d.×0.25μm)石英毛细管柱。
高纯he(99.999%)，正构烷烃标准品，其他。
四、实验步骤
1．打开gc-ms analysis editor软件，创建本次实验方法。
方法内容如下：
gc条件——进样口温度：250℃；进样方式：分流，高压进样（250 kpa）；
升温程序：初始温度90℃，保持3min；以20℃/min升温到105℃，
以11℃/min升温至240℃，以5℃/min升至310℃，保持2min。
流量控制方式：线速度， 42.3 ml/min。
ms条件——离子源温度：250℃；接口温度：250℃；溶剂延迟时间：2.3 min；
采集方式：scan，开始时间2.8 min，结束时间32 min，扫描m/z 范围 29~500
方法创建好之后保存于相应文件夹中。
2．打开gc-ms real time analysis软件，调入所建方法文件，点击“样品登录”设定
数据保存目录，然后点击“待机”按钮。
3．当gc与ms均显示“准备就绪”时，使用微量注射器吸取样品溶液1?l进样，并点击
“开始”按钮。
4．待gc-ms运行完毕后，打开gc-ms postrun analysis软件，观察实验所得的色谱峰
与质谱图，进行相似度检索，与标准谱库对照，定性分析样品中的组分，处理数据并提交实
验报告。
五、思考题
1.分流进样和不分流进样的区别在哪里？分别适用于哪种情况？
2.根据报告指出正十五烷、二十二烷、二十八烷、三十三烷分别是哪个峰，并指出其保
留时间和峰宽。
3.计算二十六烷的理论塔板数。篇四：质谱实验报告
质谱实验报告
一实验目的
1 了解质谱的原理，构造，及应用范围。
2 了解质谱的使用流程及其注意事项。
二实验仪器及样品
ms,gc-ms;苯仿卡因。
三实验原理
以某种方式使有机分子电离，碎裂，然后按离子的质荷比大小把生成的各种离子分离，
检测它们的强度，并将其排列成谱，这种研究物质的方法叫做质谱法。质谱仪构造：
2离子源
离子源的作用是使被分析物质电离成离子，并将离子汇聚成有一定能量和几何形状的离
子束。
3质量分析器
质谱仪的检测主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。由四极杆出来的离子打到
高能打拿极产生电子，电子经电子倍增器产生电信号，记录不同离子的信号即得质谱。
5真空系统
为了保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要
的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应,因此，质谱仪的
离子源和分析器都必须处在优于10-5 mbar的真空中才能工作。也就是说，质谱仪都必须有
真空系统。
四实验结果
本实验对已知结构的苯仿卡因样品进行验证性测定，其分子式为：c9h11no2，相对分子
质量为：165.0790，结构式如下:
由图中可知：165.0789处为其分子离子峰，137.0483失去-ch2ch3的碎片峰, 120.0442
为失去-och2ch3的碎片峰，92.0504为失去-cooch2ch3的碎片峰。与样品相符。篇五：gc-ms
实验
实验七
i.实验目的
（1）了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理；（2）学习气相色谱-质谱联用技术定
性鉴定的方法；（3）了解色谱工作站的基本功能。
ii. 实验原理
质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。
色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的
定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，
即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，
这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用
（gc-ms）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食
品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。
气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4pa
的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kpa），因此需要一个硬件接口
来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破
坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。
挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物
质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理
结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分
的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离
子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流
图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在gc-ms中，总离子
流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图
是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）。从总离子流图中出现的6
个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b）进行解析可知该组分的相对分子质
量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于ch2）的离子峰，说明该组
分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定
试样总离子流图的4号峰为正庚烷。
混合溶剂的总离子流图（a）和4号峰的质谱图（b）
iii. 实验用品
仪器: 岛津公司gcms-qp5050a气相色谱-质谱联用仪，gcms solution工作站，nist 谱库。微量注射器（1μl）
试剂：混合试剂异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度≥99.5%）混合而成，甲醇
为溶剂，均为色谱纯。实验条件
1.气相色谱条件
（1）色谱柱 db-5ms
（2）载气高纯he（纯度≥99.999%），流量1.0 ml·min-1 （3）分流比 50:1 （4）
进样温度 200℃
（5）柱温 40℃保持2min，以30℃·min-1升至100℃，保持1min。 2.质谱条件
（1）电离方式和电离电位 70 ev电子轰击电离（2）溶剂切割时间：1.9min （3）质荷比扫描范围 m/z 35~ 200 （4）接口温度：230℃
ⅳ. 实验步骤
1.开启色质仪启动gcms solution软件中gcms real time analysis程序，按仪器的
操作步骤开启仪器的真空系统，等待仪器的真空度达到指定要求后，进行调谐。调谐结果合
格后，方可进行分析。
2.设定分析条件气相色谱条件，如进样温度、柱温（或程序升温）、载气流量、分流
比等；质谱条件，如采集模式、接口温度、溶剂切割时间、质荷比扫描范围等。
3.设定数据采集参数如试样名称和编号等，设计好后，按gc、ms均变绿色字体后，
可进样。
4.进样用微量注射器吸取混合试剂1μl，由气相色谱仪进样口进样，同时按下，开
始检测。
5.监视测试过程观察计算机显示屏幕上实时出现的信号，当总离子流图上出现峰时监
测实时的质谱。
ⅴ.数据处理及谱图解析
1. 双击gcms postrun analysis 图标，出现与实时分析相似的图面。直接点击open data file，双击要选择的数据文件名称，右侧出现相应的总离子色谱图)。
2.显示组分的质谱图在总离子流图中组分峰1，放大tic并扣本底，屏幕显示扣除背
景后的质谱图。
3.标准质谱图谱库的计算机检索。
4.打印组分的谱图和标准谱库检索结果。
5.依次选择其他组分峰，重复步骤2 ~ 4。
仪器分析实验试题与答案
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
仪器分析实验内容(一)
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
仪器分析实验习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
高等仪器分析实验-荧光分光光度计的使用
高等仪器分析实验(荧光分光光度计的使用) 实验目的 1．掌握荧光分光光度计的基本使用方法：扫描激发光谱，发射光谱，荧光强度，同步荧光光谱 2．掌握荧光定量分析方法 实验原理 荧光分光光度计是常用的光学仪器，在定量分析，样品的光谱性质表征时经常用到。 荧光分光光度计的基本功能是完成激发光谱，发射光谱的扫描，进行相对荧光强度的测量。从激发光谱可以获得样品激发态能级的分布情况，用来选择定量分析的最佳激发波长。从发射光谱可以知道样品基态能级的分布情况，用来选择定量分析的最佳发射波长。荧光定量分析法的方法与紫外可见吸收光谱法类似，但需要注意荧光强度值是相对值，同一样品，同一仪器在不同仪器参数时获得的荧光强度是不同的。只有当测量时仪器参数完全相同时，不同样品荧光强度的相互比较才有意义。 与紫外可见吸收光谱类似，分子荧光光谱也是分子光谱，其谱峰较宽，特征性不是很强，谱峰重叠现象比较普遍。为了减小谱峰宽度，避免谱峰重叠，提高分析的选择性，在定量分析时常采用同步荧光的方法进行。同步荧光是同时扫描荧光分光光度计的激发和发射单色仪得到的谱图，通过选择合适的扫描参数，可以使样品谱峰变窄，并避免不同组份的谱峰重叠，得到比较好的分析效果。 同步荧光扫描有固定波长同步荧光法，固定能量同步荧光法，可变角同步荧光法，导数同步荧光法等，其中以固定波长同步荧光法最为常用。 扫描已知样品荧光激发和发射光谱时，可先根据参考波长来进行。扫描未知样品的荧光光谱，可以将发射波长先每隔一定波长（例如50nm）扫描一个激发光谱。对比不同位置的激发光谱，从最强的激发光谱中选择最大激发波长，设定该波长为激发波长，扫描发射光谱。再从新得到的发射光谱中找到最大发射波长，在最大发射波长处重新扫描激发光谱。 扫描样品激发光谱和发射光谱时，需要注意：扫描激发光谱时，激发单色器扫描范围的长波端一般应小于发射波长；扫描发射光谱时，发射单色器扫描范围的短波端应大于激发波长。否则在发射光谱（激发光谱）中与激发波长（发射波长）波长相同的位置会出现很强的散射谱峰，这不是样品的荧光引起的，应注意区分。 如果样品不是真正的溶液，或包含有不溶颗粒物，或是固体样品，如果扫描范围较宽时，通常在发射光谱（激发光谱）中激发波长（发射波长）整数倍波长的位置也会出现弱的散射谱峰，称为倍频峰，在分析光谱情况时也应注意区分。对散射倍频峰或样品荧光峰，可通过适当改变激发波长来进行区分，散射倍频峰的位置会随着激发峰位置的变化而变化，而荧光峰位置通常是不变的。如果倍频峰对样品的测量有干扰，可使用合适的滤光片消除倍频峰。合适的消倍频峰滤光片应可以使发射光透过，而阻挡激发光不能透过。 如果样品荧光较弱，使用高灵敏度档测定时，通常会观察到溶剂的拉曼峰，也应注意与样品荧光进行区分。拉曼峰的位置也与激发波长有关，同时会随着激发波长的变化而变化。其位置估算方法：?laman=1/(1/?ex-?H2O/107),其中波长单位为nm，?H2O为溶剂的红外吸收波长，单位为波数，溶剂为水时，主要的红外吸收是O-H伸缩振动，波长在3300波数。 狭缝的选择：激发和发射狭缝通常并不要求严格一致，为获得较好的灵敏度和准确反应谱峰形状，测定激发光谱时，选用较大的发射狭缝和较小的激发狭缝是比较好的。而测定发射光谱时则恰好相反。 灵敏度档的选择：灵敏度档与仪器中光电倍增管的放大倍数有关，对荧光比较弱的样品，应选择灵敏度较高的档位，反之亦反。但注意不同档位之间的荧光强度值没有确定的换算关系，不能相互比较。进行定量分析时，所有样品必须在同样的狭缝和灵敏度档位测量。 仪器及试剂 970MC荧光分光光度计 缓冲溶液：10-2mol/L Na2HPO4-NaOH缓冲溶液，pH=11-12 1-萘酚储备液：10?g/ml
仪器分析设计实验实验报告
气相色谱法测定异丙醇 赵宏2011051780 应用化学 一、实验目的 1.了解气相色谱法的分离原理和特点 2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法 二、实验原理 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。当样品溶液由进样口注入后立即被汽化，并载气带入色谱柱，经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器，检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来，得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。利用色谱峰的保留值可以进行定性分析，利用峰面积或峰高可以进行定量分析。 内标法是一种常用的色谱定量分析方法。在一定量（m)的样品中加入一定量（m is )的内标物。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量（m i ）的方法。被没组分的质量分数可用下式计算： P i = %100%100m m i i ??=?m m A f A is is i 式中，A i 为样品溶液中待测组分的峰面积，A is 为样品溶液中内标物的峰面积；m is 为样品溶液中内标物的质量；m 为样品的质量；f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子，由标准溶液计算： f i = is i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''?''='' 式中，i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积；is A '为标准溶液中内标物的峰面积；is m '为标准溶液中内标的质量；i m '为标准溶液中标准物质的质量。 用内标法进行定量分析必须选定内标物。内标物必须满足以下条件： 1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质； 2.内标峰应在各待测组分之间或与相近； 3.能与样品互溶但无化学反应； 4.内标物浓度应恰当，峰面积与等测组分相差不大。 三、实验仪器 气相色谱仪带有氢火焰检测器（FID ）和色谱工作站，微量注射器，无水异丙醇（A.R.）无水正丙醇（A.R.），待测液。 四、实验步骤 根据文献资料、理论计算及实验操作，实验小组得出以下色谱操作的最佳条件： 柱温，104度；汽化室温度，160度；检测器温度，140度；N 2（载气）流速，15 mL/min ；H 2流速，50 mL/min ；空气流速，600 mL/min 。其中内标物为正丙醇。 定量标准溶液的配制：准确移取0.50mL 无水异丙醇和0.50mL 正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀。
仪器分析实验室环境要求
仪器分析实验室环境要求 1. 气相色谱分析室 主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上，避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在，一般设计：仪器台（应离墙以便仪器维修）、万向排气罩、电脑台（一般在仪器台旁配置）、边台、洗涤台、试剂柜等 2. 液相色谱分析室 主要体现在高效率分离，对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物，定量分析和定性分析，仪器设备主要有：高效液相色谱仪，适宜丁高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等，弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色诺室相近。 3. 质谱分析室 主要是对纯有机物的定性分析，实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定，分析样品可以是气体、液体、固体，主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理，使物质的离子按照基特征的质荷比（即，质量m与
电荷e之比：m/e ）来进行分离并进行质谱分析的仪器，缺点是对复杂有机混合物的分 离无能为力。气相色谱分离效率高，定量分析简便的特点，结合 质谱仪灵敏度高，定性分析能力强的特点，两种仪器联用为气-质联用仪。可以 取长补短，提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出，要考虑局部排风。 4. 光谱分析室 主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性，在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪，分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、 电感耦合等离子体（LCP）光谱仪、拉曼光谱仪等。实验室应尽量远离化学实验室、以防止酸、碱、腐蚀性气体等对仪器的损害，远离辐射源；室内应有防尘、防震、防潮等措施。仪器台与窗、墙之间要有一定距离，便丁对仪器的调试和检修。应设计局部排风。使用原子吸收罩排风较为适宜。 以上实验室，根据实际需要可设置样品处理室，一般有洗涤台、实验台、通风柜等设备，同化学实验室类似。
高等仪器分析实验-荧光分光光度计的使用
高等仪器分析实验（荧光分光光度计的使用） 实验目的 1．掌握荧光分光光度计的基本使用方法：扫描激发光谱，发射光谱，荧光强度，同步 荧光光谱 2．掌握荧光定量分析方法 实验原理 荧光分光光度计是常用的光学仪器，在定量分析，样品的光谱性质表征时经常用到。 荧光分光光度计的基本功能是完成激发光谱，发射光谱的扫描，进行相对荧光强度的 测量。从激发光谱可以获得样品激发态能级的分布情况，用来选择定量分析的最佳激发波长。从发射光谱可以知道样品基态能级的分布情况，用来选择定量分析的最佳发射波长。 荧光定量分析法的方法与紫外可见吸收光谱法类似，但需要注意荧光强度值是相对值，同一样品，同一仪器在不同仪器参数时获得的荧光强度是不同的。只有当测量时仪器参数完全相同时，不同样品荧光强度的相互比较才有意义。 与紫外可见吸收光谱类似，分子荧光光谱也是分子光谱，其谱峰较宽，特征性不是很 强，谱峰重叠现象比较普遍。为了减小谱峰宽度，避免谱峰重叠，提高分析的选择性，在定量分析时常采用同步荧光的方法进行。同步荧光是同时扫描荧光分光光度计的激发和发射单色仪得到的谱图，通过选择合适的扫描参数，可以使样品谱峰变窄，并避免不同组份的谱峰重叠，得到比较好的分析效果。 同步荧光扫描有固定波长同步荧光法，固定能量同步荧光法，可变角同步荧光法，导 数同步荧光法等，其中以固定波长同步荧光法最为常用。 扫描已知样品荧光激发和发射光谱时，可先根据参考波长来进行。扫描未知样品的荧 光光谱，可以将发射波长先每隔一定波长（例如50nm）扫描一个激发光谱。对比不同位
置的激发光谱，从最强的激发光谱中选择最大激发波长，设定该波长为激发波长，扫描发射光谱。再从新得到的发射光谱中找到最大发射波长，在最大发射波长处重新扫描激发光谱。 扫描样品激发光谱和发射光谱时，需要注意：扫描激发光谱时，激发单色器扫描范围的长波端一般应小于发射波长；扫描发射光谱时，发射单色器扫描范围的短波端应大于激发波长。否则在发射光谱（激发光谱）中与激发波长（发射波长）波长相同的位置会出现很强的散射谱峰，这不是样品的荧光引起的，应注意区分。 如果样品不是真正的溶液，或包含有不溶颗粒物，或是固体样品，如果扫描范围较宽时，通常在发射光谱（激发光谱）中激发波长（发射波长）整数倍波长的位置也会出现弱的散射谱峰，称为倍频峰，在分析光谱情况时也应注意区分。对散射倍频峰或样品荧光峰，可通过适当改变激发波长来进行区分，散射倍频峰的位置会随着激发峰位置的变化而变化，而荧光峰位置通常是不变的。如果倍频峰对样品的测量有干扰，可使用合适的滤光片消除倍频峰。合适的消倍频峰滤光片应可以使发射光透过，而阻挡激发光不能透过。 如果样品荧光较弱，使用高灵敏度档测定时，通常会观察到溶剂的拉曼峰，也应注意与样品荧光进行区分。拉曼峰的位置也与激发波长有关，同时会随着激发波长的变化而变化。其位置估算方 法：?laman=1/（1/? ex-?H2O /10 7）,其中波长单位为nm，?H2O 为溶剂的红外吸收波长，单位为波数，溶剂为水时，主要的红外吸收是O-H 伸缩振动，波长在3300波数。 狭缝的选择：激发和发射狭缝通常并不要求严格一致，为获得较好的灵敏度和准确反 应谱峰形状，测定激发光谱时，选用较大的发射狭缝和较小的激发狭缝是比较好的。而测 定发射光谱时则恰好相反。 灵敏度档的选择：灵敏度档与仪器中光电倍增管的放大倍数有关，对荧光比较弱的样 品，应选择灵敏度较高的档位，反之亦反。但注意不同档位之间的荧光强度值没有确定的 换算关系，不能相互比较。进行定量分析时，所有样品必须在同样的狭缝和灵敏度档位测 量。 仪器及试剂 970MC荧光分光光度计 缓冲溶液：10-2mol/L Na 2HPO4-NaOH 缓冲溶液，pH=11-12
仪器分析实验设计
暨南大学本科实验报告专用纸 课程名称仪器分析实验成绩评定 实验项目名称设计实验：废水样中铜离子含量的测定指导教师 实验项目编号实验项目类型实验地点 学生姓名学号 学院系专业 实验时间年月日午～月日午温度℃湿度 一、实验目的 1. 掌握溶出伏安法的电化学原理和技术。 2. 熟悉伏安分析仪器（AD-3型极谱仪）的使用。 二、实验原理 溶出伏安法又称反向溶出极谱法，这种方法是使被测定的物质在适当条件下电解一定的时间，然后改变电极的电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据溶出过程得到的伏安曲线来进行定量分析。溶出时若工作电极上发生氧化反应，则称为阳极溶出伏安法；若发生还原反应，则称为阴极溶出伏安法。 本实验采用阳极溶出伏安法[1]测定废水中的铜离子浓度。废水样中共存一些微量重金属离子入Pb2+,Cd2+,Ca2+,Mg2+ 在本设计实验的电压范围内不产生干扰。采用玻璃电极作为工作电极，它的操作分为预电解过程和溶出过程两步。预电解过程是在-0.5V的恒电位和搅拌的条件下进行，铜离子的工作电极上扫描析出，发生还原反应Cu(0)-2e-=Cu(Ⅱ)。预电解后停止30～60s，这段时间称为休止期。然后使电极电位均匀地由负向正变化，达到可以使铜发生氧化反应的电位，此时由于铜的氧化，产生很大的氧化电流。当电位继续变正时，由于电极表层的铜基本被氧化完全时，电流变小，因此将得到峰形溶出曲线[2]。 溶出曲线的峰高与溶液中的铜离子浓度，电解富集时间，电解时溶液的搅拌速率，电极大小及溶出时电位变化速率等因素有关。当其他条件固定不变时，峰电流与溶液中铜离子的浓度成比例，i p∝C，由此可以用于定量测定。 三、仪器与试剂 仪器：极谱仪或溶出伏安仪；作为工作电极的玻璃碳电极、饱和甘汞参比电极、铂丝辅助电极；x-y函数记录仪 试剂：CuSO4标准溶液1.0×10-3mol/L，待测样品，1mol/L H2SO4，1 mol/L KNO3. 四．实验步骤 1.工作电极（铂盘电极、饱和甘汞参比电极或玻碳电极）的预处理 用蒸馏水清洗电极，再用滤纸吸干，待用。
仪器分析及实验复习题
精选题及其解 (一)填空题 1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。 2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。 3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。 5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图。 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的 K值相差越大，则它们分离。 8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。 9色谱定性的依据是，定量的依据是。 10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。 （二)问答题． 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速实际分析中是否一定要选用最佳流速为什么 4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求 5色谱归一化定量法有何优点在哪些情况下不能采用归一化法 6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响实际分析中应如何选择柱温 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示其大小说明什么问题要提高分离效率应当怎么办 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化老化的作用是什么老化时注意什么 10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果
仪器分析实验试题及答案
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析--实验报告
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
仪器分析实验
实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响 一、目的要求 1．了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。 2．观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。 3．学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在紫外区（200~ 400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件（溶剂、浓度、pH 值、温度等）下绘制的吸收光谱，或将未知物的紫外光谱与标准谱图（如Sadtler紫外光谱图）比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。 E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的，E1带和E2带属强吸收带，在230~270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。 影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有：内因（共轭效应、空间位阻、助色效应）和外因（溶剂的极性和酸碱性）。 溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动，还影响吸收峰吸收强度和它的形状。 三、仪器 紫外可见分光光度计（自动扫描型）石英吸收池容量瓶（10 mL，5 mL）吸量管（1 mL，0.1 mL）四、试剂 苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷（均为A.R） 苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）、甲苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成） 0.3 mg ·mL－1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL－1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL－1苯乙酮的乙醇溶液 异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL－1的溶液 五、实验步骤 1．苯及其一取代物的吸收光谱的测绘 在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中，以正庚烷为参比，从220~320 nm进行波长扫描，得吸收光谱。 观察各吸收光谱的图形，找出最大吸收波长λmax，并计算各取代基使苯的λmax红移了多少？2．溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 （1）溶剂极性对n→π* 跃迁的影响在三只5 mL的容量瓶中，各加入0.02 mL（长嘴滴管1滴）的丁酮，分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。将它们依次装入石英吸收池，分别相对各自的溶剂，从220~350 nm进行波长扫描，制得吸收光谱。比较它们吸收光谱的最大吸收波长的变化，并解释。 （2）溶剂极性对π→π* 跃迁的影响在三只10 mL的容量瓶中依次加入0.20 mL分别用水、甲醇、正庚烷配制的异亚丙基丙酮溶液，并分别用水、甲醇、正庚烷稀释至刻度，摇匀。将它们依次装入石英吸收池，相对各自的溶剂，从200 ~300 nm 进行波长扫描，制得吸收光谱。比较吸收光谱的最大吸收波长的变化，并解释。 （3）溶剂极性对吸收峰吸收强度和形状的影响在三只5 mL的容量瓶中，分别加入0.50 mL苯酚、苯乙酮、苯甲酸乙醇溶液，用乙醇稀释至刻度，摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中，以乙醇为参比，从220~320 nm进行波长扫描，得吸收光谱。与苯酚、苯乙酮、苯甲酸的正庚烷溶液的吸收光谱相比较，得出结论。 3．溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响在二只5 mL的容量瓶中，各加入0.50 mL苯酚的水溶液，分别用0.1 mol·L－1HCl、0.1 mol·L－1NaOH溶液稀释至刻度，摇匀。将它们分别依次装入石英吸收池，相对水，从220~350 nm进行波长扫描，制得吸收光谱。比较它们的最大吸收波长，并解释。 六、思考题 1．举例说明溶剂极性对n→π*跃迁和π→π* 跃迁吸收峰将产生什么影响？ 2．在本实验中能否用蒸馏水代替各溶剂作参比溶液，为什么？ 实验二紫外分光光度法测定芳香族化合物 一、实验目的 1、了解紫外吸收光谱在有机结构分析的应用；借助“标准吸收光谱图”鉴定未知物； 2、学习有机物的定量分析方法。 二、实验原理
(完整版)仪器分析综合实验
《仪器分析综合实验》教学大纲 一、实验性质 仪器分析是分析专业学生必修的专业课之一，是对工业分析其他专业课的综合应用。本次仪器分析综合实验是在学生学习了《仪器分析技术》知识后，为巩固学生所学的理论知识，加强学生的动手能力，提高学生对分析仪器的操作技能而进行的综合实习。 二、目的和要求 （一）目的 仪器分析是分析化学专业学生的两大专业基础课程之一。分析专业学生经过理论课学习后，掌握了一定的定性定量分析方法，能正确使用分析仪器。通过本次实习巩固学生的仪器分析理论知识，熟悉常见分析仪器的结构，训练学生的正确使用和维护分析仪器的操作技能，培养学生分析问题，解决问题的能力。为今后从事仪器分析工作打下坚实的基础。 （二）要求 1．掌握仪器分析的基本知识，包括仪器的结构、使用方法、仪器的维护保养方法； 2．培养学生理论联系实际，发现问题，分析问题，解决问题的能力； 3．学会阅读分析方案； 4．学会实验安排； 5．培养实事求是的工作作风，坚持严谨的科学态度，养成良好的实验室工作习惯，增强学生专业素质，培养良好的职业道德。 三、实验项目 1．原料药品的吸光系数测定； 2．头发中锌的含量测定； 3．测自来水中铁含量； 4．水中六价铬的测定； 5．酸度计的使用。 四、实习负责人 实习指导教师、各班班主任
五、实验安排 将全班分为几个大组分别进行实验，按实验项目进行交换。 最后半天完成实习报告。 六、成绩评定 1．根据学生在整个实验中的动手能力，分析、解决问题的能力，实习态度和纪律表现和实习报告的完成情况来综合评定成绩。 2．实习成绩按：优、良、中、及格、不及格五个等级评定； 3．实习成绩记入学生学籍档案。
仪器分析实验10
实验十气相色谱-质谱法（GC-MS）对酯类混合试样的定性分析 一、实验目的 1. 了解GC-MS的基本结构和工作原理； 2. 初步掌握GC-MS的操作过程； 3. 掌握GC-MS对未知化合物定性的分析方法。 二、基本原理 气相色谱（GC）-质谱（MS）联用仪可看作是以MS为检测器的GC或以GC为进样、分离装置的MS，因此同时具备GC对混合物的高效分离效能和MS对未知物的强定性能力，可在较短时间内实现对多组分混合物质的定性及定量分析。在所有联用技术中，GC-MS的发展最为完善，广泛应用于环保、食品、石油化工、轻工、农药、医药、法医毒品及兴奋剂检测等各个领域。 气相色谱（GC）是以气体为流动相的色谱方法，仪器结构见图9-1，待测样品由进样口注入到色谱分离柱柱顶（进样后瞬间被气化），然后在惰性载气（流动相）的带动下进入色谱柱（常为石英毛细管柱，内壁涂覆固定相），组分在随载气运动的同时与固定相发生作用，由于不同组分与相同固定相的作用力大小不同，因此固定相对不同组分的保留能力不同，作用力小的组分会随流动相在较短时间流出色谱柱，作用力大的组分则需较长的时间才能流出色谱柱，因此实现了分离。利用柱末端的检测器对流出组分的实时测定，就可以获得色谱流出曲线（见图9-2），根据各组分的保留时间（从进样到出现色谱峰值的时间）和峰面积就可分别实现对其的定性和定量分析。但仅利用保留时间定性（相同测定条件下，同一组分的保留时间不变）的可靠性不高，而常用色谱检测器也无法提供其它可反映结构的信息。 图10-1 气相色谱仪器示意图
图10-2 色谱流出曲线 质谱法（MS）是在离子源（能量源）的作用下把待测试样转化为运动的气态离子并按核质比（m/z）大小进行分离记录的方法，测量结果可以质谱图（见图9-3）表示。离子源能量一定时，同一化合物可生成的碎片离子及各离子间的相对强度是一定的，即质谱图可反映化合物的结构特征，因此可用来进行定性及结构解析。此外离子强度（任一离子或总离子强度和）与进样量在一定条件下存在正比关系，这为定量分析提供了依据。 图10-3 采用电子轰击源时谷氨酸的质谱图 质谱仪结构示意图见9-4，离子源、质量分析器和检测器必须处在高真空状态，否则会有以下危害：大量氧会烧坏离子源的灯丝；会使本底增高，干扰质谱图；会引起额外的离子-分子反应，改变裂解方式，使质谱图复杂化；干扰离子源正常调节；用作加速离子的几千伏高压会引起放电等问题。质谱具有很强的定性及结构解析能力，而且灵敏度也很高，但通常仅适于纯试样的测定，对混合物的分析很不理想。 10-4 质谱仪的基本结构示意图
最新仪器分析实验
仪器分析实验指导 实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量 一、实验目的 1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量 2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法 二、实验原理 试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。 三、实验仪器及试剂 仪器：气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：白酒专用填充柱，微量注射器：10微升 试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。配成60%乙醇水溶液； 乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）； 乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）； 四、实验步骤 1.仪器的准备，色谱条件的确定 检测器温度：260℃；进样口温度：240℃； 柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。 2. 校正因子（f）的测定 吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。 f= A1* d2/ A2* d1 C= f* A3* C1*10-3/ A1 其中：C---试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L; f---乙酸乙酯的相对校正因子； A1---标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；
《仪器分析》实验报告-最终实验报告
仪器分析实验报告 学号:2008011871 姓名：张圆满同组成员：施航，陈天池，李虹禹，吴可荆，韩翔【回答问题】 问题1，相对于液体样品，气体样品中的成份比如苯如何检测？其检测的原理是什么？苯对人体的危害如何？ 答：（1）检测苯的方式主要有两种，具体的方式为： 1）热解吸气相色谱法 准确抽取1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L和2L 通过吸附管，然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。 2）二硫化碳提取气相色谱法 取含量分别为为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2μg/mL的标准溶液，取1μL注入气相色谱，以保留时间定性，峰高定量，以苯的含量为横坐标，以峰高为纵坐标，绘制标准曲线。 （2）其检测原理是样品中各物质与流动相之间的作用不同，使得保留时间不同。 （3）危害：高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒；长期接触苯对造血系统有损害，引起慢性中毒。急性中毒：轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态；严重者发生昏迷、抽搐、血压下降，以致呼吸和循环衰竭。慢性中毒：主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病( 以急性粒细胞性为多见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致月
经量增多与经期延长。 问题2，如何检测酒中的甲醛？啤酒中的甲醛残留限制标准是什么？答： （1）检测原理为：甲醛在过量乙酸胺的存在下，与乙酞丙酮和氨离子生成黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基-1,4-二氢毗咤化合物，在波长415 nm处有最大吸收，在一定浓度范围，其吸光度值与甲醛含量成正比，与标准系列比较定量。 具体检测方法为： 1）试样处理 吸取已除去二氧化碳的啤酒25 mL移人500 mL蒸馏瓶中，加200 g/L磷酸溶液20 mL于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100 mL容量瓶中(约100 mL)冷却后加水稀释至刻度。 2）测定: 精密吸取1.00g/mL的甲醛标准溶液各0.00 mL, 0.50 mL, 1.00 mL, 2.00 mL , 3.00 mL,4.00mL,8.00mL于25mL比色管中，加水至10 mLo 吸取样品馏出液10 mL移人25 mL比色管中。标准系列和样品的比色管中，各加人乙酞丙酮溶液2mL，摇匀后在沸水浴中加热10 min，取出冷却，于分光光度计波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线。3）计算： 根据下式进行计算：=m X V （2）限制标准：啤酒中甲醛残留量限制标准为0.2ppm。
《仪器分析实验》课程简介
《仪器分析实验》课程简介 二、课程内容与教学目标 仪器分析实验是为环境工程专业本科生开设的主要基础课之一，它既是一门独立的课程，又需要与仪器分析课密切配合。实验课程主要依据的是本课程所涉及的分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等仪器分析法的原理，通过对仪器的操作使用，巩固理论知识、提高操作能力，实现对多种分析仪器的熟练掌握。 教学目标主要有几个方面： 1. 配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念； 2. 使学生掌握常用仪器分析方法的应用范围和主要分析对象； 3. 掌握常用分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响； 4．通过仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。 教材：《仪器分析》，刘立行主编，化学工业出版社，2007年。 《仪器分析实验》，苏克曼主编，高等教育出版社，2008年。 参考书：《仪器分析》，高俊杰主编，国防工业出版社，2005年。 《仪器分析》，武汉大学化学系主编，高等教育出版社，2001年。
《仪器分析实验》，高俊杰主编，国防工业出版社，2005年。 《仪器分析》，朱明华主编，高等教育出版社，2007年。 三、对教学方式、实践环节、学生自主学习的基本要求 本课程是在学生已学过仪器分析课程的基础上开设的，要求学生学会和掌握仪器分析基本知识和基本操作： 1.明确仪器分析在生产、教学及科学研究中的任务和作用； 2.掌握常用仪器分析法的基本原理、方法和数据处理； 3.掌握常用仪器分析法的基本操作。 每次实验提交实验报告。实验报告由实验原理、实验内容及数据的记录及处理组成。 本课程教学过程中不仅要强化仪器分析的基本概念和基础理论，而且要注重培养学生的动手能力和将书本知识用于解决实际问题的能力，加强素质教育，提倡创新精神。 四、考核方式与学习效果评价的结构比例 以考勤、实验课表现及实验报告综合一起，作为实验平时成绩。实验成绩：实验平时成绩（50%）和最后实验考试成绩（50%）组成。 五、对先修课的要求、课程班规模要求、实践类课程方案等 要求在《仪器分析》、《分析化学》、《环境监测》这三门课的基础上，进行此课程的学习。对课程规模没有要求。
《仪器分析实验》试题
曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试 《仪器分析实验》考试试题 一、电化学分析(共5题，合计25分) 1.简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。 2.简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。 3.库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正？如何校正？ 4.为什么可以利用库仑滴定法测定V 片中抗坏血酸的含量？ C 5.简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。 二、光学分析法(共10题，合计50分) 6.原子吸收仪器操作步骤？ 7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么？ 8.使用标准加入法应注意的问题？
9.原子吸收法测定Cu，波长324.7nm，仪器波长已显示324.7nm，还应做怎样的调整？ 10.试简述原子吸收标准加入法原理。 11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围？为什么？ 12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测（KBr压片法）请结合实验知识回答以下问题：样品的前处理过程有哪些注意事项？压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少？所得的压片样品应呈何种状态？ 13.红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？ 14.紫外分光光度法实验中常用的光源是？可见光区最常见的光源？ 15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同？ 三、色谱分析法(共5题，合计25分) 16.气相色谱仪的实验中，所用的载气是氢气还是氮气？为什么选用这种载气较好？ 17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是什么？ 实验原理是什么？ 18.反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么？用何物质作为流动相添加剂？