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3-丁酮酸乙酯的制备

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综合性有机化学实验报告

课程名称：有机化学实验（二）实验名称：3-丁酮酸乙酯的制备班级：

学号：

姓名：

指导教师：

2014年5月

3-丁酮酸乙酯的制备

xxx

（xxxxx 学院，北京 102600）

摘要：3-丁酮酸乙酯（乙酰乙酸乙酯）在在有机合成、药物合成、食品工业及化妆品工业中有着极其广泛的应用。本实验以酯及金属钠为原料，利用Claisen 酯缩合反应原理合成3-丁酮酸乙酯，最后用2,4-二硝基苯肼、FeCl 3检验产物。本实验是微量实验，实验共使用0.3g （0.013mol ）钠、8mL （7.2g ，0.08mol ）乙酸乙酯（含少量无水乙醇），得到产品0.6g （6人合产量），产率5.9%，产率很低。

关键词：3-丁酮酸乙酯；Claisen 酯缩合反应；制备；检验

1.引言

3-丁酮酸乙酯（乙酰乙酸乙酯），分子式CH 3COCH 2COOC 2H 5 , 分子量130.15 ；无色至淡黄色的澄清液体；在室温下是由92.5%酮式和7.5%烯醇式的混合物所形成的平衡体系，沸点181℃，微溶于水，与乙醇、丙二醇及油类可互溶，有刺激性和

麻醉性广泛应用于食用香精中[1]；乙酰乙酸乙酯是一种重要的合成原料，在有机合成、药物合成、食品工业及化妆品工业中有着极其广泛的应用。工业上由双乙烯酮与无水乙醇用浓硫酸催化酯化来制备，实验室中主要用Claisen 酯缩合反应来制备，即在金属钠与痕量乙醇反应产生的醇钠作用下，乙酸乙酯发生酯缩合反应生成乙酰乙酸乙酯.是由一分子的乙酸乙酯在醇钠的作用下形成负碳离子, 然后对第二个乙酸乙酯分子的碳基进行加成一消除反应制得。凡是α碳上有氢原子的酯，在乙醇钠活着其他碱性催化剂的存在下，都可进行Claisen 酯缩合反应[2]。反应过程必须无水，这是由于乙醇钠遇水就会分解；目前对反应进行了改进，用氢氧化钠替金属钠，同时使用相转移催化剂TEBA ，使乙酸乙酯发生缩合反应生成乙酰乙酸乙酯。一方面，使用氢氧化钠代替金属钠使操作变得既简便又安全；另一方面，用TEBA 作相转移催化剂，使反应时间缩短了2h ，且收率与原来的相当[3]。本实验中采用claisen 酯缩合方法来制备乙酰乙酸乙酯。

2.实验部分

2.1实验仪器及药品

仪器：电子天平PL601-S ，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；XK-88微型加热磁力搅拌器，扬州市公道玻璃仪器厂；SHZ-D 循环水真空泵，河南巩义市英峪豫华仪器厂；25mL 单口圆底烧瓶，北京玻璃仪器厂；10mL 锥形瓶，北京玻璃

仪器厂；微型球形冷凝管，北京玻璃仪器厂；微型直形冷凝管，北京玻璃仪器厂；微型干燥管，北京玻璃仪器厂；微型蒸馏头，北京玻璃仪器厂；微型克氏蒸馏头，北京玻璃仪器厂；微型接受弯头，北京玻璃仪器厂；分液漏斗，北京玻璃仪器厂；温度计（150℃），北京玻璃仪器厂。

药品：金属钠，分析纯，北京化工厂；乙酸乙酯，分析纯，北京化工厂；无水乙醇，分析纯，北京化工厂；冰醋酸，分析纯，北京化工厂；氯化钠，分析纯，北京化工厂；碳酸钠，分析纯，北京化工厂；碳酸钾，分析纯，北京化工厂。2.2实验装置图：

2.3反应原理：

实验以乙酸乙酯及金属钠为原料，并以过量的酯做溶剂，利用酯中含有微量醇与金属钠反应生成醇钠，随反应的进行，醇不断生成，反应便不断进行下去，直至金属钠反应完全。反应是乙酸乙酯碳负离子对另一酯分子羰基的亲核加成-消除的结果[4]。

由于本实验采用乙醇钠作为反应的催化剂，遇水分解，而且使用金属钠与乙酸乙酯中的痕量乙醇来制备乙醇钠，从催化剂和安全方面考虑反应必须无水。

3-丁酮酸乙酯的沸点和压力的关系表如下：

压力/kPa 1.666 1.866 2.399 3.866 5.998 10.66 (压力/mmHg) (12.5) (14) (18) （29） (45) (80) 沸点/℃ 71 74 79 88 94 100 沸点范围/℃ 69～73 72～76 77～81 86～90 92～96 98～102 2.4实验步骤及现象

实验步骤

1.按装置图组装好仪器

2.在装有回流冷凝管，干燥管的25ml 单口烧瓶住加入8ml 乙酸乙酯（内含微量乙醇），0.5g左右切细的金属钠，加热回流，并经常摇动反应装置，反应2小时后，金属钠完全消失。停止加热。

3. 将烧瓶冷却至室温，自回流冷凝管

上口慢慢加入8mL30%醋酸水溶液，边

加边摇动烧瓶，使固体彻底溶解。再

加5mL饱和食盐水，摇动均匀。

4．用分液漏斗分出水相，有机相转移

至原反应烧瓶中，水相用5mL乙酸乙

酯萃取一次，将萃取液与有机相合并。

5．用5mL5%碳酸钠水溶液中和有机相，

不时摇动，使反应完全。可以观察到

液体中有小气泡产生，静置后分层。

用分液漏斗分出水相，弃去。有机相

用无水碳酸钾干燥。

6. 先常下蒸馏至100℃.然后改为减

压蒸馏，然后改为减压蒸馏。收集产

品。对产量进行记录。

7. 将产品与2,4-二硝基苯肼与FeCl

反应,检验产品。实验现象

（1）反应开始片刻后反应液变黄，反应结束时反应液为橘红色透明溶液，含有些许黄白色沉淀。

（2）反应液中黄白色固体消失，呈黄色透明状，分层。

（3）分液时有很明显的分层现象，有机层在上，水层在下。

（4）产物是呈有微黄的透明液体。

（5）将产品与2,4-二硝基苯肼反应，观察到有黄色沉淀生成；与FeCl

反应，观察到溶液呈紫色。

3.实验结果

（1）性状：最终制得的乙酰乙酸乙酯为带有微黄色的透明液体。

（2）产量：实际制得产量为：0.6g（6人），理论产量为10.14g，产率为

0.6/10.14=5.9%

（3）结构：与三氯化铁发生显色反应（深紫红色）。验证了乙酰乙酸乙酯存结构中烯醇式的存在；与2，4-二硝基苯肼反应产生橙黄色沉淀。验证了其中有酮式结构。

4.实验结果分析

均发生反应，本实验的产率为5.9%，相当的低。与2，4-二硝基苯肼，FeCl

产品的纯度也还可以.但是这个实验还是失败的。

可能的原因：实验中进行了多次酸化、碱洗操作，3-丁酮酸乙酯易溶于水，虽然对水相进行了萃取，但仍无法避免部分产物随废液被丢弃；反应的温度过高导致反应物逸出；这个反应是个可逆反应，有可能反应不完全；减压蒸馏时仪器漏气，导致部分产物损失。

注意事项：所用试剂及仪器必须干燥；钠遇水即燃烧、爆炸，使用时应十分小心；蒸馏完毕时，撤去电热套，慢慢旋开二通活塞，平衡体系内外压力，关闭油泵；产率以钠的量计算。

5.心得体会

本实验采用Claisen酯缩合反应原理，在反应中需要使用金属钠，要保证反应体系干燥，防止发生意外。反应过程中要控制好温度，乙醇与乙酸乙酯都是低沸点物质，过高的温度可能导致反应物逸出体系。有机化学反应反应速率一般较慢，因此保证反应的时间格外重要，不能操之过急，但也不能长时间反应，有可能会导致副反应发生，应严格按照规定的时间控制实验节奏。减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,然后才关闭抽气泵。

参考文献

[1]战长友; 毕立德;乙酰乙酸乙酯的教学初探,山东师范大学学报(自然科学版) ,1993年03期第8卷

[2] 高鸿宾.有机化学.北京：高等教育出版社，2005.245～248

[3]周淑晶; 杨治伟; 祝红兵; 相转移催化法合成乙酰乙酸乙酯, 2002年 03期第25卷:P38

[4] 胡应喜.基础化学实验.北京：石油工业出版社，2009.276～277

肉桂酸甲酯(103-26-4)的合成与应用

肉桂酸甲酯（103-26-4）合成及应用肉桂酸甲酯，别名苯丙烯酸甲酯，为白色至淡黄色结晶或无色至淡黄色液体。溶于乙醇、乙醚、甘油、丙二醇、大多数非挥发性油和矿物油，不溶于水。可用作食用香料。有良好定香作用。主要用于配制樱桃、草莓和葡萄等型香精。亦可用于香料工业作定香剂，常用于调配康乃馨、东方型花香香精，用于肥皂、洗涤剂，也用于风味剂和糕点。作为有机合成中间体，主要用于医药工业。最新的合成方法如下：【高压微波催化合成肉桂酸甲酯】其主要方法为利用微波辐射技术，以一水硫酸氢钠为催化剂，由肉桂酸和甲醇直接酯化合成肉桂酸甲酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响，确定其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1：5，催化剂用量为0.6g，微波功率为72 9W，辐射时间为5 min,产品收率为98.8% ,催化剂可重复使用。【硼酸催化合成肉桂酸甲酯】在硼酸的催化下，利用高压微波技术，快速合成了肉桂酸甲酯，实验结果经过优化组合，得出最佳反应条件为:醇酸物质的量比为6∶1，催化剂用量为2.0克，辐射时间为8min，微波炉功率为729W，产率达73.4%。【室温离子液体催化肉桂酸甲酯的合成】以苯甲醛为原料，经Perkin反应、甲酯化反应合成肉桂酸甲酯，重点研究了在多种1,3-二烷基咪唑离子液体和适量三氯化铝构成的催化反应体系中的酯化反应，该酯化反应的最佳反应条件为:n肉桂酸:n甲醇=1:8，催化剂用量2mL，反应温度90~95℃，反应时间6小时，收率可达98.8%，产物和离子液体催化体系不溶而分层，便于分离，且离子液体可以重复使用。【磺酸型阳离子交换树脂催化合成肉桂酸甲酯】以磺酸型阳离子交换树脂为催化剂，由肉桂酸和甲醇合成了肉桂酸甲酯。并采用不同反应条件对酯化反应的影响和树脂的催化稳定性。结果表明，肉桂酸的转化率可达９５．５％，且催化剂的性能稳定。【肉桂酸甲酯绿色合成新工艺的研究】以肉桂酸和甲醇为原料，用大孔树脂NKC-9作催化剂合成肉桂酸甲酯，其最佳的合成工艺为:0.01mol肉桂酸，6 mL甲醇，催化剂用量为1.19g和反应时间为5.0h，产品收率为92.0%。大孔树脂代替酸作催化剂简化了生产工艺，避免了设备的腐蚀和环境污染，是更为清洁、环保的绿色酯合成催化剂。【固体超强酸ZrO2/S2O82-催化合成肉桂酸甲酯】利用固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化。肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯，考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响，最佳反应条件为∶n(肉桂酸)∶n(甲醇)=1∶10,m(肉桂酸)∶m(催化剂)=3∶1，反应温度90～95℃，反应时间5h，酯化率为95.7%。

加试第32题有机合成

1.(2016·浙江10月选考，32)某研究小组从甲苯出发，按下列路线合成染料中间体X和医药中间体Y。已知：化合物A、E、F互为同分异构体， (易被氧化)。请回答： (1)下列说法不正确的是________。 A.化合物C能发生氧化反应，不发生还原反应 B.化合物D能发生水解反应 C.化合物E能发生取代反应 D.化合物F能形成内盐 (2)B＋C→D的化学方程式是___________________________________________。 (3)化合物G的结构简式是_____________________________________________。 (4)写出同时符合下列条件的A的所有同分异构体的结构简式：_____________。 ①红外光谱检测表明分子中含有醛基； ②1H-NMR谱显示分子中含有苯环，且苯环上有两种不同化学环境的氢原子。 (5)为探索新的合成路线，采用苯和乙烯为原料制备化合物F，请设计该合成路线(用流程图表示，无机试剂任选)。答案(1)A

(2) (3)H2NCHO (4) (5) 解析根据制取流程图可以推断根据信息G为H2NCHO。 (1)A项，能发生氧化反应(燃烧)，也能发生还原反应(加成反应)。 (4)根据信息，苯环上含有醛基，另一个取代基在其对位，其结构简式分别为 (5)和CH2==CH2制乙苯，由乙苯制邻硝基乙苯，然后再用酸性KMnO4溶液氧化乙基。

2.(2016·浙江4月选考，32)某研究小组以水杨酸和甲苯为主要原料，按下列路线合成抗血栓药物——新抗凝。 OH－已知：RCOOR′＋CH3COOR″――→ RCH==CHCOR′ 请回答： (1)写出同时符合下列条件的A的所有同分异构体____________________________。 ①红光光谱标明分子中含有结构； ②1H-NMR谱显示分子中含有苯环，且苯环上有三种不同化学环境的氢原子。 (2)设计B→C的合成路线(用流程图表示，无机试剂任选)_________________ ____。 (3)下列说法不正确的是__________。 A.化合物B能使Br2/CCl4溶液褪色 B.化合物C能发生银镜反应 C.化合物F能与FeCl3发生显色反应 D.新抗凝的分子式为C19H15NO6 (4)写出化合物的结构简式：D_______________________________； E_______________________________________________________。 (5)G→H的化学方程式是___________________________________。答案(1)

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备课时数：5学时教学目标：了解肉桂酸制备的原理和方法，掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。教学内容：一、实验目的： ⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法； ⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作二、实验试剂【物理常数】二、反应原理肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（钠）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。反应时，酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成酸酐负离子；负离子和醛发生亲核加成生成β－羧基酸酐；然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸 PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。反应机理如下：乙酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2－，然后用K2CO3代替CH3CO2K，碱性增强，因此产生碳负离子的能力增强，有利于碳负离子对醛的亲核加

成，所以反应时间短，产率高。三、实验步骤 1.合成： ① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。 ② 加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。（也可将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min）。 ③ 停止加热，待反应物冷却。 2.后处理：待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止，图1. 产物制备装置将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液中加入0.2 g活性炭，煮沸5分钟左右，脱色后抽滤，滤出活性炭，冷却至室温，倒入250 mL烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变兰色pH＝2-3。冷却抽滤得到白色晶体，粗产品置于250 mL烧杯中，用水—乙醇重结晶，先加60 mL水，等大部分固体溶解后，稍冷，加入10 mL无水乙醇，加热至全部固体溶解后，冷却，白色晶体析出，抽滤，产品空气中晾干后，称重。四、实验装置： 1、回流装置 2、水汽蒸馏装置：（示范组装）五、实验重点： 1、了解用珀金（PerKin）反应制备肉桂酸的原理和方法。 2、掌握回流操作：自下而上自左到右安装装置。冷凝水下进上出。需加沸石。控制回流蒸气上升高度不超过2个球。 3、掌握水蒸汽蒸馏操作：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。水蒸气蒸馏应用范围： ⑴某些沸点高的有机物，在常压下蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏。 ⑵混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏。萃取等方法难于分离。 ⑶从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。被提取物应具备条件： ⑴不溶或难溶于水。 ⑵共沸腾下与水不发生化学反应。 ⑶在100℃左右时，必须具有一定蒸气压[至少666.5－1333Pa（5－10mmHg）]。六、实验注意点： 1、装置注意点： ⑴回流装置要干燥：否则会使酸酐发生水解，使产率降低。

肉桂酸的制备完整版

肉桂酸的制备完整版 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】

实验六：肉桂酸的制备一：实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。三：主要试剂及主副产物的物理常数其他性质苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射率，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度。折光率。低

毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。四：主要试剂规格及用量五：实验装置图主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。六：实验简单操作步骤及实验现象记录

肉桂酸的合成

肉桂酸的合成广东药学院摘要: 采用醋酸铵为催化剂，在无溶剂微波辐射下以苯甲醛和丙二酸为原料发生Knoevenagel缩合反应，合成肉桂酸，测定了产物的熔点；同时对微波加速反应的机理进行了探讨。该方法不但化学选择性好、反应时间短(3-6min)、产率高，而且产物易处理，对环境污染小。关键词:肉桂酸、Perkin合成、Knoevenagel缩合、微波辐射肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸，是一种重要的有机化工中间体，广泛用作医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂、聚氯乙烯热稳定剂、多胺苯甲酸酯的交联剂、己内酰胺。肉桂酸的作用肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品，已被广泛应用于药物，香料和感光树脂领域，研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。在香料行业，肉桂酸是试羧酸类香料，有良好的保香作用。在日化行业。肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。在农药行业，肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。在医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物，还可用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂，主要用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。肉桂酸是A－5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有极大的应用价值。由于肉桂酸份子中存在烯类双键，因而可形成多种聚合物，且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点，是优良的涂层材料。肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。肉桂酸还可应用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗效。肉桂酸的合成方法肉桂酸的合成方法有Perkin，苄叉二氯%无水冰醋酸法，甲醛%丙酮法，这些方法工艺上尚有许多缺点。如流程长、反应温度高、能耗高、收率低、副产物多、分离困难和对环境污染严重等；而肉桂醛氧化法，要以浓度达到90%—100%的过氧化氢和NaClO2等无机氧化剂进行氧化，如此高浓度的过氧化氢是危险品，还需要大量的有机溶剂如丙腈、苯等，也不利于工业化生产。而最绿色的合成方法就是利用无溶剂微波辐射醋酸铵催化合成肉桂酸法。无溶剂微波辐射条件下的反应操作简便，减少了溶剂对环境的污染[1]。反应方程如下：

肉桂酸的制备实验

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肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Ｐerkiｎ)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH ３COＯ-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。主反应：副反应：在本实验中,由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在15０～170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品四、实验流程图五、实验装置图

（4）干燥装置六、实验内容在25０mｌ三口烧瓶中放入3mｌ( 3.1５g,０.03ｍｏｌ)新蒸馏过的苯甲醛、8ml（8.6４ｇ，0.０84mｏl）新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.２g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根２0０℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热4５ｍiｎ。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入２0ｍl水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至ｐＨ等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-1５ｍin，进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液ｐH＝3)。冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。抽干，让粗产品在空气中晾干。产量：约3.0g(产率约65%）。粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。（一)制备阶段：

肉桂酸的制备

CH COOH CH n CH 2 CH CH CH Ph []n CO 2 肉桂酸的制备一、实验目的 1、学习肉桂酸的制备原理和方法。 2、巩固水蒸气蒸馏的装置及操作方法。二、实验原理芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的α ，β-不饱和酸，此反应称为Perkin 反应。反应式如下： H 3C O CH 3 O O K 2CO 3CHO + 150～170℃ CH CHCOOH +CH 3COOH 副反应： Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。反应时，可能是酸酐受碳酸钾的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如下： H 3C O CH 3 O O K 2CO 3 H 3C O CH 2O O _C 6H 5 H O H 3C O O O C 6H 5 O _H 3C O O O C 6H 5 OH H 2O 2_ 水解 C 6H 5 CH 3 O + CH 3COOH H 3C O O O 6H 5 三、仪器及试剂药品：苯甲醛，乙酸酐，无水醋酸钾，饱和碳酸钠溶液，浓盐酸，活性炭仪器：150 mL 三口烧瓶，空气冷凝管，水蒸气蒸馏装置，锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，红外干燥箱四、实验步骤

在150mL三颈烧瓶中加入4.1g（）无水碳酸钾，3mL苯甲醛（3.2g，）和醋酸酐（6.0g，），其一装上温度计，另一个用塞子塞上。反应液始终保持在150～170℃加热回流45min。反应混合物稍冷后，加入20mL热水，进行水蒸气蒸馏，直至无油状物蒸出为止。待烧瓶冷却后，加入20mL10%氢氧化钠水溶液，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热过滤。待滤液冷至室温后，在搅拌下慢慢滴加浓盐酸至刚果红试纸变蓝。冷却结晶，抽滤析出的晶体，并用少量冷水洗涤，干燥后称重。可用3：1的稀乙醇重结晶。纯净的肉桂酸为白色晶体，可以通过测熔点、做红外光谱图来表征其结构，熔点为132～134℃。 4.1g无水碳酸钾 3mL苯甲醛 5.5mL醋酸酐150-170℃反应液冷却 <100℃ 加入20mL热水捣碎固体水蒸气蒸馏滤液浓HCl 混合液冷却结晶抽滤洗涤粗产物肉桂酸五、实验注意事项 1．久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸馏提纯。苯甲酸含量较多时可用下法除去：先用10%碳酸钠溶液洗至无CO 2 放出，然后用水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，干燥时加入1%对苯二酚以防氧化，减压蒸馏，收集79℃/25mmHg或69℃/15mmHg，或62℃/10mmHg的馏分，沸程2℃，贮存时可加入%的对苯二酚。 2、无水碳酸钾必须无水，反应之前做烘干处理。 3、加热回流反应系统必须无水，玻璃仪器预先烘干。 4、冷凝管的上方要加干燥管，防止空气中的水汽进入反应体系。 5、反应过程中体系的颜色会逐渐加深，有时会有棕红色树脂状物质出现。六、思考题 1．在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么答：水蒸气蒸馏主要蒸出未反应的苯甲醛。 2．加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么答：中和反应中产生的副产品乙酸，使肉桂酸以盐的形式溶于水中。

肉桂酸甲酯

?学名β-苯丙烯酸甲酯。白色晶体,有似草莓的气味。相对密度1.0911,熔点34℃, 沸点261℃。不溶于水,溶于乙醇和乙醚。由甲醇与肉桂酸经酯化而制得。用作定香剂,也用于配制皂用香精和果子香精等。 - 来源：化学物质辞典 ? 又称β-苯丙烯酸甲酯有顺式和反式两种异构体。两种异构体在自然界均有存在, 存在于良姜、灰罗勒油、桂叶油、长寿花油等精油中。合成时,从石油醚或稀乙醇中析出者为反式体。白色至浅黄色立方晶系结晶。有水果样香气。微甜。相对分子质量162.19。相对密度1.0911。熔点36.5℃。沸点261.9℃、134℃(2.000×103Pa)、127℃(1.333×103Pa)。闪点123℃。折射率1.5670。不溶于水,溶于乙醇、丙二醇、乙醚、丙酮和苯。易聚合。顺式体又称别肉桂酸甲酯。为无色至微黄色液体。熔点-3℃。沸点49℃。折射率1.5582。用途: 市售品多为反式体。用作香料,调制康乃馨、水仙、薰

衣草、东方香型等香型香精,用于化妆品、洗涤剂、香皂、室内清新剂;也用作定香剂;调制草莓、葡萄和樱桃等果香型香精用于食品,我国GB2760—1996规定为暂时允许使用的食用香料。制法: ①以肉桂酸和甲醇为原料,在无机酸(盐酸或硫酸)作用下,加热酯化,可得粗制[1],取出有机相,用稀氢氧化钠溶液中和,分出有机相,用水洗涤至中性,浓缩,析出结晶,过滤,在乙醇中重结晶,可得精制[1]。 ②以苯乙烯为原料,在催化剂作用下,在乙二醇溶液中,与甲醇、二氧化碳和氧进行氧化反应,可制得[1]。 - 来源：实用精细化工辞典 ?别名3—苯基丙烯酸甲酯;桂皮酸甲酯分子式 C10H10O2分子量162.18结构式性状白色至微黄色结晶固体,其顺式是液体,市售商品不是...... - 来源：合成香料产品技术手册阅读全文>> ?分子式C10H10O2。分子量162.19。结晶状物质。熔点36.5℃,沸点261.9℃(101.325kPa ),相对密度1.0911,折光率

肉桂酸的制备及习题

实验12-14 肉桂酸的制备一、实验目的 1、学习Perkin反应制备α，β-不饱和酸的原理和方法。 2、学习水蒸气蒸馏、回流、重结晶等基本操作。二、实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 CHO (CH3CO)2O CH3COOH 三、仪器与试剂仪器：三颈瓶、圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置。试剂:苯甲醛、无水碳酸钾、乙酸酐、10﹪碳酸钠、浓盐酸、活性炭。四、实验步骤在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入1.5mL新蒸馏过的苯甲醛、4mL乙酸酐和2.2g研细的无水碳酸钾，振荡使三者混合均匀。三颈瓶上分别装配空气冷凝管和插到反应物中的温度计，然后，在电热套上加热，升温不要太快，由于有二氧化碳放出，反应出去有泡沫产生，维持温度在170~180℃回流0.5h。反应完毕后，向三颈瓶中加10ml热水，用玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体，装置改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏至无油状物蒸出为止。待三颈瓶冷却后，加入约10mL10%氢氧化钠溶液至碱性，以保证肉桂酸形成钠盐而溶解。抽滤，将滤液倾入烧杯中，冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红色试纸变蓝，再用冷水冷却，待结晶完全，抽滤析出的晶体。晶体用少量水洗涤，挤压出去水分，晾干，称重，粗产物约1.5g。五、实验注意事项 (1)、苯甲醛放久了，由于自动氧化生成较多量的苯甲酸，影响反应进行，且苯甲酸混在产品中不易除净，影响产品质量，故应用新蒸苯甲醛。 (2)、加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行

肉桂酰哌啶的制备

肉桂酰哌啶的制备方案 1.文献综述肉桂酰胺类化合物，是抗癫灵的简化物，具有广谱抗惊厥作用。研究发现，肉桂酰胺类药物是PTK的抑制剂，并证明PTK抑制剂有抗癌活性，可以诱导白血病细胞的分化。制备肉桂酰胺有两种方法，为两步法和一步法，两步法通常以肉桂酸为原料，经两步反应制得肉桂酰胺。第一步反应将肉桂酸制成酰氯，第二步由肉桂酰氯与醇胺反应制得目标化合物[1]。对于肉桂酰氯的制备，肉桂酸与亚硫酰氯的摩尔投料比为1:1.08 ,反应温度控制在10—15℃，如N—（2—羟乙基）肉桂酰胺采用该制备条件时产率为52%。另一种方法为一步反应，是将肉桂酸、一氯乙酸、三乙胺和哌啶加入到容器中反应，直接会生成肉桂酰哌啶，相比于两步以上的合成路线，这种方法只需要一步反应即可得到目标化合物,并且后处理的方法简单，产率及产品纯度都有提高。投料过程为将先肉桂酸溶于二氯甲烷,加三乙胺,然后在冰盐浴下慢慢滴加氯甲酸甲酯,滴加完后在室温下继续搅拌1 h ,将乙醇胺溶于二氯甲烷，在冰盐浴下慢慢滴加到反应液中,室温下反应2 h。而后减压除去了溶剂。将反应液倒入冰水盐酸混合液中，有固体析出，并继续搅拌10 min。将固体滤出，干燥，粗产物用热水重结晶，即得产品，如N—（2—羟乙基）肉桂酰胺采用该制备条件时收率为75 %，比采用一步法的产率要高

很多。 2.实验原理本次实验采用二步法制备肉桂酰哌啶，合成方法如下： 3.实验试剂肉桂酸、二氯甲烷、三乙胺、氯甲酸甲酯、哌啶 4.实验步骤 1.酰氯的制备：将3.0 g 的肉桂酸,加入 2.62g （0.022 mol ）二氯亚砜,室温下搅拌1.5小时，点板检测反应完全真空除去过量二氯亚砜，残余物酰氯直接用于下一步反应。 2.肉桂酸哌啶的制备：室温下，酰氯溶于适量的二氯甲烷中，加入60ml 三乙胺，滴加20ml （1.05mol/L ）哌啶二氯甲烷溶液，滴加完后室温下反应至点板检测反应，依次用稀盐酸（0.5 mol/L ），洗涤两次，碳酸氢钠饱和溶液洗涤反应液，有机层无水硫酸钠干燥，过滤，真空旋干溶剂二氯甲烷得到肉桂酸哌啶产品。 COOH COCl SO C l 2 苯COCl O N 哌啶E t 3N

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实验六：肉桂酸的制备一：实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。三：主要试剂及主副产物的物理常数其他性质苯甲醛：分子式C 7H 6 O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射率，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度。折光率。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。

有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。四：主要试剂规格及用量五：实验装置图主要仪器：100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。六：实验简单操作步骤及实验现象记录

七：实验结果及分析本次实验得到灰白色产物，而纯的肉桂酸应该纯白色的，说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。可能有一下几点原因：1、加入活性炭煮沸后，使用的烧杯没有洗干净，而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯； 2、加活性炭煮沸并趁热过滤时，可能没有过滤完全。计算产率：生成的肉桂酸理论值： m： *mol= 生成的肉桂酸实际值： m：产率: 本实验产率较高可能原因：产品烘干不够完全。八：思考题 1、本实验需要注意的地方： 1、加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加热。如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。 2、反应刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这时候加热温度尽量低些，等到二氧化碳大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕黄色。反应结束的标志是反应时间已到规定时间，有小量固体出

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学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验六：肉桂酸的制备一：实验目的 1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。三：主要试剂及主副产物的物理常数 CHO (CH 3CO)2O CH 3COOH

学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：其他性质苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度1.080。折光率1.3904。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。四：主要试剂规格及用量五：实验装置图主要仪器：100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。

肉桂酸论文

肉桂酸的制备合成工艺讨论摘要研究了微波辐射下肉桂酸的Knoevenagel-Doebner合成新方法。以苯甲醛为底物，丙二酸为试剂，醋酸铵为催化剂，考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间对反应的影响。关键词微波辐射；苯甲醛；肉桂酸前言（一）肉桂酸的用途 1肉桂酸在香精香料中的应用 1）调制苹果、樱桃、可作为苹果香精、樱桃香精、水果香精、花香香精调和使用。 2）可作为芳香混合物，用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妆品中。 3）有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅、甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。 4）肉桂酸本身就是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香挥发。肉桂酸的各种酯（如甲、乙、丙、丁等）都可用作定香剂，用于饮料、冷饮、糖果、酒类等食品。 2肉桂酸在食品添加剂的应用 1）肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸。L-苯丙氨酸是重要的食品添加剂—甜味阿斯巴甜（Aspartame）的主要原料。 2）英国联合利华取得了世界知识产权组织专利PCTInt.Appl.Wo01 87，080（2001，11.22）该文介绍肉桂酸和巴氏杀菌助剂组成，具有很强的杀菌、防腐作用。 3）肉桂酸还是辣椒素合成酶的一个组成部分—肉桂酸水解酶，可以利用转基因培育高产辣椒素含量的辣椒优良品种，必将大大提高辣椒品质，从而有力推动辣椒产业化发展。 4）利用肉桂酸的防霉防腐杀菌可应用于粮食、蔬菜、水果中的保鲜、防腐。5）还可用在葡萄酒中，使其色泽光鲜。 6）肉桂酸具有很强的兴奋作用，可广泛直接添加于一切食品中。 3肉桂酸在医药工业中的应用医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸可心定和心痛平，及合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪，用来制造“心可安”，局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等。还可合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪，用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂。主要

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实验六：肉桂酸的制备一：实验目的 1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。三：主要试剂及主副产物的物理常数其他性质苯甲醛：分子式C 7H 6O ，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。乙酸酐：分子式C 4H 6O 3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度1.080。折光率1.3904。 CHO (CH 3CO)2O CH 3COOH

低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。四：主要试剂规格及用量五：实验装置图主要仪器：100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。六：实验简单操作步骤及实验现象记录

有关肉桂酸的一些知识

肉桂醛 -醛类产品的代表【主要成分】肉桂醛【产品别名】苯丙烯醛;3-苯基丙烯醛;亚苄基乙醛;Β-苯基丙烯醛;桂皮醛【产品来源】苯甲醛、乙醛【分子量】132.16 【分子式】C9H8O 【产品含量】≥98% 【外观】无色至淡黄色黏稠液体，有特殊的肉桂香味。【产品功能及应用】在碱性条件下由苯甲醛和乙醛缩合精制而得。相对密度1.049（20℃/4℃），熔点-7.5℃，沸点253℃（部分分解），127℃（2.13Kpa），折射率1.6195，闪点71℃。易溶于乙醇、乙醚、氯仿和油脂，溶于丙二醇，难溶于水和甘油。在空气中易被氧化成硅酸，能随水蒸汽挥发。其主要运用及特点： 1、在医药方面的应用：肉桂醛是重要医药原料之一，常用于外用药、合成药中。也是抗真菌的活性物质，用于杀菌消毒防腐，特别是对真菌有显著疗效。肉桂醛能降低胰酶活性，有显著的健胃、驱风效果。可以用于血糖控制药中，防治糖尿病。除此之外，肉桂醛还具有抗病毒、抗癌、扩张血管及降压作用。对皮肤的疤痕、纤维瘤的软化与清除皆具有效果。还用于活络油等跌打外用药中，主要起活络筋骨、散淤血，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、调节中枢神经系统的作用，还可提高白血球及血小板数。 2、在化工方面的应用：用于有机化工合成合成α-溴代肉桂醛、肉桂酸、肉桂醇、肉桂腈等系列产品。还可做成显色剂，实验试剂、杀虫剂、驱蚊剂、冰箱除味剂、保鲜剂等。肉桂醛不仅安全环保而且气味芬芳。还可应用于石油开采中的杀菌灭藻剂、酸化缓蚀剂，可显著增加石油产量，提高石油质量，降低开采成本。 3、在香精香料中的应用：肉桂醛是重要香料之一，常用于皂用香精，调制桅子、素馨、铃兰、玫瑰等香精。肉桂醛作为羟酸类含香化合物，有良好的持香作用，在调香中作配香原料使用，使主香料香气更清香。因其沸点比分子结构相似的其他有机物高，因而常用作定香剂。在食品香料中可用于水果香精及糕点等食品的增香剂。 4、在食品工业中的应用：肉桂醛是GB 2760一96规定为允许使用的食用香料。主要用于配制肉桂、桂皮、可乐型香精，亦用于酒类及烟草。用作保鲜剂，常用于食用香料、保鲜防腐防霉剂（纸），同时也是很好的调味（料）油，用来改善口感风味。如：方便面、口香糖、槟榔等食品以及面包、蛋糕、糕点等焙烤食品。肉桂醛用于口香糖有杀菌除臭双重功效。【适用行业】：广泛适用于食品工业、医药和化工行业。 CINNAMIC ALDEHYDE ---- Representative of the aldehydes 【Main components】Cinnamic aldehyde 【Other name】β-phenylacrolein, 3-Phenyl-2-propenal, Cinnamaldehyde 【Products source】Acetaldehyde,Benzaldehyde

肉桂酸的合成

肉桂酸的合成摘要：肉桂酸在医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业都有很重要的用途，它的制备方法也有好几种。在本文中就针对肉桂酸的合成进行了一定的总结，也进行了一定的优劣比较。关键词：肉桂酸合成总结肉桂酸又名桂皮酸、β- 苯丙烯酸, 是一种重要的有机化工中间体, 广泛用于医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业[ 1] 。在香精行业, 肉桂酸是羧酸类香料, 有良好的保香作用, 主要用于配制樱桃、杏、蜂蜜等香料。在日化行业, 用于配制香皂和日用化妆品香精,由于其沸点较分子质量相近的其他有机物高, 因此, 常被作为香料中的定香剂使用[ 2 ]。它的合成方法有好几种，目前工业上生产肉桂酸的方法主要是Perkin 法和苯乙烯- 四氯化碳法，本文就针对肉桂酸的合成方法进行了简单的总结。 1、Perkin法利用苯甲醛和醋酸酐在醋酸钠催化剂存在下进行醛缩合反应, 反应式如下：实验表明用碳酸钾作催化剂合成肉桂酸的最佳条件为：反应时间1 h，反应温度140～150℃，n（苯甲醛）∶n(醋酸酐)∶n(碳酸钾)=1∶3∶1.1,此时肉桂酸的产率可达78 %以上[ 3 ]。南通大学的张海军等人在此基础上用PEG- 400 作相转移催化剂, 对叔丁基邻苯二酚作阻聚剂时，得出了差不多的结论：n（苯甲醛）∶n(乙酸酐)∶n(无水碳

酸钾)∶n（PEG- 400）：n( 对叔丁基邻苯二酚)=1：3：1：0.02：0.01反应回流温度为180℃，回流时间为1.5 h,肉桂酸产率可达78.7%。反应中PEG- 400 较好地起到相转移催化作用, 阻聚剂对叔丁基邻苯二酚在此条件下起到了较好的阻聚效果, 肉桂酸产率有较大提高[ 4 ]。山东科技大学的王斌、张同环以吡啶为介质, 以六氢吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与乙酸酐的缩合反应合成了肉桂酸,并探索出其最佳工艺条件是: 苯甲醛与乙酸酐物质的量之比为1.0：1.2苯甲醛、吡啶与六氢吡啶物质的量之比为1.0:2.4:0.025,在160 ~ 170 ℃回流2.0h, 产率达89.19% , 质量分数达99.09%[ 5 ]。近年来微波辐射已经发展成为最方便最高效地促进化学反应的方法之一，济宁师专的宋桂苓就用微波辐射法进行了Perkin反应。在选择微波辐射功率为540W ,间歇式辐射4min 的条件下，当取用1.5ml 苯甲酸和4ml 醋酸酐反应时，催化剂K2CO3的用量为2.2克产率最高，即苯甲醛、醋酸酐和K2CO3的物质的量之比在1:2.4:1.1最佳。这与传统的加热方法是一致的[ 6]。 Perkin 法自20 世纪50 年代实现工业化以来, 其工艺日趋完善, 已成为国内外生产肉桂酸的主要方法, 具有原料易得、操作简单、工艺流程短、条件温和、分离简单, 同时副产物少且纯度较高等优点。但其肉桂酸收率低、成本相对较高等因素的存在也制约了此法的发展, 许多厂家因此已经停止了肉桂酸的生产[ 7 ]。 2、苯乙烯- 四氯化碳法此法合成肉桂酸时先以苯乙烯和四氯化碳发生自由基加成反应得到中间体1, 3, 3, 3-四氯丙基苯( Ⅰ) , 然后进一步催化中间体Ⅰ

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