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农药多残留分析中QuEchERS方法介绍_胡西洲

农药多残留分析中QuEchERS方法介绍_胡西洲
农药多残留分析中QuEchERS方法介绍_胡西洲

第5卷第4期现代农药Vol.5 No.4

分析与残留

农药多残留分析中QuEchERS方法介绍

胡西洲,程运斌,胡定金

(农业部食品质量监督检验测试中心,武汉 430064)

摘要:主要讨论在农药多残留分析中的一种简便、快速、安全、价格低廉的分析方法——QuEchERS法。该方法的主要步骤是用含1%醋酸的乙腈对样品进行浸提,再加入无水硫酸镁与醋酸钠振荡促使其分层,随后进行分散固相萃取,即将浸提液转移至含有PSA吸附剂、硫酸镁的离心管中,运用Teflon涂层离心管进行离心,取离心液至自动进样瓶用于GC/MS或LC/MS进行测定,并对其稳定性和可靠性进行了分析和评价。同时本方法也可根据可供选择的分析仪器种类、检测限、靶标农药的范围以及使用介质的差异进行适当调整。

关键词:农药残留分析;样品制备;食品安全监测

中图分类号:TQ 450.2+63;O 655.1+1 文献标识码:A 文章编号:1671-5284(2006)04-0024-06

Introduce of Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe (QuEchERS) Approach

for Determining Pesticide Residues

HU Xi-zhou, CHENG Yun-bin, HU Ding-jin

(Food Quality Inspection and Testing Center (Wuhan) Ministry of Agriculture, Wuhan 430064, China) Abstract:This chapter describes a simple, fast, and inexpensive method for the determination of pesticides in foods and potentially other matrices. The method, known as the quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEchERS) method for pesticide residues involves the extraction of the sample with acetonitrile (MeCN) containing 1% acetic acid (Hac) and simultaneous liquid-liquid partitioning formed by adding anhydrous magnesium sulfate (MgSO4) plus sodium acetate (NaAc) following by a simple cleanup step known as dipersive solid-phase extraction (SPE). The QuEchERS method is carried out by shaking a Teflon centrifuge tube which contains 1mL of 1% Hac in MeCN plus 0.4g anh.

MgSO4 and 0.1 g anh NaAc per sample. The tube is then centrifuged, and a partion of the extract is transferred to a tube containing 50 mg primary secondary amine (PSA) sorbent plus 150 mg anh. MgSO4 per mL extract (the dispersive-SPE cleanup step). Then, the extract is transferred to autosampler vials for concurrent analysis by GC/MS and LC/MS-MS.

Estimation of the method’ stability and reliability and its use was done too. Alternatives was adjusted by optional instruments, LOQ, analytical scope and different matrices.

Key words: p esticide residue analysis; sample preparation; food quality inspection

在全球范围内,每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析,因此,分析的质量(如精确度、准确度、灵敏度、选择性及分析范围) 必须符合特定的要求,并且力求快速、简便、易操作、低成本、溶剂使用少、低污染、对环境友好、少的器具及空间需要等。近40年来,大量的分析方法不断涌现及更新。然而,在这些方法中很难有能同时对绝大多数农药达到较高质量的分析方法。2003年QuEchERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) 方法在美国诞生,以一种快速、简便、价格低廉的分析方法实现高质量的农药多残留分析。随后的研究进一步证实有超过200种农药残留可用

收稿日期:2005–12–01

基金项目:联合国粮农组织合作项目 (FAO/IAEA TCP/CPR/3007)

作者简介:胡西洲 (1979—),男,湖北监利人,硕士,主要从事农药残留分析研究。Tel:027–87389808;E–mail:huxizhou@https://www.wendangku.net/doc/db17949475.html,

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该法分析,其中包括含脂肪的介质体系。

QuEchERS法较之传统方法具有以下优势:

1) 回收率高,对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于85%;2) 精确度和准确度高,用内标法进行校正;3) 分析时间短,能在30~40 min 内完成10~20个预先称重的样品测定;4) 溶剂使用量少,污染小且不使用含氯化物溶剂;5) 操作简便,无需良好训练和较高技能便可很好地完成;

6) 使用很少的玻璃器皿;7) 方法十分严格,在净化过程中有机酸均被除去;8) 所需空间小,在小的、可移动的实验室便可完成;9) 乙腈加到容器后立即密封,使其与工作人员的接触机会少;10) 所耗费的溶剂价格低廉;11) 样品制备过程中所使用装置简单。

目前本方法已经在一些国家广泛用于农药监督机构的评估和验证的各种试验中。总体来说,此法使用单一的乙腈缓冲液进行浸提,再用无水硫酸镁与醋酸钠震荡促使其分层;对净化过程而言,简单、快速、价格低廉的分散固相萃取技术,使用PSA (primary secondary amine) 去除组分中的脂肪酸,无水硫酸镁去除水分,得到的浸提液可用带有MS检测器的LC或GC进行农药多残留分析。

此法最后得到的乙腈浸提液浓度为1 g/mL。在GC/MS达到小于10 ng/g的检测限时,需要8 μL大体积进样量或者对浸提液进行浓缩,再将溶剂置换成甲苯 (4 g/mL)。采用本方法,2 μL不分流进样即能达到预期的灵敏度。如果实验室没有MS,也可以根据分析要求选择不同的检测器。

1 材料

1.1 样品磨碎

食品粉碎机;匀浆机;空白样品——确证不含有任何待检测的物质;试样;冷柜。

其它可选用的材料:干冰或液氮;低温粉碎机。

1.2 样品制备

乙腈:分析纯;冰乙酸:色谱纯;含1%醋酸的乙腈溶液:加10 mL冰乙酸到1 L的乙腈中;无水乙酸钠:化学纯;无水硫酸镁(粉末,纯度﹥98%);PSA吸附剂:40 μm;甲苯:分析纯;农药标准品(纯度大于99%)。

农药储备液 (10 mg/mL):加入5 mL甲苯到含50 mg农药标准品的8 mL棕色瓶中,盖上Teflon 涂层瓶盖,于–20℃下储存。

内标储备液 (2 mg/mL):加入5 mL甲苯到含10 mg d10–对硫磷的8 mL棕色瓶中,盖上Teflon 涂层瓶盖,于–20℃下储存。

TPP储备液 (2 mg/mL):加入5 mL甲苯到含10 mg TPP (triphenylphosphate) 的8 mL棕色瓶中,盖上Teflon涂层瓶盖,于–20℃下储存。

农药标准工作液 (40 ng/μL):各加入400 μL农药储备液(室温) 到含10 mL 1%醋酸的乙腈溶液的100 mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度。再取其25 mL至40 mL棕色瓶中,盖上Teflon涂层瓶盖,于–20℃下储存。

内标工作液 (20 ng/μL):加入250 μL内标储备液(室温) 到25 mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度。再转移至40 mL棕色瓶中,盖上Teflon涂层瓶盖,于–20℃下储存。

TPP工作液 (2 ng/μL):各加入25 μL TPP储备液(室温) 到25 mL容量瓶中,用含1%醋酸的乙腈溶液稀释至刻度。再转移至40 mL棕色瓶中,盖上Teflon涂层瓶盖,于–20℃下储存。

校正标准溶液ω, x, y, z (ω, x, y, z标样):加入内标储备液50 μL,1%醋酸的乙腈溶液2.5 mL以及每ng/g (ω, x, y, z) 校正标准浓度对应40ng/μL农药工作标准液(ω, x, y, z) (室温) 12.5 μL至25 mL容量瓶中(例如,ω标样为10 ng/g,加入125 μL农药标准工作液ω),用乙腈稀释至刻度。再转移至4个8 mL棕色瓶中,盖上Teflon涂层瓶盖,于–20℃下储存。

FEP离心管 (10 mL和50 mL);天平;溶剂分装器;离心机。

含无水醋酸钠和无水硫酸镁的样品瓶:每个装有15 g样品的瓶中加入1.5 g无水醋酸钠和6 g 无水硫酸镁。

可密封的离心管 (2~15 mL):每1 mL浸提液中加入50 mg PSA吸附剂和150 mg无水硫酸镁。

其它可选材料:机械振荡器,匀浆机或超声装置;C18吸附剂,40 μm;石墨碳黑 (Graphitized carbon black);旋涡混合器;小型离心机;蒸发器;刻度离心管;校正标准溶液ω, x, y, z (ω, x, y, z标样):加入50 μL内标储备液(室温) 以及每ng/g (ω, x, y, z) 校正标准浓度加12.5 μL 40 ng/μL农药工作标准液(ω, x, y, z) (室温) 至25 mL容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,转移至4个8 mL棕色瓶中,盖上Teflon 涂层瓶盖,于–20℃下储存。

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1.3 气谱分析

GC/MS系统;含程序升温 (PTV) 的大体积进样口 (LVI);自动进样器;毛细管色谱柱,DB–5 ms 柱;保护柱;氦气(纯度为99.999%)。

无GC/MS系统,可用下列仪器替代:GC系统(根据不同农药品种选择不同检测器);分流/不分流进样器。

1.4 液谱分析

LC/MS–MS系统;ESI离子源;自动转换阀(介于色谱柱与离子源之间);进样器;自动进样器;甲醇(色谱级);水(色谱级);甲酸 (88%,二次蒸馏)。

含5 mmol/L甲酸的甲醇溶液:加入214 μL甲酸,用甲醇定容至1 L。

含5 mmol/L甲酸的水溶液:加入214 μL甲酸,用水定容至1 L。

含6.7 mmol/L甲酸的水溶液:加入72 μL甲酸,用水定容至250 mL。

C18分析柱:15 cm×3.0 mm×3 μm。

C18保护柱:4 cm×3.0 mm。

无LC/MS系统,可用下列仪器替代:LC系统(根据不同农药品种选择不同检测器);柱后衍生系统和试剂。

2 方法

表1显示了此方法的总流程,包括QuEchERS 法样品制备方法及依据GC/MS的最小检出限(LOQ) 列出可供选择的两种方法。A方案依靠LVI 得到最小检出限,B方案则是在不分流模式下采取样品浓缩再用甲苯替换为增加注入样品数量的方法获得最低检出限。

表1 QuEchERS法总流程

步骤程序

0 取大于1 kg的样品,用食品加工器粉碎,称取其中200 g试料放入匀浆机高速匀浆。

1,2 准确称取15.0 g试料放入50 mL FEP离心管中。

3~5 加入15 mL含1%醋酸的乙腈溶液+1.5 g无水醋酸钠+6 g无水硫酸镁+150 μL内标溶液。

6,7 剧烈震荡1 min,然后以1500 rcf离心1 min。

8,9 移取1~8 mL离心液至离心管中,每毫升离心液中加入150 mg无水硫酸镁+50 mg PSA,轻微震荡。

11 a~16 a 移取0.5~1 mL离心液到GC进样瓶,加入TPP工作液。

移取0.15~0.3 mL离心液到LC进样瓶,加入0.45~0.9 mL 6.7 mmol/L甲酸溶液。

11 b~14 b 移取0.25 mL离心液(步骤10) 到LC进样瓶,加入TPP工作液和0.86 mL 0.67 mmol/L甲酸溶液。

15 b 移取4 mL离心液(步骤10) 到锥形离心管,加入TPP和1 mL甲苯。

16 b~18 b 在50℃氮吹浓缩至0.3~0.5 mL,加甲苯定容至1 mL。

19 b~21 b 加入0.2 mg无水硫酸镁,剧烈震荡,1500 rcf下离心1 min。移取约0.6 mL离心液至GC进样瓶。

17 a/22 b 用 (LVI) GC/MS或LC/MS–MS进行分析。

2.1 样品粉碎

取9 kg具有代表性的样品在食品加工器中粉碎均匀,再从中取约200 g试样进行匀浆。取15.0 g试样立即进行浸提,余样密封冷冻储存以便必要时重新分析。此步优点在于:1) 浸提样品高度代表初始试样;

2) 经过匀浆的试样经摇动即可提高浸提效率;3) 样品经过粉碎后再匀浆制成均质体系要比单独粉碎所需的时间少;4) 冷冻的样品在必要时可重新分析。

实际应用中对于100~500 ng/g农药残留范围内回收率应该大于70%,且RSD小于20%。样品的匀质过程是整个样品制备过程中的关键步骤,然而,许多分析人员对此步不注重,倘若样品不能被很好地匀浆,结果并不能代表样品的真实值。

为了获得均质的样品,冷冻条件、粉碎时间以及适合于粉碎机容量的样品大小都显得十分关键。冷冻样品可减少样品中某些农药降解及挥发损失。若要达到理想的结果,可把样品切割成2~5 cm3小块,然后再进行粉碎,匀浆,也可使用液氮或干冰来制样。

2.2 QuEchERS法中样品制备

如果GC/MS上没有安装大体积进样口 (LVI),要达到﹤10 ng/g的最小检测限至少取12 g以上的样品。此方法要求样品含水量一般大于75%,如果需要,可以适当补充水分使其达到80%左右,这样样品的孔径更有利于浸提溶剂的渗入。

2.2.1 浸提与净化

(1) 每管称15 g经匀浆后的样品(用13 mL水作为试剂空白)。

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(2) 称15 g空白样,保证浸提液满足2.2.2和2.2.3描述的5个基质校正标准溶液配制。另取15 g 空白样品,添加75 μL农药标准工作液(为200 ng/g) 用于回收试验。

(3) 在每管中加入15 mL含1%醋酸的乙腈溶液。

(4) 各加入150 μL内标溶液(为200 ng/g) 到样品溶液、试剂空白和质控样中,用于基质校正标准空白中不必添加。

(5) 每管再加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水醋酸钠(或2.5 g NaAc·3 H2O),密封保存。

(6) 剧烈摇动约1 min,使溶剂与样品充分接触,团块要被打散。

(7) 以1500 rcf离心1 min。

(8) 移取1~8 mL乙腈浸提液(室温) 至试管(每毫升浸提液中加50 mg PSA和150 mg无水硫酸镁)。

(9) 密封试管,震摇30 s。

(10) 再以1500 rcf离心1 min。取上清液供色谱测定。

2.2.2 处理浸提液的两种方案

根据最低检出限的要求、农药种类以及分析仪器的条件,取1~8 mL浸提液作净化处理。对于固体粉末,浸提液的体积将会减少一半,样品浓度可达1 g/mL。对于GC/MS而言,不受介质干扰的影响,约8 mg样品应可达到小于10 ng/g的最低检出限。倘若灵敏度不够,也可以选择使用LVI (8 μL 进样量) 或者对浸提液进行浓缩。如果实验室不具备以上条件,浓缩后的浸提液不分流进样也是可行的。把乙腈挥发掉,加入同等体积的甲苯进行替换,因为特定农药在甲苯中具有相对稳定的优点。

A方案:可取1 mL浸提液直接进样。如采用乙腈浸提液可达期望的最低检出限,消耗的试剂最少。

B方案:如果在GC上直接用乙腈浸提液进样不能达到其最低检出限,可取8 mL浸提液进一步进行净化和浓缩,或使用另外一种溶剂(改变LC 进样体积易增加浸提液浓度)。

下面对两种方案分别进行描述:

A方案(从第8步中取1 mL浸提液,以下为第10步后的操作过程):

11a 移取500 μL离心液到自动进样瓶 (LVI/) GC/MS。

12a 加入50 μL 2 ng/μL TPP工作液(室温) 到所有浸提液中(达到200 ng/g,加入0.09%醋酸以提高特定农药的稳定性)。

13a 各加入25 μL乙腈到所有浸提液、溶剂空白、样品空白以及校正标准溶液 (0标样)。

14a 4个介质空白溶液按随后的程序2.2.3中A方案进行处理,用作基质校正标准溶液(ω, x, y, z 标样) 的配制。

15a 盖上瓶塞充分摇动使其均匀混合。

16a 移取150 μL离心液到盛有0.45 mL 6.7 mmol甲酸溶液的LC自动进样瓶(与LC流动相中含5 mmol甲酸的25%甲醇溶液相一致)。

17a 用 (LVI/) GC/MS或LC/MS–MS进行分析。

B方案(从第8步中取8 mL浸提液,以下为第10步后的操作过程):

11b 移取250 μL离心液到LC/MS–MS自动进样瓶。

12b 加入25 μL 2 ng/μL的TPP工作液(室温),再加入12.5 μL乙腈到所有浸提液、溶剂空白、样品空白以及校正标准溶液 (0标样)。

13b 4个介质空白溶液按随后的程序2.2.3中B方案进行处理,用作基质校正标准溶液(ω, x, y, z 标样) 的配制。

14b 加入860 μL 6.7 mmol/L甲酸溶液(与LC 流动相中含5 mmol/L甲酸的25%甲醇溶液相一致),并用甲苯进行溶剂替换,供GC/MS (无LVI) 测定。

15b 移取4 mL浸提液至含1 mL甲苯,400 μL 2 ng/μL的TPP工作液(室温) 的锥形离心管中。

16b 在50℃下氮吹浓缩至0.3~0.5 mL。

17b 4个介质空白溶液按随后的程序2.2.3中B方案进行处理,用作基质校正标准溶液(ω, x, y, z 标样) 的配制。

18b 用甲苯定容至1 mL。

19b 加入无水硫酸镁至0.2 mL刻度处,摇动至液面达6 mL刻度处。

20b 以1500 rcf离心1 min。

21b 移取约0.6 mL离心液至GC进样瓶并盖上瓶塞。

22b 用 (LVI/) GC/MS或LC/MS–MS进行分析。

2.2.3 校正标准溶液的制备

校正标准溶液的浓度范围是自行制定的,这些浓度分别以ω, x, y, z表示(单位为ng/g)。例如,如果方法的最低检出限为10ng/g,4个建议的参考浓度分别为10、50、250和1250 ng/g。校正标准溶液

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的制备方法如下:

A方案:如果从步骤8中移取1~2 mL浸提液,只需一个15 g介质空白足以为0,ω,x,y,z标样提供浸提液。从步骤14a开始,每0.5 g浸提液中加入25 μL校正标准溶液(ω, x, y, z) 至4个介质空白(ω, x, y, z)。类似地,如果从步骤8中移取2 mL浸提液,在步骤11a中1 mL浸提液被转移,这种情况下,各加入50 μL校正标准溶液(ω, x, y, z) 至4个介质空白(ω, x, y, z标样)。

B方案:至少需要22 mL净化后介质空白浸提液(或44 mL初始浸提液) 用于制备0,ω,x,y,z标样。根据介质及水的含量,15 g样品离心后一般可获得11 mL乙腈浸提液,因此,需要浸提4个(或5个) 15 g样品用于GC/MS的ω,x,y,z标准甲苯溶液,加入200 μL校正标准溶液(ω, x, y, z)。如校正标准为乙腈溶液,步骤18b的其它浸提液应加入200 μL乙腈。注意:20%乙腈溶液可能导致分离不好。如使用对氮响应检测器(如NPD) 且没有检测器旁路阀,就不能加入乙腈。

2.3 气谱法农药残留分析

可供GC/MS分析的不同农药的分析条件可从资料中查到,分析人员也可使用不同的条件组合获得感兴趣农药的同样有效的分离和检测结果。实际上,分析人员应对分析条件进行优化以在最短时间得到最低检测限,定性所选扫描离子的确定应遵循化合物的最大信噪比,尽量避免介质的干扰。关于特定农药的保留时间及特征离子均可从有关文献中查到。各种谱库(如NIST和Wiley) 也包含各种农药EI谱图,在条件优化过程中帮助确定保留时间和选择特征离子。

此外,要确证某种农药的保留时间和质谱图必须注入超过1 ng样品且辨明特征峰。在谱图中分子离子峰的存在有助于确证样品在进样过程中无降解。如果没有谱图库可供使用,应该弄清谱图与其分子结构的相关性。一般而言,分析者应该选择高丰度、高质量的特征离子,所有的选择都应满足最低检测限的要求。尤其在复杂背景中,合适的特征离子的选择可降低其检测限。

对溶剂为乙腈的浸提液而言,在分析过程中进样量必须满足预定的检测限。分流模式(如10﹕1分流比;1 μL进样量) 可满足农药残量(﹥1 μg/g) 的样品测量。但LVI (大体积进样) 可应用于高灵敏度的分析。对于大多数农药品种,8 mg进样量可达到﹤10 ng/g的检测限,在LVI条件下,2.2.2方案A中1 g/mL乙腈浸提液需要8 μL进样量,并采用程序升温方法,75℃ (3 min)以200℃/min的升温速度升至275℃。对于4 g/mL的甲苯浸提液,2 μL不分流进样,进样口温度为250℃,可获得的检测限﹤10 ng/g。建议使用保护柱可减少溶剂浓缩的影响以及更好地保护分析柱。

对GC而言,设置He柱前压为6.895×104 Pa,流量为1 mL/min,经过合适的延迟时间(例如:对不分流进样口约1.5 min,对LVI约4 min),对乙腈浸提液的柱温设置:75℃以25℃/min的升温速度升至175℃,再以5℃/min的升温速度升至225℃,再以25℃/min的升温速度升至290℃ (10 min)。如果为甲苯进样,初始温度增加到100℃,其余条件保持不变。当然,也可使用不同的模式,但峰形要好且半峰宽应该小于5 s。

对MS而言,分析者应该遵从仪器制造商所提供的指导去优化检测系统。在整个序列进样前进行系统稳定性测试,例如MS的自动调谐对保证分析质量是有益的。建议校正标准溶液在整个进样过程中插入以检查仪器运行过程中仪器性能是否满足分析要求。

2.4 液谱法农药残留分析

就LC/MS–MS而言,分析者可参照仪器指导手册设置离子源温度、气流量、电压及其余参数。基于下面的LC条件,每种农药MS–MS检测器参数都将优化(注入1 ng/μL农药溶于含5 mmol/L甲酸的1﹕1甲酸/水溶液,流速为0.3 mL/min)。大部分农药品种均能以ESI (+) 模式电离,这样M+质谱将最先被优化。诱导碰撞导致的分子离解必须使MS–MS间过渡的信噪比最大化,这些条件必须确定。大部分仪器有自动匹配程序,用少的背景干扰样品去优化各种参数。测试其ESI (-) 模式信号作为对比并不困难,但几乎所有的供LC分析样在ESI (+) 模式均能充分电离。在某些情况下,Na+在离子源内吸一些离子化农药品种,但也不能对所有分析样品是否产生内吸现象从而结果能否重现产生疑问。

每台仪器都会给出不同的优化设置,即使同样的模式,灵敏度也有所差异,目前最先进仪器用0.25 g/mL浸提液10 μL进样量可达到小于10 ng/g 的最低检测限。浸提液中水及酸的含量应该与LC 初始流动相大体一致,这样采用大体积进样不会影响其峰形。尽管如此,在必要时,注入更大体积浸

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提液可得到非常低的检测限。

例如,多残留分析中常规LC条件如下:流速为0.3 mL/min,流动相中含有5 mmol/L甲酸(在水及甲醇中),梯度洗脱程序为:在15 min内由25%B至100%B,然后流速增加到0.5 mL/min,流动相2 min内由0% A至75% A,平衡时间为6 min。转换阀安装在柱出口和离子源之间,以消除在最后一个样品峰流出来之前盐和先前介质元素进入MS。浸提介质元素可以在最后一个样品峰流出之后流出。如果流动相酸度不够,可能会造成某些农药出宽峰或者双峰,这种情况下,应增加甲酸含量以保证良好的峰形。

就GC/MS而言,质量控制要求在样品序列测试之前完成系统适合度测试,通常预防性维护可以保证仪器更好地操作。注入介质空白查看在样品保留时间上是否存在干扰峰。试剂空白分析通常在高浓度标样注入之后完成,以保证无残留。

2.5 数据分析

依照样品峰面积校正(内标峰面积与样品峰面积之比) 进行定量,信号S=样品峰面积/内标峰面积,与介质匹配标准溶液的样品浓度能通过多倍体积添加到浸提液进行测定。在样品中的农药样品浓度 (ng/g) 可由下面等式得出:

C=(S-y–截距)/斜率

如果样品没有干扰,y–截距将近为零,相关系数应该大于0.99。在某些情况下,校正点不成线性关系,存在二次曲线可能提供更好的线性关系及测定结果。TPP作为质量控制措施避免从样品制备方法中带来分析步骤的可变性。在样品制备过程中到最后浸提液的体积都应该认真控制。吸管、进样针、天平应该定期校正保证其准确性。然而,在分析方法中,由体积转移带来的系统误差和偶然误差是固有的,内标可以提高结果的准确性。内标的回收率运用校正曲线及内标与样品的峰面积相比较进行评估。TPP/IS峰面积比率应保持一致 (RSD﹤10%),如果浸提液得到与其他不同的比率,结果应值得怀疑。而且,质量控制回收率小于70%或大于120%,结果也值得怀疑,如果所有农药回收率的可允许范围是相同的,系统偏差需标明。当然如果可变的回收率可以达到,那么系统偏差不可能是问题的根源。大部分农药都可用LC/MS–MS或GC/MS进行分析,如果抛开可能由不同仪器或方法产生的问题而对来自不同方法的结果进行比较是毫无价值的。

3 讨论

1) NaAc·3H2O可用无水NaAc替代,但每克样品的无水NaAc的使用量为1.7 g而不是1 g。

2) 无水MgSO4在使用前最好加热至500℃(保持5 h以上) 以去除邻苯二甲酸酯和水分。

3) 氨丙基SPE吸附剂可替代PSA,但每毫升浸提液所使用量为75 g。

4) 对长期储存(大于10年) 的农药溶液来说,甲苯是最合适的溶剂,主要因为甲苯挥发性小,能与乙腈混溶,以及对农药的高溶解度和稳定性。然而,并非所有农药在甲苯中的浓度均达10 ng/mL,在某些情况下,乙腈、丙酮、甲醇以及乙酸乙酯也可使用,但长期储存稳定性可能成为问题。储存过久的溶液也应定期替换。

5) 内标物选择非常重要。首先确定样品中不含此物,在LC/MS–MS或GC/MS条件下完全回收。在本方法中,一种廉价的稀释液d10–对硫磷用作内标液。稀释的毒死蜱或甲基毒死蜱也适应宽范围的选择性GC检测器,但是价格非常昂贵。有时也可用些不常用的化合物作内标物,但是稳定性必须认真考虑。

6) 在此方法中,最多250种农药能被添加配成溶液。如果单个溶液均以甲苯为溶剂,那么混合液将由100%甲苯组成,这样对校正标准溶液的制备是不理想的。标准液可以用乙腈制备,但对一些农药而言可降低其稳定性,尽管在0.1%乙酸溶液中稳定性大大改善,但降解是不可避免的。一个可供选择的方法是通过在相同进样瓶中溶解多种农药参照品来制备农药混合物。

7) TPP工作液用乙腈溶液制备,主要因为添加到步骤12a、12b以及15b的乙腈浸提液中含有0.09%醋酸,可提高某些农药的稳定性。

8) 如果样品脂肪量超过1%,添加同等数量PSA吸附剂用作分散固相萃取。随着脂肪量的增加,第三相(乳化层) 将形成,由于部分非极性农药进入第三层导致回收率将大大下降。多数非极性农药(如DDE) 在约5%脂肪量时的回收率小于70%,但对极性较强的气谱分析或液谱分析的农药而言,当脂肪量高于15%时也能完全回收。

9) 关于浸提可供选择的方法还有:不密封容器

(下转第44页)

44 现代农药第5卷第4期

型喷雾器均匀喷布于叶片正反面,每667 m2喷施药液50 kg。试验时烟青虫幼虫处于3龄以前。

每小区取中间一行进行调查,对于虫口数量较少的小区,在试验田外人工捕捉烟青虫幼虫以补充到适宜的数量。施药前调查虫口基数,施药后第1、3、7 d各调查一次存活的烟青虫幼虫数量。试验期间调查供试药剂对烟株是否有药害。

施药当天气温24~35℃,多云;7月10日、7月12日阵雨。

1.6 数据处理

根据调查结果计算虫口减退率及校正防治效果,并采用DPS (Data Process System) 数据处理系统[2]进行Duncan’s新复极差法统计检验。

2 结果与分析

1.8%阿维菌素乳油对烟田烟青虫的防治效果见表1。

施药后1 d,阿维菌素3个剂量对烟青虫的防治效果为62.95%~66.64%,速效性一般,3个剂量的防效之间无显著性差异。对照药剂灭多威的防效为96.89%,高于阿维菌素的防效,并且差异显著。

施药后3 d,阿维菌素和灭多威的防效均有所升高,阿维菌素3个剂量对烟青虫的防治效果为84.92%~93.27%,并且各处理之间无显著性差异。灭多威的防效为100%,与阿维菌素1500倍的防效差异不显著,但与2000、2500倍的防效差异显著。

施药后7 d,阿维菌素各处理的防效继续上升,防效为94.44%~97.22%,各处理之间差异不显著。对照药剂灭多威的防效为100%,与阿维菌素的防效差异不显著。

试验期间调查表明,1.8%阿维菌素乳油对烟草安全,未发现药害。

3 讨论

1.8%阿维菌素乳油用于防治烟田烟青虫,速效性一般,但施药后3 d其防效开始上升,持效期为7 d以上。阿维菌素作为一种生物制剂,对环境污染少,残毒低,对烟草安全,适宜于烟田防治烟青虫。

1.8%阿维菌素乳油用于防治烟青虫,建议使用浓度为2000倍,在烟青虫幼虫3龄以前施药效果较好。

表1 1.8%阿维菌素乳油对烟田烟青虫的防治效果

药后1 d 药后3 d 药后7 d 处理虫口基数/头

活虫数/头减退率/% 校正防效/%活虫数/头减退率/%校正防效/%活虫数/头减退率/% 校正防效/%阿维菌素1 500倍16.75 5.25 68.41 66.23 b A0.75 95.58 93.27ab AB0.25 98.61 97.22 a A 阿维菌素2 000倍16.75 5.50 66.85 62.95 b A 1.75 89.50 84.92 b B0.25 98.61 97.22 a A 阿维菌素2 500倍17.00 5.25 68.88 66.64 b A 1.25 92.81 88.90 b AB0.50 97.22 94.44 a A 灭多威3 000倍17.25 0.50 97.14 96.89 a A0 100 100 a A0 100 100 a A 空白对照19.25 17.75 7.78 –13.50 30.12 –9.00 53.30 –注:表中数据为4次重复的平均值。a、b和A、B分别表示α=0.05、α=0.01时的差异显著水平。

参考文献

[1] 朱贤朝, 王彦亭, 王智发. 中国烟草病虫害防治手册 [M]. 北京:

中国农业出版社, 2002. [2] 任广伟, 张连涛. 烟蚜和烟青虫的发生与防治 [J]. 烟草科技, 2002,

(5): 43–45.

[3] 唐启义. 实用统计分析及其DPS数据处理系统 [M]. 北京: 科学出

版社, 2002.

(上接第29页)

使用磁力搅拌器进行浸提,小心不要使浸提液温度过高,或使用超声波进行浸提。这些措施也是保证所有农药残留均被浸提出来所必需的。水果、蔬菜及其它高湿样品通常与残留物不发生强烈的相互作用,只需振荡就可以浸提完全。然而对一些干燥的多孔易吸附样品,如谷物、土壤等,则需粉碎、高温、酸或碱性条件以及耗费大量时间浸提才可完成。

参考文献

[1] Steven J. Lehotay Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe

(QuEchERS) Approach for Determining Pesticide Residues [M]. USA: Humana Press, 2004.

致谢:感谢Arpad Ambrus博士提供有关资料。

我国水果农药残留限量国家标准表

我国水果农药残留限量国家标准表 农业行业法规: https://www.wendangku.net/doc/db17949475.html, 2012-9-21 10:36:00 浏览57 次《》我国水果农药残留限量国家标准表一 名称种类限量(mg/kg)标准号 滴滴涕杀虫剂0.1GB2763-81 六六六杀虫剂0.2 GB2763-81 倍硫磷杀虫剂0.05GB4788-94 甲拌磷杀虫剂不得检出GB4788-94 杀螟硫磷杀虫剂0.5GB4788-94 敌敌畏杀虫剂0.2GB5127-1998 对硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 乐果杀虫剂 1.0GB5127-1998 马拉硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 辛硫磷杀虫剂0.05GB14868-94 百菌清杀菌剂 1.0GB14869-94 多菌灵杀菌剂0.5GB14870-94 二氯苯醚菊酯杀虫剂 2.0GB14871-94 乙酰甲胺磷杀虫剂0.5GB14872-94 甲胺磷杀虫剂不得检出GB14873-94 地亚农杀虫剂0.5GB14928.1-94 抗蚜威杀虫剂0.5 GB14928.2-94 溴氰菊酯杀虫剂0.11)-0.052) GB14928.4-94 氰戊菊酯杀虫剂0.2 GB14928.5-94 呋喃丹杀虫剂不得检出GB14928.7-94 水胺硫磷杀虫剂0.023)GB14928.8-94 喹硫磷杀虫剂0.052)GB14928.10-9 草甘磷除草剂0.1 GB14968-94 克线丹杀虫剂0.0052)GB14969-94 西维因杀虫剂 2.5GB14971-94 农药残留限量国家标准二 名称种类限量(mg/kg)标准号 粉锈宁杀菌剂0.2GB14972-94 阿波罗杀螨剂1GB15194-94 氟氰戊菊酯杀虫剂0.5GB15194-94 克菌丹杀菌剂15GB15194-94 敌百虫杀虫剂0.1 GB16319-1996 亚胺硫磷杀虫剂0.5 GB16320-1996

全国农产品质量安全考试题库

附 全国农产品质量安全基层检测技术 件: 人员大比武理论知识考试参考试题 题库 一、选择题 (一)单选题(每题所设选项中只有一个正确答案,多选、错选或不选均不得分)法律法规类 1.《农产品质量安全法》中所称的农产品,是指来源于农业的( B )。 A ?农产品及制品 B ?初级产品 C ?植物产品 D ?动物产品 2.《农产品质量安全法》规定,(C )负责农产品质量安全的监督管理工作 A ?国务院农业行政主管部门 B ?省级以上人民政府农业行政主管部门 C ?县级以上人民政府农业行政主管部门 D.县级以上人民政府有关部门 3.《农产品质量安全法》的颁布和实施时间分别为( B ) A. 2006年6月29日、2007年1月1日 B.2006 年4 月29 日、2006 年11 月1 日 C.2007 年1 月1 日、2007 年5 月1 日 D. 2007年4月29日、2007年11月1日 4.供食用的源于农业的初级产品的质量安全管理,遵守(B )的规定。 A .食品安全法B.农产品质量安全法 C.食品卫生法 D .产品质量法 5.《农产品质量安全法》规定,农业部和省、自治区、直辖市人民政府农业行政

主管部门应当按照职责权限,发布有关( A )状况信息。

6. 国家建立食品安全信息统一公布制度。 ( B )统一公布国家食品安全总体 情况、食 品安全风险评估信息和食品安全风险警示信息、重大食品安全事故 及其处理信息、其他重要的食品安全信息和国务院确定的需要统一公布的信 息。 A. 国务院农业行政部门 B. 国务院卫生行政部门 C. 国务院质量监督部门 D. 国家食品药品监督管理部门 7. 《食品安全法》的实施时间为( A. 2006年 11月 1日 C . 2009年 1月 1日 8. 《食品安全法》中的食品是指各种供人( C )成品和原料以及按照传统既 是食品又是药品的物品,但是不包括以治疗为目的的物品。 A .吃的 B .饮用的 C .食用或者饮用的 D .其他的 9. 食品中农药残留限量规定及其检验方法与规程由( C )联合发布 A .国务院标准化行政部门、国务院卫生行政部门 B .国务院卫生行政部门、国务院标准化行政部门 C .国务院卫生行政部门、国务院农业行政部门 D .国务院农业行政部门、国务院卫生行政部门 10. 农产品质量安全标准应当根据( C ),及时修订 A .科学技术发展水平 B .农产品市场监管情况和农产品质量安全的需要 A ?农产品质量安全 C .农业生产环境质量安全 B .食品质量安全 D .农、兽药质量安全 D )。 B . 2008年 6月 1日 D . 2009 年 6 月 1

农药残留限量标准

目前农产品贸易中的技术性贸易措施主要包括:农药残留限量标准、生物毒素残留量、重金属含量、食品包装和标签要求、动植物检验检疫制度、食品安全与卫生要求、环境保护及“绿色补贴”等等。近年来,发达国家对我国农产品的出口实施了很多限制措施,如美国于2003年12月开始执行食品和农产品注册通报制度;欧盟通过修订关于食品标签的指令、增加对我国出口商品抽验批次;日本通过修改《食品和农产品卫生法》及实施强制检验等,都对我国出口农产品设置了障碍,进一步加强了对我国农产品出口的限制。 农产品出口遭遇农药残留限量标准壁垒 由于发达国家对进口农产品中的农药残留限量标准等卫生要求越来越多(仅2003年,国外在进口农产品和食品方面就新增标准260多项),限量指标越来越苛刻,所以农产品(食品、水产品、畜禽产品)中的农药残留限量标准问题成为我国应对国外技术性贸易措施亟需解决的问题之一。 由农药残留限量标准引发的贸易纠纷已经给我国农产品出口带来了巨大的经济损失。例如2002年5月,美国食品药品管理局(fda)宣布中国蜂蜜氯霉素残留检测限为0.31μg/kg,并有可能提高到0.1μg/kg,受此影响,中国蜂蜜2002年对美出口约7614吨,比上年下降52.35%,出口额约809万美元,比上年下降43.56%。欧盟不断实行新的茶叶检测标准,农药残留限量标准指标不断增加,到2003年已经增加到196项,截止到2004年8月27日,欧盟共出台26个欧盟委员会指令涉及茶叶,从今年8月1日起,欧盟又将硫丹在茶叶中的残留限量从30mg/kg调整为0.01mg/kg,这些措施使得我国茶叶的出口雪上加霜;据海关人士介绍,今年1-7月广东累计出口茶叶8938吨,价值1868万美元,分别比去年同期下降33.9%和26%,其中对欧盟出口茶叶167吨,与去年同期相比降幅达88.8%。此外我国出口的水产品中抗生素超标及2002年的台州西兰花出口风波等问题都对我国农产品的出口产生负面影响。 如何正确认识农药残留问题 农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药,包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质等。农产品中的农药残留主要来自化学农药,是关系食品安全的重要因素,农产品中的农药残留超标不仅危害人和动物的健康,破坏环境,而且影响世界农产品的正常贸易。 我国地域辽阔,农作物品种虽然丰富,但农业生产力还是比较落后,绿色经济所占比重不高,农药的生产和使用对我国农业的发展有着重要的影响作用。我们既要看到农药的使用在害虫、病菌等有害生物的防治中具有快速、高效、经济等的特点及在保证农业稳产、增收等方面发挥的巨大作用,同时也要积极关注自身健康,不断加强对农药残留的监测工作。 目前,在农业发展中完全禁用化学农药是不现实的,同时在土壤中残留的已经禁用的部分农药对农产品的影响仍然存在,所以世界各国农产品都存在着程度不同的农药残留问题。 限制农药残留的原因 随着经济全球化和贸易自由化的发展,各国政府在鼓励、扩大出口的同时,以各种手段限制进口,保护本国利益。利用发达科学技术,以保护人类、动物和环境为理由,采取技术性贸易措施是目前世界上很普遍的一种做法。由于农产品中的农药残留达到一定的数量时,会对人类、动物和环境造成危害,所以将农药最高残留限量作为农产品贸易中的技术性贸易

食品安全与质量控制试题答案

一、名词解释 ,×6,共计15分评分标准:2.5答案: 1、食品腐败变质——指食品在一定的环境因素影响下,由微生物为主的多种因素作用下所发生的食品失去或降低食用价值的一切变化,包括食品成分和感官性质的各种变化。 2、ADI——系指人类终生每日摄入该化学物质对人体健康无任何已知不良效应的剂量,以相当人体每公斤体重的毫克数表示。 3、食品安全——指食品无毒、无害,符合应当有的营养要求,对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。 4、、挥发性盐基总氮——指肉、鱼类样品浸液在弱碱性下能与水蒸汽一起蒸馏出来的总氮量,主要是氨和胺类(三甲胺和二甲胺),常用蒸馏法或Conway微量扩散法定量。 5、农药残留(pesticide residue):是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称;残留的数量称为残留量,表示单位是mg/Kg食品或食品农作物。 6、 LD50——指受试动物经口一次或在24h内多次染毒后,能使受试动物中有半数(50%)死亡的剂量,单位为mg/kg体重。 二、填空 ,×30,共计30评分标准:1分 答案: 1、鲜奶中的乳烃素能抑制细菌生长、防腐败变质。 2、《中华人民共和国食品安全法》自2009年 6 月 1 日起开始施行。 3、国家对食品生产经营实行许可制度。从事食品生产、食品流通、餐饮服务,应当依法取得食品生产许可、食品流通许可、餐饮服务许可。 4、通过兽医卫生检疫,可以将肉品划分安全肉、条件可食肉和废弃肉 三类。 5、食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章,并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责。 6、食用油脂常用的卫生学评价指标有酸价、过氧化物值 和羰基价。 7、细菌性食物中毒按照中毒机理可以分为2类,分别是感染型和毒素型。 8、食品法典委员会将食品风险分析分为风险评估、风险管理和 风险情况交流三个必要部分,其中风险评估是食品风险分析体系的核心和基础。

农药残留检测的前处理技术(一)

农药残留检测的前处理技术(一) 摘要介绍农药残留检测的前处理技术,包括超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等方面内容,以为农药残留检测技术的发展提供参考。 关键词农药残留;检测;前处理技术 近年来,由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用,农药污染问题经常发生,农药残留量超标现象相当严重,并呈现逐年加剧的趋势。为保障人民的身体健康、有效控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控,大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤,这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛,对农药残留测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择科学有效的处理方法。据统计表明1],大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。为了提高分析测定效率,改善和优化农药残留检测样品制备的方法和技术是一个重要问题。在现代农药残留分析中,有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。因此,提取和净化方法的界限已十分模糊。这些新技术的共同特点是节省时间,减轻劳动强度,节省溶剂,减少样品用量,提高提取或净化效率以及自动化水平。目前,得

到广泛应用的新技术主要有超临界流体提取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等。 1超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction,SFE) 超临界流体(supercriticalfluid,SCF)是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。这种流体介于气体和液体之间,兼具二者的优点。超临界流体萃取(SFE)是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。Lehotay等2]首次报道了应用SFE技术检测蔬菜中五氯硝基苯残留,样品无需进一步净化即可通过气质联机(GC-MS)检测。随后Lehotay等再次使用SFE,GC-MS检测了蔬菜、水果中46种农药残留,除甲胺磷和乙酰甲胺磷外,其他农药的回收率都在80%以上。为提高SFE的萃取效果,常在超临界流体CO2中加入少量的极性溶剂。Rhan通过在洋葱、胡萝卜前处理过程中加入甲醇,有效地提高了被检农药的回收率。刘瑜等3]应用此技术对苹果中5种氨基甲酸酯农药进行检测,其结果支持了这一观点。SFE技术的优点是可进行选择性萃取,萃取物不会改变其原来的性质,萃取过程简单易于调节;缺点是萃取装置较昂贵,不适于分析水样和极性较强的物质4]。 2固相微萃取(Solid-phasemicroextraction,SPME) 固相微萃取是20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn和Arhturhe教授提出的,它是在固相萃取技术基础上发展起来的一种兼样品制备的前处理技术。SPME的原理是利用待测物在基体和萃取相之

农药残留分析复习题及答案

农药残留分析 农药残留分析复习题 简答题 1、写出各种硅胶代号及其意义 a.硅胶H—不含粘合剂 b.硅胶G—硅胶和锻石膏混合而成 c.硅胶HF254—不含粘合剂,含荧光 指示剂,254nm呈现强绿色荧光背景 d.硅胶GF254—同时含粘合剂和荧光指示剂,254nm光致发光,呈强的绿色荧光背景 e.硅胶HF254+336—不含粘合剂,含无机荧光剂,在254nm和336nm呈现荧光背景 2、简述农药残留分析常用的气相色谱仪检测器的类型及其特点 (1)火焰离子化检测器(FID)特点:质量型,准通用型;最高操作温度(℃)450最低检测限丙烷<5 pg 碳/s;线性范围107(±10%)主要用途各种有机化合物的分析,对碳氢化合物的灵敏度高 (2)热导检测器(TCD)特点:浓度型,通用型;最高操作温度(℃) 400;最低检测限<400 pg/ml,壬烷:20000 mv?ml/mg;线性范围丙烷:104(±5%);主要用途适用于各种无机气体和有机物的分析,多用于永久气体的分析。 (3)电子俘获检测器(ECD)特点:浓度型,选择型;最高操作温度(℃) 400;低检测限六氯苯<0.04 pg/ml;范围>104;主要用途适合分析含电负性元素或基团的有机化合物,多用于分析含卤素化合物。 (4)氮磷检测器(NPD)特点:质量型,选择型;操作温度(℃) 400;低检测限用用偶氮苯和马拉硫磷的 混合物测定:<0.4 pg氮/s; <0.2 pg磷/s;范围>105;要用途适合于含氮和含磷化合物的分析。 (5)火焰光度检测器(FPD)特点:质量型,选择型;高操作温度(℃) 250;低检测限用十二烷硫醇和 三丁基膦酸酯混合物测定:<20 pg硫/s,<0.9 pg磷/s;性范围硫:>105磷:>106;要用途适合于含硫、含磷和含氮化合物的分析。 3、简述酶抑制法测定农药残留的基本原理 乙酰胆碱酯酶与胆碱能神经的生理功能极为密切。其生理功能是:当神经冲动到达胆碱能神经末梢时,突触小泡内的Ach(乙酰胆碱)外排至突触间隙,作用于突触后膜的胆碱能受体,引起下一级神经元或效应器的激发。在正常生理条件下,Ach完成传递冲动作用后,随即被突触后膜上的AchE在数毫秒内水解,生成乙酸和胆碱,水解产物与加入的试剂反应产生颜色。反之,式样提取剂中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药,酶的活性就被抑制,式样中加入的机制就不能被水解,从而不显色或颜色很浅,用分光光度计测定吸光度,计算出抑制率,就可判断农药残留情况。 4、简述超声波萃取原理 超声波辅助萃取:是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取的进行。 名词解释 1、农药残留:指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂 质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。 农药残留毒性:因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性中毒 2、农药纯品:能够真正反映化合物特性的高纯度物质。 农药标准物质:具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 3、最大残留限制(MRL) :指由食品营养标准委员会推荐的,食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大 浓度(毫克/千克)。是根据在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。 每日允许摄入量(ADI) :指在一生中,对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。 论述题 1、论述农药标准品常用的制备方法p62 ①重结晶法(适于除去农药原粉中的少量杂质) ②蒸馏法 ③柱层析法(其特点:应用范围广、操作简便、分离效率高) ④区域熔融法 ⑤升华法(此法在农药纯品制备中应用较少) ⑥薄层色谱法(常用来制备毫克级农药纯品) 2、写出样品提取技术的类型及其提取剂的要求 (1)溶剂提取法包括液液提取和固液提取 固液提取常用以下方法:①索式提取法②振荡提取法③组织捣碎法④消化提取法 (2)固相提取法

国家中药重金属及农药残留残留标准

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总一、中国: (一)中国药典(2010版) 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( ×10- 6) (二)药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004) 适用范围:药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验 重金属及砷盐限量: 重金属总量≤20.0 mg/kg。 铅(Pb)≤5.0 mg/kg。 镉(Cd)≤0.3 mg/kg。 汞(Hg)≤0.2 mg/kg。 铜(Cu)≤20.0 mg/kg。 砷(As)≤2.0 mg/kg。

农药残留限量: 六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg。 DDT ≤0.1 mg/kg。五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg。 艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg。 二、香港:(香港中药材标准第一册) 表1:药材中重金属限度 三、澳门:(技術性指示第02/2003號) 重金属种类上限 砷(无机) 每日1500.00微克 镉(水溶性) 每剂3500.00微克

铅每日179.00微克 汞每日36.00微克 重金属种类上限 砷 5.00 ppm 铜150.00 ppm 铅20.00 ppm 汞0.50 ppm 四、新加坡:(1995年药物决议(禁止销售及供应)(修正案)) 重金属及砷盐限量: 铅(Pb)≤20 mg/kg。 汞(Hg)≤0.5 mg/kg。 铜(Cu)≤150 mg/kg。 砷(As)≤5 mg/kg。 镉(Cd)≤5 mg/kg。 五、马来西亚: 重金属及砷盐限量:: 铅(Pb)≤10 mg/kg。 汞(Hg)≤0.5 mg/kg。 砷(As)≤5 mg/kg。 六、泰国: 重金属及砷盐限量: 适用范围:草药原料及产品 铅(Pb)≤10 mg/kg。 镉(Cd) ≤0.3 mg/kg。 砷(As)≤ 4 mg/kg。 七、韩国: 重金属限量(药品安全厅公示第2005-62号): 1、植物性生药: 铅(Pb)≤5 mg/kg。

2018继续教育考试题目和答案解析

2018年度执业(从业)药师继续教育考试试题 选择题(每题有一个或一个以上最佳选项,请选出最符合题意的答案) 1、下列哪一个不是健康中国建设中的重点人群():(1分)* ? A.妇女、儿童 ? B. 残疾人群 ? C.老年人口 ? D. 军人 2、以下属于水溶性固体分散体载体的是 ( ) :(1分)* ? A.聚乙二醇类 ? B.聚维酮 ? C.乙基纤维素 ? D.表面活性剂类 3、人口老龄化带来的健康需求主要有哪几种类型():(1分)* ? A. 养老服务需求 ? B. 养老用品需求 ? C. 养老金融需求 ? D. 养老地产需求 ? E. 养老机构需求 4、下面哪些方法属于基因芯片原位合成技术():(1分)* ?A、原位光刻合成 ?B、合成点样 ?C、压电打印 ?D、分子印章 5、2015版《中国药典》规定,地龙药材重金属不超过():(1分)* ? A.30mg/kg

? B.20mg/kg ? C.40mg/kg ? D.50mg/kg 6、从药品质量和临床治疗的角度看,药品的一致性评价可以包含三个层次,其包含为( ): (1分)* ?A体外药学一致 ?B体内生物利用度一致 ?C临床疗效一致 ?D以上都不是 7、超临界流体技术作为一种新型的固体分散体制备方法,与传统方法相比,下列哪些是它 的优点:( ):(1分)* ? A.制备过程条件温和,不需有机溶剂,绿色环保,无污染; ? B.操作条件不易于控制,产品重现性差; ? C.直接形成微粒,无需粉碎,避免了常规制粒过程中产生相转变、高表面能、静电和化学降解等问题; ? D.对许多溶质具有溶解性,药物溶出效果显著E.技术难以掌握,控制,不适宜于工业化生产。 8、在溶剂-熔融法中,先用少量有机溶剂溶解药物,然后将溶液与熔化了的载体混合均匀, 蒸去有机溶剂,按熔融法冷却固化即得。以下哪种浓度的溶剂不影响载体的固体性质( ):(1分)* ? A.5% ? B.6% ? C.8% ? D.11% 9、我国政治环境主要包括哪几个方面():(1分)* ? A. 国家领导层重视程度 ? B. 政策文件导向

农药残留分析中的样品前处理技术

农药残留分析中的样品前处理技术 摘要:农药在保证和促进农林牧业发展,满足人们对农副产品需求方面发挥了显著作用,为了保护消费者的健康,加强农药残留的检测和控制显得十分重要,本文针对样品前处理技术进行了探讨。 20 世纪70 年代起,许多农药被禁止使用。施用的农药进入环境后,不仅只以母体化合物存在,也会产生代谢物,加之环境介质的复杂性,使得对检测手段的要求越来越高。农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤,直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。农药多残留分析时进行样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,而且还要求尽可能除去与目标物同时存在的杂质,以减少对检测结果的干扰,避免对色谱柱和检测器等的污染。 在样品前处理方面,索氏提取、振荡提取、液一液分配色谱、柱色谱等技术曾广泛使用。尽管这些技术设备成本较低,但整个分析过程耗时长、误差较大。有机溶剂的大量使用,也造成了对环境的污染。目前,国际上较多使用固相萃取(sPE)、微波提取技术、凝胶层析(GPC)、加速溶剂提取(ASE)、基体分散固相萃取(MsPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术。我国目前仍主要采用采用传统的溶剂萃取,液液分配,柱层析净化,前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高、速度慢、环境污染严重。前处理工作正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗、降低环境污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展:各种在线联用技术可避免样品转移损失,减少各种人为偶然误差。农药残留检测的前处理主要有以下技术: 一、相萃取(SPE) 固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,使其与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它建立在传统的液- 液萃取(LLE)基础之上,又克服了液- 液萃取及一般柱层析的缺点,具有有机溶剂用量少、待测组分回收率高、便捷、安全、高效等特点。 二、固相微萃取(SPME) 固相微萃取是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品前处。其取原理与气相色谱(GC)类似,是在固相萃取基础上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术,。该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,灵敏度高、成本低、所需样品量少,重现性及线性好,操作简单、方便快捷。分为直接固相微萃取技术(Direct-Immersion-SPME)、顶空固相微萃取技术(Head-Space-SPME)和微波辅助固相微萃取技术(Microwave-Assis-ted solvent Extraction-SPME)。 三、超临界流体提取(SFE)

食品安全试题及答案解析

第一章: 1?黄曲霉毒素污染的品种以花生、花生油、玉米最为严重。 A. 对 B. 错 A 2?根据污染物的种类和特性,食品污染可以分为生物性污染、化学性污染和物理性污染。 A. 对 B. 错 A 3?霉菌性食物中毒主要是指食入被霉菌毒素污染的食品导致的食物中毒,而且它具有传染性。 A. 对 B. 错 B 4?在“赤潮”期间,最好不要食用赤潮水域内的贝、蛤、蟹、螺、蚶类水产品。 A. 对 B. 错 A 5?煮豆浆时,豆浆产生大量泡沫,表明豆浆已经煮熟。 A. 对 B. 错 B 6?掺伪食品是指该食品中存在非固有的物质或者异物,以及以假乱真,以次充好的劣质食品。 A. 对 B. 错 A 7. 食品掺伪的主要成分其来源是食品添加剂。 A. 对 B?错 B 8. 细菌具有自身鲜明的特点,以下哪个不属于细菌的特点? A?形体微小 B?结构复杂 C种类繁多 D?培养容易 B 9?食物发生腐败变质的最主要原因是?

A. 微生物污染 B. 农药残留 C. 加工方法不合理 D. 没有分类存放 A 10. 关于寄生虫对人体的危害描述,哪一项是错误的? A. 争夺营养 B. 机械损伤 C分泌毒素 D急性中毒 D 11. 食用没有煮熟的四季豆(菜豆)导致中毒的原因是? A. 含有皂素 B. 含有秋水仙碱 C含有龙葵碱 D.含有亚硝酸盐 A 12. 以下引起亚硝酸盐中毒的情况不包括哪点? A. 蔬菜腐烂变质 B. 煮熟的菜存放过久 C. 蒸锅水连续使用,不断浓缩或煮菜熬粥 D. 正常烹调的新鲜蔬菜 D 13. 下列那种鱼腐败时易产生组胺? A. 鲫鱼 B. 草鱼 C鲐鱼 D.青鱼 C 14. 食品掺伪的主要方式有几种? A. 3 B. 4 C. 5 D. 6 C

农残检测前处理中常见七大方法

农残检测前处理中常见七大方法 1.索氏提取法(自动索式提取) 索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。 索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些; 决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失; 在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。 实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。 由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。 索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。 2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法) 振荡提取和组织捣碎法(匀浆法),这两种提取方法相对更为简单,一般对植物样品、食品,尤其是含水量较高的新鲜样品,如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备,普通的振荡器,离心机、匀浆机等均可使用; 这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用,如GB/T5009系列方法和日本的“JAP 肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。 在这两中方法中,一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多,标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的,如果使用单一的非极性溶剂提取,由于疏水性强,浸润或渗透样品的能力有限,会造成提取效果的降低。 振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中,还有一个重要前处理步骤,即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行,也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时,应注意防止容器的破碎。 在这两种提取方法中,为了避免液体转移产生的损失,一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。 3.超声波提取法

我国水果农药残留限量国家标准表

我国水果农药残留限量国家标准表 (发布日期:2005-5-24 9:45:20) 我国水果农药残留限量国家标准表一 名称种类限量(mg/kg)标准号 滴滴涕杀虫剂0.1GB2763-81 六六六杀虫剂0.2 GB2763-81 倍硫磷杀虫剂0.05GB4788-94 甲拌磷杀虫剂不得检出GB4788-94 杀螟硫磷杀虫剂0.5GB4788-94 敌敌畏杀虫剂0.2GB5127-1998 对硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 乐果杀虫剂 1.0GB5127-1998 马拉硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 辛硫磷杀虫剂0.05GB14868-94 百菌清杀菌剂 1.0GB14869-94 多菌灵杀菌剂0.5GB14870-94 二氯苯醚菊酯杀虫剂 2.0GB14871-94 乙酰甲胺磷杀虫剂0.5GB14872-94 甲胺磷杀虫剂不得检出GB14873-94 地亚农杀虫剂0.5GB14928.1-94 抗蚜威杀虫剂0.5 GB14928.2-94 溴氰菊酯杀虫剂0.11)-0.052) GB14928.4-94 氰戊菊酯杀虫剂0.2 GB14928.5-94 呋喃丹杀虫剂不得检出GB14928.7-94 水胺硫磷杀虫剂0.023)GB14928.8-94 喹硫磷杀虫剂0.052)GB14928.10-9 草甘磷除草剂0.1 GB14968-94 克线丹杀虫剂0.0052)GB14969-94 西维因杀虫剂 2.5GB14971-94 农药残留限量国家标准二 名称种类限量(mg/kg)标准号 粉锈宁杀菌剂0.2GB14972-94 阿波罗杀螨剂1GB15194-94 氟氰戊菊酯杀虫剂0.5GB15194-94 克菌丹杀菌剂15GB15194-94 敌百虫杀虫剂0.1 GB16319-1996 亚胺硫磷杀虫剂0.5 GB16320-1996 苯丁锡杀螨剂 5 4)GB16333-1996 除虫脲杀虫剂14) GB16333-1996 代森锰锌杀菌剂35) 56) GB16333-1996 克螨特杀螨剂54) GB16333-1996 塞螨酮杀螨剂0.54) GB16333-1996

食品理化检验试题及答案1

食品理化检验试题及答案 (每空4分,共100分) 姓名:得分: 一、填空题 1、食品检验由食品检验机构指定的检验人独立进行。 2、GB5009上的准确称取是指用天平进行的称量操作,其准确度为 ±0.0001g。 3、采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪和 食物中毒样品除外)。 4、食品理化实验室个人防护设施主要包括护目镜,工作服,口罩, 手套。 二、选择题: 1、食品理化检验包括(ABC) A、快检筛查 B、定性 C、定量 2、法定计量单位包括(AC) A、mol/L B、% C、kg D meq 3、食品安全标准应当包括下列内容(ABCDEFGH): A食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定; B食品添加剂的品种、使用范围、用量; C专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求; D对与食品安全、营养有关的标签、标识、说明书的要求;

E食品生产经营过程的卫生要求; F与食品安全有关的质量要求; G食品检验方法与规程; H其他需要制定为食品安全标准的内容。 4、掺伪或中毒样品采样应注意(B) A 代表性B典型性C普遍性 5、一般样品在检验后应保存(A)个月 A 一、 B 三、 C 六、D九 6、罐头或其它小包装食品同一批号,包装小于250克时,采样应 不少于(D)个 A 3、 B 6、 C 9 、D10 7、下列单位哪些是错误的写法(AC) A mg/Kg、 B g/100g、 C PH 、 D mol/L 8、被测物质含量在

农药残留准则试题答案

农药残留在职人员考试试题(共计100分) 姓名考试日期 成绩 一、填空(每个空0.5分,共计20分) 1.残留试验根据农药产品推荐的使用方法,期望得到规范用药条件下的最高残留 量。 2.试验小区设置中,粮食作物不得小于30 ,叶菜类蔬菜不得小于15 ,果树 不得少于 2 ,每个处理设3个以上重复小区,小区之间设保护行或田埂。 3.对于土壤施用颗粒剂、拌种剂、芽前土壤处理剂等,植株消解动态试验可在出苗 后开始按不同间隔时间采样,以研究其消解趋势(可不计算半衰期,或以释放高峰作为原始沉积量计算半衰期. 4.消解试验采用在同一小区一次施药、多次采样的方法进行试验;采样次 数不得少于6次,最后一次的样品残留量以消解率达到90%以上为宜。 5.土壤中的溴氰菊酯用丙酮混合乙酸乙酯提取后一般选用正想填料(填写何种填 料即可)净化柱净化,葡萄中的嘧菌酯用丙酮和乙酸乙酯提取后一般选用正想填料净化柱讲话,田水中的氨氯吡啶酸一般选用阳离子交换柱富集,苹果中的阿维菌素一般采用衍生后(仪器)fld 检测。大豆中乙羧氟草醚残留,用乙腈提取过后反响填料净化柱净化。 6.在最终残留试验中以推荐最高剂量作为残留试验的低剂量,以 作为残留试验的高剂量,以和作为残留试验的施药次数。 7.在消解试验中旱田作物做可是部分或植株和土壤消解试验,水田作 物中做田水、植株和土壤消解试验。 8.在提取方法开发中一般考虑溶解度和溶剂和基质的匹配度 确定选择提取剂。 9.在检测仪器的选择中一般考虑响应值和吸光度进行检测 仪器选择。 10.在通过固相萃取柱净化时,控制流速的主要目的是提高净化方法的重现 性。 11.在残留试验中MRL值得选择顺序是中国、cac 、美国、澳大利 亚、韩国。 12.一般除去叶绿素用石墨化碳柱。中性氧化铝柱用水进行脱活。硅胶在烘 箱中进行烘干的目的活化。 13.LC-MS/MS用乙酸铵或甲酸铵水溶液即可做正模式流动相也可以做负模式 流动相。; 二、选择题(每题1分,共计15分) 1.反相色谱中出现被分析物出现前伸峰的下列描述正确的是( c ) A.被分析物在柱子上保留过强 B.流动相极性过大 C.上样量过大导致柱子过载

各国重金属和农残限量和标准

各国重金属和农残限量和标准

各国重金属和农残限量和标准84 部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总;甘草;重金属及有害元素:;铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之;六六六(总B HC)不得过千万分之二,滴滴涕(总D;黄芪;重金属及有害元素:;铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之;六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总D;丹参;重金属及有害元素:;铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅 部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总 甘草 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。有机氯农药残留量: 六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。 黄芪 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。有机氯农药残留量:

六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。 丹参 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。 白芍 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。 西洋参 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。 金银花 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。 石膏 重金属:含重金属不得过百万分之十;含砷量不得过百万分之二。 煅石膏 重金属:含重金属不得过百万分之十。 白矾 重金属:含重金属不得过百万分之二十。 玄明粉

仪器分析习题及课后答案..

色谱法习题 一、选择题 1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A.保留值 B.峰面积 C.分离度 D.半峰宽 2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A.保留时间 B.保留体积 C.半峰宽 D.峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定 C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D. (1)、(2)和(3) 4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D. (1)、(2)和(3) 5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A.氢气 B.氮气 C.氧气 D.氦气 6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略() A.涡流扩散项 B.分子扩散项 C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力 7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( ) A.H2 B.He C. Ar D.N2 8.热导池检测器是一种 ( ) A.浓度型检测器 B.质量型检测器 C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器 9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( ) A.H2 B.He C.Ar D.N2 10.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( ) A. 火焰离子化检测器 B. 热导检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长: A. 1.5m B. 2.25m C. 3m D. 4.5m 12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是: A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 火焰光度检测器 D. 差示折光检测器 13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的: A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流 B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流 C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气 D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气 14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量 A. 气相色谱法 B. 原子吸收分光光度法 C. 可见分光光度法 D. 伏安法

农残检测前处理方法

13种农药残留检测常用前处理方法 1.振荡漂洗法 将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。 2.匀浆萃取法 将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。 有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。尤其适用于叶类及果实样品,简便、快速。 3.索氏提取法 大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析。 适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。 需要注意:提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 4.液-液萃取法 向液体混合物中加入某种适当溶剂,利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程,向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。 适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意:不需要昂贵的设备和特殊仪器,操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积,费时费力,容易引起误差。 5.超声波提取方法 (超声波辅助萃取法,Ultrasonic extraction) 超声波是一种高频率的声波,利用空化作用产生的能量,用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。

农药快速检测试题及答案

1. 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测的两个标准: GB/T 5009.199-2003 和NY/T 448-2001 2 GB/T是属于国家推荐性标准 3. 酶抑制率法适合于有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测 4. 农残试剂二三四必须在冰箱0-4 C中避光保存,酶试剂在0?4 C下保质期为1年 5. GB/T5009.199-2003 中,当蔬菜样品提取液对酶的抑制率》50% 时,表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,样品为阳—性结果。 6. 对于葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)浸提。 7检测所用全部玻璃器具使用前必须用洗涤液浸泡后,用自来水冲洗 后,再用蒸馏水清洗两遍,干燥后使用。 8. 检测技术中应掌握的基本原则和要求有质量原则、安全原则、快 速原则、检验有关的要求、检验方法的选择。 9. 10. 二、选择题

1. 农产品在包装、保鲜、贮存、运输中所使用的保鲜剂、防腐剂、添加剂等材料,应 当符合国家有关()的技术规范。 A. 任意性 B.推荐性 C.专业性 D.强制性 2. 自2007年1月1日起,全面禁止在农业上使用的5种高毒有机磷农药是( )。 A. 乙酰甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺 B. 甲胺磷、对硫磷、甲基毒死蜱、久效磷和磷胺 D. 甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷和磷胺 3. 新鲜水果和蔬菜等样品的采集,无论进行现场常规鉴定还是送实验室做品质鉴定,一 般要求()取样,具有代表性。 A.随机 B.选择 C.任意 D.有目的性 4. <<中华人民共和国农产品质量安全法>>实施 A.2007 年1 月 B.2007 年11 月 C.2006 年11 月 D.2006 年1 月 5. 对于叶菜类,取样时要取-----部分 A.叶片部分 B.根部 C. ■茎部 6. 加入下面三种试剂的顺序,首先加入------ A.酶 B.显色剂 C.底物 7. -------------------------------------------- 做空白对照时,首先加入液 A.酶 B.显色剂 C.提取液 D.底物 8. 对于果菜类,取样时要---- A.连皮带肉去下一块 B.只取果肉 C.只取皮 9.

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