气相中色谱峰的常见问题

气相色谱峰的常见问题

进样后不出峰

1、无载气

2、进样器漏或堵

3、色谱柱链接处严重漏气

4、火焰熄灭

5、没有极化电压

6、信号线断路

7、汽化室或柱室温度太低

8、仪器信号值偏移太大

9、进样垫漏气

10、喷嘴漏气

11、毛细管分流太大

12、热导桥流未加

13、电子捕获检测器进样量过大

14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对

15、色谱柱对样品严重吸附

16、热导桥流太低

17、毛细管接口处断裂

基线不稳,噪声大

1、工作站或处理机本身问题

2、放大器受潮或玷污

3、仪器接地不良

4、色谱柱玷污或过量流失

5、气体不纯

6、样品过脏

7、玻璃内衬过脏

8、仪器在高灵敏度下工作

9、氢气流量太大,极化烧坏电压环

10、检测器温度太低,致使检测器集水

11、空气流量大,火焰抖动

12、钨丝松动,或接触不良

13、喷嘴过脏

14、热导放空处有样品冷凝

15、电子捕获检测器污染

16、电子捕获检测器温度太低

基线漂移

1)色谱柱被污染,将色谱柱切去一段,重新安装。

2)色谱柱活性不足,更换色谱柱。

3)色谱柱安装不好,重新安装。

4)对不分流进样或柱上进样溶剂,降低初始的柱温。

5)分流比太低,增加分流比。

6)一些活性化合物总是有拖尾,如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化

基线周期毛刺或小峰

1、电源干扰

2、热导出口有冷凝物

3、气流不畅

4、程序升温时出现的鬼峰

5、火焰太大,烧到极化电压环

基线不规则漂移

1、高灵敏度操作,仪器未稳定

2、柱箱控温不好

3、钢瓶输出压力不稳

4、色谱柱严重流失或污染

5、柱内存有高沸点物质

6、气路中有异物

7、稳压阀坏,气流波动

基线不规则或不稳定

1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器

3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫

基线单方向漂移

1、系统漏气

2、色谱柱未老化

3、工作站信号输出线断路

4、热导莱钨丝污染,电桥不平衡

5、检测器器受潮或污染

6、程序升温时出现,一般为色谱柱未老化好

基线出现无规律的毛刺

1、钨丝中有异物

2、电源接触不良

3、电源干扰

4、柱后有细小的颗粒进入检测器

5、火焰不稳,烧到极化电压环

6、氢气或空气过脏

色谱基线不能调零

1、柱严重流失或污染

2、火焰太大,烧到内收集筒

3、氢焰放大器坏,或信号接地不好

4、热导莱钨丝断或污染

5、氢焰离子头信号接地差

6、色谱柱为新柱,未老化好

7、色谱柱内残留高浓度样品

8、检测器集水严重

9、检测器或汽化室严重污染

色谱峰出现圆顶峰

1、超出检测器的线性范围

2、固定性选择不当

3、检测器污染

4、载气漏气

色谱出鬼峰

1、上次进样的高沸点物质

2、样品分解

3、样品污染

4、做程序升温时气化垫分解

色谱出峰后,基线降至原点以下

1、样品量过大

2、载气流速过高

3、进样后,出峰后灭火

4、氢焰检测器污染

5、喷嘴堵塞或污染

6、汽化室死体积过大

7、载气漏气

色谱峰分不开

1、载气流速过高

2、色谱柱太短

3、柱温过高

4、进样量过大

5、色谱柱严重流失或污染

6、汽化室死体积太大

7、玻璃内衬管碎

色谱峰拖尾

1、载气流速过高

2、进样量过大

3、色谱柱严重流失或污染

4、汽化室死体积太大

5、柱温太低

6、汽化室温度太低

7、载气系统漏气

8、放大器不佳,电容充放电不好

9、进样器污染或汽化室中的玻璃内衬出峰前处负的尖峰

1、进样量过大

2、热导池莱钨丝接线错误

3、载气漏气

4、检测器污染

出峰后出现负的尖峰

1、电子捕获检测器污染

2、热导用氮气做载气

保留时间正常(增加),灵敏度降低

1、进样技术不佳

2、检测器处漏气

3、氢气阀不稳

4、电子捕获检测器进样量太大

5、载气不稳而获漏气

6、柱温降低

仪器重现性不好

1、进样技术不佳

2、检测器处漏气

3、载气(氢气,分流)阀不稳

4、在进样的线性范围外进样

5、气化垫漏气

6、进样器坏

7、色谱柱严重流失或污染

宽溶剂峰

1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低:提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂

6.隔垫清洗不当:调整或清洗

7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速

过去工作良好的柱出现未分辨峰

1.柱温不对:检查并调整温度

2.不正确的载气流速:检查并调整流速。

3.样品进样量太大:减少样品进样量

4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

假峰

1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

3.样品量太大:减少进样量。

4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术

只有溶剂峰

1.注射器有毛病:用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之

3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性

6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)

7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

前沿峰

1.柱超载,减少进样量

2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温

4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

标定时有峰丢失

可能的原因及应采用的排除方法

1.注射器有毛病,用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值

3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整

4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整

5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

峰出叉

1.进样技术不好造成;

2.进样量太大,超过柱子容量造成;

3.有时试样中的同系物或异构体也可以造成;

4.填充色谱柱出现填料断节,也会造成;

5.色谱条件不合适,两种物质分不开等等

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