_ARL 4460型光电直读光谱仪的应用[1]_看图王

科技信息专题论述

众所周知，光电直读光谱法是一种物理分析方法，因其样品制备简便，检测快速、准确、多元素同时测定、检出限低等特点，已被广泛应用于冶金、机械等行业的各个领域。目前，该种仪器在企、事业单位和高校、科研院所等技术机构里的应用量越来越大，光电直读光谱分析已经成为分析化学中重要的仪器分析方法之一。笔者所在的实验室于2009年订购了一台美国热电公司的光电直读光谱仪（ARL4460型），该型号仪器是目前世界上最优秀的直读光谱仪，广泛用于各种技术材料的分析，具有低检出限、高分析精度和突出的长期稳定性等特点。该仪器在技术性能和市场占有率上，都一直居世界前列，产品遍布世界各地，具有很好的代表性，现以该型号仪器为例，简析光电直读光谱仪的应用。

一、方法原理

光电直读光谱分析方法的基本原理为：将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入分光计，通过色散元件将光束色散后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量。根据标准样品制作的校准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。

二、检测标准

目前，在金属材料方面，我国已有的光电直读光谱分析方法标准有：

1、GB/T14203-1993《钢铁及合金光电发射光谱分析法通则》

2、GB/T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》

3、GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》

4、GB/T4336-2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）》

5、YS/T482-2005《铜及铜合金分析方法光电发射光谱法》

三、样品制备

直读光谱分析适合于棒状或块状样品，且样品应均匀、无气孔、无夹渣、无裂纹，具有代表性。样面光洁平整，无氧化。样面粗糙度对结果有一定的影响，故待测样应与标样、控制样的加工方式、粗糙度尽可能一致。

一般地，金属材料中的黑色金属（钢铁）用研磨设备制样，如砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机；有色金属Cu基、Al基、Mg基、Zn基等比较软，需要使用车床、铣床等设备制样，而不能使用各种磨床、砂轮、砂纸磨样。测量Fe基中的超低含量N、O、C、S等元素，也需要使用车床、铣床等。贵金属制样，除了使用车床、铣床外，还可以试验采用小直径浇铸，然后压扁获得较大截面积的方法。试样研磨、车削时不可用切削液或普通冷却剂，可用无水乙醇冷却、润滑。

样品制备完毕，要尽快放到仪器上检测，特别是测试样品中N、O元素的样品，需要立即测量。

原则上，使用光电直读光谱仪分析试样时，必须保证试样能将激发台的激发孔完全覆盖，以保证激发室不漏气，试样的厚度应保证激发后试样不能被击穿。

所取样品表面应保证能够不重叠地激发两点，推荐厚度不小于2mm。

四、仪器工作条件

光谱仪室应防电磁干扰、防震、无气体腐蚀、洁净，室内温度为16℃～30℃，相对湿度为20%～80%，在同一校准周期内，室内最大允许温差为5℃/h。为保证仪器的稳定性，电源电压变化小于10%（220V±10%），频率变化小于2%（50Hz±2%），为此需要配备一台具有隔离功能的交流参数稳压器。应保证交流电源为正弦波，仪器需单独接地。

仪器需要有个恒定的工作环境，温度的大幅变化，不仅会对仪器的光学系统和电子系统的稳定性产生严重影响，导致测试精度变差，仪器电子部分可能会因高温而死锁，严重的还会因温度过高导致电子元器件烧毁，室内最佳温度为22℃左右。有些地区，夏季温度、湿度变化比较大，必要的时候，需要配置除湿机。过高的湿度，会导致电子元件因漏电、爬电烧毁，最佳湿度为45%左右。

氩气纯度要优于99.999%，分析O、低C、低N时，氩气的纯度要达到99.9997%，同时必须配备氩气净化器。

五、仪器的维护保养

1、描迹（调整入射狭缝）

入射狭缝在光谱仪的光学系统中是一个非常重要的部件，由于受到外界机械振动、光谱室温度和真空度变化等因素的影响，元素谱线可能会偏离出射狭缝。通过转动拨号盘，间接调整入射狭缝在罗兰圆的切线方向上做往复运动，最终选择到适当的位置，使各个通道的分析线都进入其预置的出射狭缝内。

需记住，做完描迹后，必须做标准化校正。当获得描迹的平均位置后，应该从拨号盘的最后一步位置逆时针旋转回退到平均值位置。如果拨号盘仍停留在最后一步的位置，或者是顺时针转到了平均值位置，则各通道的分析线肯定没有进入对应的出射狭缝里。这时会发现，做描迹前一切都正常，但做完描迹后，虽然样品激发点正常，标准化校正的系数不符合要求，样品测试数据错误。因此，需要记住：做描迹时，拨号盘不论左转还是右转，最好都不超过半圈。

2、真空泵维护

建议每周检查一次仪器后部水位和油位高度。加油时，关闭仪器后面真空泵的电源开关，打开加油孔螺丝，直接加油到刻度位置即可。真空泵换油必须严格按照规定步骤操作，绝对禁止不先把光谱室真空放掉就直接给真空泵换油，以防止油倒吸进入光室，造成污染。

3、擦透镜

透镜表面脏污的话会影响透过光的强度，特别是对紫外谱线影响很大，应定期擦洗。先关闭光路真空阀，拆下透镜使用无水乙醇或异丙基乙醇（异丙醇）和镜头纸小心擦洗，用氩气吹干。注意拆透镜前一定要进行放电，可先摸一下水管或水龙头。

4、清理火花室和氩气过滤系统

火花室积灰较多的话会影响进入光路的光强度，测试数据准确度下降，严重的还会导致扩散放电，电极不对样品放电。随着激发次数的增多，激发台上的石英杯及电极表面也会产生污垢，无法擦拭干净，这时可在稀盐酸水溶液（1：3）中浸一会，片刻去除。

清理废氩过滤筒和滤芯的时候，要小心着火！最好顺便把来自激发台的塑料管拔下来用吸尘器吸一下里面的灰尘，带有油过滤器的仪器，禁止用吸尘器盖住激发台孔吸灰！

废氩过滤筒出气口，如果接有塑料排气管的话，长度不可过长，否则，会导致火花室氩气气氛不纯。如废氩气直接排向空气中，长期以往室内的空气中惰性气体浓度不断增加，则需定期在不做实验时打开窗户进行通风换气。

5、标准化校正

直读光谱仪在出厂时，仪器厂家已根据客户的检测需求，用大量的标准样品绘制了各种工作曲线，这些曲线是日常检测的基准。随着时间的推移，加上诸多因素（如震动、环境的变化、仪器硬件的更换等）的影响，工作曲线都会发生漂移，这时就有必要对工作曲线进行漂移校正，也叫标准化校正。在仪器出厂时，随同设备一起，厂家已经提供了一套高低漂移校正样，用来校准工作曲线。那么，原则上什么时候需要做标准化校正呢？具体总结有以下情况：长期未做标准化，数据偏差较大；环境条件变化较大，仪器状态参数不稳定；擦完透镜；做完描迹；换真空泵油；擦完点火器；清洁完火花室和废氩过滤系统；更换氩气；改变制样条件；恢复以前的数据库；更换过CCS电源控制板；火花台拆开，清理过等。

参考文献

［1］GB/T14203-1993钢铁及合金光电发射光谱分析法通则［S］.

［2］GB/T7999-2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法［S］.

［3］GB/T11170-2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）［S］.

［4］GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）［S］.

［5］YS/T482-2005铜及铜合金分析方法光电发射光谱法［S］.

ARL4460型光电直读光谱仪的应用

苏州市产品质量监督检验所刘丽霞

［摘要］本文以ARL4460型光电直读光谱仪为例，介绍了光电直读光谱分析的方法原理、检测标准、样品制备，仪器的工作条件、标准化校正、维护保养等内容，供广大从事该种分析的试验人员交流和分享。

［关键词］光电直读光谱应用物理分析

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X射线荧光光谱仪国内厂家

X射线荧光光谱仪国内厂家 产品介绍 天瑞仪器公司是国内最大的X射线荧光光谱仪厂家，全球专业生产高性能X射线荧光光谱仪(XRF)的公司。2011年推出的高性能、台式X荧光合金分析仪EDX3600H,融汇全球领先的合金分析技术，配备合金测试效果最佳的智能真空系统，利用低能光管配合真空测试，可以有效的降低干扰，提高轻元素分辨率,大大提高合金中微量的Al、Si、P等轻元素的检测效果。 EDX3600H合金光谱仪是天瑞仪器公司为合金测试专门开发的仪器类型。 具有测试精度高、测试速度快、测试简单等特点。 同时具有合金测试、合金牌号分析、有害元素分析，土壤分析仪、贵金属分析等功能。 检测样品包括从钠至铀的所有合金、金属加工件、矿物、矿渣、岩石等，形态为固体、液体、粉末等。 性能特点 高效超薄窗X光管，指标达到国际先进水平 针对合金的测试而开发的专用配件 SDD硅漂移探测器，良好的能量线性、能量分辨率和能谱特性，较高的峰背比 天瑞仪器专利产品—信噪比增强器（SNE），提高信号处理能力25倍以上 低能X射线激发待测元素，对Pb、S等微含量元素激发效果好 智能抽真空系统，屏蔽空气的影响，大幅扩展测试的范围 自动稳谱装置保证了仪器工作的一致性； 高信噪比的电子线路单元 针对不同样品自动切换准直器和滤光片，免去手工操作带来的繁琐 多参数线性回归方法，使元素间的吸收、增强效应得到明显的抑制； 内置高清晰摄像头 液晶屏显示让仪器的重要参数（管压、管流、真空度）一目了然 标准配置 合金测试高效超薄窗X光管 超薄窗大面积的原装进口SDD探测器 信噪比增强器SNE 光路增强系统 高信噪比电子线路单元

各种光谱仪的区别及应用

各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪， 火花直读光谱仪， 光电直读光谱仪， 原子发射光谱仪， 原子吸收光谱仪， 手持式光谱仪， 便携式光谱仪， 能量色散光谱仪， 真空直读光谱仪？ 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S，还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GF-AAS）更低的检出限的优势。因此，如何根据分析任务来判断其适用性呢？ ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（120nm～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份

为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较： 这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较： ★★容易使用程度★★ 在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量（TDS）★★ 在常规工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GP-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀释倍数，折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围（LDR）★★ ICP-MS具有超过105的LDR，各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会使分析出现问题，

光谱仪使用步骤

一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低

VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。

知名品牌仪器产品、

知名品牌的主要仪器市场 1、安捷伦（Agilent）：在气相色谱仪、液相色谱仪、单级气质联用仪、单级液质联用仪均是全球最大供应商，主要产品高效液相色谱、气相色谱、原子吸收光谱仪、液-质联用仪（LC-MS）、气-质联用仪（GC-MS）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、LC-MS-MS液相色谱-串联质谱仪、高效毛细管电泳仪、自动溶出仪等受广大用户青睐。 Q:安捷伦，日立，岛津的高效液相色谱比较? Answer1：使用安捷伦的用户较多，安捷伦最大的优点就是人性化的设计，而且其价格也比较合理，一般不容易出问题，即使出问题也容易自己解决，不像其它牌子，出问题就得求售后，相信以后仪器出问题也要由你负责解决的吧。日立的不用考虑，各方面都不好，口碑烂。我们学校购置设备都是安捷伦的，包括气相、液相。岛津的一般，还好用，但是设计没有安捷伦的好，用过的就有感觉了，尤其是工作站不好用。 Answer2: Waters的软件应用及其丰富，硬件质量也不错，机器价格和售后都灰常贵，适合高端科研；Agilent的软件规范，机器质量一般，但都是德国产的哦，机器价格适中，售后灰常贵，适合规范的、实施国际认证的GLP和GMP实验室；津的机器软件功能单一（相对来说），硬件皮实，售后价格适中，适合国内企业。 Q: 气相色谱仪有哪些型号? 国内做气相的很多，福立GC9790，仪盟A90（和安捷伦接轨，安捷伦的色谱可以使用仪盟的配件）这两家的这两种色谱在国内算是不错的，年销量也可以，价格略高！鲁南GC2060，GC6890价格上算是比较实惠。国外的比较出名的岛津2014C（苏州），2010（日本）；安捷伦（美国）Agilent7820。进口色谱较贵，如果没有特殊需求还是建议买国内的。 Q: 比较好的气相色谱仪的价位? 功能、配置、性价比比较好的国产常规气相色谱仪价位在3至6万元之间，比如北分瑞利、上海天美、沈阳光正、温岭福利等；日本岛津的气相色谱仪在10至20万之间；美国安捷伦的气相色谱仪在20至40万之间；不是价格高就是最好的，这要看你分析的需要，一般常规分析国产仪器完全可以满足。 Q：白酒行业适用气象色谱仪还是液相色谱仪? 白酒行业适用气相色谱仪，如分析醇、酯、酫等组份，气相色谱仪配填充柱进样器、FID检测器即可;如分析醇、酯、酫、酸等组份，气相色谱仪需配毛细管柱进样器、FID检测器。 Q：气相色谱优缺点？ 优点：高分离性能；高检测性能；分析时间相对较快。 不足之处：不能直接给出定性分析结果；对无机物和易分解的高沸点有机物分析比较困难Q:气相色谱与液相色谱的区别？

ASD野外光谱仪操作规范 修改版

ASD 野外光谱仪操作规范 1 地物光谱测量原理 反射率（Reflectance ）定义为物体反射能量与入射能量的比值。光谱反射率（Spectral Reflectance ）为某个特定波长间隔下测定的物体反射率，连续波长测定的物体反射率曲线构成反射率波谱（Reflectance Spectrum ）。由于测定方式的差异，反射率波谱可以根据入射能量的照明方式及反射能量测定方式给定如下4种定义： (1) 方向－方向反射率波谱：入射能量照明方式为平行直射光，没有或可以忽略散射光；波谱测定仪器仅测定某个特定方向的反射能量。地物双向反射特性主要就是研究方向－方向反射率波谱。晴天条件下，以太阳光为照明光源，利用野外便携式地物光谱仪测定的地物反射率波谱就可以近似为方向－方向反射率波谱。方向－方向反射率的定义与二向反射率（Bidirectional Reflectance Distribution Function ，BRDF ）基本一致，其定义如下： (,)(,,,)(,)r r i i r r i i L E πθφρθφθφθφ= (1) ,,,i i r r θφθφ分别为入射方向的天顶角和方位角及观测方向的天顶角和方位角，(,)i i E θφ为(,)i i θφ方向直射辐射的辐照度值，(,)r r L θφ为传感器在观测方向(,)r r θφ测定的物体表面的辐亮度值。暗含假设目标物为朗伯体。 需要注意的是，公式(1)定义的方向－方向反射率测定要求其它入射方向没有任何散射光。 (2) 半球－方向反射率波谱：入射能量在2π半球空间内均匀分布，波谱测定仪器仅测定某个特定方向的反射能量。全阴天条件下，以太阳散射光为照明光源，利用野外便携式地物光谱仪测定的地物反射率波谱就可以近似为半球－方向反射率波谱。半球－方向反射率的定义如下， 2200(,) (,)(,)(,)cos sin r r r r r r d i i i i i i L L E E d πππθφπθφρθφθφθφθφ==?? (2) 式中d E 为2π半球空间内到达物体表面所有辐照度值的总和。 (3) 方向－半球反射率波谱：入射能量照明方式为平行直射光，没有或可以忽略散射光；波谱测定仪器测定2π半球空间的平均反射能量。利用积分球原理测定的物体反射率波谱就是方向－半球反射率波谱。方向－半球反射率的定义如下，

光电直读光谱仪原理与结构图

光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。 一、原理简介： 直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理，样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段，根据每个元素发射波长范围，通过光电管测量每个元素的最佳谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量，通过内部预制校正曲线可以测定含量，直接以百分比浓度显示。 主要领域几乎涵盖所有金属行业。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作

4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统： （1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 （2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高分辨率，同时又用二次色散解决了光谱的级次重叠问题）：体积小，分辨率高，一般采集接固体成像系统。 3、测控系统： （一）测量系统：

直读光谱仪常见问题

电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。

2020年原子吸收光谱仪品牌比较

作者：空青山 作品编号：89964445889663Gd53022257782215002 时间：2020.12.13 原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面，包括PE、热电（原UNICAM）、瓦里安、耶拿、GBC（照生公司代理）、日本岛津、日立（天美公司代理）、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA（路易公司代理）等；国产厂商方面，主要有北京瑞利（原北二光）、普析通用、东西电子、上海精科（原上分厂）、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年，中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台，其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看，国产仪器已接近国外中档原子吸收水平，火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平，且价格便宜，具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比，国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距，有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言，进口厂商方面，来自美国的三家公司：PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计，这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外，德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错，尤其是在某一行业或地区，如：耶拿在中国的地质行业，日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面，普析通用已取代了北京瑞利，成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商，紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外，上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言，PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说，当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如：横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰－石墨炉一体化设计（原子化器无需切换）、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然，这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的，平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面，普析通用的TAS-990、东西电子的AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面（如：分辨率、基线稳定性、检出限等）已和国外同档次产品非常接近，同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪；AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上，通过推拉运动，在瞬间完成火焰/石墨炉的切换；WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素，使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调，对不同元素可选择最佳原子化温度条件；CAAM—2001

原子吸收光谱仪品牌比较

原子吸收光谱仪品牌比较-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面，包括PE、热电（原UNICAM）、瓦里安、耶拿、GBC（照生公司代理）、日本岛津、日立（天美公司代理）、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA（路易公司代理）等；国产厂商方面，主要有北京瑞利（原北二光）、普析通用、东西电子、上海精科（原上分厂）、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年，中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台，其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看，国产仪器已接近国外中档原子吸收水平，火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平，且价格便宜，具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比，国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距，有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言，进口厂商方面，来自美国的三家公司：PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计，这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外，德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错，尤其是在某一行业或地区，如：耶拿在中国的地质行业，日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面，普析通用已取代了北京瑞利，成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商，紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外，上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言，PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说，当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如：横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰－石墨炉一体化设计（原子化器无需切换）、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然，这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的，平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面，普析通用的TAS-990、东西电子的 AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面（如：分辨率、基线稳定性、检出限等）已和国外同档次产品非常接近，同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪；AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上，通过推拉运动，在瞬间完成火焰/石墨炉的切换；WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素，使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调，对不同元素可选择最佳原子化温度条件；CAAM—2001则是以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法（有内置流动注射氢化物发生器）、石墨炉原子吸收法、火焰发射法、可见/紫外溶液分子吸收法、流动注射在线富集法等多种功能的原子吸收光谱仪。价格方面，单火焰的国产原子吸收仪器的成交价格大致在 6~9万人民币，如果再配置石墨炉原子化器的话，成交价格则在10~15万人民币左右。（依具体配置不同而定 2

地物光谱仪在野外光谱测量中的使用解析

地物光谱仪在野外光谱测量中的使用（一） 论文关键词地物光谱仪；野外测量；工作规范 论文摘要在遥感技术中，为了更精确地判读多光谱图像，掌握地面上各种地物的光谱辐射特性是十分重要的。介绍FieldSpec?悖HandHeld手持便携式 光谱分析仪的测量原理方法、工作规范及注意事项，概要地说明了影响光谱测量的因素。 在遥感领域中，为了研究各种不同地物或环境在野外自然条件下的可见和近红外波段反射光谱，需要适用于野外测量的光谱仪器。对野外地物光谱进行测量，我们使用的是美国 ASD公司FieldSpec?悖HandHeld手持便携式光谱分析仪。其主要技术指标为：波长范围为 300~1100nm光谱采样间隔为1.6nm, 灵敏度线性：土1% FieldSpec?悖HandHeld手持便携式光谱分析仪可用于户外目标可见一近红外波段的光谱辐射测量。该光谱仪在户外主要利用太阳辐射作为照明光源，利用响应度定标数据，可测量并获得地物目标的光谱辐亮度；利用漫反射参考板对比测量，可获得目标的反射率光谱信息；通过对经过标定的漫反射参考板的测量，可获得地面的总照度以及直射、漫射照度光谱信息；利用特定的辅助测量机械装置，可获得地面目标的BRDF（方向反射因子）光谱信 息参数。 为了使地物光谱数据可靠和高的质量，使数据便于对比和应用，有必要提出地物光谱测试规范和测量要求。 1仪器的标准和标定 1.1光谱分辨率 实用分辨宽度对0.04~1.10卩m小于5nm 1.1~2.5卩m小于15nm。对于FieldSpec?悖HandHeld手持便携式光谱分析仪，起始波长为325nm终止波长 为1075nm波长步长为1nm则光谱分辨率取3nm 1.2线性标定 线性动态范围有3个量级，最大信号对应为0.8~1.0，太阳常数照明的白板（V 90%）峰值响应输出。线性误差小于 3%（回归误差）。 1.3光谱响应度的标定 反射率小于、等于15%（大于1%）的目标，信噪比应大于10。反射率大于15%的目标，信噪比应大于20。 2野外测定方法与工作规范 2.1目标选取 选取测量目标要具有代表性，应能真实反映被测目标的平均自然性。对于植被冠层及用物的测量应考虑目标和背景的综合效应。 2.2能见度的要求

直读光谱仪作业指导书

直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。

3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样

直读光谱仪操作及维护规程

ARL4460/3460直读光谱仪技术操作和日常维护规程 我室采用由美国Thermo集团瑞士ARL公司生产的ARL4460/3460型光电直读光谱仪来检测钢中各种合金元素及残余元素的定量分析。 主要技术参数：短期精度RSD=0.5% 长期精度RSD=1% 载气使用高纯氩气≥99.996% 室温恒定±5℃ 电源(二相)AC220±5V 50HZ 稳压器≥5KVA 其工作原理是利用电火花的高温使被测样品中各元素从固态直接激发而发射出各元素的特征谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，经光栅分光后，特征光谱线通过出射狭缝射入各自的光电倍增管后，将光信号强度转换为电信号强度并通过计算机计算出各种元素的浓度值的过程。ARL4460/3460金属分析仪具有检出限低、分析精度高和性能稳定等特点；是一种同时式光电直读光谱仪，该仪器主要由四部分组成：(1)激发光源，为样品提供能量；（2）色散装置，分立开不同的波长；（3）电子装置，测量每一个波长的发光强度；（4）计算机，处理测量值和控制仪器。ARL4460/3460金属金属分析仪利用先进的WinOE分析软件，在国内外用于钢铁冶金行业常用元素的定量分析仪器，其广泛用于炉前快速分析。 1操作步骤： 1.1开机（开机顺序不能颠倒，必须按顺序进行，否则可能损伤仪器）； 1.1.1打开稳压器开关； 1.1.2打开光谱仪主电源开关即 MAINS 16A; 1.1.3打开真空泵电源开关即 VACUUM PUMP; 1.1.4打开水泵电源开关即 WATER PUMP; 1.1.5打开电子板电源开关即 ELECTRONICS; 1.1.6打开负高压电源开关即 HVPS； 1.1.7打开计算机。 1.2打开氩气(Ar2),控制0.3MPa>低压表压力>0.2MPa;氩气要求纯度≥99.995%，液氩效果更佳。 1.3分析步骤： 1.3.1运行WinOE进入分析程序； 1.3.2选择样品分析即单击Production/Analysis(或键下F2); 1.3.3选择相应分析任务即单击Change Task; 1.3.4放上样品，关上激发台门； 1.3.5在Sample ID处输入样品编号后，点击Sample Detail OK按钮仪器开始样品分析，在分析过程中如果发现放错试样或想中断分析，可点击Abort按钮即可中断本次分析；再一次分析仅需单击Analyse Again即可；

各国光谱仪器品牌对比

XRF品牌 1.美国Xenemetrix（能量色散） 美国Xenemetrix在过去30年内一直是能量色散X射线荧光光谱分析方面的领先创新者，而X-Calibur更是Xenemetrix多年经验和专业知识的顶峰设计，该仪器占地面积少、性能优越。强大的50kV，50瓦特的X-Calibur能量色散X射线荧光光谱仪装在单机柜中并用于在工作台上运行。Xenemetrix的强大nEXt软件平台提供有全定性、半定量以及定量分析能力。这一软件平台是所有的Xenemetrix产品通用的。 2.荷兰帕纳科（panalytical)（能量色散&波长色散） 荷兰帕纳科公司(PANalytical B.V.)前身是飞利浦公司分析仪器部。于2002年9月18日根据英国思百吉集团（Spectris plc）和荷兰飞利浦电子集团之间的飞利浦分析仪器业务转让协议而成为思百吉集团旗下的专业分析仪器公司。 自上个世纪四十年代公司推出了世界上第一台X射线分析仪器，现已成为全球最大的X射线分析仪器生产厂家。半个多世纪以来，公司一直领导着全球X射线分析仪器技术的发展，为其贡献了大量的创新和发明。为分析工作者提供整体解决方案是我们的工作目标。分享技术，共同推动X射线分析仪器技术的发展是我们一如既往的宗旨。 精工电子纳米科技有限公司，其前身为精工电子有限公司科学仪器事业部，主要生产Axios,Magix FAST,Venus 200,Cubix XRF, PW2830 XRF wafer Analyzer,Epsilon,minipal,semyos等。 3.日本精工（能量色散）分析·测量仪器设备等。为适应公司业务需要，科学仪器事业部于2003年12月1日从精工电子有限公司独立，正式成立了精工电子纳米科技有限公司。 4.美国Amptek Amptek是一家成立于1977年的高科技公司，致力于设计并制造核检测仪表，在该领域处于世界领先水平。公司产品广泛用于人造卫星、X射线和伽玛射线的探测、实验室、分析仪以及工业上的便携式检测仪器。公司建立之初是为现阶段的空间仪表提供高性能、高稳定性、体积小以及低功耗的仪器和部件。随后，公司的混合前置放大器成为航天工业的配置标准，并在全球范围内用于地表卫星和外层空间探测器。Amptek已经开发出一系列产品如等离子分析器、电子离子探测器以及辐射监控器等，这些产品被广泛用于军事、科研和商贸等领域。 5.美国尼通（Niton）（手持式） Thermo Niton Analyzers，LLC.（Thermo Fisher科技旗下品牌），由美国物理学教授Lee Grodzins 先生在1987年创建，总部设在美国马萨诸塞州的Billerica，是国际公认的设计制造手持式X射线荧光分析仪以及相关技术的领导者。在世界上各个国家及地区设立超过20，000个分支机构，除了我们在美国马萨诸塞州的Billerica的公司总部以外，还分别在美国罗得岛州和俄勒冈州; 德国慕尼黑; 中国上海; 中国香港; 澳大利亚设立办事处。公司自创建以来，被授予多项专利，并获得众多奖项及荣誉，更分别在2008年度、2003年度、1995年度被授予素有“产品研发诺贝尔奖”之誉的R&D 100 大奖。NITON手持式元素分析仪为您带来快速、可靠、无损的现场样品检测。被广泛应用于合金牌号的鉴定与分析，RoHS/WEEE、CPSIA H.R 4040、ASTM F-963、EN71-3等法律法规的应用检测，玩具和消费品中铅含量检测，矿物勘探，环境的现场评估和监测，油漆铅检测，废料回收检测，涂层厚度检测，法医检测以及其他领域的分析应用。我们始终致力于打造世界更尖端效果，更便于使用，更具经济效用的手持式XRF分析仪; 他将是真正帮您实现更高生产力的辅助分析设备; 并承诺让世界更清洁、更安全、更健康。 尼通手持式元素分析仪应对RoHS、CPSIA H.R 4040等法规指令分析仪：Thermo Niton

光电直读光谱仪原理

光电直读光谱仪原理、简介分类、维护及故障排除： 一、原理简介： 光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作 4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 （5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统： （1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 （2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高

ARL3460光谱仪介绍

TASMAN Q4 TASMAN Q4 has been designed by experts for experts. TASMAN Q4 是行家中的行家。 It provides for a wide variety of applications and is an ideal analysis sy stem for the metal producing and metal pocessing industry. Its rugged design makes it ideal for routine operation in both laboratory and production environments. 在金属产品和金属加工过程中，它提供了宽泛的多种应用并且 是一个理想的分析系统，在实验室和生产现场经过了实践检验 证明了TASMAN Q4是一个理想的分析手段。 TASMAN Q4 is accurate，reliable and robust，thus making it an integral part of a modern quality management sy stem. 在现代质量管理系统中，TASMAN Q4 是一个正确的、有责任的、精力充沛的组成部分。 The benefits Excellent detection limits for all elements. Measurement signals are recorded by the newly developed CCD sensors with high resolution 所有元素具有极好的检出限，信号采集使用最新技术的具有高分辨率的CCD检测器，同时具有电子恒温系统。 Improved accuracy of measured results. A microprocessor-controlled source has been optimised with the evaluation sy stem. 测量结果重现性高，具有评估系统的微处理器控制激发光源。 A time-resolved evaluation of the single spark intensity is standard for the instrument (Option) 基于单火花检测的时间分解评估系统是光谱仪的标准配置。 Insensitive to environmental influences，e.g. temperature deviations，air pressure changes，etc. 对外部环境变化不敏感，例如：温度变化、气压变化等。 Ergonomically designed spark stand. 适合操作的开放式激发台。 Fast handling of samples with different dimensions. 不同尺寸样品的快速处理。 Especially low argon consumption at optimum flow characteristi cs. 最佳流量模式下的特别低的氩气消耗 The technical Data技术数据 Optical Sy stem光学系统 Set-up 架法 Paschen Runge mounting 帕邢-龙格架法 Focal length 400 mm 光栅焦距400毫米 Grating with 2400 grooves/mm

直读光谱仪常见问题

每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，通过内部预先存储的校正曲线可测定其含量，并直接以百分比浓度显示出来。斯派克公司的固定式金属分析仪是采用了原子发射光谱学的分析原理。火花台上的样品通过电弧或火花放电激发生成原子蒸气，该蒸气中的原子与离子被激发后产生发射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中，色散成各光谱波段。根据每个元素发射的波长范围，通过光电倍增管可以测量出每个元素的最佳谱线。 电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为0.3MPa,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在4.7欧姆左右时为正常，当远大于4.7欧姆时，热电偶烧坏。 故障3：温度控制仪的指针到最大，且其红灯亮 处理步骤： 1、将再生万能转换开关打到另一个塔上，看绿灯是否变亮， 2、如红灯仍亮，停电后，用万用表量2个塔的电炉丝是否断，否则，可判断为可控硅损坏 3、如电炉丝没有断，看热电偶是否接线正确或未接线 4、如接线正确但红灯仍亮，停电后，将热电偶直接接到温度控制仪的“正”“负”端子上， 5、如红灯仍亮，停电后，将热电偶拆下，用万用表测量看其阻值大小，是否在4.7欧姆附近， 6、如在4.7欧姆附近，则断定为温度表损坏 7、加热时，要注意观察电流表指针的波动，如波动太大则说明电压不稳，对于电压不稳的

直读光谱仪讲义 第一章 直读光谱仪的概况

第一章直读光谱仪的概况 国内外光电直读光谱仪的发展 光谱起源于17世纪，1666年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的自屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱．这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直没有引起人们的注意。到1802年英国化学家沃拉斯顿发现太阳光谱不是一道完美无缺的彩虹，而是被一些黑线所割裂。 1814年德国光学仪器专家夫琅和费研究太阳光谱中的黑斑的相对位置时．把那些主要黑线绘出光谱图。 1826年泰尔博特研究钠盐、钾盐在酒精灯上光谱时指出，发射光谱是化学分析的基础、钾盐的红色光谱和钠盐的黄色光谱都是这个元素的特性。 到1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步基础。 从1860年到1907年之间、用火焰和电火花放电发现碱金属元素铯Cs、1861年又发现铷Rb和铊Tl，1868年又发现铟In和氦He。1869年又发现氮N。1875~1907年又相继发现镓Ga，钾K，铥Tm，镨Pr，钋Pe，钐Sm，钇y，镥Lu等。 1882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。 波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光谱的激发过程、光谱线强度等提出比较满意的解释。 从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度的应用，使光谱分析方法从定性分析发展到定量分析创造基础。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，在工业部门中应用了。 1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪器得到迅速的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。 最早的光源是火焰激发光谱；后来又发展应用简单的电弧和电火花为激发光源，在上世纪的三十、四十年代改进采用控制的电弧和电火花为激发光源，提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨，光谱学的进步，促使光学仪器进一步得到改善，而后者又反作用于前者，促进了光谱学的发展和工业生产的发展。 六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100％地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。 解放后，我国的光谱仪器工业从无到有，由小到大，得到飞跃的发展，且具有一定的规模，与世界先进技术竞争中求生存，社会商品竞赛中得到发展。 1958年开始试制光谱仪器，生产了我国第一台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅，59年上海光学仪器厂，63年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅，63年研制光刻成功。1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971—1972年由北京第二光学仪器厂研究成功国内第一台WZG—200平面光栅光量计，结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。 八十年代以来，我国铸造行业开始引进光电直读光谱仪作为熔炼过程中化学成份控制的分析手段，并逐步取代了我国传统的湿法化学分析法，至今已发展到中小企业也逐步采用光谱法配合作炉前分析。