药物分析实验教案
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药物分析实验教案
药物分析实验教案玄光善张丹丹金岩金宏二○○六年第一周：
1，实验室打扫卫生 2，发放实验仪器 3，提出实验要求附件实验室规则一、实验前必须认真预习实验内容，否则不得进行实验。
二、不迟到、不早退，中途有事须离开实验室时，须经教师同意。
三、爱护室内一切公物，使用贵重仪器应严格遵守规程进行操作。
用完后要在使用卡片上登记，请教师签名，如有损坏要及时报告，以明确责任。
四、实验所用标本、药材及实验室其他物品用后放回原处，严禁携带出室外。
五、实验过程中的废物应放在指定地点，腐蚀性液体必须倒在液缸中，不得倒入下水道中。
六、实验中必须采取严密措施防止火灾、中毒、腐蚀、触电等事故放生，一旦发生意外，应遇事不慌。
七、实验结束后，每人要将台面清理干净，洗净仪器、用具，并放回原处。
八、值日生应认真负责清扫卫生，检查水电、煤气、门窗，
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保证安全清洁。
第二周巴比妥类药物的鉴别和微晶反应一、目的要求 1. 掌握巴比妥类药物的鉴别反应原理。
2. 掌握化学反应和微晶反应的操作要点。
二、基本原理 1. 银盐反应巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，遇过量硝酸银试液，即产生白色的二银盐沉淀。
2. 铜盐反应因巴比妥类药物分子中含有-CONHCONHCO-基团，可互变异构成烯醇型，与铜盐在碱性溶液中作用，产生类似双缩脲的颜色反应。
反应后，巴比妥类药物显紫色或产生紫色沉淀；含硫巴比妥类显绿色，用此反应可以区别巴比妥类和含硫巴比妥类药物。
3. 亚硝酸钠-硫酸反应含芳环取代基的巴比妥类药物，与亚硝酸钠-硫酸反应后，显橙黄色，其反应原理可能是苯环上的亚硝基化反应。
4. 甲醛-硫酸反应含芳环取代基的巴比妥类药物，与甲醛-硫酸反应显玫瑰红色，其反应产物不明。
5. 显微结晶大部分巴比妥类药物，均可应用显微结晶法鉴别。
根据药物本身的晶形，或药物与试剂反应产物的晶形进行鉴别。
本法特别适用于生物样本中微量巴比妥类药物的检验。
思考题 1, 鉴别实验中样品如何取量？ 2, 鉴别反应中，所用的仪器要求如何？ 3, 如何正确掌握巴比妥、苯巴比妥
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微晶反应技术？4, 如何正确使用显微镜？第三周葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求 1. 了解药物中一般杂质检查的目的和意义 2. 掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
3. 掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐及炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。
二、一般杂质检查的基本原理 1. 氯化物检查法氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
Cl- + AgNO3 AgCl 2. 硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO42- + BaCl2 BaSO4 3. 铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氢酸盐生成红色可溶性的硫氢酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe3+ + 6 SCN- [Fe（SCN）6]3- 加硝酸 3 滴，煮沸 5 分钟，可使 Fe2+氧化为 Fe3+。
4. 重金属检查法重金属是指在弱酸性(pH3～3. 5) 溶液中, 能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质, 如银、铅、
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汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故检
查时以铅为代表。
由于硫代乙酰胺在弱酸性（pH 约 3. 5）溶液中水解，产生
硫化氢，可与重金属离子作用，呈有色硫化物的均匀沉淀，可与
对照标准液按同法处理比较。
CH3CSNH2 ＋ H2O CH3CONH2 ＋ H2S Pb2＋＋
H2S PbS 5. 砷盐检查法中国药典主要采用古蔡氏（Gutzeit）法检查砷盐。
其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微
量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，
产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可
判定药物中含砷盐的限量，其反应如下：
AsO33- ＋3Zn ＋9H+ AsH3 + 3Zn2+
3H2O AsH3 + 2HgBr2 2HBr + AsH(HgBr) 2 黄色 AsH3 + 3HgBr2
3HBr + As(HgBr) 3 棕色五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原
为砷化氢, 但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化
钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷, 碘化钾被氧化生成的碘
又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43- + 2I- + 2H+ AsO33- + I 2 + H2O AsO43- + Sn2+ + 2H+ AsO33- + Sn4+ + H2O I2 + Sn2+
2I- + Sn4+ 溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成络合物，
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 使生成砷化氢的反应不断进行。
4I- + Zn2+ ZnI42- 氯化亚锡与碘化钾存在，可抑制锑化氢生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成砷斑，在实验条件下，100ug 锑存在不会干扰测定。
氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
6. 炽灼残渣检查法有机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润、低温加热至硫酸蒸气除尽后，于高温（700～800℃）炽灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，成为炽灼残渣。
如炽灼残渣需留作重金属检查，则控制炽灼温度在 500～600℃，否则，将使重金属检查结果偏低。
三、思考题 1．药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时仅需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？ 2．古蔡氏法检查砷盐，能适用于所有的药物吗？为什么？第四周某些药物的特殊杂质检查一、实验目的要求 1．熟悉某些药物中的特殊杂质。
2．掌握特殊杂质检查的操作方法。
二、实验方法 1．乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查取本品 0. 10g，加乙醇 1ml 溶解后，加冷水适量使成 50ml，立即加新制的
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稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液（9100） 1ml，加硫酸铁铵指示液 2ml 后，再加水适量使成100ml] 1ml，摇匀； 30 秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸 0. 1g，加水溶解后，加冰醋酸 1ml，摇匀，再加水使成 1000ml，摇匀，精密量取 1ml，加乙醇 1ml，水48ml与上述新制的稀硫酸铁溶液 1ml，摇匀）比较，不的更深（0. 1%）。
2．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查精密量取本品，加乙醇稀释使成每 1ml 中含盐酸普鲁卡因 2. 5mg 的溶液，作为供试品溶液。
另取对氨基苯甲酸，加乙醇制成每 1ml 含 30 g 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 10 l，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 H 薄层板上，用苯冰醋酸丙酮甲醇（14：
1：
1； 4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2%对二甲氨基苯甲醛溶液 100ml，加入冰醋酸 5ml 制成）喷雾显色。
供试溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（1. 2%）。
3．硫酸阿托品中莨菪碱的检查取本品，按干燥品计算，加水制成每 1ml 中含 50mg 的溶液，依法测定（中国药典 2019 年版
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 附录 17 页），旋光度不得过-0. 40 。
具体测定方法：
测定旋光度时，用读数至 0. 01 并经过检定的旋光计，将测定管用供试品液冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内，检测读数，即得供试液的旋光度。
用同法读取旋光度 3 次，取 3 次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
LcatD100][= 式中：
[ ] =比旋度； D=钠光谱的 D 线； L=测定管长度； t=测定时的温度； =测得的旋光度（已扣除空白）；每 100ml 溶液中含有被测物质的重量（g，按干燥品或无水物计算）。
三、思考题 1．设计药物中特殊检查方法的依据是什么？2．特殊杂质检查的常用方法有哪些？第五周水杨酸钠的双相滴定法一、目的要求 1. 掌握双相滴定法的基本原理。
2. 掌握双相滴定法的基本操作。
二、基本原理水杨酸钠为水杨酸的碱金属盐，易溶于水，可采用盐酸标准液定量滴定。
但滴定产物游离水杨酸不溶于水，在滴定过程中妨碍终点的观察。
因此，将精密称量的样品置于分液漏斗中，加水溶解后以，甲基橙为指示剂，加入有机溶剂，边用盐酸标准溶液滴定，边强力
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振摇。
这样，将滴定中生成的水杨酸不断的萃取入有机溶剂中，同时降低水杨酸的离解。
为使滴定完全，最后将有机层分出用水洗涤，使可能混溶于有机层中的的盐洗出，洗液并入水层，再另加入有机溶剂，继续以盐酸标准液滴定至水层显持续的橙红色。
指示剂除用甲基橙外也可用溴酚蓝，终点变化较为明显。
三、思考题双相滴定操作中有哪些平行原则需要遵循？第六周葡萄糖注射液的旋光法、折光法与快速分析法一、目的要求 1．掌握旋光法、折光法和快速分析法（剩余碘量法）测定葡萄糖含量的基本原理和方法，并比较三种分析方法的优缺点。
2．学会正确使用旋光仪和折光仪。
二、基本原理（一）旋光法测定葡萄糖的基本原理本品为葡萄糖的灭菌水溶液。
葡萄糖的分子结构中五个碳（C*）都是手性碳原子，具有旋光性。
当直线偏振光通过该具有光学活性的化合物溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
此种旋转在一定条件下，有一定的度数，称为旋光度。
旋光度（）与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（l）成正比。
当偏振光透过厚 1dm 并每 1ml 中含有旋光性物质 1g 的溶液
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 时，在一定波长与温度下测定的旋光度称为比旋光度[ ]tD，即clatD=100][。
式中， D 为钠光谱的 D 线（589. 3nm），t 为测定时的温度。
葡萄糖的比旋光度25D][a=+52. 75 。
所以测定待测葡萄糖溶液的旋光度即可求得其含量。
（二）折光法测定葡萄糖的基本原理光线自一种透明介质进入另一种透明介质的时候，由于两种介质的光密度不同，光速发生变化，即发生折射现象。
一般折光率系指光线在空气中的速度与在供试品中的速度之比值，用tDn 表示。
D 为钠光谱的 D 线（589. 3nm）， t 为测定时的温度，折光率与水溶液中溶质浓度的关系可用下式表示：
PFnntDtD+=水 FnnPtDtD水= 式中 P: 百分浓度，即水溶液中含的溶质克数；tDn 供试液的折光率；tDn水: 同温度时折光率； F: 折光因素，即被测溶液浓度每增加 1%时，其折光率的增长数。
20℃时，tKDn202，葡萄糖的折光因素 F=0. 00142，所以测定20℃时供试液葡萄糖注射液的折光率就可求其含量。
（三）快速分析剩余碘量法测定葡萄糖的基本原理葡萄糖为一醛糖，具有还原性。
在碱性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸。
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剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠回滴。
反应式表示如下：
(1) I 2 + 2NaOH NaIO + NaI + H2O CH2OH(CHOH) 4CHO + NaIO + NaOH CH2OH(CHOH) 4COONa +
NaIO3 (2) 过量的 I 2一部分在 NaOH 中生成 NaIO，继而进一步
氧化为 NaIO3，一部分由于碱量不足仍以游离碘形式存在。
加酸酸化后，又全部还原以碘的形式存在。
即：
I2 + 2 NaOH NaIO + NaI + H2O 3 NaIO NaIO3 +
2 NaI NaIO
3 + 5 NaI + 3 H2SO
4 3 I 2 + 3 Na2SO4 + 3
H2O (3) 硫代硫酸钠回滴 I 2 + 2 Na2S2O3 2NaI +
Na2S4O6 三、思考题 1．折光法快速分析法比旋光法的结果高还是
低？试分析其原因？ 2．该旋光法能否适用于葡萄糖氯化钠注射
液中葡萄糖的分析？为什么？第七周复方乙酰水杨酸片中
A、 P、 C 的容量分析法一、目的要求 1．掌握复方片剂中各
成分测定的基本原理和操作方法。
2．掌握复方片剂的分析特点。
二、基本原理复方乙酰水氧酸片中含有乙酰水杨酸（简称
A）、非那西丁（简称 P）和咖啡因（简称 C）三种主要成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，41027. 3=aK，可用酸量
法测定；非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，14107 . 0=bK，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
三、思考题 1．在制剂分析和原料分析中，取样量的描述不同。
以乙酰水杨酸为例，原料分析中：
取本品约 0. 4g，精密称定，；片剂分析中：
取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于乙酰水杨酸 0. 4g），。
请回答下列问题：
（1） 0. 4g是怎样求得的？这里的约和精密称定是否矛盾？为什么？（2）片剂分析中取样量为何如此规定？能否直接精密称取约 0. 4g 的粉末进行分析，为什么？ 2．通过本实验试讨论复方制剂分析的特点。
第八-九周银黄注射液中黄芩和绿原酸的紫外分光光度法一、目的要求 1．掌握银黄注射液中黄芩甙和绿原酸的紫外分光光度法测定混合物的基本原理和含量计算方法。
2．学习紫外分光光度法的一般操作步骤。
二、基本原理中药银黄进行提取本品为金银花提取物与黄芩甙提取物的灭菌水溶液。
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金银花提取物以绿原酸为代表。
黄芩提取物以黄芩甙为代表。
由于两者结构中均具有大共轭体系，在紫外区有吸收。
绿原酸在 324nm 处有最大吸收峰。
黄芩甙在 276nm 处有最大吸收峰，并且吸收光谱发生相互重叠。
本法根据吸收度具有可加和性的原理，测定两个最大吸收波长( max) 处的吸收度。
列出联立方程式，求解，即得混合灭菌水溶液中两者的含量。
三、思考题 1．吸收系数是物质的物理常数之一，这是一个理论值还是一个经验值？确定一个药品的吸收系数，需要那些实验条件及具体要求？ 2．欲将吸收系数作为定量依据，需要那些实验条件？第十周复方新诺明片中磺胺甲基异恶唑及甲氧苄氨嘧啶的双波长分光光度法一、目的要求 1．掌握双波长分光光度法的基本原理，复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。 2．熟悉使用单波长分光光度计（751G 型）进行双波长法测定。
二、基本原理 1．双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此波长处的吸收度之差值，该差值与待测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 用数学式表达如下：
lCElCEAAAAAAAbbaabbaababa?+?=+==?++212121)21(混若 b 为干扰物所选波长 1 2处的 Eb相等，所以0=?bE 则lCEAaa?=?混与待测物浓度成正比，与干扰物浓度无关。 2．双波长测定复方新诺明片中磺胺甲基异恶唑（SMZ）含量的基本原理复方新诺明片是含磺胺甲基异恶唑（SMZ）和甲氧苄氨嘧啶（TMP）的复方片剂。
在 0. 1mol/L 氢氧化钠液中， SMZ 在 257nm 波长处有一最大吸收峰， TMP 在 257nm 和304nm 波长处为等吸收点，而 SMZ 在这两波长处的吸收差异大，所以测得样品在 257nm和 304nm 波长处的吸收度差值 A 与 SMZ 浓度成正比，与 TMP 浓度无关。
3． TMP 含量测定原理以 TMP 的 max287nm 为测定波长，用二元线性回归方程计算的方法测得 TMP 的含量。
三、思考题 1．当确定参比波长时，干扰物如 TMP 溶液是否需要精确配制？为什么？ 2．在选择实验条件时，是否应考滤赋形剂等辅料的影响？如何进行？第十一周合成冰片中龙脑和异龙脑的气相色谱分析法一、目的要求 1．学习用面积归一化法测定组分的含量。
2．了解气相色谱仪的结构及正确使用。
二、基本原理归一化法是常用的一种简便、准确的定量方法。
使用这种方法的条件是，样品中所有组分都要流出色谱柱，且
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在检测器上都产生讯号。
如果各组分的相对校正因子不一样，当测量参数为峰面积时，归一化公式如下：
%100%=siisiiifAfAC 归一化法的优缺点是简便、准确，当操作条件如进样量流速变化时，对结果影响较少，如果相对校正因子近似一样时，则归一化公式可以简化为：
%100%=iiiAAC 三、思考题 1．在气相色谱分析中，样品必须具备什么条件？ 2．柱温能否超过柱内担体所涂固定液的最高使用温度，为什么？ 3．气化室检测器温度必须高于柱温，为什么？第十二周磺胺嘧啶的重氮化滴定一、目的要求 1．掌握永停滴定法在重氮化滴定中的原理、操。
2．掌握亚硝酸钠标准溶液的配制与标定。
3．了解永停滴定法测定磺胺嘧啶。
二、实验原理永停滴定法是容量分析中用来确定终点的一种方法，已收载在药典。
其测定原理为将两支完全相同的铂电极插入待测溶液中，在两电极间外加一个小电压（１０～２００ mV） , 根据可逆电对有电流产生，不可逆电对不产生电流的现象，通过观察滴定过程中电流变化的情况确定滴定终点的方法。
此装置简单、操作简便，与外指示剂法和观察费休试液变化结果等比较具有精确度高、测定准确、使用方便。
永停滴定法是根据电流的变化确定滴定终点的方法，其装置如
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 图所示。
磺胺嘧啶是具有芳伯胺结构的药物，它在酸性条件下，可与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，生成重氮盐，其反应式如下：化学计量点前，溶液中无可逆电对，无电流产生，电流检流计指针停在零位（或接近于零位）。
化学计量点后稍有过量的 NaNO2, 是溶液中有 HNO2及其分解产物 NO 的可逆电对存在，此时在外加小电压的两个铂电极上有如下电极反应：
因此，电路由原来的无电流通过变为有电流通过，检流计指针偏转并不在回零。
滴定用 NaNO2标准溶液的浓度是以对氨基苯磺酸为标准物质进行标定，冲淡化反应如下：
同样，用永停滴定法确定磺胺嘧啶样品的滴定终点。
三、仪器和试剂仪器：
ZYT-1 型自动永停滴定仪， 260 型铂电极，酸式滴定管（1 支），搅拌棒 1根， 100mL 烧杯试剂 0。
1 mol/L NaNO
2 标准溶液, 盐酸（12），对氨基苯磺酸（基准试剂），浓氨试液，淀粉-KI 试纸，溴化钾，磺胺嘧啶（原料药）三、实验方法（一）仪器的使用 1，器安装与检查：（1）开启电源开关，将手自动开关置手动档，桉慢滴开关则黄灯亮，按快滴开关则黄绿灯亮。
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（2）将极化电压置 50 mV、灵敏度 10-9、门限值 0，则黄灯即暗。
过 1 分钟红灯亮蜂鸣叫。
（3）将自动开关置手动档则红灯暗。
2，赶气泡、调液滴：
（1）装上滴定管，并加入标准液。
（2）将电磁阀门的盖打开，按手动开关的快滴或慢滴，标准也流下，待导管内无气泡时，盖上门盖。
（3）拧动右边电磁阀螺丝，使慢滴速度为 0. 02~0. 03 mL/次。
拧动左边电磁阀螺丝，使快滴速度成线性。
3，条件设定：
将电极电压、灵敏度、门限值调规定值（药典规定的灵敏度10-9，电极电位 50mV, 门限值 80）。
4，安装电极：
使用前将电极泡在清洁液中 0. 5-1 分钟，并冲洗干净。
5，调滴定液的刻度：
将标准液装入滴定管中，按慢滴开关，实地定管的标准液为零刻线。
6，调搅拌速度：
将测定样品的烧杯置搅拌器上，插入电极和滴定管口，开启搅拌棒并调搅拌速度。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 7，读数：
把开关置自动档，滴定开始，待红灯亮，则重颠倒，记入滴定管上的读数。
8，重复操作：
将开关置自动档，用蒸馏水冲洗电机，从（五）开始重复操作。
（二） 0. 1 M NaNO2标准溶液的配制与标定磺胺嘧啶的含量测定（三）数据处理四、注意事项五、思考题第十三周氯霉素眼药水的高效液相色谱分析法（选择实验）一、目的要求 4．学习内标法和外标法测定组分的含量。
5．了解高效液相色谱仪的结构及正确使用。
二、基本原理内标物可以消除仪器与操作或制备样本时带来的误差，精密称取样品后加，入一定量的内标物，然后制成适当溶液进样分析。
根据样品和内标物的重量及其响应的峰面积比，求出某组分的含量。
外标法又称校正法或定量进样法。
本法要求能准确的定量进样。
配制一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，按同量注入色谱仪，测量其峰面积（或峰高），作锋面积（或峰高）与浓度的标准曲线。
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然后在相同条件下，注入同量样品溶液，测量待测组分的峰面积（或峰高），根据标准曲线，计算样品中待测组分的浓度。
三、实验方法（一）实验条件色谱仪：
YSBDZ 性高效液相色谱仪；柱：
YWG 系列 5 m ODS 柱（15cm15cm）；温度：
室温；流动相：
内标法（甲醇；水 = 60：
40）；外标法：
（甲醇：
水 = 80：
20）；流速：
0. 7ml/min；检测器：
0. 04aufs；记录器：
满标量程 1mV；纸速：
4mm/min （二）标准贮备液的制备 1． 1mg/ml 氯霉素标准贮备液的配制精密称取氯霉素 100mg 至 100ml 容量瓶中，以甲醇溶解，并稀释至刻度。
2． 2mg/ml 对硝基苯酚（内标）标准贮备液的配制精密量取对硝基苯酚约 200mg 置 100ml 量瓶中，以甲醇溶解，并稀释至刻度。
（三）内标法测定氯霉素的含量 1．相对校正因子的测定分别精密吸取对硝基苯酚标准贮备液各 2. 5 l，置 5 个 10ml 容
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 量瓶中，再分别精密加入氯霉素标准贮备液 1， 2， 3， 4， 5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀, 色谱仪基线平稳后，分别进样 0. 5 l 得色谱图。
测量对硝基苯酚及氯霉素峰面积或峰高，按公式计算相对校正因子：
内标A内标内标WAWfiii= 或内标h内标内标WhWfiii= 式中iW -氯霉素重量；内标W-对硝基苯酚的重量；)(iihA-氯霉素峰面积或峰高；）（内标内标hA-对硝基苯酚的峰面积或峰高。
本实验中，由于峰形较窄，可采用峰高法。
2．样品含量测定精密吸取眼药水适量（约相当于氯霉素 5. 0mg，标示量为 2. 5mg/ml），置 10ml 容量瓶中，并加入对硝基苯酚的贮备液 2. 5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀，进样 0. 5 l，得色谱图。
按下式计算标示量的百分含量：
%100%100%==内标样内标内标h标示量iiifWWhWW （四）外标法测定氯霉素的含量 1．标准曲线的制备分别吸取氯霉素标准贮备液各 1， 2， 3， 4， 5ml 置 10ml 容量瓶中，甲醇稀释至刻度，各进样 0. 5 l 以峰高对浓度作图，得标准曲线。
2．样品测定精密吸取眼药水适量（约相当于氯霉素 2. 5mg）置 10ml 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，进样 0. 5 l，得
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色谱图，根据峰高从标准曲线上查得相应的浓度，并计算标示量的百分含量。
四、思考题 1．由于操作不当，系统中混入了气泡，则对测定有何影响？如何排除这些气泡？ 2．变换溶剂时直接将一种互不相溶的溶剂替换前一种溶剂时对色谱行为有何影响如何消除这种影响？第十四周洋金花提取物中东莨菪碱的薄层分离酸性染料比色定量法（选择实验）一、目的要求 1．学会一种色谱光谱联用的分析方法。
2．掌握不粘合薄层（软板）分离定量的基本操作方法。
3．掌握酸性染料比色法的基本原理和方法。
二、实验方法 1．东莨菪碱标准曲线的制备精密称取氢溴酸东莨菪碱标准品适量，用水溶解，配制成浓度为相当于东莨菪碱（游离碱） 20 g/ml 的标准溶液。
精密吸取东莨菪碱标准溶液 1. 0， 3. 0， 5. 0ml 分别置于50ml 玻璃锥形瓶中，再分别加入 5. 0， 3. 0， 1. 0ml 蒸馏水，使总体积各为 6. 0ml；另取 6. 0ml 蒸馏水置于另一 50ml玻璃锥形瓶中供制备空白液。
然后在四只锥形瓶中各加入 2. 0ml pH4. 5 的 0. 04%溴甲酚绿缓冲液及 10. 0ml 氯仿，密塞，依次剧烈振摇共 3 分钟，移入 20ml 分液漏斗中，放置约 1. 5 小时，待氯仿与水层完全分清后，分取 6. 0ml 氯仿液置于 10ml 带塞刻度试管中，再加入 1. 0ml 0. 01mol/L 氢氧化钾无水乙醇溶液，摇匀，以空白液为对照，
《药物分析》教案
精品文档 第一章绪论 第一节药物分析的性质和任务 一、药物分析在实际生活中应用广泛： 车祸T 油漆T 红外检测T 罪犯 体育比赛T 兴奋剂检查T 质谱检查物质中的碎片机构 T 百万分之一 梅花K 胶囊T 杂质检查T 差向四环素含量超标 药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科 学。 药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产 品，以及制剂的赋 形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢产物等。 药物T 制剂的赋形剂、附加剂T 制剂T 体内T 降解产物、体内代谢物 原料T 中间体'、［ 副产品 举例：阿莫西林药物 第二节 药物分析的内容 药物分析的内容： 检测药物的性状 T 鉴定药物的化学组成 T 检查药物的杂质限量 T 测定药物的含量。 药物分析的任务： 根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量, 保证用药安全。 第三节 药品检验工作的依据和程序 一、药品检验工作的依据： 1、 三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准 2、 生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准 3、 医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。 4、 进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。 分析：药物的真伪 真：药物的化学组成 伪：药物的杂质 T 真：多少，药物的含量 T 伪：多少，杂质的限量
二、药品检验工作的程序： 程序：取样T 外观性状观测 T 鉴别T 检查T 含量测定T 写出检验结果和检验报告书 操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》 1、取样T 少量、代表性、均匀 观察：色、嗅、味、外观 女口：维生素C 变黄失效 测定：物理常数（熔点、沸点、比重、折光率等） 3、 鉴别 原则：鉴别方法必须准确，灵敏、简便、快速 -判别药物真伪 4、 检查 杂质检查（纯度检查） -检查所含杂质是否低于最大允许量（不测定准确含量） 5、 含量测定 测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准 6、 填写检验报告书 检验记录：真实、完整、科学（实验记录） 检验报告：记录内容，检测结果，结论，处理意见 —实验报告 如：葡萄糖检验： 经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定 处理意见：可用做口服葡萄糖，不得供制备注射液 第二章药品质量标准 一、药品质量的特性 1、 疗效确切 2、 使用安全，毒副作用小 3、 稳定性好，有效期长 4、 给药方便—剂型 5、 包装适当-便于储存、运输和使用 6、 价格便宜 1/4 2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数 -初步判定真伪
生物药物分析实验指导
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
生物药物分析实验指导书
生物药物分析实验指导书 蚌埠学院生物与食品工程系 二0一0年十二月
目录 目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17
实验一药物分析基本操作 一、目的要求 1、掌握电子分析天平的使用与维护； 2、掌握容量仪器和滴定管的使用 二、主要仪器与药品 电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。 三、实验方法 1-1电子分析天平的使用与维护 分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。 1、称量前检查与校正 水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。 零点校正：接通电源，按天平面板上“on”键，天平预热和自检后，显示“0.0000g”闪动，待数字稳定，表明天平已稳定，进入准备称量状态。 2、称量方法 包括：直接称量法、减重称量法和固定重量称量法 直接称量法打开天平侧门，将物品放在天平称盘中央，关上天平侧门。待数字显示稳定，准确读取（注意：拿取物品时应戴手套，或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿）。 减重称量法将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。如此继续进行，可称取多份试样。 固定重量称量法将空容器置天平盘上，待数字显示稳定，按键去皮或记下重量。取待测样品适量置容器中，精密称定，读取数据。 若采用称量纸称取物品，则将样品到入容器后必须回称纸的重量，并从读取的称量数据中减去回称后重量。例如：在称量纸上称取适量样品，借助小漏斗，将样品导入容量瓶内，回称纸的重量；或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状，倒入容量瓶内，注意容量瓶口必须干燥。
最新药物分析教案——第三章 药物的鉴别
第三章药物的鉴别 第一节常用鉴别方法 一、药物鉴别的目的和特点 1、药物鉴别的目的 鉴别定义：就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪。 鉴别试验仅使用于鉴别药品的真伪 对于原料药还应结合外观和物理常数进行确认 2、特点 A、为已知物的确证试验------供试品为已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪 B、鉴别试验为个别分析，非系统分析------一般只作一、二或三、四项试验 C、通常采用不同方法鉴别，综合分析 D、鉴别制剂，要注意辅料干扰，鉴别复方制剂，注意各成分干扰 二、化学鉴别法 定义：根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而作出定性分析结论。 药物+化学试剂—→反应—→不同颜色 —→不同沉淀—→分析—→结论 —→不同气体 —→不同荧光 化学鉴别法：专属性强、灵敏度高 这里对无机药物的鉴别不作叙述，只对有机药物做阐述 三、紫外-可见分光光度法 1、基本概念 紫外区：含有芳环或共轭双键的药物有特征吸收 可见光区：含有生色团和助色团的药物有特征吸收 举例：化装品中的防晒霜中含有吸光物质。 2、具体方法 A、对比吸收曲线的一致性 按药品质量标准将供试品和对照品用规定溶剂分别配成一定浓度的溶液，在规定波长区内绘制吸收曲线，供试品和对照品的图谱一致。 一致：吸收曲线的峰位、峰形和相对强度一致 举例： 供试品 药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品
B、对比最大吸收波长和相应吸收度的一致性 供试品 药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品 λmax Amax C、对比最大吸收和最小吸收波长的一致性 λmax λmin D、对比最大、最小吸收波长和相应吸收度比值的一致性 Amax/Amin 举例：说明解释 四、红外光谱法 有机药物在红外光区有特征吸收 讲解红外吸收的原理简单介绍电子跳跃是红外吸收的主要因数 具有专属性强准确度高的特点 方法： 1、供试品的红外光谱与相应的标准红外光谱直接比较，核对----中国药典有专用红外光 谱集 2、供试品的红外光谱与对照品的红外光谱比较，核对 讨论：方法简单，但无法消除不同仪器、不同操作人员造成的差异 对照品不容易得到。 五、熔点测定法 熔点：指一种物质照药典方法测定时， 由固体熔化成液体的温度， 或熔融同时分解的温度 或在熔化时自初熔至全熔的一段温度 熔点：可鉴别药物的真伪和纯度 六、薄层色谱法 举例： 中药中使用较多、特殊杂质的检查 第二节一般鉴别试验 一、芳香第一胺类鉴别反应 芳伯胺基+ 亚硝酸钠---→重氮盐+ 碱性B萘酚试剂→橙色猩红色
药物分析实验大纲
《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法
3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项
药物分析实验指导书(11版大纲)
药物分析实验指导书 实验一烟酸原料药的鉴别实验 一、实验目的 1、掌握鉴别烟酸的原理及方法 2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析 3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求 二、实验原理 1、鉴别反应 （1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O Cl 醇制KOH N CHOH KOOC NO2 2 NO2 NO2 本反应需在无水的条件下进行 （2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O O N O O Cu 淡蓝色沉淀 （3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。 三、实验内容与操作 （一）仪器和试剂 1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。 2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇 （二）实验步骤 1、鉴别 （1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。 （2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 （3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。 四、思考题 1、计算烟酸的A235nm/A262 nm 五、实验报告书写要求 1、实验目的； 2、实验原理； 3、主要仪器与试剂； 4、实验结果； 5、思考题答案。
药物分析实验
实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录
液质联用实验报告
液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
中药分析实验教案1
中药分析实验教案 实验一中药制剂的理化定性鉴别（4学时） 一、目的要求 1、掌握TLC的鉴别方法。 2、熟悉中成药分析的理化定性方法。 二、实验内容 （一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别 1、牛黄解毒片： （1）鉴别方法 ①取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 ②取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。 （2）思考题 试述①②法的化学定性原理。 2、复方丹参片 （1）鉴别方法 ①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。在283±2nm的波长处有最大吸收。 ②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 3、穿心莲片 （1）本品为穿心莲浸膏片 （2）鉴别方法 ①取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热至沸，加活性炭0.5g，搅拌，滤过。取滤液1ml，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴，摇匀，即显紫色；另取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液3～5滴，显橙红色。 ②取本品3片，除去包衣，研细，加无水乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加水5ml，再加2％盐酸溶液调节pH值至1.0，在水浴上加热30分钟，滤过。取滤液，加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液0.5～1ml，显橙红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 4、银黄口服液
药物分析A卷及答案
天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查
《药物分析》实验指导书
《》《药物分析》实验指导书 (供药学专业使用) 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年一月编
目录 实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三药物的杂质检查 实验四葡萄糖注射液分析 实验五芳酸及其酯类药物的鉴别 实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七有关物质的色谱检查 实验八槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点 【实验目的】 1、了解药物分析实验要求。 2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】 按教学人纲规定,实验课教学应做到: 1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。 2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。 3.全面了解药物分析工作的性质与内容,培养严肃认真、实事求就是的科学态度与工作作风。 为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到: 1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理与操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。 2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。 3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其她本上再撰写,应直接记于实验记录本上。 4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签与取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。 5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。 6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。 7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。 8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。 认真总结实验结果,按指定恪式写好实验报告,并按时交出。 【实验内容】 1、常用仪器的基本操作要点 滴定管、容量瓶与移液管就是滴定分析中准确量测液体的三种仪器,正确地使用这些仪器就是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。
药物分析实验2012
药物分析实验工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl 3 溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。
药物分析学教案
药物分析教案 授课时间2014.2.24- 基本教材：宋粉云 傅强 主编 药物分析 第1版 科学出版社 基本教材或主要参考书 参考书：1.中国药典2005版； 2. 刘文英主编，药物分析， 人卫出版社，第六版 教学目的与要求： 掌握.1.药物分析的性质与发展。 2.国家药品标准：〈〈中华人民共和国药典》，USP 、BP 熟悉：全面控制药品质量的科学管理。 了解：药物分析课程学习的要点，主要参考书及美国、英国药典。 大体内容与时间安排，教学方法： 一、 药物分析的性质与发展。药物分析概念、性质，药物分析的任务和药物分析的重要性（ 20分钟）。 二、 国家药品标准：〈〈中华人民共和国药典》，USP 、BP （20分钟） 三、 .全面控制药品质量的科学管理。 良好实验研究规范， 良好药品生产规范， 良好药品供应规范和良好药品 临床实验规范。（20分钟） 四、 药物分析课程学习的要点： 通过学习本课程， 使学生明确药物分析在药学科学领域中的地位， 树立全面 的药品质量管理概念。主要讲述药物分析的学习目的、学习内容、研究对象、学习要点、学习方法、课程安 排、考核、教材、参考书和教师等介绍。（ 30分钟） 课程名称 教员 授课题目（章、节） 第一章药物分析与药品质量标准--绪论
多媒体与板书相结合一、药物分析学科的性质与任务 1.性质 药物分析是一门综合性的应用学科，是药学专业的一门主要的专业课。 药品是用来预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质 药物分析主要是利用化学的、物理化学的以及其它必要的手段与方法来研 究化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其制剂的质量问题。 2.基本任务 (1)药物成品的化学检验工作 (2)药物生产过程的质量控制 (3)药物贮存过程的质量考察 (4)临床药物分析工作 (5)药物分析学科还应为相关学科的研究开发提供必要的配合和服务 二、药品质量标准 〈〈中华人民共和国药典》和〈〈药品标准》(局颁标准) 三、全面控制药品质量的科学管理 GMP药品生产质量管理规范( Good Manufacturing Practices ) GLP药品非临床研究管理规范Good Laboratory Practices) GSP药品经营质量管理规范( Good Supply Practices) GCP药品临床试验管理规范( Good Clinical Practices ) 四、药物分析课程学习的要点: 通过学习本课程，使学生明确药物分析在药学 科学领域中的地位，树立全面的药品质量管理概念。
药物分析实验
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
阿司匹林片的分析的实验报告
实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰
COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
药物分析设计性实验
logo 药物分析设计性实验 研究报告 学院：xx学院 班级： 组号： 成员： 指导教师: 时间：
鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚
实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤: 葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并
药物分析教案讲义-人卫版(2018)
第1（章/单元）课程教学方案 周次1 课时 数 1 教 学 章 节 绪论 教学目标和要求1、掌握药物分析的概念、性质和任务。 2、熟悉中国药典的组成和主要内容。 3、掌握药物检测工作的基本程序。 教学重点1、《药物分析》的课程性质、任务、作用、内容； 2、药品质量研究的目的与内容 教 学 难 点 药品质量研究的目的与内容、药物分析的术语主 要教学方式 □课堂讲授□小组活动□实验演示□难点答疑□提问 □作业讲评□实践教学□考试测验□其他活动 使□文字教材□电子教案□录像材料□录音材料□
用媒体资源 直播课堂 □ CAI课件□ IP课件□其他资源： 教学内容及环节 绪论 药物，是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能 主治、用法和用量的物质。 药品，通常指由药物经过一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 药物分析主要是利用化学的、物理化学的以及其它必要的手段与方法来研究化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其制剂的质量问题。 一.药物分析的性质和任务 1.性质 （1）与人生命相关性 （2）严格的质量要求性 （3）社会公共福利性 2.基本任务 （1）药物研发过程中的应用 （2）药物生产过程的质量控制 （3）药物经营中的质量考察 （4）临床药物分析工作 （5）在药品监督管理中的应用 对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品的使用安全、有效和合理。为人类社会不断增长的对于健康和生命安全的需求服务。 二、药品质量与管理规范 （1）GMP药品生产质量管理规范（Good Manufacturing Practices）： 是制药企业指导药品生产和质量管理的法规。分药品生产厂房、设备、人员、原材料、工艺规程、生产记录、生产控制、产品包装、销售和稳定性等章节。1988年，国家卫生部颁布了我国第一部《药品生产质量管理规范》（1988年版），作为正式法规执行。1992年，国家卫生部修订成《药品生产质量管理规范》（1992年修订）。 （2）GLP药品非临床研究管理规范（Good Laboratory Practices）：是关于药品非临床研究中实验设计、