化学电离质谱法在核苷类等化合物分析中的应用

筹２｛卷第３，４期

矮潜擘擐

ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＣＨ｜ＮＥＳＥＭＡＳＳＳＰＥｃｌＲＯＭＥ］ｒＲＹＳＯＣｌＥＴＹ

Ｖｏｌ２ｌ

Ｎｏ３．４化学电离质谱法在核苷类等化合物

分析中的应用

刘俊荚周克瑜

（北京师范大学分析测试中心北京１０００８８）

核蒋类物质魁在糖环中接上碱基而合成的，是生物有机及生物医学研究领域中的热点。在遮一合成过程中有些基团如ＤＭＴ不太稳定，糟采用ＥＩ电离很难得到分子离子峰。化学电离（Ｃｈｅｍｉｃａｌｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ，ＣＩ）｛掌为一种较电离技术，与ＥＩ相较，有其独特静优势，它的作用原理是样品分子经过离子一分子反应而究成的［１］。采用ＣＩ＋这一软电离方式，霹捷孩棼类貔矮褥至ｌ稳应鳃壤分子离子蜂，结栗较努。歪受ｅ｛魄褰方式是端分矮谱饺隧ＥＩ源而配备的电离源或包括在混合电离源中，此法值得利用推广。

｛实验方法

仪器：ＴＲＡＣＥＭＳ（Ｆｉｎｎｉｇａｎ公司出品，配有直接进样杆，最高温度可达７５０＂Ｃ），１０．０”ｌ微量遴樽爨（上海隈鼹激光仪器厂）。

实验：用直接进样杆快速升温＜２５０。Ｃ／ｍｉｎ），实验一般可在３分钟内完成。根据不同核苷类物质的沸点不同丽设定相应的程序。

应硐质谱自动调谐系统，盘动调谐冀低质量和离质量端质谬蜂的分辨率和灵敏度，通过甲烷反应气观察质荷比为１７和４ｌ的质谱峰强度大小，确定甲烷反应气的含适压力。

群磊溶解在ＤＭＳ０或ＤＭＦ等鞠痤静溶赉』中，浓凌在ｌｍｇ／ｍｌ左右，待溶裁挥发后进样。控制适当进样量以免污染电离源。

２缝巢每讨论

４０个核苷类样晶，除２个外，均得到了相应的准分子离子峰：Ｍ＋Ｉ，Ｍ－１戚Ｍ＋２及个别的Ｍ＋３，敲嚣遘一步疑霹台成静骞效往，充分发挥了｛芟嚣戆性能。

　万方数据