硝酸钾的制备
硝酸钾的制备
一．实验目的
1.掌握无机制备中常用的过滤法，着重介绍减压过滤和热过滤。
2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。
二．实验原理
1.KCl+ NaNO3＝KNO3 +NaCl
2.当KCl和NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别，高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。
表2.1.1 四种盐在水中的溶解度（g/100g H
O）
2
三．主要仪器与试剂
1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置电子天平。
2 试剂 NaNO3(s)、KCl(s)。
四．操作步骤
五．实验结果及分析
结果：1.上述得到的粗KNO3产品重量为：6.7g
2.重结晶后得到的产品重量为：5.00g
分析： 1. KCl + NaNO3＝ KNO3 + NaCl
75 85 101 59
7.5g 8.5g 10.1g 5.9g
★最后体积为：(15*2/3+7.5)*3/4=13.1
★母液中留有的硝酸钾： 21.2g/100g*13.1g=2.8g ★(在283k时的KNO3溶解度为21.2g/100g水)
★本实验粗产品的理论产量是：10.1g-2.8g=7.3g
★粗产品的产率为：6.7/7.3*100%=91.8%
2 . 理论重结晶率为：(167g-21.2g)/167g*100%=87.3%
实际重结晶率为：5.0 /6.7*100%=74.6% (在353k时的溶解度为167g/100g水)
六．问题及思考题
●问题：1.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？
答：主要杂质是NaCl,可以通过重结晶来提纯。
2．能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？
答：不能。滤液直接冷却可以得到较多的硝酸钾，但会混氯化钠，产品纯度下降。
3.考虑在母液中留有硝酸钾，粗略计算本实验实际得到的最高产量。
答：设室温为293K，此时硝酸钾的溶解度为31.6g/100g水，氯化钠的溶解度为36g/100g水，则10mL水可溶解硝酸钾3.2g ，氯化钠为3.6g ，则析出硝酸钾为10.1-3.2 = 6.9g ，氯化钠为4-3.6 = 0.4g ，故共析出7.3g晶体。10.1-21.2*13.1=7.3g
●思考题：1.怎样利用溶解度的差别从氯化钾，硝酸钠制备硝酸钾？
答：NaCl和NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，从利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化的曲线图看出：NaCl的溶解度随温度的变化不大，而KNO3的溶解度随温度的变化而显著变化，所以高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。
2.实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使实验成功？
答：在本实验中，热过滤是关键。因此要使实验成功，先准备好合适的滤纸，加热水浴预热漏斗；加7.5mL水在小烧杯内，盖上小表面皿。然后溶解盐，蒸发、浓缩。
七．注意事项
1.热蒸发时，为防止因玻棒长而重，烧杯小而轻，以至重心不稳而倾翻烧杯，应选择细玻棒，同时在不搅动溶液时，将玻棒搁在另一烧杯上
2. 若溶液总体积已小于2/3，过滤的准备工作还未做好，则不能过滤，可在烧杯中加水至2/3以上，再蒸发浓缩至2/3后趁热过滤。
3.要控制浓缩程度，蒸发浓缩时，溶液一旦沸腾，火焰要小，只要保持溶液沸腾就行。烧杯很烫时，可用干净的小手帕或未用过的小抹布折成整齐的长条拿烧杯，以便迅速转移溶液。趁热过滤的操作一定要迅速、全部转移溶液与晶体，使烧杯中的残余物减到最少。
4. 趁热过滤失败，不必从头做起。
只要把滤液、漏斗中的固体全部回到原来
的小烧杯中，加一定量的水至原记号处，
再加热溶解、蒸发浓缩至2/3，趁热过滤
就行。万一漏斗中的滤纸与固体分不开，
滤纸也可回到烧杯中，在趁热过滤时与氯
化钠一起除去。
减压过滤
又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气
泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使
过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、
布氏漏斗、吸滤瓶组成。
1. 吸滤操作：
(1)剪滤纸将滤纸经两次或三次对折，让尖端与漏斗圆心重合，以漏斗内径为标准，作记号。沿记号将滤纸剪成扇形，打开滤纸，如不圆，稍作修剪。使滤纸比漏斗内径略小，但又能把全部瓷孔盖住。如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与溶液不能分离；空气穿过缝隙，吸滤瓶内不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。若滤纸小了，不能盖住所有的瓷孔，则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。
(2)贴紧滤纸用少量水润湿，用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙，使滤纸贴在漏斗上。将漏斗放入吸滤瓶内，塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对面。打开开关，接上橡皮管，滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙，一定要除去。
(3)过滤过滤时一般先溶液，后转移沉淀或晶体，使过滤速度加快。转移溶液时，用玻棒引导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。先用玻棒将晶体转移至烧杯底部，再尽量转移到漏斗。如转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动，一边倾倒，让滤液带出晶体。继续抽吸直至晶体干燥，可用干净，干燥的瓶塞压晶体，加速其干燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶体。
晶体是否干燥，有三种方法判断：
a．干燥的晶体不粘玻棒；
b．当1～2min内漏斗颈下无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥；
c．用滤纸压在晶体上，滤纸不湿，则表示晶体已干燥。
(4)转移晶体
取出晶体时，用玻棒掀起滤纸的一角，用手取下滤纸，连同晶体放在称量纸上，或倒置漏斗，手握空拳使漏斗颈在拳内，用嘴吹下。用玻棒取下滤纸上的晶体，但要避免刮下纸屑。检查漏斗，如漏斗内有晶体，则尽量转移出。
如盛放晶体的称量纸有点湿，则用滤纸压在上面吸干，或转移到两张滤纸中间压干。如称量纸很湿，则重新过滤，抽吸干燥。
(5)转移滤液
将支管朝上，从瓶口倒出滤液，如支管朝下或在水平位置，则转移滤液时，部分滤液会从支管处流出而损失。注意：支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。
(6) 晶体的洗涤
若要洗涤晶体，则在晶体抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗涤液润湿晶体，再微接真空泵橡皮管，让洗涤液慢慢透过全部晶体。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗涤多次，则重复以上操作，洗至达到要求为止。
(7)具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤这些溶液会与滤纸作用，而使滤纸破坏。若过滤后只需要留有溶液，则可用石棉纤维代替滤纸。将石棉纤维在水中浸泡一段时间，搅匀，然后倾入布氏漏斗内，减压，使它紧贴在漏斗底部。过滤前要检查是否有小孔，如有则在小孔上补铺一些石棉纤维，直至无小孔为止。石棉纤维要铺得均匀，不能太厚。过滤操作同减压过滤。过滤后，沉淀和石棉纤维混在一起，只能弃去。
若过滤后要留用的是沉淀，则用玻璃滤器代替布氏漏斗（强碱不适用）。过滤操作同减压过滤。
(8)热过滤当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质，而又不能让溶质析出时，一般采用热过滤。过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热，使热溶液在趁热过滤时，不致于因冷却而在漏斗中析出溶质。