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乙醇的简单蒸馏与分馏及折射率的测定

乙醇的简单蒸馏与分馏及折射率的测定
乙醇的简单蒸馏与分馏及折射率的测定

乙醇的简单蒸馏与分馏及折射率的测定

数据记录与处理

杨驰远00910161

蒸馏曲线

分馏曲线

简单蒸馏实验报告

篇一:实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义;了解沸程的定义;了解简单蒸馏的用途;什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法;了解冷凝管的种类和使用范围;掌握什么是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序和标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收,经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物,但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好的分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定,一般不超过~1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石; 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管和不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管,其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分,并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可),插入适当量程、分度的温度计,调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所

工业乙醇的蒸馏

工业乙醇的蒸馏 目的要求 1.了解沸点测定的意义; 2.掌握常压蒸馏的原理和操作方法。 实验原理 把液体加热变成蒸汽,然后使蒸汽经过冷凝变成液体的过程叫蒸馏。蒸馏 广泛地应用于分离和提纯液体有机化合物,也可以测定化合物的沸点及了解有 机物的纯度,还可以回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 液体受热后,当它的蒸汽压和液面上所受的大气压相等时的温度叫沸点。 蒸馏时从第一滴馏出液开始至蒸发完全时的温度范围叫沸点距。在一定压力 下,纯物质具有恒定的沸点,沸点距很小,一般在0.5~1℃。而混合物(共沸物 除外)则不同,没有恒定的沸点,沸点距也较大,所以通过蒸馏可以测定物质的 沸点。由于沸点是物质固有的物理常数,故可以通过测定沸点来鉴别物质和判 断其纯度。 为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加入素烧瓷 片或沸石,因为他们都能防止加热时的暴沸现象,故把他们叫做止暴剂。在加 热前应加入止暴剂。当加热后发觉未加止暴剂或原有止暴剂失效时,千万不能 匆忙投入止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起剧烈的暴沸,液 体易冲出瓶口,若是易燃物,将会引起火灾。所以,应使沸腾的液体冷却至沸 点以下才能加入止暴剂。 仪器和药品 250ml电热套,100ml蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝器,50ml接受瓶,尾接管,温度计(100oC),温度计套管,50ml量筒,长颈漏斗,烧杯,铁架台,升 降台,橡胶管,沸石,95%乙醇 实验步骤 1.仪器安装(仪器装置见图) Array蒸馏仪器主要由蒸馏瓶、蒸馏头、温 度计、温度计套管、冷凝器、尾接管、接 受器组成。安装的顺序一般是“由上而

下,由左而右”,根据热源的位置,依次安装铁架台、电热套和蒸馏烧瓶等。蒸馏烧瓶用铁夹垂直夹好,在瓶口插入蒸馏头;在另一铁架台上用铁夹夹住连有橡胶管的冷凝器的中部,调整冷凝器的位置(高低和角度)使其与蒸馏头侧管在同一直线上,然后旋松冷凝管中部的夹子,使冷凝管沿此直线上移与蒸馏头侧管连接好,旋紧冷凝管上的夹子(各铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜)。在冷凝器下端连接尾接管,其末端插入接受器。在蒸馏头上塞上插有温度计的温度计套管,调整温度计位置,使温度计水银球的上缘恰好与蒸馏头侧管接口的下缘在同一水平线上。冷凝水由冷凝器的下端流入,上端流出。 整套仪器要做到与大气相通、准确端正,不论从侧面看或正面看,各仪器的中心都要在一直线上。 2.蒸馏操作及沸点的测定 用干燥量筒量取95%乙醇50ml,经长颈漏斗倒入干燥的蒸馏瓶中,加入沸石2~3粒,打开冷凝水,调节中等水流,检查装置的正确性与气密性,一切正常后,将蒸馏瓶置于电热套中加热至沸腾(最初宜用小火,以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂;慢慢增大电压使之沸腾),当第一滴蒸馏液落于接受器中时,观察并记录此时的温度,调节电热套电压继续加热,保持蒸馏速度为每秒1~2 滴,直至蒸馏瓶中仅存少量液体时(不要蒸干),停止加热,并观察记录最后的温度;起始及最终的温度代表液体的沸程。最后停止通水,将收集的乙醇倒入回收瓶。

蒸馏与分馏实验

有机化学实验预习报告乙酰苯胺的制备及重结晶 姓名:凌佳龙 指导教师:强根荣老师 日期:2015年11月1日

目录 一.实验目的 (1) 二.基本原理 (1) 三.主要试剂与仪器 (3) 四.实验装置 (3) 五.实验步骤 (4) 六.注意事项 (5) 七.思考题 (7) 八.参考文献 (10)

实验乙酰苯胺的制备及重结晶 一、实验目的 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理,了解其意义。 2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 1、蒸馏 (1)什么是沸点:每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即P蒸=P 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。 (2)液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般 0.5-1.0℃)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面: ①分离和提纯液态有机物。 ②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。 ③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 2、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

分馏和蒸馏的相关问题 以及答案

蒸馏与分馏 一、教学要求 1.掌握蒸馏、分馏的原理和在实际应用中的意义。 2.掌握蒸馏、分馏的基本操作技术。 3.学习蒸馏分馏装置的装配、拆卸技能。 二、预习内容 1.蒸馏的实验原理; 2.蒸馏的仪器装置及组装顺序; 3.分馏的实验原理; 4.分馏效率的影响因素; 5.分馏柱的工作原理; 6.分馏的试验装置及组装顺序。 三、基本操作 1.圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、分馏柱、接液管、等玻璃仪器的使用。 2.加热套的使用及利用电压控制温度。 3.温度计的读数。 4.铁架台及铁夹的使用。 四、实验原理 1.蒸馏实验原理: 定义:将液体加热至沸,使其变成蒸气,然后将蒸气再冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。 普通蒸馏的基本原理是,液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压,在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关,而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时,它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时,液体呈沸腾状态,这时的温度称为该液体的沸点。 一个混合液体受热汽化时,蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大,即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出冷凝,就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。 〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同(至少30℃以上)的两种或两种以上的混合物。 2.分馏实验原理 定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。 进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。 分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。

工业酒精的蒸馏实验报告范文

工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一:工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称:蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识,掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂:未知纯度的工业酒精,沸石。 仪器:500ml圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,回流冷凝管,接引管,锥形瓶,橡皮管,电热套,量筒,气流烘干机,温度计套管,铁架台,循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质,且清澈透明)。2取出圆底烧瓶,量取30ml的工业酒精,再加入1‐2颗沸石。3

先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度,期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时,关闭电热套。待冷却后,拆下装置,测量锥形瓶中的液体体积,计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时,应该减小加热强度,不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃,实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中,把温度计水银球插至靠近页面,测得的温度是偏高还是偏低,为什么? 答:偏高。页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,而水蒸气的温度有 100℃,所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸,如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办? 答:沸石是多空物质,他可以液体内部气体导入液体表面,形成气化中心,使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石,应先停止加热,待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来,发现为通入冷凝水,应该怎样处理?答:这时应停止加热,使冷凝管冷却一下,在通水,再次加热继续蒸

蒸馏和沸点的测定

实验名称蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1.学习蒸馏和测定沸点的原理; 2.掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法 二、实验用品 1.试剂:工业乙醇; 2.仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。 三、实验装置图 四、实验原理 1.定义:蒸馏是将液体加热到沸腾状态,使液体变为蒸汽,然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时,液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等,这时的温度称为沸点,沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。 纯净的液态有机化合物有确定的沸点,在蒸馏时其沸点变化非常小,只有0.5~1℃。不纯的液体有机物没有恒定的沸点,蒸馏时沸点变化很大。 某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物,它们也有固定的沸点,但它们是混合物,因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。 当蒸馏液态混合物时,沸点较低的组分先被蒸出,然后是高沸点组分被蒸出,不挥发的组分则留在蒸馏器中。 2.蒸馏的意义: 蒸馏可以测定有机化合物的沸点;可以初步鉴定不同的有机化合物;可以检验有机化合物的纯度。 可以用来分离和提纯液体有机混合物,只有各组分的沸点相差较大(大于30℃)才能

取得较好的分离效果。 可以用来回收有机溶剂。 五、实验步骤 1.安装蒸馏装置 蒸馏装置主要包括以下几个部分:蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。仪器安装时必须遵守的基本原则:先下后上、先左后右。 安装时先固定好酒精灯的位置,在铁环上放石棉网,然后安装蒸馏烧瓶,插上蒸馏头,再装上温度计,调整温度计的位置,使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上(保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围,准确测量蒸汽的温度)。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连,使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上,用铁夹固定冷凝管,铁夹应夹在冷凝管的重心处,冷凝管应进水口向下,出水口向上,保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器,接液管用橡皮筋挂在铁架台上,防止脱落。装置应与大气相通,不能形成密闭体系,否则易发生爆炸。 2.加料:取下温度计,插入小漏斗,经漏斗向烧瓶中加入待测工业乙醇40ml,然后加入2~3粒沸石作防暴沸剂。如果开始蒸馏后发现未加沸石或中途停止蒸馏,都必须待液体冷却到沸点以下后再补加沸石,不能向正在沸腾或接近沸腾的热的液体中加入沸石,否则会引起暴沸。加入沸石后重新插入温度计。 3.加热蒸馏:先打开自来水开关,在冷凝管中通入冷却水,然后用酒精灯开始加热,先用小火均匀加热,逐步加大火力,当液体开始沸腾后,蒸汽徐徐上升,当蒸汽上升到温度计水银球处时,温度计读数急剧升高,调节火焰,减慢加热速度,注意观察,当接液管有第一滴液体溜出时,记下温度计的读数,就是接受器中馏出液体的沸点。控制加热速度,使镏出液的馏出速度稳定在1~2滴/s,同时保证温度计水银球被蒸汽包围,同时有液滴悬挂于水银球底部,表明在此处气液两相达到平衡共存,此时的温度即为沸点(馏出液体的沸点)。如果加热过猛,会使周围空气温度过高,会使蒸馏头颈部蒸汽过热,打破气液平衡,水银球上液滴消失,温度计读数高于液体的沸点。加热过慢,水银球不能被蒸汽包围,温度计读数低于沸点。如果维持加热速度不变,不再有液体馏出,温度计读数突然下降时,停止加热结束蒸馏。 蒸馏单组分液体时,当液体量很少时(3~5ml),要及时停止蒸馏,千万不能蒸干,否则易发生爆炸。 4.结束:蒸馏结束时应先停止加热后停止通水,无液体馏出时,拆卸仪器,仪器的拆

蒸馏和分馏实验比较

实验2蒸馏和分馏实验比较 (丙酮一水混合物分离) 实验讲解前提问: 1 ?分馏装置由几部分组成?与蒸馏比较有何不同 2.分馏的主要目的 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。 (2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸 馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30C以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110C以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1- 2C)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30 r以上才能达 到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。 分馏一一装置上比蒸馏多一个分馏柱,在分馏柱内反复进行汽气、冷凝? 回流过程,相当于是多次的简单蒸馏,最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分,这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率,能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏

影响分离效率的因素: ① 分馏柱效率一一理论塔板数 一块理论塔板相当于一 次普通蒸馏的效果 ② 回流比一一回流比越大,分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ③ 柱的保温 三、 简单的分馏装置和蒸馏装置(略)、冷凝管的选用原则(略) 四、 实验步骤 1 ?按图安装好蒸馏或分馏装置,接受器改用量筒以便读取馏出液体积(两 人配合) 2. 丙酮一水混合物分馏 3?丙酮一水混合物蒸馏 实验关键:①馏出速度 1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 分馏 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 1 3 1 4 16 18 温度'C 62 C 62 C 62 C 蒸馏 馏岀液体积 叢出嚴悴积亠 團1: 蒸谧和分愠曲线 圏眾乙辭水抵扶沸相勾 團 3 i 苜通煎诵'技

蒸馏与分馏

蒸馏与分馏 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。 (2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30?以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110?以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1,2?)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30?以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。普通蒸馏的基本原理是,液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压,在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关,而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时,它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时,液体呈沸腾状态,这时的温度称为该液体的沸点。 一个混合液体受热汽化时,蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大,即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出

冷凝,就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。 〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同(至少30?以上)的两种或两种以上的混合物。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱,在分馏柱内反复进行汽气冷凝回流过程,相当于是多次的简单蒸馏,最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分,这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。 〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗(1)分馏柱的高度;(2)填充物;(3)分馏柱的绝热性能;(4)蒸馏速度。 进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。用图1表示蒸馏和分馏的分离效率,能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯(见图2)。 影响分离效率的因素: ?分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ?回流比——回流比越大,分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ?柱的保温 四、实验步骤 1(1)组装仪器

蒸馏与分馏

一、实验目的 了解蒸馏和分馏的原理,了解分离和提纯液态有机物的方法及其分离效率,学习、掌握简单蒸馏、分馏和常量法测定沸点的操作技术。 二、实验原理 液体在一定温度下具有一定的蒸气压,它随着温度的升高而增加,当液体蒸气压力增大到与外界压力(通常指大气压)相等时液体沸腾,这时的温度称为该液体的沸点。 纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5~1℃),所以蒸馏可以用来测定液态有机化合物的沸点。 (1) 蒸馏的基本原理 在同一温度下,不同沸点的物质具有不同的蒸气压,低沸点的蒸气压大,高沸点的蒸气压小。当两种沸点不同的化合物在一起时,由于在一定的温度下混合物中各组分的蒸气压不同,因此当加热至沸腾时,其蒸气的组成与液体的组成各不相同,在蒸气中低沸点物的百分含量将大于原混合液中的百分含量,而高沸点组分的情况则相反。图8-1描述A和B是沸点各为T A和T B的两种能混溶的理想溶液的混合物,两条实线中较低的一条线代表A和B的各种不同组成混合物的沸点,随着混合物的较高沸点的组分含量增多,沸点逐渐上升。较高的曲线代表在其沸点时与液体达到平衡的蒸气组成。两曲线在100%的A或100%的B处相交,因为与沸腾的纯液体A(在T A)相平衡的蒸气中只能含有纯A,相同的原理适用于纯液体B(在T B). 如果将一种组成为C1的A和B的混合物加热,它将在T C1,处沸腾,其蒸气组成为C2,与原始液体相比,它含有更多的两种组分中较易挥发的A。当进行蒸馏时,A从液体中选择性地分离出来,液体组成逐渐地从C1变化到100%B,液体的沸点逐渐从T C2,升高到T B,蒸气组成也逐渐从C2变到100%B。 所以,对液体混合物蒸馏,先蒸出的主要是含低沸点的组分,后蒸出的主要是含高沸点的组分,不挥发的则留在蒸馏瓶中。 图8-1二元理想溶液气液平衡图 (2) 分馏的基本原理 从图8-2二元理想溶液气液平衡图中可以看到,由组成C1的混合液蒸馏后得到的蒸馏液,其组成主要是含A和有些B的混合物;要想获得纯A,就必须多次重复这种操作(气化、冷凝和再气化),才能逐渐地从A、B混合液中分离出来。将较高沸点的馏分进行相似的重蒸馏,才能在最后的馏分中分离出纯B来。显然,这种重复的再蒸馏是一种费时费力的操作。 分馏柱是用来提高蒸馏操作效率的。分馏柱是由一支垂直的管子和填充物所组成。当热的蒸馏混合液蒸气上升通过分馏柱时,由于受柱外空气的冷却,挥发性较低的成分易冷凝为液体流回蒸馏瓶内,在流回途中与上升的热蒸气相互接触进行热交换,使液体中易挥发组分又受热气化再上升一次,难挥发组分仍被冷凝下来。如此在分馏柱内反复进行,从而使低沸点成分不断被蒸出。

实验一 蒸馏工业乙醇

实验二、乙醇的蒸馏 一、实验目的 1.掌握常压蒸馏的操作方法。 2.了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。 3.掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。 二、实验原理 液体化合物的沸点,就是它的重要物理常数之一。在使用、分离与纯化过程中,具有很重要的意义。 液体化合物的蒸气压随温度升高而增加,当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时,液体即开始沸腾,液体在101、33 KPa(1 atm)的沸腾温度即为该化合物的沸点。液体化合物的沸点随外界压力而改变,外界压力增大,沸点升高;外界压力减小,沸点降低。沸点随外压而变化有如下经验规律:在101、33 KPa(1 atm)附近,当压力每下降1、33 KPa(10 mmHg)时,多数液体的沸点约下降0、5 ℃。在较低压力时,压力每降低一半,沸点下降约10 ℃。 在一定压力下,纯净化合物的沸点就是固定的,而且沸程很短,一般为l℃左右。但具有恒定沸点的液体不一定就是纯粹的化合物,如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。不纯液体有机物的沸点,取决于杂质的物理性质。如杂质就是不挥发的,则不纯液体的沸点比纯液体的高,若杂质就是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升(恒沸混合物例外),故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。 由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化,因此,讨论或报道一个化合物的沸点时,一定要注明测定沸点时外界的大气压,以便与其文献值相比较。 沸点的测定分为常量法与微量法。常量法装置及操作与一般蒸馏相同。 图3、2 常压蒸馏装置图3、3 微量法测定沸点装置微量法测定沸点可用图3、3所示装置。取一支长约8 cm、直径为4~5 mm薄壁玻璃管制成沸点管,在其中加入待测液体有机化合物样品4~5滴,再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管(要全部没入待测液体中)。用橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧,使待测液面与温度计水银球上限平齐。然后将温度计连同测定管一起置于带有搅拌的盛有热浴液的小

常压蒸馏及沸点测定实验

新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:

新乡医学院化学教研室年月日 实验常压蒸馏及沸点测定 一、实验目的 1.了解沸点测定的原理及意义; 2.掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气,并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时,可用蒸馏的方法将它们分开,所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种:常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下,实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压,简称蒸气压。同一温度下,不同的液体具有不同的蒸气压,这是由液体的本性决定的,而且在温度和外压一定时都是常数。

将液体加热,它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力(通常为大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,就是指在101.3 kPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90℃沸腾,这时水的沸点可以表示为90℃/70 kPa。 所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如将沸点差别较大(至少30℃以上)的液体蒸馏时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏瓶内,这样可达到分离和提纯的目的,故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各物质的蒸气将同时被蒸出,只不过低沸点的多一些,难以达到分离和提纯的目的,只能借助于分馏(见分馏部分)。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为101.3 kPa,因而严格说来应对观察到的沸点加以校正,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差 2.7 kPa,这项校正值也不过 1℃左右,因此可忽略不计。 纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围(沸程)很小,为0.5~1℃,所以蒸馏可以用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点叫常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上。若样品不多,可采用微量法。纯的液态有机化合物在一定压力下具有一定的沸点,但具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。 将盛有液体的烧瓶放在石棉网上进行加热时,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气气泡形成。溶解在液体内部的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用,这种小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放出大量蒸气至小气泡中,待气泡中的总压力增加到超过大

实验一 乙醇的蒸馏

实验一乙醇的蒸馏 一、实验目的: ⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。 ⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。 ⑶了解沸点测定的方法和意义。 二、实验原理三、仪器与药品 将液体加热至沸,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却而凝结为液体的过程称为蒸馏。通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分离,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30 ℃以上)才能得到较好的分离。纯的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物,因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。 工业乙醇因来源和制造厂家的不同,其组成不尽相同,主要成分为乙醇和水,除此之外一般含有少量低沸点杂质和高沸点杂质,还可能溶解有少量固体杂质。通过简单蒸馏可以将低沸物、高沸物及固体杂质除去,但水可与乙醇形成共沸物,故不能将水和乙醇完全分开。蒸馏所得的是含乙醇95.6%和水4.4%的混合物,相当于市售的95%乙醇。 如果需要纯度更高的无水乙醇,可在实验室里将上面操作所得乙醇与氧化钙(生石灰)一起加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用,生成氢氧化钙来除掉水分。这样可得纯度达99.5 %的无水乙醇. 三、仪器 50ml圆底烧瓶 50ml锥形瓶蒸馏头接液管直型冷凝管温度计量 筒乳胶管沸石热源等 四、实验步骤: ⑴仪器的安装 安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端。 安装过程中要特别注意:各仪器接口要密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。

蒸馏和分馏实验比较

实验 2 蒸馏和分馏实验比较 (丙酮—水混合物分离) 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30℃以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱,在分馏柱内反复进行汽气?冷凝?回流过程,相当于是多次的简单蒸馏,最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分,这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率,能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯(见图2)。

影响分离效率的因素: ①分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ②回流比——回流比越大,分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ③柱的保温 三、简单的分馏装置和蒸馏装置(略)、冷凝管的选用原则(略) 四、实验步骤 1.按图安装好蒸馏或分馏装置,接受器改用量筒以便读取馏出液体积(两人配合)2.丙酮—水混合物分馏 3.丙酮—水混合物蒸馏 实验关键:①馏出速度1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 六、根据记录及结果 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 13 14 16 18 …… 分馏 温度℃62℃62℃62℃ 馏出液体积…… 蒸馏 温度℃ 依上表数据在同一坐标上图作分馏曲线和蒸馏曲线 七、结果讨论 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时 馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单 蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。 2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或 一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值 得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。

有机化学 实验二蒸馏及沸点的测定

实验二蒸馏及沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五.实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶(容积的1/3~2/3),放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。

放入1~2粒沸石,然后通冷凝水(下进上出),开始加热并注意观察蒸馏瓶 中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜。在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴t 1 和最后一 滴时的读数t 2 。若温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化,但瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。测量所收集馏分的体积v,并计算回收率。蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。 六、实验记录 (须严格按标准格式记录) 七、实验结果 乙醇的沸程为:t 1~t 2 ℃,计算回收率。 八、思考题 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办? 2.在蒸馏过程中,加热功率不能太大又不能太小,为什么? 注意:本次实验回收乙醇。

实验二 常压蒸馏和分馏(预习指导)

实验二常压蒸馏和分馏(5学时) 一、实验目的 1.了解蒸馏、分馏的原理和意义。 2.学习蒸馏和分馏的基本装置的正确安装及使用。 3.了解分馏柱的种类和选用方法。 4.掌握常量法测定沸点的方法。 二、实验原理 1.蒸馏 将液体加热至沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。蒸馏可分离挥发和不挥发的两种物质,也可分离沸点差大于30℃的液体混合物。蒸馏还可用于回收溶剂。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5o C)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。 2.分馏 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热,当其总蒸气压等于外界压力时,就开始沸腾气化,蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如此继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。 影响分馏效率的因素: (1)理论塔板数:经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程,相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率,当分馏柱达到这一浓缩效率时,那么分馏柱就具有一块理论塔板,柱的理论塔板数越多,分离效果就越好。分离一个理想的二元组分,其理论塔板数和沸点差值之间的关系见教材表2-8。 (2)回流比:回流比越大,分离效果越好 (3)柱的保温。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成(分馏即多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

分馏的基本原理及操作

简单分馏 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏,它在化学工业和实验室中被广泛应用。现在最精密的分馏设备能够将沸点相差仅1-2o C 的混合物分开,利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。 一、基本原理 用分馏柱进行分馏,被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸气从圆底烧瓶蒸发进入分馏柱,在分馏柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多,因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸气上升至分馏柱中时,便和这些已经冷凝的液体进行热交换,使它重新沸腾,而上升的蒸气本身则部分地被冷凝,因此,又产生了一次新的液体-蒸气平衡,结果在蒸气中的低沸点成分又有所增加。这一新的蒸气在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸气进行热交换而沸腾。由于上升的蒸气不断地在分馏柱内冷凝和蒸发,而每一次的冷凝和蒸发都使蒸气中低沸点的成分不断提高。因此,蒸气在分馏柱内的上升过程中,类似于经过反复多次的简单蒸馏,使蒸气中低沸点的成分逐步提高。由此可见,在分馏过程中分馏柱是关键的装置,如果选择适当的分馏柱,就可以在分馏柱的顶部出来的蒸气,经冷凝后所得到的液体,可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分的流出物。

二、简单分馏操作 1.简单分馏装置 简单分馏装置如图37,它由烧瓶、分馏柱、蒸馏头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、接液管、接受器等组成。 分馏柱的种类较多。常用的有填充式分馏柱和刺形分馏柱[又称韦氏(Vigreux)分馏柱]。如图37,填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。填料包括:玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等各种形状的金属片或金属丝。它效率较高,适合于分离一些沸点差距较小的化合物。韦氏分馏柱结构简单,且较填充式粘附的液体少,缺点是较同样长度的填充柱分馏效率低,适合于分离少量且沸点差距较大的液体。若欲分离沸点相距很近的液体化合物,则必须使用精密分馏装置。 安装操作与蒸馏类似,自下而上,由左向右。装置应处于同一平面,分馏柱要垂直台面。

酒精蒸馏实验报告

篇一:工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题:工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只) 2、实验药品:工业乙醇 3、其他:沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上 六、数据处理 第一滴馏出液滴下时的温度t1 实际产量: 回收率: 七、思考题 1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质?为什么? 2、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?3.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上?过高或过低会造成什么结果? 5、在蒸馏过程中,为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴?蒸馏速度过快时对实验结果有何影响?篇二:乙醇的蒸馏实验报告 乙醇的蒸馏 一、实验原理

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