附页
水样电导率的测定分析实验报告
一、方法原理
由于电导是电阻的倒数,因此,当两个电极插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R,根据欧姆定律,温度一定时,这个电阻值与电极的间距L(cm)成正比,与电极的截面积A(cm2)成反比。即:R=ρL/A。
由于电极面积A和间距L都是固定不变的,故L/A是一常数,称电导池常数(以Q表示)。
比例常数ρ称作电阻率。其倒1/ρ称为电导率,以K表示。
S=1/R=1/ρQ
S表示电导度,反映导电能力的强弱。所以,K=QS或K=Q/R。
当已知电导池常娄,并测出电阻后,即可求出电导率。
二、样品保存
水样采集后,应尽快分析,如果不能在采样后及时进行分析,样品应贮存于聚乙烯瓶中,并满瓶封存,于4℃冷暗处保存,在24h之内完成测定,测定前应加温至25℃。不得加保存剂。
三、干扰及消除
样品中含有粗大悬浮物质、油和脂干扰测定。可先测水样,再测校准溶液,以了解干扰情况。若有干扰,应过滤或萃取除去。
四、仪器
1.电导率仪:CON 510型电导率仪
2.温度计:能读至0.1℃
五、试剂
1.纯水:将蒸馏水通过离子交换柱,电导率小于1μS/cm。
2.0.0100mol/L标准氯化钾溶液:称取0.7456g于105℃干燥2h,并冷却后的优级纯氯化钾,溶解于纯水中,于25℃下
定容至1000ml。此溶液在25℃时电导率为1413μS/cm。
六、必要时,可将标准溶液用纯水加以稀释。
七、操作步骤
1 . 开机:接通电源,预热30min后,进行校准。
校准:请按MODE 键选择电导率模式;用去离子水或清洗液彻底地清洗电极,然后用少量的校正标准液冲洗; 将电极浸入校正标准液中。溶液要超过上面的钢圈。用电极轻轻地搅动溶液直到溶液
均匀。等待读数稳定;按CAL/MEAS 键,进入电导率校正模式。[CAL]字样会出现在屏幕的右上角;屏幕下方会扫描和即刻锁定最接近的原先设置好的数值的数据;等待[READY]字样出现后,按ENTER 键确认校正数值。如果校正成功,屏幕上方显示“dOnE”字样。仪器返回到[MEAS]测量模式。
2 . 测量
台式CON 510 最多可测量5 个量程,带有自动量程切换功能,此功能能够自动察觉和切换到合适的量程。仪器允许在自动温度补偿或
手动温度补偿的情况下,进行测量。仪器的默认设置是自动温度补偿。自动温度补偿功能基本上能够补偿溶液已经设置好的标准化温度的
任何温度变化。默认设置为25.0 °C(77.0 °F) 。然而,如果您想要调整默认值范围从15.0 到30.0 °C,在测量之前,您可以首先进入SETUP 子菜单中的P3.4 。
(1)自动温度补偿
自动温度补偿(ATC)只要简单地插上电导率/TDS 电极。[ATC] 字样会出现在屏幕上。出厂默认设置为开启自动温度补偿。
注意:如果自动温度补偿指示灯没有亮起,可能在SETUP 子菜单的
P3.3 中设置了手动温度补偿。参见SETUP 子菜单中的P3.3-直接选择ATC 或MTC。请按MI/▲或MR/▼键,选择自动温度补偿开或关。按ENTER 键确认。否则,按CAL/MEAS 键,退出选项。
(2)进行测量:仪器返回到[MEAS]测量模式后[MEAS]字样会显示在屏幕的最上方。然后将电极放入样品中,确保溶液超过电极上面的一个钢圈,轻轻地搅动样品,保持溶液的均匀,待度数稳定,记录下屏幕上的读数。
(3)在电导率测量过程中,正确选择电导电极常数,对获得较高的测量精度是非常重要的。可配用的常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型的电导电极。
八、监测结果:873μS/cm
九、讨论
准确度讨论:本次实验进行质控样分析,质控样编号为207109,质
控样浓度为120±7μS/cm,测定值123μS/cm ,准确度较好。
九、注意事项
1.使用已知电导池常数的电导池,不需测定电导池常数,可调节好仪器直接测定,但要经常用标准氯化钾溶液校准仪器。
2.在测量高纯水时应避免污染,最好采用密封、流动的测量方式。
3.为确保测量精确度,电极使用前应用小于0.5μS/cm的蒸馏水(或去离子水)冲洗二次,然后用被测试样冲洗三次方可
测量。
4.电极插头座应绝对防止受潮,以免造成不必要的测量误差。
分发部门:
目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件:相关记录
一、概述 为更好实现产品过程控制,我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》(文件编码:F0004-00)与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求,制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性,从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有:含量测定,溶出度,干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证,现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间:自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备,包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验,且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁,并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期
含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求: 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人:日期:
四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人:日期:六、验证结论 总结人:日期:七、附件 相应验证记录与图谱。
酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据:《中国药典》2005版。 2 检验方法:取相当于本品20片的颗粒,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒石酸美托洛尔0.12g),置100ml量瓶中,加2%氯化钠溶液适量,振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录IV A),在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量,加水制成每1ml中含0.12mg的溶液,同法测定,计算,即得。 3 验证记录: 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性:分别取空白辅料混合物、空白溶剂,按照“2”项下所述方法配制空白溶液,在200~600nm处进行紫外扫描。 实验结果: 3.3.2 准确度:按处方比例配制3个不同浓度(80%、100%、120%)的试样,每个浓度的样品按照“2”
方案批准 注:在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差,对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决,对于关键性偏差,如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。
目录 1.概述 (3) 2.参考资料 (4) 3. 职责 (4) 4. 色谱系统及色谱条件 (4) 5. 器材与试剂 (5) 6. 验证试验 (5) 6.1系统适应性 (5) 6.2专属性 (6) 6.3耐用性 (7) 6.4定量限 (8) 6.5检测限 (8) 6.6线性与围 (8) 6.7准确度 (9) 6.8精密度 (11) 7.再验证周期 (12) 8.偏差及纠正措施 (13) 9.最终审核和批准 (13) 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)
1.概述 1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺,必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。限度分别为:乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。 1.2分析方法草案见附件。 1.3本分析方法属于杂质定量分析,因此需要验证的项目有:系统适应性、专属性、线性、 准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性,具体参数及接受标准要求见下表:
2.参考资料 ICH Q3C (R3), November 2005. ICH Q2 (R1), November 2005. <467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007. 3. 职责 4.1色谱系统
电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为:(1) 式中,k为电导率,电极间距离为l,电极面积为A,l/A为电导池常数Kcell,单位为m-1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出Kcell,然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G,根据(1)式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率的关系:(2) 式中C为该溶液的浓度,单位为mol·m-3。 2、总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液,(3) 式中是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。A为常数,故将对c作图得到的直线外推至C=0处,可求得。 3、对弱电解质溶液,(4) 式中、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中,解离度与摩尔电导率的关系为:(5) 对于HAc,(6) HAc的可通过下式求得: 把(4)代入(1)得:或 以C对作图,其直线的斜率为,如知道值,就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台,电导电极1台,量杯(50ml)2只,移液管(25ml)3只,洗瓶1只,洗耳球1只 试剂:10.00(mol·m-3)KCl溶液,100.0(mol·m-3)HAc溶液,电导水 四、实验步骤
1、打开电导率仪开关,预热5min。 2、KCl溶液电导率测定: ⑴用移液管准确移取10.00(mol·m-3)KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25.00 ml电导水,置于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去;再准确移入25.00 ml电导水,只于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑷重复⑶的步骤2次。 ⑸倾去电导池中的KCl溶液,用电导水洗净量杯和电极,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干 3、HAc溶液和电导水的电导率测定: ⑴用移液管准确移入100.0(mol·m-3)HAc溶液25.00 ml,置于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水,置于量杯中,搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去;再移入25.00 ml电导水,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。 ⑷再用移液管准确移入25.00 ml电导水,置于量杯中,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。 ⑸倾去电导池中的HAc溶液,用电导水洗净量杯和电极;然后注入电导水,测定电导水的电导率3次,取平均值。 ⑹倾去电导池中的电导水,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干,关闭电源。 五、数据记录与处理 1、大气压:102.08kPa 室温:17.5℃实验温度:25℃ 已知:25℃时10.00(mol·m-3)KCl溶液k=0.1413S·m-1;25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2(S·m2·m-1) ⑴测定KCl溶液的电导率: ⑵测定HAc溶液的电导率: 电导水的电导率k(H2O)/ (S·m-1):7 *10-4S·m-1
电导率仪操作及维护保养规程 文件编号: 版本: 1.0 发行日期: 拟制部门:
1.0 目的 建立电导率仪使用操作规程,确保设备正常运行,防止事故发生。 2.0 范围 电导率仪 3.0 职责 设备管理员:确保设备正常运行,防止事故发生。 操作人员:安全有效使用,防止事故发生 4.0 内容 4.1 操作程序 4.1.1 未开电源开关前,观察表针是否指零,如不指零,可调整表头上的螺丝,使表针指零。 4.1.2 插好电源线,打开电源开关,并预热十分钟。调节温度至25℃,按“校准/测量”按钮仪器进入校准状态。 4.1.3 调节“常数”调节器,使仪器的显示数和电极的常数相等。电导电极的常数通常有10、 1、0.1、0.01四种类型,在输入常数时我们必须将他们折算成1的类型来输入,如下: a)电极常数为1的类型:当电极常数的标称值为0.95,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值0.950,(测量结果直接读取)。 b)电极常数为10的类型:当电极常数的标称值为10.7,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值为1.070,(测量结果=读数*10)。 c)电极常数为0.1的类型:当电极常数的标称值为0.11,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值为1.100,(测量结果=读数*0.1)。 d)电极常数为0.01的类型:当电极常数的标称值为0.01,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值为1.000,(测量结果=读数*0.01)。 常数的选择以量程为主。 4.1.4 按“校准/测量”按钮至测量状态。
4.1.5 将量程选择开关扳到所需的量程范围,如预先不知被测溶液电导率的大小,应先把其扳到最大电导率测量档,然后逐渐下降,以防表针打弯。 4.1.6 用电极夹夹紧电极的胶木帽,并把电极夹固定在电极杆上。 4.1.7 当被测溶液的电导率低于10μS/CM时,使用DJS-1型光亮电极。这是应把“常数选择”旋钮调节到配套的电极的常数相对应的位置上。 4.1.8 当被测溶液的电导率在10μS/CM-10000μS/CM范围,则使用DJS-1型铂黑电极。同时把“常数选择”旋钮调节到配套的电极的常数相对应的位置上。 4.1.9 测量:实际测量时显示分两种方式,一种是温度补偿设置为25℃,仪器显示溶液实际温度下的电导率值。第二种是温度补偿设置为被测溶液的实际温度,(用温度计测量后,将“温度”调节旋钮指向被测溶液的实际温度刻度线位置),此时显示的电导率值为经温度补偿后换算到25℃的电导率值。 4.2 维护保养 4.2.1 设备在使用前一定要先进行校正。 4.2.2 仪器的输入端(测量电极插座)必须保持干燥清洁。 4.2.3 更换电极时不要拉扯导线,一面拉断导线。 4.2.4 测量时,防止水、溶液进入仪器和电极插座。 4.2.5 仪器所使用的电源应有良好的接地。 4.2.6 电极的引线不能潮湿,否则将测不准。 4.2.7 不得擅自将电导仪拆卸修理,如不能正常使用请专业技术人员或送厂家进行修理。 5.0 相关文件 无 6.0 相关记录
电解质溶液电导的测定及应用 [适用对象]生物工程、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业 [实验学时] 3学时 一、实验目的 1.测定氯化钾的无限稀释摩尔电导。 2.测定醋酸的电离平衡常数。 3.掌握测定溶液电导的实验方法。 二、实验原理 电解质溶液的电导的测定,通常采用电导池,如图1 若电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的 电导L为 L = KA / l 式中K称为电导率或比电导,为l=1m,A=1m2 时溶液的电导,K的单位是S/m. 电解质溶液的电导率与温度、溶液的浓度 及离子的价数有关.为了比较不同电解质溶液的导 电能力.通常采用涉及物质的量的摩尔电导率Λm来 衡量电解质溶液的导电能力. 图1 Λm=K/C 式中Λm为摩尔电导率(Sm2 /mol) 注意,当浓度C的单位是mol/L表示时,则要换算成mol/m3,后再计算. 因此,只要测定了溶液在浓度C时的电导率K之后,即可求得摩尔电导率Λm。 摩尔电导率随溶液的浓度而变,但其变化规律对强、弱电解质是
不同的.对于强电解质的稀溶液有: 式中A 常数, 0,m Λ也是常数,是电解质溶液 无限稀释时的摩尔 电导,称为无限稀释摩尔电导。因此以Λm..和根号C 的关系作图得一直线,将直线外推至与纵轴相交,所得截距即 为无限稀释时的摩尔电导0,m Λ. 对于弱电解质,其0,m Λ值不能用外推法求得.但可用离子独立运动定 律求得: 0,m Λ=I 0,++I 0,- 式中I 0,+ 和I 0,-分别是无限稀释时正、负离子的摩尔电导,其值可通过 查表求得。 根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导0,m Λ之比,即 a K AB 型弱电解质的另外还可以求得 所以,通过实验测得α即可得a K 值。 三、仪器设备 DDS -11A 型电导率仪器(图2) 1台 DJS -电报 1支 恒温槽 1套 电导池 1个 100ml 容量瓶 2个 α αα-=ΛΛ=120 ,C K a m m
作业指导书 (第一版) 文件名称:DDSJ-308A型电导率仪操作规程受控号: 拟制部门: 拟制人: 审核人: 批准人: 发布日期: 实施日期:
DDSJ-308A型电导率仪操作规程 1. 目的 规范DDSJ-308A型电导率仪操作规程,正确使用和维护仪器,保证检验/检测工作顺利进行和设备安全,保证其质量符合检测工作的要求。 2. 适用范围 适用于实验室化学分析电导率检测使用操作。 3. 职责 3.1 检测人员:严格按照操作规程操作仪器,确保测量过程中仪器正常运转。 3.2 监督员:负责规程执行情况的检查和监督。 3.3 科室负责人:确保操作人员具有上岗资格,满足仪器的操作要求(温度、湿度),对仪器使用维护进行监督管理。 4. 操作规程 4.1 使用前准备 4.1.1 将多功能电极架插入电极梗座内。 4.1.2 将电导电极和温度传感器夹在多功能电极架上。 4.1.3 分别将电导电极和温度传感器的插头插入测量电极插座和温度传感器插座内。 4.1.4 用蒸馏水清洗电导电极和温度传感器,再用被测溶液清洗一次。然后将电导电极和温度传感器浸入被测溶液中。 4.1.5 将通用电源器输出插头插入仪器的电源插座内。
4.1.6 电导电极的选用: 电导率范围及对应电极常数推荐表 注意:对常数1.0、10类型的电导电极有“光亮”和“铂黑”二种形式,镀铂电极习惯称作铂黑电极;光亮电极较好的测量范围为0~1000μS/cm,超过1000μS/cm测量误差较大。 4.2 开机: 按下“ON/OFF”键,仪器将显示厂标、仪器型号、名称,即“DDSJ -308A型电导率仪”。几秒后,仪器自动进入上次关机时的测量工作状态,此时仪器采用的参数为用户最新设置的参数。如果用户不需改变参数,则无需进行任何操作,即可直接进行测量。 4.3 仪器参数设置: 4.3.1 测量模式选择:仪器开始为电导率测量状态,若要改变测量模式,按“模式”键。
实验名称电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率; 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数; 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G:对于电解质溶液,常用电导表示其导电能力的大小。电导 G就是电阻R的倒数,即G=1/R。电导的单位就是西门子,常用S表 示。1S=1Ω-1 2、电导率或比电导:κ=Gl/A (2、5、1) 其意义就是电极面积为及1m2、电极间距为lm的立方体导体的电导, 单位为S·m-1。 对电解质溶液而言,令l/A = K cell,K cell称为电导池常数。 所以κ=G l/A =G K cell 3、摩尔电导率:Λm=κ/ C (2、5、2) 强电解质稀溶液的摩尔电导率Λm与浓度有如下关系: Λm=Λ∞m- A C(2、5、3) Λ∞m为无限稀释摩尔电导率。可见,以Λm对C作图得一直线,其截距即为Λ∞m。 弱电解质溶液中。在无限稀释的溶液中可认为弱电解质已全部电离。此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m =V+ Λm ,++ V- Λm ,-(2、5、4) 根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导Λ∞m之比,即:α=Λm/ Λ∞m(2、5、5) 4、弱电解质电离平衡常数:弱电解质AB型的电离平衡常数:Kθ=(Cα2)/Cθ(1-α)(2、 5、6) 所以,通过实验测得α即可得Kθ值。 把(2、5、4)代入(2、5、6)式可得 Kθ=(CΛ∞m2)/ Λ∞m Cθ(Λ∞m-Λm) (2、5、7) 或CΛm=(Λ∞m2) KθCθ1/Λm -Λ∞m KθCθ 以CΛm对1/Λm作图,其直线的斜率为(Λ∞m2) KθCθ,如知道Λ∞m值,就可算出Kθ。 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台;电导电极一只,量杯(50mL)2个;移液管(25mL)3只; 洗瓶一只;洗耳球一只。 药品:10、00(mol/m3)KCl溶液;0、093mol/dm3)HAc溶液;电导水。 四、实验步骤 1、打开电导率仪开关,预热5min。
目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证,药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时,检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括: 鉴别试验; 杂质定量或限度检查; 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定; 有效成分含量测定; 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出,检验实验室会签,根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度和操作步骤,并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验,对于新的大型
精密仪器应进行确认,确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案,经安装确认、运行确认符合要求,有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括:准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度,测量值与真值愈接近,测量值的误差愈小,测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品,以所用的方法对它进行定量测定,从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定,应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,如制备3个不同浓度的样品,各测定3次,或把被测物浓度当作100%,用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下,用同一方法对某一成份进行多次测定,所测得值彼此符合的程度,所以也称重现性,测定值彼此愈接近,测量值的偏差愈小,测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的,测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化,这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时,测得含量的结果也成正比的变化,这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定,以测得的响应信号作为被测物浓度的函数,用最小二乘法进行线性回归。
电导率仪操作规程 一、仪器正常使用条件: ⑴环境温度:5~40℃ ⑵相对湿度:≤85% ⑶除地磁场外,无其它强磁场干扰。 二、操作方法: 1 接通仪器电源,让仪器预热约10分钟。 2 将电极侵入被测溶液,电极插头插入电极插座。 3 将“量程”(RANGES)开关板向“校正”(CAL)调节“常数”(CONST) 使显示数与所使用电极的常数标称值一致。 4 将量程开关扳至合适的量程挡,待显示稳定后,仪器显示数值即为测量时 温度下的电导率。 5 对高电导率测量可使用DJS-10电极,此时量程扩大10倍:即20ms/cm档 可测至200ms/cm,2ms/cm档可测至20ms/cm,但显示数须乘以10. 1防止湿气,腐蚀性气体进入仪器内部,电极插头,插座应保持干燥,电极使
用完毕应清洗干净,用净布擦干后放好,盛放被测液的容器须干净,无离子污染。 电导仪使用说明书 一、仪器特点 1、仪器采用高性能集成电路组成性能稳定的正弦波发生器,因此显示稳定、漂移小; 2、仪器采用了相敏检波器,抑制了由电极引线分布电容对测量的影响,因而本仪器不 用电容 补偿调节器,换档自动补偿并能测量低电导值; 3、仪器信号源频率和量程同步切换,使用方便; 4、仪器可在全量程范围内直读电导,只需校正一次电极常数,使用极为方便; 5、仪器内装有热反馈电路和驱湿元件,仪器使用不受温度和湿度影响; 6、仪器有温度补偿器,DDS-11C型对被测液能作标准温度系数百分之二,DDS-307 型作百分之一至百分之四补偿。 二、主要技术性能 1、测量范围:见(表三) 2、精度等级:1级(→表四) 3、电计精确度:≤F.S±1.0% 加减1个字; 4、仪器的基本误差:≤F.S±1.5%; 5、常数补偿器:≤F.S±1.0%; 6、温度补偿器:≤F.S±1.0%; 7、因电导因温度升高而增大,DDS-11C型2%(度),DDS-307型1-4%(度) 8、仪器重复性:不超过基本误差的三分之一; 9、仪器稳定性:3h内漂移量不超过基本误差的2/3 10、工作条件: ⑴、环境温度:5℃~35℃; ⑵、相对湿度:≤80%; ⑶、供电电源:AC 220V±22V,Hz 50±1Hz 三、仪器的使用 1、将电源插头插入接地可靠的插座; 2、将选择开关置于校正位置,开机预热10~15分钟; 3、电导的测量: (1)仪器在全量程范围内测量,只须在第三量程或任用量程校正电极常数, 有效读数最多为宜。 (2)温度补偿器置25℃,标准电导的温度值。 (3)DDS-307型电极选择开关置1或0.1等相应档位。选择开关置于校正位置,调节常数调节器,使仪器显示所用电极的电极常数值。例:电极的常数为 0.87则调常数调节器,使仪器显示为0.870(870)。
分析方法验证报告 2019QQHJKX01 分析方法:《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018) 验证人员: 验证时间:2019年01月23日—25日 乌拉特前旗环境保护监测站
1参加人员情况 2仪器、标准物质情况 3 工作曲线的测定 3.1 工作曲线的测定条件 分析日期:2019年01月23日 温度:20℃湿度:18% 测定波长:225nm 3.2 工作曲线的测定
3.2 标准曲线的绘制 4 方法检出限的测定 依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)附录A 方法特性指标确定方法。 方法检出限的一般确定方法: 按照样品分析的全部步骤,重复n(≥7)次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度,计算n次平行测定的标准偏差,按公式A-1计算,方法检出限按公式A-2计算。
标准偏差S= (A-1) 式中:n —— 样品的平行测定次数 X i —— 单次测定值 X —— 测定平均值 MDL=t (n-1,0.99)×S (A-2) 式中:MDL —— 方法检出限 n —— 样品的平行测定次数 t —— 自由度为n -1 ,置信度为99%时的t 分布 S —— n 次平行测定的标准偏差 ( ) 1 1 2 - ? ? ? ? ? - ∑ = n X x n i i
5 精密度、准确度测试 分别对标准浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022四个浓度进行6次测定,测定结果见表5-1。
6 评价与验证结论 6.1 评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 6.1.1 空白值最低检出限评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)中的检出限为0.01 mg/L,本实验石油类的检出限为0.004mg/L,符合标准方法要求。 6.1.2 精密度评价 本次实验分别对油浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022进行测试,相对标准偏差分别为4.6%、2.9%、4.7%、5.0%,符合标准方法要求。 6.1.3 准确度评价 根据方法条件,本次实验测定的加标回收率为96%-104%,平均值为99.75%,对标准浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022的测定,相对误差分别为 2.5%、-1.2%、0.0%、5.0%,其结果均在标准范围内。 6.2 结论 通过对上述指标的验证,证明本站具备按照《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)进行监测的能力,该项目可在本监测站正常开展。 分析者:复核者:审核者: 报告编写时间:2019年01月26日
电导的测定及其应用 、实验目的 1、 测量KCI 水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、 用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、 掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 、实验原理 1、电导G 可表示为: ⑴ 式中,k 为电导率,电极间距离为 I ,电极面积为 A , I/A 为电导池常数 Kcell ,单位为m -1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出 Kcell ,然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值 G ,根据(1)式求出电导率 k 。 摩尔电导率与电导率的关系:心专 ⑵ 式中C 为该溶液的浓度,单位为 mol ? m -3。 2、 ?总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液,血⑶ 在弱电解质的稀薄溶液中,解离度与摩尔电导率的关系为: A ; (5) 瓦=旦| 对于HAc , 1 -母 ⑹ HAc 的忙可通过下式求得:此(H 加”心(时)+程氐-)":恒C1H 醮(N 爲) 把⑷代入(1)得: ?八”"’」或 叽 丄 以c 九对人如作图,其直线的斜率为心,如知道A :值,就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台,电导电极1台,量杯(50ml ) 2只,移液管(25ml ) 3只,洗 瓶1只,洗耳球1只 试剂:10.00 (mol ? m -3) KCl 溶液,100.0 (mol ? m -3) HAc 溶液,电导水 四、实验步骤 1打开电导率仪开关,预热 5min 。 2、 KCI 溶液电导率测定: 式中 是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。 至C=0处,可求得人; A 为常数,故将 对c 作图得到的直线外推 3、对弱电解质溶液, 式中 ⑷ ' 分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。
电导率仪标准操作规程 1 开机 1.1 电源线插入仪器电源插座,电导率仪器必须有良好接地! 1.2 按电源开关,接通电源,预热30分钟后,进行校准。 2 校准 仪器使用前必须进行校准! 将“选择”开关量程选择开关旋钮指向“检查”,“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线,“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线,调节“校准”调节旋钮,使仪器显示100.0μS/cm,至此校准完毕。 3 测量 3.1 在电导率测量过程中,正确选择电导电极常数,对获得较高的测量精度是非常重要的。可配用的常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型的电导电极。用户应根据测量范围参照表1选择相应常数的电导电极。 表1 测量范围(μS/cm)推荐使用电导常数的电极 0~2 0.01,0.1 2~200 0.1,1.0 200~2000 1.0 2000~20000 1.0,10 20000~200000 10 注:对常数为1.0、10类型的电导电极有“光亮”和“铂黑”二种形式,镀铂电极习惯称作铂黑电极,对光亮电极其测量范围为(0~300)μS/cm为宜。 3.2 电极常数的设置方法如下: 目前电导电极的电极常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型,但每种类型电极具体的电极常数值,制造厂均粘贴在每支电导电极上,根据电极上所标的电极常数值调节仪器面板“常数”补偿调节旋钮到相应的位置。 3.2.1 将量程选择开关旋钮指向“检查”,“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线,调节“校准”调节旋钮,使仪器显示100.0μS/cm。 3.2.2 调节“常数”补偿调节旋钮使仪器显示值与电极上所标数值一致。 3.2.2.1 电极常数为0.01025cm-1,则调节常数补偿调节旋钮使仪器显示值为102.5。(测量值=读数值×0.01)。 3.2.2.2 电极常数为0.01025cm-1,则调节常数补偿调节旋钮,使仪器显示为102.5。(测量值读数值×0.1)。 3.2.2.3 电极常数为1.025cm-1,则调节常数补偿调节旋钮,使仪器显示为102.5。(测量值=读数值×1)。 3.2.2.4 电极常数为10.25cm-1,则调节常数补偿调节旋钮,使仪器显示为102.5。(测量值=读数值×10)。 3.3 温度补偿的设置 3.3.1 调节仪器面板上“温度”补偿调节旋钮,使其指向待测溶液的实际温度值,此时,测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值;
方法验证报告 检测项目:硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素 量测定 方法名称及编号: 《硅酸盐岩石化学分析方法第30部分:44个元素量测定》GB/T 14506.30-2010 二O二O年三月
一、方法依据: 根据GB/T 14506.30-2010电感耦等离子体质谱法测定硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素的含量。 二、方法原理 样品用氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中溶解,电热板上蒸发赶尽氢氟酸,再用硝酸密封溶解,稀释后用ICP-MS外标法直接测定。 三、仪器、试剂及标准物质 3.1 仪器 电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7700 感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司 烘箱—上海一恒科学仪器有限公司 3.2 试剂 3.3 标准物质
四、样品 4.1 样品采集和保存 按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存,样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器,采样量不少于500g,新鲜样品小于4℃时可保存180天。 4.2 样品的制备 将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干,适时压碎、翻动,检出砂砾、植物残体。 在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上,用木锤敲打,压碎,过孔径2mm尼龙筛,过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上,充分搅匀,用四分法取两份,一份留样保存,一份用作样品细磨。 用于细磨的样品混匀,再用四分法分成四份,取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛,装袋待分析。 4.3 样品前处理 称取约0.025g(精确到0.0001g)样品,置于50ml聚四氟乙烯
(PTFE)消解罐中,加1ml氢氟酸,0.5ml硝酸,密封,将溶样器放入烘箱中,加热24h,温度控制在185℃。冷却后取出内罐,置于电热板上加热蒸至近干,再加入0.5ml硝酸蒸发尽干,重复操作此步骤一次。加入5.0ml硝酸,再次密封,放入烘箱中,130℃3h。冷却后取出消解罐,将溶液定量转移至塑料瓶中,用水稀释,定容至25ml,摇匀。此溶液直接用ICP-MS测定。 4.4 实验室空白试样:随同样品进行双份空白试验,所用试剂取自同一瓶,加入同等的量。 4.5 结果计算与表示 计算固体样品中待测物的量: m V c w0? -=) ρ (ρ ) ( 式中:W C—样品中待测元素的量,μg/g; ρ—试样中元素的质量浓度,μg/L; ρ0 —空白试样中元素的质量浓度,μg/L; V—消解后试样的定容体积,ml; m—被称取样品的质量,g; 五、校准曲线 5.1 锂、铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、钡、铊、铅、铋标准曲线 取 5.00ml 100mg/L 多元素混合标准溶液(GSB 04-1767-2004(196046-1))于100ml容量瓶,以1%硝酸定容,得5.00mg/L 标准中间液。取5ml 5.0mg/L的标准中间液浓度于100ml容量瓶中,用1%
31 08-2011 DDS-11A电导率仪使用说明及操作规程 一、概述 DDS-11A电导率仪是一种数字显示精密台式电导率仪。仪器广泛适用于科研、生产、教学和环境保护等许多学科和领域。用于测量各种液体介质电导率,当配以0.1、0.01规格常数的电导电极时,仪器可以测量高纯水电导率。 仪器主要设计特点: ?高可靠性、高稳定性 ?先进的电路结构 ?输出测量讯号 ?高清晰度数码显示(字高20mm 3 1/2位) 二、技术性能 1、仪器使用条件
供电电源:AC220V±10%V,50 Hz /60Hz 为保证仪器测量值精确可靠,测量时请在下列环境条件下 使用:环境温度0℃~40℃;空气相对湿度≤85%;无显著的振动、强磁场干扰。 2、主要技术参数 测量范围0~2×105(μS/cm) 准确度±1% F*S 仪器稳定性0.5% 温度补偿范围15~35(℃) 输出测量讯号0~20(mV) 仪器外形尺寸270×180×60(mm) 仪器重量:1.5(Kg) 消耗功率:3(W) 可配电极规格常数:0.01、0.1、1、10 四种 三、使用和维护 1、电导电极规格常数和电导池常数 常用电导电极规格常数(J 0)有四种:0.01、0.1、1和10。 其实际电导池常数(J实)允差为≤±20%。即同一规格常数的电导电极,其实际电导池常数的存在范围为J实=(0.8~1.2)J0。 测量液体介质,选用何种规格的电导电极,应根据被测液介质电导率范围而定。一般地,四种规格电导电极,适用电导率测量范围参照表1。 表1选用电极规格常数对应被测液介质电导率量程 电极规格常 数0.01 0.1 1(光亮) 1(铂黑) 10 适用测量范 围μS/cm 0~3 0.1~30 1~100 100~3000 1000以上 本仪器配套供应(标准套)电导电极(光亮、铂黑)各一支,其规格常数J0=1。其它规格常数电极,用户根据需要另配。 2、仪器量程显示范围 本仪器设有四档量程。 当选用规格常数J0=1电极测量时,其量程显示范围如表2。 表2 J0=1时仪器各量程段对应量程显示范围 序号量程开关位置仪器显示范围对应量程显示范围(μS/cm) 1 20μS 0~19.99 0~19.99 2 200μS 0~199.9 0~199.9 3 2mS 0~1.999 0~1999 4 20mS 0~19.99 0~19990 注:量程1、2档,单位μS;量程3、4档,单位mS。
操作步骤 开机前准备 a)将多功能电极架插入多功能电极架插座中; b)电导电极安装在电极架上; c)用蒸馏水清洗电极。 仪器的使用 开机 1.1电源线插入仪器电源插座,仪器必须有良好接地。 1.2按电源开关,接通电源,预热30min后,进行测量。 1.3测量 1.3.1电导率测量过程中,正确选择电导电极常数,对获得较高的测量精度是非常重要的。可配用的常数为 0.01、 0.1、 1.0、10四种不同类型的电导电极。用户应根据测量范围参数表(表1)选择相应常数的电导电极。 表1 测量范围(μs/cm)推荐使用电导常数的电极 0—— 20.01, 0.1
0—— 2000.1, 1.0 200—— 20001.0 2000—— 2001.0,10 200——100010 注: 对常数为 1.0、10类型的电导电极有“光亮”和“铂金”二种形式,镀铂电极习惯称作铂黑电极,对光亮电极其测量范围为(0-300)μs/cm为宜。 1.3.2仪器使用前必须进行电极常数的设置。电极常数的设置方法如下: 目前电导电极的电极常数为 0.01、 0.1、 1.0、10四种不同类型,但每种类电极具体的电极常数值,制造厂均粘贴在每支电导电极上,根据电极上所标的电极常数值调节仪器。按三次模式键,此时为常数设置状态,“常数”二字显示,在温度显示数值的位置有数值闪烁显示,按“△”或“▽”键,闪烁数值显示在 10、1、 0.1、
0.01程序转换,如果知道电导电极常数为 1.025,则选择“1”并按“确认”键,此时在电导率、TDS测量数值的位置有数值闪烁显示,按“△”或“▽”键,闪烁数值显示在 1.200- 0.800范围变化,如果知道电导电极常数为 1.025,按“△”或“▽”键将闪烁数值显示为“ 1.025”并按“确认”键。仪器回到电导率测量模式,至此校准完毕。(电极常数为上下二组数值的乘积) 1.3.3温度补偿的设置 当仪器接上温度电极时,该温度显示数值为自动测量的温度值,即温度传感器反应的温度值,仪器根据自动测量的温度值进行自动温度补偿;当仪器不接上温度电极时,该温度显示数值为手动设置的温度值,在温度值手动校准功能模式下(按“模式”键二次),可以按“△”或“▽”键手动调节温度数值上升、下降并按“确认”键。确认所选择的温度数值。 使选择的温度数值为待测溶液的实际温度值,此时,测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值; 如果将“温度”补偿选择的温度数值为“25”℃时,那么测量的将是待测溶液在该温度下未经补偿的原始电导率值。 1.3.4常数、温度补偿设置完毕,就可以直接进行测量,当测量过程中,显示值为“1---”时,说明测量值超过量程范围,此时,应按“△”键,选择大一档量程,最大量程为10ms/cm或1000mg/L;当测量过程中,显示值为“0”时,说明测量值小于量程范围,此时,应按“▽”键选择小一档量程,最小量程为20μs/cm 或mg/L。 注意事项
电导测定的应用 基本原理: 1.弱电解质电离常数的测定 本实验是通过对不同浓度HAc溶液的电导率的测定来确定电离平衡常数 对于HAc,在溶液中电离达到平衡时,电离平衡常数Kc与原始浓度C和电离度α有以下关系: HAc H++ Ac- t=0 C 0 0 t=t平衡C(1-α)CαCα K= (Cα)2 =Cα2 (1) C(1-α)1-α 当T一定时,K一般为常数,因此,在确定c之后,可通过电解质α的测定求得K。电离度α等于浓度为c时的摩尔电导率Λm与溶液无限稀释时的摩尔电导率之比,即 α=Λm/Λ∞m (2) 将(2)代入(1) K= CΛ2m/ [Λ∞m(Λ∞m-Λm)] (3) 整理得 CΛm = K(Λ∞m)2 (4) Λm- KΛ∞m 以CΛm对1/Λm作图,其直线的斜率为K(Λ∞m)2 ,如知道Λ∞m值(可有文献查得),就可算出K。 文献:25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2(S·m2·m-1) 电解质溶液的导电能力通常用电导G来表示,若将电解质溶液放入两平行电极之间,设电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的电导G为: G = к(A / l) 即к= G * 1 / A = G K cell(5) 式中к为该溶液的电导率,其单位是S.m-1;l/A为电导池常数,以K cell来表示,它的单位为m-1。 由于电极的l和A不易精确测量,因此在实验中用一种已知电导率的溶液先求出电导池的常数Kcell,然后再把欲测的的溶液放入该电导池中测出其电导值,在根据上式求出其电导率。 在讨论电解质溶液的电导能力时常用摩尔电导率(Λm)这个物理量。摩尔电导率与电导率的关系:
目的:建立梅特勒FE30电导率仪标准操作规程,规范梅特勒FE30电导率的使用、维护行为。 范围:适用于梅特勒FE30电导率仪的使用、维护和保养。 依据: 责任:药分部 内容: 1.操作规程 1.1.校准设置 接通电源,打开电源开关。按设置键,当前MTC温度值闪烁,按读数键确定。当前的校准组开始闪烁,标准液组中的各个标准液开始逐个显示在屏幕上,使用上下键来选择需要的标准溶液组,并按读数键确认保存。然后按退出键,仪表退回到测量画面。 1.2.校准 将电导电极放入相应的标准溶液中,按校准键开始校准。 1.3.样品测量 将电极放入待测样品中,然后按读数开始测量,测量时小数点在闪动。显示样品的电导率值。 1.4.TDS测量 要测量总固体溶解量(TDS),请按与电导率测量相同步骤执行。只要按模式键即可在电导率、总固体溶解量之间切换。 1.5.参数设置 1.5.1 MTC温度设置 当仪表未检测到温度探头时它将自动切换为手动温度补偿模式,并显现MTC. 要设定MTC温度,按设置键,至屏幕显示MTC温度并闪烁,使用上下键来增大或减少温度值。按读数键以确认温度设置,默认值为25℃。 1.5.2设置温度补偿系数 温度设置结束,当前的标准液组开始闪烁,按2次读数键之后,温度补偿系数(%/℃)出现,可以按上下键增加或减小此系数。按读数键来确认选择设置或退出键退回测量状态。 1.5.3设置参比温度 当“Ref.T.25℃”出现闪烁时,使用上下键在25℃或20℃中选定一个温度。按读数键来确认选择设置或退出键退回测量状态。 1.5.4设置TDS因子 当TDS因子值出现并闪烁,使用上下键增加或减小此数值。按读数键来确认选择设置或退出键
文件编号:产品包装材料验证报告 拟制日期年月日 审核日期年月日 批准日期年月日 版号生效日期年月日 有限公司
产品包装材料验证报告 一、总则 1 包装材料的要求 依据:YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。 用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料,应有原料的来源,明确其历史和可追溯性,并受到控制,以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下,既能够确保内包装材料的符合性,又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响):主要考虑的有:包装材料的安全性毒性的要求,拟包装的医疗器械的大小和形状,对物理和其它防护的要求,医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击,静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性:标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响,印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上,也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用,也不会变色而使标识变的模糊不清,对固定在包装材料表面的标识,其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。
3.2 在使用条件下,在灭菌前、中、后,包装材料不可释放已知是有毒的,其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持:(即从其产品灭菌后,成为无菌之时起,直至规定的失效日期或使用时止),包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。