蒸汽减压罐装配图

有机化学实验五 水蒸汽蒸馏

实验五水蒸气蒸馏 一．实验目的： 1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用； 2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法； 3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。二．实验重点和难点： 1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用； 2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 实验仪器：玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管 接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗量筒弯管 化学试剂：苯胺(化学纯) 20mL 四．实验装置图：【参见教材P82图3.8所示】

五．实验原理： 水蒸气蒸馏（Steam Distillation）原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ P A（P A为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。 1.常用在下列几种情况下： (1). 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 (2). 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 (3). 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.被提纯物质必须具备以下几个条件： (1). 不溶或难溶于水。 (2). 共沸腾下与水不发生化学反应。 (3). 在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa) 。 3.基本原理： 当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) ，应为各组分蒸气压之和。 即：P=Pa+Pb 式中：P----代表总蒸气压；Pa----代表水的蒸气压；Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。 那么，当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，则液体沸腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。 即：有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。 因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。 另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量) ，与它们的蒸气压和相对分子量成正比。 即M A/M B=M A×P A / M B×P B

减压阀规范、标准

水用减压阀 第一部分 1.0概要 1.1应用 水用减压阀主要应用于降低配水系统中静态与动态（流动）水压。 1.2 适用范围 1.21 类型描述 本标准中的水用减压阀为独立、直动（直接动作）、单膜片式。允许内附过滤网，或在减压阀入口处连接一个独立的过滤装置，或者也可以不安装过滤网及过滤装置。减压阀可以内附旁通阀（by-pass relief valve）装置，也可以不附加旁通阀。 1.22 尺寸范围 连接管路通径的范围为 DN15, DN20,DN25,DN32,DN40,DN50,DN65 和DN80。依据美国国家螺纹管标准ASME B1.20.1，对应的管螺纹为（1/2 NPT,5/8NPT,1-1/4NPT,1-1/2NPT,2NPT,2-1/2NPT 和3NPT） 1.23 压力范围 水用减压阀最小工作压力为1724 kPa（250 psi） 1.24 温度范围 水用减压阀设计的最小温度范围为：0.6°C （33°F）至 60°C（140°F） 1.3 设计限制 1.31 减压阀中的各个部件能够抵抗由特定水压试验产生的应力，不出现永久变形。并且也可以抵御 在水压不平衡的特殊工作条件下，由工作水压力所产生的应力。见3.6节。 1.32 机械性能 1.3. 2.1 可修复性 (a)减压阀的内部零件或者滤网（如果内附其中）应易于检查、清洗、维修或更换。做上述检查或维 修时，无需从管路中拆卸下减压阀。 (b)减压阀中可更换的零件，必须保证，同型号同尺寸的零件具有可互换性。 1.4 参考标准 参考 ANSI、ASTM、ASME 和 ISO最新版本的标准。 第二部分 2.0 试样 2.1 提交测试的样本 每种规格要提供三个样品。任意挑选其中的一个进行测试。 2.2 样本测试 测评机构将选取每一种类型，每一种规格的减压阀，分别进行全部试验。 2.3 图纸 装配图和其他必要的数据，以及产品安装图纸，要随样品一起提交给测试机构，保证测试机构可以判断样品是否符合标准。 2.4 不合格样品 选中样品若未通过测试试验，则认为同类型同规格的产品为不合格品，直到制造商提供改正后的新样品重新进行测试试验。 第三部分 3.0 性能符合性测试 3.1 耐压试验#1（静压内漏测试）

水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油.

渤海大学本科毕业论文 水蒸气蒸馏法提取 薰衣草精油实验 Extraction of Lavender Essential Oil by Steam Distillation 学院（系）：化学化工学院 专业：应用化学 学号：130xxxxxx 学生姓名：李xxxxx 入学年度：2013 年 指导教师：唐x 完成日期：2017年05月01日 渤海大学 Bohai University

摘要 本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的工艺，研究不同因素对产率的影响。薰衣草在室温下，研究液料比、蒸馏时间和浸泡时间对精油提取率变化的影响，通过分析试验来探讨最佳工艺条件。结果表明：在液料比方面，随着液料比的增加，精油提取率出现先增后减的现象。在浸泡时间和蒸馏时间方面，随时间的增加，精油提取率也出现先增后减的现象。综上所述，液料比1:16，蒸馏时间1h，浸泡时间1h 为最佳条件。 关键词：薰衣草；精油；水蒸汽提取

Extraction of Lavender Essential Oil by Steam Distillation Abstract In this paper, the extraction of lavender essential oil by steam distillation was studied, and the effects of different factors on yield were studied. The effects of liquid to material ratio, distillation time and soaking time on the extraction rate of essential oil were studied at room temperature. The optimum conditions were discussed by analytical test. The results showed that the extraction rate of essential oil increased first and then decreased with the increase of liquid to liquid ratio. In the soaking time and distillation time, with the increase of time, the extraction rate of essential oil also increased first and then decreased. In summary, the ratio of liquid to material 1:16, distillation time 1h, soaking time 1h is the best condition. Key words：lavender；essential oill；steam extraction

活塞式减压阀使用说明

Y43H-16C活塞式减压阀使用说明 本阀适用于蒸汽介质管路上，通过调节将进口压力降低至某一需要的出口压力，当进口压力与流量有变化时，靠介质本身能量可自动保持出口压力在一定范围内，但进口压力和出口压力之差必须≥0.2MPa/cm2。 一、安装与使用 1.安装减压阀之前必须对管路系统进行冲洗清理，以防焊渣、氧化皮等赃物流入阀内，影响阀门正常工作。 2.减压阀应安装在便于操作和维修的地方，并且必须直立安装在水平管路上，应注意管路中介质的流向与阀体上箭头所示方向一 致，切勿装反。 3.减压阀在安装使用时，应先把旁通管路上的截止阀打开，排除管路中的冷凝水和汽水混合物，以防减压阀开启时产生水击现象 损坏减压阀；当无异常现象后，按顺时针方向缓慢旋转调节螺钉，将出口压力调至所需压力（以阀后表为准），调整好后，将锁紧螺母背面，拧上防护罩。 4.减压阀前应安装过滤器，以防止介质中的杂质进入减压阀，影响其性能。 5.安装的减压阀前后应有一段直管，阀前直管长度约为600mm，阀后直管长度约为1000mm。 二、维护与检修 1.减压阀应存放在干燥的室内，通路两端必须用盲板堵塞，不准堆置存放。 2.长期存放的减压阀应定期检查，清洗污垢，在各运动部位及加工面上应涂以防锈剂，防止生锈。

三、故障与消除方法

四、如出口压力高于所需压力，需要重新设定，方法如下： ①关闭上游隔离阀； ②把出后压力泄掉； ③将导阀调节螺钉逆时针旋松，使调节弹簧处于自由状态； ④慢慢开启上游隔离阀至全开； ⑤顺时针慢慢向下拧紧导阀调节螺钉，出后压力逐步升高，直到设定值时将调节螺母锁定； ⑥如果调压过头，须从第一步开始重新调节，即只能从低压往高压调。

水蒸气蒸馏法

1 水蒸气蒸馏法 精油与菜籽油,橄榄油等各种植物油虽然不同,但都有易于挥发的性质,因此也叫做挥发 油。又兼各种精油大部分不溶或较少溶解于水,所以天然香料工作者根据精油这一特性采用水蒸气蒸馏法从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来。与水蒸气接触变 化较少的一些芳香成分,使用这一方法最为简便,因此在天然香料生产中, 这一方法应用 得最广。 水蒸气蒸馏法由于设备和操作方法上的不同可分为: 1.1 水上蒸馏 水上蒸馏, 又称为隔水蒸馏。这一方法是在蒸锅的下部装一块多孔的隔板,隔板上铺 上粗麻布防止植物的碎料落入锅底,且有利于蒸汽的穿透。将要蒸的原料匀衬的放在锅内的隔板上,水放在板下,水面距隔板留有相当距离,防止水沸腾时将原料打湿影响蒸馏 效果。 锅内冷水的加热可用直接火加热、蒸汽夹套、密闭的蛇形蒸汽盘管, 或多孔的蒸汽管 能使蒸汽冲入水中,水热之后则饱和的低压蒸汽经由原料而上升。其上升的水蒸气穿过植物原料与精油一齐蒸馏出来。一经冷却便凝缩成油水混合物, 然后从其中分离出精油。 直接火的蒸馏器也有缺点,那就是:在蒸馏中原料碎片可能落入锅底与过热的底部釜壁接触,从而产生焦气影响精油质量,其次受加热面的限制,蒸馏速率小,劳动生产率低,作为水上蒸馏的另一项缺点,在于低压蒸汽不易蒸出精油的高沸点成分。 1.2 水中蒸馏 水中蒸馏也称“泡蒸”和水煮蒸馏。这一方法是将要蒸馏的原料放入没有假底(隔板) 的蒸馏锅中,锅中预先装有占有其蒸馏容积60％左右的清水。原料浸在水面或完全浸在水中,水的加热可用前节所述任何常用方法,最常用的是用直接火加热。如果用间接蒸汽的盘管加热至沸,然后再用直接蒸汽冲入锅中起搅拌作用则更有利于蒸馏。这种方法的特点只是使原料与滚水直接接触,能充分发挥水渗作用。锅中水如装的过满,水受热后体积膨大,或者有的原料受热后产生气泡,会造成冲料进入冷凝器的现象。 1.3 水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏又称“汽蒸”, 简单地称为蒸汽蒸馏。与前述方法基本相同,惟锅底并不 加水,锅内植物原料也装载在有孔的隔板之上,将饱和或过热的水蒸气,常常在较大气压 更高的压力下,由带孔的汽管喷入锅的下部,使水蒸气能均匀的通过隔板及其装载的原料

水蒸气蒸馏法提取橘皮精油

水蒸气蒸馏法提取橘皮精油--探究不同添加剂对精油收率的影响 柑橘果皮是柑橘深加工后的副产物，如将果皮填埋或加工成饲料来处理效果均不理想，而且商业意义不大。因此世界上许多国家就如何利用柑橘废弃物进行了大量探索和研究。柑橘副产物加工的重要途径之一便是精油的提取，这不仅充分利用了柑橘副产物，避免了资源损失，同时还开拓了新的市场，创造了价值。柑橘果皮中含有香精油、纤维素、橙皮色素、果胶、橙皮苷等，这些物质在食品、化妆品和医药工业中都有重要的应用。 1、实验目的 （1）掌握水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的原理 （2）了解水蒸汽蒸馏法的类型 （3）了解精油的提取方法 2、实验原理 柑橘精油的生产方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法等，本实验采用水蒸汽蒸馏法。其原理是水蒸汽蒸馏产生的蒸汽经冷凝器冷凝得到的馏分，是水和精油的混合物，根据水和精油的密度不同而分层，分离水后得到精油。 水蒸汽蒸馏生产精油有三种方法：水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。生产设备有蒸馏锅、冷凝器和油水分离器。 水中蒸馏是将原料直接浸入水中蒸馏，此法所得产品中高沸点芳香成分含量较低。水上蒸馏是将原料放在多孔隔板上，加热水产生的饱和蒸汽穿过原料，这种方法不适用于易结块或粉末状原料，但产品质量较水中蒸馏好。水汽蒸馏是将原料放在多层多孔隔板上，由喷气管喷出的水蒸汽穿过原料，进行水蒸汽蒸馏。该

法对原料的要求与水上蒸馏相同，由于蒸汽的温度可以随意调整，所得产品是三种方法中最好的一种。本实验介绍水中蒸馏法。水分子容易向果皮细胞组织中渗透，置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出，蒸馏出的油水混合物，静置后分离出油层，即可得到橘皮精油。 3、材料与仪器 （1）材料：干橙皮或其它橘皮 （2）仪器：圆底烧瓶、蒸馏装置 4、实验内容 （1）操作步骤 1.不加添加剂，将100g橙皮（切碎）放入500ml圆底烧瓶中，加冷水150ml，装上蒸馏装置，加热蒸馏，直到有第一滴液体流出，继续蒸馏至出现完全焦糊状态，并保持一段时间，收集镏出液，通过分液处理得到油性成分，最后得到精油。 2.提取时加入一定量的添加剂可以改变果皮内外的渗透压，使精油更容易渗透出来。本实验中分别加入1 g NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4，其他条件不变，考察添加剂种类对橘皮精油提取的影响。 5.柑橘精油提取率计算 精油提取率=V×D/m×100 % V―精油体积； D―精油比重0.85； m―原料柑橘皮质量。 （出油率=100%×精油质量/橘皮质量）。

可调式减压阀说明书

可调式减压阀说明书 Prepared on 22 November 2020

Y X 741X - 可调式减压阀 使 用 说 明 书 株洲南方阀门股份有限公司 一、用途 安装在供水管网上，将较高的上游压力降为符合使用要求的下游工作压力。无论上游压力和流量如何改变，预定的下游压力都能保持恒定不变。 二、特点 1、减压稳压效果好。外设独立的压力反馈系统，利用液压原理进行控制。出口压力不受进口压力及流量变化的影响，既可减动压，又可减静压。 2、操作维护方便。只需调节先导阀的调节螺栓，就能获得精确稳定的出口压力，关键零件均采用优质材料，基本无需维护。 3、过流面积大，阻力损失小。采用流线型、宽阀体设计。 4、在压力降低较大的场所下，可采用特殊阀板设计，减少噪声和振动。 三、技术参数 1、公称压力： 2、出口压力：调节范围 ~ 调节范围 ~ 调节范围 ~ 调节范围 ~ 3、适用介质：清水 4、适用温度：0~80℃ 四、结构示意图 减压阀是由主阀和导阀控制系统组成。主阀由阀体、膜片、阀杆、阀板等主要零件组成；导阀控制系统由闸阀、减压导阀、过滤器、压力表、调节阀、附管组成。 图一 结构原理图 1、闸阀 2、过滤器 3、先导阀 4、压力表 五、工作原理 可调式减压阀是通过出口压力的变化反馈到导阀上，再由导阀来控制主阀板的开度，使预定的下游压力保持不变。 10 16 25 40

当出口压力大于导阀的设定值时，出口压力水从控制管进入导阀膜片下腔内，推动导阀阀杆上移，导阀阀板开度减小，从而导致从控制管进入导阀再到主阀控制室上腔的压力水的压力升高，推动阀杆下移，主阀板的开度随之减小，阀后压力降低。 当出口压力小于导阀的设定值时，导阀膜片下腔的压力降低，导阀阀杆下移，其阀板开度增大，进口压力水从控制管进入导阀再到出口端，使主阀上腔压力降低，主阀板的开度随之增大，阀后压力增高。 六、安装注意事项 1、安装前需冲洗管道。 2、阀体的箭头必须与管内的实际流动方向一致。 3、最佳阀门安装——卧式或其它可接受的方式。 4、先导式减压阀前后须装隔离阀（检修阀）。 5、留出足够的工作空间。 6、当减压比大于4：1时，建议二级串联减压，减小气蚀延长寿命。 7、要求在阀前加装过滤器，定期清洗。 8、当阀前后压差小于时请用户在合同上说明。 七、调试步骤(见安装示意图) 1、关闭上下游隔离阀1、3。 2、打开控制管上的闸阀5。 3、将减压阀2上的先导阀调节螺栓完全拧松，并打开上、下腔排气阀4。 4、缓慢打开上游隔离阀1，逐渐排尽上、下腔气体，关闭上腔排气阀，检查阀后压力是否为零。 5、如下腔一直出水，阀后压力不为零，则将先导阀下端微调螺栓拧松数圈并打开下游隔离阀3，直到阀后压力为零，关闭下游隔离阀3。 6、将先导阀下端微调螺栓紧到底再退1～圈。 7、将减压阀2上的先导阀调节螺栓逐渐拧紧，同时观察阀后压力达到要求为止。（如调过头则从步骤3重调）。 8、缓慢打开下游隔离阀3，检查阀后压力，如压力降低则适当拧紧先导阀调节螺栓，反之则适当拧松先导阀调节螺栓，直到动压与调定静压相符为止。 9、缓慢关闭下游隔离阀3，检查阀后压力，如压力高于原调定压力，则将减压阀2上先导阀的调节螺栓退到底，再打开下游隔离阀3，阀后压力为零后，关闭下游隔离阀3，从步骤7开始重调。 10、总之，要在静态时从低往高调。

减压阀英文说明书

The Piston-type Steam pressure reducing valve Instruction manual Configurations: Main performance and uses: Y43H is principally used in steam pipe, it can reduce the inlet pressure to a certain outlet pressure you need by adjusting the spring, when the flow and the pressure of the inlet varies, the outlet pressure can also remain within a certain range by the strength of the medium itself, but the differential pressure of the inlet and outlet must be equal or greater than 0.2MPa. Technical parameter: Working principal:

When the pressure reducing valve leaves the factory, the adjusting spring is in uncompressed state, the main valve disc and secondary valve disc is in close position. When you want to use it, you can turn the adjusting screw clockwise; this can compress the adjusting spring, move the diaphragm down and then open the secondary valve disc, the medium also enters above the main valve seat through “a”hole to “b”hole, make the main valve disc open and then enters under the diaphragm through “c” hole. But when the downstream pressure is exceed the set pressure, the medium moves the diaphragm up and compresses adjusting spring, and then the secondary valve disc closes slowly, because the flow reduces, the downstream pressure get a new balance, on the other hand, when the downstream pressure is less than the set pressure, the gap between the main valve disc and the main valve seat increases and then the flow increases too and then make the downstream pressure get a new balance. Installation and maintenance: 1.Clean the valve and the pipe line and remove the dirt before installation, at the same time the valve must be installed in horizontal direction, bracket is needed when the valve deadweight is heavy or vibration exists at the site. 2.While installing, make sure the flow direction and the

水蒸气蒸馏法

经典分离纯化技术之水蒸气蒸馏法 1、.概念 水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物形成的混合物（近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa ）中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来的一种分离方法（与水形成共沸物）。 2、原理 根据道尔顿分压定律，对于两种互不相溶的液体混合物： P 总 = P H2O + P B 式中P 总为总蒸汽压；P H2O 为水的蒸汽压；P B 为不溶于水的物质的蒸汽压。 当总蒸气压等于大气压力时，混合物沸腾(此时的温度为共沸点)。这样，高沸点的有机物进行水蒸汽蒸馏时，在低于100℃就可和水一起被蒸馏出来。 将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物(近100℃其蒸气压至少为1.33 kPa)中，该有机物可在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起被蒸馏出来。 在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量)(2O H A m m 和之比，等于两者的分压（P A 和P H2O ）分别和两者的相对分子质量（M A 和18）的乘积之比，所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算： 水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列各种情况： （1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； （2）除去不挥发性的有机杂质； （3）从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； （4） 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的 杂质 3、装置 水蒸气蒸馏装置如图1所示，主要由水蒸气发生器A 、三口或二口圆底烧瓶D 和长的直型水冷凝管F 组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶上装配蒸馏头（或克氏蒸馏头）代替三口烧瓶（图2—17（b ））。铁质发生器A 通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2，可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B 为安全管。管的下端接近器底，根据管中水柱的高低，可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D 应当用铁夹夹紧，其中口通过螺O H A A O H A P P M m m 2218??=

水蒸气蒸馏装置及操作

水蒸气蒸馏装置及操作 原理 水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即： P=P水+ PA（ PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 装置及操作 水蒸气蒸馏有两种方法： —种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。 1. 装置： 图-1为常用的水蒸气蒸馏装置。A为水蒸气发生器，常用金属制成，也可以用大圆底烧瓶，一般盛水量为其容量的2／3为宜。 B 为安全管，插到发生器底部，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升，起到调节压力的作用。如果系统发生阻塞，水会从管的上口喷出，这时应停止蒸馏，查找原因。 D 为蒸馏瓶， E 为蒸气导入管 2.安装： 蒸馏瓶D是500mL以上的长颈圆底烧瓶，烧瓶向发生器方向倾斜45°角，以免溅起的液沫被蒸气带进冷凝管中；瓶内液体不超过其容积的1／3。在水蒸 气发生器A与蒸气导入管E之间用橡胶管连接一个T形管，T形管下端连接一段带有螺旋夹G的乳胶管。打开螺旋夹G,可以及时放掉蒸气冷凝形成的水滴。

蒸气发生器至蒸馏瓶之间的蒸气导管应尽可能短，以减少蒸气的冷凝。蒸气导管 E 的下端应尽量接近瓶底，但不对与瓶底接触，弯曲部分位于瓶中液体的中央并与瓶底垂直，以便于水蒸气与蒸馏物质充分接触并起搅动作用。与冷凝管连接的导管F为30°角。进行蒸馏时，打开T形管下瑞的螺旋夹G,加热水蒸气发生器A,直至水沸腾，当有大量水蒸气产生时，将螺旋夹G拧紧，使水蒸气通入蒸馏瓶D中。为了不使蒸馏瓶D中的液体积累过多，必要时，可在D下面加一石棉网，用小火加热，但应注意控制加热速度，使蒸气能在冷凝管中全部冷凝下来。在蒸馏固体物质时，它们往往在冷凝管中凝结为固体，这时可暂停甚至放掉冷凝水，如果无效则立即停止蒸馏，用长玻璃棒将固体捅出或用吹风机的热风将固体熔化。当馏出液澄清不含油滴时，为蒸馏终点。中途停止蒸馏或结束蒸馏时，应先打开T形管下方的螺旋夹G,然后停止加热，以防蒸馏瓶 D 中的液体倒吸入水蒸气发生器中。 在左右蒸气压较低的化合物可用过热水蒸气进行蒸馏。图-2 为过热水蒸气蒸馏装置图。其中A用来除去蒸气冷凝的水滴，B是硬质玻璃，外面用石棉纸裹住，下面用鱼尾灯加热，以提高蒸气的温度，C为插有温度计的温度计套管， 蒸馏瓶用热浴维持与蒸气同样的温度。也可以在图 3.3.3-1所示装置的T形管和 蒸馏瓶之间串联一段铜管，最好用螺旋铜管，蒸馏时用火焰加热铜管以产个过热蒸气。 少量物质进行水蒸气蒸馏时可采用图-3所示的几种装置。图 3.3.3-3 （2）装置是将样品放在具有内支管（几乎插到大试管底部）和外支管（导出管）的大试管内，在圆底烧瓶中放入水，加热圆底烧瓶中的水至沸腾，生成的蒸气通过下面的支管进入试管、因为试管位于水蒸气中，所以在蒸馏过程中，试管内的液体不断增加，被蒸物质与水蒸气一起从外支管蒸出图—12013年5月15日

水蒸气蒸馏法教案

有机化学实验教案 实验名称：水蒸气蒸馏 10 化学班第2组：骆永杰王妍雪 【实验原理】 当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=P A+P B，其中P为总的蒸气压，P A为水的蒸气压，P B为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。 该法适合以下物质： 1.不溶或难溶于水。 2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。 【仪器和药品】 仪器：金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T形管（带乳胶管）、烧杯、三颈烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台，铁夹，止水夹，橡胶导管； 药品：八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液 【实验过程和步骤】 ①安装实验装置(如下图所示)

【注意事项】 1. 安装正确，连接处严密； 2.严守操作程序； 3.水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下，并接近底部处； 4.实验加热前，止水夹应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭止水夹； 实验结束时，也首先打开止水夹，然后再停止加热（防止倒吸）； 5.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s ，并时刻注意安全管； 6.按安装相反顺序拆卸仪器； 安装仪器装置(从左至右，从上至下） 称取10g 八角粉末放入三颈烧瓶中，加入30ml 水，连接仪器； 在水蒸气发生瓶中加 入约2/3热水，检漏后， 接通冷却水， 当馏出液不再混浊时（馏出液约200ml 时)，打开止水夹，停止加热，移开热源； 打开止水夹，加热至沸腾，当大量水蒸气从T 形管冲出时，关闭止水夹，使蒸汽进入三颈烧瓶，开始蒸馏； 待装置冷却至室温后，停通冷却水拆卸 装置（从右至左，从上至下） 观察T 形管，必要时放出T 形管冷 凝积水，控制蒸馏速度为2~3滴/s 并时刻注意安全管和三颈烧瓶液面；

气体钢瓶减压阀工作原理及使用方法

在物理化学实验中，经常要用到氧气、氮气、氢气、氩气等气体。这些气体一般都是贮存在专用的高压气体钢瓶中。使用时通过减压阀使气体压力降至实验所需范围，再经过其它控制阀门细调，使气体输入使用系统。 1.氧气减压阀的工作原理 最常用的减压阀为氧气减压阀，简称氧气表。 氧气减压阀的外观及工作原理见图Ⅱ-2-7和图II-2-8。 氧气减压阀的高压腔与钢瓶连接，低压腔为气体出口，并通往使用系统。高压表的示值为钢瓶内贮存气体的压力。低压表的出口压力可由调节螺杆控制。 使用时先打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使其压缩主弹簧并传动薄膜、弹簧垫块和顶杆而将活门打开。这样进口的高压气体由高压室经节流减压后进入低压室，并经出口通往工作系统。转动调节螺杆，改变活门开启的高度，从而调节高压气体的通过量并达到所需的压力值。 减压阀都装有安全阀。它是保护减压阀并使之安全使用的装置，也是减压阀出现故障的信号装置。如果由于活门垫、活门损坏或由于其它原因，导致出口压力自行上升并超过一定许可值时，安全阀会自动打开排气。 2.氧气减压阀的使用方法 (1)按使用要求的不同，氧气减压阀有许多规格。最高进口压力大多为15MPa ，最低进口压力不小于出口压力的2.5倍。出口压力规格较多，一般为0.25 MPa 最高出口压力为4 MPa (2)安装减压阀时应确定其连接规格是否与钢瓶和使用系统的接头相一致。减压阀与钢瓶采用半球面连接，靠旋紧螺母使二者完全吻合。因此，在使用时应保持两个半球面的光洁，以确保良好的气密效果。安装前可用高压气体吹除灰尘。必要时也可用聚四氟乙烯等材料作垫圈。 (3)氧气减压阀应严禁接触油脂，以免发生火警事故。 (4)停止工作时，应将减压阀中余气放净，然后拧松调节螺杆以免弹性元件长久受压变形。 (5)减压阀应避免撞击振动，不可与腐蚀性物质相接触。 3.其它气体减压阀 有些气体，例如氮气、空气、氩气等永久性气体，可以采用氧气减压阀。但还有一些气体，如氨等腐蚀性气体，则需要专用减压阀。市面上常见的有氮气、空气、氢气、氨、乙炔、丙烷、水蒸气等专用减压阀。 这些减压阀的使用方法及注意事项与氧气减压阀基本相同。 一.开启 当正确地将减压器安装在气瓶阀上并开气瓶阀后，顺时针转动调节螺杆14，压缩调节弹簧13, 传动弹簧垫块1，传动薄膜2和顶杆12，从而使活门10离开阀座。进口的高压气体由高压室9经活门和阀座的节流间隙进入低压室11扩散减压。高压室的压力分

水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏 、实验目的 （1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。 （2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 、水蒸气蒸馏原理 水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。 即:P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压） 当P 与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以 混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水 蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100?的情况下将高沸点组分与水一起 蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。 在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。 mA/m水=MA*PA/M水*P 水=MA*PA /18 P 水 三、水蒸气蒸馏的应用范围: 1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏 2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分 离的; 3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 工业中常用于制香精油: 水中蒸馏（玫瑰花）

水上蒸馏（兰花干） 水气蒸馏（鲜叶，熏衣草） 四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件: 1）不（或难）溶于水; 2）共沸下与水不发生化学反应 3）在100?左右时，必须具有一定的蒸气压（至少666.5-1333Pa 或5-10mmHg） 五、水蒸气蒸馏装置 水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。六、操作要点和说明 1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1,3 ，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为右。2 、水蒸汽发 45?左生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量 通常为其容量的1,2 ，最多不超过2,3 ，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。3 、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。 4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接 通冷凝水， 开始通水蒸汽，进行蒸馏。 5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时， 可在烧瓶下用小火加热。 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升 高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚 过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。

水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。 简介 水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。 水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。 水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。 水蒸气蒸馏法 1、水蒸气蒸馏法原理 香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。

水蒸气蒸馏操作规程及流程

【实验目的】 1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 3、学习从肉桂树皮中提取肉桂醛的方法。 【实验原理】 由两种互不相溶的液体A和B所组成的混合液体体系，两种分子都可以逸出液面进入气相，即每一组分都独立蒸发，互不干扰。其蒸气压符合道尔顿（Dalton）分压定律，表达式为：P =P A+P B 总 为总蒸气压，P A为A的蒸气分压，P B为B的蒸气分压）（P 总 即体系的总蒸气压等于各组分蒸气压分压之和。 若在同一温度下，A独立存在时的蒸气压为P Aθ，B独立存在时的蒸气压为P Bθ,则P A＝P Aθ，P B＝P Bθ，也就是说，在互不相溶的二组分液体体系中，每一组分在某温度下的分压等于该组分独立存在（纯物质）在该温度下的蒸气压。故把两种纯物质在某温度时蒸气压（P Aθ和P Bθ）相加即得混合物液面上的蒸 = P Aθ＋P Bθ 气总压力。即道尔顿分压定律的表达式为：P 总 升至等于外当对体系加热时，随温度的升高，P Aθ及P Bθ都会升高。当P 总 界压强（通常为101325Pa），混合物开始沸腾。这时P Aθ和P Bθ都还低于外界压强，其混合物沸腾时的温度即低于A的正常沸点，也低于B的正常沸点。 若A为沸点较高的有机液体，B为水。混合加热至P =101325Pa时，液体 总 沸腾，此时的温度不但低于A的正常沸点，也低于水的正常沸点（100℃），这样就可以把沸点较高的A在低于100℃的温度下与水一起蒸出来。若将蒸出的蒸气收集，即为水蒸气蒸馏。 香精油存在于许多植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分易挥发，难溶于水，且随水蒸气挥发，因此可用水蒸气蒸馏提取。 肉桂树皮中香精油的主要成分是肉桂醛，其结构式为 H5C6H C = C H CHO 肉桂醛（反—3—苯基丙烯醛，沸点252℃）纯品系黄色油状液体，相对密度d420=1.049，微溶于水，易溶于乙醇、二氯甲烷等有机溶剂，在空气中久置易氧化成肉桂酸。在自然界中，它因存在于肉桂树皮中二得名肉桂醛。本实验利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油（主要含肉桂醛）。 【仪器与试剂】 1、仪器： 50ml圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、分液漏斗、三角烧瓶、电炉、阿贝折光仪。 2、药品：肉桂树皮粉、1%Br2—CCl 4溶液。 【实验内容及步骤】 【提问】 水蒸气蒸馏装置包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。

水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏 一、实验目的 (1)了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件。 (2)熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 二、水蒸气蒸馏原理 水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。 即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压) 当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100?的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。 在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。 mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水 三、水蒸气蒸馏的应用范围: 1)某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏; 2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的; 3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 工业中常用于制香精油:水中蒸馏(玫瑰花)

水上蒸馏(兰花干) 水气蒸馏(鲜叶，熏衣草) 四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件: 1)不(或难)溶于水; 2)共沸下与水不发生化学反应 3)在100?左右时，必须具有一定的蒸气压(至少666.5-1333Pa或5-10mmHg) 五、水蒸气蒸馏装置 水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。六、操作要点和说明 1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1,3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45?左右。 2、水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1,2，最多不超过2,3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。 4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水， 1 开始通水蒸汽，进行蒸馏。 5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故(如倒吸)，待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。