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化验室一般检验操作方法

化验室一般检验操作方法
化验室一般检验操作方法

1 目的

规范粮食、油料饼粕及蛋白粉等水分、粗蛋白、氮溶解指数(NSI)、粗脂肪、粗灰分、粗纤维、尿素酶等项目检验方法。

2 范围

适用于粮食、油料饼粕及蛋白粉成品等产品的质量检验.

3 测定方法

3.1 水分测定方法

3.1.1引用标准

GB 5497 粮食、油料检验水分测定法

3.1.2适用范围

适用于粮食油料、饼粕和蛋白粉等产品的水分的测定

3.1.3 仪器及用具

分样器、粉碎磨、带盖样品瓶(杯)、可恒温烘箱、

分析天平(精确到 0.0001g),铝盒(外径 5.0cm,高2.0cm)

3.1.4 操作方法(引用标准:GB 5497定温定时烘干法)

A试样准备:原始样缩分至 20g,粉碎至 40 目,装入带盖样品瓶(杯)或其他可密封容器内;

B 铝盒预先烘至恒重(至少130℃烘1.5h),于干燥器内冷却 30 分钟后称重( W0);

C 用已恒重的铝盒称取样品约 2.5g左右(样品量根据铝盒底面积*0.126g/cm2计

算),精确至 0.0001g,记录样品重W;记录铝盒加样品重W1;

D 130 ℃烘 40 分钟(从显示温度达到130℃开始计时),于干燥器中冷却 30 分钟

后称重(W2)。

F 结果计算:

W1 — W2

水分( %)= —————× 100

W

式中: W1---- 烘前铝盒与样品总重量,g

W2---- 烘后铝盒和样品总重量,g

W ---- 样品重量,g

双试验结果允许误差不超过 0.2% ,结果取平均值。

3.2全自动定氮仪粗蛋白含量测定方法

3.2.1 适用范围

适用于粮食油料、饼粕和蛋白粉等产品的蛋白的测定

3.2.2 引用标准

GB 5511 粮食、油料检验粗蛋白测定法

3.2.3 仪器及用具

粉碎磨、带盖样品瓶(杯)

分析天平(精确到 0.0001g)、称量纸

FOSS 2300Kjeltee Analyzer 、消化管支架

3.2.4 试剂

A 1% 硼酸溶液 1000ml (加入 7.0ml0.1%甲基红指示剂和 10.0ml0.1% 溴甲酚绿指示

剂)

B 38 ~ 40% NaOH 溶液( m/v )

C 溴甲酚绿-甲基红指示剂(3 份 0.1% 溴甲酚绿乙醇溶液与 1 份 0.2% 甲基红乙醇溶

液混合)

D 0.1mol/l HCl标准溶液

E 98% 浓硫酸,催化剂{ K2SO4+ CuSO4.5H2O ( 15 + 1 )}

3.2.5 测定步骤

A 消化炉预热到 420 ℃;

B 称取均匀粉碎样品0.3 - 0.5g(精确至 0.0001g )放入消化管内,每批一个空白;

C 加入浓硫酸 12.0ml 和 6g配好的催化剂;

D 将涤气装置接在支架中的消化管上,将水抽气泵笼头全开;

E 将装上涤气装置的消化器连同支架放入预热好的消化炉上;

F 5分钟后调小抽气泵水流使烟气恰好吸入涤气罩头;

G 继续消化直至全部样品变为透明的蓝绿色澄清液体,消化时间为 1.5小时;

H 消化完毕后,将装有涤气装置的消化管连同支架一起从消化炉中取出,冷却至少 15~

20 min至室温;

I 使用 2300Kjeltee analyzer测定粗蛋白质含量;

G 打开定氮仪开关,待屏幕上出现 "功能选择" 后仪器自检完毕,检查系统,如系统有

气泡则先行排气;

K 按自动控制键,光标指到屏幕上的 "结果" 栏内,然后按左右箭头选择 "空格",取干净的空消化管做空白试验;

L 将消化好的消化管放入 2300Kjeltee analyzer的操作台上,装上空白管做空白试验;

空白完毕,光标指到屏幕上的"result"栏内,然后按左右箭头选择"%protein",光标移到 "重量" 栏内输入样品的重量,关闭安全门;仪器自动按设定好的程序运行;

M 反应完毕,记下实验数据,即为粗蛋白测定结果。

N 干基粗蛋白%=湿基粗蛋白(%)/(100-水分%)×100

双试验允许误差不超过 0.4% ,结果取平均值。

3.3 氮溶解指数(NSI)的测定方法

3.3.1适用范围

适用于粮食、油料饼粕和蛋白粉等产品水溶性蛋白质和氮溶解指数的测定

3.3.2引用标准

GB 5511 粮食、油料检验粗蛋白质测定方法附录

3.3.3仪器及用具

粉碎机、磨口带塞锥形瓶(500ml)、水浴振荡器、带盖样品瓶(杯)

容量瓶(250ml)、离心机、锥形瓶、移液管

其它仪器和用具同3.8.3

3.3.4 试剂

同3.2.4。

3.3.5操作方法

A 试样制备:粉碎样品使90%以上通过60目筛;

B 称取粉碎试样5.00g(W,精确至0.01g)于磨口带塞锥形瓶中;

C 加水200ml摇匀,在25~30℃恒温水域搅拌器中搅拌2h;

D 取出后将混合液转移到250.0ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀后静置1~2min;

E 将上清液倒入离心管中,离心分离(1500rpm,10min);

F 吸取10.0ml上清液,移至消化管中;

G 按照测定粗蛋白的步骤测定样液的粗蛋白:测定时在定氮仪重量一栏输入0.2即

可,所测得的结果即为水溶性蛋白质含量。

H 同时按测定粗蛋白步骤测样品的粗蛋白含量。

I 结果计算

氮溶解指数NSI(%)=(P1/P)×100

P1 --- 试样溶于水中后,测的粗蛋白含量(%)。

P --- 试样的粗蛋白含量(%)。

双实验结果允许差不超过 0.4% ;测定结果取小数点后一位即可。

3.4 粗脂肪测定方法

3.4.1脂肪测定仪粗脂肪测定方法

3.4.1.1 适用范围

豆粕、浸出粕、蛋白粉等低脂肪含量的蛋白产品。

3.4.1.2 引用标准

GB 5512粮食、油料检验粗脂肪测定法

3.4.1.3 仪器及用具

粉碎磨、带盖样品瓶(杯)

分析天平(精确到 0.0001g),

中速滤纸ф 12.5cm,恒温烘箱

2050 SOXTEC AUTO 浸提装置或SZC型脂肪测定仪

3.4.1.4 试剂

石油醚(沸程 30 ~ 60 ℃)分析纯

3.4.1.5 测定步骤

A 打开加热器,设定温度为 130 ℃;

B 称取粉碎样品 1.0克左右( W ,精确至0.0001g),用滤纸包好放入纤维筒中,每批

一个空白;

C 预先将铝筒烘至恒重( 130 ℃至少烘 1.5hr),于干燥器内冷却 40 分钟后称重

( W1);

D 在每个铝筒中加入约 80ml 石油醚,然后放入抽提器内;

E 按下自动键,仪器开始工作;

F 抽提完毕,将铝筒放入烘箱,130 ℃烘1h;

G 回收石油醚

H 铝筒于干燥器内冷却 40 分钟后称重( W2);

I 复烘铝筒0.5小时,冷却40分钟后称重( W3)。

J 同时记录空白烘后重量。

K 结果计算

粗脂肪%=〔( W2-3-W1)样品- (W2-3-W1)空白〕/W× 100

干基粗脂肪%=湿基粗脂肪(%)/(100-水分%)×100

比较W2与W3值取较小值套入公式W2-3进行计算。

双试验结果允许差不超过 0.1% ,结果取平均值。

3.4.2 大豆粗脂肪测定方法

3.4.2.1 适用范围

本标准适用于大豆中粗脂肪的测定

3.4.2.2引用标准

GB 5512 粮食油料检验粗脂肪测定法

3.4.2.3 仪器及用具

粉碎磨、带盖样品瓶(杯)、

分析天平(精确到 0.0001g)、

中速滤纸ф 12.5cm、恒温烘箱

恒温水浴锅、抽提器、抽提瓶

3.4.2.4 试剂

无水乙醚(分析纯)

3.4.2.5测定步骤

A 设定水浴锅温度为 80 ℃;

B 称取粉碎样品(通过 40 目筛) 1.0g左右(W,精确至 0.0001 g ),用滤纸包好放入抽提器,每批一个空白;

C 预先将抽提瓶烘至恒重(105 ℃烘至少2小时),于干燥器内冷却 50 分钟后称重

( W1 );

D 放好抽提瓶,接好抽提器,打开冷却水,从冷凝管上部加乙醚至虹吸管高度以上,待

乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。冷凝器上方塞一小块脱脂棉;

E 抽提回流 8 小时;

F 抽提完毕后,取出滤纸包,回收乙醚;

G 回收乙醚后,取下抽提器,将抽提瓶在水浴上放置 30 分钟,取出用脱脂棉蘸乙醚擦

净瓶壁,用电吹风对着瓶口吹 3min,将抽提瓶于105 ℃烘箱内烘 1.5h;

H 取出抽提瓶后将其置于干燥器内冷却 50 分钟称重( W2),烘至恒重(前后重量差

在0.0002克以内);

I复烘抽提瓶30 分钟,冷却 50 分钟称重W3;

J 结果计算

粗脂肪%=〔( W2-3-W1)样品- (W2-3-W1)空白〕/W× 100

干基粗脂肪%=湿基粗脂肪(%)/(100-水分%)×100

双实验结果允许差不超过 0.2%,结果取平均值,测定结果取小数点后第一位。

3.5 粗纤维测定方法

3.5.1 原理:用标准浓度的酸和碱在特定条件下消化样品,再用无水乙醇除去可溶物,经高

温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以粗纤维为主,还有少量的半纤维素和木质素。

3.5.2 适用范围

适用于粮食油料、饼粕和蛋白粉等产品粗纤维的测定

3.5.3 引用标准

GB 5515 粮食、油料检验粗纤维素测定方法

3.5.4 仪器及用具

2010 热浸提装置与附件

1021冷浸提装置与附件

马福炉

电子天平

恒温烘箱

3.5.5 试剂

无水乙醇

正辛醇分析纯

1.25%(0.313mol/l) NaOH: 1

2.52gNaOH+1000ml蒸馏水

1.25%(0.1275mol/l) H2SO4 :7.02ml H2SO4+1000ml蒸馏水

3.5.6 操作方法

A 称取1.0000g均匀粉碎样(记为W0)放入坩埚中(豆皮等高纤维的产品称量0.5000g

左右),一组坩埚称好样后,将支架钩在2010热浸提装置前(注意测大豆粗纤维时先脱脂,方法见后面说明),用坩埚夹夹住坩埚将其移到该装置的处理部位,用手将坩埚位置摆正,拉下压杆压紧坩埚;

B 打开冷凝水开关,检查酸桶R1、碱桶R2及蒸馏水桶内溶液是否足量。

C 按R1(R2)键加热酸(碱)至指示灯变绿,在每个样品里加入煮沸的0.1275mol/l H2SO4

120ml,和两滴正辛醇消泡剂,并将其加热至沸腾;定时30min 。

D 过滤(阀门打到Vacuum抽气),如果需要可将阀门打到Pressure(反吹),使气流

冲散坩埚表面沉淀,直至抽滤完毕,关闭开关;

E 在每个样品里加入煮沸蒸馏水30ml,冲洗、抽滤,一共三次,每次尽可能地将其吸

干,关闭开关;

F 在每个样品里加入煮沸的0.313mol/l NaOH 120ml,加热沸腾30min后,冲洗、抽

滤,方法同前;

G 再用煮沸的蒸馏水冲洗三次,方法同前;

H 用坩埚夹将坩埚从2010热浸提器转移到1021冷浸提装置;

I 用无水乙醇约25ml洗三次,抽滤、吸干;

J 将坩埚转移到坩埚架上;

K 将坩埚连架放到烘箱内烘干,130℃两小时;

L 在干燥器内冷却坩埚至室温,称重W1,再放入马福炉,550℃,30min后取出,在干燥器中冷却至室温后称重W2。

M 结果计算

粗纤维%= (W1-W2)/W0×100

干基粗纤维%=湿基粗纤维(%)/(100-水分%)×100

式中:W1----干燥后坩埚重,g;

W2----灰化后坩埚重,g;

W0----试样重,g;

说明:测大豆粗纤维含量时,样品称量完毕将坩埚放在冷浸提装置上脱脂2小时,坩埚内加入乙醇浸泡半小时此时注意不定时反吹,然后抽滤;每半个小时重复一次加乙醇反吹和抽滤,共抽滤4次,完成大豆脱脂。然后把坩埚放入热浸提装置进行大豆中粗纤维测定。

3.5.7 注意:

A在使用热浸提装置时,注意将冷浸提装置的阀门打到Close;仪器使用完毕时阀门打到Rest;

B 做完试验后,用吸尘器将坩埚的灰份吸干,或用铬酸洗液泡洗;

C 过滤的最后阶段,避免开加热器,以免将样品烤糊;

D 热、冷浸提器阀门不可同时打到Vacuum抽气。

双试验允许差不超过1%,结果取平均值。

3.6 粗灰分的测定

灰分是指试样在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分率来表示。残渣中主要的是氧化物,盐类等矿物质,也包括混入的砂石、土尘等,故称粗灰分。

3.6.1适用范围

适用于粮食、油料饼粕和蛋白粉及其中间产品等的粗灰分的测定

3.6.2 引用标准

GB 5505 粮食、油料检验灰分测定法

A.O.C.S Official Method Bc 5-49 油料的取样和检验粗灰分含量的测定法

3.6.3仪器及用具

马福炉(0~1000℃)调到550℃

马福炉(0~1000℃)调到600℃(+/-15℃)

坩埚:20ml

坩埚钳

电加热板

3.6.4操作方法(GB 5505)

A 新坩埚以1:4HCl煮过洗净,编号,放入高温炉550±20℃灼烧至恒重(灼烧1小时);

移至炉边稍冷却,立即移入干燥器中冷却30min至室温,称重W0;

B 取均匀粉碎至40目的样品 2~3g,精确称量至万分之一位,记为w;

C 将坩埚(错开坩埚盖)在加热板或电炉上炭化至无烟;

D 坩埚(错开坩埚盖)放入高温炉550±20℃下烧2~3hr,灼烧至黑点全部消失,变为

灰白色为止,盖上盖在空气中冷却约1 min,放入干燥器中冷却30 min至室温称重,再烧30min至恒重为止,称量W2。最后一次灼烧的重量如果增重则取前一次重量计算。

E 结果计算

W2-3-W0

粗灰分(%)= —————×100

W

干基粗灰分(%)=灰分(%)/(100-水分%)×100

式中:

W ---- 样品重量,g

W0---- 空坩埚重量,g

W2-3---- 马弗炉灼烧和复灼烧后两次重量低的样品和坩埚总重量,g

双实验结果允许差不超过0.03%,结果取平均值。

3.7 尿酶活性的测定

尿酶含量体现蛋白的生熟程度:尿酶过小,蛋白过熟,营养吸收得到很少;尿酶过大,蛋白过生,动物机体受损,出现拉稀现象。

3.7.1 适用范围

本方法适用于由大豆制得的产品和副产品中尿素酶活性的测定。

3.7.2 引用标准

GB/T5009.117 食用豆粕卫生标准的分析方法

3.7.3 仪器和用具

恒温水浴锅(可控温30±0.5℃)、分析天平(感量0.1mg)

烧杯、移液管、酸度计(灵敏度达到0.02PH单位)及配套电极

3.7.4 试剂:尿素(GB696)

A 0.05mol/l磷酸氢二钾溶液:称取5.0706g磷酸氢二钾(K2HPO4.3H2O),加新煮沸过的蒸馏水溶解,冷却后转移至500ml容量瓶,定容至刻度;

B 0.05mol/l磷酸二氢钾溶液:称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4),加入新煮沸的蒸馏水溶解,冷却后转移至500ml容量瓶中,定容至刻度。

3.7.5 操作步骤:

A 称取粉碎约40目的试样10.0g(粉碎过程中避免发热)于带塞锥形瓶中;

B 加水100.0ml,振摇30min;

C 过滤样液备用(当天测定);

D 吸取2.0ml试样液置于带塞比色管中;

E 加PH缓冲液8.0ml,加0.2g尿素,摇匀1min,放置在水浴中保温30 min;

F 同时作样液空白:2.0ml样液,加8.0ml缓冲溶液,水浴中保温;

G 样液和空白均经冷却后测定PH值。

H 结果计算:

X=PH1-PH2

式中: X——脲酶活性指数;

PH1——样液对尿素分解后PH值;

PH2——样液空白管PH值。

化验室操作规范

院士工作站、高新技术产品开发部、工程技术中心实验室、化验室管理规范

院士工作站、高新技术产品开发部、工程技术中心 2012年1月1日发布2012年2月1日实施 实验室、化验室操作规范 一、化验室操作规范 1、化验室所有人员必须遵守公司的各项规章制度,不得随意违反公 司的上下班和午休制度,并保持良好的仪容仪表,实验室一律着工 作服,不允许随意着装,外来访问人员也须穿戴工作服和防护工具 后方可进入化验室 2、化验室应制定仪器配备管理、使用制度,药品管理、使用制度, 玻璃器皿管理、使用制度,并依托安全制度和环境安全条件的要求 进行操作,本化验室人员应严格遵守,认真执行

院士工作站、高新技术产品开发部、工程技术中心 3、进入化验室必须穿戴工作服和相关防护用品,非化验室人员不得 随意进入化验室,并严格执行化验室安全操作规程 4、化验室内物品摆放整齐,试剂定期检查并有明确标签,仪器定期 检查、维修、保养,严禁在冰箱、烤箱和烘箱内存放、加工私人食 品 5、各种仪器应建立请领消耗记录,贵重仪器有使用记录,破损遗失 应填写报告;药品、器材非经允许不得转让、外借,更不得私自拿 出厂区 6、禁止在化验室吸烟、会客、喧哗、进餐,化验室内不得带入私人 物品,离开化验室前应检查水、电、空调、门窗等,对有害、污染、 有毒和腐蚀和废弃品都要按照有关规定执行 7、化验室负责人应督促本制度严格执行,并根据情况进行奖惩,出 现问题立即报告,对因个人失职所造成的重大安全事故应视情节轻 重给予处罚甚至追究法律责任 二、仪器配备、管理使用制度 1、实验室具备下列仪器:高效液相色谱仪、离子色谱仪、气象色谱仪、 水分仪、PH计、玻璃器皿腐蚀仪、密度计、分析天平、高低温运 动粘度仪、各种烘箱、普通天平、冰箱、镏程仪、沸点仪器等多种 仪器,详见《化验室设备台账》 2、化验室所使用的仪器、容器应符合标准要求,保证准确可靠 3、化验室仪器安放合理,贵重仪器由专人负责保管维护,建立重要仪 器的《贵重仪器使用维护档案》,保养、维修、说明书及使用登记 本,做到经常维修、保养和检查,精密仪器不得随意移动,若有仪 器需要维修处理时,不得随意拆卸,应写出报告通知化验室管理人 员,经部门领导同意后方可进行报修 4、各种仪器(冰箱、烘箱除外)在使用完毕后立即切断电源、旋钮复 位,仔细检查后方可离去

化验室国标检测方法

精心整理 化验室常用指标分析方法 COD快速消解光度法 一、化学需氧量(ChemicalOxygenDemand,COD) 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的 1. 2. 3. 冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。COD测定范围为50~1000mg/L。 (3)c(1/6K2CrO7)=0.05mol/L 称取2.45g重铬酸钾,50.0g硫酸铝钾,10.0g钼酸铵,溶解于500ml水中,加入200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。COD测定范围为0~50mg/L。 4.COD储备液 称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)用纯水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用纯水

稀释标线。此储备液COD值为1000mg/L。 5.COD标准使用液 分别取上述储备液5mL,10mL,20mL,40mL,50mL,60mL,80mL于100mL容量瓶中,加水稀释至标线,所得COD值分别为50mg/L,100mg/L,200mg/L,400mg/L,600mg/L,800mg/L 及原液1000mg/L的标准使用液系列。 四、仪器 五、 7个点 二、方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。测量波长在420nm。 三、试剂: 1.酒石酸钾钠

称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以去除氮,放冷,定容至100ml。 2.纳氏试剂 称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密封保存。静置过夜,使用时取上清液。 3.铵标准贮备溶液 4. 对校 比色管中,加水至标线; 2.加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min; 3.在波长420nm处,用光程10mm比色皿(G),以无氨水为参比,测量吸光度; 4.由测得的吸光度,减去参比水样的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校 正吸光度的校准曲线。 七、注意事项 1、氨氮取样后应尽快检测,否则应酸化到PH<2,并在2~5℃下进行保存,保存期不超过24h

化验室操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD822 化验室操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

化验室操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 ⑴每一操作之前,首先了解操作程序和所用药品仪器的性能,集中精力地按要求进行工作,避免发生事故。 ⑵化学药品要有专人、专门管理,剧毒药品应设专柜,使用应作记录。 ⑶易燃易爆物品,不得受阳光直射,应分别放置在背光干燥的地方,应密闭远离火源,妥善保存。 ⑷易燃易挥发性物品加热时,不得用明火直接加热。 ⑸电器设备应有接地装置,潮湿的手或物品不能接触电闸。 ⑹化验室不准吸烟,不得吃东西,不准用化验器皿盛装食物,火柴头不得乱丢。 ⑺每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置,以便必要时采取紧急措施。 ⑻工作结束时,应对各种仪器的水、电、气等进行关闭检查。 ⑼化验室应有灭火装置,工作人员应掌握该灭火装置的正确使用方法。

化验室检测流程

化验室检测流程 1收样: 1.1样品由染色、印花、定型、验收各车间自行取样送达“化验室收样处”窗口。按铃后交化验室指定工作人员签收。未经允许送样人不得进入化验室。 1.2核对车间《送样登记表》,检查来样数量,缸号,色号等信息是否与《送样登记表》相符。送检样品是否合符取样要求。不符合条件的样品退回车间重新取样。 1.3将样品放置于“待测样品篮”。 1.4收样后在《化验室收样签收本》上登记来样缸号、收样时间,签名。 1.5收样要求: 1.5.1样布大小: 全测拉伸、缩水、色牢度布样要求1.2码以上; 单测缩水布样要求0.8码以上; 测缩水和色牢度布样要求1码以上; 单测色牢度,染色布0.2(?)码以上,印花布0.4(?)码以上,需剪齐所有颜色。 1.5.2样布标签标记详细,有双份标签,一份供贴于测试报告中. 1.6相关表格 《送样登记表(染整)》DR/QR-3815.6 内容包括:检测号、客户号、色号、排产单号、排缸号、成衣类型、测试标准、测试项目《印花部测牢度交接单》DR/QR-3709.33 内容包括:班组、客户、单号、花号、编号、备注、测试标准 《船头办送检表》 内容包括:客户、单号、花色号、缸号/印花编号、检查项目(幅宽、克重、PH、日晒、拉伸、缩水、其它).查询项目(色牢度、其它) 、是否合格 《印花送测拉伸缩水表》 内容包括:日期、班组、客户、单号、花号、拉伸、缩水、备注 《印花车间送检标签》 内容包括:日期、班组、客户、单号、花号、测试标准、是否头缸 《染整车间送检标签》 内容包括:检测号、客户号、色号、排产单号、排缸号、成衣类型、测试标准、测试项目

2送检样品的任务确认: 2.1接样后测试员领班根据标签上标注的测试标准要求分配工作任务,决定是否全测或半测色牢度、多种纤维布或单纤维测试。 2.2芳香整理、抗菌整理、烟熏测试、比对测试等特殊测试项目需外发测试行测试。交由化验室主管或技术员处理。 2.3当班接班前两小时收样当班测试。超过时间段交下一班测试。以保证当班样当班出。如果急件当班做下一班接班后出样,交班时需交接清楚。 2.4印花车间泳衣和内衣分类色牢度测试项目一般规定。 泳衣全测:耐洗牢度、耐汗渍(酸)牢度、耐汗渍(碱)牢度、耐水牢度、耐海水牢度、干湿擦牢度、湿态互沾、耐氯牢度 泳衣半测:耐洗牢度、耐汗渍(碱)牢度、耐水牢度、耐海水牢度 内衣全测:耐洗牢度、耐汗渍(酸)牢度、耐汗渍(碱)牢度、耐水牢度、干湿擦牢度、湿态互沾内衣半测:耐洗牢度、耐汗渍(碱)牢度、耐水牢度 2.5标明“头缸”和“船头办”的需按客户要求全测所有检测项目。 2.6印花车间标明“复洗”或“返洗”的一般需全测所有色牢度项目。 2.7注意事项: 2.7.1迪卡侬和黛安芬订单交指定有授权的测试员测试。 2.7.2迪卡侬和黛安芬订单H3143订单所有项目需用多纤维布测各项色牢度。 2.7.3美标内衣耐水牢度,泳衣耐海水牢度需用多纤维布测各项色牢度。 2.7.4印花单深红、紫红、深海蓝、等深色和荧光色用多纤维布测各项色牢度.染色单黑色、深紫、荧光色用多纤维布测各项色牢度。 2.7.5印花单黑色.深红色加测湿态牢度;染色单黑色、深宝蓝、深紫色、咖啡色、军绿色、深红色、大红色需加测湿态牢度。 2.7.6染色单如为拼色款需测湿态牢度和耐洗互沾牢度.吸湿排汗品种需测湿态牢度和耐洗互沾牢度. 迪卡侬订单吸湿排汗但未注明“DS150”的不需做耐洗互沾(对胚布)。 2.7.7印花车间送检花布计划号尾部为“—1”的为印花车间后工序返修牢度后重新送测布。 2.7.8染色车间送检花布计划号尾部为“—分”的为染色车间分缸缸号,和原缸号不同。2.7.9标明“做婴幼儿服装”的测试对各项牢度要求高,且需加测唾液牢度。 2.7.10黑色、宝蓝、深咖啡、墨绿、深红、深黄等深色和中深色不需测试酚黄变。

食品企业化验室检验管理手册

吴忠兰花花实业有限公司实验室作业指导书

目录第一部分:化验室手册 一、组织机构及职责 二、实验室设施与环境 三、化验仪器药品的管理控制 四、检验样品的管理 五、化验室记录清单 第二部分实验室检验规程 一、概况 (一)质量方针及目标 (二)执行标准 (三)人员构成情况 (四)主要监视和测量装置情况(五)主要检验项目及周期 二、职责和权限 三、工作要求 四、考核制度 (一)考核表 (二)工作分工表 (三)记录 五、安全操作规程 1

(一)防火 (二)灭火 (三)防爆 (四)防毒 (五)防风 六、设备仪器操作规程 (1)722分光光度计操作规程 (2)分析天平操作规程 (3)PH计操作规程 (4)冰箱操作规程 (5)干燥箱操作规程 (6)水浴锅操作规程 (7)浊度仪操作规程 (8)蒸馏水操作规程 (9)超声波洗涤操作规程 (10)显微镜操作规程 七、溶液配制及标定 (1)氢氧化钠溶液配制及标定 (2)盐酸溶液配制及标定 (3)硫酸溶液配制及标定 (4)硫代硫酸钠溶液配制及标定 2

(5)碘溶液配制及标定(6)x溶液配制及标定 (9)配置溶液的一般要求八.样品试验方法 第三部分食品安全管理 一、食品安全管理人员制度 二、食品安全检查制度 三、原料采购制度 四、从业人员健康管理制度 五、从业人员个人卫生制度 六、仓库卫生岗位责任制 第四部分检验的基本知识 一、食品检验的基础知识 二、检验试剂的要求 三、检验器皿的要求 四、检验的一般步骤 五、检验的一般要求 六、实验室安全防护知识 七、实验室安全用电知识 第五部分检验标准 3

企业标准QB/LHH6406-□□□□□ 第六部分检验方法 第七部分校验仪器记录 4

化验员检测基础知识培训大全

化验员检测基础知识培训大全 作为一名优秀合格的化验员,实验室基础检测知识是必不可少的,那么怎么样规避实验检测过程中的一些风险呢,这就需要我们熟练规避检测中出现的风险以及出现问题能迅速有效的找到解决方案及方法,保证实验有效进行,实验结果准确无误。 1.酸式滴定管涂油的方法是什么? 答:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。 2.酸式滴定管如何试漏? 答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后,将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。 3.碱式滴定管如何试漏? 答:装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便。 4.酸式滴定管如何装溶液? 答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2~3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2~3次后,即可装入标准溶液至“0”刻线以上。 5.碱式滴定管如何赶气泡?

实验室检测结果的质量控制方法

实验室检测结果的质量控制方法 质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。目的在于监视过程并排除导致不合格、不满意的原因以取得准确可靠的数据和结果。 采取合理有效的质量控制手段可监控检测/校准工作过程, 预见到可能出现问题的征兆或及时发现问题的存在,使实验室可有针对性地采取纠正措施或预防措施,避免或减少不符合工作的发生。因此,如何在日常的检测工作中对检测结果进行有效的监控成为很多实 验室急需解决的课题。实验室检测结果的质量监控可分为外部监控和内部监控。 一是借助外部力量实施实验室间比对验证活动,实验室间的能力验证是一种检测质量的全面的审核工作,它不但包括了对检测人员、设备、环境等的比对,也包括对检测报告、数据处理的验证等,是实验室能力确认的重要方法之一,也是实验室质量控制的重要手段,它有助于实验室检测能力的提高。 二是内部质量监控。利用内部手段如对盲样检测、留样检测、人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性,具体方法有以下几种:1.对保留样品再检验 对无标准物质的检测参数如蛋白质、脂肪、灰分等指标并易保存的样品采取留样再检测的方法对检测结果的准确性进行控制,这

样不但使检验人员认真对待每一次检验工作,从而提高自身素质和技术水平,也有助于发现检测中存在的问题并得到及时有效地纠正。 2.定期使用标准物质 (1)按计划定期对有证标准物质进行检测,将检测结果与标准值进行比较,如果检测结果异常应查明原因排除异常因素,使检测体系恢复正常。 (2)通过对标准物质的检测来完成仪器的期间核查,判断仪器是否处于正常状态的校准状态,对经分析发现仪器设备已经出现较大偏离导致检测结果不可靠时,应按相关规定处理,直到经验正的结果满意时方可投入使用。 (3)利用对标准物质的检测对检验人员进行考核,以查明检验人员是否熟练掌握检验技术,是否能够检出符合要求的准确数据及结果,这也是对检测质量控制的重要手段。 3.利用质量控制图 质量控制图是把检验的性能数据与所计算出来的预期的“控制限”进行比较的图,此方法通过统计技术,将指控样用于检测中,对每次的检测数据进行分析,从而得出较为科学的波动范围,通过检测查出异常原因所导致的波动,制定相应措施进而消除异常原因。 4.使用不同方法进行重复检测

淀粉生产化验室操作规程

淀粉生产化验室操作规程 1.目的: 为使车间产品检验操作过程得到有效控制,确保检验准确性;明确化验人员操作中的质量、环保、及职业健康安全职责,特制定以下规程。 2.适用范围: 适用于淀粉车间生产过程控制检验、化验岗位管理及安全操作过程。 3.职责: 3.1 车间化验员对规程实施操作; 3.2 化验班长对操作过程实施监督; 3.3 值长对化验结果予以审核确认。 4.岗位应知 4.1 车间化验室主要从事过程产品检验,是配合车间及各工序搞好车间产品质量的重要岗位。 4.2 化验室操作人员应明确各种药品的性能、注意事项、抢救措施及废液处理。 4.3 化验室操作人员应熟悉各种检验设备仪器的性能、使用方法及保养。 5.设备规程 5.1 检验设备仪器明细(略)

5.2 设备操作及注意事项: 5.2.1 电子天平 5.2.1.1 操作过程①在使用前观察水平仪,如水泡偏移,需要调节水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。接通电源线,轻按〈ON〉键,显示器全亮;显示[♀8888888%g]约2秒后,显示天平型号,然后是称量模式。轻按〈OFF〉键,显示器熄灭。若要长时间不使用天平,应拔去电源线。〈TAR〉键为清零、去皮键,置容器于称盘,显示出容器的质量:然后轻按〈TAR〉键,显示消隐,随即出现全零状态;容器质量值去除,即为去皮重。当拿去容器,就出现容器质量负值,再轻按〈TAR〉键,显示器为全零,即天平清零。②因存放时间较长、位置移动、环境变化时为获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。在校准天平时,轻〈CAL键〉,当显示出现:“CAL—100时”即松手,显示器就出现“CAL—100”其中“100”为闪烁码,显示器即出现等待状态,“--------”经数秒后,显示器出现“100.0000g”,拿去标准砝码,显示器应出现“0.0000g”,如若显示不为零,则再清零,重复以上标准操作。③称量物品时,轻按〈TAR〉键,待显示为零后,置被称物品于称盘上,待天平稳定时,即显示器左边的“0”标志熄灭后,该显示值即被称物品的质量值。去皮称重时,置容器于称盘上,天平显示容器质量,按〈TAR〉键,显示零,即为去皮重,再置被称物于容器中,这时显示的是被称物的净重。累计称量如用去皮称量法时,将被称物逐个置于称盘上,并相应逐一去皮清零,最后移去所有被称物,此时显示器的绝对值为被称物的总质量值。④如加物称量时,置容器于称盘上,将称量物品逐步加入容器中,能快速得到连续读数值,直到添加物品达到所需的称量值。当加入混合物时,可用去皮称重法,对每种物

化验人员操作规范及注意事项

化验人员操作规范及注意事项 化验人员在进入化验室进行化验作业时必须遵守以下规范: 1、化验人员须严格遵守实验操作规程和仪器设备使用标准操作程序。 2、检验前应熟悉原理和注意事项,仔细检查仪器安装是否良好。 3、按规定要求穿戴工衣、工帽、工鞋,定期洗涤,以防污染和不必要的损伤。 4、在进行一切有可能损伤眼睛的操作时,必须戴上保护眼镜。 5、使用危险试剂(易燃、易爆、有毒有害物品)时,室内至少有二人,以便在突发事故时能互相照应。 6、在装配玻璃仪器时,要注意不要被玻璃割伤、扎伤。 7、用试管加热液体时,不要把试管口朝向自己或临近的工作人员。回流冷凝器 的上端或蒸馏器的接收器开口必须与空气相连。 8、当眼睛内进入溶液飞沫或其它异物时,首先应立即用大量水冲洗,然后到医 院就医。 9、在使用移液管吸取液体时,严禁用口吸取。 10、实验中要集中精力按操作步骤进行,严禁闲谈,禁止离开工作岗位,不得 违章操作。 11、取完试剂后要盖紧瓶塞,不可搞错瓶塞。 12、易挥发,释放有毒、有害气体的瓶口应用蜡(或其它方法)封口。 13、不准用鼻子对准试剂瓶瓶口嗅味。如需嗅试剂气味时,可将瓶口远离鼻子, 用手在试剂瓶口上方扇动,使气体流向自己而嗅出气味。 14、绝对禁止用舌头尝试剂。 15、配制有毒药品及洗液等易腐蚀液体时应采取防护措施:带好胶皮手套、防 护眼镜,防止溅出造成灼伤。 16、取用腐蚀性、刺激性物质不得用手直接接触,应戴耐酸碱手套。

17、稀释浓硫酸时,应在搅拌下徐徐将浓硫酸倒入水中,不得将水倒入浓硫酸 中,以防溅出,发生危险。 18、在吸取易挥发性液体或灼烧残渣时应在通风橱中进行。 19、不得用化学器皿盛放食品和饮料,不得在实验室内吃东西。 20、检查线路或机壳是否漏电时,应使用电笔,注意电线绝缘层是否有破损, 地线焊接是否牢固。 21、推拉电闸时不要面对电闸,以免电火花烧伤眼睛。 22、不要用水及湿布擦拭电气设备。 23、检查电气设备是否发热时,应以手背试壳,不要用手掌面触试,以免因触 电痉挛发生危险。 24、实验结束后应进行安全检查,离开时要关闭一切不用的电源、水源、汽源、关好门窗。

化验室操作流程

化验室检验工作流程 一、流程 接收请验单 取样 检品登记 检品检验 填写记录 出具检验报告单 检验报告发放记录汇总归档 检验分析评价 二、具体要求 1、接收请验单 1)化验室收到请验单后,取样人员(分管检验)应审核请验单内容填写是否规范、完整,否则应拒绝取样。 2)电话通知请验,取样人员到场取样时,要索要请验单,并检查请验单填写是否规范、完整1)取样人员应在接到请验20分钟到场取样。 3)取样按各自物料取样规程进行取样,取样结束后按实际取样情况填写物料取样记录,并将请验单后 3、检品登记 取样人员应及时在取样样品登记表上进行样品登记。 4、检品检验

1)检验人员接到样品后,检验前要先查阅被检样品的质量标准和检,否则应拒绝取样。验操作规程,确定其所需的检验仪器、试剂、试液和规定的检验项目。 2)检验人员要严格执行检验操作规程,不得随意更改检验方法和检验项目。 3)检验过程中,检验人员要随时填写相关内部记录。如仪器使用记录、试剂、试液使用记录等。 4)检验过程中,检验人员要随时清理、洗涤检验工作台、仪器设备,及时处理废料、残料,始终保持现场的整洁有序。 5、填写记录 1)检验过程中检验人员要随时填写检验记录。 2)检验记录必须按具体操作如实填写,要整洁、及时填写,不得随意涂改。 3)检验记录填写完整后,检验人员应检查无误后签字,送交复核人进行复核。 6、出具检验报告单 1)检验记录需经复核人复核无误签字后,方能出具检验报告单。2)检验报告的出具要严格按照检验记录进行出具。 3)检验报告单出具后,检验人员先检查无误后签字,经复核人复核无误后签字,最后送交质量部经理签发,并加盖质量管理部公章。 4)检验报告单出具份数

化验室国标检测方法

化验室常用指标分析方法 COD快速消解光度法 一、化学需氧量(Chemical OxygenDemand, COD) 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水中得溶解性物质与悬浮物所消耗得重 Cr2O7) 相当于1mol氧(1/铬酸钾相对应得氧得物质浓度,1mol重铬酸钾(1/6K 2 2O)。 二、方法原理 本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵,同时密封消解过程就是在加压下进行得,因此大大缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。 三、试剂: 1.掩蔽剂:硫酸汞溶液 将10、0g硫酸汞溶解于100ml 10%硫酸溶液中。 2.催化剂:硫酸银-硫酸溶液 将8、8g硫酸银加入到1000mL浓硫酸中,静置12h,搅拌,使其溶解。3.消解液 (1)c(1/6K2CrO7)=0、4mol/L 称取19、6g重铬酸钾,50、0g硫酸铝钾,10、0g钼酸铵,溶解于500ml 水中,加入200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。COD测定范围为1000~2500mg/L。 (2)c(1/6K2CrO7)=0、2mol/L 称取9、8g重铬酸钾,50、0g硫酸铝钾,10、0g钼酸铵,溶解于500ml水中,加入200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。COD 测定范围为50~1000mg/L。 (3)c(1/6K2CrO7)=0、05mol/L 称取2、45g重铬酸钾,50、0g硫酸铝钾,10、0g钼酸铵,溶解于500ml水中,加入200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。C

化验室操作规程实用版

YF-ED-J6020 可按资料类型定义编号 化验室操作规程实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. (示范文稿) 二零XX年XX月XX日

化验室操作规程实用版 提示:该操作规程文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的,相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改,请根据实际需要调整使用。 ⑴每一操作之前,首先了解操作程序和所 用药品仪器的性能,集中精力地按要求进行工 作,避免发生事故。 ⑵化学药品要有专人、专门管理,剧毒药 品应设专柜,使用应作记录。 ⑶易燃易爆物品,不得受阳光直射,应分 别放置在背光干燥的地方,应密闭远离火源, 妥善保存。 ⑷易燃易挥发性物品加热时,不得用明火 直接加热。 ⑸电器设备应有接地装置,潮湿的手或物

品不能接触电闸。 ⑹化验室不准吸烟,不得吃东西,不准用化验器皿盛装食物,火柴头不得乱丢。 ⑺每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置,以便必要时采取紧急措施。 ⑻工作结束时,应对各种仪器的水、电、气等进行关闭检查。 ⑼化验室应有灭火装置,工作人员应掌握该灭火装置的正确使用方法。 ⑽在线监测每次更换氮气时应有专职人员操作,安装完毕后必须用自来水检查是否有漏气现象。

食品化验员的月工作总结

食品化验员的月工作总结 食品化验员的月工作总结 本月,在领导及同事们的帮助指导下,通过自身的努力,我个人无论是在敬业精神、思想境界,还是在业务素质、工作能力上都得到进一步提高,并取得了一定的'工作成绩,现将本人本月的个人工作总结报告如下: 一、加强学习,注重提升个人品德修养 一是通过杂志报刊、电脑网络和电视新闻等媒体,认真学习了党的XX届六中全会精神不断提高了政治理论水平。加强政治思想和品德修养。 二是认真学习《中国药典20xx年版》凡例和附录、《中国药品检验操作规范》等,增强了自己的业务知识和检验水平。 三是努力钻研业务知识,积极参加省食品药品检验所食品、保健品及化妆品相关检验知识与技能培训和全国中药材及饮片检验技术培训班,严格按照创建“学习型”检验所的要求,始终把提升检验检测水平作为一切工作的基础;始终把工作放在严谨、细致、扎实、求实上,脚踏实地工作。 四是不断改进学习方法,讲求学习效果,“在工作中学习,在学习中工作”,坚持学以致用,注重融会贯通,理论联系实际,用新的知识、新的思维和新的启示,巩固和丰富综合知识、让知识伴随年龄增长,使自身综合能力不断得到提高。

二、严格履行岗位职责,扎实做好本职工作 一个月来,本人以高度的责任感和事业心,自觉服从组织和领导的安排,努力做好各项工作,较好地完成了各项工作任务。 1、配合完成中药评价性抽验工作,抽到中药材及中药饮片样品245批次,覆盖了我市各主要使用单位、经营企业、大型零售药店及1家生产企业,达到了抽样目的。 2、本月共完成中药评价性抽验品种“蛇床子”x批次,基本药物抽验品种x批次。这次对基本药物的检验,进一步了解了化学药品的检验方法。 3、安装调试气相色谱仪、薄层扫描仪,并编制了仪器期间核查和操作规程,并对新安装的液相色谱仪和溶出试验仪进行了系统的学习,熟练掌握了新仪器的操作使用。 4、对实验室玻璃仪器进行了校准,完成了2批滴定液的滴定工作。 5、积极参与我所实验室装修期间的搬迁工作和食品认证工作。 一系列的工作中,我深知:作为一名合格的检验工作人员,不仅要具备相关的知识和技能,而且还要有严谨细致耐心的工作作风,同时体会到,无论在什么岗位,哪怕是毫不起眼的工作,都应该用心做到最好,哪怕是在别人眼中是一份枯燥的工作,也要善于从中寻找乐趣,做到日新月异,从改变中找到创新。在下个月里,我会做好月个人工作计划,争取将各项工作开展得更好。

化验室设备操作规程

化验室设备操作规 程

邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 (依据ISO9001:标准编制) A版 文件编号:KRSW-JYGC- 编制:质检部日期: 8月06日 审核:纪金锋日期: 8月06日 审批:陈清喜日期: 8月08日 发布日期: 8月08日实施日期: 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家

上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程,便于检验人员在检测过程中的操作,熟悉设备性能确保检验准确性,及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器,采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能: 电源:220V±10% 50HZ 相对湿度:≤80%

环境温度:5℃-40℃ 测量范围:0.03%-100% 相对误差:≤3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂得水当量,必须大于3mg/ml) 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管(最小刻度0.05ml) 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时,需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源,将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA,然后将测定开关调至测定档,此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中,用双联球将试剂打入滴定管,把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶,直到电流指针接近40uA,(一般指针在30uA-40uA 范围内)保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定

饮用水化验室检测检验方法汇编

饮用水化验室检测检验方法汇编 目录 1、饮用水检验作业指导书 2、监测取样方法 3、水质监测内控标准 4、感官指标检验方法 4.1色度检测方法:铂钴比色法(参见国标GB8538-2008之4.3)4.2浑浊度检测方法(参见国标GB8538-2008之4.6) 4.3肉眼可见物检测方法(参见国标GB8538-2008之4.5) 4.4臭和味检方法(参见国标GB8538-2008之4.4) 5、理化指标检验方法 5.1.PH值检测方法:电位计法 5.2电导率检测方法:电位计法 5.3臭氧检测方法:色阶比色法 5.4 消毒剂有效氯检测方法:碘量法 5.5净容量检测方法 5.6余氯含量检测方法:目视比色法 6、微生物指标检验方法 6.1菌落总数检测方法(参见国标GB4789.2-2010) 6.2大肠菌群检测方法(参见国标GB4789.3-2010)

6.3霉菌检测方法(参见国标GB4789.15-2010) 6.4酵母菌检测方法(参见国标GB4789.15-2010) 7、瓶盖及空瓶检测方法

饮用水检验作业指导书 1.适用范围: 本方法适用于本厂工艺过程、成品水的检测及原材料卫生指标检测。本法参考标准为GB8538-2008; 2.容器的洗涤 2.1.新启用的硬质玻璃瓶、比色管等应先用(1+1)硝酸溶液浸泡一昼夜,然后用一般洗涤法洗涤。 2.2.玻璃器皿的洗涤:玻璃器皿用前须彻底洗净。一般洗涤方法,先用自来水冲洗残留物,再用洗涤剂洗涤,然后用自来水彻底冲洗,最后用纯水冲洗三次,晾干备用。 3.准确称量:指称重准确至0.0001克。 4.吸取:指用分度吸管或吸管。 5.量取:指用量筒。 6.定容:指在容量瓶中用纯水或其它溶剂稀释至刻度。 7.试剂及浓度表示 7.1.本方法所用试剂均指分析纯(A.R)。有需要其他规格试剂,另做明确规定。 7.2.本方法中一些试剂浓度用摩尔/升以mol/L 表示,必须注明其基本单元。 8.本方法配制试剂和稀释用水均指纯水。 9.配制好的试剂,容器上必须贴上标签,标签上需注明试剂名称、浓度、配制日期。 10.标准曲线制作及试剂配制有关规定:

化验室的使用与操作规程

实验室的使用与操作规程 -陆晓柒 1.目的 规范生物安全二级实验室的使用和管理,保证操作人员,实验对象和环境安全,确保检测结果准确可靠。 2.适用范围 适用于生物安全二级实验室安全运转及在此环境下的检测工作。 3.职责 进入生物安全二级实验室从事检测工作的所有人员严格按照本规定执行。 4.具体要求: 4.1概述 4.1.1生物安全二级实验室用于对检验者和环境有中度潜在危险样品的各项实验,必须符合下列规定: 4.1.1.1具备操作资质的人员可在生物安全二级实验室内工作,其他任何人未经许可禁止进入实验室。 4.1.1.2在实验室内的一切活动,必须遵照生物安全手册的规定进行。 4.1.1.3实验室内污染的空气需通过高效过滤器后方能排出室外。 4.1.1.4实验室内产生的污水,必须经过消毒后方可进入公共污水系统。 4.1.1.5实验室的所有废弃品,必须通过高压灭菌后才能处理和清洗。必须携出实验室的中间实验材料、更换维修的仪器设备、也只有在确保无病原微生物污染的条件下,才能携出实验室。 4.1.1.6实验室内准备二级全排式生物安全柜,所有可能造成污染的能够置于生物安全柜内的实验操作,置其内进行,以保证实验室内空间的安全。 4.1.2实验室运行的安全性要求

本手册规定的各项要求,首先是为了保证实验室的安全运行,包括 防止实验室工作人员的感染、防止实验室操作的病原微生物对环境 的污染、防止检测样品的污染,保证实验结果的准确可靠。 4.1.3实验室工作的质量要求 本手册规定的各项要求,同时也是为了保证实验室的工作质量,即:实验产生的各项结果和数据,必须准确可靠:实验室出具的检验报告,必须明确完整。 4.2组织管理与职责 4.2.1组织框架图 单位法人{或授权}负责人(xx) ↓ 实验室负责人(xx) ↓ 生物安全员(xx) ↓ 实验室工作人员 4.2.2职责 4.2.2.1单位法人{或授权}负责人 (1)负责组织生物安全实验室的立项、选址,施工队的资质验证。 (2)组所成立生物安全委员会负责生物安全,制定管理制度,监督 有关法规和操作规程的执行情况。 (3)负责组织对造成外环境污染、实验室污染、人身伤害事故的调 查与处理。 4.2.2.2实验室负责人 (1)组织制定安全手册、操作规程等文件。

化学实验室基本操作

化学实验室基本操作 化学实验室基本操作2010-07-24 11:54一、常用仪器的主要用途和使用 方法 反应容器:试管、燃烧匙、烧杯、锥形瓶、集气瓶 存放容器:集气瓶(气体)、细口瓶(液体)、广口瓶(固体)、滴瓶(少量液体) 计量仪器:托盘天平(称固体质量)、量筒(量液体体积) 取用仪器:镊子(块状或较大颗粒)、药匙或纸槽(粉末或小颗粒)、胶头滴 管(少量液体) 夹持容器:试管夹、坩埚钳、铁架台(带铁圈、铁夹) 其它仪器:漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、石棉网、玻璃棒、水槽、试管刷 可直接加热的:试管、蒸发皿、燃烧匙 能间接加热的(需垫石棉网):烧杯、烧瓶、锥形瓶 加热仪器:酒精灯 1.烧杯圆柱状玻璃容器,杯口有便于倒出液体的嘴。 常用的有25mL、50mL、100 mL、250 mL、500 mL等 (1)用于大量物质的溶解和配制溶液或者进行化学反应的容器,也常用于接 过滤后的液体。 (2)实验时盛放液体的量不超过烧杯容积的1/2,以防搅拌时溅出。 (3)向烧杯中注入液体的时候,应沿烧杯内壁或玻璃棒引流。

(4)加热时要垫石棉网,也防受热不均而使其破裂。烧杯不能用作加热固体试剂。 2.试管 (1)用于少量物质的溶解或发生化学反应的仪器,也常用于制取或收集少量气体。 (2)振荡试管的方法:手持试管、手腕摆动。 3)实验时盛放液体量不能超过试管容积的1/3,以防振荡或加热时溅出。可直接加热。 (4)用试管夹或者铁夹固定时,要从试管底部向上套,夹持在试管的中上部(或离管口1/3的部位)。 3.蒸发皿 (1)用于溶液的蒸发、结晶 2)蒸发过程中需用玻璃棒不断搅拌,防止液体由于局部温度过高而飞溅 3)当溶液的量减少只有大量晶体析出时,停止加热并放至石棉网上,以防晶体飞溅 (4)取放蒸发皿,要用坩埚钳夹持 4.集气瓶 (1)用于收集气体、短时间贮存气体、用做物质在气体中的燃烧的反应器 (2)在收集气体或贮存气体时,要用毛玻璃片盖住瓶口。 5、试剂瓶 试剂瓶包括滴瓶、细口瓶、广口瓶等。分为无色和棕色两种。

实验室检验方法的验证和确认

实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认,适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 1)验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。 2)大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测

仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后,在其功能试验符合要求的情况下,应用标准品或对照品对其进行适用性检查,以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验,测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验,测得结果与已知数值对比,确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时,应做好相应的文件记录等资料归档工作,每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态,对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后,应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定,一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等,其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证

化学检验工 化验员 国家职业标准

化学检验工(化验员)国家职业标准? ?? 1.职业概况 1.1职业名称 化学检验工。 1.2职业定义 以抽样检查的方式,使用化学分析仪器和理化仪器等设备,对试剂溶剂、日用化工品、化学肥料、化学农药、涂料染料颜料、煤炭焦化、水泥和气体等化工产品的成品、半成品、原材料及中间过程进行检验、检测。化验、监测和分析的人员。 1.3职业等级 本职业共设五个等级,分别为:初级(国家职业资格五级)、中级(国家职业资格四级)、高级(国家职业资格三级)、技师(国家职业资格二级)、高

级技师(国家职业资格一级)。 1.4职业环境 室内,常温。 1.5职业能力特征 有一定的观察、判断和计算能力,具有较强的颜色分辨能力。 1.6基本文化程度 高中毕业(或同等学历)。 1.7培训要求 1.7.1培训期限 全日制职业学校教育,根据其培养目标和教学计划确定。晋级培训期限:初级、中级、高级不少于180标准学时;技师、高级技师不少于150标准学时。 1.7.2培训教师 培训初、中、高级化学检验工的教师应具有本职业技师以上职业资格证书或本专业中级以上专业技术职务任

职资格;培训技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证书或本专业高级专业技术职务任职资格;培训高级技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证书2年以上或本专业高级专业技术职务任职资格。 1.7.3培训场地设备 标准教室及具备必要检验仪器设备的试验室。 1.8鉴定要求 1.8.1适用对象 从事或准备从事本职业的人员。 1.8.2申报条件 ——初级(具备以下条件之一者) (1)经本职业初级正规培训达规定标准学时数,并取得毕(结)业证书。 (2)在本职业连续见习工作2年以上。

化验室监测检验方法

巴马活泉饮品有限公司 化 验 室 监 测 检 验 方 法 文件编号:P K-12 生效日期:2011.02.01 版本号:A0 文件 ()总经办()行政部()营业厅()销售部()品控部()生产部分发 部门 修改 记录 编写核准 日期日期

化验室监测检验方法 目录 1、有关说明 2、监测取样方法 3、水质监测内控标准 4、感官指标检验方法 4.1色度检测方法:铂钴比色法(参见国标GB8538-2008之4.3)4.2臭和味(参见国标GB8538-2008之4.4) 4.3肉眼可见物(参见国标GB8538-2008之4.5) 4.4浑浊度(参见国标GB8538-2008之4.6) 5、理化指标检验方法 5.1.PH值检测方法:电位计法 5.2电导率检测方法:电位计法 5.3臭氧检测方法:色阶比色法 5.4 消毒剂有效氯检测方法:碘量法 5.5净容量检测方法 5.6余氯含量检测方法:目视比色法 6、卫生指标检验方法 6.1 细菌总数检测方法(参见国标GB4789.2-2010) 6.2 大肠菌群检测方法:多管发酵法(参见国标GB8538-2008) 6.3 霉菌检测方法 7、瓶盖及空瓶检测方法 公司内控标准

1、关于化验室监测检验方法的有关说明 1.适用范围:本方法适用于本厂工艺过程、成品水的检测及原材料卫生指标检测。本法参 考标准为GB8538-2008; 2.容器的洗涤 2.1.新启用的硬质玻璃瓶、比色管等应先用(1+1)硝酸溶液浸泡一昼夜,然后用一般洗涤法洗涤。 2.2.玻璃器皿的洗涤:玻璃器皿用前须彻底洗净。一般洗涤方法,先用自来水冲洗残留物, 再用洗涤剂洗涤,然后用自来水彻底冲洗,最后用纯水冲洗三次,晾干备用。 3.准确称量:指称重准确至0.0001克。 4.吸取:指用分度吸管或吸管。 5.量取:指用量筒。 6.定容:指在容量瓶中用纯水或其它溶剂稀释至刻度。 7.试剂及浓度表示 7.1.本方法所用试剂均指分析纯(A.R)。有需要其他规格试剂,另做明确规定。 7.2.本方法中一些试剂浓度用摩尔/升以mol/L 表示,必须注明其基本单元。 8.本方法配制试剂和稀释用水均指纯水。 9.配制好的试剂,容器上必须贴上标签,标签上需注明试剂名称、浓度、配制日期。 10.标准曲线制作及试剂配制有关规定: 内容使用周期责任人备注 PH标准缓冲液一个月化检员 PH 电极电解液六个月化检员 更换硅胶(分析天平,干 燥器)至颜色全部变红时进 行更换 化检员 微检用品随时使用者 臭氧标准色列三个月化检员备标准储备液 11、检测废液处理: 11.1.理化检测废液应做中和处理后指定地方排放,废试剂空瓶及作废化学试剂等应收集 公司专门处理。 11.2.微生物培养废物与生活垃圾一起处理。需直接向水体排放含菌培养废液时,应先灭菌后排放。

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