不同方法提取大头陈挥发油的气质联用成分分析_吴怀恩

挥发油成分的分析

挥发油成分的分析 摘要挥发油是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、具有芳香气味的挥发性油状液体的总称。主要包括萜类化合物，脂肪族类化合物和芳香族化合物。提取方法主要为水蒸气蒸馏法，油脂吸收法，浸取法等。分析方法主要为全二维气相色谱-飞行时间质谱、顶空气相色谱、固相微萃取-气质联用等。随着这些技术的发展，挥发油的分析必将进一步得到完善。 关键词：挥发油全二维气相色谱-飞行质谱顶空气相色谱固相微萃取-气质联用 1概述 挥发油（volatile oils）又称精油（essential oils），是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、具有芳香气味的挥发性油状液体的总称1。挥发油是具有广泛生物活性的一类常见的重要成分，是古代医疗实践中较早注意到的药物，《本草纲目》中记载着世界上最早提炼、精制樟油和樟脑的详细方法。含挥发油的中草药非常多，尤以唇形科（薄荷、紫苏、藿香等）、伞形科（茴香、当归、芫荽、白芷、川芎等）、菊科（艾叶、茵陈篙、苍术2、白术、木香等）、芸香科（橙、桔、花椒等）、樟科（樟、肉桂等）、姜科（生姜、姜黄、郁金等）等科更为丰富。含挥发油的中草药或提取出的挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌、矫味等作用。 1.1.理化性质 （1）在常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别；（2）大多数具有香气或其它特异气味，常温下为透明液体，有的在冷却时其主要成分可能结晶析出。这种析出物习称为“脑”，如薄荷脑、樟脑等； （3）不溶于水，而易溶于各种有机溶剂中，如石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等，也能溶于高浓度乙醇中； （4）多数比水轻，也有比水重的（如丁香油、桂皮油），相对密度在0.85-1.065之间； （5）几乎均有光学活性，比旋度在+99o～177o范围内，且具有强的折光性，折

川芎的化学成分及药理作用研究进展

川芎的化学成分及药理作用研究进展 本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！ 川芎为中医常用的活血化瘀药。在《中国药典》（2010年版）中，有151个成方制剂中含川芎，占所收载1640个中成药总数的%。中药川芎来源于伞形科植物川芎iigwsticwmchuanxiongHort.的干燥根茎，主产于四川省彭州、都江堰等地，为四川的道地药材。夏季当川芎植株茎上的节盘显著突出，并略带紫色时采挖，除去泥沙，晒后烘干，去须根，即为川芎药材。再经洗净、润透、切片、干燥，得到中药饮片。中医认为川芎性温，味辛，归于肝、胆、心包经，具有活血行气、祛风止痛的功效，用于胸痹心痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，头痛，风湿痹痛等症。国内外学者对川芎的栽培、加工炮制、化学成分、药理作用、临床应用等方面进行了广泛研究。本文对近10年川芎的化学成分及其药理作用进行了文献综述，以期为川芎的临床应用、新产品研究与开发提供依据。 1川芎的化学成分 川芎含有苯酞类、萜烯类、有机酸及其酯、生物

碱、多糖等多种类型的化学成分。川芎中的挥发油和生物碱类成分是研究的热点。 挥发油 川芎中挥发油的含量约为1%。一般采用超临界C 〇2萃取、水蒸汽蒸馏等方法提取挥发油；再经柱层析分离、GC-MS、LC-MS等方法检测。已从川芎挥发油中鉴定出了60余种成分。苯酞类化合物是挥发油中的主要成分。 苯酞类化合物川芎中的苯酞类化合物存在于挥发油中，主要有z-稾本内酯(z-ligustilide)、丁基酞内酯(butylphthalide)、丁燦基酞内酉旨(butylidenephthalide)、4-轻基-3-丁基味内酯（senkyunolide)、川芎内酯A(senkyunolideA)、川芎内酯I(senkyrunolideI)、川芎内酯F(senkyunolideF)、新蛇床内酯（neocnidilide)等。近年来，报道的二聚体类化合物较多，主要有3’，6,8’，3a-二聚藁本内酯(3，，6，8’，3a-diligustilide)、Z,Z-6,6’，7，3’a-二聚藁本内酯（Z,Z-6，6’，7，3’a-diligustilide)、Z-6，8’7，3’-二聚藁本内酯(Z-6，8’7，3’-diligustilide)等。 萜烯类川芎中的萜烯类成分存在于挥发油中，主要有6-丁基-1，4-环庚二烯（6-butyl-1，4-cycloheptadiene)、桉叶二烯（eudesma-4，11-dlene)、

主要城市废气中主要污染物排放情况 (2013年)

我国主要城市废气中主要污染物排放情况 摘要 近几年来环境问题成为全社会极为关注的热点,空气污染是其中最热门的话题，同时也是最重要的民生问题。本文针对这个现状，搜集了全国有代表性的31个城市的主要大气污染物的排放情况，先利用主成分分析评价了31个城市的综合空气质量，然后又分别用最短距离法和离差平方和法进行聚类分析，最终结果为北京、天津、石家庄等城市的空气质量较差；而海口、拉萨、南宁等城市的空气较好。特别需要说明的是北京的空气污染与其它城市相比有很大的不同，在最短距离法中被单独聚为一类且与其它类相距较远，这与北京目前空气现状是相吻合的。 在本文的最后还根据实际情况对模型的优缺点做了评价，并指出了需要改进的地方。 关键词：大气污染；主成分分析；聚类分析

1、数据资料 本文的原始数据取自《中国统计年鉴，2014》， 表1我国主要城市废气中主要污染物排放情况

用1x 表示工业二氧化硫排放量，2x 表示工业二氧化硫排放量，3x 表示工业烟(粉)尘排放量，4x 表示生活二氧化硫排放量，5x 表示生活氮氧化物排放量，6x 表示生活烟尘排放量。 2、主成分分析 2.1主成分分析的步骤 （1）计算相关系数矩阵()ij m m R r ?=有 ~ ~ 1 1 n ki kj k ij a a r n =?= -∑ （2）计算特征值和特征向量。计算相关系数矩阵R 的特征值 120m λλλ≥≥???≥，以及对应的特征向量12,,m u u u ???由特征值组成m 个新的指标变量： ~ ~ ~ 12111211~ ~ ~ 12212222~ ~ ~ 1212,,, m m m m m m m m mm y u x u x u x y u x u x u x y u x u x u x =++???=++???=++??? 其中：1y 是第一主成分，2y 是第二主成分， ，m y 是第m 主成分。 （3）计算特征值的信息贡献率和累积贡献率。 1 j j m k b λλ = ∑ 为主成分j y 的信息贡献率，同时有 11p k k p m k k λαλ === ∑∑ 为主成分12,,,p y y y 的累积贡献率。

气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择

气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择[摘要] 本文是利用GC/MS对生物碱进行分离，运用质谱库进行检索筛选 得到混合物的主要成分。探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。实验结果表明，温程序和柱前压与流速对分离效果影响最大，进样口温度，接口温度对分离效果影响较小。 [关键词] 气相色谱-质谱联用；最佳分离条件；成分；影响 1.引言 GC/MS技术是化学工作者分离有机混合物常用的手段。色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于做多组分混合物中未知组分的定性鉴别，可以判断化合物的分子结构，可以准确的测定未知组分的分子量，可以修正色谱分析的判断错误，可以鉴定出部分分离甚至未分开的色谱峰。特别是近年来计算机技术的发展，使GC/MS仪使用更为方便，简单，快捷。 本文是利用GC/MS对未知样品（生物碱）进行分离，从而得到它的最佳分离条件，运用质谱库进行检索筛选得到混合物的主要成分，并且进一步探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。分离条件的探索对混合物的分离有重要的指导意义。对分离其它样品具有极大的参考价值。 2.实验部分 2.1样品的性质和仪器参数 样品来源于从植物的茎叶中提取的生物碱。柱温选择在50-260℃。 仪器：GC/MS-QP2010 ，He气源（99.999％），毛细管色谱柱DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um）。 2.2最佳分离条件的探索与讨论 2.2.1升温程序 仪器参数： ①GC：注射模式：分流; 分流比：20/1; 柱前压：100.1Kpa; 流速：1.69ml/min；进样口温度：200℃ ②MS：离子源温度：200℃；检测范围：35—550；去溶剂峰：2min 接口温度：250℃；检测器电压：1000kv 升温程序对分离效果有显著的影响。所以选择适宜的升温程序最为重要。拟采用如下升温程序： 升温程序一：初温50℃，以10℃/min 的升温速率升至200℃，保留30min；结果发现，在保留时间为20min时，峰较多，可能出峰不完全，所以应该提高柱温。在20min以前出峰较少，间距太宽，所以应该增加升温速率。 升温程序二：初温50℃，以12℃/min 的升温速率升至200℃，以2℃/min 的升温速率升至220℃保留10min；结果发现，在保留时间为17min时，出峰较多，没有分开。要使分离效果更好，在210℃时采用降温程序。 升温程序三：初温50℃，以10℃/min 的升温速率升至210℃，以-5℃/min 的降温速率降至190℃，以20℃/min 的升温速率升至240℃；结果发现，降温使分离效果明显变好，但是出峰不完全，为此，需增加保持时间。在10min以前出峰太少，间距较大，可以增加升温速率缩短间距。

挥发油成分的提取和鉴别

挥发油成分的提取和鉴别 一、实验目的 1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术； 2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法； 3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。 二、仪器与试药 （一）仪器 挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器 电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL） （二）试药 陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼 碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸 石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na 三、主要成分的结构与性质 1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。性温，味苦、辛。能理气健脾，燥湿化痰。用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素 陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。 2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。辛，温。入胃、脾、肾经。能温中，暖肾，降逆。治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。花蕾含挥发油即丁香油。《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。 丁香油外观：淡黄或澄明油状物，有丁香的特殊香气，置空气中或贮存日久，则渐浓厚而色变棕黄，不溶于水，易溶于醇、醚，比重为1.038-1.060。

污染物定义及危害

污染物定义及危害 利用天然矿物处理重金属废水 当前国内外对重金属废水的治理主要依靠化学处理法。对含 Cr(VI)废水的现行处理方法是化学还原与化学沉淀二步法。其基本原理是,首先利用化学还原剂如亚硫酸纳等将Cr(VI)还原成 Cr(III),然后再利用氢氧化纳或石灰石等将Cr(III)转化为沉淀物Cr(0H)3而将其除去。 土壤污染 农业生态环境尤其是土壤中重金属的污染现象现在已比较普遍。重金属污染对于作物的生长、产量、品质均有较大危害，尤其是它还有被作物富集吸收、进入食物链，从而危害人畜健康的潜在危险。 重金属在土壤中的分布图

土壤重金属污染的植物修复技术 在立体布局和生产季节上进行搭配，构建稳定的土壤净化生态系统，收获后的植物经干燥、灰化,回收重金属，从而达到去除重金属污染的目的。 回顶端 室内化学品污染 除了室外的大气污染物能经空气流通进入室内之外室内各种建筑装饰材料,厨房炊事,化妆品,日用化学品和化学制品,复印机,放射性污染物等都是重要的室内化学污染物.人们已从室内空气中鉴定出300多种挥发性化学物质.医学研究表明,上述污染可造成呼吸道,心血管疾病和癌症等疾病. 对室内环境造成危害的化学污染物可分为: Hg,卤素等元素类物质． CO，氮氧化合物（NOx），卤化氢，HS，SO等无几化合物．四乙基铅,二丁基锡等金属有机和准金属有机化合物. 环氧乙烷,醚,酮,醛,有机酸,酯,酐,酚类等含氧有机物.

胺,晴,硝基甲烷,硝基苯,三硝基苯,亚硝胺等有机氮化物. CCl4脂肪烃和烯烃的卤化物，芳香族卤化物，多氯联苯等有机氯化物． 烷基硫化物，硫醇，硫基甲烷，二甲砜，硫酸二甲酯等有机硫化物． 磷酸酯类（磷酸三甲酯，磷酸三乙酯），有机磷农药等． 化妆品污染 临床发现，使用化妆品引起皮炎患者增多．化妆品中的色素，香料，表面活性剂，漂白剂等都可导致接触性皮炎．例如：胭脂，眉笔的笔芯含有变应原，可引起眼睑变应性接触性皮炎．使用含雌激素的化妆品能引起儿童性早熟发育症状．洗发香波中含的苯酚有毒性．口服致死量为2～15g．溅入眼内，2天内眼球表面出现广泛损伤，并能渗入晶体引起白内障．因此，女性要慎用化妆品． 日用化学品污染

八角茴香中挥发油的提取鉴定

八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油 对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）

川芎挥发油成分

SJL01 MultiVu - C_MSDCHEM_1_DATA_SJL 1、 CAS Number:64-17-5 基本信息 中文名: 乙醇; 酒精; 无水乙醇 英文名: Etanol 分子结构: 分子式: C 2H 6O 分子量: 46.07 2、 CAS Number:562-74-3 基本信息 中文名: 4-萜烯醇; 4-甲基-1-(1-甲基乙基)-3-环己烯-1-醇 英文名: Terpinen-4-ol 分子结构: 分子式: C 10H 18O 分子量: 154.25 3、 CAS Number:16728-99-7 基本信息 英文名: Naphthalene,1,2,3,4,4a,7-hexahydro-1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)- 分子结构: 分子式: C 15H 24

分子量: 204.35106 4、 CAS Number:17066-67-0 基本信息 英文名: Naphthalene,decahydro-4a-methyl-1-methylene-7-(1-methylethenyl)-, (4aR,7R,8aS)- 分子结构: 分子式: C 15H 24 分子量: 204.3511 5、 CAS Number:473-13-2 基本信息 英文 名: Naphthalene,1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-4a,8-dimethyl-2-(1-methylethenyl)-, (2R,4aR,8aR)- 分子 结 构: 分 子式: C 15H 24 分 子量: 204.3511 6、 CAS Number:25360-09-2 基本信息 中文名: 叔十六硫醇 英文名: tert-Hexadecanethiol

目前废气污染物的主要成分及其危害

大气污染已不仅仅是在几个工业化国家中，他已逐渐发展成为世界性的问题，尤其是在一些大中城市。随着汽车保有量的增加（年递增率达到10%以上），汽车排气污染物造成的环境污染情况将日趋严重。所以对汽车排气污染物的监控预防治，已处于刻不容缓的地步。要搞好汽车排气污染物的监控与防治，首先必须做好防治工作。用废气分析仪和烟度计测定排气污染物的浓度，目的是控制排气污染物的扩散，使其限定在被允许的范围内，已达到保护生态环境和自然界生态平衡的目的。 一、废气污染物的主要成分 汽车排放的主要污染物是：一氧化碳（C O）、碳氢化合物（HC）、氮氧化合物（NOx）硫化物和微粒物（又碳烟、铅氧化物等重金属氧化物和烟灰等组成）。 就CO来说，如果把汽油发动机CO排放量当作1的话，则液化气发动机的CO排放量为1/2，而柴油发动机的CO排放量为1/1 00。可以看出，柴油发动机与其有发动机相

比，其CO排出量要小得多。而且，柴油发动机的HC排出量也较少，但NOx排出量则和汽油机差不多，且会排出令人讨厌的黑烟。 汽车有害气体主要从下述途径排入大气： 以HC为主要成分（约占HC总排量的25%），并含有CO等其他成分的窜气，从曲轴箱排出； 在不同运行工况，从发动机废气排出不同成分的CO、HC（约占HC总排量的55%）及NO x等有害气体； 汽油从油箱、化油器浮子室及油泵接头处蒸发，散发出HC（约占HC总排量的20%）。 二、废气污染物的危害 一氧化碳（CO） 在内然发动机中，CO是空气不足或其他原因造成不完全燃烧时，所产生的一种无色、无味的气体。CO吸入人体后，非常容易和血液中的血红蛋白结合，它的亲和力是氧的300倍。因此，肺里的血红蛋白不与氧结合而与

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。（3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，

前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。 （4）层析分离方法 ①吸附色谱法： 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。 吸附剂：氧化铝或硅胶； 洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统； ②硝酸银络合薄层： 依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。 一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱： 制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。

吴茱萸挥发油成分分析

吴茱萸挥发油成分分析 发表时间：2010-07-13T14:37:30.857Z 来源：《中外健康文摘》2010年第8期供稿作者：顾瑶华朱缨 [导读] 采用水蒸气蒸馏法提取，运用GC/MS联用分离鉴定吴茱萸果实挥发油的化学成分，用面积归一法测定了各成分的相对百分含量顾瑶华朱缨（苏州卫生职业技术学院江苏苏州 215009） 【中图分类号】R932 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2010)08-0008-02 【摘要】目的分析吴茱萸的挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取，运用GC/MS联用分离鉴定吴茱萸果实挥发油的化学成分，用面积归一法测定了各成分的相对百分含量。结果从果实的挥发油中鉴定了24个化学成分。果实的挥发油中萜类化合物较多，以单萜和倍半萜为主，其中含量较高的成分为β-蒎稀（9.0069％）、三环萜（8.2903％）和桉油烯醇（6.8059％）。结论为进一步开发利用吴茱萸提供科学依据。 【关键词】吴茱萸挥发油化学成分 吴茱萸为我国传统常用中药材，为芸香科（Rutaceae）植物吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth、石虎Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var officinalis (Dode)Huang 或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.bodinieri(Dode)Huang的干燥近成熟果实[1]。具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻的功能。用于厥阴头痛，寒疝腹痛，寒湿脚气，经行腹痛，脘腹胀痛，外治口疮，高血压等症。该果实有较浓的芳香气味，富含挥发油，有关疏毛吴茱萸挥发油成分的研究已有报道[2]，其功效与挥发油有一定的相关性，为此，我们利用GC-MS技术对其挥发油成分进行了定量和定性分析，为进一步合理开发利用吴茱萸提供科学依据。 1 材料与方法 1.1药材药材由苏州雷允上药材采供站提供，经朱缨副教授鉴定为吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth的果实。 1.2挥发油提取药材50g粉碎后，用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油，用无水硫酸钠干燥后得淡黄色油状物，有特殊浓郁香味，收油率为0.48%。 1.3仪器与分析条件仪器为惠普6890GC-5973MS。色谱条件： HP-5MS毛细管柱（0.25mm×0.25μm×30m）, 程序升温40℃～250℃(15℃/min)；载气为高纯氮气，流量为1.0ml/min；进样量1 μL，分流比10:1。EI离子源（70eV),m/z 50～550，离子源温度240℃；四极杆温度280℃，接口温度240℃；灯丝电压1689V；质谱延迟时间2min。进样口温度：250℃。样品无水乙醚溶解。 通过NIST谱图库检索确认各化合物，按峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的百分含量。 2．结果 将吴茱萸果实挥发油进行GC-MS-DS联用分析，分离得到131个峰，共鉴定了24个化合物。 3 讨论 在气相色谱图保留时间0.00～25.00min共检测出131个峰，鉴定了其中的24个化学成分的含量，基本可以反映果实挥发油中化学成分的总体情况，所鉴定出的24个化合物的含量占挥发油总量的52%。果实的挥发油中萜类化合物较多，以单萜和倍半萜为主，其中含量较高的成分为β-蒎稀（9.0069％）、三环萜（8.2903％）和桉油烯醇（6.8059％）。且这些鉴定的成分多有抗菌、抗病毒活性，因此可能是果实的有效成分。该类有效成分的开发应用有待于进一步研究。 参考文献 [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M]：北京：化学工业出版社，2005：118－119. [2]腾杰，杨秀伟，陶海燕，等.疏毛吴茱萸果实挥发油成分的气—质联用分析[J].中草药，2003，34（6）：504－505.

室内环境污染物的主要种类及其来源

室内环境污染物的主要种类及其来源 一、根据国内外对室内环境污染进行的研究表明，室内环境污染物的主要来源主要有以下四个方面：室外大气和地质环境的污染、室内建筑装修材料及家具释放物的污染、烹调及燃烧产物的污染和人体的新陈代谢及各种生活废弃物的挥发成分的污染。由于工程交付使用后，人的各种活动和室外大气环境的破坏导致的室内环境污染不是工程建设阶段所能控制的，因此在这里只谈如何控制工程所处的地质环境和工程所使用的建筑装修材料等对民用建筑工程室内环境的污染。 二、通过专家和学者的研究分析，目前检测到的有毒有害物质达数百种，有约49.8%的人体疾病与室内污染有关，尤以氡、游离甲醛、氨、苯及总挥发性有机化合物（TVOC）等几种污染物对人体危害最大。据相关报道，其中氡、苯化合物已经被世界卫生组织（WHO）确定为强烈致癌物质，甲醛被WHO确定为可疑致癌和致畸形物质。因此《规范》将这几种污染物首先列为控制的对象，另外《规范》还将甲苯二异氰酸酯（TDI）的含量列入控制指标。 三、氡是从放射性元素镭衰变而来的一种无色无味的放射性惰性气体，是自然界唯一的天然放射性气体，存在于自然界各种各样的矿石、岩石以及土壤中，常在开采和建筑施工时释放出来，并能与空气中的尘埃结合被人体吸入。人如果长期生活在氡浓度过高的环境中，沉积在呼吸道上皮组织内的氡会对人体产生强烈的内照射，导致肺癌等疾病的发生概率增加，危 害人体健康。室内空气中的氡有80-90%来自地基土壤、岩石，特别是在地质构造断裂层区域；其次是工程使用的建筑装修材料释放出的氡，尤其是掺工业废渣的建材和天然花岗岩。 四、甲醛是一种无色易溶的刺激性气体，对人的视觉、嗅觉和呼吸器官有强烈的刺激，引发流泪、咳嗽、气喘等症状，严重可导致人的肺功能、肝功能、免疫功能发生异常。室内游离甲醛的主要来源有四个方面，一是用作室内装饰的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板等人造板材；二是广泛使用的以甲醛为主要成分的脲醛树脂等水性胶粘剂；三是对建筑装修材料进行防火、防腐、防虫处理所使用的各种阻燃剂、防水剂、防腐剂、防虫剂等水性处理剂；四是含有甲醛成分并有可能向外界散发的其它各类装饰材料，如壁纸、化纤地毯、地板衬垫、泡沫塑料、水性油漆和涂料等。

气质联用技术原理与在多领域应用

气质联用技术原理与在领域应用 刘龙吟 中国矿业大学（北京） 摘要：气质联用技术是一种高灵敏度、高定性能力的监测分析手段。本文介绍了气质联用技术的基本原理与各组分组成，并列举了其在食品成分、农药残留、水污染物与化工产物中的微量物质上的检测实例。 关键词：气质联用；检测；原理 Abstract: GC-MS detecting technology is an analyzing method known as its high sensitivity and accuracy. This paper focuses on its principle and component. Besides, some applications were reviewed, in the detection of the components of provision, contaminations in water and microscale impurities in the chemical products. Keywords: GC-MS; detection; principle 质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析较为复杂；气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定型能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是：（1）气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。（2）质谱仪是气相色谱法的理想“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器等都有局限性，而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。 所以，色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，有发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于做多组分混合物中位未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等，因此日益受到重视。 图1 气质联用设备图

华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

华南农业大学 综合性实验报告 实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS）分析测定檀香籽 油主成分 实验项目性质：综合性实验 所属课程名称：食品仪器分析综合实验I 班级：13级食品质量与安全4班 姓名：黄嘉源 学号：201330520404

1 实验试剂与仪器 安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油 2 试验方法与原理 2.1 仪器基本原理和应用范围 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。 气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 2.2 定性分析原理 将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。 2.3 定量分析原理 相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。 绝对定量法（标准物质标定法）：配制一组合适浓度的标准样品，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A，以吸光度A对浓度C作图得A-C标准曲线。在相同的测定条件下，测定未知样品的吸光度，从A-C标准

留兰香挥发油化学成分的研究

收稿日期:2002-11-25. 作者简介:陈静威(1967-),女,硕士,黑龙江大学化学化工学院教师,研究方向:天然药物化学. 留兰香挥发油化学成分的研究 陈静威,吴 振,闫鹏飞,王玉玲 (黑龙江大学化学化工学院,黑龙江哈尔滨150080) 摘 要:利用气相色谱P 质谱对留兰香的挥发油成分进行了研究,共鉴定出了66种组分.其中主要组分为:香芹酮、柠檬烯、二氢香芹酮、桉油素、B -蒎烯、香芹乙酸酯、A -蒎烯、反-石竹烯、顺式香芹酮、B -水芹烯、香芹醇、B -波旁烯、A -萜品醇等。其中香芹酮的含量最高,占挥发油总量的59.58%,柠檬烯含量为13.31%,二氢香芹酮含量为8.85%。三种成分占总挥发成分的81.74%。检出成分占挥发油总量的95.48%。 关键词:留兰香;挥发油;气相色谱P 质谱;香芹酮 中图分类号:O65612 文献标识码:A 文章编号:1672-0946(2003)01-0072-03 Study on chemical constituents of essential oil from Mentha s picata L . CHEN Jing-wei,W U Zhen,YAN Peng-fei,W ANG Yu-ling (School of Chemistry and Chemical Engineering,Heilongjiang University,Harbin 150080,China) Abstract :Studied the chemical constituents of essential oil from Mentha spicata L .by GC P MS,and identified 66components.The main components parts of essential oil were carvone,limonene and dihydrocarvone. Key words :Mentha s picata L .;essential oil;carvone;GC P MS 留兰香(Mentha s picata L .)为唇性科薄荷属植物留兰香的叶、嫩枝、或全草,异名绿薄荷(广西、广东)、香花菜(广东、云南)、土薄荷(云南、贵州)。原产南欧、加耶利群岛、马德拉群岛和前苏联。我国新疆有野生,河北、江苏、浙江、广东、广西、四川、贵州、云南等地有栽培。本品味辛甘、性微温,为辛凉解表之品,具有疏风、理气、止痛之功效[1] 。主要以香料用于糖果、饮料和牙膏和药品中,做驱风及芳香兴奋药[2] 。叶、嫩枝或全草入药,治感冒、发烧、咳嗽、胃肠胀气、跌打瘀痛、目赤辣痛、乌疔、鸡窝寒、全身麻木及小儿疮疖。药理研究表明:留兰香具有抗人体病原真菌的活性和抗炎活性[3] 。用于 治疗骨质变性,关节炎,粘液囊炎,鼻窦炎等炎症, 也有报道其具有抗病毒活性 [4] 。国内外对薄荷属 植物的化学成分和药理研究比较深入,其中薄荷、 欧薄荷的研究报道较多 [5,6] ,对留兰香的研究较少, 有关非国产留兰香挥发油成分国外曾有过报道[7] 。国内主要对薄荷的研究较多。故本文对留兰香的挥发成分进行了分析。 1 实验部分 1.1 仪器及材料 气相色谱P 质谱联用仪器:美国Agilent Techno-l ogies 的HP 6890N P 5973N 仪器。本实验所用的留兰 香由哈市提供。1.2 挥发油的提取 将干燥的留兰香全草500g,切碎。用挥发油提取器连续提取6h 。得淡黄色具有特殊香味的挥发油。1.3 实验条件 第19卷第1期 2003年2月 哈尔滨商业大学学报(自然科学版) Journal of Harbin University of Commerce Natural Sciences Edition Vol.19No.1Feb.2003

挥发油成份的鉴定

五、挥发油成份的鉴定 (一)物理常数的测定 相对密度、比旋度、折光率和凝固点等是鉴定挥发油常测的物理常数。 (二) 化学常数的抑／定 酸值、皂化值、酯值是重要的化学常数，也是表示质量的重要指标。 1．酸值酸值是代表挥发油中游离羧酸和酚类成分的含量，以中和1g挥发油中含有游离的羧酸和酚类所需要氢氧化钾毫克数来表示。 2．酯值代表挥发油中酯类成分含量，以水解1g挥发油所需氢氧化钾毫克数来表示。 3．皂化值以皂化1g挥发油所需氢氧化钾毫克数来表示。事实上，皂化值等于酸值和酯值之和。 测定挥发油的pH值，如呈酸性反应，表示挥发油中含有游离酸或酚类化合物，如呈碱性反应，则表示挥发油中含有碱性化合物，如挥发性碱类等。 (三)功能团的鉴定 1．酚类将挥发油少许溶于乙醇中，加入三氯化铁的乙醇溶液，如产生蓝色、蓝紫或绿色反应，表示挥发油中有酚类物质存在。 2．羰基化合物用硝酸银的氨溶液检查挥发油，如发生银镜反应，表示有醛类等还原性物质存在，挥发油的乙醇溶液加2，4-二硝基苯肼、氨基脲、羟胺等试剂，如产生结晶形衍生物沉淀，表明有醛或酮类化合物存在。 3．不饱和化合物和奠类衍生物于挥发油的氯仿溶液中滴加溴的氯仿溶液，如红色褪去表示油中含有不饱和化合物，继续滴加溴的氯仿溶液，如产生蓝色、紫色或绿色反应，则表明油中含有奠类化合物。此外，在挥发油的无水甲醇溶液中加入浓硫酸时，如有奠类衍生物应产生蓝色或紫色反应。 4．内酯类化合物于挥发油的吡啶溶液中，加入亚硝酰氰化钠试剂及氢氧化钠溶液，如出现红色并逐渐消失，表示油中含有α、β不饱和内酯类化合物。 (四)色谱法的应用 1．薄层色谱在挥发油的分离鉴定中TLC应用较为普遍，色谱条件如下： 吸附剂：多采用硅胶G或Ⅱ～Ⅲ级中性氧化铝G 展开剂：(1)石油醚 (2)石油醚·乙酸乙酯：(95：5；75：25) (3)苯—甲醇(95：5；75：25) 显示剂：香草醛—浓硫酸，茴香醛—浓硫酸 2．气相色谱法气相色谱法现已广泛用于挥发油的定性和定量分析。用于定性分析主要解决挥发油中已知成分的鉴定，即利用已知成分的标准品与挥发油在同一条件下，相对保留值所出现的色谱峰，以确定挥发油中某一成分。对于挥发油中许多未知成分，同时又无标准品作对照时，则应选用气相色谱—质谱(GC／MS)联用技术进行分析鉴定。 3．气相色谱—质谱(GC／MS)联用法该法已成为对化学组成极其复杂的挥发油进行定性分析的一种有力手段。现多采用气相色谱·质谱—数据系统联用(GC／MS／DS)技术，大大提高了挥发油分析鉴定的速度和研究水平。分析时，首先将样品注入气相色谱仪内，经分离后得到的各个组分依次进人分离器，浓缩后的各组分又依次进入质谱仪。质谱仪对每个组分进行检测和结构分析，得到每个组分的质谱，通过计算机与数据库的标准谱对照的组分，则可根据质谱碎片规律进行解析，并参考有关文献数据加以确认。 (五)挥发油醉究实伊／——水泽兰净油的研究 菊科植物水泽兰Eupatoriumstoechadosmum又名佩兰。全草有行血散瘀作用，其挥发油对流感病毒有抑制作用，花和叶有淡雅的香气，在民间水泽兰用作中药和香料。

汽车尾气污染物的主要成分及其危害

毕业论文（设计）任务书 姓名学号 二﹑题目： 汽车尾气污染物的主要成分及其危害 三﹑主要研究内容及意义： 大气污染已不仅仅是在几个工业化国家中，他已逐渐发展成为世界性的问题，尤其是在一些大中城市。随着汽车保有量的增加（年递增率达到10%以上），汽车排气污染物造成的环境污染情况将日趋严重。 虽然我国也确立相关的法制法规来监控与防治汽车的排气污染物，不久以后我过也将实行欧4标准了。柴油车的电控系统相对于汽油车就不那么准确了，大部分学者与生产商都着力于对汽油机的各项研究，对柴油机的减排研究相对于比较少。 随着柴油车的不断普及，柴油车的尾气排放量所占的比重也不断的增加，柴油车的尾气所造成的污染也日益严重了。 在检测站的机动车的年度中，由于种种的因素，如人为因素等原因造成了很多测量所得的碳烟值或多或少存在着不真实性。这对于尾气的排放没有实质性的预防作用，国家的尾气排放等工作也因此如同虚设。 在论文中，着重探讨各种因素造成的柴油车的尾气检测所得值的不准确性。为此有顺便提些建议，希望我国的尾气排放预防和控制能取得更好的效果，为保护环境做出更大的贡献。 指导教师签字：年月日 学生签字：2011年3月30日

目录 前言 (1) 1 尾气污染物的主要成分及其危害 (1) 1.1 尾气污染物的主要成分 (1) 1.1.1 白烟 (2) 1.1.2 蓝烟（青烟） (2) 1.1.3 黑烟 (3) 1.2 尾气污染物的危害 (3) 2 柴油车自由加速烟度的检测 (3) 2.1 检测准备及注意事项 (4) 2.2 检测方法 (4) 2.3 排放限值 (5) 3 烟度值高的主要原因及防范 (5) 3.1 混合气过浓 (5) 3.1.1 原理 (5) 3.1.2 空气量问题 (6) 3.1.3 供油量问题 (7) 3.2 机械因素 (7) 3.3 人为因素 (8) 3.3.1 尾气检测员因素 (8) 3.3.2 引车员因素 (9) 3.3.3 车主因素 (9) 结论 (10) 参考文献 (10) 致谢 (11)

雾霾特征污染物(PM2.5)监测和成分分析报告操作手册簿

附件6： 雾霾特征污染物(PM2.5)监测和成分分析操作手册一、监测点 二、仪器与材料 1、PM2.5中、大流量采样器：切割粒径Da50=（2.5±0.2）μm；捕集效率的几何标准差为σg=1.5±0.1；采样流速≥100 L/min。每个采样点至少配备3台中、大流量PM2.5采样器（1台用于玻纤滤膜采样、1台用于石英滤膜采样、1台备用及进行平行样测定）。 2、采样亭（棚）：采样亭（棚）上部有挡板，用于遮蔽雨雪；上部挡板与进气口距离距离≥0.5m，四周采用百叶窗结构，便于周围空气正常流动；下部具有排气孔，采样器排气孔可以直接通向采样亭（棚）外；采样器进气口距离地面高度≥1.5m；多台进气口间距离约为1m。下图是采样亭设计的一个实例。 图1 采样亭结构图 3、滤膜：直径90mm，包括玻璃纤维滤膜和石英纤维滤膜。滤膜对0.3μm标

准粒子的截留效率不低于99.7%；在气流速度为0.45m/s 时，单张滤膜阻力不大于3.5 Kpa；在此气流速度下，抽取经高效过滤器净化的空气5h，每平方厘米的失重不大于0.012mg。 ?玻璃纤维滤膜：用于PM2.5质量浓度及多环芳烃成分分析。 ?石英纤维滤膜：用于PM2.5重金属和阳阳离子成分分析。 4、分析天平：感量0.01mg。 5、静电去除器：用于滤膜称量前去除静电。 6、滤膜保存盒：用于存放滤膜，应使用对测量结果无影响的惰性材料制造，对滤膜不粘连，方便取放。 7、恒温恒湿箱（室）：箱（室）内空气温度在（15-30）℃范围可调，控温精度±1℃。箱（室）内空气相对湿度控制在（50±5）%。恒温恒湿箱（室）可连续工作。 8、流量计：对≥100 L/min流量的测量误差≤2%。 9、PM2.5采样器流量校准连接器：用于连接PM2.5采样器与电子流量计，进行 实际采样流量的校准。 10、温度计：用于测量环境空气温度，校准采样器温度测量部件；测量范围（-30～50）℃，精度：±0.5℃。 11、气压计：用于测量环境大气压，校准采样器大气压测量部件；测量范围（50～107）kPa，精度：±0.1kPa。