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原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收光谱法习题及答案
原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法

1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点?

答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性.

不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法

(1) 原子吸收分子吸收

(2) 线性光源连续光源

(3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件

(4) 需要原子化装置(吸收池不同)无

(5) 背景常有影响,光源应调制

(6) 定量分析定性分析、定量分析

(7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低

2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点?

答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析.

不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法

(1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)

发射光谱吸收光谱发射光谱

(2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度

(3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc

(4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源

(5)入射光路和检测光路直线直线直角

(6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少)

离子线(谱线多)

(7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素

(8)应用可用作定性分析定量分析定量分析

(9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置

(10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置

(但有滤光装置)

(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重

(12)灵敏度高中高

(13)精密度稍差适中适中

3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013(l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平衡常数(用压力表示)为4.86(l0-4Pa。试计算:

(1)未电离钠原子的分压和电离度;

(2) 加入钾为缓冲剂,电子分压为为1.013(l0-2Pa时未电离的钠原子的分压。

(3) 设其它条件(如温度等)不变,加入钾后的钠原子线发射强度和吸光度的相对变化。

[提示:火焰气态原子行为可近似看成“理想”气体,即p=nkT。火焰气体的电离忽略不计]

解:(1)Na==Na+ + e

a b b

则未电离的钠原子的分压为5.135×10-4Pa

电离度

(2)加入钾缓冲剂

则钠原子占总的分数为

(3)A=K’N0, N0为基态原子数.(Iij = Aij E i N1, )

A1=K’·0.506N, A2=K’·0.954N

4.设测定硅时,N2O-乙炔焰温度为3 000±100 K,Si I 251.9 nm上能级的能量为4.95eV,下能级的能量为0.0279eV。试计算谱线发射强度及吸光度因温度变化引起的相对波动(即(I / I及(A / A值)。

[提示:从温度变化导致波耳兹曼因子e-E/kT变化去考虑]

解:已知λ=251.9nm,k=1.380×10-23J·K-1, 用eV表示为k=8.614×10-5eV·K-1,

谱线251.9nm对应的能量为4.95eV,在此温度下,基态原子数占绝大多数,认为N0代替总的原子数N.

于是将Ni对T求导数,得到

(1)发射线强度与激发态原子数成正比,则温度变化引起的谱线发射强度的相对变化为

(Ei=4.95–0.0279=4.922eV)

T=2900K时,

T=3000K时,

T=3000K时,

(2)吸光度A与基态原子数成正比,于是温度变化引起的吸光度相对波动为

统计权重比为1

T=2900时,

T=3000时,

T=3100时,

5.用原子吸收法测定元素M时。由未知试样得到的吸光度为0.435,若9毫升试样中加入1毫升100mg·L-1的M标准溶液,测得该混合液吸光度为0.835.问未知试液中M的浓度是多少?

解:标准加入法

解得cx=9.81mg·L-1

6.测定镍时所得数据如下:

吸光度

加入镍量/μg·200mL-1

空白

样品

0.0020

0.0090

0.0214

0.0284

2.00

0.0414

0.0484

4.00

0.0607

0.0677

6.00

应用标准加入法求出样品中的镍含量。

解:此系标准加入法,但空白视为一个样品,亦需作标准加入线,分别求出Fe含量,然后相减,或将两条线作在一张图上,直接取差值。

V空白=0.2,V样品=0.9143,V实际=V样品–V空白=0.714μg·200mL-1

cx=0.714/200=3.57×10-3μg·mL-1

7.试指出下列说法的错误:

(1)原子吸收测量时,采用调制光源也可以消除荧光干扰。

(2) 原子荧光是一种受激发射。

(3)原子化器温度越高,自由原子密度越大。

(4)用氘灯校正背景时,氘灯同时起着内标线的作用,可以校正附随物质的干扰效应。答:(1)荧光产生是由于受光源来的光刺激产生的,从光源来的光成为调制信号,那么由此引起的荧光也会成为调制信号,因此不能消除荧光干扰。

(2) 对于处于高能级i的粒子,如果有频率恰好等于(Ei-Ej)/h的光子接近它时,它受到这

一外来光子的影响,而发射出一个与外来光子性质完全相同的光子,并跃迁到低能级j。这类跃迁过程为受激发射。受激发射产生的是与激发光同等性质的光.

气态原子吸收辐射能后跃迁至高能态,在很短时间内(约10-3s),部分将发生自发的辐射跃迁而返回低能态或基态,这种二次辐射即为原子荧光。原子荧光波长可以与辐射光的波长不同。

(3)原子化器温度越高,激发态原子密度越大,基态原子密度变小。对易电离的元素,温度高,容易电离。

(4)氘灯产生连续辐射,仅能校正背景,起不到内标线的作用。干扰线比氘灯谱带宽度窄得多,则吸收近似为0,不能校正.

8.在原子吸收分析中为什么要使用空心阴极灯光源?为什么光源要进行调制?

解:原子吸收光谱分析的光源应当符合以一基本条件:(1)谱线宽度“窄”(锐线),有利于提高灵敏度和工作曲线的线性;(2)发射线、吸收线中心频率完全一致;(3)谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出限;(3)稳定,有利于提高测量精密度;(4)灯的寿命长.空心阴极灯:(1)阴极元素与被测元素完全一致,中心频率与吸收线频率完全相同.(2)发射的谱线半宽度窄,是锐线光源。

产生锐线的原因:这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说,它是低压的,故压力变宽小;从工作条件方面,它的灯电流低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽较小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小,致使灯发射的谱线半宽度很窄。

调制原因:为了消除热激发自发发射的干扰,对光源进行调制,使光源发射的信号成为交变信号。因此在一定温度下热激发自发发射是一个恒定的直流量,就可以与空心阴极灯的发射相区别。光源调制方法:电调制――方波脉冲电源供电;机械调制。

9,用氘灯校正背景时,设单色仪的倒线色散率为7nm·mm-1,其出射狭缝与入射狭缝几何宽度均为0.1mm,若吸收线的半宽度为0.002nm,试计算:

(1)单色仪的有效带宽为多少nm?

(2) 线吸收最大使氘灯透射强度减少的百分数。

解:(1)单色仪的有效带宽为W=7×0.1=0.7nm

(2)0.002/0.7=0.3%

10.原子荧光分光光度计的构造有何特点?为什么?

答:原子荧光分光光度计的基本构造与原子吸收仪器相似,但光源应置于与单色仪光轴相垂直的位置,目的是为了消除透射光以荧光测量的干扰。

激发光源必须进行调制,消除原子化器中被测原子热激发自发发射的干扰。

光源强度大,检测器放大倍数高,以提高测定的灵敏度。

11.原子吸收分析的灵敏度定义为能产生1 %吸收(即0.0044吸光度)时,试样溶液中待测元素的浓度(单位:(g/mL/1%或(g/g/1%)。若浓度为0.13(g·mL-1的镁在某原子吸收光谱仪上的测定吸光度为0.267。请计算该元素的测定灵敏度。

解:依条件,有x=2.14×10-3μg·mL-1

12.原子吸收分光光度法所用仪器有哪几部分组成,每个主要部分的作用是什么?

答:单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器和检测系统四部分组成。

光源:发射待测元素的特征谱线,供吸收测量用。

原子化器:将被测试样气化分解,产生气态的基态原子,以便吸收待测谱线。

分光系统(单色器):将欲测的谱线发出并投射到检测器中,滤除其它非吸收谱线的干扰。

检测系统:使光信号转化为电信号,经过放大器放大,输入到读数装置中进行测量。(1)光电元件――把来自分光系统的光吸收信号转变成便于放大、读数的电信号;(2)放大

器――将电信号放大,并有效消除火焰中待测元素热激发自发发射的干扰;(3)读数装置――读出透光率或吸光度。

13.怎样评价一台原子吸收分光光度计的质量优势?

答:进行微量和痕量组分分析时,分析的灵敏度和检出限是评价分析方法和仪器的重要指标.(1)灵敏度:原子吸收光谱中,用1%吸收灵敏度.越小越好.特征浓度、特征质量。

(μg·mL-1) cx――待测元素浓度;A――多次测量的吸光度。

(2)检出限:以特定的方法,以适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量。

D=3δc/Am (D=3S0/S)

S0――空白溶液多次测定的标准偏差;S――灵敏度。

(3)精密度好.用相对标准偏差表示。

14.原子吸收光谱线为什么是有一定宽度的谱线而不是波长准确等于某一值的无限窄谱线,试分析分析谱线宽度变宽的原因。

答:(1)自然宽度原子吸收线的自然宽度与激发态的平均寿命有关。激发态的原子寿命越长,则吸收线的自然宽度越窄,其平均寿命约为10-8s数量级。一般来说,其自然宽度为10-5nm数量级.(2)多普勒变宽它是由于原子无规则的热运动而产生的,故又称为热变宽。多普勒变宽随着原子与光源相对运动的方向而变化,基态原子向着光源运动时,它将吸收较长波长的光。反之,原子离开光源方向运动时,它将吸收较短波长的光。由于原子无规则的热运动将导致吸收线变宽,多普勒变宽的程度大约为10-4~10-3nm。原子化温度越高,多普勒变宽越严重.(3)劳伦茨变宽被测原子与其它原子或分子相互碰撞,使其基态能级稍有变化,从而导致吸收线变宽,又称为碰撞变宽。变宽程度约为10-4~10-3nm数量级.15.原子吸收分光光度法有哪些干扰,怎样减少或消除。

答:干扰有以下几种:

光谱干扰:由于原子吸收光谱较发射光谱简单,谱线少,因而谱线相互重叠的干扰少,绝大多数元素的测定相互之间不会产生谱线重叠的光谱干扰,但仍有少数元素相互间会有某些谱线产生干扰。消除方法:改用其它吸收线作分析线。

电离干扰:原子失去一个电子或几个电子后形成离子,同一元素的原子光谱与其离子光谱是不相同的。所以中性原子所能吸收的共振谱线,并不被它的离子吸收。火焰中如果有显著数量的原子电离,将使测得的吸收值降低。消除方法:加入电离缓冲剂,抑制电离的干扰。化学干扰:指火焰中由于待测元素与试样中的共存元素或火焰成分发生反应,形成难挥发或难分解的化合物而使被测元素的自由原子浓度降低而导致的干扰。常见的化学干扰可分为阳离子干扰和阴离子干扰。消除方法:采用温度较高的火焰可以消除或减轻形成难挥发化合物所造成的干扰,也可以用加入“释放剂”的办法消除干扰。

背景干扰:背景干扰主要来自两个方面;一是火焰或石墨炉中固体或液体微粒及石墨炉管壁对入射光的散射而使透射光减弱,这种背景称为光散射背景;另一来源是火焰气体和溶剂等分子或半分解产物的分子吸收所造成的背景干扰。消除方法:改用火焰(高温火焰);采和长波分析格;分离和转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其它元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法)。

盐效应和溶剂效应等。

16.原子吸收分光光度法定量分析什么情况下使用工作曲线法,什么情况下使用标准加入法。答:工作曲线法:为保证测定的准确度,要注意以下几点:

①虽然原子吸收测定较原子发射法受试样组成的影响较小,但标准溶液的组成也应尽量与试样溶液接近,尤其是对于固体样品(如合金)中微量杂质的测定,应采用组成相近的标样经相同的溶样过程配制标准溶液。

②标准溶液的浓度范围应在浓度与吸光度的线性关系范围内,并使吸光度读数在0.1~0.7

之间为宜。

③测定中应以空白溶液来校正吸光度零点,或从试样的吸光度中扣除空白溶液的吸光度。

④标准液做工作曲线的操作过程和测定的操作过程,应保持光源、喷雾、燃气与助燃气流量、单色器通带及检测器等操作条件恒定。

标准加入法

当试样组成的影响较大,又没有合适的标样时,或个别样品的测定的情况下往往采用标准加入法,它有外推法和计算法。

原子吸收光谱法思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词:⑴ 谱线轮廓;⑵ 积分吸收;⑶ 峰值吸收;⑷ 锐线光 源;⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些? 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光 源? 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什 么? 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的 作用是什么? 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子 化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式? 10.分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由:⑴ 人发中的硒;⑵ 矿 石中的锆;⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰? 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正? 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题? 14.在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作 的理由,并说明标准溶液应如何配制? 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收 低? 16.与测定下列物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明理由: ⑴血清中的Zn和Cd(~Zn2mg/mL,Cd0.003ug/mL); ⑵鱼肉中的Hg(~xug/g数量级);

原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。各种元素都有其特有的,称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是,它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量, B.高含量, C.结构, D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应, B.光电效应, C.朗伯-比尔定律, D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答:特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类,一类由将试样分解成自由原子,称为分析,另一类依靠将试样气化及分解,称为分析。 答:两,火焰,火焰原子吸收,电加热的石墨管,石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答:光源、原子化器,分光系统,检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的,其最主要部分是,它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答:光源,空心阴极灯,待测元素本身或其合金,低压氖,氢气,辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答:雾化器,雾化室,燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称,其作用是将光源发射的与分开。 答:单色器,待测元素共振线,其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器,现在都使用单色器。前者的色散原理是,后者为。 答:光栅,光的折射,光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器,它的功能是将微弱的信号转换成信号,并有不同程度的。 答:光电倍增管,光,电,放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答:灯电流,燃烧器高度,助燃气和燃气流量比,吸收波长,单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前,应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答:溶解,灰化,分离,富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰,干扰,干扰三种。 答:光谱干扰,物理干扰,化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。(√) 2.在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。(×)

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013 l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收光谱法习题及答案教学提纲

原子吸收光谱法习题 及答案

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点?答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角

(6)谱线数目 可用原子线和 原子线(少) 原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象 多元素同时测定 单元素 单元素、多元素 (8)应用 可用作定性分析 定量分析 定量分析 (9)激发方式 光源 有原子化装置 有原子化装置 (10)色散系统 棱镜或光栅 光栅 可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰 受温度影响严重 温度影响较小 受散射影响严重 (12)灵敏度 高 中 高 (13)精密度 稍差 适中 适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013?l0-3Pa ,火焰温度为2 500K 时,电离平衡常数(用压力表示)为4.86?l0-4Pa 。试计算: (1)未电离钠原子的分压和电离度; (2) 加入钾为缓冲剂,电子分压为为1.013?l0-2Pa 时未电离的钠原子的分压。 (3) 设其它条件(如温度等)不变,加入钾后的钠原子线发射强度和吸光度的相对变化。 [提示:火焰气态原子行为可近似看成“理想”气体,即p =nkT 。火焰气体的电离忽略不计] 解:(1)Na ==Na + + e a b b ??????=+?==--Pa b a Pa a b K 34210013.11086.4/ ??????=?=--Pa b Pa a 4410995.410135.5 则未电离的钠原子的分压为5.135×10-4Pa

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理,并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源?试从空心阴极灯的结构及工作原理方面,简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义:灵敏度,检出线,特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系,影响它们的因素是什么? 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析?应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么? 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词: (1)原子吸收; (2)吸收线的半宽度; (3)自然宽度; (4)多普勒变宽; (5)压力变宽; (6)积分吸收; (7)峰值吸收; (8)光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰?如何消除干扰? 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些?各自的特点是什么? 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时,处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示:在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态,故 32 60 == p p j 解:处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比,由玻耳兹曼方程计算: kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ,为使测量误差最小,需要得到0.436的吸收值,在此情况下待测溶液的浓度应为多少? 解:灵敏度表达式为: %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节,以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度,其所对应的狭缝宽度分别为0.1, 0.2和1.0 mm ,求该仪器色散元件的线色散率倒数;若单色仪

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点: 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此,测定比较快速简便,并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中,当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时,会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说:谱线干扰的几率小,由于谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全,由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线,所以辐射线干扰少,容易克服。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中,有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级,石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10~10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段,例如预富集,还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,缩短分析周期加快测量进程;由于灵敏度高,需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5~100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需~30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如,测定小儿血清中的铅,取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关,故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外,火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如,钠只有1%左右的原子被激发,其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中,只要使化合物离解成原子就行了,不必激发,所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言,既可测定低含量和主量元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,也可间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品,甚至可以直接测定某些固态样品,这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在,等离子体温度的变动,对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同,不是测定相对于背景的信号强度,所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中,待测元素只需从它的化合物中离解出来,而不必激发,故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中,精密度为1~3%。如果仪器性能好,采用高精度测量方法,精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之内。

原子吸收光谱法思考题与练习题

原子吸收光谱法思考题与练习题 1. 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。 2. 解释下列名词:⑴谱线轮廓;⑵积分吸收;⑶峰值吸收;⑷锐线光源; ⑸光谱通带。 3. 表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些? 4. 原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光源? 5. 原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么? 6. 空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的作用是什么? 7. 试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子化法的检测限比火焰原子化法低的原因。 8. 火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。 9. 原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式? 10. 分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由:⑴人发中的硒;⑵矿石中的锆;⑶油漆中的铅。 11. 原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰? 12. 原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正? 13. 说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题? 14. 在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制? 15. 产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低? 16. 欲测定下列物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明理由: ⑴血清中的Zn和Cd(~Zn 2μg/mL,Cd 0.003μg/mL); ⑵鱼肉中的Hg(~xμg/g数量级); ⑶水中的As(~0.x μg/mL); ⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm(0.00x~0.x%) ⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(x μg/mL~x mg/mL)。 17. 镁的共振线285.21nm是跃迁产生的,试计算在2500K时,激发态和基态的原子数之比。 答案: 。 18. 用原子吸收光谱法测定试样中的Tl,使用丙烷—氧气火焰,其温度为2800K,分析线为377.6nm,它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少? 答案: 。 19. 原子吸收分光光度计的单色器倒色散率为1.6nm/mm,欲测定Si 251.61nm线的吸收值,为了消除多重线Si 251.43nm和Si 251.92nm的干扰,应采取什么措施?

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题: 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的? (1)固体物质中原子的外层电子;(2)气态物质中基态原子的外层电子;(3)气态物质中激发态原子的外层电子;(4)气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?(1)磷酸;(2)硫酸;(3)钠;(4)镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,原子化阶段测量信号时,保护气体的流速应: (1)减小;(2)增大;(3)不变;(4)为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷,最好采用下列哪种原子化方法? (1)冷原子吸收;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞,最好采用下列哪种原子化方法? (1)化学还原冷原子化法;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比,原子荧光光谱法: (1)要求光源发射强度高;(2)要求光源发射线窄;(3)要求单色仪分辨能力更强;(4)更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用: (1)背景校正;(2)光源调制;(3)标准加入法;(4)加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析,应该在下列哪一步记录吸光度信号: (1)干燥;(2)灰化;(3)原子化;(4)除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂,最有效的是: (1)Na;(2)K;(3)Rb;(4)Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是: (1)阴极材料;(2)填充气体;(3)灯电流;(4)阳极材料。 13. 原子吸收分析中,吸光度最佳的测量范围是:

分析化学习题参考答案原子吸收光谱法

第六章原子吸收光谱法 基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限,掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法,了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择,通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。 重点:有关方法和仪器的基本术语。 难点:AAS的定量原理,火焰法的条件选择。 参考学时:4学时 部分习题解答 1、何谓原子吸收光谱法?它有什么特点? 答:原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。 它的特点是:(1)准确度高;(2)灵敏度高;(3)测定元素范围广;(4)可对微量试样进行测定;(5)操作简便,分析速度快。 2、何谓共振发射线?何谓共振吸收线?在原子吸收分光光度计上哪一部分产生共振发射线?哪一部 分产生共振吸收线? 答:电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态),为共振激发,产生的谱线称为共振吸收线。当电子从共振激发态跃迁回基态,称为共振跃迁,所发射的谱线称为共振发射线。在原子吸收分光光度计上,光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。 3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线? 答:(1)共振线是元素的特征谱线。(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。 4、何谓积分吸收?何谓峰值吸收系数?为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收? 答:原子吸收光谱法中,将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时,被吸收的能量称为积分吸收,即吸收线下面所包围的整个面积。中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。 原子吸收谱线很窄,要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器,目前还难以达到。 而,峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。 5、原子分光光度计主要由哪几部分组成?每部分的作用是什么? 答:原子分光光度计主要由四部分组成:光源、原子化系统、分光系统和检测系统。 光源:发出待测元素特征谱线,为锐线光源。

原子吸收光谱法习题.doc

原子吸收光谱法习题 1.原子吸收光谱法是根据对的吸收,测定试样中待测元 素含量的分析方法,简称原子吸收分析法。 2.原子吸收光谱分析过程是,试液喷射成细雾与混合后进入燃烧的火焰中, 被测元素在火焰中转化为o气态的基态原了吸收从光源发射出的与被测元 素吸收波长,使该谱线的强度,再经分 光后,由检测器接收。产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示或。 3.原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于吸收 而建立起来的分析方法,属于。但它们的吸光物质不同,原子吸收光谱分析中,吸收物质是,而紫外■可见分光光度分析中,吸光物质是 4.在正常状态下,原子处于最低能态,这个能态称为。处于这个能态原 子称为o 5.当电了吸收能量从基态跃迁到时,所产生的吸收谱线, 称为,简称,乂称0 6.使样品中待测元素,这个过程称为原子化过程,通常是通过来实现。 7 .原子吸收光谱法定量依据,可描述为________________________________________ 用公式可表示为o 8.原子吸收光谱分析用的仪器称为或o原子 吸收分光光度计主要是由、、、

等四个部分组成。 9.原了吸收分光光度计中,采用的光源是,光源的作用 是o 10.试样的原子化是指的过程。 11.完成试样的原子化所用的设备称为。原子化 的方法主要有和两种O 12.火焰原子化器由、、等部分组成。雾化器的作用是,预混合室的作用是 _________________________________________ ,燃烧器的作用是_________________ 13.火焰原了化器所采用的火焰种类主要有、、、四种。 14.乙块气体通常由乙块钢瓶提供,乙族钢瓶附近不可有明火。使用时应先开 再开并立即点火,关气时应先再O 15.各类高压钢瓶都有规定的颜色标志,氢气瓶外去面颜色为字样颜色为 O氮气瓶,外表面颜色为字样颜色为。 16.原子吸收分光光度计中,单色器的作用是 ________________________________________________________________________________________________________________________________________ 0 17.原子吸收分光光度计中,检测系统由 , 和组成。 18.原了吸收光谱分析实验技术中,样品在预处理时,若能溶于水,应首选为 溶剂来溶解样品,并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水,则考虑用、或处理后配成合适浓度的溶液。 19.样品的灰化又称,灰化处理可除去。灰化处理分为

原子吸收习题答案

任务1答案 一、简答题 1.原子吸收光谱法的基本原理是什么? 答:当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。 2.简述火焰原子吸收光谱分析的基本过程? 答:首先把分析试样经适当的化学处理后变为试液,然后把试液引入原子化器中(对于火焰原子化器,需先经雾化器把试液雾化变成细雾,再与燃气混合由助燃器载入燃烧器)进行蒸发离解及原子化,使被测组分变成气态基态原子。用被测元素对应的特征波长辐射(元素的共振线)照射原子化器中的原子蒸汽,则该辐射部分被吸收,通过检测,记录被吸收的程度,进行该元素的定量分析。 3.简述原子吸收分光光度计的组成和各部分作用。 答:原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测系统等四个部分组成。 (1)光源 作用:是发射待测元素的特征光谱,供测量用。 (2)原子化系统 作用:是将试样中的待测元素转化为原子蒸气。 (3)分光系统 作用:将分析线与其它谱线分开 (4)检测系统 作用:将光吸收信号转变为电信号并放大读出。 二.单选题 1. B 2. B 3.A 4.D 5.C 三、判断题 1. × 2. √ 3.√ 4. × 5.√ 6. √ 7. √ 8. × 任务2答案 一、单选题 1. C 2. D 3.A 4.D 5.C 6.D 任务3答案 一、简答题 1.原子吸收光谱分析常用的定量方法有哪些?说明其应用特点。 答:(1)工作曲线法,工作曲线法简便,快速,适于组成较简单的大批样品分析。 (2)标准加入法,标准加入法可以消除基体效应带来的影响,并在一定程度上消除了化学干扰和电离干扰,但不能消除背景干扰。(3)内标法,内标法能消除物理干扰,还能消除实验条件波动而引起的误差。 2.内标法定量时,如何选择内标元素?

2014 第三章 原子吸收光谱法 作业答案

第三章原子吸收光谱法作业答案 一、选择题(每题只有1个正确答案)(2分?10=20分) 1. 由温度引起的原子吸收线变宽称为()。[ B ] A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽 2. 最早对原子吸收现象给予科学解释的是()。[ B ] A. 英国化学物理学家渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德国光谱物理学家基尔霍夫(G.Kirchhoff) C. 澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) D. 瑞典物理学家西格(K.M.Siegbahn) 3. 空心阴极灯外壳一般根据其工作波长范围选用不同材料制作,若工作波长在350nm以上,应选用的材 料为()。[ A ] A. 玻璃 B. 石英 C. NaCl晶体 D. KBr晶体 4. 当吸收线半宽度一定时,积分吸收系数Kν与峰值吸收系数K0 ( )。[ A ] A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 无法判断 5 . Mg、Mo、W是易生成氧化物、氧化物又难解离、易电离元素,用AAS法测其含量时,最佳火焰为()。 [ B ] A. 中性火焰 B. 富燃火焰 C. 贫燃火焰 D. 高温贫燃火焰 6. 下图为实验测得的原子吸收光谱的灰化曲线①和原子化曲线②,根据此图,请选择最佳的原子化温度范 围()。[ D ] A.1600~2000℃ B.2000~2300℃ C. 2300~2500℃ D. 2500~2800℃ 7. 用AAS测量铝锭中Zn含量时,其吸收线波长为213.96nm,应选择()溶解试样。[ B ] A. 硫酸(H2SO4) B. 盐酸(HCl) C. 磷酸(H3PO4) D. 氟化氢(HF) 8. 使用一台具有预混合缝形燃烧器的原子吸收分光光度计,采用普通的燃气和助燃气,发生下列情况,你 建议采取的补救办法是(),分析灵敏度低,怀疑在火焰中形成氧化物粒子。[ B ] A. 采用贫燃火焰 B. 采用富燃火焰 C. 采用中性火焰 D. 没有办法 9.正常燃烧的火焰结构由预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区组成,原子吸收光谱分析时,试样原子化主要在( )进行。[ C ] A. 预热区 B. 第一反应区 C. 中间薄层区 D. 第二反应区 10. 在测定Ba时,做了两个实验:在纯水中测量Ba的吸光度,绘制A?c曲线(如图中的1),曲线是弯 曲的,但加入0.2% KCl后,再测量Ba的吸光度,绘制A?c曲线,直线性很好,(如图中的2)加入KCl主要消除了( )。[ D ]

原子吸收光谱法测定铝合金中的铜

广州大学学生实验报告 开课学院及实验室:化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1.巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2.掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析,以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3.学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素,在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响,在绘制工作曲线时,标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中,然后一起

测定,并绘制标准曲线,将直线外推延长至与横轴相交,其交点与原点的距离所相应的浓度,即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂,待测元素含量低,样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1.仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯,100mL容量瓶6个。 2.试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl(AR)1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1.工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2.标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中,分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL,10滴1:1HCl,(针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL)用水稀释至刻度,摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线,将直线外推与横轴相交,其交点与原点的距离所对应的浓度,即为试液的浓度,从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1.对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理,蒸发至冒高氯酸白烟,并保持1min左右,余下步骤与试样处理过程相同。 2.本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点?在什么情况下采用这些方法? 答:工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的,但他也有缺点就是速度很慢

原子吸收光谱法习题

原子吸收光谱法习题 1.原子吸收光谱法是根据对的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法,简称原子吸收分析法。 2.原子吸收光谱分析过程是,试液喷射成细雾与混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为。气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长,使该谱线的强度,再经分光后,由检测器接收。产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示或。 3.原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于吸收而建立起来的分析方法,属于。但它们的吸光物质不同,原子吸收光谱分析中,吸收物质是,而紫外-可见分光光度分析中,吸光物质是 。 4.在正常状态下,原子处于最低能态,这个能态称为。处于这个能态原子称为。 5.当电子吸收能量从基态跃迁到时,所产生的吸收谱线,称为,简称,又称。 6.使样品中待测元素,这个过程称为原子化过程,通常是通过来实现。 7.原子吸收光谱法定量依据,可描述为 。 用公式可表示为。 8.原子吸收光谱分析用的仪器称为或。原子吸收分光光度计主要是由、、、 等四个部分组成。

9.原子吸收分光光度计中,采用的光源是,光源的作用是。 10.试样的原子化是指的过程。 11.完成试样的原子化所用的设备称为。原子化的方法主要有和两种。12.火焰原子化器由、、等部分组成。雾化器的作用是,预混合室的作用是 ,燃烧器的作用是 。 13.火焰原子化器所采用的火焰种类主要有、、、四种。 14.乙炔气体通常由乙炔钢瓶提供,乙炔钢瓶附近不可有明火。使用时应先开 再开并立即点火,关气时应先再。15.各类高压钢瓶都有规定的颜色标志,氢气瓶外表面颜色为字样颜色为。氮气瓶,外表面颜色为字样颜色为。 16.原子吸收分光光度计中,单色器的作用是 。 17.原子吸收分光光度计中,检测系统由,和组成。 18.原子吸收光谱分析实验技术中,样品在预处理时,若能溶于水,应首选为溶剂来溶解样品,并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水,则考虑用、或处理后配成合适浓度的溶液。 19.样品的灰化又称,灰化处理可除去。灰化处理分为和两种。 20.干法灰化是在较高温度下,用。湿法消化是在

实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。 3.学习选择合适的操作条件。 二、实验原理 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析快速,操作简便等特点。对于水中镁的分析,只要经过适当稀释,就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时,金属离子被原子化,产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能,其吸收情况服从比尔定律(A = kc )。由测得的吸光度,可分别在其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在水中的含量。 三、仪器和试剂 1.仪器:WFX —120原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯。 2.试剂:5ug ·mL -1 镁标准溶液。 用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug ·mL -1 、0.4 ug ·mL -1、0.6 ug ·mL -1 、0.8 ug?mL -1的镁离子溶液。 四、实验内容 1.镁测定的仪器参数 2.标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中,以蒸馏水稀以各标准系列溶液浓度作横坐标,吸光度作纵坐标,绘制镁的标准曲线。 3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法 用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定待测水试样的吸光度。 五、实验数据处理 采用工作曲线法 由待测水试样的吸光度,在各对应的标准曲线上,查得相应浓度ρm (ug ·mL-1)计算待测水中镁的含量ρM (ug ·mL-1): 525m M ρρ=

原子吸收练习题.doc含答案

一、是非题 √⒈在火焰原子化器中,雾化器的主要作用是使试液雾化成均匀细小的雾滴。 ×⒉为保证空心阴极灯所发射的特征谱线的强度,灯电流应尽可能的大。 √⒊空心阴极灯灯电流的选择原则是在保证光谱稳定性和适宜强度的条件下,应使用最低的工作电流。 ×⒋任何情况下,原子吸收分光光度计中的狭缝一定要选择较大的值。 √⒌以峰值吸收替代积分吸收的关键是发射线的半宽度比吸收线的半宽度小,且发射线的中心频率要与吸收线的中心频率完全重合。 √⒍为使分析结果的浓度测量误差在允许的范围内,试液的吸光度必须控制在~之间。 ×⒎火焰原子化方法的试样利用率比石墨炉原子化方法的高。 ×⒏为保证空心阴极灯所发射的特征谱线的强度,灯电流应尽可能的大。 ×⒐在火焰原子化器中,雾化器的主要作用是使试液变成原子蒸气。 ×⒑任何情况下,待测元素的分析线一定要选择其最为灵敏的共振发射线。 √⒒以峰值吸收替代积分吸收做AAS定量的前提假设之一是:基态原子数近似等于总原子数。 ×⒓一般情况下,原子吸收光谱法的化学干扰对测定结果的影响可以忽略。 √⒔在原子吸收分光光度法的定量分析中,标准加入法可以消除基体带来的干扰。 √⒕若试液的离子强度较大时,原子吸收光谱法应使用标准加入法进行定量。 √⒖为保证空心阴极灯的寿命,在满足分析灵敏度的前提下,灯电流应尽可能的小。 二、选择题 ⒈原子的核外电子受到外界能量激发,从基态跃迁到第一激发态所产生的谱线称为B_。 A.共振发射线 B.共振吸收线 C.离子谱线 ⒉原子吸收光谱法是通过火焰中基态原子蒸气对来自光源的A_的吸收程度进行定量分析的。 A.共振发射线 B.共振吸收线 C.离子谱线 ⒊当待测元素与共存元素形成难挥发的化合物时,往往会导致参与原子吸收的基态原子数目减少而使测量产生误差,这种干扰因素称为B_。 A.光谱干扰 B.化学干扰 C.物理干扰 ⒋为实现峰值吸收的测量,除要求△νa<△νe外,还必须要使B_。 A. ν0a < ν0e B. ν0a = ν0e C. ν0a >ν0e ⒌当用火焰原子吸收光谱法测定电离电位≦6eV的元素时,通常会因为部分基态原子的电离 而使吸光度测量产生误差,这种干扰因素称为_B. A.光谱干扰 B.化学干扰 C.物理干扰 ⒍处于激发态的电子很不稳定,会在很短的时间内从激发态跃迁回基态,并将所吸收的能量以光波的形式辐射出来,由此所产生的谱线称为_A。 A.共振发射线 B.共振吸收线 C.离子谱线 ⒎消除因基体效应发生所引入的吸光度测量误差的方法是A_。

(完整word版)原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁 1-3 在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中,用峰值吸收代替积分吸收的条件是( B ) A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小,且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大,且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是( D ) (A) 控制燃烧速度(B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率(D) 选择合适的吸收区域 1-7 原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是( A ) (A) 愈严重(B) 愈不严重(C) 基本不变(D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除( A ) (A)基体效应的影响(B)光谱背景的影响(C)其它谱线的干扰(D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施?( B ) (A) 直流放大(B) 交流放大(C) 扣除背景(D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为( B ) (A)谱线干扰小(B)试样用量少(C)背景干扰小(D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为共振(吸收)线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是:灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是:检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成,它们依次为光源(空心

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