原油盐含量问题解答
原油盐含量培训试题及答案
一．选择题（请将正确的答案序号填在括号中，每题2 分，共40分）：
1.原油盐含量测定法中，( )是指示电极。答: A
A.银电极
B.银-乙酸银电极
C.铂电极 D玻璃电极
2. 原油盐含量测定法中， ( ) 是参比电极。答: B
A.银电极
B.银-乙酸银电极
C.铂电极 D玻璃电极
3. 原油盐含量测定法中，( )是电解阳极。答: A
A.银电极
B.银-乙酸银电极
C.铂电极 D玻璃电极
4. 原油盐含量测定法中，( )是电解阴极。答: C
A.银电极
B.银-乙酸银电极
C.铂电极 D玻璃电极
5. 原油盐含量测定法中，偏压一般在( )。答: A
A.240-290mV
B.240-270V
C.200-240mV
D.248 mV
6. 无硫化物干扰的原油，测含盐量时可不加( )的过氧化氢。答: B
A.3%
B.30%
C.10%
D.20%
7. 原油盐含量测定法中，微库仑仪的推荐条件有( )。答: D
A.偏压
B.增益
C.积分电阻
D. 偏压 .增益 .积分电阻
8．原油盐含量测定法中，偏压调不上去是因为( )。答: A
A.电解液被污染
B.滴定池屏蔽接地不良
C.搅拌不均匀
D.增益偏大
9. 原油盐含量测定法中，出现超调峰的原因( )。答: C
A.增益过低
B.偏压过低
C.增益和偏压都过高
D.积分电阻大
10. ( )与氯滴定池出现拖尾峰无关。答: D
A.指示电极或电解阳极污染
B. 增益过低
C. 偏压过低
D. 增益和偏压过高
11. 氯滴定池( )与基线噪音无关。答: D
A. 滴定池屏蔽接地不良
B. 池体污染
C. 电解液太少
D. 增益过低
12. 镀银电镀废液避免接触( ). 答: B
A.强碱
B.强酸
C.氢氧化钠
D.苯
13．氰化银是( )级危害品。答: A
A. 1
B. 2
C. 3
D. 4
14. 原油盐含量测定法中，当测定标样的回收率在（）范围时，可认为仪器处于正常工作
状态。答: C
A. 100%±1%
B. 100%±5%
C. 100%±10%
D. 95%～100%
15. 原油含盐（10-10 000mg/l）测定再现性不超过平均值的（）。答: C
A. 5%
B. 10%
C.20%
D. 0.5%
16. 原油盐含量测定法中，电解液可以使用（）的冰醋酸溶液。答: C
A, 75%～80% B.70%～90% C.70%～75% D.80%～85%
17. 测定盐含量较低的原油样品时，宜采用（）的冰醋酸溶液。答: A
A. 75%
B.90%
C.85%
D.80%
18. 测定原油盐含量的使用单位（）。答: B
A. g/l
B. mg/l
C.mg/ml
D.g/ml
19. 原油盐含量测定中试样瓶应加热至（），用力摇动使试样充分混合均匀。答: A
A. 50℃～70℃
B. 60℃～65℃
C.35℃～45℃
D.40℃～50℃
20. 同一操作者测定盐含量＜10mg/l的重复性不应超过（）。答: D
A. 0.2
B. 0.5
C. 0.6
D. 0.9
二．判断题（打√、×号，每题2 分，共40分）：
1. 原油中的盐是氯化钠。
正确：原油中的盐主要是钾，钠，钙，镁的氯化物，通常氯化钠占75%左右。
2. 原油电脱盐工程的实质是脱水，因为盐大部分溶解于水中。
3. 电镀好的电极应注意避光保存。
4. 镀银电镀液含有氰化钾。氰化银等剧毒溶液，在配制和使用过程中要特别注意安全。
5. 原油盐含量测定法接地不好是产生噪声的重要原因。
6. 盐含量测定法中，光照可引起AgCl分解，其分解产物又被重新滴定，导致结果偏高。
7. 原油盐含量微库仑仪的基线噪音也与电极质量有关。
8. 手上皮肤有破口时，要戴上乳胶手套进行配置和接触电镀液（氰化钾和氰化银）及进
行电镀操作。
正确：手上皮肤有破口时，不得配制和接触电镀液及进行电镀工作。
9．盐含量测定法中光照滴定池对基线无影响。
正确：盐含量测定法中光照滴定池可引起基线噪音。
10. 原油盐含量测定法中，过高的增益和偏压造成响应迟钝，出现峰拖尾。
正确：原油盐含量测定法中，过高的增益和偏压可引起基线噪音，出现超调峰。
11. 根据原油盐含量调节积分仪的电阻值，盐含量低时，调小积分电阻值。
正确：.根据原油盐含量调节积分仪的电阻值，盐含量低时，调大积分电阻值。
12. 测定原油盐含量时的油样中如有游离水则必须将游离水分开，分离后的油样摇匀后再进行
取样分析。
13. 盐含量测定法中，光照可引起AgCl分解，其分解产物又被重新滴定，导致结果偏高。
14. 原油含盐微库仑仪的基线噪音也与电极质量有关。
15. 原油盐含量测定法中，将盛有试样的离心管放入离心机内，在2000r/min-3000r/min转速
下离心2min进行油水分离。
16. 原油含盐是用电生的银离子滴定氯离子。
17. 指示电极和电解阳极被污染可能会出现拖尾峰。
18. 盐含量测定中无需严格控制水浴温度。
正确 : 盐含量测定中严格控制水浴温度在70-80℃之间。
19. 微库仑盐含量测定水样时，可用注射器直接取样注入滴定池内。
20. 微库仑盐含量测定时，带汗迹的手无意识接触到针头，对测定结果无影响。
正确：微库仑盐含量测定时，带汗迹的手无意识接触到针头，使结果偏高。
三．简答题：（20分）
1. 简述原油中盐的组成及其存在形式？（6分）
各种原油所含盐分组成不同，但主要是钠,钙，镁等的氯化物，通常氯化钠占75％左右。这些盐存在于原油乳化的水相中，有时也会有一部分以极细的颗粒状态悬浮于原油中。
2. 原油含盐对加工过程有何影响？（8分）
原油中的盐对加工过程危害极大，主要是：①在换热器和加热炉中，盐沉积结垢；
②腐蚀设备，如CaCl2. MgCl2水解生成HCl,若有水存在，形成盐酸腐蚀；③二次加
工中，盐含量增加会影响催化剂的性能，例如钠使催化裂化催化剂稳定性变坏；④影响某些产品质量，如石油焦灰分增加，沥青伸长度降低等。
3. 原油电脱盐脱水时，为什么注水？（6分）
因为原油中盐有部分以极微小的颗粒悬浮于原油中，加入一定量水，使这部分盐溶解其中，然后与原油中原来存在的水同时脱除。
4. 原油含盐参考电极的电镀原理是什么？
电镀时参考电极为阴极，纯银棒作阳极，随着阴极上电镀的进行，溶液的银离子移向阴极，阳极上的金属银被溶解下来，成为银离子，电极反应为：
阴极（还原）：［Ag（CN）2］ˉ+e→Ag+2CNˉ
阳极（氧化）：Ag+2CNˉ→［Ag（CN）2］ˉ+e
5. 为什么原油盐含量测定法采用70％的乙酸电解液？
原油含盐是用电生的银离子滴定氯离子。AgCl在纯水中的溶解度为10ˉ5mol/l,而在70％的乙酸中银离子浓度为10ˉ7mol/l,当同样浓度的氯离子进入滴定池后，乙酸电解液阴离子浓度变化大，指示电极电位变化明显，可提高测定的灵敏度。
6. 电量法测定原油含盐时，对含有硫化物的原油要加30％的过氧化氢抽提，为什么？
因为原油含有硫化物时，硫离子与银离子发生反应：2Ag+S2-→Ag2S,消耗Ag+,干扰测定，加过氧化氢可消除S2-干扰：2H2O2+S2-→2H2O+SO2
氯化物测定方法
氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃
原油有机氯摘要
从地下开采出来的原油中都伴有水，这些水中都含有盐，原油中盐的成分和浓度与油田的地理位置、开采时间、开采方式等有关，盐含量可从几个mg／L到几千个mg／L不等，对于同一种原油，盐含量与盐的浓度有关，还与水的含量有关。 由于人们认为原油中通常不会含有有机氯，因此在GB／T2538．1988《原油试验法》中未规定测试原油有机氯含量，各油田也没有有机氯含量的控制指标。我们咨询了大庆油田建设设计研究院、石油大学、济南炼油厂、稠油厂等单位，他们只是监测原油的总氯含量，作为调整炼油厂的电脱盐设备的脱盐温度、注水量、电场强度等参数的依据，以往都未测试原油有机氯含量。同时，油田用化学药剂除了清防蜡剂规定了有机氯含量的测试方法和控制指标以外，其它药剂都没有此项指标要求。 由于中石化针对炼厂提出的控制原油中有机氯含量的要求，着手制定原油有机氯含量的控制指标，胜利油田外输原油已加入破乳剂，只有测试井排来液，才能初步掌握胜利原油有机氯的来源及含量，胜利油田才能确定一个合理的控制指标，否则胜利原油将面临降价、造成巨大经济损失的局面。 各油站外输原油有机氯含量和日产原油量进行加权平均计算出各采油厂平均有机氯含量，即: 胜利油田各油站及各采油厂的外输原油都含有有机氯，它们总外输原油有机氯含量水平基本一致。除了滨南采油厂以外，其它9个采油厂都低于5μg/g，最低的是纯梁和桩西，分别是0．73μg ／g和0．72μg／g。 胜利油田外输原油有机氯总体含量较低，输往齐鲁石化的混合油有机氯离子含量为3．65μg／g，满足国内小于5μg／g的要求。输往齐鲁石化的混合原油包括清河原油、草桥稀油、草桥稀稠混合油和孤岛油，草桥稀油、孤岛油和清河原油的有机氯含量分别为Oμg／g、0．9μg／g和1．1μg ／g，含量都较低，达到国际标准。但是由于草桥稠油有机氯含量较高，经过草桥稀油稀释后，有机氯含量仍达到5．89μg／g，经过孤岛油和清河油的稀释，有机氯含量进一步降低到3．65μg／g。因此，应控制草桥稠油区块有机氯含量，必定大幅度降低齐鲁石化混输原油的有机氯含量。 破乳剂和降粘剂的主要原料环氧乙烷和环氧丙烷，它们是由二氯乙烷和二氯丙烷聚合而成，因此原料中可能残存微量的二氯乙烷和二氯丙烷，从而引入有机氯。清防蜡剂的原料中可能加入石油磺酸盐，磺酸盐中可能残存未磺化的卤代烷，从而引入有机氯。破乳剂加量约为30mg／L，降粘剂现场最高加药量为20mg／L，清防蜡剂最高加药量为5mg／L，目前胜利油田采出液中平均含水率约90％，因此有机氯在原油中可能残存量平均约为lμg／g。 胜利石油化工总厂对所加工的原料油中的氯分布进行的调查结果表明：原料油中的氯主要集中在100*C以下的低沸点馏分中: 通过对胜利油田各采油厂井排来液原油、各站外输净化油以及胜利总外输原油的全面检测，结论是有机氯含量平均水平仅是无机氯的几分之一，原油有机氯含量在由0．0～lO．Oμg／g很小范围所波动，总体含量相对于原油中的无机氯(盐含量)水平是较低的：有机氯含量与各站所使用的原油破乳剂的品牌及使用量相关性不大，室内腐蚀实验的研究结果表明，原油中的有机氯在实验条件下并不是影响原油腐蚀的首要因素。
SYT 0536-2008 原油盐含量的测定 电量法
SY/T 0536-2008 原油盐含量的测定电量法> 原油盐含量的测定电量法 1 范围 本标准规定了，用电量法测定原油中盐含量的方法。 本标准适用于测定盐含量（以NaCl计）2.0mg/L～10000mg/L的原油。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 原油盐含量 salt content in crude petroleum 原油中可溶于水的氯盐含量，包括氯化钠、氯化镁、氯化钙等，其含量全部折合成氯化钠（NaCL）的量来计算，单位为毫克每升(mg/L)。 3方法概述 本标准原理框图如图1所示。 1-显示单元；2-放大器；3-微安表；4-电解阳极； 5-电解阴极；6-参考电极；7-指示电极；8--偏压 图1原理框图 原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的醋酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应： Cl- + Ag+ → AgCl↓
反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得原油盐含量。 4仪器及材料 4.1 仪器 4.1.1盐含量测定仪：凡能测量“指示一参比电极对”的电位，放大此电位差，并输出该放大的电位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。 4.1.1.1 滴定池：结构见图2，包括指示—参比电极对和电解阳极—阴极电极对。其中指示—参比电极对用于测量银离子浓度的变化；电解阳极—阴极电极对用于保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极，参比电极是银—醋酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铂电极。 1-电解阳极；2-电解阴极；3-参考电极； 4-测量电极；5-参考室；6，9-离子交换膜 7-搅拌子；8-阳极室；10-阴极室 图2盐含量滴定池示意图 4.1.1.2离心机：0r/min～4000r/min，转速可以调节。 4.1.1.3加热器：70℃～80℃，自动控制温度±2℃。
水中油类测定分析方法的综述
水中油类测定分析方法的综述 李海州 （浙江海洋学院海洋与技术学院，浙江舟山316004） [摘要]：本文对国内外学者有关水中油类的测定方法做了比较系统的综述。对几种水中油类的常用方法，重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、红外分光光度法和非分散红外光度法做了简要介绍，并对其优劣进行了评价。另外，介绍了测定水中油类含量存在的难点、发展趋势和技术改进等。 关键词：水；油类；测定分析 油类是指任何类型的（矿物油、植物油等）及其炼制品（汽油、柴油、机油、煤油等）、油泥和油渣[1]。油类主要有漂浮油、分散油、乳化油、溶解油和油类附着在固体悬浮物表面而形成油膜---固体物5种形式。全世界每年至少有500—1000吨油类通过各种途径进入水体，由于漂浮于水体表面的油将会影响空气和水体表面氧的交换，而分散于水体中以及吸附于悬浮颗粒上或以乳化状态存在于水体的油易被微生物氧化分解，并将消耗水中的溶解氧，从而使水质恶化；油膜还能附着于鱼鳃上，使鱼类窒息而死；当鱼类产卵期，在含有油类污染物质废水中孵化的鱼苗，多数为畸形，生命力低下，易于死亡；含有油类污染物的废水进入水体后，造成的危害很为严重，不仅影响水生生
物的生长，降低水体的自我净化能力，而且影响水体附近的环境，因此，油类是水体环境中的主要污染物之一，在水质监测中，也是一项重要的监测项目。要消除油类对环境的污染和危害，首先就必须能够准确的测定水中油类的含量。 然而,水中油类含量测定又是比较复杂的，因为水中的油类成分是相当复杂的，此外不同地区、不同行业水体中油类污染的成分也不同，无法有用单一的油标准进行对照，无法准确测定，所以水体中油类物质含量的测定问题是环境分析化学一个古老、重要而又困难的问题。目前水体中油类测定常用的方法有重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、非分散红外光度和国家最新颁布的国家标准方法红外分光光度法等[2]，本文简要介绍以上几种方法的原理和优劣，及人们对水体中油类监测分析方法的创新和改进。 1.重量法 重量法是用有机萃取剂（石油醚或正己烷）提取酸化了的样品中的油类，将溶剂蒸发掉后，称重后计算油类含量。重量法应用范围不受油品的限制，可测定含油量较高的污水，不需要特殊的仪器和试剂，测定结果的准确度较高、重复性较好。缺点是损失了沸点低于提取剂的油类成分，方法操作复杂，灵敏度低，分析时间长，并要耗费大量的提取剂，而且方法的精密度随操作条件和熟练程度不同差异很大。因此，水体中动植物油含量较高的，采用该方法较适合，可以得到比较准确的结果；工业废水、石油开采及炼制行业中含油量较高，此方
原油综合评价报告
马瑞-16原油评价报告
中油燃料油股份有限公司技术研发中心 2011年1月
项目负责人：段永生 项目参加人：技术研发中心实验人员报告编写人：李潇段永生 审核：李剑新
前言 根据中油燃料油股份有限公司生产处的要求，于2010年5月至2010年12月期间对马瑞-16原油进行基本评价。马瑞-16原油的实沸点蒸馏及原油和馏分油的性质分在佛山中油高富石油股份有限公司质检中心和中国石油大学（华东）重质油国家重点实验室分别进行。本次原油评价与2006年中国石化石油科学研究院原油评价分析数据对比，本报告中标注“*”号既为2006评价数据，以此考察了近五年来马瑞-16原油的变化趋势。 原油的实沸点蒸馏及性质分析是根据国家推荐标准(GB/T)和行业推荐标准(SH/T)进行；一些特殊的分析项目采用了《原油评价方法》推荐的RIPP(北京石油化工科学研究院)方法和ASTM(美国材料协会)方法。报告上所涉及的计算方法均采用《原油评价方法》推荐的方法。 1. 原油性质 2010年9月，研发中心技术人员在高富原油罐区采集马瑞-16原油样品，并进行了原油全分析，原油性质分析数据见表1，同表列出2006年完成的原油分析数据。 马瑞-16原油样品外观呈黑褐色，在常温下流动。该原油的20℃密度为955.5 kg/m3；酸值较高，为1.74mgKOH/g；蜡含量较低，为3.03w%；凝点较低，为-12℃；硫含量高，为2.80w%，属高硫原油。金属中镍、钒含量较高，分别为37.6μg/g、94.8μg/g；钒含量大于镍含量，呈典型海相生油特性。按照原油的硫含量和关键组分分类，该原油属高硫环烷基原油。 高含硫会腐蚀加工设备，并对直馏产品、二次加工产品以及环保产生不利影响，因此应在加工过程中给予注意。 从表中看出，本次分析数据与2006年相比，酸值、硫含量、蜡含量和凝点略有增加，水分、盐含量和金属含量略有降低，结构组成中胶质和沥青质无明显变化，表明原油的性质比较稳定。对比同期的波斯坎原油，马瑞-16原油的密度、硫含量和残炭略小，粘度和蜡含量远低于波斯坎原油。 2. 原油实沸点蒸馏及窄馏分性质 马瑞-16原油的实沸点蒸馏试验方法符合ASTM D-2892和ASTM D-5236标准，
土壤中有机氯的前处理及分析方法
附件2 标样所“土壤中有机氯农药分析方法” 1．仪器和试剂 1.1仪器 配自动进样器气相色谱/质谱联用仪（Agilent公司6890/5973N GC/MS），索式提取器，旋转蒸发仪及真空泵，氮吹仪，振荡器。 所用玻璃器皿均依次经正己烷（3次）、丙酮（3次）、甲醇（3次）清洗，然后用超声波清洗器水清洗，再经自来水（3次）、蒸馏水（3次）冲洗，自然风干。 1.2试剂 丙酮、正己烷（J.T.Baker公司）均为农残级； 甲醇（Fisher chemical公司）为色谱纯； 铜片为分析纯(临用时，先用6mol/L的盐酸去除其氧化层，用去离子水洗至中性，然后依次用甲醇、丙酮、正己烷洗涤3次)； 无水硫酸钠为分析纯（400℃烘4h，冷却后储于密闭容器中）； 硅胶为分析纯（先用甲醇洗涤，然后用二氯甲烷洗涤，在110℃烘干过夜；使用前在250℃烘24h，冷却后储于密闭容器中）。 Florisil小柱（SUPELCO公司），1000mg(6mL)； 20种有机氯混合标准溶液（AccuStandard公司）：含有α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅱ、硫丹Ⅰ、顺式氯丹、反式氯丹、七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、硫丹硫酸盐、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、p,p,-DDT、p,p,-DDD、p,p,-DDE共20种有机氯化合物。 甲醇中六氯苯，100μg/mL。 甲醇中o,p,-DDT，100μg/mL。 正己烷中灭蚁灵，100μg/mL。 回收率指示物标准（均为10μg/mL）：α-HCH-D6,γ- HCH-D6, α
-Endosulfan-D4，p,p’-DDT-D8。 内标物: 正己烷中六氯苯-13C 6 ，100μg/mL。 1.3土壤样品 2个土壤样品，前处理时每个平行3份。进样分析时每个平行样重复3次进样。 2．样品前处理方法 2.1 提取 取活化过的硅胶适量，150mL正己烷/丙酮（V/V = 1:1）于索式提取器中，连续提取7-8h。提取水浴温度保持在60℃，冷却循环水温度调节为10℃，预淋洗完成后弃去提取液。 称取提供的土样10g，平行3份；活化的无水Na 2SO 4 10g，置于烧杯中，充 分混匀，转移至索式抽滤筒中，准确加入10μg/mL的氘代回收率指示物100μL， 加入约2cm高的无水Na 2SO 4 ，以150m L正己烷/丙酮（V/V=1:1）连续索式提取 24h。提取温度保持在60℃，冷却循环水温度调节为10℃。此土壤分析样需做3个平行样和一个空白样。 提取完成后待提取液冷却至室温，在提取液中加入适量已活化的铜片，静置约40分钟脱硫，然后用旋转蒸发仪将提取液浓缩至1-2mL，再向烧瓶中加入20mL 正己烷，用旋转蒸发仪浓缩至1-2mL，该步骤连续重复两次以完成溶剂替换。已浓缩的提取液待净化。 2.2 净化 土样的净化使用Florisil小柱（SUPELCO公司），1000mg(6mL)。 活化：小柱先用10mL丙酮洗涤，再用20mL正己烷活化； 洗脱：将待净化的浓缩液转移至已活化的Florisil SPE小柱上，加入12mL 丙酮/正己烷（V:V=2:98）混合溶剂洗脱，用K-D管接收全部洗脱液； 2.3浓缩进样： 洗脱液用氮吹仪浓缩至约0.8mL，然后加入适量六氯苯-13C 6 内标溶液混匀，正己烷定容至1 mL，转移至进样瓶中，待GC/MS分析用，进样量为1μL。 2.4 GC/MS分析仪器条件 色谱柱（HP-5MS）：30m×0.25mm×0.25μm； 载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min；
原油中总氯含量的测定 电量法
附录A （规范性附录） 原油中总氯含量的测定电量法 A.1 范围 本方法规定了原油和重质石油产品中总氯含量的试验方法。 本方法氯含量的测定范围为1mg/kg～10000mg/kg。 A.2 方法概要 将盛有试样的石英杯放入石英舟内，用固体进样器送入石英管的气化段，试样在氧气和氮气中燃烧气化。试样中的氯化物转化为氯离子，并随气流一起进入含有恒定银离子浓度的滴定池中，发生如下反应： Ag++Cl-→AgCl↓ 此时池内银离子浓度降低，指示电极对将这一信号输入放大器，放大器输出一个相应的电压信号给电解电极对，由电解阳极电解产生银离子，以补充消耗的银离子，当电解池中银离子浓度恢复至初始平衡浓度时，电解自动停止。记下电解产生银离子所需的电量，根据法拉第电解定律即可求出试样中的总氯含量。 图A.1为微库仑测定试样氯含量的流程框图。 A.3 仪器与设备 A.3.1 微库仑滴定仪：包括固体进样器，温度、流量控制器，电磁搅拌器，裂解炉，库仑放大器，积分仪和记录仪。 A.3.2滴定池：内有指示电极对和电解电极对。 A.3.2.1测量电极：一个厚为0.1 mm～0.2mm，面积为7mm×7mm的镀银铂片； A.3.2.2参比电极：一根直径为0.5mm的铂丝，镀银后插入饱和乙酸银溶液中； A.3.2.3电解阳极：同测量电极； A.3.2.4电解阴极：直径为0.4mm的铂丝，浸入侧臂的电解液中。 A.3.3石英裂解管：入口端填装线状氧化铜。 A.3.4石英舟。 A.3.5 石英杯。 A.4 试剂与材料 A.4.1氧化铜：分析纯。
A.4.2 去离子水：经混合离子交换树脂处理的除盐水或二次蒸馏水。 A.4.3电解液：由700mL 冰乙酸（分析纯）与300mL 去离子水混合而成。 A.4.4反应气：氧气（纯度＞99.99%）；载气：氮气或氩气，（纯度＞99.99%）。 A.4.5银电镀液：取分析纯氰化银4.0g 、氰化钾4.0g ，分析纯碳酸钾6.0g ，用去离子水溶解并在容量瓶中稀释至100mL ，过滤后备用（配时应注意安全）。 A.4.6优级纯六氯苯、2,4-二硝基氯代苯，用做标样。 A.4.7白油，用作稀释剂。 A.4.8有机氯标准溶液：用微量天平准确称取适量的六氯苯或2,4-二硝基氯代苯溶于白油中，配制成一系列氯含量为1mg/kg ～10000mg/kg 的标准溶液，按式(A.1)计算氯含量： 62 1110?+?= m m C m C Cl ………………………………（A.1） 式中： C Cl ――标准溶液氯含量，mg/kg ； m 1――六氯苯或2,4-二硝基氯代苯的质量，mg ； C ――六氯苯或2,4-二硝基氯代苯中氯的含量，％。 m 2――白油稀释剂质量，mg ； 注：有机氯标准溶液也可购置于商品化标样。 A.4.9石英棉。 A.5 试验准备 A.5.1 滴定池：电解池洗净后，从主室加入电解液，从侧臂填加乙酸银至磨口下3mm ，加满电解液，小心将磨口已涂有硅脂并按A.5.3节处理过的参比电极插入，用橡皮筋固定。用电解液冲洗侧臂，除去气泡和乙酸银。 A.5.2 镀电解阳极和测量电极：在2mA 电流下镀16h 或在4mA 电流下镀8h ；取出后在冰乙酸中泡30min ，再用去离子水冲洗干净；把镀好的银电极置于装有10％NaCl 水溶液的电镀池中，在10 mA 电流下电镀4min ，此时电极表面应出现一层紫色的氯化银镀层。 A.5.3 镀参比电极：将已处理好的电极放入氰化物的电镀液中，在2mA 电流下电镀45min 。镀好的电极表面应有一层均匀的银白色镀层，如表面不完整应重新电镀。 A.5.4 氧化铜的填装：从石英管的入口装入线状氧化铜，前面用石英棉堵住。 A.5.5 检查裂解炉、库仑仪、积分仪、记录仪与电源及它们之间的连线。 A.5.6 打开冷却水和裂解炉电源开关，按照仪器说明书设定裂解炉温度。在设定温度下，样品能充分挥发和燃烧，并将其中的氯化物转化为氯离子。 A.5.7接通载气、氧气气源，按照仪器说明书调节气体流量。 A.5.8用新鲜电解液冲洗池体、侧臂，特别是参比侧臂，排除侧臂气泡，调整池中液面高度在电极上5mm 左右。 A.5.9 打开搅拌器，调节搅拌速度，以产生轻微漩涡为宜。 A.5.10 打开库仑仪电源开关，将功能开关转至“平衡”档，调节偏压在270mV 以上，否则应用新鲜电解液冲洗滴定池及侧臂，直至偏压达到270mV 以上。再将功能开关转到“工作”档，调节偏压至需要值（一般为250mV ～270mV ），调节增益为2400，使滴定池达到平衡。 A.5.11 接通记录仪和积分仪电源，调节记录仪范围电阻和积分范围电阻，二者之比为1:100。 A.5.12 待炉温、气流稳定后，连接滴定池与石英管，基线稳定后即可进样分析。 A.6 校准
SYT原油盐含量的测定电量法
SYT原油盐含量的测定电量法
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SY/T 0536-2008 原油盐含量的测定电量法> 原油盐含量的测定电量法 1 范围 本标准规定了，用电量法测定原油中盐含量的方法。 本标准适用于测定盐含量（以NaCl计）2.0mg/L～10000mg/L的原油。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 原油盐含量 salt content in crude petroleum 原油中可溶于水的氯盐含量，包括氯化钠、氯化镁、氯化钙等，其含量全部折合成氯化钠（NaCL）的量来计算，单位为毫克每升(mg/L)。 3方法概述 本标准原理框图如图1所示。 1-显示单元；2-放大器；3-微安表；4-电解阳极； 5-电解阴极；6-参考电极；7-指示电极；8--偏压 图1原理框图 原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的醋酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应：
Cl- + Ag+ → AgCl↓ 反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得原油盐含量。 4仪器及材料 4.1 仪器 4.1.1盐含量测定仪：凡能测量“指示一参比电极对”的电位，放大此电位差，并输出该放大的电位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。 4.1.1.1 滴定池：结构见图2，包括指示—参比电极对和电解阳极—阴极电极对。其中指示—参比电极对用于测量银离子浓度的变化；电解阳极—阴极电极对用于保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极，参比电极是银—醋酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铂电极。 1-电解阳极；2-电解阴极；3-参考电极； 4-测量电极；5-参考室；6，9-离子交换膜 7-搅拌子；8-阳极室；10-阴极室 图2盐含量滴定池示意图 4.1.1.2离心机：0r/min～4000r/min，转速可以调节。
油的测定方法(石油类)
石油类 环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类（各种烃类的混合物）主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换：分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。 石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少，但其毒性要大得多。 1.方法选择 本节所述的石油类是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测 量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不断挥发的所有物质。因此，随测定方法的不同，矿物油中被测定的组分页不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。 红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确的反应水中石油类的污染程度。 非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定的误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，此时要与红外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。
2.水样的采集与保存 油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，用以确定样品体积。每次采样时，应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20~50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。 样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至ph<2，并于2~5℃下冷藏保存。 （一）重量法（B） 1.方法原理 以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，整除石油醚后，称其重量。 2.干扰 ①此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。 ②测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在 150~160℃活化4h，未完全冷却时装好柱），然后用10ml石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒
原油有机氯含量检测误差影响因素剖析
龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/ea6386226.html, 原油有机氯含量检测误差影响因素剖析 作者：刘娜 来源：《智富时代》2018年第09期 【摘要】原油中有机氯含量是原油质量的一个重要指标，油田规定的原油有机氯含量指 标是不超过1ug/g。在实际的检测过程中，仍然有许多不尽人意的地方，进而造成了过多的检测误差，不能准确地反映原油中的有机氯含量，故此，分析有机氯含量检测过程中造成误差的影响因素，提出改进措施尤为重要。 【关键词】原油；有机氯；含量检测；误差；影响因素；剖析 一、原油中有机氯的危害 1.腐蚀性 目前原油有机氯对油田上游板块是否产生腐蚀影响还没有统一的定论，但对于炼化企业来说，原油有机氯的影响不容忽视，在原油加工过程中，电脱盐工艺不能完全脱除原油中的氯化物（可将水基无机氯的80%-99%脱去），有机氯单独存在时对设备不产生腐蚀，在电脱盐装 置的温度范围内也不易水解，但是在高温高压及氢气存在的条件下，会产生HCI，有水存在时具有较强的腐蚀性，从而造成对原油加工设备的严重腐蚀。 2.催化剂中毒 炼化企业使用含氯原油，经过进一步的浓缩和高温裂解，在炼制过程中即会产生腐蚀能力强的盐酸，石油脑产品氯含量严重超标，甚至使炼油厂的常压塔的塔顶空冷气泄露和芳烃联合装置重整换热器腐蚀穿透，造成介质相混合，催化剂中毒，主要发生在二次加工过程中的加轻裂化、催化裂化、重整等装置中的催化剂，且影响二、三次加工装置的产品质量。 3.经济损失 随着对有机氯腐蚀的认识加深，炼化企业对外销原油的质量标准越严。如果不能严控有机氯含量，极有可能造成极其严重的经济损失。 二、原油中有机氯的来源 随着临盘油田原油开采深度的增加，酸化、裂解等措施井的增多，原油中的有机氯含量也呈不断增大趋势。分析原油有机氯来源，主要有以下两种来源。 天然存在的有机氯。在原油中有机氯化合物以某种复杂的络合物形式天然存在，主要浓缩在沥青质和胶质中。来自采油过程中所添加的油田化学药剂。随着油藏开发时间的延长，油藏
微库仑法测定原油盐含量的影响因素
微库仑法测定原油盐含量的影响因素 作者：杨利娟 来源：《石油研究》2020年第03期 摘要：在对微库伦法测定原油实验中，主要介绍实验原理、方法、仪器、试剂，对实验过程加以介绍，并对结果展开分析。 关键词：微库伦法;原油;盐含量;测定 引言：使用微库伦法对于原油内盐含量展开测定，样品需求量少、测定速度快、结果准确度高，能够探测出碳酸盐、硫酸盐、硫化物等对测定结果的影响，因此适合应用在原油加工环节脱盐工艺的应用。 一、实验原理和方法介绍 （一）原理 使用微库伦法对原油含盐量进行测定，原理为测量原油中各种无机氯盐，如：氯化钠、氯化银和氯化钙等。除氯盐之外，原油内还含有少量硫化物以及其他盐类，如碳酸盐和硫酸盐等，能够和银离子发生反应，生成沉淀，可能对氯离子的测量产生干扰。 （二）方法 选择1g样品原油，使用二甲苯进行稀释、加热等，之后利用乙醇将盐抽提出去，经离心之后，使用注射器对抽提液适量提取，之后注入适量含有Ag+的冰醋酸電解液，由电极补充Ag+，使用微库伦仪测定消耗电量，测得原油内含盐量。 （三）仪器 选择LC-4型号的微库伦仪、振荡器离心式管（10mL），容量瓶2个（容量分别为 1000mL和2000mL）、注射器（1mL）、微量注射器2个（容积分别为50L和100L）、封闭针头1个（6号、长度为100mm）、温度为70℃～80℃的水浴[1]。 （四）试剂 标准液中：含盐量分别为0.20mg/L、2.0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L;电解液：使用浓度为70%冰醋酸的水溶液;抽提液为95%的乙醇，和水的体积比为1：3;选择无水碳酸钠的基准试剂;无水硫酸钠、过氧化氢（30%）、二甲苯等使用分析纯。
原油氯含量检测 原油氯含量测定
原油氯含量检测原油氯含量测定 一：原油（003） 原油，它是一种由各种烃类组成的黑褐色或暗绿色黏稠液态或半固态的可燃物质。地壳上层部分地区有石油储存。它由不同的碳氢化合物混合组成，其主要组成成分是烷烃，此外石油中还含硫、氧、氮、磷、钒等元素。可溶于多种有机溶剂,不溶于水,但可与水形成乳状液。按密度范围分为轻质原油、中质原油和重质原油。不过不同油田的石油成分和外貌可以有很大差别。石油主要被用来作为燃油和汽油，燃料油和汽油组成世界上最重要的一次能源之一。 二：原油中氯含量的测定 方法：用载舟进样器将盛有试样的石英舟送入石英裂解管，在高温及富氧条件下，试样中的氯元素转化为HCl气体；反应气经浓H2SO4脱水后（某些国产仪器未设脱水器）由载气带入滴定池，Cl-离子与滴定池内的Ag+离子反应生成AgCl沉淀，致使Ag+离子的浓度降低；消耗的Ag+离子通过电解Ag补充，直至电解液中Ag+离子恢复到原始浓度。测量整个反应过程消耗的电量，根据法拉第定律即可计算出试样中氯含量。 三：原油的主要检测项目 颜色、密度、粘度、凝固点、溶解性、发热量、荧光性、旋光性、杂质含量、含蜡量、含硫量、含胶量、烷烃、环烷烃、芳香烃、碳元素检测、氢元素检测、硫元素检测、硫化氢检测、硫化物检测、二硫化物检测、单质硫检测、氮元素检测、氧元素检测、物相定量分析（成分分析）、元素分析、化学分析、油品鉴定、单元素定量分析、物理性能测试等 四：原油检测标准 SY/T 0521-2008 原油析蜡点测定显微观测法 SY/T 0522-2008 原油析蜡点测定旋转粘度计法 SY/T 0528-2008 原油中砷含量的测定原子荧光光谱法 SY/T 0536-2008 原油盐含量的测定电量法 SY/T 0537-2008 原油中蜡含量的测定 SY/T 0541-2009 原油凝点测定法 SY/T 0545-2012 原油析蜡热特性参数的测定差示扫描量热法 SY/T 10001-1996 原油生产与储存装置入级规范 SY/T 5119-2008 岩石中可溶有机物及原油族组分分析
原油水含量测定 卡尔·费休库仑滴定法(标准状态：现行)
犐犆犛７５．０４０ 犈２１ 中华人民共和国国家标准 犌犅／犜１１１４６—２００９ 代替ＧＢ／Ｔ１１１４６—１９９９ 原油水含量测定 卡尔·费休库仑滴定法 犆狉狌犱犲狆犲狋狉狅犾犲狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犪狋犲狉— 犆狅狌犾狅犿犲狋狉犻犮犓犪狉犾犉犻狊犮犺犲狉狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 （ＩＳＯ１０３３７：１９９７，ＭＯＤ） ２００９ ０３ １６发布２００９ １０ ０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前 言 本标准修改采用ＩＳＯ１０３３７：１９９７《原油水的测定 卡尔·费休库仑滴定法》（英文版）。 本标准与ＩＳＯ１０３３７：１９９７的主要差异如下： ———本标准第８章公式注释ρ中，按我国规定的密度标准计量温度，将温度由“１５℃”改为“２０℃”，此修改对结果精密度无影响。 本标准对ＩＳＯ１０３３７：１９９７做了下列编辑性修改： ———“该国际标准”一词改为“本标准”； ———用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”； ———删除国际标准的目次和前言； ———重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。 本标准代替ＧＢ／Ｔ１１１４６—１９９９《原油水含量测定法（卡尔·费休法）》。 本标准对ＧＢ／Ｔ１１１４６—１９９９的主要修订内容如下： ———用库仑滴定法代替了容量滴定法； ———对硫化物的干扰情况进行了详细说明； ———增加了对样品处理过程混合器及混合样品步骤的描述； ———根据ＩＳＯ１０３３７：１９９７，对方法的测量范围、取样量和精密度进行了修改。 本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。 本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由全国石油天然气标准化技术委员会ＳＡＣ／ＴＣ３５５归口。 本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位：大庆油田工程有限公司、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司。 本标准主要起草人：王树青、康威、姚淑华、肖学喜。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ———ＧＢ／Ｔ１１１４６—１９８９，ＧＢ／Ｔ１１１４６—１９９９。
原油氯含量分析与测定
一、 文献：张晓静.原油中氯化物的来源和分布及控制措施[J].炼油技术与工程，2004，34(2)：14-15 对象：某油田各厂的原油油样 混合原油350℃以下各窄馏分中的氯主要是有机氯，无机氯很少。从各窄馏分中的氯分布来看：150℃以下的各窄馏分氯含量较高，氯质量分数均大于20 μg/g；150-200℃的各窄馏分 氯含量相对较低；200-350℃的各窄馏分氯含量略高于150-200℃的各窄馏分。350℃以上重 馏分氯含量最高，且有机氯、无机氯含量均较高。这种分布不仅会造成常压塔和石脑油加氢装置的腐蚀，也给重油加工带来一定的困难。 原油中沸点低于350 ℃的各馏分中，无机氯含量较低，但在沸点高于350 ℃的重馏分中，无机氯含量却高达69 μg/g，这些无机氯可能来自未脱净的无机盐以及有机氯水解或热解生成 的无机盐。 （这可能是由于原油开采过程中引入的有机氯分布在轻馏分段，而随着油品劣质化程度的增大，以复杂络 合物形式存在的天然有机氯化物以及被含氮化合物捕获的氯离子含量增加，该类化合物集中在重馏分段， 使得有机氯在渣油馏分中含量增加） 原油中的有机氯主要来源于采油过程中加入的含氯油田化学助剂。原油中的有机氯化物为低沸点的氯代烷烃。混人原油中的水基类含氯化学助剂，通过原油的脱盐脱水可以脱除，而对于油基和乳液类的含氯化学助剂，则是原油有机氯的主要来源。 电脱盐工艺可使各原油无机氯脱除率在88.0% -99.1%。但脱盐后原油有机氯含量几乎不降低，可见现有的电脱盐工艺对各原油有机抓的脱除率非常低，甚至无法脱除。 二、 文献：温瑞梅.直馏石脑油中氯的分析研究[J].石油炼制与化工，2006，37(4)：55-58 单位：中国石油化工股份有限公司济南分公司 对象：济南分公司直馏石脑油
原油在线盐含量仪表比较
原油腐蚀程度在线分析的研究与应用 1.引言 近年来，随着原油开采深度的增加，原油重质、劣质化日趋严重。原油中的氯化物含量也呈不断增加的趋势。氯腐蚀将和硫腐蚀一样引起越来越多的国内外炼厂和行业组织的高度关注。原油中的氯化物可分为无机氯和有机氯两类。原油加工过程中，由于氯化物的水解及分解等原因，可能生成氯化氢气体，进而引发设备腐蚀问题。原油中的无机氯可以通过原油电脱盐将其中的大部分脱除，但也不能完全脱除，尤其是有机氯化物。这些有机氯化物会随着原油进入炼油装置，进而进入到二次加工装置。原油中存在的氯化物已不仅仅威胁常减压装置的安全生产，而且对原油的二次加工设备也产生了较大的危害。 针对原油腐蚀程度的分析主要通过实验室进行检测，如针对有机氯和无机氯含量的单波长X荧光法（ASTM D7536），随着工艺控制的要求越来越高，目前逐渐由对原油腐蚀程度在线检测的需求，进口分析仪表对原油在线腐蚀程度的分析主要有两种方法，一种是原油中无机氯即盐含量的分析，主要是对原油电脱盐效果检测的应用，代表品牌是BARTEC P-600的电量法（ASTM D3230），另一种是原油在线总氯的检测，实时监控原油整体腐蚀程度的测量，代表品牌是PHASE公司的CLORA online 单波长X荧光光谱法。下面对两种分析方法进行论述。 2.1在线电量法盐含量的检测 在线电量法的分析原理为：首先,打开样品放空和测量池压力阀,使得样品室清空。使用轻质溶剂 (石脑油)在设定时间内冲洗测量池和搅拌器,然后使用吹扫气体清除残留的液体和蒸汽。然后原油回路的电磁阀开始启动,把精确数量的原油送入测量单元管路。而后通过使用数控注射器,从溶剂腔取定量的二甲苯通过原油样品回路推入测量单元,然后用同样方法推入精确定量的酒精。在测量开始前,为了缩短分析时间,搅拌器开始启动并且在测量整个过程中一直进行搅拌。测量池的温度被监控并且稳定在设置范围内 (通常45℃至50℃)。一旦温度达到平衡,电导信号达到稳定的标准,一个分析周期就此完成。一旦稳定的电导率信号被测量到,原油中盐含量就可以计算出
原油全烃气相色谱分析方法
1 范围 (1) 2 引用标准 (1) 3 方法提要 (1) 4 试剂和材料 (1) 5 仪器与设备 (2) 6 采样及保存 (2) 7 分析步骤 (2) 8 定性 (2) 9 计算 (3) 10 质量要求 (3) 1 范围 本标准规定了原油全烃气相色谱分析方法。 本标准适用于原油中正庚烷以前轻烃、C8~C40正构烷烃等烃类化合物的全烃分析。2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SY/T 5120—86 岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法 3 方法提要 试样汽化后随载气通过高分辨率毛细柱，使正庚烷以前轻烃、C8~C40正构烷烃与异构烷烃分离，用火焰离子化检器检测，以面积归一化法计算各组分质量分数。 4 试剂和材料 a) 色谱柱：固定相为聚甲基硅氧烷（SE-30、OV-1等）交联石英毛细柱，最高使用温度不低于320℃，柱长35～50m,内径0.22～0.25mm，柱效不低于3000理论板/m; b) 色谱标样：烷烃类标准混合液体； c) 玻璃注射器：10，50，100ml; d) 微量注射器：0.5，1，5μl; e) 氮气或氦气：纯度99.99%以上； f) 氢气：纯度99.99%以上；
g) 空气：净化； h) 溶剂：二硫化碳，分析纯。 5 仪器与设备 a)气相色谱仪：具有毛细管分流进样装置、程序升温装置和火焰离子化验测器； b)色谱数据处理机：具有峰面积积分和处理功能。 6 采样及保存 6.1 试油试采中取样 在试油试采中取选定层位的脱气原油，用玻璃注射器取4～6ml试样，密闭。 6.2 油井开采过程中取样 在井口用玻璃注射器，取流动的原油试样4～6ml,密闭。若原油含水，视油水比取样，取样体积应保证脱水后试样为4～6ml,密闭。在实验室将注射器倒置，在40～50℃下恒温1～2h。油水分离后，在室温下将水排除，密闭。 6.3 试样保存 试样采集后即可分析，试样可在1～10℃下保存。 7 分析步骤 7.1 打开色谱仪气路及电路系统。 7.2 设置仪器、色谱数据处理机分析条件。可参照下列分析条件： a) 柱温：40℃恒温10min,以3～10℃/min升到320℃，恒温至色谱峰流出； b) 汽化室和检测室温度：330℃； c) 分流比：1:40～1:120; d) 载气：氮气或氦气，线速17～22cm/s； e) 燃气：氢气，流量30～50ml/min； f) 助燃气：空气，流量300～500ml/min。 7.3 待仪器稳定后，用微量注射器抽取0.2～1.0μl试样（试样需要加热时温度不高于50℃；重质油可加等体积的CS2溶剂），进样，同时启动程序升稳和色谱处理机，记录色谱图及原始数据。 8 定性 采用色谱峰保留指数、保留时间、标样和色谱一质谱定性。 原油轻烃定性见附录B（提示的附录）。
原油氯含量研究和测定方法
原油氯含量研究和测定方法 摘要：因有机氯化物会对管道设备产生严重的腐蚀作用，所以在原油生产过程中携带的有机氯化物必须及早的除去。目前原油有机氯检测标准依据GB/T 18612-2011，其原理是通过原油蒸馏获得204℃前的石脑油馏分，去除所含硫化氢和无机氯化物，将处理后的馏分油使用微库仑仪测定出其中的氯化物含量。但在实际检测中发现，在高于204℃的高沸点成分中仍存在有机氯，故原标准方法不能客观反映原油中有机氯的实际含量，本方法通过对GB/T 18612-2011进行改进，提高蒸馏温度，测定320℃以前的馏分油中有机氯含量，最终确定原油中有机氯含量。 关键词：有机氯腐蚀蒸馏微库仑法 一、氯化物的危害和分类标准 氯化物存在巨大的危害性，在原油加工过程中，因氯化物的腐蚀严重，造成氯化物腐蚀事故严重威胁生产安全，氯化物的腐蚀已有带减压装置扩展到二次加工装置，针对日趋严重的现状，应制定进罐原油有机氯上限控制，控制氯的来源，建立完善有机氯实验分析，优化“一脱三注”（防腐措施之一，“一脱三注”是行之有效的工艺防腐措施，目前已被国内外炼厂普遍采用。 1.一“脱”——原油脱盐原油中少量的盐，水解产生氯化氢气体，形成HCl—H2S—H2O腐蚀介质，造成常压塔顶塔盘、冷凝系统的腐蚀。原油脱盐后，减少原油加工过程中氯化氢的生成量，可以减轻腐蚀。2.三“注”——注碱、注氨、注缓蚀剂）防治氯带来的危害，确保原油稳定达标生产。 分类和标准：氯主要分为有机氯和无机氯两种，馏分油中的氯主要为有机氯，且1500℃以下馏分油中的含量较高，350℃以上重油馏分中有机氯、无机氯含量较高，这些氯含量分布不仅造成了常压塔和石脑油加氢装置的腐蚀，也给重油加工带来了必要的困难，同时降低换热器和加热炉的传热率，也影响了油品的质量。 二、原油有机氯的测定方法 方法研究：目前有机氯测试的标准原来是：GB/T18612-2001《原油中有机氯含量的测定微库仑计法》现改名为《原油有机氯含量的测定》GB/T18612-2011，其原理是通过原油蒸馏获得204℃前的石脑油馏分，去除所含硫化氢和无机氯化物，将处理后的馏分油使用微库仑仪测定出其中的氯化物含量。但GB/T 18612-2011仅规定了测试低于204℃的馏分油中的有机氯，但在实际检测中发现，在高于204℃的高沸点成分中仍存在有机氯，故原标准方法不能客观反映原油中有机氯的实际含量，本方法通过对GB/T 18612-2011进行改进，提高蒸馏温度，测定320℃以前的馏分油中有机氯含量，最终确定原油中有机氯含量。 具体内容如下：
ASTM D6304石油产品、润滑油和添加剂水分含量测定法译文
卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水 分含量标准方法
卡尔费休库仑滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中水 分含量标准方法 1 范围 1.1本标准规定了使用自动滴定仪直接或间接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法。直接滴定的测量范围是10～25000mg/kg。间接滴定是通过加热的方法，分离出样品中的水分，并由干燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析。硫醇，硫化物（S-和H2S），硫磺和其他化合物对试验方法的干扰参见第5章。 1.2本标准使用市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、自动传动液和有机试剂等物质的水分含量。选择合适的样品进样量，本标准的测量范围从mg/kg级到百分比级。 1.3本标准采用国际单位制单位。其它测量单位制单位在本标准不予采用。 1.4 本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施。并确定相关规章限制的适用性。 2 引用文件 2.1美国材料与试验协会标准 D 1193 试剂级水规格分类 D 1298 密度计法测量原油和液体石油产品密度、相对密度或API密度试验方法 D 4052 数字密度计法测量液体密度和相对密度试验方法 D 4057 石油和石油产品手工取样规程 D 4177 石油和石油产品自动取样规程 D 5854 石油和石油产品混合和处理规程 E 203卡尔费休容量法测定水分含量试验方法 3 方法概要 3.1将一定量的样品加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池正极生成的碘与样品中的水分根据反应计量学，按1：1的比例发生卡尔费休反应。当滴定池中所有的水分反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产生的电信号，确定滴定终点并终止滴定。依据法拉第定律，由滴定出的水分的量与总积分电流成一定比例关系计算样品中的水含量。 3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位。 3.3粘稠状样品可使用水分蒸发器进行测量。将样品加入到水分蒸发器中加热，蒸发出的水分由干燥的载气带入卡尔费休滴定池中进行滴定分析。 4 意义和用途 4.1对于生产、销售、采购和运输润滑油、添加剂和相应产品来说，了解其水含量的多少对于预测油品的质量和性能特点有很大的帮助。 4.2对润滑油品来说，微量水分的存在将导致过早的腐蚀和磨损，由此增多的残留物会降低油品的润滑效果，造成过滤器的堵塞，影响添加剂的功效发挥，并有助于有害细菌的生长。