药物分析期末重点
试卷一
选择
1氯化物检查中加入硝酸的目的是( C )
(A)加速氯化银的形成 (B)加速氧化银的形成
(C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰 (D)改善氯化银的均匀度
2．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有( D )
(A)R取代基 (B)酰肼基 (C)芳香伯氨基
(D)酰亚氨基 (E)以上都不对
3青霉素分子中含( C )手性碳原子。
(A)1个 (B)2个(C)3个 (D)4个
4下列哪一项不属于特殊杂质检查法( A )
(A)葡萄糖中氯化物的检查 (B)肾上腺素中酮体的检查
(C)ASA中SA的检查 (D)甾体类药物的“其他甾体”的检查
(E)异烟肼中游离肼的检查
5为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有2～5μg重金属杂质的药品，应选用( A )
(A)微孔滤膜法依法检查 (B)硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察)
(C)采用硫化钠显色(纳氏比色管观察)
(D)采用H2S显色(纳氏比色管观察) E 采用古蔡法
6亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：( B )
(A)添加Br－(B)生成NO＋·Br—
(C) 生成HBr (D)生产Br2 (E)抑制反应进行
7肾上腺素是属于以下哪类药物( A )
(A)苯乙胺类 (B)甾体激素类 (C)氨基醚衍生物类 (D)苯甲酸类 (E)杂环类8双相滴定法可适用的药物为：( E )
(A)阿司匹林 (B)对乙酰氨基酚
(C)水杨酸 (D)苯甲酸(E)苯甲酸钠
9下列方法中可用于异烟肼含量测定的是( D )
(A)非水酸量法 (B)碘量法 (C)铈量法(D)溴酸钾法 (E)亚硝酸钠法
10硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显( C)
(A)红色荧光 (B)橙色荧光(C)黄绿色荧光(D)淡蓝色荧光 (E)紫色荧光
11四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用( D )。
(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法(D)微生物检定法 (E)容量分析法12异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对( A )更有专属性。
(A)Δ4-3-酮基 (B) Δ5-7-酮基 (C)C11-酮基 (D)C17-酮基 (E)C20-酮基
13有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( A )
(A)与标准比色液比较的检查法 (B)用HPLC法检查
(C)用TLC法检查 (D)用GC法检查 (E)以上均不对
14在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是( E )
(A)乙酰水杨酸 (B)异烟肼 (C)对乙酰氨基酚
(D)盐酸氯丙嗪(E)巴比妥类
15采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是( D )
(A)巴比妥 (B)对乙酰氨基酚 (C)乙酰水杨酸(D)异烟肼 (E)利眠宁
16 IR光谱是鉴别甾体激素类药物的重要方法，若红外光谱中有1615，1590，1505cm－1
的特征峰时，表示该药物属于( C )
(A)皮质激素 (B)雄性激素(C)雌性激素 (D)孕激素 (E)以上均不是
17四环素类抗生素在( B )条件下发生差向异构化。
(A)pH1～2 (B)pH2～6 (C)pH6～8
(D)pH8～10 (E)pH＞10
18检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是( C )
(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸铵 (D)BaCl2 (E)氯化亚锡
19维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是( D )
(A)IU (B)g (C)ml (D)IU/g (E)IU/ml
20亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为( D )
(A)电位法 (B)外指示剂法 (C)内指示剂法(D)永停滴定法 (E)碱量法
填空
1 分子结构中含芳伯氨或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。
盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 N-亚硝基化合物的乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物区别。
2 巴比妥类药物的环状结构中含有环状丙二酰脲，易发生互变异构，在水溶
液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。
3 破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。
4
5 药品质量标准制订的原则为安全有效、先进性、针对性、规范性。
6“三致试验”是指致畸、致癌、致突变。
判断
1(×)药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质
2(×)巴比妥类药物在酸性条件下发生一级电离而有紫外吸收。
3(√)药物的杂质检查也可称作纯度检查。
配伍
1．利眠宁的测定法 ( C ) 与氨制AgNO3生成银镜反应
2．尼可刹米的测定法 ( D ) 在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐
3司可巴比妥的特殊反应 ( B ) 与碘化铋钾生成沉淀
4水杨酸的反应 ( D) 在适宜的pH条件下与FeCl3直接呈色，生成铁的
配合物
5氯化物检查法 ( A ) )在硝酸酸性试液中与硝酸银作用
6重金属检查法 ( D ) 在pH3.5醋酸缓冲液中与H2S作用
7皮质激素的结构特征是 ( B ) 21个C原子，A环具有Δ4-3-酮基，C17具有α-醇
酮基
8雌激素的结构特征是 ( E ) 18个C原子，A环为苯环
9加热水解后，与三氯化铁试液的反应(B) (B)乙酰水杨酸
名词解释
一般鉴别试验
答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来
鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴
离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采
用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能
证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。
专属鉴别试验
答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的
差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些
特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。简答
1．肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？
答：(1)特殊杂质为酮体。
(2)是采用紫外分光光度法对其进行检查的。
肾上腺酮在310nm处有最大吸收。
肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。
2简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？
答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比
妥类的各种具体的结构。
鉴别反应：(1)弱酸性与强碱成盐。
(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。
(3)与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物。
(4)利用取代基或硫元素的反应。
(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。
3三点校正法测定维生素A的原理是什么？
答: 本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：
(1)杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变
小。
(2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度
是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。计算题
1磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成
100ml] 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？
解：
2取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml，空白
试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质
量为180.16。
解：
3取醋酸偌尼松片10片，精密称定总重量为0.721g研细，称取细粉0.304g，加无水乙醇稀释至100ml 量瓶中，并定溶至刻度过滤。弃出初滤液，取续滤液5ml置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，于223±1nm 处测A=0.401，按C22H28O6的E1%1cm=385。求片剂标示量％？(标示量=0.005g/片) (98.6％)
4精密呋喃苯胺注射液(标示量为20mg/2ml)2ml置100ml量瓶中，用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置100ml量瓶中用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，摇匀。在271nm波长处测A=0.565，按E1%1cm=595计算标示量％？ (94.9％)
5烟酸片(标示量0.3 g/片)的含量测定：取本品10片，精密称定总重量为3.5840g研细，取细粉0.3729g，加新沸的水50ml，置水浴上加热，使其溶解，放冷至室温，加酚酞指示剂3滴，用NaOH(0.1005mol/ L)滴定，消耗25.20ml，求标示量％？(已知1ml 0.1mol/L NaOH相当于12.31mg烟酸) (99.9％)
试卷二
选择
1不属于氨基糖苷类抗生素的是( A )。
(A)红霉素 (B)链霉素 (C)庆大霉素 (D)卡那霉素 (E)巴龙霉素
2非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是( A )
(A)巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 (B)增加巴比妥类的溶解度
(C)使巴比妥类的Ka值减少 (D)除去干扰物的影响
(E)防止沉淀生成
3根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A )
(A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用
4古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( B )
(A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞
5可与AgNO3生成银镜反应的药物有( E )
(A)氯丙嗪 (B)安定 (C)尼可刹米 (D)阿司匹林(E)以上都不对
6下面哪个药物最易发生4-差向异构化? ( A )
(A)金霉素 (B)土霉素 (C)庆大霉素 (D)强力霉素
7硫代乙酰胺法是指检查药物中的( E )
(A)铁盐检查法 (B)砷盐检查法 (C)氯化物检查法 (D)硫酸盐检查法(E)重金属
检查法
8对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。因此需控制限量，其方法为( C )
(A)在酸性条件下与三氯化铁反应 (B)在酸性条件下与亚硝酸钠反应
(C)在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物
(D)与铜盐反应 (E)与氨制硝酸银反应
9干燥失重主要检查药物中的（D）
(A)硫酸灰分 (B)灰分 (C)易碳化物(D)水分及其他挥发性成分(E)结晶水10不属于对氨基苯甲酸酯类药物的是( E )
(A)盐酸普鲁卡因 (B)对氨基苯甲酸酯 (C)盐酸普鲁卡因胺 (D)苯佐卡因(E)盐酸利
多卡因
11下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( C )
(A)地西泮 (B)阿司匹林(C)异烟肼 (D)苯佐卡因 (E)苯巴比妥
12用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入( E )
(A)醋酸 (B)氯仿 (C)甲醇 (D)乙醇(E)3％丙酮
13巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有( D )
(A)R取代基 (B)酰肼基 (C)芳香伯氨基
(D)酰亚氨基 (E)以上都不对
14某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的
变化，除去干扰可加入( D )
(A)NaHSO3 (B)Na2SO3 (C)VB1(D)VC(抗坏血酸) (E)硫代硫酸
钠
15异烟肼不具有的性质和反应是( D )
(A)还原性 (B)与芳醛缩合呈色反应 (C)弱碱性 (D)重氮化偶合反应
16钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法( A )
(A)盐酸氯丙嗪 (B)异烟肼 (C)尼可刹米 (D)乙酰水杨酸 (E)利眠宁
17四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应( A )
(A)Δ4-3-酮 (B)C17-α-醇酮基 (C)17,21-二羟-20-酮基 (D)C17-甲酮基
18古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是( C )
(A)调节pH值 (B)加快反应速度(C)产生新生态的氢
(D)除去硫化物的干扰 (E)使氢气均匀而连续的发生
19四氮唑比色法中常采用的碱为( A )
(A)氢氧化四甲基铵 (B)氢氧化钠 (C)碳酸氢钠 (D)氢氧化钾
20苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用( A )
(A)TLC法 (B)GC法 (C)IR法 (D)UV法 (E)差示分光光度法
填空
1两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为中和，第二步水解与滴定。2链霉素由链霉素胍、链霉素糖和 N-甲基-L-葡萄糖胺三部分组成
3麦芽酚反应是__链霉素__的特有反应。
4 TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_ 为对照品。
5砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag(DDC)法_。6古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
7药品质量标准制订的原则为安全有效、先进性、针对性、规范性。
8“三致试验”是指致畸、致癌、致突变。
9目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。
10氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中与_硝酸银作用，生成_氯化银_浑浊，与一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
是非
1(√)重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠。
2(√)准确度通常也可采用回收率来表示。
3(×)雄性激素和雌激素均具有Δ4-3-酮结构。
4(√)青霉素碘量法的空白试验需要称取供试品，只是不需水解
5(×)β-内酰胺类抗生素的母核均为6-氨基青霉烷酸
6×)四环素类抗生素是两性化合物，其酸性来源于羟基，而碱性来源于二甲氨基。
7(√)旋光法测定葡萄糖注射液的含量时，加入氨试液的目的是加速D－葡萄糖的α，β两种互变异构体的变旋。
8(√)药品晶型不同，其生物利用度也不同。
9(√)四氮比唑法中溶剂的含水量不得超过5％。
名词解释
LOQ
答: 定量限，样品中被测物能被定量测定的最低量。
．LOD
答: 检测限被测物能被检测的最低浓度或量。
简答
1药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？
答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。
(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠
(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。
第一法硫代乙酰胺法
第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。
第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂
第四法微孔滤膜法
2简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？
答：巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。
在酸性溶液中，5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫
外吸收。在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的
紫外吸收。其吸收光谱随电
离的级数不同而变化。如：
在pH=2的溶液中因不电离无吸收；
在pH=10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收；
在pH=13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收。
3请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？
答： (1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物
(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在
碱性条件下水解后测定。
(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，
至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置
水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
计算
1依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml
相当于1μg砷)
解： S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g
2取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规
定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml，空白
试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质
量为180.16。
解：
3精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2 ml置100 ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH 稀释至刻度，摇匀取出5.0 ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。已知E1%1cm=594 L=1cm，计算标示量的百分含量？
解：(1)计算公式
(2)计算过程
4取VB210片(标示量为10mg/片)精密称定为0.1208g研细，取细粉0.0110g，置1000ml量瓶中，加冰HAc5ml与水100ml置水浴上加热，使V B2溶解，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃出初滤液。取续滤液置1cm置比色池中，在444nm处测A=0.312，按C17H20O8N4的E1%1cm=323计算标示量％？ (106.7％)
5 VB12注射液(标示量为0.1mg/ml)含量测定：精密量取本品7.5ml，置25ml量瓶中，加蒸
馏水稀释至刻度摇匀，置1cm石英池中蒸馏水为空白在361±1nm处测定吸收度A=0.593，按V B12的E1%1cm=207计算，求其标示量％？ (95.5％)
2012年 初级药师考试复习总结 药物分析
第一节 药物分析理论知识 一、总论 （一）药品质量控制的目的、全面控制药品质量与质量管理的意义（重点、但容易理解） 1.目的：保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制：药物的研制、生产、供应以及临床使用。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、纯度、安全性和有效成分的含量进行综合评价。 3.常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品生产管理规范》（GMP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品临床试验管理规范》（GCP）。 （二）药品质量标准 1.药品质量标准：是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 2.国内药品标准：《中国药典》（Ch.P）、药品标准 国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。（掌握各自的简称） 3.《中国药典》 《中国药典》由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。 1.凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。 主要内容有： （1）检验方法和限度 检验方法：《中国药典》规定的按药典。仲裁以《中国药典》方法为准。 （2）标准品、对照品 标准品：用于含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 （3）精确度 “精密称定”：千分之一； “称定”：百分之一； “精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
药物分析学期末复习必备
1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。 药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P：适用于药品销售企业。 8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。 9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。 12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。 一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。 效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效
黑龙江大学药物分析期末复习资料
运用各种技术、手段（包括化学的、生物的及物理的或彼此间交叉的技术手段）结合统计分 析方法解决药品质量控制问题 主要包括药品质量标准的建立问题和标准的执行问题，前者涵盖药品研发、生产、使用各个环节的知识以及社会整体技术水平和人员素质等综合问题，后者主要涉及对质量标准的理解和操作技能问题 1药品质量标准的形式与内容 1.1药品质量标准的形式、类别 1.1.1 中华人民共和国药品国家标准，其他国家或地区的药品标准 药品标准：国家标准；企业标准 国家标准： 中国药典（疗效确切、广泛应用、质量可控） 药品注册标准：临床研究用标准；生产上市用标准；SFDA颁布的其他药品标准 企业标准： 可使用非成熟(非法定)方法标准规格高于法定标准 1.1.1.1 中华人民共和国药典，美国药典，英国药典，欧洲药典，日本药局方等主要形式 中华人民共和国药典： 2010年版药典共收载4567种，新增1386种。 一部2165种：药材，饮片，植物油脂，提取物，成方制剂，单味制剂 二部2271种：化学药品，生化药品，抗生素，放射性药品，药用辅料 三部131种：生物制品，预防药，医疗药，体内诊断药 药典内容 凡例（General Notices)；正文（Monographs)；附录（Appendices)；索引(Index) 凡例（General Notices) ——为正确理解和使用药典所作的解释和说明，对正文品种、附录及质量检定中有关的共性问题加以规定。例： 正文（Monographs) ——为收载药品或制剂的质量标准 一部： 品名目次，药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂 二部： 品名目次，正文品种第一部分，正文品种第二部分（药用辅料） 三部： 目次，通则，各论
药物分析重点(汇编)
1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品的情况。 面积归一化法，适用于粗略测量供试品中杂质的含量。
药物分析第七版期末考试重点
药物分析第七版期末考 试重点 Revised as of 23 November 2020
药物分析 第一章概况 药典基本结构凡例正文附录索引（中英文） 凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则，并对有关共性问题进行规定 1）名称及编排 2）项目与要求 3）检验方法和限度 4）标准品、对照品 用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。不包括色谱用的内标 标准品：是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或ug计。 对照品：除另有规定外，均按干燥品或无水物计算后使用。 5）计量法定计量单位 6）精确度取样量的准确度和实验精密度 精密称定：准确至所取重量的千分之一 称定：准确至所取重量的百分之一 取用量约若干：指该量不得超过规定量的正负10%。 精密量取：量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求 称取：根据数据的有效数位确定 分别称取：2g 则可称：量取：用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具 恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量。 按干燥品计算：除另有规定外，应取未经干燥的供试品进行试验，测得干燥失 重后，再在计算式从取用量中扣除 空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操作所得结果。 第二章药物的鉴别试验 目的： 项目：1.性状外观溶解度物理常数（熔点， 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
吸收系数：在给定的波长，溶剂温度等条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度） 2.一般鉴别试验（general identification test GIT）根据某一类药物的化学结构或物化性质，通过化学反应鉴别药物的真伪。只能证实药物的类别，不能证实是哪一种药物，区别不同类别的药物。仅适用于确认单一的化学药物。 3.专属鉴别试验 (SPECIFIC IDENTIFICATION TEST,SIT) 在git的基础上进行，根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异，采用更灵敏、选择性更强的反应，进一步鉴别药物的真伪。区别同类药物。 方法验证：化学法，光谱法，色谱法，生物学法 最低检出量：应用某一反应，在一定反应条件下，能观测除反应结果所需的供试品的最小量。 空白试验：消除试剂和器皿可能带来的影响 对灵敏度很高的鉴别试验，很重要 提高反应灵敏度的方法： 消除干扰 改进观测方法 加入少量与水互不相容的有机溶剂，颜色加深，易观察 第三章药物的杂质检查 第一节、杂质来源：①生产过程中引入（合成药，药物制剂的生产过程中，引入溶剂、酸碱性试剂、催化剂，从金属工具中引入金属杂质，引入低效无效的药物异构体或晶型）
药物分析期末考试(附答案)
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
药物分析第七复习题答案
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.wendangku.net/doc/2b4368441.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）
药物分析知识点总结
国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适
药物分析期末复习题3探讨
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值
药物分析复习习题与答案
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
中国药科大学 药物分析试卷2006-2007学年第一学期
中国药科大学药物分析期末试卷（A卷） 2006-2007学年第一学期 一、选择题（请将应选字母填在每题的括号内。共40分） (一)、最佳选择题（每题的备选答案中只有一个最佳答案。每题1分) 1. 微孔滤膜法是用来检查( )。 A．氯化物B．砷盐C．重金属D．硫化物E．氟化物 2. 药典所指的"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的( )。 A．百分之一B．千分之一C．万分之一 D．十万分之一E．百万分之一 3. 药用规格是指药物( )。 A．符合分析纯的规定B．绝对不存在杂质C．对病人无害 D．不超过该药物杂质限量的规定E．含量符合药典的规定 4. 醋酸可的松的鉴别方法为( )。 A．二银盐沉淀法B．四氮唑比色法C．甲醛硫酸反应法 D．重氮化反应法E．三氯化铁比色法 5. 中国药典收载的原料药品种项下不包括( )。 A．品名B．性状C．含量规定D．含量均匀度E．检查 6.下列叙述中不正确的说法是( )。 A．鉴别反应完成需要一定时间B．鉴别反应不必考虑"量"的问题 C．鉴别反应需要有一定专属性D．鉴别反应需在一定条件下进行 E．温度对鉴别反应有影响 7. 维生素E含量测定方法为( )。 A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 非水溶液滴定法 8. 青霉素碘量法测定中，空白试验应加入( )。 A. 盐酸 B. 高氯酸 C. 氢氧化钠 D. 样品 E. 不加样品 9. 头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为( )。 A. ODS B. 硅胶 C. GDX D. 葡聚糖凝胶 E. 蓝色葡聚糖
10. 鉴别氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反应为( )。 A. 重氮化-偶合反应 B. 三氯化铁反应 C. 茚三酮反应 D. 亚硝基铁氰化钠反应 E. 四氮唑盐反应 11.麦芽酚反应可用于鉴别的药物为( )。 A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B1 D. 皮质激素 E. 维生素C 12．维生素C注射液碘量法中应加入( )。 A. 甲酸作掩蔽剂 B. 甲醇作掩蔽剂 C. 丙酮作掩蔽剂 D. 丙醇作掩蔽剂 E. 氢氧化钠试液 13. 回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的内容为( )。 A. 精密度 B. 准确度 C. 线性 D. 定量限 E. 耐用性 14. 对氨基水杨酸钠中间氨基酚的杂质检查(2000年版)采用双相滴定法, 所用的溶剂体系为( )。 A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇 15. 戊烯二醛反应鉴别异烟肼时所用的试剂之一为( )。 A. 溴化氢 B. 溴化钾 C. 溴化氰 D. 芳醛 E. 氰化钠 16. 维生素B1的鉴别反应中采用的试剂有( )。 A. 硝酸银试液 B. 碘化铋钾试液 C.碱性酒石酸铜试液 D. 乙酰丙酮试液 E. 铁氰化钾试液 (二)、配伍选择题(备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。每题1分) [1-5] 下列检查需采用的试剂： A.硝酸银试液 B.硫代乙酰胺试液 C.三氯化铁试液 D.氯化钡试液 E.硫氰酸铵试液 1. 氯化钠中铁盐检查（） 2. 苯佐卡因中检查（） 3. 氯化钠中硫酸盐检查（） 4. 葡萄糖中重金属检查（） 5. 葡萄糖中氯化物检查（） [6-10] 药物的含量测定方法 A. 非水溶液滴定法 B. 高效液相色谱法 C. 酸性染料比色法法 D. Kober反应铁酚试剂法 E. 阴离子表面活性剂滴定法 6. 血浆中阿莫西林( ) 7. 维生素B1( ) 8. 炔雌醇( ) 9. 盐酸苯海拉明片( ) 10.盐酸苯海拉明注射液( ) [11-15] 药品中的特殊杂质： A. 5-羟甲基糠醛 B.可溶性淀粉 D.对氯酚
药物分析期末复习题
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥
9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na
药物色谱分析期末考试重点及内容-药大
考试题型：名解、填空、选择、问答、计算 《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 特点：1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广，测定高温下可气化的物质 6、样品用量少 分类：1、按固定相分：气-固、气-液 2、按柱子分：填充柱、毛细管柱 3、按分离机制分：吸附、分配 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 1、热稳定性好，在柱温下不热解， 2、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。 3、蒸气压低，在操作温度下一般应低于0.1mmHg ，否则固定液易流失，影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。 4、对样品组分有一定的溶解度，否则样品组分不被保留而得不到分离。 5、对样品组分具有选择性，不同的组分有不同的分配系数，以利分离。 6、对担体有湿润性，以利于在担体表面形成均匀液膜，以增加柱效。 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 1、定向力：由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。 2、诱导力：在极性分子的永久偶极的电场作用下，邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极，因而两分子间产生相互作用力，这种作用力通常较小。 3、色散力：非极性分子由于原子核和电子的运动，产生瞬间偶极，因而产生相互作用，这种力普遍存在，但非极性分子间的作用力仅此一种。此作用力更弱。 4、特殊作用力：主要来源于组分与固定液形成络合物。例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 组分的结构、性质与固定液相似时，在固定相中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。 Rohrschneider （罗胥耐得）提出了一种固定相极性的分类法：规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100，其它固定液的极性按下式计算： 112100100x q q P q q -=-? - q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数，即： ''lg R R t q t =（丁二烯） （正丁烷）q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的
药物分析 笔记 重点
药物分析笔记重点（每周更新） 2009-03-08 19:39 第一周 绪论 药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。目的：为了保证药品的安全，有效和质量可控。任务：药品生产过程的质量可控，药品储存过程的质量可控，药品使用和销售过程的质量可控，药品质量标准的制定，临床药物的分析。 药品是指用于预防，治疗，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治，用法用量的物质，是广大人民群众防病治病，保护健康必不可少的特殊商品。 《中国药典》Ch.P 《美国药典》USP <美国国家处方集》NF 《英国药典》BP 《日本药局方》JP《欧洲药典》Ph.Eur 《国际药典》 Ph.Int 《药品非临床研究质量管理规定》GLP 《中药材生产质量管理规范》GAP 《药品生产质量管理规范》GMP 《药品经营质量管理规范》 GSP 《药品临床试验管理规范》GCP 。 第一章药典概况 《中国药典》（2005年版）建国后第八版共三部 1953、 1963、 1977、 1985、1990、 1995、 2000、 2005年版共八版 第一部：收载药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂等（中药及相关）。第二部分两部分，第一部分：收载化学药品，抗生素，生化药品，放射性药品，第二部分：收载要用辅料（西药及相关）。第三部：收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。 《中国药典》的内容为凡例，正文，附录和索引四个部分。 凡例：1、除另有规定外，按凡例执行，凡例具有法定的约束力。2、原料药的含量未规定上限时，系指不超过101.0% 。3、生产或贮存期间含量会降低时，可适当增加原料药的投料量。4、对照品除另有规定外均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。5、**滴定液（YYYmol/L）需精密标定 YYYmol/LXXX溶液不需要精密标定。6、20摄氏度时，1滴=0.05ml。7、溶液后的“（1-10）”系指固体物质1g或溶液物质1.0ml加溶剂使成为10ml溶液。8、称取0.1g±0.04， 2g±0.5，2.0±0.05，2.00±0.005。精密称定指准确至千分之一，称定指准确至百分之一，精密量取需用滴定管，量取用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具，约系指不得超过规定量的±10%.9、试验中的空白试验，指不加供试品或
药物分析复习.doc
药物分析复习 绪论 绪论 药物分析的任务 GLP、GCP、GMP、GSP、GAP 等简称 §1药品质量研究的内容与药典概况 第一版药典（53）、屮国药典的历史、现行中国药典颁布吋间（10）,中国药典定义、全称凡例、正文、附录的内容组成；一部、二部和三部内容 药典收载的物理常数（不包括-溶解度）？ 溶解度的试验方法（P15） 《药品生产质量管理规范》的缩写 称量少称取：称定、精密称定、约 化学原料药含量测定：一般首选容量分析法 原料药的含量（％）限度： 计量单位（压力等） 滴定液和试液的浓度 常用比例符号（％、ppm、1 — 10等） 乙醇未指明浓度时均指95% （v/v）的乙醇 四舍六入五成双 有效数字 药物晶型的测定方法 熔点的含义 旋光与旋光度 酸碱度检査所用的水为新沸并放冷至室温的水 含量限度 药品质量标准中药品的中文名称按CADN原则命名，英文按INN 各国药典的简称 §2药物的鉴别实验 无机金属盐的鉴别（焰色反应、钱盐） 芳香第一胺类的鉴别：重氮化偶合反应 氨制硝酸银能产生银镜反应：酒石酸盐、异烟肪等易被氧化的物质 红外分光光度法、UV常用法 §3药物的杂质检查 药物纯度 朵质限量及控制方法（P100） 自身稀释对照法（P106） 特殊杂质 硫酸盐、氯化物（碘中氯离子的检查《难度大》）、铁盐检查法（过硫酸鞍作用）
重金属限度 重金属检杳法：硫代乙酰胺法、炽灼麻硫代乙酰胺法、硫化钠法及各白适宜对象 古蔡氏法检神法（酷酸铅棉花的作用，KI ） 古蔡法、白田道夫法、二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC ）等检神法优缺点 易碳化物检杏法 T 燥失重方法、恒重 溶液澄清度检查、浊度标准液的制备，“澄清” 残留有机溶剂的检查方法 常用检测方法的简称：NMR 、GC 、HPLC 、TLC 、UV 、IR 、AAS 等 §4药物的含量测定方法与验证 原料药和制剂含量测定的首选方法 容量分析法的冇关计篦（匍萄糖酸铢钠的含量测定） 色谱法用于定量的参数 GC 对样站的要求 HPLC ：分离度、保留时间、峰面积等参数，用于含量测定的计算（内标、外标） 凯氏定氮法 氧瓶燃烧法及计算（钠丝、吸收液） 偶然误差、准确度、精密度、检测限、线性、耐用性、相对标准差（RSD ） §5药物的体内分析 血液样品去除蛋白质的方法 §6芳香酸类非密体抗炎药物的分析 阿司匹林（结构）与水杨酸的鉴别 直接滴定法、剩余滴定法、水解后剩余滴定法（计算） 三氯化铁反应 阿司匹林原料药、片剂的含量测定（小性乙醇？） §8对氨基苯甲酸酯利酰苯胺类局麻药物的分析 鉴别：重氮化偶合反应 亚硝酸钠滴定法测定含量（KBr 作用） 盐酸普鲁卡因的鉴别（三氯化铁、水解产物反应）、含量测定 利多卡因的鉴别：硫酸铜 §9二氢毗噪类药物的分析 硝苯地平的含量测定：硫酸钟滴定法 二氮毗唳类药物的鉴别：NaOH 试液反应显橙红色、还原后重氮化-偶合反应 §10巴比妥类和苯二氮卓类药物 巴比妥类药物的电离、各种巴比妥类药物鉴别（含硫、含双键、含芳环《甲醛■硫酸反应》等） 巴比 妥类药物的含最测定：银最法、漠量法、UV 法（计算） 苯二氮卓类药物的鉴定：水解后重氮化偶合反应 碘屮氯离了的检杳： .12 还原剂 F cr ? cr NH 3H 2O AglJ 过滤 AgCI 白色 混浊 > Ag(NH 3)2Cl
最全药物分析知识点归纳总结整理
最全药物分析知识点归纳总结整理 药物分析是一门利用分析测定手段，发展药物的分析方法研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与质量控制的科学。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。 第一节药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准： 国内：《中华人民共和国药典》（Ch.P） 其他药品标准； 常见国外药品标准： 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。 一、《中国药典》 1.历史沿革： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版。
2.基本结构和主要内容 凡例：为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。 正文包括所收载药品或制剂的质量标准 通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则 （1）检验方法和限度 ◆检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 ◆限度： （2）标准品和对照品 相同点： 用于鉴别、检查、含量或效价测定测定的标准物质。 不同点： 标准品 用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价单位（或μg）计。 对照品 指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度（%）计。 （3）精确度 药典规定取样量的准确度和试验精密度。 ◆“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 ◆“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 ◆取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。 ◆“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求； ◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
药物分析 总结归纳
药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如：
Ⅴ“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果； Ⅵ“恒重”，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量； ⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法：