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电镜复习题答案

电镜复习题答案
电镜复习题答案

2012研究生电镜复习题

1.电子显微镜的像差有哪些,如何减少像差?

电子显微镜的像差包括球差、像散和色差。

(1)球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,可用小孔径成像时,可使球差明显减小。

(2)像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起,可通过消像散器来消除。

(3)色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的,稳定加速电压和透镜电流可减小色差。

2.电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它的景深和焦长如何?

定义景深是,当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离D f。

、孔径半角a之间的关系

它与电磁透镜分辨率Dr

定义焦长:固定样品的条件下(物距不变),象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围,用D L表示,。

在实际使用中,景深又与通光孔径、像差消除的程度等因素有关,在透镜中增加光阑能够有效地拓宽景深和焦深的范围。焦深越大,能清晰成像的像平面(即焦平面)的误差宽容量也越大。焦深大小与放大倍数有关,放大倍数越大则焦深越大。电镜的焦深十分大,可达几十甚至几百米,所以电镜底片放在观察荧光屏的下方较远处,而并不影响成像的清晰度。这是光镜所不能比拟的。

3.说明透射电子显微镜和扫描电显微镜的成像衬度及差异是什么?

衬度:图像上不同区域明暗程度的差别。

扫描电显微镜:

形貌衬度:由于样品形貌差异形成的衬度。

原子序数衬度:是由样品表面物质原子序数(化学成分)差异而形成的衬度。电压衬度:由表面电压差异形成的衬度。

透射电子显微镜:

1)非晶样品的象衬度:由样品的不同微晶区存在的原子序数或厚度的差异而形成的。即质量厚度衬度。

2)晶体样品的衍射衬度:对于晶体薄膜来说,只能利用衍射衬度成像,即衍射衬度。是由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。

3)相位衬度:当样品厚度小于100nm,甚至是30nm,他是让多束衍射光束穿过物镜光阑彼此相干成象,象的可分辨细节取决于入射波被式样散射引起的相位变化和物镜球差、散焦引起的附加相位差的选择。它追求的是试样小原子及其排列的直接显示。

4.原子力显微镜、透射电子显微镜和扫描电子显微镜的分辨率各是多少?AFM:

TEM:

SEM:

5.简述原子力显微镜的工作原理、优缺点以及在材料研究中的应用?

原子力显微镜工作原理:是一种利用原子,分子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的新型实验技术.它有一根纳米级的探针,被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬臂上.当探针很靠近样品时,其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲,偏离原来的位置.根据扫描样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像.就能间接获得样品表面的形貌或原子成分.

优点:相对于扫描电子显微镜,第一, AFM提供真正的三维表面图。第二,AFM不需要对样品的任何特殊处理,如镀铜或碳,这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。第三,电子显微镜需要运行在高真空条件下,原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子,甚至活的生物组织。

缺点:和扫描电子显微镜(SEM)相比,AFM的缺点在于成像范围太小,速度慢,受探头的影响太大。

应用:现已广泛应用于半导体、纳米功能材料、生物、化工、食品、医药研究和科研院所各种纳米相关学科的研究实验等领域中,成为纳米科学研究的基本工具。原子力显微镜与扫描隧道显微镜相比,由于能观测非导电样品,因此具有更为广泛的适用性。

6.根据衍射分辨率的公式和像差理论,说明提高透射电子显微镜的方法和途径。根据光学理论,分辨率可表示为: d = 0.61λ/(nsinα)

波长愈短,孔径角愈大,介质的折射率愈大,则显微镜的分辨本领越高。

其波长与粒子质量和运行速度的关系:λ= h/mv = h/p mv2/2 = eV

1. 提高加速电压,缩短电子波长,提高电镜分辨率;

2. 增加孔径半角;

3.减少像差;

7.简要说明高能电子束与样品相互作用产生的主要信号、信号产生的机理及其可反映的样品结构信息是什么?

背散射电子(back scattering electron);二次电子 (secondary electron)

(1)背散射电子是入射电子进入试样后,被表层固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的电子,它包括弹射散射和非弹性散射电子。有的电子经一次散射就逸出表面,有点电子经过多次散射才反射出来。

特征:

1) 弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多;

2) 能量高,例如弹性背散射,能量达数千至数万ev ;

3) 背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围;

4) 其产额随原子序数增大而增多,背散射电子的产额随试样的原子序数增大而增加,

I Z2/3-3/4;

5) 用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析(通道花样);

6)分辨率远低于SEI。

(2)二次电子是入射电子在单电子激发过程被入射电子轰击出来的试样电子,二次电子的能量很低,一般小于50eV,它只能从很薄的试样表层内激发出来,表层深度小于10nm,更深的二次电子由于能量小而无力逸出表面。其中90%来自于外层价电子。

特征:

1)二次电子能量较低。一般不超过50 ev,大部分几ev;

2)来自表层5—10nm深度范围;

3)图像无阴影效应;

4)对样品表面化状态十分敏感,因此能有效地反映样品表面的形貌;

5)SE的产额δ≒K/cosθ,K为常数,θ为入射电子束与试样表面法线之间的夹角,θ角越大,产额越高,所以对试样表面状态非常敏感;SE的产额还与加速电压、试样组成等有关。

6)其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此,不能进行成分分析。

8.如何得到高质量的扫描电镜图像?

优良SEM影像的拍摄要点

SEM的观察的主要过程是:①小倍率选区;②高倍率放大;③移动样品至适当位置,调焦;④调亮度和反差至最佳;⑤拍摄。

1.聚光镜电流的选择

聚光镜电流的大小将直接影响到电子束的亮度和光斑直径的大小,也影响成像的分辨率和反差。

在保证足够的观察条件、拍摄的亮度和反差的需要下,应尽量使聚光镜电流稍为大一些,以获取较小的电子束流探针直径,得到较高分辨率;但聚光镜电流又不可太大,太大则使电子束流能量太低,信号与噪声的强度比(信噪比)下降,影像也会平淡无力,缺少立体感。故聚光镜电流的调节应和亮度与反差相配合。

2.亮度和反差的调节

既不可一味追求高亮度,也不可一味追求高反差。这两者要配合调节。

高反差能增加立体感,但却损失了许多细节,所以在保证较好反差的情况下,要调出足够的灰度等级。SEM 上常设有亮度及反差的调节指示表。操作者可根据指示表去调整,参照自己观察对象的目的需要,适当地给予补偿。

3.加速电压的选择

加速电压的提高,纵然可以增大电子束的能量,提高信噪比和反差,这只是一个单方面的因素,从另一方面考虑,也会增加背散射电子的数目和电子束的穿透力,这样影像中物体边缘的锐利度会降低,也将使分辨力下降。通常可以根据影像质量和拍摄需要进行选择。

4.样品倾斜度和光阑孔径的选择

样品台除可向X、Y方向移动外,还可以做一定量的倾斜。倾斜样品台等于让电子探针从侧面轰击样品,就象日常拍摄照片时一样,用侧光比用正面光能得到更好的立体感。但倾斜面的两侧不在同一平面上,倾斜太多则不好兼顾聚焦,会造成两侧模糊,同时也会损失一些细节。光阑孔小时,能提高反差,增大立体感和景深范围,但太小则损失能量多,光衍射增大,也会影响分辨率。

5.消像散与聚焦

存在像散时与聚焦不清是不一样的。聚焦不清则使像的四周呈现同等程度的模糊。像散则为影像边缘沿某一方向被拉长,四周的模糊程度并不均匀。

像散与聚焦对成像质量的影响同等重要。电镜照片的拍摄要力求将像散消减到最小,聚焦达到最清晰

8.谈谈你对XPS原理及应用的认识

色差系数和球差系数均随透镜激磁电流的增大而减

2)像差对分辨的影响

球差:像散:用消像散器

色差:稳定电源电流

非导电为什么要喷金

有利的方面:

1.增加样品的导电性,避免荷电现象

2.增加电子的耐轰击能力,

不利的方面:改变样品表面结构和尺寸

扫描电镜实验报告

扫描电镜分析实验 一实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构; 2. 运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二实验原理 扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成,如图1(a)所示。各部分主要作用简介如下: 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成,如图1(b)所示。为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪,

其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪,后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。 六硼化镧阴极电子枪105~1061~10 ≈500 10-4 场发射电子枪107~108 0.01~ 0.1 ≈5000 10-7~10-8 样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光

电子显微部分思考题及答案

电子显微部分思考题-2011 *1. 什么是分辨率?提高显微镜分辨的途径有哪些? 分辨本领又称分辨率,是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。 根据瑞利公式:Δr=(0.61λ)/(N·sinα) 其中:Δr:最小可分辨距离; λ:光源的波长; N:介质的折射率; α:孔径半角,即透镜对物点的张角的一半; Nsinα:称为数值孔径,常用N.A表示。 提高分辩率,即减小Δr值的途径有: (1)增大N.A(物镜的数值孔径) ,即增大N和α; (2)减小λ。 *2. 什么是像差?解释其成因。 像差有分为几何像差和色差,几何像差又包括球差和像散。 球差是由于电子波经过透镜成像时,离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折射程度要大。当物点P通过透镜成像时,电子就不会会聚到同一焦点上,从而形成了一个散焦斑。 像散是由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。像散是由透镜磁场的旋转对称性被破坏而引起的。透镜磁场不对称,可能是由于磁透镜极靴被污染、光镧被污染,或极靴加工的机械不对称性,或极靴材料各向磁导率差异引起(由制造精度引起)。 色差是由于电子波的波长(或能量)发生一定幅度的波动而造成的。引起电子束能量变化的主要有两个原因:一是电子的加速电压不稳定;二是电子束照射到试样时,和试样相互作用,一部分电子发生非弹性散射,致使电子的能量发生变化。 *3. 电磁透镜与光学透镜有何显著不同?解释电磁透镜的聚焦原理。 运动的电子在磁场中会受磁场力的作用产生偏折,从而达到会聚和发散。通电短线圈产生对称不均匀磁场,可以使电子束聚焦,因此通电短线圈制成的可使电子束聚焦成像的装置叫电磁透镜。改变激磁电流,电磁透镜的焦距将发生相应变化。因此,电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜,这正是它有别于光学透镜的一大特点。 沿电磁透镜轴线方向的电子通过电磁透镜时运动状态不发生改变;与轴线平行但不在轴线上的的电子通过电磁透镜时,将受到与初始运动方向垂直的切向力和指向轴向的向轴力作用,绕轴作螺旋运动并将最终聚焦于一点。

扫描电镜及其在储层研究中的应用分析

扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分:镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统,其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面进行扫描,同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,将电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。

图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束,电子在电场的作用下加速,经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描,被加速的电子与样品相互作用,激发出各种信号,如二次电子,背散射电子,吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像,从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌,这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状;埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状;绿泥石单晶呈六角板状,集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌,硅藻上多呈圆盘状、板状,根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史,扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析,为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资

sem实验报告

电子显微镜 一、实验目的 1、了解并掌握电子显微镜的基本原理; 2、初步学会使用电子显微镜,并能够利用电子显微镜进行基本的材料表面分析。 二、实验仪器 透射电镜一是由电子光学系统(照明系统)、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。 本实验用S—4800冷场发射扫描电子显微镜。 实验原理 电子显微镜有两类:扫描电子显微镜、透射电子显微镜,该实验主要研究前者。 (一)扫描电子显微镜(SEM) 由电子枪发射的电子束,经会聚镜、物镜聚焦后,在样品表面形成一定能量和极细的(最小直径可以达到1-10nm)电子束。在扫描线圈磁场的作用下,作用在样品表面上的电子束将按一定时间、空间顺序作光栅扫描。电子束从样品中激发出来的二次电子,由二次电子收集极,经加速极加速至闪烁体,转变成光信号,此信号经光导管到达光电倍增管再转变成电信号。该电信号经视屏放大器放大,输送到显像管栅极,调制显像管亮度,使之在屏幕上呈现出亮暗程度不同的反映表面起伏的二次电子像。由于电子束在样品表面上的扫描和显像管中电子束在荧屏上的扫描由同一扫描电路控制,这就保证了它们之

间完全同步,即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应。 扫描电镜的工作原理如图1。 图1 扫描电镜的工作原理 高能电子束轰击样品表面时,由于电子和样品的相互作用,产生很多信息,如图2所示,主要有以下信息:

图2 电子束与样品表面作用产生的信息示意图 1、二次电子:二次电子是指入射电子束从样品表面10nm左右深度激发出的低能电子(<50eV)。二次电子的产额主要与样品表面的起伏状况有关,当电子束垂直照射表面,二次电子的量最少。因此二次电子象主要反映样品的表面形貌特征。 2、背散射电子象:背散射电子是指被样品散射回来的入射电子,能量接近入射电子能量。背散射电子的产额与样品中元素的原子序数有关,原子序数越大,背散射电子发射量越多(因散射能力强),因此背散射电子象兼具样品表面平均原子序数分布(也包括形貌)特征。 3、X射线显微分析:入射电子束激发样品时,不同元素的受激,发射出不同波长的特征X射线,其波长λ与元素原子序数Z有以下关系(即莫斯莱公式):ν=hc/λ=K(Z-σ)2 SEM主要特点

扫描电镜的原理及其在材料科学领域的应用

一、扫描电镜的原理 扫描电镜(Scanning Electron Microscope),简写为SEM,是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1,用电子束在样品表面扫描,同时,阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描,将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收,并用它来调制显像管中扫描电子束的强度,在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描,与样品发生各种不同的相互作用,产生不同信号,获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 扫描电子显微镜(SEM)中的各种信号及其功能如表1所示 表1 扫描电镜中主要信号及其功能 二、扫描电镜的构成

图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分: 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而 成。 3.样品室——样品台,交换,倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系 统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间,由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外,还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电 压、电流及完成控制功能[3]。 图3 电镜的电子光学部分剖面图

扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告 姓名:xxx 专业:xxx 学号:xxxxxxxx 一、实验目的 1. 了解扫描电镜的构造及工作原理; 2.学习扫描电镜的样品制备; 3. 学习扫描电镜的操作; 3. 利用扫描电镜对铝粉的形貌进行观察。 二、实验原理 扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成,主要作用简介如下: 1.电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪;后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪,其亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空,约20分钟后由分子涡轮泵抽真空,约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试,在放试样或更换灯丝时,阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开,这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5. 电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成,提供扫描电镜各部分所需要的电源。

思考题解答

复 习 的 重 点 及 思 考 题 第一章 X 射线的性质 X 射线产生的基本原理。 ● X 射线的本质―――电磁波 、 高能粒子 、 物质 ● X 射线谱――管电压、电流对谱的影响、短波限的意义等 ● 高能电子与物质相互作用可产生哪两种X 射线?产生的机理? 连续X 射线:当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X 射线波长是连续的,故称之为~ 特征(标识)X 射线:由原子内层电子跃迁所产生的X 射线叫做特征X 射线。 X 射线与物质的相互作用 ● 两类散射的性质 ● 吸收与吸收系数意义及基本计算 ● 二次特征辐射(X 射线荧光)、饿歇效应产生的机理与条件 二次特征辐射(X 射线荧光):由X 射线所激发出的二次特征X 射线叫X 射线荧光。 俄歇电子:俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后,处于激发态的电 子将产生跃迁,多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子,并将它激发出来。这种效应称为俄歇效应。 ● 选靶的意义与作用 第二章 X 射线的方向 晶体几何学基础 ● 晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几种类型 在自然界中,其结构有一定的规律性的物质通常称之为晶体 ● 晶向指数、晶面指数(密勒指数)定义、表示方法,在空间点阵中的互对应 ● 晶带、晶带轴、晶带定律,立方晶系的晶面间距表达式 ● 倒易点阵定义、倒易矢量的性质 ● 厄瓦尔德作图法及其表述,它与布拉格方程的等同性证明 (a) 以λ1= 为半径作一球; (b) 将球心置于衍射晶面与入射线的交点。 (c) 初基入射矢量由球心指向倒易阵点的原点。 (d) 落在球面上的倒易点即是可能产生反射的晶面。 (e) 由球心到该倒易点的矢量即为衍射矢量。 布拉格方程 ● 布拉格方程的导出、各项参数的意义,作为产生衍射的必要条件的含义。 布拉格方程只是确定了衍射的方向,在复杂点阵晶脆中不同位置原子的相同方向衍 射线,因彼此间有确定的位相关系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消失即 出现结构消光,因此产生衍射的充要条件是满足布拉格方程的同时结构因子不为零 ● 干涉指数引入的意义,与晶面指数(密勒指数)的关系 干涉指数 HKL 与 Miller 指数 hkl 之间的关系有 : H= nh , K = nk , L = nl 不同点:(1)密勒指数是实际晶面 的指数,而干涉晶面指数不一定;

扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告 一实验目的 1 了解扫描电镜的发展,原理,应用范围。 2 初步掌握扫描电镜的使用及其注意事项。 二实验仪器及样品 JEOL扫描电镜;硫酸钙晶须。 三实验原理 扫描电镜,全称为扫描电子显微镜,英文为scanning electron microscope(SEM),是一种用于观察物体表面结构的电子光学仪器。 1 扫描电镜的原理 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。 2扫描电镜的结构 (1)镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。 (2)电子信号的收集与处理系统在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几纳米至几十纳米的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。 (3)电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。 (4)真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 3扫描电镜的用途 扫描电镜最基本的功能是对各种固体样品表面进行高分辨形貌观察。大景深图像是扫描电镜观察的特色,例如:生物学,植物学,地质学,冶金学等等。观察可以是一个样品的表

扫描电镜的基本结构和工作原理

扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产行各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章,并结合实验室现有的扫描电镜进行,在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1.样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2.表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5~l0nm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感,随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。因此,二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高,一般约在3~6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径,而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法,以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关,在最理想的状态下,目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,其应用已渗透到许多科学研究领域,在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域,表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征,可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息,根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的

微生物思考题

第一章绪论 1.用具体事例说明人类与微生物的关系。 2.为什么说巴斯德和柯赫是微生物学的奠基人? 3.为什么微生物学比动、植物学起步晚,但却发展非常迅速? 4.简述微生物学在生命科学发展中的地位。 5.试述微生物学的发展前景 1.微生物与人类关系的重要性,可以从它们在给人类带来巨大利益的同时也可能带来极大的危害两方面进行分析。能够例举:面包、奶酪、啤酒、抗生素、疫苗、维生素及酶等重要产品的生产;微生物使得地球上的物质进行循环,是人类生存环境中必不可少的成员;过去瘟疫的流行,现在一些病原体正在全球蔓延,许多已被征服的传染病也有“卷土重来”之势;食品的腐败等等具体事例说明。 2.这是由于巴斯德和柯赫为微生物学的建立和发展做出了卓越的贡献,使微生物学作为一门独立的学科开始形成。巴斯德彻底否定了“自然发生”学说;发现将病原菌减毒可诱发免疫性,首次制成狂犬疫苗,进行预防接种;证实发酵是由微生物引起的;创立巴斯德消毒法等。柯赫对病原细菌的研究做出了突出的成就:证实了炭疽病菌是炭疽病的病原菌,发现了肺结核病的病原菌,提出了证明某种微生物是否为某种疾病病原体的基本原则——柯赫原则,创建了分离、纯化微生物的技术等。 3.其原因从下列几方面分析:微生物具有其他生物不具备的生物学特性;微生物具有其他生物共有的基本生物学特性;微生物个体小、结构简单、生长周期短,易大量培养,易变异,重复性强等优势,十分易于操作。动、植物由于结构的复杂性及技术方法的限制而相对发展缓慢。微生物的广泛的应用性,能迅速地符合现代学科、社会和经济发展的需求。 4.20世纪40年代,随着生物学的发展,许多生物学难以解决的理论和技术问题十分突出,特别是遗传学上的争论问题,使得微生物这样一种简单而又具完整生命活动的小生物成了生物学研究的“明星”。微生物学很快与生物学主流汇合,并被推到了整个生命科学发展的前沿,获得了迅速的发展,为整个生命科学的发展做出了巨大的贡献(可举例说明),在生命科学的发展中占有重要的地位。 5.可从以下几方面论述微生物学的发展前量景:微生物基因组学研究将全面展开;以了解微生物之间、微生物与其他生物、微生物与环境的相互作用为研究内容的微生物生态学、环境微生物学、细胞微生物学等,将在基因组信息的基础上获得长足发展,为人类的生存和健康发挥积极的作用;微生物生命现象的特性和共性将更加受到重视;与其他学科实现更广泛的交叉,获得新的发展;微生物产业将呈现全新的局面。培养物能较好地被研究、利用和重复结果。 第二章微生物的纯培养和显微镜技术 1.一般说来,严格的无菌操作是一切微生物工作的基本要求,但在分离与培养极端嗜盐菌时常在没有点酒精灯的普通实验台上倾倒培养平板、在日常环境中直接打开皿盖观察和挑取菌落,而其研究结果并没有因此受到影响,你知道这是为什么吗? 2.如果希望从环境中分离得到厌氧固氮菌,你该如何设计实验? 3,为什么光学显微镜的目镜通常都是15X?是否可以采用更大放大倍率的目镜(如30x)来进一步提高显微镜的总放大倍数? 4.为什么透射电镜和扫描电镜对样品厚度与大小的要求有如此大的差异?能否用扫描电镜来

SEM扫描电镜结构与断口观察

扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的: 1、了解扫描电镜的基本结构,成相原理; 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用; 3、了解扫描电镜基本操作规程; 4、掌握扫描电镜样品制备技术; 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理: 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理: 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-30万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图象显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用,而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜,前两个是强磁透镜,可把电子束缩小;第三个透镜是弱磁透镜,具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间,装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小,就相当于成相单元的尺寸越小,相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式,进行形貌分析时都采用光栅扫描方式,当电子束进入上偏转线圈时,方向发生转折,随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作,电子束在上下偏转线圈的作用下,在样品表面扫描出方形区域,相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集,并通过显示系统在

材料表征方法思考题答案

第一章XRD 1.X射线的定义、性质、连续X射线和特征X射线的产生、特点。 答:X射线定义:高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。性质:看不见;能使气体电离,使照相底片感光,具有很强的穿透能力,还能使物质发出荧光;在磁场和电场中都不发生偏转;当穿过物体时只有部分被散射;能杀伤生物细胞。 连续X射线产生:经典物理学解释——由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。量子力学解释——大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同,而且还有多次碰撞,因而产生不同能量不同强度的光子序列,即形成连续谱。特点:强度随波长连续变化 特征X射线产生:当管电压达到或高于某一临界值时,阴极发出的电子在电场的加速下,可以将物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外,使原子电离。此时的原子处于激发态。处于激发态的原子有自发回到激发态的倾向,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随着原子能量降低。原子从高能态变为低能态时,多出的能量以X射线的形式释放出来。因物质一定,原子结构一定,两特定能级间的能级差一定,故辐射出波长一定的特征X射线。特点:仅在特定的波长处有特别强的强度峰。 2.X射线与物质的相互作用 答:X射线与物质的相互作用,如图所示 一束X射线通过物体后,其强度因散射和吸收而被衰减,并且吸收是造成强度衰减的主要原因。 散射分为两部分,即相干散射和不相干散射。当X射线照射到物质的某个晶面时可以产生反射线,当反射线与X射线的频率、位相一致时,在相同反射方向上的各个反射波相互干涉,产生相干散射;当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,产生波长比入射X射线波长长的X射线,且波长随着散射方向的不同而改变,这种现象称为不相干散射。其中相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。 物质对X射线的吸收是指X射线通过物质时,光子的能量变成了其它形式的能量,即产生了光电子、俄歇电子和荧光X射线。当X射线入射到物质的内层时,使内层的电子受激发而离开物质的壳层,则该电子就是光电子,与此同时产生内层空位。此时,外层电子将填充到内层空位,相应伴随着原子能量降低,放出的能量就是荧光X射线。当放出的荧光X射线回到外层时,将使外层电子受激发,从而产生俄歇电子而出去。产生光电子和荧光X射线的过程称为光电子效应,产生俄歇电子的过程称为俄歇效应。示意图见下:

扫描电镜实验报告

HUNAN UNIVERSITY 姓名:扫描电镜实验报告 姓名:高子琪 学号: 2

一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理; 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法; 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像; 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。 二.实验设备及样品 1.实验仪器:D5000-X衍射仪 基本组成:1)电子光学系统:电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等 2)偏转系统:扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3)信号探测放大系统 4)图象显示和记录系统 5)真空系统 2.样品:块状铝合金 三.实验原理 1.扫描电镜成像原理 从电子枪阴极发出的电子束,经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束(0.00025微米-25微米),在扫描线圈的作用下,电子束在样品表面作扫描,激发出二次电子和背散射电子等信号,被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描,依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度,经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度,扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描,样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此,扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。 2.X射线能谱分析原理 X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律,即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素,不论其所处的物理状态或化学状态如何,所发射的特征X射线均应具有相同的能量。

实验十六 扫描电镜对材料组织的分析

实验十六扫描电镜对材料组织的分析(验证性) 一、试验目的 1.了解扫描电子显微镜结构原理,以及在金相分析中的应用。 2.掌握马氏体、贝氏体、回火马氏体、回火托氏体、回火索氏体在扫描电子显微镜中的形貌。 二、实验原理 1、扫描电子显微镜的结构 扫描电子显微镜可粗略分为镜体和电源电路系统及冷却系统。如图3-1所示,镜体是由电子光学系统、样品室、检测器以及真空抽气系统组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈等。电源电路系统由控制镜体部分的各种电源、信号处理、图象显示和记录系统以及用于全部电气部分的操作面板构成。真空系统由用于低真空抽气的旋转机械泵(RP)和高真空抽气的油扩散泵(DP)或离子泵构成。 2、扫描电子显微镜的工作原理 图3-2是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束,经栅格聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。 图3-1 扫描电子显微镜的结构图图3-2扫描电子显微镜的工作原理图

简述扫描电镜的构造及成像原理资料讲解

简述扫描电镜的构造及成像原理,试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统(镜筒) 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用,而是做聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点,要达到这样的缩小倍数,必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜是强磁透镜,可把电子束光斑缩小,第三个聚光镜是弱磁透镜,具有较长的焦距。布置这个末级透镜(习惯上称之物镜)的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间,以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小,就相当于成像单元的尺寸越小,相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时,扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪,电子束束径还可进一步缩小。

1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系,如果安置不当,则有可能收不到信号或收到的信号很弱,从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件,它应能夹持一定尺寸的样品,并能使样品作平移、倾斜和转动等运动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室,它带有许多附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验(如拉伸和疲劳)。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述,由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的,而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,因此样品上各点的状态各不相同,所以接收到的信号也不相同,于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作,对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下,如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时,就可防止样品的污染。如果真空度不足,除样品被严重污染外,还会出现灯丝寿命下降,极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同,透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,最后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,

扫描电镜的使用演示 (2)

扫描电镜的使用演示 一、实验目的 1)了解扫描电镜基本结构和工作原理。 2)通过对表面形貌衬度和原子序数衬度的观察,了解扫描电镜图像衬底原理及其应用。 二、扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产行各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压一般在1~30kV,常用的加速电压~20kV左右。图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。 三、扫描电镜图像衬度观察 1.样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5-10nm为宜。 2.表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5~l0nm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感,随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。因此,二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高,一般约在3~6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径,而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法,以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关,在最理想的状态下,目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,其应用已渗透到许多科学研究领域,在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域,表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。 3.原子序数衬度观察 原子序数衬度是利用对样品表层微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号,如背散射电子、吸收电子等作为调制信号而形成的一种能反映微区化学成分差别的像衬度。实验证明,在实验条件相同的情况下,背散射电子信号的强度随原子序数增大而增大。在样品表层平均原子序数较大的区域,产生的背散射信号强度较高,背散射电子像中相应的区域显示较亮的衬度;而样品表层平均原子序数较小的区域则显示较暗的衬度。由此可见,背散射电

同济研究方法思考题

第1章思考习题及解答 1.材料是如何分类的?材料的结构层次有哪些? 2.材料研究的主要任务和对象是什么,有哪些相应的研究方法? 3.材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?[答(pdf)] 第2章思考习题及解答 1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性,为何非均质体矿物晶体具有多色性? 2.什么是贝克线?其移动规律如何?有什么作用? 3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起?决定晶体糙面和突起等级的因素是什么? 4.什么叫干涉色?影响晶体干涉色的因素有哪些? 5.白云母的三个主折射率为N g=1.588,N m=1.582,N p=1.552,如要制造干涉色为1/4λ(147nm) 的试板,在垂直于Ng切面上的切片厚度应为多少? 6.平行金红石(四方)(100)晶面取一薄片,在折射率仪中测得C轴方向为2.616,垂直C轴方向为2.832;试 绘出其光率体,并写出最大双折射率及其光性正负。 7.平行莫来石(斜方)斜方柱面(110)取一切面测得该晶体最大折射率为1.654,垂直斜方柱面另取一切面(001) 面测得其折射率变化在1.644-1.642之间。已知光轴面//(010),试绘出其光率体并写出最大双折射率、光性符号、光性方位。[答(pdf)] 8.普通辉石为正光性晶体,在正交偏光下其最高干涉色为二级黄(R=880nm),⊥B xa切面具有一级亮灰干涉色 (R=210nm),设N g-N m=0.019,求薄片厚度。[答(pdf)] 9.设橄榄石晶体薄片厚度0.03mm,N g=1.689, N m=1.670, N p=1.654,问:垂直B xa切面、垂直B xo切面和平行光轴 面切面上的光程差是多少?[答(pdf)] 10.如何利用锥光镜鉴定晶体的光性和轴性? 11.如何提高光学显微分析的分辨能力?

《材料结构表征及应用》思考题

第二章 1、什么是贝克线?其移动规律如何?有什么作用?在两个折射率不同的物质接触处,可以看到比较黑暗的边缘,在这轮廓附近可以看到一条比较明亮的线细线,当升降镜筒时,亮线发生移动,这条明亮的细线称为贝克线。 贝克线的移动规律:提升镜筒,贝克线向折射率大的介质移动。根据贝克线的移动,可以比较相邻两晶体折射率的相对大小。 2、单偏光镜和正交偏光镜有什么区别?单偏光下和正交偏光下分别可以观察哪些现象?单偏光(仅使用下偏光)下可以观察晶体的形态、结晶习性、解理、颜色以及突起、糙面、多色性和吸收性,比较晶体的折光率(贝克线移动),用油浸法测定折光率等,对矿物鉴定十分重要。 正交偏光镜:联合使用上、下偏光镜,且两偏光镜的振动面处于互相垂直位置。可看到消光现象、球晶。 第三章 1.电子透镜的分辨率受哪些条件的限制? 透镜的分辨率主要取决于照明束波长儿其次还有透镜孔径半角和物 方介质折射率。 2.透射电镜主要分为哪几部分? 电子光线系统(镜筒)、电源系统、真空系统和操作控制系统。 3.透射电镜的成像原理是什么?透射电镜,通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为 照明源。热阴极发射的电子,在阳极加速电压的作用下,高速穿过阳极孔,然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。具有一定能量的电子束与样品发生作用,产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多

种信息。透过样品的电子束强度,其取决于这些信息,经过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像,经过中间镜和投影镜进一步放大,在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像,还可将其记录在电子感光板或胶卷上。 4.请概述透射电镜的制样方法。 支持膜法,复型法、晶体薄膜法和超薄切片法。高分子材料必要时还需染色、刻蚀。 5.扫描电镜的工作原理是什么? 由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过2?3个电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号分别被相应的收集器接受,经放大器放大后,送到显像管的栅极上,用来同步地调制显像管的电子束强度,即显像管荧光屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样,在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图,如二次电子像、背散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。 6.扫描电镜成像的物理信号包括哪几种? 二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子等 7.相对于光学显微镜和透射电镜,扫描电镜各有哪些优点? SEM 的景深大、放大倍数连续调节范围大,分辨本领比较高、能配置各种附件,做表面成分分析及表层晶体学位向分析等

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