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气相色谱柱的分类

气相色谱柱的分类
气相色谱柱的分类

一. 气相色谱柱的分类

色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(1)填充柱;(2)毛细管柱。

二. 填充柱气相色谱固定相

在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。

(一)气-液色谱(分配色谱)固定相

气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。

1. 担体(或载体)

是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大,稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。

(1)担体的种类和性能:

硅藻土型:红色硅藻土担体—强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。

白色硅藻土担体—表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体:

有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂,又可以用作气-液色谱的担体。

(2)担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。

酸洗法(除去碱性活性基团);

碱洗法(除去酸性活性的基团);

硅烷化(消除氢键结合力);

釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。

2.固定液——涂在担体上作固定相的主成分

(l)对固定液的要求:

化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应;

热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失;

选择性高:分配系数K 差别大;

溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。

(2)组分与固定液分子间的相互作用:

组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。

在气-液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的。(3)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。

(a)规定强极性的β,β’-氧二丙腈的相对极性P=100;

(b)规定非极性的角鲨烷(异三十烷)的相对极性P=0;

(c)其它固定液与它们比较,测相对极性:选一物质对正丁烷—丁二烯分别测得它们在这两种固定液及被测柱上的相对保留值q:

(1)

则,被测固定液的相对极性P x 为:

(2)

q1、q2、q x 分别为物质对正丁烷—丁二烯在氧二丙腈、异三十烷、被测柱上的相对保留值。

把P= 0~100之间分为五级,20为一级,以“+”表示。+l、+2为弱极性;+3为中等极性;+4、+5为强极性。通常把非极性固定

液的相对极性以“-”表之。如阿皮松L级别为“-”,是非极性固定液;邻苯二甲酸壬酯级别为“+2”,是弱极性固定液。

(4)固定液的选择:

一般是根据试样的性质(极性和官能团),按照“相似相溶”的原则选择适当的固定液。

具体可从以下几方面考虑:

l)分离非极性混合物一般选用非极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是色散力。

试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。

常用的有:角鲨烷(异三十烷)、十六烷、硅油等;

2)分离中等极性混合物一般选用中等极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是色散力和诱导力。

试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。

3)分离极性组分选用极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是定向力。

待测试样中各组分按极性由小到大的顺序出峰。

例如:用极性固定液聚乙二醇一20M分析乙醛和丙烯醛时,极性较小的乙醛先出峰。

4)分离非极性和极性(易极化)组分的混合物选用极性固定液:非极性组分先流出,极性(或易被极化)的组分后出峰。

例如:采用中等极性的邻苯二甲酸二壬酯作固定液,沸点相差极小的苯(沸点80.l℃)和环乙烷(沸点为80.8℃)可以定量分离,环己烷先出峰,若采用非极性固定液则很难使二者分离。

5)对于能形成氢键的组分选用强极性或氢键型的固定液

如:多元醇、腈醚、酚和胺等的分离,不易形成氢键的先出峰。(二)气-固(吸附)色谱固定相——固体吸附剂

1. 活性炭:非极性吸附剂,分析低碳烃和气体及短链极性化合物。

2.氧化铝:弱(中等)极性吸附剂,主要用于分析C1~ C4 烃类及其异构体。

3.硅胶:强极性吸附剂,常用于分析硫化物:COS、H2S、SO2等。

4. 分子筛(人工合成的硅酸盐):强极性吸附剂,用于在室温条件下使H2,O2,N2,CH4,CO得到良好分离。

5. 高分子多孔微球:极性和非极性吸附剂,可分析极性的—多元醇、脂肪酸、腈类、胺类或非极性的—烃、醚、酮等;尤其适合分析有机物中的微量水。

2021年气相色谱柱分类

一、非极性 100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗·柱效高, 热稳定性好 应用:烃类,农药,杀虫剂、多氯联苯类(PCBS)、酚类、硫化物、调料和香料。 色谱柱产品:HP-1、DB-1、Rtx-1、CP-Sil 5CB, BP-1、OV-1、OV-101、SE-30 二、弱极性 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷

5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗·柱效高, 热稳定性好 ·通用柱, 未知样品的首选 ·聚酰亚胺涂层应用:生物碱,药物,FAMES,卤代化合物色谱柱产品:HP-5, DB-5, Rtx-5, CP Sil 8CB, BP-5, OV-5, SE-52, SE-54 欧阳光明(2021.03.07) 三、中极性 35%苯基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·EPA 8081, UPS G-42指定固定相

应用:芳氯物(Aroclors),胺类、杀虫剂、醇类、农药、药物、其他极性或中等极性化合物 色谱柱产品:HP-35, DB-35, Rtx-35, BPX-35 6%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·独特选择性 应用:杀虫剂、醇类、氧化物、氯芳物 色谱柱产品:DB-1301, Rtx-1301, Rtx-624 14%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 应用:药物、杀虫剂、氯芳物(aroclors)、除草剂、TMS糖色谱柱产品:DB-1701、Rtx-1701、CP-Sil 19 CB、BP-10、OV-1701 50%苯基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好 ·理想的验证分析用色谱柱

色谱柱的分类及特点

3-1 柱的结构 1、堵棒(或导管) 2、接头 3、接头 4、密封圈 5、螺帽 6、柱密封圈 7、柱管 8、柱填料9 10、过滤片 3-2 柱的分类: 根据所有的担体材料分为三种: a.硅胶型:机械强度高,易制成小颗粒,理论塔板数高。 b.聚全物型:在广泛的PH值范围内稳定 c.羟基磷灰石型:对蛋白质等生物高分子样品有特殊的选择性。 根据分离方式分类: a.硅胶型

1)正相:SIL--磷脂、NH --糖、维生素E,CN--甾类激素。 2)反相:ODS(C18)、(C8 CN TMS Pheny1)低分子量化全物。 3)离子交换: WAX(弱碱阴离子交换)--核苷酸、蛋白质 WCX(弱酸阳离子交换)--蛋白质 SAX(强碱阴离子交换)--核苷酸 SCX(强酸阳离子交换)--儿茶酚胶 4)凝胶过滤: Diol--蛋白质GF--

蛋白质 b.聚合物型: 1)反相:ODP--50--肽,蛋白质,低分化合物。 2)离子交换:ISC--氨基酸,胍类化合物,ISA--糖,IC--无机离子,PA--蛋白质,ES--蛋白质。 3)配位交换:SCR(磺化聚苯乙烯)--糖。 4)离子排阻:SCR-101H 102H --有机酸 5)凝胶过滤:ION--多糖GS--水溶性分子 6)凝胶渗透色谱(GPC):GPD

--合成分子、橡胶。 7)羟基磷灰石型:HPC--蛋白质、核苷酸 按尺寸分类: 1.制备:30mm 50mm 内径,半制备:20mm内径。 2.分析:标准型柱:4_8mm内径。 快速色谱柱:3mm内径、5cm长、4.6mm内径。 小孔径柱:2.5mm内径,微孔径柱1mm内径。 3-3柱的技术指标 *耐压:不小于40Mpa。 *渗透性:反相--流动相甲醇1ml/min,压力3Mpa。

气相色谱柱知识详解

气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在0.20.5mm,长度一般在25100m。在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多,极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。从发展上看,虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势(例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱),但至少在目前一段时期内,填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法,然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围 待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后,由记录仪或微处理机得到色谱图,根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。 气相色谱监测器根据其测定范围可分为: 通用型检测器:对绝大多数物质够有响应; 选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。 根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同,可分为: 浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比 目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。 一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽) (一)灵敏度——应答值 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。 响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示: (3) 由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。 气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异: 对于浓度型检测器: 当试样为液体时,S的单位为mV·ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数; 当试样为气体时,S的单位为mV·ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;

气相色谱柱分类和比较

A gilentGC色谱柱应用范围及与其他公司GC色谱柱对照表

HP-1-二甲基聚硅氧烷柱 说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限 相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1 恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜 应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物 HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25um HP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0um HP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25um HP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5um HP-1 30m, 0.53mm, 2.65um HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物 说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。EPA(美国环保暑)方法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定用此固定相。HP-3 5的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。 相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb 等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃ 应用:芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品 HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15um HP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25um HP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5um HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇) 说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性,适合于分析溶于水的酸,碳数高达C24的脂肪酸可以用此柱进行分析,而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱,可以避免在进水样是色谱柱被毁坏,操作在60℃到260℃之间,不需要事先进行预处理即可得到好的结果,此柱可以用溶剂冲洗,延长寿命。 相似的固定相:DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP 1000D 等温/程序升温温度范围:60至240/250℃对0.35mm内径柱,60℃到230/240℃ 应用:磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。 HP-FFAP 25m, 0.20mm, 0.3um HP-FFAP, 30m, 0.32mm, 0.25um HP-FFAP, 30m, 0.25mm, 0.25um HP-FFAP 30m, 0.53mm, 1.0um

气相色谱柱分类

1 0 0 %Di methyl pol ysi I oxa ne , 100 %聚二甲基硅氧烷 非极性键合交联固定相 耐溶剂冲洗 柱效高 5 热 八、稳定性好 E 3 、弱极 5 % 二苯基(9 5 % ) 二甲基聚硅氧 5 %二苯基 1 %乙烯基( 9 4 %) 二甲基聚硅氧 ?非极性键合交联固定 耐溶剂冲 ?柱效高 5 热 八稳定性 Rtx-1 、CP-Sil 5CB, BP-1 、OV-1、OV-101、 性 烷 烷 相 洗 好 应用:烃类,农药,杀虫剂、多氯联苯类料和香PCBS、酚类、硫化物、调 料。 色谱柱产品:HP-1、DB-1、 通用柱未知样品的首选

?聚酰亚胺涂层 应用:生物碱,药物,FAMES ,卤代化合物色谱柱产品:HP-5, DB-5, Rtx-5, CPSil 8CB, BP-5, OV-5, SE-52, SE-54 三、中极性 35%苯基二甲基硅氧烷柱 ?中极性键合交联固定相 ?耐溶剂冲洗 ? EPA 8081, UPS G-42 指定固定相 应用:芳氯物(Aroclors ),胺类、杀虫剂、醇类、农药、药物、其他 极性或中等极性化合物 色谱柱产品:HP-35, DB-35, Rtx-35, BPX-35 6%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ?中极性键合交联固定相 ?耐溶剂冲洗 ?独特选择性 应用:杀虫剂、醇类、氧化物、氯芳物 色谱柱产品:DB-1301, Rtx-1301, Rtx-624 14%氰丙基二甲基硅氧烷柱

?中极性键合交联固定相

-耐溶剂冲洗 应用:药物、杀虫剂、氯芳物(aroclors )、除草剂、TMS糖 色谱柱产品:DB-1701、Rtx-1701、CP-Sil 19 CB、BP-10、OV-1701 50%苯基二甲基硅氧烷柱 ?中极性键合交联固定相 ?耐溶剂冲洗 ?柱效高,热稳定性好 ?理想的验证分析用色谱柱 ?USP G3固定相 应用:药品、乙二醇、杀虫剂、甾族化合物,该柱通常用来分析极性化合物如含氧杀虫剂、除草剂和碱性药物等 色谱柱产品:HP-50 DB-17、Rtx-50、CP-Sil 24 CB、BPX-50, OV-17 50%氰丙基苯基甲基硅氧烷柱 ?中强极性键合交联固定相 ?耐溶剂冲洗 ?USP G7固定相 ?中强极性样品及FAMES 应用:FAMES聚不饱和脂肪酸,醛醇、乙酸酯类,中性甾醇 色谱柱产品:HP-225 DB-225 Rtx-225、CP-Sil 43CB、OV-225

气相色谱柱的选择

气相色谱柱的选择 当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的W AX 固定相。 毛细管色谱柱规格的选择 1、膜厚 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。 2、长度 一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。 3、内径 增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT 柱可能比较合适。同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。

色谱法的分类及其原理

色谱法的分类及其原理 (一)按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 (二)按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) :柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱,试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法(paper chromatography):纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体,把试样点在滤纸上,然后用溶剂展开,各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现,根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) :薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 (三)按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同,又可将其分为:

1、吸附色谱法:利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物(例如,分离醇类与芳香烃)。 2、分配色谱法:利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法:利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法,利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离,而且广泛地应用于有机和生物物质,如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法:是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法,体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻,较早的淋洗出来;中等体积的分子部分渗透;小分子可完全渗透入内,最后洗出色谱柱。这样,样品分子基本按其分子大小先后排阻,从柱中流出。被广泛应用于大分子分级,即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法:相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质(或抑制剂)、抗原与抗体,激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用,使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物,

气相色谱柱分类

一、非极性 100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷 ·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好 应用:烃类,农药,杀虫剂、多氯联苯类(PCBS)、酚类、硫化物、调料和香料。 色谱柱产品:HP-1、DB-1、Rtx-1、CP-Sil 5CB, BP-1、OV-1、OV-101、SE-30 二、弱极性 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷 5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷 ·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好 ·通用柱, 未知样品的首选 ·聚酰亚胺涂层 应用:生物碱,药物,FAMES,卤代化合物 色谱柱产品:HP-5, DB-5, Rtx-5, CP Sil 8CB, BP-5, OV-5, SE-52, SE-54 三、中极性 35%苯基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·EPA 8081, UPS G-42指定固定相 应用:芳氯物(Aroclors),胺类、杀虫剂、醇类、农药、药物、其他极性或中等极性化合物 色谱柱产品:HP-35, DB-35, Rtx-35, BPX-35 6%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·独特选择性 应用:杀虫剂、醇类、氧化物、氯芳物 色谱柱产品:DB-1301, Rtx-1301, Rtx-624 14%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 应用:药物、杀虫剂、氯芳物(aroclors)、除草剂、TMS糖 色谱柱产品:DB-1701、Rtx-1701、CP-Sil 19 CB、BP-10、OV-1701 50%苯基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗

气相色谱之色谱柱篇

气相色谱柱 学习完本单元你应该掌握: 解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。 针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。 针对不同应用类型选择合适的色谱柱规格。 理解如何调整色谱柱的物理参数,从而能在合理的时间内获得高质量的分离效果 掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。 比较对照气相填充柱和气相毛细管的异同。 描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用力。 探讨各种不同种类的色谱固定相,以及选择固定相时的关键因素; 研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数,以及与气相色谱保留时间、分离度和柱效率之间的关系 简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法 正确安装色谱柱和老化操作 气相毛细管色谱柱 毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中,但是从那 以后并没有被广泛使用,直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜,膜的厚度非常薄,固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此,将这种色谱柱称为涂

壁空心柱(WCOT),在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。 石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料,因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管,便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度,但是,石英管的管壁很薄,在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此,在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层,可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。 在使用过程中若所需柱炉温度较高,可选用不锈钢包裹的石英柱。石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。大多数色谱柱需要进行硅烷化,即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进行反应 (相关内容见钝化作用章节)。 气相色谱填充柱与毛细柱的比较 气相色谱填充柱通常用玻璃或不锈钢制成。填充柱由固定相涂层的二氧化硅颗粒(通常在30/40目到100/120目之间)填充而成,颗粒越小

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类 1.1 固定相的选择 当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。 1.2膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱之气路载气篇解读

气体种类及优劣分析 现代的气相色谱操作需要多种不同的气体。进样口、色谱柱和检测器的类型决定了所需气体的性质和纯度。载气数量和类型的选取主要取决于系统所使用的检测器。 在前面已经讨论过, 载气的选择对气相色谱柱效的影响是很重要。我们已经了解到, 不同类型的载气对填充柱和毛细管柱都适用,这是因为色谱柱内径大小不同(例如典型的0.32mm毛细管柱和4mm的填充柱)载气通过时的线速度会发生改变。 载气通过色谱柱的体积流速受色谱柱炉温度和程序升温控制,如果压力补偿不够,载气流速会明显下降。选择一种在较大流速和温度范围内使用且能维持较高柱效率的载气是很重要的。从这点上来说,氢气是毛细管色谱法最合适的载气,其次分别是氦气和氮气。因为在较大的气体线速度范围内,氢气的范第姆特曲线最平坦,塔板高度(H)最低,柱效(N)最高。线速度较低时,氮气的柱效率最高,但是范第姆特曲线上最小线速度的取值范围很窄。 气源 气体供应和调控对气相色谱至关重要,因为高纯度和持续不断的载气补充才能维持气相色谱的分析功能。 从气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统(包括挠性管或猪尾管)、稳压阀和调节阀。(在第2、3节查看更多内容) 操作使用高压气瓶时必须十分小心,为了防止气瓶跌倒,应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀,尤其对载气来说安装调节阀是非常重要的,例如当色谱柱正在升温时载气供应不足将严重损坏气相色谱柱。使用二级减压阀将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力。在更换气瓶和安装减压阀时应尽量远离。新安装完成的气瓶减压阀尤其是在刚开始使用的24小时内应完全打开,目的是防止减压阀内部的压力降造成压力不稳。 一般来说气瓶总压力下降到200-300 psi(或初始压力的10%)时需要更换气瓶,因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中大大降低了气体纯度。

气相色谱法检测时色谱柱的选择

气相色谱法检测时色谱柱的选择 气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版(USPXXIV)和英国药典2000年版(BP2000)要求用毛细管柱。从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列(GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401)直接测定。GDX的表面积大(1~500m2/g),有一定的机械强度,可在250℃以下应用。无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。 这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系(PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000),DEGS(丁二酸二乙二醇酯),DG (缩二甘油),丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52(苯基甲基硅酮)等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。 毛细管柱的种类也很多,如 OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧 烷,AT- 624,TFAP等,一般长10~30m不等。填充柱价格便宜,易得,一直占据溶剂残留量检测的主导地位,只是柱效较低,只有500~1000左右,分离复杂样品的能力差。杨绍英、陈志华在测定心痛定中两种残留溶剂时就分别用两种色谱条件,比较麻烦29。但填充柱仍然是我们的首要选择。张咏梅、洪铮在紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析中,应用GDX401填充柱同时检测甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷,方法准确可靠30。王卫、高立勤在测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量时以正丙醇为内标,用GDX-401填充柱测定乙醚和异丙醇的残留量,方法灵敏、准确、可信31。 邓湘昱也用GDX-401填充柱测定盐酸土霉素中残留甲醇,结果证明方法简单可靠32。黄剑英、顾以振用GDX-401填充柱、用恒温条件建立同时测定中国药典规定的7种溶剂的测定方法,方法分离度较好,准确可靠33。这些均说明填充柱在测定残留溶剂中的重要作用。近年来,毛细管柱应用越来越多,有取而代之的趋势。特别是近两年,文献报道关于残留溶剂测定的文章中,用毛细管柱测定的约占总数的90%,填充柱只占10%,由此可见其趋势。毛细管柱的理论塔板数约为10万左右,与填充柱相比柱效和灵敏度均要高的多,对复杂和微量残留溶剂的分析能力有极大的提高,所以选择毛细管柱一般都能解决分离问题。其中柱口直径为0153mm的大口径毛细管柱因其柱容量大尤其应用广泛。姚倩、李章万、张

推荐-气相色谱柱的分类

一. 气相色谱柱的分类 色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(1)填充柱;(2)毛细管柱。 二. 填充柱气相色谱固定相 在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。 (一)气-液色谱(分配色谱)固定相 气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。 1. 担体(或载体) 是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大,稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。 (1)担体的种类和性能: 硅藻土型:红色硅藻土担体—强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。 白色硅藻土担体—表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体: 有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂,又可以用作气-液色谱的担体。 (2)担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。 酸洗法(除去碱性活性基团); 碱洗法(除去酸性活性的基团); 硅烷化(消除氢键结合力); 釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。 2.固定液——涂在担体上作固定相的主成分 (l)对固定液的要求: 化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应; 热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失; 选择性高:分配系数K 差别大; 溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。 (2)组分与固定液分子间的相互作用:

组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。 在气-液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的。(3)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。 (a)规定强极性的,’-氧二丙腈的相对极性P=100; (b)规定非极性的角鲨烷(异三十烷)的相对极性P=0; (c)其它固定液与它们比较,测相对极性:选一物质对正丁烷—丁二烯分别测得它们在这两种固定液及被测柱上的相对保留值q: (1)则,被测固定液的相对极性P x 为: (2) q1、q2、q x 分别为物质对正丁烷—丁二烯在氧二丙腈、异三十烷、被测柱上的相对保留值。

常用液相色谱柱选择

常用色谱柱简介 气相色谱毛细柱 (键合,聚二甲基硅氧烷) HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB, Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1 类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101,使用 温度:-60℃-320℃ 应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍 生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固SPB-50型中等极性柱 醇,香料,咖啡,食品添加剂等。 (键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷) 对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17,RTx-50,AT-50 SPB-5型弱极性柱 类似固定相:OV-17, SP-2250,使用温度:30℃-310℃(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘 对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB, 油三酸酯,喹啉,卤素化合物,香料,农药,酯,Ultra-2, ,RTx-5,AT-5 镇痛药,除草剂等。 类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73 使用温度: -60℃-320℃ PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱 应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联 对照品牌:HP-5 MS,DB-5 MS, DB-5.625,XTI-5, 苯胺,卤代烃,多氯联苯,,糖类衍生物,维生素衍BPX625,半挥发污染物分析柱(US EPA方法525, 生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,625.5,625) 生物碱,防腐剂,香料等。 类似固定相:SE-54,SE-52 使用温度:-60℃-320℃ 应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,SUPELCOWAX 10型极性柱 含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。 (键合,聚乙二醇二万) 对照品牌:HP-Wax,DB-Wax,BP-20,CP-Wax 52CB,SPB-1701型中等极性柱 HP-INNO Wax,AT-Wax (键合, 14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷) 类似固定相:PEG-20M, CARBOWAX-20M,使用温

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类 1.1固定相的选择 当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WA X固定相。 1.2膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(5 0、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。 1.4内径选择

气相色谱进样方式的选择

气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱分析中,特别是对于毛细管气相色谱来说,液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种:分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。 分流进样 分流进样,先将液体样品注入进样器的加热室中,加热室迅速升温使样品瞬间蒸发;在大流速的载气的吹扫下,样品与载气迅速混合,混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱,进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱,不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器(FID)时,分析的检测限约为50ppm(w/w)。在进样过程中,进样针将样品注入加热室时,部分挥发性组分会损失掉,所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质,在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应,尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端,但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。 不分流进样 不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发,这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集,使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇,只能小体积进样(<2μl)。如果进样体积较大,样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间,所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。

气相色谱柱知识详解

气相色谱柱知识详解

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气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2~4mm,长度为1~10m左右;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多,极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。从发展上看,虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势(例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱),但至少在目前一段时期内,填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法,然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。

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