唑螨酯前四步的合成

C

H3

O O

O

O C H3

N

N

O

C

H3

C H3

N

N

C l

C

H3

C H3

O

N

N O

C

H3

C H3实验操作步骤

一1,3-二甲基-5-吡唑酮的合成

实验器材:500ml四口烧瓶,150℃温度计,冷凝管

通过实验,采用定量的甲基肼在0摄氏度左右滴加三乙酯,经环合即得,副产物乙醇。

实验原理:

CH3NHNH2+ + C2H5OH

投料:甲基肼,三乙酯

投料比:甲基肼46 40% 1.1

三乙酯130.14 100% 1

实验步骤:

1、取一定量的甲基肼加入四口烧瓶中,盐水降温至0℃。

2、与0℃开始缓慢滴加三乙酯(控温在10℃以下滴加),滴加完毕后,继续搅拌30min,然后升温至70℃,保温1~2h(取样分析至三乙酯消失为终点)。

3、减压蒸馏至90℃,停止加热,降温至70℃,从三乙酯计量槽加入一定量的苯,继续升温蒸馏(真空度大于-0.085,温度至100℃为终点)。注:苯必须确保脱完。

4、继续加热至110℃,趁热放出产物S1。

二1,3-二甲基-5-氯-4-吡唑醛(S2)的合成

实验器材:500ml四口烧瓶,150℃温度计,冷凝管,1000ml烧杯,玻璃棒

通过实验,采用定量的中间体(1)与定量的pocl3,DMF的混合物在100℃反应约2h

经水解即得.

实验原理:

+P

唑螨酯前四步的合成

OCl DMF

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