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习题五色谱分析法

习题五、色谱分析法

一、选择题

1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？( )

(1)检测器灵敏度的高低(2)选择性的大小

(3)分配次数的多少(4)分配系数之差的大小

2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是( )

(1) 增加1 倍(2) 增加3 倍(3) 增加4 倍(4) 增加1.7 倍

3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？( )

(1)归一化法(2)外标法(3)内标法(4)标准工作曲线法

4.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( )

(1)没有变化(2)变宽(3)变窄(4)不成线性

5. 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于( )

(1)样品中沸点最高组分的沸点(2)样品中各组分沸点的平均值

(3)固定液的沸点(4)固定液的最高使用温度

6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取( )

(1) 更细的载体(2) 最佳线速(3) 高选择性固定相(4) 增加柱长

7.在气相色谱分析中, 为了测定农作物中含硫农药的残留量, 应选用下述哪种检测器? ( )

(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度

8. GC的分离原理是基于分配系数K的大小, 对于气-固色谱法而言, 各组分之间的分离是依据于( )

(1)溶解能力大小(2)沸点的高低(3)熔点的高低(4)吸附能力大小

9.校正因子f'与下列哪个因素无关？( )

(1)基准物(2)检测器类型(3)被测试样(4)载气流速

10.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的( )

(1)保留值(2)柱效(3)分配系数(4)分离度

11.气相色谱分析中, 测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为( )

(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度

12.在气-液色谱分析中, 良好的载体为( )

(1)粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心

(3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度(4) (1)、(2)和(3)

13.将纯苯与组分i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00 cm2，组分i 注入量为0.653μg 时的峰面积为6.50 cm2，当组分i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )

(1) 2.44 (2) 1.08 (3) 0.924 (4) 0.462

14.组分与固定液分子之间的作用力主要有( )

(1)静电力和诱导力(2)色散力(3)氢键力(4) (1),(2)和(3)

15.在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（）

(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻

16.空间排斥色谱法的分离原理是（）

（1）分配平衡（2）吸附平衡（3）离子交换平衡（4）渗透平衡

17.表示色谱柱的柱效率，可以用（）

（1）有效塔板高度（2）分配系数（3）分配比（4）保留值

18.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作( )

（1）改变流动相的种类或柱子（2）改变固定相的种类或柱长

（3）改变固定相的种类和流动相的种类（4）改变填料的粒度和柱长

19.在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）

（1）组分与流动相（2）组分与流动相和固定相（3）组分与固定相（4）组分与组分20.液相色谱中通用型检测器是（）

（1）紫外吸收检测器（2）示差折光检测器（3）热导池检测器（4）氢焰检测器

二、填空题

1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________ 先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_______________________、

_______________________________。

3.气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是

_______________、________________和_____________________。

4.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________固定液, 试样中各组分按___ ___ 分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。

5.在气相色谱分析实验中, 峰过大, 超过记录器量程, 若此时采用热导池检测器,则应调节

_________旋钮; 若采用氢火焰离子化检测器, 则可调节______和________旋钮.

6.在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行_________________处理。

7.色谱柱的柱长从1.0m 增加到2.0m ，其它操作条件均不变，则1.0m 柱的分配比(k') __________ 2.0m 柱的分配比。

8.在气相色谱分析中, 为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子, 应选择的标准物质为_____________；为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为_____________。

9.在色谱法分析中, 一般采用__________来评价固定液选择得是否得当。

10.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,

_______________ 先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。

11.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按

__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________ 的组分后流出色谱柱。

三、问答题

1.在采用低固定液含量柱, 高载气线速下进行快速色谱分析时, 选用哪一种气体作载气，可以改善气相传质阻力？为什么？

2.在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？

3.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样？为什么？

4.试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。

四、计算题

1. 测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减1／4), 经测定各组分的f i’值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为:

组分空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷

峰面积(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3

校正因子(f') 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36

用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少?

2．在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？

3．正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？

4．在一根2 m长的填充柱上，空气保留时间0.50 min 、正己烷保留时间3.50 min、正庚烷保留时间4.10 min

①计算正己烷，正庚烷的校正保留时间；

②若正庚烷与正己烷的半峰宽均为0.25 min，分别计算两者在该色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；

③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

习题五、色谱分析法答案

一、选择题

1. (1)

2. (4)

3. (3)

4. (2)

5. (4)

6. (3)

7. (4) 8 (4) 9. (4) 10. (3) 11. (4)

12. (4) 13. (3) 14 (4) 15. (2) 16. (4) 17.（1）18.（3）19.（2）20.（2）

二、填空题

1.低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。

2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。

3.热容量较大；死体积较小；无催化效应

4.非极性；沸点的高低；沸点低；沸点高。

5. 衰减; 衰减，灵敏度.

6.脱气

7.等于

8.苯；正庚烷

9.选择性(α)

10.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。

11.极性；极性的大小；极性小；极性大。

三、问答题

1.答：选用相对分子质量小的气体，如：氢（氦），可以改善气相传质阻力。因为传质阻力项与气体扩散系数Dg成反比，Dg又与气体分子量的平方根成反比。

2.答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。

（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。

（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。

3. 答：流出顺序为：正己烷→环己烷→苯→甲苯。

因它们的沸点高低顺序为：正己烷＜环己烷≈苯＜甲苯

苯与环己烷沸点虽相近，但苯与固定液邻苯二甲酸二壬酯的作用力比环己烷作用要强，因此环己烷先流出，苯后流出。

4.答：（1）流动相主要为水－甲醇或水－乙腈体系。纯水易得廉价。

（2）水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波长低，本底吸收小。

（3）水中可添加各种电解质，以达到改变H、离子强度等目的，从而提高选择性，改进分离。

（4）强极性杂质先流出，减小了在正相色谱中，强极性杂质易污染柱子的情况。

四、计算题

1. 解：

W(空气)＝[(f 'i A i)／(f '1A1＋f '2A2＋···＋f 'N A N)]

(0.84×34×4)

＝────────────────────────────────────

(0.84×34＋0.74×214＋1.0×4.5＋1.0×278)×4＋1.05×77＋1.28×250＋1.36×47.3）

＝0.49

甲烷为0.27 二氧化碳为0.0077 乙烯为0.47 乙烷为0.34

丙烯为0.14 丙烷为0.028

2. 解：已知H eff =0.1cm, r 21=1.211, R =1.5

e f f e f f e f f e f f H r r R H n L ????? ??-=?=2

21212116

6.1181.01211.1211.15.1162

2=???? ??-??=cm ，近似为120cm ．

3解：已知n 理=3900, t 0=10s, t 1=85s, t 2=94s

n 理=16×(t 1/w 1)2 n 理=16×(t 2/w 2)2

即3900=16×(85/w 1)2 3900=16×(94/w 2)2

求得w 1=5.44s, w 2=6.02s 所以

57.144.502.6)8594(2)(21212=+-?=+-=

w w t t R

4. 解： t 0=30s=0.50min, t 已=3.50min=210s, t 庚=4.10min=250s ①tr ’ 己= t 已－t 0= 3.50－0.50=3.00 min

tr ’更= t 庚－t 0= 4.10－0.50=3.60 min

②对正庚烷：

W 1/2(庚)＝0.25min

n 理=5.54×(t /W 1/2)2=5.54×(4.10/0.25)2=1490

H =L /n 理=200/1490=0.13cm

对正已烷：

W 1/2(已)＝0.25min

n 理=5.54×(t /W 1/2)2=5.54×(3.5/0.25)2=1086

H =L /n 理=200/1086=0.184cm

③ 0.65.05.05.3=-=已k 2.75.05.01.4=-=庚k 000't t t t t k r r =-=

色谱分析法基本原理

色谱分析法基本原理色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。柱色谱法所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装有吸附剂。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果，除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响，应予注意。吸附剂的填装干法：将吸附剂一次加入色谱管，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相，或将色谱管下端出口加活塞，

色谱分析法概论习题答案

第十六章色谱分析法概论思考题和习题 1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min。求A、B的保留时间和保留体积。 2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间 ' R1 t 及 ' R2 t ；(3) 用组分2 求n ef及H ef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值1,2 r 和分离度 R。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。（1） V0=t0×u=×min=10.5cm3 （2） ' R t(苯) =－= , ' R t(甲苯) =－= , ' R t(乙苯) =－= , ' R t(异丙苯) =－= 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。 (3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。 ①根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为：设某正构烷烃的碳数为x，则解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。（2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。（3）选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近，以减小测定误差。 5．某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R?=t0/t R为多少。，流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0，即为组分A在流动相中的停留时间： t0=L/u=100/×60)= 组分A的洗脱时间即其保留时间t R 保留比R?=t0/t R=40= 6．某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱，以甲醇－水（80:20）为流动相，测得苯和萘的t R和W1/2分别为和 min, 和 min。求柱效和分离度。

色谱分析法练习题

（ B ）。 A.最佳流速时理论塔板高度最大； B.最佳流速时理论塔板数最大； C.最佳理论塔板高度时流速最大； D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。 6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（ D ）。 A.0.6 B.0.3 C.3 D.6 7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（C ）。 A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间 8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（ D ）。 A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 D.保留值 9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数K A＞K B＞K C，则其保留时间的大小顺序为（ A ）。 A. A ＞B ＞C B. B ＞A ＞C C. C ＞B ＞A D. B ＞C ＞A

10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（C ）。 A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析； B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析； C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数； D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。 11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（ D ） A.大批量试样的快速分析； B.试样各组分只有少数出峰； C.对进样要求不严； D.试样中所有组分都出峰。 12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。 A.5 B.1 C.9 D.0.5 13.反映色谱柱分离特性的参数为：（A ） A．分离度B．保留时间 C. 色谱峰宽度D．分配系数 14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（B ） A．保留值B．相比C．分配系数D．色谱峰宽度 15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（）

第十二章色谱分析法基础

第十二章色谱分析法基础教师：李国清一.教学目的： 1. 熟练掌握色谱分离方法的原理； 2. 掌握色谱流出曲线（色谱峰）所代表的各种技术参数的准确含义； 3. 能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素； 4. 学会各种定性和定量的分析方法。二.教学重难点： 1. 塔板理论，包括理论塔板数（n）、有效塔板数（n eff）和塔板高度（H）及有效塔板高度（H eff）的计算。 2. 速率理论方程 3. 分离度和基本分离方程三．教具：多媒体计算机、板书。四．教学方法：讲授、演示、提问、讨论。五．教学过程 §12-1、色谱法的特点、分类和作用一.概述色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。

俄国植物学家茨维特在1906年使用右图的装置分离植物叶子中的色素时，将叶片的石油醚（饱和烃混合物）提取液倒入玻璃管中，柱中填充CaCO3粉末（CaCO3有吸附能力)，用纯石油醚洗脱（淋洗）。色素受两种作用力影响：（1）一种是CaCO3吸附，使色素在柱中停滞下来（2）一种是被石油醚溶解，使色素向下移动。各种色素结构不同，受两种作用力大小不同，经过一段时间洗脱后，色素在柱子上分开，形成了各种颜色的谱带，这种分离方法称为色谱法。色谱法是一种分离技术：试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，可实现混合物中各组分的分离与检测。二．色谱法分类

色谱分析法概论习题答案

色谱分析法概论习题答案 Document number【980KGB-6898YT-769T8CB-246UT-18GG08】

第十六章色谱分析法概论思考题和习题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5 .15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15 .0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 'R 1 t 及 'R 2 t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及 k 2；(5) 求相对保留值 1 ,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63 n L H 104.6) 1 17 (16) t 16( n )1(33 223 22R 22 =?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13 n H 101.4) 116 (16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33 ef(2)ef(2)3 22 'ef(2)' '2 2 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'112122 1 =+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。（1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =－= , 'R t (甲苯) =－= , 'R t (乙苯) =－= , 'R t (异丙苯) =－=

色谱分析试题及答案

色谱试题及答案一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断（每题2分） 1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示）为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变红还可用。二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分

第十二章色谱分析法

第十二章色谱分析法 1、简要说明气相色谱法的分离原理答：气相色谱法的分离原理是利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数。当两相作相对移动时，混合物中各组分在两相中反复多次分配，原来微波的分配差异产生了很明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱。 2、气相色谱仪有哪些主要部件？各有什么作用？答：气相色谱仪的主要部件有：高压气瓶、气化室、恒温箱、色谱柱、检测器。高压气瓶：储存载气；气化室：将液体或固体试样瞬间气化，以保证色谱峰有较小的宽度；恒温箱：严格控制色谱柱的温度；色谱柱：分离试样；检测器：将组分及其浓度变化以不同方式转换成易于测量的电信号。或答：气路系统：是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统，可获得纯净、流速稳定的载气。进样系统：包括进样器和气化室。其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气，快速而定量地加到色谱柱上端。分离系统：色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。温控系统：主要指对色谱柱、气化室、检测器三处的温度控制。检测系统：是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。 3、试述热导池检测器及氢火焰电离检测器的工作原理。答：热电池检测器是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测的。当通过热导池他体的气体组成及浓度发生变化时，引起热敏元件温度的改变，由此产生的电阻值变化通过惠斯登电桥检测，其检测信号大小和组分浓度成正比。氢火焰电离检测器是根据含碳有机物在氢火焰中发生电离的原理检测的。 4、根据速率理论方程式，讨论气相色谱操作条件的选择。答：H = A + B/u + Cu 操作条件选择： ①使用适当细粒度和颗粒均匀的填充物，并尽量填充均匀，紧密，减小涡流扩散； ②载气流速u，当u较小时，分析扩散项B/u成为影响H的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气（N2、Ar）以使组分在气相中有较小的扩散系数，减小组分在气相中停留的时间；当u较大时，传质阻力项Cu成为影响H的主要因素，此时宜用相对分子质量低的载气（H2、He）使组分在气相中有较大的扩散系数，减小气相传质阻力。可由H-u曲线求得U opt. ③适当降低固定液的液膜厚度，增大组分在液相中的扩散系数。 5、试述速率理论方程式中A、B/u、Cu三项的物理意义。答：A：涡流扩散项，在填充色谱中，当组分随载气向柱出口迁移时，碰到的填充物颗粒阻碍会不断改变流动方向，使组分在气相中形成紊乱的类似“涡流”的流动，引起色谱峰变宽。 B/u：分子扩散项，是由于色谱柱内沿轴向存在浓度梯度，使组分分子随霸气迁移时自发地产生由高浓度向低浓度的扩散，从而使色谱峰变宽。

色谱分析习题(DOC)

色谱分析习题一、色谱基本理论及气相色谱 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A.沸点差， B.温度差， C.吸光度， D.分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A.沸点高低， B.熔点高低， C.相似相溶， D.化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。 A.分离度； B.分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是____。 A．热导池和氢焰离子化检测器；

B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？____ A.改变固定相的种类 B.改变载气的种类和流速 C.改变色谱柱的柱温 D.（A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A.没有变化， B.变宽， C.变窄， D.不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值 C.固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度 10、对柱效能N，下列哪些说法正确_ __ __ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小；

色谱分析法练习题

买了没色谱分析法练习题班级姓名学号一、选择题 1、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 ( A )。 A、组分与固定相; B、组分与载气; C、组分与组分; D、载气与固定相。 2、在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )。 A、一般固体物质 B、载体 C、载体+固定液 D、固体吸附剂 3、塔板理论不能用于( CD )。 A、塔板数计算; B、塔板高度计算; C、解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因; D、解释色谱流出曲线的形状。 4、当载气线速越小,范氏方程中,分子扩散项起控制作用时,采用下列哪种气体作载气对提高柱效最有利( B )。 A、H 2 B、He C、N 2 D、CO 2 5、根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法就是正确的( B )。 A、最佳流速时理论塔板高度最大; B、最佳流速时理论塔板数最大; C、最佳理论塔板高度时流速最大; D、最大理论塔板数时理论塔板高度最大。 6、若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0、87,要使它们完全分离,则柱长至少应为(以m为单位)( D )。 A、0、6 B、0、3 C、3 D、6 7、常用于评价色谱分离条件就是否适宜的参数就是( C )。 A、理论塔板数 B、塔板高度 C、分离度 D、死时间

8、色谱分析中,可以用来进行定性的色谱参数就是( D )。 A、峰面积 B、峰高 C、半峰宽 D、保留值 9、用气液色谱法分离A、B与C三组分的混合样品,已知它们的分配系数K A ＞K B ＞K C ,则其保留时间的大小顺序为( A )。 A、 A ＞ B ＞ C B、 B ＞ A ＞ C C、 C ＞ B ＞ A D、 B ＞ C ＞ A 10、试指出下述说法中, 哪一种就是错误的( C )。 A、根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析; B、根据色谱峰的面积可以进行定量分析; C、色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数; D、色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。 11、色谱定量分析中适用归一化法的情况就是:( D ) A、大批量试样的快速分析; B、试样各组分只有少数出峰; C、对进样要求不严; D、试样中所有组分都出峰。 12、若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0、67,要使它们完全分离, 则柱长至少应为(以m为单位)( )。 A、5 B、1 C、9 D、0、5 13、反映色谱柱分离特性的参数为:( A ) A.分离度 B.保留时间 C、色谱峰宽度 D.分配系数 14、反映色谱柱柱型特性的参数为:( B ) A.保留值 B.相比 C.分配系数 D.色谱峰宽度 15、反映色谱分离过程热力学因素的参数就是:( ) A.色谱峰的半宽度 B.色谱峰的保留值 C.难分离物质对的分离度 D.色谱峰的峰面积 16、反映色谱分离过程动力学因素的参数就是:( ) A.色谱峰的峰高 B.色谱峰的峰面积

气相色谱法

气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。二、实验原理在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，

色谱分析练习题及答案..

色谱分析练习题（III）——选择题部分 1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（） A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱 2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（） A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（） A 改变流动相的种类和配比 B 改变固定相的种类 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度 4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（） A 固定相的性质 B 流动相的性质 C 温度 D 流动相和固定相的体积 5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（） A、作用力越小，保留值越小 B、作用力越小，保留值越大 C、作用力越大，保留值越大 D、作用力越大，保留值越小 6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（） A、4.71mm B、6.66mm C、9.42mm D、3.33mm 7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（） A、3200 B、1600 C、800 D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了（） A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算 9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（） A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.410 10、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（） A、增加固定液含量 B、减慢进样速度 C、增加气化室温度 D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温 11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）

第十二章色谱分析法

色谱分析法 1．色谱法有哪些类型？其分离的基本原理是什么？答：气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC），根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。 2．试述热导池及氢焰离子化检测器的原理？答：热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的．氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气――空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对，在加有电压的两极间形成离子流． 3．如何选择气液色谱的固定液？答：对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。（i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。（ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出，极性大的后流出。（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。（vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。（v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验。对固定液的要求：首先是选择性好．另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性；对试样各组分有适当的溶解能力；在操作温度下有较低蒸气压，以免流失太快。（a．在操作温度下呈液态，并有足够的稳定性，能溶解被分离混合物中的各组分，且不与组分发生化学反应。b．在操作温度下粘度要低，以保证固定液能均匀分布在担体上形成均匀的液膜。c．对被分离的各组分有足够的分离能力。）

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）

高效液相色谱习题及参考答案

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速

色谱分析法概论习题答案

第十六章色谱分析法概论思考题和习题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5 .15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5.15.0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==? +?=+==?=?==?+?=+==== 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 ' R 1 t 及 ' R 2 t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值 1 ,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63n L H 10 4.6) 1 17( 16) t 16(n )1(3 3 2 23 22 R 22=?=?= =?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13n H 10 1.4) 1 16( 16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)3 3 ef(2) ef(2)3 22 ' ef(2)' ' 221=?=?== ?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 161 16k 131 13k (4)21'' 2,10 ' 20 ' 1121 221=+-?= +-= == = == = == = W t t t t t t t R R R R R R 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =14.1ml 。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min 、甲苯2.67min 、乙苯4.18min ，异丙苯5.34min ，死时间为0.24min 。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比α。（1） V 0=t 0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =1.41－0.24=1.17min , ' R t (甲苯) =2.67－0.24=2.43min , ' R t (乙苯) =4.18－0.24=3.94min , ' R t (异丙苯) =5.34－0.24=5.10min 3 .194 .310.5 6.143 .294.3 1.217 .143.20 .161 .145.1025.21K 25.21 24.0 .1050 .121 .145.104.16K 4.16 24.0 .9435 .71.145.101.10K 1.01 24.0 .4326.31 .145.109.4K 4.9 24.0 17.1// /// /// /0/0 / 0/ / == === === ==?==== = =? ===== =?==== ==?==== = 乙苯异丙苯乙苯异丙苯甲苯乙苯甲苯乙苯苯甲苯苯甲苯异丙苯异丙苯异丙苯异丙苯乙苯乙苯乙苯乙苯甲苯甲苯甲苯甲苯苯苯苯苯R R R R R R s m R s m R s m R s m R t t t t t t V V k t t k V V k t t k V V k t t k V V k t t k ααα

《色谱分析法》思考题

色谱法思考题色谱法概论 1．试述色谱法分类的依据及其分类方法。 2．简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 3．简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。 4．综述各种色谱法的特点及其应用。 5．简要说明气相色谱法(GLC、GSC、CGC)、高效液相色谱法(HPLC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。 6．试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同；怎样更加完善和发展色谱分析法? 色谱基本理论思考题与习题 1. 简述色谱流出曲线及其重要意义。 2. 画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及其代表符号。 3. 试写出t M、t R、t′R 、K′、r i,s、V R′、W、W h／2、H、n、R的定义及相互之间的关系式。 4. 塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么? （P15-19） 5. 试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足． 6. 试述Van Deemter方程的理论根据及其各项式的含意。(P28-32) 7. Van Deemter方程图解曲线有何实际意义? 8. 何为柱外效应?阅读有关参考文献说明柱外效应对谱带展宽的影响及其理论分析。 9. A柱的固定液膜厚度高于B柱，其他条件完全相同，试问二柱的最佳线速度(u opt)值相同吗?为什么? 10.指出下列哪些条件变化可以使理论塔板高度减小:(1)增加柱长，(2)减少D l值，(3) 降低流动相线速度；(4)缩小固定相颗粒直径，(5)提高柱温。解释其原因。 11. 分离度意义是什么?R、R1／2、R h的意义和表示形式有何区别?它们之间的关系怎样? 为什么用R1／2值表示柱子总的分离效能指标(K1)? 。 12. 试预测在下列诸实验条件中，改变其中一个条件，色谱峰形将要发生怎样的变化?为什么?(1)柱长增加一倍，(2)固定相颗粒变粗，(3)载气流速增加，(4)柱温降低，(5)相比率减少，(6)分子量较小的载气在低流速区工作，(7)采用粘度较小的固定液。 13. 在实际色谱分析工作中，假设其他选择条件不变，若将分离度提高一倍，问柱长要增加多少倍，理论塔板数增加一倍，分离度能增加多少倍? 14. A、B二组分在某柱上的保留时间分别为13．5min和13．8min，理论塔板数对二组分均为4100，试问： (1) A、B二组分能分离到何种程度? (2) 假设A、B组分保留时间不变，分离度要达到1.0以上时(按峰宽度计算)，理论塔板数为多少?什么样的色谱柱才适合?

气相色谱分析试题

气相色谱分析试题一填空 1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是峰面积。 2、正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。 3、用色谱法分析时，（外标法）要求进样量特别准确。 4、色谱法中归一法的优点是（不需要准确进样）。 5、色谱法的定量参数有（峰高、峰面积）。 6、色谱定性的依据是：在一定的固定相和一定的操作条件下，任何一种物质都有一确定的（保留值）。 7、色谱柱主要有两类：（填充柱和毛细管柱） 8、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为（噪音） 9、分配系数只随（柱温）（柱压）变化，与柱中两相（体积）无关。 10、气相色谱分析用归一化法定量的条件是（样品中的所有组分）都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能（产生信号）。 11、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温（5-10）度，并低于（固定液）的最高使用温度，老化时，色谱柱要与（检测器）断开。 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的（内标物），并要与其他组分（完全分离）。 13、气相色谱分析时一种分离分析方法，它的特点是适用于多组分

混合物的（定性）和（定量）分析。 14、气相色谱定性法，是利用同一种物质在相同条件下，在一根色谱柱上保留时间（相同）。 15、在实验条件恒定时，（峰面积）或峰高与组分的含量成（正比），因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 16、载气的（纯度）不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 17、装柱老化时，应将柱的（入口端）与色谱仪的气化室相连接。开始老化时（出口）不得接检测器，以免流出物玷污检测器。18、色谱分析各组分保留时间（变短）和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染，活化的方法是（提高柱温），（增加）载气流速，让色谱柱内污染物流出。 19、气相色谱的热力学理论和动力学理论分别以（塔板）理论和（范氏）方程为代表。 20、气相色谱柱中定量分析的依据是在实验条件恒定时（峰高或峰面积）与（进样量）成正比。 21、气象色谱分析用内标法定量时，内标峰与（被测峰）要靠近，内标物的量也要接近（被测组分）含量。 22、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测器的（灵敏度）。 23、（死体积）是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。 24、在气相色谱中，不影响相对校正因子的因素是（柱温）。

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