化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法

化学需氧量（COD）的测定——酸性高锰酸钾法

一﹑实验目的：

1．了解环境污染的指标及分析方法。

2．研究水体被污染的程度。

3．掌握酸性高锰酸钾法测定水样中COD。

二﹑实验原理：化学需氧量是指在一定条件下，易受强化学氧化剂氧化的还原态物质所消耗的氧量，以氧的mg/l表示。水体中可被氧化的物质包括有机物和无机物（硫化物、亚铁盐等），化学需氧量主要是衡量水体被还原态物质污染程度的一项重要指标。在水样中，加入硫酸及过量的高锰酸钾溶液，加热以加快反应。加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，最后用高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。根据高锰酸钾溶液的消耗量，计算水样的化学需氧量。本方法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样中COD的测定。

三﹑仪器和试剂

1．仪器：

恒温水浴、250ml三角瓶4个、大肚移液管：25ml一支；10ml二支；10 ml 量杯一个；25ml 酸式滴定管一支；吸球

2．试剂：硫酸、高锰酸钾、草酸钠

1）浓硫酸，分析纯

2）草酸钠标准溶液（0.005 mol/L）称取经105~110℃烘2h并在干燥器中冷却的分析纯草酸钠0.6700g，溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，加入硫酸溶液1）5ml，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（实验室配制）

3）高锰酸钾贮备溶液（0.02 mol/L）称取高锰酸钾3.2g，溶于1000ml蒸馏水中，加热微沸10min，放置过夜。然后，用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。（实验室配制）

4）高锰酸钾标准溶液（0.002 mol/L）吸取高锰酸钾贮备液3），加蒸馏水稀释到10倍体积，摇匀。此溶液在临用时配制（实验室配制）。

四．实验步骤：

1．试样分解：

1）用25ml大肚移液管分别吸取蒸馏水、所采水样（两份）25ml于250ml 三角瓶中，用量杯加入浓硫酸5ml，用10ml大肚移液管高锰酸钾溶液10.0ml，摇匀。

2）将三角瓶置于电炉上煮沸后，立即放入沸水浴中加热30min（沸水液面要高于三角瓶内试液的液面）。如在加热过程中高锰酸钾的紫红色退去，则须少取量，重新从1）开始测定。

2．实验滴定

取出三角瓶，用10ml大肚移液管加入草酸钠标准溶液10.0ml，摇匀，待高锰酸钾的紫红色完全消失后，趁热（此时试液温度不应低于70℃，否则需加热）用高锰酸钾溶液滴定至试液微红色不退，即为终点。

以C代表还原性物质，其反应原理如下：

4MnO4-+ 5C +12H+=4Mn2++ 5CO2+ 6H2O

COD(mg/l)=k12Na3

V

——测定过程中所加入的高锰酸钾溶液体积（10ml）；

式中：V

1

——滴定过程中消耗的高锰酸钾体积（ml）

V

2

V

——加入的草酸钠标准溶液的体积（10ml）；

3

——高锰酸钾溶液的摩尔浓度；

C

k

C

——草酸钠标准溶液的摩尔深度；

Na

V——所取水样的体积（ml）；

六．结果讨论：

根据国家环境保护局公布的中水处理标准，对所测COD值进行讨论是否达到处理标准，如没有达到应采取的措施是什么？

七．思考题：

为什么COD是衡量水体污染程度的一项重要指标？影响化学需氧量测定结果的因素？测定化学需氧量方法种类及适用范围？

八．注意事项：

实验中注意谨慎操作，玻璃器皿易碎；加热后温度高，要防止烫伤。

废水中COD的测定方法

一 废水中COD 的测定 1国标法 1.1试剂 除另有说明，实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 1.1.1 硫酸银（Ag 2SO 4），化学纯； 1.1.2 硫酸汞（Hg 2SO 4），化学纯； 1.1.3 硫酸（H 2SO 4），ρ=1.84 g/mL ； 1.1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 L 硫酸（1.1.3）中加入10 g 硫酸银（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 浓度为)6 1(722O C K C r =0.250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g 在105℃干燥2 h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL 。 1.1.6 浓度为)6 1(722O C K C r =0.0250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的溶液稀释10倍而制成。 1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 a ）浓度为()()[]≈?O H SO Fe NH C 2242460.10 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g 硫酸亚铁铵()()[]O H SO Fe NH 224246?于水中，加入20 mL 硫酸（1.1.3），待其溶液冷却后稀释至1000 mL 。 b ）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。

取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30 mL 硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 mL ）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL ）。 c ）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： ()()[]V V O H SO Fe NH C 50.2250.000.10622424=?=? 式中：V —滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL 。 d ）浓度为()()[]≈?O H SO F e NH C 2242460.010 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/L 的该溶液稀释10倍，用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/L 的该溶液相同。 1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，()0824.2458=O H KC C mmol/L ：称取105 ℃时干燥2 h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g 溶于水，并稀释至1000 mL ，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176 g 氧/克（指1 g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g ）故该标准溶液的理论COD 值为500 mg/L 。 1.1.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g 七水合硫酸亚铁（O H FeSO 247?）于50 mL 的水中，加入1.5 g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100 mL 。 1.1.10 防爆玻璃珠。 1.2 仪器 实验室常用仪器和下列仪器。

高锰酸钾法测定过氧化氢

过氧化氢含量的测定 一、教学要求： 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应： 2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件： (1) 温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解： H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高，会促使H2C2O4的分解。 (3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随着Mn2+的产生，反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时，加入第一滴KMnO4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+)，所以开始滴定时，应逐滴缓慢加入，在KMnO4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快，加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴加入。 (4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了滴定终点。 2、H2O2含量的测定

酸性高锰酸钾滴定法

酸性高锰酸钾滴定法 在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下： 此法的最低检出限为L，测定上限为L。 测定方法 一、试剂： 1．(1+3)硫酸 在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为的浓硫酸l份。 2．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)= mg/L． 称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水，移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。 (2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=L 吸取上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。 （3)高锰酸钾溶液， C(1/5KMnO4)= mol/L 在台秤上称取高锰酸钾，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。 二、测定步骤 1.水样测定 ①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中， ②加5mL(1+3)硫酸，混匀， ③用滴定管加入，L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面． ④取下锥形瓶，趁热加入的L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。 2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入的L草酸钠标准溶液，再用L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）

COD国标法测定

COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 4、试剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 4.2 硫酸汞(HgSO4) 4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。 4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2 及4.6.3 类同 4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置

高锰酸钾法测定COD

高锰酸钾法测定COD （一）酸性法 1.方法的适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样 当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定2.仪器 沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3.试剂 高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 高锰酸钾使用液：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准备浓度，贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。 （1+3）硫酸。配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 4.步骤 分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 加入5ml（1+3）硫酸，混匀。 加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。 K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml） 若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验 5.计算 （1）水样不经稀释 高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml） K——校正系数 M——草酸钠溶液浓度（mol/L） （水样经稀释 高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml） V2——分取水样量（ml） C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.9

COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定

COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：

高锰酸钾标定方法以及COD的测定

SS-18-2—84 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法) HJ/T399-2007 “水质化学耗氧量的测定－快速消解分光光度法” (国家环境保护总局) 实验十九 化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。 原理：化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， V 51.1O H 4Mn e 5H 8MnO 224=- -------+==+++-θφ 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 24H 6KMnO 4+224424CO 5O H 6MnSO 4SO K 2C 5SO +++==+ 过量的KMnO 4用过量的Na 2C 2O 4还原，再用KMnO 4溶液滴至微红色为终点，反应如下： O H 8CO 10MnSO 2SO K SO Na 5SO H 8O C Na 5KMnO 22244242424224++++→++当水样中含有Cl – 量较高（大于100mg ）时，会发生如下反应： 2224Cl 5O H 8Mn 2Cl 10H 16MnO 2++==+++-+- 使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： --++==++OH 4CO 3MnO 4O H 2C 3MnO 42224 然后再将溶液调成酸性，加入Na 2C 2O 4，把MnO 2和过量的KMnO 4还原，再用KMnO 4滴至微红色终点。 由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO 2，但最后仍被还原成Mn 2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27℃4小时法 10分钟煮沸法。（结果相当于0.3327℃4小时法） 100℃30分钟法。（结果相当于0.5527℃4小时法） 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe 2+，H 2S （或S 2－），- -223NO ,SO 、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO 4滴定至微红色后，再进行COD 测定。 试剂： (1)0.01mol/L （1/5KMnO 4）标准溶液： 配制：称取3.3g KMnO 4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO 4溶液）。取上液100ml 稀至1升，摇匀后待标。 (2)基准Na 2C 2O 4：105～110℃烘干至恒重 (3)1:3 H 2SO 4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO 4溶液滴至微红色。 测定步骤： 1．0.01mol/L (1/5KMnO 4)标准溶液标定： 准确称取0.15~0.20g （准确至±0.0001g ）经烘干的基准Na 2C 2O 4于100ml 烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H 2SO 4移入250ml 容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。 移取20.00ml 上液，加入5ml 1:3 H 2SO 4，加热至60~80℃间，以待标的KMnO 4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。 006701.044224KMnO 0.250O C Na KMnO 5/1?=V W M 2．酸性溶液中测定COD ：

国标法测定重铬酸钾COD的方法修订版

国标法测定重铬酸钾 C O D的方法修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸 腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶 液 4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸 1

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。 二、实验原理 1.高锰酸钾标定原理 标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应，其反应式为： 2MnO４－＋５Ｃ２Ｏ４２－+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O 2.H2O2含量测定原理 H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为： 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。 三、实验仪器及药品 仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉

药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品 四、实验步骤 高猛酸钾标定步骤

1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。 2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。 3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。 4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml

使之溶解，再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液，并加热至70-85℃。 5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴 定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测定2次，根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。 H2O2溶液含量的测定

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。

重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法(精)

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg /L 的水样, 对未经稀释的水样的测定上限为 700mg /L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg /L(稀释后的含盐水。 2 、定义 在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明, 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂, 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银 (Ag2SO4,化学纯。 4.2 硫酸汞 (HgS04,化学纯。 4.3 硫酸 (H2SO4, p =1.84g /mL 。

4.4 硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸 (4.3中加入 10g 硫酸银 (4.1.放置 1— 2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液: 4.5.1 浓度为 C(1/6K2Cr2O7 =0.250mol /L 的重铬酸钾标准溶液:将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL 。 4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将 4.5.1条的溶液稀释 10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液; 溶解 39g 硫酸亚铁铵 [(NH42Fe(SO42〃 6H2O]于水中, 加入 20mL 硫酸 (4.3, 待其溶液冷却后稀释至 1000mL 。 4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液 (4. 5.1准确标定此溶液 (4. 6.1的浓度。 取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 (4.5.1置于锥形瓶中,用水稀释至约 100mL , 加入 30mL 硫酸 (4.3, 混匀, 冷却后, 加 3滴 (约 0.15mL 试亚铁灵指示剂 (4.7, 用硫酸亚铁铵 (4.6.1滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色 ,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量 (mL。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: 式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.010mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将 4.6.1条的溶液稀释 10倍,用重铬酸钾标准溶液 (4. 5.2标定, 其滴定 步骤及浓度计算分别与 4.6.2及 4.6.3类同。

COD测定方法

实验三 化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 二、重铬酸钾法测定COD 原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O （水样的氧化） Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O （滴定） Fe 2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点） 三、器材 1． 250mL 全玻璃回流装置； 2． 四联可调电炉； 3． 25或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 四、试剂 1． 重铬酸钾标准溶液（C 20726/1Cr K =0．2500mo1／L ）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2． 试亚铁灵指示剂：称取邻菲啰啉（）、0．695g 硫酸亚铁） 溶于水中，稀释至100ml ，贮于棕色瓶内。 3． 硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0．1mol ／L)：称取硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加入稀释至 110ml 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 V C 00 .102500.0?= 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol ／L ）； V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml ）。 4． 硫酸一硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置l －2d ，不时摇动使其溶解。 5． 硫酸汞：结晶或粉末。 6． 待测样品 五、测定步骤 1.取 mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL ）置于250mL 磨口

高锰酸钾法练习题

高锰酸钾法练习题 一、填空 1、高锰酸钾法用作标准溶液进行滴定时，一般都在性溶液中进行，以为指示剂进行滴定。 2、高锰酸钾法在强酸性溶液的半反应式： 3、高锰酸钾法中用调节酸度，而两种酸一般则不宜使用。 4、草酸钠标定高锰酸钾的实验条件是：用调节溶液的酸度，用作催化剂，溶液温度控制在℃，指示剂是，终点时溶液 由色变为色。 5、在MnO2含量测定中，Na2C2O4一般应比理论用量多g，以保证反应完全并使剩余的Na2C2O4消耗mL左右的KMnO4标准溶液。 6、标定KMnO4溶液时，溶液温度应保持在75～85℃,温度过高会使部分分解，酸度太低会产生_______,使反应及计量关系不准，在热的酸性溶液中KMnO4滴定过快，会使发生分解。 7、用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久，是由于空气中的气体和灰尘都能与MnO4－缓慢作用，使溶液的粉红色消失。 二、选择 1、高锰酸钾法测定双氧水时，控制溶液酸度用的是（） A、盐酸 B、硫酸 C、硝酸 D、高氯酸 2、KMnO4溶液不稳定的原因是（） A.诱导作用 B.还原性杂质的作用 C.自身分解作用 D.空气的氧化作用 3、在酸性介质中，用KMnO4溶液滴定草酸钠时，滴定速度（）。 A、像酸碱滴定那样快速 B、始终缓慢 C、开始快然后慢 D、开始慢中间逐渐加快最后慢 4、以高锰酸钾法测定H2O2的含量，所用的指示剂属于（） A、氧化还原指示剂 B、自身指示剂 C、专属指示剂 D、金属指示剂 5、用Na2C2O4基准物标定KMnO4溶液时，滴定刚开始褪色较慢，但之后褪色变快的原因是（） A、温度过低 B、反应进行后温度升高 C、Mn2+的催化作用 D、KMnO4的浓度变小 6、用草酸钠标定高锰酸钾溶液，可选用的指示剂是（）。 A. 铬黑T B.淀粉 C.自身 D.二苯胺 7、氧化还原滴定中，可以直接用KMnO4标准溶液滴定的是（） A、Ba2+ B、Zn2+ C、Fe2+ D、Cd2+ 8、某氧化还原指示剂，=0.84V，对应的半反应为Ox+2e- Red，则其理论变色范围为（） A.0.87V~0.81 B.0.74V~0.94V C.0.90V~0.78V D.1.84V~0.16 9、用同一KMnO4标准溶液分别滴定体积相等的FeSO4和H2C2O4溶液，消耗的KMnO4量相等，则两溶液浓度关系为( )。 A. c(FeSO4)=c(H4CO4) B. 3c(FeSO4)=c(H2C2O4) C. 2c(FeSO4)=c(H4C2O4) D. c(FeSO4)=2c(H2C2O4) 10、用标准的KMnO4溶液测定一定体积溶液中H2O2的含量时，反应需要在强酸性介质中进行，应该选用的酸是( ). A. 稀盐酸 B. 浓盐酸 C. 稀硝酸 D. 稀硫酸

COD测定方法国标检测方法

化学需氧量 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。 （一）重铬酸钾法（CODCr） GB11914--89概述 1．原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。 3．方法适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但准确度较差。 仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50 ml酸式滴定管。 试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2）试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉，0.695 g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100 ml，贮于棕色瓶中。

溶液中锰的测定-高锰酸钾容量法

溶液中锰（Mn 2+）的测定 1. 方法提要 用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下： 2KMnO 4+3MnSO 4+2H 2O →5MnO 2+2H 2SO 4+K 2SO 4 （加热 ZnO ） 2. 试剂 氧化锌(分析纯) 硫酸：1+4 高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO 4)=L 贮备液配制：称取高锰酸钾，放入1000ml 三角瓶中，加水至1000ml ，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。用4#漏斗过滤于10L 的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L 刻度线，充分摇均匀。 待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml ，移入10L 棕色细口瓶中，用水稀释至10L 刻度线，充分摇匀，待标。 标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠，移入1000ml 容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na 2C 2O 4)=L 。移取25ml 基准草酸钠溶液于250ml 三角瓶中，加1+4硫酸20ml ，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。 高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算： 42242244a a O C N O C N KMnO KMnO C V C V 式中：4KMnO V ——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml ）； 422a O C N V ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L ）； 422a O C N C ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml ）。 校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠，于300ml 锥形瓶中，

高锰酸钾指数法

实验七高锰酸钾法测定废水COD 一、实验目的 １．掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。 ２．学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法。 二、实验原理 高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。 三、仪器 １．水浴装置 ２．250mL锥形瓶 ３．50mL酸式滴定管 四、试剂 １．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。 ２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，?用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L 准确浓度。 ３．1+3硫酸 ４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）?：称取0.6705g在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 ５．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）?：吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 五、实验步骤 １．取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水

高锰酸钾法测定废水COD_百度文库.

高锰酸钾法测定污水 COD 实验原理 高锰酸钾指数是指在一定条件下, 以高锰酸钾为氧化剂, 处理水样时所消耗的氧量,以氧的 mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此, 高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 水样加入硫酸使呈酸性后, 加入一定量的高锰酸钾溶液, 并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原, 再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠, 通过计算求出高锰酸盐指数。 仪器 1.水浴装置 2. 250mL 锥形瓶 3. 50mL 酸式滴定管 试剂 1.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4=0.1mol/L :称取 3.2g 高锰酸钾溶于 1.2L 水中,加热煮沸,使体积减少到约1L ,放置过夜,用 G -3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储于棕色瓶中保存。 2.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4=0.01mol/L :吸取 25mL 上述高锰酸钾溶液, ? 用水稀释至 250mL ,储于棕色瓶中。使用前进行标定,并调节至 0.01mol/L准确浓度。 3. 1+3硫酸 4.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4=0.1000mo l/L ? :称取 0.6705g 在 105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水, 移于 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。

5.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L ? :吸取 10.00mL 上述草酸钠溶液移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。操作步骤 1.取 100mL 混匀水样(如高锰酸盐指数高于 5mg/L,则酌量少取,并用水稀释至100mL 于 250mL 锥形瓶中。 2.加入 5mL (1+3硫酸,摇匀。 3.加入 10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热 30分钟(从水浴重新沸腾起计时。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 4.取下锥形瓶,趁热加入 10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀, ? 立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。 5. 高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至 70℃, ? 准确加入10.00mL 草酸钠标准溶液(0.0100mol/L再用 0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量,按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K : K= 式中:V —高锰酸钾溶液消耗量(mL 。若水样经稀释时, ? 应同时另取 100mL 水,同水样操作步骤进行空白实验。 注意事项 1.在水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定。 2.在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在 60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。 计算 1.水样不经稀释

COD的测定方法

COD的测定方法 COD（ChemicalOxygenDemand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。 化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。 高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD （KMnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。 一、重铬酸钾标准法（也称为回流法） 二、（一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 三、缺点：