水中化学耗氧量的测定-酸性高锰酸钾法(2017-标准)(1)

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实验三 水中化学耗氧量的测定

——酸性高锰酸钾法

1 实验目的

掌握酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的原理、方法及计算方法；熟悉实验操作步骤和滴定操作；了解酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的主要事项。

2 实验原理

高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸标准溶液回滴还原，根据高锰酸钾消耗量来计算化学耗氧量（以O 2计。）

3试剂

3.1 硫酸溶液（1+3）：将1体积浓硫酸在水浴冷却下缓慢加到3体积蒸馏水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液保持为微红色。

3.2草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:称取 6.701g 草酸钠（Na 2C 2O 4）溶于少量纯水中，并于1000ml 容量瓶用纯水定容，置暗处保存。 3.3 草酸钠标准使用液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:将上述草酸钠标准储备液准确稀释10倍。

3.4 高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO 4)=0.1000mol/L]:称取3.3g 高锰酸钾（KMnO 4），溶于少量纯水中，并稀释至1000ml 。煮沸15分钟，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置于暗处保存并按下述方法标定浓度。①吸取25.00草酸钠储备溶液（0.1000mol/L ）于250ml 锥形瓶中，加入75ml 新煮沸放冷的纯水及2.5ml 硫酸。②迅速至滴定管中加入约24ml 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30秒不褪色。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。高锰酸钾溶液的浓度计算见式如下：③校正高锰酸钾溶液的浓度[c(1/5KMnO 4)]为0.1000mol/L 。 式中：

c(1/5KMnO 4)——高锰酸钾溶液的浓度，mol/L ； V ——高锰酸钾溶液的用量，ml 。

3.5 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]：将上述高锰酸钾溶液准确稀释10倍。

4仪器

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C K V O ρ4.1 滴定管，50ml 。 4.2 锥形瓶，250ml 。

4.3 电热恒温水浴锅，可调至100℃。

5实验步骤

5.1 锥形瓶的预处理：向250ml 锥形瓶中加入50ml 蒸馏水，再加入0.5ml 硫酸溶液（1+3），及1ml 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]。加热煮沸2～3分钟，溶液应保持高锰酸钾特有的紫红色。倒掉溶液，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶1～2次。

5.2样品的氧化：吸取100.0ml 充分混合的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100ml ），置于上述处理过的锥形瓶中。加入5ml 硫酸溶液（1+3）。自滴定管加入

10.00ml 高锰酸钾标准溶液

[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]，加2～3粒玻璃珠，将锥形瓶放入沸腾的水浴中准确加热30分钟。如加热过程中红色明显减退，须将水样稀释重做。 5.3 终止氧化反应：取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 草酸钠标准使用液，充分摇匀，使红色褪尽。

5.4 滴定剩余的草酸：于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V 1（ml ）。注意：测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低，遇此情况，应取少量样品稀释后重做。

5.5 校正高锰酸钾标准溶液的浓度：向滴定至终点的水样中，趁热（70～80℃）加入10.00ml 草酸钠标准使用液。立即用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]滴定至微红色，记录用量V 2（ml ）。如果高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000mol/L ，滴定时用量应为10.00ml ，否则可求一校正系数K ：K=10/V 2。

5.6 如水样用纯水稀释，则另取100ml 纯水，同上述步骤测定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V 0。

6数据处理与计算

6.1 计算方法 水样化学需氧量按照下式计算：

()[]8.010101?-?+=K V

如水样用纯水稀释，则采用下式计算水样的耗氧量：

式中：

R ——稀释水样时，纯水在100ml 体积内所占的比例值（例如：25ml 水样用纯水稀释至100ml ，则R =（100-25）/100=7.5）； ρ（O 2）——耗氧量的浓度，mg/L ；

c ——高锰酸钾标准溶液的浓度[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]；

8——与1.00ml 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)=1.000mol/L]相当的以毫克（mg ）表示氧的质量；

V 3——水样体积，ml 。 6.2 结果报告

7 注意事项

7.1 本法适用于氯化物质量浓度低于300mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。本法最低检测质量浓度（取100ml 水样时）为0.05mg/L ，最高可测定耗氧量为5.0mg/L （以O 2计。）

7.2 水样中氯离子浓度超过300mg/L 时，在酸性介质中被高锰酸钾氧化而生成氯气，这样就消耗了高锰酸钾，使结构偏高。此时可采用碱性高锰酸钾法测定。 7.3 测定COD 的水样，最好用玻璃瓶采集。采集的水样应尽快测定，不能有效测定的要有有效的保存措施，否则耗氧量会迅速降低。加硫酸调至pH<2，或加硫酸铜2～5mg/L ，低温下，样品可保存2周。

7.4 酸度以0.45mol/L H +为宜，且酸度只能由硫酸来维持。

7.5 由于新配制的高锰酸钾溶液浓度不稳定，应提前两周配制，临用前用草酸钠标准溶液校正。本实验中高锰酸钾溶液和草酸溶液的浓度比例需要特别注意，c(1/2Na 2C 2O 4)应与c(1/5KMnO 4)浓度接近。高锰酸钾溶液的浓度应控制在c(1/5KMnO 4)=0.01mol/L 左右。

7.6 水样应适当稀释，以保证在沸水浴中加热30分钟后消耗的高锰酸钾溶液为加入量的二分之一左右（4～6ml 之间），此时化学耗氧量与有机物含量之间才有一定的比例关系，可作不同水体有机物污染程度的比较，否则结果无意义。因为水样中有机物的含量直接影响氧化剂的氧化速度和氧化能力，所以同一水样由于稀释倍数不同，测得的I Mn 值也不完全一致。因此必须在报告结果时注明稀释倍数。

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酸性高锰酸钾滴定法

酸性高锰酸钾滴定法 在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下： 此法的最低检出限为L，测定上限为L。 测定方法 一、试剂： 1．(1+3)硫酸 在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为的浓硫酸l份。 2．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)= mg/L． 称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水，移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。 (2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=L 吸取上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。 （3)高锰酸钾溶液， C(1/5KMnO4)= mol/L 在台秤上称取高锰酸钾，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。 二、测定步骤 1.水样测定 ①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中， ②加5mL(1+3)硫酸，混匀， ③用滴定管加入，L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面． ④取下锥形瓶，趁热加入的L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。 2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入的L草酸钠标准溶液，再用L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）

水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 一、摘要 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染 二、实验目的 1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法 2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法 三、实验原理 测定时，在水样中加入H 2SO 4 及一定量的KMnO 4 溶液，置沸水浴中加热使其中 的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2 C 2 O 4 还原，再以KMnO 4 标准 溶液返滴定Na 3C 2 O 4 的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、 地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K 2Cr 2 O 7 法测定。在煮沸过程中，KMnO 4 和还原性物质作用： 4MnO 4-+5C+12H+=4Mn2++5CO 2 +6H 2 O 剩余的KMnO 4用Na 2 C 2 O 4 还原： 2MnO 4 -+5C 2 O 4 2-+16H+=2Mn2++10CO 2 +8H 2 O 再以KMnO 4返滴Na 2 C 2 O 4 过量部分，通过实际消耗KMnO 4 的量来计算水中还原性物 质的量。四、主要试剂 0.002mol/L KMnO 4 0.005mol/L Na 2 C 2 O 4 1:3 H 2 SO 4 1:5 H 2 SO 4

高锰酸钾法测定COD

高锰酸钾法测定COD （一）酸性法 1.方法的适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样 当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定2.仪器 沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3.试剂 高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 高锰酸钾使用液：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准备浓度，贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。 （1+3）硫酸。配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 4.步骤 分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 加入5ml（1+3）硫酸，混匀。 加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。 K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml） 若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验 5.计算 （1）水样不经稀释 高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml） K——校正系数 M——草酸钠溶液浓度（mol/L） （水样经稀释 高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml） V2——分取水样量（ml） C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.9

实验一：水样中化学耗氧量(COD)的测定

实验一：水样中化学耗氧量（COD）的测定 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 一、实验目的 1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定，分析得出自来水的水质。 2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。 二、实验原理 化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， 2KMnO4＋5 Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋8H2O＋10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下： 三、实验步骤 1．准确取水样100.00ml于锥型瓶中。 2．加入5ml 1：3 溶液。 3．加入0.01mol/l （1/5）的溶液10.00 ml。 4．加几粒沸石，立即加热。（此时溶液仍为紫色，若溶液的红色消失，说明污物多，应补加溶液），记下的总体积V1。从冒第一个大气泡开始计时，煮沸十分钟。5．冷却1min，准确加入15.00 标准溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色。 6．用0.01mol/l （1/5）滴定至淡红色，记下所用的的体积V2，平行三次。7．另取100蒸馏水代替水样，用上述方法求空白值，加以扣除。 取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液，立即用滴定至浅红色，30s不褪色，计下V K K=15.00/ V K 体积(V1+V2)/ml

高锰酸钾法测定过氧化氢

过氧化氢含量的测定 一、教学要求： 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应： 2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件： (1) 温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解： H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高，会促使H2C2O4的分解。 (3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随着Mn2+的产生，反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时，加入第一滴KMnO4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+)，所以开始滴定时，应逐滴缓慢加入，在KMnO4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快，加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴加入。 (4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了滴定终点。 2、H2O2含量的测定

水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾滴定法

重庆化工职业学院 毕业论文（设计）任务书 论文（设计）题目：水中耗氧量的测定 ——酸性高锰酸钾滴定法 专业名称工业分析与检验 毕业生王彩容学号 指导教师曾祥燕/赵其燕职称副教授/讲师 完成期限2013 年3月15日至2013年6月20日系主任年月日审查 教务处长年月日审批

学生签名：指导教师：

水质耗氧量的测定 ——酸性高锰酸钾滴定法 王彩容 重庆化工职业学院 （重庆嘉陵四村100号400020） [摘要]本方法选自《生活饮用水卫生规范》(2001),规范的用酸性高锰酸钾法测定生活饮用水及水源水中的耗氧量(也称高锰酸钾指数)。高锰酸钾在酸性溶液中将还原物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。本文针对加热时间,加高锰酸钾方式。水样稀释.滴定k值等作出细致的理解,使操作更为简便。本法适用于氯化物浓度低于300mg/L（以Cl-计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。当水样为100mL时,最低检测质量浓度为0.05mg/L,最高可测定毫氧量为5.0mg/L[1]。 关键词: 耗氧量；高锰酸钾指数；滴定

目录 引言 (1) 1实验部分 (2) 1.2实验试剂 (2) 1.3实验仪器 (2) 1.4实验步骤 (2) 2实验条件讨论 (3) 2.1空白值对高锰酸钾指数的影响 (3) 2.2酸度对测定结果的影响 (4) 2.3加热时间对测定结果的影响 (4) 3水样的测定 (4) 4实验结论和注意事项 (6) 4.1实验结论 (6) 4.2注意事项 (6) 致谢 (8) 参考文献 (9)

引言 环境化学（environmental chemistry）是研究化学物质，特别是化学污 染物在环境中的各种存在形态及特性、迁移转化规律、污染物对生态环境和人类影响的科学，主要研究有害化学物质在环境介质中的存在、化学特性、行为和效应及其控制的化学原理和方法。它是环境科学研究和环境科学的基础内容 之一[2]。然而在环境化学中水中耗氧量也是其中的一个重要检测指标。 耗氧量是指将水样加入一定量高锰酸钾溶液，在酸性条件下加热一定时间后进行测定，以计的高锰酸钾氧化所消耗的量（O2mg/L）。它反映了水中悬浮的和可溶的能被高锰酸钾氧化的那一部分有机物和无机物的量。耗氧量是反映水质受到污染（特别是有机物污染）的替代水质指标之一。它不是反映水质受到污染的那些具体污染物的特征，而是反映各个污染物可被高锰酸钾氧化的共性。 耗氧量高的水反映其受到有机物较多的污染。水的耗氧量与水质之间的关系（Connection between water quality and oxygen con-sumption）如下：①耗氧量与水的感官性质的关系：水的耗氧量高，水的有机污染较重；有机物中有些致嗅、致味、有些致色，如腐殖质含量高，水的色度也高。可见，耗氧量与水的感官性质正相关。②耗氧量与水致传染病的关系：耗氧量不仅反映水受到有机污染的程度，而且反映水的净化程度。受污染的水或净化不良的水都会导致疾病。例如，耗氧量高的水质，消毒后余氯容易消失，微生物易于生长繁殖，会引起肠道疾病。消化道疾病（包括肝癌）与耗氧量正相关。我国1985～1988年2074个县调查显示，以耗氧量3 mg/L为卫生标准时，耗氧量超标率为13.3%，1985～1994年35个大城市统计表明，供水耗氧量不合格率为23%。耗氧量高不仅增加饮用水的微生物风险，而且增加饮用水的化学风险，如消毒副产物增多。③耗氧量与水的致突变性的关系：能抑制DNA修复功能的化合物均为致突变物。美国在自来中曾发现45种致突变物，如三卤甲烷、DDT、百草枯、亚硝胺、苯、砷、烷基汞等。此外，水中腐殖质和其他一些有机物，是消毒副产物（DBPs）的前体物，而且也会产生致突变物、致癌物。所有有机污染物都可以测定为TOC、、、及BOD，因此耗氧量与被有机污染的水的致突变性有一定的相关性。耗氧量与水的致癌性也有相关性。 总之，耗氧量是反映水质受到污染（特别是有机物污染）的替代水质指标之一，因此耗氧量与水质的关系，实质上则是水质污染（特别是有机物污染）一水的感官性质、水致肠道疾病、水的致突变性、致癌性等水质的关系。

实验六 化学需氧量的测定

实验六化学需氧量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。 2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法 二、重铬酸钾法（COD Cr） （一）、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 （二）、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置（电炉）。 3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 （三）、试剂 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。 4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞：结晶或粉末。 （四）、测定步骤 1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

水中化学耗氧量的测定-酸性高锰酸钾法(2017-标准)(1)

V KMnO c 00 .251000.0)5/1(4?= 实验三 水中化学耗氧量的测定 ——酸性高锰酸钾法 1 实验目的 掌握酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的原理、方法及计算方法；熟悉实验操作步骤和滴定操作；了解酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的主要事项。 2 实验原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸标准溶液回滴还原，根据高锰酸钾消耗量来计算化学耗氧量（以O 2计。） 3试剂 3.1 硫酸溶液（1+3）：将1体积浓硫酸在水浴冷却下缓慢加到3体积蒸馏水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液保持为微红色。 3.2草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:称取 6.701g 草酸钠（Na 2C 2O 4）溶于少量纯水中，并于1000ml 容量瓶用纯水定容，置暗处保存。 3.3 草酸钠标准使用液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:将上述草酸钠标准储备液准确稀释10倍。 3.4 高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO 4)=0.1000mol/L]:称取3.3g 高锰酸钾（KMnO 4），溶于少量纯水中，并稀释至1000ml 。煮沸15分钟，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置于暗处保存并按下述方法标定浓度。①吸取25.00草酸钠储备溶液（0.1000mol/L ）于250ml 锥形瓶中，加入75ml 新煮沸放冷的纯水及2.5ml 硫酸。②迅速至滴定管中加入约24ml 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30秒不褪色。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。高锰酸钾溶液的浓度计算见式如下：③校正高锰酸钾溶液的浓度[c(1/5KMnO 4)]为0.1000mol/L 。 式中： c(1/5KMnO 4)——高锰酸钾溶液的浓度，mol/L ； V ——高锰酸钾溶液的用量，ml 。 3.5 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]：将上述高锰酸钾溶液准确稀释10倍。 4仪器

实验二 水中化学需氧量的测定

实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点

水质 化学耗氧量的测定(重铬酸钾法)

水质化学耗氧量的测定（重铬酸钾法） GB 11914-89 1 、主题内容与应用范围 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指标剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直接链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 4.1 硫酸银（Ag2SO4）,化学纯 4.2 硫酸汞（Hg2S04）,化学纯 4.3 硫酸（H2SO4）,分析纯，P=1.84g/L 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入1Cg硫酸银（4.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 浓度为C-（1/6 K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g在105℃干燥 2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml; 4.6浓度为C{(NH4)2Fe2(SO4)2·6H2O}≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液，溶解 39.0g{(NH4)2Fe2(SO4)2·6H2O}于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷却后稀释至 1000mL; 该溶液每日临用前，必须用重铬酸钾标液（4.5）准去标定，标定方法如下： 取10.0mL重铬酸钾标液（4.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100ML，加入30mL硫酸（4.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂（4.7），用硫酸亚铁铵（4.6）滴定溶液的颜色由黄经蓝绿变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量V（mL）。 其浓度计算：C{(NH4)2Fe2(SO4)2·6H2O}=10.0×0.250/V 4.7 试亚铁灵指示剂：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g 1,10-菲罗啉，搅动至溶解，加水稀释至100ML。 5、仪器 5.1 回流装备：带有24号标准磨口的500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为 500mm. 5.2 加热装置 5.3 50mL酸式滴定管 6、采样和样品 6.1 采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至PH<2，置4℃下保存，但保存时间不多于5天，采集水样的体积不得少于100mL。

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。

化学需氧量COD的测定

生活污水中化学需氧量COD的测定 教学内容： 一、实验目的 1.了解化学耗氧量（COD）的基本含义； 2.学习酸性高锰酸钾法测定水的COD的方法，掌握移液管使用和滴定的基本技能。 二、实验原理 化学需氧量又称化学耗氧量（简称COD），是表示水体或污水污染程度的重要综合性指标之一，也是环境保护和水质监测中经常需要测定的项目。通常可利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD 的值越高，说明水体污染程度越重。COD的测定方法，不仅有高锰酸钾高温氧化法，也包括高锰酸钾低温氧化法（氧吸收量）和重铬酸钾法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等的不同，导致对有机物质的氧化率的不同。因此，在排水中存在有机物的情况下，必须在同一条件系测定才可进行对比。 本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾则，可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠（对于反应较慢或溶解较慢的固体试样采用“返滴定”法可以得到较满意的结果），由此计算水样的耗氧量。所涉及的主要化学反应方程式如下 4MnO 4-(过量)+5C+12H+====4Mn2++5CO 2 ↑+6H 2 O(100℃) 2MnO 4-(剩余)+5C 2 O 4 2-(过量)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O(65～85℃) 2MnO 4-(滴定液)+5C 2 O 4 2-(剩余)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O 三、实验用品 仪器和材料酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。 药品 3mol·L-1硫酸、高锰酸钾溶液、5%硝酸银溶液、草酸钠固体。 四、实验内容及操作 1.标定高锰酸钾溶液 ①准确称取0.42g左右的草酸钠溶于少量蒸馏水中，转移至250mL容量瓶中定容，计算此标准草酸钠溶液的浓度。 ②取20.00mL标准草酸钠溶于250mL锥形瓶，加10.00mL3mol·L-1的硫酸酸化，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾滴定，记录高锰酸钾的用量，根据反应方程式计算高锰酸钾溶液的浓度。

水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 默认分类2009-06-11 12:14:49 阅读1993 评论0 字号：大中小订阅 一实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。 二实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中还原性物质（如有机物、硫化物、亚铁，氨等)被重铬酸钾氧化分解；产生三价铬离子，而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三价铬离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。 本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下： 当水样中含有Cl–量较高（大于100mg）时，会发生如下反应： 使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： 然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至 微红色终点。 由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸 性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27℃4小时法 10分钟煮沸法。（结果相当于0.3327℃4小时法） 100℃30分钟法。（结果相当于0.5527℃4小时法） 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接 用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。 三实验试剂： (1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液： 配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀后待标。 (2)基准Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重 (3)1:3 H2SO4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO4溶液滴至微红色。 四实验测定步骤：

高锰酸钾法测定过氧化氢含量

高锰酸钾法测定过氧化氢含量 一、目的要求 1．掌握高锰酸钾的配制和标定方法； 2．学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和操作。 二、实验原理 1．高锰酸钾的性质 KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关，在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+，在中性或碱性溶液中，获的3个电子还原为MnO2. MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH- 由于MnO2↓为褐色，影响滴定终点观察，所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行，所用的强酸通常是H2SO4，避免使用HCl或HNO3（因为HCl具还原性也能与MnO4-作用，而HNO3具有氧化性，它可能氧化被测定的物质）。 利用KMnO4作氧化剂，可直按滴定许多还原性物质，如Fe2+ 、H2O2、草酸盐、As3+ 、Sb3+ 、W5+ 及V4+ 等。有些氧化性物质，如不能用KMnO4溶液直接滴定，则可用间接法测定之。 MnO4-是深紫色，用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂，因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时，几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色（粉红色）来指示终点。 2．高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定 纯的KMnO4溶液是相当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质，它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行配制。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中，于暗处放置数天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，然后过滤除去析出的MnO2沉淀。 正确配制的KMnO4溶液，必须呈中性，不含MnO2↓，保存在玻塞棕色瓶中，放置暗处，久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。 KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干约2h后，冷却，就可使用。 在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反应为： 2MnO 4 -+5 C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O 为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定条件： （1）温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75～85℃，但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4=== CO2↑+CO+ H2O （2）酸性：溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，溶液的酸度约为0.5~1mol/L，酸度不够时，往往容易生成MnO2 ↓，酸度过高又会促使H2C2O4分解。 （3）滴定速度：由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，滴定开始时，加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢（因为这

耗氧量酸性高锰酸钾滴定法

酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量 （依据标准：GB/） 1 范围 本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。 本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为 mg/L ，最高可测定耗氧量为L （以O 2计）。 2原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。 3仪器 电热恒温水浴锅（可调至100℃）。 锥形瓶：100 mL 。 滴定管。 4试剂 硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中， 煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 草酸钠标准储备溶液[ c(2 1Na 2C 2O 4）= 0 mol/L ：称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。

高锰酸钾溶液c(5 1KMnO 4) = mol/L ：称取 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。煮沸15 min ，静置2W 。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度: 吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。 迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。 高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1)： V KMn c O 00.251000.0)51(4?= (1) 式中： c （5 1KMnO 4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V —高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)。 校正高锰酸钾溶液的浓度[c(5 1KMnO 4)]为 0 mol/L 。 高锰酸钾筛准溶液[c(5 1KMnO 4) = 00 mol/L]：将高锰酸钾溶液准确稀释 10倍。 草酸钠标准使用溶液[c （ 2 1Na 2C 2O 4）= 00 mol/L]：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。 5分析步骤

化学需氧量的测定方法

化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。

水样中化学耗氧量的测定

实验一 水样中化学耗氧量的测定 水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一。因水中含有无机还原性物质（如NO 2–、S 2-、Fe 2+等）外，还可能含有少量有机物质。如有机物腐烂促使水中微生物繁殖，则污染水质，影响人体健康。如果工业用此水也不利，因为COD 量高的水常呈现黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，所以水中COD 量的测定是很重要的。 化学耗氧量的测定，目前多采用KMnO 4和K 2Cr 2O 7二种方法。KMnO 4法适合测定地面水、河水等污染不十分严重的水质，此方法简便、快速。K 2Cr 2O 7法适合于测定污染较严重的水。而K 2Cr 2O 7法氧化率高，重现性好。 （一） 酸性KMnO 4法 一、原理： 在酸性溶液中，加入过量的KMnO 4溶液，加热使水中有机物充分与之作用后，加入过量的Na 2C 2O 4使与KMnO 4充分作用。剩余的C 2O 42-再用KMnO 4 溶液返滴定，反应式如下： 4KMnO 4 + 6H 2SO 4 + 5C = 2K 2SO 4 + 4MnSO 4 + 5CO 2 + 6H 2O 2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑ 水样中若含Cl -量大于300 mg/L ，将使测定结果偏高，可加纯水适当稀释，消除干扰。或加入Ag 2SO 4，使Cl -生成沉淀。通常加入Ag 2SO 4 1.0 g ，可消除200 mg Cl -的干扰。 水样中如有Fe 2+、H 2S 、NO 2-等还原性物质干扰测定，但它们在室温条件下，就能被KMnO 4氧化，因此水样在室温条件下先用KMnO 4溶液滴定。除去干扰离子，此MnO 4-的量不应记数。水中耗氧量主要指有机物质所消耗的M n O 4-的量。 取水样后应立即进行分析，如有特殊情况要放置时，可加入少量硫酸铜以抑制生物对有机物的分解。 必要时，应取与水样同量的蒸馏水，测定空白值，加以校正。 水中耗氧量的计算如下： COD(O 2 mg/L)＝ )25(100084224O C Na KMnO MV MV V -?样 二、试剂 1、 KMnO 4溶液0.002 mol/L 2、 Na 2C 2O 4溶液0.005 mol/L 3、 Ag 2SO 4固体 4、 CuSO 4固体 5、 硫酸(1:3) 三 、分析步骤 取100 mL 水样于250 mL 锥形瓶中，加5 mLH 2SO 4（1:3） ，并准确加入10 mL 0.002 mol/L