多碳酸钠的制备与产品分析
过碳酸钠的制备与产品分析（学生-设计实验）
过碳酸钠又称过氧化碳酸钠, 化学通式Na
2CO
3
·n H2O2·m H2O。自70年代末日
本开发成功并投入生产以来，欧美等国也竟相开发研究这一新产品。其用途非常广泛, 除为强氧化剂外, 还广泛用于洗涤、纺织、医疗、造纸、电镀等方面。由于过碳酸钠的含氧量高, 又可用于漂白剂、杀菌剂、消毒剂和食品保鲜剂等。过碳酸钠作为漂白剂, 既可以避免次氯酸的刺激性气味, 又可以弥补过硼酸盐对环境污染的弊端, 且在冷水中也有很好的漂白效果, 因此有很好的推广价值。近年来, 国外利用过碳酸钠在催化剂作用下能释放出氧气的特点, 将其用作急救用氧的新型化学供氧源。
随着经济的发展, 过碳酸钠的需求量也不断增长, 仅按国内洗衣粉的年产量计算, 对过碳酸钠需求量为20～25万吨。而目前, 国内过碳酸钠的年产量只有几万吨, 加上过碳酸钠在其他方面的应用, 估计过碳酸钠的年需要量达50万吨。与欧美日国家相比, 我国还处于起步阶段，因此开发和应用过碳酸钠的市场前景十分广阔。
过氧碳酸钠的生成化学反应式为：2Na
2CO
3
+3H
2
O
2
→2Na
2
CO
3
·3H
2
O
2
过氧碳酸钠
的生产方法很多，不同的生产方法可以制备不同形式和规格的产品。但概括起来可分为两类：湿法生产工艺和干法生产工艺。
过氧干法生产是在热空气沸腾的流态床上，往无水碳酸钠上喷洒过氧化氢溶液而制得过氧碳酸钠晶体。由于该法生产工艺、生产流程简单，生成的产品稳定性差，活性氧含量低，以及生产技术苛刻，操作困难等原因，工业上很少采用。
过氧湿法生产是用饱和的碳酸钠溶液跟一定浓度的双氧水在添加适量的稳定剂及一定的温度条件下进行反应，然后经结晶、过滤、干燥、分离而得到的产品。该法生产的产品稳定性好，技术成熟，得到工业上的广泛应用。目前有喷雾法、低温结晶法和溶剂法等。
一、过碳酸钠物化性质
，我国在八十年代初才开始研究并生产这种产品，至今已形成一定的生产规模。过氧碳酸钠是一种具有多用途的新型氧系漂白剂，具有漂白、杀菌、洗涤、水溶性好等特点，对环境无危害。现已广泛应用于纺织、洗涤剂、医药和饮食行业，同时它也是一种优良的纸浆漂白剂，可替代含氯漂白剂，生产白度高、白度稳定性好的纸浆。
1.1过氧碳酸钠的物理性质
过氧碳酸钠是碳酸钠与过氧化氢以氢键结合在一起的结晶化合物，常见其分
子晶型有两种：1.5型(Na
2CO
3
·1.5H
2
O
2
)和2，3型(2Na
2
CO
3
·3H
2
O
2
)。目前所使用
的产品大部分为分子式2，3型过氧碳酸钠产品，分子量为314。过氧碳酸钠为白色结晶粉末状或颗粒状固体，由于碳酸钠与过氧化氢以氢键联接，其在水中有很好的溶解度，并随温度的升高而上升。表1为过氧碳酸钠在几种不同温度下的溶解度。过氧碳酸钠中理论活性氧含量为15.3%，相当于32.5%的过氧化氢，但一般市售的产品其活性含量要少两个百分点左右。
表1过氧碳酸钠在不同温度下的溶解度
温度℃溶解度 (g/100g水)
12.0 5
12.3 10
14.0 20
16.2 30
18.5 40
1.2过氧碳酸钠化学性质
不稳定，遇水、重金属离子等易分解，其化学反应式如下：
2Na
2CO
3
·3H
2
O
2
===2Na
2
CO
3
+3H
2
O
2
H
2
O
2
→H
2
O+1/2O
2
固体过氧碳酸钠随温度的升高，其活性氧含量损失愈大，例如在室温条件下贮存一个月，其活性氧损失大约为0.5%，而在40℃时贮存一个月，其活性氧含量损失为3%。
过碳酸钠的漂白机理
过氧碳酸钠具有较高的活性氧含量，并在冷水中有很好的溶解性能，过氧碳
酸钠在水中分解，产生H
2O
2
和Na
2
CO
3
，故其水溶液的性质与相应组成的双氧水和
碳酸钠的水溶液的性质相同。在碱性溶液中过氧化氢发生以下的化学反应，其反应式如下：
H
2O
2
→H++HOO-
2HOO-→O
2
↑+2OH-
由以上两式可知，生成的过羟基离子HOO-具有漂白作用，但同时过羟基离子易受重金属离子的影响而加速分解，减少过氧化氢的有效漂白。在碱性介质中有利于过羟基离子的形成，且pH值对漂白作用影响很大，通常认为pH过高过低都不利于低浆漂白，pH在10～11较适宜。碳酸钠在水中呈碱性，故过氧碳酸钠溶液在1%～3%浓度时其pH值在10.5～11，这有利于纸浆的漂白。
过氧此外，过氧碳酸钠在中性和酸性条件下遇到更强的氧化剂(如高锰酸钾)，又能表现出还原性。
二、制备实验
2.1 仪器和试剂
仪器：型恒温磁力搅拌器; 单相自吸泵
试剂：Na
2CO
3
(AR )；双氧水(30%) ；H
2
O
2
的稳定剂BC-1为异丙醇：三乙醇胺
= 7∶1 (体积比) ；BC-2 型稳定剂为N a
2SiO
3
：M gCl
2
= 3∶1 (摩尔比)。
2. 2 实验方法及工艺路线
将一定量的原料和稳定剂加入反应器, 控制反应温度为15～20℃, 搅拌反应一段时间, 反应完后，停止搅拌，静止结晶, 过滤, 恒温干燥, 得到产品。
2.3 实验条件
a稳定剂的筛选
常温结晶法的关键是选择合适的稳定剂, 稳定剂的作用, 既可以提高过氧化氢的利用率, 又可以防止产品的分解。采用不同稳定剂进行实验。
b无水碳酸钠和过氧化氢配比对生成过碳酸钠的影响
过碳酸钠生产过程中影响成本的重要因素是过氧化氢的利用率, 原料配比是影响过氧化氢利用率的重要方面。因此, 考察了原料配比对活性氧含量和收率的影响。
c加水量对产品活性氧含量及收率的影响
实验中加水量对反应也有一定的影响, 改变加水量进行实验, 结果表明,
加水量过多, 可使产品中的Na
2CO
3
吸水, 形成较多个结晶水(Na
2
CO
3
·m H2O) 使产
品收率提高, 但活性氧的含量降低。
d双氧水稳定剂BC-1的用量对生成过碳酸钠的影响
双氧水稳定剂BC-1添加量也是影响产品质量的关键因素。加入不同量稳定剂BC-1进行实验
e双氧水加入时间对生成过碳酸钠的影响
双氧水加入时间对产品活性氧含量和收率的影响较大。由于反应为放热反应, 双氧水加入太快,H2O2 与Na2CO3快速反应, 放出大量的热, 温度骤然上升, 造成H2O2分解和挥发而损失, 致使产品活性氧含量和收率降低。若加料时间过长,H2O2也会部分损失,
f反应温度对产品活性氧含量和收率的影响
反应时间对产品活性氧含量和收率的影响反应时间对产品活性氧含量和收率有一定影响。实验结果表明, 反应时间太短, 反应不完全。
三、产品分析
3.1热分析进行稳定性测试
仪器：北京光学仪器厂生产的PCT-1A型差热仪，川仪四厂生产的Type3066 Pen recorder台式记录仪；大、小镊子各一个；铝钳锅2个；
试剂：参比物为分析纯的A1
2O
3
，一般在900℃的高温灼烧过。
测定过碳酸钠的热重、差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
3.2含氧量分析
高锰酸钾滴定法测定过碳酸钠中活性氧含量。
碳酸钠纯碱国家标准
中华人民共和国国家标准 工业碳酸钠 GB 210-92代替GB 210-89 GB2368-2373-89 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸纳。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 分子式：Na2CO3 相对分子质量：105.99(按1987年国际相对原子量） 2 引用标准 GB 191 包装储运图示标志 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB 3040 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法 GB 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB 6003 试验筛 GB 6678 化工产品采样总则 GB 6682 实验室用水规格 GB 8946 塑料编织袋 GB 8947 复合塑料编织袋 GB 10454 柔性集装袋
GSB G12 001 工业碳酸钠国家标准样品 3 产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 4 技术要求 4.1 外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。 4.2 工业碳酸钠应符合下表要求： 指标项目 指标 Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类 优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品 总碱量（以Na2CO3，计）,% ≥99.2 99.2 98.8 98.0 99.1 98.8 98.0 氯化物(以NaCl计)含量,% ≤0.50 0.70 0.90 1.20 0.70 0.90 1.20 铁(Fe)含量,% ≤0.004 0.004 0.006 0.010 0.004 0.006 0.010 硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤0.03 0.03（1)- - - - - 水不溶物含量,% ≤0.04 0.04 0.10 0.15 0.04 0.10 0.15 烧失量（2),% ≤0.8 0.8 1.0 1.3 0.8 1.0 1.3 堆积密度（3),g/mL ≥0.85 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 粒度（3)，180μm 筛余物,% ≥ 1.18mm ≤ 75.0 70.0 65.0 60.0 70.0 65.0 60.0 2.0 - - - - - -
过碳酸钠的制备与产品分析
过碳酸钠的制备与产品分析
过碳酸钠的制备与产品分析 1 前言 过碳酸钠是一种新型氧系漂白剂,它集洗涤、漂白、杀菌于一体，无毒无味，漂白性能温和，无环境污染。另外它还可用作供氧源、食品保鲜剂、氧化剂和金属表面处理剂等等[1]。 过碳酸钠又名过氧碳酸钠，为碳酸钠和过氧化氢的加成化合物，属于正交 晶系层状结构，其分子式为2Na 2CO 3 ·3H 2 O 2 ,相对分子质量为314.58，其理论 活性氧值为l5.3%。在水中的溶解度：l0℃时为l2.3g/100gH 2 O，30℃时为16.2 g/100gH 2 O,随着温度的升高,溶解度也相应地增加。浓度为1％(重量)的过碳酸钠溶液在20℃时的pH值为l0.5，与相同条件下的过氧化氢和碳酸钠的性质相 似，是一种优良的无磷洗涤助剂，与过硼酸钠(NaBO 2·H 2 O 2 ·3H 2 O)相比，过碳酸 钠活性氧含量高，温时溶解性好，更适宜于冷水洗涤，因此，在能源日益紧张之际，用过碳酸钠替代过硼酸钠作漂白剂具有明显的经济效益。在纺织行业中，它是一种新型的漂白剂，性能在许多方面优于次氯酸钠和双氧水。与次氯酸钠相比，对纤维无破坏作用，无异味，无污染。与双氧水相比，放氧速度温和，操作安全性高。它的采用带来漂染行业的一次“工业革命”[2]。 2 实验原理和方法 2.1 实验原理 2.1.1 反应原理 碳酸钠和双氧水在一定条件下反应生成过碳酸钠，过碳酸钠的理论活性氧含量为15.3％，反为放热反应，其反应式如下[3]： 2Na 2CO 3 + 3H 2 O 2 → 2Na 2 CO 3 ·3H 2 O 2 + Q 2.1.2 分解原理 由于过碳酸钠不稳定，重金属离子或其它杂质污染，高温，高湿等因素都易使其分解，从而降低过碳酸钠活性氧含量。其分解反应式为： 2Na 2CO 3 ·3H 2 O 2 → 2Na 2 CO 3 ·H 2 O + H 2 O + 3/2O 2 ↑
过碳酸钠的制备
一前言 过碳酸钠又名过氧化碳酸钠(Na 2CO 3 ·1．5H 2 O 2 )，是白色松散流动性好的颗 粒状固体，无味，无毒，易溶于水。过碳酸钠最早是1969年在日本研制成功的，当时许多国家大量使用磷系洗涤剂造成严重的环境污染，使水中含磷量大增，藻类物质大量生长，严重危害生态平衡，所以过碳酸钠的开发非常重要，它水溶性好，去污性强，对环境的污染小，溶于水后会放出活性氧。主要应用在以下方面：(1)台成洗涤剂助剂，(2)纺织工业凛染剂、染整剂，(3)纸浆等漂白剂，(4)金属表面处理剂，(5)电镀液添加剂，(6)医疗急救时用作氧气源，(7)卫生消毒剂和食品保鲜剂，(8)还原染料的显色剂等[1]。 随着经济的发展, 过碳酸钠的需求量也不断增长, 仅按国内洗衣粉的年产量计算, 对过碳酸钠需求量为20～25 万吨。而目前, 国内过碳酸钠的年产量只有几万吨, 加上过碳酸钠在其他方面的应用, 估计过碳酸钠的年需要量达50 万吨。与欧美日国家相比, 我们还处于起步阶段, 因此开发和应用过碳酸钠的市场前景十分广阔。 过碳酸钠的生产方法有两种: 干法和湿法。干法工艺简单, 流程短, 但操作不易控制, 产品质量不高。湿法工艺包括喷雾法、连续结晶法、低温结晶法和溶剂法。喷雾法产品质量稳定性差; 连续结晶法工艺复杂; 低温结晶法投资大, 溶剂法消耗溶剂量大,费用高。我们在湿法基础上, 探索了常温下过碳酸钠制备工艺。 二实验原理[2] . 反应原理 过碳酸钠是由碳酸钠和双氧水以一定的比例混合，加入稳定剂，在低温下反应制得的。其反应式为: 2Na2CO3+ 3H2O2→2Na2CO3·3H2O2+ △H 工艺流程 过碳酸钠的制备有干法和湿法两种，前者设备复杂, 技术条件苛刻, 难控制, 能耗也高。后者设备易得, 投资少, 技术条件易于控制, 我们基本上采用湿法, 同时也兼顾了干法的特点。另外, 我们采用乙醇洗涤过碳酸钠沉淀的办法减少干燥前过碳酸钠中的含水量, 同时, 采用真空干燥, 提高干燥速度, 以尽量降低在生产过程中过碳酸钠的分解。 稳定剂的选择及过碳酸钠稳定性的研究 过碳酸钠不稳定, 受一定的因素影响易分解。其分解反应方程式如下: 2Na2CO3·3H2O2→2( Na2CO3·H2O) + H2O+ 3/ 2O2↑ 2Na2CO3·3H2O2→2Na2CO3+ 3H2O+ 3/ 2O2↑（加热） 过碳酸钠分解后, 活性氧分解成H 2O 和O 2 , 使得过碳酸钠活性氧的含量降低。因 此, 通过测定在不同条件下活性氧的含量及变化, 即可研究过碳酸钠的稳定性。
碳酸钠纯碱国家标准
碳酸钠纯碱国家标准 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
中华人民共和国国家标准 工业碳酸钠 GB210-92代替GB210-89GB2368-2373-89 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸纳。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 分子式：Na2CO3 相对分子质量：(按1987年国际相对原子量） 2引用标准 GB191包装储运图示标志 GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250极限数值的表示方法和判定方法 GB3040化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法 GB3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6003试验筛 GB6678化工产品采样总则 GB6682实验室用水规格 GB8946塑料编织袋 GB8947复合塑料编织袋 GB10454柔性集装袋
GSBG12001工业碳酸钠国家标准样品 3产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 4技术要求 外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。工业碳酸钠应符合下表要求： 指标项目 指标 Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类 优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品 总碱量（以Na2CO3， 计）,%≥ 氯化物(以NaCl计)含量,%≤ 铁(Fe)含量,%≤ 硫酸盐(以SO4计)含量,%≤（1)- - - - - 水不溶物含量,%≤ 烧失量（2),%≤ 堆积密度（3),g/mL≥ 粒度（3)，180μm筛余物,%≥ 1.18mm≤ - - - - - -
过碳酸钠的制备与产品分析
过碳酸钠的制备与产品分析 1 前言 过碳酸钠是一种新型氧系漂白剂,它集洗涤、漂白、杀菌于一体，无毒无味，漂白性能温和，无环境污染。另外它还可用作供氧源、食品保鲜剂、氧化剂和金属表面处理剂等等[1]。 过碳酸钠又名过氧碳酸钠，为碳酸钠和过氧化氢的加成化合物，属于正交晶系层状结构，其分子式为2Na2CO3·3H2O2 ,相对分子质量为314.58，其理论活性氧值为l5.3%。在水中的溶解度：l0℃时为l2.3g/100g H2O，30℃时为16.2 g/100g H2O,随着温度的升高,溶解度也相应地增加。浓度为1％(重量)的过碳酸钠溶液在20℃时的pH值为l0.5，与相同条件下的过氧化氢和碳酸钠的性质相似，是一种优良的无磷洗涤助剂，与过硼酸钠(NaBO2·H2O2·3H2O)相比，过碳酸钠活性氧含量高，温时溶解性好，更适宜于冷水洗涤，因此，在能源日益紧张之际，用过碳酸钠替代过硼酸钠作漂白剂具有明显的经济效益。在纺织行业中，它是一种新型的漂白剂，性能在许多方面优于次氯酸钠和双氧水。与次氯酸钠相比，对纤维无破坏作用，无异味，无污染。与双氧水相比，放氧速度温和，操作安全性高。它的采用带来漂染行业的一次“工业革命”[2]。 2 实验原理和方法 2.1 实验原理 2.1.1 反应原理 碳酸钠和双氧水在一定条件下反应生成过碳酸钠，过碳酸钠的理论活性氧含量为15.3％，反为放热反应，其反应式如下[3]： 2Na2CO3 + 3H2O2→2Na2CO3·3H2O2 + Q 2.1.2 分解原理 由于过碳酸钠不稳定，重金属离子或其它杂质污染，高温，高湿等因素都易使其分解，从而降低过碳酸钠活性氧含量。其分解反应式为： 2Na2CO3·3H2O2→2Na2CO3·H2O + H2O + 3/2O2↑ 2Na2CO3·3H2O2→2Na2CO3 + 3H2O + 3/2O2↑
实验3 碳酸钠的制备
实验3 碳酸钠的制备 一、实验目的 1了解工业制碱法的反应原理。 2学习利用各种盐类溶解度的差异制备某些无机化合物的方法。 3掌握无机制备中常用的某些基本操作。 4练习台秤、天平的使用，了解滴定操作。 二、实验原理 由氯化钠和碳酸氢铵制备碳酸钠和氯化铵，其反应方程式为： NH4HCO3＋NaCl==NaHCO3＋NH4Cl 三、实验步骤 1制备碳酸钠 (1)用台秤称取氯化钠固体，粗配制24%的氯化钠溶液25ml于小烧杯中。在水浴上加热，控制温度在30～35℃，在搅拌的情况下分次加入等摩尔（10g左右）研细的碳酸氢铵，加完后继续保温并不时搅拌反应物，使反应充分进行20min后，静置，抽滤得碳酸氢钠沉淀，并用少量水洗涤2次，再抽干，称重。母液留待回收氯化铵。 (2)将抽干的碳酸氢钠置入蒸发皿中，在电炉上灼烧20min，反应完全后，冷却至室温，称重，计算产率。 (3)产品含量的测定 准确称取0.25g左右(准确到0.0001g)产品用蒸馏水使其溶解配成溶液，用100ml容量瓶定容。用25ml移液管分别移取25ml至三只锥形瓶中，再分别加两滴酚酞指示剂，用已知准确浓度约0.1131 mol·L－1的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加两滴甲基橙指示剂，
这时溶液为黄色，继续用上述盐酸滴定，使溶液由黄色变至橙色，加热煮沸1～2min，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸溶液滴定至橙色，半分钟不褪色为止。记下所用去的盐酸的总体积V2。 四、实验数据及处理 实验数据记录、处理表盐酸浓度：mol·L－1 碳酸钠实际产量；氯化铵回收质量; 碳酸钠理论产量. 产率：（实际得到的质量/理论得到的质量）*100% 五、讨论与注意 1、最后得到的产品纯度大于100%，经讨论分析主要问题在于滴定终点的判定，尤其在用酚酞做指示剂时，由红色转为粉红色人不对其敏感，往往加入过多。 3、在反应时特别要注意温度的控制，根据溶解度随温度的变化曲线，才能得到较多的产物。 2
6-1 过碳酸钠的合成
6-1 过碳酸钠的合成 一、实验目的 1.了解过氧键的性质，认识H2O2溶液固化的原理； 2.学习低温下合成过碳酸钠的方法。 二、实验原理 过碳酸钠又称过氧化碳酸钠，化学通式为：Na2CO3·nH2O2·mH2O。过碳酸钠具有强氧化性，广泛应用于漂白、杀菌消毒和食品保鲜等方面。以过碳酸钠作为消毒、漂白剂，可防止使用漂白粉时产生的有机氯的污染及毒害作用，属于环境友好的新型消毒、漂白制剂。 过碳酸钠的制备有干法和湿法两种方法，干法工艺简单，流程短，但此法产品质量不稳定。湿法工艺包括连续喷雾法、连续结晶法、低温结晶法和溶剂法等。本实验采用湿法工艺中的低温结晶法并进行相应改进，进行制备过碳酸钠。 反应原理为：在较低温度条件下，利用碳酸钠与过氧化氢加成，结合生成过碳酸钠， 2Na2CO3+3H2O2→2Na2CO3·3H2O2 过碳酸钠的合成过程是放热过程，当反应温度过高时，过氧化氢会发生分解，从而导致产品的有效氧含量降低。因此在反应过程中，应控制反应温度不超过15℃。但反应温度过低，将导致化学反应速度变慢，过长的反应时间也会导致过氧化氢的分解，因此应控制反应温度在10－15℃之间。 三、实验仪器及药品 药品：无水碳酸钠，亚硫酸钠，氯化镁，异丙醇，三乙醇胺，无水乙醇，10%过氧化氢， 仪器：水浴锅，减压过滤装置，百分之一台秤，分析天平，磁力搅拌器，100℃温度计，100mL烧杯，250mL烧杯，10mL量筒，玻璃棒，胶头滴管，蒸发皿，滤纸，称量纸。 四、实验步骤
（1）称取3.5g碳酸钠于100mL烧杯中，加10mL去离子水溶解（因碳酸钠溶解速度较慢，可稍加热以加快溶解速度）。 （2）加入过碳酸钠稳定剂，搅拌溶解（亚硫酸钠：氯化镁＝3：1加0.1g) （3）加入过氧化氢稳定剂（异丙醇：三乙醇胺＝7：1）15mL，100mL 烧杯中放入磁子后，再放到盛有10-15℃水的250mL烧杯中，并将烧杯放在磁力搅拌器上，调整好磁子转速，按碳酸钠：过氧化氢摩尔比1：1.8的比例滴加10%过氧化氢溶液，滴加过程中不断搅拌。过氧化氢滴加时间不小于15min。过氧化氢完全加入后，继续搅拌20-30min，静止结晶25min。 （4）将所得产品减压过滤，并用乙醇洗涤2次，每次用约10mL，抽干后，将晶体转移到蒸发皿里，置于60 ℃水浴上烘干，注意要搅拌（约20 min左右），将产品转移至密封袋中，以备下次使用。 （5）称重，计算理论产量和产率。 五、注意事项 1.碳酸钠完全溶解之后，再加入稳定剂亚硫酸钠：氯化镁； 2.过氧化氢在加入的过程中，一定要边滴加边搅拌，且不能滴加过快； 3.样品烘干的过程中一定要充分搅拌，使乙醇充分挥发； 4.注意控制反应温度。
工业碳酸钠及其实验方法
工业碳酸钠及其实验方法 项目目的 1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围 2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准 4、掌握各测定标准的试验方法 主题内容与适用范围 1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。 2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： 1、Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 2、Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 3、Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠技术要求 1、外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。 2、工业碳酸钠应符合下表要求： 试验方法
1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。 3、各检验方法 总碱量测定（重点） 氯化物含量测定 铁含量测定 碳酸盐含量测定 一、总碱量的测定（重点） 采用国标《工业用碳酸钠—总碱量的测定—滴定法》。 1、方法提要 以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。 2 、试剂和材料. （1）盐酸标准滴定溶液：c (HCl）约lmol/L; （2）澳甲酚绿—甲基红混合指示液。 3 、仪器、设备. （1）称量瓶：30mm X 25mm；或瓷柑涡：容量30mL 4、分析步骤 （1）称取约1. 7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高温炉内，在250-270℃下烘至0恒重，精确至0. 0002g。 （2）将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。 （3）用50mL水溶解试料，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。 （4）煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。 （5）同时做空白试验。 5、计算 总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算： X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m （1） 式中c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml； m——试样质量，g； 0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，g； 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 二、氯化物的测定 （一）、汞量法 1、原理： 在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯 离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指 示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。 2、试剂和材料
纯碱的工业制法(后)
纯碱的工业制法 [重点]与纯碱工业相关的化学原理、循环原理、纯碱工艺流程 [难点]化学原理与工业生产的结合分析 纯碱的工业制法。纯碱是什么物质的俗称? 对，是碳酸钠苏打的俗称。纯碱是重要的基础化工原料，主要应用于玻璃制造、化工、冶金，以及造纸、纺织、食品等轻工业，用量极大，被誉为“化工之母”。 纯碱的地位如此重要，工业上如何通过化学反应去制备碳酸钠呢？要制备碳酸钠，得找生产原料。为适合大规模的生产，所找的原料应是广泛、廉价的。根据这个原则，我们共同来寻找。碳酸钠含有钠离子和碳酸根离子。含有钠离子的化合物自然界中最常见的是------氯化钠，提供碳酸根最廉价的原料是------石灰石(碳酸钙)。因此，我们可利用氯化钠和碳酸钙作为生产原料。 [投影] 制备纯碱的原料: NaCl ,CaCO3 [提问] 氯化钠和碳酸钙能直接反应生成碳酸钠吗? [学生] 不能 [设问]不能直接生成碳酸钠，就必须有中间产物作为过渡。可以通过什么中间产物过渡呢？ [引导] 这个问题可以说困扰了科学界很长的一段时间。法国科学院甚至设立10万法郎，用于奖励发明苏打工艺的人。比利时工业化学家索尔 维通过努力，以碳酸氢钠作为中间产物，再由碳酸氢钠煅烧得到碳酸 钠，从而实现了合成制碱的生产方法。索尔维发明的这种方法就叫做 索尔维制碱法。 [投影] 一、索尔维制碱法(氨碱法) [设问] 索尔维制碱法的化学反应原理是怎样的？首先来了解索尔维是怎样制备碳酸氢钠。 索尔维通过大量的研究，发现在饱和食盐水中通入两种气体能产生 大量的碳酸氢钠沉淀。这两种气体是由碳酸钙煅烧形成的二氧化碳以 及氨气。 碳酸氢钠的制备: 通 通 [设问]为什么饱和食盐水中通入氨气和CO2就能有碳酸氢钠沉淀产生？[引导] 我们来分析一下。氨气是一种碱性气体，二氧化碳是酸性氧化物，这两者在溶液中反应吗？反应生成什么物质？
工业碳酸钠总碱度的测定习题集及标准答案
一、选择题 1、OH-的共轭酸是（） A. H+ B. H2O C. H3O+ D. O2- 答案：B 2、在下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是（） A. HOAc-NaOAc B. H3PO4-H2PO4- C. +NH3CH2COOH-NH2CH2COO- D. H2CO3-HCO3- 答案：C 3、根据酸碱质子理论，正确的说法是（） A、酸愈强，则其共轭碱愈弱； B、水中存在的最强酸是H3O+； C、H3O+的共轭碱是OH-； D、H2O的共轭碱仍是H2O 。 答案： A 4、水溶液中共轭酸碱对K a与K b的关系是（） A. K a·K b=1 B. K a·K b=K w C. K a/K b=K w D. K b/K a=K w 答案：B 5、浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是（） A. NaCl B. NH4Cl C. NaHCO3 D. Na2CO3 答案：（D） 6、以下溶液稀释10倍时pH改变最小的是（） A. 0.1 mol·L-1 NH4OAc溶液 B. 0.1 mol·L-1 NaOAc溶液 C. 0.1 mol·L-1 HOAc溶液 D. 0.1 mol·L-1 HCl溶液 答案：A 7、以下溶液稀释10倍时pH改变最大的是（） A. 0.1 mol·L-1 NaOAc-0.1 mol·L-1 HAc溶液 B. 0.1 mol·L-1 NaAc溶液 C. 0.1 mol·L-1 NH4Ac-0.1 mol·L-1 HOAc溶液 D. 0.1 mol·L-1 NH4Ac溶液 答案：B 8、六次甲基四胺[(CH2)6N4]缓冲溶液的缓冲pH范围是（） （已知六次甲基四胺p K b= 8.85）
工业碳酸钠质量等级认定
工业碳酸钠等级认定(参照工业碳酸钠国家标准（GB 210-92）碳酸钠的指标并进行对比确定其为这与样品中预给定的指标相差) 实验要求： 能用多种方式对工业碳酸钠进行检验;能正确选用多种所需的试剂、标液、指示剂、了解工业碳酸钠的质量标准 工业碳酸钠的质量标准: 碳酸钠的物理性质： （1）性状 碳酸钠常温下为白色粉末或颗粒。无气味。有碱性。是碱性的盐。有吸水性。露置空气中逐渐吸收 1mol/L水分(约15%)。遇酸分解并泡腾。相对密度（25℃）2.53。熔点851℃。半数致死量（30日）（小鼠，腹腔）116.6mg/kg。有刺激性。可由氢氧化钠和碳酸发生化学反应结合而成。溶液呈碱性。碳酸钠在2132K分解。 （2）溶解性 碳酸钠易溶于水，甘油，20摄氏度时一百克水能溶20克碳酸钠，微溶于无水乙醇，不溶于丙醇。碳酸钠是一种强碱盐，溶于水后发生水解反应(碳酸钠水解会产生碳酸氢钠和氢氧化钠） （3）稳定性 稳定性较强，但高温下也可分解，生成氧化钠和二氧化碳。长期暴露在空气中能吸收空气中的水分及二氧化碳，生成碳酸氢钠，并结成硬块。吸湿性很强， 很容易结成硬块，在高温下也不分解。含有结晶水的碳酸钠有3种：Na 2CO 3 ·H 2 O、 Na 2CO 3 ·7H 2 O 和 Na 2 CO 3 ·10H 2 O。 实验步骤: 一、样品采集 按照要求规范的采集25g的工业碳酸钠并进行灼烧至恒重二、待测碳酸钠溶液配制
根据所选标液进行称重,用分析天平称取5.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到100ml 容量瓶中,定容.记为待测液①;用分析天平称取10.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到100ml 容量瓶中,定容.记为待测液②;用分析天平称取5.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到50ml 容量瓶中,定容.记为待测液③. 三、工业碳酸钠质量检验 ①总碱量的测定 实验仪器:容量瓶100ml 2个 100ml 锥形瓶 2个 25ml 移液管 一支 加热套 实验试剂:溴甲酚绿、甲基红、盐酸标液 1mol/L 步骤: 1、指示剂溴甲酚绿-甲基红配制: 溶液Ⅰ：准确称取0.1g 溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL 。 溶液Ⅱ：准确称取0.2g 甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL 。 取30mL 溶液Ⅰ、10mL 溶液Ⅱ，混匀。 2、标定盐酸,称取处理后的无水碳酸钠（标定1mol/L 称取1- 2克）置于250ml 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（1mol/L 加100ml 水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白 3、用移液管准确移取25ml 碳酸钠待测液 并至于100ml 至于锥形瓶中,平行2份,并在锥形瓶中分别加入10滴配好的溴甲酚绿-甲基红,用1mol/L 的盐酸标液进行滴定,滴定至试验溶液由绿色变为暗红色煮沸2min ，冷却后继续滴定至暗红色并记录2次所用盐酸的体积. 4、计算出总碱量 %100*m **1.0**总碳酸钠溶液碳酸钠 盐酸盐酸算）总碱量（以碳酸钠来计V M C V ②氯化物的测定: 实验仪器: 100ml 锥形瓶 2个 25ml 移液管 一根 滤纸 过滤漏斗 250ml 烧杯 实验试剂: 1mol/L 硫氰酸铵标液 1mol/L 硝酸银 1+3的硝酸 硫酸铁铵指示剂 步骤: 1、用移液管准确移取25ml 碳酸钠待测液 并至于100ml 至于锥形瓶中,平行2份,在锥形瓶中加入过量的硝酸至待测液没有气泡产生为止,并将及其加热除去多余的碳酸根.
K碳酸钠盐制备方法
K、碳酸钠盐制备方法 K0551、碳酸钠盐制备方法 1.[ 200610165520 ]- 一种催化释氧剂过碳酸钠分解的均相催化体系技术 2.[ 200620031094 ]- 制取碳酸氢钠的碳化塔 3.[ 200610069007 ]- 过碳酸钠干燥包衣工艺 4.[ 200610069008 ]- 过碳酸钠干法造粒工艺及其设备 5.[ 200610054204 ]- 一种全硫碳酸钠的制备方法 6.[ 200610033317 ]- 粉状过碳酸钠及其制备方法 7.[ 200510048277 ]- 过碳酸钠结晶改良剂及其制备方法 8.[ 200510032252 ]- 一种冶金物料与碳酸钠机械活化焙烧方法 9.[ 200580021438 ]- 过碳酸钠颗粒、其生产方法、用途以及含有它们的洗涤剂组合物 10.[ 200580021553 ]- 包衣过碳酸钠颗粒、其生产方法、用途以及含有它们的洗涤剂组合物 11.[ 200510021073 ]- 芒硝-氨循环法氯化钡、硫酸钾、碳酸钠联产技术
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测定工业用纯碱中碳酸钠的质量分数说课稿
测定工业用纯碱中碳酸钠的质量分数 一、教学分析 （一）教材分析 在化学学科中如果缺少“量”的观点就难以建立科学的研究物质的方法体系，不便于揭示化学的本质，不便于培养正确的化学观。因此重视定量实验的教学是中学化学教学的重要任务之一。本节课属于高三一轮复习化学实验模块内容。针对学生在练习中经常会碰到一些定量试验，而又不能很好地解决，而总结的一个定量实验专题。 （二）学情分析 学生在复习本节课之前，已经复习了元素化合物知识、实验基本操作、气体的制备和净化、物质的分离和提纯，对实验基本操作已比较熟练，但学生对综合实验的设计和分析能力仍有待提高，对定量试验数据处理能力仍需加强练习。 二、教学目标 （一）教学目标 1 知识和技能 通过实验操作设计复习巩固有关实验数据处理误差分析的方法 2 过程与方法 在测定工业用纯碱中碳酸钠的质量分数实验设计中，提高实验设计的能力和综合评价能力3 情感态度与价值观 通过多元讨论、优化实验方案，形成定量实验测定的准确意识，养成实事求是的科学态度。（二）教学重难点 教学重点优化实验方法进行定量测定 教学难点实验装置的优化组合 三、教法学法 教法：教师主导，学生主体。 学法：自主、合作、探究 四、教学过程 （一）导入新课 （二）推进新课 【提出问题】工业纯碱中往往会含有少量氯化钠等杂质，其纯度高低 直接影响企业经济效益，那么如何定量测定纯碱中碳酸钠的质量分数？ 【交流讨论】 学习小组讨论结果：
甲组：用氯化钡溶液将碳酸根离子转化为沉淀，称量沉淀的质量，从而求得样品中纯碱的质量分数。（重量法） 乙组：用稀硫酸将碳酸根离子转化为二氧化碳气体，再用碱石灰吸收，通过碱石灰增加的质量进而求得样品中纯碱的质量分数。（气体法） 丙组：用标准盐酸溶液滴定样品溶液，通过盐酸消耗量进而求得样品中纯碱的质量分数。（滴定法） …… （三）设计方案 【追问】若按照乙组同学设计的实验方法，应如何设计方案进行实验探究？请写出实验方案并绘制装置简图。 （教师依次展示学生设计的实验装置图并分析其优缺点） （四）归纳总结 确定方法——控制误差——选择用品——形成方案 （五）巩固提升 实验室常用MnO 2与浓盐酸反应制备Cl 2(反应装置如右图所示)。 （1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是 （填序号）。 A ．往烧瓶中加入MnO 2粉末 B ．加热 C ．往烧瓶中加入浓盐酸 （2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度， 探究小组同学提出的下列实验方案： 甲方案：与足量AgNO 3溶液反应，称量生成的AgCl 质量。 乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。 丙方案：与已知量CaCO 3(过量)反应，称量剩余的CaCO 3质量。 丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H 2体积。 继而进行下列判断和实验： ①判定甲方案不可行，理由是 。 ②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定的倍数后作为试样。 a ．量取试样20.00mL ，用0.1000 mol·L —1NaOH 标准溶液滴定，消耗22.00mL ，该次滴定测的试样中盐酸浓度为 mol·L —1； b ．平行滴定后获得实验结果。 ③判断丙方案的实验结果 (填“偏大”、“偏小”或“准确”)。 [已知：Ksp(CaCO 3)=2.8×910-、Ksp(MnCO 3)=2.3×1110-+] ④进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。 （i ）使Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。 （ii ）反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积、气体体积逐渐 减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因 是 （排除仪器和实验操作的影响因素）。
试验十五碳酸氢钠和碳酸钠的制备及分析
实验十五碳酸氢钠和碳酸钠的制备及分析一、目的要求 通过实验了解联合制碱法的反应原理。学会利用各种盐类溶解度的差异并通过水溶液中离子反应来制备一种盐的方法。 二、实验原理 由氯化钠和碳酸氢铵作用制备碳酸氢钠的反应是一个复分解反应： NaCl + NH4HCO3 = NaHCO3 + NH4Cl 溶液中同时存在着NaCl、NH4HCO3、NaHCO3、NH4Cl四种盐，它们在不同温度下的溶解度见表5-1。 从表中溶解度的数据可知，在30～35℃温度范围内，NaHCO3的溶解度在四种盐中是最低的。反应温度若低于30℃，会影响NH4HCO3的溶解度，高于35℃，NH4HCO3要分解。本实验就是利用各种盐类在不同温度下溶解度的差异，通过复分解反应，控制30～35℃的反应温度条件，将研细的NH4HCO3固体粉末，溶于浓的NaCl溶液中，在充分搅拌下制取NaHCO3晶体。再加热分解NaHCO3晶体可制得纯碱。 三、试剂及器材 1.试剂：粗食盐，碳酸氢铵（s），NaOH（3mol?L-1），Na2CO3(3 mol?L-1) ， HCl(0.1000 mol?L-1)，酚酞指示剂，甲基橙指示剂等。 2.仪器：酸式滴定管，分析天平，台秤，水浴，温度计，烧杯等。 四、实验方法概要
1.化盐与精制 在150毫升烧杯中加50毫升24%～25%的粗的食盐水溶液，用3mol ?L -1 NaOH 和 3 mol ?L -1Na 2CO 3组成 1﹕1（体积比）的混合溶液调至pH ＝11左右，得到大量胶状沉淀［Mg 2(OH)2CO 3?CaCO 3］，加热至沸，抽滤，分离沉淀．将滤液用6 mol ?L -1 HCl 调pH 至7。 2．转化 将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在30～35℃之间．在不断搅拌的情况下，分多次把21克研细的碳酸氢铵加入滤液中。加完料后，继续保温，搅拌半小时，使反应充分进行。静置，抽滤、得到 NaHCO 3晶体，用少量水洗涤二次（除去粘附的铵盐），再抽干，称湿重。母液回收，留作制取NH 4Cl 之用。 3. 制纯碱 将抽干的NaHCO 3放入蒸发血中，在特定温度使之转化为纯碱。冷却到室温，称重。 4．产品检验 在分析天平上准确称取二份纯碱（产品）G 克（准确到0.0001克），G 一般为0.25克左右，将其中一份放入锥形瓶中用100毫升蒸馏水溶解，加酚酞指示剂两滴，用已知准确浓度的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V 1，再加两滴甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸滴定，使溶液由黄至橙，加热煮沸1～2分钟，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸溶液滴定至橙色，半分钟不退色为止。记下所用去的盐酸的总体积V 2（V 2包括V 1） 。 按下式计算碳酸钠的百分含量： 式中M Na2CO3—Na 2CO 3式量 提示：第一步滴定以酚酚为指示剂，其滴定终点反应为： CO 32- + H +＝HCO 3- 所以中和样品中全部Na 2CO 3所消耗的盐酸体积为V 1的二倍（2V l ）．而中和样品中NaHCO 3所消耗的盐酸体积则为V 2-2V 1。 碳酸氢钠的百分含量计算如下： 100 (%)CO Na 2000 3CO 2Na 12)HCl (32×= ? ?G V c M 100 (%)NaHCO 1000 3NaHCO 12)2()HCl (3×= ? ??G V V c M
碳酸钠的生产
碳酸钠的生产 碳酸钠俗称纯碱，是一种白色固体，由于它的水溶液显碱性，因此也把它称为纯碱。它也与我们的生活密切相关，蒸馒头时为了使面粉发酵后产生的酸性被中和掉，在揉面团时要加入“碱面”，它就是碳酸钠。其实，这只是碳酸钠的用途之一，碳酸钠本身是一种非常重要的化工原料，在玻璃、纺织、造纸、印染等工业中，都大显身手。 自然界中存在着天然的纯碱，出产天然纯碱的地方都是干旱少雨的地区。盐湖中的天然纯碱在气候干燥和气温下降时便结晶出来，把结晶溶解在水中，除去泥沙，再经过熬制，就得到纯碱。古埃及人早就把从干涸的湖泊中得到的纯碱用作清洁剂和防腐剂。后来，欧洲人用纯碱制造玻璃，把纯碱叫做“苏打”。 随着工业的发展，天然的纯碱越来越不够用，于是出现了工业制碱。1791年，法国医生路布兰在巴黎近郊设厂制造纯碱，利用食盐、硫酸、焦炭和石灰石作原料生产纯碱，生产中产生大量氯化氢气体。当时氯化氢气体的用处很少，却损害了农作物和工人健康。另外一种副产品是硫化钠，也找不到用途，反而堆积如山，臭气四溢。最后，路布兰法成了一种落后的生产方法，不得不让位给索尔维法。 索尔维是比利时人，他的父亲经营了一家利用粗盐制精盐的工厂，因此索尔维经常和食盐打交道，可算是在盐水中泡大的。他还在叔父开办的煤气厂工作，在生产煤气和焦炭的过程中，煤里所含的氮的化合物就转变为氨。索尔维为此专门研究如何回收这些氨，并加以利用。 煤气厂用水吸收氨，得到的是氨水，索尔维设想往氨水中加入食盐，并通入二氧化碳气体，以为能够得到碳酸铵固体，用作肥料。可是，从溶液中沉淀出来的并不是碳酸铵，而是溶解度比碳酸铵小得多的碳酸氢钠（俗称小苏打）。把碳酸氢钠加热，便得到了用处很大的碳酸钠，即纯碱。 索尔维原来的目的虽然没有达到，但是这个意外的发现却极有价值，用这种方法生产纯碱要比路布兰法高明得多。索尔维用了三种原料：食盐溶液、煤气厂的副产品氨水、石灰窑中大量被放空的二氧化碳气体。这些原料不是气体，就是液体，可以用管道化和反应器进行连续性生产。 在生产中，食盐溶液先吸收氨，再与二氧化碳发生反应，便产生溶解度很小的碳酸氢钠和氯化铵。碳酸氢钠加热分解，得到产品碳酸钠。索尔维很快获得了发明专利权，并在比利时建厂，生产出很纯的碳酸钠。1876年，在巴黎举办的国际博览会上，索尔维因提供的纯碱展品质地纯净而获得铜质奖章。从此以后，索尔维法在世界各地得到普及。 后来，英国卜内门公司建立了大规模生产纯碱的工厂，并与法、德、美等国组织了索尔维公会，约定设计图纸只向会员国公开，对外绝对保守秘密，凡有改良或新发现，也只在会员国之间通气。除了技术之外，在销售上也有限制，他们采取分区售货的方法，例如中国市场就由英国卜内门公司独占。如此严密的组织方式，使公会以外的国家根本无从问津索尔维制碱法的生产详情。多少年来，许多国家中想要探索此法奥秘的厂商，无不以失败而告终。 由于上述原因，尽管我国的海岸线很长，沿海的食盐产量很高，但直到20世纪初，我国仍不能生产纯碱，所用的纯碱完全依赖进口，市场被英国卜内门公司垄断。 我国民族资本家范旭东深知纯碱与许多民族工业的生存有极大的关系，为了改变我国丰盐缺碱的状况，在天津溏沽建起了生产纯碱的工厂，并聘请一位外国工程师作指导。后因锅炉爆炸而被迫停产，工厂陷于困境。范旭东不甘心失败，又派人去美国，希望能够物色一位有志于振兴中国制碱业的工程技术人员。最后选中了侯德榜。
工业纯碱粉尘危害大吗
工业纯碱粉尘危害大吗 碳酸钠俗名纯碱，广泛应用于工业生产，一直被誉为"工业之母"。随着现代化工业的发展，碳酸钠的需求量与日俱增，职业危害也随之加大。 纯碱生产是化工之中职业危害相对较轻的行业，其职业危害以机械伤害、灼伤粉尘和噪声危害为主，但也有爆炸中毒的可能性。工业纯碱粉尘可刺激呼吸道，引起鼻炎、结膜炎、气管炎，甚至引起化学性肺炎，具有刺激性和腐蚀性。直接接触可引起皮肤和眼灼伤。生产中吸入其粉尘和烟雾还可有鼻粘膜溃疡、萎缩及鼻中隔穿孔。所以，工业纯碱粉尘危害及大。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。 对粉尘发生源治理及个人防护： １、消除或减弱粉尘发生源：在工艺和物料方面选用不产生粉尘的工艺，选用无危害或少危害的物料，是消除或减弱粉尘危害的根本途径，即通过工艺和物料选用消除粉尘发生源。例如用树脂砂替代铸造型砂，用湿法生产工艺代替干法生产工艺(如水磨代替干磨、水力清理、电液压清理代替机械清理、使用水雾电弧焊刨等) ２、限制、抑制粉尘和粉尘扩散：采取密闭管道输送、密闭设备加工，或在不妨碍操作条件下，也可采取半封闭、屏蔽、隔离设施，防止粉尘外逸或将粉尘限制在局部范围内减少扩散：降低物料落差，减少扬尘;对亲水性、弱粘性物料和粉尘应尽量采取增湿、喷雾、喷蒸汽等措施，减少在运输、碾碎、筛分、混合和清理过程中粉尘扩散。 ３、通风排尘：通风排尘依据作业场所及环境状况分全面机械通风和局部机械通风。通风换气是把清洁新鲜空气不断地送人工作场所，将空气中的粉尘浓度进行稀释，并将污染的空气排出室外，使作业场所的有害粉尘稀释到相应的最高容许浓度。在通风排气过程中，含有有害物质的气流不应通过作业人员的呼吸带。
纯碱工业发展史(图)
纯碱工业发展史（图） 2009-04-03 10:35 纯碱工业始于18世纪末，随着工业的需要和制碱原料的改变，纯碱(Na2CO3)生产技术得到迅速发展，生产装置趋向大型化、机械化、自动化。1983年世界纯碱产量约30Mt。在纯碱工业史上，法国人N.吕布兰，比利时人E.索尔维，中国人侯德榜等，都作出了突出的贡献。 吕布兰法的盛衰18世纪中叶，英、法爆发了七年战争(1756～1763)，当时依赖于西班牙植物碱的来源断绝。1775年法国科学院悬赏巨金，征求可供实用的制碱方法。吕布兰提出以普通食盐为原料，用硫酸处理得芒硝（见硫酸钠）及盐酸，芒硝再与石灰石、煤粉配合入炉煅烧生成纯碱的方法（见吕布兰法）。1783年，法国科学院同意授予吕布兰奖金，但终未颁发。1791年，吕布兰获得专利权，同年由奥尔良公爵筹集巨款，在巴黎附近的圣但尼建立第一个吕布兰法碱厂。1823年英国取消盐税，引进吕布兰法，在利物浦建成纯碱工厂投入生产。从此，英国制碱工业突飞猛进，远远领先于法国。 1825～1880年间是吕布兰法制碱的极盛时期。它带动了硫酸、盐酸、漂白粉、芒硝以及硫磺等一系列化工产品的生产;对于化工装置，如气体洗涤器、旋转炉、机械烤炉、开口式特兰锅和香克式浸溶装置等的出现，也起了很大的促进作用。吕布兰法是化学工业兴起的重要里程碑。但其产品纯度低，生产成本高，劳动效率低，生产过程均固相操作，难以连续作业，加之回收的盐酸腐蚀性强，必须外销或另作处理。这些缺点促使探索新的制碱方法。 索尔维法的崛起和演变1861年，E.索尔维在煤气厂从事稀氨水的浓缩工作时，在用盐水吸收氨和二氧化碳的试验中得到碳酸氢钠。同年，他获得了用食盐、氨和二氧化碳制取碳酸钠的工业生产方法的专利。此生产方法被称为索尔维法，又称氨碱法。1863年，E.索尔维与兄弟A.索尔维筹集资金，组建至今依然存在的索尔维公司，并在比利时库耶建立纯碱厂，1865年1月投产，1872年产量达到日产 10t。1873年索尔维公司所产纯碱在维也纳国际博览会上获得了质量纯净荣誉奖，从此索尔维法为世人所公认。1872年在法国南锡附近的栋巴勒另建一厂，现在年生产规模已达600kt。1874年英国在诺斯威奇附近的威灵顿、1881年美国在纽约州的锡拉丘兹、1883年俄国卢比莫夫索尔维公司在别列兹尼基相继建立碱厂。中国实业家范旭东于1917年筹办永利制碱公司，1920年在天津塘沽兴建永利碱厂，1924年8月开工生产（见彩图），1926年8月红三角牌纯碱获得万国博览会(美国费城)金质奖章。索尔维法生产纯碱所用原料易得，成本低廉，产品纯净，而且是以液相和气相作业过程为主，适于大规模连续生产，因而使当时每吨纯碱价格由13英镑降到4英镑多，并逐步取代了吕布兰法。但索尔维法仍有不少缺点，如盐利用率低（以钠计最多为75％）；每产1t碱，排放9～10m3废渣、废液，淤塞港湾，污染环境。因此，索尔维法不断演变，在德国、中国和日本出现了多种改进的方法： 察安法19世纪末，德国人Н.施赖布建议将索尔维法的碳化滤过母液所含氯化铵直接制成晶体作为副产品，既可避免产生大量废液，又可提高盐利用率。各国对此曾先后加以研究，但当时合成氨未工业化，缺乏推广的物质条件，未能得到满意结果。1924年，德国W.格伦德教授、Β.勒普曼博士在多斯特费尔德煤炭技术研究所进行研究，至1929年取得专利。但工艺过程是间断的，即先使碳酸氢铵结晶与饱和的盐卤反应，析出碳酸氢钠，过滤后的母液冷却降温，再加食盐溶解以置换出氯化铵结晶。1935年此专利售与德国察安公司，并在捷克斯洛伐克、荷兰等国设厂生产，故又称察安法。同年，察安公司为朝鲜设计一个日产50t 的工厂，投产后产品质量较差。 侯氏制碱法1937年日本进一步入侵中国。位于塘沽的永利碱厂被迫迁至四川五通桥。当时盐价昂贵，牛华溪一带地下黄卤浓度过淡，不符合索尔维法要求，加之在该地区排放废液亦有困难，必须予以改进。该厂在侯德榜博士主持下，从事改进索尔维法的研究。几年后，获得成功。1941年 3月15日永利公司总经理范旭东集会宣布，决定将新法命名为侯氏碱法。