固相微萃取_气质联用分析锦橙果皮香气成分_乔宇
气质联用
气相色谱-质谱分析（GC-MS） 学生：郑德 摘要目的：练习气相色谱-质谱仪的操作，熟悉气质工作站的使用；掌握SCAN及SIM的应用。 关键词气相色谱质谱 1.实验材料 1.1仪器 气相色谱-质谱仪（MS检测器）；微量注射器；质谱工作站； 1.2试药 样品溶液：混合溶剂 2.方法与原理 2.1色谱条件 色谱参数：进样口250℃，分流进样，分流比80:1，色谱柱：甲基苯基硅烷柱(30m×0.25mm ×0.25μm)，载气流量：1.2ml/min（He），接口温度280℃，柱温：70℃。 质谱参数：溶剂延迟1min，SCAN：30-400质量数，SIM：自选参数 进样量：0.2 μl 2.2原理 气质联用技术是在气相色谱分离的基础上，利用质谱作检测器（ＭＳＤ），可以得到不同时刻的质谱信息，灵敏度高，选择性好，给定性、定量分析带来方便。在气质联用中，质谱检测器采集数据有两种模式：ＳＣＡＮ（全扫描）和ＳＩＭ（选择离子监测），其中SCAN连续扫描采集选定质荷比范围内所有离子的信号，可以获得化合物的质谱图，通过自动检索能够得到化合物的结构，常用于定性分析，峰形及灵敏度稍差，而SIM只监测采集某几个所选的特征离子的信号，灵敏度高，峰形好，主要用于定量分析。 本实验首先对样品作SCAN分析，以获得个化合物的质谱图，通过检索进行定性分析，并选择每个化合物的特征离子（一般选丰度较高的），利用所选的特征离子作SIM分析，并比较SCAN和SIM的异同。 3.操作与结果 4.思考题 1．讨论SCAN和SIM两种方法的差异及特点。
答：SCAN即全扫描方式适应于未知物的定性分析，而待定量分析的组分则采用SIM 即选择离子检测。 2.溶剂延迟的作用是什么？ 答：保护灯丝 3.调谐的作用是什么？ 答：诊断；编写系统性能变化表；提高灵敏度。
我国花椒研究现状和前景
我国花椒研究现状和前景 2007/08/08 陇南市科技局 一、我国花椒研究现状 (一)花椒种植现状 花椒（Zanthoxylum bungeagum Maxim）为芸香科落叶灌木或小乔木蜀椒的果实，果皮名为椒红，被誉为“八大调味品”之一，是家庭常用烹饪调料和中药配料。花椒是我国栽培历史悠久，分布很广泛的香料油料树种，种植面积和产量以及花椒品种居世界首位，占有绝对的优势。花椒具有生长快，结果丰、收益大，用途广，栽培管理简便，适应性强，根系发达，能保持水土等优点。花椒一年生苗可达一米以上，经营管理好的椒树第二年可试花结果，每株可产鲜椒0.5kg 左右，3－4年大结果，单株年产量在4kg左右，并延续10－15年，最高可达20kg 以上，每亩地收入可达2000元以上，椒树生长寿命约30－40年，衰老后可采用砍伐萌芽更新。同时对土壤适应性较强，尤喜深厚的紫色页岩（石谷子）风化土；对土壤酸碱度要求不严，在中性或酸性土壤中都能生长良好，在山地钙质土壤上生长更好，不与粮食争地，树杆能萌发新枝，根系发达，具有保持水土的作用。因此花椒是集生态效益、社会效益、经济效益为一体的树种。 花椒产于我国北部至西南，野生于秦岭及泰山两脉海拔1000m以下的地区。除东北、内蒙古等少数地区外，在我国广为栽培。河南、河北、山西、陕西、甘肃、四川、重庆、湖北、湖南、山东、江苏、浙江、江西、福建、广东、广西、云南、贵州、西藏等省区较多，并大多栽培于低山丘陵，梯田边缘和庭园周围。近几年已形成了陕西的韩城、山东的泰安、四川的金阳、茂汶、汉源、重庆的江津等全国闻名的花椒产业基地。 花椒果皮全国总产量在5万吨左右，随着农业产业结构的调整，花椒出口量的增加，花椒的种植面积猛增，仅重庆这几年在江津市就培植了种植面积达50万亩的花椒基地，2002年投产面积达7.0万亩，年产干花椒5000 吨；2003年投产面积达12.0万亩，年产干花椒9000吨，预计2005年这50万亩将全部投产，年产干花椒将达32000吨左右。在重庆的云阳、巫溪、巫山、忠县、开县、大足、铜梁等地也正在培植上万亩的花椒基地。 国内花椒的主要品种有：（1）大型花椒：大椒、狮子头、大红袍、正路椒、娃娃椒；（2）小型花椒：小椒、小红椒、小黄金、茂椒、豆椒、火椒等；（3）其它花椒：秋杂椒、白沙椒、高脚黄、枸椒、臭椒等。其中以陕西韩城为代表的大红袍，以四川茂汶、汉源为代表的正路椒，以四川的金阳和重庆江津为代表的青椒，以及遍及各地的枸椒等品种较多。其中大红袍占45%，青花椒占25%，正路椒占10%，枸椒占20%。这几种花椒各有特点，如韩城的大红袍色泽鲜红、麻味强、产量高（年平均亩产达180斤）、但香气差且不适合日照少、湿度大、海
气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择
气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择[摘要] 本文是利用GC/MS对生物碱进行分离，运用质谱库进行检索筛选 得到混合物的主要成分。探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。实验结果表明，温程序和柱前压与流速对分离效果影响最大，进样口温度，接口温度对分离效果影响较小。 [关键词] 气相色谱-质谱联用；最佳分离条件；成分；影响 1.引言 GC/MS技术是化学工作者分离有机混合物常用的手段。色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于做多组分混合物中未知组分的定性鉴别，可以判断化合物的分子结构，可以准确的测定未知组分的分子量，可以修正色谱分析的判断错误，可以鉴定出部分分离甚至未分开的色谱峰。特别是近年来计算机技术的发展，使GC/MS仪使用更为方便，简单，快捷。 本文是利用GC/MS对未知样品（生物碱）进行分离，从而得到它的最佳分离条件，运用质谱库进行检索筛选得到混合物的主要成分，并且进一步探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。分离条件的探索对混合物的分离有重要的指导意义。对分离其它样品具有极大的参考价值。 2.实验部分 2.1样品的性质和仪器参数 样品来源于从植物的茎叶中提取的生物碱。柱温选择在50-260℃。 仪器：GC/MS-QP2010 ，He气源（99.999％），毛细管色谱柱DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um）。 2.2最佳分离条件的探索与讨论 2.2.1升温程序 仪器参数： ①GC：注射模式：分流; 分流比：20/1; 柱前压：100.1Kpa; 流速：1.69ml/min；进样口温度：200℃ ②MS：离子源温度：200℃；检测范围：35—550；去溶剂峰：2min 接口温度：250℃；检测器电压：1000kv 升温程序对分离效果有显著的影响。所以选择适宜的升温程序最为重要。拟采用如下升温程序： 升温程序一：初温50℃，以10℃/min 的升温速率升至200℃，保留30min；结果发现，在保留时间为20min时，峰较多，可能出峰不完全，所以应该提高柱温。在20min以前出峰较少，间距太宽，所以应该增加升温速率。 升温程序二：初温50℃，以12℃/min 的升温速率升至200℃，以2℃/min 的升温速率升至220℃保留10min；结果发现，在保留时间为17min时，出峰较多，没有分开。要使分离效果更好，在210℃时采用降温程序。 升温程序三：初温50℃，以10℃/min 的升温速率升至210℃，以-5℃/min 的降温速率降至190℃，以20℃/min 的升温速率升至240℃；结果发现，降温使分离效果明显变好，但是出峰不完全，为此，需增加保持时间。在10min以前出峰太少，间距较大，可以增加升温速率缩短间距。
固相萃取与固相微萃取应用之原理
固相萃取与固相微萃取应用之原理 一固相萃取 固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。 SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。 一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下： 1）吸附剂的选择 a.传统吸附剂 在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。 正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。 离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。 b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS） 这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。 抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。 吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。 2）柱子预处理 活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所以杂质。通常需要两种溶剂来完成任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个适合的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1～2 mL/100 mg固定相。
顶空固相微萃取_气质联用技术婷
网络出版时间：2014-12-25 09:49 网络出版地址：https://www.wendangku.net/doc/e77186953.html,/kcms/detail/44.1620.TS.20141225.0949.002.html 基金项目：国家自然科学基金青年科学基金（31301572）；中国博士后科学基金（2014M552302）；“十二五”国家科技支撑计划（2012BAD29B06）；高等学校博士学科点专项科研基金（优先发展领域）(20113326130001)；中央高校基本科研业务费专项资金资助（DC12010303） 作者简介：李婷婷(1978—)，女，博士，副教授。主要从事水产品贮藏加工及质量安全控制方面的研究。 通讯作者：励建荣(1964—)，男，博士，教授，博导。主要从事水产品贮藏加工及质量安全控制方面的研究。 顶空固相微萃取-气质联用技术结合电子鼻分析4℃冷藏过程中三文鱼片挥发性成分的变化 李婷婷1,2，丁婷3，邹朝阳3，周凯3，赵国华1，励建荣1,3 （1.西南大学食品科学学院，重庆 400715）(2.大连民族学院生命科学学院，辽宁大连116600) (3.渤海大学食品科学研究院，辽宁省食品安全重点实验室，辽宁锦州121013） 摘要：采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术，结合电子鼻，对4℃冷藏过程中三文鱼片的挥发性成分进行测定，并探究三文鱼片在4℃冷藏过程中挥发性成分的变化。结果表明，HS-SPME-GC-MS方法共检测出288种挥发性成分，主要为醛类、醇类和烃类（烷烃、烯烃、芳香烃）物质，且在冷藏期间挥发性成分中醛类物质不断减少，而酸类物质有积累的趋势，醇类和芳香族类物质则先呈现增加后降低的趋势。烃类物质在第12 d时有最大峰面积值；酯类物质则在第 6 d以后出现且为增高的趋势；而胺类等其他物质的含量在冷藏期间波动较大。用电子鼻对三文鱼在冷藏期间挥发性物质进行主 成分分析（Principal Component Analysis，PCA）、负荷加载分析（Loadings Analysis，LA）以及线性判别分析（Linear Discriminant Analysis, LDA），所得结果与HS-SPME-GC-MS方法相一致，均表明冷藏三文鱼片在第6 d、12 d及15 d的挥发性成分变化较大，是其新鲜度变化的拐点。 关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱联用；电子鼻；三文鱼片；挥发性成分 Changes on Volatile Components for Salmon Slices during Refrigerated Storage by HS-SPME-GC-MS Technology Combined with Electronic Nose LI Ting-ting1,2, DING Ting3, ZOU Zhao-yang3, ZHOU Kai3, ZHAO Guo-hua1, LI Jian-rong1, 3 (1 College of Food Science, Xi Nan University, Chongqing 400715, China) (2 College of Life Science, Dalian Nationality of University, Dalian 116600, China) (3 Food Science Research Institute of Bohai University, Food Safety Key Lab of Liaoning Province, Jinzhou 121013; China) Abstract:The volatile components of salmon slices during 4 ℃storage were determined and analyzed by using the method of headspace solid-phase microextraction and gas chromatography mass spectrometry (HS-SPME/GC-MS) combined with the electronic nose technology. The aim was to explore the changes of volatile components during storage. The results showed that 288 kinds of volatile components determined by the technology of HS-SPME/GC-MS were mainly aldehydes, alcohols and hydrocarbons. Volatile aldehydes of cold storage salmon slices decreased during storage while contents of acids increased. Alcohols and aromatic components reached their peak points and then decreased. The maximum peak area value of hydrocarbons appeared on 12th day. Esters appeared after 6th day and then increased, while the amine and other components fluctuated greatly during cold storage. The volatile components of cold storage salmon slices were also mensurated by electronic nose and analyzed using the methods of PCA analysis, Loadings analysis and LDA analysis. The results obtained by electronic nose were consistent with the results of HS-SPME-GC-MS methods, which showed that great changes of volatile components had taken place on day 6, day 12 and day 15, and they were freshness points of inflection of salmon slices during refrigerated storage. Keywords: SPME; GC-MS; electronic nose; salmon slices; volatile components
花椒种植、加工及产业现状和发展前景研究
花椒种植、加工及产业现状和发展前景研究 2007/08/08 陇南市科技局 一、我国花椒研究现状 (一)花椒种植现状 花椒（Zanthoxylumbungeagum Maxim）为芸香科落叶灌木或小乔木蜀椒的果实，果皮名为椒红，被誉为“八大调味品”之一，是家庭常用烹饪调料和中药配料。花椒是我国栽培历史悠久，分布很广泛的香料油料树种，种植面积和产量以及花椒品种居世界首位，占有绝对的优势。花椒具有生长快，结果丰、收益大，用途广，栽培管理简便，适应性强，根系发达，能保持水土等优点。花椒一年生苗可达一米以上，经营管理好的椒树第二年可试花结果，每株可产鲜椒0.5kg 左右，3－4年大结果，单株年产量在4kg左右，并延续10－15年，最高可达20kg 以上，每亩地收入可达2000元以上，椒树生长寿命约30－40年，衰老后可采用砍伐萌芽更新。同时对土壤适应性较强，尤喜深厚的紫色页岩（石谷子）风化土；对土壤酸碱度要求不严，在中性或酸性土壤中都能生长良好，在山地钙质土壤上生长更好，不与粮食争地，树杆能萌发新枝，根系发达，具有保持水土的作用。因此花椒是集生态效益、社会效益、经济效益为一体的树种。 花椒产于我国北部至西南，野生于秦岭及泰山两脉海拔1000m以下的地区。除东北、内蒙古等少数地区外，在我国广为栽培。河南、河北、山西、陕西、甘肃、四川、重庆、湖北、湖南、山东、江苏、浙江、江西、福建、广东、广西、云南、贵州、西藏等省区较多，并大多栽培于低山丘陵，梯田边缘和庭园周围。近几年已形成了陕西的韩城、山东的泰安、四川的金阳、茂汶、汉源、重庆的江津等全国闻名的花椒产业基地。 花椒果皮全国总产量在5万吨左右，随着农业产业结构的调整，花椒出口量的增加，花椒的种植面积猛增，仅重庆这几年在江津市就培植了种植面积达50万亩的花椒基地，2002年投产面积达7.0万亩，年产干花椒5000 吨；2003年投产面积达12.0万亩，年产干花椒9000吨，预计2005年这50万亩将全部投产，年产干花椒将达32000吨左右。在重庆的云阳、巫溪、巫山、忠县、开县、大足、铜梁等地也正在培植上万亩的花椒基地。 国内花椒的主要品种有：（1）大型花椒：大椒、狮子头、大红袍、正路椒、娃娃椒；（2）小型花椒：小椒、小红椒、小黄金、茂椒、豆椒、火椒等；（3）其它花椒：秋杂椒、白沙椒、高脚黄、枸椒、臭椒等。其中以陕西韩城为代表的大红袍，以四川茂汶、汉源为代表的正路椒，以四川的金阳和重庆江津为代表的青椒，以及遍及各地的枸椒等品种较多。其中大红袍占45%，青花椒占25%，正路椒占10%，枸椒占20%。这几种花椒各有特点，如韩城的大红袍色泽鲜红、麻味强、产量高（年平均亩产达180斤）、但香气差且不适合日照少、湿度大、海
气质联用技术原理与在多领域应用
气质联用技术原理与在领域应用 刘龙吟 中国矿业大学（北京） 摘要：气质联用技术是一种高灵敏度、高定性能力的监测分析手段。本文介绍了气质联用技术的基本原理与各组分组成，并列举了其在食品成分、农药残留、水污染物与化工产物中的微量物质上的检测实例。 关键词：气质联用；检测；原理 Abstract: GC-MS detecting technology is an analyzing method known as its high sensitivity and accuracy. This paper focuses on its principle and component. Besides, some applications were reviewed, in the detection of the components of provision, contaminations in water and microscale impurities in the chemical products. Keywords: GC-MS; detection; principle 质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析较为复杂；气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定型能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是：（1）气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。（2）质谱仪是气相色谱法的理想“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器等都有局限性，而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。 所以，色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，有发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于做多组分混合物中位未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等，因此日益受到重视。 图1 气质联用设备图
花椒籽油的提取工艺研究进展
2013年第4期江苏调味副食品总第135期 花椒籽油的提取工艺研究进展 牛晓娜 (陕西理工学院化工学院，陕西汉中723001) 摘要：花椒籽粒是花椒果皮中的主要副产物，是一种优良的木本油料资源。花椒籽油作为小品种的特种油料，其开发利用的前景十分可观。为了得到高品质的花椒籽油，必须对花椒籽油的提取工艺进行不断的完善。近年来，我国的花椒种植面积与产量都大幅度增加，寻求新型、高效的提油工艺显得迫在眉睫。 关键词：花椒籽油；提取工艺；研究进展 中图分类号：TS224文献标志码：A文章编号：1006—8481(2013)04—0027—04 花椒(Z ant hoxyl um B ungea num)为芸香科多年生落叶灌木或小乔木，高3—7m，在我国已有两千多年的栽培历史，其叶、果皮及籽粒中，均含有大量的芳香成分及精油，是我国传统的“八大调味品”之一。据报道，全世界共有250多种花椒品种，而我国拥有29种14变种…，主要产地在陕西(韩城)、四川、山东、山西、河南、河北等。花椒籽粒是花椒的主要副产物，产量占花椒果实的一半，其籽油在诸多工业中已显示出了巨大的应用价值，是一种优良的木本油料资源。因此，探讨花椒籽油的高效提取技术就十分必要。本文就花椒籽油的提取工艺及其研究进展进行了简单综述，以期为花椒籽的综合开发与利用提供理论参考。 1花椒籽油的主要成分及应用 1．1主要成分 花椒籽含有27％一31％的花椒籽油，且出油率达到20％～25％，高于大豆、棉籽。花椒籽油由棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸及未见报道的十七碳烯酸组成；其脂肪酸成分中，90％以上为不饱和脂肪酸，其中a．亚麻酸(精制油)的含量可达33．4％；此外，花椒籽油还富含C a、M g、Fe、Zn、Sr、M n等人体必需的矿物元素旧J。 1．2花椒籽油的应用 花椒籽油富含多不饱和脂肪酸，因此可以直接开发为食用油或作为调和油的多不饱和脂肪酸成 收稿日期：2013—04—12 作者简介：牛晓娜(1991一)，女，陕西理工学院化工学院。分。虽然由于花椒籽果实未成熟采摘及暴晒等原因使得花椒籽油色泽深，酸值、蜡值等偏高，难以精炼成符合国家相关标准的食用油，但据报道：利用花椒籽油制备生物柴油的诸多专利已投入生产日o；并且作为一种半干性油，花椒籽油可用来生产涂料、肥皂、磺化油以及润滑油等化工产品；其富含具有“植物黄金”之称的a．亚麻酸已被国际医学界、营养界所公认。因此花椒籽油常被作为药用制剂、保健食品及饲料加工产品的主要来源H J。 此外，花椒籽油在保健医药、食品等方面也显现出了举足轻重的作用。花椒仁油具有调节血脂、改善血流变、防止脂质过氧化的作用；并且其皮油可以制成防腐剂、除臭剂和杀虫剂等，也可用于治疗哮喘、牙痛和风湿病等。 2花椒籽油提取工艺研究进展 花椒籽是富含营养且对人体健康有益的花椒副产品。过去，花椒籽的主要用途是榨油，其适宜的提油工艺为压榨法。但是用压榨法提取的籽油色泽深、蜡味重、黏稠度大、酸价高，难于精炼，因此已逐渐被淘汰。近年来，我国的花椒种植面积与产量都大幅度增加，寻求新型、高效的提油工艺显得迫在眉睫。 2．1有机溶剂提取工艺 有机溶剂提取油脂是选用某种能够溶解油脂的有机溶剂，经过对油料的接触(浸泡或喷淋)，使 一27—
华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分
华南农业大学 综合性实验报告 实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS）分析测定檀香籽 油主成分 实验项目性质：综合性实验 所属课程名称：食品仪器分析综合实验I 班级：13级食品质量与安全4班 姓名：黄嘉源 学号：201330520404
1 实验试剂与仪器 安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油 2 试验方法与原理 2.1 仪器基本原理和应用范围 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。 气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 2.2 定性分析原理 将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。 2.3 定量分析原理 相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。 绝对定量法（标准物质标定法）：配制一组合适浓度的标准样品，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A，以吸光度A对浓度C作图得A-C标准曲线。在相同的测定条件下，测定未知样品的吸光度，从A-C标准
超详细气质联用原理
3在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相； 自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 从不同角度，可将色谱法分类如下： 1. 按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。 液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）同理液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱（SFC）。 随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）. 4 由检测器输出的电信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线（气固吸附色谱）或分配等温线（气液分配色谱）的线性范围内，则色谱峰是对称的。在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以（h）表示 5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积。试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间 6调整保留时间实际上是组份在固定中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的依据。但同一组分的保留时间受到流动相流速的影响，因此，常用保留体积等参数进行定性分析。死体积指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间。由于组分在色谱柱中的保留时间tr包含了组分随流动相通过柱子所须的时间和组分在固定相中滞留所须的时间，所以tr实际上是组分在固定相中保留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱工作者有时用保留体积来表示保留值。指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的调整保留体积。 7相对保留值只与柱温以及固定相性质有关，与柱径柱长、填充情况和流动相流速无关。是常用的定性数据。在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对保留值，此时可用符号α表示， 式中tr '(i)为后出峰的调整保留时间，所以α总是大于1的。相对保留值往往可
花椒的活性研究进展
花椒的活性研究进展 花椒的功效 摘要
花椒中的主要化学成分及其生物活性的研究概况,以及花椒中各成分的药理作用及其活性;并且简单讨论了花椒的加工产品及其在食品、化工等方面的应用。 关键词:花椒,化学成分,药理作用,活性，应用 Abstract This article reviews the chemical constituents and bioactivity of Zanthoxylum . The paper also introduces the production and its application in food industry and chemistry industry etc. Key words :Zanthoxylum ,Chemical Constituents ,Bioactivity , Chemistry activity，Application 目录
目录…………………………………………………………………………… 摘要 (Ⅱ) Abstract (Ⅱ) 第一章文章综述 (Ⅳ) 1.1 花椒简介 (Ⅳ) 1.2 花椒的成分 (Ⅳ) 第二章药理研究 (Ⅳ) 2.1 驱虫作用 (Ⅳ) 2.2抗菌作用 (Ⅳ) 2.3 对血小板的作用 (Ⅳ) 2.4 对神经系统的作用……………………………………………………………………V 2.5 杀虫作用………………………………………………………………………………V 2.6 毒性……………………………………………………………………………………V 2.7 其它作用………………………………………………………………………………V 第三章花椒的功效………………………………………………………………………VI 3.1 腰痛的治疗……………………………………………………………………………VI 3.2 风寒咳嗽………………………………………………………………………………VI 第四章花椒的应用………………………………………………………………………V 4.1 花椒油树脂……………………………………………………………………………V 4.2 花椒精油………………………………………………………………………………VI 参考文献…………………………………………………………………………………………VI 致谢……………………………………………………………………………………………VIII
气相色谱与气质联用原理简介(精)
色谱法也叫层析法, 它是一种高效能的物理分离技术, 将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素, 其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙, 将含有植物色素 (植物叶的提取液的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗, 随着石油醚的加入, 谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带, 继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素, 并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离, 其方法也早已得到了极大的发展, 但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理: 由以上方法可知,在色谱法中存在两相, 一相是固定不动的, 我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时, 混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异, 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同, 随着流动相的移动, 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡, 使得各组分被固定相保留的时间不同, 从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC 和液相色谱法(LC 。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气 -液色谱、气 -固色谱、液 -固色谱、液 -液色 气相色谱仪的组成 :载气处理控制系统:专用气源,进入气体恒定; 进样装置:液体样品手动进样:实验室; 气体样品定量管进样:工业色谱柱:分离混合样品组分:填充、毛细管。吸附 (固、分配 (液检测器和记录仪:热导、电离 2. 定性和定量分析色谱图分析组分物质; 分析组分含量。基线滞留时间:峰值最大;死时间; 峰高、峰宽、半峰宽; 峰面积、分辨率 3. 定性分析滞留时间法:滞留时间一定, 由此判别组分。加入纯物质法:加入后分析色谱峰值判别。 4. 定量分析定量进样法:面积归一化法:外标法:智能化 GC7890F 气相色谱仪操作规程, 填充柱恒温操作 1. 打开载气高压阀, 调节减压阀至所需压力(载气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.343MPa ~0.392MPa ,如果使用氢气为载气时, 输入到气相色谱仪的载气入口压力应为 0.343MPa 。打开净化器上的载气开关阀,用检漏液检漏,保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值(查 N2或 H2流量输出曲线 7890II 用刻度~流量表 ,通载气 10min 以上。 2. 打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和 FID 检测器的温度(FID 检测器的温度应>100℃。 3. 打开空气、氢气高压阀,调节减压阀至所需压力 (空气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必 须在 0.294MPa ~0.392MPa , 氢气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.196MPa ~ 0.392MPa 。打开净化器的空气、氢气开关阀, 分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值 (查空气和 H2流量输出曲线针形阀刻度~流量表。 4. 按[基流 ]键, 观察此时的基流值。 5. 按 [量程 ]键,设置 FID 检测器微电流放大器的量程。按 [衰减 ]键,设置输出信号的衰减值。
花椒果实提取物 文献综述
花椒果实提取物抑菌作用初步研究 文献综述 花椒为芸香科植物的干燥成熟果皮，是传统的调味品，也是常用中药，具有温中助阳,散寒燥湿 ,行气止痛,杀虫止痒之功效。更是一种大众容易接受的防治腐败、腐烂并经常使用的天然绿色防腐剂。花椒的化学成分主要有挥发油、生物碱、酰胺、脂肪酸、木质素和香豆素等，其他成分还有三萜、甾醇、烃类和黄酮类等，花椒的生理活性主要集中在挥发油、生物碱、酰胺这三类物质上，而其中挥发油含量最高、生理活性最强。挥发油、生物碱、酰胺是各种植物中常见的对食品中腐败菌及致病菌具有抑制效果的化学成分,花椒将成为食品天然防腐剂的重要来源之一。本研究旨在花椒果实提取物的提取工艺和实验菌的选择及其应用范围经济效益方面进行研究。 近年来，世界范围内农副产品、水产品、果蔬等食品腐烂变质而引起的经济损失十分巨大，全世界每年有10—20％的食物损失于各种腐败变质，包括物理、化学、酶及微生物四大因素成为腐败变质的主要原因，其中微生物作用最严重。所以食品的腐败变质主要是指以微生物为主的作用而导致食品质量下降或失去食用价值的一切变化。如何防止食品腐败变质越来越引起人们的重视，添加食品防腐剂是其中一种方便有效且被普遍采用的方法，有关食品防腐剂的研究也日趋完善。天然防腐剂具有抗菌性强、安全无毒、水溶性好、热稳定性好、作用范围广等优点，因此，近年来天然防腐剂等具有抑菌作用
的开发、研究和引用成为了农业、食品工业、果品食品存贮保鲜的一个热点。对花椒果实提取物抑菌作用的初步研究，是为了给实际生产、运输和保存部门提供一种天然无毒无害的绿色防腐保鲜新产品。 对于花椒不同器官以及果实提取物在不同领域的抑菌作用研究，目前已经有很多成果，现搜集整理借鉴如下。 1、吴传茂吴小刚陈雄，《中国商办工业》2004第四期，在《花椒——一种天然防腐剂》一文中说：花椒的水提取液及醇提取液对试验菌均有一定的抑菌作用，醇提取物对酵母及黑曲霉抑制作用较强，说明其挥发性物质可较好地抑制某些真菌生长，对S及B的MIC 为50mg/ml，对H及A的MIC为12.5mg/ml，可将其用于粮食储存中的防霉剂。上述研究成果对防霉作用进行了大米小样的试验：先用煮沸的花椒水清洁容器，干燥后装入大米，再放入一定量的花椒（用纱布袋装），经春夏两季的存放，大米质量完好。结论：花椒的醇提取物能延长大米的保存时间。既然可以延长大米的保存时间，也就意味着可以延长其它粮食谷物的存放时间。进一步扩大花椒果实抑菌作用的应用范围。 2、吴慧昊，王军节，《西北民族大学学报》（自然科学版）2009 3月，《花椒提取物对苹果梨采后黑斑病的抑制》一文中说：以苹果梨为实验材料，研究了花椒提取物采后浸泡处理对苹果梨损伤接种互隔交链孢（Alternaria alternata）的影响。结果表明：用25mg/ml、50mg/ml、75mg/ml和100 mg/ml的花椒提取物处理均可明
顶空固相微萃取气质联用法分析白茶的香气成分
茶 叶 科 学 2010，30（2）：115~123 Journal of Tea Science 顶空固相微萃取-气质联用法分析白茶的香气成分 王力1,2，蔡良绥3，林智1*，钟秋生4，吕海鹏1，谭俊峰1，郭丽1 (1. 中国农业科学院茶叶研究所，国家茶产业工程技术研究中心，农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室， 浙江杭州 310008; 2. 中国农业科学院研究生院，北京 100089; 3.福建省福鼎市茶业管理局，福建福鼎 355200; 4. 福建省农业科学院茶叶研究所，福建福安 355015) 摘要：采用顶空固相微萃取-气质联用法分析比较了白毫银针和白牡丹两种典型白茶及同一品种鲜叶制成的绿茶、红茶的香气成分。结果表明，白茶与绿茶、红茶在香气组成上存在明显差异。白茶的香气成分以醇类化合物为主，在白毫银针和白牡丹中含量分别达到70.74%和60.13%，明显高于绿茶（27.56%）和红茶（45.30%）；白茶的酯类含量高于绿茶和红茶，醛类、酮类和碳氢化合物等含量低于绿茶和红茶，酸类、杂氧化合物等在白茶中未检出。β-芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、苯甲醇等是白茶香气的主要成分，分别占白毫银针香气提取物总量的35.70%、23.47%、5.87%、7.06%、2.02%，分别占白牡丹香气提取物总量的35.40%、11.94%、10.72%、6.80%、2.71%。 关键词：白茶；顶空-固相微萃取法；香气成分；气质联用分析 中图分类号：TS272 文献标识码：A 文章编号：1000-369X（2010）02-115-09 Analysis of Aroma Compounds in White Tea Using Headspace Solid-phase Micro-extraction and GC-MS WANG Li1,2, CAI Liang-sui3, LIN Zhi1*, ZHONG Qiu-sheng4, LV Hai-peng1, TAN Jun-feng1, GUO Li1 (1. Tea Research Institute, Chinese Academy of Agricultural Sciences; National Engineering Technology Research Center for Tea Industry; Key Laboratory of Processing and Quality Control of Tea and Beverage Plants, Ministry of Agriculture, Hangzhou 310008, China; 2. Graduate School of Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100089, China; 3. Fuding Tea Authority, Fuding 355200, China; 4. Tea Research Institute, Fujian Academy of Agricultural Sciences, Fu’an 355015, China) Abstract: The aroma components in Silver Needle Tea and White Peony Tea were extracted by headspace solid-phase micro-extraction (HS-SPME) and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Results showed that the aroma components in white tea had obvious difference compared with green tea and black tea processed with the same variety of tea leaves. The aromatic components in white tea were mainly alcohols, the content of alcohols in Silver Needle Tea and White Peony Tea reached 70.74% and 60.13% respectively, which was much higher than that in green tea (27.56%) and black tea (45.30%). The content of esters of white tea was higher but the content of aldehydes, ketones and hydrocarbon compounds was lower than those in green tea and black tea. Acids and heterocyclic oxygen compounds were not found in white tea. The major aromatic components in white tea were β-linalool and its oxides, geraniol, methyl salicylate, phenylethyl alcohol and benzyl alcohol, which accounted for 35.70%, 23.47%, 5.87%, 7.06% and 2.02%, of the total aroma extraction of Silver Needle Tea, 35.40%, 11.94%, 10.72%, 6.80% and 2.71% of the total aroma extraction of White Peony Tea respectively. Keywords: white tea, HS-SPME, tea aroma components, GC-MS 收稿日期：2009-11-09 修订日期：2010-01-06 基金项目：现代农业产业技术体系建设专项资金资助项目(nycytx-26)；浙江省重大科技专项资助项目(2007C12G3020014) 作者简介：王力（1984—），男，安徽池州人，硕士研究生，主要从事茶叶加工方面的研究。*通讯作者：linz@https://www.wendangku.net/doc/e77186953.html,