SEM二次电子成像和背散射电子成像

扫描电镜二次电子及背散射电子成像技术

扫描电镜成像主要是利用样品表面的微区特征，如形貌、原子序数、化学成分、晶体结构或位向等差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，使阴极射线管荧光屏上不同的区域呈现出不同的亮度，从而获得具有一定衬度的图像，常用的包括主要由二次电子(SE，secondary electron)信号所形成的形貌衬度像和由背散射电子(BSE, backscattered electron)信号所形成的原子序数衬度像。

1. 二次电子(SE)像—形貌衬度

二次电子是被入射电子轰击出的原子的核外电子，其主要特点是：

(1)能量小于50eV ，在固体样品中的平均自由程只有10～100nm，在这样浅的表层里，入射电子与样品原子只发出有限次数的散射，因此基本上未向侧向扩散；

(2)二次电子的产额强烈依赖于入射束与试样表面法线间的夹角a , a大的面发射的二次电子多，反之则少。

根据上述特点，二次电子像主要是反映样品表面10 nm左右的形貌特征，像的衬度是形貌衬度，衬度的形成主要取于样品表面相对于入射电子束的倾角。如果样品表面光滑平整（无形貌特征），则不形成衬度；而对于表面有一定形貌的样品，其形貌可看成由许多不同倾斜程度的面构成的凸尖、台阶、凹坑等细节组成，这些细节的不同部位发射的二次电子数不同，从而产生衬度。二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强，是扫描电镜的主要成像方式，特别适用于粗糙样品表面的形貌观察，在材料及生命科学等领域有着广泛的应用。

2. 背散射电子(BSE)像—原子序数衬度

背散射电子是由样品反射出来的初次电子，其主要特点是：

(1)能量高，从50eV到接近入射电子的能量，穿透能力比二次电子强得多，可从样品中较深的区域逸出(微米级)，在这样的深度范围，入射电子已有相当宽的侧向扩展，因此在样品中产生的范围大；

(2) 被散射电子发射系数η随原子序数Z的增大而增加，如下图所示。

由以上特点可以看出，背散射电子主要反映样品表面的成分特征，即样品平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，在荧光屏上形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上形成较暗的区域，这样就形成原子序数衬度（成分衬度）。与二次电子像相比，背散射像的分辨率要低，主要应用于样品表面不同成分分布情况的观察，比如有机无机混合物、合金等。

如上图所示，在铅/锡合金样品的二次电子图像上，可观察到表面起伏的形貌信息；在被散射电子图像中，可观察到不同组分的分布情况，在铅(原子序数为82)富集的区域亮度高，而锡(原子序数为50)富集的区域相对较暗。

现代分析测试技术_04扫描电子显微分析与电子探针综合练习

第四章扫描电子显微分析与电子探针 （红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念） 1．名词、术语、概念：二次电子像，背散射电子像，吸收电子像（吸收电流像），X射线像，背散射电子衍射等。 2．扫描电子显微镜（简称“扫描电镜”，英文缩写“SEM”）一般由（）、（）、（）、（）、（）和（）等系统组成。 3．电子探针X射线显微分析（简称“电子探针”，英文缩写“EPMA”）检测特征X射线的谱仪有二种类型，即检测X射线波长和强度的谱仪叫（），检测X射线能量和强度的谱仪叫（）。 4．电子探针主要有三种工作方式，分别是（）分析、（）分析和（）分析。5．扫描电镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像，类似电视摄影逐点成像方式。这各说法（）。 A．正确；B．错误 6．扫描电镜中图像的放大是由扫描系统实现的。这各说法（）。 A．正确；B．错误 7．所谓的环境扫描电镜就是指能在大气环境下工作的扫描电镜。这各说法（）。 A．正确；B．错误 8．扫描电镜的突出特点是所有的样品都能分析。这各说法（）。 A．正确；B．错误 9．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。这各说法（）。 A．正确；B．错误 10．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。这各说法（）。 A．正确；B．错误 11．二次电子像的衬度主要来源于原子序数衬度。这各说法（）。 A．正确；B．错误 12．表面平整样品的背散射电子像的衬度主要来源于原子序数衬度。这各说法（）。 A．正确；B．错误 13．电子探针可以分析元素周期表上的所有元素。这各说法（）。 A．正确；B．错误 14．电子探针是一种微区成分分析方法。这各说法（）。 A．正确；B．错误 15．二次电子像的衬度主要来源于（）。 A．形貌衬度；B．原子序数衬度；C．质厚衬度；D．衍射衬度 16．表面平整样品的背散射电子像的衬度主要来源于（）。 A．形貌衬度；B．原子序数衬度；C．质厚衬度；D．衍射衬度 17．电子探针是一种（）。 A．微区元素成分分析方法；B．物相分析方法；C．结构分析方法；D．形貌分析方法18．所谓扫描电镜的分辨率是指（）像的分辨率。 A．背散射电子；B．吸收电子；C．特征X射线；D．二次电子 19．在扫描电镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（）。 A．和电子束垂直的表面；B．和电子束成30o的表面；C．和电子束成45o的表面； D．和电子束成60o的表面。 20．简述扫描电镜的结构、原理、特点。

SEM基本结构及工作原理

SEM基本结构及原理 1 电子束与样品表面的作用 弹性散射：电子束的能量不损失，只改变方向，如背散射电子。 非弹性散射：入射电子熟不进改变方向，也改变能量。包括二次电子，俄歇电子，特征X射线，荧光。 图1 电子束与样品的作用深度示意图

1.1 二次电子Secondary electron 二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子来自表面5-10nm的区域，二次电子的逃逸深度很小，在入射电子束处，约为5λ，金属λ=1nm，非金属λ=10nm。 图2 二次电子产量与逃逸深度关系 能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。 二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决于表面形貌，呈以下关系： δ(θ)= δ0Secθ 图3二次电子产量与样品倾斜角度关系 θ增大时δ增大，样品表面的起伏形貌与样品倾转原理一样，形成形貌衬度。 入射电子与样品核外电子碰撞，使样品表面的核外电子被激发出来的电子，是作为SEM的成像信号，代表样品表面的结构特点。

图4 二次电子的检测示意图 1.2 背散射电子back scattered electron 背散射电子是由样品反射出来的初次电子，是弹性散射返回来的电子，其主要特点是：能量很高，有相当部分接近入射电子能量，总能量约占入射点子能量的30%，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。背散射电子发射系数随原子序数增大而增大。作用体积随入射束能量增加而增大，但发射系数变化不大。 背散射电子的原子序数衬度： 图5背散射电子产量与原子序数关系 图6背散射电子产量与入射束能量关系

SEM工作原理与使用方法

SEM的工作原理与使用方法 1、SEM的工作原理 扫描电镜（SEM）是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X 射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图 从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

图2 扫描电子显微镜结构图 图3 扫描电子显微镜成像原理图 由图3，可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV 电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A 点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A ’点即“物点”A 与“像

结构方程模型_SEM_的原理及操作

第27卷第2期2005年4月 宁波大学学报(教育科学版) JOURNAL OF N I N G BO UN I V ERSI TY (E DUCATI O NAL SC I E NCE ) Vol .27NO.2 Ap r .　2005 结构方程模型(SE M )的原理及操作 孙连荣 (宁波大学师范学院,浙江宁波315211) 摘要:结构方程模型(SE M )是应用线性方程系统表示观测变量与潜在变量之间及潜在变量之间关系的一种统计方法。当前,SE M 及相应的L I SRE L 软件已成为心理学等社会学科中广泛应用的一种分析思想和技术。文章简要介绍了SE M 的特点、原理及L I SRE L 的操作方法。关键词:结构方程模型(SE M );L I S RE L;吻合指数操作程序 中图分类号:B841.2 文献标识码:A 文章编号:1008-0627(2005)02-0031-05　收稿日期:2004-06-27　作者简介:孙连荣,宁波大学师范学院助教,硕士。 科学研究的目的,是通过探讨变量之间的因果关系来揭示客观事物发展、变化的规律及特点,在具体操作层面上,一般是使用一定的统计技术处理并计算各种观测数据的结果来反映因果关系。在心理科学的研究中,实验的方法一直都是揭示心理过程及现象的主流范式。[1] 但由于实验法过分强调控制而使研究结果的真实性和外推力受到局限,尤其是当面对成因复杂的人的行为以及人的许多高级心理现象时,多数情况下都很难对它们进行直接测量或客观标定。事实上,人们一直都在寻求以非实验的方法获取因果关系,以 及通过考察人的外部表现(观测指标)来了解其实质特性(潜在变量或心理概念)的技术,而结构方程模型正是这种思想的产物。上个世纪70年代中期,瑞典统计学家、心理测量学家Karlg .Joreskog 提出了结构方程模型(Structural Equati on Modeling,简称SE M )。根据该方法的不同属性,统计学家们以不同的术语命名,如根据数据结构将其称为“协方差结构分析”;根据其功能,称之为“因果建模(Casual Modeling )”[2,3]等;并开发了相应的L I SRE L (L inear Structural Relati ons:线性结构关系)统计软件。目前,几经完善L I SRE L8.30版本已成为一种重要的统计分析技术,在心理学、社会学、管理学等社会学科的研究中得到了广泛的应用。本文将对SE M 的特点、原理及L I SRE L 的操作方法做一简要的介绍。 1　S E M 的特点 结构方程模型是在已有的理论基础上,应用与之相应的线性方程系统表示该理论的一种统计分析方法。相对于相关、回归分析、路径分析等研究变量间关系的统计方法来说,SE M 从两个方面完善了这些常用方法的不足。第一,针对探索性因素分析假设限制过多的缺点,完善变量结构的探讨。与探索性因素分析相比,结构方程模型既可以假定相关、不相关的潜在因素,从而更符合心理学实际;同时也可以确定某些观察变量只受特定潜在变量影响,而不是受所有潜在变量影响,使结构更清晰;还能在对每个潜在因素进行多方法测量(采用多方法-多特质模型,简称MMM T )时,可排除测量方法的误差。除此之外,最重要的是它不需要假定所有特定变量的误差无相关,而是指定那些两者之间存在相关的特定性变量误差。第二,在考虑测量误差的前提下建立变量间的因果关系。这一步以统计的思路区分了观测(外显)变量和潜在(内隐)变量,进而通过观测外在表现推测潜在概念。这样,研究便能在探讨变量间直接影响、间接影响和总效应以及表达中介变量作用的同时,用潜在变量代替路径分析中的单一外显变量,并考虑变量的测量误差,从而使研究结果更精确。概括来讲,SE M 具有以下特点[4]: (1)可同时考虑及处理多个因变量(endogenous/dependent variable ); (2)允许自变量和因变量(exogenous and endoge 2nous )项目含有测量误差; (3)允许潜伏变量由多个外显指标变量构成(这一 点与因素分析类似),并可同时估计指标变量的信度及效度; (4)可采用比传统方法更有弹性的测量模式(measure ment model )。在传统方法中,项目更多的依 附于单一因子,而在SE M 中,某一指标变量可从属于两个潜伏因子; (5)可构建潜伏变量之间的关系,并估计模式与数

电子背散射衍射及其应用

2011年春季学期研究生课程考核 （读书报告、研究报告） 考核科目:电子显微镜分析技能训练学生所在院（系）:材料学院 学生所在学科:材料加工工程 学生姓名:王浩 学号:10S009104 学生类别:硕士 考核结果阅卷人

1.前言 电子背散射衍射(EBSD)的历史应追朔至1928年Kikuchi在透射电镜中观察到的条带状衍射花样，即菊池线，不过这种菊池线是透射电子形成的。直到1954年，Alam，Blackman 和Pashley同样利用透射电镜，用胶片记录了解理LiF，KI，NaCl，PbS2晶体的大角度菊池花样，这是第一次严格意义上的电子背散射衍射。1973年，Venables和Harland在扫描电镜上用电子背散射衍射花样对材料进行晶体学研究，开辟了EBSD在材料科学方面的应用。20世纪80年代后期，Dingley使用荧光屏和电视相机接收与采集电子背散射衍射花样。20世纪90年代，实现了花样的自动标定。随着数码相机、计算机和软件的快速发展，现在的商品EBSD实现了从花样的接收、采集到标定完全自动化。每秒能获得多于100帧的菊池花样及标定结果，广泛用于地质、微电子学、材料科学等方面。 2.EBSD的工作原理 2.1 电子背散射衍射(EBSD)花样 在SEM中，入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应，其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。从晶面上产生的衍射组成“衍射花样”，可被着成是一张晶体中晶面间的角度关系图。图1是在单晶硅上获得的花样。 图1 单晶硅的EBSD花样 衍射花样包含晶体对称性的信息，而且晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于EBSD相鉴定。对于已知相结构的样品，则衍射花样与微区晶体相对于宏观样品的取向直接对应。 2.2 EBSD系统组成 系统设备的基木要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统。EBSD采集的硬件部分通常包括一台高灵敏度的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。图2是EBSD系统的构成及工作原理。 图2 EBSD系统的构成及工作原理

蒙特卡罗背散射能谱原理

蒙特卡罗背散射能谱原理 本文编写了一组利用蒙特卡罗（Monte Carlo）方法运用Corteo物理思路模拟氦离子入射到单层及多层靶的背散射能谱拟合程序，将模拟结果与SIMNRA 软件和实验数据结果比对。论文讨论了1).W,Be,Mo单层靶的模拟与SIMNRA 软件结果的拟合，发现背散射能谱拟合程序与标准RBS能谱在高能处符合很好，且在低能处程序模拟值比标准值大，三种单元素厚靶的拟合都取得理想结果。 2).InGaN与SiC多层靶的实验能谱与两种模拟能谱的拟合，背散射拟合程序与标准谱形状相似，但程序的自由程随机性不能很好体现出来。今后将对多层靶再进行划分多层，编写新的拟合程序，以求能够与实验能谱更好拟合，以便实际应用。 1.1离子束分析研究意义 当今世界正是科学技术迅猛发展的时候，各种创新思想正在一步步由假想变为现实。材料、能源与信息并列为现代科学技术的三大支柱，人类衣食住行方方面面均离不开现代科技的发展与利用。材料包括材料元素及各种物质组成原子的性质直接影响并决定着材料的各种性能，所以通过研究离子束分析方法能够很好地对材料中重元素深度进行分析，并通过模拟软件可得到较直观的内部信息。 离子束分析总的来说是以离子束作为工具，通过它与物质相互作用来判断物质中元素组成及结构的一门学科。具体来说是利用某一特定能量的离子（如：质子、α离子及其他重离子）束去轰击样品，使样品中的元素发生激发、电离、发射、核反应和自身散射等过程，通过测量这些过程中产生射线的能量和强度来确定样品中元素的种类和含量的一门学科。离子束分析技术根据离子-原子核与离子-原子相互作用机制主要划分为：核反应分析(NRA),质子X荧光分析（PIXE），卢瑟福背散射分析（RBS）等。其中背散射分析是七十年代蓬勃发展起来的一种离子束分析技术。主要用于对样品元素的定性、定量和深度分布分析,在离子注入、薄膜技术及半导体和其他新型材料研究和生产方面，都表现出优异的特点。 卢瑟福背散射（记作RBS）是快速运动的入射离子受静止的靶原子核的库仑排斥作用而发生散射的大角度库伦散射现象。卢瑟福背散射有时也被叫做库仑散

RBS卢瑟福背散射-实验报告

实验报告 卢瑟福背散射分析（RBS）实验 姓名： 学号： 院系：物理学系

实验报告 一、实验名称 卢瑟福背散射分析（RBS）实验 二、实验目的 1、了解RBS实验原理、仪器工作结构及应用； 2、通过对选定的样品的实验，初步掌握RBS实验方法及谱图分析； 3、学习背散射实验的操作方法。 三、RBS实验装置 主要包括四个部分： 1、一定能量离子束的的产生装置----加速器 2、离子散射和探测的地方----靶室 3、背散射离子的探测和能量分析装置 4、放射源RBS 图1 背散射分析设备示意图 1.离子源 2.加速器主体 3.聚焦系统 4. 磁分析器 5.光栅 6. 靶室 7.样品 8.真空泵9.探测器10.前置放大器11.主放大器12. 多道分析器13. 输出 四、实验原理 当一束具有一定能量的离子入射到靶物质时，大部分离子沿入射方向穿透进去，并与靶原子电子碰撞逐渐损失其能量，只有离子束中极小部分离子与靶原子核发生大角度库仑散射而离开原来的入射方向。入射离子与靶原子核之间的大角度库仑散射称为卢瑟福背散射(记为RBS)。 用探测器对这些背散射粒子进行侧量，能获得有关靶原子的质量、含量和深度分布等信息。入射离子与靶原子碰撞的运动学因子、散射截面和能量损失因子是背散射分析中的三个主要参数。

图 3 大角度散射示意图（实验室坐标系） 图2 弹性散射（质心坐标系） 1、 运动因子K 和质量分辨率 1）运动学因子K 当一定能量(对应于一定速度)的离子射到靶上时，入射离子和靶原子发生弹性碰撞，人射离子的部分能量传给了被撞的靶原子，它本身则被散射，散射的方向随一些参量而变化，如图2(质心坐标系)所示.设Z 1， Z 2分别为入射离子及靶原子的原子序数，m 、 M 分别为它们的原子质量，e 为单位电子电荷量，v 0为入射离子的速度，b 为碰撞参量或瞄准距离(即入射轨迹延伸线与靶原子核的距离 )，x 为散射角.由分析力学可以推导出。 此式实际上不是一个入射离子而是一束禽子，且b 值有大有小。由上式可知χ最大可达180°，即存在着大角度的被反弹回来的离子，如图3所示。RBS 分析中正是这种离子，所以叫“背”散射。 图3是实验室坐标系的背散射示意图.入射离子和靶原子碰撞前的速度分别为v 和0，碰撞后为v 1和v 2，散射角为θ。可以证明，在m ﹤﹤M 的条件下，θ≈χ，即实际上存在着被反向散射的离子。 按照能量守恒及动量守恒定律，可以得到下述三个关系式 (1) (2) (3) 在m ﹤﹤M 的条件下，可解得: 错误!未找到引用源。 = 错误!未找到引用源。 (5) 假定人射离子碰撞后及碰撞前的能量之比为运动因子K ，则有: 错误!未找到引用源。 (6) 式中E 0、m 和e 均可由实验条件确定而为已知量，由运动学因子公式可看出：当入射离子种类（m ），能量（E 0）和探测角度（θ）一定时，E 1与M 成单值函数关系，M 大则E 1 222122 1 21210MV mV mV +=φ θφθsin sin 0cos cos 212 10MV mV MV mV mV -=+=

卢瑟福背散射分析

题目：元素深度分布的卢瑟福背散射(RBS)分析

元素深度分布的卢瑟福背散射(RBS)分析 摘要 卢瑟福背散射（RBS）分析是一种应用非常广泛的离子束分析技术。 1.前言 卢瑟福背散射分析是固体表面层和薄膜的简便、定量、可靠、非破坏性分析方法,是诸多的离子束分析技术中应用最为广泛的一种微分析技术。其理论基础是在Rutherford、Gerger和Marsden发现了新原子模型（1909-1913）以后的一些年份里逐渐形成的。在早期的应用中，背散射分析技术主要是用在一些与原子核有关的研究中，一般是通过分析背散射离子束来检测靶的玷污。1967年背散射技术首次成功的应用于月球土壤成分分析，这是在非核领域第一个公开发表的实际应用例子。发展至今，背散射技术已经成为一种十分成熟的离子分析技术。它具有方法简单、可靠、快速（一般只需要30分钟）、无需标准样品就能得到定量分析结果、不必破坏样品宏观结构就能得到深度分布信息等独特优点。背散射分析技术在固体物理、表面物理、材料科学、微电子学等领域得到广泛应用。它是分析薄膜界面特性、固体表面层元素成分、杂质含量和元素深度分布以及化合物的化学配比不可缺少的分析手段。此外，背散射分析与其他核核分析方法组合应用于同一样品，能获得更多的信息。我国自七十年代起开始这方面的研究。随着不断发展，背散射分析技术的应用范围也在不断的扩大。例如，在考古领域，背散射分析可以研究一些大气中对环境不利的因素。T.Huthwelker等提高利用卢瑟 ）的相互作用，福背散射分析来研究大气浮质中痕量酸性气体（如HCl，HBr，SO 2 这种相互作用与全球变暖、臭氧层耗损、酸雨等环境污染问题有很大的关系。Ulrich K.Krieger等曾利用卢瑟福背散射测量易发挥物质在近表面层区的元素分布。 背散射分析技术分析速度快，能得出表面下不同种类原子的深度分布，并能进行定量分析。结合沟道效应还能研究单晶样品的晶体完美性。但它的深度分辨率不够高（一般为100～200埃），因而不能对最表面的原子层进行研究。虽然背散射分析探测重元素的灵敏度很高，探测轻元素则受到严重的限制，特别是重元素基体上的轻元素。碳、氧和氮是普遍存在且对固体的近表面层区域很重要的元素，但是背散射对于痕量的上述元素是不够灵敏的。缺乏信号的特征也是背散射能谱分析的一个局限性。散射后，所有的背散射离子仅仅是能量不同，很难区分样品中质量相近的元素。背散射分析的另一个局限性是不能提供化学信息。通常我们认为背散射分析是无损分析，这只是相对于溅射、腐蚀等破坏样品宏观结构而言。对于某些分析对象，如半导体和金属单晶材料，就不能忽视辐射损伤的影响。每一种分析技术或实验方法都有其一定的使用范围和固有的缺点，因此在实

南开大学材料学院结构分析课后题答案(XRD、中子衍射、电子衍射)

结构分析唐老师部分作业汇总 第一次作业 1、请写出晶体的定义。试说明什么是单晶体？什么是多晶体？ 定义：质点(原子、离子或分子)在空间按一定规律周期性重复排列构成的固体物质。基本为一个空间点阵所贯穿的整块固体称单晶体，简称单晶；由许多小单晶按不同取向聚集形成的固体称多晶。 2、晶格与点阵是何关系？晶体结构与点阵、结构基元是何关系？原子参数与阵点坐标是何关系？ 晶体是由原子、离子或分子在空间按一定规律周期性重复地排列所构成的固体物质，将其中周期性排列的重复单元抽象成在空间以同样周期性排列的相同几何点，这些点所构成的阵列称为点阵(lattice)，或空间点阵、空间格子。沿三个不同的方向，通过点阵中的点阵点可以作许多平行的直线族和平行的晶面族，使点阵形成三维网格。这些将点阵点全部包括在其中的网格称为晶格。带有原子、离子、分子或其集团的点阵就是晶格。 晶体结构= 点阵+ 结构基元 对于点阵点坐标和原子参数，它们对于3个坐标轴的方向是相同的，但是点阵点坐标的度量单位是点阵周期，而原子参数的度量单位是晶胞参数。 3、晶体的晶胞类型共分为哪几种？空间格子(点阵)可分为几类？每一类晶系各有多少种空间点阵格子形式？请分别写出。 晶胞是描述晶体微观结构的基本单元，有素晶胞和复晶胞之分。 如果点阵点都处于平行六面体的顶点，每个平行六面体只有一个点阵点，此空间格子称为素格子，以P表示；如果体心还有点阵点，则此空间格子称为体心格子，以I表示；如果所有平面格子中心有点阵点，则称为面心格子，以F表示；如果仅一对相对的平面格子中心有点阵点，则此空间格子称为底心格子，视相对面位置分别以A, B或C表示。 晶体分为7个晶系(立方、六方、四方、三方、正交、单斜和三斜),依据特征对称元素和正当点阵单位的划分规则,晶体的点阵分为14种空间点阵型式：简立

EBSD的工作原理、结构、操作及分析

EBSD的工作原理、结构、操作及分析 ? 1928 – Kikuchi – 最早报告了电子背散射衍射花样EBSDP ? 1972 – Venables et. al. – 在SEM中得到了EBSDP ? 1982 – Dingley – 计算机辅助指标化?1991 –Wright et. al. –全自动EBSD系统?1993 – Michael et. al. – 相鉴定Phase ID?2000s –TSL –化学辅助相鉴定 Chemically assisted phase differentiation 1.电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显 微技术(Orientation Imaging Microscopy，简称OIM) 等。EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射（给出结晶学的数据）。EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了 全新的科学领域，称为“显微织构”—将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面（晶界）参数和检测塑性应变。目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1m和0.5m)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。

SEM(扫描电子显微镜)的原理

扫描电子显微镜（Scanning Electronic Microscopy, SEM） 扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。 电子束与固体样品的相互作用 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得对是试样表面性貌的观察。 具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如下图所示。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象 一、背射电子 背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。 弹性背反射电子是指倍样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。 从数量上看，弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度，如下图所示。 电子束在试样中的散射示意图 背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm （与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加（右图），所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性进行成分分析。 二、二次电子 二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。

常用分析方法简写

26位国产荧幕新“胸器” 爆乳走红 ACF absorption correction factor 吸收校正因子 A/D analog to digital (converter) ADF annular dark field 环形暗场 AEM analytical electron microscope/microscopy 分析电子显微镜/学 AES Auger electron spectrometer/spectroscopy 俄歇电子光谱仪/学 AFF aberration-free focus 无像差焦点 ALCHEMI atom location by channeling-enhanced microanalysis APB anti-phase domain boundary 反相畴界 ATW atmospheric thin window BF bright field 明场 BFP back focal plane 后焦面 BSE backscattered electron 背散射电子 BSED backscattered-electron diffraction 背散射电子衍射 BZB Brillouin-zone boundary C(1,2,etc..)condenser (l, 2, etc.) lens 第1，2...聚光镜 CB coherent bremsstrahlung CBED convergent-beam electron diffraction 会聚束电子衍射 CBIM convergent-beam imaging 会聚束成像 CCD charge-coupled device 电荷耦合装置 CCF cross-correlation function 互相关函数 CCM charge-collection microscopy CDF centered dark field 中心暗场像 CF coherent Fennel/Foucault CFEG cold field-emission gun 冷场发射枪 CL cathodeluminescence 阴极发光 CRT cathode-ray tube 阴极射线管 CS crystallographic shear 晶体学切变 CSL coincident-site lattice DF dark field 暗场 DOS density of states 态密度 DP diffraction pattern 衍射花样 DQE detection of quantum efficiency 量子探测效率 DSTEM dedicated scanning transmission electron microscope 专业扫描透射电子显微镜 DTSA desktop spectrum analyzer EBIC electron beam-induced current/conductivity EELS electron energy-loss spectrometry 电子能量损失谱 EFI energy-filtered imaging 能量过滤成像 ELNES energy-loss near-edge structure 能量损失近边结构 ELP energy-loss program (Gatan) EMMA electron microscope microanalyzer

SEM工作原理、特点和实例

问题:阐述扫描电子显微镜(SEM)的工作原理、特点及在实际中的一个应用实例? 答:SEM的工作原理 它是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。 SEM的特点 （1）仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达 1.0nm(场发射)，3.0nm(钨灯丝)； （2）仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调； （3）图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）； （4）试样制备简单。块状或粉末的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察,比透射电子显微镜（TEM）的制样简单； （5）电子束对样品的损伤与污染程度较小； （6）在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 应用实例：利用扫描电镜SEM和场发射扫描FESEM研究液液掺杂一冷冻干燥制备的铈钨阴极材料的结构，进一步解释该种材料的电子发射特性。 试验材料为ATM（偏钨酸铵）和Ce（NO3）·6H2O，首先采用夜夜掺杂的方法配制溶液，经过喷雾冷冻和真空冷冻干燥后制成粉料，再放入氢气还原炉进行粉料的分解还原，最后经过SPS的烧结，制备出新的铈钨阴极材料，样品号为FDC-W，其成分及配比为97.8%W+2.2%CeO2。为了解释铈钨热电子发射材料的发射特性，通过SEM和FESEM对这种材料的的烧结体进行了研究。

SEM工作原理与使用方法

S E M工作原理与使用方法-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

SEM的工作原理与使用方法 1、SEM的工作原理 扫描电镜（SEM）是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图 从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探 测、 信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

图2 扫描电子显微镜结构图图3 扫描电子显微镜成像原理图 由图3，可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。