GC-MS实验报告

1. 掌握gc-ms工作的基本原理。

2. 了解gc-ms仪的基本构造,熟悉软件的使用。

3. 了解运用gc-ms仪分析样品的基本过程,掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。

二、基本原理

1. 气相色谱

气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。

2. 质谱

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。

3. 气质联用(gc-ms)

气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力,又发挥了质谱的定性专长,优势互补,结合谱库检索,可以得到较满意的分离机鉴定结果。

三、实验仪器

岛津gc-ms(qp2010) db-5柱子(弱极性)

1. 开机:

顺序(确认每步操作完成后,在执行下一步):开氦气瓶、开gc电源、开ms电源、开计算机。

2. 进入系统及检查系统配置:

②双击gcms real time,连机(正常时,机器有鸣叫声)进入主菜单窗口;单击左侧system configuration,设定系统配置,无误后退出。

3. 启动真空泵:

①点击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕,单机advanced>>后,出现完整显示内容;

④ vent valve的灯呈绿色(即关闭)时,启动机械泵(rotary pum);低压真空度<3+e002pa时,单击auto startup启动真空控制;启动完成后,抽真空30min,可进行调谐。

4. 调谐:

①单击tuning图标,进入调谐子目录单击peak monitor view图标,在monitor中选择water,air将detector电压设为0.7kv(最低)m/z中依次输入18、28、42factor中均输入适当的放大倍数;

丝;

③建立调谐文件名点击start auto tuning图标,计算机自动进行调谐,直至打燃灯丝,若峰强m/z18>m/z28,即系统不漏气,观察高真空度,保证<2e关灯-2印出调谐结果为止。

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