(汇总)硫酸盐检测方法汇总
硫酸盐检测方法汇总
1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法
2.乙二胺四乙酸二钠滴定法
3.硫酸钡比浊法
4.铬酸钡比色法
5.离子色谱法
水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of sulphate-
Flame atomic absorption spectrophotometric method
GB 13196—91 1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。
1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。
1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。当取样虽为1mL时，则是300mg／L。水样适当稀释，测定范围还可以扩大。
1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。
2 原理
在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下：
SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－
用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。
3 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。
3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。
3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。
3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。
3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)1
4.7mL混合，用水稀释至200mL。
3.7 钙溶液：1mg／mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。
3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中，贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。
3.9 硫酸盐标准溶液，SO42－：100mg／L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4，在105℃烘2h)0.0740g，用适量水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
4 仪器
一般实验室仪器和
4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 铬空心阴极灯。
4.3 乙炔的供气装置。
4.4 空气压缩机，加除油、水及杂质装置。
4.5 过滤器，见下图。
过滤装置图
1－抽滤瓶；2—10mL比色管；3－带砂芯的玻璃过滤器；
4－比色管塞；5－胶盖；6－0.45μm滤膜；7－接抽气泵
5 采样及样品
水样采集后，立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物，贮存于聚乙烯瓶中。
6 步骤
6.1 试料
取10mL水样置于25mL比色管中，如硫酸根含量大于30mg／L，可适量少取样品，然后加水至10mL。
6.2 测定
6.2.1 前处理：在试料(6.1)中，依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL，氢氧化铵溶液(3.5)1mL，钙溶液(3.6)1mL，无水乙醇(3.4)8mL，加水至标线，摇匀。放置30min 后，用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中，备测。
6.2.2 测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定滤液的吸光度。
6.3 校准曲线的绘制
在一组25mL比包管中，加入硫酸盐标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，然后按步骤(6.2.1)进行前处理，并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg／L)绘制校准曲线。
7 分析结果的表述
7.1 硫酸盐含量，由下式给出：
式中：c——试样中硫酸盐的浓度，mg／L；
c／——由样准曲线上查得的浓度，mg／L；
V——所取试样的体积，mL；
25——比色管的体积，mL。
7.2 硫酸盐含量，用回归方程计算。
8 精密度和准确度
八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品，硫酸盐含量分别为：4.83，10.5，
25.7mg／L。
8.1 重复性
重复性相对标准倡差分别为：3.69％、3.65％和2.65％。
8.2 再现性
再现性相对标准偏差分别为：7.98％、3.84％和4.07％。
8.3 准确度
相对误差分别为：＋1.45％、－2.86％和－1.56％。
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。
本标准由中国环境监测总站负责起草。
本标准主要起草人刘京、魏复盛。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
硫酸盐
1 乙二胺四乙酸二钠滴定法
1.1 测定范围
本法最佳测定范围为10～150mg／LSO42-。
干扰元素及其消除方法同。1.2 方法提要
在微酸性条件下，加入过量的氯化钡，使水样中的硫酸盐离子定量地生成硫酸钡沉淀，剩余的钡在pH＝10的介质中，以铬黑Ｔ作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。水样中原有的钙、镁也将一同被滴定，其所消耗的滴定剂可通过在相同条件下滴定另一份未加入沉淀剂的同体积水样而扣除。为使滴定终点清晰，应保证试液中含有一定量的镁，为此可用钡、镁混合溶液作沉淀剂。由通过空白试验而确定的加入的钡、镁所消耗滴定剂体积，减去沉淀硫酸盐后剩余的钡、镁所消耗滴定剂体积，即可计算出消耗于沉淀硫酸盐的钡量，进而求出硫酸盐含量。
1.3 试剂
1.3.1 盐酸溶液(1＋1)。
1.3.2 钡〔c(Ba2+)＝0.01mol／L〕和镁〔c(Mg2+)＝0.005mol／L〕混合溶液:称取
2.44 g氯化钡(BaCl
2·2H
2
O)、1.02g氯化镁(MgCl
2
·6H
2
O)共溶于适量纯水中，稀
释至1000mL。
1.3.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10):称取67.5g氯化铵溶于约300mL纯水中，加氨水（ρ
20
＝0.90g／mL）570mL，用纯水稀释至1000mL。
1.3.4 乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔c(EDTA-2Na)＝0.01mol／L〕:
称取3.72gEDTA-2Na(C
10H
14
N
2
O
8
Na
2
·2H
2
O)溶解于1000mL纯水中，摇匀。
称取约0.4g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精确至0.0002g。用少量纯水湿润，加盐酸溶液(1＋4)至其溶解，移入250mL容量瓶定容，摇匀。
取上述锌基准溶液20.00mL于250mL锥形瓶中，加纯水80mL，放入一小块刚果红试纸(1.3.6)，滴加氨水溶液(1＋9)至刚果红试纸由蓝紫色变为红色，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(1.3.3)及 5 滴铬黑T指示剂(1.3.5)，用配好的EDTA-2Na溶液滴定至不变的纯蓝色。同时做空白试验。
按下式计算:
c(EDTA-2Na)＝m×20／250/[(V－V
)×81.38]×1000 (79)
式中:c(EDTA-2Na)──EDTA-2Na标准溶液的浓度，mol／L；
m──氧化锌的质量，g；
V──EDTA-2Na标准溶液的用量，mL；
V
──空白试验EDTA-2Na标准溶液的用量，mL；
250──锌基准溶液的总体积，mL；
20──分取锌基准溶液的体积，mL；
81.38──与1.00mLEDTA-2Na标准溶液〔c(EDTA-2Na)＝1.000mol ／L〕相当的以克为单位的氧化锌的质量。
1.3.5 铬黑Ｔ指示剂(5g／L):称取0.50g铬黑Ｔ(C
20H
12
O
7
N
3
SNa)和2.0g盐酸羟胺
(NH
2
OH·HCl)，用乙醇( ＝95％)溶解，并稀释至100mL。贮存在棕色瓶中。
1.3.6 刚果红试纸。
1.3.7 盐酸溶液(1＋1):盐酸(ρ
20
＝1.19g／mL)与纯水等体积混合。
1.3.8 氯化钡溶液(100g／L):称取10g氯化钡(BaCl
2·2H
2
O)溶于纯水中，稀释至
100mL。
1.4 仪器
1.4.1 滴定管:25mL。
1.4.2 移液管:50mL，25mL和10mL。
1.4.3 刻度吸管:10mL。
1.4.4 锥形瓶:150mL。
1.4.5 电热板:可调温。
1.5 分析步骤
1.5.1 取5mL水样于10mL比色管中，加 2 滴盐酸溶液(1.3.7)，5 滴氯化钡溶液(1.3.8)，摇匀，观察沉淀生成情况，按表 18 确定取样体积及钡、镁混合溶液用量。
表 18 取样体积及钡、镁混合液用量
浑浊情况硫酸盐含量
mg／L 取样体积
mL
钡、镁混合溶液用量
mL
微浑浊〈251005浑浊25～505010很浑浊50～1002510
沉淀100～2001010
大量沉淀〉200〈1015
1.5.2 根据水样中硫酸盐含量(表18)吸取适量水样于150mL锥形瓶中，补加纯水
至50mL；若取样量大于50mL，则加热浓缩至50mL。放入一小块刚果红试纸(1.3.6)，滴加盐酸溶液(1.3.1)至试纸变成蓝紫色，在电热板上加热沸腾2～3 min。
1.5.3 趁热准确加入一定量(表18)的钡、镁混合溶液(1.3.2)，边加边摇动，并再次将试液加热至沸。取下锥形瓶，在室温下静置6h。
1.5.4 加入氨-氯化铵缓冲溶液(1.3.3) 5mL，铬黑Ｔ指示剂(1.3.5) 5 滴，摇匀后，用EDTA-2Na标准溶液(1.3.4)滴定至纯蓝色，即为终点。记录消耗EDTA-2Na标准溶液的体积(V1)。
1.5.5 吸取相同体积的水样于150mL三角瓶中，补加纯水至50mL。以下按1.5.3操作，滴定水样中的钙、镁离子。记录所消耗EDTA-2Na标准溶液的体积(V2)。
1.5.6 空白试验:吸取50mL纯水于150mL锥形瓶中，以下按1.5.1～1.5.3操作。滴定消耗EDTA-2Na标准溶液的体积为(V
)。
1.6 计算
ρ(SO42-)＝〔V0－(V1－V2)×c(EDTA-2Na)×96.06/V (80)
式中: ρ(SO
4
2-)──水样中硫酸盐离子的质量浓度，mg／L；
c(EDTA-2Na)──EDTA-2Na标准溶液的浓度，mol／L；
V──所取水样的体积，mL；
96.06──与1.00mLEDTA-2Na标准溶液〔c(EDTA-2Na)＝1.000mol／L〕相当
的以克表示的SO
4
2-的质量。
1.7 精密度和准确度
同一实验室对硫酸盐含量为80mg／L，其中含100mg／L Cl-，6mg／L NO
3
-，1mg／LF-
，178.5mg／L Na+，11.2mg／L K+的合成水样，以22次测定，其相对标准偏差为
0.91％，相对误差为1.23％。四个实验室测定上述同一样品，相对标准偏差为
1.6％，相对误差为3％。
2 硫酸钡比浊法
2.1 测定范围
本法最低检测量为0.05mg，若取50mL水样测定，最低检测浓度为1mg／L。
2.2 方法提要
水中硫酸盐离子和钡反应生成细微的硫酸钡晶体，使水溶液浑浊，其浊度和水样中硫酸盐含量在一定浓度范围内呈正比。
2.3 试剂
2.3.1 混合稳定剂:称取75g氯化钠溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸(ρ
20
＝
1.19g／mL)，50mL丙三醇〔甘油，C
3H
5
(OH)
3
〕和100mL乙醇( ＝95％)，混合均
匀。
2.3.2 氯化钡溶液(40g／L):称取40g氯化钡(BaCl
2·2H
2
O)溶于纯水中，稀释至
1000mL。
2.3.3 硫酸盐标准贮备溶液(1.00mg／mL):称取1.8141g无水硫酸钾(优级纯) 或1. 4786 g于105～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠(优级纯)，溶于少量纯水中，
移入1000mL容量瓶定容。
2.3.4 硫酸盐标准使用溶液(0.05mg／mL):吸取硫酸盐标准贮备溶液(2.3.3)25.
00 mL于500mL容量瓶中定容。
2.4 仪器
2.4.1 电磁搅拌器。
2.4.2 光电比浊计或分光光度计。
2.5 分析步骤
2.5.1 样品测定
2.5.1.1 吸取50.0mL水样于100mL烧杯中，加入2.5mL混合稳定剂(2.
3.1)，摇匀。
2.5.1.2 沿烧杯壁缓缓加入5mL氯化钡溶液(2.
3.2)，用磁力搅拌器搅拌(转速预先调好，使搅拌时试液不溅出)1 min±5s。立即将试液倒入3 cm比色皿中，以纯水作参比，于420 nm波长处测量吸光度。
2.5.2 校准曲线的绘制
2.5.2.1 吸取硫酸盐标准使用溶液(2.
3.4)0，1.00，2.00，
4.00，6.00，8.00和10.0 mL于一系列100mL烧杯中，补加纯水至50mL。
以下操作按2.5.1进行。
2.5.2.2 以烧杯中硫酸盐含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
2.6 计算
ρ(SO42-)＝m/V (81)
式中:ρ(SO
4
2-)──水样中硫酸盐的质量浓度，mg／L；
m──从校准曲线上查得的烧杯中硫酸盐的含量，μg；
V──所取水样的体积，mL。
2.7 精密度和准确度
同一实验室对硫酸盐含量为16mg／L并含有 Cl- 20mg／L，NO
3
- 1mg／L，F-0.2mg ／L，K+37.5mg／L的合成水样，经 6 次测定，其相对标准偏差为1.6％，相对误差为1.06％。
3 铬酸钡比色法
3.1 测定范围
本法最低测量为0.05mg，若取10mL水样测定，则最低检测浓度为5.0mg／L。
水样中的碳酸盐及重碳酸盐在碱性条件下也可与钡反应形成沉淀，造成干扰，但可用钙氨溶液消除。
3.2 方法提要
在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。将溶液中和至偏碱性后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡沉淀可过滤除去。滤液中则含有被硫酸盐所取代的铬酸盐离子，呈现黄色，比色定量。
加入钙氨试剂，除使溶液呈碱性外，还可除去碳酸盐及重碳酸盐的干扰。加入乙醇可降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。
3.3 试剂
3.3.1 乙醇〔ρ(C
2H
5
OH)＝95％〕。
3.3.2 铬酸钡悬浊液:取2.5g铬酸钡，加入200mL乙酸-盐酸混合液中(1mol／L 乙酸与0.02mol／L盐酸等体积混合)，充分振摇均匀，制成悬浊液。保存在聚乙
烯瓶中，使用前摇匀。
3.3.3 钙-氨溶液:称取1.9g氯化钙(CaCl
2·2H
2
O)溶于500mL 6mol／L氨水中，密
闭保存。
3.3.4 硫酸盐标准使用液:同2.3.3。
3.4 仪器设备
3.4.1 分光光度计。
3.4.2 25mL比色管。
3.4.3 玻璃漏斗。
3.5 分析步骤
3.5.1 吸取10.0mL水样于25mL比色管中。另取25mL比色管 7 支，分别加入0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80及1.00mL硫酸盐标准使用液(3.3.4)，加纯水至10mL。
3.5.2 将铬酸钡悬浊液(3.3.2)充分摇匀，迅速而准确地向水样及标准系列管中各加入5.0 mL，充分混合，静置3 min。
3.5.3 各加1.0mL钙-氨溶液(3.3.3)，混匀。各加10mL乙醇(3.3.1)，盖塞，猛烈振摇1min。
3.5.4 用慢速定量滤纸过滤，弃去最初的10 mL滤液，收集以后的滤液于10 mL 比色管中，于420nm波长，用3cm比色皿，用纯水为参比，测定吸光度。
3.5.5 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中硫酸盐含量。
3.6 计算
ρ(SO42-)＝m×1000/V (82)
式中:ρ(SO
4
2-)──水样中硫酸盐溶液，mg／L；
m──从校准曲线上查得水样中硫酸盐含量，mg；
V──水样体积，mL。
3.7 精密度与准确度
有1个实验室用本法测定了含硫酸盐浓度分别为低浓度(12.12mg／L)，中等浓度(57.55mg／L)，高浓度(110.3mg／L)的水样各 7 次，相对标准偏差依次为6.80％，2.06％，1.57％。
有2个实验室用本法做了不同浓度的回收实验。添加标准量为:20，34，52和100mg ／L，其回收率分别为:99.9％，104.0％，100.0％和101.6％。
离子色谱法
参见:离子色谱法测定水中阴离子
生化检测方法汇总情况
一、血清谷丙转氨酶（SGPT）赖氏改良法 器材:试管及试管架、移液器或吸量管、恒温水浴锅、721型分光光度计、温度计、动物血清试剂: （1）0.1mol/L pH7.4磷酸盐缓冲液： ①0.1mol/L磷酸氢二钠溶液：称取Na2HPO414.22g或Na2HPO4·2H2O17.8g溶 解于蒸馏水中，并稀释至1 000ml,4℃保存。 ②0.1mol/L磷酸二氢钾溶液：称KH2PO413.61g溶解dH2O中，稀释至1000ml, 4℃保存。 ③将0.1mol/L磷酸氢二钠溶液420ml和0.1mol/L磷酸二氢钾溶液80ml混和即 为0.1mol/L pH7.4的磷酸盐缓冲液。加氯仿数滴，4℃保存。 （2）标准丙酮酸（含丙酮酸2.0μmol/mL）： 取标准丙酮酸钠10mg，用上述缓冲液准确定容为50mL。此液须当日用当日配。 （3）SGPT底物液(含α-酮戊二酸2μmol/ml及DL-丙氨酸200μmol/ml) : 取α-酮戊二酸29.2mg，DL-丙氨酸7g ,用试剂1溶成100ml，在稀释到刻度前，以1mol /L NaOH调pH 7.4（因为转氨酶在pH7.3以下或7.6以上的环境中酶活性下降），加数滴氯仿防腐。此液于冰箱保存可使用4天。 （4）GOT底物液(DL–天冬氨酸200mmol/L ,α-酮戊二酸 2mmol/L):称取α- 酮戊二酸29.2mg 和DL-门冬氨酸2.66g置于一小烧杯中,加入1mol/L氢氧化钠20.5ml使溶解,并校正pH 至7.4,然后将溶液移入100ml容量瓶,用0.1mol/L磷酸盐缓冲液定容至刻度。放置冰箱保存。 （5）2.4-二硝基苯肼溶液: 取分析纯2,4-二硝基苯肼19.8mg，用1mol/L HCl溶于100ml，置棕色瓶中保存。（6）0.4mol/L NaOH溶液:
检验方法确认方案
检验方法确认方案
目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工
1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)
本文由324ok3h4ew贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 中华人民共和国行业标准 硫酸盐的测定 （ＥＤＴＡ滴定法）（ＥＤＴＡ滴定法）滴定法 ＳＬ85—ＳＬ—1994 Determination of sulfate （EDTA titration method）） 水利部 1995／０5／０1 批准 1995／０5／０1 实施／／／／ 1 总则 1.1 主题内容本标准规定用ＥＤＴＡ络合滴定法测定水中的硫酸盐。 1.2 适用范围本方法适用于硫酸根（ＳＯ42－）含量在 10～200ｍｇ／Ｌ范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在ｐＨ为 10 的氨缓冲介质中以铬黑Ｔ作指示剂，添加一定量的镁，用ＥＤＴＡ二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗ＥＤＴＡ溶液的 量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗ＥＤＴＡ的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗ＥＤＴＡ，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所消耗的ＥＤＴＡ溶液的用量。 3 仪器 3.1 锥形瓶：250ｍＬ。 3.2 滴定管：25ｍＬ。 3.3 加热及过滤装置。 3.4 常用实验设备。 4 试剂 4.1 ＥＤＴＡ标准滴定溶液：Ｃ（Ｎa2ＥＤＴＡ）≈0.010ｍｏｌ／Ｌ。称取 3.72ｇ二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。精确称取 0.6538ｇ高纯锌，溶于（1＋1）盐酸溶液 6ｍＬ中，待其全部溶解后移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液Ｃ（Ｚｎ2 ＋ ）＝0.0100ｍｏｌ／Ｌ。吸取此液 25.00 ｍＬ置锥形瓶中，加 775ｍＬ水 及 10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），放约 20ｍｇ铬黑Ｔ指示剂，摇匀后，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：式中：Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液体积，ｍＬ；Ｃ2———锌基准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ2———锌基准溶液体积，ｍＬ。 4.2 氨缓冲溶液：称取 20ｇ氯化铵溶于 500ｍＬ水中， 100ｍＬ浓氨水加（ρ＝0.9ｇ／ｍＬ），用水稀释至 1000ｍＬ。 4.3 铬黑Ｔ指示剂：称取 0.5ｇ铬黑Ｔ，烘干，加 100ｇ（105±5℃）干燥过 2ｈ的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4 钡镁混合溶液：称取 3.05ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）和 2.54ｇ氯化镁（ＭｇＣｌ2·6Ｈ2Ｏ）溶于 100ｍＬ水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线。 4.5 盐酸溶液：1＋1。 4.6 氯化钡溶液：10%（ｍ／Ｖ）。称取 10ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）溶于水中并稀释至100ｍＬ。 5 步骤
含量测定分析方法验证的可接受标准简介
审评四部黄晓龙 摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受 标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的 相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变
常用生化检测项目分析方法及参数设置
常用生化检测项目分析方法及参数设置 一、常用生化检测项目分析方法举例 1 ?终点法检测常用的有总胆红素（氧化法或重氮法）、结合胆红素（氧化法或重氮 法）、血清总蛋白（双缩脲法）、血清白蛋白（溴甲酚氯法）、总胆汁酸（酶法）、葡萄糖 （葡萄糖氧化酶法）、尿酸（尿酸酶法）、总胆固醇（胆固醇氧化酶法）、甘油三酯（磷酸甘油氧化酶酶法）、高密度脂蛋白胆固醇（直接测定法）、钙（偶氮砷川法）、磷（紫外法）镁（二甲苯胺蓝法）等。以上项目中，除钙、磷和镁基本上还使用单试剂方式分析因而采用一点终点法外，其它测定项目都可使用双试剂故能选用两点终点法，包括总蛋白、白蛋白测 定均已有双试剂可用。 2 ?固定时间法苦味酸法测定肌酐采用此法。 3 .连续监测法对于酶活性测定一般应选用连续监测法，如丙氨酸氨基转移酶、天冬 氨酸氨基转移酶、乳酸脱氢酶、碱性磷酸酶、丫谷氨氨酰基转移酶、淀粉酶和肌酸激酶等。 一些代谢物酶法测定的项目如己糖激酶法测定葡萄糖、脲酶偶联法测定尿素等，也可用连续 监测法。 4 ?透射比浊法透射比浊法可用于测定产生浊度反应的项目，多数属免疫比浊法， 载脂蛋白、免疫球蛋白、补体、抗"0"、类风湿因子，以及血清中的其他蛋白质如前白蛋白、结合珠蛋白、转铁蛋白等均可用此法。 二、分析参数设置 分析仪的一些通用操作步骤如取样、冲洗、吸光度检测、数据处理等，其程序均已经固化在 存储器里，用户不能修改。各种测定项目的分析参数（analysis paramete ）大部分也已设 计好，存于磁盘中，供用户使用；目前大多数生化分析仪为开放式，用户可以更改这些参数。 生化分析仪一般另外留一些检测项目的空白通道，由用户自己设定分析参数。因此必须理解各参数的确切意义。 一、分析参数介绍 （一）必选分析参数 这类参数是分析仪检测的前提条件，没有这些参数无法进行检测。 1 ?试验名称试验名称（test code ）是指测定项目的标示符，常以项目的英文缩写来表示。 2 .方法类型(也称反应模式) 方法类型(assay )有终点法、两点法、连续监测法等，根据被检物质的
风险测定方法简介
风险测定方法简介 在现代风险测定方法中，最具代表性的是奥特曼于1986年提出的“z”计分法。作为一种综合评价风险的方法，“z”计分法首先挑选出一组决定项目风险大小的最重要的财务和非财务的数据比率，然后根据这些比率在预先显示或预测失败方面所起的作用大小给于不同的加权，最后将这些加权数值进行加总，就得到一个综合风险份数值，将其与临界值对比，就可以知道项目的风险程度。 “z”记分法的计算公式如下： Z=1.2X1+1.4X2+3.3X3+0.6X4+X5 X1=(流动资产—流动负债)/（固定资产+流动资产+投资）=流动资本/总资本 X2=积累储备金/（固定资产+流动资产+投资）=保留收益/总资产 X3=(销售收入—生产成本)/（固定资产+流动资产+投资）=税前利润/总资产 X4=(股票数量*股票价格)/（短期债务值+长期债务值）=市场资本化值/债务帐面价值X5=(销售量*销售价格)/（固定资产+流动资产+投资）=销售收入/总资产 根据对历史数据的统计分析，奥特曼得出一个适用于大范围不同类型的临界风险数值。即Z=3.0。Z的得分值高于3.0的较安全，低于3.0的为高风险。经过对大量失败企业的分析，发现如果Z得分值低于1.8，则该项目即使表面还在运行，实际上已注定失败了。然而，随着时间间隔越长，企业发生变化的可能性越大，“Z”计分法的预测效果越差。一般来说，“Z”计分法在一年时间内的准确率为95%，两年时间内的准确率为83%，3年以上的准确率为48%。 用以上五项指标作为神经网络的输入层指标，从而获得一个综合的风险指标。该指标是否可用上述区间范围来判断企业经营的风险程度或相对用的数值区间作为判断的标准。 公司经营风险的神经网络模型。 图书馆Wind咨询或年报。
TCD检查方法简介
1、TCD检查方法简介； 2、TCD能进行检查的项目； 3、TCD在脑血管病的临床应用； 4、TCD 在非脑血管病的临床应用；5、我国TCD存在的问题。 2、TCD检查方法简介脉冲多普勒超声探头，通过不同的检测窗口，TCD可以探测到颅底 Willis环的各条动脉及某些分支，包括大脑中动脉-M1全长及M2起始、大脑前动脉-A1、大脑后动脉P1和P2起始、颈内动脉末端、颈内动脉虹吸段、眼动脉、椎动脉颅内段和基底动脉全长。应用4MHz探头，可以探测到颈部的颈总动脉、颈内动脉起始、颈外动脉起始、锁骨下动脉起始、椎动脉起始、椎动脉枕段、枕动脉、滑车上动脉和颞浅动脉。 TCD能检测到颅内外动脉的示意图如图一所示。 3、图一 4、TCD所探测动脉示意图如图二，在每一个探测点所探测到的是一幅幅独立的频谱图，如 图二所示。TCD频谱图中有以下重要参数：血流速度（收缩期血流速度、舒张期血流速度、平均血流速度）、搏动指数、血流方向和频谱的形态。 5、 图二 6、TCD能进行检查的项目通过上述频谱图的参数，TCD可进行很多项目的检查。 7、1、脑动脉狭窄或闭塞的诊断。通过血流速度增快的绝对值、比较各不同动脉血流速度 之间的差以及频谱形态的改变，TCD可以诊断被检动脉是否有狭窄或闭塞。TCD诊断前
循环颅内动脉狭窄有很高的敏感性和特异性，但对于后循环的敏感性和特异性会差很多，对于熟练的操作者，TCD还可以较准确地诊断颈内动脉起始部及锁骨下动脉的狭窄或闭塞。诊断脑供血动脉狭窄或闭塞是TCD常规检查中最主要的目的甚至也可以说是全部目的。 8、2、侧枝代偿的判断TCD可以准确判断颈内动脉重度狭窄或闭塞后Willis环侧枝代偿的 情况。图三为颈内动脉重度狭窄或闭塞后前交通动脉、后交通动脉和眼动脉侧枝开放示意图这三条侧枝TCD都可以根据相应动脉的血流方向、血流速度和压迫颈动脉试验得以判断。 图三颈动脉闭塞后Willis环侧枝开放示意图 TCD还可以准确判断锁骨下动脉盗血是否存在、盗血程度以及盗血通路。图四为左侧锁骨下动脉重度狭窄或闭塞后，左侧椎动脉盗血II期和III期的TCD频谱示意图、盗血通路为RVA-LVA和盗血通路为BA-LVA的示意图。对于锁骨下动脉盗血而言，与DSA比较，TCD完善了盗血程度（从部分到完全盗血）和侧枝通路（VA→VA、BA→VA以及枕动脉→VA）。 图四、锁骨下动脉盗血及TCD频谱示意图 3、脑血流微栓子监测 当血流中的颗粒流经TCD所检测的动脉时，就可以被检测到，表现为在低强度血流背景信号中出现的一个短暂的高强度信号，称之为微栓子信号，如图五所示。对于TCD在大脑中动脉检测到的微栓子信号，该颗粒可以来源于心脏、主动脉弓、同侧颈内动脉以及被检测的大脑中动脉，TCD可以通过不同的方式来识别栓子源，譬如双通道来鉴别来源于心脏与同侧颈内动脉系统的栓子，通过双深度或多深度鉴别同侧颈内动脉或被监测大脑中动脉的栓子，或通过栓子的特性鉴别被检动脉是否为微栓子信号的起源部位。
生化室实习自我鉴定
生化检验科实习鉴定 在生化室实习的时间即将结束，在这一个月实习期间，我认真遵守科室的制度，团结同学，尊敬老师。 生化中的肝肾、血脂功能检查，是每个医院都是必不可少的基本检查。 虽然每天我需要处理大量的标本，先编号、再离心、最后上机，对每一项操作检验员都得仔细把好关。因为影响生化检查结果的因素有很多很多。 每天必做的生化质控，是一项最重要的指标，可以衡量今天仪器状态、试剂稳定、结果的可靠与否。 老师也会积极地给我们演示操作、讲解原理，帮助我们清晰认知质控的重要性、必要性。 很多人认为生化室的工作时轻松的，但我不这么认为，尽管现在全自动生化仪普及，不需要花费太多人力，但生化质控偏离、生化结果起伏是要检验人员作出精准的分析判断。 生化科室的实习，更近一步地丰富了自己的操作经验，也为自己熟练生化操作垫定基础。相信自己以后一定可以做好生化检验员！篇二：2012临床生化组实习小结光阴似箭，时间如梭，三周的时间确实太过短暂，刚熟悉了生化组的工作，就面临轮转其他专业组，心里全是不舍，这两天真希望时间的脚步能停留下来，能让我对生化组多留下一些记忆。很喜欢生化组融洽的气氛，很留恋老师们爽朗的笑声，很珍惜在生化组难忘的日子，因为珍惜，祈求时间停留；因为珍惜，只想再多争取做些工作。在生化组实习的这段日子里，每一位老师都教会了我很多，我也领悟了很多，现在唯一遗憾就是时间太短，很多东西都只能浅尝辄止，缺乏更深入的体会。 生化组的实习的工作在其他同学看来既简单又无趣，而对我来说则是既熟悉而又陌生，以前最喜欢的课程就是临床生化，因为兴趣加上自己的努力，临床生化的理论知识我还是学的比较扎实，所以一直认为生化组的实习应该会比较得心应手，但在实习的过程中我还是发现纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行，深深的感觉到所学知识的肤浅和在实际运用中的专业知识的匮乏，自己的实际动手能力与工作的要求的还有一定的差距，健康所系，性命所托，生化组的工作作远比想象中的要细致严谨得多，这时才真正领悟到“活到老学到老”的含义，以下是我的实习总结： 实习目的 通过生化组的实习，将所学临床生化相关基础理论密切联系临床实际，巩固和提高所学的专业知识，熟练掌握常用临床检验生物化学基本操作技能，培养正确的思维方法与独立处理标本的能力，达到能分析、解决临床实际问题的目的。形成谦虚谨慎、多做、多学、多思考的习惯，树立全心全意为伤病员服务的思想，发扬救死扶伤的革命人道主义精神，培养高尚的职业道德、严肃的科学态度和一丝不苟的工作作风，毕业后能胜任临床检验相关医（技）师工作。 实习内容及要求 1.熟悉临床生化实验室的各项规章制度，严格遵守生化室的各项操作规程，熟悉sop文件操作规程，严格按照sop文件操作。 2.熟练掌握常用肝功、肾功、电解质、血糖、血脂等检验项目原理、方法、临床意义； 3.掌握脑脊液生化、浆膜腔液生化检查项目原理、方法、临床意义； 4.掌握尿液标本的尿蛋白定量、尿肌酐、尿糖等检查项目原理、方法、临床意义； 5.掌握生化分析仪、血气分析仪等仪器设备的原理、使用，以及定标、质控、保养措施及注意事项。了解自动生化分析仪的工作原理、主要性能指标及主要参数设置。 6.掌握全程质控原则：进行标本签收、排序、离心和分离，试剂准备，仪器定标、质控和标本测定，结果分析等，每一个环节每一个步骤的操作都要注意规范化标准化。 7.培养与应用沟通技巧、建立良好的医患关系，培养自学能力和在专业上继续探索与发
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过
抽样检验方法简介
抽样检验的概要 5.1抽样检验的概要 1942年，统计品质管理的始祖W.A.Shewhart发现了管制图时，统计的抽 样检验法，也以H.F.Dodge及H.G.Romig为中心开始研究。 于是在1929、1941、1942年，曾前后3次将其研究成果，发表在Bell Telephone Laboratory的杂志里，这些论文对以后抽样检验的发展贡献极大。 第2次世界大战开始时，美国迫切需要把平时产业转变为战时产业。虽然当时品质管理的推行，特别是管制图的普及，已使美国战时产业推行得尚为顺利，但因大量军需物资必须供应，而在检查员又非缺少之下，军需物资的购入及验收，就不得不采取一种比较经济又简单的方法。 而抽样检验的方法正适合此一要求。所以在当时，抽样检验就成为军需物资购入及验收时，一种必须的检验方法。 Dodge-Romig “抽检表”主要是为制造工场的制程检验及最终检验而设计的，并不适合于陆海军所需要之长期从多数业者购买多种类多数量之制品的要求，所以军方就开始动员多位数理统计学家，制作一种能适合军方要求的抽样检验表，这是以合格品质水准为基准，选择供给者的一种抽样检验表。 这种抽检表的制作及实施，一直继续到1945年大战结束为止。第２次世界 大战结束以后，战时产业又再度回到平时产业，但战时发挥极大效果的品质管理，战后亦被很有效果的广泛应用到各种工业上，所以制程管制应用管制图，制品检 验应用抽样检验，已成为今日的一般常识。 当时所发表的主要论文列举如下： ?SRG的抽检表 Statistical Research Golumbia University(1947) Techniques of Statistical Analysis(chap. 1) McGraw-Hill.
硫酸盐的测定重量法
硫酸盐的测定重量法 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
水质硫酸盐的测定重量法1.主要内容 硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐（SO2-4计）含量不小于10mg/L的测定，但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。 2.试剂和仪器 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 1+1盐酸溶液 氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液100g/L 硝酸银溶液17g/L 甲基橙指示剂1g/L 坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm 3.测定步骤 用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL 锥形瓶中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。
用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。 将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。 4.结果的表述 水样中硫酸根的含量X按下式计算 X=〔（×（W2-W1））/V〕×106 mg/L 式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量，g W1——空坩埚式过滤器的质量，g ——由BaSO4换算成SO2-4的系数 V——水样的体积，mL 5.注意事项和说明 刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器，也给洗涤带来困难。 当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时，实验结果将偏高，宜采用其他方法。
环保检测方法介绍
环保检测方法介绍 一、双怠速法 1、目的： 驾控员按照要求驾驶被测车辆，测试仪器通过采样，经过泵将尾气传输 至废气分析仪进行分析，测定汽车排气污染物体积分数（或浓度）和过量空气 系数（λ）值。 2、怠速和高怠速工况： 怠速工况指发动机无负载运转状态即离合器处于接合位置、变速器处于 空挡位置，对于自动变速箱的车应处于“停车”或“P”挡，油门踏板处于完全松开位置。高怠速工况指满足上述除最后一项条件，用油门踏板将发动机转速 稳定控制在50%额定转速或制造厂技术文件中规定的高怠速转速时的工况。标 准中轻型汽车的高怠速转速规定为2500±100r/min，重型汽车的高怠速转速规 定为1800±100r/min 。 3、过量空气系数（λ）： 燃烧1kg燃料的实际空气量与理论上所需空气量之质量比。对于使用闭 环控制电子燃油喷射系统和三元催化转化器技术的汽车进行过量空气系数（λ）的测定。发动机转速为高怠速转速时，λ应在1.00±0.03或制造厂规定的范围内。进行λ测试前，应按照制造厂使用说明书的规定预热发动机。 4、测试方法： （1）测量仪器：废气分析仪、配点烟转速计、散热电风扇。 （2）测量程序： 第一步：在“车辆检测”界面选择检测方法为“双怠速法”的被检车辆上线待 检测； 第二步：车辆到位后，应将转速计夹在发动机的点火线圈上，汽车应达到规定 的热车状态； 第三步：操作员点击“开始检测”按钮，系统首先将自动对废气分析仪进行调 零检查，大约时间为30s，调零完毕后，自驾控员根据提示屏的指引进行操作，首先将发动机从怠速状态加速至3500转以上，运转30s后降至高怠速状态，此时液晶电视上会提示插入取样探头，深度不少于400mm，并固定在排气管上， 当探头插好后，系统会提示驾控员将车保持高怠速状态（轻型车为2500± 100r/min,重型车为1800±100r/min），维持15s后，系统开始测量污染气体 浓度，测量时间为30s，驾控员在此期间必须保持高怠速工况。 第四步：高怠速工况完毕后，提示屏提示驾控员将发动机从高怠速降至怠速状态，15s后，系统开始测量怠速工况下的污染气体浓度，测量时间为30s，驾控员在此期间保持车辆怠速工况；
生化检测方法汇总样本
一、血清谷丙转氨酶( SGPT) 赖氏改良法 器材:试管及试管架、移液器或吸量管、恒温水浴锅、 721型分光光度计、温度计、动物血清 试剂: ( 1) 0.1mol/L pH7.4磷酸盐缓冲液: ①0.1mol/L磷酸氢二钠溶液: 称取Na2HPO414.22g或 Na2HPO4·2H2O17.8g溶 解于蒸馏水中, 并稀释至1 000ml,4℃保存。 ②0.1mol/L磷酸二氢钾溶液: 称KH2PO413.61g溶解dH2O中, 稀释至 1000ml, 4℃保存。 ③将0.1mol/L磷酸氢二钠溶液420ml和0.1mol/L磷酸二氢钾溶液80ml混 和即 为0.1mol/L pH7.4的磷酸盐缓冲液。加氯仿数滴, 4℃保存。 ( 2) 标准丙酮酸( 含丙酮酸2.0μmol/mL) : 取标准丙酮酸钠10mg, 用上述缓冲液准确定容为50mL。此液须当日用当日配。 ( 3) SGPT底物液(含α-酮戊二酸2μmol/ml及DL-丙氨酸200μmol/ml) :取α-酮戊二酸29.2mg, DL-丙氨酸7g ,用试剂1溶成100ml, 在稀释到刻度前, 以1mol /L NaOH调pH 7.4( 因为转氨酶在pH7.3以下或7.6以上的环境中酶活性下降) , 加数滴氯仿防腐。此液于冰箱保存可使用4天。( 4) GOT底物液(DL–天冬氨酸200mmol/L ,α-酮戊二酸 2mmol/L):称取α- 酮戊二酸29.2mg和DL-门冬氨酸2.66g置于一小烧杯中,加入1mol/L氢
氧化钠20.5ml使溶解,并校正pH至7.4,然后将溶液移入100ml容量瓶内,用0.1mol/L磷酸盐缓冲液定容至刻度。放置冰箱内保存。 ( 5) 2.4-二硝基苯肼溶液: 取分析纯2,4-二硝基苯肼19.8mg, 用1mol/L HCl溶于100ml, 置棕色瓶中保存。 ( 6) 0.4mol/L NaOH溶液: 称取16g固体NaOH, 用蒸馏水溶解, 冷却至室温, 定容至1000mL, 备用。 操作步骤: 1、标准曲线绘制: 取试管18支按下表操作。 每个样做3个平行, 置37水浴30分钟, 各管加2, 4-二硝基苯肼液0.5mL, 混匀, 再在37℃水浴中放置20mL, 各管加0.4mol/L氢氧化钠溶液5mL, 混匀, 10分钟后, 从水浴箱中取出, 以蒸馏水调”零”点, 用520nm 波长比色, 读取各管之吸光值, 各管之吸光值均减去空白的吸光值, 然后以吸光值为纵坐标, 各管相应的转氨酶单位为横坐标。绘制成标准曲线。为了方便, 可列出各光度相当于转氨酶单位表。 2、酶活性测定: 取试管两支, 注明测定管及对照管。
硫酸盐的测定-重量法[1]
水质硫酸盐的测定重量法 1.主要内容 硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐（SO2-4计）含量不小于10mg/L的测定，但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。 2.试剂和仪器 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2.1 1+1盐酸溶液 2.2氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液100g/L 2.3硝酸银溶液17g/L 2.4甲基橙指示剂1g/L 2.5坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm 3.测定步骤 用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL锥形瓶中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL 热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。 用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。 4.结果的表述 水样中硫酸根的含量X按下式计算 X=〔（0.4116×（W2-W1））/V〕×106 mg/L 式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量，g W1——空坩埚式过滤器的质量，g 0.4116——由BaSO4换算成SO2-4的系数 V——水样的体积，mL 5.注意事项和说明 5.1刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器，也给洗涤带来困难。 5.2当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时，实验结果将偏高，宜采用其他方法。
硫酸盐的测定 EDTA滴定法
水质硫酸盐的测定EDTA滴定法 1.主要内容 本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。本方法适用于硫酸根（SO2-4）含量在10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.1干扰及消除 凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2.原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA 溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA 的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。 3仪器 3.1锥形瓶：250mL 3.2滴定管：50mL 3.3加热及过滤装置 3.4常用实验设备
4试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1EDTA标准滴定溶液：C（Na2EDTA）约0.010mol/L。 称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。 精确称取0.6538g高纯锌，溶于（1+1）盐酸溶液6mL中，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液C （Zn2+）=0.0100mol/L。吸取此液25.00mL置锥形瓶中，加75mL水及10mL氨缓冲溶液（4.2），放约20mg铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：C1=C2V2/V1 式中：C1—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L V1—EDTA标准滴定溶液体积，mL C2—锌基准溶液浓度，mol/L V2—锌基准溶液体积，mL 4.2氨缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至1000mL。 4.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4钡镁混合溶液：称取3.05g氯化钡（BaCl2·2H2O）和2.54g氯化
硫酸盐检查法标准操作规程
适用范围：硫酸盐检查法。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程序： 1.简述 1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。 1.2本法（中国药典2000年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。 2.仪器与用具 纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3.试药与试液 标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4） 4.操作方法 4.1供试溶液的配制除另有规定下，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇PH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。 4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml ，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。 4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管
中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤 液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml,，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。 5.注意事项 5.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。 5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。 5.325%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。 5.4应将供试品管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。 5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 6.记录 记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。 7.结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
检测方法及方法的确认程序
1目的 为确保满足客户要求和检测数据准确可靠，对本公司开展的检测活动中所采用的方法进行控制。 2范围 适用于检测活动中的方法选择、执行能力的证实和方法的确认。 3职责 3.1技术负责人负责检测方法的选用、制定和确认及对测量不确定度的评定和分析数据的统计技术，以及《受控文件清单》的审核；负责组织检测实施细则、作业指导书的编制和批准，并负责对在用检测方法进行有效控制。 3.2收样员负责对客户要求方法的认可或选择。 3.3管理室负责检测标准的追踪确认，并发放《受控文件清单》，及时将检测标准的现时有效性信息通知检测人员；对在用受控技术标准的现时有效性负责。 3.4技术负责人每季度在相关官方网站及各类报刊、书籍、杂志上查询各类相关标准文件的最新修订情况，提出修订建议。 4工作程序 4.1本公司使用合适的方法进行抽样、样品制备、检测、测量不确定度评定、对检测数据的处理和统计分析。 4.2检测方法的选用 4.2.1当客户指定检测方法时，应采用满足客户要求并且适用于所进行的检测的方法。应优先使用国际、区域或国家标准发布的方法。收样员负责检查客户指定方法的适用性、有效性，若客户提供的方法不适用或已过时，收样员应告知客户，共同另选合适的方法，必要时联系检测室或技术负责人确定合适的方法。 4.2.2当客户未指定检测方法时 a）应优先选择以国际、区域或国家、行业标准发布的方法； b）或选择由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法； c）或选择由设备制造商指定的方法； d）本公司自行制定或采用的方法如能满足检测的预期用途并经过技术或专家验证，也可以使用。
4.2.3 对于按照国家或行业标准生产的产品，检测方法按照产品标准中规定的方法。 4.2.4所有检测方法的选定均应得到客户的确认，尤其是与客户原提出方法不一致，或客户无要求等情况，在与客户商讨检测方法时的情况均应按《要求、标书和合同评审程序》规定在《检测委托单》中留有记录，并经客户确认。 4.3 标准方法执行能力的确认 本公司在选择每一检测方法进行检测之前，除应证实能满足客户的预期要求外，还需证实能够正确地运用这些检测方法，并得到准确可靠的检测数据。对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。标准方法已被证实其能满足特定的预期要求，直接按本条进行执行能力的确认。 当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力，由技术负责人组织检测室负责人及相关人员对变更方法的确认进行全面策划并实施。 4.3.1 技术负责人组织相关检测室负责人对方法使用人员的执行能力进行确认和评审。 4.3.2 确认该方法的预期用途、适用范围、测试过程及技术要领、数据处理等已被正确掌握。 4.3.3 确认执行该方法所需的仪器设备、环境条件等已能满足要求。 4.3.4确认所需的技术文件和记录表格、检测报告格式已准备齐全。如果所采用的方法标准对检测工作的描述尚不够明确时，技术负责人应组织编制和批准相应的作业指导书，以保证检测不受影响及其结果的可靠性。 4.3.5 确认检测人员已能通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认，提供准确可靠的检测数据并核发了相应的上岗证。 数据的正确可靠按《检测结果质量控制程序》执行，可以通过下列方法之一或其组合来评定： (1) 同一检测人员重复测试和不同人员间测试结果的比较； (2) 使用标准物质进行校核； (3) 与其他方法所得结果进行比较； (4) 实验室间对比或能力验证计划（测量审核）； (5) 对影响结果的因素作系统评审。
生化检测技术(
2014-02-10—2014-02-12学习总结： 一、常用的生化检测方法 1.终点法 通过检测终点吸光度变化的大小来求出被测物的含量。 选择终点法的重要因素，终点时间的确定 a)根据时间—吸光度曲线来确定：选取吸光度趋于稳定后的时间 b)根据被测物反应终点，结合干扰物的反应情况来确定 如:溴甲酚绿法测血清白蛋白 溴甲酚绿（BCG）是一种pH指示剂，变色域3.8（黄色）-5.4（蓝绿色）溴甲酚绿不但与清蛋白呈色，而且与血清中多种蛋白质成分呈色，其中以a1-球蛋白、运铁蛋白、结合珠蛋白更为显著，其反应速度较清蛋白稍慢。由于在30s内呈色对清蛋白特异，所以溴甲酚绿与血清混合后，在30s内读数可明显减少非特异性呈色反应。 1.1一点终点法 反应达到终点，即在时间—吸光度曲线上，当吸光度不再改变时，选择一个终点吸光度值。待测物浓度=（待测吸光度AU-空白AB）*K(校准系数) 1.2两点终点法 在被测物反应尚未开始时，选择第一个吸光度，在反应达到终点或平衡时，选择第二个吸光度，用两次吸光度之差计算结果。 优点：有效地消除溶血、黄疸和脂浊本身光吸收造成的干扰，适应于反应初期吸光度无明显变化的被测物。
1.3固定时间法 在时间—吸光度曲线上选择两个测光点，既非反应物初始也非终点，差值用于计算结果 例：苦味酸法测定肌酐，反应初30s,血清中快反应干扰物（微生物、丙酮酸、乙酰乙酸等）与碱性苦味酸反应；第二个30s主要与肌酐反应，并且吸光度线性良好；80-120s之后，苦味酸可以与蛋白质以及其他慢反应干扰物反应。所以用第二个30s为测定时间，有利于提高试验特异性和准确性。 1.4连续监测法 也称速率法，测定酶活性或用酶法测定代谢产物时，连续选择时间—吸光度曲线中线性期的吸光度值，并以此线性期的单位吸光度变化值 △A/min计算结果 二、了解免疫学检验常用的技术 1.免疫比浊技术 原理：免疫浊度法是可溶性抗原、抗体在液相中特异结合，产生一定大小的复合物，形成光的折射或吸收，测定这种折射或吸收后的透射光或散射光作为计算单位。