苯胺与二氧化碳、甲醇反应一步合成苯氨基甲酸甲酯的研究
苯甲醛的反应及其产物的分离
苯甲醛的制备及其产物的分离 10级药学院2班谢桐富学号28100204 指导教师王志才 摘要：苯甲醛在强碱下进行自身的氧化与还原反应，一分子被氧化为酸，另一分子被还原为醇。根据产物的水溶性不同分离出苯甲醇和苯甲酸钾，酸化得到苯甲酸。用乙醚将苯甲醇萃取出来，再蒸馏得苯甲醇并称量记录，后测折光率。减压过滤得苯甲酸，烘干后称量记录并保存。 关键词：苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸、蒸馏 苯甲醛，为苯的氢被醛基取代后形成的有机化合物。苯甲醛为最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。本品对眼睛、呼吸道粘膜有一定的刺激作用。由于其挥发性低，其刺激作用不足以引致严重危害。 苯甲醇为无色透明液体，微有芳香气味，味苦。能与乙醚、乙醇、氯仿相混溶，微溶于水。该品具有刺激性，吸入或口服有害。沸点为204.7／101.325kpa。 苯甲酸为无色、无味片状晶体。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
1.实验部分 1.1主要试剂和材料 苯甲醛、氢氧化钾、乙醚、10%碳酸钠溶液、浓盐酸250ml 分液漏斗、蒸馏装置、减压过滤装置、折光仪、加热浴（北京市永明医疗仪器厂）。 1.2化学反应 在250ml锥形瓶内加入18g氢氧化钾和18ml水配制成碱液并冷却至室温。然后加入苯甲醛20ml，盖上保鲜膜，用力振摇使原料混合充分，呈白色糊状物，放置一周进行反应。 1.3苯甲醇的分离纯化 观察得反应后锥形瓶的混合物为白色块状固体。向混合物中加入足量的水，边加边振摇使苯甲酸盐全部溶解，溶液为淡黄色。对该溶液分别用20ml、10ml、10ml乙醚进行萃取。将乙醚萃取液合并，依次用5ml饱和硫酸氢钠溶液、10ml10%碳酸钠溶液、10ml冷水洗涤，最后1g用无水碳酸钾干燥。将干燥后的乙醚先加热蒸馏出乙醚，然后升高温度蒸馏出苯甲醇液。称量得4.2g。测得其折光率为1.5364。 1.4苯甲酸的分离和纯化 将前面萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化至ph=2。反应时迅速浑浊，并有气泡生成，放出大量的热量。充分冷却后使苯甲酸析出完全，减压过滤白色晶体，烘干后称量为10.3g。 2.结果与讨论 2.1结果
以硝基苯为原料合成对溴苯胺
2011级化学教育有机化学 综合性与设计性实验 题目：以硝基苯为原料合成对溴苯胺以硝基苯为原料合成对溴苯胺 （华南师范大学化学与环境学院） 摘要对溴苯胺是非常重要的有机化工原料，常被用作染料原料，如偶氮染料、喹啉染料等，医药及有机合成的中间体等。本实验合成过程以硝基苯为原料，经历制备苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺等中间体的过程，最终制得目标产物对溴苯胺。其合成过程经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤，可以制得纯度较高的对溴苯胺。同时，掌握了芳烃硝化、硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤代等方法。通过实验可得，用此实验方法制备对溴苯胺，操作方法简单，可控性强。 关键词合成；对溴苯胺；硝基苯；苯胺；乙酰苯胺；对溴乙酰苯胺Abstract P-bromo-aniline is very important to the organic chemical raw materials, dyes were often used as raw materials, such as the azo dyes, kuilin dyes, medicine and synthetic organic intermediates, etc. The synthesis process of nitrobenzene in as raw material, through preparation aniline, acetyl aniline, bromine acetyl aniline intermediates such as to the process, finally made of bromine aniline target product.
Cannizzaro反应-——苯甲酸和苯甲醛
Cannizzaro反应—苯甲醇和苯甲酸 一、实验目的 1、掌握苯甲醇和苯甲酸的制备； 2、学习Cannizzaro（康尼扎罗）反应原理； 3、熟练掌握实验中的萃取、洗涤等基本操作。 二、实验原理 1、苯甲酸和苯甲醇的相关性质 2、Cannizzaro反应及反应机理 没有α-氢的醛，如苯甲醛，在强碱作用下，会发生分子间的氧化还原反应，一分子被还原成苯甲醇，另一分子被氧化成苯甲酸，即Cannizzaro反应。
反应机理： 3、本实验的相关反应 主反应： 副反应： 4、刚果红试纸 刚果红试纸是由刚果红溶液浸泡制成。刚果红呈枣红色粉末状，能溶于水和酒精，遇酸呈蓝色。它不仅能作染料，也用作指示剂。刚果红是酸性指示剂，变色范围为3.5到5.2，碱态为红色，酸态为蓝紫色。有人认为刚果红毒性很大，其实是错误的。刚果红能做为药剂成分．
三、实验装置示意图 四、实验步骤 1、加料，歧化反应：100ml锥形瓶中，加18gKOH ，18ml 水和10ml苯甲醛，该反应是 两相反应，不断振摇是关键。得白色糊状物。静置 2、萃取，分离：加水溶解，置于分液漏斗中。每次用20ml乙醚萃取，共萃取水层3次（萃
取苯甲醇），水层保留。 3、洗涤醚层：依次用亚硫酸氢钠(饱和)、10%碳酸钠、水各5ml洗涤醚层。除去苯甲醛, 酸性亚硫酸氢钠盐 4、干燥，蒸馏：用无水硫酸镁干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集苯甲醇 200-204℃馏分。N201.5396，约4-5g. 5、酸化，重结晶：浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出苯甲酸。必要时用水重结晶。.mp.121-122℃ 6、测折射率 五、注意事项 1．如果第一步反应不能充分振摇，会影响后续反应的产率。如混合充分，放置24小时后混合物通常在瓶内固化，苯甲醛气味消失； 2．用分液漏斗分液时，水层从下面分出，乙醚层要从上面倒出，否则会影响后面的操作；3．用干燥剂干燥时，一定要澄清后才能倒在蒸馏瓶中蒸馏，否则蒸出的产物不纯； 4．水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失。
由苯胺设计合成对硝基苯胺
实验名称由苯胺设计合成对硝基苯胺院系化学化工学院 班级化基1101 学号20110903215 姓名刘永超
一、实验目的 1、掌握由苯胺设计合成对硝基苯胺的原理 2、掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法 3、学会对有毒药品的操作和处理 二、预备知识 1、反应中各步化合物的物理性质 化合物 名称 分子量性状熔点℃沸点℃溶解度 水乙醇乙醚苯胺93.12 无色油 状液体 -6.3 184 微溶溶溶 乙酸酐102.09 无色透 明液体 -73.1 138.6 微溶溶溶 乙酰苯胺135.16 斜方晶 体 133.4 305 微溶于 冷水， 溶于热 水 溶溶 对硝基乙酰苯胺180.16 无色晶 体 100 215.6 微溶于 冷水， 易溶于 沸水 溶溶 邻硝基乙酰苯胺180.16 淡黄色 片状 94 100 微溶于 冷水， 易溶于 沸水 溶溶 对硝基苯胺138.12 淡黄色 针状 148.5 331.7 微溶于 冷水， 易溶于 沸水 溶溶 邻硝基苯胺138.12 橙黄色 针状 69.7 284.5 微溶于 冷水， 易溶于 沸水 溶溶 2、酰化反应的反应活性：酰氯>酸酐>酯>酰胺，故乙酰苯胺可由苯胺与酰氯、酸酐或冰醋酸来制备。在芳胺的反应中，常将氨基通过乙酰化反应保护起来，降低了氨基在亲电取代反应中的活化能力，以
防止氨基被氧化。由于乙酰基的空间位阻效应，酰胺基属于邻对位定位基，在苯环上往往选择性地生成邻对位取代产物。 三、实验原理 先以苯胺为原料，经乙酰化合成乙酰苯胺，再经过硝化，水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物，再通过蒸馏，柱层析，或水蒸气蒸馏分离即可得到对硝基苯胺。 1、乙酰苯胺的制备 乙酸和苯胺的反应是可逆的，且反应速率较慢，可采用乙酸过量的方法和利用分馏柱将反应中生成的水蒸除，使平衡向水生成的方向移动而提高乙酰苯胺的产率。 2、硝化反应 乙酰苯胺与混酸反应，硝化的位置与温度有关。在低温（低于5℃）下产物以对硝基乙酰苯胺为主。硝化温度升高，邻硝基乙酰苯胺产物将增多。 3、水解反应：
一种苯甲醛的制备方法
一种苯甲醛的制备方法 一、技术领域： 本发明是一种生产广泛用于医药、染料、香料等有机合成重要中间体苯甲醛的生产新工艺。 二、背景技术及存在技术问题 现有苯甲醛生产技术普遍采用商品甲苯经沉降分离脱水后的甲苯和氯气在搪瓷反应釜内在普通光源的催化下，通过间歇式氯化反应制取苄叉二氯和苄基氯混合物，再通过间歇式分馏处理，得85%左右的苄叉二氯用纯碱溶液水解制的苯甲醛。 该工艺的主要缺点是： 1、该反应对铁杂质要求较高，瓷非常容易脱落，一旦搪瓷脱落，反应釜 会很快穿孔报废，同时由于搪瓷脱落后料液和铁之间接触后，苄基氯 会反应剧烈的聚会反应，有爆炸的危险。 2、传统工艺采用是通过静臵的方式粗略精致甲苯，这样处理过的甲苯水 含量通常在300ppm以上，这样在反应是会形成盐酸溶液，对设备产生 腐蚀，同时在金属酸溶液存在下，甲苯会发生苯环上氯代反应，不仅 降低了苄叉二氯的收率，而且形成难以分离的环氯副产物。 3、传统工艺采用普通全波段的光源，不仅选择性不好，氯的吸收效率也 较低） 4、传统方式间歇式分馏方式，不仅生产效率极低，而且分馏效果也比较 差，苄叉二氯中的苄基氯的含量在15%左右 5、由于苄基氯和苯甲醛的沸点几乎相同仅相差0.4度，采用传统的分馏 操作，很难使二者分离，传统工艺是通过苄基氯在12%的碳酸钠水溶 液中水解成苄醇，再通过分馏的方法提纯苯甲醛，这样，苄基氯就通 过纯碱转化成苄醇成为分馏后釜残废液了，不仅降低了苯甲醛的收率， 而且增加了污染。 三、技术方案 经过共沸脱水后的精致甲苯和氯气在特殊材质的反应器内，通过高压紫外灯（波长为400nm左右）轴向光照在95-110度之间反应生成苄基氯、苄叉二氯
苯胺及硝基苯挥发性说明
深圳市南油诺安电子有限公司 苯胺及硝基苯挥发性说明 世界卫生组织(WHO)对于挥发性有机物的定义为熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的有机化合物的总称。而欧盟(EU)的定义为在20℃条件下，饱和蒸气压大于0.01KPa的所有有机物。 苯胺及硝基苯都是典型的挥发性有机物。即常温下都为液体，但能够挥发出一定浓度的雾状气液混合物蒸气。光离子（PID）气体探测器对于挥发性有机物的检测本质上是测量其挥发出的雾状蒸气的浓度。在同一温度下，液体的饱和蒸气压越高，则其挥发性越强，其产生的雾状蒸气浓度也越高。而同一种液体，其饱和蒸气压随着环境温度的升高而升高（参见附图），同时挥发性也变得更强。 下表列出了部分常见化工产品在37.8℃（100F）的饱和蒸气压： 液体名称饱和蒸气压（KPa）@37.8℃（100F） 汽油（国4）40-85 苯24.37 丙酮53.32（39.5℃） 柴油0.689 煤油0.683 苯胺0.21 硝基苯0.13 （44.4℃） 可以看到苯胺和硝基苯在同样温度条件下，其饱和蒸气压还不到苯的百分之一，即在同样环境条件下，其挥发出的有机挥发物蒸气浓度也远远低于苯（约为百分之一的水平）。而苯和苯胺及硝基苯对于PID探测器的响应系数基本在同一级别（苯RF=0.5，苯胺RF=0.5，硝基苯RF=1.7）。 因而在实际应用中（特别是气温较低时），对于苯有良好反应的PID气体探测器对苯胺及硝基苯的响应值可能较低。但这并非是由于PID检测原理所导致，而是因为此时空气中的有机挥发物蒸气浓度确实很低，使用任何其他原理的气体探测器都不能得到比PID气体探测器更为理想的检测结果。 相应的解决办法是选用具有更高检测精度、更低量程的PID气体探测器，同时根据现场环境适当调低报警设定值。 附图： 苯胺的饱和蒸气压力（mmHg）与环境温度（℃）的对应关系
苯甲酸和苯甲醛的合成暨Cannizzaro反应
苯甲酸和苯甲醛的合成暨Cannizzaro反应作者：段璞 摘要：本文是第四次合成化学实验的实验报告，主要介绍了以苯甲醛为原料进行的Cannizzaro反应制备苯甲酸与苯甲醇的方法。反应后通过萃取分离苯甲酸与苯甲醇，并分别运用重结晶和加压蒸馏提纯两产物。本次实验投放原料苯甲醛10mL（10.4g，0.1mol），共制得提纯产物苯甲酸4.38g、苯甲醇3.68g。 实验原理： 无-α-氢的醛（如芳香醛、甲醛等）在浓碱的作用下发生歧化反应，一分子醛失去氢被氧化为酸，而另一分子醛得到氢而被还原为醇，此反应即为Cannizzaro反应。 如本次反应中使用的苯甲醛歧化反应： Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成。反应的机理是OH-对一个醛分子的羰基进行亲核进攻生成负离子，此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子芳香醛进行亲核加成。反应机理如下：
由于第一步反应为可逆反应，且平衡偏向反应物一侧，所以Cannizzaro反应需要非常高的碱度，常用过量一倍以上的浓度为50%的强碱。本次反应中使用了10g氢氧化钠（0.25mol，即2.5当量）。 利用产物苯甲酸与苯甲醇在碱性溶液与乙醚中溶解度的不同（苯甲酸以苯甲酸盐的形式存在于碱液，而苯甲醇主要存在于乙醚）达到分离两种产物的效果。接着利用未反应完全的苯甲醛易与亚硫酸氢钠反应生成α-羟基苄磺酸钠，从而达到与苯甲醇分离的效果。反应机理如下： 实验操作及现象： 1.于150mL锥形瓶中称取10g氢氧化钠（0.25mol）加入10mL水。溶解并冷却至室温后， 边振摇边加入10mL苯甲醛（10.4g，0.1mol）。加完后用称量纸封口，剧烈振摇，充分混合，数分钟后，原料凝结成固体，呈现微黄色，后逐渐变为淡粉色。于避光处放置两礼拜。 2.取适量水溶解，转移至分液漏斗，乙醚萃取3次，每次25mL。初次醚层呈红褐色，水 层微浑浊，萃取若干次后基本澄清。合并醚层，倒入分液漏斗中，先用10mL饱和亚硫
硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析
硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析 苯胺是重要的有机化工中间体，广泛地应用于橡胶助剂、染料、感光化学品、医药、农药、炸药及聚氨酯等行业。由于市场需求较大，近几年改建、扩建及新建一批苯胺生产装置。但在苯胺及配套装置生产过程中使用大量易燃易爆、有毒有害的危险化学品，加之生产工艺条件苛刻，装置及控制技术要求严格，使其生产过程事故具有突发性、灾害性的特点。因此，有必要对苯胺的安全生产问题进行认真剖析并提出具体的对策。 1 苯胺生产工艺流程简介 以目前国内先进的35000t／a硝基苯催化加氢制苯胺生产装置为例。苯胺生产中的原料氢与系统中的循环氢混合经氢压机增压至0.2MPa后，与来自流化床顶的高温混合气在热交换器中进行热交换，被预热到约180oC进入硝基苯汽化器，硝基苯经预热后在汽化器中汽化，与过量的氢气合并过热至180oC～200oC，进入流化床反应器，与催化剂接触。硝基苯被还原，生成苯胺和水并放出大量热，利用流化床反应器中的余热锅炉中的软水汽化产生蒸气带走反应热来控制反应温度在250oC～270℃。反应后的混合气与催化剂分离，进热交换器与混合氢进行热交换，用水冷却，粗苯胺及水被冷凝，与过量的氢分离，过量氢循环使用，粗苯胺与饱和苯胺水进入连续分离器，粗苯胺进入脱水塔脱水，然后进精馏塔精馏得到成品苯胺。苯胺水进共沸塔回收苯胺，废水中含苯胺≤500 mg／L，去污水车间进行二级生化处理。 2 苯胺生产中的主要危险介质分析 苯胺生产中的危险介质主要是硝基苯、氢气和苯胺。 2．1 硝基苯 硝基苯的分子式为C6H5NO2，相对分子质量为123.11，淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，能溶于苯、乙醇及乙醚，难溶于水。有毒，多量吸人蒸气或经皮肤吸收都会引起中毒，在车间空气中的最高容许浓度为5mg／m3。 常用的理化数据：相对密度1.205(25℃)，熔点5.7℃，沸点210.9℃，闪点87.8℃(闭杯)，爆炸下限1.8％(93.3℃)，自燃点482℃，蒸气密度4.25 g／L。 危险特性：有毒，遇火种、高热能引起燃烧爆炸，与硝酸反应强烈。 储运注意事项：储存于通风阴凉的仓间内，远离火种、热源，避免日光曝晒并且与氧化剂、硝酸分开存放；搬运时轻装轻卸，防止破漏，引起中毒；误触皮肤立即用肥皂水洗涤。 2.2 氢气 氢气为无色无臭气体，极微溶于水、乙醇、乙醚，无毒、无腐蚀性，极易燃烧，燃烧时发出青色火焰，并发生爆鸣，燃烧温度可达2 000℃，氢氧混合燃烧火焰温度为2 100℃～2 500℃，与氟、氯等能起猛烈的化学反应。 理化常数：密度0.089 9g/L，熔点-259.18℃，沸点-252.8℃，自燃点400℃，爆炸极限4.1％～74.2％，最易引爆体积分数24％，产生大量爆炸压力的体积分数32.3％，最大爆炸压力0.73 MPa，最小引燃能量0.019 mJ，临界温度-239℃，临界压力1.307MPa。 危险特性：与空气混合能成为爆炸性混合物，遇火星、高热能引起燃烧爆炸。在室内使用或储存氢气，当有漏气时，氢气上升滞留屋顶，不易自然排出，遇到火星时会引起爆炸。 储运注意事项：氢气应用耐高压的钢瓶盛装；储存于阴凉通风的仓间内，仓温不宜超过30℃，远离火种、热源，切忌阳光直射；应与氧气、压缩空气、氧化剂、氟、氯等分仓间存放，严禁混储、混运。 2．3 苯胺
苯甲醛的合成工艺技术开题报告
开题报告题目苯甲醛的合成工艺技术 姓名 所在系部 专业班级 指导教师 2012 年 12 月
一、选题的背景与研究意义 背景：苯甲醛(Benzaldehyde)，无色或浅黄色，是一种强折射率的挥发性油状液体，具有苦杏仁味，故又称苦杏仁油。 苯甲醛的熔点－26℃，沸点178℃，相对密度 1.0415（104℃）。能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶，微溶于水。能进行水蒸气蒸馏。苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。苯甲醛不能还原费林试剂；用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时，除主要产物苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应，主要生成间位取代产物，例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。 研究意义：本论文对甲苯侧链氯化水解法制备苯甲醛产品的方法进行了研究，提高了苯甲醛的收率，并得到了最佳工艺条件。重点考察了直接碱性水解和酸碱复合水解，甲苯氯化时反应时间、光照效率，蒸馏时真空度、塔顶出料液时的温度对收率的影响。从国内市场来看，无氯苯甲醛市场需求很大。为了满足市场对苯甲醛日益增长的需要，研究和开发一条经济、有效的制备苯甲醛的新途径是十分必要和有意义的。甲苯氯化水解法就是一种适于大量生产无氯苯甲醛的好方法。 ①可以充分利用甲苯催化重整过程的迅速发展，使得甲苯价廉易得，产量不断增长。从甲苯的有效利用和经济效益两方面来考虑，甲苯作为苯甲醛的生产原料，可说是最理想的选择。 ②生产大量无氯苯甲醛，以满足食品、香料、化妆品、医药等工业对无氯苯甲醛的日益增长的需要。 ③由甲苯生产无氧苯甲醛可创造可观的经济利益。甲苯的价格较苯甲醛低得多，甲苯一般为4000元/吨，而苯甲醛为16000元/吨。 总之甲苯氯化水解法是一种价廉物美的苯甲醛生产方法，生产能力大，污染少，是值得研究开发的方法。 由于甲苯液相空气氧化法仍存在低选择性或低收率的最大不足，所以至今仍没找到一种有效的适合工业生产的方法。其根本原因是苯氧化成苯甲醛，从而很难控制氧化深度。 甲醛极易被O 2
苯甲醛生产工艺
一、甲苯氯化水解法 1、工艺流程 甲苯控制条件进行侧链氯化，得到主要产物亚苄基二氯，再经酸性或碱性水 解及精馏可得苯甲醛，副产物苯甲酸。 酸性水解可用硫酸、磷酸、盐酸或甲酸等，并以锌或铁等金属盐为催化剂，如氢氧化锌、磷酸锌、月桂酸锌等，用量约为亚苄基二氯的 0. 05% ; 碱性水解 主要用碳酸钠（有的工厂用有几件替代可提高收率），在 70 ～ 80 ℃下水解 5 ～ 6 h，苯甲醛的收率为 96% ～ 97% 。 2、问题 A．水解法的废液处理有待解决 B．反应过程产生大量的氯化氢容易腐蚀设备及管道，对材质要求很高 C．产品含氯，不能直接应用于药品、香料的合成，必须增加产品精制工段，提高了产品成本 3、杭州电化集团的工艺改进 杭州电化集团有限公司所采用的新工艺是：甲苯侧链光照氯化生成二氯苄， 控制三氯苄的生成量，通过精馏分离除去一氯苄( 循环套用)，水解二氯苄含量 高的馏分得到粗苯甲醛 ,经蒸馏得高纯度的苯甲醛产品（≥99.5%）。 文章（《苯甲醛生产技术剖析》邵洪根）详细给出了生产流程及流程中的重 要控制点。
二、甲苯液相氧化法 1. 钴盐为催化剂、溴化物为催化助剂、空气为氧源的液相氧化工艺
此工艺中苯甲醛作为副产物生产，经常出现在以甲苯为原料生产己内酰胺（意大利SNIA工艺）、苯甲酸的工艺流程中。国外早已工业化，国内没有使用此法将苯甲醛作为主产品的生产厂家。 优点：产品不含氯，应用范围广 缺点：氧化工艺不好控制，甲苯很容易被过度氧化成苯甲酸；产品中杂质较多，除苯甲醇、苯甲酸外还存在苯甲酸苄酯等酯类化合物。而且，甲苯的单程转化率不超过20%，若要提高苯甲醛的选择性还需要进一步降低甲苯转化率到个位数水平，增加了生产中的动力消耗 改进措施： A．可以通过加入惰性气体的方式控制氧源中氧气的浓度防止过度氧化 B．降低反应温度，减少物料在反应器中的停留时间 C．在反应体系中加入一种或多种脂肪族或芳香族的含氮化合物，提高苯甲醛在反应产物中的分布 2. 三氧化二锰法绿色氧化工艺 利用二氧化锰在 650 ℃下灼烧得到三氧化二锰，使用该原料与中等浓度的硫酸与甲苯在反应器内进行固、油、水三相反应，甲苯氧化成苯甲醛。油相蒸馏回收，分离出苯甲醛成品和没有反应的甲苯，甲苯用于循环使用；水相经活性炭吸附处理循环使用；固相副产物( 主要是硫酸锰) 可作为成品出售。用此方法制备苯甲醛的最高收率为 91%。 此法是甲苯间接电氧化法的改进版，是一种具有挑战性的方法。
硝基苯和苯胺
硝基苯生产工艺的选择 目前硝基苯生产主要采用混酸硝化法，一般有二种工艺，一是等温硝化，二是绝热硝化。绝热硝化与等温硝化相比有以下优点：硝化温度高于等温硝化，有利于提高反应速度，缩短反应时间，混酸组成上绝热法含水高，硝酸浓度低，反应较温和，其最大优点是硝化反应放出的热量不需要冷却，可用于废酸浓缩。 虽然绝热硝化具有许多优点，但该技术在国内没有得到成熟应用，如引进国外技术，技术转让费昂贵。经综合测算，采用绝热硝[wiki]化工[/wiki]艺，单位生产成本比等温硝化高200 元左右。因此，硝化部分选择等温硝化工艺。 1.苯胺生产工艺的选择 a)硝基苯铁粉还原法 硝基苯铁粉还原法采用间歇式生产，将反应物料投入还原锅中，在盐酸介质和约100℃温度下，硝基苯用铁粉还原生成苯胺和氧化铁，产品经蒸馏得粗苯胺，再经精馏得成品，所得苯胺收率为95%～98%，铁粉质量的好坏直接影响苯胺的产率。硝基苯铁粉还原法是生产苯胺的经典方法，但因存在设备庞大、反应热难以回收、铁粉耗用量大、环境污染严重、设备腐蚀严重、操作维修费用高、难以连续化生产、反应速度慢、产品分离困难等缺点，目前正逐渐被其他方法所取代。但由于该法可以同时联产氧化铁颜料，我国有一小部分中小型企业仍采用该法进行生产。 b)硝基苯催化加氢法 硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法。它又包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。 固定床气相催化加氢工艺是在200～300℃、1～3MPa条件下，经预热的氢和硝基苯发生加氢反应生成粗苯胺，粗苯胺经脱水、精馏后得成品，苯胺的选择性大于99%。固定床气相催化加氢工艺具有技术成熟，反应温度较低，设备及操作简单，维修费用低，建设投资少，不需分离[wiki]催化剂[/wiki]，产品质量好等优点，不足之处是反应压力较高，易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活，必须定期更换催化剂。目前国外大多数苯胺生产厂家采用固定床气相加氢工艺进行生产，山东烟台万华聚氨酯集团有限公司采用该法进行生产。 流化床气相催化加氢法是原料硝基苯加热汽化后，与理论量约3倍的氢气混合，进入装有铜-硅胶催化剂的流化床反应器中，在260～280℃条件下进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸气，再经冷凝、分离、脱水、精馏得到苯胺产品。该法较好地改善了传热状况，控制了反应温度，避免了局部过热，减少了副反应的生成，延长了催化剂的使用寿命，不足之处是操作较复杂，催化剂磨损大，装置建设费用大，操作和维修费用较高。我国除烟台万华聚氨酯集团有限公司外，其它生产厂家均采用流化床气相催化加氢工艺进行生产。 2.硝基苯液相催化加氢工艺是在150～250℃、0.15～1.0MPa压力下，采用贵金属催化剂，在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，再经精馏后得成品，苯胺的收率为99%。液相催化加氢工艺的优点是反应温度较低，副反应少，催化剂负荷高，寿命长，设备生产能力大，不足之处是反应物与催化剂以及溶剂必须进行分离，设备操作以及维修费用高。 硝基苯生产工艺 一、硝化
苯胺、硝基苯废水处理
苯胺是其重要的胺类物质之一，苯胺类化合物更是芳香胺的代表，应用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂亦是作为黑色染料使用等。因其氧化而带色，具有特殊的气味，毒性很大，对人体具有致癌作用，因此苯胺、硝基苯行业废水的治理也愈加严格，需要治理达标。那么，苯胺、硝基苯废水要如何处理，下面海普就为大家详细的介绍下，希望对你有所帮助。 硝基苯是易制爆品，也是重要的其本有机中间体。可作为染料、医药等中间体，硝基苯经氯化得间硝基氯苯，广泛用于农药等的生产。 环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。贮运过程中的意外事故，也会造成硝基苯的严重污染。硝基苯类化合物废水成分复杂，毒性大，色度高，COD高，生物降解难度大，对生态环境具有较大的危害。因此行业的废水的治理也愈加严格，要治理达标。 目前我国大部分企业对含苯胺及硝基苯废水通常采用单一的氧化法处理废水，难以取得理想的效果。需要容阔含苯胺及硝基苯废水的处理方式，将毒性高、难生物降解的污染物尽可能的降解或转化为易降解的物质，经过简单的处理以达到较好的效果。 苯胺及硝基苯废水现状和困局： 苯胺及硝基苯, 是一种重要的化工原料, 广泛应用于化工、医药工业、印染及农药生产等行业, 也是一种致癌、致畸、致突变的环境污染物。其废水水质复杂，含大量不可生化降解物质，具有COD浓度高、毒性高等特点，常规水处理技术难以治理，已成为工业废水处理难点。 近年来，国家对生态环境保护日益重视，对废水排放标准及区域废水排放总量控制日趋严格，为了保证应用苯胺及硝基苯相关行业的可持续发展，含不难及硝基苯废水治理技术也不断呈现出新的思路，近年来处理这类废水的方法主要有光催化氧化、Fenton氧化法、吸
硝基苯和苯胺
硝基苯的性质：难溶于水，密度比水大,相对密度 1.2037(20/4℃)；易溶于乙醇、乙醚、苯和油。硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量沾染，可引起急性中毒. 蒸气压：0.13kPa(1mmHg44.4℃). 硝基苯在水中具有极高的稳定性。由于其密度大于水，进入水体的硝基苯会沉入水底，长时间保持不变。又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。硝基苯的沸点较高，自然条件下的蒸发速度较慢，与强氧化剂反应生成对机械震动很敏感的化合物，能与空气形成爆炸性混合物。倾翻在环境中的硝基苯，会散发出刺鼻的苦杏仁味。80℃以上其蒸气与空气的混合物具爆炸性，倾倒在水中的硝基苯，以黄绿色油状物沉在水底。当浓度为5mg/L 时，被污染水体呈黄色，有苦杏仁味。当浓度达100mg/L时，水几乎是黑色，并分离出黑色沉淀。当浓度超过33mg/L时可造成鱼类及水生生物死亡。吸入、摄入或皮肤吸收均可引起人员中毒。中毒的典型症状是气短、眩晕、恶心、昏厥、神志不清、皮肤发蓝，最后会因呼吸衰竭而死亡。 硝化反应是指苯分子中的氢原子被一NO2所取代的反应，也属于取代反应的范畴。 硝基苯经过零价铁还原，会生成苯胺，即C6H5NO2+3Fe+6HCl=C6H7N+3FeCl2+2H2O 苯胺，分子式：C6H7N。无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。饱和蒸汽压2kPa 苯胺更易降解 苯胺的工业生产方法主要有硝基苯铁粉还原法、氯化苯胺化法、硝基苯催化加氢还原法和苯酚氨解法。目前硝基苯加氢还原法为主要生产的方法。 苯胺作为一种化工原料广泛应用于国防、塑料、油漆、印染、农药和医药等行业。苯胺也是一种“三致（致癌、致畸、致突变）”物质，严重威胁生态环境和人体健康。基于硫酸自由基的高级氧化技术由于降解彻底，处理设备简单等特点在国内外被广泛关注，已成为当前研究的热点。本研究用基于硫酸自由基的高级氧化技术来降解模拟苯胺废水。探究了实验过程中溶液的环境温度，pH值，氧化剂（过硫酸盐）的初始浓度和废水中常见阴离子等因素对苯胺降解的影响；在高温活化过硫酸盐条件下阐明了过硫酸盐氧化降解苯胺的机理。本研究的主要结论如下：在过硫酸盐体系中，苯胺的降解过程遵循准一级动力学方程。在10-50℃的实验温度范围内，随着温度的增高，苯胺的降解速率也增大。过硫酸盐浓度越大，苯胺降解速率越高。pH值对苯胺降解的影响较为复杂，在强酸性条件下（pH3），苯胺基本没有得到降解；中性条件下苯胺的降解速率要大于弱酸性（pH5）和弱碱性（pH9）下苯胺的降解速率。强碱性条件（pH11）可以促进苯胺
苯甲醛合成苯甲酸
苯 甲 醛 合 成 苯 甲 酸 材料化学09-1 许军 0901130831 羰基是醛的官能团，也是醛类化合物的反应中心。 苯甲醛的结构式如图1： 羰基C O 作为吸电子的钝化基团（或称间位定位取代基，也称第二类 取代基），通过吸电子共轭效应和诱导效应都能够使苯环上的电子云密度降低，因而降低了苯环上亲电取代反映的活性，即钝化了苯环 H 图2亲电取代反映的活性。由图（2）亦可看出：电子云密度降低程度较大的位置是在邻位和对位，因此，相对而言，间位上更容易发
生亲电取代反应。苯甲醛中羰基上的碳原子（或直接与苯环相连的原子）为强极性缺电子原子或带有部分正电的原子，这是由于氧原子的电负性(χ)很大，其值为χ=3.5（仅次于电负性最大的F原子的电负性χ=4.0），因此，吸附了大量的电子而致使羰基碳原子上带有大量正电荷，所以，羰基碳原子易被带有一对未共用的电子的亲核试剂进攻，导致π键异裂，形成两个新的σ键，即发生亲核加成反应。
CH O +Y C O +HY 增长： C O +O 2O CHO O +O
⒊苯甲醛没有α活泼氢，可在强碱的作用下发生分子间的氧化还原，结果一分子醛被氧化成苯甲酸，另一分子的醛被还原成苯甲醇。这是一个歧化反应（dismutation reaction），称之为Cannizzaro反应（康尼查罗）。例如：苯甲醛在浓氢氧化钠溶液的作用下，得到等分子的的苯甲酸和苯甲醇： 2 CHO CH Array 2OH COO 反应机理如下图所示：
C H OH O OH CH 2OH COO COOH CH 2O H OH 首先OH ˉ和羰基进行亲核加成，由于氧原子带有负电荷，致使邻位碳原子排斥电子的能力大大增强，使碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子苯甲醛的羰基碳原子上。其中给出氢负离子的叫做授体，接受氢的叫做受体。 虽然反应过程中苯甲酸与苯甲醇同在溶液中，但是二者只在酸性条件下才发生酯化反应。而且，高锰酸钾与硫酸锰在碱性条件下可制得二氧化锰，新制的二氧化锰可将不饱和键上的醇氧化得到相应的醛或酮，不饱和键不受影响， 此处便可将副产物苯甲醇再氧化为苯甲醛，从而得到苯甲酸， 反应方成如下： 2KMnO 44NaOH MnO 43522MnO 2K 2SO 4Na 2SO 4H 2O
硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析标准范本
解决方案编号：LX-FS-A62215 硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术 分析标准范本 In the daily work environment, plan the important work to be done in the future, and require the personnel to jointly abide by the corresponding procedures and code of conduct, so that the overall behavior or activity reaches the specified standard 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术 分析标准范本 使用说明：本解决方案资料适用于日常工作环境中对未来要做的重要工作进行具有统筹性，导向性的规划，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 苯胺是重要的有机化工中间体，广泛地应用于橡胶助剂、染料、感光化学品、医药、农药、炸药及聚氨酯等行业。由于市场需求较大，近几年改建、扩建及新建一批苯胺生产装置。但在苯胺及配套装置生产过程中使用大量易燃易爆、有毒有害的危险化学品，加之生产工艺条件苛刻，装置及控制技术要求严格，使其生产过程事故具有突发性、灾害性的特点。因此，有必要对苯胺的安全生产问题进行认真剖析并提出具体的对策。
苯甲醛的制备
苯甲醛的制备 一.产品性质： 甲醛广泛存在于植物界，特别是在蔷薇科植物中，主要以苷的形式存在于植物的茎皮、叶或种子中，例如苦杏仁中的苦杏仁苷。苯甲醛天然存在于苦杏仁油、藿香油、风信子油、依兰依兰油等精油中。有时也称苦杏仁油。纯品是无色液体。 物理性质：外观与性状：纯品为无色液体，工业品为无色至淡黄色液体，有苦杏仁气味。熔点(℃)：-26, 相对密度（水=1）：1.04, 沸点(℃)：179.62℃（1.33kPa）, 相对蒸气密度（空气=1）：3.66, 分子量：106.12, 饱和蒸气压(kPa)：0.13(26℃), 折射率：1.5455, 闪点(℃)：64°, 引燃温度(℃)：192, 溶解性：微溶于水，约为0.6wt（20°C）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。 化学性质:苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。苯甲醛不能还原费林试剂；用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时，除主要产物苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应，主要生成间位取代产物，例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。由乙醇胺盐酸盐环合、中和可生成六水哌嗪。苯甲醛在浓碱溶液中进行歧化反应（康尼查罗反应，Cannizarro反应）：一分子的醛被还原成相应的醇，另一分子的醛与此同时被氧化成羧酸盐。此反应的速度取决于芳环上的取代基。 二．产品的用途： 1.苯甲醛能进行亲核加成、羟醛缩合、康尼察洛反应、潘金反应、硝化和氯化等系列反应，衍生成许多化工产品，在医药、香料、农药和染料等工业中用途甚广。 2.苯甲醛用于制造医药品，如苯基氨基乙酸、N-甲基-2-甲基呋喃胺的硫酸盐、2-苯基苯并咪唑、麻黄素和氯霉素。
苯甲醛的合成
1 引言 1.1 苯并咪唑的性质简介 苯并咪唑又名间(二)氮茚，英文名称为Benzimidazole，英文别名为1,3-benzodiazole（简称BI或BIM）。其结构式如下： H N 它的一些物化性质如下：分子式C 6H 7 N 2 ，相对分子质量118.14，熔点169℃～171℃， 沸点360℃。其性状为白色晶体，几乎不溶与苯、石油醚，微溶于冷水、乙醚，稍溶于热水，易溶于乙醇、酸溶液、强碱溶液。可以用蚁酸和邻苯二胺反应来制备[1]。在药物合成、缓蚀方面有着重要的用途。 1.2 苯并咪唑类化合物的合成 1.2.1 合成原理 苯并咪唑类化合物的合成方法主要分为两种。 第一种是用邻苯二胺与羧酸在有或无催化剂的情况下反应。此方法的合成原理可以分为两步，其中第一步是N-酰基化反应，第二步是氨基与羰基的加成成环和脱水反应[2]。其反应通式表示如下： NH2 NH2 RCOOH NH NH2 C R O + +H2O NH NH2 C R O H N +H2O 第二种是用邻苯二胺与醛反应，其合成原理也是分为两步，第一步是邻苯二胺与醛羰基缩合形成单或双席夫碱，第二步是席夫碱发生关环反应，氧化脱氢后得到目的产物[3]。其反应通式可表示如下：
R-CHO N NH 2H N H R NH 2 NH 2 +N H N R 1.2.2 苯并咪唑类化合物的合成方法 如上所述，用羧酸和邻苯二胺反应来合成苯并咪唑类化合物是两种方法之一。如，付红蕾等[4]以邻苯二胺和丙酸为原料，磷酸为催化剂，合成出了2-乙基苯并咪唑。其原料的摩尔比是1:2.5，反应时间为2.0h ，反应温度约为100℃，磷酸用量为1.5mL 时，最终得率为78.09%。 另外，王元有[5]研究了在多聚磷酸和五氧化二磷催化下，邻苯二胺分别与对苯二甲酸、间苯二甲酸反应合成出了两种苯并咪唑衍生物，产率均在80%以上。并且经过了红外光谱，紫外可见光谱的初步表征，还定性研究了它们的荧光性质。其合成路线如下： RCOOH PPA/P O NH 2 NH 2 +NH NH 2O PPA/P O H N R 与此同时，利用醛类和邻苯二胺的反应来合成苯并咪唑类化合物也已多见于文献。如李焱等[6]用醛和邻苯二胺为原料，在碘催化下，一锅法合成出了2-取代苯并咪唑，该方法具有催化剂毒性低，反应条件温和，反应时间较短，且产率较高（73%～78%）等特点。 于丽颖等[7]研究了邻苯二胺和苯甲醛反应，在空气氧化下，得出了合成2-苯基苯并咪唑的简便方法。并且得出了在原料的摩尔比为1:2，反应的时间为3h ，反应温度在44℃时，氧化产物的产率可以达到72.50%，她们宣称这个方法后处理比较简单，对设备腐蚀性也较小，是一条符合现代环保要求的优良工艺路线。 李莹莹等[8] 用邻苯二胺与芳香醛反应,并且在不加任何催化剂的情况下用空气作
含硝基苯、苯胺污染物废水的处理方法
含硝基苯、苯胺污染物废水的处理方法 适用范围 主要适用于含硝基苯、苯胺类污染物废水的处理、也可应用于TDI、硝基苯、苯胺等化工装置的工业化生产中。 基本原理 还原反应的催化剂采用含金属铁的CHA-2X型催化剂，并控制废水的酸碱度为3～4，通入空气进行搅拌，发生如下电化学反应：Fe-2e →Fe2+，2H+2e-→H，新生态的H可与废水中的硝基苯类物质发生加氢反应生成苯胺类物质，以易于进行催化氧化反应。 催化氧化反应加入的H2O2在一定条件下可产生很强的·OH自由基，·OH自由基能将有机污染物直接氧化成无机物，或将其转化为易生物降解的中间产物。H2O2再与催化剂构成氧化体系，会产生更高浓度的·OH自由基，对有机物的降解更加彻底。使硝基苯、苯胺最终降解为CO2，H2O，N2等物质。 在中和絮凝沉淀工序中，中和剂采用氢氧化钠，废水的酸碱度为pH7～9，并加入絮凝剂聚丙烯酰胺等阴离子絮凝剂，使还原反应产生的Fe2+已被氧化成Fe3+，Fe3+又是良好的絮凝剂，能形成具有较高表面能的以Fe3+水解产物为凝胶中心的胶粒或微絮体，进一步吸附废水中的污染物以降低其表面能，最终聚结成较大的絮体沉淀，实现固液分离。 工艺流程
1、调节酸碱度：将生产装置产生的含硝基苯、苯胺类污染物的废水先用硫酸调节酸碱度到pH=3～4； 2、还原反应：将调节酸碱度后的废水由污水泵送入填充有含铁、铜、锌组分的催化剂和焦炭的还原处理器进行还原处理，同时吹入适量空气进行搅拌； 3、催化氧化：还原处理后的废水再用硫酸调节酸碱度至pH=3～4后，再将废水送入填充有含铁、铜、锌组分CHA-1型催化剂和焦炭的催化氧化处理器进行催化氧化处理，同时加入一定浓度和定量的 H2O2，吹入空气进行搅拌； 4、中和絮凝沉淀：经催化氧化处理后的废水用氢氧化钙中和剂和絮凝剂进行中和絮凝沉淀后固液分离； 5、固液分离：分离的清液检测后直接排放或二次利用、污泥经脱水后外运处置。
硝基苯的催化氢化法制苯胺
硝基苯的催化氢化法制苯胺 组员：刘超谌庄琳 一、苯胺的性质 1.物理性质： 苯胺 Aniline；其他名称，胺基苯，阿尼林油。是最简单的一级芳香胺。无色或微黄色油状液体，有令人不愉快的气味。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。 2.化学性质： 有碱性，能与盐酸化合生成盐酸盐，与硫酸化合成硫酸盐。能起卤化、乙酰化、重氮化等作用。遇明火、高热可燃。与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应，会引起燃烧。其氨基上的氢原子可被烃基或酰基取代，生成二级或三级苯胺及酰基苯胺。当苯胺进行取代反应时，主要生成邻、对位取代产物。苯胺与亚硝酸反应生成重氮盐，由此盐可制成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。 二、苯胺的用途： （1）苯胺是染料工业中最重要的中间体之一，在染料工业中可用于制造酸性墨水蓝G、酸性媒介BS、酸性嫩黄、直接橙S、直接桃红、靛蓝、分散黄棕、阳离子桃红FG和活性艳红X-SB等。 （2）在有机颜料方面有用于制造金光红、金光红g、大红粉、酚菁红、油溶黑等。在印染工业中用于染料苯胺黑；在农药工业中用于生产许多杀虫剂、杀菌剂如DDV、除草醚、毒草胺等。 （3）苯胺是橡胶助剂的重要原料，用于制造防老剂甲、防老剂丁、防老剂RD及防老剂4010、促进剂M、808、D及CA等 （4）也可作为医药磺胺药的原料，同时也是生产香料、塑料、清漆、胶片等的中间体；并可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂以及用作溶济；其它还可以用作制造对苯二酚、2-苯基吲哚等。 （5）苯胺是生产农药的重要原料，由苯胺可衍生N-烷基苯胺、烷基苯胺、
设计实验：苯甲醛制备苯甲酸
设计实验：苯甲醛制备苯甲酸 一、实验原理 苯甲醛可以通过氧化反应氧化成苯甲酸。 苯甲醛和苯甲酸的熔点差异大，可以通过降温结晶来分离出苯甲酸。 二、实验用品 仪器：圆底烧瓶、恒压漏斗、蒸馏装置、回流装置、抽滤装置 试剂：苯甲醛、30%过氧化氢溶液、无水碳酸钠、 三、产物性质 苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、 四、投料量和理论产率 （一）投料量 苯甲醛10.6克（0.1mol） 30%过氧化氢溶液22ml（0.194mol） 无水碳酸钠3.2克（0.003mol） （二）理论产率 苯甲醛制备苯甲酸理论产率83.3% 苯甲酸重结晶产率余额75% 理论应得苯甲酸7.5克 五、实验装置图
六、实验步骤 （一）、制备苯甲酸 在50ml的圆底烧瓶中加入10.6克苯甲醛、3.2克无水碳酸钠，加入豆粒大小的硫酸锌，磁力搅拌下，用恒压漏斗从上方快速滴加30%过氧化氢溶液，回流1小时。反应结束后，用浓盐酸调节pH为2，低温静止，冷水洗涤后，抽滤得固体苯甲酸。 （二）、苯甲酸的精制 将所得固体苯甲酸溶解到100ml水中，加热至近沸，此时苯甲酸溶解在水中，分为两层，上层为浅黄色液体，下层为深褐色油状层。通过倾倒法分离，再令上层溶液自然冷却结晶，约得7克。下层通过降温也会结晶。将下层结晶的苯甲酸再次倒入上层母液中。从新加热，溶解，结晶。约得0.5克 七、实验设计总结 关于实验方案的设计，参考了老师给出的建议。并且根据自己现阶段学习到的知识，醛氧化得羧酸，比较各种方法的优缺点，考虑实验时间、产率、实验条件等。采取了这样的设计方案。通过在碱性条件下使用过氧化氢氧化苯甲酸。苯甲醛制备苯甲酸，考虑能否在酸性条件下制备，但是实验操作相对复杂，而且使用的酸也并不熟悉。 八、参考文献