水化学实验
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《养殖水化学》共设21学时的教学实验，选择与水产养殖密切相关的主要水质指标，如碱度、总硬度、钙和镁、溶解氧、化学耗氧量、亚硝酸盐和活性磷酸盐等开展教学，实验方法详见《养殖水化学教学实验指导》。
《养殖水化学》实验教学强调学生独立思考、创新思维、动手操作、书面表达等能力的培养；十分重视团结协作、严谨求实、锐意进取等精神和科学态度的培养。
为更好地满足水产养殖、水族科学与技术学生的学习和今后工作的需要，特意编写了《养殖水化学拓展实验指导》，使学生对其他常用水化学指标的测定有更深刻的了解，为今后的生产实习、毕业论文研究等提供了完整的测试方法。
养殖水化学实验教学大纲
课程编号：12461220
学时：18 学分：1
一、课程性质、地位与任务
养殖水化学实验是水产养殖专业教学计划中的一门课程。本课程的教学任务是在进行理论课教学的同时，对养殖水化学实验的有关基础知识和基本技能进行学习和训练。通过本课程的学习为学生毕业后从事水产养殖科学研究、养殖水质调控与管理等工作提供必要的养殖水化学实验方法和技术。
二、课程教学基本要求
1. 掌握水质化学指标测定的两大基本方法：容量分析法与仪器分析（主要是分光光度法）。掌握这两类方法的原理，适用对象、优缺点等。
2. 掌握每项指标测定的原理、试验仪器与试剂、试验步骤、结果处理与讨论、适用对象以注意事项。
3. 要求学生在实验过程中，能独立地、严格和规范地完成各项操作，并以标准格式撰写实验报告。
4. 学生在实验中，应注意养成科学与严谨的实验态度和作风。
三、实验教学大纲及学时分配
实验一碱度〔3〕
（一）实验目的
掌握淡水和海水中总碱度的测定，掌握酸碱滴定法。
（二）实验项目内容
1．盐酸标准溶液的标定
2．水样的测定
（三）主要仪器设备及其配套数
滴定管、滴定台、移液管、锥形瓶等常规实验设备，人均一套
（四）实验室名称
环境化学实验室
实验二总硬度与钙镁（3）
（一）实验目的
掌握水中总硬度的测定原理与方法，掌握络合滴定法。
（二）实验项目内容
1．总硬度的测定
2．水样中钙的含量粗测
3．水样中钙含量的准确测定
4．水样中镁含量的求算
（三）主要仪器设备及其配套数
滴定管、滴定台、移液管、锥形瓶等常规实验设备，人均一套
（四）实验室名称
环境化学实验室
实验三溶解氧（3）
（一）实验目的
掌握水中溶解氧的采样方法、固定方法以及测定原理与方法，掌握氧化还原滴定法。
（二）实验项目内容
1．Na2S2O3溶液浓度的标定
2．水样的采集
3．水样的固定
4．酸化滴定
（三）主要仪器设备及其配套数
棕色采样瓶、采样橡皮管、滴定管、滴定台、移液管、锥形瓶等常规设备，人均一套（四）实验室名称
环境化学实验室
实验四化学需氧量（3）
（一）实验目的
1.进一步熟悉和掌握烘箱与电子分析天平的使用。
2.加强化学试剂配制的训练。
3.掌握碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理、步骤、数据处理、注意事项与结果的
讨论等。
（二）实验项目内容
1.溶液的配制：包括药品的烘干、电子天平的使用、药品的溶解与定容等；
2.硫代硫酸钠溶液的标定；
3.高锰酸钾溶液的标定；
4.水样测定：包括取样量V水样的确定、还原剂碘化钾量V碘化钾的确定、硫代硫酸钠的
滴定等。
（三）主要仪器及配套数
烘箱（共用1套）
电子天平、称量瓶、碘量瓶、锥形瓶、移液管、滴定管、加热板等实验室设备每组一套
（四）实验室名称
环境化学实验室
实验五亚硝酸盐氮（3）
（一）实验目的
掌握水中亚硝酸盐测定的原理与方法，掌握分光光度法的原理，掌握分光光度计的使用方法。
（二）实验项目内容
1．水样过滤
2．工作曲线绘制
3．水样中亚硝氮的测定
（三）主要仪器设备及其配套数
分光光度计及配套比色皿（共用）、具塞比色管、容量瓶、移液管等常规实验室设备，人均一套
（四）实验室名称
环境化学实验室
实验六活性磷酸盐（3）
（一）实验目的
掌握水中活性磷酸盐测定的原理与方法，掌握分光光度法的原理，掌握分光光度计的使用方法。
（二）实验项目内容
1．水样过滤
2．工作曲线绘制
3．水样中活性磷酸盐的测定
（三）主要仪器设备及其配套数
分光光度计及配套比色皿（共用）、具塞比色管、容量瓶、移液管等常规实验室设备，人均一套
（四）实验室名称
环境化学实验室
实验七常用便携式水质分析仪器的使用（3）
（一）实验目的
掌握养殖水体水质分析常用便携式仪器的原理与使用方法。
（二）实验项目内容
1．pH计
2．盐度计
3．溶氧仪
4．氧化还原电位仪
5．电导率仪
6．多参数水质分析仪
（三）主要仪器设备及其配套数
分组进行，5人一组，轮流使用。
（四）实验室名称
环境化学实验室
《养殖水化学教学实验指导》
目录
1 碱度（酸滴定法）----------------------------------------------- 1
2 总硬度（络合滴定法）----------------------------------------- 2
3 钙和镁（络合滴定法）----------------------------------------- 3
4 溶解氧（碘量法）----------------------------------------------- 4
5 化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）----------------------------- 7
6 亚硝酸盐（磺胺-盐酸萘乙二胺分光光度法）------------- 9
7 活性磷酸盐（磷钼蓝法）-------------------------------------- 11
（酸滴定法）
一、方法原理
用标准HCl溶液直接滴定总碱度。以HCl溶液滴定水样，使HCl与水样中的弱酸阴离子，如OH、CO32-、HCO3-等全部反应，此时pH约为4.3，临近终点时加热驱除二氧化碳，以甲基红—次甲基兰混合指示剂指示滴定终点。
二、仪器及设备
实验室常规设备
三、试剂及其配制
1.HCl标准溶液（0.01mol/L）：0.9mL浓HCl用除去CO2的纯水稀释至1L。
2.Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.01000mol/L）：称取0.5300g无水碳酸钠（AR，于180℃烘2h），以除去CO2的纯水溶解并在1000mL容量瓶中定容。
3.甲基红—次甲基蓝混合指示剂：0.032g甲基红溶解于80mL95%的酒精中，加入5mL0.1%的次甲基蓝酒精溶液，滴加NaOH溶液（0.02mol/L）至指示剂溶液呈浅褐绿色。
四、测定步骤
1.盐酸标准溶液的标定
移取Na2CO3标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红，加热驱除CO2，玫瑰红褪去，待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点，记下消耗的HCl标准溶液体积V（mL，双样标定取平均值），按下式计算HCl标准溶液的准确浓度：
C HCl=(0.01000x10.00)/V（mol/L）
2.水样的测定
移取水样50.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴，滴定至溶液呈玫瑰红（临近滴定终点加热驱除CO2），记录HCl标准溶液的总消耗量（mL，以T表示）。
五、结果计算
1.总碱度
A=1000 · C HCl ·T / 50.00 (mmol/L)
六、注意事项
1.配制溶液的除CO2纯水是用纯水经煮沸驱除CO2后冷却制得的。
2.水样中OH-、HCO3-不能共存。
3.作为总碱度单位的mmol/L，均以折算为单位电荷的离子量作为基本单元（如HCO3-、1/2CO32-、OH-等），碱度的单位也可用德国度。
4.海水一般只测定总碱度。
（络合滴定法）
一、方法原理
水的硬度是指一升水样中含二价及二价以上金属离子的含量，通常水的总硬度主要由Ca 2+、Mg 2+组成，其测定采用络合滴定法。在pH ≈10的氨缓冲液中，以铬黑T 为指示剂，用标准EDTA 溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+总量。在等当点之前，Ca 2+、Mg 2+和铬黑T 形成紫红色络合物；当等当点到达时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。滴定时反应如下：
等当点前 Ca 2++H 2Y 2-→CaY 2-+2H + Mg 2++H 2Y 2-→MgY 2-+2H +
等当点时 Mg-铬黑T+ H 2Y 2-→MgY 2-+2H ++铬黑T （酒红色） （蓝色）
此滴定需要有Mg 2+存在，变色才敏锐。为了使测定适用于缺镁水样，可在氨缓冲液中加入Mg-EDTA 盐，利用置换滴定法提高终点变色的敏锐性。
二、仪器与设备
锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒等 三、试剂及其配制
1．EDTA 标准溶液（C 1/2EDTA =0.1000mol/L ）：准确称取在105℃下烘干的EDTA-Na 2（基准级）18.60克于小烧杯中，先用适量蒸馏水溶解后，转入1000毫升容量瓶中，稀释定容。
2．氨缓冲溶液（内含Mg-EDTA 盐）：溶液A ——20gNH 4Cl 固体溶于纯水中，加入100ml 浓氨水并稀释至1L ；溶液B ——0.25gMgCl 2·6H 2O 溶解后于100ml 容量瓶中定容，然后用干燥洁净的移液管移取50.00ml 溶液，加5mlNH 3-NH 4Cl 溶液，4滴铬黑T 指示剂，用0.1mol/L 的EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为止，取与此等体积的EDTA 溶液加入容量瓶中与剩余的MgCl 2溶液混合，即成Mg-EDTA 盐溶液。将溶液A 与溶液B 混合即得含Mg-EDTA 盐的氨缓冲溶液。
3．铬黑T 指示剂（0.5%）：0.5g 铬黑T 固体溶于100ml 纯水中，于棕色瓶中保存。 4. 标准锌溶液：用表面皿精确称取0.31—0.35克（W ）基准锌粒（片），转入150毫升锥形瓶中，盖上一个内外壁均洗净的小漏斗，通过小漏斗往锥形瓶加1：1盐酸3毫升，注意使酸溶液充分同锌粒接触（必要时可加少量纯水）。待全部溶解后，用纯水冲洗漏斗内外壁，将锥形瓶内的锌溶液小心转移到500毫升容量瓶内，并定容至刻度。该液准确浓度依式 C 1/2Zn 2+
=
50069.321000
??W 计算。
5. 氨水（1：1）
6. EDTA 溶液的标定：吸取20毫升标准锌溶液于锥形瓶中，加纯水30毫升。滴加1：
1氨水，使有氨味后再加氨缓冲溶液1毫升及铬黑T 指示剂少许（溶液有明显的红色即可，不宜过多）。以EDTA 溶液滴定，溶液变纯蓝色即为终点。按下式计算EDTA 溶液的准确浓度：C 1/2EDTA = C 1/2Zn 2+V 1/V’
式中：V 1——锌标准溶液的体积（mL ）；
V’——滴定消耗EDTA-Na 2的体积（mL ）。
四、测定步骤
1.取25ml水样于锥形瓶中。
2.加入9.7ml氨缓冲溶液，3-4滴铬黑T指示剂，摇匀。
3.用EDTA-Na2标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为滴定终点。记录所消耗EDTA标准溶液的体积数V（双样滴定取平均值）。
五、结果计算
H T=C1/2Ca2++C1/2Mg2+=(C1/2EDTA×V×1000)/V水样（mmol/L）
六、注意事项
1．络合反应速度较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点，更应缓慢滴定，并充分摇动。若室温太低，应将溶液略微加温到30——400C。
2．水中如含有较多的碳酸氢根，加缓冲溶液后可能由CaCO3沉淀析出，使测定偏低。如滴定到蓝色后溶液很快又变紫红，则表明可能有CaCO3沉淀生成。这时应另取水样加1∶1 HCl酸化（刚果红试纸变蓝），加热煮沸以驱除CO2，然后再作测定。
3．测定时，溶液中加铬黑T后，如果指示剂显色不明显（不显酒红色），或滴定时等当点变色不明显，这可能是因为水中含有Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等离子所产生的干扰。这时可另取水样，加缓冲溶液后再加10%Na2S和10%盐酸羟胺各0.3ml，可以消除干扰。
4．一些重金属离子对铬黑T有封闭作用，可用下法消除：在加入氨缓冲溶液和铬黑T 指示剂之前，先滴加EDTA标准溶液（不能过量），然后再加缓冲溶液和指示剂，并继续滴定至终点（这样测定的结果也包括水样中的重金属离子）。
5．如果水样的总硬度太低，滴定水样可加倍移取，但缓冲液及指示剂加入量亦应加倍。
实验三钙、镁
（络合滴定法）
一、方法原理
采用EDTA容量法测定天然水中的钙，镁含量由水中总硬度与钙的含量计算而得。天然水中钙镁总量的测定即为总硬度的测定，在pH为10的氨缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定；另取一份水样，加入氢氧化钠，调节其pH>12，Mg2+即成为Mg(OH)2沉淀，不为EDTA所络合，不干扰钙的测定。采用钙红指示剂，钙红与Ca2+生成酒红色络合物，并且不如EDTA-Ca稳定，而游离钙红指示剂在pH>12的条件下为蓝色，可利用溶液颜色的变化指示终点的到达。滴定时反应如下：
Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+
等当点时Ca-钙红+H2Y2-→钙红+CaY2-+2H+
(酒红色) （蓝色）
镁含量一般由钙、镁总量与钙含量之差来计算。
二、仪器与设备
锥形瓶、酸式滴定管、移液管等。
三、试剂及其配制
1. EDTA标准溶液（C1/2EDTA=0.1000mol/L）:准确称取在105℃下烘干的EDTA-Na2（基准级）18.60克于小烧杯中，先用适量蒸馏水溶解后，转入1000毫升容量瓶中，稀释定容，浓度标定同总硬度。
2. 氢氧化钠溶液（50%）：称取50g固体氢氧化钠，溶于50ml蒸馏水中，冷却后稀释至100ml。
3. 钙试剂（0.5%）：溶0.20g钙试剂羧酸钠（C21H13O7N2SNa）于40ml50%的丙酮溶液中。
4.三乙醇胺溶液（1:10）。
四、测定步骤
1．取25ml水样于锥形瓶中，加入2ml三乙醇胺溶液，摇匀，以蒸馏水稀释至95ml混匀，加入5.0ml氢氧化钠溶液，摇匀后加入6滴钙试剂（以溶液呈现明显的紫红色为准），立即以EDTA标准溶液滴定至溶液刚由紫红色变为稳定的纯蓝色，记录EDTA溶液的用量V1。
2．取25ml水样于锥形瓶中，加入2ml三乙醇胺溶液，摇匀，以蒸馏水稀释至95ml混匀，向锥形瓶中滴加体积为90%V1的EDTA标准溶液，再向锥形瓶中加入5.0ml氢氧化钠溶液，摇匀后加入6滴钙试剂，继续以EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色，记录总的EDTA溶液的用量V2（双样滴定，取平均值）。
五、结果计算
1．钙含量 C1/2Ca2+= (C1/2EDTA×V2×1000)/V水样（mmol/L）
ρCa2+= C1/2Ca2+×20.04(mg/L)
2．镁含量 C1/2Mg2+=H T- C1/2Ca2+（mmol/L）
ρMg2+= C1/2Mg2+×12.15(mg/L)
六、注意事项
1．如果Mg(OH)2沉淀太多，将使滴定终点变色不明显，此时可少取水样，稀释后测定。
2．水中如果含有较多的碳酸氢根，加入NaOH后将生成碳酸钙沉淀，使测定结果偏低（终点后蓝色又很快变紫色的现象表明有碳酸钙析出）。此时应另取水样，以盐酸酸化（以刚果红试纸变蓝为准），加热煮沸2-3分钟，以驱除CO2，冷却后先用适量NaOH中和到刚果红试纸变红后，再进行测定。
实验四溶解氧
（碘量法）
本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。
一、方法原理
用锰（Ⅱ）在碱性介质中与溶解氧反应生成亚锰酸（H2MnO4），然后在酸性介质中使亚锰酸和碘化钾反应，析出碘（I2），最后用硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定
析出的I2的量，其反应如下：
溶氧的固定：MnSO4+2NaOH—Mn(OH)2↓（白色）+Na2SO4
2Mn(OH)2+O2——2H2MnO3↓（褐色）
酸化：H2MnO3+2H2SO4+2KI=MnSO4+I2+K2SO4+3H2O
滴定：2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
合并上述各式得：Na2S2O3相当于1/4O2
即滴定每消耗1摩尔的Na2S2O3，相当于水中有1/4摩尔的O2，也即相当于水中有8克的O2。
二、仪器及设备
1.棕色水样瓶（容积125mL左右的棕色瓶，瓶塞为锥形，磨口要严密，容
积须经校正）
2.碱式滴定管
3.移液管及吸管
4.碘量瓶
5.温度计
6.一般实验室常备仪器和设备
三、试剂及其制备
1.硫酸锰溶液：称取240g硫酸锰（MnSO4?4H2O）溶于水，并稀释至500mL。
2.碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），在搅拌下溶于250mL
水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
3.硫酸溶液（1:1）：在搅拌下，将50 mL浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL）
小心加入同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。
4.硫代硫酸钠溶液（C Na2S2O3=0.01mol/L）：称取2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3?
5H2O），用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解，加入约2g碳酸钠，稀释至1L，移入棕色试
剂瓶中，置于阴凉处保存。
5.重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.0100mol/L）：称取K2Cr2O7固体（AR，
于130℃烘3h）0.4904g，溶解后在1000mL容量瓶中定容。
6.碘化钾溶液（10%）：将5g碘化钾（KI）溶于水中，并稀释至50mL。
7.0.5%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮
沸的蒸馏水，混匀，继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于
试剂瓶中。
四、测定步骤：
1.Na2S2O3溶液浓度的标定移取K2Cr2O7标准溶液20.00mL于250mL碘量
瓶中，加入KI溶液5mL和H2SO4溶液2mL，盖上瓶盖混匀并在暗处放置5min，
加纯水50mL。以Na2S2O3溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1mL，继续滴至溶液呈无
色为止，读取滴定管读数V（双样滴定取平均值），依下式计算Na2S2O3溶液的准
确浓度：
C Na2S2O3=（C1/6K2Cr2O7×20.00）/V （mol/L）
标定时发生的反应如下：
K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 = 3I2+Cr2(SO4)3+7H2O+4K2SO4
2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
综合上述两式，得Na2S2O3相当于1/6 K2Cr2O7
2.水样的分析
①水样的采集采水器出水后，立即套上橡皮管以引出
水样。采集时使水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底，放入少
量水样冲洗水样瓶，然后让水样注入水样瓶，装满后并溢出部
分水样（约水样瓶体积的一半左右），抽出水管并盖上瓶盖（此
时瓶中应无空气泡存在）。
②水样的固定打开水样瓶盖，立即依次加入MnSO4溶
液和KI-NaOH溶液，（加液时移液管尖应插入液面下约1cm
处），塞紧瓶盖（瓶内不能有气泡），按住瓶盖将瓶上下颠倒不
少于20次，静置让沉淀尽可能下沉到水样瓶底部。
③酸化滴定小心打开水样瓶瓶盖，将上层澄清液倒出
少许于碘量瓶中（切勿倒出沉淀），于水样瓶中加入H2SO4溶
液1mL，盖上瓶盖摇动水样瓶使沉淀完全溶解，并把瓶中溶液
倒入碘量瓶中，以Na2S2O3溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1mL，
再继续滴至无色，倒出少量溶液回洗水样瓶，倒回碘量瓶后再
继续滴至无色为止，记下滴定管读数V1。
五、结果计算
1. 可按下式计算水样中溶解氧的含量：
DO(mg/L) = (C Na2S2O3×V1×8×1000)/(V水样瓶-2)
式中DO —水样中溶解氧的浓度(mg/L)
C Na2S2O3—Na2S2O3溶液的浓度(mol/L)
V1 —滴定水样时用去Na2S2O3溶液的体积(mL)
V水样瓶—水样瓶的容积(mL)
2. 将水样中的溶解氧换算为在标准状态下的体积（mL）
DO(ml/L) = [(C Na2S2O3×V1×8×1000)/(V水样瓶-2)] / 1.4292（mg/L）
=5.598×1000×C Na2S2O3/(V水样瓶-2)( mg/L)
3. 溶解氧饱和度
DO% = (DO/DOs)×100%
式中：DO —水样中溶解氧的浓度
DOs —相同温度和含盐量条件下水体中溶解氧的饱和浓度
六、注意事项
1.采样后须及时固定并避免阳光的强烈照射；水样固定后，如不能立即进行
酸化滴定，必须把水样瓶放入桶中水密放置，但一般不得超过24h。
2.水样固定后，沉淀降至瓶体高一半时，即可进行酸化滴定。
3.滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫
红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。
4.水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰，含有还原性物质消耗碘产
生负干扰。
5.在碱性碘化钾中配入1%NaN3（叠氮化钠），可以消除水样中高达2mg/L
的NO2--N的干扰，此为修正碘量法，常应用于养殖用水中溶氧测定。
同一水样的两次分析结果，其偏差不超过0.08mg/L(或0.06ml/L)。
实验五化学需氧量
(碱性高锰酸钾法)
——综合性实验
一、实验目的
4.进一步熟悉和掌握烘箱与电子分析天平的使用。
5.加强化学试剂配制的训练。
6.掌握碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理、步骤、数据处理、注意事项与结果的
讨论等。
二、方法原理
碱性条件下，向水样加入高锰酸钾以氧化水中有机物。将有机物以“C”来代表，则反应式如下：
4MnO4- + 3“C”+ 2H2O = 4MnO2↓+ 3CO2↑+ 4OH-
加硫酸于溶液使呈酸性，加入碘化钾与剩余高锰酸钾和二氧化锰发生反应：
2MnO4-+ 16H+ + 10I- = 2Mn2+ + 8H2O + 5I2
MnO2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + 2H2O +I2
最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘：
2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
三、仪器及设备
烘箱、电子天平、称量瓶、碘量瓶、锥形瓶、移液管、滴定管、加热板等实验室设备
四、化学药品
氢氧化钠、浓硫酸、重铬酸钾、高锰酸钾、碘化钾、硫代硫酸钠、碳酸钠、可溶性淀粉
五、实验步骤
5.溶液的配制
1.1接通烘箱电源，舀取一定量的分析纯重铬酸钾于称量瓶中，打开称量瓶盖，于105-110℃烘干3小时，取出后加盖，置于干燥器中冷却（提前进实验室）。
1.2将万分之一电子分析天平置于稳固、干扰少的实验桌面上，检查干燥剂，确保其具备一定的干燥性能。接通电源，预热20-30分钟。
1.3氢氧化钠溶液（50%）的配制：称取50g分析纯氢氧化钠，溶于少量蒸馏水中，并稀释至100mL，盛于试剂瓶中。
1.4硫酸溶液（1∶3）的配制：在搅拌下，将50 mL浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL）小心加入150mL的水中，混匀。盛于试剂瓶中。
1.5重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7= 0.01000mol/L）的配制：称取0.4904g烘干冷却后的重铬酸钾于烧杯中，加少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
1.6高锰酸钾标准溶液（C1/5KMnO4= 0.01mol/L）：称取0.32g高锰酸钾，溶于水中，煮沸10—15分钟，冷却后稀释至1000mL，摇匀。
1.7碘化钾溶液（10%）的配制：称取10g碘化钾，加少量水溶解后移入100mL容量瓶中定容至标线。
1.8硫代硫酸钠标准溶液（C Na2S2O3=0.01mol/L）的配制：称取
2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O），用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解，加入约2g碳酸钠，稀释至1L，移入棕色试剂瓶中。
1.9淀粉（0.5%）溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加入100mL煮沸的蒸馏水，混匀，继续煮至透明。冷却后加入1mL冰醋酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。
6.硫代硫酸钠溶液的标定
用移液管移取10mL（V重铬酸钾）重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加1mL1∶3硫酸。立即加入4mL碘化钾溶液，塞好瓶塞，摇匀，在暗处放置5min，打开瓶塞，沿壁加入50mL 蒸馏水稀释，在不断振摇下，以硫代硫酸钠溶液滴至溶液呈淡黄色。加入1mL0.5%淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠的消耗量V1（双样测定，取平均值）。
7.高锰酸钾溶液的标定
以高锰酸钾溶液（V高锰酸钾）代替上述重铬酸钾溶液，其余步骤同上，记录硫代硫酸钠的消耗量V2（双样测定，取平均值）。
8.水样测定
4.1 水样取样量V水样的确定
①吸取水样V水样，加蒸馏水稀释至约100mL，加0.5mL
氢氧化钠溶液及10.00mL（V3）高锰酸钾溶液。
②加数粒玻璃珠或沸石于锥形瓶中，在瓶口加一小漏斗，
并用大火均匀地将瓶内溶液加热至沸，从开始冒大气泡（沸腾）
算起准确煮沸10分钟，立即取下。此时溶液应为淡红色，若
溶液的红色消失，表明所取水样中有机物含量过多，应重新减
少取样量，直至加热后溶液可保持淡红色为止。
4.2 碘化钾量V碘化钾的确定
立即取下锥形瓶，迅速冷却至室温，加入5mL1∶3硫酸溶
液和不同体积的10%碘化钾溶液，摇匀，此时溶液红色应褪尽。
若红色未褪尽，表明加入的碘化钾不足以完全氧化溶液中剩余
的高锰酸钾，则必须提高碘化钾的加入量，直至红色可褪尽为
止。
4.3 硫代硫酸钠滴定
待反应剩余的高锰酸钾颜色褪尽，立即在不断振
摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入
1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记下硫代
硫酸钠溶液消耗量V4。
六、结果计算
1. 硫代硫酸钠浓度的计算
C Na2S2O3=（C1/6K2Cr2O7×V重铬酸钾）/V1（mol/L）
2. 高锰酸钾浓度的计算
C1/5KMnO4=（C Na2S2O3×V2）/V高锰酸钾（mol/L）
2. 水样化学需氧量的计算
COD=（C1/5KMnO4×V3- C Na2S2O3×V4）/ V水样×8×1000（mg/L）
七、讨论
根据测定结果，参照《中华人民共和国地面水水质标准》，仅考虑COD一项，分析该水样为几类。
八、注意事项
1. 取水样时，应摇匀后吸取。若用稀释水，则应做稀释水的空白滴定，以便从水样中减去稀释水耗用高锰酸钾标准溶液的体积。
2. 水样中含无机还原性物质较多时，应在不加热煮沸情况下，按本法测定这些还原性物质（如亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）的数量，并将测定值从需氧量中减去，才是水样中有机物的需氧量。有文献报道，在含铁量为0.1—0.2mg/L、亚硝酸根为0.1mg/L及硫化物为0.1—0.2mg/L以下时，可不予考虑。
3. 水样加热完毕，应冷却至室温后，再加入硫酸和碘化钾，否则会因游离碘挥发而造成误差。
4. 若水样中有高价金属离子存在，由于在酸性中它可能把碘离子氧化成游离碘，从而使滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液增加，导致COD值偏低。
5. 本法适用于海水。
实验六亚硝酸盐氮
（萘乙二胺分光光度法）
一、方法原理
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长测定吸光值。光电比色在0—0.25mg/L范围内符合比尔定律，最低测定浓度为0.001mg/L。
二、仪器及设备
1.分光光度计及配套比色皿
2.具塞比色管
3.容量瓶、移液管等常规实验室设备
三、试剂及其配制
1.磺胺溶液（10g/L）：称取5g磺胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于360mL盐酸溶液（1:6），用水稀释至500mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
2.盐酸萘乙二胺溶液（1g/L）：称取0.5g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl），溶于500mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。
3.亚硝酸钠标准贮备溶液（100mg N /L）：称取0.4926g亚硝酸钠（NaNO2，于110℃烘干），溶于少量水中后全量转移入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。加1mL三氯甲烷（CHCl3），混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为两个月。
4.亚硝酸钠标准使用溶液（1mg N /L）：取1mL贮备液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。临用前配制。
四、测定步骤
1.绘制标准曲线
①取6个50mL具塞比色管，分别加入0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL亚硝酸钠标准使用溶液，加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0、0.005、0.010、0.020、
0.040、0.060mg/L。
②每个比色管中各加入1.0mL磺胺溶液，混匀，放置5min。
③在每个比色管中加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置显色5min。
④选543nm波长，2cm比色皿，以蒸馏水作参比，测其吸光值E。其中零浓度为标准空白吸光值E0。
⑤以吸光值（E -E0）为纵坐标，浓度（mgN/L）为横坐标绘制标准曲线。
序列号 1 2 3 4 5 6
亚硝酸钠标准使用液体积（ml）0.00 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00
亚硝酸盐氮浓度（mgN/L）0.00 0.005 0.010 0.020 0.040 0.060
吸光度值E E0
E-E0
2.水样的测定
①移取50.0mL已过滤的水样于具塞比色管中。
②参照标准曲线制订过程中的步骤②—④，显色并测定该水样的吸光值E w。
③量取50.0mL澄清水样（如水样较浑浊需经过滤），参照上述步骤④测量由于水样浑浊引起的吸光值E t。
五、结果计算
水样由亚硝酸盐氮引起的吸光值可依下式计算：E n = E w–E0 - E t，由E n查标准曲线，得该水样中亚硝酸盐氮的浓度。
六、注意事项：
1.水样可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中，应从速分析，必须在12h内测定完毕；水样加盐酸萘乙二胺后，须在2h内测量完毕，并避免阳光照射。
2.水样需过滤时，滤纸中常含有不可忽略的亚硝酸根，水样过滤后时结果偏高。使用
前应用纯水淋洗滤纸，并检查有无NO2-，若有则应淋洗到无NO2-后才开始过滤水样。
3.本法的显色速度与显色过程与水的温度有关，若水温太低（低于10℃），可在水浴中温热反应。要注意各管受热一致，温度相同时，颜色稳定后可保持十多个小时不变。
4.标准曲线每隔一周须重制一次，当测定样品的实验条件与制定标准曲线的条件相差较大时，如更换光源或光电管、温度变化较大时，须及时重制标准曲线。
5.无氮海水可模仿人工海水配方以化学试剂配制，也可取低氮澄清海水，放入海藻置于阳光下照射数日除氮。
实验七活性磷酸盐
（磷钼蓝法）
一、方法原理
水样中的活性磷酸盐采用磷钼蓝法测定。活性磷酸盐在一定的酸性条件下可与钼酸铵作用，生成淡黄色的磷钼酸铵，但磷钼酸铵发色能力弱，在通常的磷浓度下显不出黄色来。磷钼酸铵可被还原剂（氯化亚锡、抗坏血酸、亚硫酸钠等）还原成发色能力很强的蓝色化合物——“钼蓝”，还原后的溶液在690nm处有较大吸收，可用比色法分析。
二、仪器及设备
1．分光光度计及配套比色皿
2．具塞比色管
3．容量瓶、移液管等常规实验室设备
三、试剂及其配制
1．硫酸溶液（1:2）：在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入同体积蒸馏水中，冷却后盛于试剂瓶中。
2．酒石酸锑钾：溶解6g酒石酸锑钾于200ml水中，贮于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3．钼酸铵溶液（10%）：称取5g钼酸铵固体[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶解后稀释至50ml，若溶液浑浊应取其澄清液贮于聚乙烯瓶中。
4．钼酸铵—硫酸混合试剂：45ml钼酸铵溶液与200ml硫酸溶液混合，加入5ml酒石酸锑钾溶液，混匀后贮于聚乙烯瓶中，此溶液避光保存可稳定数日，如发现混浊须重新配制。
5．抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸（C6H8O6）于200mL水中，盛于棕色试剂瓶中。此溶液4℃避光保存，可稳定1个月。
6．磷标准贮备液（0.2mgPO43--P/mL）：称取KH2PO4（AR，于115℃下烘1h）0.8790g 溶于蒸馏水中，并转入1000ml容量瓶中定容。
7．磷标准使用液（0.004mgPO43--P/mL）：移取2.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中定容。
四、测定步骤
1．绘制工作曲线
①取6个50ml具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml磷标准使用液，加水至标线，混匀。
②分别加入钼酸铵—硫酸混合试剂1ml，混匀后放置3min；再分别加入抗坏血酸溶液1ml，混匀后显色10min。
③用分光光度计在690nm波长处，于比色皿中对照蒸馏水测定上述溶液的吸光度E值（其中试剂空白吸光度为E0）。
④在坐标纸上，以吸光度E-E0为纵坐标，磷浓度为横坐标作图，得工作曲线。
序列号 1 2 3 4 5 6
磷标准使用液体积（ml）0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
浓度（mgPO43--P/mL）0.00 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20
吸光度值E E0
E-E0
2．水样的测定(双样测定，取平均值)
①取50ml水样于比色管中。
②参照标准曲线绘制过程中的步骤②、③，显色并测定该水样的吸光度值E w。
③另取澄清水样50ml，加入1.00ml硫酸溶液后混匀，参照工作曲线绘制过程中的步骤③测定由于水样浑浊引起的吸光度值E t。
五、结果计算
由水样的测定值E w-E0-E t查工作曲线，得该水样中活性磷酸盐的含量。
六、注意事项
1．显色后须在30min之内测定溶液的吸光度值，30min之后溶液的颜色将逐渐减退。
2．水样的含盐量对磷钼蓝的显色有影响。对于海水样品，上述从工作曲线上查得的数值尚需乘以适当的校正系数Ks，才能获得海水样品中活性磷酸盐磷的实际浓度。
3．由于磷钼蓝的摩尔吸光系数较小，比色时采用液层厚度较大的比色皿可提高测定的精确度。
《养殖水化学拓展实验指导》
目录
1 氯离子----------------------------------------------------------------- 1
2 氯度（银量法）--------------------------------------------------------- 2
3 盐度（比重法）--------------------------------------------------------- 3
4 盐度（盐度计法）------------------------------------------------------ 4
5 硫酸根（EDTA四滴法）------------------------------------------------ 7
6 碱度（pH法）---------------------------------------------------------- 9
7 氨氮（奈氏试剂法）---------------------------------------------------- 11
8 氨氮（次溴酸盐氧化法）---------------------------------------------- 12
9 氨氮（靛酚蓝法）------------------------------------------------------ 14
10 硝酸盐氮（锌镉还原—重氮偶氮法）--------------------------------- 16
11 硝酸盐氮（镉柱还原法）---------------------------------------------- 17
12 凯氏氮----------------------------------------------------------------- 20
13 总磷-------------------------------------------------------------------- 22
14 可溶性硅酸盐（硅钼蓝法）-------------------------------------------- 23
15 透明度----------------------------------------------------------------- 25
16 水色-------------------------------------------------------------------- 26
17 嗅和味----------------------------------------------------------------- 26
18 悬浮物质--------------------------------------------------------------- 26
19 浑浊度（目视比浊法）------------------------------------------------- 28
20 浑浊度（分光光度法）------------------------------------------------- 30
21 浑浊度（浊度计法）---------------------------------------------------- 31
22 溶解氧（膜电极法）---------------------------------------------------- 32
23 化学耗氧量（重铬酸钾法）------------------------------------------- 33
24 化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）-------------------------------------- 35
25 生化需氧量（五日培养法）-------------------------------------------- 36
26 硫化物（亚甲基蓝分光光度法）-------------------------------------- 38
实验一氯离子
一、方法原理
水中氯离子含量的测定，可采用银量滴定法。此法在中性或微碱性条件下（pH=6.5—10.5），以K2CrO4作为指示剂，用标准AgNO3溶液滴定，其滴定反应：
Ag++Cl-=AgCl↓(白色)
其指示剂反应为：
2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）
因为AgCl的溶解度远小于Ag2CrO4的溶解度，所以当AgCl定量沉淀后，才生成Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。
二、仪器与设备
锥形瓶、酸式滴定管、移液管等常规实验室设备
三、试剂及其配制
1.AgNO3标准溶液：溶解4.8g AgNO3固体于1L纯水中，置于棕色磨口试剂瓶保存。此溶液对于氯离子的滴定度T AgNO
/Cl约为1.0mg/mL，其准确值须用氯化钠标准溶液标
3
定。
2.NaCl基准溶液（C Cl-=1.000mg/mL）：准确称取氯化钠（NaCl，AR，在500—600℃的马弗炉内灼烧1h）0.8243g，在500mL容量瓶中定容。
3.K2CrO4溶液（10%）
四、测定步骤
1.AgNO3溶液的标定
准确移取NaCl基准溶液20.00mL于锥形瓶中，加入30mL纯水和0.5mL K2CrO4溶液，用AgNO3溶液滴定，滴定过程须不断剧烈摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变为稳定的桔黄色为止，读取滴定管读数V1（双样标定，取平均值）。按下式计算AgNO3标准溶液滴定度的准确值：
T AgNO3/Cl=20.00x1.000/V1（mg/mL）
2.水样中氯离子含量的测定
准确移取水样50.00mL于锥形瓶中，加入0.5mL K2CrO4溶液，用AgNO3标准溶液滴定，滴定过程须不断剧烈摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变为稳定的桔黄色为止，读取滴定管读数V2（双样标定，取平均值）。
五、结果计算
ρCl-= T AgNO3/Cl x V2 x 1000 / 50.00 (mg/L)
六、注意事项
1.本法适用于一般淡水分析。
2.本法要求在中性或微碱性条件下进行，若pH>10.5，滴定过程产生Ag2O沉淀；若pH<6.5，则指示剂CrO42-大部分转变为Cr2O72-，使终点推迟出现，当水样pH不符合滴定要求时，可分别用硝酸和氢氧化钠的稀溶液进行调整。
3.滴定中指示剂K2CrO4的浓度是以50mL水样进行测算的，当滴定水样体积有
较大变动时，影响应增减指示剂的用量，以免对滴定终点的出现产生影响。
4.AgNO3属贵重药品，须节约合理使用。
实验二氯度
（银量法）
一、方法原理
以银量法测定海水的氯度，此法在中性或微碱性条件下，用标准AgNO3溶液滴定，以荧光黄钠盐吸附指示剂指示滴定终点，终点时溶液由黄绿色转变为浅玫瑰红色，采用相同的方法滴定氯度标准溶液（或标准海水），从而计算海水的氯度。
二、仪器及设备
锥形瓶、酸式滴定管、移液管等常规实验室设备
三、试剂及其配制
1.AgNO3标准溶液：溶解49.2g AgNO3固体于1L纯水中，置于棕色磨口试剂瓶保存。
2.荧光黄—淀粉指示剂：该指示剂由荧光黄钠盐溶液和淀粉溶液混合而成。这两种溶液的配制方法分别如下：
荧光黄钠盐溶液：0.1g荧光黄溶于10mLNaOH溶液（4.0g/L）中，以稀硝酸中和至中性，并稀释至100mL。
淀粉溶液（10%）：将可溶性淀粉调至糊状，加水后煮沸即成。
量取12.5mL荧光黄钠盐溶液与250mL淀粉溶液混合，并加入0.25g苯甲酸作防腐剂，此溶液可稳定1个月，如出现絮状物应重新配制。
3.氯度标准溶液（氯度值为Cl N）：溶解32.745g的氯化钠固体（NaCl，AR，在500—600℃的马弗炉内灼烧1h），用20℃的纯水配制并于20℃下在1000mL容量瓶中定容。此溶液相当于氯度值为19.375的标准海水。
四、测定步骤
1. AgNO3标准溶液的标定：
①移取氯度标准溶液10.00mL于烧杯中，加入1.5mL的荧光黄—淀粉指示剂，放入磁转子。
②在电磁搅拌下以AgNO3标准溶液滴定，当溶液刚由黄绿色变为稳定的玫瑰红色时，即为滴定终点，记录其消耗AgNO3标准溶液的体积V N(双样标定，取平均值) ，则该AgNO3标准溶液的浓度校准因子为：
f=Cl N/V N f为每毫升AgNO3标准溶液所相当的氯度值。
2.水样的测定
准确移取水样10.00mL于100mL烧杯中，按标定氯度标准溶液步骤进行操作，记录其消耗AgNO3标准溶液的体积Vw（双样测定，取平均值）。
五、结果计算
化学实验中的细节
化学实验中常见的错误 1.加热固体物质用排水法收集气体时,实验完毕,先移酒精灯,后把导管从水中取出,使水倒流,试管破裂? 2.把试管里的物质加热,没有将试管夹夹在离管口1/3的位置,而是夹在试管的中部? 3.倾倒液体时,掌心没有对着瓶上标签,试剂瓶盖没有倒放在桌子上? 4.用量具(量筒和滴定管等)量取液体时,视线往往在上方,量出液体的体积比实际体积大?没有掌握“量具上的刻线和液体凹面的最低点应在同一水平线上”的读法? 5.检查装置气密性时,没有将导管先插入水里,或插入水中太深,气体无法逸出? 6.使用滴管时,将滴管口伸入试管并触及试管内壁? 7.在做实验时,试剂瓶塞张冠李戴,如将盛氯化钡溶液的滴瓶管放到盛稀硫酸的滴瓶上,或者相反,造成试剂污染? 8.药品用量太多,如硝酸与铜反应,铜量太多,生成大量的毒气,既影响健康又浪费药品? 9.用玻璃棒蘸取一种溶液后,没有用蒸馏水洗干净就去蘸取另一种溶液;或用药匙取粉末药品时,没有用纸将药匙擦干净,就去取另一种药品,造成严重污染? 10.试验氨的溶解性时,用湿的试管收集;检验试管或集气瓶是否充满氨气时,红色石蕊试纸没有用水润湿? 11.做中和滴定实验时,将锥形瓶用蒸馏水洗了后又用待测试液洗,使待测溶液的实际用量大于用移液管所取的量,使所消耗的标准溶液的量增多,造成误差? 12.用高锰酸钾制取氧气时,没有用棉花堵住试管口,使高锰酸钾进入导管污染水槽? 13.用排水法收集氧气时,将集气瓶倒置在水中,集气瓶没有灌满水或者根本没有灌水? 14.实验结束时,没有将所用玻璃器皿洗干净,桌面也没有整理好,影响下一节课的实验? 15.给试管里的物质加热,用手拿着酒精灯或者酒精灯的位置不当,不是太高就是太低 化学实验操作中的“不”有多少 1.实验室里的药品，不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能品尝味道。 2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶。 3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心，不应向下;放回原处时标签不应向里。 4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗;若万一眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。 5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;腐蚀性药品不能用纸，应用烧杯或表面皿。加法码时不要用手去拿。 6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸人量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。
水分析化学化学实验
实验水分析化学 1.如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字,放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出,为什么? 答:移液管,吸量管这些较精确的仪器在设计时已经考虑了末端保留的溶液的 体积。 2.配制Na-OH溶液时,为什么不用电光天平准确称量? 答:Na-OH易吸收CO2和水分,所以只需要用台秤称取Na-OH即可。【这里答案有问题】 氢氧化钠固体易吸湿也会和空气中二氧化碳反应,并且并非根据质量计算准确浓度,而是配置完成后用基准物质进行标定,标定可十分准确,因此称量时并不需要用电光天平 3.标定HCl溶液时,称量碳酸钠Na2CO3是否要十分准确?用蒸馏水溶解时加蒸馏水量是否也要十分准确?为什么? 答:标定的时候只需要测得基准碳酸钠的质量,溶解之前已经用分析天平准确 称量了,溶解过程中在锥形瓶中多加入蒸馏水对滴定测得的盐酸浓度没有影响。 【答案有问题】 称量要准确因为会影响待标定的Hcl溶液的浓度而加蒸馏水的量不需要很准 确因为用Hcl滴定Na2Co3 溶液所用Hcl溶液体积只与溶液中Na2Co3的量有关而与Na2Co3溶液浓度关系不大 4.移液管、吸量管和滴定管在使用之前必须用待吸溶液和滴定剂润洗几次,而锥形瓶则不用。为什么?
答:移液管、吸量管和滴定管在使用过程中为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,故无须润洗。 实验4 1.请根据实验数据,判断水样中有何种碱度。 答:由P=0,M>0,得水样中只有HCO3-碱度。 2.为什么水样直接以甲基橙为指示剂,用酸标准溶液滴定至终点,所得碱度是 总碱度? 答:甲基橙的变色范围PH为3.1~4.4,若甲基橙变色,则说明溶液完全呈酸性,所有的碱完全反应,所以所得碱度是总碱度。 实验8 1.在水样中,有时加入MnSO4和碱性KI溶液后,只生成白色沉淀,是否还需继 续滴定?为什么? 答:有白色沉淀生成说明加入的酸的量不够,酸要足量才能将KI氧化生成I2,只有白色沉淀生成溶液不变蓝色,说明无单质碘产生,而后面的滴定液是要与单质碘反应的(最后为蓝色褪去),因此继续滴定没有意义。(解决方案:应该往沉淀混合液 中加稀硫酸使沉淀溶解后,才能继续滴定。) 2.如果水样中NO2-的含量大于0.05mg/L,Fe2+的含量小于1mg/L时,测定水中溶解氧应采用什么方法为好? 答:氮化钠修正法。 3.碘量法测定水中余氯、DO时淀粉指示剂加入先后次序对滴定有何影响?
水在化学试验中的作用
水在初中化学实验中的特色作用 【设计背景】 不断革新是教育事业进步的动力，课堂整合的运用，必然给教育系统带来极大的变化。学科内把相关的知识点通过“水”这一媒介串联起来，学习者可以根据自身的基础知识自主学习。课程整合为培养学生的主题意识提供了可能性。于是，出现了《水在初中化学实验中的特色作用》这一教学内容。【教学分析】 水是化学实验室中最常见、最廉价的一种试剂，其流动性、一定程度的润滑性、化学性质的相对稳定性等特点，决定了它在化学实验中具有广泛的用途。盘点初中化学实验里指定容器中的水，可发现水在不同实验操作起到了各有特色的独特作用，要根据相应的实验设计、实验装置图、实验步骤等方面来进行具体的分析，从而对水在初中化学实验所起的作用做出一些正确的判断和解读。 一、实验中水作溶剂用于溶解物质，水是一种最常用的溶剂： ⑴稀释浓硫酸时，一定要将浓硫酸 小心地加入水中，并及时搅拌散热；
⑵配制一定溶质质量分数的氯 化钠溶液； ⑶测定硝酸钾等固体溶质的溶 解度； ⑷粗盐提纯时先溶解氯化钠固体； ⑸溶解时现象：氢氧化钠溶于水有 明显放热现象，硝酸铵溶于水有明 显吸热现象，氯化钠溶于水无明显 热效应等。 二、用水作指示剂： ⑴检查装置气密性：先将导管末端插入水中， 用手紧握仪器，观察导管末端是否有气泡冒 出；松开手后，是否形成有一段水柱； ⑵收集难溶于水的气体，即排水集气法，水可以指示出气体是否已经集满，而且使用该法收集到的气体较纯净。
装置：集气瓶中的水；水的作用是水先将集气瓶内的空气排尽，后便于观察气体收集满。（3）测定空气中氧气的含量 装置：量筒中的水；水的作用是通 过水体积变化间接测出氧气的体积。 三、燃烧实验中水作为作保护剂 （1）铁丝在氧气中燃烧 装置：集气瓶中的水；水的作用是冷却 溅落融熔物，防止集气瓶炸裂； （2）硫在氧气中燃烧 装置：集气瓶中的水：水的作用是 吸收二氧化硫生成亚硫酸，从而防 止了二氧化硫向外扩散。 （3）探究燃烧的条件 装置：烧杯中的水；水的作用是
(完整版)化学实验室安全
化学实验室安全 在化学实验室中，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救，这些都是每一个化学实验工作者必须具备的素质。 1.1 安全用电常 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。 为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电 1)不用潮湿的手接触电器。 2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 3)所有电器的金属外壳都应保护接地。 4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 5)修理或安装电器时，应先切断电源。 6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2)防止引起火灾 1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 2)电线的安全通电量应大于用电功率。 3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3)防止短路 1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。
(4)电器仪表的安全使用 1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。 1.2.使用化学药品的安全防护 (1)防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。 2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。 3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。 4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。 5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。 6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。 (2)防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。一些气体的爆炸极限见下表 (1)与空气相混合的某些气体的爆炸极限(20度，1个大气压下)表 气体爆炸高限爆炸低限气体爆炸高限爆炸低限 （体积%）（体积%）（体积%）（体积%）氢 74.2 4.0 醋酸—— 4.1 乙烯 28.6 2.8 乙酸乙酯 11.4 2.2 乙炔 80 2.5 一氧化碳 74.2 12.5 苯 6.8 1.4 水煤气 72 7.0 乙醇 19.0 3.3 煤气 32.0 5.3 乙醚 36.5 1.9 氨27.0 15.5
化学走进化学实验室优秀教案
个人收集整理仅供参考学习第一单元走进化学世界课题3 走进化学实验室 进入化学实验室应该注意些什么呢？？ 【注意】要遵守实验规则，注意安全. 认识常见仪器 一、药品地取用 1. “三不”原则： 2. 节约原则：
3. 处理原则： 1. 固体药品地取用（通常保存在） ◆取用密度大或块状固体： 小颗粒或粉末状药品应用药匙或纸槽. “一横二放三慢竖” ◆取用粉末状固体： 块状或密度大地金属颗粒可用镊子夹取. “一斜二送三直立” 如果没有说明用量，应取最少量，盖满试管地底部为宜. 2. 液体药品地取用（液体药品通常盛放在） 往试管里送入固体粉末: --1）取多量倾倒法 1 / 4 仅供参考学习个人收集整理 2）取少量--滴加法:
3）取定量--用量筒 读数时使视线与量筒内液体地凹液面最低处保持水平. 若俯视，则读出地体积数实际体积数； 若仰视，则读出地体积数实际体积数. 【思考1】细口瓶地塞子为什么要倒放在桌子上？ 【思考2】倾倒液体时，细口瓶为什么要紧挨着试管口？应该快速倒还是缓慢地倒？【思考3】拿细口瓶倒液体时，为什么贴标签地一面要朝向手心处？ 【思考4】倒完液体后，为什么要立即盖紧瓶塞，并把瓶子放回原处且标签向外？ 二、物质地加热 1.酒精灯地使用方法
（1）检查：灯芯酒精地量 （2）点灯： 酒精灯火焰可为、、.温度最低，焰温度最高，所以加热时应用焰加热 （3）灭灯 2 / 4 仅供参考学习个人收集整理 使用酒精灯时注意：、添加酒精不能超过酒精灯容积地；且要用添加1 、禁止向地酒精灯里添加酒精，以免；2 . 、点灯：用，禁止，以免3 . 、灭灯：用，禁止，以免4 . 酒精洒在桌面上燃烧起来，要用扑盖、不要碰倒酒精灯.5 给物质加热2. ）给固体加热（试管、坩埚、燃烧匙）（1 . 1、必须用焰加热 . 2、用管壁有水珠地试管加热，以免 . 3、加热地试管立即用冷水冲洗，以免 . 4、给试管中固体物质加热时，试管口倾斜，防止 且加热前要热；再将灯地外焰固定在地部位加热.（2）给液体加热 给试管里药品加热时应先使试管均匀受热（即预热、其操作：来回移动酒精灯或移动试管），然
水化学实验指导
武汉轻工大学 实验指导 (2012-2013学年第二学期) 课程名称：水化学实验 英文名称：Hydrochemistry 课程编号：07130115课程类别：专业基础课 实验项目总数：3 实验学时：12 授课班级：水产养殖1201、1202和1203班 使用教材：自编教材 参考书：《水化学实验指导书》陈佳荣主编 《养殖水环境化学实验》雷衍之主编 任课教师：董桂芳职称：副教授 所在单位：动科学院院系（部处）水产养殖教研室
实验一水体溶解氧测定（碘量法） 一、实验原理 在碱性条件下，Mn2+与水中溶解氧反应生成亚锰酸(H2MnO3)，再在酸性条件下，使亚锰酸与碘化钾反应，析出单质碘，然后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积和浓度，计算水中溶解氧的含量(DO)。 1、固定用氢氧化钠与硫酸锰(或氯化锰)反应，生成Mn(OH)2白色沉淀。Mn(OH)2 迅速与水样中的溶解氧反应，生成H2MnO3棕色沉淀。 Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2↓(白色) 2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3 ↓(棕色) 水中的溶解氧被转化到沉淀中的过程称为溶解氧的固定 2、酸化将固定后的水样加入硫酸酸化，当溶液中有碘化钾存在时，H2MnO3迅 速将I-氧化为I2。 H2MnO3 + 4H+ + 2I- = Mn2+ + 3H2O + I2 3、滴定用硫代硫酸钠标准溶液滴定I2。 2S2O32 - + I2 = 2I- + S4O62 - 测定过程的计量关系为：滴定每消耗1mol的Na2S2O3，相当于水中含 有1/4mol的O2，也就是8.0 gO2。 二、实验仪器 1、溶解氧测定瓶250 ml 1个。 2、碱式滴定管30 ml 1支。 3、刻度移液管5 ml、2 ml、1 ml各1支。 4、容量瓶1000 ml 2个，100 ml 3个。 5、锥形瓶250 ml 1个。 6、碘量瓶250 ml 1个。 7、棕色试剂瓶1000 ml 1个。 8、烧杯100ml 6个。 9、移液管25 ml 1支。 三、实验试剂及配制 1、硫酸锰溶液: 称取520gMnSO4·5H2O或480 g MnSO4·4H2O(364.75gMnSO4·H2O)溶于蒸馏水中并稀释 至1000 ml。也可用400 g MnCl · 4H2O配制。 2、碱性碘化钾溶液: 称取500 g NaOH和150 g KI，分别溶于蒸馏水中，然后 将两溶液混合，并稀释至1000 ml。
武汉大学—分析化学实验考试题目
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
化学实验室安全手册
化学实验室安全手册 1.实验过程中的人身保护 2.实验室用电安全化学危险品的使用安全 3.化学废液、废物的处理方法 4.仪器设备的使用安全 5.压力容器的使用安全 6.实验室消防安全 7.实验室其它方面的安全 8.紧急应变程序 附录：河南师范大学实验室废弃物处理办法（暂行） 1、实验过程的人身保护 何人不得在实验室穿拖鞋，实验过程中长发应当束起。 2、实验室用电安全 害： 电击会导致伤害，甚至死亡； 3、化学危险品的使用安全 4、化学废液、废物的处理方法 过期的、不知名的固体化学药品也要妥善保存，交由学校统一处理；严格遵守《河南师范大学实验室废弃物处理办法（暂行）》处理废液。5、仪器设备的使用安全 6、压力容器的使用安全
.最高工作压力大于等于0.1MPa； 每种气瓶都要有专用的减压阀，氧气和可燃气体的减压阀不能互用；瓶阀或减压阀泄露时不得继续使用； a.将房门关闭，尽快到容易获救的地方； b.坐在窗口旁呼吸新鲜空气； c.向窗外设法求救，但不可试图从窗门跳下求生。 8、实验室其他方面的安全 9、紧急应变程序 附录： 河南师范大学实验室废弃物处理办法（试行）C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\main1330\displayinfo.htm发布时间：2014-11-26 为规范和加强我校实验室废弃物管理工作，确保实验室安全,防止实验室废弃物污染校园环境、危害公共安全，依据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《废弃危险化学品污染环境防治办法》等国家有关法律、法规，并根据我校实际情况，制定本办法。 第一条实验室废弃物的管理实行学校、院系二级单位共同管理。 第二条实验室建设与设备管理处是学校实验室废弃物归口管理部门，负责对全校各单位教学、科研、生产所产生的各类实验废弃物分类贮存进行监督管理，配合环保部门对危险化学品废物进行集中处理，每年根据实际情况安排处理次数。 第三条产生实验室废弃物的院、系由单位安全负责人负责此项工作，并指定专人负责危险化学品废物的处理工作，同时负责组织本单位实验室危险废弃物收集、存放场地和相应设施，以及按规范要求完成实验室危险废弃物的收集、存放和处理。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：
其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，、 第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。
中学化学实验室安全管理制度
化学实验室安全管理制度 实验室是学校教学的重要科学基地，贮存有贵重的仪器和化学危险药品。为防止损失和产生事故，必须做好防盗、防火、防水、防毒和安全用电等工作。 一、防盗 1.加强防卫，经常检查，堵塞漏洞。 2.非工作人员不得进入实验室，室无人时随即关好门窗。 3.实验室不会客，不住宿，未经领导同意，绝参观。 4.办公室不得存放私人贵重物品。发生盗窃案件时，保护好现场，及时向领导、治安部门报告。 二、防火、防爆 1.实验室备有防火设备：灭火机、砂箱等。严禁在实验室生火取暖。 2.易燃、易爆的化学药品要妥善分开保管，应按药品的性能，分别做好贮藏工作，注意安全。 3.做化学实验时要严格按照操作规程进行，谨防失火、爆炸等事故发生。 三、防水 1.实验室的上、下水道必须保持通畅，实验楼要有自来水总闸，生物、化学实验室设置分闸，总闸由值班人员负责启闭，分闸由有关管理人员负责启闭。 2.冬季做好水管的保暖和放空工作，要防止水管受冻爆裂酿成水患。 四、防毒 1.实验室藏有有毒物质，实验中会产生毒气、毒液，因此必须做好防毒工作。有毒物质应妥善保管和贮藏，实验后的有毒残液要妥善处理。 2.建立危险品专用仓库，凡易燃、有毒氧化剂、腐蚀剂等危险性药品要设专柜单独存放。 3.化学危险品在入库前要验收登记，入库后要定期检查，严格管理，做到“五双管理”即双人管理、双人收发、双人领料、双人记帐、双人把锁。
4.实验中严格遵守操作规程，制作有毒气体要在通风橱进行，学生实验室装有排风扇，保持实验室通风良好。 5.学生实验桌上备有废液瓶，化学实验室备有废液缸，实验室附近有废液处理池，防止有毒物质蔓延，影响人畜。 五、安全用电 1.实验室供电线路安装布局要合理、科学、方便，大楼有电源总闸，分层设分闸，并备有触电保安器。 2.总闸由每天的值日人员控制，分闸由各室的管理人员控制，每天上下班检查启闭情况。 3.学生用电源总闸设在讲台附近，由任课教师负责控制供停。 4.实验室电路及用电设备要定期检修，保证安全，决不“带病”工作。如有电器失火，应立即切断电源，用沙子或灭火器扑灭。在未切断电源前，切忌用水或泡沫灭火机灭火。 5.如发生人身触电事故，应立即切断电源，及时进行人工呼吸，急送医院救治。
水分析化学复习重点
第一章绪论 知识点 [1] 水分析化学的地位及作用 [2] 水分析化学分析方法的分类 1．水中污染物包括 无机：金属离子Ca2+、Mg2+ + 重金属离子：Pb2+、Fe3+、Mn2+、Cd2+、Hg2+等有机：酚、农药、洗涤剂等 以上污染物都需要水分析方法去定量 2．分析方法包括 ①重量分析——称重的办法 用途：残渣分析 ②化学分析——借助化学反应 a.酸碱滴定——质子传递(最基础的滴定分析) 用途：检验碱度、酸度 b.络合滴定——络合反应M+Y → MY 用途：测定 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+ 另外，络合反应可用于掩蔽技术，消除非测定离子的干扰 c.沉淀分析——沉淀反应Ag++Cl-→AgCl 用途：测定水中Cl- d.氧化还原滴定——氧化还原反应(特点：电子转移) 用途：测COD等有机污染指标 氧化还原反应也用于废水的化学处理,(如脱CN-，CN-+ClO2→N2) ③仪器分析 a.吸收光谱法用途：分析有机分子、无机离子 b.色谱法：气相色谱用途：如氯仿测定
液相色谱用途：如多环芳烃测定 离子色谱用途：如阴离子测定 c.原子吸收法用途：金属元素测定 d.电化学分析法用途：pH值的测定 [3]水质指标与水质标准 1．水质指标 物理 化学 微生物学 一、物理指标(特点：不涉及化学反应，参数测定后水样不发生变化) ①水温②臭味(臭阈值)文字描述 ③色度： 表色(悬浮性物质、胶体核溶解性物质共同引起，定性描述) 真色(胶体和溶解性物质引起，定量测量) 色度的测定方法：标准比色法（目视比色法） a.用具塞比色管配制标准色阶 （Pt—Co色阶，K2PtCl6+CoCl2，稳定性高，1mgPt/L定义为1度） b. 未知水样置于同规格比色管中（如混浊先静置澄清），俯视与标准色阶对比 ④浊度：由悬浮物及胶体物质引起的水样的浑浊程度，是混凝工艺重要的控制指标。 浊度的测定方法 a.目视比浊法：用具塞比色管配制标准浊度阶，1mg漂白土/L定义为1度，水样俯视对比 b.分光光度法：680nm分光光度计测定 标准浊度单位（硫酸肼/L和六次甲基四胺/L形成甲聚合物为1度，测定结果单位FTU） c.散射法，浊度仪（也以甲聚合物为标准浊度单位，测定结果单位NTU） ⑤残渣（总残渣=可滤残渣 + 不可滤残渣），重量法测定
化学实验室安全守则
化学实验室安全守则 在中学化学实验中，使用的仪器、装置大部分是容易破碎的玻璃器皿，许多药品都是可燃、易爆、有腐蚀性或有毒的危险品，实验过程中常常需要用明火加热。因此，稍有不慎，就会发生意外事故。所以，师生都必须牢固树立安全、规范操作的思想，遵循安全守则，严肃认真地完成实验。 1．实验前要认真预习实验内容，熟悉每个实验步骤中的安全操作规定和注意事项。 2．酒精灯用完后应用灯帽熄灭，切忌用嘴吹灭。点燃的火柴用后应立即熄灭，放进污物瓶里，不得乱扔。 3．使用氢气时，要严禁烟火。点燃氢气前必须检查氢气的纯度。使用易燃、易爆试剂一定要远离火源。 4．要注意安全用电，不要用湿手、湿物接触电源，实验结束后应及时切断电源。 5．加热或倾倒液体时，切勿俯视容器，以防液滴飞溅造成伤害。给试管加热时，切勿将管口对着自己或他人，以免药品喷出伤人。 6．嗅闻气体时，应保持一定的距离，慢慢地用手把挥发出来的气体少量地扇向自己。不要俯向容器直接去嗅。 7. 凡做有毒和有恶臭气体的实验，应在通风橱内进行。 8．取用药品要选用药匙等专用器具，不能用手直接拿取，防止药品接触皮肤造成伤害。 9．未经许可，绝不允许将几种试剂或药品随意研磨或混合，以免发生爆炸、灼伤等意外事故。 10 .稀释浓酸（特别是浓硫酸），应把酸慢慢地注入水中，并不断搅拌，切不可将水注入酸内，以免溅出或爆炸。 11．使用玻璃仪器时，要按操作规程，轻拿轻放，以免破损，造成伤害。注意做到以下几点： （1）使用玻璃仪器前，先要检查有无破损，有破损的就不能使用。组装和拆卸实验装置时要防止仪器折断，不要使仪器勉强弯曲，应使之呈自然状态。玻璃仪器放在高处时，一定要用铁夹夹紧，保证安全。 （2）玻璃仪器与胶管或胶塞连接时，最好用布包住玻璃仪器，一般左手拿被插入的仪器，右手拿插入的仪器，慢慢地按顺时针方向旋转插入（一定要朝一个方向旋转，勿使玻璃管口对着掌心）。插入前要先蘸些水或甘油。 12．使用打孔器或用小刀切割胶塞、胶管等材料时，要谨慎操作，以防割伤。
《走进化学实验室》人教九年级化学 优秀教案
课题3 走进化学实验室（第一课时） 从容说课 学生在参与了课题2中的两个探究活动后，对化学实验的重要性已有初步的亲身体验，此时，不失时机地引导学生走进化学实验室，是符合学生的心理特点的。 教材首先利用实验室的实物照片和简短的文字阐述了走进化学实验室的重要性和要求，然后引导学生进行药品的取用、加热和洗涤仪器等基本操作训练。教材没有采用单纯的基本操作训练的方法，而是结合具体实验和“活动与探究”等，引导学生在实验和探究过程中，了解加热等化学实验基本操作方法，并在现象明显的实验过程中进行基本操作训练，这样更能激发学生的学习兴趣。 本教案设计时，充分体现了教材的设计特点，并力争使学生在本课题的学习中做到手、脑并用，以提高他们的分析能力和实验基本操作能力。 教学目标 1．知识与技能 (1)知道化学实验是进行科学探究的重要手段，严谨的科学态度、正确的实验原理和操作方法是实验成功的关键。 (2)能进行药品的取用、加热、洗涤仪器等基本实验操作。 2．过程与方法 (1)学会运用观察、实验等方法获取信息。 (2)能用文字和化学语言表述有关的信息，并用比较、归纳等方法对获取的信息进行加工。 (3)初步养成良好的实验习惯。 3．情感态度与价值观 (1)增强对化学现象的好奇心和探究欲、发展学习化学的兴趣。 (2)发展勤于思考、严谨求实、勇于实践的科学精神。 教学重点
化学实验基本操作。 教学难点 引导学生主动参与科学探究的过程。 教学方法 理论→实践→归纳→探究→激趣等。 教具准备 1．投影仪、录像资料。 2．铁架台、酒精灯、石棉网、烧瓶、带导管的胶塞、量筒、水槽、烧杯、普通漏斗、滴瓶、三角架、蒸发皿、试管架、试管夹、试管刷、试管、锥形瓶、胶头滴管、药匙、坩埚钳。 3．碳酸钠固体、锌粒、稀盐酸、硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液、水。 课时安排 1课时 教学过程 [引言]我们知道，学习化学的一个重要途径是科学探究，而实验是科学探究的重要手段，故学习化学就必须要走进化学实验室。 [板书]课题3 走进化学实验室 [讲解]化学实验室配备有化学实验仪器和化学试剂(药品)。 (引导学生观看课本图1—26、图1—27和图1—28) [师]大家实验台上放着的就是化学实验室常用的化学实验仪器，另外还有几种化学试剂(分别是碳酸钠固体、锌粒、稀盐酸、硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液。 [问]你能叫出这些仪器的名称吗?试一试! [教师指导学生认识实验台上的实验仪器(仪器种类如课本图1—27所示)，并熟悉它们]
几种实验用水的区别
几种实验用水的区别 超纯水：Ultrapure水（超纯水），既将水中的导电介质几乎完全去除，又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。电阻率大于18MΩ*cm，或接近18.3MΩ*cm极限值。 RO水：也称纯水。即通过反渗透膜过滤后的水，反渗透膜的孔径一般为10A到100A之间，所以它能够去除95%以上的离子态杂质。 蒸馏水：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使H2O汽化并随之使蒸气部分冷凝分离而得的水。通过蒸馏冷凝制得的水所以里面的无机盐会含的很少.如果只是经过一次蒸馏得到的水里面虽然那些不挥发的组分（盐类）被除去但水中挥发的组分（氨、二氧化碳、有机物）还是会进入蒸馏水中。 ddH2O：Distillation-Distillation H2O（双蒸水）,经过2次蒸馏而得的水。 去离子水，把水里的阴阳离子都除掉的水。主要通过RO膜和混床树脂来把水中的离子除掉。但，现在也有不少人把RO水也叫去离子水，这是不准确的。应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。从自来水到去离子水
一般要经过几步处理先通过石英砂过滤颗粒较粗的杂质再分别依次通过阴阳离子交换柱去除离子然后加压通过反渗透膜最后一般还要经过一步紫外杀菌以去除水中的微生物假如此时电阻率还没有达到要求的话可以再进行一次离子交换和反渗透过程而蒸馏水只是先气化再冷凝纯度一般不如去离子水实际半导体工业中用的大多数是去离子水。 超纯水又称高纯水，是指将水中的导电介质几乎全部去除，又将水中不离解的胶体物质、气体和有机物均去除至很低程度的水。超纯水的含盐量在0. 1mg/L以下,电导率小于0. 1μs/cm。常见纯化仪器:NANOpure或Milli-Q，它是时下纯度最高的水，其次是双级反渗透水（双级RO水）、双蒸水（ddH2O）、纯水（RO水）、蒸馏水。超纯水作为所有的实验用水都可以，特别是高灵敏度ICP/MS、ppt 级分析、同位素分析、疾控中心、药检所、质检所、环监站、高校科研等标准实验室及各种高端精密仪器用水。其他的纯水及双蒸水根据实际情况，在要求不是很严格的情况下也可以用的。 无菌水:通常是通过高温蒸汽法,UHT热法,化学法,臭氧方法和物理过滤法将水中微生物杀死或过滤掉而得到的水,水中的无机盐等一般来说不会减少.
《水分析化学》课后习题答案
《水分析化学》课后习题答案
水分析化学平时作业整理 第一章 1.简述水分析化学课程的性质及任务。 性质：水分析化学是研究水及其杂质、污染物的组成、性质、含量和它们的分析方法的一门学科。任务：通过水分析化学学习，掌握水分析化学的四大滴定方法（酸碱滴定法、络和滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法）和主要仪器分析法（如吸收光谱法、色谱法和原子光谱法等）的基本原理、基本理论、基本知识、基本概念和基本技能，掌握水质分析的基本操作，注重培养学生严谨的科学态度，培养独立分析问题和解决实际问题的能力。 2.介绍水质指标分几类，具体包括哪些指标？(1) 物理指标1) 水温2) 臭味和臭阈值3) 颜色和色度4)浊度5)残渣6)电导率 7)紫外吸光度值8)氧化还原电位 （2）微生物指标1) 细菌总数2) 总大肠菌群3) 游离性余氯4) 二氧化氯 (3) 化学指标1) pH值2) 酸度和碱度3)
d (%)=X d ×100=87 .49684 .0×100=1.37% Sr=1 n 12-∑=n d i i =937.017.007.133.117.063.097.033.167.013.02 222222222+++++++++ = 3000 2227 CV(%)=X Sr ×100=87 .4930002227=1.73% 第三章 1.已知下列各物质的Ka 或Kb ，比较它们的相对强弱，计算它们的Kb 或Ka ，并写出它们的共轭酸（或碱）的化学式。 （1） HCN NH 4+ H 2C 2O 4 4.93×10 －10 （Ka ） 5.6×10 －10 （Ka ） 5.9×10－2 （Ka 1） 6.4×10－5 （Ka 2）
几个化学小实验
化学小实验：油水混合 向一个透明的小玻璃瓶中注入半瓶清水，再倒进一些菜油。这时候，油漂在水面上，界限分明。用手摇晃玻璃瓶，强迫油和水混合，静置一会儿，油和水又分成上下两层。这时再往小玻璃瓶里加一点洗涤剂（或洗衣粉），然后充分摇晃瓶子，再观察，就可以看出油和水不再分为两层，而是混合在一起了。 这是为什么呢？原来洗涤剂有个特属性质，能把一个个油滴包围起来，均匀地分散在水中，这种作用叫“乳化作用”。在这种作用下形成的油水混合液叫“乳油液”。人们喝的牛奶、乳白色的鱼肝油都是乳油液。洗衣粉能去除衣服上的油污，洗涤剂能清洗油泥，就是因为它们跟油和水的关系都不错，能把油污从衣服上拉到水中来的原故。 化学小实验：樟脑丸的沉浮 在一杯醋中放入几颗樟脑丸，樟脑丸会下沉到杯底，这时往杯中加入少量的小苏打，樟脑丸会浮起来，但浮到水面后又往下沉，下沉以后又会往上浮，如此反复，很有意思。 为什么樟脑丸会在杯中上下浮沉呢？原来小苏打遇到醋后会发生化学变化，产生二氧化碳气泡。二氧化碳气泡停在樟脑丸上，就把樟脑丸带上来了，当气泡中的气体跑到空气中后，樟脑丸就又下沉了。 化学小实验：汽水中的气体 热天时，人们喜欢喝汽水。你发现汽水中有很多气泡吗？这是什么气体呢？它对我们有什么帮助？ 找一块泡沫塑料削成一个瓶塞，中间开一个小孔插入一根橡皮管。一只广口瓶中放一支点燃的短蜡烛。打开汽水瓶盖，把泡沫塑料塞塞入瓶口，橡皮管伸入广口瓶，轻轻地摇晃汽水瓶，汽水中冒出的气体通过管子进入广口瓶，过一会儿，原来燃着的蜡烛灭掉了。再试着把管子伸入澄清的石灰水中，石灰水会变得浑浊。 我们可以断定汽水中的气是二氧化碳。汽水喝入胃中，人会不停地打嗝来释放这些气体，从而带走体内的一部分热量，使人觉得凉快。 化学小实验：清水变浑水 取两只玻璃酒杯，一只盛冷水（自来水或河水），一只盛凉开水。然后，每杯各加五滴用药棉滤过的肥皂水，搅拌均匀。过一会儿，你会发现，冷水杯里很浑浊，并有许多白色的沉淀，而凉开水杯里沉淀很少，水也不太浑浊。水中含有许多矿物质及其它杂质，如钙、镁等。它们就像食盐溶解在水中一样，不容易被人看到。水中加入肥皂水以后，一些矿物质就与肥皂“纠缠”在一起，变成不溶于水的白色沉淀。水中矿物质及杂质越多，沉淀就越多。 若把水烧成开水，水在煮沸过程中，一部分矿物质及杂质已经从水中跑出来，变成沉淀形成水垢附在水壶壁上。这样凉开水中的杂质比冷水中少，所以加入肥皂以后，沉淀也就少了。 化学小实验：吹气变色 取一些石灰放在玻璃杯里，加入清水，搅拌，等沉淀后把上边那些无色透明的液体倒入一个杯中。
水分析化学试题问答题
分析化学试题问答题 1、基准物质应符合哪些条件？ 纯度高；稳定；易溶解；有较大的摩尔质量；定量参加反应，无副反应；试剂的组成与化学式完全相符。 2、甲、乙两位同学同时对某一水样的同一指标，分别得到5个平行数据，则用什么来反映某一个数据的 精密度？用什么来反映甲、乙各组平行数据的精密度？ 某个数据的精密度用绝对偏差或相对偏差来表示，某组平行数据的精密度用平均偏差（相对平均偏差）相对标准偏差、极差来表示。 3、准确度和精密度分别表示什么？各用什么来表示？ 准确值反映测量值与真实值的接近程度，用误差表示；精密度反映测量值与平均值的接近程度（或测量值互相靠近的程度），用偏差表示。 4、K2Cr2O7法和比色法测铁相对误差分别为±0.08%、±2%，今有铁矿、石灰石含铁分别为约含60%，0.1%，问各用什么方法测铁比较合适？为什么？ 铁矿用常量组分分析方法—K2Cr2O7法；石灰石用微量组分分析方法—比色法。 常量组分分析方法对被测组分含量有浓度范围要求，即〉1%，微量组分分析方法0.01～1% 石灰石用常量法其含量低于最低限量结果的误差会很大； 铁矿用比色法其含量太高须高倍稀释误差会扩大很多倍或减少样品的量样品的量很低其误差会很高。 5、定量分析的基础是什么？ 定量分析是将一已知准确浓度的试剂溶液和被分析物质的组分定量反应完全，根据反应完成时所消耗的试剂溶液和用量，计算出被分析物质含量的方法。基础就是标准物质和待测物质完全反应，物质之间的量的关系符合反应式中的计量关系。 6、采样的基本原则是什么？为什么？ 采样的基本原则：供分析用的样品应充分代表该样品的全面性，并必须不受任何意外的污染。 取样时必须做好现场调查，合理布点，才能使样品有代表性，分析其样品才有意义；否则，样品不能代表其真实情况，分析其样品没有意义。 7、为什么用NaOH/H2O溶液滴定HCl/H2O溶液用酚酞指标剂，而不用甲基橙，在用HCl/H2O溶液溶液滴定NaOH/H2O溶液时用甲基橙指示剂而不用酚酞？ 人的视觉对红色比较敏感，用碱滴定盐酸用酚酞指示剂，终点是由无色变为红色终点敏锐；而用甲基橙作指示剂终点是红色变为蓝色，不好观察，因而用酚酞指示剂。用盐酸滴定碱时，用酚酞指示剂由红色变无色不好观察用甲基橙指示剂是蓝色变为红色，容易识别，所以用甲基橙作指示剂。 8、请叙述酸碱指示剂在酸碱滴定指示终点的原理 HI n=H++I n- 指示剂一般是很弱的有机酸，以碱滴定酸为例，终点前，酸过量，指示剂以HI n的形式存在；终点后，碱过量，指示剂以I n-的形式存在，终点前后溶液中的指示剂以HI n形式为主转变为I n-形式为主。而HI n和 I n-又是不同的颜色从而达到了以颜色的变化来指示终点的到达。 9、什么是酸碱滴定中的pH突跃范围？影响突跃范围大小的因素有哪些？ 酸碱滴定的pH突跃范围是指在f--pH滴定曲线图上，f=1.000±0.001区间内,pH值的大幅度变化,其变化范围叫突跃范围.酸碱的浓度和强度影响突跃范围大小, 酸碱的浓度越大,酸的酸性越强,碱的碱性