分析化学考研填空题及答案

二、填空题

原子吸收

1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽），测量灵敏度（下降），工作曲线（线性关系变差），灯寿命（变短）。

2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰），（化学干扰），（电离干扰），（物理干扰），（背景吸收干扰）。

3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是（电离），（化合），（还原）反应。

4.在原子吸收光谱中，当吸收为1%时，其吸光度（A）为（0.0044）。

5.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法

），（标准加入法）。

6.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高）。其原因是（电离干扰），改正办法是（排除电离干扰，加入NaCl使标样与试样组成一致）。

分离与富集

1．用CCl4从含有KI的水溶液中萃取I2，其分配比D可表示为。（设在两相中的分配系数为K D，I2可形成I3-，其形成常数为K I3-，）在条件下，D=K D。2．已知I2在CS2和水中的分配比为420，今有100mLI2溶液，欲使萃取率达99.5%，每次用5mLCS2萃取，则萃取率的计算公式为，需萃取2次。3．某溶液含Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg, 则Fe3+在水、油两相中的分配比= 99 。

4．用氯仿萃取某50ml水溶液中的OsO4，欲使其回收率达99.8%，试问（1）每次用5ml氯仿萃取，需萃取6 次？（2）每次用10ml萃取，需萃取4 次？已知：分配比D=19.1. 5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次？6．含CaCl2和HCl的水溶液，移取20.00ml,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至终点，用去15.60ml，另移取10.00ml试液稀释至50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用0.1000mol/L的HCl滴至终点，用去22.50ml。则试液中HCl的浓度为0.7800 mol/L ,CaCl2的浓度为0.1125 mol/ L.

7．痕量Au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时Au3+是以AuCl4- 形式被交换到树脂上去的。

8．将Fe3+和Al3+的HCl溶液通过阴离子交换树脂，其中Fe3+ 以FeCl 4-形式被保留在柱上，可在流出液中测定 A l3+ 。

配位滴定法

1．EDTA在水溶液中有七种存在形式，其中Y 4－能与金属离子形成配合物。

2．用EDTA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是直接滴定。3．在氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定易与NH3配位的Ni2+、Zn2+等金属离子时，其滴定曲线受金属离子的浓度和氨的辅助配位效应的影响。

4．为了测定Zn2+与EDTA混合溶液中Zn的含量（已知EDTA过量），移取等体积试液两份，其中一份调节pH为大于4.0 ，以Zn标准溶液为滴定剂，以EBT为指示剂，滴定其中游离的EDTA量；另一份试液调节pH 为 1 ，以二甲酚橙为指示剂，用Bi 3+ 标准溶液滴定其中的EDTA总量。

5．某含EDTA、Cd2+和Ca2+的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，lgαY(H)=0.45, lgαY(Ca)=4.40, lgαCd(NH3)=3.40,

而lgK CdY=16.46, 故lgK CdY/ = 8.66 。

6．某含EDTA、Zn2+和Ca2+的氨缓冲溶液中，lgαY(H)=0.45, lgαY(Ca)=4.7, lgαZn(NH3)=2.5,而lgK ZnY=16.5, 故lgK`ZnY= 9.3 。

7．某溶液中含M和N离子，且K MY》K NY，则lgK MY随溶液pH 增加而相应变化的趋势增大，原因为：N不干扰; pH增大EDTA的酸效应减小

8．铜氨络合物的lgβ1～lgβ4分别为4.3,8.0,11.0,13.3,若铜氨络合物水溶液中Cu(NH3)42+的的浓度为Cu(NH3)32+浓度的10倍，则溶液中[NH3]应为0.050 mol/L

9．含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+,加入一定量的六亚甲基四胺的作用是缓冲溶剂控制pH值；加入NH4F的作用是为了掩蔽Al3+

酸碱滴定法

1．对于二元弱酸H2A,其K a1×K b2 = K w

2．0.25mol/L盐酸吡啶(C5H5NH+Cl-)溶液的pH=2.92 。[已知K b(C5H5N)=1.7×10-9] 3．根据酸碱质子理论，HPO42-的共扼酸是H2PO4-．对一元弱酸HA，当pH=pK a时；分布分数δHA= 0.5 。

4．某酸H2A的水溶液中，若δH2A为0.28,那么0.12 。

5．已知某一元弱酸HA的pKa=4.74,则由0.050mol/L的HA和0.050mol/L的NaA组成的缓冲溶液的缓冲指数β为0.058 。

6．常用标定HCl溶液浓度的基准物质有硼砂。和Na2CO3；常用标定NaOH浓度的基准物质有草酸和邻苯二甲酸氢钾。

7．进行标定时，需称量各基准物质

a.碳酸钠g用来标定0.5mol/LHCl , M（Na2CO3）= 106.0

b. 重铬酸钾g用来标定0.1mol/LNa2S2O3 , M(K2Cr2O7)=294.2

c.碳酸钙g用来标定0.05mol/LEDTA , M(CaCO3) =100.0

8．可以选用Na2CO3 和硼砂作为基准物质标定HCl溶液的浓度；若上述两种基准物保存不当，吸收了一些水分，对标定结果表明的影响如何？偏高。

9．滴定管读数常有±0.01ml的误差，若要求相对误差不大于0.1% ,为此，滴定时消耗滴定剂的体积须不小于20ml 。

10．实验中使用50ml滴定管，其读数误差为±0.01ml，若要求测定结果的相对误差≤±0.1% ,则滴定剂的体积应控制在不小于20 ml；在实际工作中一般可通过改变被滴物的量或改变滴定剂的浓度来达到此要求。

11．以基准物质邻苯二甲酸氢钾标定期NaOH溶液浓度时，用酚酞作指示剂，若NaOH溶液吸收了空气中的CO2，将造成负误差。

12．用一定浓度的确NaOH滴定某一元弱酸时，滴定曲线图上滴定突跃的大小与该一元弱酸的浓度和K a 有关。

13．有一磷酸盐混合试液，今用标准酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为V1；继以甲基橙为指示剂时又耗去酸的体积为V2。当V1=V2时，组成为Na3PO4；当V1＜V2时，组成为Na3PO4+Na2HPO4。

14.若用0.2008mol/LHCl溶液测定NaOH溶液，其滴定度0.01127g/ml （M (NaOH)=56.11g/mol）

15.在1.000×103ml 0.2500mol/LHCl溶液中加入多少毫升纯水才能稀释后的HCl标准溶液对CaCO3的滴定度T=0.01001g/ml ？已知数M（CaCO3）=100.09g/mol

答案：250ml 。

吸光光度法

1．吸光光度分析中对朗伯-比尔定律的偏离原因可以分为 1.非单色光引起的; 2.介质不均匀引起的; 3.溶液本身的化学反应引起的。

2．在分光光度分析中，有时会发生偏离朗伯-比尔定律的现象。如果由于单色光不纯引起的偏离，标准曲线会向浓度轴弯曲，将导致测定结果偏低；如果由于介质不均匀（如乳浊液、悬浊液）引起的偏离，标准曲线会向吸光度轴弯曲，将导致测定结果偏高。

3．分光光度法中，可见光的光源采用6-12V钨丝灯，紫外光的光源采用氢灯或氚灯。

分光光度计基本部件：光源、单色器、比色皿、检测器

4．用示差法测定一较浓的试样。采用的标样c1在普通光度法中测得的透射比为20%。以c1作为参比采用示差法测定，测得某试样的透射比为60%。相当于标尺放大了5倍，试样在普通光度法中透射比为12% 。

5．用普通分光光度法测得标液的透光率为20%，试液的透光率为12%，若以标液作为参比采用示差法测定，则试液的透光率为60% 。

6．分光光度法可用于多组分分析，这是利用吸光度的加和性。

氧化还原法

1．由于一种氧化还原反应的发生,促进另一种氧化还原反应进行的现象称为诱导作用2．影响氧化还原电对条件电位的因素有离子强度、沉淀反应、配位反应、酸度。

3．某工厂经常测定铜矿中铜的质量分数,固定称取矿样1.000g,为使滴定管读数恰好为w(Cu),则Na2S2O3标准溶液的浓度应配制成0.1574 mol/L . (Ar(Cu)=63.55)

4．配制KMnO4标准溶液时须把KMnO4水溶液煮沸一定时间(或放置数天),目的是与水中还原性物质反应完全；分解完全。5．Fe2+能加速KMnO4氧化Cl-的反应，这是一种诱导反应；Mn2+能加速KMnO4氧化C2O42-的反应，这是一种自身催化反应。（武大）

6．在H2SO4介质中，基准物Na2C2O40.2010g用于标定KMnO4溶液的浓度，终点时消耗其体积30.00ml。则标定反应的离子方程式为2MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+= 2Mn2++ 10CO2+ 8H2O ；C(KMnO4)= 0.02000 mol/L.

* 温度: 75~85℃。温度高于90℃，会使草酸发生分解。

* 酸度: 酸度控制在0.5~1mol/L。过低MnO2沉淀，过高草酸分解。

* 滴定速度: 开始滴定时的速度不宜太快。

* 催化剂: 滴定前加入几滴MnSO4。

有效数字及误差

1．评价定量分析结果的优劣,应从准确度和精密度两方面衡量。这是因为实验结果首先要求精密度搞，才能保证有准确结果，但高的精密度也不一定能保证有高的准确度。

2．pH=3.05的有效数字的是 2 位，0.00840的有效数字是 3 位。3．p[Na+]=7.10 的有效数字位数是 2 。

4．按有效数字的运算规则计算下列结果

135.62+0.33+21.2163 = 157.17 。

58.69+8×12.01+14×1.0079+4×14.0067+4×15.9994 = 288.91 。

5．以酸碱滴定法测得土壤中SiO2的质量分数为：28.62% ,28.59% ,28.51%, 28.48%,28.63%。求平均值为；标准偏差为；当置信度为95%时平均值的置信区间（已知n=6，

p=95%时,t=2.57）为。

6．用某种方法测定一纯化合物中组分A的质量分数，共9次，求得组分A的平均值=60.68%,标准偏差s=0.042%。已知μ=60.66%, t0.05,8=2.31。求：

平均值的置信区间为(60.68±0.03)% 。与μ之间无显著性差异。（填有或无）t=1.43＜2.31

7．有限次测量数据偶然误差服从t分布规律,分析结果之间的精密度是否存在显著性差异用F检验法检验。

8．检验分析结果的平均值与标准值之间是否存在显著性差异，应当用t 检验法;判断同一试样的两组测定结果的平均值之间是否存在显著性差异，应先用 F

检验法判断两组数据的精密度有否显著性差异，再进一步用t检验法判断平均值间有否显著性差异。

9．两位分析人员对同一试样用相同方法进行分析，得到两组数据，欲判断两人分析结果之间是否存在显著性差异，应采用的分析方法是F检验加t检验。10．根据误差传递的规律，在一系列分析步骤中，每一步骤的测量误差环节对分析结果准确度的影响有举足轻重的作用。

11．数据处理的任务是由样本推断总体的含量。

重量与沉淀

1．沉淀的形态按其物理性质不同可分为晶型沉淀和无定形沉淀两类。

2．沉淀形成过程中晶核的形成有两种，一种是均相成核，另一种是异相成核。3．晶型沉淀的条件是稀、热、慢滴快搅、陈化

4．用NH4Cl-NH3沉淀Fe(OH)3与Ca2+分离时，为使Ca2+共存沉减少，NH4Cl的浓度应当大些，NH3浓度应当小些。若与Zn2+分离，为使Zn2+共存沉小些，NH4Cl浓度应当小些，NH3浓度应当大些。（指大或小）

5．BaSO4沉淀和AgCl沉淀可分别用H2O 和稀HNO3洗涤，其原因是BaSO4沉淀要水洗涤的目的是洗去吸附在沉淀表面的杂质离子。AgCl 沉淀为无定形沉淀，不能用纯水洗涤，这是因为无定形沉淀易发生胶溶，所以洗涤液不能用纯水，而应加入适量的电解质。用稀HNO3还可防止Ag+水解，且HNO3加热易于除去。6．现有BaSO4多相离子平衡体系，如果加入BaCl2溶液，主要是同离子效应，溶解度减小；如果加入NaCl溶液，主要是盐效应，溶解度增大。7．在固体AgBr(K sp=4×10-13)和AgSCN(K sp=7×10-18)处于平衡的溶液中，[Br-]对[SCN-]的比值为

2.4×102 。

8．沉淀重量法在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫共沉淀现象，其产生原因除表面吸附、生成混晶外还有吸留和包藏。

9．由于表面吸附引起的共沉淀，吸附层主要吸附的离子是构晶离子，扩散层中主要吸附的离子是与构晶离子的电荷相反的离子

10．Ag+在过量的NaCl溶液中形成沉淀，则AgCl沉淀表面的吸附层主要由Cl- 构成，扩散层主要由Na+构成。

11．沉淀滴定中的莫尔法可用于Cl-的测定，介质的pH控制在 6.5-10.5 范围为宜，若酸度过高，则测定结果偏大。

三、大题

原子吸收

1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱

线？

原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件：

⑴谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。

⑵谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。

⑶稳定，有利于提高测量精密度。

⑷灯的寿命长。

空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使等发射的谱线半宽度很窄。

2.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。

背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体（Ar）的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线（短波和长波）有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。

消除背景吸收的办法有：改用火焰（高温火焰）；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其他元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正和塞曼效应背景校正法）等。

3.在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨原子化器）低？

火焰法是采用雾化进样。因此：

⑴试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约X%）喷雾液进入火焰参与原子化。

⑵稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。

⑶被测原子在原子化器中（火焰）停留时间短，不利于吸收。

4.什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰？用哪些方法可消除此类干扰？

待测元素与共存元素发生化学反应，引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰，影响化学干扰的因素很多，除与待测元素及共存元素的性质有关外，还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。

为抑制化学干扰，可加入各种抑制剂，如释放剂、保护剂、缓冲剂等，或采用萃取等化学分离分离方法来消除干扰。

分离与富集

1.重要的萃取分离体系(根据萃取反应的类型)。

螯合物萃取体系，

离子缔合物萃取体系，

溶剂化合物萃取体系，

简单分子萃取体系

配位滴定法

1．根据EDTA的酸效应曲线（即Ringbom曲线），可获得哪些主要信息？

(1)由于H+离子存在使EDTA参加主反应的能力降低的现象，称为EDTA的酸效应。

(2)单独滴定某种金属离子时允许的最低PH

2．为什么在络合滴定中要用缓冲溶液控制溶液的pH值？

M要准确滴定有一定的PH范围，EDTA的酸效应随PH变化很大，直接影响M能够准确滴定，金属指示剂的使用也有一定的PH范围

3.（10分）以2.0×10-2mol/L的EDTA滴定浓度均为2.0×10-2mol/L的Al3+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，在pH=5.5时，欲以KF掩蔽其中的Al3+，终点时游离F－的浓度为1.0×10-2mol/L。计算说明在此条件下能否准确滴定Zn2+？（HF的p K a=3.18，lgK AlY =16.1, lgK ZnY =16.5, pH=5.5时, lgαY(H)=5.5, Al3+-F-络合物的lgβ1～lgβ6分别为6.1，11.2，15.0，17.7，19.6，19.7）

解：[F-]=1.0×10-2mol/L

αAl(F)=1+106.1×10-2.0+1011.2×10-4.0+1015.0×106.0

+1017.7×10-8.0+1019.6×10-10.0+1019.7×10-12.0

=1010.0

[Al3+]=1.0×10-2/1010.0=1.0×10-12.0 mol/L

α Y(Al)=1+1016.1×10-12.0=104.1

故αY=αY(H)+ α Y(Al)－1≈αY(H）

lgK′ZnY=16.5-5.5=11.0

lgc Zn K′ZnY = - 2.0+11.0 = 9

lgc Zn K′ZnY﹥6

所以在此条件下可以准确滴定Zn2+

4．设计铝合金（含有Zn、Mg等杂质）中铝含量的测定分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、滴定pH条件。

Al对指示剂有掩蔽，Al与EDTA反应慢。

返滴定。全部与EDTA反应再将Al-Y破坏

（1）溶解于酸式金属离子

（2）PH=3.5，过量EDTA，用指示剂二甲酚橙（黄色→紫红色）

（3）煮沸3min，冷却六亚基四胺，PH5-6用Zn2+滴定（黄→紫红）除掉Y

（4）加NH4F，微沸破坏AlY，得到AlF+Y（与Al量相同）

（5）Zn2+滴定Y，黄色变为紫红色为终点

5．已知某溶液是Mg2+和EDTA混合物，且二者浓度不相等，试设计实验方案（要求写出分析的思路及主要操作步骤）。

（1）判断两种组份何者过量；

（2）假设判断结果是EDTA过量，用络合滴定法测定Mg2+EDTA的浓度。

（1）调节PH=10时，用EBT来检验。

蓝色，EDTA过量，红色，Mg2+过量

（2）首先在一分钟，按（1）中条件，用EBT为指示剂，Mg标准溶液测出过量的EDTA；然后在另一份中用六亚基四胺调节PH=4，破坏MgY配合物，用二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定。测出EDTA总量。

（3）总量减去过量EDTA,求出MgY的量。

6．设计分别测定Mg2+与EDTA混合溶液中二组份含量的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、滴定pH条件和计算结果。（同5）

酸碱滴定法

1.写出质子条件式

NaOH+NaAc的质子条件

设C(NaOH)=C b ,

那么：[OH－]总= [OH－]水+ [OH－]Ac水解+ [OH－]NaOH

[OH －] = [H＋] + [HAc] + C b

设C(NaOH)=C b ,C(NaAc)=C1

物料平衡方程:[Na+]= C b +C1

[Ac-] + [HAc] = C1

电荷平衡方程:[Na+]+ [H+] = [OH-] + [Ac-]

质子方程: [OH －] = [H＋] + [HAc] + C b

注意：强酸(或强碱)溶液；强碱+ 弱酸强碱盐；

强酸+ 弱碱强酸盐；弱酸+弱酸强碱盐

吸光光度法

1．25.00ml溶液中含有2.50μgPb2+，用5.00ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率约为100%，然后在波长520nm,1cm比色皿进行测量，测得透光率为0.445，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。（M Pb = 207.2）

解：A＝abc

a=7.04×102 ;

κ=Ma=1.46×105 ;

S=M/a =1.42×10-3

氧化还原法

1．氧化还原滴定法中常用的指示剂有哪几类，并举例说明。

氧化还原指示剂：二苯胺磺酸钠;

自身指示剂：KMnO4 ;

显色指示剂(专属指示剂)：淀粉与I2

2．解释下列现象：间接碘量法测定铜时，若试液中有Fe3+和AsO43-，它们都可将I-氧化成I2，加入NH4HF2可消除两者的干扰。

它能提供配位剂F－与Fe3+配位，又构成NH4F－HF缓冲溶液（pH3-4），使得AsO43-有较强的酸效应。此时E As(Ⅴ)/As(Ⅲ)及E Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)均小于E I2/I- , 因此As（Ⅴ）及Fe3+都不再氧化I-，从而消除它们对铜测定的干扰。pH小于4，Cu2+不发生水解，这就保证了Cu2+与I-反应定量进行。

3.简述碘量法测定铜的原理，加入过量KI的作用。为什么在临近终点还需加入KSCN？

答：碘量法测定铜是基于弱酸性介质中，Cu2+与过量KI作用，定量析出I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，从而求出铜的含量。反应式为：

2Cu2++ 4I- = 2CuI + I2(1)

I2 + 2S2O32-= 2I- + S4O62-(2)

在反应式（1）中，加入过量的KI，使反应迅速完成，起着还原剂、沉淀剂、配位剂的作用。在反应式（2）中，由于CuI表面会吸附一些I2，使得测定的结果偏低。为此在接近终点时，加入KSCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，CuSCN吸附I2的倾向较小，可提高测定结果的准确度。但KSCN不能加入过早，因为它会还原I2，使结果偏低。

SCN-+ 4I2 + 4H2O = SO42- + 7I-+ ICN + 8H+

4.K2Cr2O7法测定铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂。加入H3PO4的作用是什么？

答：PO43-能与Fe3+配位，从而降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，增大滴定突跃范围，使指示剂变色点的电位落在滴定的电位突跃范围内，从而减小误差。

PO43-能与Fe3+配位生成无色的Fe(HPO4)2-,消除Fe3+的黄色干扰，有利于观察终点的颜色。

5.试拟定用基准物质As2O3标定I2溶液的分析方案(反应原理、简要步骤、反应条件及计算公式)。

解:As2O3难溶于水易溶于碱溶液生成亚砷酸盐。酸化溶液至中性，加入NaHCO3控制溶液pH8～9，用I2快速定量地氧化HAsO2

As2O3 + 2OH-= 2AsO2- + H2O

HAsO2+I2+2H2O = HAsO42-+ 4H++2I-

准确称取基准物质As2O30.10～0.12g置于250mL锥形瓶中，加入l0mLlmol·L-1 NaOH使As2O3

溶解后，加1滴酚酞指示剂，用lmol·L-1 HCl小心中和溶液至微酸性，然后加入50mL 2％NaHCO3溶液和2mL 0.5％淀粉指示剂，再用I2标准溶液滴定至溶液恰呈蓝色为终点，记下V I2。平行测定三份

6.重铬酸钾法测定铁时，为何要趁热滴加SnCl2，而且不能过量太多？而加HgCl2时须待溶液冷至室温时一次加入？

答：SnCl2还原Fe3+时速度较慢，因此趁热滴加以加快反应速度且可防止过量太多。若SnCl2过量太多，会发生下述反应

HgCl2+ SnCl2= SnCl4+ Hg↓

此时黑或灰色的细粉状汞会与滴定剂K2Cr2O7作用，导致实验失败。

而加HgCl2以除去多余的SnCl2应待溶液冷却后加入，否则Hg2+会氧化Fe2+使测定结果偏低，而且HgCl2应一次加入，否则会造成Sn2+局部过浓(特别是SnCl2用量过多时)，致使HgCl2被还原为Hg，而Hg会与滴定剂作用，使实验失败。

有效数字及误差

1．提高分析结果准确度的方法。

答：a.选择合适的分析方法

b.减小测量的误差

c.减小随机误差

d.消除系统误差（对照实验、空白实验、校准仪器、分析结果的校正）

2．系统误差的特点及产生的原因。

原因(1)方法不完善造成的方法误差。

(2)试剂或蒸馏水纯度不够，带入微量的待测组分，干扰测定等。

(3)测量仪器本身缺陷造成仪器误差。

(4)操作人员操作不当或不正确的操作习惯造成的人员误差。

特点：重复性，单向性，误差大小基本不变，对实验结果影响恒定。

3．分析化学少量数据统计处理中，F检验，t检验及可疑值（或异常值）取舍检验的顺序是什么，并简述理由。

先t后F。只有保证了准确度的前提下，才能考虑精密度。

（1）F检验用于考察精密度有无显著性差异

（2）t检验用于检验使用方法是否存在系统误差，准确度有无显著性差异。

重量与沉淀

1．影响沉淀溶解度的因素有哪些？

同离子效应、盐效应、酸度、配位,

其它(温度、溶剂、颗粒大小、形式胶体溶液、沉淀析出的形态)

2．为什么CaF2在pH=3.0的溶液中的溶解度比在pH=5.0的溶液中的溶解度大？

答：由于HF的pK a=3.18，所以pH=3时，溶液中的[F-]的浓度小于pH=5时溶液中[F-]的浓度，因此pH=3时CaF2的溶解度大于pH=5时的溶解度, 即

pH越小αF(H)越大，pH越大αF(H)越小。

3．利用共沉淀法分离，对于微量组分的测定有何意义？与无机共沉淀剂相比较，有机共沉淀剂有何优点？

共沉淀现象在重量分析中是不利的，得设法消除，但是在微量或痕量组分的分离与分析中，却可以利用共沉淀现象分离和富集痕量组分

有机共沉淀剂一般是大分子物质，它的离子半径大,表面电荷密度小，吸附离子能力弱，选择性差

4.莫尔法和佛尔哈德法的指示剂分别是什么？并分别试述其指示终点的原理。

莫尔法：铬酸钾佛尔哈德法：铁铵矾

由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，在用AgNO3的溶液滴定过程中，首先生成AgCl沉淀，待AgCl定量沉淀后，过量的一滴AgNO3溶液才与K2CrO4反应，并立即生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。

在含Ag+的酸性溶液中加入铁铵矾指示剂，滴定过程首先生成白色的AgSCN沉淀，滴定到化学计量点附近Ag+浓度迅速降低，SCN-浓度迅速增加，待过量SCN-与铁铵矾中Fe2+反应生成红色FeSCN配合物，即指示终点的到达。

中科院分析化学考研真题

分析化学 一选择题(每题2 分，共40 分) 1 使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了 A 称量快速 B 减少玛瑙刀口的磨损 C 防止天平盘的摆动 D 防止指针的跳动 2 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是 A 试样不均匀 B 使用试剂含有影响测定的杂质 C 有过失操作 D 使用的容量仪器经过了校正 3 有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有异常值，应该用 A F 检验法加t 检验法 B F 检验法 C t 检验法 D Q 检验法 4 共轭酸碱对的K a 和K b 的关系是 A K a=K b B K a K b=1 C K a K b= K W D K a/K b= K W 5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法 A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 6 金属离子M 与L 生成逐级配位化合物ML、ML2···MLn，下列关系式中正确的是 A [MLn]=[M][L]n B [MLn]=Kn[M][L] C [MLn]=βn[M]n[L] D [MLn]=βn[M] [L] n 7 指出下列叙述中错误的结论 A 酸效应使配合物的稳定性降低 B 水解效应使配合物的稳定性降低 C 配位效应使配合物的稳定性降低 D 各种副反应均使配合物的稳定性降低 8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的是 ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH 9 循环伏安法主要用于 A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性和定量分析 D 电极过程研究 10 在制备纳米粒子时，通常要加入表面活性剂进行保护，这主要是为了防止 A 颗粒聚集长大 B 均相成核作用 C 表面吸附杂质 D 生成晶体形态 11 在EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是 A 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要很小 C 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态 D 掩蔽剂的用量越多越好 12 气液色谱中，保留值实际上反映的是下列哪两者间的相互作用 A 组分和载气 B 载气和载体 C 组分和固定液 D 组分和载体 13 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是 A B C D 14 下列化合物中，所有质子是磁等价，在NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 A CH3CH2CH2Br B C CH2=CHCl D CH3OH 15 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 16 下列化合物中，νC=O 最大的是 A COR Cl B COR R' C COR OR' D COR 科目名称：分析化学第3 页共5 页 17 关于荧光效率，下面错误的叙述是 A 具有长共轭的π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率 B 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大 C 顺式异构体的荧光效率大于反式异构体

分析化学考研试卷及答案

一、选择题 原子吸收 4.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（C） （A）阴极材料 （B）填充气体 （C）灯电流 （D）阳极材料 2.下列有关原子发射光谱分析发的叙述不正确的是：（C） （A）要判断某元素是否存在，至少应有2-3条灵敏线出现 （B）光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大 （C）分析线中必须包含着最后线 （D）谱线的灵敏度标记数字越大，说明谱线越灵敏 3.在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂，其目的是：（B） （A）使火焰容易燃烧 （B）提高雾化效率 （C）增加溶液黏度 （D）增加溶液提升量 分离与富集 1．在约6mol/LHCl介质中，用乙醚萃取10.0mgFe3+，已知分配比为99，经二次等体积萃取后，分出有机相，又用等体积6mol/LHCl洗一次，Fe3+将损失（D） A．0.001mg B0.01mg C.0.09mg D0.1mg 配位滴定法 1．已知EDTA的pKa1～pKa6分别为0.9 , 1.6 , 2.0, 2.67 , 6.16, 10.26 .在pH=13.0时，含有c mol/LEDTA溶液中，下列叙述中正确的是（B） A.[HY]=[Y] B. c(Y) =[Y] C.[H2Y]=[Y] D.[H2Y]=[HY] 2．已知EDTA的各级离解常数分别为10-0.9,10-1.6, 10-2.0, 10-2.67, 10-6.16, 10-10.26,在pH=2.67-6.16的溶液中，EDTA最主要的存在形式是（B） A．H3Y- B.H2Y2- C.HY3- D Y4- 3．用指示剂（In）,以EDTA（Y）滴定金属离子M时常加入掩蔽剂（X）消除某干扰离子（N）的影响，不符合掩蔽剂加入条件的是（A） A．K NX < K NY B.K NX >> K NY C.K MX << K MY D.K MIn> K MX 4．对于EDTA（Y）配位滴定中的金属指示剂（In），要求它与被测金属离子（M）形成的配合物的条件稳定常数(B) A．> K`MY B. < K`MY C.≈ K`MY D. ≥ 108.0 5．用EDTA滴定含NH3的Cu2+溶液，则下列有关pCu突跃范围大小的叙述，错误的是（BD） A.Cu2+的浓度越大，pCu突跃范围越大。 B.NH3的浓度越大，pCu突跃范围越大。 C.适当地增大酸度，则pCu突跃范围变大。 D.酸度越大，[NH3]愈小，则pCu突跃范围变大。

中科院分析化学考研真题

分析化学一选择题(每题2 分，共40 分) 1 使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了 A 称量快速 B 减少玛瑙刀口的磨损 C 防止天平盘的摆动 D 防止指针的跳动 2 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是 A 试样不均匀 B 使用试剂含有影响测定的杂质 C 有过失操作 D 使用的容量仪器经过了校正 3 有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有异常值，应该用 A F 检验法加t 检验法 B F 检验法 C t 检验法 D Q 检验法 4 共轭酸碱对的K a 和K b 的关系是 A K a=K b B K a K b=1 C K a K b= K W D K a/K b= K W 5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法 A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 6 金属离子M 与L 生成逐级配位化合物ML、ML2···MLn，下列关系式中正确的是 A [MLn]=[M][L]n B [MLn]=Kn[M][L] C [MLn]=βn[M]n[L] D [MLn]=βn[M] [L] n 7 指出下列叙述中错误的结论 A 酸效应使配合物的稳定性降低 B 水解效应使配合物的稳定性降低 C 配位效应使配合物的稳定性降低 D 各种副反应均使配合物的稳定性降低 8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的是 ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH 9 循环伏安法主要用于 A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性和定量分析 D 电极过程研究 10 在制备纳米粒子时，通常要加入表面活性剂进行保护，这主要是为了防止 A 颗粒聚集长大 B 均相成核作用 C 表面吸附杂质 D 生成晶体形态 11 在EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是 A 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要很小 C 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态 D 掩蔽剂的用量越多越好 12 气液色谱中，保留值实际上反映的是下列哪两者间的相互作用 A 组分和载气 B 载气和载体 C 组分和固定液 D 组分和载体 13 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是 A B C D 14 下列化合物中，所有质子是磁等价，在NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 A CH3CH2CH2Br B C CH2=CHCl D CH3OH 15 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 16 下列化合物中，νC=O 最大的是 A COR Cl B COR R' C COR OR' D COR 科目名称：分析化学第3 页共5 页 17 关于荧光效率，下面错误的叙述是 A 具有长共轭的π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率 B 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大

考研,分析化学考研复习题

分析化学考研习题训练 第一套 一、选择题 1．以下属于偶然误差的特点的是[ ] （A）误差的大小是可以测定和消除的； （B）它对分析结果影响比较恒定； （C）在同一条件下重复测定，正负误差出现的机率相等，具有抵消性； （D）通过多次测定，误差的值始终为正或为负。 2．下列叙述中不正确的是[ ] （A）误差是以真值为标准，偏差是以平均值为标准。实际工作中获得的所谓“误差”，实质上是偏差。 （B）对某项测定来说，它的系统误差大小是可以测定的。 （C）对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是相等的。 （D）某测定的精密度愈好，其准确度愈高。 3．下列情况将导致分析结果精密度下降的是[ ] （A）试剂中含有待测成分；（B）使用了未校正过的容量仪器； （C）滴定管最后一位读数不确定；（D）操作过程中溶液严重溅出 4．计算式 000 .1 ) 80 . 23 00 . 25 ( 1010 .0- ? = x的计算结果（x）应取几位有效数字[ ] A：二位；B：三位；C：四位D：五位 5．测定试样中CaO的百分含量，称取试样0.908g，滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是[ ] A：10%；B：10.1%；C：10.08%；D：10.077% 二、填空题 1．系统误差包括误差、误差和误差。系统误差的特点是；偶然误差的特点是。在定量分析过程中，影响测定结果准确度的是误差，影响测定结果精密度的是误差。偶然误差可以通过途径消除，而对于系统误差，则针对其来源，可采用不同的方法消除。如对于方法误差，可以采用校正等途径消除，对于试剂误差，可以采用方法消除。 2、下列情况会对分析结果产生什么影响（填使结果混乱、无影响、负误差、正误差）

分析化学考研问答题及答案电子教案

分析化学考研问答题 及答案

三、大题 原子吸收 1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？ 原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件： ⑴谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。 ⑵谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。 ⑶稳定，有利于提高测量精密度。⑷灯的寿命长。空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使等发射的谱线半宽度很窄。 2.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体（Ar）的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线（短波和长波）有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。 消除背景吸收的办法有：改用火焰（高温火焰）；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其他元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正和塞曼效应背景校正法）等。

3.在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨原子化器）低？ 火焰法是采用雾化进样。因此： ⑴试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约X%）喷雾液进入火焰参与原子化。 ⑵稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。 ⑶被测原子在原子化器中（火焰）停留时间短，不利于吸收。 4.什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰？用哪些方法可消除此类干扰？ 待测元素与共存元素发生化学反应，引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰，影响化学干扰的因素很多，除与待测元素及共存元素的性质有关外，还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。 为抑制化学干扰，可加入各种抑制剂，如释放剂、保护剂、缓冲剂等，或采用萃取等化学分离分离方法来消除干扰。 分离与富集 1.重要的萃取分离体系(根据萃取反应的类型)。 螯合物萃取体系， 离子缔合物萃取体系， 溶剂化合物萃取体系， 简单分子萃取体系 配位滴定法 1．根据EDTA的酸效应曲线（即Ringbom曲线），可获得哪些主要信息？

分析化学考研填空题及参考答案教学内容

二、填空题 原子吸收 1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽），测量灵敏度（下降），工作曲线（线性关系变差），灯寿命（变短）。 2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰），（化学干扰），（电离干扰），（物理干扰），（背景吸收干扰）。 3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是（电离），（化合），（还原）反应。 4.在原子吸收光谱中，当吸收为1%时，其吸光度（A）为（0.0044）。 5.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法 ），（标准加入法）。 6.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高）。其原因是（电离干扰），改正办法是（排除电离干扰，加入NaCl使标样与试样组成一致）。 分离与富集 1．用CCl4从含有KI的水溶液中萃取I2，其分配比D可表示为。（设在两相中的分配系数为K D，I2可形成I3-，其形成常数为K I3-，）在条件下，D=K D。2．已知I2在CS2和水中的分配比为420，今有100mLI2溶液，欲使萃取率达99.5%，每次用5mLCS2萃取，则萃取率的计算公式为，需萃取2次。3．某溶液含Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg, 则Fe3+在水、油两相中的分配比= 99 。 4．用氯仿萃取某50ml水溶液中的OsO4，欲使其回收率达99.8%，试问（1）每次用5ml氯仿萃取，需萃取6 次？（2）每次用10ml萃取，需萃取4 次？已知：分配比D=19.1. 5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次？6．含CaCl2和HCl的水溶液，移取20.00ml,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至终点，用去15.60ml，另移取10.00ml试液稀释至50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用0.1000mol/L的HCl滴至终点，用去22.50ml。则试液中HCl的浓度为0.7800 mol/L ,CaCl2的浓度为0.1125 mol/ L. 7．痕量Au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时Au3+是以AuCl4- 形式被交换到树脂上去的。 8．将Fe3+和Al3+的HCl溶液通过阴离子交换树脂，其中Fe3+ 以FeCl 4-形式被保留在柱上，可在流出液中测定 A l3+ 。 配位滴定法 1．EDTA在水溶液中有七种存在形式，其中Y 4－能与金属离子形成配合物。 2．用EDTA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是直接滴定。3．在氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定易与NH3配位的Ni2+、Zn2+等金属离子时，其滴定曲线受金属离子的浓度和氨的辅助配位效应的影响。 4．为了测定Zn2+与EDTA混合溶液中Zn的含量（已知EDTA过量），移取等体积试液两份，其中一份调节pH为大于4.0 ，以Zn标准溶液为滴定剂，以EBT为指示剂，滴定其中游离的EDTA量；另一份试液调节pH 为 1 ，以二甲酚橙为指示剂，用Bi 3+ 标准溶液滴定其中的EDTA总量。 5．某含EDTA、Cd2+和Ca2+的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，lgαY(H)=0.45, lgαY(Ca)=4.40, lgαCd(NH3)=3.40,

大连理工大学2006分析化学A试卷

姓名：__________大连理工大学 学号：__________ 课程名称：分析化学试卷： A 闭卷 院系：__________授课院（系）：___化院___ 考试日期：2006 年 7 月 6 日试卷共 7 页 _____ 级_____ 班 一、判断题（每题1分，共15分） 1．在分析数据中，小数点后的所有的“0”均为有效数字。（） 2．精密度是指在相同条件下，多次测定值间相互接近的程度。（） 3．对于多元酸，只要有合适的指示剂，每个质子都可分别滴定。（） 4．滴定分析中指示剂选择不当将产生偶然误差。（） 5．酸碱滴定中滴定曲线突跃范围的大小取决于指示剂和标准溶液的pKa，与被滴定物的浓度和pKa性质无关。（） 6．酸效应系数的数值越大，表示酸效应引起的副反应越严重。（） 7．如果配位滴定的终点误差ΔpM为0.2～0.5，允许终点误差TE 为0.1%,则金属离子能 被直接滴定的条件为：cK’MY≥106或lg cK’MY≥6。（） 8．碘量法中的主要误差来源是由于硫代硫酸钠标准溶液不稳定，容易与空气和水中的氧 反应，使滴定结果偏高。（） 9．在色谱分析中，如果在某种固定液中两待测组分的分配系数相同，要想使其获得分离， 理论上讲需要无穷长的分离柱。（） 10．氟离子选择性电极测定溶液中F- 时，如果溶液的pH值较低，测定结果将偏低。 （） 11．某化合物在最大吸收波长处的摩尔吸光系数为104L?mol-1?cm-1，现在其他波长处进行测定，其灵敏度一定低。（） 12．1802年人们已发现原子吸收现象，但在1955年以前原子吸收光谱分析法一直没有建立，这是由于人们一直无法提高分光光度计单色器的分辨率。（） 13．紫外吸收光谱与红外吸收光谱两者都属于电子光谱，差别是两者使用的波长范围有 不同，紫外吸收光谱主要获得有关分子中共轭体系大小的信息，红外吸收光谱则获得基团 是否存在的信息。（） 14．某化合物-CH2CX2-部分中质子的化学位移受X的电负性影响。如果X的电负性增 大，质子的化学位移将向高场移动。（） 15．质谱图中出现了（M+2）：M=1：1的峰,说明该化合物含有氯元素。（）

分析化学考研选择题及答案

一、选择题 原子吸收 1.原子吸收分析中光源的作用是：（C） （A）提供试样蒸发和激发所需要的能量 （B）产生紫外光 （C）发射待测元素的特征谱线 （D）产生具有足够浓度的散射光 2.原子吸收分析法测定铷（Rb）时，加入1%钠盐溶液其作用是：（C） （A）减少背景 （B）提高火焰温度 （C）减少Rb电离 （D）提高Rb+的浓度 3.采用测量峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法必须满足下列那些条件：（AC） （A）发射线轮廓小于吸收线轮廓 （B）发射线轮廓大于吸收线轮廓 （C）发射线的中心频率与吸收线中心频率重合 （D）发射线的中心频率小于吸收线中心频率 4.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（C） （A）阴极材料 （B）填充气体 （C）灯电流 （D）阳极材料 5.原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：（A） （A）0.1-0.5 （B）0.01-0.05 （C）0.6-0.8 （D）>0.9 6.下列有关原子吸收法的叙述中错误的是：（AC） （A）在原子吸收测定中，做到较高准确度的前提是保证100%的原子化效率 （B）背景吸收是一种宽带吸收，其中包括分子吸收、火焰气体吸收和光散射引起的损失（C）分析难挥发元素采用贫燃火焰较好 （D）背景吸收在原子吸收光谱分析中会使吸光度增加，导致分析结果偏高 7.在原子吸收光谱分析中，加入消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说，消电离剂的电离电位：（B） （A）比待测元素高 （B）比待测元素低 （C）与待测元素相近 （D）与待测元素相同 8.测定钾、钠、铁时，光谱通带应选：（A） （A）钾、钠选0.4nm，铁选0.1nm （B）钾、钠选0.1nm，铁选0.4nm （C）钾、钠、铁均选0.1nm （D）钾、钠、铁均选1.0nm

分析化学考研问答题及答案

三、大题 原子吸收 1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？ 原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件： ⑴谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。 ⑵谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。 ⑶稳定，有利于提高测量精密度。 ⑷灯的寿命长。 空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使等发射的谱线半宽度很窄。 2.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体（Ar）的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线（短波和长波）有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。 消除背景吸收的办法有：改用火焰（高温火焰）；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其他元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正和塞曼效应背景校正法）等。 3.在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨原子化器）低？ 火焰法是采用雾化进样。因此： ⑴试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约X%）喷雾液进入火焰参与原子化。 ⑵稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。 ⑶被测原子在原子化器中（火焰）停留时间短，不利于吸收。 4.什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰？用哪些方法可消除此类干扰？ 待测元素与共存元素发生化学反应，引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰，影响化学干扰的因素很多，除与待测元素及共存元素的性质有关外，还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。 为抑制化学干扰，可加入各种抑制剂，如释放剂、保护剂、缓冲剂等，或采用萃取等化学分离分离方法来消除干扰。 分离与富集 1.重要的萃取分离体系(根据萃取反应的类型)。 螯合物萃取体系， 离子缔合物萃取体系， 溶剂化合物萃取体系， 简单分子萃取体系 配位滴定法 1．根据EDTA的酸效应曲线（即Ringbom曲线），可获得哪些主要信息？ (1)由于H+离子存在使EDTA参加主反应的能力降低的现象，称为EDTA的酸效应。 (2)单独滴定某种金属离子时允许的最低PH

2005年山东青岛科技大学分析化学考研真题B卷

2005年山东青岛科技大学分析化学考研真题B卷 一、填空题（共38分，每空1分） 在分析化学中，有时用和表示不同情况下分析结果的精密度，精密度高准确度高。 已知NH4+是NH3的共轭酸，KbNH3 =1.80?10-5, 则反应 NH4+ + OH－= NH3 + H2O 的平衡常数为。 酸碱指示剂的实际变色范围一般与理论变色范围不一致，其原因是1），2) 。 在配合滴定中，越低，滴定曲线的起点，滴定突跃就，而配合物的越大，滴定突跃就。 用0.200 mol/L 的氢氧化钡溶液滴定0.100 mol/L 的醋酸溶液至化学计量点时，溶液的pH值为。（已知醋酸的 pka = 4.74） 莫尔法测定氯离子时，以为滴定剂，以为指示剂，控制指示剂的浓度为。 氧化还原滴定突跃大小，与其它滴定法不同，它只是与，有关，而与无关。 单色酸碱指示剂，当指示剂用量增加时，在较高的下变色，而增加离子强度时，指示剂的变小。 9. 毛细管色谱柱由于高，因此k很小，一般需采用进样法，这对痕量分析来说极为不利。 10. 在气相色谱法中，选哪种检测器最适宜？ （1）农作物中含氯农药残留；（2）酒中水含量； （3）啤酒中微量硫化物；（4）分离苯和甲苯异构体。11. 用氟离子选择性电极测定水样中F-时，加入“总离子强度调节缓冲溶液”，其中NaCl和HAc-NaAc的作用分别是和。 12. 在加入支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后，极谱分析中的极限电流是指。 13. 极谱定量分析的基础是，定量的方法主要有和。对于不可逆过程，由于的影响，氧化波的半波电位比还原波的半波电位。 14. 气体库仑计阳极反应为，阴极反应为，生成气体总体积16800 mL，则通过的总电量为库仑。 15. 极谱分析中，还原波方程式是，氧化波方程式是。 16. 原子发射线的自吸现象是由于。

分析化学考研题

化学化工学院授课教案 课程名称：分析化学选论 授课专业：化学、应用化学 授课班级：2010级本1、2班，2010级本1、2、3班授课教师：何琴 授课时间：12-13-2 参考教材名称及版本：华中师大等编《分析化学（上 册）》第三版

绪论精选题 1.（中科大2001填空题）样品采集的关键是 2.（中科大2002选择题）实验室中使用铂坩埚，要尽量避免使用（） A、热氢氟酸 B、浓热高氯酸 C、浓热硫磷混酸 D、碳酸钠熔融 3.（华中科大2006填空题）常用的分解试样的方法有法、法、 法 4.（中科大2009）下列试样用什么试剂溶解或分解 （1）银合金；（2）钠长石（NaAlSi3O8）中SiO2的测定. 5.（华南理工2006综合题20分）有一试样经与分析得知其中含有二氧化硅（常量）、 铁（微量）、铝（常量）、钙（常量）、镁（微量）、钾（微量）、钠（微量）、锰（微量）等组分，现需采用易于开展工作的仪器及方法，对上述样品中的各组分晶型定量分析，你计划如何工作。 提示：（1）根据上述样品应采用什么方法对样品进行分解？（2）如何制备各组分的测定试液？（3）针对样品的不同组分及含量，应采用什么方法进行测定（写 出测定方法的名称、采用的试剂或标准溶液与试剂等）

《误差和分析数据的处理》精选题 1.（南开选择题1）以下情况产生的误差属于系统误差的是（） A、称量时读错了砝码 B、试剂中含有少量干扰测定的离子 C、滴定时有溶液溅出 D、滴定管读数最后一位估计不准 2.（华南理工2006）下列情况中哪个不属于系统误差（） A、滴定管未经校正 B、所用试剂中含有干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码错误 3.（中科大2003）下列有关系统误差的正确描述是（） A、系统误差具有随机性 B、系统误差在分析过程中不可避免 C、系统误差具有单向性 D、系统误差是由一些不确定的偶然因素造成的 4.（南开填空题）分析测定中系统误差的特点是 5.（南开2004填空）常用的消除系统误差的方法是、、 6.（中科大2002 选择3）消除分析方法中存在的系统误差，可以采用的方法是（） A、增大试样称量质量 B、用两组测量数据对照 C、增加测定次数 D、进行仪器校准 7.（南开2000华中科大2006选择）分析测试中随机误差的特点是（） A、大小误差出现的概率相同 B、正负误差出现的概率相同 C、数值有一定的范围 D、数值有规律可循 8.（北师大2002 选择）测定中出现下列情况，所引起的误差属于偶然误差的是（） A、测定时所加试剂中含有微量的被测物 B、某分析人员滴定管读数总是偏高或偏低 C、某分析人员几次读取同一滴定管的读数不能取得一致 D、滴定时少量溶液溅出

分析化学考研模拟试题简答题及答案

分析化学考研模拟试题简答题 1. 6分 简答如何检验和消除测量过程中的系统误差以提高分析结果的准确度。 答：进行对照试验,回收试验,空白试验,校准仪器和用适当的方法对分析结果校正。 2. 什么是基准物质?什么是标准溶液? 能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。 3. 分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如I2，与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。 4. 在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH? 答：络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH；还用于控制金属离子的水解。 5. 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？ 答：测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在0.2-0.8范围，最好接近0.4343；选择适当参比溶液。 6.什么是准确度？什么是精密度？ 答：准确度指分析结果与真值的接近程度。精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。 7. 10 分 某同学拟用如下实验步骤标定0.02 mol/L Na2S2O3, 请指出其三种错误(或不妥)之处, 并予改正。 称取0.2315 g 分析纯K2Cr2O7, 加适量水溶解后, 加入1 g KI, 然后立即加入淀粉指示剂, 用Na2S2O3滴定至蓝色褪去, 记下消耗Na2S2O3的体积, 计算Na2S2O3浓度。 [Mr(K2Cr2O7)= 294.2] 答：(1) K2Cr2O7试剂含吸附水, 要在120 C 烘约3h。 (2) n(K2Cr2O7): n(Na2S2O3)= 1:6 ,

研究生入学考试分析化学试题

2004 年研究生入学考试分析化学试题? 四、计算题 4.根据下列电池： Ag︱Ag2CrO4(固)，CrO42-(x mol/L)║SCE 若测得的电池电动势为-288mV,试计算CrO42-的浓度（25℃）。 已知φSCE=0.245V,φ○-Ag+/Ag=0.799V,Ag2CrO4的K sp为2.0?10-12。 2003 年研究生入学考试分析化学试题 一、名词解释 4.相界电位 二、选择题 13.玻璃电极的电位（） A．随溶液中氢离子活度的增高向负方向变化 B．随溶液中pH的增高向正方向变化 C．与溶液中的子强度有关 D．随溶液中氢离子活度的增高向正方向变化 四、计算题 3. 25℃时，下列电池的电动势为0.482V，计算溶液中IO3-的平衡浓度。 (-)Ni(s)︱Ni2+(0.0250mol/L)║IO3-,Cu2+︱Cu(s)(+) 已知Cu(IO3)2的K sp3.20?10-7,φ○-Ni2+/Ni=-0.231V，φ○-Cu2+/Cu=0.337V。 2002 年研究生入学考试分析化学试题 一、名词解释 6. potentiometric titration 四、计算题 2． 25℃时，实验测得以下三个电池的电动势如下： （1）Hg︱KCl(s),Hg2Cl2(s)║Ag+(0.01000mol/L)︱Ag EMF=0.4397V (2) Hg︱KCl(s),Hg2Cl2(s)║AgI(s)︱Ag EMF=0.08240V (3) Ag︱PbI2(s),AgI(s)║Hg2Cl2(s),KCl(s)︱Hg EMF=0.2382V 请使用实验数据，计算AgI与PbI2的溶度积（饱和甘汞电极的电极电位为0.2415V） 2001 年研究生入学考试分析化学试题 六、计算题 2．下列电池 Ni(s)︱NiSO4(0.0250mol/L)║KIO3(0.10mol/L),Cu(IO3)2(s)︱Cu(s)的电动势为0.482V，求Cu(IO3)2的K sp(φ○-Ni2+/Ni=-0.231V,φ○-Cu2+/Cu=0.337V)。 2000 年研究生入学考试分析化学试题 一、名词解释 1.指示电极和参比电极 四、计算题 3. 25℃时，下列电池的电动势为-0.372V，计算AgAc的K sp(φ○-Cu2+/Cu=0.337V，φ○-Ag+/Ag=0.799V)。

分析化学考研问答题及答案

三、大题 原子吸收 1. 原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？ 原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件： ⑴谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。 ⑵谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。 ⑶稳定，有利于提高测量精密度。 ⑷ 灯的寿命长。 空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使等发射的谱线半宽度很窄。 2. 简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体（Ar）的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线（短波和长波）有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。 消除背景吸收的办法有：改用火焰（高温火焰）；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其他元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正和塞曼效应背景校正法）等。 3. 在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨原子化器）低？

火焰法是采用雾化进样。因此： ⑴试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约X%喷雾液进入火 焰参与原子化。 ⑵稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。 ⑶ 被测原子在原子化器中（火焰）停留时间短，不利于吸收。 4. 什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰？用哪些方法可消除此类干扰？待测元素与共存元素发生化学反应，引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰，影响化学干扰的因素很多，除与待测元素及共存元素的性质有关外，还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。 为抑制化学干扰，可加入各种抑制剂，如释放剂、保护剂、缓冲剂等，或采用萃取等化学分离分离方法来消除干扰。 分离与富集 1.重要的萃取分离体系（根据萃取反应的类型）。 螯合物萃取体系， 离子缔合物萃取体系， 溶剂化合物萃取体系， 简单分子萃取体系 配位滴定法 1.根据EDTA的酸效应曲线（即Ringbom曲线），可获得哪些主要信息？ （1）由于H+离子存在使EDTA参加主反应的能力降低的现象，称为EDTA的酸效应。 （2）单独滴定某种金属离子时允许的最低PH

中科院分析化学考研真题

分析化学 一选择题(每题2 分,共40 分) 1 使用分析天平进行称量过程中,加、减砝码或取、放物体时,应把天平梁托起,这就是为了 A 称量快速 B 减少玛瑙刀口的磨损 C 防止天平盘的摆动 D 防止指针的跳动 2 若试样的分析结果精密度很好,但准确度不好,可能原因就是 A 试样不均匀 B 使用试剂含有影响测定的杂质 C 有过失操作 D 使用的容量仪器经过了校正 3 有一组平行测定所得的分析数据,要判断其中就是否有异常值,应该用 A F 检验法加t 检验法 B F 检验法 C t 检验法 D Q 检验法 4 共轭酸碱对的K a 与K b 的关系就是 A K a=K b B K a K b=1 C K a K b= K W D K a/K b= K W 5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法 A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 6 金属离子M 与L 生成逐级配位化合物ML、ML2···MLn,下列关系式中正确的就是 A [MLn]=[M][L]n B [MLn]=Kn[M][L] C [MLn]=βn[M]n[L] D [MLn]=βn[M] [L] n 7 指出下列叙述中错误的结论 A 酸效应使配合物的稳定性降低 B 水解效应使配合物的稳定性降低 C 配位效应使配合物的稳定性降低 D 各种副反应均使配合物的稳定性降低 8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的就是 ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH 9 循环伏安法主要用于 A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性与定量分析 D 电极过程研究 10 在制备纳米粒子时,通常要加入表面活性剂进行保护,这主要就是为了防止 A 颗粒聚集长大 B 均相成核作用 C 表面吸附杂质 D 生成晶体形态 11 在EDTA 配位滴定中,下列有关掩蔽剂的叙述错误的就是 A 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀,其溶解度要很小 C 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态 D 掩蔽剂的用量越多越好 12 气液色谱中,保留值实际上反映的就是下列哪两者间的相互作用 A 组分与载气 B 载气与载体 C 组分与固定液 D 组分与载体 13 下列化合物中,不能发生麦氏重排的就是 A B C D 14 下列化合物中,所有质子就是磁等价,在NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构就是 A CH3CH2CH2Br B C CH2=CHCl D CH3OH 15 下列化合物中,同时有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物就是 A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 16 下列化合物中,νC=O 最大的就是 A COR Cl B COR R' C COR OR' D COR 科目名称:分析化学第3 页共5 页 17 关于荧光效率,下面错误的叙述就是 A 具有长共轭的π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率 B 分子的刚性与共平面性越大,荧光效率越大 C 顺式异构体的荧光效率大于反式异构体

分析化学考研问答题及答案

三、大题 原子吸收 1、原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？ 原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件: ⑴谱线宽度“窄”(锐性),有利于提高灵敏度与工作曲线的直线性。 ⑵谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出限。 ⑶稳定,有利于提高测量精密度。 ⑷灯的寿命长。 空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线,这与灯本身的构造与灯的工作参数有关系。从构造上说,它就是低压的,故压力变宽小。从工作条件方面,它的灯电流较低,故阴极强度与原子溅射也低,故热变宽与自吸变宽小。正就是由于灯的压力变宽、热变宽与自吸变宽较小,致使等发射的谱线半宽度很窄。 2、简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。 背景吸收就是由分子吸收与光散射引起的。分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物与盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有:碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收;无机酸分子吸收;火焰气体或石墨炉保护气体(Ar)的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度与分析线(短波与长波)有关。光散射就是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用,使吸光度增加。 消除背景吸收的办法有:改用火焰(高温火焰);采用长波分析线;分离或转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其她元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景校正与塞曼效应背景校正法)等。 3、在原子吸收分析中,为什么火焰法(火焰原子化器)的绝对灵敏度比非火焰法(石墨原子化器)低？ 火焰法就是采用雾化进样。因此: ⑴试液的利用率低,大部分试液流失,只有小部分(约X%)喷雾液进入火焰参与原子化。 ⑵稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原子化浓度。 ⑶被测原子在原子化器中(火焰)停留时间短,不利于吸收。 4、什么就是原子吸收光谱分析中的化学干扰？用哪些方法可消除此类干扰？ 待测元素与共存元素发生化学反应,引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰,影响化学干扰的因素很多,除与待测元素及共存元素的性质有关外,还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。 为抑制化学干扰,可加入各种抑制剂,如释放剂、保护剂、缓冲剂等,或采用萃取等化学分离分离方法来消除干扰。 分离与富集 1、重要的萃取分离体系(根据萃取反应的类型)。 螯合物萃取体系, 离子缔合物萃取体系, 溶剂化合物萃取体系, 简单分子萃取体系 配位滴定法 1.根据EDTA的酸效应曲线(即Ringbom曲线),可获得哪些主要信息？ (1)由于H+离子存在使EDTA参加主反应的能力降低的现象,称为EDTA的酸效应。 (2)单独滴定某种金属离子时允许的最低PH

分析化学考研模拟训练试题

本试卷共 4 页第1页 本试卷共 4 页第2页 1.以某吸附指示剂（pKa=5.0）作银量法的指示剂，则pH 应控制在（ ） A. pH 〈 5 B . pH 〉5 C. 5〈 pH 〈 10 D. pH 〉10 2.由氧化钙的重量计算KHC 2O 2·H 2C 2O 4含量时的化学因数为（ ） A.CaO/ KHC 2O 2·H 2C 2O 4； B .2 CaO/ KHC 2O 2·H 2C 2O 4； C. KHC 2O 2·H 2C 2O 4/ CaO ； D. KHC 2O 2·H 2C 2O 4/2 CaO ； 3. 根据以下反应可知（ ）的滴定曲线有对称性； A ．Ce 4+ +Fe 2+ =Ce 3+ +Fe 3+； B ．2Fe 2+ + Sn 2+ =2Fe 2+ + Sn 4+： C ．Cr 2O 72- +6Fe 2+ +14H + =2Cr 3+ +6Fe 3+ +7H 2O ； 4. 等量点点位计算公式2 12 21 1eq n n E n E n E ++= ? ? 不适用于（ ） A ．Ce 4+ +Fe 2+ =Ce 3+ +Fe 3+； B ．2Fe 2+ + Sn 2+ =2Fe 2+ + Sn 4+： C ．Cr 2O 72- +6Fe 2+ +14H + =2Cr 3+ +6Fe 3+ +7H 2O ； 5.下列不符合非晶形沉淀条件的是（ ） A.沉淀在较浓溶液中进行； B. 沉淀在热溶液中进行； C. 不断搅拌下迅速加入沉淀剂； D. 沉淀放置一段时间使之陈化 6.下列光源中蒸发温度最高的是 （ ） A. 火焰 B .直流电弧 C. 交流电弧 D. 高压火化 7.原子吸收法中能使吸光度升高而产生正误差的是（ ） A. 谱线干扰 B .化学干扰 C.电离干扰 D. 背景干扰 8.电位法进行测量时需要搅拌溶液是为了（ ） A.减小浓差极化 B . 降低电极内阻 C. 加快响应速度 D. 消除液接电位 9.将2.0×10-2 mol.L -1的EDTA 与2.0×10-4 mol.L -1的硝酸铜等体积混合，已知混合后 pH=6.00，那么溶液中Cu 2+的游离浓度为（） A. 8.4×10-9 mol.L -1 B .8.4×10-10 mol.L -1 C. 7.2×10-17 mol.L -1 D. 7.2×10-18 mol.L -1 10. 下列化合物中，有n →π* σ→σ* π→π*的化合物是（ ） A ．一氯甲烷 B ．丁二烯 C ．丙酮 D ．二甲苯 11. 助色团对谱带的影响是（ ） A ．波长变长 B ．波长变短 C ．波长不变 D ．谱带蓝移 12. 对于混合型燃烧器，下列哪些优点不具有（ ） A. 雾滴与燃气充分混合 B. 记忆效应小 C. 废液排出快 D. 雾化效率高 13. 破坏臭氧层的化学排放物是（ ） A ．氟化氢 B . 氟氯烃类 C . 碘化钠 D . 溴化钾 14. 干燥基准试剂无水Na 2CO 3时因温度过高，部分Na 2CO 3分解转变为Na 2O ，用它标定 的HCl 溶液浓度将会 （ ） A ．偏高； B ．偏低； C ．无影响； D ．无法判断。 15. 用EDTA 测定水样中Ca 2+、Mg 2+含量时，以铬黑T 作指示剂，为消除水样中少量Al 3+、Fe 3+ 对铬黑T 作指示剂的封闭作用应加入的试剂是（） A. NH 4F ；B. 抗坏血酸：C. KCN ；D. 三乙醇胺 1.分析结果的计算式为mlnA R =, m 为常数，A 为直接测量值，设A 的标准偏差为S A ，那么，R 的标准偏差S R =（ ） 2.已知测量值出现在σ2u ±内的概率为0.9544，那么大于σ2u +的测量值出现的概率为（ ）；如果测定130次，那么这样的测量值可能有（ ）个。 3.按有效数字运算规则：0.0128+25.62+1.05286=（ ） 0.0128×25.62×1.05286=（ ） 4.混合指示剂是利用颜色之间的（ ）作用，使变色范围变（ ）。 5.氧化还原反应的条件平衡常数K ， 的大小是由（ ）和（ ）决定的；K ， 分析化学考研模拟强化训练 一、选择题（每题2分，共30分） 二、填空题（每空1分，共30分）