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材料现代分析方法练习与答案修改

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一、选择题

1.用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是( B )

射线透射学;射线衍射学;射线光谱学;

2. M 层电子回迁到K 层后,多余的能量放出的特征X 射线称( B )

A. K α;

B. K β;

C. K γ;

D. L α。

三、填空题

1. 当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续 X 射线和 特征 X 射线。

2. X 射线与物质相互作用可以产生 俄歇电子 、 透射X 射线 、 散射X

射线 、 荧光X 射线 、 光电子

、 热 、 、 。

3. X 射线的本质既是 波长极短的电磁波 也是 光子束 ,具有 波粒二象

性 性。

5. 短波长的X 射线称 ,常用于 ;长波长的X 射线称

,常用于 。

一、选择题

1.有一倒易矢量为*+*+*=*c b a g 22,与它对应的正空间晶面是( )。

A. (210);

B. (220);

C. (221);

D. (110);。

2.有一体心立方晶体的晶格常数是,用铁靶K α(λK α=)照射该晶体能产生( )衍射

线。

A. 三条; B .四条; C. 五条;D. 六条。

3.一束X 射线照射到晶体上能否产生衍射取决于( )。

A .是否满足布拉格条件;

B .是否衍射强度I ≠0;

C .A+B ;

D .晶体形状。

4.面心立方晶体(111)晶面族的多重性因素是( )。

A .4;

B .8;

C .6;

D .12。

二、填空题

1. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 ;倒易矢量的长度等于对应 。

2. 只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上,就表示该 满足 条件,能产生 。

3. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还

有 , , , 。

4. 考虑所有因素后的衍射强度公式为 ,对于粉末

多晶的相对强度为 。

5. 结构振幅用 表示,结构因素用 表示,结构因素=0时没有衍射我们称

或 。对于有序固溶体,原本消光的地方会出现 。

三、选择题

1.最常用的X 射线衍射方法是( )。

A. 劳厄法;

B. 粉末多法;

C. 周转晶体法;

D. 德拜法。

2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是( )。

A. 正装法;

B. 反装法;

C. 偏装法;

D. A+B 。

3.德拜法中对试样的要求除了无应力外,粉末粒度应为( )。

A. <325目;

B. >250目;

C. 在250-325目之间;

D. 任意大小。

4.测角仪中,探测器的转速与试样的转速关系是( )。

A. 保持同步1﹕1 ;

B. 2﹕1 ;

C. 1﹕2 ;

D. 1﹕0 。

5.衍射仪法中的试样形状是( )。

A. 丝状粉末多晶;

B. 块状粉末多晶;

C. 块状单晶;

D. 任意形状。

四、填空题

1.在粉末多晶衍射的照相法中包括、和。

2.德拜相机有两种,直径分别是和Φ mm。测量θ角时,底片上每毫米对

应o和o。

3.衍射仪的核心是测角仪圆,它由、和共同组成。

4.可以用作X射线探测器的有、和等。

5.影响衍射仪实验结果的参数有、和等。

五、选择题

1.测定钢中的奥氏体含量,若采用定量X射线物相分析,常用方法是()。

A. 外标法;

B. 内标法;

C. 直接比较法;

D. K值法。

2. X射线物相定性分析时,若已知材料的物相可以查()进行核对。

A. Hanawalt索引;

B. Fenk索引;

C. Davey索引;

D. A或B。

3.德拜法中精确测定点阵常数其系统误差来源于()。

A. 相机尺寸误差;

B. 底片伸缩;

C. 试样偏心;

D. A+B+C。

4.材料的内应力分为三类,X射线衍射方法可以测定()。

A. 第一类应力(宏观应力);

B. 第二类应力(微观应力);

C. 第三类应力;

D. A+B+C。Ψ测量应力,通常取Ψ为()进行测量。

A. 确定的Ψ角;

B. 0-45o之间任意四点;

C. 0o、45o两点;

D. 0o、15o、30o、45o四点。

六、填空题

6.在Δθ一定的情况下,θ→o,Δsinθ→;所以精确测定点阵常数应选择θ。

7.X射线物相分析包括和,而更常用更广泛。

8.第一类应力导致X射线衍射线;第二类应力导致衍射线;第三类应力

导致衍射线。

9.X射线测定应力常用仪器有和,常用方法有和。

10.X射线物相定量分析方法有、、等。

七、选择题

1.若H-800电镜的最高分辨率是,那么这台电镜的有效放大倍数是(4*10-5)。

A. 1000;

B. 10000;

C. 40000;。

2. 可以消除的像差是()。

A. 球差;

B. 像散;

C. 色差;

D. A+B。

3. 可以提高TEM的衬度的光栏是()。

A. 第二聚光镜光栏;

B. 物镜光栏;

C. 选区光栏;

D. 其它光栏。

4. 电子衍射成像时是将()。

A. 中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合;

B. 中间镜的物平面与与物镜的像平面重合;

C. 关闭中间镜;

D. 关闭物镜。

5.选区光栏在TEM镜筒中的位置是()。

A. 物镜的物平面;

B. 物镜的像平面

C. 物镜的背焦面;

D. 物镜的前焦面。

八、填空题

11.TEM中的透镜有两种,分别是物镜和目镜。

12.TEM中的三个可动光栏分别是第二聚光镜光栅位于第二聚光镜下方焦点位

置,物镜光栅位于物镜后焦面上,选区光栅位于物镜像平面位置。

13.TEM成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。

14.TEM的主要组成部分是照明系统、成像系统和观察记录系

统;辅助部分由真空系统、循环冷却系统和、控制系统组成。

15.电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。

九、选择题

1.单晶体电子衍射花样是()。

A. 规则的平行四边形斑点;

B. 同心圆环;

C. 晕环;

D.不规则斑点。

2. 薄片状晶体的倒易点形状是()。

A. 尺寸很小的倒易点;

B. 尺寸很大的球;

C. 有一定长度的倒易杆;

D. 倒易圆盘。

3. 当偏离矢量S<0时,倒易点是在厄瓦尔德球的()。

A. 球面外;

B. 球面上;

C. 球面内;

D. B+C。

4. 能帮助消除180o不唯一性的复杂衍射花样是()。

A. 高阶劳厄斑;

B. 超结构斑点;

C. 二次衍射斑;

D. 孪晶斑点。

5. 菊池线可以帮助()。

A. 估计样品的厚度;

B. 确定180o不唯一性;

C. 鉴别有序固溶体;

D. 精确测定晶体取

向。

6. 如果单晶体衍射花样是正六边形,那么晶体结构是()。

A. 六方结构;

B. 立方结构;

C. 四方结构;

D. A或B。

十、填空题

16.电子衍射和X射线衍射的不同之处在于不同、不同,以

及不同。

17.电子衍射产生的复杂衍射花样是、、、

和。

18.偏离矢量S的最大值对应倒易杆的长度,它反映的是θ角布拉格方程的程度。

19.单晶体衍射花样标定中最重要的一步是。

20.二次衍射可以使密排六方、金刚石结构的花样中在产生衍射花样,

但体心立方和面心立方结构的花样中。

十一、选择题

1.将某一衍射斑点移到荧光屏中心并用物镜光栏套住该衍射斑点成像,这是()。

A. 明场像;

B. 暗场像;

C. 中心暗场像;

D.弱束暗场像。

2. 当t=5s/2时,衍射强度为()。

=0;B. Ig<0;C. Ig>0;D. Ig=Imax。

4. 当第二相粒子与基体呈共格关系时,此时的成像衬度是()。

A. 质厚衬度;

B. 衍衬衬度;

C. 应变场衬度;

D. 相位衬度。

5. 当第二相粒子与基体呈共格关系时,此时所看到的粒子大小()。

A. 小于真实粒子大小;

B. 是应变场大小;

C. 与真实粒子一样大小;

D. 远远大于真实

粒子。

十二、填空题

21.运动学理论的两个基本假设是入射电子在样品内只能受到不多于一次的散射和

入射电子波在样品内传播过程中,强度的衰减可以忽略。

22.对于理想晶体,当或连续改变时衬度像中会出

现或。

23.对于缺陷晶体,缺陷衬度是由缺陷引起的点阵畸变导致衍射波振幅增加了一个

附加的位相因子,但是若位相角 =2π的整数倍时,缺陷也不产生衬度。24.一般情况下,孪晶与层错的衬度像都是平行,但孪晶的平行线,而层

错的平行线是的。

25.实际的位错线在位错线像的,其宽度也大大小于位错线像的宽度,这是因为位

错线像的宽度是宽度。

十三、选择题

1. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是()。

A. 背散射电子;

B. 二次电子;

C. 吸收电子;

D.透射电子。

2. 在扫描电子显微镜中,下列二次电子像衬度最亮的区域是()。

A.和电子束垂直的表面;

B. 和电子束成30o的表面;

C. 和电子束成45o的表面;

D. 和电子束成60o的表面。

3. 可以探测表面1nm层厚的样品成分信息的物理信号是()。

A. 背散射电子;

B. 吸收电子;

C. 特征X射线;

D. 俄歇电子。

4. 扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是()。

A. 波谱仪;

B. 能谱仪;

C. 俄歇电子谱仪;

D. 特征电子能量损失谱。

5. 波谱仪与能谱仪相比,能谱仪最大的优点是( A )。

A. 快速高效;

B. 精度高;

C. 没有机械传动部件;

D. 价格便宜。

十四、填空题

26.电子束与固体样品相互作用可以产生

、、、、、等物理信号。

27.扫描电子显微镜的放大倍数是的扫描宽度与的扫描宽度的比值。

在衬度像上颗粒、凸起的棱角是衬度,而裂纹、凹坑则是衬度。

28.分辨率最高的物理信号是为nm,分辨率最低的物理信号是

为 nm以上。

29.电子探针包括和两种仪器。

30.扫描电子显微镜可以替代进行材料观察,也可以对进

行分析观察。

1.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”

答:

⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子,当外层电子来填充K空位时,将向外辐射K系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。

⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。

⑸当原子中K层的一个电子被打出后,它就处于K激发状态,其能量为E k。如果一个L 层电子来填充这个空位,K电离就变成了L电离,其能由Ek变成El,此时将释Ek-El的

能量,可能产生荧光χ射线,也可能给予L层的电子,使其脱离原子产生二次电离。即K 层的一个空位被L层的两个空位所替代,这种现象称俄歇效应。

14.当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存

在,H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立

答:假设A原子为顶点原子,B原子占据体心,其坐标为:

A:0 0 0 (晶胞角顶)

B:1/2 1/2 1/2 (晶胞体心)

于是结构因子为:F HKL=f A e i2π(0K+0H+0L)+f B e i2π(H/2+K/2+L/2)

=f A+f B e iπ(H+K+L)

因为: e nπi=e-nπi=(-1)n

所以,当H+K+L=偶数时: F HKL=f A+f B

F HKL2=(f A+f B)2

当H+K+L=奇数时: F HKL=f A-f B

F HKL2=(f A-f B)2

从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在的结论仍成立,且强度变强。而当H+K+L=奇数时,衍射相消的结论不一定成立,只有当f A=f B时,F HKL=0才发生消光,若f A≠f B,仍有衍射存在,只是强度变弱了。

15.物相定性分析的原理是什么对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不

答:物相定性分析的原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置θ、衍射强度I),而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样,所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系,来确定某一物相。

对食盐进行化学分析,只可得出组成物质的元素种类(Na,Cl等)及其含量,却不能说明其存在状态,亦即不能说明其是何种晶体结构,同种元素虽然成分不发生变化,但可以不同晶体状态存在,对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。

16.有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别

答:有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领(0.2mm),让人眼能分辨的放大倍数。

放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能,与其具体结构有关。放大倍数超出有效放大倍数的部分对提高分辨率没有贡献,仅仅是让人观察得更舒服而已,所以放大倍数意义不大。

显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。

比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点

在条件才能发生折射,即轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射,从而产生电子束的会聚与发散,以达到成像的目的。电子折射与广折射不同,因为电子走的轨迹是空间曲线,而光折射是直线传播。

17.试说明菊池线测试样取向关系比斑点花样精确度为高的原因。

答:当电子束穿过较厚的完整单晶体样品时,衍射图上除斑点花样外,又出现一些平行的亮暗线对,这就是菊池线。利用菊池图与试验得到的菊池衍射图对比可直接确定晶体取向,而无需进行繁琐的指数标定和晶体取向的计算;可控制样品转到所需晶带轴的倾转方向和角度。当样品倾斜时,衍射斑点位置无明显改变,而菊池线对明显移动,故可以精确测定晶体取向。

18.何谓衬度

答:衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。

19.电子束和固体样品作用时会产生哪些信号它们各具有什么特点

答:和光学显微镜相比,扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率,高放大倍数,高分辨率的优点;扫描电镜的景深很大,特别适合断口分析观察;背散射电子成像还可以显示原子序数衬度。和透射电子显微镜相比,扫描电镜观察的是表面形貌,样品制备方便简单。

1.电子束和固体样品作用时会产生哪些信号它们各具有什么特点

答:具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核以及核外电子发生作用,产生下图所示的物理信号

1:背散射电子

背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90°的那些入射电子,其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的,不仅能量变化,方向也发生变化。

背散射电子的产生范围在1000 ?到1 mm深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。

2:二次电子

二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 ?的区域,

能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层,入射电子还没有较多次散射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高,一般可达到50-100 ?。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显,它主要决定于表面形貌。

3.吸收电子

入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收,此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时,由于二次电子产额不受原子序数影响,则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此,吸收电流像可以反映原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

4.透射电子

如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。

5.特性X射线

特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。发射的X射线波长具有特征值,波长和原子序数之间服从莫塞莱定律。因此,原子序数和特征能量之间是有对应关系的,利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素。

6.俄歇电子

如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己特定的壳层能量,所以它们的俄歇电子能量也各有特征值,一般在50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的,这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。

20.和波谱仪相比,能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点

答:能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)。

Si(Li)能谱仪的优点:

(1)分析速度快

能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U

(2)灵敏度高

X射线收集立体角大,由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外,能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率。

(3)谱线重复性好

由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较粗糙表面的分析工作。

能谱仪的缺点:

(1)能量分辨率低

峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。

(2)工作条件要求严格

Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏。21.原子发射光谱是怎么产生的其特点是什么

答:原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到发射光谱。原子发射光谱特点是线状光谱。

22.解释下列名词:(1)分析线、共振线、灵敏线、最后线;(2)定量分析内标法中的内

标线、分析线对。

答:(1)进行分析时所使用的谱线称为分析线。以基态为跃迁能级的光谱称为共振线,或者说具有最低激发电位的谱线称为共振线,一般说是该元素的最强谱线。灵敏线是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振线。最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。

答:(2)在分析元素的谱线中选一根谱线,称为分析线;再在基体元素(或加入定量的其它元素)的谱线中选一根谱线,作为内标线。这两条线组成分析线对。然后根据分析线对的相对强度与被分析元素含量的关系式进行定量分析。

23.原子吸收分析中为什么选择共振线作吸收线

答:共振线是元素的特征谱线,最易发生、吸收最强、最灵敏线。

24.解释下列名词:(1)谱线半宽度;(2)积分吸收;(3)峰值吸收;(4)锐线光源。

(1)谱线半宽度:在吸收线轮廓上,峰值吸收值一半处的频率或波长称为吸收线的半宽度。

(2)积分吸收:在吸收线轮廓内,以吸收系数对频率积分称为积分吸收。

(3)峰值吸收:吸收线中心频率处的吸收系数K0为峰值吸收系数,简称峰值吸收。

(4)锐线光源:能发射谱线半宽度很窄的发射线的光源。

25.原子荧光光谱是怎么产生的有几种类型

答:气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。原子荧光属光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射后,再发射过程立即停止。原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型

26.红外光谱定性分析的基本依据是什么简要叙述红外定性分析的过程。

答:定性分析的基本依据是红外吸收带的波长位置和吸收谱带的强度。定性分析的过程:(1)试样纯化;(2)了解试样的来源及性质和其他实验资料;(3)制样,记录红外吸收光谱;(4)谱图解析;如下例:(5)和标准谱图对照。

27.何谓“指纹区”它有什么特点和用途

答:是由于C-C 、C-O 、C-X单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动而产生的吸收光谱,非常复杂,如同人的指纹一样,没有两人完全一样。只要在化学结构上存在微小的差异(如同系物、同分异构体和空间异构体),在指纹区的吸收都有明显的不同,所以,“指纹区”对化合物的鉴别很有用。

28.简述X射线光电子能谱的分析特点。

答:X射线光电子能谱是以X射线光子激发样品材料产生光电子来分析材料成分和原子价态等。它的分析特点有:1.分析的成分是材料10nm以内的表层成分;2.可以通过对化学位移的分析,给出所含元素的化学结构;3.是一种无损分析方法(样品不被X射线分解);

4.是一种超微量分析技术(分析时所需样品量少);

5.是一种痕量分析方法(绝对灵敏度高)。但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高,只能检测出样品中含量在%以上的组分。

8.电子衍射与X射线衍射有那些区别可否认为有了电子衍射分析手段,X射线衍射方法就可有可无了

答:电子衍射与X射线衍射一样,遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律,但电子是物质波,因而电子衍射与X射线衍射相比,又有自身的特点:

(1)电子波波长很短,一般只有千分之几nm,而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm,按布拉格方程2dsinθ=λ可知,电子衍射的2θ角很小,即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面;

(2)由于物质对电子的散射作用很强,因而电子束穿透物质的能力大大减弱,故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析;

(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置,使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来,这是X射线衍射无法比拟的特点。

但是,X射线衍射方法并非可有可无,这是因为:X射线的透射能力比较强,辐射厚度也比较深,约为几um到几十um,并且它的衍射角比较大,这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。

21.叙述X射线照射到物质上发生的相互作用

答:X射线与物质的相互作用,是一个比较复杂的物理过程,可以概括地用图来表示。

25.计算面心立方的结构因子,其晶面指数满足什么条件时出现衍射强度

答:面心立方晶胞内四个同种原子,分别位于0 0 0,1/2 1/2 0, 1/2 0 1/2, 0 1/2 1/2, 则

F= ? e2π(0)+ ? e2πi(h/2+ k/2)+ ? e2πi(k/2+ l/2)+ ? e2πi(l/2+ h/2)

= ?[1+ eπi(h+ k)+ eπi(k+ l)+ eπi(l+ h)]

如果h,k,l为全奇、全偶,(h+ k),(k+ l),(l+ h)必然为偶数,所以

F2=16 ?2 F=4 ?

如果h,k,l为有奇有偶,三个指数函数的和为-1。故有

F2=0 F=0

而当F=0时,无衍射束产生,因此时每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零,这也就是结构消光。

俄歇谱仪分析的是极表层的成分,分析深度只有1nm.

X光电子能谱仪也是分析表层成分,但X光电子能谱仪可以提供元素价态。

一、填空题:(20分,每空一分)

1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。

2. X射线透过物质时产生的物理效应有:散射、光电效应、透射X射线、和热。

3. 德拜照相法中的底片安装方法有:正装、反装和偏装三种。

4. X射线物相分析方法分:定性分析和定量分析两种;测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。

5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。

6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。

7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。

8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。

二、选择题:(8分,每题一分)

1. X射线衍射方法中最常用的方法是( b )。

a.劳厄法;b.粉末多晶法;c.周转晶体法。

3. X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c )。

a.哈氏无机数值索引;b. 芬克无机数值索引;c. 戴维无机字母索引。

4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是( b )。

a.第二聚光镜光阑;b. 物镜光阑;c. 选区光阑。

6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a )。

a.高阶劳厄斑点;b. 超结构斑点;c. 二次衍射斑点。

7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是( b )。

a.背散射电子;b.俄歇电子;c. 特征X射线。

8. 中心暗场像的成像操作方法是( c )。

a.以物镜光栏套住透射斑;b.以物镜光栏套住衍射斑;c.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答:实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片, 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品,应该选用Co或Fe靶的X射线管,同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2.试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途? 答:获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向;旋转晶体法主要用于研究晶体结构;粉末法主要用于物相分析。 3.原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系? 答:原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系,Z越大,f 越大。因此,重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4.用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案?为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录? 答:用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案;为摄取德拜图相,应当采用带状的照相底片去记录。

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY:二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:λkβ发射(靶)〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射(靶)。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱,或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时,总希望试样对X射线应尽可能少被吸收,获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题(每题 2 分,共10 分) 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和X 射线光电子谱仪(XPS)(d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题2 分,共10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题5 分,共25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像? 答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答:能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识X 射线,这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体,入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时,这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开,即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收,最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3.电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。 (1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30~50 电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。 (2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,进行定性成分分析。 (3)X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

材料分析方法答案

第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是() A.X射线透射学; B.X射线衍射学; C.X射线光谱学; D.其它 2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称() A.Kα; B. Kβ; C. Kγ; D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选() A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称() A.短波限λ0; B. 激发限λk; C. 吸收限; D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生()(多选题) A.光电子; B. 二次荧光; C. 俄歇电子; D. (A+C) 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。() 2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。() 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。() 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。() 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。() 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是,具有性。 5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称 ,常用于。 习题 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像?与中心暗场像有何不同?试用Ewald图解说明。 答:弱束暗场像是通过入射束倾斜,使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑,透射束和其他衍射束都被挡掉,利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是,中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像,即除直射束外只有一个强的衍射束,而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像,采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件,衍射强度较强,而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像,衍射束强度很弱。采用弱束暗场像,完整区域的衍射束强度极弱,而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射,形成高分辨率的缺陷图像。图:PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中,层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同?用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来? 答:由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同,则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度,相应地出现均匀的亮线和暗线,由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同,故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同,或者还由于点阵类型不同,一边的晶体处于双光束条件时,另一边的衍射条件不可能是完全相同的,也可能是处于无强衍射的情况,就相当于出现等厚条纹,所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹,不同的是孪晶界是一条直线,而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时,物镜在聚焦方面有何不同?为什么? 答:质厚衬度:入射电子透过非晶样品时,由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异,导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同,对应各个区域的图像的明暗不同,形成的衬度。 衍射衬度:由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异,形成的衬度。 相位衬度:电子束透过样品,试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化,样品中不同微区对相位变化作用不同,把相应的相位的变化情况转变为相衬度,称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同:透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时,透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象,这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果,而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

(完整版)材料分析测试技术部分课后答案

材料分析测试技术部分课后答案 太原理工大学材料物理0901 除夕月 1-1 计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。 ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 J ν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J 1-2 计算当管电压为50kV时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能. E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15 J λ=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部转化为光子的能量) V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s 1-3分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;

(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。 根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以K?的能量大于Ka 的能量,Ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下: CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同) CuK?能激发CuKa荧光辐射;(K?>Ka) CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la) 1-4 以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确性。(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8,84.13,66.14 cm2/g)。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。 解:查表得 以铅为吸收体即Z=82 Kαλ3 λ3Z3 μm Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以μm为纵坐标,以λ3Z3为横坐标曲线得K≈8.49×10-4,可见下图 铅发射最短波长λ0=1.24×103/V=0.0413nm λ3Z3=38.844×103 μm = 33 cm3/g 1-5. 计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮和质量分数20%的氧,空气的密度为1.29×10-3g/cm3)。 解:μm=0.8×27.7+0.2×40.1=22.16+8.02=30.18(cm2/g) μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2 cm-1 1-6. 为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?(Ni的密度为8.90g/cm3)。1-7. CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化? 解:设滤波片的厚度为t 根据公式I/ I0=e-Umρt;查表得铁对CuKα的μm=49.3(cm2/g),有:1/2=exp(-μmρt) 即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm 根据公式:μm=Kλ3Z3,CuKα1和CuKα2的波长分别为:0.154051和0.154433nm ,所以μm=K

材料分析方法课后习题答案

第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。 2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3)结构简单,稳定性和重现性都很好 4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 缺点:1)分辨率低。 2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答:(1)、定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;

用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答:(1)若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:而要分析夹杂物的化学成分,得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌:

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学 篇一:13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号:13103105 课程类别:专业核心课程 适应专业:材料物理 总学时:54学时 总学分:3 课程简介: 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术,简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材:《材料分析测试方法》,黄新民解挺编,国防工业出版社,20XX年。 参考书目: [1]《现代物理测试技术》,梁志德、王福编,冶金工业出版社,20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》,刘粤惠、刘平安编,化学工业出

版社,20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》,丘利、胡玉和编,冶金工业出版社,20XX年。 [4]《材料现代分析方法》,左演声、陈文哲、梁伟编,北京工业大学出版社,20XX年。 [5]《材料分析测试技术》,周玉、武高辉编,哈尔滨工业大学出版社,2000年。 [6]《材料结构表征及应用》,吴刚编,化学工业出版社,20XX年。 [7]《材料结构分析基础》,余鲲编,科学出版社,20XX年。 二、课程教育目标 通过学习,了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构,掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法,了解试样制备的基本要求及方法,了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术,了解光谱分析方法,能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法,对材料进行测试、计算和分析,得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点:X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点:X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数:2学时

材料分析方法考试复习题

一、名词解释(30分,每题3分) 1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题(每题 2 分,共10 分) 1.成分和价键分析手段包括【b 】 (a)WDS、能谱仪(EDS)和XRD (b)WDS、EDS 和XPS (c)TEM、WDS 和XPS (d)XRD、FTIR 和Raman 2.分子结构分析手段包括【 a 】 (a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b)NMR、FTIR 和WDS (c)SEM、TEM 和STEM(扫描透射电镜)(d)XRD、FTIR 和Raman 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和X 射线光电子谱仪(XPS)(d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】 (a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题2 分,共10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)

4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题5 分,共25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的? 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么? 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中,氢核有两种取向,与外磁场同向的起增强外场的作用,与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律 4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移? 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中,若光子把一部分能量给样品分子,使一部分处于基态的分子跃迁到激发态,则散射光能量减少,在垂直方向测量到的散射光中,可以检测到频率为(ν0 - Δν)的谱线,称为斯托克斯线。相反,若光子从样品激发态分子中获得能量,样品分子从激发态回到基态,则在大于入射光频率处可测得频率为(ν0 + Δν)的散射光线,称为反斯托克斯线 四、问答题(10 分) 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答:阿贝成像原理(5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式(5 分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题(10 分) 用Cu KαX 射线(λ=0.15405nm)的作为入射光时,某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下,谱线上标注的是2θ的角度值,根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型,并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答:确定氧化铝的类型(5 分) 根据布拉格方程2dsinθ=nλ,d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算:0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合,进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。(5 分) 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1: 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

(完整版)材料分析方法_俞建长_试卷5

材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期()卷期末考试题( 120 分钟) 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师:阅卷教师: 材料现代分析方法试题5(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.若X射线管的额定功率为1.5kW,在管电压为35kV时,容许的最大电流是多少? 答:1.5kW/35kV=0.043A 2.证明()、()、()、(01)、(12)晶面属于[111]晶带。 答:根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 ()晶面:1×1+1×+0×1=1—1+0=0 ()晶面:1×1+1×+1×1=1—2+1=0 ()晶面:×1+2×1+1×1=(—3)+2+1=0 (01)晶面:0×1+×1+1×1=0+(—1)+1=0 (12)晶面:1×1+×1+1×2=1+(—3)+2=0 因此,经上五个晶面属于[111]晶带。 3.当X射线在原子例上发射时,相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍,则此方向上必然不存在放射,为什么?

答:因为X射线在原子上发射的强度非常弱,需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在,而干涉加强的条件之一必须存在波程差,且波程差需等于其波长的整数倍,不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4.某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来,其θ较高抑或较低?相应的d较大还是较小? 答:背射区线条与透射区线条比较θ较高,d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区, 根据d=λ/2sinθ,θ越大d越小。 5.已知Cu3Au为面心立方结构,可以以有序和无序两种结构存在,请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样,并标定出其指数。 答:如图所示: 6.(1)试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率,并说明原因。(3)二次电子(SE)信号主要用于分析样品表面形貌,说明其衬度形成原理。(4)用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答:(1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低;来自表层5-10nm深度范围;对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级:1 姓名:1 指导老师:1 学号:1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称:XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称:XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用,不同物相晶体结构XRD图谱的区别,熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱,以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱,掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系,通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程,了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱,并输出分析结果。 3、实验报告的编写,要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0,并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后,再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标,全选左侧的项目,取消选择右侧中的Use Chemistry Filter,最后在下方选择S/M Focus on Major Phases(如图一),并点击OK。 图一

4、得到物相分析,根据FOM值(越小,匹配性越高)可推断出该物相为以ZnO为主,可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质(如图二),双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片(如图三),点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度(如图四)。 图二

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时,X射线管中电子击靶时的速度与动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少? 解:已知条件:U=50kV 电子静止质量:m0=9.1×10-31kg 光速:c=2.998×108m/s 电子电量:e=1.602×10-19C 普朗克常数:h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为: E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为: v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压: λ0(?)=12400/U(伏) =0.248? 辐射出来的光子的最大动能为: E0=hv=h c/λ0=1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量=将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相,错用了Fe 滤片,会产生什么现象? 答:Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了,没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同?某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长? 答:特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征X 射线;以 X 射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的?其短波限 与某物质的吸收限 有何不同(V 和 V K 以kv 为单位)? 答:当X 射线管两极间加高压时,大量电子在高压电场的作用下,以极高的速度向阳极轰 击,由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论,一个带 负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电 磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X 射线谱。 在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这 个光量子便具有最高能量和最短的波长,即短波限。连续谱短波限只与管压有关,当固定

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题(每空1 分,共计20 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质(材料)相互作用,产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等,是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜(TEM)由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式,分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释(每小题3 分,共计15 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 二次电子二次电子:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射:在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程,其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数:对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线:电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线:迭加于连续谱上,具有特定波长的X 射线谱,又称单色X 射线谱。 三、判断题(每小题2 分,共计20 分;对的用“√”标识,错的用“×”标识) 1.当有外磁场时,只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。(√) 2.干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面,即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。(√) 3.晶面间距为d101/2 的晶面,其干涉指数为(202)。(×) 4.X 射线衍射是光谱法。(×) 5.根据特征X 射线的产生机理,λKβ<λK α。 (√ ) 6.物质的原子序数越高,对电子产生弹性散射的比例就越大。(√ ) 7.透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。(√ )8.通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。(√)9.背散射电子像与二次电子像比较,其分辨率高,景深大。(× )10.二次电子像的衬度来源于形貌衬度。(× ) 四、简答题(共计30 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因?(6 分)答:按照波长的顺序,可分为:(1)长波部分,包括射频波与微波。长波辐射光子能量低,与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应,主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成;(2)中间部分,包括紫外线、可见光核红外线,统称为光学光谱,此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应;(3)短波部分,包括X 射线和γ射线,此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁,而γ射线产生于核反应。

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题(每题 2 分,共 10 分) 1.成分和价键分析手段包括【 b 】 (a)WDS、能谱仪(EDS)和 XRD (b)WDS、EDS 和 XPS (c)TEM、WDS 和 XPS (d)XRD、FTIR 和 Raman 2.分子结构分析手段包括【 a 】 (a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b) NMR、FTIR 和 WDS (c)SEM、TEM 和 STEM(扫描透射电镜)(d) XRD、FTIR 和 Raman 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM) (b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和 X 射线光电子谱仪(XPS) (d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【 b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】 (a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共 10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题 5 分,共 25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的? 范德华力和毛细力。

材料分析方法之课后习题答案

材料结构显微分析 内部资料 姓名: 版权所有 翻版必究 编号: 绝密文件

目录 第一章材料X射线衍射分析----------------------------------------------------------------------------1 第二章X射线衍射方向----------------------------------------------------------------------------------1 第三章X射线衍射强度----------------------------------------------------------------------------------2 第四章多晶体分析方法----------------------------------------------------------------------------------3 第八章电子光学基础-------------------------------------------------------------------------------------4 第九章透射电子显微镜----------------------------------------------------------------------------------5 第十章电子衍射-------------------------------------------------------------------------------------------7 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析----------------------------------------------------------------------8 第十三章扫描电子显微镜-------------------------------------------------------------------------------10 第十五章电子探针显微分析----------------------------------------------------------------------------10

材料现代分析方法试题 6

材料现代分析方法试题 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.什么是光电效应?光电效应在材料分析中有哪些用途? 2.当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl)晶面衍射线的 波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少? 3.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30 0角,则计数管 与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面是何种几何关 系? 4.宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么?衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些? 5.薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 6.图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7.说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8.何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。 9.含苯环的红外谱图中,吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10.陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制,为什么? 二、综合及分析题(共5题,每题10分) 1.请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法? 2.对于晶粒直径分别为100,75,50,25nm的粉末衍射图形,请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B(设θ=450,λ=0.15nm)。对于晶粒直径为25nm的粉末,试计算θ=100、450、800时的B 值。 3.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4.何为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式及其典型应用,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.什么是光电效应?光电效应在材料分析中有哪些用途? 答:光电效应是指:当用X射线轰击物质时,若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时,入射X射线光子的能量就会被吸收,从而导致其内层 电子被激发,产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪,对材料物质的元素组成等进行分析。 2.什么叫干涉面?当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl) 晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少? 答:晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是nλ, 相邻两个(HKL)晶面的波程差是λ。

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