确定度评定在化妆品中砷含量ICP_AES测定中的应用

第28卷,第2期 光谱学与光谱分析Vol 128,No 12,pp4412443

2008年2月 Spectroscopy and Spectral Analysis February ,2008　

确定度评定在化妆品中砷含量ICP 2AES 测定中的应用

戴　骐,朱晓雨,陈笑梅

浙江检验检疫科学技术研究院,浙江省食品安全重点实验室,浙江杭州　310012

摘　要　通过对电感耦合等离子体发射光谱(ICP 2A ES )测定化妆品中As 含量的不确定度的评定实践,建立

了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A 类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B 类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到ICP 2A ES 法测定化妆品中As 含量的不确定度评定。研究结果表明:标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源,该不确定度评定所用方法同样适用于以线性回归标准曲线法获得测定结果不确定度的评估。关键词　ICP 2A ES 法;化妆品;砷含量;不确定度中图分类号:O65713 文献标识码:A 文章编号:100020593(2008)022*******

　收稿日期:2006209219,修订日期:2006212216

　基金项目:浙江省国境安全检验检疫科技创新服务平台项目(2006C17014)资助

　作者简介:戴　骐,1966年生,浙江省检验检疫科学技术研究院高级工程师 e 2mail :dq @ziq 1gov 1cn

引　言

加入WTO 后,实验室提供数据的有效性、科学性、公正性及可靠性备受重视。ICP 2A ES 作为一种灵敏度高、快速、高效的检测手段在许多领域得到了广泛的应用,其检测结果不确定度的评定也非常重要。不确定度在化妆品As 含量ICP 2A ES 检测方法的评定方面国内尚未有报道。本文对

ICP 2A ES 法测定化妆品中有毒有害元素As 含量的不确定度

进行了探讨,该研究结果可为日常的实际检测工作提供参考。

1　试验部分

111　仪器和试剂

Vista PRO 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美

国瓦里安公司);电子天平A E 2163(瑞士2梅特勒)。

As 标准储备液:1000μg ?mL -1,GSB G6*******

(3301)(国家钢铁材料测试中心)。HNO 3和H 2SO 4均为优

级纯;实验用水为Milli 2Q 纯水器制备的超纯水;氩气(纯

度:99199%)。

112　测量原理与过程

待测元素在等离子炬中的分析线强度与其浓度成正比,通过测定标准系列溶液的分析线强度,回归出浓度和分析线强度的标准曲线,从标准曲线上可求待测元素分析线强度对应的浓度。本文以化妆品测As 为例,称取约110g 试样,精

确至011mg ,加15mL HNO 3,放置片刻后,缓缓加热,反应开始后移去热源,冷却后加入5mL 硫酸,用湿法消化,同时做试剂空白,消化液定容后上ICP 2A ES 进行测定。

2　结果与讨论

211　数学模型

通过分析ICP 2A ES 法测定化妆品中As 含量的过程,可对测定结果和有关参数建立如下的函数关系

x =[(ρ1-ρ0)V ]/m

式中,x 为样品中As 的含量,mg ?kg -1;ρ1为测定用样品溶液中As 的含量,mg ?L -1;ρ0为试剂空白中As 的含量,

mg ?L -1;V 为样品定容后的体积,mL ;m 为样品的称量质

量,g 。

212　测量不确定度来源分析

从数学模型可看出影响化妆品中As 含量测定的不确定度分量有:测定用样品溶液中As 含量的不确定度;试剂空白中As 含量的不确定度;样品定容体积的不确定度;样品称量质量的不确定度。

测定用样品溶液中As 含量的不确定度与As 标准溶液的浓度与光谱强度拟合直线方程求As 含量的不确定度、As 标准溶液和配制标准工作溶液时的不确定度等有关。试剂空白中As 含量的不确定度来源与测定用样品溶液中As 含量的不确定度来源相同。

样品定容体积的不确定度与定容用容量瓶体积的不确定度、定容变动性的不确定度、定容温度与校正温度不同引起体积变动的不确定度等有关。

样品称量质量的不确定度与天平称量的最大允许误差和重复性误差有关。213　不确定度分量的评定21311　测定用样品溶液中As 含量的不确定度评定u (ρ1)

(1)As 标准溶液的浓度与光谱强度拟合直线方程求As 含量的不确定度评定u (ρ111)。采用国家钢铁材料测试中心提供的1000μg ?mL -1As 标准溶液,配制成0100,0110,0120,0130,0140,0150mg ?L -1标准系列溶液,选择188198nm 谱线对上述As 标准系列溶液重复测定3次(见表1),用线性最小二乘法拟合校正曲线,回归方程为y =81615x +2311,相关系数为r =019994,记为y =ax +b,其中a =81615,b =2311。

T able 1　Determination results of arsenic stand ard solutions

Concentration of standard

solution (mg ?L -1)

Spectral emission intensity 010022132922184924125001101181049113135411418460120193172518318031881953013026714062721122262154501403491856345166034317650150

4261310

4291750

4221631

对测定用样品溶液中As 的含量进行10次测定,测得的结果分别为01372,01370,01374,01371,01372,01373,01370,01373,01375,01371mg ?L -1,均值为01372mg ?L -1。

ρ111的标准不确定度由下式求得

u (ρ111)=(s/a )[1/N +1/n +(

ρ1- x )2

/∑n

i =1

(x

i

-

x )2]1/2式中:s ={1/[n -2][

∑18

i =1

(y

i

-y )2]}1/2,N =10,a =81615,

x =0125mg ?L

-1

(标准系列溶液的平均质量浓度), ρ1=

01372mg ?L -1,n =18(标准系列每个浓度测3次,共3×6

=18)。

即

u (ρ111)=(61249/81615)[1/10+1/18+(01372-0125)2/01525]1/2=010031mg ?L -1

(2)As 标准溶液以及配制As 工作溶液所带来的不确定

度评定u (ρ112)

As 标准溶液1000μg ?mL -1,GSB G 62027290国家标准样品证书上注明其不确定度为013%,取置信水平为95%,k =2,按正态分布有u (ρ113)=013%/2=010015mg ?L -1。

配制标准使用液时需要10mL 单标吸管两支[A 级,(10±01020)mL ],100mL 容量瓶2个[A 级,(100±0110)mL ]。10mL 单标吸管和100mL 容量瓶其不确定度按均匀分布换算成标准偏差分别为0102/3=01012mL 和011/3

=01058mL 。

因

ρ100mg ?L -1=(10mL ×

1000mg ?L -1)/100mL ρ10mg ?L -1=(10mL ×100mg ?L -1)/100mL 故

ρ10mg ?L -1=(10mL ×10mL ×1000mg ?L -1)/(100mL ×100mL )u (ρ112)=ρ10mg ?L -1×

[2×(01012/10)2+(010015/1000)2+2×(01058/100)2]1/2

=01019mg ?L -1,由于u (ρ111)和u (ρ112)相互独立,故

u (ρ1)=[u 2(ρ111)+u 2(ρ112)]

1/2

=01019mg ?L -121312　试剂空白溶液中As 含量的不确定度评定u (ρ0)

(1)As 标准溶液浓度与光谱强度拟合直线方程求试剂空

白含量的不确定度评定

u (ρ011)

u (ρ011)计算方法同

u (ρ111),但需将 ρ

1换成 ρ0,故u (ρ011)=(61249/81615)[1/10+1/18+(010037-0125)2/01525]1/2=010040mg ?L -1

(2)As 标准溶液以及配制As 工作溶液所带来的不确定度评定u (ρ012)

u (ρ012)=u (ρ112)=01019mg ?

L -1由于u (ρ011)和u (ρ012)相互独立,故

u (ρ0)=[u 2(ρ011+u 2(ρ012)]

1/2=01019mg ?L -1。21313　样品定容体积的不确定度评定u (V )

(1)定容时不同容量瓶带来的不确定度

样品消化液和空白消化液定容用25100mL 容量瓶两个

[A 级,(25±0103)mL ],属均匀分布,该过程带来的不确定度为(01032)/3=01035mL 。

(2)定容变动性的不确定度

连续10次往25mL 容量瓶中加入纯水,定容,用天平测得每次纯水的质量,换算成水的体积,由贝塞尔公式,容量瓶定容变动性不确定度用10次测量的标准偏差表示,试验测得数据s =01017mL 。

(3)容量瓶实际定容温度与校正时温度不同引起体积变动的不确定度

假设温度波动范围为4℃(置信水平为95%),对水体积膨胀系数为211×10-4℃-1,体积变化区间为±25×4×211×10-4=01021mL ,转换成标准偏差为01021/1196=01011

mL 。

故u (V )=[(01035)2+(201017)2+(201011)2]1/2=

01045mL 。

21314　样品称量质量的不确定度评定u (m )

天平的最大允许误差和重复性误差分别为017和012

mg (由天平检定证书提供),前者属于均匀分布,标准偏差为

(017×10-3)/3=0140×10-3mg ;后者因实际工作中只称

一次,其标准偏差为0120×10-3mg 。

故u (m )=[(0140)2+(0120)2]1/2=0145×10-3mg

214　合成标准不确定度的评定

由数学模型x =[(ρ1-ρ0)V ]/m 计算各传播系数如下

C (ρ1)=5x/5ρ1=V /m =25/10=215mL ?g -1C (ρ0)=5x/5ρ0=-V /m =-25/10=-215mL ?

g -1244光谱学与光谱分析 第28卷

C (V )=5x/5V =(ρ1-ρ0)/m =(01372-010037)/10=

010368mg ?(kg ?mL )

-1

C (m )=5x/5m =-(ρ1-ρ0)V /m

2

=-(01372-010037)25/102=-010921mg ?(kg ?mL )-1

所以

U (X 1)=|C (ρ1)|×U (ρ1)=

215×01019=010475mg ?kg -1

U (X 2)=|C (ρ0)|×U (ρ1)=

215×01019=010475mg ?kg -1U (X 3)=|C (V )|×U (V )=010368×

01045=0100166mg ?kg

-1

U (X 4)=|C (m )|×U (m )=010921×

0100045=010000411mg ?kg -1

合成标准不确定度

U 2(X )=[U (X 1)]2+[U (X 2)]2+

[U (X 3)]2+[U (X 4)]2U (X )=01067mg ?kg -1

215　扩展不确定度的给出

一般日常检验中需做两次平行测定,所以U (X )=U ( x )=01067/

2=01047mg ?

kg -1,取置信水平为95%,包含因子k =2,故扩展不确定度为01047×2=01094mg ?kg -1。

216　结果的表示

X =(01372-010037)25/10=01921mg ?kg -1,结果表示为X =01921±01094mg ?kg -1。

3　结　论

由本文可见ICP 2A ES 法测定化妆品中As 含量的不确定度来源主要为:标准溶液浓度与光谱强度拟合直线方程求含量的不确定度、标准溶液和配制标准工作溶液时的不确定度、样品定容体积的不确定度、样品称量质量的不确定度等,其中样品称量质量的不确定度小于其他因素所引起的不确定度。该不确定度评定所用方法同样适用于以线性回归标准曲线法获得测定结果不确定度的评估。

本文参考了文献[127]。

参

考

文

献

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Evalu ation of the U ncertainty in the Determination of Arsenic in

Cosmetics by ICP 2AES

DA I Qi ,ZHU Xiao 2yu ,CH EN Xiao 2mei

Zhejiang Academy of Science and Technology for Inspection and Quarantine ,Key Laboratory of Food Safety of Zhejiang Prov 2ince ,Hangzhou 310012,China

Abstract A mathematic model for evaluating the uncertainty of the determination procedure for arsenic in cosmetics by ICP 2A ES was established.The uncertainty sources for each of the parameters in the model were analyzed.The uncertainties of type A (based on the calculation of the statistical distribution of the determination results )or type B (based on the estimation by experi 2ence and the probability distribution of other information )were evaluated.According to the international general method ,the component uncertainties were synthesized and extended respectively to obtain the uncertainty evaluation.The results showed that the preparation of standard solutions ,the fitted linear regression equation for the calibration curve and the volume of sample so 2lution were the main sources of uncertainties.The proposed method was also suitable for application to the evaluation of the un 2certainty of the results obtained by using the method of linear regressive standard curve.K eyw ords ICP 2A ES ;Cosmetics ;Arsenic ;Uncertainty

(Received Sep.19,2006;accepted Dec.16,2006)

3

44第2期 光谱学与光谱分析

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，分析了不同条件对铅测定的影响，并得出了一些有益的结论，为重金属废水的铅含量测定提供参考。 【关键词】原子吸收光谱；测定；铅含量；回收试验 随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大，这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状，严重时还会诱发癌症。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。 1.试验部分 1.1 主要试剂与仪器 1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。 SYC-15超级恒温水浴，TGL-16高速离心机，PHS-3pH计，AA370原子吸收分光光度计；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。 1.2 测定方法 取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水

5.茶叶中铅含量测定——详细试验指导

实习四茶叶中铅含量的测定 铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。 【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果 计算与评价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。 【实验原理】 样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 （1）原子荧光光度计。 （2）微波消解仪。 （3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。 （4）盐酸（ρ20=ml）,优级纯。 （5）氢氧化钾，优级纯。 （6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。 （7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。

如何测试化妆品含铅汞

如何测试化妆品含铅汞 现在的化妆品的功效很强，有的一夜之间能让人变的美白，不过很多化妆品里面含铅含汞，如果化妆品里含铅含汞，会导致皮肤迅速老化。那么怎样测试化妆品是否含铅汞呢？下面为大家介绍测试化妆品含铅汞的方法，快来看看吧！ 清水、金银饰品 步骤/方法 去卫生部指定的检验机构做检测，这是比较放心的途径 将化妆品涂在手背上，用纯金饰品在手要滑一下，如果出现黑色就说明含铅汞 取一些化妆品抹在银饰品上，银饰品变黑就说明化妆品里有铅 汞。 取一些化妆品放在一个装清水的杯子中，如果在杯底有沉淀物， 说明含有铅汞等 将口红涂一些在手背上，用金饰品来回摩擦一下，这时口红变黑的表示含铅汞 注意事项 我们常见的银饰品，时间长了都会发生氧化反应变黑，这与化妆品中是否含铅是不相关的。 化妆品过敏的解决方法近期由于气候环境变化原因，有些人在使

用护肤品，特别是一些面膜的过程中出现过敏，一旦出现过敏，很多 人，包括一些化妆品行业人员都会慌乱不已，无从下手。 事实上过敏是全世界医学都没办法完全解决的问题！尤其在9-10 月是过敏的高峰期，有人对大风过敏，会起风疹；有人对花粉过敏，闻了就会打喷嚏；有人吃螃蟹过敏，浑身起红疹。 皮肤过敏的高危人群皮肤排异反应（俗称过敏）是十分正常的现象。并且这几种人特别容易出现皮肤过敏： 第一：很少用化妆品的人； 第二：长期使用一个牌子，换护肤品后有个适应过程； 第三：皮肤本身敏感； 第四：之前使用过激素类产品； 第五：敷面膜时间过长，一般10-20分钟即可，时间太长也会导致皮肤缺氧性过敏； 第六：连续几天使用，皮肤营养达到饱和，皮肤吸收不了，导致营养过剩，不建议天天使用，根据肌肤状况而定。 第七：孕妇。女性在怀孕期间会产生一种孕激素，处于这个时期的女性整个抵抗能力和皮肤包括身体都会发生改变，这个时候人体特别容易过敏。 过敏的正确处理方法在日常护肤中，最常见到的过敏症状是：感觉痛、有点发红、发痒，长疹子或长痘，最严重就是浮肿、脱皮。 --痛。 痛极有可能是因为面部缺水和有隐形伤口引起，特别在使用高肌

食品中总砷及无机砷的测定

食品中总砷及无机砷的测定 1.原理 食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。 2.2硼氢化钠(NaBH。)溶液(10g/L)：称取硼氢化钠10.O g，溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。 2.3硫脲溶液(50g/L)。 2.4硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。中，混匀。 2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。 2.6砷标准储备液：含砷0.1 mg/mI。精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203)0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入1 000mI．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。 2.7砷使用标准液：含砷1μg/mL。吸取1.00 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。 2.8湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。 2.9千灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。 3仪器 原子荧光光度计。 4分析步骤 4.1试样消解 4.1.1湿消解：固体试样称样1 g～2．5 g，液体试样称样5 g～10 g(或mI。)(精确至小数点后第二位),置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mI～40mI，硫酸1.25 mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消

铅含量测定

铅（以Pb计）≤ 1.0 砷（以As计）≤ 0.5 7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法) 7.2.1 原理 样品经消化后，注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中，升温原子化后，基态原子吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。 7.2.2 试剂 7.2.2.1 硝酸(优级纯)。 7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。 7.2.2.3 硝酸溶液：c(HNO3)＝6mol/L。量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 7.2.2.4 2％磷酸二氢铵：称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯)，溶于100mL水中。 7.2.2.5 铅标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99％以上)，溶解于少量c(HNO3)＝6mol/L硝酸溶液中，总量不超过37mL，用水准确稀释至1L。此溶液每毫升相当于1mg铅。 7.2.2.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用3％硝酸溶液稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。 7.2.3 仪器 7.2.3.1 高速组织捣碎机； 7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。 7.2.4 操作方法 7.2.4.1 样品处理 称取捣碎均匀的样品匀浆5.0～10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中，加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中，在电炉上蒸干水分。加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝5∶1)，消化至棕色浓烟产生，溶液将变棕黑色时，加浓硝酸数滴，继续消化至溶液澄清透明，冷却，用去离子水定容至50mL。 7.2.4.2 仪器工作条件 a. 波长：283.3nm； b. 灰化温度：700℃； c. 原子化温度：1800℃； d. 氘灯背景扣除。 7.2.4.3 标准曲线的绘制 配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。 在上述仪器工作条件下，取10μL标准溶液，注入无火焰原子化器中。为排除干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。 7.2.4.4 测定 取经消化处理的样液10μL，注入无火焰原子化器中，如出现干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。与标准曲线比较定量，同时作试剂空白试验。 7.2.5 分析结果的计算 分析结果按下式计算： （A1-A2）╳50╳1000 X=—————————————————— m╳1000╳1000 式中：X——样品中铅的含量，mg/kg； A1——测定用样液中铅的含量，ng/mL； A2——试剂空白液中铅的含量，ng/mL；

化妆品检验人员上岗考试题

姓名科室得分 一、选择题（40分） 1.在我国，产品质量检验机构用于检验的仪器设备须经检定后才能使用，在处于下列状态的仪器设备中，可贴合格证的是（） A．仪器设备经计量部门检定者 B．仪器设备经检定者 C．仪器设备经计量检定者 D．仪器设备经计量部门检定合格者 2.化妆品感官检查的条件是（） A. 单色光线 B. 紫外线 C．自然光线 D. 钠光线 E．荧光灯下 3.在酸消解法中，为了加快消解，常加入（） A. 络合剂 B. 氧化剂/还原剂 C. 氧化剂 D. 还原剂 4．化妆品卫生规范规定GC检出限为（） A．3倍空白噪音 B. 2倍溶剂噪音 C. 1倍空白噪音D. 4倍溶剂噪音5．化妆品卫生规范规定HPLC定量限为（） A．10倍空白噪音B. 3倍溶剂噪音倍空白噪音D. 10倍溶剂噪音6．化妆品卫生规范规定祛痘除螨类化妆品检查（） A．性激素B. 抗生素、甲硝唑C. 去屑剂D. 氢醌、苯酚 7．祛斑类、宣称美白功能的护肤类产品检查（） A．性激素B. 抗生素、甲硝唑C. 去屑剂D. 氢醌、苯酚 8．宣称去皱、抗衰老功能的护肤类化妆品检查（） A．性激素B. 抗生素、甲硝唑C. 去屑剂D. 氢醌、苯酚 9．宣称去屑功能的发用产品检查（） A．性激素B. 抗生素、甲硝唑C. 酮康唑D. 氢醌、苯酚

10．抗生素、甲硝唑检查包括（） A．盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素和甲硝唑 B. 阿莫西林、盐酸四环素、盐酸金霉素、氯霉素和甲硝唑 C. 头孢克肟、盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸金霉素 D. 阿奇霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素 11．化妆品中甲醇含量测定法（） A．相对密度 B. GC C. HPLC D. 容量法 12．化妆品中甲醇含量测定法选用溶剂为（） A、色谱乙醇乙醇C.无甲醇乙醇D.纯化水 13.甲醇化妆品中甲醇含量的气相色谱测定法样品预处理方法: A.直接法\蒸馏法\气-液平衡法 B.直接法\气-液平衡法 C.直接法 D.稀释法 14、化妆品卫生规范去屑剂检查采用的（） A．HPLC-DAD B. HPLC-UV C、HPLC-荧光D、HPLC-示差折光 15、氢醌和苯酚标准溶液本溶液在4℃暗处保存，可用几个月 A．1个月个月 C、2个月D、1/3个月 16.化妆品卫生规范试剂凡未指明规格者，均为（） A．AR C、CP D、HPLC 17.化妆品中总汞的方法用（） A.原子吸收法 B.原子荧光光度法 C.比色法 D. 原子吸收法\原

测定砷含量的几种方法

此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。 （1）硝酸。 （2）硫酸。 （3）盐酸。 （4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。 （6）氧化镁。 （7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。 （8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 （9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。 （10）乙酸铅溶液(100g/L)。 （11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 （12）无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 （13）氢氧化钠溶液(200g/L)。 （14）硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。 （15）二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml

食物中砷的测定方法

食物中砷的测定方法 此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。 (1) 硝酸。 (2) 硫酸。 (3) 盐酸。 (4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。 (5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。 (6) 氧化镁。 (7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。 (8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 (9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。 (10)乙酸铅溶液(100g/L)。 (11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 (12)无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g 均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 (13)氢氧化钠溶液(200g/L)。 (14)硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。

化妆品中二氧化钛的检测方法

附件1： 化妆品中二氧化钛的检测方法 1 适用范围 本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛[以二氧化钛TiO2（CAS：13463-67-7）计]的方法。 本方法适用于以膏霜、乳、液等化妆品中总钛（以二氧化钛计）含量的测定。暂无实验数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。 本方法不适用于配方中同时含有除二氧化钛外其他钛及钛化合物的化妆品测定。 2 方法提要 样品预处理后，使钛以离子状态存在于样品溶液中，加入抗坏血酸溶液掩蔽干扰，在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色，用分光光度法在388nm处检测，以标准曲线法计算含量。10000倍钾、钠、铷、钙、镁、锶、磷，1000倍锰、铅、锌、铝、锆、砷、铁，50倍铌、锡，20倍铬，10倍铋、钼，对钛测定不产生干扰。本方法对二氧化钛的检出限为0.068μg/mL，定量下限为0.2μg/mL；若取0.1g样品测定，二氧化钛的检出浓度为0.0068%，最低定量浓度为0.02%。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 3.1 抗坏血酸。 3.2 硫酸（ρ20 =1.84 g/ml）。 3.3 盐酸（ρ20 =1.19 g/ml）。 3.4 二安替比林甲烷，纯度>97%。

3.5 焦硫酸钾：将焦硫酸钾固体块研成粉末。 3.6 钛单元素溶液标准物质（100μg/mL）。 3.7 硫酸（1+9）：取硫酸（3.2）10mL，缓缓加入90 mL去离子水中，混匀。 3.8 二安替比林甲烷溶液（80g/L）：称取8g二安替比林甲烷（3.4），加入10mL盐酸（3.3），加去离子水稀释至100mL，摇匀，即得。 3.9 抗坏血酸溶液（100g/L）：称取10g抗坏血酸（3.1），加去离子水稀释至100mL，摇匀，即得。 3.10 钛系列浓度标准工作溶液的制备 精密量取5mL盐酸（3.3）于100mL容量瓶中，精密量取100μg/mL钛单元素溶液标准物质（3.6）0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mL，分别置于100mL容量瓶中。精密加入10mL抗坏血酸溶液（3.9），稍加振摇，置于室温下放置5min。精密加入10mL 二安替比林甲烷溶液（3.8），用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置45min，得钛系列浓度标准工作溶液中钛的浓度依次为0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0μg/mL。 4 仪器 4.1 紫外可见分光光度计。 4.2马弗炉。 4.3 分析天平：感量0.0001g。 4.4 电炉。 4.5 50mL瓷坩埚。 5 测定步骤 5.1 样品处理

土壤中总砷的分光光度法测定

土壤中总砷的分光光度法测定 相关背景：砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序，国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”，将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。 依据标准：1997年12月8日，国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。 检测方法简介： 土壤样品经氧化分解后，使不同形式的砷转化为可溶态砷离子，硼氢化钾（钠）在酸性的溶液中产生新生态氢，使五价砷还原为三价砷，三价砷还原成气态砷化氢，再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液成黄色，在400nm 分光光法测定。（10mm光程） 赛默飞世尔科技有限公司（ThermoFisher）的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要，并且可以为客户提供方法建立的工作，以方便有此需求的客户快速使用仪器，达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司（8008105118,4006505118），或者咨询我们当地的代理商。

石脑油中砷含量的测定

石脑油中砷含量测定法 李芬 （质量监督检察科） 摘要：建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L，相对标准偏差小于1.3%，加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高，测定结果准确可靠，可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。 关键词：石脑油砷原子荧光 1.前言 砷是石油加工过程中的一种毒物，极易与贵金属催化剂Pt、Pd 等形成化合物致使其活性降低，甚至导致催化剂永久性中毒而失活。当石脑油作为重整原料时，含有10-9数量级的砷化物就可使重整催化剂中毒而失活，因此石脑油中砷含量是一项极其重要的质量指标。准确测定石脑油中的砷含量，对于指导油品脱砷、延长催化剂的使用寿命具有重要作用。 目前石脑油中砷含量的分析方法主要有电量法[1]、分光光度法[2-4]、原子吸收光谱法[5]等，但这些方法存在回收率偏低、氢化物发生不完全、测量结果重复性差、灵敏度低等特点。原子荧光光谱法是目前测定砷元素最灵敏的方法之一，已在环境[6]、食品[7]、地矿[8]等领

域得到了广泛应用。本方法采用氢化物发生与原子荧光光谱法联用技术，对石脑油样品的预处理条件进行优化，建立了原子荧光光谱法测定石脑油中砷含量的方法。 2. 原理 2.1仪器原理 原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系，因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。 2. 2方法原理 用一定比例的优级纯盐酸溶液萃取石脑油中的砷化物，转移酸溶液至容量瓶中，加入硫脲溶液，并控制其酸度，将砷五价预还原为砷三价。在选定的仪器条件下，以盐酸为载流、硼氢化钾溶液为还原剂，发生砷氢化反应。以氩气为载气将砷化氢携入石英炉原子化器中进行原子化，转化为原子态砷。以砷特种空心阴极灯作激发光源，使砷原子发射出荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。检测砷元素的荧光强度，并与砷标准溶液校正曲线比较，计算得到样品砷含量。 3.材料与方法 3.1仪器及工作条件

砷的测定法

砷的测定法 1 范围 本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的测定。 本标准适用于本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的检测。 2 引用标准 本标准等同采用GB7917.2—87。 3 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 3.1 方法提要 经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。锑对测定有明显干扰. 3.2 试剂 3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水。 3.2.2 硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯。 3.2.3 硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯。 3.2.4 硫酸（1＋1）。 3.2.5 硫酸（1mol/L）。 3.2.6 氢氧化钠（20%）。 3.2.7 酚酞指示剂（0.1g乙醇溶液）：称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml。 3.2.8 氧化镁：分析纯。 3.2.9 硝酸镁（10%）。 3.2.10 盐酸（1＋1）。 3.2.11 碘化钾（15%）。 3.2.12 氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数颗。 3.2.13 无砷锌粒：10～20目。 3.2.14 乙酸铅溶液（10%）。 3.2.15 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出，晾干，并使膨松。 3.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银（DDC—Ag）溶液：称取0.25gDDC—Ag，用少许氯仿溶解。加入1.0ml 三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml。必要时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。 3.2.17 氯仿：分析纯。 3.2.18 三乙醇胺。

食品中铅的测定方法

食品中铅的测定方法 1.1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

化妆品中铅的测定

化妆品中铅的测定

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中华人民共和国国家标准?化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解 UDC 668.53:543.062?（GB７917.3－87) Sｔanｄard methods of hygienic tｅｓt for ｃoｓmｅtｉcｓLeａd 1 火焰原子吸收分光光度法（２) 本方法适用化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4pｐm。?１．1 方法提要?样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中,试液中铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。?1．2 样品采集 同GB７917．1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章 １.3试剂 1.3.1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。?注:所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。 1.３.2 硝酸（密度1.42g／mｌ）：优级纯。?１.3．3 高氯酸(7０%～72％)：优级纯。1.３.４过氧化氢(30%）:优级纯。 １.３.５硝酸(１+1）。 1.3．6 混合酸：硝酸（1．3．2）和高氯酸（１.3.３)按（３+１)混合。 1．3．7 铅标准溶液?1．3．7.１称取纯度为９9.99％的金属铅1.000g，加入20ｍｌ(1+1）硝酸（１.3.5）,加热使溶解,转移到10０0ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此标准溶液1ml 相当于１．00mg铅。 １.3.7.２称取铅标准液（1.3.７．1）10.０ml至1０0ml容量瓶中，加2ml(1+１）硝酸(１．３. 5）用水稀释至刻度,此溶液1ml相当于1０0μg铅。 １.3.７.3称取铅标准液（1.3.７.２)10.０ml至1０0ｍl容量瓶中,加２ｍl（1＋1)硝酸,用水 1.3.8MＩＢK（甲基异丁基酮）：分析纯（3)。稀释至刻度，此溶液1ml相当于１0.0μｇ铅。? ?１.3．9 盐酸（７Ｎ):取３0ｍl盐酸(密度1.19ｇ/ｍｌ），加水至５0ｍl。?1．3.10 ＢTＢ(溴麝香草酚蓝)(0.1%）：称取１00mｇＢTB,溶于５0ml ９5％乙醇溶液，加水至1０0ml。?1.３.１1柠檬酸铵(2５%）：必要时用ＤＤＴC（1.３．14)和MIBＫ(1.３.8）萃取除铅(４)。 1.3.13硫酸铵（40%):必要时,以ＤＤTC(1.3.1４)１．3.1２氢氧化铵（1＋１）:优级纯。? 和MIＢK（1．３.8)萃取除铅(４)。 1.3.14DＤTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)（2%)（5）。 1.３.１5 ＡPDC（吡咯烷二硫代甲酸铵）(2%)(6)。 １．3.1６柠檬酸（20％）：必要时用ＡPDC（1．3.1５)和MＩBK(１.3.８)萃取除铅(4)。?1.４仪器 1.4.３硬质玻璃消解管或小型定 1.4.2离心机。? １.４.１原子吸收分光光度计及其配件。? 氮消解瓶。 １.４.4 比色管:１0ml及２5ml。 1.4.5 分液漏斗：１００ml。 1.4.7箱形电炉。 1.4.6 瓷坩埚：５0ml。? 1.5.1.1湿式消解法(8）（9)?称取约１.00~2．００g １．５分析步骤?1．5.1样品预处理? 试样置于消化管中。同时做试剂空白。 含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。 加入数粒玻璃珠,然后加入10mｌ硝酸（１.3.2)，由低温至高温加热消解,当消解液体积减少

食品中铅镉砷的测定国标

食品中铅的测定： 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm 共振线， 在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸：优级纯。 过硫酸铵。 过氧化氢（30%）。 高氯酸：优级纯。 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 硝酸（mol/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 硝酸（l mo1/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 铅标准储备液：准确称取g 金属铅（%），分次加少量硝酸（），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含mg 铅。 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含ng，ng，ng，ng，ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 马弗炉。 天平：感量为1 mg。 干燥恒温箱。 瓷坩埚。 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 测定 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长nm，狭缝nm～nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

砷的测定

实验七砷的测定 一、实验目的 1. 了解分光光度法测定砷的实验原理； 2. 学会测测砷水样的消解方法； 3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。 二、概述 砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一。 地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。淡水为0.2～230μg/L，平均为0.5μg/L，海水为3.7μg/L。砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。 三、样品保存 样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存。废水样品须酸化至含酸达1％。 四、方法选择 测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别对天然水样，是一值得选用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法，适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。 氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。原子荧光法是近几年发展起来的新方法，其灵敏度高、干扰少，简便快速，同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等，是目前测砷最好的方法之一。 五、测定方法（二乙氨基二硫代甲酸银光度法） 1. 方法原理 锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾 和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价， 三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。 用二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺的三 氯甲烷溶液吸收胂，生成红色胶体银，在波 长510mm处测吸收液的吸光度。 2. 干扰及消除 铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高 达5mg/L时也不干扰测定，只有锑和铋能 生成氢化物，与吸收液作用生成红色胶体银 干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化图6-6 砷化氢发生与吸收装置图 1—锥形瓶；2—导气管 3—吸收管；4—乙酸铅棉

铅含量的测定实训标准

铅含量的测定实训标准 15.1任务工单 15.1.1实训目的 （1）掌握巩固原子吸收测定金属的原理、操作步骤和数据处理方法。 （2）会使用原子吸收分光光度计测定金属;能够简单维护保养原子吸收;会配制标准系列。 （3）具有较好的安全意识;具备严谨规范的操作意识;具有较好合理安排时间的能力。 15.1.2实训材料 饮料、酒、醋、酱油等样品 15.1.3实训仪器 (1)50ml容量瓶10个、10ml吸量管2个 (2)原子吸收分光光度计 15.1.4实训试剂 硝酸:优级纯、高氯酸:优级纯、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠、氨水:优级纯、4-甲基-2戊酮、盐酸:优级纯。 15.2项目指导书 15.2.1实训原理 试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4甲基2戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3mm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 15.2.2实训步骤 （1）试剂配制 1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀 2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀 3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵.用水溶解并稀释至100mL.混匀 4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵?用水溶解并稀释至100mL?混匀 5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.lg溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,

混匀 6DDTC溶液(50g/L):称取5 g DDTO,用水溶解并稀释至100mL,混匀 7氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀 8盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀 （2）标准品 硝酸铅:纯度>9999%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液 （3）标准溶液配制 1铅标准储备液(l000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液1+9)溶解,移人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀 2铅标准使用液(10.0mg/L):淮确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀 （4）样品处理 饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接吸取10.00ml样品,置于50ml容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀。 （5）测定条件 灯电流2mA、波长324.7nm、积分时间2秒、灯头高度6mm、空气流量6-8L/min、乙炔流量2L/min （6）标准曲线的制作 分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL,0.500mL、1.00mL、1.0mL和2.00mL(相当0ug、2.5ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug和20.0ug铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)l0mL,摇匀。放置5min左右,加人10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到标准将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线 （7）试样溶液的测定 将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.