食品分析复习题

第一章食品分析概述

第二章食品样品的采集与处理

习题:1、食品分析的一般程序。2、正确采样的原则有哪些?3、采样、检样、原始样品、平均样品4、样品预处理的原则是什么?5、样品预处理的方法有哪些?6、干法灰化和湿法消化的原理分别是什么?各有何优缺点?7、什么是四分法?8、样品如何保存?

食品分析的一般程序:样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写

一、样品的采集

采样--从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作叫采样。

正确采样的原则:代表性原则;典型性原则;适时性原则;程序原则

细则

①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。

②采样方法要与分析目的一致。

③采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。

④防止带入杂质或污染。

⑤采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。

二、采样的一般程序

样品

检样原始样品平均样品

检验样品保留样品

复检样品

每份一般不少于0.5公斤

检样:由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。

检样的方法:随机抽样和代表性抽样

原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始样品。

采得的检样如果互不一致,不能把它放在一起做成一份原始样品。

平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。

三、采样的一般方法

1、随机抽样(最常用的采集方法)

随机≠随意,随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。随机抽样可避免人为倾向,但对不均匀样品如鱼、蔬菜等,仅此法还不够,应结合代表性取样,才能保证样品的代表性。

2、代表性抽样—可按不同生产日期—可在流水线上按一定的时间间隔抽样—按分析的目的取样细则:少量食品的采样

①原始样品的采样:随机采样;虹吸法采样;电动搅拌器搅拌后采样

②平均样品的采集:液体试样:按需要量采样

颗粒、粉状样品:四分法和分样器混匀缩分

1.对于均匀的固态样品:如粮食、砂糖、面粉等

按不同批号采样;同一批号产品,采样次数按下式决定:

式中S---采样次数或应采样的数目

n---被检测物质数目(袋、件、箱、盒、包)

固态物质:从堆放的不同部位,按采样次数确定的具体采样袋(件、箱、桶、包),用双套回转取

样管,插入每袋上、中、下三个部位,分别采取部分样品,混合后得原始样品。

动态物料:根据被检物料数量和机械传送速度,定出采样次数、间隔时间和每次采样数量,定时在

横断面上采取样品,最后混合样品得原始样品。

2.组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等):

根据检验目的和要求,从具有代表性的各个不同部位采集少量样品(常取可食部位),混合并充分捣碎均匀后,取出0.5 ㎏为分析样品。

3.小包装食品(罐头、袋、听装、瓶装):

按批次连包装一起采样。一般而言,批量在1000箱以下的,取5箱左右;批量在1000~3500箱之间的,取8箱左右;批量在3500以上的,取12箱左右。并将其中一部分用于理化和感官检验,一部分封存作仲裁样品保存。

四、样品的制备

制备目的:保证样品十分均匀,使其中任何部分均能代表被检验物料的平均组成。

制备方法:振摇、搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等。

制备工具:绞肉机、磨粉机、高速组织捣碎机、研钵等。

制备注意事项:防止逸散,避免样品组成和化学性质的变化。

⒈固体样品:若含水较低,粉碎过筛;含水较高,取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛; 取0.5~1㎏样品四分法缩分至所需量

⒉液体或浆状食品(牛奶、饮料、液体食品等):搅拌器充分搅拌均匀。

⒊含水量较低的食品(粮食等):研钵或磨粉机磨碎,混合均匀。

四分法分样:用分样板先将样品混合均匀,然后按2/4的比例分取样品的过程,叫做四分法分样。

四分法制作平均样品:将原始样本充分混合均匀后,置于一清洁的平面上,压平成厚度为3cm 左右的图形,并划成“十”字线将样品等分四份,弃去对角两份,将剩下的两份按上法再进行混合,再如上分为四份,重复上述操作直至剩余量为所需的样本量为止,此即是平均样品。

⒋含水量较高的鱼类、肉类、禽类等:先去头、骨、鳞等非食用部分,洗净、沥水后取可食部分,放入绞肉机中搅碎拌匀。

⒌含水量更高的水果或蔬菜类:先水洗去泥沙,擦干水分后从不同可食部位切取少量物料,混合后放入高速组织捣碎机中迅速充分捣匀(有时需加等量蒸馏水,注意防止水分蒸发,尽可能及时分析处理)。 ⒍蛋类:去壳后打蛋器打匀。

⒎罐头食品:取可食部分,除去各种调味料(包括辣椒、香辛料等)后制备均匀。

五、样品保存

采集的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。

放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0-5℃冰箱内,保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。

特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。

⒈样品保存过程中的变化

?吸水或失水;?霉变、微生物污染;?褐变

⒉样品保存过程中的注意事项

?保存容器(优质磨口玻璃或塑料、金属材质容器)应清洁干燥,不能与样品发生化学反应,外贴注明食S = n 2

品名称、来源、日期、编号及分析项目的标签。

?易腐败变质的样品需冷藏、避光,特殊情况下可加少量不影响分析结果的防腐剂。

?若样品已腐败变质,应弃去,重新采样分析。

样品的预处理

一、样品预处理的目的和要求

目的:①测定前排除干扰组分;②对样品进行浓缩。

原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩;以便获得可靠的分析结果。

二、样品预处理的方法:有机物破坏法;蒸馏法;溶剂抽提法;色谱法;化学分离法;浓缩法

1.1 干法灰化法(即灼烧法)

原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置于高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。

助灰化剂

①作用:缩短灰化时间,促进灰化完全,防止某些元素的挥发损失等。

②助灰化剂的种类

Ⅰ硝酸、H2O2等,灰化后消失,不影响残灰质量。

Ⅱ氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等,常与灰分混在一起,可通过空白试验消除

干法灰化方法优点:①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。②灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分。③有机物分解彻底,操作简单。

缺点:①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚有吸留作用,使测定结果和回收率降低。

1.2 湿法消化法

原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

湿法灰化方法优点:①有机物分解速度快,所需时间短。②由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。缺点:①产生有害气体。②初期易产生大量泡沫外溢。③试剂用量大,空白值偏高。

分析结果的数据处理

一、分析结果的表示方法

⒈固体食品

固体食品中被测物质的含量常采用质量分数来表示分析结果。即每100g样品中所含被测物质的质量(%,g/100g),如果被测物质含量高,则…;如果被测物质含量很低,则…

⒉液体食品

物质的量的浓度表示:mol/L

质量摩尔浓度表示:mol/㎏

质量分数表示:㎎/㎏或g/㎏

体积分数表示:mL/100mL或mL/L

质量浓度表示:mg/L(mL)、μg/L(mL)、ng/L(mL)、pg/L(mL)

二、有效数字及其处理

⒈有效数据:指实际测得的正确数据。

⒉有效数据的保留位数:根据分析方法与仪器的精确度来决定。一般最后一位是误差范围内值…

⒊有效数据中0的作用:P16

⒋数字修约规则:“四舍六入五成双”法则

⒌有效数据运算规则

三、误差的来源及表示

真实值:一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。

准确度:测定值与真实值的接近程度。

精确度:多次平行测定结果相互接近的程度。

误差:测定值与真实值之差。

系统误差:由固定原因造成的误差,在测定过程中按一定的规律重复出现,一般具有单向性,即测

定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为:仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。

偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一,具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。

过失误差:分析人员粗心或未按操作规程办事造成的误差。过失误差常很明显,应舍去。

灵敏度:分析方法所能检测到的最低限量。

第三章 食品质量的感官检验

一、感官检验的意义与特点

⒈概念:指用人的感觉器官检查、分析产品感官特性的分析检验方法,又称感官分析。

⒉感官检验的意义:

?食品工业原辅料、半成品和成品质量的检测与控制;?食品贮藏保鲜;?新产品开发;?市场调查.

第四章 食品的物理检测法

思考题:1.什么是相对密度? 测定相对密度的方法有哪些?有何测定意义?2.折光法测定原理,仪器,方法。3.旋光法测定原理,仪器,方法。 4. 理解并解释下列概念:偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光作用。5.温度对密度、折光率和旋光度有何影响?

根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。

物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。

一、有关密度的概念

1.密度 ρ:物质在一定温度下,每单位体积物质的质量。以符号d 表示。单位:g/cm3

2.相对密度 d :某一温度下某物质的质量与某温度下同体积水的质量之比。

3.密度与相对密度的关系:

4.真密度:某一液体在20℃时的质量与同体积纯水在4 ℃时的质量之比。

5.视密度:溶液与同温度水的密度之比。以符号表示。

6.真固形物:某一溶液,当其中水分全被蒸发干涸时,所得的固形物。

因为物质一般都具有热胀冷缩的性质,所以密度和相对密度的值都随温度的改变而改变。故密度应标示出测定时物质的温度,表示为 。而相对密度应标示出测定时物质的温度及水的温度,表示为如 ,其中t1表示物质的温度,t2表示水的温度。

当用密度瓶或密度天平测定液体的相对密度时,以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便。通常测

定液体在20℃时对水在20℃时的相对密度,以 表示。 和 之间可以用下式换算:

=

×0.99823 同理,若要将 换算为 ,可按下式计算: = × 式中: ——温度t2时水的密度,g/cm3。 二.密度是物质的一种物理指标。

三、液态食品相对密度的测定方法(密度瓶法、密度计法、韦氏比重天平法)

1.密度瓶法

1.1原理与构造:利用已知的同一密度瓶,在一定温度下,分别量取等体积的样品试液与蒸馏水,两者的质量比,就是该样品试液的密度。

12t d t =温度下物质的密度温度下同体积水的密度204d 2020d 2020d 2020d 204d 21t t d 14t d 2

t ρ2t ρ21t t d 14

t d

常见的密度瓶有两种:普通密度瓶、带温度计密度瓶。

密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器,是容积固定的玻璃称量瓶,其种类和规格有多种。常用的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶。

在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度。

1.2测定方法

先把密度瓶洗干净,再依次用乙醇、乙醚洗涤,烘干并冷却后,精密称重。装满样液盖上瓶盖,置20℃水浴内浸0.5小时,使内容物的温度达到20℃,用滤纸吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦干,置天平室内30分钟后称重。将样液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸30分钟并冷却到20℃以下的蒸馏水,按上法操作。测出同体积20℃蒸馏水的质量。

按下式计算: ;

式中:m0——空密度瓶质量,g ;m1——密度瓶和水的质量,g ;m2——密度瓶和样品的质量.g ; 0.99823——20℃时水的密度,g /cm3。

1.3说明

①本法适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的场合,对挥发性样品也适用,结果准确,但操作较繁琐。

②测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。

③水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。

④拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。

⑤水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。

⑥天平室温度不得高于20℃,以免液体膨胀流出。

2.密度计法

2.1原理和结构

密度计是根据阿基米德原理制成的,其种类很多、但结构和形式基本相同,都是由玻璃外壳制成。头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、水银或其它重金属,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,内有空气故能浮起,尾部是一细长管.内附有刻度标记,刻度是利用各种不同密度的的液体标度的。

种类:食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同,可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。 ④波美计:波美计是以波美度(以0Bé 表示)来表示液体浓度大小。按标度方法的不同分为多种类型,常用的波美计的刻度方法是以20℃ 为标准,在蒸馏水中为 00Bé;在15%氯化钠溶液中150Bé;在纯硫酸(相对密度为1.8427)中为660Bé;其余刻度等分。

波美计分为轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于1的和相对密度大于1的液体。

2.3 密度计测定方法

将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中,注意避免起泡沫。将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静止并无气泡冒出后,从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。同时用温度计测量样液的温度,如测得温度不是标准温度,应对测得值加以校正。

2.4 说明

①该法操作简便迅速,但准确性差,需要样液量多,且不适用于极易挥发的样品。 ②操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部,待侧液中不得有气泡。③读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时,则以弯月面上缘为准。

3.韦氏比重天平法:韦氏比重天平法适用于有机化学试剂中易挥发液体相对密度的测定。

第二节 折 光 法

2.1.2 光的折射现象与折射定律

光的折射现象 当光线从一种介质射到另一种介质时,在分界面上,光线的传播方向发生了改变,一部01022020m m m m d --=99823.02020204?=d d

分光线进入第二种介质,这种现象称为折射现象。

光的折射 光线从一种介质(如空气)射到另一种介质(如水)时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向。

光的折射定律:①入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线分居法线的两侧。

②无论入射角怎样改变,入射角正弦与折射角正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。 式中:v1——光在第一种介质中的传播速度; v2——光在第二种介质中的传播速度。α1——入射角;α2——折射角

折射率 光在真空中的速度c 和在介质中的速度v 之比,叫做介质的绝对折射率(简称折射率,折光率),以n 表示,

2.1.

3.全反射与临界角

2.1.

3.1 光密介质与光疏介质

两种介质相比较,光在其中传播速度较大的叫光疏介质,其折射率较小;反之叫光密介质,其折射率较大。

2.1.

3.2全反射

光从光密物质射向光疏物质时,增大入射角,折射角增大,折射光线变暗,反射光线变强。当入射角增大到某一角度时,折射角达到90℃,折射光线消失,只剩下反射光线,这种现象叫做全反射。

发生全反射的入射角称为临界角。因为发生全反射时折射角等于90°,所以:n1=n2sin α临

式中:n2——棱镜的折射率,是已知的。因此,只要测得了临界角α临 就可求出被测样液的折射率n1。 折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指标,通过测定液态食品的折射率.可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。

第三节 旋光法

旋光法——应用旋光仪测量旋光性物质(光学活性物质)的旋光度以确定其浓度、含量及纯度的分析方法。 旋光度和比旋光度是旋光性物质的主要物理性质。通过旋光度和比旋光度的测定,可以检查光学活性化合物的纯度,也可以定量分析有关化合物溶液的浓度。

3.3 旋光度

3.1 自然光与偏振光

光是一种电磁波,即光波的振动方向与其前进方向互相垂直。自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。

偏振光——自然光的光波在一切可能的平面上振动,当它通过尼克尔棱镜时,通过棱镜的光线只限于在一个平面上振动,这种光就叫做偏振光。

3.3.1旋光性、旋光性物质

分子结构中有不对称碳原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。许多食品成分都具有光学活性,如单糖、低聚糖、淀粉以及大多数的氨基酸和羟酸等。其中能把偏振光的振动平面向右旋转的,称为“具有右旋性”,以(十)号表示;反之,称为“具有左旋性”,以(一)号表示。

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3.3.3 比旋光度 当旋光性物质的浓度为 100g /ml ,液层厚度为 l dm 时所测得的旋光度称为比旋光度,以 表示 。 =α

α21sin sin v v 21[] t λα

3.4 变旋光作用

3.4.1定义:具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖、麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。

3.4.2 变旋现象:这是由于有的糖存在两种异构体,即α型和β型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。

第五章水分的测定

思考题1、什么是结合水?什么是自由水?2、水分的测定方法有那些?3、各种测定方法的原理、仪器。

4、卡尔费休法原理、试剂。

5、水分活度的测定方法。

1.水分的存在状态

根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同,把食品中的水划分为三类:

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二、水分测定的意义

水分含量是产品的一个质量因素。

水分含量是一些产品标准的一个指标。

水分含量是食品保藏的一个关键因素。

食品营养价值的计算值要求列出水分含量。

水分含量的高低对于食品的品质保存、成本核算、提高工厂的经济效益具有重要意义。

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一)重量法

1.干燥法

在一定的温度和压力下,通过加热方式将样品中的水分蒸发完全并根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法,称为干燥法。

干燥法包括直接干燥法和减压干燥法。

原样重量- 干燥后重量= 水分重量

干燥法的注意事项

1)干燥法的前提条件:①水分是唯一的挥发的物质。②可以较彻底地去除水分。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。

2)操作条件的选择

?称量瓶的选择(铝制、玻璃)

玻璃称量皿---能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。

铝制称量盒---质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。

称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,

冷却后称重。

称量瓶在使用之前应用100℃烘箱重复干燥,使其达到恒重-指两次烘烤后称量的质量一般不超过

2mg 。

?称样量:1、样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克;2、固态、浓稠态样品控制在3~5克;

3、含水分较高的样品控制在15~20克;

在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,

否则越称越重。

?干燥条件

干燥温度:①一般95~105℃;对含还原糖较多的食品应先(50~60℃)干燥0.5h ,再95~105℃加热。

②对热稳定的谷物可用120~130℃干燥,对热不稳定的食品可采用70~105℃。

③对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。

干燥时间:干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒重(最后两次重量之差<2mg ,基本能保证水分蒸发完全),另一种是规定一定的干燥时间(根据经验,准确度要求不高的样品,如各种饲料中水分含量的测定)。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂搅拌均匀。

加入海砂的作用:第一防止表面硬皮的形成;第二可以使样品分散,减少样品水分蒸发的障碍。

1.1 直接干燥法(计算题)

1、原理:在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。

2、适用范围:适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。

3、样品的制备、测定及结果计算

?样品的预处理

A 、采集、处理、保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。

B 、固体样品要磨碎(粉碎)

C. 液态样品要在水浴上先浓缩,然 后进干燥箱高温干燥。

D 、浓稠液体(糖浆、炼乳等)应加入海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱

E 、含水量﹥16%的谷类食品,采用两步干燥法。如面包,切成薄片,自然风干15~20h ,再称量,磨碎,过筛,烘干 。

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?测定方法

结果计算:

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4、烘箱干燥法产生误差的原因

?样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);

?样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;

?食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;

?在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);果糖C6H12O6 大于70℃△→C6H6O3 + 3H2O ?被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;

?烘干到结束样品重新吸水。

5 、说明及注意事项

①水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分。

②在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重。

③干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅较蓝色减褪或变红时,需及时换出,置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低。

④果糖含量较高的样品,如水果制品、蜜蜂等,在高温下(>70℃)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。

⑤含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差:对次类样品宜用其他方法测定水分含量。

1.2 减压干燥法

(1) 原理:利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重,干燥后样品所失去的质量即为水分含量。

(2) 适用范围:适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。

(4) 操作方法:准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KP (300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60 ℃)。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢复正常后,再打开烘箱取出称量皿,放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。

(5) 结果计算:同直接干燥法

二)蒸馏法

( 1) 原理:基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于密度不同,馏出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。

(2) 特点及适用范围

①此法由于采用了一种高效的换热方式,水分可迅速移出。此外,测定过程在密闭容器中进行,加热温度比直接干燥法低,故对易氧化、分解、热敏性及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。

②该法设备简单,操作方便

③广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等样品的水分测定。特别对于香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。

(3)常用的有机溶剂及选择依据:1、常用的有机溶剂有比水轻的,也有比水重的。2、对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯-二甲苯的混合液。3、对含糖分可分解放出水分的样品,如脱水洋葱、脱水大蒜,宜选用苯。

(5) 操作方法:准确称取适量样品(估计含水量2~5ml),放入水分测定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)50~75ml 使样品浸没,连接冷凝管及接受管,从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯),使之充满水分接受刻度管。加热慢慢蒸馏,使每秒约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻,至接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止。读取接受管水层的容积。

(6)结果计算 水分(%)= 式中: V-----接受管内水的体积, ml ; W-----样品的质量 ,g 。

3.1卡尔?费休法

卡尔?费休(Karl ? Fischer )法,简称费休法或K-F 法,是在1935年由卡尔?费休提出的测定水分的容量方法,属于碘量法,对于测定水分最为专一,也是测定水分最为准确的化学方法。多年来许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究,在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示以及针对各种类型样品的应用和仪器操作的自动化等方面均有显著的改进,使该方法日趋成熟与完善。 ? 原理: 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应。(氧化还原反应)

I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI

H2SO4 浓度>0.05 % 时,即发生可逆反应,要使反应顺利向右进行,要加入适量的碱性物质以中和生成的酸,吡啶(C5H5N )可以起到这样的效果,因此,上述反应变为: I2+SO2+2H2O+3C5H5N → 2C5H5NHI+C5H5NSO3

氢碘酸吡啶 硫酸吡啶

硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形成干扰。若有甲醇存在,则可生成稳定的化合物。

将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起即为费休试剂。

由此可见,滴定操作所用的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N 及CH3OH 的混合溶液,此溶液称为费休试剂。

费休法的滴定总反应式可写为:

( I2+SO2+3C5H5N+CH3OH )+H2O → 2 C5H5N ?HI+ C5H5N ?HSO4CH3

从上式可以看到1mol 水需要与1mol 碘、1mol 二氧化硫和3mol 吡啶及1mol 甲醇反应,而产生2mol 氢碘酸吡啶和1mol 甲基硫酸氢吡啶(实际操作中各试剂用量摩尔比为I2:SO2:C5H5N=1:3:10 )。 标 定

预先加入50ml 无水甲醇于水分测定仪的反应器中,接通仪器电源,启动电磁搅拌器,先用卡尔?费休试剂滴入甲醇中使其残留的痕量水分与试剂作用达到计量点,即为微安表的一定刻度值(45uA 或48uA ),并保持1分钟内不变,不记录卡尔?费休试剂的消耗量。然后滴入10ul 蒸馏水(相当于0.01g 水,可先用天平称量校正,亦可用减量法滴瓶称取0.01g 水于反应器中),此时微安表指针偏向左边接近零点,用卡尔?费休试剂滴定至终点,记录卡尔?费休试剂消耗量。

3.2其它仪器法

?化学干燥法?气相色谱法?微波法?红外吸收光谱法

?其它:声波和超声波法,直流和交流电导率法,介电容量法,核磁共振波谱法,中子法。

?化学干燥法

用化学干燥剂与含水样品同装入干燥器(玻璃或真空干燥器),通过等温扩散及吸附作用而使样品

达到干燥恒重,然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量,此法在室温下干燥,需要较长时间,几天、几十天甚至几个月。

干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化钾、氧化铝、硅胶硫酸、氧化镁、氢氧化钠、氧100 W V

化钙、无水氯化钙、95%硫酸等。

该法适用于对热不稳定及含有易挥发组分的样品,如茶叶、香料等。

?微波干燥法

原理:当微波(103~105MHz的电磁波)通过含水样品时,因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗,所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。

特点:加热速度快;加热均匀性好;加热易于瞬时控制;选择性吸收;加热效率高。

?红外线干燥法

原理:红外线的辐射直接加热试样,使水分高效蒸发,通过干燥前后失重求出水分含量。

特点及适用范围:适用于快速测定少量样品,干燥时间仅需10-25min,但测定精度较差。

?红外吸收光谱法

原理:根据水分对某一波长的红外光的吸收强度与其在样品中含量存在一定的关系的而建立的水分测定方法。

特点:准确、快速、方便。

?介电容量法?电导率法?折光法

第六章灰分及几种重要矿物质含量的测定

第一节灰分的测定

1、灰分概念:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。

2、粗灰分定义:灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失)。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总灰分)。

食品分析复习题

4、灰分测定的意义:?判断食品受污染的程度;?可以作为评价食品的质量指标

二、总灰分的测定

1、原理:把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

?灰化时间

一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重为止。两次结果相差<0.5mg。

总的时间一般为2-5小时,个别样品有规定温度、时间。

应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如:铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留有碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。

2、加速灰化的方法

①从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水,使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬

损失),用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲

进容器里,在水浴上蒸发至干涸,至120 -130℃烘箱内干燥,再灼烧至恒重。

②加入HNO3(1:1)、H2O2等,利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10% 的(NH4)2CO3

等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进灰化。

③硫酸灰化法(糖类制品):使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分。采用硫酸的强氧化性加速

灰化,结果用硫酸灰分来表示。

④谷物制品加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂,这类镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残

灰不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做空白试验。

⑤添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使C粒

不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残灰增重。

第七章食品中酸类物质的测定

习题:1、牛乳酸度定义是什么?如何表示?2、用水蒸气蒸馏测定挥发酸时,加入10%磷酸的作用是什么?

3、对于颜色较深的一些样品,在测定其酸度时,如何排除干扰,以保证测定的准确度?

一、酸度的概念

1. 食品中的几种酸度

①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成H+ 的酸的浓度(游离态),也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)。其大小可借助标准碱液滴定来求取,故又称可滴定酸度。

②有效酸度——指被测溶液中H+的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的酸的浓度,常用pH值表示。其大小由pH计测定。pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关,还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。

③挥发酸——指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱液来滴定。

挥发酸包含游离的和结合的两部分。

二、酸度测定的意义

食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分,测定食品中的酸度具有十分重要的意义。

①有机酸影响食品的色、香、味及稳定性

果蔬中所含色素的色调,与其酸度密切相关,在一些变色反应中,酸是起很大作用的成分。如叶绿素在酸性下会变成黄褐色的脱镁叶绿素;花色素于不同酸度下,颜色亦不相同。果实及其制品口味取决于糖,酸的种类,含量及其比例,酸度降低则甜味增加,各种水果及其制品正是因为适宜的酸味和甜味使之具有各自独特的风味。同时水果中的挥发酸含量也会给其特定的香气。

另外,食品中有机酸含量高,则pH值低,而pH值的高低对食品的稳定性有一定的影响,降低pH值能减弱微生物的抗热性和抑制其生长,所以pH值是果蔬罐头杀菌条件的主要依据;在水果加工中,控制介质pH值还可抑制水果褐变;有机酸能与Fe,Sn等金属反应,加快设备和容器的腐蚀作用,影响制品的风味和色泽;有机酸可提高维生素C的稳定性,防止其氧化。

②食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标

挥发酸的种类是判断某些制品腐败的标准,如某些发酵制品中有甲酸积累,则说明以发生细菌性腐败;挥发酸的含量也是某些制品质量好坏的指标,如水果发酵制品中含有0.1%以上的醋酸,则说明制品腐败;牛乳及乳制品中乳酸过高时亦说明以由乳酸菌发酵而产生腐败。

新鲜的油脂常是中性的,不含游离脂肪酸,但油脂在存放过程中,本身含有解脂酶会分解油脂而产生游离脂肪酸,使油脂败坏,故测定油脂酸度(以酸价表示)可判断其新鲜度。有效度也是判断食品质量的指标,如新鲜肉pH值为5.7~6.2,如pH值大于6.7,说明肉已变质。

三、食品中有机酸的种类与分布

㈠食品中常见的有机酸

食品中酸的种类很多,可分为有机酸和无机酸两类,但是主要为有机酸,而无机酸含量很少。通常有机酸部分呈游离状态,部分呈酸式盐状态存在于食品中;而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。

食品中常见的有机酸有柠檬酸,苹果酸,酒石酸,草酸,琥珀酸,乳酸,及醋酸等,这些有机酸有些是食品所固有的,如果蔬制品中的有机酸,有的是在食品加工中加入的,如汽水中的有机酸;有的是在生产、加工、储藏过程中产生的,如酸奶、食醋中的有机酸;有机酸在食品中的分布极不均衡,果蔬中所含有机酸种类较多,但不同果蔬中所含的有机酸种类也不同,酿造食品(如酱油,果酒,食醋)中也含有多种有机酸。

第二节酸度的测定

一、总酸度的测定(滴定法)

(一)原理:用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。当滴定终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。反应式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 为何以pH8.2为终点而不是pH7?

因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸盐,显碱性。一般pH8.2左右,故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子,弱酸,OHˉ。故显碱性。例:CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ适用范围:本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定

试剂:①0.1mol/LNaOH标准溶液:②1%酚酞乙醇溶液

㈡操作方法

1、样品制备

食品分析复习题

食品分析复习题

2、测定

食品分析复习题

㈢计算

食品分析复习题

㈣说明

1、除干扰色,澄清:上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定,对颜色较深的食品(如果汁类、

酱油等),滴定时影响终点判断,可加大稀释比,也可用活性炭脱色,或改用电位滴定法测定。

2、由于食品中含有的酸为弱酸,在用强碱滴定时,其滴定终点偏碱性,一般pH在8.2左右,所以

用酚酞做终点指示剂。

3、除CO2:无论是配制溶液、制备样液还是稀释用的蒸馏水,都应去除CO2,因为它溶于水生成

酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化,一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去水中的CO2。样品中若含有CO2也有影响,所以对含有CO2的饮料样品,在测定前须除掉CO2。

4、减小滴定误差:一般要求滴定时消耗0.1mol/L NaOH不小于5ml,最好应在10-15ml左右。若太

少,可增加样品用量,若太多,减少样品的液的用量。

二、pH的测定

pH值的测定方法:①电位法( pH计法) ②比色法③化学法—利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。

㈠pH计法(电位法)

2、酸度计的校正

使用前的准备:pH计在使用前处于待机状态;电极部分浸泡于3M KCl的电极储存液中。

①开启酸度计电源,预热30min;

②将电极小心从电极储存液中取出,用去离子水充分冲洗电极,冲洗干净后,自动滤纸吸干表面水

(注意不要擦拭电极),用按“STANDARDIZE”键。

③选择适当pH标准缓冲液,将电极浸入缓冲溶液中,搅拌均匀,数值稳定后按“ENTER”键校准。PHS-25酸度计校正

(1) 温度补偿;(2) “选择”开关置pH档;(3) 选择与被测液pH接近的标准缓冲溶液为校正溶液;(4) 洗

电极,进入缓冲溶液;(5) “范围”开关;(6)“定位”;(7) 电极退出,指针应回到pH=7.0处

3、样液pH的测定

①用去离子水反复冲洗电极,滤纸吸干电极表面残留水份后,将电极浸入待测溶液。(待测溶液如

果辅以磁力搅拌器搅拌,可使电极响应速度更快)

②测量过程中等待数值达到稳定出现“S”时,即可读取测量值。

③使用完毕后,将电极用去离子水冲洗干净,滤纸吸干电极上的水份,浸于3M KCl溶液中保存。

三、挥发酸的测定

食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。

1、直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴定。

特点:操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。

2、间接法测定—将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥

发酸含量。总酸= 挥发酸+ 不挥发酸

特点:适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。

㈠原理:样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液滴定至微红色,30秒不褪色为终点,根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。

㈡适用范围适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中总挥发酸含量的测定。

第八章脂类的测定

一、食品中的脂类物质和脂肪含量

1、脂类物质的种类:大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。

二、脂类物质的测定意义

1、生理方面:脂肪是一种富含热能营养素;提供必需脂肪酸;维持体温。

2、营养方面:脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素(A、D、E、K)的吸收。

3、烹饪方面:脂肪能改善食品的风味和组织结构,赋予食品柔滑的外观。

4、脂肪含量是质量管理的一项重要控制指标。

三、脂类的测定

脂肪存在形式游离态(动物性脂肪及植物性油脂) 结合脂(磷脂、糖脂、脂蛋白)

对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结合态脂肪含量较少。

脂类不溶于水,易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。

常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂等。

脂肪测定方法:

①索氏提取法:普遍采用,代表性方法,测定结果可能偏低。

②酸水解法:能对全部脂类进行测定。

③罗兹-哥特里法:主要用于乳及乳制品中脂类的测定。

④巴布科克氏法

⑤盖勃氏法

⑥氯仿-甲醇提取法:适合结合态脂类,特别是磷脂含量高的样品。

第二节脂类的测定方法

一、索氏提取法

㈠原理

将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。

本法提取物除脂肪外,还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、糖脂等物质,所以称为粗脂肪。

㈡适用范围

此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。

此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(8-16 h),溶剂用量大,需要专门的仪器-索氏提取器。

㈢仪器设备①索氏提取器②电热恒温水浴(50~80℃)③电热恒温烘箱(80~120℃)

㈣测定方法:滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂

1、滤纸筒的制备:将滤纸裁成8×15cm大小,以直径约2.0cm的大试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒重。

食品分析复习题

㈥注意及说明

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二、酸水解法

㈠原理:将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。

㈡适用范围与特点:1、适用于各类食品总脂肪的测定,特别对易吸潮、结块、难以干燥的食品应用本法测定效果较好;2、不适用于测定含磷脂高的食品(如:鱼、贝、蛋品等)——在盐酸溶液中加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱;3、不适用于含糖高的食品——因糖类食品遇强酸易炭化而影响测定效果。4、本法测定的是食品中的总脂肪,包括游离态脂肪和结合态脂肪。

第九章 糖类物质的测定

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一、糖类物质的定义和分类

1、定义:糖类物质过去常被称为碳水化合物,这是因为在其分子结构中是由碳、氢、氧三种元素组成,且氢与氧的比例数和水一样,故名,但是也有例外,所以称为糖类物质比较准确一些。

二、食品中糖类物质的分布与含量 三、食品中糖类物质测定意义

四、食品中糖类物质的测定方法

单糖和低聚糖物理法化学法

色谱法:纸色谱法、薄层色谱法、GC 、

HPLC

酶法相对密度法折光法

旋光法

还原糖法(直接滴定法、高

锰酸钾法、铁氰化钾法)碘量法

比色法(蒽酮法、酚-硫酸法等)

多糖淀粉:水解为单糖,再用单糖测定方法测定

果胶和纤维素:多采用重量法

第二节 可溶性糖类的测定

一、可溶性糖类的提取和澄清

食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖。

测定糖的一般程序:提取糖类物质→纯化→排除干扰物质→测定

㈠提取

1、常用提取剂:①水(40-50℃):①温度过高,可溶性淀粉及糊精会被提取出来;②酸性样品,酸性使糖水解,提取液应控制在中性。②70%-75%乙醇溶液:适用于含酶多的样品。

2、提取液制备的原则

①确定取样量与稀释倍数,使含糖量在0.5-3.5 mg/ml。

②含脂肪的食品须经石油醚脱脂后再提取。

③含大量淀粉、糊精的食品,用乙醇溶液提取。

④含酒精和CO2等挥发组分的液体样品,应先水浴除去挥发组分。

二、还原糖的测定

食品中还原糖主要指具有还原性的糖类,分子中含有游离醛基(-CHO)或酮基(=C=O)的单糖和含有游离半缩醛羟基的双糖都具有还原性。

具有还原性的糖类:戊糖、葡萄糖(含游离醛基)、果糖(含游离酮基)、乳糖、麦芽糖(含半缩醛羟基)。

某些非还原性糖如蔗糖、糊精、淀粉等可以通过水解生成相应的还原性单糖。

㈠碱性铜盐法

碱性酒石酸铜溶液由甲、乙两液组成,甲液为硫酸铜溶液,乙液为酒石酸钾钠、氢氧化钠等配成的溶液。在加热条件下,还原糖能将碱性酒石酸铜溶液中的Cu2+→Cu+→Cu2O↓。

1、直接滴定法(GB法)

?原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀;这种沉淀很快与酒石酸钾反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2+Na2SO4 酒石酸钾钠铜具有氧化性,在加热条件下,能将还原糖氧化成醛酸,本身还原为氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝作为指示剂,其氧化型为蓝色,还原型为无色,它的氧化能力比Cu2+弱,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。

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?测定方法

甲液+乙液1、样品处理

摇匀静

过滤 5 ml 亚铁氰化钾样品提取液

++

5 ml 乙酸锌+弃初滤液,收集滤液备用2、碱性酒石酸铜溶液的标定+水10ml 滴加9ml 葡萄糖标准溶液

在2分钟内加热沸腾

在1m i n 内,以1滴/2s 的速度继续滴定直至溶液蓝色刚好褪

记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,平行三10ml 30min 后加玻璃珠3粒

即用已知浓度的还原糖标准溶液滴定碱性酒石酸铜溶液,计算还原糖因素: m1 = ρ × V

m1——10ml 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量, mg;

ρ——葡萄糖标准溶液的质量浓度, mg/ml ;

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V ——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml 。

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?适用范围及特点:1、国家标准分析方法,适合于各类食品;2、本法又称快速法,是在蓝—爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显,准确度高,重现性好。3、适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模糊不清,影响准确性。

?说明与讨论

①本方法测定的是一类具有还原性质的糖,包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等,只是结果用葡萄糖或其他转化糖的方式表示,所以不能误解为还原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖,如乳制品中的乳糖,则可以认为还原糖=某糖。

②分别用葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖标准品配制标准溶液分别滴定等量已标定的斐林试剂,所消耗标准溶液的体积有所不同。证明即便同是还原糖,在物化性质上仍有所差别,所以还原糖的结果只是反映样品整体情况,并不完全等于各还原糖含量之和。如果已知样品只含有某种还原糖,则应以该还原糖做标准品,结果为该还原糖的含量。如果样品中还原糖的成分未知,或为多种还原糖的混合物,则以某种还原糖做标准品,结果以该还原糖计,但不代表该糖的真实含量。

③碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。

④在样品处理时,不能用铜盐作为澄清剂,以免样液中引入Cu2+,得到错误的结果。

⑤为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色沉淀。

⑥滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。三是氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。

⑦滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防止空气进入反应溶液中。

⑧影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。

⑨滴定结束,锥形瓶离开热源后,由于空气中氧的氧化,使溶液又重新变蓝,此时不应再滴定。

⑩样品溶液必须进行预测。原因是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可以了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在10ml左右;另外通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1ml左右的样液,只留下1ml左右样液在继续滴定时加入,以保证在规定时间内完成继续滴定工作,提高测定的准确度。

食品分析复习题

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