加热炉实验一及实验2讲义
实验一热电偶的校验
为了保证测温准确，凡是新使用的或是修理后复用的热电偶都应进行校验。另外，即使是正常使用的热电偶，由于在使用过程中，热端受氧化，腐蚀作用和高温下热电偶材料发生再结晶、变形等，将导致热电特性发生变化，使测温误差变大，也应该定期校验，以确定其误差大小。当其基本误差走出允许范围时，就要更换热电偶或重新焊制。对于工业热电偶，国家计量局规定，非贵金属热电偶检定周期为1～3个月，贵金属热电偶检定周期为3～6个月。
一、实验目的：
1．掌握工业热电偶校验方法，确定被校热电偶的基本误差。
2．掌握直流电位差计的正确使用。
二、实验原理
热电偶的校验是要确定热电偶的电势也温度的对应关系，校验方法很多，本实验采用“比较法”，即用被校验热电偶与标准热电偶同时去测量某一测温对象的温度，然后比较二者的示值，以确定被测热电偶的基本误差。
比较法检定热电偶的基本要求是：必须造成一个均匀的温度场，以使被校的与标准热电偶能处于同一温度；必须有足够大的温度场，以使沿热端的导热损失可以忽略。目前，常用的能造成足够大的均匀温度场的装置有：液体槽和管状炉。本实验采用的是管状炉。
三、实验设备及装置：
校验装置如图1-1所示。
（1）管状电炉，炉内应有>100mm长的均温区，热电偶的热端即插在此区域内。
（2）被校验热电偶。
（3）热电偶标准，通常是标准二等或三等铂铑——铂热电偶。
（4）补偿导线，必须与所用热电偶配套。
（5）铜质导线。
（6）双刀双掷开关。
（7）电位差计：精度为0.05级。
（8）玻璃温度计：测冰水溶液温度（冷端温度）用。
（9）试管：防止各热偶冷端相碰短路。
（10）冰水混合物，要求有足够多的冰块，以保持0℃。
（11）大玻璃容器（注：当条件不具备，且精度要求不高时，冷端温度可为室温的水或大气）。
（12）自动记录仪：控制调节炉温用。
（13）EU-2型热电偶，测炉温用热电偶。
图1-1 热电偶校验装置
四、实验步骤：
1．按图1-1装置接线。热电偶放入炉中，炉口用石棉绳堵严，热电偶插入炉中的深度不小于150mm。热电偶冷端置于冰水槽中，以保持0℃。直流电位差计处于工作状态（直流电位差计原理及使用方法附于本实验后面。见《UJ-36型直流电位差计说明》）。
2．炉子通电加热。为了节省时间和减少校验工作量，根据国家规定，各种热电偶只需校验几个温度点就可以了，如表1-1。实际校验时，要求控制校验点的温度在表中所列数值的±10℃范围内。
在400℃附近保持恒温，测量各热电偶的热电势值。
当被校热电偶三个连续数≯2℃，即可停止测量，将冷端温度及测量结果填入表1-3中。
3．在600℃，800℃重复上述实验。
五、计算被校热电偶的误差（或修正值）：
根据误差理论，每一校验点都必须在所测温度下（保温时）读取三个数据（至
少如此），并以其自述平均值为该校验点的读数。
根据被测热电偶在给定点的读数与标准热电偶的相应条件下的读数差值计算被校热电偶在给定点的误差（或修正值）。
举例：现以一支三级标准的铂铑——铂热电偶校定一支工业用镍铬——镍硅热电偶。设该校验点为1000℃，此时测得的有关数据为：
镍铬——镍硅热电偶的热电势平均值为41.43mV；
标准热电偶的热电势平均值为9.558mV；
根据标准热电偶的校验证书，指出在1000℃时，修正值为-0.022mV，即此时的实测值应为9.558-0.023=9.535Mv。查表得998℃，此温度即为标准热电偶与被测热电偶热端的真实温度。又根据镍铬——镍硅热电偶平均值查表得1004℃。故此被校热电偶在1000℃时的误差为1004℃-998℃=+6℃，即修正值为-6℃。
如果在校验时，热电偶冷端为室温水或大气，必须把冷端温度各自对应的毫伏值加入到各自的平均值中，再查分度表得各自测得的温度值。
工业热电偶的允许误差范围列入表1-2中，经过校验，若误差超出允许误差范围，则热电偶不能使用。
六、实验报告
1．实验原理简述；
2．实验设备（包括设备名称、型号、热电偶及补偿导线型号）、实验线路；
3．实验步骤简述；
4．实验记录及数据处理，请列入表1-3中
附：UJ—36型直流电位差计说明
（一）主要技术指标：
1．准确度等级：0.1级
2．测量范围：×1：0.05～120毫伏
×0.2：0.01～24毫伏
3．允许误差：∣△∣≤（0.1%·U X+△U）（伏）
U X——测量盘示值（伏）
△U——最小分度值（伏）
（二）原理图
本仪器是采用补偿法原理，使被测电动势（或电压）与恒定的标准电动势相
互比较，是一种高精度测量电动势的方法，其原理如图1-2所示。
图1-2 UJ-36原理示意图
E——工作电源
E N——标准电池的电动势
E X——被测电动势（或电压）
G——晶体管放大检流计
R P——工作电流调节电阻
R——被测量电动势的补偿电阻
R N——标准电池电动势的补偿电阻
K——转换开关
（三）使用方法
图1-3为电位差计面板示意图
1．将被测的电压（电动势）接在标有“未知”的两接线柱上，注意“+”“-”柱。
2．估计被测电压大小将倍率开关“倍”置于×1或0.2档上，此时接通检流计G及电位差计工作电源E。三分钟后，转动调零电位器，使G指零。
3．将电键开关“K”板向（标准），调节R P，使G指零，此时
E N=I RN
4．将“K”转向“未知”档，调R，使G指零，此时
EX=IR 即
EX=
R R E N
N
由于E N 、R N 均为标准元件，故E X 可用R 上的电压记得度来读数，两个测量盘R 读数之和乘上使用倍率，等于被测量的电压（电动势）
5．连续工作应经常对“标准”，调R P ，使G 指零。 6．使用完毕注意将K 置于中间位置，倍率开关置于“断”。
图1-3 UJ-36面板示意图
（四）实验所用热电偶分度表
分度表根据所用热电偶生产厂家提供，此处略
实验二 热电偶与二次登记表的成套性检定
一、实验目的
1．掌握成套性检定的原理、方法。 2．确定被校系统的修正值。 二、实验原理
所谓成套性检定，就是指热电偶，补偿导线，配接导线和二次仪表联接成整套测温系统后，用标准系统对其进行检定。从而使被检定系统获得一个统一的误差，在以后使用中，只要保持该系统的成套性和检定时有相同的外部条件，则这一误差就可以保持不变，因此，只要在这一系统中加一个统一的修正值，便可得到较准确的测量结果。
配套使用的测温系统所具有的总误差△（绝对误差）可由下列公式计算：
22m T ?+?=?
式中：△T ——热电偶的绝对误差； △m ——二次仪表的绝对误差。
例如，当用分度号为EU-2型的热电偶，配用1.0级的XCT —101仪表（量程为1100℃）测量1000℃时，若已检定热电偶在该点的误差为+7.5℃。求该系统在该点的总误差。
解：△T=+7.5℃ △m=1100×1.0%=±11℃
∴13)11()5.7(222
2±=+=
?+?=?m T ℃ 由此可见，单独检定而又采取成套使用时，系统的累积总误差可能增大。 由于上述公式尚未包括补偿导线和其它估计不到的误差，所以实际的真实总误差是很难求得的。为了提高测量准确度，工业上多采用成套性检定法，以求出该测温系统的修正值。
三、实验说明：
成套检定的装置与比较法检定热电偶的装置相似，只是把标准热电偶永远和直流电位差计联接，而被检定热电偶则通过补偿导线与其配套的二次登记表联接。检定时，先从标准系统上读出某检定点的实际值（标准值）。然后，对照被检定系统的指示值，两者的差值即为被检定系统在该点上的误差，这一误差反映了被检定系统的综合误差。系统中一些环节的误差被相互消除，从而可使整个系统的测量误差减低。
四、实验装置线路：
装置线路如图2-1所示。
图2-1 成套性检定装置线路图
五、实验用设备：
1．电阻炉1台
2．XCT-101动圈仪表1台
3．UJ-36直流电位差计1台
4．标准热电偶1支
5．补偿导线（与相应热电偶配套）2支
6．待测热电偶1支
六、实验步骤：
1．按图2-1接好线
2．本实验检定400℃、600℃、800℃三个点的系统误差。检定前调节好二次登记表的机械零点。当使用补偿导线而不加冰点补偿时，可将仪表的机械零点调到室温。当既不使用补偿导线又不加冰点补偿时，则可将登记表的机械零点调到0℃，被测点温度应为指示值加上室温。
3．将XCT-101仪表控制指针调至400℃刻度线中心，接通电源，打开仪表电源，绿色指示灯亮，表明炉子开始升温，稍等片刻，可观察到指示指针偏转。
4．当指示针与控制针重合时，继电器触点动作。绿灯熄，红灯亮，此时，用直流电位差计测炉温mV值（注意冷端补偿）。并同时读出仪表指示值。填入表2-1中。
5．按照仪表控温周期，每当绿灯熄，红灯亮的一瞬间，读出标准系统mV 值及待测系统温度值，共读三组数，分别求出平均值，即得该检定点的真值及示值。
6．重复步骤4、5，分别测出其它各检定点的值。分别填入表2-1。
七、实验报告要求
1．实验目的；
2．实验原理、装置线路图；3．实验步骤；
4．实验结果并进行误差分析。
有机化学实验二熔点的测定
实验二熔点得测定及温度计校正 一．实验目得: 1.了解熔点测定得原理及意义; 2.掌握熔点测定得基本操作方法; 二．实验重点与难点: 1．熔点测定得意义; 2．熔点测定得操作方法； 实验类型:基础性实验学时:4学时 三．实验装置与药品: 主要实验仪器:熔点管；表面皿;玻璃棒;长4０cm得玻管; Thieｌe管(又称b形管）;酒精灯;温度计;液体石蜡； 主要化学试剂:苯甲酸（熔点mp1２2、40Ｃ）；未知样品(或者尿素):水杨酸(mp１５90Ｃ) 或乙酰苯胺(mｐ114、30C） 四．实验装置图： 五．实验原理： 1、熔点熔点就是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡得温度,纯净得固体有机化合物一般都有固定得熔点，固液两态之间得变化就是非常敏锐得,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0、5-１℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完得温度差称作熔点距(或熔程)，纯化合物得熔点距△≤0、５～1℃,据此，可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间与温度得变化图２物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡．继续加热,温度不再变化,此时加热所提供得热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡，最后得固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得得
熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定得压力与温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图２中M′L′),固液两相交点Ｍ′即代表含有杂质化合物达到熔点时得固液相平衡共存点,TＭ′为含杂质时得熔点，显然，此时得熔点较纯粹者低。 2、混合熔点 在鉴定某未知物时,如测得其熔点与某已知物得熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物得熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同得物质。故此种混合熔点试验,就是检验两种熔点相同或相近得有机物就是否为同一物质得最简便方法。多数有机物得熔点都在4０0℃以下,较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。 六．实验內容及步骤： 1、安装测定装置与取样：【参阅教材P42图２、４】 (1)、熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。 (2)、将毛细管一端在酒精灯上转动加热，烧融封闭。取干燥、研细得待测物样品放在表面皿上, 将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下，将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有２-３mm高时为止。 (3)、向Thiｅlｅ管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附着一支装好样 品得毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiｅlｅ管中,使温度计水银球位置在Ｔｈｉｅle管中部。 将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集得样品中，使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底,再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品,管口向上得毛细管,放入长约５0一60cm垂直桌面得玻璃管中,管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—３mm。熔点管外得样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入得样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 2、熔点得测定: (1)、在Thiｅｌｅ管弯曲部位加热。接近熔点（距熔点十几度)时，减慢加热速度,每分钟升1o C 左右，接近熔点温度时,每分钟约0、2o C观察、记录晶体中形成第一滴液体时得温度（初熔温度开始塌陷并有液相产生)与晶体完全变成澄清液体时得温度(终熔温度)。 (2)、熔点测定应有至少两次平行测定得数据,每一次都必须用新得毛细管另装样品测定，而且必 须等待液体石蜡冷却到低于此样品熔点2０-30o C时，才能进行下一次测定。 (3)、对于未知样品,可用较快得加热速度粗测一次,在很短得时间里测出大概得熔点。实际测定 时，加热到这个熔点以下１0-1５o C,必须缓慢加热,使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点。按图搭好装置,放入加热液(浓硫酸或者液体石蜡),用温度计水银球蘸取少量加热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计与熔点管得上部（如下图）。将粘附有熔点管得温度计小心地插入加热浴中,以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些,当传热液温度距离该化合物熔点约10一１5℃时，调整火焰使每分钟上升约1—２℃,愈接近熔点，升温速度应愈缓慢,每分钟约0、2一０、3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度就是准确测定熔点得关键;另一方面,观察者不可能同时观察温度计所示读数与试祥得变化情况,只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)与固体完全消失时(全熔)得温度读数,即为该化合物得熔距。要注意在加热过程中试祥就是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,均应如实记录。 3、温度计校正
有机化学实验讲义
实验一 乙醇─水溶液的分馏 一、实验目的 1、了解分馏原理及其应用。 2、正确掌握简单分馏操作。 二、实验原理 蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。 分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。图中下面一条曲线是A 、B 两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。 三、试剂和装置 试剂：60%乙醇水溶液100mL 装置：下图为分馏装置。 温度/℃ 10 50 20 B 0 20 40 60 80 100 A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3
《生物化学》实验讲义
实验一 蛋白质及氨基酸的颜色反应 一、目的意义 1、学习几种鉴定氨基酸与蛋白质的一般方法及其原理。 2、学习和了解一些鉴定蛋白质的特殊颜色反应及其原理。 二、实验原理 1、双缩脲反应 当尿素加热到180℃左右时，2分子尿素发生缩合放出1分子氨而形成双缩脲。双缩脲在碱性溶液中与铜离子结合生成复杂的紫红色化合物，这一呈色反应称为双缩脲反应。 蛋白质分子中含有多个与双缩脲相似的键，因此也具有双缩脲的颜色反应。借此可以鉴定蛋白质的存在或测定其含量。应当指出，双缩脲反应并非蛋白质的特异颜色反应，因为凡含有肽键的物质并不都是蛋白质。 2、茚三酮反应 蛋白质与茚三酮共热，产生蓝紫色化合物，此反应为一切蛋白质及α-氨基酸（除脯氨酸 和羟脯氨酸）所共有。含有氨基酸的其他化合物也呈此反应。 该反应十分灵敏，1:浓度的氨基酸水溶液就能呈现反应。因此，此反应广泛用于氨基酸的定量测定。 3、黄色反应 含有苯环侧链的（特别是含酪氨酸）蛋白质溶液与硝酸共热时，呈黄色（硝基化合物），再加碱则变为橙黄色，此反应也称为黄蛋白反应。 OH + HNO 3 HO NO 2 + H 2O HO NO 2 + O N OH OH
三、仪器与试剂 1、试剂 (1) 蛋白质溶液：取10mL鸡蛋清，用蒸馏水稀释至100mL，搅拌均匀后用纱布过滤得上清液。 (2) 0.3%色氨酸溶液、0.3%酪氨酸溶液、0.3%脯氨酸溶液、0.5%甘氨酸溶液、0.5%苯酚溶液。 (3) 0.1％茚三酮－乙醇溶液：称取0.1g茚三酮，溶于100mL 95％乙醇。 (4) 10％NaOH溶液、1％硫酸铜溶液、尿素、浓硝酸。 2、仪器：试管及试管夹、酒精灯。 四、操作方法 1、双缩脲反应 (1) 取一支干燥试管，加入少量尿素，用微火加热使之熔化，待熔化的尿素开始变硬时停止加 热。此时，尿素已缩合为双缩脲并放出氨气（可由气味辨别）。待试管冷却，加入约1mL10％NaOH溶液，振荡使其溶解，再加入1滴1％硫酸铜溶液。混匀后观察出现的粉红色。(2) 另取1支试管，加入1mL蛋白质溶液，再加入2mL 10％NaOH溶液摇匀，然后再加入2 滴1％的硫酸铜溶液。摇匀观察其颜色变化。 (3) 注意事项 加入的硫酸铜不可过量，否则会产生蓝色的氢氧化铜，从而掩盖了双缩脲反应的粉红色。 (4) 记载上述实验过程和结果，并解释现象。 2、茚三酮反应 (1) 取3支试管，分别加入蛋白质溶液、0.3%脯氨酸溶液、0.5%甘氨酸溶液各1mL，再加0.5mL 0.1％茚三酮－乙醇溶液，混匀后在小火上加热煮沸1－2min，放置冷却，观察颜色变化。 (2) 在滤纸的不同部位分别滴上一滴0.3%脯氨酸溶液、0.5%甘氨酸溶液，风干后再在原处滴 一滴0.1％茚三酮－乙醇溶液，在微火旁烘干显色，观察斑点出现及其颜色。 (3) 记载上述实验过程和结果，并解释现象。 3、黄色反应 向6个试管中按下表加试剂，观察现象并记录。
离心泵特性实验报告
离心泵特性测定实验报告 一、实验目的 1．了解离心泵结构与特性，熟悉离心泵的使用； 2．测定离心泵在恒定转速下的操作特性，做出特性曲线； 3．了解电动调节阀、流量计的工作原理和使用方法。 二、基本原理 离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一，其特性曲线是在恒定转速下泵的扬程H 、轴功率N 及效率η与泵的流量Q 之间的关系曲线，它是流体在泵内流动规律的宏观表现形式。由于泵内部流动情况复杂，不能用理论方法推导出泵的特性关系曲线，只能依靠实验测定。 1．扬程H 的测定与计算 取离心泵进口真空表和出口压力表处为1、2两截面，列机械能衡算方程： f h g u g p z H g u g p z ∑+++=+++222 2222111ρρ （1） 由于两截面间的管长较短，通常可忽略阻力项f h ∑，速度平方差也很小故可忽略，则有 (=H g p p z z ρ1 212)-+ - 210(H H H ++=表值） （2） 式中： 120z z H -=，表示泵出口和进口间的位差，m ； ρ——流体密度，kg/m 3 ； g ——重力加速度 m/s 2； p 1、p 2——分别为泵进、出口的真空度和表压，Pa ； H 1、H 2——分别为泵进、出口的真空度和表压对应的压头，m ； u 1、u 2——分别为泵进、出口的流速，m/s ； z 1、z 2——分别为真空表、压力表的安装高度，m 。 由上式可知，只要直接读出真空表和压力表上的数值，及两表的安装高度差，就可计算出泵的扬程。 2．轴功率N 的测量与计算 k N N ?=电 （3） 其中，N 电为电功率表显示值，k 代表电机传动效率，可取95.0＝k 。
有机化学实验试题及答案2
有机化学实验试题及答案2 有机化学实验试题二 一、仪器和装置（25分） 1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（）中（10分） 1.( ) ( ) 4.( ) ( ) 7.( ) ( ) 10 . ( ) ( ) 13 . ( ) ( ) 16 . ( ) ( ) 2.( ) 3. 5.( ) 6. 8.( ) 9. 11.( ) 12. 14.( ) 15 17.( ) 18. 2.检查装置：下列装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写岀各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指岀各装置的装配和操作中存在的错误。（15 分）
c 装置名称：装置名 称：装置名称： 实验名称：实验名 称：实验名称： 错误：①②错误： ①②错误：①② ③___________ ④ ____________ ③ ④ ③ ④ 二、填空（25分） 1. 从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积％）分别为：（A）二硫化碳1.3?50. 0; （B）乙醚1.85?36; （C）氢气4?74; （D）一氧化碳12. 5-74.2; （ E ）乙炔2.5?80.0。其中爆炸危险性最大的是（）。 2. 使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（）’C的情况下被蒸出。 3. 分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温措施，以保证柱内形成稳定的（）梯度、（）梯度和（）梯度。 4. 测定熔点用的毛细管直径约为（），样品在其中装载的高度约为（）。 5. 油泵减压蒸馏的装置比较复杂，大体上可分为三大部分，即（）部分、部（）分、 （）分。 6. 液体有机化合物的干燥方法有（）干燥法和（）干燥法两种，干燥剂用量 一般为产物重量的（），视（）的多少而定，至少干燥（）h，蒸馏前必须（）。 7. 控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可（_______________ ），待升温至熔点以
2020年高考化学有机化学实验重点讲义
高中有机化学实验 一、有机化学实验的一般特点 1．加热方法的变化水浴加热的特点： 2．产物一般需分离提纯 3．温度计的使用注意温度计的位置 4．常用到冷凝、回流装置* 二、有机制备反应 1．乙烯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应（3）气体收集（4）实验现象及解释 3．乙酸乙酯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用
（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。 4．溴苯的制备 （1）装置 （2）反应原理（3）溴苯的提取 5．硝基苯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用 （3）浓硝酸与浓硫酸应怎样混合？ 三、有机分离、提纯实验 1．分液用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。 2．蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。
3．洗气 用于气体的吸收。一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。 其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等 四、有机性质实验 1．卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化 2. 乙醇的催化氧化实验注意现象（Cu丝先变黑后变红）及现象解释3．银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去 4．乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5．糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸 五、有机物的分离和提纯 1.气态混合物的提纯---洗气 除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质）： a.乙烷（乙烯）：溴水（注意：高锰酸钾以及氢氧化钠的使用） b.乙炔（硫化氢）：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 c.甲烷（甲醛）：水（甲醛易溶于水）※家居装修 d.乙烷（水蒸气）：浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙（注意：干燥管的使用） 2. 液态混合物的分离和提纯 1.分离溴水中的溴和水萃取分液（四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等）
生化实验讲义2010(10个)
生物化学实验讲义 赵 国 芬 2010年9月
实验之前说明 1.各班学习委员将成员分成10个大组,每个大组中2人一小组,大组采用循环实 验的方法,同时开出不同的10个实验. 2.共开出10个不同的实验 实验一温度、pH及酶的激活剂、抑制剂对酶活性的影响 实验二牛奶中蛋白质的提取与鉴定 实验三血液葡萄糖的测定-福林（Folin）-吴宪氏法 实验四双缩脲测定蛋白质的含量 实验五血清蛋白质醋酸纤维薄膜电泳 实验六植物组织中还原糖和总糖的含量测定 实验七应用纸层析法鉴定动物组织中转氨基作用 实验八植物组织中维生素C的定量测定 实验九琥珀酸脱氢酶的作用及其竞争性抑制的观察 实验十植物组织中DNA的提取和鉴定 3.穿着要利索,做好实验记录 4.注意实验室卫生和安全. 一. 实验室规则:按照实验室的规则给学生讲解. 二. 生物化学所用的实验技术 1.样品: :血液、血浆、血清、组织 植物样品：果实、花蕾、茎等 无论用什么做材料，为了提取物质，需匀浆 2．移液管的使用： 移液管吸管 移液管 奥氏吸管 读数时视线与凹面相平，取液时要用吸管嘴吸，放出液体时注意嘴部液体的残留问题。 3．离心机的使用： 平衡（管平衡、机器平衡）缓起和慢停 4．分光光度计 机器原理和测定原理（比尔定律） 5．水浴锅的使用 三、实验报告的书写（用教务处统一印刷的报告纸写） 目的、原理、仪器、药品、步骤、结果及结论、讨论
实验一、温度、pH及酶的激活剂、抑制剂对酶活性的影响 一、实验目的 通过本实验了解酶催化的特异性以及pH、温度、抑制剂和激活剂对酶活力的影响，对于进一步掌握代谢反应及其调控机理具有十分重要的意义。 二、实验原理 酶的化学本质是蛋白质。凡是能够引起蛋白质变性的因素，都可以使酶丧失活性。此外，温度、pH和抑制剂、激活剂对酶的活性都有显著的影响。酶的活性通常是用测定酶作用底物在酶作用前后的变化来进行观察的。 本实验用唾液淀粉酶作用的底物—淀粉，被唾液淀粉酶分解成各种糊精、麦芽糖等水解产物的变化来观察该酶在各种环境条件下的活性。 淀粉被酶水解的变化，可以用遇碘呈不同颜色来观察。淀粉遇碘呈蓝色;糊精按分子从大到小的顺序，遇碘可呈蓝色、紫色、暗褐色和红色;最小的糊精和麦芽糖遇碘不呈现颜色反应。 三、试剂 1.0.5%淀粉溶液 2.碘化钾－碘溶液 3.1%尿素溶液。 4.1%CuSO4溶液 5.磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲液pH5.0-8.0: 6.0.5%NaCl溶液。 7.唾液淀粉酶制备每人用自来水漱口3次，然后取20m1蒸馏水含于口中，半分钟后吐入烧杯中，纱布过滤，取滤液lOml，稀释至2Oml为稀释唾液，供实验用。 四、操作步骤 一、温度对酶活性的影响 （一）淀粉酶的观察 1、取3支大试管，编号后按表操作 2、在白色比色板上，置碘液2滴于各孔中，每隔1分钟，从第二管中取出反应
离心泵性能实验
实验名称：离心泵性能试验 一、实验目的及任务： 1.了解离心泵的构造，掌握其操作和调节方法。 2.测定离心泵在恒定转速下的特性曲线，并确定泵的最佳工作范围。 3.测定管路的特性曲线。 4.熟悉个孔板流量计的构造、性能和安装方法。 5.测定孔板流量计的孔流系数。 二、实验原理： 1. 离心泵特性曲线的测定 离心泵的性能参数取决于泵的内部结构、叶轮形式及转速。其中理论压头与流量的关系可以通过对泵内液体质点运动的理论分析得到。由于流体流经泵时，不可不免的会产生阻力损失，如摩擦损失、环流损失等，实际压头小于理论压头，且难以计算。因此，通常采用实验方法，直接测定其参数间的关系，并将测出的He-Q、N-Q、η-Q三条曲线称为离心泵的特性曲线。根据曲线可以找到最佳操作范围，作为选择泵的依据。 (1)泵的扬程 由伯努利方程，泵的实际压头He如下： 其中，动能项相比于压头项数量级很小，可以忽略；损失项由于管路较短，损失较小，可以忽略，因此得到：
式中——泵出口处的压力，mH2O ——泵入口处的压力，mH2O ——出口压力表和入口压力表的垂直距离，m (2)泵的有效功率和效率 泵在运转过程中存在能量损失，因此泵的实际和流量较理论低，而输入功率又比理论值高，有泵的总效率： 轴 轴电电转 式中——泵的有效功率，kW ——流量，m3/s ——扬程，m ——流体密度，kg/ m3 N轴——泵轴输入离心泵的功率，kW N电——电机的输入功率，Kw η电——电机效率，取0.9 η转——传动装置的效率，取1.0 2. 孔板流量计孔流系书的测定 孔板流量计的结构如图1所示。
图1 孔板流量计构造原理 在水平管路上装有一块孔板，其两侧接测压管，分别与压力传感器的两端连接。孔板流量计是根据流通通过锐孔的节流作用，使流速增大，压强减小，造成孔板前后压差作为测量依据。若管路的直径为d 1，锐孔的直径为d 0，流体流经孔板后所形成缩脉的直径为d 2，流体的密度为ρ，孔板前测压导管截面处与缩脉截面处的速度和压强分别为u 1、u 2和p 1、p 2，根据伯努利方程，不考虑能量损失可得： 或 由于缩脉的位置随流速的变化而变化，缩脉处的截面积S 2难以知道，而孔口的面积已知，且测压口的位置不变，因此可以用孔口处的u 0代替u 2，考虑流体因局部阻力造成的能量损失，用校正系数C 校正后，有： 对不可压缩流体，根据连续性方程有： 整理得： 令 ，则可简化为： u d d
生物化学实验讲义
生物化学实验报告 姓名： 专业： 院系： 学号：
实验一蛋白质分子量测定------凝胶层析法 一、实验原理 凝胶层析法是利用凝胶把分子大小不同的物质分开的一种方法，又叫做分子筛层析法，排阻层析法。凝胶本身是一种分子筛，它可以把分子按大小不同进行分离，如同过筛可以把大颗粒与小颗粒分开一样。但这种“过筛”与普通的过筛不一样。将凝胶颗粒放在适宜溶剂中浸泡，使其充分戏液膨胀，然后装入层析柱中，加入欲分离的混合物后，再以同一溶剂洗脱，在洗脱过程中，大分子不能进入凝胶内部而沿凝胶颗粒间的缝隙最先流出柱外，而小分子可以进入凝胶内部，流速缓慢，以致最后流出柱外，从而使样品中分子大小不同的物质得到分离。 凝胶是由胶体溶液凝结而成的固体物质，无论是天然凝胶还是人工凝胶，它们的内部都具有很微细的多孔网状结构。凝胶层析法常用的天然凝胶是琼脂糖凝胶，人工合成的凝胶是聚丙烯酰胺凝胶和葡聚糖凝胶，后者的商品名为Sephadex型的各种交联葡聚糖凝胶，它具有不同孔隙度的立体网状结构的凝胶，不溶于水。 这种聚合物的立体网状结构，其孔隙大小与被分离物质分子的大小有相应的数量级。在凝胶充分溶胀后，交联度高的，孔隙小，只有相应的小分子可以通过，适于分离小分子物质。相反，交联度低得孔隙大，适于分离大分子物质。利用这种性质可分离不同分子量的物质。 以下进一步来说明凝胶层析的原理。将凝胶装载柱后，柱床总体
积称为“总体积”，以Vt表示。实质上Vt是由Vo，Vi与Vg三部分组成，即Vt=Vi+Vg+Vo。Vo称为“孔隙体积”或“外体积”又称“外水体积”，即存在于柱床内凝胶颗粒外面孔隙之间的水相体积，相应于一般层析柱法中内流动相体积；Vi为内体积，即凝胶颗粒内部所含水相的体积，Vg为凝胶本身的体积，因此Vt-Vo等于Vi+Vg。 洗脱体积与Vo及Vi之间的关系可用下式表示： Ve=Vo+KdVi 式中Ve为洗脱体积，自加入样品时算起，到组分最大浓度（峰）出现时所流出的体积；Kd为样品组分在二相间的分配系数，也可以说Kd是分子量不同的溶质在凝胶内部和外部的分配系数。它只与被分离物质分子的大小和凝胶颗粒孔隙的大小分布有关，而与柱的长短粗细无光，也就是说它对每一物质为常数，与柱的物理条件无关。Kd 可通过实验求得，上式可改写成： Kd=(Ve-Vo)/Vi 上式中Ve为实际测得的洗脱体积；Vo可用不被凝胶滞留的大分子物质的溶液通过实际测量求出；Vi可由g.Wr求得。因此，对一层析柱凝胶床来说，只要通过实际实验得知某一物质的洗脱体积Ve就可算出它的Kd值。 Vo表示外体积；Vi内体积；Ve II、Ve III分别代表组分II和III的洗脱体积。Kd可以有下列几种情况： 1、当Kd=0时，则Ve=Vo。即对于根本不能进入凝胶内部的大分子物质，洗脱体积等于空隙体积。
离心泵实验
一、 实验题目 离心泵性能实验 二、 实验摘要 本实验使用转速为2900 r/min ,WB70/055型号的离心泵实验装置，以水为工作流体，通过调节阀门改变流量，测得不同流量下离心泵的性能参数，并画出特性曲线同时标定孔板流量计的孔流系数C 0，测定管路的特性曲线。实验中直接测量量有q v 、P 出、P 入、电机输入功率N 电、孔板压差ΔP 、水温T 、频率f ，根据上述测量量来计算泵的扬程He 、泵的有效功率Ne 、轴功率N 轴及效率η,从而绘制泵的特性曲线图；又由P 、q v 求出孔流系数C 0、Re ，从而绘制C 0-Re 曲线图，求出孔板孔流系数C 0；最后绘制管路特性曲线图。 关键词: 特性曲线图、孔流系数、He 、N 轴、η、q v 三、 实验目的及内容 1、解离心泵的构造，掌握其操作和调节方法。 2、定离心泵在恒定转速下的特性曲线，并确定泵的最佳工作范围。 3、熟悉孔板流量计的构造、性能及安装方法。 4、测定孔板流量计的孔流系数。 5、测定管路特性曲线。 四、实验原理 1、离心泵特性曲线测定 离心泵的性能参数取决于泵的内部结构、叶轮形式及转速。其中理论压头与流量的关系，可通过对泵内液体质点运动的理论分析得到，如下图的曲线。由于流体流经泵时，不可避免地会遇到各种阻力，产生能量损失，诸如摩擦损失、环流损失等，因此，实际压头比理论压头笑，且难以通过计算求得，因此通常采用实验方法，直接测定其参数间的关系，并将测出的He-Q 、N-Q 和η-Q 三条曲线称为离心泵的特性曲线。另外，曲线也可以求出泵的最佳操作范围，作为选泵的依据。 （1）泵的扬程He 式中： ——泵出口处的压力，mH 2O ； ——泵出口处的压力， mH 2O ； ——出口压力表与入口压力表的垂直距离， =0.2m 。 （2）泵的有效功率和效率 由于泵在运转过程中存在种种能量损失，使泵的实际压头和流量较理论值为低，而输入泵的功率又比理论值高，所以泵的总效率为 轴 N Ne = η 102 e ρ QHe N = 式中 Ne ——泵的有效效率，kW ；
有机化学实验..
有机化学实验 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折
断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 3)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 4)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 5)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 7)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 8)毛细管口向下。 9)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 2、稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。 五、试验数据 六、问答题 1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ (1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅， 从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；
有机化学实验讲义.
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息
第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓
生物化学实验
生物化学实验讲义 化学工程与技术学院 基础部
实验一酪蛋白的制备 一、目的 学习从牛乳中制备酪蛋白的原理和方法。 二、原理． 牛乳中主要的蛋白质是酪蛋白，含量约为35g/L。酪蛋白是一些含磷蛋白质的混合物，等电点为4.7。利用等电点时溶解度最低的原理，将牛乳的pH调至4.7时，酪蛋白就沉淀出来。用乙醇洗涤沉淀物，除去脂类杂质后便可得到纯的酪蛋白。 三、器材 1 、离心机2、．抽滤装置 3、精密pH试纸或酸度计 4、电炉 5、烧杯 6、温度计． 四、试剂与材料 1、牛奶2500mL 2、95％乙醇1200mL 3、无水乙醚1200mL
4、0.2mol／L pH 4.7醋酸—醋酸钠缓冲液3000mL 5、．乙醇—乙醚混合液2000mL 五、操作 1、将100mL牛奶加热至40℃。在搅拌下慢慢加入 预热至40℃、pH 4.7的醋酸缓冲液100 mL。用精密pH试纸或酸度计调pH至4.7。将上述悬浮液冷却至室温。离心15分钟(3 000r／min)。弃去清液，得酪蛋白粗制品。 2、用水洗沉淀3次，离心10分钟(3000r／min)， 弃去上清液。 3、在沉淀中加入30mL乙醇，搅拌片刻，将全部悬 浊液转移至布氏漏斗中抽滤。用乙醇—乙醚混合液洗沉淀2次。最后用乙醚洗沉淀2次，抽干。 4、将沉淀摊开在表面皿上，风干；得酪蛋白纯晶。 5、准确称重，计算含量和得率。 含量：酪蛋白g／100mL牛乳(g％)
得率： 测得含量 100 % 理论含量 思考题 1、制备高产率纯酪蛋白的关键是什么？ 实验二小麦萌发前 后淀粉酶活力的比较 一、目的 1.学习分光光度计的原理和使用方法。 2.学习测定淀粉酶活力的方法。 3.了解小麦萌发前后淀粉酶活力的变化。 二、原理 种子中贮藏的糖类主要以淀粉的形式存在。淀粉酶能使淀粉分解为麦芽糖。 2（C6H10O5）n +nH2O nC12H22O11 麦芽糖有还原性，能使3，5---二硝基水杨酸还原成棕色的3-氨基-5-硝基水扬酸。后者可用分光光度计测定。
有机化学实验(2)
《有机化学实验》 试卷三 满分：100 分考试时间：60 分钟 题号一二三四五总分 一、填空题（每题2 分，共20 分） 1、萃取是从混合物中抽取（）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（）。 2、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将（）部位仔细涂油；操作时必须先（）后才能进行（）蒸馏，不允许边（）边（）；在蒸馏结束以后应该先停（），再使（），然后才能（）。 二、选择题（每题3 分，共15 分） 1、检验重氮化反应终点用（）方法。 A、淀粉-碘化钾试纸变色 B、刚果红试纸变色 C、红色石蕊试纸变色 D、pH 试纸变色 2、合成乙酰苯胺时，柱顶温度要控制（）度 A、100 B、250 C、60 D、150 3、在减压蒸馏时，加热的顺序是（） A、先减压再加热 B、先加热再减压 C、同时进行 D、无所谓 4、重结晶时，活性炭所起的作用是（） A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 5、下列哪一个实验应用到水蒸汽蒸馏
A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、肉桂酸 D、环己酮 三、判断题（每题3 分，共15 分） 1、在制备乙酸乙酯的过程中，烧瓶中液体的量不能多于2/3。（） 2、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（） 3、正溴丁烷的合成中用到分水器。（） 4、为了把反应物中的乙醇蒸出，可以采用电炉直接加热。（） 5、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（） 四、问答题（每题10 分，共30 分） 1、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 2、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 3、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。 五、装置题（每题10 分，共20 分） 1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图。 2、试画出制备正丁醚的实验装置图？
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义 琚辉 2006年12月 天津中医药大学 有机化学实验室
实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1.学会常量法测定液体的沸点 2.掌握蒸馏装置的安装 3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体 二、实验原理 饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。 蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。 纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。 气化中心及沸石的使用。 三、实验步骤 升降台的作用，电热套的使用及注意事项， 选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。 仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。 如图安装 磨口部分连接紧密，与大气联通。 1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入 1-2粒沸石，通入冷凝水 2.打开电源，节电压至100v 3.溶液沸腾，观察温度计示数变化 4.收集馏分，72-78℃ 5.量取收集馏分体积，计算产率
6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反） 四、实验重点 1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除 6.蒸馏时温度计的位置 实验二熔点测定及温度计的校正 一实验目的 1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。 2. 掌握绘图法校正温度计的方法。 3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。 二实验原理 熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温 度就为该晶体的熔点。 纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标，
离心泵性能实验报告(带数据处理)
实验三、离心泵性能实验姓名：杨梦瑶学号：1110700056 实验日期：2014年6月6日 同组人：陈艳月黄燕霞刘洋覃雪徐超张骏捷曹梦珺左佳灵 预习问题： 1.什么是离心泵的特性曲线？为什么要测定离心泵的特性曲线？ 答：离心泵的特性曲线：泵的He、P、η与Q V的关系曲线，它反映了泵的基本性能。要测定离心泵的特性曲线是为了得到离心泵最佳工作条件，即合适的流量范围。 2.为什么离心泵的扬程会随流量变化？ 答：当转速变大时，，沿叶轮切线速度会增大，当流量变大时，沿叶轮法向速度会变大，所以根据伯努力方程，泵的扬程： H=（u22- u12）/2g + (p2- p1) / ρg + (z2- z1) +H f 沿叶轮切线速度变大，扬程变大。反之，亦然。 3.泵吸入端液面应与泵入口位置有什么相对关系？ 答：其相对关系由汽蚀余量决定，低饱和蒸气压时，泵入口位置低于吸入端液面，流体可以凭借势能差吸入泵内；高饱和蒸气压时，相反。但是两种情况下入口位置均应低于允许安装高度，为避免发生汽蚀和气缚现象。 4.实验中的哪些量是根据实验条件恒定的？哪些是每次测试都会变化，需要记录的？哪些 是需要最后计算得出的？ 答：恒定的量是：泵、流体、装置； 每次测试需要记录的是：水温度、出口表压、入口表压、电机功率； 需要计算得出的：扬程、轴功率、效率、需要能量。 一、实验目的： 1.了解离心泵的构造，熟悉离心泵的操作方法及有关测量仪表的使用方法。 2.熟练运用柏努利方程。 3.学习离心泵特性曲线的测定方法，掌握离心泵的性能测定及其图示方法。 4.了解应用计算机进行数据处理的一般方法。 二、装置流程图： 图5 离心泵性能实验装置流程图
有机化学实验 本科 (2)
制药工程/药物制剂专业本科有机化学实验一实验室规则及常用器皿的使用（2学时）【实验目的】 1.熟悉有机化学实验室的规则及使用要求。 2.领取化学实验常用器皿，并熟悉其名称、规格、用途。 3.掌握常用器皿的正确使用、注意事项，落实责任制。 4.学习常用器皿的洗涤和干燥方法。 【实验器材】 图1 普通玻璃仪器
图2 普通玻璃仪器 图3 标准磨口玻璃仪器
图4 标准磨口玻璃仪器 【实验内容】 1.实验室规则： （1）遵守实验室纪律，不迟到、不早退，不穿短裤、裙子、拖鞋、不披长发，防止试剂粘附皮肤产生危害。 （2）实验前必须认真预习，明确实验目的要求，弄清实验原理、操作步骤及注意事项，做到心中有数，有计划地进行实验。 （3）进入实验室必须穿工作服，并系好扣子；不穿工作服者禁止入内！准备好实验报告、纸、笔等，并在《签到记录本》签到；禁止代签、课后补签！
（4）实验开始前要清点仪器及器皿，如发现有破损或缺失，应向实验老师说明并补领，否则自行赔偿。实验过程中如有人为损坏，按实验中心相关赔偿制度进行处理。 （5）实验过程中应保持安静，不得大声喧哗、随意走动；应认真操作，细致观察，积极思考，并及时、真实的记录实验现象及实验数据。 （6）保持实验室和实验台面、地面的整洁，勿使试剂、药品洒在实验台面和地面。废物应分类放臵，废纸、废渣等固体废物应倒在垃圾篓中，不得随处乱扔；废液倒入废液缸中，少量可倒入水槽中，并用大量水冲洗或稀释，以防腐蚀或堵塞下水管道；空试剂瓶、碎玻璃应单独存放。 （7）节约使用药品、试剂试药、水、电等；注意保持药品和试剂的纯净，严防混杂；公用试剂试液用毕，应立即盖上瓶盖放回原处。 （8）实验室内仪器，尤其是精密仪器禁止随意乱动，使用前实验教师应进行讲解，指导学生严格按照标准操作规程使用，如发现异常情况，应立即停止使用，并及时报告实验室管理人员。 （9）注意实验室内安全，严禁吸烟，禁止使用明火（如电炉）！酒精灯、煤气灯除外。酒精灯、煤气灯要随用随灭，必须严格做到“火着人在，人走火灭”。 （10）实验室内一切物品，未经实验室管理人员批准严禁携出室外，借物必须办理登记手续。 （11）实验完毕，每小组将试剂、试液排列整齐，放在试剂架上；玻璃器皿洗涤干净，放回仪器柜；实验台面抹拭干净方可离开。值日生负责讲台、边台、窗台和地面等公共场所卫生的打扫和整理，并检查水、电、门、窗的开关，经实验室管理人员检查同意后，方可离开实验室。 （12）实验完毕后一周内，学习委员收齐本次实验报告，交给代课教师，并附未交学生名单，过期不交者无实验成绩。 2.常用仪器、器皿的认领和使用： 3.学习组装回流和蒸馏装臵： （1）回流装臵的组装 （2）蒸馏装臵的组装 A．安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装。