xps峰拟合规则及测试条件

n XPS Peak 软件拟合数据的简单步骤:

用excel 调入外部数据打开数据文件。1. Excel 中的数据转换成TXT 格式

从Excel 中的数据只选择要进行拟合的数据点，copy 至txt 文本中，即BD 两列数据，另存为*.txt 文件。

2.XPS Peak41中导入数据

打开xps peak 41分峰软件,在XPS Peak Fit 窗口中,从Data 菜单中选择Import (ASCII),即可将转换好的txt 文本导入,出现谱线

3.扣背底

在打开的Region 1窗口中，点击 Backgrond ，选择Boundary 的默认值，即不改变High BE 和Low BE 的位置，Type 一般选择Shirley 类型扣背底

4.加峰

选择Add Peak ，选择合适的Peak Type(如s,p,d,f),在Position 处选择希望的峰位，需固定时点fix 前的小方框,同时还可选半峰宽（FWHM ）、峰面积等。各项中的constaints 可用来固定此峰与另一峰的关系。如W4f 中同一价态的W4f 7/2和W4f 5/2的峰位间距可固定为2.15eV ，峰面积比可固定为4:3等，对于%

Lorentzian-Gaussian 选项中的fix 先去掉对勾，点击Accept 完成对该峰的设置。

n

d n 点Delet

e Peak 可去掉此峰。再选择Add Peak 可以增加新的峰，如此重复。注意：% Lorentzian-Gaussian 值最后固定为20%左右。

加峰界面

举例：对峰的限制constraints ，峰1的峰位=峰0峰位+1.5

5.拟合

选好所需拟合峰的个数及大致参数后，点XPS Peak Processing 中的Optimise All 进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可多次点Optimise All

h 合适图谱

6.参数查看

拟合完成后，分别点XPS Peak Processing窗口总的Region Peaks下方的

0、1、2等，可查看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的曲线为被选中的峰。如对拟合结果不满意，可改变这些峰的参数，然后再点击Optimise All

7.XPS存图

点Save XPS可将谱图存为.xps格式的图，下回要打开时点Open XPS可以打开这副图，并可对图进行编辑

8.XPS图的数据输出

a.点击Data中的Export（spetrum），可将拟合好的数据存为.dat格式的ASCII 文件（该文件可用记事本打开），然后再Origin中导入该ASCII文件，可得到一个包含多列的数据表，这里需要注意的是每列的抬头名称出错（如.dat文件中的Raw Intensity分开到两列中作为两列的抬头，即Raw、Intensity），这时需要根据做出的图与.xps原始谱图比较，更改每列的名称，即可得到正确的谱图

b.点击Data中的Export（Peak Parameters），即将各峰参数导出为.par格式的文件（也可用记事本打开），通过峰面积可计算某元素在不同峰位的化学态的含量比

c.点击Data中的Export to clipboard，即将图和数据都复制到剪贴板上，打开文档（如Word），点粘贴，即把图和数据粘贴过去，不过该图很不清晰

d.点击Data中的Print with peak parameters，即可打印带各峰参数的谱图

峰拟合中的一些基本原则及参考资料:

1.元素结合能数据可参考https://www.wendangku.net/doc/0418621154.html,/xps/selEnergyType.aspx

2.谱峰的曲线拟合应考虑：合理的化学与物理意义；合理的半高宽（一般不大

于2.7eV，氧化物的半高宽应大于单质的半高宽）；合理的L/G比（XPS

Peak 41分峰软件中的% Lorentzian-Gaussian）为20%左右；对双峰还应考虑两个峰的合理间距、强度比等（详见下面的3，4项）。

3.对于p、d、f等能级的次能级（如p3/2、p1/2，光电子能谱中一般省略/2，即

为p3、p1）强度比是一定的，p3:p1=2:1；d5:d3=3:2，f7:f5=4:3。在峰拟合过程中要遵循该规则。如W4f中同一价态的W4f7和W4f5峰面积比应为4:3。

4.对于有能级分裂的能级（p、d、f），分裂的两个轨道间的距离(doublet

seperation)也基本上是固定的，如同一价态的W4f7和W4f5之间的距离为

2.15eV左右，Si2p3和Si2p1差值为1.1eV左右。各元素能级分裂数据可参

考网上数据库https://www.wendangku.net/doc/0418621154.html,/xps/selEnergyType.aspx中选择Doublet

Seperation项

测试条件:

仪器名称：多功能X-射线光电子能谱仪（X-ray Photoelectron Spectroscopy/ESCA）型号： Axis Ultra DLD

生产厂家：英国Kratos公司

分析室工作时的真空度：～5×10-9 torr

使用X光源: 单色化的Al Kα源(Mono AlKα )能量:1486.6eV, 10mA×15KV,束斑大小:700×300 μm；扫描模式：CAE；

全谱扫描：通能为160eV；窄谱扫描：通能为40 eV。无特殊说明，扫描次数为1次。

以表面污染C1s（284.6eV）为标准进行能量校正，在结果分析前，请先对每个样品的C1s进行分峰处理，然后将最低能端的C 1s结合能校准到284.6eV(一般情况下，我们默认为污染C1s结合能最低，如果样品中有有机物或者本身含C的化合物，请先确定C1s的最低结合能为多少，或谨慎选用的元素校准)，根据

C1s峰位移动对每个元素进行校正。

xps峰拟合规则及测试条件

n XPS Peak 软件拟合数据的简单步骤: 用excel 调入外部数据打开数据文件。1. Excel 中的数据转换成TXT 格式 从Excel 中的数据只选择要进行拟合的数据点，copy 至txt 文本中，即BD 两列数据，另存为*.txt 文件。 2.XPS Peak41中导入数据 打开xps peak 41分峰软件,在XPS Peak Fit 窗口中,从Data 菜单中选择Import (ASCII),即可将转换好的txt 文本导入,出现谱线

3.扣背底 在打开的Region 1窗口中，点击 Backgrond ，选择Boundary 的默认值，即不改变High BE 和Low BE 的位置，Type 一般选择Shirley 类型扣背底 4.加峰 选择Add Peak ，选择合适的Peak Type(如s,p,d,f),在Position 处选择希望的峰位，需固定时点fix 前的小方框,同时还可选半峰宽（FWHM ）、峰面积等。各项中的constaints 可用来固定此峰与另一峰的关系。如W4f 中同一价态的W4f 7/2和W4f 5/2的峰位间距可固定为2.15eV ，峰面积比可固定为4:3等，对于% Lorentzian-Gaussian 选项中的fix 先去掉对勾，点击Accept 完成对该峰的设置。

n d n 点Delet e Peak 可去掉此峰。再选择Add Peak 可以增加新的峰，如此重复。注意：% Lorentzian-Gaussian 值最后固定为20%左右。 加峰界面 举例：对峰的限制constraints ，峰1的峰位=峰0峰位+1.5 5.拟合 选好所需拟合峰的个数及大致参数后，点XPS Peak Processing 中的Optimise All 进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可多次点Optimise All

XPS数据分析基本过程

XPS数据分析基本过程 定性分析 首先扫描全谱，由于荷电存在使结合能升高，因此要通过C结合能284.6eV 对全谱进行荷电校正，然后对感兴趣的元素扫描高分辨谱，将所得结果与标准图谱对照，由结合能确定元素种类，由化学位移确定元素得化学状态，为了是结果准确在每一次扫描得结果分别进行荷电校正。XPS谱图中化学位移的分析一般规律为： 1、原子失去价电子或因与电负性高的原子成键而显正电时，内层电子结合能升高。 2、原子获得电子而荷负电时，内层电子结合能减小。 3、氧化态越高，结合能越大。 4、价层发生某种变化时，所有内层电子化学位移相同。 5、对于XPS峰主量子数n小的壳层比n大的峰强，n相同的角量子数l大的峰强，n，l相同的j大的峰强。 定量分析 选取最强峰的面积或强度作为定量计算的基础，多采用灵敏度因子法，因为各元素产生光电子时的含量强度和含量不一定成正比，从而利用灵敏度因子对强度进行修正，其做法为：以峰边、背景的切线交点为准扣除背景，计算峰面积或峰强，然后分别除以相应元素的灵敏度因子法，就可得到各元素的相对含量，这个相对含量是原子个数相对含量即摩尔相对含量。 XPS图谱的分峰处理 由于在制备过程中外界条件不可能完全均匀一致，因而对于同一元素可能存在不同的化学态，而各化学态产生的峰又有可能相互重叠，这样就对定性、定量分析带来了不便，因而在进行数据分析时需要对可能存在重叠的峰进行分峰处理，目前有很多数据处理软件可以进行分峰运算，其原理都是利用高斯－洛沦兹函数，其中XPSpeak为一位台湾学者编写的程序，其采用图形用户界面（GUI），用于XPS分峰处理操作方便，简单易学。 XPSpeak运行后其界面为：

XPS分峰的分析实例

材料Ｘ射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例 例：将剂量为1 107ions/cm2，能量为45KeV的碳离子注入单晶硅中，然后在1100C 退火2h进行热处理。对单晶硅试样进行XPS测试，试对其中的C 1s 高分辨扫瞄谱进行解析，以确定各种可能存在的官能团。 分析过程： 1、在Origin中处理数据 图1 将实验数据用记事本打开，其中C 1s 表示的是C 1s 电子，299.4885表示起始 结合能，-0.2500表示结合能递减步长，81表示数据个数。从15842开始表示是光电子强度。从15842以下数据选中Copy到Excel软件B列中，为光电子强度数据列。同时将299.4885Copy到Excel软件A列中，并按照步长及个数生成结合能数据，见图2

图2 将生成的数据导入Origin软件中，见图3。

图3 此时以结合能作为横坐标，光电子强度作为纵坐标，绘出C 谱图，检查谱 1s 图是否有尖峰，如果有，那是脉冲，应把它们去掉，方法为点Origin 软件中的Data-Move Data Points，然后按键盘上的↓或↑箭头去除脉冲。本例中的实验数据没有脉冲，无需进行此项工作。将column A和B中的值复制到一空的记事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强），并存盘，见图4。 图4 2、打开XPS Peak，引入数据：点Data--Import (ASCII)，引入所存数据，则 出现相应的XPS谱图，见图5、图6

3、选择本底：点Background，因软件问题， High BE和Low BE的位置最好不改，否则无法再回到Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际情况选择，一般选择Shirley 类型，见图7。

【做计算 找华算】【干货】XPS数据的XPSPeak分峰以及Origin制图步骤

实验条件：样品用VG Scientific ESCALab220i-XL型光电子能谱仪分析。激发源为Al KαX射线，功率约300 W。分析时的基础真空为3×10-9 mbar。 电子结合能用污染碳的C1s峰（284.8 eV）校正。 X-ray photoelectron spectroscopy data were obtained with an ESCALab220i-XL electron spectrometer from VG Scientific using 300W AlKα radiat ion. The base pressure was about 3×10-9 mbar. The binding energies were referenced to the C1s line at 284.8 eV from adventitious carbon. 处理软件：Avantage 4.15 XPS数据考盘后的处理数据步骤 Origin作图： 1.open Excel文件，可以看到多组数据和谱图，一个sheet 对应一张谱图及 相应的数据（两列）。 2.将某一元素的两列数据直接拷贝到Origin中即可作出谱图。（注意：X轴 为结合能值，Y轴为每秒计数） 3. 如果某种元素有两种以上化学态，需要进行分峰处理时，按“XPS Peak 分峰步骤”进行。 XPS Peak分峰步骤 1．将所拷贝数据转换成所需格式：把所需拟合元素的数据引入Origin后，将column A和C中的值复制到一空的记事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强），并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部分数据，需在Origin中做好处理。 2．打开XPS Peak，引入数据：点Data----Import(ASCII)，引入所存数据，则出现相应的XPS谱图。 3．选择本底：点Background，在所出现的小框中的High BE和Low BE下方将出现本底的起始和终点位置（因软件问题，此位置最好不改，否则无法再回到Origin），本底将连接这两点，Type可据实际情况选择。确定好本底的位置后，回到TXT文本中将不在本底范围内的数据删除，然后保存。再重新Import ASCII。

XPS Peak软件拟合数据的简单步骤

从Excel中的数据只选择要进行拟合的数据点，copy至txt文本中，即BD两列数据，另存为*.txt文件。 2.XPS Peak41中导入数据 打开xps peak 41分峰软件,在XPS Peak Fit窗口中,从Data菜单中选择Import (ASCII),即可将转换好的txt文本导入,出现谱线

3.扣背底 在打开的Region 1窗口中，点击Backgrond，选择Boundary的默认值，即不改变High BE和Low BE的位置，Type一般选择Shirley类型扣背底 4.加峰

选择Add Peak，选择合适的Peak Type(如s,p,d,f),在Position处选择希望的峰位，需固定时点fix前的小方框,同时还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。各项中的constaints 可用来固定此峰与另一峰的关系。如W4f中同一价态的W4f7/2和W4f5/2的峰位间距可固定为2.15eV，峰面积比可固定为4:3等，对于% Lorentzian-Gaussian选项中的fix 先去掉对勾，点击Accept完成对该峰的设置。点Delete Peak可去掉此峰。再选择Add Peak可以增加新的峰，如此重复。注意：% Lorentzian-Gaussian值最后固定为20%左右。 加峰界面

举例：对峰的限制constraints，峰1的峰位=峰0峰位+1.5 5.拟合 选好所需拟合峰的个数及大致参数后，点XPS Peak Processing中的Optimise All进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可多次点Optimise All

XPS峰拟合规则

XPS Peak软件拟合数据的简单步骤: 1. Excel中的数据转换成TXT格式 从Excel中的数据只选择要进行拟合的数据点，copy至txt文本中(如C1s scan 中，选择从292eV到280eV的数据，即将该范围的ABC三列同时copy) 2.XPS Peak41中导入数据 打开xps peak 41分峰软件,在XPS Peak Fit窗口中,从Data菜单中选择Import (ASCII),即可将转换好的txt文本导入,出现谱线 3.扣背底 在打开的Region 1窗口中，点击 Backgrond，选择Boundary的默认值，即不改变High BE和Low BE的位置，Type一般选择Shirley类型扣背底 4.加峰 选择Add Peak，选择合适的Peak Type(如s,p,d,f),在Position处选择希望的峰位，需固定时点fix前的小方框,同时还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。各项中的constaints可用来固定此峰与另一峰的关系。如W4f中同一价态的 W4f7/2和W4f5/2的峰位间距可固定为2.15eV，峰面积比可固定为4:3等。点击Optimise Peak对峰进行优化,最后点击Accept完成对该峰的设置。点Delete Peak可去掉此峰。再选择Add Peak可以增加新的峰，如此重复 5.拟合 选好所需拟合峰的个数及大致参数后，点XPS Peak Processing中的Optimise All进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可多次点Optimise All 6.参数查看 拟合完成后，分别点XPS Peak Processing窗口总的Region Peaks下方的0、1、2等，可查看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的曲线为被选中的峰。如对拟合结果不满意，可改变这些峰的参数，然后再点击Optimise All 7.XPS存图 点Save XPS可将谱图存为.xps格式的图，下回要打开时点Open XPS可以打开这副图，并可对图进行编辑 8.XPS图的数据输出 a.点击Data中的Export（spetrum），可将拟合好的数据存为.dat格式的ASCII 文件（该文件可用记事本打开），然后再Origin中导入该ASCII文件，可得到一个包含多列的数据表，这里需要注意的是每列的抬头名称出错（如.dat文件中的Raw Intensity分开到两列中作为两列的抬头，即Raw、Intensity），这时需要根据做出的图与.xps原始谱图比较，更改每列的名称，即可得到正确的谱图 b.点击Data中的Export（Peak Parameters），即将各峰参数导出为.par格式的文件（也可用记事本打开），通过峰面积可计算某元素在不同峰位的化学态的含量比 c.点击Data中的Export to clipboard，即将图和数据都复制到剪贴板上，打开文档（如Word），点粘贴，即把图和数据粘贴过去，不过该图很不清晰 d.点击Data中的Print with peak parameters，即可打印带各峰参数的谱图

XPS Peak软件拟合数据的简单步骤

XPS Peak软件拟合数据的简单步骤 XPS Peak软件拟合数据的简单步骤: 1. Excel中的数据转换成TXT格式 从Excel中的数据只选择要进行拟合的数据点，copy至txt文本中，即ABC三列数据(其中B列为空的,只包含两列数据) 2.XPS Peak41中导入数据 打开xps peak 41分峰软件,在XPS Peak Fit窗口中,从Data菜单中选择Import (ASCII),即可将转换好的txt文本导入,出现谱线

3.扣背底 在打开的Region 1窗口中，点击Backgrond，选择Boundary的默认值，即不改变High BE 和Low BE的位置，Type一般选择Shirley类型扣背底，不过有时也选择Liner类型扣除背景。 4.加峰 选择Add Peak，选择合适的Peak Type(如s,p,d,f),在Position处选择希望的峰位，需固定时点fix前的小方框,同时还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。各项中的constaints可用来固定此峰与另一峰的关系。如W4f中同一价态的W4f7/2和W4f5/2的峰位间距可固定为2.15eV，峰面积比可固定为4:3等，对于% Lorentzian-Gaussian选项中的fix先去掉对勾，点击Accept 完成对该峰的设置。点Delete Peak可去掉此峰。再选择Add Peak可以增加新的峰，如此重复。注意：% Lorentzian-Gaussian值最后固定为20%左右。

加峰界面 举例：对峰的限制constraints，峰1的峰位=峰0峰位+1.5 5.拟合 选好所需拟合峰的个数及大致参数后，点XPS Peak Processing中的Optimise All进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可多次点Optimise All

XPS Peak分峰步骤origin讲解学习

X P S P e a k分峰步骤 o r i g i n

实验条件：样品用VG Scientific ESCALab220i-XL型光电子能谱仪分析。激发源为AlKα X射线，功率约300 W。分析时的基础真空为3×10-9 mbar。电子结合能用污染碳的C1s峰（284.6 eV）校正。 X-ray photoelectron spectroscopy data were obtained with an ESCALab220i-XL electron spectrometer from VG Scientific using 300W AlKα radiation. The base pressure was about 3×10-9 mbar. The binding energies were referenced to the C1s line at 284.6 eV from adventitious carbon. XPS数据考盘后的处理数据步骤 数据是.TXT文件，凡是可以打开TXT文件的软件都可以使用。下面以origin5.0为例： 1.open文件，可以看到一列数据，找到Region 1(一个Region 对应一张谱 图)。 2.继续向下找到Kinetic Energy，其下面一个数据为动能起始值，即谱图 左侧第一个数据。用公式BE始=1486.6-KE始-?换算成结合能起始值，? 是一个常数值，即荷电位移，每个样品有一个值在邮件正文中给出。 3.再下面一个数据是步长值,如0.05或0.1或1，每张谱图间有可能不一 样。 4.继续向下8行,可以找到401或801这样的数，该数为通道数，即有401 或801个数据点。 5.再下面的数据开始两个数据是脉冲，把它们舍去，接下来的401或801 个数据都是Y轴数据，将它们copy到B(Y)。 6.X轴：点A(X)，再点右键，然后点set column values，出现一个对话 框，在from中填1，在to中填401(通道数)，在col(A)中填BE始- 0.05*(i-1)，最后点do it。

XPS分峰的分析实例复习过程

XPS分峰的分析实例

材料Ｘ射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例 例：将剂量为1107ions/cm2，能量为45KeV的碳离子注入单晶硅中，然后在1100C退火2h进行热处理。对单晶硅试样进行XPS测试，试对其中的C1s高分辨扫瞄谱进行解析，以确定各种可能存在的官能团。 分析过程： 1、在Origin中处理数据 图1 将实验数据用记事本打开，其中C1s表示的是C1s电子，299.4885表示起始结合能，-0.2500表示结合能递减步长，81表示数据个数。从15842开始表示

是光电子强度。从15842以下数据选中Copy到Excel软件B列中，为光电子强度数据列。同时将299.4885Copy到Excel软件A列中，并按照步长及个数生成结合能数据，见图 2 图2 将生成的数据导入Origin软件中，见图3。

图3 此时以结合能作为横坐标，光电子强度作为纵坐标，绘出C1s谱图，检查谱图是否有尖峰，如果有，那是脉冲，应把它们去掉，方法为点Origin 软件中的Data-Move Data Points，然后按键盘上的或箭头去除脉冲。本例中的实验数据没有脉冲，无需进行此项工作。将column A和B中的值复制到一空的记事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强），并存盘，见图 4。

图4 2、打开XPS Peak，引入数据：点Data--Import(ASCII)，引入所存数据， 则出现相应的XPS谱图，见图5、图6

3、选择本底：点Background，因软件问题， High BE和Low BE的位置最好不改，否则无法再回到Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际情况选择，一般选择Shirley 类型，见图7。

材料测试基础知识

基础 1.X 射线衍射束的相对积分强度与多重因子P ，结构因子F ，角度因子θ，温度因子e -2M 等因素有关（还有吸收因子）。公式：θθθcos sin /)2cos 1(2222+=v Pe F I 2.晶体有32个点群，230个空间群，空间群的表示方法有国际符号表示和圣佛利斯符号表示。 3.四种基本类型的空间点阵的特点? 按质点在晶体中的分布: 简单格子：1个结点（0、0、0） 体心格子：2个结点（0、0、0）（1/2、1/2、1/2） 面心格子：含有四个结点（0、0、0）（1/2、0、1/2）（1/2、1/2、0）（0、1/2、1/2） 底心格子：含有两个结点（0、0、0）（1/2、0、1/2）或（1/2、1/2、0）（0、1/2、1/2） 4.倒易点阵的两条基本性质？ 答：1.正点阵和倒易点阵L*互为倒易。2.倒易点阵矢量和相应的正点阵中同指数晶面相互垂直，长度等于该平面族的面间距倒数。3.倒易点阵矢量于正点阵矢量的标积必为整数倒易空间的一个结点代表正空间的一组面。 5.布拉格方程的由来、表达、阐明的问题以及所讨论的问题？ 由来：根据相邻原子面间反射线的光程差θδsin 2d =满足产生衍射的条件即为波长的整数倍，才使干涉加强形成衍射，得到布拉格方程λθn d =sin 2；阐明了产生衍射的条件。 讨论的问题：1）属于选择反射，由于1sin ≤θ可得λλθ d d n 2sin 2≤=，所以一组晶面只能在有限的几个方向反射X 射线，即衍射级数n 是有限的；2）当把晶面族（hkl ）n 级看成是晶面族（nh nk nl ）的一级衍射时，布拉格方程可写成λθ=sin 2d ；只有晶面间距大于2λ 的晶面才能产生衍射；3）由于d 2≤λ，当λ减少时，增加了 小晶面间距的衍射。 6.带心点阵X 射线系统消光规律？晶面间距d 、衍射指标（hkl ）与晶胞参数的关系式？ 体心格子 ]1[)(l k h i e f F +++=π 当h+k+1=奇数时，无衍射 面心格子 ]1[)()()(l k i l h i k h i e e e f F ++++++=πππ 当h k 1奇偶混杂时，无衍射 底心格子 C 心]1[)(k h i e f F ++=π 当h+k=奇数时，无衍射 A 心]1[)(l k i e f F ++=π 当k+1=奇数时，无衍射 B 心]1[)(l h i e f F ++=π 当h+1=奇数时，无衍射 测试方法 1）尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析 扫描电镜二次电子像 2）有机材料中化学键的物相分析鉴定 红外光谱 3）多晶材料中的物相分析鉴定 XRD 4）矿物中包裹或玻璃气泡中物质的鉴定分析 拉曼光谱 5）镀膜的物相分析鉴定 XPS 6）镀膜的厚度测定 XRD 7）表面或界面元素化学状态分析 XPS 8）晶界上杂质的物相分析鉴定 TEM 9）晶界上杂质的化学成分分析 XPS 11）晶界条纹或晶体缺陷（如位错）的观察分析 TEM 12）粉晶物相的定量分析 XRD 13）晶胞参数的测定和固熔体含量测定 XRD 形貌观察最佳方法是SEM ；结晶相鉴定XRD ；矿物包裹中的物质分析Raman 光谱；材料极表层分析XPS ；微区化学成分分析EPMA. 晶面（） 晶面族｛｝ 晶向，晶带轴[ ]

xps峰拟合步骤及规则

XPS峰拟合步骤及规则 1.原始数据的处理:Ａ，与C1s比较标准化数据:将excel表格中的C1s数据的最高点对应的结合能与标准C1s结合能（一般为284.6）比较，算差值+（-）α；将需拟合元素（如Ir）的结合能-（+）α，得标准化数据。注：若得到的C1s不平滑，先怀疑是否测试过程出现问题。若无测试问题，数据可信，将C1s进行拟合得到一个最高点（可用XPSPEAK, origin等）。拟合元素结合能-（+）α最好拷贝到另个excel中处理，得标准化数据。Ｂ，转化成TXT:将标准化数据拷贝到TXT文本中（两列就足够了） 2.下载安装XPS拟合处理软件https://www.wendangku.net/doc/0418621154.html,.hk/%7Esurface/XPSPEAK/ 3.数据输入:运行XPSPEAK41，点data>Import(ASCII)>*.txt (转换好的标准化数据)，得谱线。 4.背景扣除:点Background，调high 和low BE的值，一般用Shirley背景扣除。注：基线不能高于需拟合的曲线。 5.加峰:A,查需拟合元素标准结合能值https://www.wendangku.net/doc/0418621154.html,/xps/；Search Menu＞Retrieve Data for a Selected Element＞Binding Energy ＞元素；查需拟合元素分裂能Doublet Separation ＞元素；B,加峰选Add Peak，选合适的Peak Type(如s,p,d,f),Position处选希望的峰位（参考所查标准结合能值），需固定时点fix前的小方框，否则所有Fix选项都不要选。各项中的constaints可用来固定此峰与另一峰的关系，如Ir4f中同一价态的Ir4f7/2和Ir4f5/2的峰位间距可固定为2.98eV，峰面积比可固定为4:3等。点击Optimise Peak对峰进行优化,最后点击Accept完成对该峰的设置。点Delete Peak可去掉此峰。再选择Add Peak可以增加新的峰，如此重复。注：1)对p、d、f的次能级强度比是一定的，p3/2:p1/2=2:1；d5/2:d3/2=3:2，f7/2:f5/2=4:3； 2)对有能级分裂的能级（p、d、f），分裂的两个轨道间的距离也基本上是固定的，如同一价态的Ir4f7/2和Ir4f5/2之间的距离为2.98eV左右。 6.优化:分别点Peak Processing窗口总的Region Peaks下方的0、1、2等，可查看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的曲线为被选中的峰；观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如对拟合不满，可重新改变参数，再Optimise All。 7.保存和输出:A,点Save XPS可存为.xps的图，点Open XPS可打开这副图，并可编辑;B,点Data>Export（spetrum），可将拟合好的数据存为.dat（可用记事本打开），在Excel里把*.dat

XPS峰拟合步骤及规则

XPS峰拟合步骤及规则 (2010-05-26 10:47:46) 转载▼ 标签： 分类：穿越博士 杂谈 1.原始数据的处理:Ａ，与C1s比较标准化数据:将excel表格中的C1s数据的最高点对应的结合能与标准C1s结合能（一般为284.6）比较，算差值+（-）α；将需拟合元素（如Ir）的结合能-（+）α，得标准化数据。注：若得到的C1s不平滑，先怀疑是否测试过程出现问题。若无测试问题，数据可信，将C1s进行拟合得到一个最高点（可用XPSPEAK, origin等）。拟合元素结合能-（+）α最好拷贝到另个excel中处理，得标准化数据。Ｂ，转化成TXT:将标准化数据拷贝到TXT文本中（两列就足够了） 2.下载安装XPS拟合处理软件https://www.wendangku.net/doc/0418621154.html,.hk/%7Esurface/XPSPEAK/ 3.数据输入:运行XPSPEAK41，点data>Import(ASCII)>*.txt (转换好的标准化数据)，得谱线。 4.背景扣除:点Background，调high 和low BE的值，一般用Shirley背景扣除。注：基线不能高于需拟合的曲线。 5.加峰:A,查需拟合元素标准结合能值https://www.wendangku.net/doc/0418621154.html,/xps/；Search Menu＞Retrieve Data for a Selected Element＞Binding Energy ＞元素；查需拟合元素分裂能Doublet Separation ＞元素；B,加峰选Add Peak，选合适的Peak Type(如s,p,d,f),Position处选希望的峰位（参考所查标准结合能值），需固定时点fix前的小方框，否则所有Fix选项都不要选。各项中的constaints可用来固定此峰与另一峰的关系，如Ir4f中同一价态的Ir4f7/2和Ir4f5/2的峰位间距可固定为2.98eV，峰面积比可固定为4:3等。点击Optimise Peak对峰进行优化,最后点击Accept完成对该峰的设置。点Delete Peak可去掉此峰。再选择Add Peak可以增加新的峰，如此重复。注：1)对p、d、f的次能级强度比是一定的，p3/2:p1/2=2:1；d5/2:d3/2=3:2，f7/2:f5/2=4:3；2)对有能级分裂的能级（p、d、f），分裂的两个轨道间的距离也基本上是固定的，如同一价态的Ir4f7/2和Ir4f5/2之间的距离为2.98eV左右。 6.优化:分别点Peak Processing窗口总的Region Peaks下方的0、1、2等，可查看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的曲线为被选中的峰；观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如对拟合不满，可重新改变参数，再Optimise All。 7.保存和输出:A,点Save XPS可存为.xps的图，点Open XPS可打开这副图，并可编辑;B,点

XPS分峰的分析实例

欢迎阅读 材料Ｘ射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例 例：将剂量为1?107ions/cm 2，能量为45KeV 的碳离子注入单晶硅中，然后在1100C 退火2h 进行热处理。对单晶硅试样进行XPS 测试，试对其中的C 1s 高分辨扫瞄谱进行解析，以确定各种可能存在 的官能团。 分析过程： 1、在Origin 中处理数据 中B 中4。 2、打开XPS Peak ，引入数据：点Data--Import (ASCII)，引入所存数据，则出现相应的XPS 谱图，见图5、图6

3 ， 图7 4、加峰： 点Add peak，出现小框，在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型（一般选s），在Position 处选择希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系。点Delete peak可去掉此峰。然后再点Add peak 选第二个峰，如此重复。

在选择初始峰位时，如果有前人做过相似的实验，可以查到相应价键对应的峰位最好。但是如果这种实验方法比较新，前人没有做过相似的，就先用标准的峰位为初始值。最优化所有的峰位，然后看峰位位置的变化。 本例中加了三个峰，C元素注入单晶硅后可能形成C-C、C-Si和C-H三个价键。根据这三个价键对应的结合能确定其初始峰位，然后添加。具体过程见图8、9、10。 图8 图9 图10 5 6 7 8 Word 点击Data――Export （spectrum），则将拟合好的数据存盘，然后在Origin中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作出拟合后的图。 XPS能谱数据处理 王博吕晋军齐尚奎 能谱数据转化成ASC码文件后可以用EXCEL、ORIGIN等软件进行处理。这篇文章的目的是向大家介绍用ORIGIN软件如何处理能谱数据，以及它的优势所在。 下面将分三部分介绍如何用ORIGIN软件处理能谱数据：1、多元素谱图数据处理2、剖面分析数据处理3、复杂谱图的解叠 一、多元素谱图的处理： 1、将ASC码文件用NOTEPAD打开：

XPS谱高斯峰拟合

关于XPS 谱的分峰网上有一些讲解，主要的软件是XPSpesk41，当时在网上看了一些教程，大体差不多，主要是告诉你基本的软件使用步骤，但是具体如何利用软件拟合出满意的结果却没有提到，只是说反复的拟合，那么如何反复呢，软件如何设置才可以呢。因为要写一个关于PU 表面湿润性的论文，不得不进行分峰拟合，在分峰N 次后逐渐发现规律，原来反复分峰是这么分的啊。首先看下C1s 和O1s 的分峰结果 2822842862882902922942962980 2000 4000 6000 800010000 1200014000 C P S 结合能/eV (a)C1s untreated C-C,C-H(284.6eV)C-O(285.83eV)C=O(288.4eV)280282284286288290292294296298 01000200030004000 5000C P S 结合能/eV C1s laser treated C-C,C-H(284.57eV)C-O(286.11eV) (b) 5265285305325345365385405425441000 200030004000 5000 6000 C P S 结合能/eV O1s untreated O-C(532.3eV)O=C(531.59eV)(c)5265285305325345365385405425448001000 1200 1400 1600 18002000 22002400C P S 结合能/eV O1s laser treated O-O(532.29eV)O=C(531.38eV)(d) 整个曲线有三个部分组成，原始曲线（实验得到的谱图，有锯齿的线条），拟合后的曲线（基本与原始曲线重合，但更加光滑），分峰后的曲线（拟合好的曲线是由这几个峰叠加而成的）。 软件具体的使用步骤就不说了，这个在百度文库里都有，这里主要是对如何进行反复的拟合得到所要的曲线进行说明（仅个人经验哦）， 首先添加两个峰，分别输入峰值并固定后拟合，软件自动得上图，图中蓝色为原始曲线，较粗的黑线是拟合后的结果，并且它是有两条细曲线叠加而成的，下面就是要通过设置软件反复使用高斯峰进行拟合，知道得到满意结果。 进行设置时，峰值一定要选固定，这个一定记住，然后设置别的选项，具体如下： 反复拟合时，要不断的变化其他三个选项（这个用过软件的人都知道的），设置的时候要记住一点，不能全部固定也不能全部不固定，比如你要是想面积变化，那么方法是先设置好你

多峰曲线拟合

目录 1 背景介绍 (2) 2 数据处理 (4) 2.1 高斯拟合 (4) 2.1.1 共轭梯度法 (5) 2.1.2 0.618法 (6) 2.1.3 计算效果 (7) 2.2 分段多项式拟合 (8) 2.2.1 多项式拟合的不足 (8) 2.2.2 分段标准 (8) 2.2.3 峰位、峰面积计算 (11) 3 软件介绍 (11) 4 结语 (12)

多峰曲线拟合 1背景介绍 工程上常采用电泳的方法来分离不同的DNA片段。带电微粒在电场作用下，向着与其电性相反的电极移动，称为电泳(electrophoresis)。利用带电粒子在电场中移动速度不同而达到分离的技术称为电泳技术。 常用微流控芯片来做为DNA混合液的载体。微流控芯片技术是把生物、化学医学分析过程的样品制备、反应、分离、检测等基本操作单元集成到一块微米尺度的芯片上，自动完成分析全过程。将DNA混合液放在特制的微流控芯片中，可以实现对溶液的精确控制，对DNA片段的检测液变得方便简单。图1为一片微流控芯片实物图。 实验室采用电泳技术来分离DNA片段。首先对溶液中的DNA片段进行染色处理，然后将溶液注入微流控芯片。在微流控芯片的沟道两端加载高压进行电泳，用激光照射经染色处理的DNA片段使发出荧光，采用光电倍增管来检测荧光的存在进而检测电泳过程,流程示意图如图2。用单片机采集光电倍增管的电流信号传入计算机得到时间-电压曲线（如图3），根据曲线中峰的位置的个数来判断溶液中DNA片段的种类。 图1 微流控芯片

图2 DNA 检测分析系统示意图 图3电泳曲线 05001000 1500200025003000 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 4 time/ms V o l t a g e /v

峰高峰面积的计算方法

峰面积和峰高的计算方法 峰面积和峰高是色谱图上最基本数据，它们的测量精度将直接影响定量分析的精度。在色谱峰是对称峰，且与其他峰完全分离的情况下，准确地测出峰高和峰面积是不困难的。但是当色谱峰不对称、没有完全分离开以及基线发生较明显的漂移时，准确地测量色谱峰的峰面积和峰高就会发生一些困难。这时就要利用一些特定的方法，减少峰面积和峰高测量的误差。 峰高是峰尖至峰底（或基线）的距离，峰面积是色谱峰与峰底（或基线）所围成的面积。因此要准确地测量峰高和峰面积，关键在于峰底（或基线）的确定。 峰底是从峰的起点与峰的终点之间的一条连接直线。一个完全分离的峰，峰底与基线（在正常操作条件下，仅有流动相通过检测器时所产生的响应信号曲线称为基线，稳定的基线应是一条水平直线）是相重合的。 在使用积分仪和色谱工作站测量峰高和峰面积时，仪器可根据人们设定的积分参数（半峰宽，峰高和最小峰面积等）和基线的设定来计算每个色谱峰的峰高和峰面积，然后直接打印出峰高和峰面积的结果，以供定量计算使用。积分仪和色谱工作站的工作原理及使用方法将在相关内容中作介绍。 当使用记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法对色谱峰的峰高和峰面积进行测量。在计算机技术充分普及的今天，绝大部分色谱仪器都配备了积分仪（色谱数据处理机）或色谱工作站，很少有人使用原始的手工测量法去测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰面积的方法，对理解积分仪和色谱工作站的工作原理（计算原理）及各种积分参数的设定是有帮助的。所以，在这里还是要对手工测量色谱峰的峰高和峰面积的方法作一较详细的介绍。 1. 对称峰的峰高和峰面积的测量

2. 不对称峰峰高和峰面积的测量 （1）峰高乘峰宽的平均值法峰高（h）即为峰顶至峰底线的垂直距离，可用直尺或卡尺直接测量。峰宽的平均值为峰高0.15处和峰高0.85 处峰宽（b0.15和b0.15)）的算术平均值，可用直尺或卡尺直接测量。 3. 大峰上的小峰峰面积的测量 进行痕量分析时经常遇到主峰还未回到基线时杂质就开始出峰了或在主峰前沿上出现一个杂质小峰，此时测量附在主峰上的杂质小峰峰面积的关键在于峰高的确定。附在主峰上的杂质小峰有如图 2-3-5 所示的三种情况。

XPS数据分析方法及分峰软件

XPS数据分析方法及分峰软件 定性分析 首先扫描全谱，由于荷电存在使结合能升高，因此要通过C结合能289.6eV对全谱进行荷电校正，然后对感兴趣的元素扫描高分辨谱，将所得结果与标准图谱对照，由结合能确定元素种类，由化学位移确定元素得化学状态，为了是结果准确在每一次扫描得结果分别进行荷电校正。XPS谱图中化学位移的分析一般规律为： 1、原子失去价电子或因与电负性高的原子成键而显正电时，内层电子结合能升高。 2、原子获得电子而荷负电时，内层电子结合能减小。 3、氧化态越高，结合能越大。 4、价层发生某种变化时，所有内层电子化学位移相同。 5、对于XPS峰主量子数n小的壳层比n大的峰强，n相同的角量子数l大的峰强，n，l相同的j大的峰强。 定量分析 选取最强峰的面积或强度作为定量计算的基础，多采用灵敏度因子法，因为各元素产生光电子时的含量强度和含量不一定成正比，从而利用灵敏度因子对强度进行修正，其做法为：以峰边、背景的切线交点为准扣除背景，计算峰面积或峰强，然后分别除以相应元素的灵敏度因子法，就可得到各元素的相对含量，这个相对含量是原子个数相对含量即摩尔相对含量。 XPS图谱的分峰处理 由于在制备过程中外界条件不可能完全均匀一致，因而对于同一元素可能存在不同的化学态，而各化学态产生的峰又有可能相互重叠，这样就对定性、定量分析带来了不便，因而在进行数据分析时需要对可能存在重叠的峰进行分峰处理，目前有很多数据处理软件可以进行分峰运算，其原理都是利用高斯－洛沦兹函数，其中XPSpeak为一位台湾学者编写的程序，其采用图形用户界面（GUI），用于XPS分峰处理操作方便，简单易学。 上面的窗口主要用于图形显示，即原始数据图谱、分离的峰、拟和的峰都将在此窗口中显示，在主菜单栏中Data中选择打开的数据类型，由于不同的设备输出的数据格式不同，所以一般需要将原始数据转换成Ascii格式；在进行分峰处理前需要扣除背景，在Background菜单中选择扣除背景的参数；在Add Peak菜单中选择增加峰的参数如峰位、峰面积、半峰宽等。

用avantage软件进行峰拟合

1.全谱图分析（主要是鉴别峰） （1）打开全谱图，选择文件类型vgd （2）鉴别谱峰，手动（），自动（，） 手动鉴别峰（），可以选择根据元素鉴别峰，也可以选择根据能量 范围）

选择自动分析，会自动生成标好的各个峰。是自动峰鉴别，可以选择XPS位置容差、俄歇位置容差等参数。 不论采用上面三种中的那种鉴别峰的分析，软件都会自动计算出原子百分比、面积CPS等参数，感觉不太有用，有些峰的面积会被计算为负的，有些峰的原子百分比会被算为0。自动鉴别谱峰，会得到不需要的结果，而手动鉴别谱峰可以根据实际情况选择性的添加谱峰。 （3）能量校正 根据标出的C1S峰的能量对峰进行能量校正，可以用软件的快捷键电荷偏移，将C1S的能量校正为285ev，用此软件校正的能量有 误差，还可以用origin软件进行能量的校正。 在图像上点击右键，用copy active cell，导出数据文件，后保存为txt 格式，将文件导入到origin软件中，对Binging Energy列的数据进行处理，即可达到希望的能量校正。

2.单元素谱峰的分析 (1).数据平滑处理：Savitzky-Golay, 高斯或傅立叶，使用工具栏中的 选择傅里叶平滑处理 （2）去底与峰拟合，选择smart去底法，根据元素的化学环境确定拟合峰的个数，对峰进行拟合。 （4）校正荷电位移，在本例中选择Si衬底的能量97.8ev作为参考能量。 同样采用此软件校正的能量具有误差。 （5）关于counts与counts/s，基本上论文中出现的都是counts，因此点击

（6）刻蚀时间的调整，在最下方的工具栏内调整，如上图。 （7）去掉拟合残留，点击右键，选择Display Options,勾选Show Residuals. （8）copy active cell，粘贴到txt文件中，再导入到origin软件内 （9）点此空格，即可全选中数据，右键plot-line，即可画出曲线

XPS拟合简单步骤

XPS Peak软件拟合数据的简单步骤: 1. Excel 中的数据转换成TXT格式从Excel中的数据只选择要进行拟合的数据点，copy至txt文本中，即ABC三列数据(其中B列为空的,只包含两列数据) 2.XPS Peak41中导入数据打开xps peak 41分峰软件,在XPS Peak Fit窗口中,从Data菜单中选择Import (ASCII),即可将转换好的txt文本导入,出现谱线 3.扣背底在打开的Region 1窗口中，点击 Backgrond，选择Boundary的默认值，即不改变High BE和Low BE的位置，Type一般选择Shirley类型扣背底 4.加峰选择Add Peak，选择合适的Peak Type(如s,p,d,f),在Position处选择希望的峰位，需固定时点fix前的小方框,同时还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。各项中的constaints可用来固定此峰与另一峰的关系。如W4f中同一价态的W4f和W4f的峰位间距可固定为2.15eV，峰面积比可固定为4:3等，对7/25/2于% Lorentzian-Gaussian选项中的fix先去掉对勾，点击Accept完成对该峰的设置。点Delete Peak可去掉此峰。再选择Add Peak可以增加新的峰，如此重复加峰界面 举例：对峰的限制constraints，峰1的峰位=峰0峰位+1.5 5.拟合选好所需拟合峰的个数及大致参

数后，点XPS Peak Processing中的Optimise All进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可多次点 Optimise All 合适图谱 6.参数查看拟合完成后，分别点XPS Peak Processing窗口总的Region Peaks下方的0、1、2等，可查看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的曲线为被选中的峰。如对拟合结果不满意，可改变这些峰的参数，然后再点击Optimise All 7.XPS存图点Save XPS可将谱图存为.xps格式的图，下回要打开时点Open XPS可以打开这副图，并可对图进行编辑8.XPS图的数据输出 a.点击Data中的Export （spetrum），可将拟合好的数据存为.dat格式的ASCII文件（该文件可用记事本打开），然后再Origin 中导入该ASCII文件，可得到一个包含多列的数据表，这里需要注意的是每列的抬头名称出错（如.dat文件中的Raw Intensity分开到两列中作为两列的抬头，即Raw、Intensity），这时需要根据做出的图与.xps 原始谱图比较，更改每列的名称，即可得到正确的谱图 b.点击Data中的Export（Peak Parameters），即将各峰参数导出为.par格式的文件（也可用记事本打开），通过峰面积可计算某元素在不同峰位的化学态的含量比c.点击Data中的Export to clipboard，即将