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气相色谱复习题及答案

气相色谱复习题及答案
气相色谱复习题及答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题)

一、填空题

1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。

答:5—10 固定液检测器

2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答:非极性沸点极性

3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。

答:中极性沸点

4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答:越小难分离

5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。

答:定向重要

6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。

答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度

7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。

答:柱温柱压体积

8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。

答:气液重量重量

9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。

答:噪音

10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。答:相平衡平衡液相

11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。

答:样品中所有组分产生信号

12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。答:内标物完全分离

13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近

的含量。

答:被测峰被测组分

14、气相色谱法分析误差产生原因主要有

等方面。

答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。答:硫酸电子捕获

二、选择题(选择正确的填入)

16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:

(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5

答:(3)

17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数

(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速

答:(4)

18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。

(1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器

(4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器

编号被测定样品

(1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药

(2)在有机溶剂中测量微量水

(3)测定工业气体中的苯蒸气

(4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物

(5)对含硫、磷的物质

答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5)

19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。

(1)打开桥电流开关(2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度(5)启动色谱仪电源开关

①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)

②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)

③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)

④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)

⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)

答:(3)

三、判断题(正确的打√,错误的打×)

20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。()

答:√

21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。()

答:√

22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。()

答:×

23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。()

答:√

24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。()

答:√

25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。()

答:√

26、气相色谱法测定中随着进样量的增加,理论塔板数上升。()

答:×

27、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。()

答:√

28、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。()

答:√

29、测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度,受进样量的影响。()答:×

四、问答题

30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义?答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。

31、对气相色谱固定液有哪些基本要求?

答:(1)蒸气压低;(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。

32、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?

答:(1)选用合适的溶剂;(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。

33、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?

答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;

(4)柱效。

34、气相色谱分析的保留值是何含义?

答:表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。

35、何谓气相色谱的相对保留值?

答:是任一组分与标准物质校正保留值之比。

《气相色谱分析原理与技术》,P241

36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?

答:柱效能、选择性和分离度。

37、何谓气相色谱分析的峰高分离度?写出计算公式。

答:为相邻两峰较小峰高度(h)和两峰交点到基线垂直距离(h

M

)之差与小峰高度(h)的比值。

R h =

h-h

M×100%

h

38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。

答:热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。

39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。

答:氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。

40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?

答:(1)灵敏度;(2)检测度;(3)线性范围;(4)选择性。

41、气相色谱常用的定性方法有哪些?

答:(1)用已知保留值定性;(2)根据不同柱温下的保留值定性;

(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。

42、气相色谱常用的定量方法有哪些?

答:(1)外标法;(2)内标法;(3)叠加法;(4)归一化法。

五、计算题

43、已知某色谱峰保留时间t

R 为220秒,溶剂峰保留时间t

M

为14秒,色谱峰半峰宽y

1/2

为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数ηeff

解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)

y 1/2=

2×60

=12秒

10

(2)已知:

η

eff =(

t

R

- t

M)2×5.54

y

1/2

=5.54(220-14

)2=1633 12

答:色谱柱总有效塔板数为1633。

44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米,两峰交点到基线的垂直距离h

M

为25毫米,

试求两峰的峰高分离度R

h

解:

R h =

h-h

M=

61-25

=59%

h 61

答:两峰的峰高分离度为59%。

45、设色谱仪FID的敏感度为2×10-12克/秒,某组分的2△t

1/2

为50秒,求FID对此组

分的最小检知量m

最小

解:m

最小

=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克

答:FID对此组分的最小检知量为1.1×10-10克。

《气相色谱法》,P79

46、分析某废水中有机组分,取水样500ml以有机溶剂分次萃取,最后定容至25.00ml 供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm,标准液峰高69.0 mm,标准液浓度20mg/L,试求水样中被测组分的含量mg/L。

解:已知试样峰高hi为75.0mm,标准液峰hs为69.0mm,标准液浓度Cs为20mg/L,水样富集倍数=500/25=20,则

C= 75.0

×20÷20=1.09mg/L 69.0

答:水样中被测组分为1.09mg/L。

气相色谱分析法

一、选择题

⒈对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )。

A.保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数⒉载体填充的均匀程度主要影响

A.涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力

⒊在气相色谱检测器中通用型检测器是( )。

A.氢火焰离子化检测器

B.热导池检测器

C.示差折光检测器

D.火焰光度检测器

⒋在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于:

A.样品中沸点最高组分的沸点

B.样品中各组分沸点的平均值

C.固定液的沸点

D.固定液的最高使用温度

二、填空题

1. 在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越,该组分在柱中停留的时间越,流出越。

2. 气液色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。

3. 气固色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。样品与固定相

的作用机理是。

4. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温度高℃,但不能太高,否则会引起样品。

5. 气相色谱分析的基本程序是从进样,气化了的样品在分离,

分离后的各组分依次流经,它将各组分物理或化学性质的变化转换成电

量变化,输给记录仪,描绘成色谱图。

6. 色谱柱的分离效率用α表示。α越大,则在色谱上两峰的距离,表明

这两个组分分离,通常当α大于时,即可在填充柱上获得满意的分离。

7. 分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大,则它在色谱柱中停留的时间,其保留值。各组分的K值相差越大,则它们分离。

8. 一般地说,为了获得较高的柱效率,在制备色谱柱时,固定液用量宜,载体粒度宜,柱管直径宜。

9. 色谱定性的依据是,定量的依据是。

10.为制备一根高性能的填充柱,除选择适当的固定液并确定其用量外,涂渍固

定液时力求涂得,装柱时要。

三、简答题

1.色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点?

2.分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算?在一般定量、定性或制备色谱纯物质时,对R如何要求?

3. 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选择最佳流速?为什么?

4. 在色谱分析中,对进样量和进样操作有何要求?

5. 色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?

6. 色谱分析中,气化室密封垫片常要更换。如果采用是热导检测器,在操作过

程中更换垫片时要注意什么?试说明理由

7. 柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响?实际分析中

应如何选择柱温?

8. 色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示?其大小

说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办?

9. 制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化?老化的

作用是什么?老化时注意什么?

10. 色谱固定液在使用中为什么要有温度限制?柱温高于固定液最高允许温度

或低于最低允许温度会造成什么后果?

11. 在气相色谱分析中为了测定下面组分,宜选用哪种检测器?为什么?

⑴蔬菜中含氯农药残留量;⑵测定有机溶剂中微量水

⑶痕量苯和二甲苯的异构体;⑷啤酒中微量硫化物

12. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上分离效果却很差,试分析原因。

13. 根据Van Deemter方程,推导出A、B、C常数表示的最佳线速u opt和最小板高H min。

14. 气相色谱采用双柱双气路流程有什么用?

15. 用热导池检测器时,为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气?

16. 简述热导池检测器的设计原理。

17. 什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降,如何克服?

四、计算题

1.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长至少应为多少米?

2.在2m长的色谱柱上,测得某组分保留时间(t R)6.6min,峰底宽(Y)0.5min,死时间(t m)1.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(F c)40ml/min,固定相(V s)

2.1mL,求:(提示:流动相体积,即为死体积)

⑴分配容量k

⑵死体积V m

⑶调整保留时间

⑷分配系数

⑸有效塔板数n eff

⑹有效塔板高度H eff

3. 已知组分A 和B 的分配系数分别为8.8和10,当它们通过相比β=90的填充时,能否达到基本分离(提示:基本分离R s=1)

4. X 、Y 、Z 三组分混合物min 5)(=X R t ,经色谱柱分离后,其保留时间分别为:

min

5)(=X R t ,min 7)(=Y R t ,min 12)(=Z R t ,不滞留组分的洗脱时间m in 5.1=M t ,

试求:

(1)Y 对X 的相对保留值是多少? (2) Z 对Y 的相对保留值是多少? (3)Y 组分的色谱柱中的容量因子是多少? (4)X 对Y 的容量因子之比是多少?

5. 一试样经气相色谱分析,在

6.5min 时显示一个色谱峰,峰的宽度为5mm ,记录纸移动的速度为101

m in

m m -?,在柱长2m 的色谱柱中其理论塔板是多少?相应的理论塔板

高度是多少?

6. 有一气液色谱柱,长2m ,在不同线速时,相应的理论塔板数如下:

计算:(1)最佳线速;(2)在最佳线速时,色谱柱的理论塔板数。

7. 某色谱柱的理论塔板数为3136,吡啶和2-甲基吡啶在该柱上的保留时间分别是8.5min 和9.3min ,空气的保留时间为0.2min 。计算吡啶和2-甲基吡啶在该柱上的分离度。

8. 采用3m 色谱柱对A 、B 二组分进行分离,此时测得非滞留组分的M t 值为0.9min ,A 组分的保留时间()(A R t )为15.1min ,B 组分的()(B R t )为18.0min ,要使二组分达到基线分离(R = 1.5),问最短柱长应该选择多少米(B 组分的峰宽为1.1min )? 9. 在1m 长的填充色谱柱上,某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为 5.80min 和6.60min ;峰底宽度分别为0.78min 及0.82min ,空气通过色谱柱需 1.10min 。计算:

(1)载气的平均线速度; (2)组分B 的分配比; (3)A 及B 的分离度;

(4)该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度; (5)分离度为1.5时,所需的柱长; (6)在长柱上B 的保留时间为多少。

10. 用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度,记录仪灵敏度为0.2 mV/cm ,记录仪纸速10 mm/min ,苯酚标样浓度1 mg/mL ,进样量3 μL ,测量苯酚峰高115 mm ,峰半高宽4 mm ,2倍噪音信号为0.05 mV ,计算:

⑴ 在上述条件下苯酚的灵敏度S t 、检测限(D )和最小检测限(Qmin )

⑵ 若污水处理前后,污水中苯酚浓度从100 μg/mL 降为0.05 μg/mL ,设最大进样量为10 μL ,能否直接测定水中的酚,若不能直接测出,试样浓缩多少倍方可推测? 12. 测定某气相色谱仪热导检测器的灵敏度时,注入1.0 μL 纯苯(相对密度为 0.88)时测得色谱峰峰高为12.5cm ,半峰宽为0.50cm 。用2N 作载气,柱前压力 表读数为182.2kPa ,转子流量计读数为20.01

min -?mL ,记录仪灵敏度为

0.21-?cm mV ,记录纸速度为1.01

min -?cm ,大气压为100 kPa 。计算该检测器的

灵敏度。

13. 已知记录仪灵敏度为0.21-?cm mV ,记录纸速度为12001-?h mm ,注入含0.05%苯的CS 2溶液1 μL ,苯的色谱峰高12.0cm ,半峰宽10mm ,仪器噪声0.01mV ,求氢焰检测器的灵敏度和检测限。

14. 在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时,称取的各组分的纯物 质质量,以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下: 求各组分的峰高校正因子,

以苯为标准。

15. 在某色谱柱上,柱温1000℃测的甲烷的保留时间为40 s ,正壬烷的保留时间为400 s ,正炔烷的保留时间为580 s ,正壬烷与正癸烷的峰宽相同,均等于5.0 mm ,已知记录纸速为5 mm/min ,求能与正壬烷达到基线分离(R =1.5)的组分的保留指数应为多少?气相色谱测定样品中乙酸乙酯,丙酸甲酯,正丁酸甲酯的色谱数据见下表,死时间为0.6min 。

⑴ 计算每种组分的含量。

⑵ 根据碳数规律,预测正戊酸甲酯的保留时间。

16. 采用氢火焰离子化检测器,分析乙苯和二甲苯异构体,测得以下数据。计算 各组分的含量。

17. 采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌

CCl

NCOSCH

CHCH

CH 2

3

3)(═CHCl

含量时,称取燕麦敌试样8.12g ,加入正十八烷1.88g ,以色谱分析测得峰面积

2

0.68mm A =燕麦敌,2

0.87mm A =正十八烷。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校

正因子i f =2.40,计算试样中燕麦敌含量。

18. 为了测定混合样品中组分i 的含量,称1.80g 混合样,加入0.400g 内标物S , 混匀后进样,从所得色谱图上测得20.27cm A i =,20.25cm A s =,11.1)(=i W f , 计算组分i 的百分含量。

19. 从甲醇和乙醇的色谱中,可得到m in 0.1=M t ,min 5.10=甲醇t ,min 5.17=乙醇t 。 已知固定相的体积为5mL ,流动相体积为55mL ,计算甲醇和乙醇分配比、分配 系数和该色谱柱的相比。

20. 采用内标法进行水溶液中异丙醇的常规控制分析:取6支10mL 容量瓶,在 其中5支容量瓶中配成质量分数不同的纯异丙醇的标准溶液,各加入质量分数相 同的正丁醇做内标,用水稀释到刻度。在同样条件下,取5mL 异丙醇水溶液放 入另一支容量瓶,加入同样量的正丁醇内标,稀释到刻度。进行色谱分析时,进 样1μL ,测得数据如下。计算水溶液中异丙醇含量。

填充柱气相色谱法

思 考 题

1、简述气相色谱仪的基本组成,举例说明。

2、根据载气流路的方式大致可分为几种形式?举例说明。

3、气相色谱仪各部件的主要作用是什么?

4、常用载气有哪些?如何选择和净化载气?

5、气路系统漏气可能出现哪些故障?为什么?

6、固定液的涂渍方法有几种?

7、固定液与载体的配比应从哪几方面考虑?

8、评价填充柱的性能指标有哪些?填充柱与开管柱评价指标有何异同点?

9、柱与柱之间的相对评价有何意义?可通过哪些实验进行评价?

10、填充柱从发展方向上看,是否表示对柱的评价应有所不同?

11、常用固体吸附剂有哪些?各有何特征?

12、分子筛和碳分子筛的组成,应用有何不同?

13、为了分析苯中痕量水,应选用下列哪一种固定相?为什么?

(1)硅胶;(2)分于筛;(3)高分子多孔小球;(4)氧化铝。

14、高分子多孔小球有何特点?适用于分析何种样品?

15、用氧化铝作固定相分析C1一C4烃时,往往让载气通过含10个结晶水的硫酸钠,为什么?

16、煤气的分析应选用什么固定相?

17、气一固色谱柱存在哪些问题?

catl机构考核知识考试---()答案

广东省农产品质量安全检测机构考核知识考试 (3)--答案 单位:姓名:分数: (本试卷满分100分,考试时间:100分钟。考试方法:闭卷。请在试卷上直接答题,注意保持试卷整洁。) 一、单项题(每题所设选项中只有一个正确答案,多选、错选或不选均不得分,每题1分,共30分) 1. 国务院农业行政主管部门和省、自治区、直辖市人民政府农业行政主管部门应当定期对可能危及农产品质量安全的( D )等农业投入品进行监督抽查,并公布抽查结果。 A.农药、兽药B.农药、兽药、肥料 C.饲料和饲料添加剂D.农药、兽药、饲料和饲料添加剂、肥料 2. 农产品质量安全检测机构考核合格标志为( C )。 A、CMA B、CAL C、CATL D、CNAS 3. 下列标准代号表示不正确的是(A )。 A、NY是农业行业推荐性标准代号; B、QB/T是轻工行业推荐性标准代号; C、SC/T是水产行业推荐性标准代号; D、HG是化工行业标准代号。 4. 用于“期间核查”的核查标准要求(B )就可以。 A.计量参考标准 B.量值稳定 C.高一级仪器 D.计量标准器具 5. 自2007年1月1日起,全面禁止在农业上使用的5种高毒有机磷农药是 ( C )。 A 乙酰甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺 B 甲胺磷、对硫磷、甲基毒死蜱、久效磷和磷胺 C 甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺 D 甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷和磷胺 6. 水银或指针温度计读数应为( B )。

A.整数位B.小数点后一位C.小数点后二位D.小数点后三位7. 要比较样本均值与标准值之间是否存在显著性差异,可采用( C ) A.F检验法B.G检验C.t检验法D.4d法 8. 实验室在使用对检测、校准的( D )产生影响的测量、检验设备之前,应 当按照国家相关技术规范或者标准进行检定、校准。 A.可靠性B.正确性C.精确性D.准确性 9. 政府部门制定农产品质量安全标准应当充分考虑农产品质量安全风险评估结果,并听取( D )的意见,保障消费安全。 A.农产品生产者B.销售者 C.消费者D.农产品生产者、销售者和消费者 10.食品安全标准是( B )的标准。 A.自愿执行B.强制执行C.任意执行D.随便执行11.没有食品安全国家标准的,可以制定食品安全( B )。 A.行业标准B.地方标准C.企业标准D.其他标准12.县级以上地方人民政府农业行政主管部门按照保障农产品质量安全的要求,根据农产品品种特性和生产区域大气、土壤、水体中有毒有害物质状况等因素,认为不适宜特定农产品生产的,提出禁止生产的区域,报( A )批准后公布。 A.本级人民政府B.省级人民政府 C.上级人民政府D.国务院环境保护行政主管部门 13. 违反《农产品质量安全法》的规定,冒用农产品质量标志的,不适用下列哪 一处罚( D )。 A.责令改正B.没收违法所得 C.并处二千元以上二万元以下罚款D.并处五千元以上五万元以下罚款14.法人授权性质的农产品质量安全检测机构,其法律责任应由( B )承担。 A.检测机构B.授权单位 C.检测机构和授权单位共同承担D.上级机关 15.《农药管理条例》规定,以下不属于农药的是( C ) A.杀鼠剂B.卫生杀虫剂C.室内消毒剂D.农田除草剂16.农产品中重金属铅和汞的测定应使用( A )测定。 A.石墨炉原子吸收、原子荧光分光光度计;

气相色谱复习题与答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题) 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。 答:柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答:气液重量重量 9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。 答:噪音 10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。答:相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。 答:样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。答:内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近 的含量。

答:被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。答:硫酸电子捕获 二、选择题(选择正确的填入) 16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为: (1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5 答:(3) 17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数 (3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速 答:(4) 18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。 (1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器 (4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器 编号被测定样品 (1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 (2)在有机溶剂中测量微量水 (3)测定工业气体中的苯蒸气 (4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物 (5)对含硫、磷的物质 答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5) 19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。 (1)打开桥电流开关(2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度(5)启动色谱仪电源开关 ①(1)→(2)→(3)→(4)→(5) ②(2)→(3)→(4)→(5)→(1) ③(3)→(5)→(4)→(1)→(2) ④(5)→(3)→(4)→(1)→(2) ⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1) 答:(3) 三、判断题(正确的打√,错误的打×) 20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。()

气相色谱试题

首页分析文章仪器分析色谱分析 气相色谱分析复习题及参考答案 2006-12-0723:49:17作者:深水来源:|浏览次数:210网友评论0条 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》,P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》,P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》,P192 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》,P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 《气相色谱分析原理与技术》,P179 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》,P45

7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。 答:柱温柱压体积 《气相色谱分析原理与技术》,P46 8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答:气液重量重量 《气相色谱分析原理与技术》,P46 9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。 答:噪音 中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,P77 王永华,《气相色谱分析》,P118 10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。 答:相平衡平衡液相 《气相色谱法与气液平衡研究》,P259 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。 答:样品中所有组分产生信号 《气相色谱分析原理与技术》,P296 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。 答:内标物完全分离 《气相色谱分析原理与技术》,P297 13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近 的含量。 答:被测峰被测组分 《气相色谱分析原理与技术》,P297 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有

2019年上半年小学教师资格证《综合素质》过关练习试卷B卷 附答案

省(市区) 姓名 准考证号 ………密……….…………封…………………线…………………内……..………………不……………………. 准…………………答…. …………题… 绝密★启用前 2019年上半年小学教师资格证《综合素质》过关练习试 卷B 卷 附答案 注意事项: 1、考试时间:120分钟,本卷满分为150分。 2、请首先按要求在试卷的指定位置填写您的姓名、准考证号等信息。 3、请仔细阅读各种题目的回答要求,在密封线内答题,否则不予评分。 一、单选题(本大题共29小题,每小题2分,共58分) 1、《中华人民共和国职业教育法》颁布的时间是( )。 A .1986年4月12日 B .1993年10月31日 C .1995年3月18日 D .1996年5月15日 2、根据《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010~2020年)。》中,我国建立灵活开放的教师教学体系是( )。 A .师范院校.校本培训 B .师范院校,综合培训 C .校本培训,师范院校 D .综合院校,师范培训 3、下列选项中,箫属于( )。 A .吹奏乐器 B .打击乐器 C .弹拨乐器 D .拉弦乐器 4、有的成语与历史人物密切相关。下列选项中,与“狡兔三窟”相关的历史人物是( )。 A.管仲与齐桓公 B.毛遂与平原君 C.冯谖与孟尝君 D.曹刿与鲁庄公 5、要用公式输入法在Excel 工作表区域A1中输入起始值为1,公差为2的等差数列,操作过程为:先在A1单元格中输入数字1,然后在A2单元格中输入公式( ),最后将该公式向下复制到区域A3:A5中。 A.=A1*2 B.=2-A1 C.=A1+2 D.=$A$1+2 6、我国东西南北四个方向与邻国都有分界线,最西部的分界线的( )。 A.西藏喜马拉雅山脉 B.新疆天山山脉 C.新疆祁连山脉 D.新疆帕米尔高原 7、从“所有罪犯都不是有投票权的公民,,推出“所有罪犯都是没有投票权的公民”,是利用( )得出的结论。 A .换质法 B .换位法 C .换质位法 D .引导法 8、在我国,明确提出实行教师申诉制度的法律是( )。 A.《中华人民共和国教师法》 B.《中华人民共和国教育法》 C.《中华人民共和国义务教育法》 D.《中华人民共和国未成年人保护法》 9、学校( )聘用曾经因故意犯罪被依法剥夺政治权利的人担任工作人员。 A .可以 B .不得 C .特别情况可以 D .经批准可以 10、折子戏“苏三起解”选自( )。 A .《玉堂春》 B .《牡丹亭》 C .《望江亭》 D .《窦娥冤》 11、《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010~2020年)》提出教师考核、聘任(聘用)和评价的首要内容是( )。 A.师德表现 B.业务能力 C.创新实践 D.高素质专业化 12、下列不属于发生在发过大革命时期的历史事件是( )。 A.攻占巴士底狱 B.热月政变 C.通过《****宣言》

检验员基础知识培训试题(有答案)教学内容

检验员基础知识培训试题(有答案)

陕西省医疗器械生产企业检(化)验员考试试卷 一、填空题:(每空1分,共 45分) 1、诊断试剂在注册检验时,样品数量至少 4 批次(主批次 1 批;批间差 2 批;稳定性 1 批)。 2、洁净等级检测企业需提供检测厂房面积平面图提供房间信息包括单个房间面积、房间高度、房间名称、布局图加盖公章)。 3、如需整改的产品,自承检方发出整改通知后有源产品 45 个工作日内、无源产品 20 个工作日内不能完成整改工作的,承检方将直接出具不合格报告,如委托方继续委托检验的,需重新办理产品委托手续。 4、陕西省医疗器械质量监督检验院现接检范围有有源电气类、无源产品类、定制式义齿、诊断试剂和洁净测试。 5、一次性使用天然橡胶无菌外科手套拉伸性能测试过程中用到了万能材料拉力机的引伸仪来获取伸长率数据。 6、经革兰氏染色后,革兰氏阴性菌呈红色,革兰氏阳性菌呈紫色。 7、对检测结果有影响的五大因素分别是人,机,料,法,环。 8、为保证菌种的生物学特性,传代不得超过 5 代。 9、培养基灵敏度检查用的菌种有金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌;生孢梭菌;白色念珠菌、黑曲霉。 10、无菌检查法包括薄膜过滤法和直接接种法。 11、《中国药典》2015版规定胰酪大豆胨液体培养基(TSB),应该

置20℃~ 25℃培养。 12、《中国药典》2015版规定培养时间不少于14天。 13、微生物的纯培养是指在一个微生物的菌落形成单位中,所有的微生物细胞或孢子都属于生物学的同一个种,菌种的纯培养常用的方法是平板划线法。 14、气相色谱法中用于浸提医疗器械产品的环氧乙烷残留量的方法分别是:模拟使用浸提法、极限浸提法。 15、动物实验设计必须遵循“3R”原则,3R原则是替代原则、减少原则、优化原则。 16、按照药典2015年版第二部对纯化水酸碱度进行检测,取纯水10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 17、无氨水的制备:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。 18、《中国药典》2015版微生物限度增加的检验方法是最可能数法(即MPN法)。 19、微生物限度试验用菌株的传代次数不得超过 5 代。 20、微生物限度检查应不低于 D 级背景下的 B 级单向流空气区域内进行。 21、细菌内毒素是主要的热原物质。 22、细菌内毒素检查法包括凝胶法和光度测定法。 二、选择题:(每题 2.5分,共 15分)

色谱考试习题及答案1教学提纲

色谱考试习题及答案 1

色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢2

6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是() A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?() A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的? () A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A 组分与载气 B 组分与固定相 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢3

气相色谱法考试习题

气相色谱法 (总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1.? 在气-液色谱中,色谱柱使用的下限温度( ? ?)。 A?应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B?应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C?应该超过固定液的熔点 D?不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.? 有机物在氢火焰中燃烧生成的离子,在电场作用下,能产生电讯号的器件是( ? ?)。 A?热导检测器 B?火焰离子化检测器 C?火焰光度检测器

D?电子捕获检测器 答案:B 3.? 毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作,其主要原因是( ? ?)。A?保证取样准确度 B?防止污染检测器 C?与色谱柱容量相适应 D?保证样品完全气化 答案:C 4.? 电子捕获检测器是( ? ?)检测器。 A?通用型 B?对具有电负性的物质有响应的选择性 C?对放射性物质有响应的选择性 D?对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B

5.? 关于范第姆特方程式,下列说法正确的是( ? ?)。 A?载气最佳流速这一点,柱塔板高度最大 B?载气最佳流速这一点,柱塔板高度最小 C?塔板高度最小时,载气流速最小 D?塔板高度最小时,载气流速最大 答案:B 6.? 气-液色谱中色谱柱的分离效能主要由( ? ?)决定。 A?载体 B?担体 C?固定液 D?固定相 答案:D 7.? 在纸色谱时,试样中的各组分在流动相中( ? ?)大的物质,沿着流动相移动较长的距离。

A?浓度 B?溶解度 C?酸度 D?黏度 答案:B 8.? 若只需做一个复杂样品中某个特殊组分的定量分析,用色谱法时,宜选用( ? ?)。A?归一化法 B?标准曲线法 C?外标法 D?内标法 答案:D 9.? 气相色谱定性的依据是( ? ?)。 A?物质的密度 B?物质的沸点

气相色谱分析复习题及参考答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题) 参考资料 (1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。 (2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。 (3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。 (4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。 (5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。 (6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。 (7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》,P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》,P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》,P192 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》,P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 《气相色谱分析原理与技术》,P179 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》,P45

气相色谱仪培训试题及答案

气相色谱习题 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?(A) A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?(A) A最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体,后者的流动相为液体。 2.气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一:选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三:计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。 解:mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃ 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

第2章气相色谱分析复习过程

第2章气相色谱法 一、判断题 1.色谱法与其他分析方法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高。(×)2.在气相色谱中试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。(×) 3.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。(√) 4.色谱法特别适合混合物的分析。(√) 5.热导检测器属于质量型检测器,检测灵敏度与载气的相对分子量成正比。(×)6.塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。(×)7.在载气流速比较高(低)时,分子扩散成为影响柱效的主要因素。(×) 8.分离温度提高,保留时间缩短,峰面积不变。(√) 9.某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。(×)10.分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。(×) 二、选择题 1、在气相色谱分析中, 色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关? ( A ) A、热力学因素 B、色谱柱长度 C、动力学因素 D、热力学和动力学因素 2、在一定的柱温下, 下列哪个参数的变化不会使比保留体积(Vg)发生改变?( A ) A、改变检测器性质 B、改变固定液种类 C、改变固定液用量 D、增加载气流速 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( B ) A、H2 B、He C、Ar D、N2 4、在气相色谱法中,实验室之间能通用的定性参数是( C ) A、保留时间 B、调整保留时间 C、相对保留值 D、调整保留体积 5、在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于( D ) A、试样中沸点最低组分的沸点 B、试样中各组分沸点的平均值 C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度 6、为了检查气相色谱仪的整个流路是否漏气,比较简单而快速的方法是打开载气后( C ) A、用皂液涂在管路接头处,观察是否有肥皂泡出现; B、用手指头堵死气路的出口,观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部; C、打开记录仪,观察基线是否发生漂移或不稳定;

色谱分析试题及答案

色谱试题及答案 一、填空(每题2分) 1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。 6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断(每题2分) 1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。柱 子存放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时,氢气若从 接口漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的 温度应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。 8 打开空气、氢气阀门,分别调节两路气体流量(由流量计显示) 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为:氮气:氢气:空气=1:1:3。 9 测定液化气中硫化氢时,要带防尘面具,残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系,只要工作就行,硅胶变 红还可用。 二简答(每题10分) 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分

色谱分析复习题及参考答案资料

色谱分析综合体 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?

( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰 的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的 区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁 烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A ) A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动 相

C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附 能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?( A ) A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高 度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相 色谱法。前者的流动相的气体,后者的流动相为液体。 2.气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰 性载体上作为固定相,一般只要在450 ℃以下,有 1.5 至10 Kpa的蒸气压且稳定性好的有机和无机化合物都可 用气相色谱法进行分离。

色谱分析试题

色谱分析试题 一、填空题 1、在色谱法的分类中,按两相状态分类,可分为气相色谱和液相色谱。 2、分离度是一个反映总分离效能的指标,其计算公式为R=2×(T R2-T R1)/ (W2+W1),其值≥ 1 时,相邻两峰基本上分开了。 3、一台完整的气相色谱仪,是由分析单元、显示记录单元和数据处理单元 组成的。 4、固定液是涂在担体表面上起分离作用的一种液体。 5、不被固定相滞留的组分,从进样到峰极大值时所需的时间称为死时间。 6、色谱检测器根据信号记录方式的不同,可分为微分型和积分型两种。 7、热导池的热敏元件选用电阻值大,电阻温度系数高的金属或热敏电阻。 8、对汽化室的要求是热容量大,死体积小,无催化作用。 9、要求固定液的化学稳定性好,是指固定液必须不能与载体、载气及被测 组份发生化学反应。 10、在固定液的分类中,按极性分可以分为六级,其中非极性以–1 表示, 弱极性以+1 +2 表示。 11、在进行微量分析时,假如载气不纯,则在谱图上有可能会出现反峰。 12、处理载体的目的主要是为了改善峰形。 13、红色载体和白色载体均属于硅藻土型载体。 14、在气相色谱的分离过程中,组分与固定液分子之间的作用力起着特殊 的作用。 二、选择题 1、气液色谱的分离主要是根据各组分在固定液上的(1 )不同。 (1)溶解度;(2)吸附能力;(3)热导系数。 2、热导检测器的热丝温度与池体温度的差值与热导池灵敏度之间的关系为 ( 2 )。 (1)差值大,灵敏度低;(2)差值大,灵敏度大;(3)基本上没有关系。 3、检测器的温度必须保证样品不出现(2 )。 (1)升华;(2)冷凝;(3)汽化。 4、气相色谱分析中,对载气的净化要求是根据(4 )而决定的。 (1)检测器类型;(2)固定相性质;(3)分析要求;(4)以上三项都是。 5、选择固定相的基本原则是(1 )原则。 (1)相似相溶;(2)极性相同;(3)官能团相同。 6、能产生二倍信号的物质量叫(3 )。 (1)灵敏度;(2)响应值;(3)最小检测量。 7、定量分析法中,(3 )法要求操作条件要严格稳定。 (1)内标;(2)面积归一;(3)外标;(4)内标与外标。 8、角鲨烷和液体石腊都属于(3 )型固定液。 (1)强极性;(2)中等极性;(3)非极性。 9、在分析操作中,发现两相邻峰的分离情况变坏,则首先应考虑检查的是(1 )。

气相色谱基础知识考试题-ISO

气相色谱基础知识考试题 姓名:分数: 一、是非题 1.样品分析是时只要色谱柱能达到分离要求,载气纯度就没有要求。( ) 2. 两色谱峰分离度只要大于1.0,就可以进行定量分析。() 3. 气相色谱仪器只能选择氮气做载气。() 4. 毛细管色谱柱没有柱前后区分,填充色谱柱和液相色谱柱有柱前和柱后之分。() 5、氢火焰离子化检测是最常用的一类检测器。() 二、单选题 1.有效塔板数越多,表示:………………( ) A.柱效能越高,越有利组分分离B.柱效能越高,越不利组分分离C.柱效能越低,越有利组分分离D.柱效能越低,越不利组分分离2.对于色谱柱柱温的选择,应该使其温度:..…………………….( ) A.高于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度B.低于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度C.高于各组分的平均沸点,低于固定液的最高使用温度D.低于各组分的平均沸点,高于固定液的最高使用温度 3、在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是()。 A、改善峰形 B、增加峰面积 C、缩短柱长 D、改善分离度 4、关于气相色谱柱温的说法正确的是()。 A、柱温直接影响分离效能和分析速度。 B、柱温与固定液的最高使用温度无关。 C、采用较高柱温有利于提高分离度。 D、柱温应高于混合物的平均沸点。 5、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于色谱仪的( )。 A、进样系统 B、检测系统 C、热导池 D、色谱柱 三、填空题 1、合格的色谱柱,拖尾因子要求_________________。

2、色谱柱评价,主要考虑的几个方面:热稳定性、_________________、_____________、容量因子。 3、气相色谱仪系统主要有哪五部分组成:气路系统、_________________、_________________、_________________、数据处理系统。 4.色谱柱按极性分为极性、中极性、非极性,SE-54是典型的_________________、PEG-20M是典型的_________________。 四、简答题 1、请简述填充柱的分类,并举1-3例说明每种分类。 2、相色谱法有哪些优点?

色谱考试题与答案

色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离( 4 ) (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数( 1 ) (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于( 4 ) (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为( 2 ) (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是( 3 ) (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是( 4 ) (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取(2, 3 ) (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用( 4 ) (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取( 3 ) (1) 更细的载体(2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相(4) 增加柱长 10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取( 1 ) (1) 增加柱长(2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温(4) 增加柱温 11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 ) (1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 ) (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气(2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 ) (1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度 15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )

第二章气相色谱分析习题参考答案word精品

第二章气相色谱分析课后习题参考答案(P6o页) 1、简要说明气相色谱分析的分离原理。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程 而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统完成对混合样品的分离过程;温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度;检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。 3、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,⑷相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变; (2)固定相改变会引起分配系数改变;(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变;(4)相比减少不会引起分配系数改变。 4、当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,⑷相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? m S K Q V M k S;而,分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,m M 卩V S 而与流动相流速、柱长无关。故(1)不变化;(2)增加;(3)不改变;(4)减小。 5、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择。 提示:主要从速率理论(范弟姆特Van Deemter)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速 (P13-24)。(1 )选择流动相最佳流速。(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2, Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2, He)同时还应该考虑载气 对不同检测器的适应性。(3 )柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。 粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)。(6)进样速度要快,进样量要少,一般液 体试样0.1~5止,气体试样0.1~10 mL。(7)气化温度:气化温度要高于柱温30~70 C。 6、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义。H -u曲线有何用途?曲线的形状受哪些主要因素的影响? 参见教材(P14-16)。A称为涡流扩散项,B为分子扩散系数,C为传质阻力系数。 下面分别讨论各项的意义: (1)涡流扩散项A。气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似 “涡流”的流动,因而引起色谱峰的扩张。由于 A = 2入d p,表明A与填充物的平均颗粒直径d p的 大小和填充的不均匀性入有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 (2)分子扩散项B/u。由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在"

仪器分析试题集--(无答案版)

色谱类仪器分析试题 一、填空题 1、按流动相的状态分,色谱法可分为______、______和超临界流体色谱法。 2、气相色谱仪由气路系统、______系统、______系统、______系统、温控系统和数据处理 系统组成。 3、______色谱检测器仅对电负性的物质有响应,特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金 属离子的有机螯合物、农药等。 4、质谱的离子源除了电子轰击型源外,还有______及电感耦合等离子型(ICP)。 5、气相色谱分析中等极性组分选用______固定液,组分基本按______顺序流出色谱柱。 6、载气在使用前通常要经过纯化处理,用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较 强的物质,特别是______的含量要尽量低;用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的______有机化合物除去。 7、______检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。 8、在一般固定相上,同系物成员按分子量大小顺序流出,在强极性固定相上组分常按极性 从______到______的顺序流出。 9、色谱定量分析时,主要计算方法有______法、______法和归一化法和叠加法四种。 10、质谱仪的三个最重要指标是:质量范围、______和灵敏度。 11、GC/MS的定量方式有______和______。 12、色谱柱的理论塔板数越大,表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越______,固定相 的作用越显著,对组分的分离______。 13、气相色谱法的定性方法主要有______定性和______定性。 14、在气相色谱法中,常用的化学衍生物法有硅烷化、______和______。 15、液相色谱柱和气相色谱柱一样,在分离过程中受热力学和______因素的控制。 16、色谱峰的半峰宽是______为一半处的峰宽度。 17、气相色谱分析时,如果分析样品中组分多而且沸点相差大,设定分析柱温时,应采用 ______方式。 18、静态顶空分析方法的依据是______原理,当气液两相达到______后,分析气相样来测定 液相样中的组分。

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