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甲醛方法验证报告

方法验证报告

项目名称：甲醛

方法名称：乙酰丙酮分光光度法

标准名称：《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）检测机构：

报告日期：

甲醛方法验证报告

一、目的：

验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）的要求，以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并出具报告，以满足检验要求。

二、职责：

本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011），对该项目的各方法验证参数进行验证，根据实验室数据填写相关检测原始记录，并形成方法验证报告。

三、依据标准及检测方法：

1、依据标准

《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）

2、检测方法

乙酰丙酮分光光度法

3、适用范围

本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定

四、试验主要仪器及试剂：

1、紫外分光光度计；

2、甲醛标准贮备液

3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等（按检测标准配制）。

4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸馏器

五、人员

六、符合性指标：

1、线性相关：标准曲线相关系数r≥0.9990

2、方法检出限：MDL：0.05mg/L

3、精密度：RSD≤1.3%-5.4%

4、准确度：加标回收率为80%～120%

七、确认方式：

?线性相关；?方法检出限；?重复性测试；?加标回收试验

八、检测要点简述：

取6支25ml具塞比色管，分别加0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛标准溶液（5.00ug/ml），用水稀释定容至25.0ml，加乙酰丙酮溶液2.5ml，混匀，置于（60±2）℃水浴加热15min，取出冷却至室温，在414nm波长下，用1cm比色皿，以水作参比，测定各管溶液的吸光度，以甲醛含量为横坐标，校正吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用标准曲线定量。

九、试验数据：

1、标准曲线的测定

(1)试验过程：

按标准方法配制标准系列并按标准方法处理，并绘制标准曲线。

（2）试验数据：

标准曲线（扣除空白吸光度绘制）

(3) 标准曲线测定结果

表9-1 标准曲线的制作结果

(4) 标准曲线绘制图

图9-1 标准曲线绘制

回归方程y = 0.0101 x + 0.0017

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告

分发部门：

目录一、概述二、验证前准备三、验证记录与结果四、漏项与偏差处理五、评价与建议六、验证结论七、附件：相关记录

一、概述为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果含量——专属性验证结果试验人/日期复核人/日期

含量——重复性验证结果试验人/日期复核人/日期含量——准确度验证结果是否符合要求：试验人/日期复核人/日期含量——线性验证结果试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结小结人：日期：

四、漏项与偏差处理无五、评价与建议小结人：日期：六、验证结论总结人：日期：七、附件相应验证记录与图谱。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2005版。 2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。 3 验证记录： 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200～600nm处进行紫外扫描。实验结果： 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”

(完整版)检验方法验证标准操作规程

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。适用范围：所有检验方法的验证。责任者：质量保证部、质量控制部程序： 1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日

人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结

微生物限度检查方法及其验证报告(修改)

文件编号：73021微生物限度检查方法及其验证报告

目录1 样品相关信息 1.1 基本信息 2 主要仪器设备和试验耗材信息 2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种 3 试验环境 3.1 无菌室 3.2 洁净工作台 3.3 生物安全柜 4 试验方案 4.1 验证试验目的 4.2 微生物限度检查方法草案 5 方法验证试验 5.1 菌液制备 5.2 计数培养基适用性检查 5.3 控制菌检查用培养基使用性检查 5.4 供试液制备 5.5 方法验证 5.5.1 菌落计数方法验证试验 5.5.2 控制菌检查方法的验证 5.6 方法验证结论 6 供试品微生物限度检查结果

1 样品相关信息 1.1 基本信息（三批） 2 主要仪器设备和试验耗材信息2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.2.1 对照培养基

2.2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种

3 试验环境《中国药典》2015版规定，微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域进行。本公司微生物限度室、阳性对照室、生物安全柜及超净工作台洁净度检测无特殊情况下每季度进行一次。 3.1 无菌室无菌室按《医药工业洁净厂房设计规》GB 50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对10000级洁净度要求。 3.2 超净工作台超净工作台按《医药工业洁净厂房设计规》GB50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。超净工作台沉降菌检测记录 2015.11.15 3.3生物安全柜生物安全柜按《生物安全实验室建筑技术规》GB50346-2011监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。生物安全柜沉降菌监测记录 2015.11.15 4 试验方案按《中国药典》2015年版第四部：（通则1105）非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法、（通则1106）非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法、（通则1107）非无菌药品微生物限度标准及（通则1121）抑菌效力检查法规定，本品微生物限度标准为：1g供试品中，需氧菌总数不得过1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过100cfu，大肠埃希菌不得检出。

甲醛方法验证报告

方法验证报告项目名称：甲醛方法名称：乙酰丙酮分光光度法标准名称：《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）检测机构：报告日期：

甲醛方法验证报告一、目的：验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）的要求，以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并出具报告，以满足检验要求。二、职责：本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011），对该项目的各方法验证参数进行验证，根据实验室数据填写相关检测原始记录，并形成方法验证报告。三、依据标准及检测方法： 1、依据标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011） 2、检测方法乙酰丙酮分光光度法 3、适用范围本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定四、试验主要仪器及试剂： 1、紫外分光光度计； 2、甲醛标准贮备液 3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等（按检测标准配制）。 4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸馏器五、人员

六、符合性指标： 1、线性相关：标准曲线相关系数r≥0.9990 2、方法检出限：MDL：0.05mg/L 3、精密度：RSD≤1.3%-5.4% 4、准确度：加标回收率为80%～120% 七、确认方式： ?线性相关；?方法检出限；?重复性测试；?加标回收试验八、检测要点简述：取6支25ml具塞比色管，分别加0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛标准溶液（5.00ug/ml），用水稀释定容至25.0ml，加乙酰丙酮溶液2.5ml，混匀，置于（60±2）℃水浴加热15min，取出冷却至室温，在414nm波长下，用1cm比色皿，以水作参比，测定各管溶液的吸光度，以甲醛含量为横坐标，校正吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用标准曲线定量。九、试验数据： 1、标准曲线的测定 (1)试验过程：按标准方法配制标准系列并按标准方法处理，并绘制标准曲线。（2）试验数据：标准曲线（扣除空白吸光度绘制） (3) 标准曲线测定结果表9-1 标准曲线的制作结果

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。适用范围：所有检验方法的验证。责任者：质量保证部、质量控制部程序： 1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

甲醛分析方法验证方案

工作场所空气中甲醛分光光度法验证方案方案编号: 方案执行日期: 签名:

4.检测方法 (1) 4.1试剂 (1) 4.2开机准备 (2) 5方法验证 (2) 5.1线形范用 (2) 5.2检岀限 (3) 5.3左量下限 (4) 5.4最低检出浓度 (4) 5.5精密度 (4) 5.6准确度 (4) 6 ?验证结论 (5) 附录1：验证所需设备和仪器仪表汇总 (5) 附录2：验证原始记录 (5)

1?概述本文件验证了工作场所空气中中醛的分光光度法本检测方法实施细则参照GBZ/T 160.5牛 2004《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物》中屮醛的酚试剂分光光度法的定量测定为主要依据，以及在此标准的基础上根据本检测中心实际配置的仪器和实验条件的情况下将标准中的技术要素编写了相关的作业指导书。为了保证此分析方法的可行性、准确性、可操作性和适用性、用科学的方法进行相应的验证程序特别编写了此验证方案，为今后在实际工作中将起到指导和借鉴的作用。在验证空气中甲醛的测定方法中，做了方法的线性范围实验、检出限实验、方法精密度实验、准确度实验，以证明该方法适用于测定工作场所空气中中醛的的浓度。 2?目的通过验证工作，确保测定工作场所空气中屮醛浓度的分析方法在广徳众康职业卫生检测服务有限公司适用。 3. 4?检测方法 4.1试剂实验用水为蒸镭水 4.1.1酚试剂：称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。 4.1.2:硫酸铁鞍溶液：称量l.Og硫酸铁鞍，用0.72mol/L硫酸溶解，并稀释至100ml。 4.13:标准溶液：量取2.8mL含量为36%~38%屮醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液lml约相当于屮醛。标定后溶度为0.96mg/ml的贮备液。临用前用水稀释至l.Oug/ml 甲醛标准溶液。 4.2开机准备 4.2.1检査仪器，准备10mm石英比色1111。 4.2.2打开紫外可见分光光度计，同时预热分光光度计lOmin 4.2.3预热完毕，仪器自检完毕后，准备实验。 4.2.4在成套的石英比色皿中加入参比溶液，做基线校准与校准能量。

检验仪器确认检验方法验证管理规程

检验仪器确认检验方法验证管理规程一、目的通过验证考察所采用的检验方法是否准确、可靠，能始终如一地获得客观实际的数据或结果。二、范围本规程适用于本公司检验仪器的确认、检验方法的验证。三、职责工程技术部、供货方：负责检验用精密仪器的安装确认。质量控制部：负责检验方法的验证方案、报告起草与实施，对所测数据准确性负责。生产制造部：协助检验方法的确定。质量管理部：负责验证工作的管理，协助检验方法验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。质量管理部经理：负责验证方案及报告的审核。质量授权人：负责验证方案及报告的批准。四、规程 4.1 检验方法验证的前提 4.4.1 检验方法验证的前提是在检验方法开发阶段已完成方法的测试条件的优选工作，排除了干扰因素。对定量测定而言，方法的准确度和精密度试验应在这一阶段完成。 4.4.2 仪器：已经过校正且在有效期内。 4.4.3 人员：人员应经过充分的培训，熟悉方法及所使用的仪器。

4.4.4 参照品或参考品：购自法定机构（中国药品生物制品检定所）的法定参照品；购自可靠的供应商（有法定的资质证明）；自制参照品，其纯度和性能符合《中国药品生物制品检定所药品/生物制品标准物质原料申报、受理办法》要求。 4.4.5 材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均应符合试验要求。 4.4.6 稳定性：在开始进行方法验证之前，考察试验溶液和试剂的稳定性，确保在检验周期内试验溶液和溶剂是稳定的。 4.2 检验方法验证的方式：前验证、回顾性验证。 4.2.1 前验证：系指在正式投入使用前按照设定的方案进行试验，获得证据以证实检验方法达到预期要求的行为。包括研究开发实验室和质量管理部对检验方法进行的前验证。 4.2.4.1 研究开发实验室的前验证是从方法的开发为起点，以方法的验证告终。通常需三个步骤： ●通过文献设计方法——通常在产品开发的同时提出检验方案； ●通过条件试验初定方法——进行检验方法的筛选和条件优化试验； ●通过验证确定方法——进行适用性试验，其基本内容包括检测仪器、准确度、精密度、线性范围、选择性等。 ●通过其他分析人员（最好是没有参加该方法开发试验的人员）进行重复性试验——发现方法的薄弱环节，使方法的文稿更具体、操作更完善。 3.2. 4.2 质量管理部QC进行的前验证 ●经过上述前验证的方法移交给QC投入使用前，QC还应进行检验方法的前验证，证明检验方法的可靠性和重现性，获得对检验方法适用性信念的证据。 ●研究开发人员除了提供检验方法的操作规程外，还应提供尽可能详细的有

检验方法验证规程

目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。责任者:化验室、研究开发实验室内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括：鉴别试验；杂质定量或限度检查；制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定；有效成分含量测定；溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型

精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。精密度通常用相对标准偏差表示。在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法职责：验证小组人员目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组负责验证方案的审批。负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。负责验证数据及结果的审核。负责验证报告的审批。负责发放验证合格证书。负责再验证周期的确认。 3.2 品质部负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。负责组织验证所需仪器、设备的验证。负责仪器、仪表、量具等的校正。负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。负责验证方案指定的试验的实施。负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。检查人：日期：

有关物质检查方法学验证标准操作规程

有关物质（包括已知杂质）检查方法验证标准操作规程 1.目的为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。 2.范围建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行有关物质检测的方法学的验证。 3.责任人检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。 4.程序 4.1验证内容：杂质检测方法的建立基于方法学研究，主要包括专属性试验、检测限试验、溶液稳定性试验等内容，如果定量检测杂质则需进行线性、精密度、稳定性、重现性及回收率等试验，从不同的角度、层面验证分析方法的可行，从而保证药品中的杂质能够有效地检测。 4.2 杂质检测方法建立验证及可接受标准 1）专属性试验主要通过破坏性实验实现。破坏性试验，也称为强制降解试验（stressing test），它是在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定，验证检测方法的可行性，分析药物可能的降解途径和降解机制。每项破坏性试验通常包括以下内容：酸降解一般采用0.1mol/L－1mol/L盐酸或硫酸；碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液；氧化降解采用合适的过氧化氢溶液。以上三种试验，为了加快反应或者提高降解强度，必要时可以加热或提高浓度；高温试验通常温度高于加速试验温度的10℃，如50℃、60℃等，对于原料药有时需考虑水溶液或混悬液的降解，或者考虑在不同的pH值条件下的降解；光照试验条件可采用4500LX。破坏性试验的具体条件，与具体药物密切相关，需结合具体药物的特点，选择合适的条件，使药物有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义。药物经强力破坏产生的降解产物通常采用色谱法测定，需结合药物和可能降

新项目方法验证总结-GB5750.10 -甲醛 4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法

**** 方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006 甲醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法项目负责人：报告编写人：报告日期：

目录一方法概要 (3) 1.1方法概述 (3) 1.2 目的 (3) 1.3测定原理 (3) 二环境条件 (3) 三人员 (3) 3.1 人员清单 (3) 3.2 重点人员简介 (3) 四设备 (4) 4.1 设备清单 (4) 4.2 重点设备简介 (4) 五试剂耗材 (4) 5.1试剂清单 (4) 六简单操作步骤 (5) 七方法确认程序 (5) 7.1 标准曲线的绘制： (5) 7.2 方法检出限： (5) 7.3方法精密度实验 (5) 7.4方法准确度实验： (6) 八评价与验证结论 (8) 8.1空白值最低检出限评价 (8) 8. 2精密度评价 (8) 8. 3准确度评价 (8) 8.4结论 (8)

一方法概要 1.1方法概述《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006标准中4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法测定甲醛，是国家推荐的标准方法，现行有效。是经典的测定水中甲醛的方法。 1.2 目的根据实验室的检测能力和条件以及实验室资质认定评审准则的要求，确认开展甲醛《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，来确定本公司各方面条件能否满足GB/T5750.10- 2006中甲醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法的要求。 1.3测定原理水中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。二环境条件此方法在常温常压下操作，对环境条件无特殊要求。本公司实验区有中央空调，可保证温度在20±5℃、相对湿度一般应保持在50－70％。经验证，我公司的环境条件满足标准方法的要求三人员 3.1 人员清单 3.2 重点人员简介 ××，19××年×月×日出生，毕业于××大学××系，××学历，×年工作经历，层就职于××公司，担任××职位，做事认真负责，作风严谨，经验丰富。接受过本公司的实验室安全培训、理化实验操作的培训、分光光度计原理及使用培训、GB/T5750.10- 2006 甲

检验检测报告

检验检测报告报告编号：委托单位：沧县顺发再生胶厂检测项目：再生胶改扩建项目竣工环境保护验收检测分析河北鼎泰检测技术服务有限公司二〇一七年三月十六日精品

检测报告说明、本报告无本公司章、检验检测专用章及骑缝章无效。、本报告无编制人、审核人、批准人签字无效。、本报告涂改无效。、本报告仅对本次检测结果负责。由委托方自行采样送检样品仅对送检样品检测结果负责，不对样品来源负责。、委托方如对本报告有异议，须于接收报告之日起十五日内向本公司提出查询，逾期不查询的，视为认可本报告。、未经本公司书面授权同意，复制或部分复制本报告，视为无效报告。、未经本公司同意，本报告不得用于广告宣传等其他用途。河北鼎泰检测技术服务有限公司地址：沧州渤海新区中捷产业园二队西、黄赵公路北电话：传真：邮箱：邮编：

报告编写：日期：年月日报告审核：日期：年月日报告签发：日期：年月日采样人员：冯红达、刘学文、沈建帮分析人员：付振宇、刘永帅

一、概况委托单位：沧县顺发再生胶厂项目名称：再生胶改扩建项目竣工环境保护验收检测分析项目地址：沧县仵龙堂乡前堂庄村村北处检测日期：年月日～月日二、检测项目及分析方法、废气表废气检测分析方法

、厂界噪声表分析方法、分析仪器及检出限

三、采样时间及样品信息、无组织废气监测点位：在无组织排放源下风向厂界外范围内布设个监控点：（◎～◎）为监控点图无组织废气监测点位 .厂界噪声检测点位：厂界外布设个检测点位。 ▲～为检测点位风向单位周界 ◎ ◎ ◎ ▲ 厂区 ▲ ▲ ▲ 北

甲醛残留测定方法验证

甲醛残留检测方法验证方案Validation Protocol for Residue Analytical Test Method of Formaldehyde

目录 Index of Contents 1.目的（OBJECTIVE） (4) 2.范围（SCOPE） (4) 3.职责（RESPONSIBILITIES） (4)

4.参考文件（REFERENCES） (4) 5.术语与缩写（GLOSSARY AND ABBREVIATION） (4) 6.概述（SUMMARY） (5) 7.验证前提（QUALIFICATION PREREQUISITE） (6) 8.验证内容及接受标准（CONTENTS OF VALIDATION AND ACCEPTANCE CRITERIA） (6) 9.偏差（DEVIATION） (8) 10.变更及再验证（CHANGE AND REVALIDATION） (8) 11.附件（APPENDIX） (8) 附件1：培训确认报告 (9) 附件2：主要仪器设备相关信息确认报告 (10) 附件3：线性和范围测试报告 ............................................................. 错误!未定义书签。附件4：准确度测试报告 .. (11) 附件5：方法精密度测试报告 (12) 附件6：耐用性测试报告 (13) 附件17：偏差记录 (15)

1.目的（Objective）目前制药厂房仍普遍使用甲醛作为环境的消毒方式，但在厂房设施及设备表面的甲醛残留会对产品质量及人员安全造成危害。因此，需要有一个切实可行的方法对其残留量进行测定。通过查阅资料及反复试验，确定使用紫外分光光度法进行测定。现将该方法的验证思路及过程进行记录，以证明方法的可行性。 2.范围（Scope）该方法适用于本公司洁净区甲醛残留量的测定。 3.职责（Responsibilities） 3.1 质量检验部 3.1.1起草、审核并批准验证方案。 3.1.2按照方案执行验证，并整理收集验证数据。 3.1.3编制、审核并批准验证报告。 3.2质量保证部 3.2.1审核验证方案和验证报告 3.3计量中心 3.3.1建立仪器、仪表校准程序和时间表。 3.3.2负责仪器仪表的日常维护。 3.4主管质量领导 3.4.1负责批准验证方案和报告。 4.参考文件（References）本验证方案参考文件如下： ?药品生产验证指南2003版 5.术语与缩写（Glossary and Abbreviation）本方案涉及术语：线性（Linearity）：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。准确度（Accuracy）：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。精密度（Precision）：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。耐用性（Robustness）：是指在测定条件有小的波动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检验依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐受性。如测

实验室检验方法的验证和确认

实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测

仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证

有机挥发性物质检测方法验证报告2

验证报告Validation Report

目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix

纺织品中甲醛的检测标准纺织品甲醛测试方法

纺织品中甲醛的检测标准/纺织品甲醛测试方法随着科学技术的进步、生活水平的提高及环境保护意识的不断增强，人类对生活中的必需品——纺织品的质量有了越来越全面的认识。传统意义上的实用性、耐用性、美观性已经不能完全满足广大消费者的要求，而卫生性、安全性则越来越受到人们的关注，追求无污染、无毒害的环保纺织品已经成为当今纺织品开发、生产和消费的主流。纺织品在生产过程中要经过前处理、印染、后整理等多道加工工序，导致纺织品中存在残留甲醛，甲醛可通过呼吸、皮肤接触进入人体，引发多种疾病。纺织品中甲醛含量的多少已成为人们较为关心的话题。我国在近几年也相继出台了GB/T18885—2002《生态纺织品技术要求》、GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》等法规和标准。这些标准中的一个很重要的考核项目就是纺织品的甲醛含量。 1 纺织品中甲醛含量的检测目前，我国对纺织品上甲醛含量的考核依据的是国家强制性标准 GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，检测纺织品甲醛含量的方法标准是GB/T2912.1—1998《纺织品甲醛的测定第一部分游离水解的甲醛（水萃取法）》。在执行GB/T2912.1—1998标准，检测纺织品中甲醛含量时必须特别注意以下几个方面的问题。 1.1 甲醛标准溶液甲醛标准溶液浓度的确定是非常重要的，溶液浓度的标准性，将会影响实验结果的准确性。GB/T2912—1982《树脂整理织物释放甲醛测定方法》标准中规定的碘量法非常简便可行，据了解目前国内外有关甲醛含量测定方法中标定甲醛标准溶液很多都采用碘量法。因此，若自行配制甲醛标准溶液，最好用碘量法进行标定，另一种方法是直接从国家标准物质中心购买甲醛标准溶液，以保证其浓度的准确性。 1.2 乙酰丙酮试剂

产品包装验证报告

文件编号：产品包装材料验证报告拟制日期年月日审核日期年月日批准日期年月日版号生效日期年月日有限公司

产品包装材料验证报告一、总则 1 包装材料的要求依据：YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料，应有原料的来源，明确其历史和可追溯性，并受到控制，以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下，既能够确保内包装材料的符合性，又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响)：主要考虑的有：包装材料的安全性毒性的要求，拟包装的医疗器械的大小和形状，对物理和其它防护的要求，医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击，静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性：标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响，印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上，也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用，也不会变色而使标识变的模糊不清，对固定在包装材料表面的标识，其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。

3．2 在使用条件下，在灭菌前、中、后，包装材料不可释放已知是有毒的，其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持：(即从其产品灭菌后，成为无菌之时起，直至规定的失效日期或使用时止)，包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。

检测方法的验证及确认

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。进行加标回收率测定时，还应注意以下几点： 1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。 2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下作如下规定： ①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响； ②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围； ③加标量尽量不大于待测物含量的3倍； ④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%； ⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。 3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收串时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定：对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表F.1.