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煤中小分子有机质的萃取和分析

煤中小分子有机质的萃取和分析
煤中小分子有机质的萃取和分析

实验二煤中小分子有机质的萃取和分析

一、实验目的

1.掌握煤中有机质的溶剂萃取法以及萃取物质的分离与检测方法;

2.了解研究煤结构和性能的实验方法

二、实验原理

现代煤化学理论认为,煤是由空间网络构成的骨架结构,一些小分子与骨架发生作用,被“固定”在骨架上,或这些小分子自身相互作用形成较大的分子团镶嵌在网络骨架中,煤分子间相互作用力有较强的离子间力,π-π作用力以及较弱的氢键和范德华力等。溶剂萃取过程可以通过溶剂来削弱这些分子间作用力,使煤中小分子有机质脱离煤骨架结构或使分子团解离而溶于溶剂,溶剂萃取物的分析可采用GC-MS,HPLC-MS和IR等方法。

溶剂萃取法的基本原理是相似相容。提取方法有煎煮法、浸渍法、回流提取法,连续回流提取法。

本实验采用连续回流提取法,用易挥发的有机溶剂(乙酸乙酯)加热提取煤中成分,用索氏提取器完成。

索氏提取器:从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后

将固体物质放在滤纸套4内,置于提取器中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆

底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管2上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管3的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。

三、实验试剂与仪器

四、实验步骤:

1.萃取

称取煤样2g,放入索氏提取器的滤纸(注意,用滤纸容易漏,可以采用多层纱布代替)套筒中,在圆底烧瓶中加入120~130ml有机溶剂乙酸乙酯,用电加热套加热,连续抽提1~1.5h,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立刻停止加热。收集残夜。

2.蒸馏

将提取液置于蒸馏烧瓶中,用电加热套加热,蒸出其中的乙酸乙酯。待烧瓶中只有2~3ml的时候停止加热,倒出残留液,密封保存。

3.萃取物的检测

用GC对残夜进行分析

气相色谱分析的条件:

五、实验结果与数据分析

六、实验小结

煤液化技术

《近代化学》课程作业 煤液化技术的研究现状 The research status of coal liquefaction technology 姓名: 专业: 时间:

煤液化技术的研究现状 能源安全关系到一个国家的长期稳定发展,我国的煤炭资源相对于其他形式的资源而言较为丰富,但是长期以来,我国的煤炭资源一直处于低利用率水平,造成了大量的资源浪费以及环境污染等问题,随着资源的日益减少,如何提高资源利用率成为需要研究的关键问题。 煤炭液化技术可以分为直接、间接两种,所谓煤炭直接液化技术是指将粉状煤炭与循环溶剂制备成的混合油煤浆在定温、定压以及催化剂条件下,进行加氢化学反应,最终生成所需要的液态和气态烃类化合物,同时要对所生成的物体进行脱硫、脱氮处理等有害物质处理;煤炭的间接液化技术先进行的是气化处理,将煤气化后并在催化剂的作用下,通过F-T费托过程,得到相应的烃类化合物。相对于煤炭间接液化而言,直接液化在同样原料的基础上,所能够生产出的油品率更高一些。 1煤直接液化 煤的直接液化是指在适当的温度(400~500℃)和压力(20~30MPa)下,催化加氢裂化(热裂、溶剂、萃取、非催化裂化等)成液体烃类,生成少量气体烃,脱出煤中氮、氧和硫等杂原子的深度转化过程[1]。理论上讲,煤加氢液化分为轻度加氢和深度加氢。通过加氢,煤结构中某些键断开,将固态煤转变成液体产物和气态产物。 1.1煤直接液化的技术的进展 煤直接液化技术主要包括[2]:①煤浆配制、输送和预热过程的煤浆制备单元; ②煤在高温、高压条件下进行加氢反应,生成液体产物的反应单元;③将反应生成的残渣、液化油和气态产物分离的分离单元④稳定加氢提质单元。具体流程图如图1所示: 图1:煤直接液化工艺流程简图 自从1913年德国科学家F.Bergiu发明了煤炭直接液化技术后,美国、日本、英国、俄国也都独自研发出了拥有自主知识产权的液化技术。以下简单介绍几种最具代表性的煤炭直接液化工艺,如德国IGOR工艺[3]、美国H TI工艺[4]、日本NEDOL工艺[5]等。 1.1.1德国IGOR工艺 德国矿冶技术及检测公司在20世纪90年代初改进了原DT工艺,形成了先进的IGOR工艺。该工艺是将循环溶剂和加氢液化油提质加工与煤的直接液化结合成一体的新工艺技术。 该工艺与原工艺相比有如下优点:①液化残渣的固液分离改为减压蒸馏,其

最新小学语文试卷分析模板1

一、整体情况分析 xx年级x册语文试卷的试题包括“基础知识”、“阅读理解”、“习作”三大块内容。考察的知识点涉及到拼音、字词、句子、标点、课文内容的理解和识记等多方面,题型有传统的,也有创新的。总的来讲,课内外知识结合,有一定的难度。除了前三题较容易外,其它各题均需要通过较长时间思考、辨别,才能得出答案。因此,70分钟的考试时间略显紧张。从考试成绩分析表格中可以看出,本次同学们的成绩不是很理想,徐永胜没有达到合格等次,主要原因是这位同学平时学习的态度还是不够认真。有些需要熟练书写的生字、词语记的不牢固,是是而非,做阅读题时思考又不够仔细。再加上书写不够认真,因此,成绩当然很差。其他同学的成绩都还比较满意,优秀率、及格率较高。但是,也不能因为这样的成绩就骄傲,还要具体分析个别同学出现问题的原因。尤其是有些平时看起来成绩还不错的同学,这次反而没有发挥出来,有些平时书写认真的同学也没有把字写得很好,反思这些问题的原因,可能学生的重视程度还是不够,另外,有的同学的字体还需要进一步练习,不然,很影响最后的成绩,比如,我班有一位同学的成绩明显吃亏,她的字体不够工整,作文印象分肯定不好,结果还要扣卷面分,这样直接影响了最后的得分,这也要引起老师的重视,下一步还要找学生谈话,并与家长沟通,寻求家长的配合,争取各方面都能有更大的进步。 二、试题结构及特点 试卷命题本着努力体现新课标中新理念的原则,除考察学生应该掌握的基础知识外,还增加了一些开放性、实践性的考查,注重考查学生的语文综合实践能力,本试卷的命题紧密联系学生的生活实际。 1.重积累。作为语文学科而言,积累非常重要,只有厚积才能薄发,学生进入三年级第二学期,已经认识了常用汉字2000个左右,对汉字构字规律有了较明确的了解,掌握了几种基本的汉字方法。本套试题注重考查学生的积累情况。 2.重运用。学生学习词语要联系上下文来理解,通过对词语所在句子的理解,依靠语言环境提供的信息来认知词语,体会词语的意思。如:第三题的第4小题,我会选择合适的词语填在句子中;第四题填句子,写句子我能行;第五题我会根据课文内容填空;第六题我能读懂下面的短文。 3.重发展。试卷留给学生阅读、思考的空间。 三、存在的问题 试卷题型很全,各个知识面都进行了考察,但有的题相对来说难一些,这些题也是学生失分最多的题,总体上看,学生答的不好,卷面书写也乱。 看拼音写汉字,每天都听写的字,有些学生还是记不牢,错别字乱用,多笔少笔的现象还有。基础还是不实。选择正确的读音,其中运载的“载”和渗进的“渗”有选错的。选字填空,大部分同学做的都挺好,极个别同学出错,对于同音字用法的区分掌握的还不够扎实。按要求填词语语一题,这些形式的词语平时都练习过,还让学生摘抄下来记过,可是,换种形式换个例子,学生就写不上来,说明学生对积累的运用能力比较差,以后要注意对运用能力的培养。选择词语填空,这道题相对来说有难度,全班只有一名同学全对,有几名同学全错,其他的也都是错一半以上的居多。题中共给了八个关于不同爱的词语,让学生根据句子的意思选择正确的词语填空,学生对这些爱的区分不好,更谈不上运用了。句子练习,给出的例子,是一个包含被动句的拟人句,对于三年级的学生来说难度不小。有的学生只看到了被动

土壤有机质含量测定

土壤有机质的测定 一重铬酸钾容量法——外热法 1原理: 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在电加热条件下,使土壤中的有机质氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数1.724,即为土壤有机质含量。 2 仪器设备: 1/10000的分析天平;电沙浴(石蜡浴); 大试管;弯颈漏斗;容量瓶 定时钟;滴定管: 5.00ml; 温度计:200~300℃; 铜丝筛:孔径0.25mm; 3 试剂 除特别注明外,所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银:研成粉末; 3.2 二氧化硅:粉末状; 3.3 邻菲啰啉指示剂:称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中,此指示剂易 变质,应密封保存于棕色瓶中备用; 3.4 0.4mol·L-1(1/6 K2Cr2O7重铬酸钾)重铬酸钾-硫酸溶液:称取重铬酸钾40.0g,溶于600~800ml 蒸馏水中,待完全溶解后,加水稀释至1L,将溶液移入3L大烧杯中;另取1L比重为1.84的浓硫酸,慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中,不断搅动,为避免急剧升温,每加约100ml硫酸后稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止; 3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液:称取经130℃烘2~3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶 解,然后移入1L容量瓶内,加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液:称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g,溶于600~800ml水中,加浓硫 酸20ml,搅拌均匀,加水定容至1L(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤: 4.1 选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍把土块压细,使之通过 1mm筛。充分混匀后,从中取出试样10~20g,磨细,并全部通过0.25mm筛,装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05~0.5g,精确到0.0001g。置入150ml三角 瓶中,加粉末状的硫酸银0.1g,准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀。

煤的工业分析方法

煤的工业分析方法 GB/T212-2008 代替GB/T 212-2001,GB/T 15334-1994,GB/T 18856.7-2002 1 范围 ) GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分:采样 3 水分的测定 本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤,微波干燥法(见附录A)适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。

在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A 测定一般分析试验煤样的水分。 3.1 方法A(通氮干燥法) 3.1.1 方法提要 单位为毫米

φ 图1 玻璃称量瓶 3.1.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.1.3.4 干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。 3.1.3.5 流量计:量程为(100~1000)mL/min。 3.1.3.6 分析天平:感量0.1mg。 3.1.4 试验步骤 3.1. 4.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。 3.1. 4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到(105~110)℃的干燥箱(3.1.3.1)中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min 开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。 3.1. 4.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

3.1. 4.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分在 2.00%以下时,不必进行检查性干燥。 3.2 方法B(空气干燥法) 1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。 3.2.3.2 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5 h。 注:预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前(3~5)min就

煤基液体油分离技术研究进展

CIESC Journal, 2017, 68(10): 3678-3692 ·3678· 化工学报 2017年第68卷第10期| https://www.wendangku.net/doc/e29113922.html, DOI:10.11949/j.issn.0438-1157.20170521 煤基液体油分离技术研究进展 易兰1,2,李文英1,2,冯杰2,秦育红2,骆仲泱1 (1浙江大学能源工程学院,浙江杭州 310007;2太原理工大学煤科学与技术重点实验室,山西太原 030024) 摘要:为了推动煤基液体油分离技术的发展,实现油品中各组分利用价值的最大化,论述了煤基液体油的分离方法。煤基液体油的分离研究主要分为两个方向:某一特定组分的分离和族组分的分离。某一特定组分的分离包括酚类化合物、杂环化合物和芳烃的分离,采用的方法主要有碱洗法、溶剂萃取、沉淀法、络合法、液相色谱法、液膜萃取、超临界萃取、低共熔法和离子液体萃取。族组分分离方法主要有溶剂萃取、超临界萃取、柱色谱法和高效液相色谱法。每种分离方法各有优缺点。按分离剂和分离目标物之间的作用机制可归结为4种分离原理:发生化学反应生成第3种物质、改变溶解度、利用吸附能力的差异和形成氢键及共轭作用。最后,针对煤基液体油分离中存在的问题,提出了研究方向与建议。 关键词:煤基液体油;溶剂萃取;超临界流体;离子液体;低共熔溶剂;分离 中图分类号:TQ 028.4 文献标志码:A 文章编号:0438—1157(2017)10—3678—15 Recent progress on coal-based liquid oil separation technology YI Lan1,2, LI Wenying1,2, FENG Jie2, QIN Yuhong2, LUO Zhongyang1 (1School of Energy Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310007, Zhejiang, China; 2Key Laboratory of Coal Science and Technology, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, Shanxi, China) Abstract: To promote the development of coal-based liquid oil separation technology and maximize the utilization value of each component, the coal-based liquid oil separation methods were analyzed. Coal-based liquid oil separation can be divided into two directions: the separation of a particular component and the separation of group composition. The particular component includes phenols, heterocyclic compounds, and aromatics. The main methods to separate the particular component comprise caustic washing, solvent extraction, precipitation, complexation, liquid chromatography, liquid membrane extraction, supercritical fluid extraction, deep eutectic solvent extraction, and ionic liquid extraction. While the main methods for the separation of group composition are solvent extraction, supercritical extraction, column chromatography and high performance liquid chromatography. Each method has its advantages and disadvantages. These methods are roughly divided into four categories based on the separation mechanism between separation agent and target product: the third substance produced by chemical reaction, changing the solubility, taking advantage of the difference of adsorption capacity, forming the hydrogen bond and conjugation effect. At last, the improved proposals and prospects are suggested. Key words: coal-based liquid oil; solvent extraction; supercritical fluid; ionic liquids; deep eutectic solvent; separation 2017-05-02收到初稿,2017-07-07收到修改稿。 联系人:李文英。第一作者:易兰(1990—),女,博士研究生。基金项目:国家重点研发计划重点专项(2016YFB0600305)。 Received date: 2017-05-02. Corresponding author: LI Wenying, ying@https://www.wendangku.net/doc/e29113922.html, Foundation item: supported by the National Key Research and Development Program of China (2016YFB0600305). 万方数据

小学语文试卷分析模板

试卷分析 一、班级基本情况 本班学生大部分学习基础差,学生空间思维灵活性差。接受新知识、新事物的能力也较差。部分 学生平时学习态度不够端正,基础知识不够扎实,后进生比较多。特殊家庭的影响,我班有十几个学生或是单亲家庭,或是留守儿童,这部分学生不但学习马虎,成绩不理想,而且脾气往往都比较另类。个别学生对数学不感兴趣,学习被动,上课不认真听讲,作业不能按时完成, 学习有困难 二、试题难易程度,及所占百分比。 三、成绩统计。(人数、平均分,及格率,成绩分段表格:(10分为一段)

四、答题情况分析。 本套试题共有五道大题,分别写字、识字、背诵、阅读、写作这几个方面对学生进行考察。具体分析情况如下: 第一大题:写字。今年语文新增加了规范书写这一道题,本题5分,全年组共109人,32人满分,这个成绩还是不理想的。这类题型的出现,再次给我们语文老师提了一个醒,无论是低年级还是高年级的语文教学,识字写字教学永远是不可忽视的一个重要环节。 第二大题:积累与运用第1题是看拼音写词语本题考查学生对拼音的拼读和生字的书写掌握情况。虽然在期末这多时间我每天都听写,但考试成绩并不像我预想中的那样好,45人全对,正确率42%,学生基本上都是“弄懂”、“奋勇”二词不会,说明我们平时的词语积累方面的掌握还不够全面,这都是我在练习中只注重了书上的词语表里的词,并没有让学生拓展到课外,所以学生那两个词不会写责任在我,是我限定了学生的学习范围。第2题选择正确读音。 55人全对,正确率为51%。错的最多的是“衣裳”的“裳”,在平时教学中有强调过对读轻音的字及训练,但期末复习却忽视了。临考试前学生还问我“打量”一词中的“量”是否读轻声,我要是当时强调一下就好了,还是是期末复习有漏洞,不够全面。第3题:比一比,组词是对形近字组词及两个相同部件组成字组词的考查,正确率为81%。个别学生错在“躁”字组词,没有把“躁”“燥”区别好。第4题:照例子写词语这是针对又A又B和AABB词语的考查,由于平时我们把它当成重点复习了,正确率98%。第5题是对学生查字典知识的考查。学生对音序字母的大写掌握不好,还有人d、b不分,91人全对正确84查字典是学生必须掌握的技能,下学期要加强练习。第6、7题:选字填空。三个mi字学生全体答对。但“的、地、地”正确率仅33%。这本身也是一个难点,学生区分起来有一定难度,

土壤有机质含量

监测表明:甘肃土壤有机质低有害重金属含量低 2010-06-28 03:51:00 来源: 甘肃日报(兰州) 跟贴 0 条手机看新闻 我省耕地质量监测结果表明 土壤有机质低有害重金属含量低 本报兰州讯(记者王朝霞实习生刘婉琼)省农业节水与土壤肥料站连续13年对我省耕地质量监测表明,我省耕地土壤有机质远低于全国平均水平,土壤培肥任务艰巨;耕地土壤有害重金属汞、砷、铅、铬等含量远低于指标范围,对耕地危害程度较低。 我省于1997年开始进行耕地土壤监测,根据区域、气候、土壤特点和农业生产实际,在具有代表性、面积较大的黑垆土、黄绵土、灌漠土、灰钙土等四大类型土壤上布设监测点,并建立了9个国家级监测站。根据监测结果,我省耕地养分含量指标低于华北、东北、华南、华东地区,基本接近西北地区的平均水平。其中,土壤有机质2009年的全国平均水平为22.97克/千克,而我省平均水平仅为1.21-1.33克/千克;全氮、有效磷含量基本接近全国平均水平,速效钾含量高于全国平均水平。13年间,黄绵土、灌漠土的有机质略有积累,黑垆土则有所下降。 同时,我省主要耕地土壤有害重金属含量较低。汞平均值0.02毫克/千克,变化幅度0.008-0.039毫克/千克,远低于指标≤0.5毫克/千克的范围;砷平均值11.85毫克/千克,变化幅度10.19-13.59毫克/千克,远低于指标≤25毫克/千克范围;铅平均值28.48毫克/千克,变化幅度18.27-38.84毫克/千克,远低于指标≤150毫克/千克范围。这表明我省主要耕地土壤有害重金属含量对耕地危害程度还不是很高。 根据监测,我省耕层养分盈亏情况为氮盈余,磷富积,钾亏缺,我省需要合理调整农田肥料结构,需要加强测土配方施肥,提高有机肥量,减少氮肥使用量,增加磷、钾肥。并对渍涝排水型、坡地梯改型、沙化型、盐碱耕地型、障碍层次型、瘠薄培肥型、高寒阴湿型等全省七种类型的中低产田进行改造。

煤的工业分析

煤的工业分析 一、水分的测定(烟煤和无烟煤) 1、煤中水分以什么形态存在? 答:从水的不同结合状态来看,煤中水分存在形态一为游离水,一为化合水。 游离水是以吸附、附着等机械方式同煤结合。化合水是以化合方式同煤中的 矿物质结合,也叫结晶水,例好生石膏(C a SO 4 .2H 2 O)、高岭土(Al 2 O 3 .2SiO 2 .2H 2 O) 中的结晶水。 在煤的工业分析中,只测定游离水而不测定结晶水,因游离水在105~110℃的温度下经过1~2小时后即可全部除掉,而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。 2、什么叫最高内在水分,有什么测定意义? 答:吸附和凝聚在煤的毛细孔中的饱和水分叫最高内在水分。由于煤的孔隙度同煤的煤化程度不一定规律,所以最高内在水分的大小在相当程度上能表征煤的煤化程度;尤其是能更好地区分低煤化度煤。如年轻褐煤最高内在水分多在25%以上,少数的如云南弥勒褐煤的最高内在水分达31.8%。最高内在水分含量小于2%的烟煤,几乎都是强粘结性和高发热量的肥煤和主焦煤。无烟煤的最高内在水分比烟煤的又有所增高,这是无烟煤的内部孔隙又增大的缘故。 3、煤的全水分和应用煤水分有没有区别? 答:煤的全水分的代表符号是W Q ,应用煤水分的代表符号是W Y,两者的数值和含义有时相同,只是应用煤水分指的是已准备好并即将使用的煤(如在送入锅炉燃烧之前或送入焦炉炼焦之前的煤)的全部水分。全水分通常是指煤从矿井或煤层中刚开采出来时的全部水分,或商品煤即将发运时的全部水分。 4、分析煤样水分(W f)和内水分(W NZ )的测定有何异同? 答:测定这两种水分的煤样都是空气干燥煤样,测定的温度相同(105~110℃),不同的是煤样粒度、重量和干燥时间。 测定分析煤样水分的试样粒度在0.2mm以下,试样量为1g,烟煤的干燥时间为1h,无烟煤为1~1.5h;测定内在水分的试样粒度小于3mm,试样量为10~15g,烟煤干燥时间为2h,无烟煤为2.5~3h。 5、测定全水分之前要注意哪些事项? 答:要注意以下事项: 1)检查装煤样的铁筒或玻璃瓶的密封是否良好。 2)用干净的软布将铁筒或玻璃瓶表面擦拭干净,用精密度为0.1 克的工业天平称重,并与标签上所注明的重量对照,如果重量减少,这减少之量标作水分

土壤有机质含量的测定

土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标,对了解土壤肥力状况,进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理,初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下,用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液,氧化土壤有机碳,剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)滴定,由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量,从而推算出有机质的含量,其反应式如下: 2K 2Cr 2 O 7 +3C+8H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO 4 ) 3 +3CO 2 +8H 2 O K 2Cr 2 O 7 +6FeSO 4 +7H 2 SO 4 →K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) 3 +3Fe 2 (SO 4 ) 3 +8H 2 O 用Fe2+滴定剩余的K 2Cr 2 O 7 2-时,以邻啡罗啉(C 2 H 8 N 2 )为氧化还原指示剂,在 滴定过程中指示剂的变色过程如下:开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主,此时指示剂在氧化条件下,呈淡蓝色,被重铬酸钾的橙色掩盖,滴定时溶液逐渐呈绿色(Cr3+),至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时,溶液则变成棕红色,表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管(18mm×180mm)、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计(0~200℃)、分析天平(感量0.0001g)、滴定管(25ml)、移液管(5ml)、漏斗(3~4cm),三角瓶(250ml)、量筒(10ml,100ml)、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中,必要时可加热溶解,冷却后架蒸馏水定容到1000ml,摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁(FeSO 4.7H 2 O)或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁 55.60g或硫酸亚铁铵78.43g,溶于蒸馏水中,加6mol/L H 2SO 4 1.5ml,再加蒸馏 水定容到1000ml备用。

煤的工业分析论文

内蒙古化工职业学院 毕业论文 论文题目:煤的工业分析 学院名称:内蒙古化工职业学院 指导老师:李继萍白艳红刘晋民 姓名:张怡 专业名称:煤质分析09-2班

内蒙古化工职业学院 化学工程系2012届毕业生毕业论文任务书 一、撰写毕业论文的目的和要求 毕业生撰写毕业论文是教学计划中的最后一个环节,是培养学生适应社会、锻炼学生综合技能与全面素质的重要实践性环节,也是提高教学质量和办学水平的重要保证。通过撰写毕业论文环节全面运用所学理论和专业知识,进行综合实践训练,进一步提高学生的专业技能,为毕业后从事专业工作打下基础。 1、通过撰写毕业论文环节,使学生进一步巩固课堂教学中所学到的知识,做到理论知识与生产实践有机结合,为就业做好准备。 2、熟悉实习工厂的实验室设备及检测项目具体情况,根据工作具体内容确定论文研究方向和企业指导教师,扩大知识面,进一步提高分析问题和实际动手的能力。 3、在撰写毕业论文过程中,应结合毕业论文课题进行调查研究,收集有关资料,为以后的撰写毕业论文打下良好基础。 二、毕业论文撰写要求: 毕业论文打印及装订要求: 1.毕业论文内容一律采用计算机打印,要求用A4纸单面打印。上、下各空20mm,左25mm,右空15mm,装订线5mm。页眉12mm页脚15mm。 2.用内蒙古化工职业学院下发的统一封面装订成册,装订的论文应整洁、美观。 3.论文纸页眉一律为“内蒙古化工职业学院毕业论文”和页脚为“第页”,小五号宋体,居中。 毕业论文具体内容包括:1.封面:2.任务书、毕业论文或专题实验选题申请单;3.中文摘要;4.目录;5.符号说明:6.论文正文;7.参考文献;8.附录;9.致谢。

煤液化基础研究进展 - 煤制油及烯烃技术交流区

煤液化基础研究进展- 煤制油及烯烃 技术交流区 煤炭作为最主要的一次能源,其洁净、高效和非燃料利用越来越受到世界各国的广泛重视.煤液化技术是煤综合利用的一种有效途径,它不仅可以将煤炭转化成洁净的、高热值的燃料油,减轻燃煤型污染,还可以得到许多用人工方法难以合成的化工产品. 目前,煤液化技术仍无法同廉价的石油进行市场竞争,关键是许多理论方面的问题和一些工艺技术上的问题没有得到解决.这些问题包括:煤结构的研究及其与液化反应性的关系,催化剂、分子氢和供氢溶剂在煤液化中的作用,催化剂的中毒、固固分离、固液分离及如何使反应条件温和化和产品的高附加值化.解决这些问题不仅对发展煤化学理论,而且对开发高效的煤液化工艺都有着重要的指导意义. 近年来,国内外学者在煤液化基础研究方面作了大量的工作,对许多理论问题有了进一步深层次的认识.结合笔者的研究工作,综述了煤结构、煤相关模型化合物反应及煤与生物质共液化等方面的研究进展. 1 煤结构的研究 在分子水平上认识物质的组成和结构,认识分子在不

同条件下的化学变化和化学行为是化学研究的目的.从分子水平上揭示煤液化机理,有必要深入了解煤结构.煤结构的研究一直是煤科学领域的热点和最重要的基础研究内容,它包括两个方面内容:一是煤的化学结构即有机物各组分的分子结构及其相互间的共价键连结;二是煤的物理结构即煤的显微组分、孔结构及煤中有机物分子间和分子内的非共价键作用力. 1.1 煤结构的研究方法和分析手段 最初,人们通过煤热解、加氢裂解和其它化学方法处理后的小分子单体或对缩聚过程中得到简单的所谓单元结构来研究煤结构,但没有成功.然后,研究的重点集中于煤的骨架,包括C,H,N,O和S是怎样同碳骨架连接的,可测官能团的数量及它们与煤的类型和煤阶的关系.研究方法也从化学法如乙炔化、烷基化、选择性氧化、模型化合物反应到物理方法如GC,FTIR,ESR和NMR,从芳环和桥键结合的一维分析到二维核磁共振分析再到三维煤分子结构分析.一些先进的分析技术如X光电子能谱(XPS)、X射线散射(XRS)、X射线吸收近边结构谱(XANES)、扫描透射X—射线显微镜法(STXM)、粒子诱导的X—射线发射分析/粒子诱导的Y—射线发射分析(PIXAE/

土壤有机质含量的测定-重铬酸钾发

测定所需试剂 1 土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法 1 原理: 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在电加热条件下,使土壤中的有机 质氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数1.724,即为土壤有机质含量。 2 仪器设备: 1/10000的分析天平;电沙浴(石蜡浴); 大试管;弯颈漏斗;容量瓶 定时钟;滴定管: 5.00ml; 温度计:200~300℃; 铜丝筛:孔径0.25mm; 3 试剂 除特别注明外,所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银:研成粉末; 3.2 二氧化硅:粉末状; 3.3 邻菲啰啉指示剂:称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中,此指示剂易变质,应密封保存于棕色瓶中备用; 3.4 0.4mol·L-1(1/6 K2Cr2O7重铬酸钾)重铬酸钾-硫酸溶液:称取重铬酸钾40.0g ,溶于600~800ml蒸馏水中,待完全溶解后,加水稀释至1L,将溶液移入3L大烧杯中;另取1L比重为1.84的浓硫酸,慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中,不断搅动,为避免 急剧升温,每加约100ml硫酸后稍停片刻, 并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止; 3.50.1m o l·L-1重铬酸钾标准溶液:称取经130℃烘2~3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶内,加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液:称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g,溶于600~ 800ml水中,加浓硫酸20ml,搅拌均匀,加水定容至1L(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤: 4.1 选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍压细,使之通过1mm筛。充分混匀后,从中取出试样10~20g,磨细,并全部通过0.25mm 筛,装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05~0.5g,精确到 0.0001g。置入150ml三角瓶中,加粉末状的硫酸银0.1g,准确加入0.4mol·L-1重铬 酸钾-硫酸溶液10ml混匀。 表1 不同土壤有机质含量的称样量 有机质含量,% 试样质量,g

煤的工业分析

实验1煤的工业分析 一、实验目的 1掌握煤的工业分析方法。 2. 了解煤的使用性能及煤种的判断方法。 3. 学会用经验公式计算煤的低发热量。 二、实验原理 固体燃料煤是由极其复杂的有机化合物组成的,通常包含碳(C)、氢(H)、氧(0)、氮(N)、 硫(S)五种元素及部分矿物杂质(灰分A)和水分M。对煤进行成分分析,常采用元素分析和工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤的元素分析方法》进行;而工业分析则是我国工矿企业中采用的一种简易分析方法,即通过对实验室中的空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A和水分M进行测定以得到煤的工业分析成分的方法。若分别以Vad、FCad、Aad和Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分和水分的重量百分含量,则有: Vad+ Fcad+Aad + Mad = 100 工业分析方法由于比较简单,一般工厂都可进行,且对于了解固体燃料的使用性能已能满足要求,因而得到广泛应用。 实验中所遵循的原理为热解重量法,即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间,使其中的某种组分发生分解或完全燃烧,并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分含量。其中对水分的分析采用常规测定的方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中的水分为内在水分较难蒸发,故置于105?的鼓风干燥箱中干 燥,并进行检查,直至重量变化小于土0. 001g为止;对煤的灰分的,分析采用快速灰化法,即将煤样置于815C的马弗炉中灼烧40分钟,并检查其燃烧完全程度,直至重量变化小于土0. 001g为止;而对于挥发分,由于它是煤炭分类的重要指标之一,且是煤样在特定的条件下受热分解的产物,故采取将煤样放入带盖的瓷坩埚中,置于900± 10C的马弗炉中隔绝空气加热7分钟,冷却后称重,以失重减去水分即为挥发分重量。 上述各组分的计算式为: 水分:Mad =(失重/样品重)X 100 灰分:Aad=(灰重/样品重)X 100 挥发分:Vad=(失重/样品重)X 100- Mad

乙酸水溶液的萃取

萃取(3课时) 【实验目的】 1、 学习萃取的原理与方法。 2、 掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。 【实验原理】 1、萃取的概念: 萃取:是利用物质在两种互不相溶(或微容)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。 2、 萃取的原理: 设溶液由有机化合物小X 溶解于溶剂A 而成,现如要从中萃取X ,应选择一种对X 溶解 极好,而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。X 在A 、B 两相间的浓度根据分配定律: = K (分配系数) W 0,每次萃取所用溶剂B 的体积均为S ,经过n 次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量为W n ,则: Wn = KV KV +S W 0 n 因为 KV ∕KV+S 恒小于1 所以 n 越大, W n 越小。一般n = 3~5,即萃取3~5次。 3、萃取的意义:分离和提纯固态或液态的有机化合物,从液体中萃取常用分液漏斗。 【药品和仪器】 仪器:分液漏斗;锥形瓶;碱式滴定管; 药品:冰醋酸与水的混合溶液(冰醋酸:水 = 1:19);乙醚; mol/L NaOH ; 酚酞指示剂; 【物理常数】 样品 M d 420 m..p S 水 CH 3COOH 60 ∞ Et 2O 74 -116。62 微 【基本操作】 1、 分液漏斗应用的范围: (1) 分离两种分层不起作用的液体; (2) 从溶液中萃取某种成分; (3) 用水或碱或酸洗涤某种产品;

(4)用来滴加某种试剂; 2、分液漏斗的使用方法: (1)选择合适大小的分液漏斗,比待处理液体积大1-2倍。 (2)检查玻璃塞和活塞是否严密,涂凡士林时,不能抹在活塞的孔中。 (3)洗净、烘干、备用。注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干。 (4)将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。 (5)振荡、?放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜,朝无人处放气;不能拿在手中静置。 (6)分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞;上层物从上口放出,下层物从下口放处。 【实验内容】 实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸采用以下两种方法: 1、一次性用30 mL乙醚萃取乙酸。 2、进行多次萃取,用乙醚量为10mL∕次×3次。 【实验步骤】 1、一次萃取法 (1)用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中,用30mL乙醚萃取。 (2)用右手食指将漏斗上端玻塞顶住,用大拇指及食指中指握住漏斗,转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上,使振荡过程中玻塞和活塞均夹紧,上下轻轻振荡分液漏斗,每隔几秒针放气。 (3)将分液漏斗置于铁圈,当溶液分成两层后,小心旋开活塞,放出下层水溶液于50mL三角烧瓶内。 (4)加入3-4滴酚酞作指示剂,用L NaOH溶液滴定,记录用去NaOH溶液的体积。 计算:a.留在水中醋酸量及质量分数。 b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。 2、多次萃取法 (1)准确量取10mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中,用10mL乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液。 (2)将水溶液再用10mL乙醚萃取,分出乙醚溶液。 (3)将第二次剩余水溶液再用10mL乙醚萃取,如此共三次。 (4)用L年NaOH溶液滴定水溶液。 计算:a. 留在水中醋酸量及质量分数。 b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。 比较两种方法的萃取效果。 【注意事项】 1、使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密, 2、漏斗向上倾斜,朝无人处放气。 3、使用前要先打开玻塞再开启活塞。 4、分液要彻底,上层物从上口放出,下层物从下口放处。 5、使用乙醚时,近旁不能有火。

小学语文试卷分析范文大全

竭诚为您提供优质文档/双击可除小学语文试卷分析范文大全 篇一:小学语文试卷分析 小学语文试卷分析 一、试卷评价 试题以教材为载体,立足基础、适当增加难度、增大容量、体现出灵活性、综合性。侧重考查学生联系语言环境和生活实际理解语言、运用语言的能力,经过必要的字、词、句、段的理解和体会,去理解、去感受、去运用。考核学生综合运用知识的基本技能。注重培养学生的语文素养,本试卷评价导向功能的作用很明显。这次语文学科的试卷成绩基本反映出小学语文教学的现实状况。学生基础知识比较扎实,积累运用的量不足,阅读习惯的养成和独立阅读能力欠功夫,年级习作水平总体不错。下面就各年级情况做具体分析: 二、试题分析 从整个卷面来看,基础知识学生掌握较好。学生在拓展阅读的能力这方面知识欠缺太多,教师平时拓展还不够。学生成语积累与运用能力失分率原因为:一是积累的量少,虽

有一定的积累量,但错别字太多。可见学生平时的积累习惯没养成;在积累方法上只注重背,忽略写;语文课外阅读量不够。学生对句子的掌握和应用能力训练力度不够。缩句、拟人句、比喻句、反问句的,只局限于教材上的,没有充分利用身边、课外资源,缺少实践运用的过程。修改病句,学生对病句类型掌握不全(词语搭配不当、前后矛盾、语序颠倒、句子不完整等)。以上内容,教师在指导上要讲究方法,使学生掌握要领,训练的广度上和灵活性上要加强,不能只做教材上的练习,浅尝辄止。 课内部分主要考查学生的课内阅读能力,反映出对学生阅读习惯的培养欠功夫。最集中的表现是学生联系上下文体会词语、句子的能力薄弱,一是对词语体会不准确,意义完全不对;二是体会句子的意思还停留在表层意义上;三是根 本不做答。语文阅读重在过程,学生独立阅读能力是在过程中培养起来的,而老师忽略了过程中读、悟、用、说、写、等方法的指导;学生阅读态度不认真,文章浏览一遍即开始作答,对不理解的词语、句子不去认真揣摩,体会,感悟。教师要注意培养学生在积累方面的吸收与内化,逐步形成能力。课外部分主要考查学生的课外阅读能力,学生在整体把握文章的基础上,给文章加题目、画中心句、加标点符号、解释词语这几道题答的还算可以。而对句子的理解虽然做答了,但答案不贴切;有的学生根本不答。反映出教师对学生

土壤有机质含量的测定(精)

实训六土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标,对了解土壤肥力状况,进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理,初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下,用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液,氧化土壤有机碳,剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)滴定,由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量,从而推算出有机质的含量,其反应式如下:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时,以邻啡罗啉(C2H8N2)为氧化还原指示剂,在滴定过程中指示剂的变色过程如下:开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主,此时指示剂在氧化条件下,呈淡蓝色,被重铬酸钾的橙色掩盖,滴定时溶液逐渐呈绿色(Cr3+),至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时,溶液则变成棕红色,表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管(18mm×180mm)、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计(0~200℃)、分析天平(感量0.0001g)、滴定管(25ml)、移液管(5ml)、漏斗(3~4cm),三角瓶(250ml)、量筒(10ml,100ml)、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中,必要时可加热溶解,冷却后架蒸馏水定容到1000ml,摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g,溶于蒸馏水中,加6mol/L H2SO41.5ml,再加蒸馏水定容到1000ml备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml 于250ml三角瓶中,各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水,再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴,摇匀,然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止,其浓度计算为: c= V 0.5 1333 .0 6? ? 式中:c——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度(mol/L); V——滴定用去硫酸亚铁的体积(mol);

煤的工业分析实验

实验报告 实验名称:煤的工业分析实验院系:—能源动力与机械工程 __________ 班级:热能—1004班________________ 姓名:______________________________ 学号:______________________________ 同组人:____________________________ 实验日期:___________________________ 华北电力大学

一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用空气干燥试样,其成分重量百分数在右下角用空气干燥基 “ ad”表示。 二、实验类型 综合型。 三、实验仪器 箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳,电子天平等。 四、实验原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下加热,使煤中的水分、挥发分依次逸出,按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。 五、实验内容和步骤 (一)水分的测定 1. 方法要点 称取一定量的分析试样,置于105?110OC的烘箱中,干燥到恒重,其失去的重量占试样原重量的百分数,即为分析试样水分。 2. 实验设备仪器 1 )电热干燥箱 1 台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持 105? 110oC。 2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为 40mm高为25mm 3)干燥器 1 个,并装有干燥剂(变色硅胶)。 4)分析天平 1 台,可精确到 0.0002 克。 5)小勺一把 6)煤样若干,粒度为 0.2 毫米以下。 3. 实验步骤 1)用预先干燥和称量过(精确至 0.0002g)的称量瓶称取粒度为 0.2mm 以下的空气干燥煤样1±).1g (精确至0.0002g),平摊在称量瓶中。 2)打开称量瓶盖,将称量瓶放入预先鼓风并加热到 105?110 oC 的干燥箱中进行干燥,在一直鼓风的条件下,烟煤 1 小时,褐煤和无烟煤干燥 1?1.5 小时。 3)干燥完毕,从干燥箱中取出称量瓶,立即加盖,在空气中冷却2?3 分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约 20分钟),称重。 4)进行检查性干燥,每次 30 分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在 2%以下时,不必进行检查性干燥。 4. 结果计算与允许误差

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