磁控溅射镀膜实验报告
近代物理实验
磁控溅射镀膜
宋爽核12 2011011723
指导老师：王合英 2013-5-24
【摘要】
本实验根据气体辉光放电和磁场约束电子运动的原理，运用真空系统和磁控溅射镀膜技术，测量了基片加热温度和真空度变化的关系，溅射气压、溅射功率和溅射速率的关系，并在载玻片上镀上了铜膜。
关键词：磁控溅射镀膜，辉光放电，溅射速率，溅射气压、溅射功率
一．前言
当今信息社会，众多通讯机器的心脏部分，离不开以薄膜技术为基础而制作的元器件、电子回路、集成电路等。磁控溅射镀膜是目前应用最为广泛的薄膜制备方法之一。
磁控溅射技术是在普通的溅射技术基础上发展起来的。溅射是近年来在真空镀膜中得到广泛应用的一种成膜方法。
溅射法是利用高能离子（电场加速正离子，由电极间工作气体在强电场作用下电离产生）高速冲击负极溅射材料表面，发生碰撞。由于高能离子的能量大于靶材原子表面结合能，从而使靶材表面的原子或分子等得到入射离子的能量，逐渐溢出表面形成溅射。溅射镀膜就是基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应，整个过程都是建立在辉光放电的基础上，即溅射离子都来源于气体放电。
而磁控溅射技术工作原理如图1所示：
图1 磁控溅射原理
就是在电子运动过程中，用磁场和电场同时作用于电子，磁场B垂直于电场E，靶极表面附近的电子在互为正交的电、磁场作用下，受到洛仑兹力作用而沿螺旋路径运动，这就延长了电子在空间运动的时间，从而提高电子对工作气体的电离几率和有效地利用电子的能量，并能尽量避免高能粒子直接轰击样品表面。磁控溅射具有“低温”、“高速”两大特点，故又称为高速低温溅射技术。
二、实验
图2 高真空磁控溅射镀膜机真空室结构示意图
按各部分的功能分类，该设备主要由真空系统、溅射镀膜系统、测量及控制系统三部分组成：
1、真空系统及其测量
真空系统为溅射镀膜提供一个高真空的薄膜生长环境，本底真空度的高低也直接影响薄膜的结构和性能，是薄膜制备最基本和重要的条件。真空度底，镀膜室内残余气体分子多，薄膜受残余气体分子的影响，使其性能变差。
常用真空获取与测量设备：
(1)旋片式机械真空泵
机械真空泵是通常用来获得低真空的设备或充当其他高真空泵的前级泵。
(2)涡轮分子泵
分子泵是一种获取高真空的常用设备，作为本实验二级泵。
(3)真空的测量---复合真空计
本实验采用程控复合真空计测量真空室的真空度，高、低真空分别用电离规管和热偶规管测量，分别显示于两个窗口便于实验。
2、溅射镀膜及控制、测量系统
（1）磁控溅射靶
（2）多功能基片架
（3）溅射气压气体的测量及控制
（4）薄膜厚度的在线监测
本实验采用石英晶体振荡法测量薄膜厚度和淀积速率。
dx
N
df m?
?
-
=
ρ
ρ
υ2
此式即为表示振荡频率变化与薄膜质量膜厚之间关系的基本公式。
实验目的：
1.掌握真空的获得与测量技术
2.了解磁控溅射镀膜的工作原理，探究仪器参数对镀膜过程的影响。
3.运用磁控溅射镀膜技术在玻璃载玻片上镀上铜膜。注意事项：
实验时基片的选取很重要，本实验选用普通的玻璃载玻片，镀膜前需用丙酮和乙醇对基片进行仔细的清洗。热处理影响镀膜的质量，本实验在160℃下进行镀膜，使吸附原子的动能随着增大，跨越表面势垒的几率增多，容易结晶化，并使薄膜缺陷减少，薄膜内应力也相应减小。同时也可以除去基片上残留的水蒸气。对真空室加热时，需在达到指定温度后保持30分钟再进行镀膜，这样一方面使基片温度达到设置温度并尽可能稳定，一方面使真空室在恒定温度下继续抽气，使杂质气
体的浓度尽可能低，减少镀膜时的干扰。对于不同的靶
材应选用不同的磁控靶，如NiFe 这样软磁材料的靶，即外回路磁阻很小时，如果采用永磁靶这样磁阻较大的靶，绝大部分磁力线都将被屏蔽，而在靶面上方空间不可能形成足够的平行磁场（漏磁很小）。这样就破坏了磁控模式运行的前提条件，故NiFe 应用电磁靶溅射。而如Cu 这样的抗磁材料，则电磁靶和永磁靶都可使用，而电磁靶产生的磁场强，可更好的延长电子在氩气中的运动时间，利于起辉放电，故实验选用电磁靶。实验结
束后，应等待真空室冷却后，再放气取出样品，否则会造成薄膜氧化，影响其性能。 三．数据记录与分析讨论
1.基片加热过程中真空度的变化
70
140
23
4
5
气压 (0.001P a )
温
度
(℃
)
基片
加热时温度与真空度的变化关系
图3 基片加热时温度与真空度的变化关系 由图可知，随着温度上升，气压迅速升高，随后气压降低至不变，至温度稳定后，气压持续降低。
基片暴露在空气中会吸附气体分子（主要是水蒸气），在基片加热的过程中这些吸附的分子会迅速释放出来导致迅速气压上升，这就解释了曲线前面的上升段。当气体大部分释放完后，气体释放速率降低，并且气体温度上升与真空泵抽气平衡，气压基本不变，温度上升至接近指定温度时，温度上升速率减慢，低于真空
泵抽气速率，气压开始下降且到达指定温度后，温度基本不变，下降速率越来越快。 2、镀膜速率与溅射气压的关系
用30秒内膜厚度的增长量来度量溅射速率，在溅射电流I=0.1A ，靶磁场电流I=1.5A 的条件下， 得到图像：
溅射速率 (A /m i n )
溅射气压 (Pa)
溅
射气压和溅射速率的关系
图4 溅射气压和溅射速率的关系
由图可知，在一定范围内，溅射气压越大，溅射速率越
小。 分析：
气压越大，真空室内氩气分子密度就越大，镀膜材
料分子运动的平均自由程就越小，即材料分子在飞往基
片过程中更容易与氩气分子碰撞，导致到达基片的材料分子减少，故气压大溅射速率低。 3、镀膜速率与溅射功率的关系：
用60秒内膜厚度的增长量来度量溅射速率，溅射气压P=1.3Pa ，靶磁场电流I=1.5A 得到图像：
溅射速率 (A /m i n )
溅射功率 (W)
图5 溅射功率和溅射速率的关系
y=6.635x ，r=0.995
由图可知，在一定范围内，溅射电流（溅射功率）越大，溅射速率越大，且成线性关系。 分析：
溅射电流的提高，轰击靶材料的氩离子的浓度提高，就会有更多的靶材料被溅射出来；另外，溅射粒子的能量也提高，使薄膜与基片的附着力增加，加快了薄膜的形成速率。而讲义上说溅射速率与溅射功率基本成正比关系，实验结果与此符合得较好。
需要注意的是，溅射时电流与电压之间的关系遵循公式：I=KV n
，而式中的参数K 、n 与气压、靶材料、磁场和电场有关，实验中注意到靶磁场的增大会使溅射电压减小，因此猜想靶磁场增大会使K 增大。 对于靶材蚀刻跑道的讨论：
由于试验用的铜靶使用时间很长，靶面上留下了很深的蚀刻轨道。蚀刻跑道形状如图6，截面如图8(b)所示，这是由于沿靶面一圆周上径向有一如图7的镜像磁场，使电子被约束在跑道宽度内，假设在 x = ±a 处是临界磁约束点, 即电子在此区域内被约束来回反射。但能被约束的电子并不都是在 x = ±a 处才反射, 也
即是说电子的横向宏观振荡半径并不都是a , 而是 0 ～ a 内均可发生, 因此在x = ±a 区域内各处电子
的浓度并不相同, 显然 x = 0 处是所有受约束的电子
运动的必经之路, 浓度最大, 越往±a 处能到达的电子数目越少, 其浓度也就越小(但不能认为该处的浓度
为零) , 可以近似认为符合高斯分布,
如图 8(a) 所示。
随着刻蚀的加深
, 靶面下降, 更强的磁力线露出靶面
(需要说明的是, 磁力线本身的分布并不因溅射而有所改变) , 约束力增强, 临界约束半径减小即约束区域变窄, 于是溅射区域也随之变窄。如此长期作用下去, 刻蚀跑道的形状就自然是宽度连续收缩,中心深度加剧的倒高斯分布, 如图 8(b) 所示。
图6蚀刻跑道
图7镜像场磁力线分布
图8 跑道断面的电子浓度分布（a）及刻蚀断面（b）示意图
抽真空装置的比较：
实验时老师问到上次做电子衍射的油扩散泵原理，油扩散泵与涡轮分子泵都是用来抽高真空的真空泵，但是原理不同。
油扩散泵是利用气体的扩散现象实现排气作用，当扩散泵受到电炉加热时会产生大量蒸汽，蒸汽流沿导管传输到上部，经喷嘴向下喷出。在射流界面两边，被抽气体与界面内气体存在很大浓度差，从而使被抽容器的气体分子源源不断地越过界面，扩散进入射流，而被带至与机械泵连接的管道中。射流在往下运动过程中，碰到有冷却水管冷却的泵壁，油分子被冷凝，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用，即可获得较高的真空度。
在两次实验中接触了三种真空泵。真空泵是用来获得真空的器械，按照泵的抽气速率和抽气方式分为机械泵，分子泵，扩散泵等。实际使用中应该根据对真空度的不同要求，选择合适的真空泵，有时可能需要几种真空泵组合使用，用于工业化生产。
关于溅射功率和溅射气压对溅射速率影响的讨论：虽然分析的结果是提高靶的溅射功率能够提高溅射速率，但是查阅资料表明，如果溅射功率过大，靶的温度将过高，甚至可能靶开裂，升华和熔化。因此，溅射靶的力学性质和导热性能是限制提高溅射速率的重要因素。为了提高溅射速率，应该将基片尽可能靠近溅射源，但必须保证稳定的异常辉光放电。
而对于溅射气体分压和溅射速率的关系，实验中表明在一定范围内溅射气压越大，溅射速率越小。而我查找资料后，发现在低气压范围（0.1-0.25Pa），溅射气压和溅射速率却是正相关的，这是由于气压升高，气体分子数增多，电离产生的轰击离子增多，靶材溅射出的原子增多，并且在低气压范围内，气体分子对溅射原子的阻挡作用不明显，因此呈现出溅射气压和溅射速率的正相关关系
因此，在实际镀膜中，应该综合考虑溅射功率和溅射气压对溅射速率的影响，选择合适的溅射功率和溅射气压，使得镀膜质量达到最佳效果。
九．结论
本实验成功在两块玻璃基底上，用磁控溅射方法得到铜薄膜。通过本实验，了解并掌握了磁控溅射镀膜机的操作。学习了关于真空的获得、磁控溅射以及镀膜的相关知识。并且得到了在一定范围内，溅射气压增大溅射速率减小，以及溅射功率与溅射速率成正比的结论。通过本次实验，发现并思考了实验中出现的问题，领悟了物理
实验的相关实验精神。
十．参考资料
[1] 伍学高等著，《干法镀技术》，四川科学技术出版社，1987.
[2] 张以忱等著，《真空镀膜技术》，冶金工业出版社，2009.
[3] https://www.wendangku.net/doc/f72421707.html,/view/66434.htm
[4] https://www.wendangku.net/doc/f72421707.html,/view/1366158.html
附录
体会：
. 通过这次实验我了解到了磁控溅射的基本原理，即以磁场来改变电子的运动方向，并束缚和延长电子的运动轨迹，从而提高电子对工作气体的电离几率和有效地利用电子的能量。因此，使正离子对靶材轰击所引起的靶材溅射更加有效。同时，受正交电磁场束缚的电子，轰击到工件的电子浓度和能量相对较低而且空间分布相对均匀，因此基片的温升较低，可以镀各种材料。
但是，由于随着溅射的进行, 磁约束逐渐增强(溅射宽度或者说是临界电子浓度的分布宽度逐渐收缩) 而中心线处的溅射始终最强，导致靶面刻蚀跑道的倒高斯分布几何形状，使得靶材料的利用率较低。
通过这次实验，我也慢慢体会到做近物实验和之前普通物理实验有很大的不同。
近物实验面对的都是“黑匣子”，如果在仪器面前只是机械地进行操作，实验就没有什么意义。虽然之前看懂了厚厚的实验讲义，但还是没有提纲挈领，抓住重点地理解实验原理，实际操作时每一步也不能及时想到这一步操作的原因。这是以后需要注意的地方。
关于实验中要使用的仪器，不仅仅要提前到实验室看懂相关说明书，还要在实验时遇到问题时，及时与老师沟通，保证能及时测量实验数据。
因此，以后在做实验预习的时候，不仅要弄懂实验原理，熟悉实验过程，更要加强重视对每一步操作的理解，对测量仪器的使用，才能更好地完成实验。
【实验原始数据：】
1.加热过程中温度与真空度的关系：
2.溅射气压和溅射速率的关系
3.溅射功率与溅射速率的影响
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材料的低温物性与测试技术 一、电阻测量方案 1.实验装置及基本测量线路（采用四引线方法）： 2.实验步骤: 样处理与电极制作:将试样切成长方形的薄条，上、下两面磨平。在每个样品的一面制作四根电极引线，电极的制作可采用真空镀膜（银膜或铝膜）、铟压或银胶（注：这里采用银胶法）。若需要计算样品的 真空室 卷烟纸 和电绝缘） 实验装置及基本测量线路图
电阻率，需记录样品的几何参数。 安装样品：将接有引线的试样的另一面涂上少量低温胶，通过卷烟纸（另一面也涂有少量低温胶）贴到恒温块上。同时可安装三个样品。通过卷烟纸和低温胶可保证试样与恒温块有良好的热接触和电绝缘。然后将电极引线与测量引线一一焊接，并记录好引线的标号。 建立测试线路：熟悉仪器，检查所有接线，包括每一个样品的电流、电压引线，温度计引线等，确认哪些该通，哪些不该通，哪些有阻值等等。 在室温下进行测量，确认整个恒温器系统和测试线路能够正常运行。将恒温室密封，抽真空，再进行一次测量。 降温与升温：启动制冷机，可以在降温过程中观察现象。关掉制冷机开关，温度升高至室温，此过程进行数据测量，并记录下来。电阻数值可直接由台式万用表读出。 实验数据处理：温度数值可由标准电阻阻值确定。由样品电阻和温度数据给出R-T实验曲线。 结果讨论：结合实验结果讨论半导体、金属和合金材料的电阻率与温度的关系有何不同，并说明导致不同的原因（实验报告：每组一份！）。 二、样品电极制备 1．样品清洗 1）将样品放如入丙酮溶液的玻璃容器内进行超声清洗5分钟； 2）再将样品放入盛有HF溶液的塑料容器内中浸泡10分钟，取出后
用去离子水清洗，烘干后待用。 2．电极制备 1）将香少许香蕉水（或丙酮）倒入放有导电银胶的玻璃容器内，使干燥的导电银胶溶解成糊状以待用； 2）取四根铜丝，每根铜丝两头用小刀或砂纸去掉漆包漆； 3）用牙签蘸少许导电银胶将铜丝固定在样品上，烘干后样品电极即制备完成。 4）最后将每根铜丝电极的另一头焊接在相应的金属电极上，用万用表测量电极连接情况。 实验数据处理和分析： 由实验的铑铁温度计的电阻与温度的关系查表得到各点温度值并与待测的金属、半导体和合金的电阻做出R-T关系曲线，实验数据和作图附在最后，由图像观察到金属的电阻随温度的下降而下降，并呈现良好的线性关系，而半导体与合金的电阻随温度的下降而上升。 由于半导体和合金电阻率主要由载流子浓度决定，而载流子浓度随温度上升而增加，故电阻率减小。 金属电阻主要由自由电子决定，温度升高自由电子数目增加，故电阻率增加 实验误差的分析： 1.有于降温速度过快而造成测量的不准确，这应该是降温曲线和升温曲线不完全重合的主要原因 2.测量这几个电阻有先后顺序，期间温度发生了变化
实验一 真空蒸发和磁控溅射制备薄膜
实验一 真空蒸发和磁控溅射制备薄膜 姓名：许航 学号：141190093 姓名：王颖婷 学号：141190083 系别：材料科学与工程系 专业：材料物理 组号：A9 实验时间：3月16号 本实验主要介绍真空蒸发、磁控溅射两种常用而有效的制备薄膜的工艺，以便通过实际操作对典型的薄膜工艺的原理和基本操作过程有初步的了解。 一、 实验目的 1、 通过实验掌握磁控溅射、真空蒸发制备薄膜的基本原理，了解磁控溅射、真空蒸发制备薄膜的过程 2、 独立动手，学会利用磁控溅射、真空蒸发技术制备薄膜 3、 通过本实验对真空系统、镀膜系统以及辉光放电等物理现象有更深层次的了解 二、 实验原理 薄膜作为一种特殊形状的物质，与块状物质一样，可以是非晶态的，多晶态的和单晶态的。它既可用单质元素或化合物制作，也可用无机材料和有机材料制作。近年来随着薄膜工艺的不断进步和完善，复合薄膜和功能材料薄膜也又很大的发展，因此薄膜技术和薄膜产品已在机械、电子、光学、航天、建材、轻工等工业部门得到了广泛的应用，特别是在电子工业中占有极其重要的地位。例如光电极摄像器件、各种集成电路器件、各种显示器、太阳能电池及磁带、磁头等各种转化器、传感和记录器、电阻器、电容器等都是应用薄膜。目前，薄膜工艺不仅成为一门独立的应用技术，也是改善材料表面性能和提高某些工艺水品的重要手段。 1、 真空蒸发制备薄膜原理 真空蒸发镀膜是把待镀膜的衬底或工件置于高真空室内，通过加热使成膜材料气化（或升华）而淀积到衬底上，从而形成一层薄膜的工艺过程。 因为真空蒸发镀膜的膜层质量与真空室的真空度、膜料蒸发温度和衬底的温度都有很大的关系，因而在实验过程务必严格控制各个环节。下面讨论一下影响蒸发镀膜质量的主要因素和成膜的原理。 （1）、真空度 为了同时保证膜层的质量和生产效率及成本，通常要选择合理的真空度。在镀膜过程中，抽真空后处在同一温度下的残余气体分子相对于蒸发出的膜料分子（原子）可以视作静止，可以得到膜料分子（原子）在残余分子中运动的平均自由程： '2 1()n r r λπ=+ p n k T = n 为残余气体分子的密度，r’为残余气体分子半径，r 为蒸发膜料分子的半径，p 为残余气体的压强，k 为玻尔兹曼常数。若蒸发源到衬底的距离为L （cm ），为使得膜料分子中的大部分不与残余气体分子碰撞而直接到达衬底表面，则一般可以取平均自由程10L λ≥，这样：
真空镀膜 2
得分教师签名批改日期深圳大学实验报告 课程名称：近代物理实验 实验名称：真空镀膜 学院：物理科学与技术学院 组号指导教师： 报告人：学号： 实验地点实验时间 实验报告提交时间：
一．实验目的 1．、直接地接触薄膜材料，对薄膜材料有一个直观的感性认识； 2．了解和学会直流磁控溅射制备金属薄膜的原理和方法； 3．了解清洗基片和测量薄膜膜厚的方法。 二．实验仪器 直流磁控溅射镀膜机；气体质量流量计；数显复合真空计；超声波清洗器；石英晶体振荡膜厚监控仪；氩气；K9玻璃基片等。 三．实验原理 一、真空的获得和测量 1．真空的获得 各级真空，均可通过各种真空泵来获得．不同的真空泵，都不可能在整个真空范围内工作，有些泵可直接从大气压下开始工作，但极限真空度都不高，如机械泵和吸附泵，通常这类泵用作前级泵；而有些泵则只能在一定的预备真空条件下才能开始正常工作，如扩散泵、离子泵等，这类泵需要前级泵配合，可作为高真空泵．一般利用分子泵－机械泵组来获得10-2Pa以上的高真空。本实验真空系统的主泵选分子/增压泵，前级泵选用直联高速旋片式机械泵。 （1）机械泵: 获得低真空常用的方法是采用机械泵．机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀从而获得真空的泵．机械泵的种类很多，目前常用的是旋片式机械泵．机械泵可以从大气压开始工作，常被用来获得高真空泵的前缀真空和高真空系统的预备真空。通常，机械泵的极限压强为1×10-1 Pa． （2) 分子/增压泵：最早用来获得高真空的泵是扩散泵，目前依然广泛使用． 2.．真空的测量 测量真空度的装置称为真空计或真空规．由于被测量的真空度范围很广，真空计的种类很多．根据气体产生的压强、气体的粘滞性、动量转换率、热导率、电离等原理制成了各种真空计．本实验选用数显复合真空计来测量镀膜室内的真空度，测量范围：1×105Pa～1×10-4Pa。 二、基片的清洗方法 基片上的污染物会影响在它上面形成的薄膜的性质。对于玻璃基片，清洗的方法有若干种：1.用化学溶剂等清洗的方法 如果玻璃表面的污染物质是一般的油类时，也经常用化学溶剂来把油脂溶解掉。最标准的化学溶剂是罗铬酸和硫酸混合液（把重铬酸溶解于浓硫酸使之达到饱和的溶液在室温用几个小时，若是接近沸腾状态的溶液只要用几分钟，就能把严重的污染清洗干净，但是，一般因玻璃种类而异，大多数光学玻璃手酸或碱侵蚀时，在玻璃表面就会产生由二氧化硅骨架形成的所谓腐蚀斑痕。而且由于这种混合液含有铬离子，故废液的处理很麻烦，因此，最近，大多采用处理半导体的强碱溶液。在玻璃污染不是很严重的时候，依次浸入丙酮、酒精、流水的方法也是有效的。使用化学溶剂时，最后玻璃要用流水进行充分的冲洗，并且随后从沸水或者沸腾的酒精中取出来，迅速进行干燥，等等。这些都是有效的措施。 2、超声波清洗 若使超声波在液体中传播，则在液体中就会产生空穴又产生又消失的现象（气穴效应），这是空穴内的压力，瞬时局部地升高，如果作用到放在液体中的固体表面，就产生局部升温和局部高速流动，结果就将固体表面洗净。这就是超声波清洗的原理。该方法对于除去油脂
近代物理镀膜机实验报告
物理学本科专业近代物理实验报告 实验题目： 1 真空获得与真空测量 2 热蒸发法制备金属薄膜材料 3 磁控溅射法制备金属薄膜材料 班级：*** 学号：*** 学生姓名：*** 实验教师：*** 2014-2015学年第1学期
实验1真空获得与真空测量 地点：福煤实验楼D 栋405 【摘要】本文介绍了真空技术的有关知识，阐述了低真空和高真空的获得与测量方法。 【关键词】机械泵；扩散泵；真空技术；低真空；高真空；获得与测量 1．实验目的 （1）了解真空技术的基本知识。 （2）掌握真空获得和测量的方法。 （3）熟悉有关设备和仪器的使用方法。 2. 实验原理 2.1真空知识 2.1.1真空的概念及真空的区域划分 “真空”这一术语译自拉丁文Vacuo ，其意义是虚无。所谓真空，指的是压强比一个标准大气压更低的稀薄气体状态的空间。气体稀薄的程度称为真空度，通常用气体压强的大小来表示。气体越稀薄，气体压强越小，真空度越高；反之，则真空度越低。 1958年，第一界国际技术会议曾建议采用“托”(Torr )作为测量真空度的单位。国际单位制(SI)中规定压力的单位为帕(Pa )。我国采用SI 规定。 ● 1标准大气压(1atm)≈1.013×105Pa(帕) ● 1Torr≈1/760atm≈1mmHg ● 1Torr≈133Pa 我国真空区域划分为：粗真空、低真空、高真空、超高真空和极高真空。 ● 粗真空 Pa 3 5103331~100131???? ● 低真空 Pa 1 3 103331~103331-???? ● 高真空 Pa 61103331~103331--???? ● 超高真空 Pa 106 103331~10 3331--???? ● 极高真空 Pa 10 103331-??< 2.1.2真空技术的发展及应用 十九世纪初，利用低真空产生压力差的原理发明了真空提升、真空输送、吸尘、过滤、成形等技术。1879年爱迪生发明白炽灯，抽出灯泡中化学成份活泼的气体(氧、水蒸汽等)，防止灯丝在高温下氧化．同年，克鲁克斯发明阴极射线管，第一次利用真空下气体分子平均自由程增大的物理特性．后来，在电子管、电视管、加速器、电子显微镜、镀膜、蒸馏等方面也都应用了这一特性．1893年发明杜瓦瓶，这是真空绝热的首次应用． 真空技术在二十世纪得到迅速发展，并有广泛的应用。二十世纪初，在真空获得和测量的设备方面取得进展，如旋转式机械泵，皮氏真空计，扩散泵，热阴极电离真空计的发明，为工业上应用高真空技术创造了条件．接着，油扩散泵，冷阴极电离真空计的出现使高真空
磁控溅射实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除 磁控溅射实验报告 篇一：薄膜实验报告,磁控溅射与高真空成膜 电子科技大学 实验报告 姓名：郭章 学号：20XX054020XX2 指导教师：许向东 日期：20XX年6月12日 一，实验室名称：光电楼薄膜制备实验室 二，实验项目名称： 有机多功能高真空成膜设备的使用及其注意事项 三，实验原理 有机oLeD器件的制备流程分为：ITo玻璃清洗→光刻→再清洗→前处理→真空蒸镀有机层→真空蒸镀背电极→真空蒸镀保护层→封装（1）ITo玻璃的洗净及表面处理：ITo 作为阳极其表面状态直接影响空穴的注入和与有机薄膜层间的界面电子状态及有机材料的成膜性。如果ITo表面不清
洁，其表面自由能变小，从而导致蒸镀在上面的空穴传输材料发生凝聚、成膜不均匀。也有可能导致击穿，使面板短路。 对洗净后的ITo玻璃还需进行表面活化处理，以增加ITo 表面层的含氧量，提高ITo表面的功函数。也可以用比例为水:双氧水:氨水=5:1:1混合的过氧化氢溶液处理ITo表面，使ITo表面过剩的锡含量减少而氧的比例增加，以提高ITo 表面的功函数来增加空穴注入的几率，可使oLeD器件亮度提高一个数量级。 （2）有机薄膜的真空蒸镀工艺：LeD器件需要在高真空腔室中蒸镀多层有机薄膜，薄膜的质量关系到器件质量和寿命。在高真空腔室中设有多个放置有机材料的坩埚，加热坩埚蒸镀有机材料，并利用石英晶体振荡器来控制膜厚。有机材料的蒸发温度一般在170℃～400℃之间、ITo样品基底温度在40℃～60℃ （3）金属电极的真空蒸镀工艺：金属电极仍要在真空腔中进行蒸镀。金属电极通常使用低功函数的活泼金属，因此在有机材料薄膜蒸镀完成后进行蒸镀。金属电极材料的蒸发一般用加热电流来表示，在我们的真空蒸镀设备上进行蒸镀实验，实验结果表明，金属电极材料的蒸发加热电流一般在20A～50A之间。 （4）器件封装工艺：LeD器件的有机薄膜及金属薄膜遇水和空气后会立即氧化，使器件性能迅速下降，因此在封装
真空镀膜实验报告
近代物理实验报告 真空镀膜实验 学院 班级 姓名 学号 时间 2014年4月20日
真空镀膜实验实验报告 【摘要】： 真空镀膜也叫物理气相沉积（PVD：physics vaporous deposit），它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。本实验中用到的是蒸发镀膜法来进行真空镀膜，从而了解真空镀膜的原理和操作。 【关键词】：真空镀膜、蒸发镀膜法 【引言】：真空镀膜也叫物理气相沉积（PVD：physics vaporous deposit），它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。在薄膜沉积技术发展的最初阶段，由于蒸发法相对溅射法具有一些明显的优点，包括较高的沉积速度，相对较高的真空度以及由此导致的较高的薄膜质量等，因此蒸发法受到了相对较大程度的重视。但另一方面，溅射法也具有自己的一些优势，包括在沉积多元合金薄膜时化学成分容易控制，沉积层对衬底的附着力较好等。同时，现代技术对于合金薄膜材料的需求也促进了各种高速溅射方法以及高钝靶材，高钝气体制备技术的发展，这些都使得溅射法制备的薄膜质量得到了很大的改善。如今，由于气相中各组分能够充分的均匀混合，制备的材料组分均匀，易于掺杂，制备温度低，适合大尺寸薄膜的制备，并且能够在形状不规则的衬底上生长薄膜等优点，不仅上述两种物理气相沉积方法已经大量应用于各个技术领域之中，而且为了充分利用这两种方法各自的优点，还开发出了许多介于上述两种方法之间的新的薄膜沉积技术。 【正文】 一、实验原理 真空镀膜是在真空室中进行的（一般气压低于1.3×10-2Pa），当需要蒸发的材料（金属或电介质）加热到一定温度时，材料中分子或原子的热振动能量可增大到足以克服表面的束缚能，于是大量分子或原子从液态或直接从固态（如SiO2、ZnS）汽化。当蒸汽粒子遇到温度较低的工件表面时，就会在被镀工件表面沉积一层薄膜。
变形实验制作实验报告
梁变形实验报告 （1）简支梁实验 一、实验目的 1、简支梁见图一，力f在跨度中点为最严重受力状态，计算梁内最危险点达到屈服应力 时的屈服载荷fs； 2、简支梁在跨度中点受力f=1.5kg时，计算和实测梁的最大挠度和支点剖面转角，计算 相对理论值的误差； 3、在梁上任选两点，选力f的适当大小，验证位移互等定理； 4、简支梁在跨度中点受力f=1.5kg时，实测梁的挠度曲线（至少测8个点挠度，可用对 称性描点连线）。 二、试件及实验装置 简支梁实验装置见图一，中碳钢矩形截面梁，屈服应力 ?s?360mpa，弹性模量 e=210gpa。 图一实验装置简图 百分表和磁性表座各1个；砝码5个，各砝码重0.5kg；砝码盘和挂钩1套，约重0.1kg； 游标卡尺和钢卷尺各1个。 三、实验原理和方法 1、求中点挠度 1 简支梁在跨度中点承受力f时，中点挠度最大，在终点铅垂方向安装百分表，小表针调 到量程中点附近，用手轻拍底座振动，使标杆摩擦力最小，大表指针示值稳定时，转表盘大 表针调零，分级加力测挠度，检验线性弹性。 2、求支点转角 梁小变形时，支点转角??挠度，代入算式求支点转角。 3、验证位移互等定理： 图二的线弹性体，f1在f2引起的位移?12上所作之功，等于f2在f1引起的位移?21上 所作之功，即：f1??12?f2??21， ? a ；在梁的外伸端铅垂方向安装百分表，加力测 若f1=f2，则有：?12??21 上式说明：当f1与f2数值相等时，f2在点1 图二位移互等定理示意图 沿f1方向引起的位移?12，等于f1在点2沿f2方向引起的位移?21，此定理称为位移互 等定理。 为了尽可能减小实验误差，重复加载4次。取初载荷f0=（q+0.5）kg，式中q为砝码盘 和砝码钩的总重量，?f=2kg，为了防止加力点位置变动，在重复加载过程中，最好始终有0.5kg 的砝码保留在砝码盘上。 四、数据记录 1、中点分级加载时，中点挠度值： 2 2、测支点转角 f=1.5kg；w（端点）=0.15mm；a=71mm 3、验证位移互等定理 f（2）=1.5kg w（5）=0.34mm f（5）=1.5kg w（2）=0.36mm 4、绘制挠曲线（中点加载f=1.5kg） 五、实验结果处理 1、计算梁的屈服载荷最危险点为中点，
实验磁控溅射法制备薄膜材料
实验磁控溅射法制备薄膜 材料 The final edition was revised on December 14th, 2020.
实验4 磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1. 掌握真空的获得 2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法 二、实验原理 磁控溅射属于辉光放电范畴，利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中，氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后，沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹，使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动，因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶)，使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电： 辉光放电是在稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的，即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同，直流二极溅射利用的是直流辉光放电，磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。 如图1（a）所示为一个直流气 体放电体系，在阴阳两极之间由电 动势为的直流电源提供电压和电 流，并以电阻作为限流电阻。在电 路中，各参数之间应满足下述关 系： V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保 持一定，并逐渐提高两个电极之间 的电压。在开始时，电极之间几乎 没有电流通过，因为这时气体原子 大多仍处于中性状态，只有极少量 的电离粒子在电场的作用下做定向运动，形成极为微弱的电流，即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。 图1 直流气体放电 随着电压逐渐地升高，电离粒子的运动速度也随之加快，即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时，电流不再随电压升高而增加。此时，电流达到了一个饱和值（对应于图曲线的第一个垂直段）。 当电压继续升高时，离子与阴极之间以及电子与气体分子之间的碰撞变得重要起来。在碰撞趋于频繁的同时，外电路转移给电子与离子的能量也在逐渐增加。一方面，离子对于阴极的碰撞将使其产生二次电子的发射，而电子能量也增加到足够高的水平，它们与气体分子的碰撞开始导致后者发生电离，如图(a)所示。这些过
磁控溅射镀膜简介
磁控溅射镀膜简介 溅射薄膜靶材按其不同的功能和应用可大致分为机械功能膜相物理功能膜两大类。前者包括耐摩、减摩、耐热、抗蚀等表面强化薄膜材料、固体润滑薄膜材料, 后者包括电、磁、声、光等功能薄膜材料靶材等, 具体应用在玻璃涂层(各种建筑玻璃、ITO透明导电玻璃、家电玻璃、高反射后视镜及亚克力镀膜), 工艺品装饰镀膜, 高速钢刀具镀膜, 切削刀具镀膜, 太阳能反光材料镀膜, 光电、半导体、光磁储存媒体、被动组件、平面显示器、微机电、光学组件、及各类机械耐磨、润滑、生物医学, 各种新型功能镀膜(如硬质膜、金属膜、半导体膜、介质膜、碳膜、铁磁膜和磁性薄膜等) 采用Cr，Cr-CrN等合金靶材或镶嵌靶材，在N2,CH4等气氛中进行反应溅射镀膜，可以在各种工件上镀Cr,CrC,CrN等镀层。纯Cr的显微硬度为425～840HV，CrN为1000～350OHV，不仅硬度高且摩擦系数小，可代替水溶液电镀铬。电镀会使钢发生氢脆、速率慢，而且会产生环境污染问题。 用TiN，TiC等超硬镀层涂覆刀具、模具等表面，摩擦系数小，化学稳定性好，具有优良的耐热、耐磨、抗氧化、耐冲击等性能，既可以提高刀具、模具等的工作特性，又可以提高使用寿命，一般可使刀具寿命提高3～10倍。 TiN，TiC，Al2O3等膜层化学性能稳定，在许多介质中具有良好的耐蚀性，可以作为基体材料保护膜。溅射镀膜法和液体急冷法都能制取非晶态合金，其成分几乎相同，腐蚀特性和电化学特性也没有什么差别，只是溅射法得到的非晶态膜阳极电流和氧化速率略大。
在高温、低温、超高真空、射线辐照等特殊条件下工作的机械部件不能用润滑油，只有用软金属或层状物质等固体润滑剂。常用的固体润滑剂有软金属(Au,Ag,Pb,Sn等)，层状物质(MoS2，WS2，石墨，CaF2，云母等)，高分子材料(尼龙、聚四氟乙烯等)等。其中溅射法制取MoS2膜及聚四氟乙烯膜十分有效。虽然MoS2膜可用化学反应镀膜法制作，但是溅射镀膜法得到的MoS2膜致密性好，附着性优良。MoS2溅射膜的摩擦系数很低，在0.02～0.05范围内。MoS2在实际应用时有两个问题:一是对有些基体材料如Ag,Cu,Be等目前还不能涂覆;二是随湿度增加，MoS2膜的附着性变差。在大气中使用要添加Sb2O3等防氧化剂，以便在MoS2表面形成一种保护膜。 溅射法可以制取聚四氟乙烯膜。试验表明，这种高分子材料薄膜的润滑特性不受环境湿度的影响，可长期在大气环境中使用，是一种很有发展前途的固体润滑剂。其使用温度上限为5OoC，低于-260oC时才失去润滑性。 MoS2、聚四氟乙烯等溅射膜，在长时间放置后性能变化不大，这对长时间备用、突然使用又要求可靠的设备如防震、报警、防火、保险装置等是较为理想的固体润滑剂。 内容来源：宝钢代理商https://www.wendangku.net/doc/f72421707.html, 欢迎多多交流！！！
耐磨材料及性能测试课程实验报告中国地质大学
实验一、表面纳米化实验 一、实验设备：普通数控车床，USP-125表面加工装置，待加工钢锭。 二、实验原理：应用球形超硬材料工具头对金属工件表面进行表面强化和光整加 工，原理图如下所示： 超声波发生器产生的超声信号经过换能器变幅杆的转换和放大使球形工具头产生超声波机械振动，工具头以一定静压力对工件挤压的同时，对工件表面进行超声波冲击强化。在工具头静压力和冲击力的作用下，工件表面的微观凹、凸峰谷产生挤压塑性变形而压平表面，使得表面粗糙度降低，表面层金属组织得到强化，表面层的力学性能得以改善。 三、实验流程 1、将待加工件装夹在机床卡盘上，由于此次加工的是厚度约5mm的圆钢锭， 用螺钉在其周向均匀固定。 2、通过机床卡块将超声波加工装置固定在车床刀架上，调节高度使得硬质加 工球中心与待加工钢锭回转中心处于同一高度。 3、确认主机机箱正面开关处于管断状态，用220V电源线接通主机电源，然后 打开电源开关，主机接通电源，红色电源指示灯亮。 4、拧动电源旋钮，使液晶屏幕上的预设为合适的值，按下执行机构开关，绿 色工作指示灯亮，约为2—5秒钟后频率值较为稳定，电流值也稳定在预设值左右波动，表明设备进入正常工作状态，执行机构可以开始工作。 5、开启冷却液冷却加工球，缓慢地向零件方向进给刀架，加工球与零件表面 接触，继续进给，直至加工球对零件表面的静压力逐渐增大到预设的值。在施加静压力的过程中，电流值会变化较大，停止进给刀架后，待2—15分钟，使电流值稳定在预设值左右波动，可以开始往加工方向进给刀架，加工零件。 6、处理过程中，可随时调整静压力和振幅。由于加工参数对负载影响较大，
在加工过程中参数改变不宜过快。参数的调整也可在关闭执行机构开关后（仍保持超声波电源工作）进行。 7、结束加工，先关闭执行机构开关，再关断超声电源。 四、注意事项 1、设备工作时，操作人员如对执行机构振动声音感到不适，应佩戴防护耳塞与 防护耳套。 2、应该先用超声电源线连接超声电源与执行机构，再接通主机与220V电源。 最后按下执行机构开关。结束工作时则要先按下关闭执行机构开关，再断开主机与220V电源，最后取下超声电源线。 3、用220V电源线为主机接通电源之前，应保电源开关处于关断状态。执行 机构开关按下之前，电路调节旋钮最好不要扭到电流最大处，根据所处理材料、静压力的不同应使用相应的电流加工。 4、定期（实际加工时间超过10小时后开始）检查加工球，当加工球表面光 洁度显著降低时，应更换新的加工球，否则影响加工效果。 5、每次使用后务必将加工装置上的油污、冷却液清理干净，尤其将进入前 盖内的冷却液清理干净，否则装置内的换能器长期接触冷却液会损坏。可以每次使用后使用吹风机热风吹干冷却液。 五、实验感悟及分析 超声波表面振动加工是一种机械冲击式的压力光整加工，它利用金属在常温下的冷塑性特点，利用表面施加预紧力，加以高频超声波振动，使得原有的微观波峰熨平，，使其填入波谷，从而使工件表面质量提高。具体可表现在： 1、表面粗糙度明显降低。在强烈的高频振动下，工件表面上微观的波峰被 冲击变形、碎裂，填入波谷，原有的波峰波谷高低差值降低，使得工件 表面粗糙度显著降低，一般可降低2—4级。表面粗糙度的降低对于零件 接触面的耐磨性、防止零件表面应力集中和提高其疲劳强度都有好处。 2、工件表面金属硬化。工件表层金属在塑性变形过程中，随着冷作硬化， 表面硬度提高，一般可提高3—4倍，并且从工件表面到内部呈阶梯式逐 渐降低。与其他表面强化技术比起来，即在不改变原有材料基础上提高 了工件综合性能。
磁控溅射法制备薄膜材料实验报告
实验一磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1、详细掌握磁控溅射制备薄膜的原理和实验程序； 2、制备出一种金属膜，如金属铜膜； 3、测量制备金属膜的电学性能和光学性能； 4、掌握实验数据处理和分析方法，并能利用 Origin 绘图软件对实验数据进行处理和分析。 二、实验仪器 磁控溅射镀膜机一套、万用电表一架、紫外可见分光光度计一台；玻璃基片、金属铜靶、氩气等实验耗材。 三、实验原理 1、磁控溅射镀膜原理 （1）辉光放电 溅射是建立在气体辉光放电的基础上，辉光放电是只在真空度约为几帕的稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。辉光放电时，两个电极间的电压和电流关系关系不能用简单的欧姆定律来描述，以气压为1.33Pa 的 Ne 为例，其关系如图 5 -1 所示。 图 5-1 气体直流辉光放电的形成 当两个电极加上一个直流电压后，由于宇宙射线产生的游离离子和电子有限，开始时只有很小的溅射电流。随着电压的升高，带电离子和电子获得足够能量，与中性气体分子碰撞产生电离，使电流逐步提高，但是电压受到电源的高输
出阻抗限制而为一常数，该区域称为“汤姆森放电”区。一旦产生了足够多的离子和电子后，放电达到自持，气体开始起辉，出现电压降低。进一步增加电源功率，电压维持不变，电流平稳增加，该区称为“正常辉光放电”区。当离子轰击覆盖了整个阴极表面后，继续增加电源功率，可同时提高放电区内的电压和电流密度，形成均匀稳定的“异常辉光放电”，这个放电区就是通常使用的溅射区域。随后继续增加电压，当电流密度增加到～0.1A/cm 2时，电压开始急剧降低，出现低电压大电流的弧光放电，这在溅射中应力求避免。 （2）溅射 通常溅射所用的工作气体是纯氩，辉光放电时，电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，这些被溅射出来的原子具有一定的动能，并会沿着一定的方向射向衬底，从而被吸附在衬底上沉积成膜。这就是简单的“二级直流溅射”。 （3）磁控溅射 通常的溅射方法，溅射沉积效率不高。为了提高溅射效率，经常采用磁控溅射的方法。磁控溅射的目的是增加气体的离化效率，其基本原理是在靶面上建立垂直与电场的一个环形封闭磁场，将电子约束在靶材表面附近，延长其在等离子体中的运动轨迹，提高它参与气体分子碰撞和电离过程的几率，从而显著提高溅射效率和沉积速率，同时也大大提高靶材的利用率。其基本原理示意见图 5-2。 图 5-2 磁控溅射镀膜原理 磁控溅射能极大地提高薄膜的沉积速度，改善薄膜的性能。这是由于在磁控
磁控溅射镀膜多年经验总结
黑色实验总结 1、材料对比 ⑴ TiC TiC是最常见、最经济的一种黑色硬质膜。颜色可以做到比较深，耐磨性能也很好，但其色调不够纯正，总是黑中略带黄色。并且由于钛的熔点相对较低，在溅射时易出现大的颗粒，使其光令度不易得到改善。防指印的能力也不好，擦后变黄、变朦。 ⑵ CrC CrC的总体色调相对TiC要好，虽然达不到TiC那样黑，但更纯正，带白。由于铬在溅射时直接由固态直接变为气态，故虽然铬的溅射系数很大，膜层沉积速率很快，但其光令度却比TiC好。防指印性能也比TiC好。Cr为脆性材料，膜层的残余应力对耐磨性能的影响尤为重要。 ⑶ TiAlC 由于铝有细化晶粒的作用，所以TiAlC膜层的光令度和防指印的能力均较好。但是铝的熔点很低，要求铝靶的冷却效果要好，施加在铝靶上的功率也不能太大。从TiAlC膜层本身来说，也要求铝的含量要低，不然不够黑。但如果铝靶的功率太低，很容易中毒。建议采用平面铝靶或使用一定铝含量的铝钛合金靶材。 ⑷ TiCrAlC TiCrAlC是用小平面靶试电的，结果光令度和防指印的能力很好，这可能有两个原因：①材料本身的光令度和防指印的能力较好；②采用平面靶轰击打底。其耐磨能力也比较好，这可能是由于：①TiCrAl靶材致密；②TiCrAlC本身比较耐磨；③小平面靶的功率密度比较高，溅射出的粒子能量较高，故膜层致密。 ⑸ TiCN TiCN是一种硬度与耐磨性能较好的薄膜，其颜色甚至可以比TiC更黑，手摸起来不光滑，有粘粘的感觉，但防指印的能力却很好，擦后不会变色，也不会变朦。 2、实验机配置 ⑴ 电源 ① AE中频电源 AE电源的精度很高，对靶材的要求不高，电源自我保护的能力比较强，也因此对真空度等外界条件的要求更苛刻，易灭辉。镀出的CrC膜层光令度与防指印的效果较好，但颜色黑中带蓝。耐磨性能也是试过的电源中最好的。 ② 新达中频电源 新达电源的功率比较大，可以并机使用的它的一大优势。镀出的CrC膜层很黑，但带白，耐磨能力比AE电源镀出的膜层要查差。 ③ 盛普中频电源 盛普电源的稳定性相对其它电源来说要差一些，实际功率不大。镀出的CrC膜层略显黄色，