药物分析中的两步滴定法

[药物分析]阿司匹林的两步滴定法

选项:

A.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品消耗的硫酸滴定剂量计算

B.第一步滴定是为了消除干扰，含量以两步滴定消耗的氢氧化钠滴定剂量的差值计算

C.第一步滴定是为了水解样品，含量以第二步消耗的氢氧化钠滴定剂量计算

D.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的氢氧化钠量计算

E.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的硫酸量计算

答案：

D

解析：

解答：阿司匹林的两步滴定法是为了消除片剂中加入的少量稳定剂和水解产物，中国药典采用两步滴定法测定含量，第一步为中和所有的酸性物质，包括阿司匹林结构中的羧基，第二步在上述溶液中加定量过量的氢氧化钠使阿司匹林水解，再用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中阿司匹林的含量由水解时消耗的碱量计算。故答案为D。

原题:

[药物分析]两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每lml氢氧化钠溶液(0.1mol／L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是

选项:

A.45mg

B.18mg

C.9.0lmg

D.45.04mg

E.18.02mg

答案：

E

解析：

解答：两步滴定法滴定时，阿司匹林的含量是以第二步消耗的氢氧化钠量计算的，由于第一步中和了所有的酸，包括阿司匹林结构中的羧基，故在第二步水解中，1mol阿司匹林仅消耗Imol氢氧化钠。滴定度T=180.16×0.1=18.02(mg)，答案为E。

直接滴定法测定乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度

海峡药学 1999年第2期第11卷药品检验

作者：翁水旺薛菡郑丽清

单位：翁水旺福建省药品检验所；薛菡福州市卫生局；郑丽清福建医科大学附属协

和医院

关键词：糊精；含量均匀度；乙酰水杨酸肠溶片

摘要加有糊精辅料的小剂量乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度采用加碱水解后用酸返滴定的方法进行测定时，其测定结果偏高许多。本文经试验寻找偏高的原因，并改用直接滴

定法，同时进行了回收率试验。

乙酰水杨酸是最常用的解热、消炎、镇痛药之一。近年来又发现其有抑制血小板凝聚作用，临床上用小剂量防治动脉血栓、心肌梗塞等［1］。因此市面上出现了规格为25 mg、40 mg 的乙酰水杨酸肠溶片，用于心血管疾病。而小剂量的药品必须作含量均匀度测定。本文采用直接测定法测定乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度，结果满意。

1 药品与试剂

乙酰水杨酸肠溶片批号980414、980721、980722（福建晋江宝仁德药业有限公司）；阿司匹林批号9808785（山东新华制药股份有限公司）；淀粉、糊精（上海静安食品加工厂）；

其余试剂均为分析纯。

2 含量均匀度测定方法的探讨

2.1 按原方法测定出现的问题批复乙酰水杨酸肠溶片质量标准的含量均匀度的测定方法为：取本品1片，研磨，用中性乙醇20 ml分次转移至锥形瓶中，用氢氧化钠液中和，再精密加入氢氧化钠液（0.01 mol／L）40 ml，置水浴上加热水解，迅速放冷，用硫酸液（0.005 mol／L）滴定并用空白试验校正。因本处方中加有少量的酒石酸作稳定剂，故先用碱中和以除去酒石酸的干扰后再测定。用该方法测定3批样品，其含量均值分别为126.3％、127.3％、125.8％；A＋1.80S分别为28.0、30.6、29.9，均较大幅度地超过标准规定的限度。

2.2 辅料对原测定方法的影响据了解，在生产小剂量乙酰水杨酸肠溶片时严格按照生产规程投料生产，理论上含量不应当高出这么多。为了寻找原因，进行了回收率试验。按处方称取主药和辅料，按原标准方法进行测定，结果平均回收率为140％，n＝3。同时按处方称取辅料进行试验，结果表明含量高出部分是由辅料糊精引起的。糊精在加入氢氧化钠滴定液并在水浴上加热后，水解消耗了氢氧化钠滴定液，使含量大幅偏高。而含量均匀度的标准要求A＋1.80S≤20.0，在上述测定中A值已经超过了20.0，因此其含量均匀度也就大幅

超过规定的限度。

2.3 含量均匀度测定方法的修改经试验，将含量均匀度的测定方法改成直接滴定法。方法为：取本品1片，置乳钵中，研磨，并用中性乙醇20 ml分次转移至锥形瓶中，振摇使乙酰水杨酸溶解，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.01 mol／L）滴定，即得。

3 回收率试验

按处方称取主药和辅料，混匀，按上述修改后的方法进行测定（见表1）。

表1 回收率试验结果（n＝5）

4 样品的含量均匀度测定

按修改后的方法测定了3批样品的含量均匀度（见表2）。表2 样品含量均匀度

测定结果（n＝10）

5 讨论

5.1 回收率试验中，回收率有所偏高，主要是处方中加有少量稳定剂酒石酸所致。

5.2 加有糊精辅料的小剂量乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度测定不能采用加碱水解后用酸返滴定的方法，可改成用碱直接滴定法。本方法虽然样品中的少量酒石酸对测定结果有所影响，但因含量均匀度系指药品“每片（个）含量偏离标示量的程度”［2］，且加的酒石

酸量少，故该方法还是切实可行的。

5.3 修改后的方法简便易行，可作为加有糊精辅料的小剂量乙酰水杨酸肠溶片含量均

匀度的测定方法，有利于生产厂家的质量控制。参考文献

1.顾茂建：阿司匹林制剂的国外专利介绍药学通报 1985；20（7）：433

2.中国药典：1995；二部：附录69

阿司匹林两步滴定法为什么要做空白实验,目的是要消除什么

悬赏分：10|提问时间：2010-4-8 21:33 |提问者：6012366

其他回答共2条

消除系统误差。多数实验都要进行空白试验，以消除实验中使用的试剂、操作过程等造成的系统误差。分析测试百科网，分析行业的百度知道，有问题可找我，百度上搜下就有。

试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。

在滴定的过程中，由于内因：操作。外因：杂质。等原因会导致检测结果有一定误差，但是这么误差，我们无法控制与量化。

做空白目的在于消除，杂质以及手法等上产生的误差。

回答者：ttkl533|五级| 2010-4-12 09:59

在做两步滴定法是要加热的，加热时氢氧化钠易吸收空气中的二氧化碳而降低浓度，所以应在同样条件下做空白试验，校正二氧化碳带来的误差。

【求助】测阿司匹林的含量时为什么要

加入中性乙醇?

返滴定法测阿司匹林的含量时为什么要加入中性乙醇?

中性乙醇是否真正中性?

原方法是这样的:

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。

为了防止阿司匹林在滴定的过程中水解采用了中性乙醇溶解样品。

返滴定法测阿司匹林的含量时为什么要加入中性乙醇?

中性乙醇是否真正中性?

原方法是这样的:

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。

中性乙醇一是溶解样品，还有作用就是象885511老师所讲的，防止阿司匹林水解。第一步加入NaOH滴定液是为了中和样品制剂中共存的酸（如稳定剂酒石酸或枸掾酸等还有可能已经水解了的水杨酸等），此时阿司匹林也反应成钠盐了。排除这些干扰以后，再加的NaOH 滴定液就是起专门水解阿司匹林的作用了，剩余的NaOH滴定液用硫酸来滴定。

如果不加中性乙醇，可能在第一步中和酸的时候阿司匹林会水解（酸碱反应通常会放热），

产生水杨酸等多消耗NaOH滴定液，影响你的含量测定。

中性乙醇是对你的指示剂成中性。

芳酸及其酯类药物的分析

☆☆☆☆☆考点1：阿司匹林（ASA）及其制剂的分析

1．结构及性质

阿司匹林为水杨酸与乙酸所成的酯。在水中微溶，在乙醇中易溶，遇湿气即缓缓水解，其结构

（1）羧基：具有酸性，可以采用酸碱滴定法测定含量。

（2）酯键：易水解成水杨酸和乙酸。前者具有游离酚羟基，可与三氯化铁反应显色。（3）苯环：具有特征的紫外吸收和红外吸收。可用于定量和定性。

2．鉴别

（1）三氯化铁反应（游离酚羟基的反应）。阿司匹林的酯键水解，游离出酚羟基，与三氯化铁试液显紫堇色。

阿司匹林无游离的酚羟基，不能直接与三氯化铁试液反应。而分子中的酯键受热水解后，生成水杨酸。水杨酸含有酚羟基，可在中性或弱酸性（pH值为4～6）条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物，此反应极为灵敏，可检出0.1μg的水杨酸，已被《中国药典》附录收载，作为水杨酸类药物的一般鉴别试验。

（2）水解反应。阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，生成水杨酸钠及醋酸钠，再加过量稀硫酸酸化，即析出水杨酸白色沉淀，并产生醋酸的臭气。

（3）红外光谱法。阿司匹林分子中含有羧基、酯基及邻位取代苯环，它们都可在红外光谱

中产生特征吸收峰，峰的归属

3．特殊杂质检查

阿司匹林的合成工艺

合成中可能带入未反应完的酚类，同时生成副产物苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等，这些杂质都不含羧基。水杨酸是阿司匹林的水解产物。

（1）溶液的澄清度。检查碳酸钠试液中不溶物，苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯。

《中国药典》采用检查溶液澄清度的方法，限制阿司匹林原料药中无羧基的特殊杂质的量。方法为：取供试品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。

该方法是基于阿司匹林分子含羧基，可溶于碳酸钠试液，而其杂质苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等不溶的特性。

（2）游离水杨酸。水杨酸对人体有毒性，其分子中所含的酚羟基易被氧化，在空气中生成有色的醌，使成品变色，因而需加以控制。

《中国药典》采用显色反应对阿司匹林中水杨酸进行检查。方法是于供试品溶液中加入稀硫酸铁铵溶液，水杨酸遇硫酸铁铵，生成紫堇色配合物。阿司匹林因结构中无酚羟基，不与高铁离子反应，不干扰检查。供试品溶液所呈的颜色与一定量水杨酸溶液在相同条件下所呈的颜色比较，不得更深。规定水杨酸限量为0.1%。

《中国药典》规定阿司匹林片和阿司匹林肠溶片也采用类似的方法控制杂质水杨酸，限量分别为0.3%和1.5%。阿司匹林栓剂采用高效液相色谱法测定含量，其中游离水杨酸的检查，也采用高效液相色谱法，限量为1.0%。

（3）易碳化物。用于检查药物中遇硫酸易碳化或氧化而呈色的微量有机杂质。具体方法是：将0.5g供试品加入5ml硫酸中，振摇使溶解，静置15分钟后，如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml时，加水使成5ml）

比较，不得更深。

4．含量测定

（1）酸碱滴定法

①直接滴定法。利用阿司匹林游离羧基的酸性，以碱滴定液直接滴定。本法用于阿司匹林原料药的含量测定。

方法：取供试品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1m ol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

注意：测定中采用中性乙醇溶解样品（避免溶剂中的酸性杂质消耗滴定液而影响测定结果）；用酚酞指示终点（本品是弱酸，用强碱滴定时，化学计量点偏碱性，故指示剂选用在碱性区变色的酚酞）。

由于1mol的NaOH相当于1mol的阿司匹林，阿司匹林的分子量为180.16，所以滴定度为：滴定度（T）=1×0.1×180.16=18.02mg

式中，C--滴定液的浓度，mol/L；V--消耗的滴定液体积，ml；W--供试品的称样量，g。

②两步滴定法。测定阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量。两步指测定分为中和、水解和测定两步。

第一步：中和。中和供试品中存在的酸性附加剂和降解产物，使阿司匹林变成钠盐。

第二步：水解和测定。加入定量、过量的氢氧化钠滴定液，加热水解阿司匹林钠盐的酯基，再用硫酸滴定液滴定剩余的碱，将结果用空白试验校正。

优点：可消除附料中的酸及水解产物（SA）、醋酸的干扰。

注意：氢氧化钠1mol与硫酸0.5mol、阿司匹林1mol相当，故1ml的氢氧化钠滴定液（0. 1moL/L）或1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林（C9H8O4）。

式中，V0--空白试验消耗硫酸滴定液体积，ml；V--剩余滴定时消耗硫酸滴定液体积，ml；

C--硫酸滴定液的浓度，moL/L；W--片粉的称样量，g； --平均片重，g。

（2）高效液相色谱法。用于阿司匹林栓剂的含量测定。

①色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1%二乙胺水溶液-冰醋酸（40：6 0：4）为流动相，检测波长280nm，内标物质为咖啡因。

②系统适用性试验：在上述色谱条件下，理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于2000，阿司匹林峰、水杨酸峰和内标物质峰的分离度应大于1.5。

③内标溶液：含咖啡因4mg/ml的乙醇溶液。

④含量计算。

式中，CX--供试品溶液中阿司匹林的浓度，g/ml；W--供试品熔融物的称样量，g； --平均粒重，g。

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。

药物分析离线必做作业

药物分析离线必做作业 浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业(必做) 姓名: 学号: 年级: 学习中心: ,第1章,第3章， 一、名词解释 t:即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含[,]D 有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 1. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重 2. 限度检查:不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量 3. 干燥失重:指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”,说明药物分析的主要任 务。答:药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括:?药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察;?开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性;?进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属,说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂

质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典(2010年版)收载的重金属测定方法有三种:?硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。?炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。?硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1. 某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8,g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少, 6答:[(0.05×8)/0.435]×[(25×25) /5×0.2×10] ×100,=0.0575% 2. 氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少mL, 76答:(3/10)-[(v×10)/(50×10)] ×v(ml)=1.5ml 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg 的溶液(1) 与每1ml含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少, 答:?最大一个杂质的限量=[0.04×(1/2)] /2×100%=1.0% ?总杂质的限量 =[0.04×(3/4)] /2×100%=1.5% 四、判断题(指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正)

医院住院药品使用情况分析报告

医院住院药品使用情况 分析报告 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

2014年度我院药品使用动态分析及超常预警年度总结 为了保障我院药品使用的安全、合理、经济，监督临床合理使用药品，我科根据我院制定的《药品使用动态监测及超常预警制度》（2010年修订），对我院每月药品的使用情况进行监测分析，并定期开展合理用药评价。对存在的问题及时的提出了整改措施，有效的促进了我院临床用药的合理性。现对2014年度我院药品使用情况总结如下： 一、对每月使用金额排名前20位的药品进行排名并全院公示，并与前月前20位药品使用情况进行对比分析，对连续3月排名前三位的药品（排除专科医院专科用药因素）进行通报。2014年度我院每月排名前三位药品均为神经、精神等专科药物；排名前20位药品均以西医神经、精神科药物以及中医安神剂、理血剂和治风剂等为主。 二、对每月单品种使用金额波动幅度大于50%的药品进行统计分析： （一）对每月单品种使用金额波动幅度大于50%的药品进行全院公示，2014年度我院药品波动幅度大于50%的药品统计见附件1。 （二）每月对波动幅度幅度大于50%的药品结合医院当月整体业务量及临床用药合理性检查情况进行综合评价分析，并将异常情况及时反馈职能部门及临床，并提出整改措施。 （三）对连续3月波动幅度大于50%的药品进行通报，并报相关部门整改。本年度有2个品种（注射用血塞通针0.2g、三七通舒胶囊）连续3月波动异常。经调查该药为专科用药，其波动幅度超范围主要与医院整体业务量增减有关，无不合理用药现象。

三、对每月使用金额排名前10位的药品品种进行重点监测、分析。2014年度药品排名前十位品种汇总表见附件2。由表2可以看出，我院药品用量排名比较固定，其原因主要与我院为专科医院临床用药相对单一有关。 四、加强抗菌药物的监控：对进入排名前20位抗菌药物进行重点监测。通过抗菌药物专项整治活动的开展，我院抗菌药物使用合理性明显好转，抗菌药物用量大幅下降。本年度进入前20位抗菌药物仅个别品种。 五、对进入前10位的中药注射剂进行监测，并对其临床使用情况进行重点监控（适应症、用法用量、配伍禁忌、不良反应等）。 六、每季度对全院药品动态监测情况进行总结，并将波动异常品种在《医院药事药管理信息》中公示。 综上所述，2014年度（2663.44万元）全院用药总金额与2013年度（2466.91万元）有所增涨，增幅为7.97%，这主要与医院整体业务增涨有关，涨幅在正常范围内。每月中、西药品品种及用量变化幅度整体均在正常范围内。排名前十位品种较固定，主要为神经、精神等专科药物；前20位药品大致分为西医神经、精神科药物以及中医安神剂、理血剂和治风剂等；这与我院是专科医院用药情况相符。排名前20位中抗菌药物所占比例比上年度明显下降。临床用药的合理性整体好转。 我院已将药品使用动态分析及超常预警工作常态化，并形成一套完整的PDCA 模式的管理、落实机制，有效的促进了我院的合理医疗、合理用药，有力的保障了用药的安全、合理、经济，全面的提高了我院的医疗质量。 报医院药事管理与治疗委员会，医务科 药剂科临床药学室 2015-1-12

药物分析名词解释

1.药物标准：根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产、工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检验药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 2.性状：是对药物的外观、嗅味、溶解度以及物理常数等的规定，反映了药物特有的物理性质。 3.熔点：一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔到全熔的一段温度。 4.比旋度：在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 5.吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 6.一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 7.专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同，选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。 8.比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。（百度) 9.色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 标准物质：系指供试品中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。 10.标准品：用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。按效价单位(或μg)计，以国际标准品标定。 11.对照品,：用于结构确切物质（如化学药）分析。按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 12.鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。 13.检查：是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 14.制剂的规格：制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量。 16.空白试验：系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所消耗滴定液的量（ml）与空白试验中所消耗滴定液的量（ml）之差进行计算。 17.含量（效价）测定：采用规定的试验方法对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行的测定。 19化学试剂的纯度与药物纯度的区别：均规定所含杂质的种类和限量.药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品. 试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用. 20.纯度：药物的纯净程度。 21.杂质：药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。 22.一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。 23.特殊杂质：指在药物的生产或贮存过程中，它是由于药物的性质、生产方法和工艺条件等原因，引入的杂质。 24.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几。 25.重金属：在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。

药物分析作业(3)答案

药物分析作业布置（2011秋冬） 第三次作业离线（第7章~第10章） 四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3. 企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的 标准。属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。 4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。 答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。测定方法与要求如下： n ＝16（t R /W ）2或2 2 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； W W t t R R R 2 1)(212+-= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-= ，R 一般≥1.5； 1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 2、 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A 对 和A 内 ，以及已知浓度C 对 和C 内 ，计算校正因子（f ）：

药物分析第七复习题答案

药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）

A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.wendangku.net/doc/033184163.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）

2015浙大远程教育《药物分析》在线必做作业答案

1.阿托品具有下列哪个反应?（）。 A 氟离子的茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛的缩合反应 2.药物的杂质限量是指（）。 A 杂质的定量限 B 杂质的最小允许量 C 杂质的最大允许量 D 杂质的检测限 E 杂质的含量 3. 药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 4. 由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 5. 《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（）。 A 高效液相色谱法 B 质谱法 C 紫外-可见光谱法 D 毛细管电泳法 E 气相色谱法 6. 甲苯咪唑中无效晶型的检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 7. 用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限

E 线性范围 8 . 实验条件下被检杂质的适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 9. 在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么?（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 10. 实验条件下被检杂质的适宜浓度，铁盐检查为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 11. 中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 12. 若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。 A 500～600℃ B 600℃以上 C 700～800℃ D 650℃ E 500℃以下 13. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 14. 具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 A 地西泮 B 乙酸水杨酸

药物分析离线必做作业答案

浙江大学远程教育学院 “药物分析”离线作业参考答案（20160910） （第1章~第3章） 一、名词解释 1.t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物 质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1.某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？

医院年度住院药品使用情况分析报告

2014年度我院药品使用动态分析及超常预警年度总结 为了保障我院药品使用的安全、合理、经济，监督临床合理使用药品，我科根据我院制定的《药品使用动态监测及超常预警制度》（2010年修订），对我院每月药品的使用情况进行监测分析，并定期开展合理用药评价。对存在的问题及时的提出了整改措施，有效的促进了我院临床用药的合理性。现对2014年度我院药品使用情况总结如下： 一、对每月使用金额排名前20位的药品进行排名并全院公示，并与前月前20位药品使用情况进行对比分析，对连续3月排名前三位的药品（排除专科医院专科用药因素）进行通报。2014年度我院每月排名前三位药品均为神经、精神等专科药物；排名前20位药品均以西医神经、精神科药物以及中医安神剂、理血剂和治风剂等为主。 二、对每月单品种使用金额波动幅度大于50%的药品进行统计分析： （一）对每月单品种使用金额波动幅度大于50%的药品进行全院公示，2014年度我院药品波动幅度大于50%的药品统计见附件1。 （二）每月对波动幅度幅度大于50%的药品结合医院当月整体业务量及临床用药合理性检查情况进行综合评价分析，并将异常情况及时反馈职能部门及临床，并提出整改措施。 （三）对连续3月波动幅度大于50%的药品进行通报，并报相关部门整改。本年度有2个品种（注射用血塞通针 0.2g、三七通舒胶囊）连续3月波动异常。经调查该药为专科用药，其波动幅度超范围主要与医院整体业务量增减有关，无不合理用药现象。 三、对每月使用金额排名前10位的药品品种进行重点监测、分析。2014年度药

品排名前十位品种汇总表见附件2。由表2可以看出，我院药品用量排名比较固定，其原因主要与我院为专科医院临床用药相对单一有关。 四、加强抗菌药物的监控：对进入排名前20位抗菌药物进行重点监测。通过抗菌药物专项整治活动的开展，我院抗菌药物使用合理性明显好转，抗菌药物用量大幅下降。本年度进入前20位抗菌药物仅个别品种。 五、对进入前10位的中药注射剂进行监测，并对其临床使用情况进行重点监控（适应症、用法用量、配伍禁忌、不良反应等）。 六、每季度对全院药品动态监测情况进行总结，并将波动异常品种在《医院药事药管理信息》中公示。 综上所述，2014年度（2663.44万元）全院用药总金额与2013年度（2466.91万元）有所增涨，增幅为7.97%，这主要与医院整体业务增涨有关，涨幅在正常范围内。每月中、西药品品种及用量变化幅度整体均在正常范围内。排名前十位品种较固定，主要为神经、精神等专科药物；前20位药品大致分为西医神经、精神科药物以及中医安神剂、理血剂和治风剂等；这与我院是专科医院用药情况相符。排名前20位中抗菌药物所占比例比上年度明显下降。临床用药的合理性整体好转。 我院已将药品使用动态分析及超常预警工作常态化，并形成一套完整的PDCA模式的管理、落实机制，有效的促进了我院的合理医疗、合理用药，有力的保障了用药的安全、合理、经济，全面的提高了我院的医疗质量。 报医院药事管理与治疗委员会，医务科 药剂科临床药学室 2015-1-12

药物分析(A)_离线必做(1)

浙江大学远程教育学院 药物分析（A）离线必做作业 姓名：李群学号：学习中心： 一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。） 问题1~4 下列检查需加入的试剂： A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液 1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ） 2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ） 3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ） 4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ） 问题5~8 下列药物的类别： A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类 5．对氨基水杨酸钠（ B ） 6．对乙酰氨基酚（ C ） 7．肾上腺素（ A ） 8．烟酰胺（ D ） 问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团 A. 硫氮杂蒽母核 B. 酰肼基 C. 酚羟基 D. C17 –甲酮基 9．炔雌醇（ C ） 10．盐酸氯丙嗪（ A ） 11．异烟肼（ B ） 12．黄体酮（ D ） 问题13~16 下列药物的鉴别反应是： A. 麦芽酚反应 B. 戊烯二醛反应 C. 三氯化锑反应 D. FeC13反应 13．尼可刹米的鉴别（ B ） 14．雌二醇的鉴别（ D ） 15．链霉素的鉴别（ A ） 16．维生素A的鉴别（ C ） 问题17~20 下列药物的鉴别反应是： A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ） 18．炔雌醇的鉴别（ C ） 19．异烟肼的鉴别（ C ） 20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ） 问题21~24 根据要求选择含量测定方法 A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ） 22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）

我院2014年第一季度基本药物使用情况分析

株洲市中心医院 2015年第一季度基本药物使用情况分析基本药物制度是现阶段我国医疗卫生体制改革的重点，我院为三级甲等综合医院，根据《国家基本药物目录》(2012年版)(卫生部令第93号)等有关文件要求与精神。对我院2015年第一季度基本药物使用情况进行分析。 一、基本情况 我院2015年第一季度的化学药品基本品种数、销售金额和中成药基本药品品种数、品规数所占比例详见表1 化学药品中成药合计 基本药物品种数197 39 236 药品总品种数317 203 520 所占比例62% 19% 46% 基本药物品规数279 44 323 销售金额所占比例详见表2 所占比例合计 基本药物销售金额9647861.74 药品总销售金额50670177.40 所占比例19%

科室基本药物使用比例排名前十见表3 科室名药品收入基药药物收入比例 （%）心内科二病区1018791.26 432543.32 42 肾内科血液净化中心512503.37 208079.48 41 儿科934343.44 349189.71 37 心内科一病区711911.18 238084.82 33 泌尿外科928491.62 288473.91 31 中西医结合科1039535.84 320088.26 31 代谢内分泌科913135.01 275588.65 30 消化内科二病区1135317.11 318266.94 28 心内科三病区1142904.43 285094.17 25 创伤骨科879627.42 213169.23 24 门诊使用情况： 每月在16日门诊处方中，抽查100张处方，统计100张处方中基本药物品种数和所有药物品种数。 1月2月3月 基本药物处方数17 15 12 抽查处方数100 100 100 所占比例17% 15% 12%

药物分析名词解释

药物分析名词解释 药物（drugs）是指用于预防，治疗，诊断人的疾病，有目的的调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治，用法和用量的物质。 药物分析（Pharmaceutical Analysis）是利用分析测定手段，发展药物分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 GLP 药物非临床研究质量管理规范 GMP 药品生产质量管理规范 GSP 药品经营质量管理规范 GCP 药物临床试验质量管理规范 药物鉴别根据药物的特性，采用专属可靠地方法，证明已知药物真伪的试验。 杂质检查及纯度检查，对药物中所含杂质进行检查和控制，以使药品达到一定的纯净程度而满足用药要求。 含量测定药品（原料及制剂）中所含特定成分的绝对质量占药品总质量的分数称为该成分的含量，凡采用理化方法对药品中特定成分的绝对质量进行的测定称为含量测定。 药典是一个国家记载药品标准、规格的法典，一般由国家药品监督管理局主持编纂、颁布实施，国际性药典则由公认的国际组织或有关国家协商编订。 凡例（General Notices）是为正确使用《中国药典》进行药物质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文，附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 标准品系指用于生物检定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标定。 对照品化学药品标准物质常称为对照品。 精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 精密量取系指称取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 空白试验实验中的“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法操作所得的结果。 符号“1-10”系指固体溶质（1.0g）或液体溶质（1.0ml）的溶剂使成10ml等的溶液。 鉴别试验药物的鉴别试验是根据药物的分子结构，理化性质，采用物理，化学和生物学方法来判断药物的真伪。 一般鉴别试验一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 灵敏度法系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现。 熔点系为结晶物质在一定压力(除另有说明外,均指大气压)下被加热到一定温度，当其固液两态的蒸汽压达到平衡时，即从固态转变为液态所对应的温度。 比旋度在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。 吸收系数在给定的波长，溶剂和温度条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 最低检出量是指在一定条件下利用某反应检出某离子或官能团的最小量，用μg表示。 最低检出浓度是指在一定条件下利用某反应检出某离子或官能团的最小量，用μg表示。 杂质药物中存在的无治疗作用的，影响药物稳定性和疗效甚至对人体健康有害的物质。 纯度是指药物的纯净程度。 一般杂志是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，他们含量的高低与生产工艺水平密切相关，所以也常常成为信号杂质。 特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，也常称为有关物质（related substances/compounds），这类杂质随药物的不同而不同。 杂质限量药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量，通常用百分之几或百万分之几来表示。 干燥失重（loss on drying）主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。 古蔡氏法（Gutzeit）金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的标准砷斑比较，判断供试品中砷盐是否符合限量规定。 炽灼残渣检查法（residue on ignition）炽灼残渣系指有机药物经碳化或挥发性无机药物加热分解后，再经高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。炽灼残渣检查用于控制有机药物经碳化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。 有机溶剂残留量残留溶剂（residual solvents）是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用的，但在工艺中未能完全除去的有机溶剂。 高低浓度对比法高低浓度对比法（主成分自身对照法）。先配制一定浓度的供试品溶液，然后稀释一定倍数得到另一低浓度溶液，作为对照溶液。将两种溶液点样，展开后，比较所得斑点。

医院基本药物优先合理使用实施办法

文档序号：XXYY-ZWK-001 文档编号：ZWK-20XX-001 XXX医院 基本药物优先合理使 用实施办法 编制科室：知丁 日期：年月日

基本药物优先合理使用实施办法 一、基本药物指的是能够满足基本医疗卫生需求，剂型适宜、保证供应、基层能够配备，国民能够公平获得的药品，主要特征是安全、必需、有效、价廉。本实施办法中所指基本药物包括国家基本药物和省增补药物。 二、组织领导及职责 （一）医院成立基本药物优先合理使用领导小组，人员由药事管理与药物治疗学委员会委员兼任。 （二）职责及分工 1、基本药物优先合理使用领导小组负责建立健全基本药物的引进、使用、评价及监管等各项制度； 2、医务部负责组织基本药物优先合理使用的宣传、培训及监管； 3、药学部提供技术支持，负责基本药物的供应、处方专项点评及《基本药物临床应用指南》、《基本药物处方集》等相关知识的资料收集。 三、基本药物的配备及引进 （一）新品种的引进：药学部根据临床需求、国家基本药物政策等相关要求拟定需要增补的基本药物品种、品规目录，报药事管理与药物治疗学委员会审核，然后按照卫生厅基本药物中标厂家进行引进。 （二）现有品种的调整：我院现有基本药物品种予以保

留，未中标的品规由药学部参照卫生厅基本药物中标结果确定中标厂家，报分管院长审核、签字后执行。 （三）药学部每季度将基本药物的调整情况报药事管理与药物治疗学委员会备案。 四、基本药物优先合理使用相关措施 （一）加强基本药物优先合理使用的培训。药学部收集国家及省增补基本药物目录、基本药物处方集及基本药物临床应用指南等相关材料，由医务部采用网上学习或集中培训等方式，对全院医师进行培训并考核。 （二）临床科室基本药物使用实行科主任责任制，各科制定本科室常用基本药物目录，报医务部备案，临床用药需将基本药物作为首选。 （三）医院将基本药物使用金额的比例分解到每个临床科室，原则上每个临床科室基本药物使用金额占全部药品总金额的比例不低于17%，特殊情况下无法达到此比例的科室应书面向医务部说明理由，经医务部论证后确定其基本药物使用金额比例。 （四）严格落实贵重药品审批制度，通过医院网络系统控制医师贵重药品处方权限，提高基本药物使用金额比例。 五、监督管理 （一）医院每月对各临床科室基本药物使用指标的执行情况进行追踪检查及统计分析，对基本药物使用不达标的科

药物分析作业(1)答案

药物分析作业布置（2011秋冬） 第一次离线作业（第1章~第3章） 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋 光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。 3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题（共3题，每题8分，共24分） 1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？

我院2011年国家基本药物使用情况分析

我院2011年国家基本药物使用情况分析 标签：国家基本药物；用药分析；金额排序；医院药学 基本药物是适应基本医疗卫生需求，剂型适宜，价格合理，能够保障供应，公众可公平获得的药品。1977年，世界卫生组织（WHO）开始提倡和指导各国推广和使用基本药物，保障基本药物的充分提供成为基本卫生保健的重要要素之一。2009年8月，原卫生部公布了《国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）》（2009版）（以下简称《2009版目录》），如何在基层医疗卫生机构中合理使用基本药物成为医疗卫生工作的一项重要任务。为了解国家基本药物的使用情况，笔者对本院2011年基本药物用药情况进行统计分析，旨在为临床合理用药及进一步贯彻实施国家基本药物制度提供参考。 1 资料与方法 参考《2009版目录》，利用医院药品信息管理系统，对本院2011年度在用国家基本药物药品名称、用药数量、销售金额及构成比等信息进行汇总，使用Excel2003软件对数据进行分析。 2 结果 2.1 基本情况 根据《2009版目录》，本院在用基本药物使用情况见表1。2011年，本院配备的基本药物品种数为213种，占2009版目录的67.75%；在用基本药物总使用金额为970.64万元，占本院全年总用药金额（7381.28万元）的13.15%。 2.2 化学药品和生物制品类基本药物使用情况 根据《2009版目录》中的化学药品和生物制品分类，主要类别的使用情况及排序见表2。其中，抗微生物药用药金额排名第1位（30.60%）；调节水、电解质及酸碱平衡药主要为临床输液的基础用药，用药金额居第2位（21.96%）；其他如解毒药、生物制品、皮肤科用药等类别使用较少，其构成比均在1%以下，因此未在表2中列出。 抗微生物药是基本药物中品种最多的类别，也是临床使用最为广泛的品种之一。根据《2009版目录》，本院各类抗微生物药用药金额及排序见表3。其中头孢菌素类药物用药金额所占比例最大，其次为喹诺酮类药物，与文献报道一致[1]。头孢菌素类药物属于时间依赖性抗生素，需要每日2～4次给药才能充分发挥疗效，因此成为临床应用量最大的抗微生物类药物；而喹诺酮类药物无需皮试，既有口服剂型又有注射剂型，且不受质粒传导耐药性的影响，因此与许多抗菌药物间无交叉耐药性，在本院的应用也呈逐年增加趋势。

药物分析 名词解释 简答 论述

1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品指用于生物检定、抗 生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。 2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均 同样加入而进行的试验 3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法 来药物的真伪。 4.灵敏度反应: 一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应 对这一要求所能满足的程度。 5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。 6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差 与温度（或时间）关系的一种技术。 7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。 8.比较法: 指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量 比较，不得更大 9重复性: 在较短时间间隔内，在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度 10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度 11.中间精密度:在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用 不同设备测定所得结果的精密度。 12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度 13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度和精密度 14.耐用性: 在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度 15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力 16.酶活力测定:酶活力测定是指以酶为分析对象，目的在于测定样品中某种酶的 含量或活性的酶分析法。 17.酶法分析:酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以 外的其他物质的含量。 18.生物检定法:利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药 物的效价或生物活性的方法，用于无适当理化方法进行检定的药 物。

我院2013年第四季度基本药物使用情况分析

株洲市中心医院2015年第四季度基本药物使用情况分析基本药物制度是现阶段我国医疗卫生体制改革的重点,我院为三级甲等综合医院,根据《国家基本药物目录》(2012年版)(卫生部令第93号)等有关文件要求与精神。对我院2015年第四季度基本药物使用情况进行分析。 一、基本情况 我院2015年第四季度的化学药品基本品种数、销售金额和中成药基本药品品种数、品规数所占比例详见表1： 销售金额所占比例详见表2 科室基本药物使用比例排名前十： 1

门诊使用情况： 每月在16日门诊处方中，抽查100张处方，统计100张处方中基本药物品种数和所有药物品种数。 二、使用分析 2

1、针对上季度的不能对各个科室的基本药物用药情况进行统计的问题，本季度，药剂科联合信息科在数据统计方面进行了调整。现在可以统计出各个科室使用基本药物的金额，在通过金额计算基本药物使用的比例，观察出各个科室使用基本药物的情况。通过各个科室使用基本药物情况的观察，在后续的工作中，可以提出具体科室的具体指标，进一步提高使用基本药物的比例。 2、门诊患者使用国家基本药物处方张数增加13.6%,由于目前统计的方法是对某一天的100张处方进行随机抽样的调查方式，具有一定的随机性，不能很好的反应门诊基本药物的使用情况，还需要进一步改善。 3、住院患者使用国家基本药物药品金额为11909640.45，所占比例达到21%，比上季度均有大幅提高。 4、建议采取措施：1、组织医务人员学习有关基本药物的文件，并组织考试。2、对《国家基本药物临床应用指南》和《国家基本药物处方集2012》组织学习。3、在处方点评中，增加基本药物使用比例的指标，把使用基本药物的比例作为一项重要指标。4、对于基本医疗保险、新型农村合作医疗就诊患者首选基本药物，定期抽查处方，病历考核。 3