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氮化处理

氮化处理
氮化处理

氮化处理是指一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。经氮化处理的制品具有优异的耐磨性、耐疲劳性、耐蚀性及耐高温的特性。

本文源自宁波奇威金属科技材料运用研究所,刘先生 131 23 822 600氮化引;常见有液体渗氮、气体渗氮、离子渗氮。氮化处理又称为扩散渗氮。气体渗氮在1923年左右,由德国人Fry首度研究发展并加以工业化。由于经本法处理的制品具有优异的耐磨性、耐疲劳性、耐蚀性及耐高温,其应用范围逐渐扩大。例如钻头、螺丝攻、挤压模、压铸模、鍜压机用鍜造模、螺杆、连杆、曲轴、吸气及排气活门及齿轮凸轮等均有使用。

二、氮化用钢简介

传统的合金钢料中之铝、铬、钒及钼元素对渗氮甚有帮助。这些元素在渗氮温度中,与初生态的氮原子接触时,就生成安定的氮化物。尤其是钼元素,不仅作为生成氮化物元素,亦作为降低在渗氮温度时所发生的脆性。其他合金钢中的元素,如镍、铜、硅、锰等,对渗氮特性并无多大的帮助。一般而言,如果钢料中含有一种或多种的氮化物生成元素,氮化后的效果比较良好。其中铝是最强的氮化物元素,含有0.85~1.5%铝的渗氮结果最佳。在含铬的铬钢而言,如果有足够的含量,亦可得到很好的效果。但没有含合金的碳钢,因其生成的渗氮层很脆,容易剥落,不适合作为渗氮钢。

一般常用的渗氮钢有六种如下:

(1)含铝元素的低合金钢(标准渗氮钢)

(2)含铬元素的中碳低合金钢 SAE 4100,4300,5100,6100,8600,8700,9800系。

(3)热作模具钢(含约5%之铬) SAE H11 (SKD – 61)H12,H13 (4)肥粒铁及麻田散铁系不锈钢 SAE 400系

(5)奥斯田铁系不锈钢 SAE 300系

(6)析出硬化型不锈钢 17 - 4PH,17 – 7PH,A – 286等

含铝的标准渗氮钢,在氮化后虽可得到很高的硬度及高耐磨的表层,但其硬化层亦很脆。相反的,含铬的低合金钢硬度较低,但硬化层即比较有韧性,其表面亦有相当的耐磨性及耐束心性。因此选用材料时,宜注意材料之特征,充分利用其优点,俾符合零件之功能。至于工具钢如H11(SKD61)D2(SKD – 11),即有高表面硬度及高心部强度。

三、氮化处理技术流程:

1、渗氮前的零件表面清洗

大部分零件,可以使用气体去油法去油后立刻渗氮。部分零件也需要用汽油清洗比较好,但在渗氮前之最后加工方法若采用抛光、研磨、磨光等,即可能产生阻碍渗氮的表面层,致使渗氮后,氮化层不均匀或发生弯曲等缺陷。此时宜采用下列二种方法之一去除表面层。第一种方法在渗氮前首先以气体去油。然后使用氧化铝粉将表面作abrasive cleaning 。第二种方法即将表面加以磷酸皮膜处理(phosphate coating)。

2、渗氮炉的排除空气

将被处理零件置于渗氮炉中,并将炉盖密封后即可加热,但加热至150℃以前须作炉内排除空气工作。

排除炉内的主要功用是防止氨气分解时与空气接触而发生爆炸性气体,及防止被处理物及支架的表面氧化。其所使用的气体即有氨气及氮气二种。

排除炉内空气的要领如下:

①被处理零件装妥后将炉盖封好,开始通无水氨气,其流量尽量可能多。

②将加热炉之自动温度控制设定在150℃并开始加热(注意炉温不能高于150℃)。

③炉中之空气排除至10%以下,或排出之气体含90%以上之NH3时,再将炉温升高至渗氮温度。

3、氨的分解率

渗氮是铺及其他合金元素与初生态的氮接触而进行,但初生态氮的产生,即因氨气与加热中的钢料接触时钢料本身成为触媒而促进氨之分解。

虽然在各种分解率的氨气下,皆可渗氮,但一般皆采用15~30%的分解率,并按渗氮所需厚度至少保持4~10小时,处理温度即保持在520℃左右。

4、冷却

大部份的工业用渗氮炉皆具有热交换机,以期在渗氮工作完成后加以急速冷却加热炉及被处理零件。即渗氮完成后,将加热电源关闭,使炉温降低约50℃,然后将氨的流量增加一倍后开始启开热交换机。此时须注意观察接在排气管上玻璃瓶中,是否有气泡溢出,以确认炉内之正压。等候导入炉中的氨气安定后,即可减少氨的流量至保持炉中正压为止。当炉温下降至150℃以下时,即使用前面所述之排除炉内气体法,导入空气或氮气后方可启开炉盖。

四、气体氮化技术:

气体氮化系于1923年由德国AF ry 所发表,将工件置于炉内,利NH3气直接输进500~550℃的氮化炉内,保持20~100小时,使NH3气分解为原子状态的(N)气与(H)气而进行渗氮处理,在使钢的表面产生耐磨、耐腐蚀之化合物层为主要目的,其厚度约为0.02~0.02m/m,其性质极硬Hv 1000~1200,又极脆,NH3之分解率视流量的大小与温度的高低而有所改变,流量愈大则分解度愈低,流量愈小则分解率愈高,温度愈高分解率愈高,温度愈低分解率亦愈低,NH3气在570℃时经热分解如下:NH3 →〔N〕Fe + 3/2 H2

经分解出来的N,随而扩散进入钢的表面形成。相的Fe2 - 3N气体渗氮,一般缺点为硬化层薄而氮化处理时间长。

气体氮化因分解NH3进行渗氮效率低,故一般均固定选用适用于氮化之钢种,如含有Al,Cr,Mo等氮化元素,否则氮化几无法进行,一般使用有JIS、SACM1新JIS、SACM645及SKD61以强韧化处理又称调质因Al,Cr,Mo等皆为提高变态点温度之元素,故淬火温度高,回火温度亦较普通之构造用合金钢高,此乃在氮化温度长时间加热之间,发生回火脆性,故预先施以调质强韧化处理。NH3气体氮化,因为时间长表面粗糙,硬而较脆不易研磨,而且时间长不经济,用于塑胶射出形机的送料管及螺旋杆的氮化。

五、液体氮化技术:

液体软氮化主要不同是在氮化层里之有Fe3Nε相,Fe4Nr相存在而不含Fe2Nξ相氮化物,ξ相化合物硬脆在氮化处理上是不良于韧性的氮化物,液体软氮化的方法是将被处理工件,先除锈,脱脂,预热后再置于氮化坩埚内,坩埚内是以TF – 1为主盐剂,被加温到560~600℃处理数分至数小时,依工件所受外力负荷大小,而决定氮化层深度,在处理中,必须在坩埚底部通入一支空气管以一定量之空气氮化盐剂分解为CN或CNO,渗透扩散至工作表面,使工件表面最外层化合物8~9%wt的N及少量的C及扩散层,氮原子扩散入α– Fe基地中使钢件更具耐疲劳性,氮化期间由于CNO之分解消耗,所以不断要在6~8小时处理中化验盐剂成份,以便调整空气量或加入新的盐剂。

液体软氮化处理用的材料为铁金属,氮化后的表面硬度以含有 Al,Cr,Mo,Ti元素者硬度较高,而其含金量愈多而氮化深度愈浅,如炭素钢Hv 350~650,不锈钢Hv 1000~1200,氮化钢Hv 800~1100。

液体软氮化适用于耐磨及耐疲劳等汽车零件,缝衣机、照相机等如气缸套处理,气门阀处理、活塞筒处理及不易变形的模具处。采用液体软氮化的国家,西欧各国、美国、苏俄、日本。

六、离子氮化技术:

此一方法为将一工件放置于氮化炉内,预先将炉内抽成真空达10-2~10-3 Torr(㎜Hg)后导入N2气体或N2 + H2之混合气体,调整炉内达1~10 Torr,将炉体接上阳极,工件接上阴极,两极间通以数百伏之直流电压,此时炉内之N2气体则发生光辉放电成正离子,向工作表面移动,在瞬间阴极电压急剧下降,使正离子以高速冲向阴极表面,将动能转变为气能,使得工件去面温度得以上升,因氮离子的冲击后将工件表面打出Fe.C.O.等元素飞溅出来与氮离子结合成FeN,由此氮化铁逐渐被吸附在工件上而产生氮化作用,离子氮化在基本上是采用氮气,但若添加碳化氢系气体则可作离子软氮化处理,但一般统称离子氮化处理,工件表面氮气浓度可改变炉内充填的混合气体(N2 + H2)的分压比调节得之,纯离子氮化时,在工作表面得单相的r′(Fe4N)组织含N量在5.7~6.1%wt,厚层在10μn以内,此化合物层强韧而非多孔质层,不易脱落,由于氮化铁不断的被工件吸附并扩散至内部,由表面至内部的组织即为FeN → Fe2N → Fe3N→ Fe4N顺序变化,单相ε(Fe3N)含N量在5.7~11.0%wt,单相ξ(Fe2N)含N量在11.0~11.35%wt,离子氮化首先生成r相再添加碳化氢气系时使其变成ε相之化合物层与扩散层,由于扩散层的增加对疲劳强度的增加有很多助。而蚀性以ε相最佳。

离子氮化处理的度可从350℃开始,由于考虑到材质及其相关机械性质的选用处理时间可由数分钟以致于长时间的处理,本法与过去利用热分解方化学反应而氮化的处理法不同,本法系利用高离子能之故,过去认为难处理的不锈钢、钛、钴等材料也能简单的施以优秀的表面硬化处理。

相关标准

GB/T11354-2005 钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验

GB/T18177-2008 钢件的气体渗氮

HB/Z79-1995 航空结构钢及不锈钢渗氮工艺说明书

JB/T6956-2007 钢铁件的离子渗氮

JB/T8491.5-2008 机床零件热处理技术条件5渗氮、氮碳共渗

JB/T9172-1999 齿轮渗氮、氮碳共渗工艺及质量控制

JB/T9173-1999 齿轮碳氮共渗工艺及质量控制

QJ2539.3-1993 化学热处理钢的气体渗氮

CB3385-1991 钢铁零件渗氮层深度测定方法

渗氮与氮化处理

渗氮 渗氮,是在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。常见有液体渗氮、气体渗氮、离子渗氮。传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中,通以流动的氨气并加热,保温较长时间后,氨气热分解产生活性氮原子,不断吸附到工件表面,并扩散渗入工件表层内,从而改变表层的化学成分和组织,获得优良的表面性能。如果在渗氮过程中同时渗入碳以促进氮的扩散,则称为氮碳共渗。常用的是气体渗氮和离子渗氮。 原理应用 渗入钢中的氮一方面由表及里与铁形成不同含氮量的氮化铁,一方面与钢中的合金元素结合形成各种合金氮化物,特别是氮化铝、氮化铬。这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度,因而可使渗氮后的钢件得到高的表面硬度、耐磨性、疲劳强度、抗咬合性、抗大气和过热蒸汽腐蚀能力、抗回火软化能力,并降低缺口敏感性。与渗碳工艺相比,渗氮温度比较低,因而畸变小,但由于心部硬度较低,渗层也较浅,一般只能满足承受轻、中等载荷的耐磨、耐疲劳要求,或有一定耐热、耐腐蚀要求的机器零件,以及各种切削刀具、冷作和热作模具等。渗氮有多种方法,常用的是气体渗氮和离子渗氮。 钢铁渗氮的研究始于20世纪初,20年代以后获得工业应用。最初的气体渗氮,仅限于含铬、铝的钢,后来才扩大到其他钢种。从70年代开始,渗氮从理论到工艺都得到迅速发展并日趋完善,适用的材料和工件也日益扩大,成为重要的化学热处理工艺之一。

气体渗氮 一般以提高金属的耐磨性为主要目的,因此需要获得高的表面硬度。它适用于38CrMoAl等渗氮钢。渗氮后工件表面硬度可达HV850~1200。渗氮温度低,工件畸变小,可用于精度要求高、又有耐磨要求的零件,如镗床镗杆和主轴、磨床主轴、气缸套筒等。但由于渗氮层较薄,不适于承受重载的耐磨零件。 气体参氮可采用一般渗氮法(即等温渗氮)或多段(二段、三段)渗氮法。前者是在整个渗氮过程中渗氮温度和氨气分解率保持不变。温度一般在480~520℃之间,氨气分解率为15~30%,保温时间近80小时。这种工艺适用于渗层浅、畸变要求严、硬度要求高的零件,但处理时间过长。多段渗氮是在整个渗氮过程中按不同阶段分别采用不同温度、不同氨分解率、不同时间进行渗氮和扩散。整个渗氮时间可以缩短到近50小时,能获得较深的渗层,但这样渗氮温度较高,畸变较大。 还有以抗蚀为目的的气体渗氮,渗氮温度在 550~700℃之间,保温 0.5~3小时,氨分解率为35~70%,工件表层可获得化学稳定性高的化合物层,防止工件受湿空气、过热蒸汽、气体燃烧产物等的腐蚀。 正常的气体渗氮工件,表面呈银灰色。有时,由于氧化也可能呈蓝色或黄色,但一般不影响使用。 离子渗氮

使用叠氮化钠的安全隐患及对策

使用叠氮化钠的安全隐患及对策 在有机合成中,用叠氮化钠(NaN3)可以完成许多设计规划,但是NaN3 属于剧毒品,又是比普通炸药对热更敏感的起爆剂。对于它的剧毒特性,只要大家按照规范做好个人防护,并不对人构成威胁。但在它的取样、反应后处理、反应产物,后处理液的处理等操作过程中,由于它的易爆特性、不但反应失败造成损失、耽误项目完成时间,而且还可能会造成人员伤害,许多人吃过不少苦头。 隐患及对策: 1、NaN3 受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用金 属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3 吸湿性小,一般不会板结成团,只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒,所有接触过NaN3 的器具和后处理水溶液都要用NaClO 消解去毒。 3、多余的NaN3 或HN3 以及带有叠氮基的产物在溶液里通常表现温和,即使加温 回流都很安全,但是当浓缩至干或接近干的状况下,就会发生猛烈爆炸,已经有多起教训。所以不能直接浓缩反应液,如果反应需要加温回流,注意冷凝水不能断流,以防溶剂挥发至干而引起爆炸。 4、后处理萃取时,如果产物不忌碱,体系PH≥9 为好,在这样的环境体系中,多 余的叠氮钠容易用水洗干净。如果PH 小于9 或偏酸,多余的NaN3 就变成水难洗掉的、爆炸性更强的HN3。 5、带有叠氮基(-N3)的化合物遇热也有强大爆炸性,需要特别对待后处理的萃取 液。带有叠氮基的分子通常只是中间体,很少作为最终产物,目前已知的只有作为治疗爱滋病的首选药物叠氮胸腺嘧啶脱氧核甙(AZT、也称齐多夫定)以及抗生素叠氮西林等极少数药物的分子上挂有叠氮基。 安全经验值:当含单个叠氮基的化合物的分子量超过280 时,对热才不会敏感,相 对比较安全。含叠氮基化合物的分子量越小,叠氮基成分的相对比例就越高,爆炸性也就越大。

凝胶柱使用注意事项

使用注意事项: 色谱柱在使用过程中主要应该注意的是: 1、每根色谱柱都有一定的压力范围(说明书有说明),一般要在合适的压力下进行分析使用。 2、色谱柱在制作过程中是在一定的压力下按一定的方向添装的,因此要求在使用时要按照规定的方向进行连接。如果不小心装反了也不用着急,一般没有超压使用应该影响不是很大。但如果一直使用了很长时间如半年或1-2年,建议你就一直这样使用下去。 3、分析样品和流动相一定要过滤干净,不要让对柱有害的物质通过色谱柱。 4、增加一根保护柱或柱前保护对分析柱是有好处的。 5、色谱柱能不能反冲,在第2中提到了一点,一般咨询厂家时都会告诉你不能反冲,主要是担心反冲会使柱中的填料松散,那样整根柱子就报废了。这一点应该很好理解,就是在一定压力一定方向将填料填充压紧,如果反向冲操作不当很容易就会使原来压紧的填料松散开,这是无法弥补的损坏。但在具体使用中,就我所知可以在压力低一些,也就是流量小一些的条件下进行反冲,只要没有影响到柱内的填料,将堵塞的物质冲出可以有效降低系统压力,改善柱效。 应用: 凝胶色谱柱主要进行大分子样品分子量与分子量分布的检测,如果样品分子量差异较大,应该也可以进行分离。这类样品可以作为宽标的标准样品进行标准曲线的建立。 另外,凝胶色谱柱检测的样品有油性的高分子物质,如树脂类等,还有水溶性的高分子物质如糖类等。 对于不同厂家的色谱柱要说好坏之分,我认为和以上很多内容都有关系,样品是否干净,流动相是否干净,人员有没有误操作,有没有保护柱,每天工作量大小等很多影响因素。总体来说应该差不多。 凝胶色谱柱(水性)的保养与保存: 凝胶色谱柱需要注意防止微生物的生长,被微生物污染后的色谱柱将无法重现原来的分离效果与柱效,严重会使凝胶色谱柱报废。 为了抑制微生物的生长,可以使用低温保存。值得注意的是温度不能过低,以免冻结,为了不冻结可以提高保存时介质的离子强度。 常用的保存抑菌剂有:0.02%叠氮钠、0.002%洗必泰(hibitane,双氯苯双胍己烷)、0.01% -0.02%三氯丁醇、0.1mol/l氢氧化钠。 也可以用一定量有机溶剂来保存,如20%乙醇。 值得注意的是,无论何种保护方式,都必须根据色谱柱的特点来进行。 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装: 1、液相色谱柱的结构: a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)

氮化处理方式比较

一、氮化的机理 氮化是将工件放入大量活性氮原子的介质中,在一定温度与压力下,把氮原子渗入钢件表面,形成富氮硬化层的热处理。 二、氮化的作用 1、氮化能使零件表面有更高的硬度和耐磨性。例如用38CrMoAlA钢制作的零件经氮化处理后表面的硬度可达HV=950—1200,相当于HRC=65—72,而且氮化后的高强度和高耐磨性保持到500—600℃,不会发生显著的改变。 2、能提高抗疲劳能力。由于氮化层内形成了更大的压应力,因此在交变载荷作用下,零件表现出具有更高的疲劳极限和较低的缺口敏感性,氮化后工件的疲劳极限可提高15—35%。 3、提高工件抗腐蚀能力,由于氮化使工件表面形成一层致密的、化学稳定性较高的ε相层,在水蒸气中及碱性溶液中具有高的抗腐蚀性,此种氮化法又简单又经济,可以代替镀锌、发蓝,以及其它化学镀层处理。此外,有些模具经过氮化,不但可以提高耐磨性和抗腐性,还能减少模具与零件的粘合现象,延长模具的工作寿命。 二、氮化的实现方法 1、气体氮化 气体氮化是将工件放入一个密封空间内,通入氨气,加热到500-580℃保温几个小时到几十个小时。氨气在400℃以上将发生如下分解反应:2NH3—→3H2+2[N],从而炉内就有大量活性氮原子,活性氮原子[N]被钢表面吸收,并向内部扩散,从而形成了氮化层。 以提高硬度和耐磨性的氮化通常渗氮温度为500—520℃。停留时间取决于渗氮层所需要的厚度,一般以0.01mm/h计算。因此为获得0.25—0.65mm的厚度,所需要的时间约为20—60h。提高渗氮温度,虽然可以加速渗氮过程,但会使氮化物聚集、粗化,从而使零件表面层的硬度降低。 对于提高硬度和耐磨性的氮化,在氮化时必须采用含Mo、A、V等元素的合金钢,如38CrMoAlA、38CrMoAA等钢。这些钢经氮很后,在氮化层中含有各种合金氮化物,如:AlN、CrN、MoN、VN等。这些氮化物具有很高的硬度和稳定性,并且均匀弥散地分布于钢中,使钢的氮化层具有很高的硬度和耐磨性。Cr还能提高钢的淬透性,使大型零件在氮化前调质时能得到均匀的机械性能。Mo还能细化晶粒,并降低钢的第二类回火脆性。如果用普通碳钢,在氮化层中形成纯氮化铁,当加热到较高温度时,易于分解聚集粗化,不能获得高硬度和高耐磨性。 抗腐蚀氮化温度一般在600—700℃之间,分解率大致在40—70%范围,停留时间由15分钟到4小时不等,深度一般不超过0.05m m。对于抗腐蚀的氮化用钢,可应用任何钢种,都能获得良好的效果。 2、液体氮化 液体氮化它是一种较新的化学热处理工艺,温度不超过570℃,处理时间短,仅1—3h;而且不要专用钢材,试验表明:40Cr经液体氮化处理比一般淬火回火后的抗磨能力提高50%;铸铁经液体氮化处理其抗磨能力提高更多。不仅如此,实践证明:经过液体氮化处理的零件,在耐疲劳性、耐腐蚀性等方面都有不同程度的提高;高速钢刀具经液体氮化处理,一般能提

零件的氮化处理相关知识

氮化处理 又称为扩散渗氮。气体渗氮在1923年左右,由德国人Fry首度研究发展并加以工业化。由於经本法处理的制品具有优异的耐磨性、耐疲劳性、耐蚀性及耐高温,其应用围逐渐扩大。例如钻头、螺丝攻、挤压模、压铸模、鍜压机用鍜造模、螺桿、连桿、曲轴、吸气及排气活门及齿轮凸轮等均有使用。 一、氮化用钢简介 传统的合金钢料中之铝、铬、钒及钼元素对渗氮甚有帮助。这些元素在渗氮温度中,与初生态的氮原子接触时,就生成安定的氮化物。尤其是钼元素,不仅作为生成氮化物元素,亦作为降低在渗氮温度时所发生的脆性。其他合金钢中的元素,如镍、铜、硅、锰等,对渗氮特性并无多大的帮助。一般而言,如果钢料中含有一种或多种的氮化物生成元素,氮化后的效果比较良好。其中铝是最强的氮化物元素,含有0.85~1.5%铝的渗氮结果最佳。在含铬的铬钢而言,如果有足够的含量,亦可得到很好的效果。但没有含合金的碳钢,因其生成的渗氮层很脆,容易剥落,不适合作为渗氮钢。 一般常用的渗氮钢有六种如下: (1)含铝元素的低合金钢(标准渗氮钢) (2)含铬元素的中碳低合金钢 SAE 4100,4300,5100,6100,8600,8700,9800系。 (3)热作模具钢(含约5%之铬) SAE H11 (SKD – 61)H12,H13 (4)肥粒铁及麻田散铁系不锈钢SAE 400系 (5)奥斯田铁系不锈钢 SAE 300系 (6)析出硬化型不锈钢 17 - 4PH,17 – 7PH,A – 286等 含铝的标准渗氮钢,在氮化后虽可得到很高的硬度及高耐磨的表层,但其硬化层亦很脆。相反的,含铬的低合金钢硬度较低,但硬化层即比较有韧性,其表面亦有相当的耐磨性及耐束心性。因此选用材料时,宜注意材料之特徵,充分利用其优点,俾符合零件之功能。至於工具钢如H11(SKD61)D2(SKD – 11),即有高表面硬度及高心部强度。 二、氮化处理技术: 调质后的零件,在渗氮处理前须澈底清洗乾净,兹将包括清洗的渗氮工作程序分述如下: (1)渗氮前的零件表面清洗 大部分零件,可以使用气体去油法去油后立刻渗氮。但在渗氮前之最后加工方法若採用抛光、研磨、磨光等,即可能产生阻碍渗氮的表面层,致使渗氮后,氮化层不均匀或发生弯曲等缺陷。此时宜採用下列二种方法之一去除表面层。第一种方法在渗氮前首先以气体去油。然后使用氧化铝粉将表面作abrassive cleaning 。第二种方法即将表面加以磷酸皮膜处理(phosphate coating)。(2)渗氮炉的排除空气 将被处理零件置於渗氮炉中,并将炉盖密封后即可加热,但加热至150℃以前须作炉排除空气工作。 排除炉的主要功用是防止氨气分解时与空气接触而发生爆炸性气体,及防止被处理物及支架的表面氧化。其所使用的气体即有氨气及氮气二种。 排除炉空气的要领如下:

氮化处理氮化处理又称为扩散渗氮

氮化处理氮化处理又称为扩散渗氮。气体渗氮在1923年左右,由德国人Fry首度研究发展并加以工业化。由于经本法处理的制品具有优异的耐磨性、耐疲劳性、耐蚀性及耐高温,其应用范围逐渐扩大。例如钻头、螺丝攻、挤压模、压铸模、鍜压机用鍜造模、螺杆、连杆、曲轴、吸气及排气活门及齿轮凸轮等均有使用。 [编辑本段] 一、氮化用钢简介 传统的合金钢料中之铝、铬、钒及钼元素对渗氮甚有帮助。这些元素在渗氮温度中,与初生态的氮原子接触时,就生成安定的氮化物。尤其是钼元素,不仅作为生成氮化物元素,亦作为降低在渗氮温度时所发生的脆性。其他合金钢中的元素,如镍、铜、硅、锰等,对渗氮特性并无多大的帮助。一般而言,如果钢料中含有一种或多种的氮化物生成元素,氮化后的效果比较良好。其中铝是最强的氮化物元素,含有0.85~1.5%铝的渗氮结果最佳。在含铬的铬钢而言,如果有足够的含量,亦可得到很好的效果。但没有含合金的碳钢,因其生成的渗氮层很脆,容易剥落,不适合作为渗氮钢。 一般常用的渗氮钢有六种如下: (1)含铝元素的低合金钢(标准渗氮钢) (2)含铬元素的中碳低合金钢SAE 4100,4300,5100,6100,8600,8700,9800系。 (3)热作模具钢(含约5%之铬)SAE H11 (SKD – 61)H12,H13 (4)肥粒铁及麻田散铁系不锈钢SAE 400系 (5)奥斯田铁系不锈钢SAE 300系 (6)析出硬化型不锈钢17 - 4PH,17 – 7PH,A – 286等 含铝的标准渗氮钢,在氮化后虽可得到很高的硬度及高耐磨的表层,但其硬化层亦很脆。相反的,含铬的低合金钢硬度较低,但硬化层即比较有韧性,其表面亦有相当的耐磨性及耐束心性。因此选用材料时,宜注意材料之特征,充分利用其优点,俾符合零件之功能。至于工具钢如H11(SKD61)D2(SKD – 11),即有高表面硬度及高心部强度。 [编辑本段] 二、氮化处理技术: 调质后的零件,在渗氮处理前须彻底清洗干净,兹将包括清洗的渗氮工作程序分述如下: (1)渗氮前的零件表面清洗

高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解

岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗;⑧用10%稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理: a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

渗氮及氮化处理

渗氮及氮化处理

渗氮 渗氮,是在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。常见有液体渗氮、气体渗氮、离子渗氮。传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中,通以流动的氨气并加热,保温较长时间后,氨气热分解产生活性氮原子,不断吸附到工件表面,并扩散渗入工件表层内,从而改变表层的化学成分和组织,获得优良的表面性能。如果在渗氮过程中同时渗入碳以促进氮的扩散,则称为氮碳共渗。常用的是气体渗氮和离子渗氮。 原理应用 渗入钢中的氮一方面由表及里与铁形成不同含氮量的氮化铁,一方面与钢中的合金元素结合形成各种合金氮化物,特别是氮化铝、氮化铬。这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度,因而可使渗氮后的钢件得到高的表面硬度、耐磨性、疲劳强度、抗咬合性、抗大气和过热蒸汽腐蚀能力、抗回火软化能力,并降低缺口敏感性。与渗碳工艺相比,渗氮温度比较低,因而畸变小,但由于心部硬度较低,渗层也较浅,一般只能满足承受轻、中等载荷的耐磨、耐疲劳要求,或有一定耐热、耐腐蚀要求的机器零件,以及各种切削刀具、冷作和热作模具等。渗氮有多种方法,常用的是气体渗氮和离子渗氮。 钢铁渗氮的研究始于20世纪初,20年代以后获得工业应用。最初的气体渗氮,仅限于含铬、铝的钢,后来才扩大到其他钢种。从70年代开始,渗氮从理论到工艺都得到迅速发展并日趋完善,适用的材料和工件也日益扩大,成为重要的化学热处理工艺之一。

气体渗氮 一般以提高金属的耐磨性为主要目的,因此需要获得高的表面硬度。它适用于38CrMoAl等渗氮钢。渗氮后工件表面硬度可达HV850~1200。渗氮温度低,工件畸变小,可用于精度要求高、又有耐磨要求的零件,如镗床镗杆和主轴、磨床主轴、气缸套筒等。但由于渗氮层较薄,不适于承受重载的耐磨零件。 气体参氮可采用一般渗氮法(即等温渗氮)或多段(二段、三段)渗氮法。前者是在整个渗氮过程中渗氮温度和氨气分解率保持不变。温度一般在480~520℃之间,氨气分解率为15~30%,保温时间近80小时。这种工艺适用于渗层浅、畸变要求严、硬度要求高的零件,但处理时间过长。多段渗氮是在整个渗氮过程中按不同阶段分别采用不同温度、不同氨分解率、不同时间进行渗氮和扩散。整个渗氮时间可以缩短到近50小时,能获得较深的渗层,但这样渗氮温度较高,畸变较大。 还有以抗蚀为目的的气体渗氮,渗氮温度在 550~700℃之间,保温 0.5~3小时,氨分解率为35~70%,工件表层可获得化学稳定性高的化合物层,防止工件受湿空气、过热蒸汽、气体燃烧产物等的腐蚀。 正常的气体渗氮工件,表面呈银灰色。有时,由于氧化也可能呈蓝色或黄色,但一般不影响使用。 离子渗氮

有机合成中常见的危险反应

有机合成中常见的危险反应 2018-01-27 有机合成 在有机合成中,完全是重中之重。下面介绍几种在平时做实验中常见的有可能引起危险的反应的注意事项供大家参考。 一、丁基锂和DIBAL-H之类的易燃液体试剂参与的反应 1、一般取用100mL以下的试剂,可以用注射器抽取(同时用氮气球平衡内部压力),用量较大的可以用搭桥法:正压搭桥法和负压搭桥法 2、正丁基锂和仲丁基锂可以用注射器抽取。但叔丁基锂由于在针头拔出的瞬间很容易与空气摩擦起火所以只能用搭桥法(三甲基铝也类似极易着火)。 3、丁基锂遇水遇湿极易燃烧,因此反应要确保远离水源,保持操作台干燥整洁。用氮气流吹干反应容器,针头,双头针软管等等确保整个体系无水。 4、空的丁基锂试剂瓶不能乱扔,要安全处理: 先用惰性气体置换瓶内空气,然后用THF稀释,加入乙醇或异丙醇淬灭。 5、用稀盐酸或饱和氯化铵溶液淬灭反应时,一定要充分搅拌,开始要做氮气保护下逐滴加入,后面可以加快。整个过程一般在0摄氏度下进行,淬灭温度不能太低,淬灭试剂量至少要大于理论量的50%,先在0度下搅拌10min,后再升温到室温搅拌。 二、重氮甲烷参与的反应 1、重氮甲烷是非常易爆的气体,制备装置是专门定制的一体化装置,绝不允许在实验室用磨口玻璃装置进行制备。 2、重氮甲烷必须现做现用,不允许把制备好的乙醚溶液放在冰箱中保存。 3、剩余的重氮甲烷可以在氮气流保护下用稀醋酸或很稀的盐酸(浓度要小于1N)小心淬灭,淬灭时会放出毒气,要在通风良好的通风橱中进行。 4、操作时动作要轻,不要撞击。 5、制备重氮甲烷的反应不能用油浴加热只能用水浴加热,而且水温不能超过70oC。 三、锂、钠、钾等易燃金属参与的反应 1、要远离水源,保持操作台干燥整洁。

氮化处理

氮化处理 一、定义 氮化[1];渗氮 nitrding,nitrogen case hardenin 在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。 常见有液体渗氮、气体渗氮、离子渗氮。 氮化处理又称为扩散渗氮。气体渗氮在1923年左右,由德国人Fry首度研究发展并加以工业化。由于经本法处理的制品具有优异的耐磨性、耐疲劳性、耐蚀性及耐高温,其应用范围逐渐扩大。例如钻头、螺丝攻、挤压模、压铸模、鍜压机用鍜造模、螺杆、连杆、曲轴、吸气及排气活门及齿轮凸轮等均有使用。二、氮化用钢简介 传统的合金钢料中之铝、铬、钒及钼元素对渗氮甚有帮助。这些元素在渗氮温度中,与初生态的氮原子接触时,就生成安定的氮化物。尤其是钼元素,不仅作为生成氮化物元素,亦作为降低在渗氮温度时所发生的脆性。其他合金钢中的元素,如镍、铜、硅、锰等,对渗氮特性并无多大的帮助。一般而言,如果钢料中含有一种或多种的氮化物生成元素,氮化后的效果比较良好。其中铝是最强的氮化物元素,含有0.85~1.5%铝的渗氮结果最佳。在含铬的铬钢而言,如果有足够的含量,亦可得到很好的效果。

但没有含合金的碳钢,因其生成的渗氮层很脆,容易剥落,不适合作为渗氮钢。 一般常用的渗氮钢有六种如下: (1)含铝元素的低合金钢(标准渗氮钢) (2)含铬元素的中碳低合金钢SAE 4100,4300,5100,6100,8600,8700,9800系。 (3)热作模具钢(含约5%之铬)SAE H11(SKD–61)H12,H13 (4)肥粒铁及麻田散铁系不锈钢SAE 400系 (5)奥斯田铁系不锈钢SAE 300系 (6)析出硬化型不锈钢17-4PH,17–7PH,A–286等 含铝的标准渗氮钢,在氮化后虽可得到很高的硬度及高耐磨的表层,但其硬化层亦很脆。相反的,含铬的低合金钢硬度较低,但硬化层即比较有韧性,其表面亦有相当的耐磨性及耐束心性。因此选用材料时,宜注意材料之特征,充分利用其优点,俾符合零件之功能。至于工具钢如H11(SKD61)D2(SKD–11),即有高表面硬度及高心部强度。 三、氮化处理技术 调质后的零件,在渗氮处理前须彻底清洗干净,兹将包括清洗的渗氮工作程序分述如下: (1)渗氮前的零件表面清洗 大部分零件,可以使用气体去油法去油后立刻渗氮。部分零件也需要用汽油清洗比较好,但在渗氮前之最后加工方法若采用

使用叠氮化钠的安全隐患及对策实用版

YF-ED-J1987 可按资料类型定义编号 使用叠氮化钠的安全隐患 及对策实用版 Management Of Personal, Equipment And Product Safety In Daily Work, So The Labor Process Can Be Carried Out Under Material Conditions And Work Order That Meet Safety Requirements. (示范文稿) 二零XX年XX月XX日

使用叠氮化钠的安全隐患及对策 实用版 提示:该安全管理文档适合使用于日常工作中人身安全、设备和产品安全,以及交通运输安全等方面的管理,使劳动过程在符合安全要求的物质条件和工作秩序下进行,防止伤亡事故、设备事故及各种灾害的发生。下载后可以对文件进行定制修改,请根据实际需要调整使用。 在有机合成中,用叠氮化钠(NaN3)可以 完成许多设计规划,但是NaN3 属于剧毒品,又 是比普通炸药对热更敏感的起爆剂。对于它的 剧毒特性,只要大家按照规范做好个人防护, 并不对人构成威胁。但在它的取样、反应后处 理、反应产物,后处理液的处理等操作过程 中,由于它的易爆特性、不但反应失败造成损 失、耽误项目完成时间,而且还可能会造成人 员伤害,许多人吃过不少苦头。 隐患及对策:

1、NaN3 受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用金属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3 吸湿性小,一般不会板结成团,只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒,所有接触过NaN3 的器具和后处理水溶液都要用NaClO 消解去毒。 3、多余的NaN3 或HN3 以及带有叠氮基的产物在溶液里通常表现温和,即使加温 回流都很安全,但是当浓缩至干或接近干的状况下,就会发生猛烈爆炸,已经有多起教训。所以不能直接浓缩反应液,如果反应需要加温回流,注意冷凝水不能断流,以防溶剂挥发至干而引起爆炸。 4、后处理萃取时,如果产物不忌碱,体系

氮化优点及常见缺陷原因分析工艺制定

离子氮化及优点,常见缺陷及原因分析,工艺制定 离子氮化是由德国人B.Berghaus于1932年发明的。该法是在0.1~10Torr (Torr = 133.3 Pa)的含氮气氛中,以炉体为阳极,被处理工件为阴极,在阴阳极间加上数百伏的直流电压,由于辉光放电现象便会产生象霓红灯一样的柔光覆盖在被处理工件的表面。此时,已离子化了的气体成分被电场加速,撞击被处理工件表面而使其加热。同时依靠溅射及离子化作用等进行氮化处理。 离子氮化法与以往的靠分解氨气或使用氰化物来进行氮化的方法截然不同,作为一种全新的氮化方法,现已被广泛应用于汽车、机械、精密仪器、挤压成型机、模具等许多领域,而且其应用范围仍在日益扩大。 离子氮化法具有以下一些优点: ①由于离子氮化法不是依靠化学反应作用,而是利用离子化了的含氮气体进行氮化处理,所以工作环境十分清洁而无需防止公害的特别设备。因而,离子氮化法也被称作二十一世纪的“绿色”氮化法。 ②由于离子氮化法利用了离子化了的气体的溅射作用,因而与以往的氮化处理相比,可显著的缩短处理时间(离子渗氮的时间仅为普通气体渗氮时间的1/3~1/5)。 ③由于离子氮化法利用辉光放电直接对工件进行加热,也无需特别的加热和保温设备,且可以获得均匀的温度分布,与间接加热方式相比加热效率可提高2倍以上,达到节能效果(能源消耗仅为气体渗氮的40~70%)。 ④由于离子氮化是在真空中进行,因而可获得无氧化的加工表面,也不会损害被处理工件的表面光洁度。而且由于是在低温下进行处理,被处理工件的变形量极小,处理后无需再行加工,极适合于成品的处理。 ⑤通过调节氮、氢及其他(如碳、氧、硫等)气氛的比例,可自由地调节

氮化处理

1,硬氮化:学名‘渗氮’,也有人称为常规氮化。渗入钢表面的是单一的‘氮’元素,在方法上有气体法和离子法等。对于结构零件通常选用的钢种为含铬、钼、钛、铝等合金元素的专用钢,也有在其它钢种上进行渗氮的,例如不锈钢、模具钢等。渗氮处理的温度通常在480~540℃范围(既要保持工件的心部的调质硬度又要使渗氮层的硬度达到要求值),处理的时间按照要求深度不同,一般为15~70小时,甚至更长。渗氮的着眼点是希望获得较深厚度(0.1~0.65mm,也有要求更深一些的)具有高硬度的呈弥散状的合金氮化物层(即扩散层),对于出现外表层的化合物层(白亮层)则希望尽可能的浅簿,甚至希望没有。 2,软氮化:学名‘氮碳共渗’,早期把苏联(俄罗斯)的液体法翻译为‘低温氰化’。现在国内流行的有气体法、无(低)毒液体法和离子法。渗入钢表面的元素以‘氮’为主,同时添加了‘碳’。碳的加入使表面化合物层(白亮层)的形成和性能得到某些甚至是明显的改善。这里要强调一下,和渗氮不同的地方是:氮碳共渗的着眼点是希望获得一定厚度(一般为10~20μm,也有要求20μm以上的,目前实验室里据称在碳素钢上曾经达到的厚度为110μm)硬度高、脆性小、没有或很少疏松等性能优良的白亮层,至于次表面的扩散层,按照钢种和使用要求不同虽然有时需要作某些调整,但处于次要地位了。氮碳共渗的适用广泛,几乎覆盖所有常用钢种和铸铁。以碳素钢为例,按照氮碳共渗处理的温度分为铁索体氮碳共渗(520~590℃)和奥氏体氮碳共渗(600~720℃),处理的时间一般为2~6小时,前者获得的白亮层为铁氮化合物,后者快冷后在铁氮化合物层的下面还有一层含氮奥氏体+马氏体层(5~12μm)。为了增强和改善白亮层的性能,我国的热处理工作者还采用了在渗氮的同时又单独或组合添加硼、氧、硫、稀土等元素,做了大量的工作,并且大都不同程度的取得看得出来的效果。这种探索,至今方兴未艾,是热处理工作者孜孜以求的热点之一。3,‘软氮化’含义不是指获得的硬度比所谓的‘硬氮化’的硬度低,而是含有简便、省事、费用低的意思。 这方面的的知识和内容非常丰富,楼主可以看看有关书籍、报道文章和其它网友的帖子。知识在于积累,慢慢来,不要着急。 423朋友:对渗氮时已经形成了的白亮层,我所知道的在渗氮的后期进行所谓‘退氮’处理,可以在一定程度上降低白亮层的脆性,但不能减薄或除去白亮层(也许在这方面的技术有了新发展,本人孤陋寡闻)。 你提出了一个渗氮领域中早已被专家、学者关注并且已经取得突破性进展的问题。我们都知道,渗氮的费用相当高,而且要选用能与之相匹配的钢种,非重要零件一般不采用这种方法,然而对于承受接触应力或交变载荷的零件来说,表面白亮层如果过厚、脆性大,在使用中容易引起麻烦。早期的办法是渗氮后把表面的白亮层磨除(现在还在用),由于渗氮零件大都尺寸精度很高,处理后总有微量变形和体积变化,在尺寸和部位上常常存在诸多的问题而制约着生产顺利进行;后来有人寻找有选择性的腐蚀剂(仅除去白亮层而不腐蚀钢的基体)来解决,虽然看到过取得成效的报道,但由于腐蚀剂配方有毒、腐蚀过程不好把握而没有推广开来。 上世纪70(?)年代英国人提出了一个叫‘氮势’的概念,列出了一个数学表达公式,根据这个公式,计算出氨分解率同炉气氮势的对应关系,从此情况有了突破性的变化,人们开始弄清楚了渗氮的过程是可以控制的。在某一固定温度下,如果炉气的氮势降低到某一数字,不论多长时间都不会在表面形成ε或γ'相,但氮原子仍然可以渗入钢中(但渗速随着炉气氮势的下降而变慢),这个氮势称为‘临界氮势’,开始生成γ'相的临界氮势比ε相要低些。这个临界氮势值是温度的函数。实际生产中所用的氮势通常都高于临界值,研究发现,白亮层的开始生成需要一定的时间,在这之前,没有白亮层出现;氮势下降,开始生成白亮层的时间随之延长,也就是说,某一钢牌号,在既定温度下,与渗氮时间相对应的能够生成

盐浴液体氮化处理

盐浴液体氮化处理 一、盐浴液体氮化(QPQ)工艺: 工件在57010℃工作温度,在熔盐中将(硫)氮、碳等原子渗入工件表层,赋予工件超强耐磨、硬度高、耐腐蚀、变形小、抗疲劳等诸多性能。熔盐本身是热载体和(硫)氮、碳原子活性原子,它与工件表面能充分接触,渗层及硬度均匀,稳定。对于耐腐蚀性能要求高且光洁度要求▽8以上的工件,通常采用氮化后加氧化、抛光、再次氧化。经NQPQ处理后的工件表面具有富氧氮化层,在保证耐磨、减摩、不变形、抗咬死和抗疲劳强度不变的同时,耐腐蚀性大幅提高,表面呈光亮黑色,美观、实用。 盐浴氮化前的工艺要求在盐浴氮化之前,复杂零件需进行在不低于580℃温度下正火并随后缓慢冷却的调质处理或采用高淬高回的前热处理工艺,补偿解决氮化后的轻微变形,精密零件处理前要在直径方向留有82μm的加工余。 二、盐浴液体氮化(QPQ)广泛应用于: 1、应用的行业: 汽车零部件、轻工机械、液压机械、齿轮、工具和模具制造等多种行业。常用产品有:锯条、螺丝、曲轴、缸套、柱塞、缸塞环、发动机气门、齿轮、蜗杆、钻头、刀具、高强度紧固件、销轴、铝压铸模、铝挤压模、塑料模、缝纫机零件、电气动工具零件等……

2、常用的材料: 各种碳钢(20#、45#、40cr)高速钢(W6Mo5Cr4V2 、 W18Cr4V、W12Cr4V4Mo)铸模钢热模氮化钢(3Cr2W8V H1338CrMo1)不锈钢:1Cr 13、2cr 13、201、301、304、3 16、1Cr18Ni9Ti)球墨铸铁:QT20- 60、QT400-17 、KmQTMn6各种材料硬度: 碳钢、低合金钢:HV500~700 铸铁:HV500~800 热模钢、铸模钢、冲模钢(Crl2型):HV700~1000 各种不锈钢、耐热钢:HV800~1100 各种高速钢(淬火):HV950~1200 三、盐浴液体氮化(QPQ)特点: 1、硬度 QPQ处理后的硬度和常规淬火、高频、渗氮等处理的硬度,它们的金相组织是不同的,QPQ处理的温度在57010℃液体里,通过原子渗入钢材,原子和钢材结合在一起,从而提高产品表面硬度和耐磨效果,经QPQ处理后,中碳钢、高速钢等耐磨性可以达到常规淬火的20倍,渗碳淬火的10倍,离子渗氮的3倍,镀硬铬的5倍 2、极小的变形: QPQ盐浴复合处理后工件几乎不变形,是变形最小的硬化技术,可以解决常规硬化方法及一些管材比较薄容易变形无法解决的硬化变形难题。

氮化处理工艺守则

氮化处理工艺 QB/ZFFG04.46.56-2005 Rev.01 1、适用范围 本标准规定我厂使用的抗蚀氮化处理的工艺守则。 2、名词术语 2.1氮化 将钢铁工件置于渗氮介质中,在一定温度下加热保温,从而在工件表面形成一层以氮化物为主的渗层组织的化学热处理工艺过程。 2.2抗蚀氮化 使碳钢、一般低合金钢工件表面形成一层0.0150.060mm厚致密的、化学稳定性高的ε相组织或ε+ξ相组织,从而提高工件在一定介质中的抗腐蚀能力的气体氮化过程。 2.3有效加热区 炉膛内炉温均匀性符合热处理工艺要求的装料区域。有效加热区的确定按GB9452-88《热处理炉有效加热区测定方法》进行。 2.4炉温均匀性 在正常工作条件和额定温度下,在热稳定状态时,同一时刻在规定的测温区域内,炉温的最高值与最低值之间的偏差。 2.5热处理变形 由热处理引起的工件形状变化或尺寸的偏差。垂直于长度方向的变形叫做弯曲。 3、待氮化件 3.1待氮化件的材料 待氮化件的材料,其化学成分应符合有关国家标准、部标准或厂标准的规定。 3.2待氮化件的原始状态数据 对于待氮化件,应注明的原始状态数据包括: (1)材质代号或化学成分 (2)待氮化件的供货状态(铸件、锻件、棒料、半成品或成品件) (3)待氮化件的预先热处理状态(正火、退火、淬火+回火) 3.3待氮化件的外观、形状及尺寸 3.3.1工件的外观不允许有裂纹和影响热处理质量的锈蚀、氧化皮及碰伤。 3.3.2工件的简图或任务书,应注明主要尺寸,能准确地反映工件的形状。主要尺寸也可以通过实测获得。 4、热处理设备

4.1氮化加热设备 氮化加热设备必须满足下列要求: 4.1.1在加热设备正常装炉量的情况下,有效加热区内的允许温度偏差不得超过±15℃,且温度可以调节和控制。 4.1.2氮化炉内的气体成分要保证抗蚀氮化的要求,而且可经调节。炉子要密封,炉气要循环。所用液氨的化学成分要稳定,有害杂质少。 4.2温度测定及温度控制设备 4.2.1氮化所使用的各种加热设备都应配有温度测定及温度控制装置,加热设备中的每个加热区都应配备跟踪处理温度与时间关系的记录装置。 4.2.2热电温度测定设备的指示器经校正后,其指示器上温度读数的总误差在预定温度≤400℃时≤±4℃,在预定温度>400℃时≤±T/100℃,T为预定温度。 4.3设备的保养 为了保证设备的精度和使用性能,应遵守热处理设备的操作规程和维修制度,并保存有关记录。其中温度测定及温度控制设备应遵守质量处仪表室的有关规定。 5、作业 5.1氮化前的准备工作 5.1.1对待氮化的工件进行检查和了解,并查阅有关工艺文件 (1)了解待氮化件的质量要求 (2)了解非氮化部位的防渗措施 (3)了解钢材的牌号或化学成分、预先热处理等情况。 5.1.2检查待氮化件的外表质量 (1)氮化前工件的表面粗糙度最好在0.8μm以下。 (2)检查工件表面是否有氧化皮、锈斑、油污。有锈斑者应先进行打磨,然后用汽油清洗;无锈斑者则可直接清洗。清洗后用洁净棉纱或布擦干,在1~~2hr内就应当装炉进行氮化处理。中间停留时间越短越好。 (3)检查工件表面,不允许有碰伤、裂纹、尖角及毛刺。必要时要进行探伤检验。 5.1.3清理氮化罐,并对液氨瓶、四通阀、流量计、氨分解测定器、干燥箱、加热炉及温度测控仪表等设备的状态作严格的检查,保证设备良好、管路畅通。 5.1.4根据工件的形状及技术要求,准备好必要的工夹具。 5.2装炉 5.2.1对工件进行绑扎。绑扎工件的铁丝和工夹具必须洁净。 5.2.2非氮化部位可用镀铜或镀锡保护,也可涂敷涂料(常用水玻璃+10~~20%石墨粉,涂层1~~1.5μm)。

叠氮化钠的安全隐患及使用对策

叠氮化钠的安全隐患及使用对策 在有机合成中,用叠氮化钠(NaN3)可以完成许多设计规划,我们公司每天都有许多人在用NaN3,例如: NaN3属于剧毒品,又是比普通炸药更敏感的起爆剂。对于它的剧毒特性,我们公司有严格的管理制度和良好的通风条件,只要大家按照规范 做好个人防护,并不对人构成威胁。但它的易爆特性(包括它的一些反应产物)却使人吃过不少苦头。 隐患及对策: 1、NaN3受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用 金属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3没有吸湿性, 不会板结成团,只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒,所有接触过NaN3的器具和后处理水溶液都要用NaClO消解去毒。 3、如果产物不忌碱,体系PH≥9为好,这样的环境体系,多余的叠氮钠容易用 水洗干净。如果PH小于9或偏酸,多余的NaN3就变成水洗不掉 的爆炸性更强的HN3。 4、带有叠氮基(-N3)的产物也有强大爆炸性,需要特别对待和处理好。 带有叠氮基的分子通常只是中间体,很少作为最终产物,目前已知的只有作为治疗爱滋病的首选药物叠氮胸腺嘧啶脱氧核甙(AZT、也称齐多夫定)以及抗生素叠氮西林等极少数药物的分子上挂有叠氮基。 带有叠氮基的分子在溶液里表现温和,即使加温回流都很安全,但是当浓缩至干或接近干的状况下,就会发生猛烈爆炸,已经有多起教训。 有经验指标可供参考:有机过氧化物,如果过氧比值超过5%(氧原子量16 与分子量M的商≥5%),就有爆炸危险性,不能与金属接触, 也不能受热,更不能用明火烘干,比值越高危险性越大;而有机叠氮化合物的叠氮比值超过5%(氮原子量14与分子量M的商≥5%),也有 爆炸危险性,既不能与金属接触,也不能受热,更不能用明火烘干。 这就产生一个安全处理原则:带有叠氮基的产物不要旋蒸,更不能蒸干。 好在带有叠氮基的分子通常只是中间体,还要继续往下做。它一般不需要以纯品存在,可以继续存在于溶液里接着进行下步反应。

HPLC仪器使用注意事项

仪器使用注意事项 1. 用棕色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液.光照影响瓶中藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行。勿使用多日存放的蒸馏水。 2. 在比例阀的混合点,重力作用使盐颗粒沉淀下来,通常,下面阀A/D接水相/盐溶液,C/B接有机溶剂。使用盐时脱气机易堵,可将管路入口与出口反接,用60摄氏度的温水反冲,用针筒缓慢吸200mL左右。 3. 流动相瓶中的滤头脏。压力波动,可将滤头拔下,检查是否与滤头有关。滤头污染,可用30%-35%的稀硝酸泡1-2h 或过夜,看污染程度,最后用水冲洗干净,重新装好。 4. seal-wash 用10%的异丙醇。使用缓冲盐时要加seal-wash选项,周期清洗。 5. LAN与CAN不能串联,LAN接仪器,PC。CAN为模块间通讯。 6. 柱温箱选择3uL,减少死体积,延迟体积。 7. 液相上各种灯颜色。电源打开后,四个模块左侧灯亮绿色。状态指示灯位于各自模块的右上方: 呈黄色:该仪器在未准备好状态(Not-ready) 或正在自检。 呈绿色:该仪器正在运行,采集数据(Run)。 无颜色:该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。 呈红色:该仪器检测到有故障发生,仪器在错误状态,红色多发生于漏液时。 8. 过滤白头位于排气阀内,当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。如果过滤芯的颜色发黑,说明是被柱塞密封垫磨损下来的碎屑堵塞的。 9. 毛细管线分类:0.17mm内径------绿色;0.12mm内径-------红;0.25mm内径-------蓝PEEK 管线:内径-----0.18mm。 10. 灯能量测试,先将灯预热,用水平衡系统。启动Agilent Lab advisor 进行测试。启动软件connect(界面右上部分)Service&Diagnostics(左侧导航栏)选择G4212B Intensity Test Run 查看结果。11. 柱子存放:柱子填充乙腈或甲醇,两端堵头封存,每一个月重新使用乙腈或甲醇,填充封存 11.氘灯是易耗品,应最后开灯,不分析样品即关灯。 12) 开机时,打开排气阀,100%水,泵流量5ml/min,若此时显示压力>10bar,则应更换排气阀内玻璃料。 13) 流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。 14) 流动相使用前必须进行脱气处理,可用超声波振荡10-15min。 15) 配制90%水+10%异丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,进行seal-wash,溶剂不能干涸。 16) 当使用缓冲溶液时,要用水冲洗手动进样器进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。 提问: 1 为什么溶剂和样品要过滤为什么溶剂和样品要过滤为什么溶剂和样品要过滤? ? ? 溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。 2 为什么HPLC用缓冲盐时要加在线用Seal--wash选项??HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕,并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。在线Seal-wash选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。缓冲盐的浓度在0.1mol或大于0.1mol 时,必须使用该在线冲洗选项. 清洗液配制: 90%水+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力,不能干涸。 3流动相使用前为什么要脱气?流动相使用前必须进行脱气处理,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD,可能会造成荧光猝灭。常用的脱气方法比较:氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。抽真空脱气法:易抽走有机相。超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10-15min,此法效果最差。在线真空脱气法:Agilent1260LC真空脱机利用膜渗透技术,在线脱气,智能控制,无需额外操作,成本低,脱气效果明显优于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。 4、如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞,以及堵塞后的处理以及堵塞后的处理?溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行,尤其水溶液或磷酸盐缓冲液(PH=4-7)。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。 A:请严格执行溶剂过滤。B:请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液C:如果应用许可,可在溶剂中加入

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