槲皮素过渡金属锌配合物的合成[1]

槲皮素过渡金属锌配合物的合成

夏玉明1)

　朴惠善1)

　许妍姬2)

　沈光海1)

　郑云花

1)

(1)延边大学药学院　延吉,133000;2)延边大学医学院　延吉,133000)摘要　槲皮素(3,5,7,3′,4′-五羟基黄酮)是中药槐花蕾(S ophora Japonica L )的有效成分之一.槲皮素的3-羟基4-酮基,5-羟基4-酮基及3′,4′-二羟基均为可络合部位.本文介绍了槲皮素与金属锌固态配合物的合成,并对合成的新配合物作了紫外光谱、红外光谱及元素定量分析,从而推断了配合物的可能结构.

关键词　槲皮素;金属锌;配合物分类号　O662

槲皮素(Quercetin )具有祛痰、止咳作用,并有一定的平喘作用.用于治疗慢性支气管炎.据报道[1]

锌剂对支气管哮喘有一定的疗效,而某些药物转化为金属配合物则有可能增强其疗效.槲皮素为黄酮醇类.紫外、红外光谱分析及量子化学都证明黄酮类物质具有强烈的螯合作用

[2,3]

.本文报道槲皮素-锌固体配合物的合成与表征.

1　实验部分

1.1　仪器与试剂

红外光谱仪为FT -IR 1730型;紫外光谱仪为日本岛津UV -265型;元素分析仪为美国PE 公司2400型.金属锌用PAN 为显色剂,光度法测定;Na 用离子选择性电极测定.本实验中

用的试剂均为分析纯.1.2　配合物的合成

配体:按文献[4]自槐花米中用碱酸法提取芦丁,芦丁按常规法用酸水解得槲皮素,用乙醇重结晶所得的槲皮素的紫外光谱及红外光谱均与文献相等.

配合物的合成:在装有搅拌器和冷凝管的100m L 三口烧瓶中加入0.3mm ol (约0.101g )槲皮素和2.5m L 无水乙醇,加热搅拌溶解得黄色澄清溶液,向该溶液中加入0.6mm ol (约0.064g )无水Na 2C O 3,继续搅拌1h ,有黄色槲皮素钠盐生成,然后加入0.6mm ol (0.11g )无水Zn (Ac )2回流搅拌4h ,抽滤得浅棕色(槲皮素)固体.此固体用约10m L 热无水乙醇洗涤抽干,

收率为40%.

2　配合物的测定

第25卷　第1期1999年3月 延边大学学报(自然科学版)Journal of Y anbian University (Natural Science ) V

ol.25N o.1

　Mar.1999

收稿日期:1998-11-07第一作者:女,45岁,实验师

2.1　元素分析(见表1)

表1　元素分析结果

元素组成

C (%)H (%)Zn (%)Na (%)理论值28.25 1.1215.917.1实测值

28.3

1.15

16

17.2

2.2　配合物的紫外光谱及红外光谱

紫外光谱使用日本岛津UV -265紫外光谱仪.甲醇溶解.自220～500nm 范围内测定.红

外光谱用FT -IR 1730型红外光谱仪,K Br 压片,在4000～400cm -1

范围内测定,其结果见表2.

表2　槲皮素及其配合物的紫外光谱和红外光谱数据

槲皮素

槲皮素-Zn

UV λ

MeOH

max

(nm )

255　369(sh )286(sh )　205301(sh )　370341

IR K Br

max

(cm -1)3400(OH )　1650(C \

/

=O )

3420(宽峰)　16101600　1500

1575　1470　500

从紫外光谱中可以看出带Ⅱ红移了31cm -1

,带Ⅰ吸收峰红移40cm -1

,说明A 环羟基上的

氧与锌形成配合物,B 环邻羟基与锌形成配合物.在红外光谱中,配体槲皮素在1650cm -1

处的C =O 峰,形成配合物后向低频方向移动40cm -1

,另外配体槲皮素在1575,1470处的苯环

骨架振动在形成配合物后也向低频方向位移了约25～30cm -1

.远红外吸收可认为是配位原

子—金属的伸缩振动和弯曲振动.根据文献报道可认为500cm -1

处的谱带为νZn -n .从以上测试证实,稳定的槲皮素锌配合物已生成,预测锌与槲皮素的配合部位在5-羟基4-酮基及3′,4′-二羟基处,可能的结构见图 1.图1　槲皮素-Zn 的结构示意图

2.3　配合物的溶解度配合物和槲皮素在水和无水乙醇中溶解度测定结果见表

3.

表3槲皮素和配合物的溶解度

水(mg Πm L )无水乙醇(mg Πm L )

槲皮素不溶 3.45槲皮素-Zn

1.17

0.78

3　讨论

槲皮素为3,5,7,3′,4′-五羟基黄酮类,其结构中的3,5羟基与4-酮基都能与金属锌形

成配合物.但从紫外光谱中看出主要与5-羟基与4-酮基形成配合物,可认为其在空间比3-羟基较易形成.槲皮素-Zn 的有关药效学实验,有待于进一步深入研究.

8

3延边大学学报(自然科学版)第25卷　

参　考　文　献

1　冯今明.配合物在医疗中的应用.铁道医学,1984,12(5):304

2　陈建民.也谈黄酮类化合物红外光谱的特点.药学通报,1981,16(8):503　邵子厚.黄酮类化合物的超离域度.分子科学与化学研究,1985,(2):177

4　孙文基,张登科,党治稳.天然药物成分提取分离与制备.北京:中国医药科技出版社,1994

Preparation of Solic Complex Synthesized with

Q uercetin and Meal Zinc

X ia Y uming 1)

　Piao Huishan 1)

　Xu Y anji 2)

　Shen G uanghai 1)

　Zheng Y unhua

1)

(1)College o f Pharmacy ,Yanbian Univer sity Yanji ,133000;2)College o f Medicine ,Yanbian Univer sity Yanji ,133000)

Abstract Quercetin is one of the effective com ponents contained in s ophora japonica flower bud.3-hydroxy 4-carbonyl ,4-carbonyl 5-hydroxy ,and 3′,4′-dihydroxy groups of quercetin could be be 2come chelating position with metal.This paper introduce the s olid com plex which synthesized with quer 2cetin and metal zinc and elucidated its possible chemical structure with UV ,IR ,and quantitative analysis method for synthesized new com plex.

K ey w ords Quercetin ;Meal zinc ;C om plex synthesized

(上接第19页)

Condition G enerating Squeezed V acuum States for Q uantum Fluctuations in Mesoscopic LC Circuit

G uo Zhenping

(Department o f Physics ,Science and Engineering College ,Yanbian Univer sity Yanji ,133002)

Abstract Starting from the equation on m otion of an active L C circuit ,the condition generating squeezed vacuum states for the quantum fluctuations of the charge and current in the mes oscopic L C cir 2cuit is investigated.It is shown that the system may be changed into the squeezed vacuum states from the vacuum states under the given condition as a result of the time ev olution for the quantum fluctuation.K ey w ords Mes oscopic circuit ;Quantum fluctuation ;T ime ev olution

9

3　第1期夏玉明,等:槲皮素过渡金属锌配合物的合成

药代动力-葛根素

葛根素药代动力学研究概述 【摘要】:中药的作用特点是多成分、多途径、多靶点，中药药代动力学的研究是中药研究的关键技术之一。葛根的主要有效成分和有效部位为葛根素及葛根黄酮,本文从生物样品预处理、样品测定、葛根素在体内的吸收、分布、代谢排泄和药动学参数等方面，较为系统地综述了近10 年来葛根素药动学研究概况。 【关键词】:葛根素; 药代动力学 葛根素( puerarin) 为豆科植物野葛或甘葛干燥根中提取的有效成分,化学名为8-β-D-呲喃葡萄糖-4＇，7＇-二羟基异黄酮甙[1]。 葛根素主要药理作用为扩张冠状动脉和脑血管、降低心肌耗氧量、改善微循环、抗血小板聚集、降血糖、降血脂、清除氧自由基和抗脂质过氧化、促进细胞代谢等，临床广泛应用于心脑血管疾病的治疗。近年来在眼科的应用和研究的报道日益增多，主要用于降低眼内压和眼底疾病的治疗。随着葛根素在临床的应用不断拓展，其药代动力学研究也日益深入，现将近年来葛根素的药代动力学研究情况概述如下[1]。 葛根素结构式 1. 样品处理 1． 1 血浆样品处理方法药物代谢动力学样品预处理都需要沉淀去除样品中的蛋白，加入有机溶剂沉淀蛋白为常用方法，多加入甲醇、乙

腈、高氯酸、三氯乙酸等，血浆和溶剂的比随不同溶剂有所不同。罗承锋等通过对比实验发现，在甲醇中加入一定量的乙腈后，其沉淀蛋白的效果更好，甲醇∶乙腈为9∶ 1 时，不仅可达到很好地沉淀蛋白的效果，而且葛根素的回收率最高。另外还有沸水浴法、在线固相萃取法［3］等方法。 1． 2 组织样品处理方法对于组织样品，可按1 ∶ 4 ( G/V) 加入生理盐水，匀浆后按1∶ 13． 5 ( G/ V) 加入无水甲醇，沉淀蛋白。房水和玻璃体按1∶ 1 加入0． 5mol /L 高氯酸沉淀蛋白。视网膜组织也按1∶ 1 加入0． 5mol /L 高氯酸沉淀蛋白 [3]。 2．检测方法 目前葛根素的药代动力学研究定量方法多采用RP-HPLC法，HPLC-UV 法，HPLC-FD 法，液质联用( LCMS)法，也有采用ELISA 法和毛细电泳法。HPLCUV法灵敏度较低，不能完全满足要求; LC-MS 法集色谱的良好分离性和质谱的高选择性于一体，其分离度、分析速度、灵敏度、专属性和通用性强，但设备昂贵，不易普及，且需进行柱后修饰，检测过程复杂。HPLC-FD 法灵敏度和异性优于HPLC-UV法，但异黄酮类化合物的荧光强度对pH 有较强依赖性，酸度对葛根素的荧光强度影响很大，酸性递质对其有淬灭作用; 在弱碱性条件下，葛根素分子上的羟基发生解离，生成荧光性较强的阴离子[4]。李力等通过实验发现在pH 9． 0 时，葛根素荧光强度最大，获得的峰响应值最大，采用pH9． 0 缓冲液作为柱后修饰溶液。罗承锋等认为葛根素在合适条件下可被激发出荧光，无需进行柱后修饰或柱前衍生化，血浆的处理直接使用蛋白沉淀法，可以简化样品处理和分析方法。邹文光等采用双

棒状氧化锌纳米材料的制备及表征

第30卷第5期2009年10月 青岛科技大学学报(自然科学版) Jo urnal of Qing dao U niver sity o f Science and T echno lo gy (N atural Science Edition)V ol.30N o.5 O ct.2009 文章编号:1672-6987(2009)05-0384-03 棒状氧化锌纳米材料的制备及表征 彭红瑞1,王 宁1,丁 洁1,李桂村1,徐明正2 (1.青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042; 2.青岛市建筑材料研究所,山东青岛266042) 摘 要:分别以Zn(Ac)2 2H 2O 和Zn(NO 3)2 6H 2O 为锌源,利用简易的低温液相法制备了2种不同形貌的ZnO 纳米棒状结构。XRD 衍射图谱表明,所得的ZnO 纳米棒具有六角纤维锌矿结构;通过SEM 观察可知,以Zn(Ac)2 2H 2O 为锌源制备的ZnO 纳米 棒,长度1~5 m ,直径50~100nm;以Zn(NO 3)2 6H 2O 为锌源制备的ZnO 纳米棒,长度0 5~1 m,直径40~60nm 。关键词:氧化锌;纳米棒;低温液相中图分类号:T B 383 文献标识码:A Synthesis and Characterization of ZnO Nanorods PENG Hong -rui 1 ,WANG Ning 1 ,DING Jie 1 ,LI Gu-i cun 1 ,XU Ming -zheng 2 (1.Colleg e of M aterials Science and Engineering,Qingdao U nivers ity of S cien ce an d T echnology,Qingdao 266042,C hina; 2.Qingdao In stitu te of Bu ilding M aterials,Qingdao 266042,C hina) Abstract:ZnO nanorods were synthesized by a low temperature solution method using Zn(Ac)2 2H 2O and Zn(NO 3)2 6H 2O as zinc sources,respectively.The products were characterized by X -ray diffractometer (XRD)and scanning electron microscopy (SEM ).The XRD pattern shows that ZnO nanorods synthesized using either Zn(Ac)2 2H 2O or Zn(NO 3)2 6H 2O as zinc sour ce have hex agonal w urtzite structur e.T he SEM imag es illustrate that ZnO nanorods sy nthesized using Zn(AC)2 2H 2O have 1~5 m leng ths and 50~100nm diameters;ZnO nanor ods synthesized using Zn(NO 3)2 6H 2O have 0 5~1 m lengths and 40~60nm diameters. Key w ords:ZnO;nanorods;low -tem perature solutio n metho d 收稿日期:2008-11-07 作者简介:彭红瑞(1962~),男,教授. 氧化锌纳米结构有纳米棒[1] 、纳米线 [2] 、纳米管[3] 、纳米带[4] 、纳米环 [5] 、纳米螺旋[6] 、纳米 片[7]、纳米盘 [8] 以及中空纳米球[9] 等,因具有特殊 的光学性质[10],其在压电器件[11]、紫外发光器件[12]、燃料电池[7]和光催化[8]上有潜在应用价值。纳米氧化锌常见的的制备方法有化学气相沉积(CVD)[2]、模板辅助合成[3]、热力学沉积[4-6]、电沉积 [13] 、仿生合成 [14] 以及水热合成 [15] 。但是目 前氧化锌纳米棒的低温液相法制备还鲜有报道。本研究采用简易的低温液相法,以2种不同的锌 源合成了不同形貌的氧化锌纳米棒结构。 1 实验部分 1.1 试剂和仪器 醋酸锌、硝酸锌、氨水,烟台三和化学试剂有限公司;十二烷基硫酸钠,淄博市淄博天德精细化工研究所;无水乙醇。所用试剂均为分析纯。 JSM -6700F 型场发射扫描电子显微镜,日本JEOL 公司;Rigaku D -max - A 型X 射线衍射仪,日本理学公司;水浴锅,天津泰斯特仪器有限公司。

一种钴配合物的制备及表征

1 实验9 一种钴III配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法二、实验原理 1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应是将不同氧化态的金属配合物在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。CoII的配合物能很快地进行取代反应是活性的而CoIII配合物的取代反应则很慢是惰性的。CoIII的配合物制备过程一般是通过CoII实际上是它的水合配合物和配体之间的一种快速反应生成CoII的配合物然后使它被氧化成为相应的CoIII配合物配位数均为六。常见的CoIII配合物有CoNH363黄色、CoNH35H2O3粉红色、CoNH35Cl2紫红色、CoNH34CO3紫红色、CoNH33NO23黄色、CoCN63-紫色、CoNO263黄色等。2. 组成分析用化学分析方法确定某配合物的组成提出先确定配合物的外界然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本实验先初步推断一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性与已知电解质溶液进行对比可确定该配合物化学式中含有几个离子进一步确定该化

学式。游离的CoII离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物CoSCN42-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定CoII离子的存在。其反应如下Co2 4SCN CoNCS42-蓝色游离的NH4离子可由奈氏试剂来鉴定其反应如下NH4 2HgI42- 4OH O NH2I↓ 7I 3H2O 奈氏试剂红 褐色电解质溶液的导电性可以用电导G表示KG 式中γ为电导率常用单位为S·cm1K为电导池常数单位为cm1。电导池常数K的数值并不是直接测量得到的而是利用已知电导率的电解质溶液测定其电导然后根据上式即可求得电导池 常数。一般采用KCl溶液作为标准电导溶液Hg Hg 2 三、实验用品仪器与材料电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管15mL、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。固体药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品浓氨水、硝酸浓、盐酸6 mol/L、浓、H2O230、AgNO32 mol/L、SnCl20.5 mol/L、新配、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。四、实验内容 1. 制备CoIII配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末边加边摇动加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中滴加过氧化氢302-3mL边加边摇动加完后再摇动当溶液中停止起泡时慢慢加入6 mL浓盐

纳米氧化锌制备与表征

纳米氧化锌的制备与表征 1 前言 纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，其粒径介于1-100纳米，又称为超微细氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化，比表面积急剧增加，使得纳米氧化锌产生了其本体快材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因此，纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途： 可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、 机械强度和抗老化性能性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延长使用 寿命； 作为乳瓷釉料和助熔剂，可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性，有着 优异的性能； 纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力，吸收率和热容的比值大，可 应用于红外线检测器和红外线传感器； 纳米氧化锌还可应用于新型的吸波隐身材料；具有良好的紫外线屏蔽性 和优越的抗菌、抑菌性能，添加入织物中，能赋予织物以防晒、抗菌、 除臭等功能。 现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法、水热合成法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法。本次试验采用水热合成法。 2 实验过程 2.1 实验原理 本次纳米氧化锌的制备是以ZnAc 2为原料,NaOH 为沉淀剂制备纳米ZnO 的。 反应方程式如下: 2)(Ac Zn + 2NaOH = 2)(OH Zn ↓ + NaAc 2 热处理: 2)(OH Zn → ZnO + O H 2↑

2.2 实验仪器和药品 仪器：托盘天平，烧杯，量筒，电子天平，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，吸滤瓶，烘箱，高压釜FP-8500荧光，紫外-可见吸收光谱用 V-650 型紫外可见光度计测量。 药品：醋酸锌，蒸馏水，无水乙醇，固体氢氧化钠 2.3 实验步骤： 1)称量：分别在托盘天平上称取0.4g 氢氧化钠固体和在电子天平上称取 0.5478g ZnAc2于40mL 烧杯中 2)溶解：室温下，将所称取的氢氧化钠与ZnAc2装至烧杯中，然后向烧杯 中加入配置好的水和乙醇，分别加18ml水和18ml无水乙醇，其比值为 1:1，用玻璃棒搅拌溶解至出现浑浊。 3)将上述溶液转移至40 mL高压釜中，保持其填充度为80%。置于180 ℃反 应8小时后自然冷却至室温，抽滤并收集白色沉淀，然后用去离子水反 复冲洗以除去吸附的多余离子，在醇洗，之后将得到的产品放入60 ℃ 烘箱中烘烤4小时后取出。 4)用紫外可见吸收光谱和荧光光谱检测，并收集数据。 3实验数据处理与分析 3.1 纳米氧化锌的荧光测试 纳米氧化锌的室温荧光光谱如图1所示。

药学专业最新选题汇总大全

最新药学专业论文选题大全 第一部分（1~~70） 第二部分（1~~120） 第三部分（1~~70） 第四部分（71~~128） 第五部分（1~~70） 第六部分（71~~132） 第七部分（1~~25） 第一部分（1~~70） 1．非甾体抗炎药物的合成及抗炎镇痛活性的研究 2．硫杂杯芳烃金属配合物的合成及抗癌活性研究 3．奥沙普嗪的化学结构修饰研究 4．分蘖葱头中甾体皂苷成分的分离和鉴定 5．新型选择性环氧合酶-2抑制剂的研究 6．锰超氧化物岐化酶模拟酶的研究进展 7．吡唑衍生物类环氧合酶－2抑制剂研究进展 8．呋喃酮衍生物类环氧合酶－2抑制剂研究进展 9．硫杂杯芳烃的研究进展 10．氯化镉对人体的毒性及其机制研究进展 11．某院抗菌药物使用调查分析 12．感冒药使用情况调查分析 13．住院患者抗菌药物使用情况调查分析 14．某院某科抗生素使用调查分析 15．2011年我国抗生

素市场分析 16．某种类药物不良反应及合理应用 17．临床抗感染药物使用的调查分析 18．抗肿瘤药物的研究进展 19．抗病毒药物的现状与研究进展 20．临床抗生素应用调查分析 21．抗感冒药物的不良反应及合理应用 22．喹诺酮类抗菌药研究进展 23．抗癌金属配合物的研究新进展 24．铂类抗癌药物作用机制研究进展 25．某医院调查报告 26．某药厂调查报告 27．抗生素类药物在临床的应用现状 28．高效液相色谱法及其在药物分析中的应用 29．中国临床药师发展现状调查 30．中国临床药师发展现状调查 31.药物分析在药学各领域的应用 32．某药检所调查报告 33．分析仪器公司调查报告 34．某医院药剂科参观报告抗生素类35．36.中国本土制药企业新药研究开发发展的研究 36．某药品的质量研究方法37．某中药制备工艺的研究 38．现代药品分析方法与技术的研究进展 39．试论中药及天然产物在某领域的研究进展 40．关于加强中药质量控制的一点探索 41．唐松草研究的现状 42．西洋参中奥克梯隆型皂苷的研究 43．藜植物中化学成分的研究。 44．人参皂苷的研究进展。 45．人参皂苷药理活性研究的概况。 46．绿色化学。 47．烯胺酮化合物简介。 48．天然药物中无机元素的测定方法。 49．藜属植物的研究进展。 50．天然药物化学研究热点和未来发展方向。 51．甜菜树茎叶营养成分的分析研究。 52．甜菜叶

配合物的合成与表征

文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸根与Zn(II)配合物的合成与表征报告 班级：09化学（师范） 学号：8 姓名：蔡福东

目录 1. 前言...................................................................... 错误!未定义书签。 1配位化合物 .................................................... 错误!未定义书签。 1. 1配位化合物的组成 .............................. 错误!未定义书签。 1. 2配合物的种类 ...................................... 错误!未定义书签。 2配位化学发展简史 ........................................ 错误!未定义书签。 3配位化学的今天 ...................................... 错误!未定义书签。 2. 实验部分 ............................................................... 错误!未定义书签。 2.1药品................................................................. 错误!未定义书签。 2.2仪器................................................................. 错误!未定义书签。 2.3合成方法 ........................................................ 错误!未定义书签。 3. 结果与讨论 ......................................................... 错误!未定义书签。 3.1 结构分析 ................................................... 错误!未定义书签。 3.2 红外光谱 ................................................... 错误!未定义书签。 3.3 荧光光谱 ................................................... 错误!未定义书签。 4.小结....................................................................... 错误!未定义书签。

新型羧酸配体与过渡金属配合物合成及结构研究

摘要 摘要 配位聚合物作为一种新型的分子功能材料，凭借其独特的结构可剪裁性、多样的拓扑结构和在离子交换、吸附、分子识别、催化以及光、点磁、手性拆分等领域的巨大应用潜力受到各界科学家们越来越多的关注。羧酸配合物和配位聚合物具有性质独特、结构多样化、不寻常的性质等特点,它们在非线性光学材料、磁性材料、催化材料、分子载体、存储气体、生物工程等诸多领域具有广泛的应用前景。因此，对羧酸配合物和配位聚合物的研究具有理论意义和潜在应用价值。 本文主要的研究内容为过渡金属Cu、Cd的金属盐与内型降冰片烯－顺5．6－二羧酸反应为配体邻菲罗啉、2，2－联吡啶为辅助配体在相同温度下反应构筑出具有新颖拓扑结构的金属—有机配位聚合物的相关反应进行研究。 关键词：二羧酸铜配合物，二羧酸镉配合物，合成，晶体结构 I

ABSTRACT ABSTRACT Polymer as a novel molecular functional materials, by virtue of its unique structure, building materials of various topologies and in ion exchange, adsorption, molecular recognition, catalytic and optical, magnetic, chiral resolution field potential application is more and more attention from all walks of life scientists. Carboxylic acid complexes and coordination polymers with unique properties, structural diversification, unusual characters, they are in nonlinear optical materials, magnetic materials, catalytic materials, molecular carrier, gas storage, biological engineering and other fields have broad application prospects. Therefore, the carboxylic acid complexes and coordination polymers research has theoretical significance and potential application value. The main research contents of this article as transition metals Cu, Cd metal salt and type of norbornene and endo-norbornene-cis-5,6-dicarboxylate anion response to ligand phenanthroline,2,2 - bipyridine as assistant ligand at the same temperature response to build a novel topological structure of metal organic coordination polymers related reactions research. Key words:acid Copper Complex, acid cadmium complex, synthesis, crystal structure II

槲皮素修饰综述

槲皮素结构修饰合成及生物活性 研究进展 姓名：宋俊蓉 学号：2015021278 专业：药物化学

槲皮素衍生物的合成及生物活性研究进展 摘要: 本文综述了槲皮素结构修饰合成及生物活性研究进展，介绍了国内外槲皮素氨基酸类、糖苷类、酯类、醚类衍生物及金属配合物的合成方法及其生物活性研究现状。指出了槲皮素具有抗氧化、抗菌、扩张血管、抗肿瘤及抗突变等多种生物学活性。然而，槲皮素具有水溶性差、生物利用度较低等缺点，临床应用受到限制。为此国内外学者对槲皮素进行了各种修饰，以期待槲皮素的高效活性和实用价值。关键词: 槲皮素；槲皮素衍生物；合成；生物活性；结构修饰

Research progress of synthesis and biological activity of Quercetin derivatives Abstract: A review is provided of the progress of research on the synthesis and biological activity of quercetin derivatives. The methods for preparing Quercetin amino acids，glycosides，esters，ethers derivatives and metal complexes as well as the current status of study on the biological activities of those derivatives are briefed. It is pointed out that, Quercetin has many biological activities such as antioxidant, antibacterial , antihyper-tensive, anti-tumor and anti-mutation. However, the poor water solubility and low bioavailability of Quercetin limit its clinical application. Therefore, with high activity and practical value of quercetin, domestic and foreign scholars have made efforts to modify the structure of quercetin. Keywords:quercetin; quercetin derivatives; synthesis; biological activities; research progress

纳米ZnO的制备及表征

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：纳米ZnO的制备及表征. 年级:2015级材料化学日期：2017/09/20 姓名：汪钰博学号：222015316210016同组人:向泽灵 一、预习部分 1.1氧化锌的结构 氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C(00001)平行，四面体的顶角正对向负极面(0001)，晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为3.37eV. 如图1-1、图1-2所示： 图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影 图1-2 ZnO纤锌矿晶格图

2 氧化锌的性能和应用 纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相法和液相法。本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。 3 氧化锌纳米材料的制备原理 不同方法制备的ZnO晶形不同，如： 3.1共沉淀和成核/生长隔离法 借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响，其

葛根素及其衍生物抗炎、抗痛风作用研究进展

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/3a16206409.html, 葛根素及其衍生物抗炎、抗痛风作用研究进展 作者：邢志华马誉畅李新萍张冰张梦迪万升敏杨鑫杨天凤姜婧雯包然 来源：《中国中药杂志》2017年第19期 [摘要] 该文综述了葛根素及其衍生物在抗炎、抗痛风方面的研究进展。葛根素可通过影响免疫细胞、炎性因子、信号通路等方式起到抗炎作用；同时可通过抑制黄嘌呤氧化酶、促进尿酸排泄降低血清尿酸水平，达到抗痛风作用。虽然与临床使用的别嘌醇相比，其体内降尿酸水平活性较低，但葛根素能增强机体总抗氧化和清除氧自由基的能力，且抗炎作用较强，因此预测，以葛根素为先导化合物，对其结构进行修饰或改造以期寻找活性好、副作用小的新型抗痛风药物将是一个有一定前景的研究方向。 [关键词] 葛根素；葛根素衍生物；抗炎；抗痛风；黄嘌呤氧化酶抑制剂 [Abstract] The research progress of puerarin and its derivatives in anti-inflammatory and anti-gout activities was reviewed in this paper. Puerarin possesses anti-inflammatory activity by affecting immunocyte， inflammation cytokines and signaling pathway. Puerarin also has anti-gout activity through inhibition of xanthine oxidase， promoting the excretion of uric acid to reduce serum uric acid level. Although its ability in reducing uric acid level was lower than that of allopurinol in clinical application， puerarin can also enhance the total antioxidant and free radical scavenging with stronger anti-inflammatory effect， so it will be a promising research direction to find new drugs with better anti-gout activity and less side effects by modifying the chemical structure of puerarin. [Key words] puerarin； puerarin derivatives； anti-inflammatory； anti-gout； xanthine oxidase inhibitor 葛根素是从豆科植物野葛或甘葛藤的干燥根中提取得到的一种异黄酮类化合物，是其主要有效成分。葛根素化学名为8-β-D-葡萄吡喃糖-4，7-二羟基异黄酮，分子式为C21H20O9，相对分子质量为416.38，呈白色针状结晶，其化学结构式见图1。葛根素毒性小，药理作用明确且广泛，具有提高免疫力、扩张血管、降低血压、保护心肌细胞、抗肿瘤、抗衰老、促进血液循环、生津及抗血小板聚集等作用。临床上辅助治疗冠心病、心绞痛、心肌梗死等心脑血管疾病，也辅助治疗视网膜动脉阻塞、视网膜静脉阻塞及突发性耳聋等[1]。近年来，葛根素及其衍生物的抗炎、抗痛风作用正逐步被关注。本文根据近十年来国内外相关文献做一简述，对葛根素为先导化合物进行结构修饰及优化，以期为开发高效低毒的抗炎、抗痛风药物提供参考。 1 葛根素的抗炎作用 炎症是机体常见的一种重要的基本病理过程。其主要表现为炎区组织的变质、渗出和增生3种基本病理改变。炎症本质上是机体与致病因素斗争的一种防御性反应，是机体对致炎因子

天然药化 槲皮素

目录 任务书 (2) 1 正文 (3) 1.1文献综述 (3) 1.1.1槐米的历史背景 (3) 1.1.2槐米的来源，性状及产地 (3) 1.1.3槐米中的主要化学成分 (4) 1.1.4槐米的药理作用 (5) 1.1.5槐米的研究进展 (5) 1.2实验方案设计 (6) 1.2.1 实验目的 (7) 1.2.2 实验意义 (8) 1.2.3 实验原理 (8) 1.2.4 实验流程 (9) 1.2.5 实验步骤 (9) 1.2.6 实验安排 (10) 1.2.7 实验预算 (11) 参考文献 (13) 1

天然药物化学课程实验任务书 一、题目：槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验任务 1.查阅文献资料并写出槐米化学研究进展的文献综述 2.设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义， 设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）。 3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定并将鉴定结果写入 实验报告中。 4.完成槲皮素单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包 括熔点、旋光度、紫外图谱。 5.对所得数据进行分析 6.完成实验报告并提交少量槲皮素样品。 三、实验要求 1.实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自 己创造一些条件完成实验。 2.实验方法应有一定的创新性。 3.实验数据准确，须注明实验条件。 4.要求提供的样品袋上注明样品名称、熔点、旋光度、制备 者姓名、日期 四、实验报告内容 1.题目

2.实验目的 3.基本原理 4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家 5.分离方法创新之处 6.自制或创造了那些实验条件条件 7.实验流程及操作方法 8.结果与分析 9.结论 10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题 11.合理化建议 3

纳米氧化锌的制备技及其表征

化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：纳米ZnO的制备及其表征 年级： 2010级日期：2012年9月13日 姓名： 学号：22 同组人： 1、 预习部分 1、 纳米氧化锌： 1.1 简介 纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100 nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。 1.2形态 纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。 1.3性质 氧化锌是一种半导体催化剂的电子结构，在光照射下，当一个具有一定能量的光子或者具有超过这个半导体带隙能量Eg的光子射入半导体时，一个电子从价带NB激发到导带CB，而留下了一个空穴。激发态的导带电子和价带空穴能够重新结合消除输入的能量和热，电子在材料的表面态被捕捉，价态电子跃迁到导带，价带的空穴把周围环境中的羟基电子抢夺过来使羟基变成自由基，作为强氧化剂而完成对有机物（或含氯）的降解，将病菌和病毒杀死。 1.4应用 橡胶工业中的应用 可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延

葛根素综述

葛根素综述 一、绪言 葛根素是由中药葛根里面提取出来的有效成分，其结构式为： 葛根现在在药品市场已得到广泛应用。葛根被国家卫生部认定为药、食两用植物，我国古代药物学专著《神农本草经》、《本草纲目》对葛根的功用均有记载。此外，利用高新生物技术，葛根还可生产系列食品：葛根低聚糖、营养葛奶、葛根黄酮茶等。葛根集药用、食用、生态、绿化等功能于一，市场前景美好，开发潜力巨大。一吨葛根素（折纯）在市场上的售价可高达1200 万人民币/吨，纯利润大概在200-230 万左右。基本上它的投资回报数在40%到50%之间。很多研究机构也在对葛根素进行研究，开发其价值，所以葛根素的潜力也非常大。 二、原理 因为葛根素是异黄酮结构，故其水溶性和脂溶性都比较差，生物利用度低。因而限制了其更广泛的应用。目前，临床应用的葛根素注射液大多需要加入PVP和高浓度的丙二醇才能达到该注射液要求的浓度，这样使药物的粘度较大，才给大规模生产造成过滤上的麻烦，

成本增加。因此，通过结构修饰改善脂溶性和水溶性及增强药理活性已成为葛根素近年来研究的热点。 三、结构修饰进展 1、药理作用及临床应用 葛根素具β肾上腺素受体阻滞作用，可增强心肌收缩力，保护心肌细胞；扩张血管，降低血压及眼内压，改善微循环；保护红细胞的变形能力，增强造血系统功能；抗血小板聚集，增加纤洛活性，降低血黏度；对肾炎、肾病肾衰模型均有保护作用；对非特异性免疫、体液免疫、细胞免疫有明显的调节作用；可促进正常人和肿瘤病人的淋巴细胞转化；对干扰素系统有明显的刺激和诱生作用；对抗D-半乳糖的致老化作用，增强学习记忆能力；清除氧自由基和抗氧化性损伤；抑制蛋白非酶糖化；对抗星形胶质细胞肿胀及脑水肿；降低血浆中儿茶酚胺及内皮素的含量；调节—氧化氮合酶（NOS）活性，升高体内NO水平。目前葛根素在临床上已被广泛应用于心脑血管系统疾病。糖尿病、眼底疾病突发性耳聋、急性酒精中毒、拟菊酯类农药中毒及肿瘤的治疗。 2、剂型研究 葛根素在水中的溶解度较低，其临床使用的注射剂中需加入助溶剂，以提高溶解度。目前临床应用的葛根素注射液大多需加入高浓度丙二醇作为助溶剂，不仅增加了成本，也因为药液黏度过大，给生产造成过滤上的麻烦。研究发现，赖氨酸、精氨酸、组氨酸、烟酰胺、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）能使葛根素在水中的溶解度增加1～2倍，可作为葛根素注射液处方中的助溶添加剂。 近年来，将天然活性成分与磷脂在一定条件下进行复合从而获得天然活性成分磷脂复合物的研究已受到国内外学者的关注。这种复合

铁配合物的制备和表征

X射线单晶衍射：1.配合物晶体数据：

2.配合物的部分键长和键角： 3.配合物晶体结构：

紫外可见分光光度法： 图中实线代表配体H2L1的实验数据，虚线代表相应铁配合物的实验数据。实线在波长为282nm和268 nm处有吸收峰，将其归属为苯环π→π*跃迁。虚线在波长为495nm，340nm和281nm处有吸收峰，现将其进行归属。281nm处的吸收峰为苯环π→π*跃迁；340 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的最高占据轨道pπ跃迁到Fe(III)半充满轨道dx2?y2/d z2；495 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的pπ轨道跃迁到Fe(III)的d*轨道。

XRD： 普通PAN纤维的XRD谱线在16.84，21.42,23.74和29.06°处都有特征峰。而PAN 纳米纤维的XRD谱线与上述谱线较为相近，但是在22~30°范围内的特征峰有所不同。这说明PAN纳米纤维的结晶特征并未发生显著改变。经过反应后两种纤维的主要特征峰几乎全部消失。这说明改性和铁配位反应具有去晶化作用，使纤维表层的结晶度大为降低。

红外： 配合物Fe1和Fe2在3247cm-1处有强的吸收峰。因配合物Fe2和Fe5的结构中含有炔基，谱图中很明显的能够观察到配合物Fe2和Fe5在ν =2120 cm-1处有振动吸收峰，与配体L2 (ν =2100 cm-1)相比峰波向高波数方向移动约20 cm-1。配合物Fe4的红外谱图中同样能观察到羧酸酯的羰基吸收峰(ν =1731 cm-1)。

常规溶液法：是最常见、最简单的单晶培养方法。通过将金属盐和配体溶于合适溶剂中，静置，待其自然挥发而形成配合物。此方法适用于配体溶解性较好而配合物溶解性较差情况，通常在遇到配体溶解性较差的情况时，采用适当加热的方法于以处理。 扩散法：包括气相扩散法和液相扩散法。 气相扩散法：将金属盐和配体溶于适当的溶剂当中，使惰性易挥发溶剂或者碱性物质扩散其中，以减小配合物的溶解度或者加快反应的速度从而使配合物结晶产生。 液相扩散法：将金属盐和有机配体分别溶于不同的两种溶剂当中，将一种溶液置于另一种溶液之上或者在两种溶液分界面处加入另一种溶剂以减小其扩散速度，使反应物缓慢发生反应，从而使产物结晶产生。 水热/溶剂热法：水热法是指在特制密闭反应容器中（一般是内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜），以水作为溶剂，通过对反应容器加热以制造一个高温高压环境（100-1000℃,1-100MPa），使得通常难溶或者不溶的物质溶解从而重新结晶产生出来。溶剂热法与水热法类似。

天然药物化学习题参考答案

天然药物化学习题参考答案 第一章总论 一、名词解释 1、天然药物化学：运用近代科学技术和方法研究天然药物中的化学成分的一门学科。 2、有效成分：天然药物中具有临床疗效的活性成分。 3、二次代谢及二次代谢产物：二次代谢产物：由植物体产生的、对维持植物生命活动来说不起重要作用的化合物，如萜类、生物碱类化合物等。 一、选择题（选择一个确切的答案） 1、波相色谱分离效果好的一个主要原因是： Ａ、压力高Ｂ、吸附剂的颗粒小 Ｃ、流速快Ｄ、有自动记录 2、蛋白质等高分子化合物在水中形成： Ａ、真溶液Ｂ、胶体溶液Ｃ、悬浊液Ｄ、乳状液 3、纸上分配色谱，固定相是： Ａ、纤维素Ｂ、滤纸所含的水 Ｃ、展开剂中极性较大的溶剂Ｄ、醇羟基 4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是： Ａ、连续回流法Ｂ、加热回流法 Ｃ、透析法Ｄ、浸渍法 5、某化合物用氧仿在缓冲纸层桥上展开，其 R f值随 PH 增大而减小这说明它可能是 Ａ、酸性化合物Ｂ、碱性化合物 Ｃ、中性化合物Ｄ、两性化合物 6、离子交换色谱法，适用于下列（）类化合物的分离 Ａ、萜类Ｂ、生物碱Ｃ、淀粉Ｄ、甾体类 7、碱性氧化铝色谱通常用于（）的分离，硅胶色谱一般不适合于分离（） Ａ、香豆素类化合物Ｂ、生物碱类化合物 Ｃ、酸性化合物Ｄ、酯类化合物 二、判断题 1、不同的甾醇混合，熔点往往下降特别多 2、苦味素就是植物中一类味苦的成分。 3、天然的甾醇都有光学活性。 4、两个化合物的混合熔点一定低于这两个化合物本身各自 的熔点。 5、糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少 的物质，因此称之为一次代谢产物。

6、利用13C-NMR 的门控去偶谱，可以测定13C-1H 的偶合数。 7、凝胶色谱的原理是根据被分离分子含有羟基数目的不 同．达到分离，而不是根据分子量的差别。 三、用适当的物理化学方法区别下列化合物 用聚酰胺柱层分离下述化合物，以稀甲醇—甲醇洗脱，其出柱先后顺序为（）→ （）→ （）→ （） O O OH OH HO O O OH OH HO OH OH O O O O O glu O Rha O O OH OH O O CH3 A B C D 四、填空 某植物水提液含中性、酸性、碱性、两性化合物若干。通过离子交换树脂能基本分离： 五、回答问题

钴(Ⅲ)配合物的制备及表征

基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征 姓名王一贺学号及专业化学3120000170 姓名徐剑光学号及专业化学3120101744 指导教师曾秀琼 浙江大学化学系 浙江大学化学实验教学中心 2014年 1 月

前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。 实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为： 2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。 293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸 2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl 样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定： 2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2O I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I- 二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备： 2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl?HCl?2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2O trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl 仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。 药品：H2O2(10%),稀盐酸（3+50），浓氨水（AR），浓盐酸，CoCl2·6H2O（AR），氯化铵（AR），活性炭，冰块，3mol·L-1H2SO4,0.1mol·L-1Na2S2O3,20%的NaOH，0.5%淀粉，6mol·L-1HCl，碘化钾（AR）、、亚硝酸钠（AR）、无水乙醇（AR）、NH4Cl（AR）、乙二胺（AR）。