测定混凝土外加剂的氯离子含量的不确定度分析
测定混凝土外加剂的氯离子含量的不确定度分析
摘要：对英国标准BS EN 480-10 ：1997《Admixtures for concrete, mortar and grout D Test methods Part 10. Determination of water soluble chloride content》测定外加剂的氯离子含量的过程进行研究，系统分析了整个测试过程的不确定度来源并对其进行评定，对各因素的不确定度分量进行了量化，在此基础上评定该方法的合成不确定度。
关键词：混凝土外加剂；氯离子含量；不确定度
Abstract: A study was made on the determination process of BS EN 480-10 : 1997 《Admixtures for concrete, mortar and grout D Test methods Part 10. Determination of water soluble chloride content》—Determination of water soluble chloride content in concrete admixture by the potentiometric titration method. The sources of uncertainties in the whole process of determination were systematically examined. And then each uncertainty was evaluated. After quantifying the uncertainties, an integrated uncertainty was proposed.
Key words: concrete admixture; chloride content; potentiometric titration method; uncertainty
英国标准BS EN 480-10 ：1997《混凝土、灰浆和灌浆混合物.试验方法.水溶解氯化物的含量测定》是用于测定混凝土外加剂中水溶性氯化物的检测方法，与GB/T 8077-2000《混凝土外加剂均匀性试验方法》中氯离子含量测定的方法相类似，使用电位滴定法，以银电极为指示电极，以甘汞电极为参比电板，用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等电点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电板间电势变化缓慢，到达等电点时，氯离子全部生成氯化银沉淀，此时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。
本文通过对电位滴定法分析氯离子含量的测定过程的分析，确定了不确定度的来源，量化了名不确定度分量，并提出了该种方法的总不确定度。
1.测量不确定度来源分析
1.1测定方法的数学模型
按照BS EN 480-10 ：1997用校准过的电位计测定混凝土外加剂的氯化物含量按照下式计算：
SSWY-810 氯离子含量快速测定仪 使用说明书 北京盛世伟业科技有限公司
SSWY-810智能氯离子含量快速测定仪使用说明书 本厂产品是以单片微型计算机为核心、大规模集成电路为外围部件组成的高精度测控设备，软、硬件采用多种抗干扰技术，采用EEPROM存储现场的工作数据，具有停、掉电数据不丢失，使用可靠性高的特点。 一功能特点： 1．带背光大液晶屏显示。 2．数据采集速度快。 3．采样数据分辨率高。 4．测试结束后自动打印测试结果。 5．16个按键实现参数设置，方便参数调整。 6．一键实现数据测量。 二．十六个按键功能说明： 1．“功能”键：启动数据检测/时钟设置模式功能键；在待机状态下按此键设备将进入数据测量状态，当数据测量完成后设备将自动返回到待机状态，同时显示出测量的结果和打印出测量的结果；在时钟设置模式下按此键切换年月日设置和时分秒设置模式。 2．“取消”键：清除设置窗口中当前设置数据的末尾数功能键；在数据设置状态下，按一下此键清除末尾位设置的数据（在修改数据时需要按此键清除原有的数据后再重新输入数据）。 3. “确认”键：设定/确认/提取功能键；该键的作用是进入设备的设定状态、提取出原存的设定值，待新的设定值修改完成后再按该键确认修改有效并存入设备内存，随即再提取出下一个设定值。 4. “↑”键：切换设定参数/数据正负切换/功能选择功能；在参数选择状态下按此键进行参数选择，在数据输入状态下按此键进行数据正负切换，在检测方法选择状态下,按此键切换检测方法。 5. “↓”键：切换设定参数/数据正负切换/功能选择功能，在参数选择状态下按此键进行参数选择，在数据输入状态下按此键进行数据正负切换, 在检测方法选择状态下,按此键切换检测方法。 6．“退出”键：退出设定状态功能键。
测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。
混凝土氯离子含量检测作业指导书 一、引用标准 1.1 JTJ270-1998 水运工程混凝土试验规程 1.2 GB50164-2011 混凝土质量控制标准 1.3 GB/T50476-2008 混凝土结构耐久性设计规范 二、混凝土水溶性氯离子含量测定方法 2.1 主要仪器设备 2.1.1 DY-2501A型氯离子检测仪 2.2 实验前的准备 2.2.1 电极的处理 取下探头的橡胶帽，检查并添加探头中的电极溶液，保证溶液不少于容积的四分之三，在测量时打开填充孔的口子是电极溶液处于正常大气压下。将探头放入蒸馏水中活化，活化时间为30分钟到1个小时。 2.2.2 配制标准溶液 配制浓度为0.5%和1%CL-的NaCl标准溶液。 2.2.3 将氯离子测试探头接到检测仪的主机端口。 2.2.4 接上电源线，按下电源开关，准备进行标定。 2.3 检测仪的标定 2.3.1 检测仪在使用前要先进行活化和标定。 2.3.2 按“Power”键开启主机，进入测试准备就绪模式。
2.3.3 打开加液孔的盖子，将氯离子测试探头用蒸馏水冲洗干净，用棉纸彻底擦干。 2.3.4 将测试探头浸入配制好的0.5% NaCl标准溶液中，摇晃探头五次左右，选择“CAL”进入标定模式，按“TEST”键开始标定，LCD 显示屏显示“Calibration 0.5%”，按“TEST”开始标定。当显示屏底部出现“Calibration 0.1%”，说明0.5%标定结束。 2.3.4 重新使用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，然后将测试探头浸入0.1% 标定溶液中，摇晃探头五次左右，按“TEST”键开始0.1%标定，当显示屏显示“Calibration End”，说明0.1%标定结束。2.3.5 查看标定SLP值，其正常允许范围在90%-110%之间，超出正常范围，检查探头表面和标定溶液状态，用砂纸打磨探头或者更换标定溶液，然后进行重新标定。 2.4 新拌混凝土拌合物氯离子的测定 2.4.1 将探头冲洗干净并用滤纸吸干待用。 2.4.2 选择“MODE”键，用方向键选择“Water”模式，选择“FUNCT”进入设定模式，分别按“4(DATE)”、“5(DATA)”、“6(CL-/NaCl)”设定日期时间，质量和测试模式。 2.4.3 将探头插入混凝土中，待探头稳定下来，按“TEST”键开始重复测试（设置仪器为四次连续测试）。 2.4.4 按“PRINT”键打印试样测试结果报告，或按“MEMORY”保存结果。
CL-UIII氯离子含量快速测定仪 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪执行标准 《水运工程混凝土试验规程》JTJ 270-98 《混凝土结构耐久性设计规范》GB/T 50476-2008 《海砂混凝土应用技术规范》JGJ206-2010 《水工混凝土试验规程》SL352-2006 《混凝土外加剂均质性试验方法》GB/T 8077-2000 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪产品介绍 氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素，为了避免钢筋过早锈蚀，混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国相关规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候，必须进行氯离子含量的测试，从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。结构混凝土中氯离子含量的测试，对于结构安全性的评估起到很大的作用，同时为旧结构的改造和修补提供极具参考价值的依据。 本仪器遵循《混凝土结构耐久性设计规范》GB/T 50476-2008、《海砂混凝土应用技术规范》JGJ206-2010、《水运工程混凝土试验规程》JTJ 270-98等相关标准制造，采用离子选择电极法（Ion Selective Electrode, ISE法），通过配备的专业软件及化学抗干扰试剂在室温下快速测定混凝土、砂石子、水泥、拌合水等无机材料的水溶性氯离子含量，从而达到防控混凝土钢筋发生过早腐蚀的目的。氯离子浓度量测范围10-4～10-1 M（mol?L-1）。 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪产品特点 1.液晶直显，可直接操作，使用简易 2.特有抗离子干扰剂，去除氰、氨等离子的氧化效应以及锰、铅等金属离子的络合效应 3.内置微型打印机即时打印，使用操作简易 4.大容量数据存储，可存储1000个测试数据，数据连续记录，安全可靠 测试对象：海砂、普通砂、新拌混凝土、硬质混凝土、水泥、石子、外加剂、土壤、混凝土拌合水及其他水溶性氯离子。 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪技术参数 ?电源电压：AC 220V ?工作电压：DC 9V ?测量精度：＜5% ?打印机工作电压：DC 5V ?数据存储量：＞900 ?PC通讯参数：波特率2400 ?采集时间：≤30秒 ?整机重量：4kg ?液晶尺寸：128*64 CL-UIII氯离子含量快速测定仪，氯离子含量测定仪测试步骤 1. 试样称重，加入适量的蒸馏水或萃取液 2. 标定电极并测量待测溶液
氯离子的测定方法 氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。 试剂与材料 : 酚酞指示剂:1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂:50g /L水溶液 硝酸:1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液:C (AgNO 3 =0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。 测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。 计算公式 : X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106 式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样
—水样的体积, ml c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L 0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3 =1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1.方法提要 钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液 2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。
离子计操作规程-----氯离子含量测定 技术部 一．目的 本文件介绍了PSX-215离子计的原理、操作步骤、操作中需要注意的事项，以及仪器的保养。 二．操作细节 2.1 工作原理 2.2操作步骤 2.2.1 标液准备 a.氯化钠标准贮备液PCl(2.0)：经110°C干燥3小时，并放入干燥器中冷却至室温，准确称取氯化钠试剂0.585g，用去离子水溶解后转移至1000ml容量瓶中，并移取TISAB试剂10ml，定容至刻线。 b.氯化钠标准溶液PCl(4.0)：用胖肚移液管移取10 ml的氯化钠标准贮备液于1000 ml 的容量瓶内，加入10 ml的TISAB，定容至刻度，摇匀贮存于聚乙烯瓶； c.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB)：称取8g硝酸铵（AR），用100ml去离子水溶解；移取0.4ml浓硝酸（分析纯）用去离子水定容至100ml；将上述两种溶液倒入烧杯混匀。 2.2.2 仪器准备 a.按照说明书要求连接电极及仪器（如图），将电极插入娃哈哈水中，电极不可以靠壁碰底,预热30min; 2.2.3标定 a.取2个聚乙烯杯编号A和B,A中加入100 ml左右的PCl(2.0)，B中加入100 ml 左右的PCl(4.0)，各放入一个搅拌子； b.将B烧杯置于磁力搅拌器上，缓慢转动一段时间后，用温度计测量该溶液温度并记录；将电极从娃哈哈水中取出，用纸吸干水，放入B中；
离子计测定氟离子含量 修改日期：版本/修改次数：A/0 c.按仪器上的<温度>键，通过<▽△>输入刚才所测的B温度，按<确认>键，然后按<标定>键，屏显示标定1，按<△>键选择标液的PF值，即选择（4.00PF),待仪器MV值显示稳定后，按<确认>键； d.当仪器显示标定2时，用娃哈哈水清洗电极，吸干水珠后放入A烧杯中。待屏幕温度显示第二点校准溶液的PF值，可按△键选择第二点的PF值即（2.00PF）；待仪器MV 值稳定后按确认键，当仪器显示测量时表明标定结束，进入水样测量状态。 2.2.4水样测定:取适量V水样，置于聚乙烯杯中，用盐酸或氢氧化钠调节PH在5-8之间（可以借助指示剂判断），加入10 ml TISAB,转移容量瓶并用娃哈哈水定容至刻度，混匀，倒出一定量于塑料烧杯中，放入搅拌子，搅匀后待恢复至常温即可测定，并记录PF值，直到符合标定范围； 结果计算 10-PCl×氟离子原子量（即35.5）= g/l 三．维护保养
电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？
混凝土水溶性氯离子含量测定作业指导书 1.目的 测定混凝土中水溶性氯离子含量 2操作程序 电极的活化处理，将氯离子选择电极放入自来水中，浸泡2hrs。 配置5×１０-3、5×１０-4Mol／L的标准NaCL溶液。 提示： 仪器校准前请将倒入烧杯中的5×１０-3、5×１０-4Mol／L溶液中倒入3—5ml 的0.1mol/l的硝酸钠溶液做为稳定液。 电极校准步骤 1 清洗电极：将（活化好的）电极置于去离子水清洗瓶中冲洗三次，清洗后水倒 掉，电极不宜浸泡超过60秒，否则严重影响测试结果； 2 用滤纸小心拭干电极表面； 3 打开测试仪电源开关，进入测试界面，如下图 图3-1 4 选择“数字键选择标定仪器”，按键开始仪器标定。依次 标定溶液浓度为5?10-4、5.?10-3 Mol/L NaCl。（电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。） 注： 电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。二次校准之间必须严格清洗电极，清洗用的蒸馏水不能重复使用。 5 仪器标定完成时，按键返回到主界面（图3-1）。 6 选择“数字键选择“测量浓度”。。 6-1 选择键择进入“液体溶液”检测；输入检测试样的时间日
期，按键。输入“试样编号”后按键开始检测试样，检测试样完毕时按键，选择：“保存”“打印”结果。 6-2 选择键择进入“固体粉末”检测；输入检测试样的时间日期，按键。输入“试样编号”后按，输入“固体粉末”质量（默认为20g）和“液体体积”（默认为100ml），输入完毕按键进行检测，检测试样完毕时按键，选择：“保存”“打印”结果。
砂子中氯离子含量 一．目的 检测砂子中氯离子含量，指导检测人员按规程正确操作，确保检测结果科学、准确。 二．检测参数及执行标准 砂子中氯离子含量 执行标准：GB/T14684-2001《建筑用砂》 三．适用范围 适用于建筑工程中混凝土及其制品和建筑砂浆用砂。 四．职责 检测员必须执行国家标准，按照作业指导书操作，随时作好试验记录，填写检测报告，并对数据负责。 五．样本大小及抽样方法 同一规格产地，每验收批取样部位应均匀分布，将表面层铲去，然后由8个部位取大致等量的砂，组成一组样品，人工四分法缩分至所需试样。用大型运输工具的，以400m3或600t为一验收批，用小型工具运输时，以200m3或300t为一验收批。不足上述数量以一批论。最少取样数量不少于80kg.并将试样缩分至约1100g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒量，冷却到室温后，分为大致相等的两份备用。 六．仪器设备 1．GY64鼓风烘箱（JC411）：能使温度控制在（105±5）℃； 2．HCTP12A天平（JC231）：称量1000 g，感量0.1 g； 03.24.2—1
砂子中氯离子含量 03.24.2—2 3. 滴定管：10 ml 或25 ml ，精度0.1 ml ； 4. 容量瓶、移液管、三角瓶、磨口瓶、洗耳球； 5．5%铬酸钾溶液指示剂、0.01mol/l 硝酸银标准溶液。 七．环境条件 常温下物理试验内进行。 八．检测步骤及数据处理 1．取试样500g ，精确至0.1g.将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500ml 蒸馏水，注入磨口瓶，盖上塞子，摇动一次后，放置2h ，然后每隔5min 摇动一次，共摇动三次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤，然后用移液管吸取50ml 滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾溶液指示剂1ml ，用0.01mol/l 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1ml 。 2． 空白试验：用移液管吸取50ml 滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾溶液指示剂1ml ，用0.01mol/l 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点。记录此点的硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1ml 。 3.结果计算与评定 m M V V C m M V V C X )(100100010)(00-=???-= 式中:X----氯离子含量，% C---硝酸银标准溶液实际浓度，mol/l ； V---样品滴定时消耗硝酸银标准溶液体积，ml ； V 0---空白试验时消耗硝酸银标准溶液体积，ml ；
测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；
V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。
氯离子含量快速测定仪使用说明书 氯离子含量快速测定仪概述 氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素，为了避免钢筋过早锈蚀，混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国部分规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候，必须进行氯离子含量的测试，从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。我公司生产的氯离子快速测定仪正是测定新拌混凝土中氯离子浓度的实验室电化学分析仪器，氯离子选择电极为指示电极，再辅以适当的参比电极，一起插入待测溶液中，构成供测定用的电化学系统。 氯离子含量快速测定仪适用范围及执行标准 执行标准：?《水运工程混凝土试验规程》?JTJ270-98 测试指标：氯离子浓度、质量百分比 适用范围：实验室检测氯离子含量，控制及防止钢筋发生过早腐蚀，快速检测混凝土、砂石子、水泥等无机材料的水溶性氯离子含量，结合混凝土中氯离子扩散系数，可对混凝土结构寿命、钢筋锈蚀寿命进行预测。 氯离子含量快速测定仪功能特点 采用采用离子选择电极法（ISE[工业电器网-cnelc]法），人机界面采用一键式编码开关和128*64液晶显示面板，高速低噪热敏式微打。一键快速测试，全中文导航式提示菜单，操控直观方便。是测定混凝土、砂石子、外加剂、拌和水等材料水溶性氯离子含量的最佳选择。产品具有运行快、操作简单，稳定性高、应用范围广等特点，同时适合于科研、检测、和实验室做水溶性氯离子含量检测与测试。 氯离子含量快速测定仪主要技术参数 1、氯离子浓度测量范围：5*-1mol/L。 2、pH范围：2---6 pH
3、温度范围：室温 4、响应时间： 2分钟 5、输出方式：可选配打印输出 6、输入电源：AC/220V 7、分辨率： 1mV 8、输入阻抗： 1 1012 氯离子含量快速测定仪配置 1、氯离子选择电极 2、参比电极：饱和甘汞电极（L） 3、两种溶液（L和L）各250ml 4、电极支架 5、制样用化学试剂（用户选配） 氯离子含量快速测定仪操作规程 （一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗3 次，清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选 项，确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时，依次选取50－150ml（根据容量 瓶的大小）的×10-4、×10-3Mol/L NaCL标准溶液置于事先清洗干净并且干燥的烧杯中，适量添加电极稳定液（1～2ml），将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。
氯离子的测定方法 1、适用范围 本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。 本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。 2、方法提要 用规定的蒸馏装置在250℃-260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 3、试剂 3.1硝酸：密度1.39g/cm3-1.41 g/cm3或质量分数65%-68%； 3.2磷酸，密度1.68g/cm3或质量分数≥85%； 3.3乙醇，体积分数95%或无水乙醇； 3.4过氧化氢，质量分数30%； 3.5氢氧化钠溶液［c(NaOH)=0.5mol/L］：将2g氢氧化钠溶于100ml 水中； 3.6硝酸溶液［c(HNO3)=0.5mol/L］：取3ml硝酸，用水稀释至100ml； 3.7氯离子标准溶液 准确称取0.3297g已在105℃-106℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.04mg氯离子。 3.8硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］
3.8.1硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的配制 称取0.34g硝酸汞［Hg(NO3)2·1/2H2O］，溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 3.8.2硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的标定 用微量滴定管准确加入 5.00ml0.04mg/ml氯离子标准溶液于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇及1-2滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴（PH 约3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算： T Cl-=0.04×5.00/（V2-V1）=0.2/（V2-V1） 式中： T Cl---硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； V1---空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； 0.04---氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； 5.00---加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（ml）。 3.9硝酸银溶液5g/l：将5g硝酸银溶于1L水中； 3.10溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）:将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中; 3.11二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）:将1g 二苯偶氮碳酰肼溶于100ml 乙醇中。
氯离子浓度的测定方法 内容提要：氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须控制氯离子的排放浓度。目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求，仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。 氯离子的测定 1、原理 用标准硝酸银AgNO 3 溶液滴定水样,与水样中的氯离子形成氯化银AgCl沉淀， 以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO 4 2-形成红色沉淀 2Ag++ CrO 42= Ag 2 CrO 4 ↓（红色） 指示终点的到达。根据AgNO 3 的用量便可算出Cl-的浓度。 2、主要试剂和仪器 （1）AgNO 3标准溶液 C（AgNO 3 ）=0.01mol/L （2）K 2CrO 4 溶液 5%水溶液； （3）Cu（NO 3） 2 溶液 2%水溶 3、测定步骤 （1）吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂,用0.1m ol/L NaOH和0.1mol/L HNO 3 溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。 再加入5%的K 2CrO 4 溶液1ml，用AgNO 3 标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的Ag NO 3 标准溶液的体积V1(ml)。 (2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验，所消耗的AgNO 3标准溶液的体积V (ml)。 4、计算 水中CL-含量
式中 V1——测试水样时消耗的AgNO 3 体积，ml; V 0——空白试验消耗的AgNO 3 体积，ml; C——AgNO 3 标准溶液的浓度，mol/L; V——水样的体积，ml; 35.46——CL-的摩尔质量，g/mol。
CLU-H氯离子含量快速测定仪操作规程 （一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗3 次，清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选 项，确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时，依次选取50－150ml（根据容量 瓶的大小）的5.0×10-4、5.0×10-3Mol/L NaCL标准溶液置于 事先清洗干净并且干燥的烧杯中，适量添加电极稳定液（1～ 2ml），将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。 6、完成两次校准测量后，“校准曲线图”中出现一条直线，即完成 了电极的校准。 （二）、试样液体浓度和氯离子克重的测重 1、对校准后的电极进行三次清洗并用滤纸擦干。 2、打开试验图标，根据软件要求依次输入试样信息：送检单位、送检日期、测试单位、测试人、试样名称、试样种类、试样重量（g）、溶液体积（ml）。此处所用试样重量即粉末试样的净重，溶液体积即为稀释用的水的体积。 3、每个待测样品在测试之间，应该适量添加电极稳定液（1～2ml），
此步骤与电极标定之前，往标准溶液中添加电极稳定液同时进行，并且尽量保证一次实验过程中往每个溶液瓶中添加的电极稳定液的量相同。 4、试样信息输入后，点击“确认”即可自动进行任务测量。等待3-5分钟，测试完成。 5、对于多个试样，软件可进行连续测量。测量之间要对电极进行三次清洗。 6、试样测量时需要均匀晃动试样溶液，或将试样溶液放置在磁力搅拌器上搅拌测量。 7、同一个测试对象不能连续测量。如果需要连续测量需将溶液封闭静停3小时以上或磁力搅拌30分钟以上。 提示： 8、要得到准确测量数据，在实际测量时，做好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准溶液的浓度范围。如用户待测溶液的氯离子浓度远离校准电极的标准溶液浓度范围，请您调整待测试样的原始重量与配入水的比例，使测量出的氯离子浓度范围包含在电机校准时的标准溶液浓度范围之内。 （3）氯离子含量的选取 取误差在20%以内的三个平行试样的平均值作为待测试样中的氯离子含量值。
氯离子含量测定实验指导书 1目的和适用范围 通过实验掌握氯离子含量快速测定仪的原理及使用方法，能够及时、正确的使用仪器检测新拌混凝土和细骨料中的氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因提供依据。 2实验原理 氯离子选择电极和参比电极置于电极填充液中相连，氯离子选择电极置于被测溶液中，由于氯离子浓度关系会产生一个电极电位E。而测得的电极电位E与被测溶液中氯离子浓度C的对数呈线性关系，即：E=K-0.059lgC。因此可以根据测得的电极电位值来推算氯离子浓度。 3实验仪器 氯离子测定仪及其配套设备。 配制标定液：分析纯NaCl，去离子水(蒸馏水)，药匙，烘箱，称量纸，天平（精确至0.001g），烧杯。 4工作流程 实验条件：标定液和待测液的温度要相近，建议待测溶液温度范围为10~35℃。 4.1准备 1)制作细骨料测试溶液或新拌混凝土砂浆。 2)准备标定液（0.1%Cl–和0.5%Cl–）和清洗液。 3)将仪器组装完毕，查看仪器是否工作正常，打印机是否正常。 4.2标准溶液标定 4.2.1按“电源”打开仪器，进入测试就绪模式。 4.2.2打开探头加液孔的盖子，用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.5%的标定液。轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右，按“CAL”键进入标定模式，再按“TEST”测试键，显示屏底部显示“Calibration 0.5%”。按“TEST”键开始标定。标定结束，显示屏显示“Calibration 0.1%”。
4.2.3将探头取出，重新用清洗液清洗探头，并用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.1%的标定溶液。轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右，按“TEST”开始标定。标定完成后，显示屏显示“Calibration End”。 4.2.4先将标准液作为待测液核对仪器精度。如果结果误差超过±10%，检查探头表面和标定溶液，然后重复以上步骤重新标定。 4.2.5打印标定结果。 4.3待测溶液氯离子含量测定 4.3.1待测溶液氯离子含量测定。 4.3.2新拌混凝土测定 1)按“FUNCT”键，再按“5 DATA”键，移动指针在“water vol”处输入混凝土中的含水量，并确认。 2)按“MODE”键并用方向键选择“water”模式 3)打开“SET UP”菜单里“4 times Meas.const”设定仪器以备四次连续测试 4)将探头用清洗液清洗探头，并用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入混凝土待测溶液。轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右。按“TEST”开始重复测试。大约2分钟测试完毕，打印结果 4.3.3细骨料测定 1)按“FUNCT”键，再按“5 DATA”键，移动指针分别输入“water”和“sand”。 2)按“MODE”并用方向键选择“sand”模式。 3)打开“SET UP”菜单里“4 times Meas.const”设定仪器以备四次连续测试 4)将探头用清洗液清洗探头，并用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入待测溶液。轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右。按“TEST”开始重复测试。大约2分钟测试完毕，按“print”打印结果 4.4实验结束 测试结束之后，将电极清洗干净，用棉纸擦干。然后将仪器拆分，放入手提箱。
CLU-H氯离子含量快速测定仪操作规程（一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗3 次，清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选项，确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时，依次选取50－150ml（根据容量 瓶的大小）的5.0×10-4 、5.0×10-3 Mol/L NaCL标准溶液置于事先清洗干净并且干燥的烧杯中，适量添加电极稳定液（1～2ml），将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。6、完成两次校准测量后，“校准曲线图”中出现一条直线，即完成了电极的校准。 （二）、试样液体浓度和氯离子克重的测重 1、对校准后的电极进行三次清洗并用滤纸擦干。 2、打开试验图标，根据软件要求依次输入试样信息：送检单位、送检日期、测试单位、测试人、试样名称、试样种类、试样重量（g）、溶液体积（ml）。此处所用试样重量即粉末试样的净重，溶液体积即为稀释用的水的体积。 3、每个待测样品在测试之间，应该适量添加电极稳定液（1～2ml），此步骤与电极标定之前，往标准溶液中添加电极稳定液同时进行，并
且尽量保证一次实验过程中往每个溶液瓶中添加的电极稳定液的量相同。 4、试样信息输入后，点击“确认”即可自动进行任务测量。等待3-5分钟，测试完成。 5、对于多个试样，软件可进行连续测量。测量之间要对电极进行三次清洗。 6、试样测量时需要均匀晃动试样溶液，或将试样溶液放置在磁力搅拌器上搅拌测量。 7、同一个测试对象不能连续测量。如果需要连续测量需将溶液封闭静停3小时以上或磁力搅拌30分钟以上。提示： 8、要得到准确测量数据，在实际测量时，做好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准溶液的浓度范围。如用户待测溶液的氯离子浓度远离校准电极的标准溶液浓度范围，请您调整待测试样的原始重量与配入水的比例，使测量出的氯离子浓度范围包含在电机校准时的标准溶液浓度范围之内。（3）氯离子含量的选取误差在20%以内的三个平行试样的平均值作为待测试样中的氯离子含量值。
砂中氯离子含量测定 1、试剂： （1）、0.01mol/L的硝酸银标准溶液：称取1.75g硝酸银溶于蒸馏水中，将溶液完全转移至1000mL容量瓶内，定容至刻度，摇匀。（2）、5%铬酸钾指示剂溶液：称取5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中。 2、仪器设备 （1）、鼓风干燥箱：（105±5）℃ （2）、称取1000g，感量0.1g。 （3）、带塞磨口瓶：1L； （4）、三角瓶：300mL (5)、移液管50mL; (6)、滴定管：10mL或25mL，精度0.1mL; (7)、容量瓶500mL （8）、1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等 3、试验步骤 （1）、称取试样500g，精确至0.1g，将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500mL蒸馏水，注入磨口瓶，盖上塞子，摇动一次后，放置2h,然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上方已澄清的溶液过滤（滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿），然后用移液管移取50mL滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾指示剂1mL(约20滴)。用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖
红色为终点（边滴定边摇晃瓶身，滴定速度不要过快）。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1mL. (2)、空白试验：用移液管移取50mL蒸馏水注入三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂1mL,并用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数、精确至1mL. 注意事项：所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水（大约5mL）润洗一遍，滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液（大约5mL）润洗一遍。以保证试验结果的准确性。 4、结果的计算与评定 (1)计算 Qf=【N(A-B)×0.0355×10】/G0×100 Qf ——氯离子含量，% N ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为mol/L A ——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL B ——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL 0.0355——换算系数 10 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 G0 ——试样质量，单位为g. （2）、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至0.01% （3）、采用修约值比较法进行评定。 标定标准溶液有两种方式： 1、用固体基准物质标定标准溶液，计算如下：
附录C 混凝土中氯离子含量测定 C.0.1 试样制备应符合下列要求： 1 将混凝土试件（芯样）破碎，剔除石子； 2 将试样缩分至50g，研磨至全部通过0.08mm的筛； 3 用磁铁吸出试样中的金属铁屑； 4 将试样置于105℃～110℃烘箱中烘干2h，取出后放入干燥器中冷却至室温备用。 C.0.2 检测用试剂应按下列规定置备： 1 将5g铬酸钾溶于100mL蒸馏水中，混匀，配制成浓度为50g/L铬酸钾指示液； 2 将氯化钠基准试剂于500℃～600℃烧至恒重，并在干燥状态下冷却至室温，称取冷却后的氯化钠基准试剂0.1461g置于250mL烧杯中，用不含Cl-的蒸馏水溶解，移入250mL溶量瓶中，再稀释至标线，摇匀，配制成浓度为0.01mol/L的氯化钠标准溶液； 3 称取1.7g硝酸银，用不含Cl-的蒸馏水溶解后稀释至1L，混匀，配制成浓度为0.01mol/L 的硝酸银标准溶液，贮存于棕色瓶中。 4 硝酸银标准溶液的标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液25mL（V1），放入300mL三角瓶中，加入蒸馏水70mL制成标定溶液。在强烈振荡下，用硝酸银标准溶液滴至标定溶液出现淡橙色即为终点，记下消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V）。 硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：C（AgNO3）=(C(NaCl) .V1)/(V-V1) （附C.0.3） 式中C（AgNO3）―硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)；C(NaCl)―氯化钠标准溶液的浓度(mol/L)；V―滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）；V1―吸取氯化钠标准溶液的体积（mL）。 C.0.3 Cl-含量的测定应按下列要求进行： 1 称取20g试样（m，精确至0.01g），置于磨口三角瓶中，加入300mL蒸馏水剧烈振荡3min～4min，浸泡24h或在90℃的水浴锅中浸泡3h，然后用定性滤纸过滤得到试样溶液。 2 用移液管分别取50mL试样溶液置于三个250 mL锥形瓶中，并将提取试样溶液的pH值调整到7～8。调整pH值时用硝酸溶液调整酸度，用碳酸氢钠或氢氧化钠调整碱度。 3 在试样溶液中加入浓度为50g/L的铬酸钾指示剂10～12滴，制成标准试样溶液。 4 用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇，直至标准试样溶液呈现不消失的淡橙色为终点。记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数V3。 5 同时做空白试验；空白试验方法：取70mL无Cl-的蒸馏水放入300mL三角瓶中，加入1mL浓度为50 g/L铬酸钾指示液制成空白试验溶液。在强烈振荡下，用硝酸银标准溶液滴至空白试验溶液呈淡橙色即为终点，记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数（V2）。 C.0.4 试样中Cl―含量可按下式计算： Wcl=[ C（AgNO3）*(V3-V2)*0.0355*6]/m （附C.0.5） 式中C（AgNO3）―硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)；V3―滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）；V2―空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）；m―试样质量（g）。Cl―含量的测试结果以三次试验的平均值表示，计算精确至0.001%。 B.0.5 测试结果，可提供Cl―含量占试样质量的百分比，也可根据混凝土配合比将上述Cl―含量的测试结果换算成占水泥质量的百分比或Cl―含量占混凝土质量的百分比。