XRD实验报告
xx大学
材料科学实验实验报告实验名称：XRD 测试晶体结构与精修辅导员意见：
材料系专业
班第实验小组
作者学号
实验日期年月日成绩：辅导员签名
一、实验目的
1.学习X-射线衍射物相定量分析的方法和步骤
2.了解X-射线衍射精确测定晶胞参数的方法
3.掌握Pullprof 晶体结构的精修
二、实验原理：
X射线在晶体中的衍射光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。由图4-4a可知，当入射X射线与晶面相交θ角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的光程差是AC+ DC，即2dsin θ。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）
2d sin θ = nλ ，n =1，2，布拉格（Bragg）公式
在θ 方向射出的X 射线即得到衍射加强。根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d 已知）通过测θ角来研究未知X射线的波长；也可以利用已知X射线（λ 已知）来测量未知晶体的晶面间距。
三、实验步骤
1. 样品制备
2. XRD 测试样品
3. 学生自带笔记电脑，安装Fullprof 和UltraEdit 程序（老师给）
4. 结构精修
5. 结构输出及分析
四、晶体结构测试与精修时应注意事项
1、晶体的各向异性温度因子是如何定义的？
答：晶体中的原子普遍存在热运动，这种运动在绝对零度时也未必停止。通常所谓的原子坐标是指它们在不断振动中的平衡位置。随着温度的升高，其振动的振幅增大。这种振动的存在增大了原子散射波的位相差，影响了原子的散射能力，即衍射强度。在晶体中，特别是对称性低的晶体，原子各个方向的环境并不相同，因此严格的说不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向异性温度因子。
2、在进行Rietveld 结构精修时，是否该对温度因子进行约束？如何约束以及约
束范围？
答：由于温度因子是随着衍射角的增加而对强度的影响增大，所以，如果要精修温度因子，就一定要收集高角度的数据。
3、Fullprof 精修时，Biso 的值给如何设定？是否有个大概的取值范围？
答：Biso 是温度因子，occu 是占有率。，Biso 与原子的位置有关系。温度因子是反映原子或离子偏离平衡位置的程度，因为晶胞中各原子都要做热振动的。对于立方晶系，各向同性，只修各向同性温度因子就可以了。温度因子和占有率都是影响强度的参数，所以之间有一定的相关性。而且，温度因子对高角度峰的强度影响比较大，所以，如果要精修温度因子，最好收到高角度的数据。
4、Fullprof 精修中的s cale 的初值一般是怎么确定的?
答：比例因子 scale 是指理论计算数据与实验数据之间的比值，一般随便给就可以，不会影响精修的。只要你的初始模型正确，几轮就可以修到比较合理的值。
5、Z,f,t,该怎么取值？
答：AZT = Z*Mw*f^2/t
(useful to calculate the weight percentage of the phase) Z: Number of formula units per cell
Mw:molecular wheight
f: Used to transform the site multiplicities to their true values. For a stoichiometric phase f=1 if these multiplicities are calculated by dividing the Wyckoff multiplicity m of the site by the general multiplicity M. Other wise f=Occ.M/m, where Occ. is occupation number.
t: Is the Brindley coefficient that accounts for microabsorption effect s. It is required for quantitative phase analysis only. When phases have like absorption (in most neutron uses), this factor is nearly 1. If IMORE=1 the Brindley-coeff is directly read in the next line (in such case ATZ=Z.Mw.f^2).
这里说明一下，ATZ 的值只有在做定量分析的时候有用，如果不做定量分析，只做结构精修，则可以随便给一个值即可。 general position of the group 就是晶体学国际表中某个空间群的一般等效点系数，可以从晶体学国际表查得：
International Tables for Crystallography, Volume A: Space Group Symmetry。
6、对于几个R因子，Rp, Rwp，Rexp 等参数的值大小一般要为多大精修的结果才可靠?
答：Rp, Rwp 参数的值大小通常和你的数据质量、结构模型等有关，目前好像没人说这个值应该是多少。Rexp 是一个期望的因子，它与数据点数、精修参数的个数等有关。对于晶胞参数，通常主要看R-Bragg 因子。对于这些因子你可以看看这篇文献：J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 109, 107-123 (2004)
7、什么是标准半峰宽度，如何得到？
答：所谓的标准半峰宽应该是指仪器本身的宽化因子，和实验时使用的狭缝条件关系最大，想得到它并不难：比如在相同的测量条件下，把Si 标样放到仪器上测量Si 的各个衍射峰的Kα1 峰的半高宽，就是所谓的标准了。当你需要测量一系列非标样Si 粉时，就把标样Si 的Kα1 峰的半宽作为标准半峰宽使用就可以了。但，有很多时候合适的标准物质很难得到，你就用另外的标准
物质（出峰位置很相近的标准物质）代替，也完全没有问题。也可以根据Si 标样在整个扫描范围内的衍射峰的Kα1 峰的半高宽作出仪器宽化因子-2θ 关系曲线来得到任意进度的仪器宽化因子。因为谢乐方程的适用条件也就是几十到200nm 之间，超出这个范围误差是很大的。只要你在进行相同的一系列计算时使用相同的一个参数就一般就可以满足研究工作的要求了。
8、为什么晶粒尺寸的变化会引起X射线衍射的峰线宽化？
答:理想的晶体是在三维空间中无限的周期性延伸的，所以，如果不考虑仪器
宽化的因素，那么理想晶体的衍射峰应该是一条线，但是实际晶体都是有尺寸的，即，周期性不是无限的，这就造成了由于结晶粒度引起的宽化，如果结晶
粒度无限小下去，衍射峰就会宽化直至消失变成大鼓包了，也就是非晶了。[衍
射图数据收集方面的问题]
收集XRD 应注意些什么?
(比如收集角度泛围、速度等有什么要求？衍射峰的强度和很多因素有关，
比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等
等。
9、XRD 峰整体向右偏移是什么原因造成的?
答：可能是离子半径小的元素取代了离子半径大的元素。也可能是你制样时，样品表面高出了样品座平面，或者仪器的零点不准造成的，建议你最好用标样来
修正你的数据。
10、做X射线衍射时，一些（仪器）参数对谱线有什么影响？
答：如何选择仪器参数主要取决于做X射线衍射的目的。比如：扫描速度，
如果是一般鉴定就可以取快一些（4-8 度/分），如果是精修晶胞参数就要扫慢一
些；狭缝条件，狭缝越小分辨率越高，但强度就会减小，不宜快扫，这又要增
加时间。还要根据的样品的衍射能力、结晶度等因素来定。如果是步进扫描：
测定晶胞参数可以取每个步进度1-30 秒，如果做结构精测30 秒到数分钟不等
（对于普通功率的衍射仪，40kV、40mA）
11、衍射峰左右不对称是何原因?
答：衍射仪获得的衍射峰形（精确地说是衍射线的剖面，diffraction line profile）是不对称的，尤其是在低角度区（2θ < 30°）表现更为明显。峰型不对称是由多方面的因素造成的，主要是衍射仪光路的几何因素、仪器的调整状况以及样品的吸收性质等。
12、磁性材料比如NdFeB 或者NdFeN 的粉末，是不是会因为磁性的存在会产
生择优取向？
答：磁性材料肯定是最具择优取向的,否则就没有磁性了，制样时应当磨成粉末, 可以抑制这种取向趋势。"择优取向"会使很多本来有的衍射峰出不来。
（400）面，而没有最基本的（100）面数13、为什么有的X RD data 中，有（200）
据？或者有（220）而没有（110）？
答：粉晶衍射不一定能出现所有的面网，很多物质的粉晶衍射都不一定出现
（110）
，这与结构有关。晶体衍射有个叫"消光"的现象，晶体的"消光规律"（100）
决定于它的结构的对称性，不同的空间群其"消光规律"不同。如果应该出现的衍
射而没有出现，那就是样品的择优取向引起的。再者（100）面的角度比较低，有时是没有扫到或淹没在低角度的背景中了。
五、精修参数及操作
1. Job: 选择的精修方式及射线种类
=0：X射线；
=1：中子（固定波长，原子及磁性）；
=2：计算模式（X射线）；
=3：计算模式（中子，固定波长）；
=-1：中子（T.O.F.，原子和磁性）；
=-3：计算模式（中子，T.O.F.）
2. Npr: 峰型模拟的默认数学模型
=0：高斯；
=1：Cauchy(Lorentzian)型；
=2: 改进Lorentzian 1型；
=3：改进Lorentzian 2型；
=4：三倍pseudo-Voigt型；
=5：pseudo-Voigt型；
=6：Pearson VII；
=7：Thompson-Cox-Hastings pseudo-Voigt模型
3. Nph: 样品中相的数目
4. Nba: 背景模式
=0：利用多元函数精修背景；
=1：从文件codfil.bac读取背景；
=2,3,….,N: 在N个给定点之间线性插值；
=-1：利用Debye及多元函数；
=-2：利用Fourier滤波技术反复处理背景，其余的参数从下面读取，初始背景从文件file.bac中读取；
=-3：读取6个多元背景参数
5. Nex: 在衍射数据中要排除区域的数目。
6. Nsc：精修散射因子的数目，大多数情况下为0。
7. Nor: 取向函数类别。
8. Dum: 控制发散程度
=1：利用峰型匹配模式处理，当替换低于标准偏离的一小部分时，收敛标准不予应用；
=2：区域发散时程序中断
=3：计算Bragg R因子时忽略排除区域附近的衍射，在output文件中忽略这些衍射的hkl。
9. Iwg: 加权精修方案
=0：标准最小二乘法；
=1：最可几法；
=2：重量单元。
10. Ilo：Lorentz-Polarization修正
=0：标准Debye-Scherrer（或Bragg-Brentano）几何，如果条件未满足，在任何精修之前必须修改衍射强度数据，可用Sent0进行部分修正。
=1：平面PSD几何；
=-1：假设已进行了Lorentz-Polarization修正，此处不再进行Lorentz-Polarization 修正；
=2：Transmission几何；
=3：特殊修正
11. Ias：反射重排
=0：只在第一次循环中执行；
=1：每次循环中都要执行。
12. Res：精度函数类型
=0：仪器的精度函数未给；
≠0：下一行中包含仪器精度函数文件的名称，该选项只对固定波长类型的数据有效。
13. Ste: 衍射数据中数据点换算因子的数目
=1,2,3,….,N：如果Ste>1，数据点用换算因子来换算，只有在新步长下的所对应的数据点才予与精修。新步长（step）为Ste与Step的乘积。
14. Nre：约束参数的数目
在文件的最后，必须给出Nre列表，详细说明每个参数的极限及总数。这些变量必须以Montecarlo或Simulated Annealing形式给出。
15. Cry：单晶工作和精修运算方式
≠0：只需要衍射强度的积分，不需要外形参数。文件格式在下列情况下变化较
小；
=1：单晶数据或粉末衍射强度积分的精修；
=2：利用Montecarlo而不是最小二乘法来寻找开始的结构，该选项对于在较少参数情况下(3-4)比较有效；
=3：选择Simulated Annealing优化方法。
16. Uni: 散射变量单位
=0：度（2θ）；
=1：T.O.F （微妙）；
=2：能量（Kev）
17. Cor：强度修正
=0：没有采用任何修正；
=1：读取强度修正文件；
=2：读取相似的文件，但不是直接读取修正，而是经验函数和其标准偏差的系数。该类型的文件在附录中详细描述。
18. Opt：计算最优化
=0：使用通常方法；
=1：程序通过特定选择使计算最优化，在某些情况下，计算可加快30%。
19. Aut：精修参数数目的自动计算模式
=0：程序按常规处理，用户完全掌握参数的数目，精修参数的总数由人工固定；=1：程序自动处理所要精修的参数，在该情况下，用户可以输入参数的限制，仅仅输入“1.00”以告诉程序要精修相应参数。程序自动给参数定性。在自动模式下，不会有“模型有空洞”，且精修参数的数目可与相关行中用户的具体定义不同。当需要对中间参数作修改时，自动模式非常有效：仅仅将参数的编码（包括所增加的参数）置为0即可。有时“模型中有空洞”的信息仍然出现，此时可以人工增加所要精修参数的总数或同样将其置为0。使用此选项时，如和自动重写PCR文件合用时，应注意。
Ipr---外形总体强度.sub files的输出或产生
=0 无动作
=1 观察和计算得到的轮廓强度记为CODFIL.out
=2 产生每个相计算所得到的轮廓文件CODFILn.sub.
=3 与2相似，但每个文件都增加了背景
Pp1---计算输出-Ⅰ的不同类型
=0 无动作
=1 CODFILE.out文件行式打印机图谱
=2 产生背景文件FILE.bac
=3 置不同图谱于FILE.bac文件中
Ioc---计算输出-Ⅱ的不同类型
=0 无动作
=1 CODFILE.out文件观察和计算的总体强度目录
=2 如果第二波长不同与第一波长，相应于第二波长的反射也会写出
Ls1---计算输出-Ⅲ的不同类型
=0 无动作
=1 开始循环前的反射目录被列在CODFIL.out文件里
Ls2---计算输出-Ⅳ的不同类型
=0 无动作
=1 矫正的数据目录（精修前的外形强度）列在CODFIL.out文件里
=4----某些版本的FullProf中，屏幕上会出现每次精修后的衍射图谱
Ls3---计算输出-Ⅴ的不同类型
=0 无动作
=1 整合的反射目录被列在CODFIL.out文件里
Prf---Rietveld曲线文件CODFIL.prf的输出格式
=0---
=1--- 适合于WinPLOTR以及其它绘图程序的格式
=2--- 适合于IGOR(MacOS, Windows软件) 的格式
=3--- 适合于KaleidaGraph(MacOS, Windows软件)和WinPLOTR的格式
=4--- 适合于Picsure, Xvgr(Sun-Unix 软件)的格式
Mat---相关矩阵输出
=0---无动作
=1---相关矩阵被写在CODFIL.out文件里
=2----每次循环中倒置前打印最小平方矩阵的对角线
Pcr---精修后pcr.文件的更新
=0---
=1---用更新的参数重写改写CODFIL.pcr文件
=2---产生一个新文件，但旧文件仍存在。新文件名叫CODFIL.sym
Syo---对称操作的输出
=0
=1--- 对称操作编写为CODFIL.out文件. 如果Sym=1，CODFIL.sym 也能产生。Rpa---Output.rpa/.sav 文件
=0---
=1---准备一个输出文件CODFI.rpa. 如果程序运行前这个文件存在，那么程序将会设置新数据的搜索路径
=2---准备一个CODFI.sav文件（相继精修）
Sym--- Output.sym 文件
=0---
=1---准备一个CODFI. sym.文件（如果Sym是1，那么Syo必须设为1）
Sho---精修过程中减少输出
=0---
=1---压制来自每个循环的输出量。只打印来自最后循环的信息。
Ins---数据文件格式（FILE.dat 部分给出了格式的详细解释）
=0--- 数据以随意的格式提供。直到7个注释行被接受。在每行开始的头三个真实的数字被解释为T i，步长和T f。在T i，步长和T f之后接下的行必须包含强度轮廓的值
NPTS=(T f-T i)/step +1. 来自Argonne 的TOF原始数据的数据格式也用Ins的值来解释。
=1--- D1A/D2B格式（起初的Rietveld-Hewat格式：第一行必须是T i，步长和T f）
=2--- D1B老格式（DEC-10）
=3---相应于ILL仪器D1B和D20的格式
=±4--- Brookhaven同步加速器数据
4：第一行: 2θi, 步长, 2θf (随意格式). 文件剩下部分: 具有10个条目的成对的行，例如Y1 Y2 ......... Y10 -- (10F8)强度
S1 S2 ......... S10 -- "标准偏离
-4：DBWS 程序为同步加速器数据给出的格式(版本DBW3.2S-8711)
=5--- 用自双轴仪器的通用格式。接着三行文章的有条目的两行：
NPTS, TSample, Tregul, Ivari, Rmon1, Rmon2
Ti, step, Tf
对应于10F8.1格式强度的包含10个条目的行，到NPTS点(NPTS=(Tf–Ti)/step+1),
如果Ivari=1，将是相应的格式为（10f8.2）的标准偏离，如果Ivari=0，则标
准偏离用下式计算：
=6--- 由D1A(D2B)SUM (ILL), ADDET(LLB), MPDSUM (LLB) 或等价程序产生的D1A/D2B 标准格式
=7---来自于D4 或D20L 的文件
=8---数据来自Paul Scherrer Institute的DMC
=10—标题行用X，Y，δ格式. 在所有的情形下，前6行都被看作注释。如果第一行（左边调整）出现关键词XYDATA，那么接下来的5行被看作文件的标题。在这5行里，下面的关键词和值对程序有意义：
INTER fac_x fac_y Interpol Stepin
TEMP tsamp
fac_x X值内在的乘积
fac_y Y 和δ值的内在乘积
Interpol
=0 程序使用变化的步长
=1 可变的步长以内插值方式替换常数步长Stepin.
=2 数据直接以常数步长提供
如果未提供δ值，程序将假定（）。如果它们在行的起始位置以“！”符号开始，你可以给这些数据添加一些解释。这些行被程序忽略。
=11---来自不同时间的X-ray数据。前4行看作是解释。下面的行是：2θi, 步长, 2θf 以5(F6, I10)格式的解释（时间，强度）。程序用包含在时间（Time）里的信息使观察到的强度标准化为平均时间[Time]并计算标准值的变化。
=12---输入数据符合GSAS标准数据文件。BINTYP = LOG6, TIME_MAP，然而LPSD 还不可用。Hkl---CODEFIL.hkl文件的反射输出
准备CODFIL.hkl文件，参见Output files
=0---无动作
=1--- 输出: 代码, h，k, l, mult, d hkl, 2θ, 2FWHM, I obs, I calc, I obs-I calc或如果ABS（Job）＞1: h，k, l, mult, I calc, 2θ,d hkl
=2--- 为SIRPOW.92:输出：h，k, l, mult, sinθ/λ,2θ, FWHM, F2,σ(F2)
= 3 --- 真实和虚拟部分的结构因子输出：h，k, l, mult, F real,F imag, 2θ,强度
=4--- 输出：h，k, l，F2,σ(F2)
=5---输出：h，k, l，mult，F calc, T hkl, Q hkl
Fou---CODEFIL.fou文件的输出
准备CODFIL.fou. 参见Output files 部分
=0---无动作
=1---剑桥格式
=2---SHELXS格式也在（制作文件CODFILn.ins）
=3---FOURIER格式（制作文件CODFILn.inp）
=4---GFOURIER 格式(也制作CODFILn.inp)
Ana---Reliability of the refinement analysis
=0--- 无动作
=1---在概要文件（CODFIL.sum.）的末尾分析一下精修结果
2017X射线衍射及物相分析实验报告写法
请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
关于计算机实验报告的参考范文
关于计算机实验报告的参考范文 篇一 一、实验题目 文件和文件夹的管理 二、实验目的 1.熟悉Windows XP的文件系统。 2.掌握资源管理器的使用方法。 3.熟练掌握在Windows XP资源管理器下，对文件（夹）的选择、新建、移动、复制、删除、重命名的操作方法。 三、实验内容 1.启动资源管理器并利用资源管理器浏览文件。 2.在D盘创建文件夹 3.在所创建文件夹中创建Word文件。 4.对所创建文件或文件夹执行复制、移动、重命名、删除、恢复、创建快捷方式及设置共享等操作。 四、实验步骤 （一）文件与文件夹管理 1.展开与折叠文件夹。右击开始，打开资源管理器，在左窗格中点击“+”展开，点击“—”折叠 2.改变文件显示方式。打开资源管理器/查看，选择缩略、列表，排列图标等
3.建立树状目录。在D盘空白处右击，选择新建/文件夹，输入经济贸易学院，依次在新建文件夹中建立经济类1103 4..创建Word并保存。打开开始/程序/word，输入内容。选择文件/另存为，查找D盘/经济贸易学院/1103班/王帅，单击保存 5.复制、移动文件夹 6.重命名、删除、恢复。右击文件夹，选择重命名，输入新名字；选择删除，删除文件 7.创建文件的快捷方式。右击王帅文件夹，选择发送到/桌面快捷方式 8.设置共享文件。右击王帅，选择属性/共享/在网络上共享这个文件/确定 9.显示扩展名。打开资源管理器/工具/文件夹选项/查看/高级设置，撤销隐藏已知文件的扩展名 （二）控制面板的设置。 1.设置显示属性。右击打开显示属性/桌面、屏幕保护程序 2.设置鼠标。打开控制面板/鼠标/按钮（调整滑块，感受速度）、指针 3.设置键盘。打开控制面板/键盘/速度（调整滑块，感受速度）、硬件 4.设置日期和时间打开控制面板/日期和时间
实验报告格式模板-供参考
实验名称：粉体真密度的测定 粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法可分为气体容积法和浸液法。 气体容积法是以气体取代液体测定试样所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶解的可能性，具有不损坏试样的优点。但测定时易受温度的影响，还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。 浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中，比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。因此，本实验采用比重瓶法。 一．实验目的 1. 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用； 2. 掌握浸液法—比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法； 3．通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测粉末的真密度。真密度ρ计算式为： 式中：m 0—— 比重瓶的质重，g ； m s —— (比重瓶+粉体)的质重，g ； m sl —— (比重瓶+液体)的质重，g ； ρl —— 测定温度下浸液密度；g/cm 3； ρ—— 粉体的真密度，g/cm 3； 三．实验器材： l s sl l s m m m m m m ρρ) ()(00----=
XRD物相分析实验报告范本(完整版)
报告编号：YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应， 满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用 辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信
息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样
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化学实验报告格式模板 （以草酸中h2c2o4含量的测定为例） 实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的： 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh=== -cook
-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理： 一、naoh标准溶液的标定
X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告 摘要： 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析 引言： X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。 实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理： （1）X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 （1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…
实验报告格式模板
实验报告格式模板 实验报告的书写是一项重要的基本技能训练。它不仅是对每次实验的总结，更重要的是它可以初步地培养和训练学生的逻辑归纳能力、综合分析能力和文字 表达能力，是科学论文写作的基础。因此，参加实验的每位学生，均应及时认真地书写实验报告。要求内容实事求是，分析全面具体，文字简练通顺，誊写清楚整洁。 实验报告内容与格式 （一）实验名称 要用最简练的语言反映实验的内容。如验证某程序、定律、算法，可写成“验证XXX” ；分析XXX。 （二）所属课程名称 （三）学生姓名、学号、及合作者 （四）实验日期和地点（年、月、日） （五）实验目的 目的要明确，在理论上验证定理、公式、算法，并使实验者获得深刻和系统的理解，在实践上，掌握使用实验设备的技能技巧和程序的调试方法。一般需说明是验证型实验还是设计型实验，是创新型实验还是综合型实验。 （六）实验内容 这是实验报告极其重要的内容。要抓住重点，可以从理论和实践两个方面考虑。这部分要写明依据何种原理、定律算法、或操作方法进行实验。详细理论计算过程? （七）实验环境 实验用的软硬件环境（配置）。 （八）实验步骤 只写主要操作步骤，不要照抄实习指导，要简明扼要。还应该画出实验流程图（实验装置的结构示意图），再配以相应的文字说明，这样既可以节省许多文字说明，又能使实验报告简明扼要，清楚明白。
（九）实验结果 实验现象的描述，实验数据的处理等。原始资料应附在本次实验主要操作者的实验报告上，同组的合作者要复制原始资料。 对于实验结果的表述，一般有三种方法： 1.文字叙述：根据实验目的将原始资料系统化、条理化，用准确的专业术语客观地描述实验现象和结果，要有时间顺序以及各项指标在时间上的关系。 2.图表：用表格或坐标图的方式使实验结果突出、清晰，便于相互比较， 尤其适合于分组较多，且各组观察指标一致的实验，使组间异同一目了然。每一图表应有表目和计量单位，应说明一定的中心问题。 3.曲线图应用记录仪器描记出的曲线图，这些指标的变化趋势形象生动、直观明了。 在实验报告中，可任选其中一种或几种方法并用，以获得最佳效果。 （十）讨论 根据相关的理论知识对所得到的实验结果进行解释和分析。如果所得到的实验结果和预期的结果一致，那么它可以验证什么理论？实验结果有什么意义？说明了什么问题？这些是实验报告应该讨论的。但是，不能用已知的理论或生活经验硬套在实验结果上；更不能由于所得到的实验结果与预期的结果或理论不符而随意取舍甚至修改实验结果，这时应该分析其异常的可能原因。如果本次实验失败了，应找出失败的原因及以后实验应注意的事项。不要简单地复述课本上的 理论而缺乏自己主动思考的内容。 另外，也可以写一些本次实验的心得以及提出一些问题或建议等。 （十-）结论 结论不是具体实验结果的再次罗列，也不是对今后研究的展望，而是针对这一实验所能验证的概念、原则或理论的简明总结，是从实验结果中归纳出的一般性、概括性的判断，要简练、准确、严谨、客观。 （十二）鸣谢（可略） 在实验中受到他人的帮助，在报告中以简单语言感谢. （十三）参考资料 详细列举在实验中所用到的参考资料. 格式： 作者年代书名及页数出版社
XRD实验报告(蒙脱石鉴别)
目录 1 实验目的 (1) 2 实验原理 (1) 2.1 晶体结构与晶体X射线衍射 (1) 2.2 物相鉴定原理 (2) 3 实验仪器 (3) 4 实验步骤 (4) 4.1 实验前的准备 (4) 4.2 试样制备 (4) 4.3 开机与测试过程 (5) 5 数据处理 (5) 5.1 图谱后期处理 (5) 5.2 自动寻峰 (7) 5.3 与标准PDF卡片对比 (8) 6 实验结论 (18) 7 实验存在的问题及可能原因 (18) 1
土质学课XRD实验报告 1实验目的 1)了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2)掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 3)学会用Highscore软件进行图谱分析； 4)鉴定蒙脱石样品。 2实验原理 2.1晶体结构与晶体X射线衍射 x射线是一种很短的电磁波，具有反射、折射、干涉、衍射、偏振等特征，属于横波，波长范围约0.01~100nm，用于衍射分析的x射线波长约0.5~2.5nm。物质结构中，原子和分子的距离正好落在x射线的波长范围内，所以物质（特别是晶体）对x射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。 图1原子面网对X射线的衍射 1
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所组成，而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级，迫使原子中的电子和原子核成了新的发射源，向各个方向散发X射线，这是散射。不同原子散射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的X射线，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。 假定晶体中某一方向上的原子面网之间的距离为d，波长为λ的X射线以夹角θ射入晶体（如图1所示）。在同一原子面网上，入射线与散射线所经过的光程相等，在相邻的两个原子面网上散射出来的X射线有光程差，只有当光程差等于入射波长的整数倍时，才能产生被加强了的衍射线，即： 2d sinθ=nλ 这就是布拉格（Bragg）公式，式中d为晶面距离，n是整数（或称反射级数），θ为入射角，λ为X射线的波长，布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。 此方程不仅能测单晶体，而且也能测多晶体。由于样品采用晶体粉末，所以样品中包含着数目极多的细小单品，由于晶体无规则，存在各种可能的取向，相当于一个晶体在原点保持不动情况下绕各种可能的方位转动，从而形成无数个倒格子点阵。当入射的X射线与样品相遇时，对于每一组晶面族，总有许多小晶粒处在适合的反射位置上，从而形成衍射。 2.2物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。 2
实验报告格式参考模板
实验报告格式参考模板 实验名称：粉体真密度的测定 粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法可分为气体容积法和浸液法。 气体容积法是以气体取代液体测定试样所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶解的可能性，具有不损坏试样的优点。但测定时易受温度的影响，还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。 浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中，比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。因此，本实验采用比重瓶法。 一．实验目的 1. 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用； 2. 掌握浸液法—比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法； 3．通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理
比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测粉末的真密度。真密度ρ计算式为： 式中：m0——比重瓶的质重，g； ms—— (比重瓶+粉体)的质重，g； msl—— (比重瓶+液体)的质重，g；ρl——测定温度下浸液密度；g/cm3；ρ——粉体的真密度，g/cm3； 三．实验器材： 实验仪器：真空干燥器，比重瓶；分析天平；烧杯。实验原料：金刚砂。 四．实验过程 1. 将比重瓶洗净编号，放入烘箱中于110℃下烘干冷却备用。 2. 用电子天平称量每个比重瓶的质量m0。 3. 每次测定所需试样的题记约占比重瓶容量的1/3，所以应预先用四分法缩分待测试样。 4. 取300ml的浸液倒入烧杯中，再将烧杯放进真空干燥器内预先脱气。浸液的密度可以查表得知。 5. 在已干燥的比重瓶里的物体受到向上的浮力作用，浮力的大小等于被该物体排开的液体的重力。 七．实验心得 以往的实验都是比着实验书本操作，而本次实验实验方案则是自己自主完成的，毫无经 12(4
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinθ=nλ，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的
衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样 XRD仪器为：Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样：Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑，开循环水 3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ，并 与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的2θ，确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o，step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图：
晶体X射线衍射实验报告全解
晶体X射线衍射实验报告全解
中南大学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程学院材料学专业1305班班级 姓名学号0603130500 同组者无 黄继武实验日期2015 年12 月05 日指导教 师 评分分评阅人评阅日 期 一、实验目的 1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 4)学会MDI Jade 6的基本操作方法； 5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 二、实验原理
1 衍射仪的工作原理 特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. L Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律： 2dsinθ=nλ 式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 2 物相定性分析原理 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件 3) 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能 从PDF文件中检索出全部物相 3 物相定量分析原理 X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。 当不存在消光及微吸收时，均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时，多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为： 式中R为衍射仪圆半径，V o为单胞体积，F为结构因子，P为多重性因子，M为温度因子，μ为线吸收系数。 三、仪器与材料 1)仪器：18KW转靶X射线衍射仪 2)数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 3)实验材料：CaCO3+CaSO4、Fe2O3+Fe3O4
中南大学x射线实验报告参考
中南大学 X射线衍射实验报告 学院专业班级 姓名学号同组者 月日指导教师 实验 日期 评分分评阅人评阅日期 实验目的 1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设臵，独立完成一个衍射实验测试； 4)学会MDI Jade 6的基本操作方法； 5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 一、实验原理 1、X射线衍射仪 （1）X射线管 X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，
阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的 （2）测角仪系统 测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X 射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X 射线发生器与探测器连动。 （3）衍射光路 ２、物相定性分析 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF 文件 3) 从PDF 文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能 从PDF 文件中检索出全部物相 3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法 在一个含有N 个物相的多相体系中，每一个相的RIR 值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数： 其中某相X 的质量分数可表示为： ∑ == N A i i A i X A X X K I K I W 式中A 表示N 个相中被选定为内标相的物相名称 式中A O Al X O Al X A K K K 3 232= 右边是两个物相X 和A 的RIR 值，可以通过实测、计算或查找PDF 卡片获得。 样品中只含有两相A 和B ，并选定A 为内标物相，则有：
XRD实验报告
X射线衍射物相分析报告 一、物相分析原理 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。 空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。 X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示： 2dsinθ＝nλ 根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线衍射图谱。因为每个物相产生的衍射独立存在，该样品衍射图谱是单个衍射图谱的简单叠加，所以应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。将测得的X射线衍射图谱在Jade6.0中与PDF卡片数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。本报告内容是对陶瓷片进行物相分析。 二、试样名称 陶瓷片编号为7，为块体材料。陶瓷片为AlN和Sm2O3两种物质烧制而成。 三、物相分析过程 1.XRD测试过程 ①开机前检查仪器是否正常(所用仪器为岛津X射线衍射仪XRD-6000)。 ②依次打开循环冷凝水及面板开关，控制一定的循环水温度。 ③打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。 ④打开计算机进入Pmgr程序。依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Display or XRD System Parameter Setup Program(系统参数窗口)、Untitled-Right Gonio System(测试条件设置窗口)、Right Gonio System(测试窗口)。 ⑤样品制备：将待测陶瓷片样品在试样架里用透明胶带固定好（要求样品表面平整，样品槽外清洁）。 ⑥打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。 ⑦依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-Right Gonio System、Right Gonio System中输入样品名称、扫描条件等。开启X-射线管高压，机身左下面板中X-ray on 指示灯亮，开始对样品进行扫描。测试完毕，X-射线管自动关闭。 ⑧测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。 ⑨依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。（切记X-ray on指示灯灭后15分钟方可关闭）。⑩测试过程注意以下事项： i. 开关门时要轻开轻关，避免震动； ii. 一定要在X-射线管自动关闭后，即X-ray on指示灯灭后，才可开启机门； iii. 测试过程中切忌打开机门； iv. 切记X-ray on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；
标准实验报告模板
实验报告 实验名称 _______________________ 课程名称—电子技术基础实验 院系部: 学生姓名： 同组人: 指导教师: 实验日期: 华北电力大学 专业班级： 学 号: 实验台号: 成 绩
实验报告要求： 一、实验目的及要求 二、仪器用具 三、实验原理 四、实验步骤（包括原理图、实验结果与数据处理） 五、讨论与结论（对实验现象、实验故障及处理方法、实验中 存在的问题等进行分析和讨论，对实验的进一步想法或改进意见。）六、实验原始数据
、实验目的及要求: 1. 学会放大器静态工作点的调试方法，分析静态工作点对放大器性能的影响。 2. 掌握放大器电压放大倍数和最大不失真输出电压的测试方法。 3. 悉常用电子仪器及模拟电路实验设备的使用。 、仪器用具：略 三、实验原理 图1.2.1为电阻分压式工作点稳定单管放大器实验电路图。 在图1.2.1电路中，当流过偏置电阻R B1和R B2的电流远大于晶体管VT的基极电流I B时（一般5?10倍），则它的静态工作点可用下式估算: 输入电阻：R = F B1 // R B2 //[r b e +(1+ 3 )R F1] 输出电阻：皆F C 四、实验方法与步骤: 1. 调试静态工作点 接通+ 12V电源、调节R W使H= 2.0V，测量U B、H、U C、氐值。记入表1.2.1 表1.2.1 U E= 2.0V 测量值计算值 U B (V)U E (V)UC (V)R B2 (K Q)U B E ( V)U C E (V) 1 c (mA 2.665 2.07.8530.865 5.2 2.0 根据表格测量数据，计算得到： U B E = U B- U E =0.665V , U C E= U C-U E =5.8V,I C~ I E=U E/R E=2心.1）=1.82mA 实验数据显示，Q点的值满足放大电路的静态工作点要求，BJT处于放大区。 2. 测量不同负载下的电压放大倍数 U B R B1 U cc U B岀￡ R E R F1 CE = U C—I c( R：+ R FI + R E) 电压放大倍数: R c // R L r be (1 ) R F1 其中r be= 200+26 (1+ 3 )/1 E 图1.2.1 共射极单管放大器实验电路 R B1
XRD 实验报告
（一）XRD实验报告 实验目的： 了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法； 熟悉XRD的一些基本操作。 实验原理： X衍射原理：X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面的内容组成：一方面是衍射线在空间的分布规律，（称之为衍射几何），衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定。另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成，更为重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以说是对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当x射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射图谱，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结
晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。 实验仪器：XRD仪、橡皮泥、电脑及相关软件等 实验步骤： 开电脑，开循环水，安装试样，设置参数，运行XRD衍射仪，然后获得数据，利用Origin 软件生成XRay衍射图谱依次找出峰值的2θ，与PDF卡片中的标准图谱相比较，确定试样中的相。 数据处理： 图谱分析
实验报告范文模板3篇
实验报告范文模板3篇 Experimental report template 编订：JinTai College
实验报告范文模板3篇 小泰温馨提示：实验报告是把实验的目的、方法、过程、结果等记录下来，经过整理，写成的书面汇报。本文档根据实验报告内容要求展开说明，具有实践指导意义，便于学习和使用，本文下载后内容可随意修改调整及打印。 本文简要目录如下：【下载该文档后使用Word打开，按住键盘Ctrl键且鼠标单击目录内容即可跳转到对应篇章】 1、篇章1：实验报告范文模板 2、篇章2：实验报告范文模板 3、篇章3：实验报告范文模板 篇章1:实验报告范文模板 例一定量分析实验报告格式 （以草酸中h2c2o4含量的测定为例） 实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。
h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105， 可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾 标定： 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于 250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不 褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定
XRD实验报告
XRD 实验报告 一、实验名称 X 射线衍射（XRD ）实验 二、实验目的 1. 了解X 射线衍射的工作原理和仪器结构； 2. 掌握X 射线衍射仪的操作步骤和注意事项; 三、实验原理 X 射线是一种波长很短（约20?0.06?）的电磁波，能穿透一定厚度的物质， 并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产 生的X 射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X 射线，称为特征 （或标识）X 射线。 X 射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对 X 射线 产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。 晶体可被用作X 光的光栅， 这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉 作用，从而使得散射的X 射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加， 互相干涉而产生最大强度的光束称为 X 射线的衍射线。 当一束单色X 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组 成，这些规则排列的原子间距离与入射 X 射线波长有相同数量级，故由不同原 子散射的X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强 间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是 晶体对X 射线衍射示意图 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： 2ds in n 其中d 是晶体的晶面间距，0为X 射线的衍射角，入为X 射线的波长，n 为 衍射级数。应用已知波长的X 射线来测量0角，从而计算出晶面间距 d,这是用 于X 射线结构分析；另一个是应用已知 d 的晶体来测量0角，从而计算出特征 X 射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 X 射线衍射，衍射线在空 X 射线衍射的基本原理。
XRD物相与结构分析实验报告(完整版)
报告编号：YT-FS-5458-32 XRD物相与结构分析实验 报告(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
XRD物相与结构分析实验报告(完整 版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 （1）熟悉Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理 （2）基本学会样品测试过程 （3）掌握利用衍射图进行物相分析的方法 （4）基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法 二、实验原理 晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起
而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据.规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）编篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。 三、仪器和试剂 飞利浦Xpert Pro 粉末X射线衍射仪；无机盐 四、实验步骤 1．样品制备 （1）粉末样品制备：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。 （2）将被测样品在研钵中研至200-300目。 （3）将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽中，用另一个样品板压一下，样品压平且和样品板相平。
电气实验报告参考范文
电气实验报告参考范文 实习目的 使学生对电气元件及电工技术有一定的感性和理性认识，对电工技术等方面的专业知识做进一步的理解。同时，通过实习得实际生产知识和安装技能，掌握照明线路和常用仪表的使用与测量，培养学生理论联系实际的能力，提高分析问题和解决问题的能力，增强独立工作能力，培养学生团结合作，共同探讨，共同前进的精神。 二、时间安排 星期一上午领教材，阅实习材料学习触电急救的知识测试施行人工呼吸和胸 外心脏挤压的抢救 下午使用灭火器 星期二上午常用仪器仪表使用的讲解自己练习测试 下午测试万用表（测试电阻，直流，交流电，电池） 星期三全天 照明安装电路一灯一控制 星期四全天 电动机控制电路包括：按钮联锁的正转同反转控制线路（常弊和常开按钮）星期五上午练习双重联锁控制线路图和复习按钮联锁的正转同反转控制线路
记住如何接线路 下午测试按钮联锁的正转同反转控制线路 部分学生全面打扫实习场所卫生（可加10分呵呵）写实训报告（每人一份1000字）卑老师仲要写实训报告卑学校，保存...... 三、实习内容 1. 老师进行用电安全教育 老师讲述了电是现代化生产和生活中不可缺少的重要能源。若用电不慎，就可能 造成电源中断、设备损坏、人身伤亡，将给生产和生活造成很大的影响，因此进行安全教育具有特殊重要的意义。老师给我们讲述了有关触电的基本知识，触电急救知识和电气消防知识等等。 触电是指人体触及带电后，电流对人体造成的伤害。它分为两种类型，即电击和电伤。电击是指电流通过人体内部，破坏人体内部组织，影响呼吸系统、心脏及神经系统的正常功能，甚至危及生命。电击致伤的部位主要在人体内部，它可以使肌肉抽搐，内部组织损伤，造成发热发麻，严重时将引起昏迷、窒息,甚至心脏停止跳动而死亡。而电伤是指电流的热效应、化学效应、机械效应及电流本身作用造成的人体伤害。电伤会使人体皮肤表面留下明显的伤痕，常见的有灼伤、烙伤和皮肤金属化等现象。