热重差热联用

热重/差热分析法(TG/DTA)是应用热天平在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的热分析技术，己广泛应用于诸多领域。将热分析仪与其它检测系统联用，结合各自的特点和功能，扩大分析内容，是热分析仪器的发展趋势。目前普遍使用热重-傅立叶变换红外联用(TG-FTIR)和热重-质谱联用(TG-MS)，主要用于热分析仪的逸出组分分析。但TG-FTIR不适用于鉴定具有相同官能团特征的复杂有机物;而TG-MS尚未完全解决样品在热分解过程中同时逸出复杂组分的重叠质谱峰解析。上述问题制约了热分析联用技术的发展与应用，需组建立一种能够分析复杂逸出组分的联用装置，以弥补现有热分析技术的不足。[百度百科

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热重分析

高聚物的差热热重分析DTA/TG原理 高聚物的差热热重分析DTA/TG原理 差热分析，简称DTA，是将被测试样加热或冷却时，由于温度导致试样内部产生物理或化学变化，追踪热量变化的一种分析方法。热重分析，简称TG，是将被测试样加热，由于温度导致试样重量变化的分析方法。综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器，是一种在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化，广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域，是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用，它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程，物理变化如：玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等；化学变化如：加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出，由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的，所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究，从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。 仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、PC微机、打印机等组成。 实验时，将试样和惰性参比物（在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质，常用?-氧化铝、石英粉、硅油等）置于温度均匀分布的坩埚（样品池）的适当位置，将坩埚（样品池）组合于加热炉中，控制其等速升温或降温。在此变温过程中，若试样发生物理或化学变化，则在对应的温度下吸收或放出热量改变其温度，使试样和参比物之间产生一定的温度（ΔT）。将ΔT 放大，记录试样与参比物的温度ΔT随温度T的变化，即ΔT~T曲线。此曲线通常称为差热曲线或差热热谱。 刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，不产生温度差ΔT=0，差热曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，因而试样的温度落后于参比物的温度，产生了温度差，于是差热曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时试样温度较参比物上升快，差热曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融面需要吸收热量，试样温度暂时停止上升，与参比物之间产生了温度差，其差热曲线在相反方向出现吸热峰。当熔融完成后，加于试样的热能在使试样温度升高，直到等于参比物的温度，于是二者的温度差又为零，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（T m）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。因此，根据差热曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。

热重分析实验报告

热重分析实验报告

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材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业：材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名：张学书 学号: 3

指导老师：谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一：SＴＡ449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解ＳTA４49 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA4４９ F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSＣ)是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图１-1为功率补偿式DSC仪器示意图:

图１-1 功率补偿式D ＳC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制；３.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时，譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Ｉｓ减小，参比物下面的电流IR 增大,而Ｉs ＋ＩR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即ＲS ＝RR=Ｒ，补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P Ｒ=IR 。当样品没有热效应时，PS=P Ｒ;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔＰ能反映样品放(吸)热的功率： ΔP= PS-PR= ＩR -IR=（I Ｓ+IR)( I Ｓ－IR)Ｒ =(ＩS+IR ） ΔV ＝I ΔＶ? （1） 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放（吸）热的功率ΔＰ只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5

热重曲线A4

热重曲线专项训练题 1(9分)8.34gFeS04·7H20样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示。 请回答下列问题： (1)试确定78℃时固体物质M的化学式：。 (2)取适量380℃时所得的样品P，隔绝空气加热至650℃，得到一种固体物质Q，同时有两种无色气体生成，写出该反应的化学方程 式。 (3)某兴趣小组用如图所示装置设计实验，验证(2)中生成的气态物质，并测定已分解的P的质量(不考虑装置内空气的影响)。 ①试剂X的名称是。 ②按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：c →。 ③充分反应后，利用装置III中圆底烧瓶内混合物测定已分解的P的质量，其操作步骤为：第一步：向圆底烧瓶中逐滴加入氯化钡溶液，直至沉淀完全；第二步：过滤混合物，在过滤器上将沉淀洗净后，烘干并冷却至室温，称重。第三步：继续烘干、冷却并称量直至连续两次称量的质量差不超过0.1g为止。 ④若最终得到沉淀的质量为Wg，则已分解的P的质 量(填计算 式) 。 2草酸三氢钾是一种无色晶体或白色粉末，加热至100℃失水成无水物，更高温度时分解为碳酸钾和一氧化碳等，溶于水，微溶于醇．实验室有一KH3（C2O4）2·2H2O样品（混有一定量的H2C2O4和K2SO4）．现欲测定其纯度，请回答下列问题： （1）完成并配平离子反应方程式： ______C2O42-+______MnO4-+______H+=____________+______Mn2++______H2O （2）请完成相应的实验步骤： 步骤1：称取35.60g草酸三氢钾试样，加水溶解，配成250mL溶液． 步骤2：用移液管量取两份此溶液各25.00mL，分别置于两个锥形瓶中． 步骤3：第1份溶液加硫酸酸化后，用0.1000mol/L-1的高锰酸钾溶液滴定，至滴定终点消耗高锰酸钾溶液12.00mL． 步骤4：在第2份溶液中______，用0.2500mol/L-1NaOH溶液滴定，至滴定终点消耗NaOH溶液20mL．（3）根据（2）中的实验步骤回答： ①步骤1用到的实验仪器有：电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒、______、______等． ②如何判断步骤3中的滴定终点？___________________________________________________．

热重分析实验报告

热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度

变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子，将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器，关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量，记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量，记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温，选择好升温速率。 5、开启冷却水，通入惰性气体。 6、启动电炉电源，使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值。 8、测试完毕，切断电源，待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理

热重图像分析

热重曲线专项分析 热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度 (或时间 )的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 这时热重曲线就不是直线而是有所下降。 通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少温度时产生变化，并且根据失重量， 可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4· 5H 2O 中的 5 个结晶水是分三步脱去的。 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即 不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别 要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在 高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不 要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也 不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 1．【2011年高考新课标理综卷化学试题26．】 0.80gCuSO 4·5H2 O 样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如下图 所示。 请回答下列问题： （1）试确定 200℃时固体物质的化学式 ______________ （要求写出推断过程）； （2）取 270℃所得样品，于 570℃灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为 ______________。把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、 冷却，有晶体析出，该晶体的化学式为 _________ ，其存在的最高温度是_____________；

热重分析仪方法

热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率

实验二 热重-差热分析法

实验二热重-差热分析法 一、实验目的 1.掌握热重和差热分析的基本原理。 2.学习热重和差热分析仪的操作。 3.学会定性解释差热谱图。 4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。 二、实验原理 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为 △T＝Ts－Tr＝f(T或t) 其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。

本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。 物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程， 热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。 三、实验仪器： 差热分析仪 由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。 四、实验步骤： 1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。 2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。 3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。 4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。 5.单击Start。 6.仪器测定结束。 四、结果处理 1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。 2.依次找到重量线，热线，程序升温线。

实验差热热重

实验5 热重、差热分析实验 一．实验目的与基本要求 1．在固相反应中，通过对材料基本性质的了解，利用其基本性质参数，试设计出一条合理的温度曲线，利用综合热分析仪（ZRY-1P、ZRY-2P）对其进行测试分析，通过对比，得到最优烧结方案。 2．理解热重分析和差热分析的基本原理。 3．了解高温综合热分析仪（ZRY-2P）的组成及组成各系统的基本工作原理。 4．掌握高温综合热分析仪的具体测量方法。 5．当各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程时，对其进行热重分析和差热分析。 6．对实验数据进行处理，根据得到的一系列热重曲线（TG）、微分热重曲线（DTG）和差热曲线（DTA），对物质发生的具体过程进行热分析。 二．实验原理与温度曲线的设计 固相反应是一系列合金、传统硅酸盐材料以及新型无机功能材料生产过程中的基础反应。固相反应是固体参与直接化学反应并起化学变化，同时至少在固体内部或外部的一个过程中起控制作用的反应。固相反应除固体间的反应外也包括有气、液相参与的反应。例如金属氧化、碳酸盐、硝酸盐和草酸盐等的热分解反应、粘土矿物的脱水反应以及煤的干馏等反应。 固相反应的共同特点有：首先，固体质点（原子、离子或分子）间具有很大的作用键力，故固态物质的反应活性通常较低，速度较慢。其次，在低温时固体在化学上一般是不活泼的，因而固相反应通常需在高温下进行。而且由于反应发生在非均一系统，传热和传质过程都对反应速度有重要影响。而伴随反应的进行，反应物和产物的物理化学性质将会变化，并导致固体内部温度和反应物浓度分布及其物性的变化，这都可能对传热、传质和化学反应过程产生影响。 在具体的反应中为了得到预定的产物，使反应向着希望的方向进行，各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程需要适当的温度和持续时间，在对具体反应物基本性质的了解，利用其基本性质参数的基础上，试设计出一条适宜的温度曲线，利用高温综合热分析仪（ZRY-2P）对其进行测试，通过对实验结果的分析比较，得到最优温度方案。 综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重-差热联用热分析仪器，是一种在程序温度（等速升温、

热重分析仪TGA—DSC

什么是热分析？ 热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能。 热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。 用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等 垂线：很容易折损，而又价额昂贵。每次做完样后的清洗要小心。 垂线的清洁 如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。 切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。 支撑管的清洁 可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。 然后擦干放加热炉即可 样品托盘及挂钩 清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。然后分别用酒精灯灼烧切忌， 不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。

TGA 图怎么看？ TGA 举例1： 取点规则，一般在平台的两边。 失重线，纵坐标为重量剩 余百分比。 微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即△W/△T 如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset 等。 横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微 分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成

TGA举例2 TGA举例3 这个失重的开时温度比前一个要早一些。推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。 30℃-60℃可能是因为有 机溶剂引起的失重，列入 乙醇等。 150℃和300℃是样品的分部分解 引起的

热重曲线A4

热重曲线专项训练题
1(9 分)8.34gFeS04〃7H20 样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示。
请回答下列问题： (1)试确定 78℃时固体物质 M 的化学式： 。 (2)取适量 380℃时所得的样品 P，隔绝空气加热至 650℃，得到一种固体物质 Q，同时有两种无色气体生 成，写出该反应的化学方程式 。 (3)某兴趣小组用如图所示装置设计实验，验证(2)中生成的气态物质，并测定已分解的 P 的质量(不考虑 装置内空气的影响)。
①试剂 X 的名称是 。 ②按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：c→ 。 ③充分反应后，利用装置 III 中圆底烧瓶内混合物测定已分解的 P 的质量，其操作步骤为：第一步：向圆 底烧瓶中逐滴加入氯化钡溶液，直至沉淀完全；第二步：过滤混合物，在过滤器上将沉淀洗净后，烘干并 冷却至室温，称重。第三步：继续烘干、冷却并称量直至连续两次称量的质量差不超过 0.1g 为止。 ④若最终得到沉淀的质量为 Wg，则已分解的 P 的质量 (填计算 式) 。 2 草酸三氢钾是一种无色晶体或白色粉末，加热至 100℃失水成无水物，更高温度时分解为碳酸钾和一氧 化碳等，溶于水，微溶于醇．实验室有一 KH3（C2O4）2〃2H2O 样品（混有一定量的 H2C2O4 和 K2SO4） ．现欲测定 其纯度，请回答下列问题： （1）完成并配平离子反应方程式： ______C2O42-+______MnO4-+______H+=____________+______Mn2++______H2O （2）请完成相应的实验步骤： 步骤 1：称取 35.60g 草酸三氢钾试样，加水溶解，配成 250mL 溶液． 步骤 2：用移液管量取两份此溶液各 25.00mL，分别置于两个锥形瓶中． 步骤 3：第 1 份溶液加硫酸酸化后，用 0.1000mol/L-1 的高锰酸钾溶液滴定，至滴定终点消耗高锰酸钾溶液 12.00mL． 步骤 4：在第 2 份溶液中______，用 0.2500mol/L-1NaOH 溶液滴定，至滴定终点消耗 NaOH 溶液 20mL．
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试验11高聚物的差热热重分析

实验11 高聚物的差热热重分析 一、目的要求 1．了解差热分析的原理 2．通过实验掌握差热分析的实验技术 3．使用差热分析仪测定高聚物的T g、T m 二、原理 差热分析，简称DTA，是将被测试样加热或冷却时，由于温度导致试样内部产生物理或化学变化，追踪热量变化的一种分析方法。热重分析，简称TG，是将被测试样加热，由于温度导致试样重量变化的分析方法。ZRY系列综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器，是一种在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化，广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域，是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用，它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程，物理变化如：玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等；化学变化如：加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出，由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的，所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究，从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。 仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、 PC微机、打印机等组成。 实验时，将试样和惰性参比物（在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质，常用?-氧化铝、石英粉、硅油等）置于温度均匀分布的坩埚（样品池）的适当位置，将坩埚（样品池）组合于加热炉中，控制其等速升温或降温。在此变温过程中，若试样发生物理或化学变化，则在对应的温度下吸收或放出热量改变其温度，使试样和参比物之间产生一定的温度（ΔT）。将ΔT放大，记录试样与参比物的温度ΔT随温度T的变化，即ΔT~T曲线。此曲线通常称为差热曲线或差热热谱。 刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，不产生温度差ΔT=0，差热曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，因而试样的温度落后于参比物的温度，产生了温度差，于是差热曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时试样温度较参比物上升快，差热曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融面需要吸收热量，试样温度暂时停止上升，与参比物之间产生了温度差，其差

热重分析仪实验报告

3.热重分析仪（TG） 一、实验目的及要求 1.了解热重分析法的基本原理和热重分析仪的基本构造； 2.掌握热重分析仪的使用方法 二、实验原理 样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。热重分析就是在不同的热条件(以恒定速度升温或等温条件下延长时间)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 三、实验仪器 热重分析仪（SDT）Q600 能够同时提供DSC和TGA信号。在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，SDT是测量物质质量变化的仪器。这些变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。美国TA仪器公司生产。 技术参数: 温度范围：室温～1500℃；温度准确度：±0.1℃；量热精度：±2%；重量灵敏度：0.1μg；重量漂移：<1μg/h；加热速度：0.1～100℃/min 主要附件：Q系列Advantage操作软件及分析软件 功能应用：无机物、有机物和高分子材料的热分解温度、无机物、有机物和高分子材料的热重变化及变化速率。测定热稳定性、抗热氧化性；热分解及失重阶梯失重量；测定化合物的组成；测定吸附水、结晶水、结合水、配位水的含量；吸湿性、脱水速率；干燥工艺条件测定；热分解速率测定；热降解和热氧降解过程测定；热降解及热氧降解动力学参数测定；药物存放期预测等。 四、注意事项 样品要求：固体、液体样品均可做；固体样品要求颗粒均匀，样品粒度尽量磨成小颗粒；样品量：几个毫克到10毫克之间均可。

草酸钙的热重差热分析

草酸钙的热重差热分析文件排版存档编号：[UYTR-OUPT28-KBNTL98-UYNN208]

综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 （1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。 （2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。 （3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。 （1）热重分析 热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图 2 CaC 2O 4 ·H 2 O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表 示水分子的失去，第二个阶段表示CaC 2O 4 分解为CaCO 3 ，第三个阶段表示

CaCO 3分解为CaO 。当然，CaC 2O 4·H 2O 的热失重比较典型，在实际上许多 物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC 2O 4·H 2O 的微分热重曲线（DTG ）]。微分热重曲线能很好地 显示这些速率地变化。 图1 CaC 2O 4·H 2O 的TG-DSC 曲线（文献图） 图2 CaC 2O 4·H 2O 的TG 曲线（文献图） （2）差热分析（DTA ）和差示扫描量热分析（DSC ） 差热分析（DTA ）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。差示扫描量热分析（DSC ）记录地则是在二者之间建立零温度差所需地能量随时间或温度的变化。 差热分析和差示扫描量热分析所得到的谱图或曲线常画成在恒定加热或冷却的速率下随时间或温度变化的形式，其横坐标相应于时间或温度，作差热分析测量时，纵坐标为试样与参比物之温差，而作差示扫描量热分析时，纵坐标为试样池与参比池之功率差（d ΔC/dt ）。从图1可以看出，CaC 2O 4·H 2O 的DSC 曲线（DTA 曲线与DSC 曲线相似）有三个向 上的峰，分别表示CaC 2O 4·H 2O 热分解时发生了三个吸热反应。所以DSC （或DTA ）反映的是所测试样在不同的温度范围内发生的一系列伴随着热现象的物理或化学变化。换言之，凡是有热量变化的物理和化学现象都

热重分析仪TG209F1真空实验操作方法

热重分析仪TG 209 F1真空实验操作方法 耐驰公司应用实验室 前 言 TG 真空试验的作用主要是解决常压下物质分解与成分挥发等失重过程重叠在一起不利于分析图谱这一问题。它是利用真空下物质的沸点会向低温移动这一性质来达到将重叠峰分开这一目的。 实验操作步骤 1.试验前先调整真空设置，测试窗口中“附加功能”——“真空设置 ” 进入真空设置界面，真空设置中可参考下图中的参数进行设置。注意一点的是，测试过程中一般设为“停止泵的运行”较好，否则泵工作会对TG 曲线造成干扰。 初始设置时，将“使用AUTOVAC 控制器”打钩，真空循环三次以保证体系中洁净、没有残留的气氛。并将“测量期间保持真空”打钩。 2.设置实验参数 2.1 按正常的实验程序操作，打开相应的温度校正 文件，进入实验编程界面，编写如下程序：

2.2 设置真空升温程序，此时体系处于真空状态，所有气体选项均不可用。 2.3 真空段结束后设置15分钟恒温段，并将界面左下角的“真空”选项的钩去掉。这样仪器将在该温度段中自动从真空恢复到常压阶段。此处需注意： A. 此温度段时间不能短于“真空设置”中的“真空关闭段最短时间”，一般设为15min，以让系统有充分的时间从真空恢复到常压并趋于稳定。 B. 另外左下角的“真空”选项的钩一定要去掉，否则下一步将无法进行吹扫气和保护气的设置。 2.4 设置实验气氛下的升温程序。将界面右边的气体选项打钩，同常规实验编程一样。 2.5 本文档选用的温度程序还包含一步吹扫气为氧气的程序段。这一设置主要是用于烧除样品分解残留碳，客户可根据实际需要进行取舍。 2.6 设置结束段

草酸钙的热重 差热分析

综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 （1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。 （2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。 （3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。 （1）热重分析 热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如 图1、图2 CaC 2O 4 ·H 2 O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分 子的失去，第二个阶段表示CaC 2O 4 分解为CaCO 3 ，第三个阶段表示CaCO 3 分解为CaO。当然， CaC 2O 4 ·H 2 O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地 区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现 示出了CaC 2O 4 ·H 2 O的微分热重曲线（DTG）]。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变 化。 图1 CaC 2O 4 ·H 2 O的TG-DSC曲线（文献图） 图2 CaC 2O 4 ·H 2 O的TG曲线（文献图） （2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC） 差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。差示扫描量热分析（DSC）

热重仪器操作及数据处理修订稿

热重仪器操作及数据处 理 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

热重分析仪操作方法 （1）、打开氮气（门后黑色气瓶；提供氮气气氛，仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量，一般不变，按照现有设置进行即可。开总电源。打开仪器电源（仪器右侧红色按键），进行预热30分钟。打开电脑,打开恒久热分析系统。打开循环水，打开循环水恒温水浴（约为15℃，把循环水插头插上即可；若出水口流量较小，调整水桶位置使管路中气泡排出）。实验时，提前通气排出空气，保证仪器和天平处于氮气气氛中。差热仪需要30分钟，天平需要60分钟（实际试验中30min后，即可开始实验）。（2）、抬起仪器的加温炉，向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。 有两个放坩埚的位置，支撑杆的左托盘放参比物（氧化铝空坩埚），原位不动，起参比作用。右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。坩埚放好后，放下仪器的加温炉。顺时针旋转，双手托住缓慢向下放，切勿碰撞支撑杆。 （3）、试验时，需首先进行空白试验，即右托盘放空白坩埚进行试验，得到基线数据。然后加入试样进行试验。称样品：样品称量一定要精确。使用白色小坩埚，先称小坩埚质量；然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中，约5-10mg（取中间值，10mg以下）。（4）、打开恒久软件，点“采集”（软件界面左上角，红色三角按键）。出现“设置参数”窗口，窗口左侧可设置试样名称（试验名称）、样品质量（空白试验不用填写，试样质量需填写准确）、TG量程（不变），其余不变。窗口右侧为升温参数，点“初始”，初始温度为25℃（一般不变）；点“终止温度”，按试验需求设置（如终温850℃，设置900℃，试验结束后，取对应的温度范围内数据即可，仪器自身的问题造成）；点“升温速率”，设置每分钟的升多少度；保温时间不设置。 如果有两个升温速率时，可添加序号进行增加。

实验七 热重分析及综合热分析

实验七热重分析及综合热分析 一、实验目的与任务 1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 3. 测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。 二、热重分析的仪器结构与分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图16示出了上海天平仪器厂生产的PRT－1型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。 图16 PRT－1型热天平结构原理图 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应A（固）→B（固）＋C（气）的典型热重曲线如图17所示。

图17 固体热分解反应的热重曲线 图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f 为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图17中ab 、cd 部分。 若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙（CaC 2O 4·H 2O ）的热重曲线如图18，CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每molCaC 2O 4·H 2O 失掉1molH 2O ，因此这一步的热分解应按 O H O CaC O H ·O CaC 242℃ 200℃100242 ~ +????→? 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％,相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO ，因此这一步的热分解应按 CO CaCO O CaC 3℃500 ℃40042~ +????→? 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO 2，因此这一步的热分解应按 2℃800 ℃60042CO CaO O CaC ~ +????→? 进行。 可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。

热重分析及综合热分析

实验七 热重分析及综合热分析 一、目的与要求 1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。 3熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线，解释曲线变化的原因。 二、原理 1 热重分析的仪器结构与分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。如图1所示：加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由天平记录。 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG 曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应A （固）→B （固）＋C （气）的典型热重曲线如图2所示。 图2 固体热分解反应的热重曲线 图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f 为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。 图1 热重分析仪原理

热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd 部分。 若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙（CaC 2O 4·H 2O ）的热重曲线如图3，CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每molCaC 2O 4·H 2O 失掉1molH 2O ，因此这一步的热分解应按 O H O CaC O H ·O CaC 242℃ 200℃100242 ~ +????→? 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％,相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO ，因此这一步的热分解应按 CO CaCO O CaC 3℃500 ℃40042~ +????→? 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO 2，因此这一步的热分解应按 2℃800 ℃60042CO CaO O CaC ~ +????→? 进行。 可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。 图3 CaC 2O 4·H 2O 的热重曲线 2、综合热分析 DTA 、DSC 、TG 等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，如DTA －TG 、DSC －TG 、DTA －TMA （热机械分析）、DTA －TG －DTG （微商热重分析）组合在一起。综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下，即在同一次实验中可以获得多种信息，比如进行DTA －TG －DTG 综合热分析可以一次同时获得差热曲线、热重曲线和微商热重曲线。根据在相同的实验条件下得到的关于试样热变化的多种信息，就可以比较顺利地得出符合实际的判断。 综合热分析的实验方法与DTA 、DSC 、TG 的实验方法基本类同，在样品测试前选择好测量方式和相应量程，调整好记录零点，就可在给定的升温速度下测定样品，得出综合热曲线。 综合热曲线实际上是各单功能热曲线测绘在同一张记录纸上，因此，各单功能标准热曲线可以作为综合热曲线中各个曲线的标准。利用综合热曲线进行矿物鉴定或解释峰谷产生的