电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药材中钙_镁和磷

理化检验-化学分册P TCA(PA R T B:CH EM.ANAL.)2008年　第44卷　①工作简报

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

中药材中钙、镁和磷

万彩霞1,肖新颜23

(1.华南理工大学化学科学学院,广州510640;　2.华南理工大学化工与能源学院,广州510640)

摘　要:应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了3种中药材(淫羊藿、杜仲及肉苁蓉)中生物元素钙、镁及磷的含量。用干灰化法处理药材试样,残渣用硝酸溶解并以水定容后备作

A ES测定。选择波长为317.933,280.271及214.914nm3条分析谱线分别测定钙、镁及磷3元素

的含量。3元素的检出限依次为10.0,1.6及140.0mg?L-1。应用所提出的方法测定了上述3种中药材中的钙、镁和磷的含量,算得3元素的相对标准偏差(n=7)均小于3%。

关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;生物元素;淫羊藿;杜仲;肉苁蓉

中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:100124020(2008)0120041202

ICP2AES Determination of C alcium Magnesium and Phosphorus

in Chinese T raditional Medicinal Materials

WAN C ai2xia1,XIAO Xin2yan23

(1.College of Chemist ry,S outh China Universit y of Science and Engineering,Guangz hou510640,China;

2.College of Chem.Engineering and Energy Resources,S outh China Universit y of S cience and

Engineering,Guangz hou510640,China)

Abstract:ICP2A ES was applied to the simultaneous determination of calcium,magnesium and phosphorus in three kinds of Chinese traditional medicinal materials(epimedium macranthum,eucommiaulmoides and cistanche salsa).Samples were treated by dry ashing method and the residues were taken up with nitric acid and used for A ES determination.Wavelengths of317.933,280.271and214.914nm were selected as analytical spectral lines for the determination of Ca,Mg and P respectively.Detection limits of10.0,1.6and140.0mg?L-1were found for the3 elements respectively.Samples of3kinds of Chinese traditional materials were analyzed by the proposed method, giving values of RSD′s(n=7)less than3%.

K eyw ords:ICP2A ES;Biological elements;Epimedium macranthum;Eucommiaulmoides;Cistanchesalsa

杜仲(又名思仙)具有补肝肾、强筋骨和安胎等功能;肉苁蓉(又名咸大芸),有“沙漠人参”之美誉,具有补肾阳、益精血、润肠通便、治疗筋骨无力等功效,常用作补肾中药;淫羊藿(又名仙灵脾、阴阳合)兼具补肾阳、强筋骨、祛风湿功能,临床用于治疗筋骨痿软、更年期高血压及防治骨质疏松症。上述3

收稿日期:2007205225

作者简介:万彩霞(1966-),女,湖北武汉人,讲师,主要从事化　学分析和仪器分析方面的教学科研工作。

3联系人种药材都具有抗炎抗病毒、延缓衰老、增强免疫功能,预防及治疗高血压等作用[1]。目前,有关3种药材及中成药的药理、药效与几种常见生物元素的含量之间的关系报道较少[2]。本试验采用干灰化法消解风干的中药材,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP2A ES)测定中药材中钙、镁和磷[3,4]。

1　试验部分

1.1　主要仪器与试剂

L EEMAN LABS全谱直读等离子体原子发射

?

1

4

?

理化检验-化学分册

万彩霞等:电感耦合等离子体光谱法测定中药材中钙、镁和磷

光谱仪;玻璃同心雾化器,蠕动泵进样。

试剂为优级纯,水为超纯水。1.2　仪器工作参数

功率1100W ;冷却气流速20L ?min -1,辅助气流速0.3L ?min -1;玻璃同心雾化器雾化压力165.5kPa ;蠕动泵提升量1.0mL min -1。1.3　试验方法

试验所选药材样品为杜仲(药用部位为皮)、肉苁蓉(药用部位为肉质茎)、淫羊藿(药用部位为叶)。将肉苁蓉切成薄片,用超纯水浸泡数日,自然风干数日至恒重;杜仲、淫羊藿直接自然风干至恒重,备用。

称取杜仲样品 2.2683g ,淫羊藿样品0.7612g ,肉苁蓉样品1.3844g 于洗净恒重的陶瓷坩锅中,在马弗炉中微开盖500℃灰化6h ;冷却后于通风橱中用少量浓硝酸溶解残渣,用超纯水稀释过滤,转移至100mL 容量瓶中,定容。同时做试剂空白。肉苁蓉消解液因盐分含量高,溶液稀释50倍后测定。1.4　标准溶液的配制移取1000mg ?L -1钙、500mg ?L -1镁和磷标准溶液,配成质量浓度为50mg ?L -1混合标准溶液,逐级稀释成0.5～20mg ?L -1标准系列溶液。

2　结果与讨论

2.1　测定波长的选择

移取钙、镁和磷标准溶液,选择不同信背比的元

素分析线曝光。依据曝光时间不同,优选出光斑合适的分析线波长,选择钙、镁和磷的测定波长分别为317.933,280.271,214.914nm 。

试验结果表明:317.933nm 钙波长线不受铬、钒的干扰,280.271nm 镁波长线不受锰、铬的干扰,214.914nm 磷波长线不受铝、铜的干扰。2.2　检出限

按试验方法对试剂空白进行测定,各元素的标准偏差及方法的检出限[5]结果见表1。2.3　样品测定

移取处理好的中药材样品溶液,按试验方法进行测定,结果及相对标准偏差(RSD )见表2。

表1　测定的精密度及检出限(n =8)

T ab.1　Precision and detection limits of the determination

测定元素

Element

det ′d

标准偏差

Standard

deviation ρ/(μg ?L -1)

检出限

Detection

limit ρ/(μg ?L -1)

文献报道检出限[5]

Detection limit s

reported in literatures ρ/(μg ?L -1)

钙 3.2510.0 6.7镁0.534 1.60.2磷

47.5

140.0

51.0

表2　三种中药材中钙、镁和磷元素测定结果(n =7)

T ab.2　R esults of determination of C a ,Mg and P in 3

Chinese traditional medicines

中药名称Name of medicine

平均测定值w /(mg ?

g -1)Av.am ′t found RSD

/%P Ca Mg P Ca Mg 杜仲0.60 3.38 1.01 1.67 2.76 1.65肉苁蓉0.650.920.61 1.54 1.81 1.64淫羊藿

1.29

8.26

2.40

0.78

2.95

0.69

研究结果表明:干灰化法预处理药材样品具有操作简单、可同时处理大量试样,硝酸溶解残渣体积用量小,有机物消解完全,基体干扰小等特点;采用ICP 2A ES 法可同时测定多个元素,方法的精密度

好,能够满足多种风干的中草药中生物元素的分析

要求。参考文献:

[1]　王忠壮,胡晋红.现代中药学[M ].上海:上海第二军医

大学出版社,2006.

[2]　耿立威,刘宏.火焰原子吸收光谱法测定杜仲叶中8

种元素的含量[J ].吉林师范大学学报:自然科学版,

2004,2(2):89290.

[3]　古丽克孜?阿日甫.微波消解2ICP 2A ES 同时测定维吾

尔医药中多种元素含量[J ].光谱实验室,2005,22

(5):9872990.

[4]　唐睿,温金莲,严志红.ICP 2A ES 法测定中药大黄中五

种微量元素[J ].广东微量元素科学,2005,12(12):382

40.

[5]　辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M ].北京:化学工业

出版社,2005.

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