聚乙烯醇树脂

聚乙烯醇树脂(PVA)生产装置能力10万吨。目前公司拥有高碱醇解、低碱醇解工艺及皮带醇解和釜式醇解生产装置，能生产80余种不同牌号的聚乙烯醇(PVA)树脂系列产品，系国内PVA品种最多的生产企业；产品先后荣获国家级新产品、山西省优质产品、免检产品、名牌产品和原化学工业部优质产品称号。同时，公司拥有先进的生产工艺和一流的生产装置，还可为客户生产各种特殊牌号的聚乙烯醇(PVA)树脂，欢迎国内外科研单位与客户光临惠顾。产品性能：聚乙烯醇树脂系列产品系白色固体，外型分絮状、颗粒状、粉状三种；无毒无味、无污染，可在80--90℃水中溶解。其水溶液有很好的粘接性和成膜性；能耐油类、润滑剂和烃类等大多数有机溶剂；具有长链多元醇酯化、醚化、缩醛化等化学性质。

产品用途：主要用于纺织行业经纱浆料、织物整理剂、维尼纶纤维原料；建筑装潢行业107胶、内外墙涂料、粘合剂；化工行业用作聚合乳化剂、分散剂及聚乙烯醇缩甲醛、缩乙醛、缩丁醛树脂；造纸行业用作纸品粘合剂；农业方面用于土壤改良剂、农药粘附增效剂和聚乙烯醇薄膜；还可用于日用化妆品及高频淬火剂等方面。

使用方法：聚乙烯醇树脂系列产品均可以在95℃以下的热水中溶解，但由于聚合度、醇解度高低的不同，醇解方式等不同在溶解时间、温度上有一定的差异，因此在使用不同品牌聚乙烯醇树脂时，溶解方法和时间需要进行摸索。溶解时，可边搅拌边将本品缓缓加入20℃左右的冷水中充分溶胀、分散和挥发性物资的逸出（切勿在40℃以上的水中加入该产品直接进行溶解，以避免出现包状和皮溶内生现象），而后升温到95℃左右加速溶解，并保温2～2.5小时，直到溶液不再含有微小颗粒，再经过28目不锈钢过滤杂质后，即可备用。搅拌速度70～100转／分，升温时，可采用夹套、水浴等间接加热方式，也可采用水蒸汽直接加热；但是，不可用明火直接加热，以免局部过热而分解，若没有搅拌机，可用蒸汽以切线方向吹入的方法，进行溶解。聚乙烯醇树脂系列产品水溶液浓度一般在12～14％以下；低醇解度聚乙烯醇树脂产品水溶液浓度一般可在20％左右。检验本品是否完全溶解的方法：取出少量溶液，加入1～2滴碘液，如果出现蓝色团粒状透明体，说明尚未完全溶解，如色泽能均匀扩散，说明已完全溶解。

溶液的贮存：防腐：若长期存放，水溶液中的水会腐败，但不影响本品的性能，此时应添加0.01－0.05％（以PVA为基准）的甲醛、水杨酸或其它防腐剂。防锈：用铁器存放时，应添加微量弱碱，用铜器时应添加0.02-0.05％（以PVA为基准）的亚硝酸钠，最好采用不锈钢、塑料容器。

消泡剂添加：在配制水溶液时，本品不易起泡，但在溶液浓度高，转速快时，也会产生少量泡沫，为抑制泡沫，可添加消泡剂：0.01-0.05％(以PVA为基准)的辛醇、磷酸三丁酯或0.2－0.5％(以PVA为基准)的有机硅乳液。

包装:聚丙烯复膜编织袋，净重12.5千克、20.0千克。

储运:储存于通风、阴凉干燥处，远离火源。运输中应轻拿轻放，防止损坏包装。

公司在消化吸收美国先进技术的基础上，开发建设的年产2.5万吨1,4--丁二醇项目，于2001年投入运行后，经过几年的生产实践、扩产改造，已形成了一整套具有自主知识产权的生产工艺技术，产能已达3万吨。2006年公司第二套1，4-丁二醇生产装置建成投运。至此，我公司1，4-丁二醇生产能力达到7.5万吨。1,4-丁二醇（BDO）是一种重要的有机化工和精细化工原料，其下游产品的开发极具应用价值和经济意义。它是聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）工程塑料和PBT纤维、四氢呋喃（THF）和聚四亚甲基醚二醇（PTMEG）、γ-丁内酯和α-吡咯烷酮、N－甲基吡咯烷酮及其衍生物、聚氨酯类等系列产品的主要原料，

广泛用于化工、塑料、弹性纤维、医药、农药、化妆品、轮胎、传动皮带制造等行业，具有良好的市场发展前景。我公司1,4-丁二醇项目，选择了目前世界上具有雷伯法技术的三家外商中最先进、最完善、最安全、产品质量最好的美国ISP公司生产工艺技术；同时，该项目采用了罗斯蒙特、横河公司先进的总线式DCS控制系统，部分设备以及配套系统也都采用了国内外一流水平的技术。从而，进一步增强了生产过程的安全性、稳定性和可靠性，产品质量达到了国际先进水平。我公司两套1,4-丁二醇生产装置的建成，为其下游系列产品四氢呋喃、PTMEG、γ-丁内酯等项目的开发建设创造了良好条件。科学的管理，精良的装备，先进的技术和高素质的人才队伍，将为广大客户提供优质的产品和一流的服务。

γ-丁内酯(GBL)

山西三维集团股份有限公司引进国外先进技术和设备，建成1万吨γ-丁内酯项目，这是本公司自2002、2003年先后建成1.5万吨四氢呋喃和1.5万吨PTMEG生产装置之后又一重大建设项目。该项目的建成投运，使得三维集团公司以1,4-丁二醇产品为龙头的高附加值下游系列产品的开发和应用成为现实，也使得三维集团公司成为国内企业中独家具备大规模、高技术生产丁二醇及系列产品的企业。

γ-丁内酯是一种重要的有机化工原料和精细化工中间体，也是一种性能良好的高沸点溶剂。我公司γ-丁内酯生产装置系整套引进国外先进技术和设备，采用了1,4-丁二醇脱氢工艺路线，产品质量达到了国际标准，完全可以满足用户的需求。

聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)

山西三维集团股有限公司引进国外先进技术和设备，建成1.5万吨PTMEG生产装置。该生产装置引入国际一流的工艺控制技术和检测系统，采用了目前最先进的固体酸催化剂技术，解决了用高氯酸、氟磺酸、杂多酸为催化剂所产生的环境污染问题，为生产国际一流的PTMEG产品奠定了基础。PTMEG项目作为国务院批准的国债项目，它的建成填补了国内空白，促进了三维公司以1,4－丁二醇为龙头的产品链的形成，在我国化工领域的发展中具有开创性意义。

PTMEG是氨纶弹性纤维和聚氨酯弹性体的重要原料，素有“聚氨酯制品之王”之称，进入2000年以来，国际上一直以6－8％的高速度增长，在我国更表现出日益强劲的市场需求。我公司引进建设的这套装置，具有工艺控制先进，检测系统完善，装备精良的特点。该产品质量已到达国际一流水平，部分指标已超过目前世界著名大公司质量标准，完全可以满足用户的需求。

四氢呋喃(THF)

山西三维集团股份有限公司引进英国戴维公司先进技术和设备，建成1.5万吨四氢呋喃生产装置。该项目的建成，填补了我国技术空白，结束了该产品长期依赖进口的历史，在化工和医药生产领域具有开创性意义。

四氢呋喃产品主要用于树脂溶剂、反应溶剂、色谱溶剂及医药中间体，市场需求强劲，前景极为广阔。我公司引进建设的这套装置，其控制系统和检测系统均采用了世界一流水平的设备设施，技术先进，工艺稳定，产品质量达到国际一流标准。产品投放市场以来，得到广大用户的首肯和推崇。

聚醋酸乙烯酯乳液（PVAC）是以醋酸乙烯为主单体的高分子聚合物，俗称白乳胶。该乳胶无环境污染，价格便宜，使用方便，是木材、纸张、纤维等多孔性材料粘接的理想用品。广泛用于印刷、木材粘接、建筑、皮革、卷烟、纸加工、纤维加工、铝箔纸复合、砂布、砂纸粘合等行业，也可用于内墙涂料、铸钢用绝缘板加工等方面。我公司生产的系列白乳胶，质量稳定、品种齐全，可根据您的不同需求，提供满意和适用性良好的产品。

可再分散性乳胶粉

可再分散性乳胶粉是聚合物乳液经喷雾干燥后形成的粉体，也称干粉胶。这种粉体在与水接触后能迅速还原成乳液，并保持与初始乳液相同的性质，即水分蒸发后会形成膜，这种膜具有高柔韧性、高耐侯性和对各种基材的高粘结性。

醋酸乙烯—乙烯共聚乳液（VAE）

VAE乳液系醋酸乙烯与乙烯共聚乳液，是一种性能优异的粘合剂。与聚醋酸乙烯乳液相比，VAE聚合物的柔韧性、耐候性、耐皂化性、耐水性等大大改善。

三维牌VAE乳液具有永久的柔韧性、较好的耐酸碱性和良好的混溶性，它能与大多数添加剂、颜料和填料混合，而不会发生凝聚现象，能与许多低分子和高分子水溶性聚合物直接混合。同时，三维牌VAE乳液能够耐紫外线老化，且具有良好的成膜性和的粘接性。该产品无毒无味，无公害，符合现代环保发展要求。三维牌VAE乳液在实际应用中广泛用于粘合剂、涂料、水泥改性、织物及纸张加工等领域。该类产品属于水基型粘合剂，在美国通过了FDA（美国食品与药品管理局）认证，可作食品类包装的粘合剂聚乙酸乙烯酯乳液（白乳胶

山西三维集团股份有限公司聚乙酸乙烯酯乳液（白乳胶）项目，开发建设于八十年代末期，1994年引进世界最大粘合剂公司——德国汉高公司（HenKel）先进技术软件和关键设备进行扩建改造，1998年完成在太原高新技术开发区的大规模异地建设。目前，总装置能力为35000吨/年，可生产40余个品种及型号的白乳胶产品，是国内产销量最大、技术含量最高、型号品种最多、适用范围最广的科研、生产基地。

公司20万吨粗苯精制生产装置，可生产精苯12.45万吨、甲苯3.33万吨、混合二甲苯1.38万吨。该项目是基于山西省焦炭产量大、粗苯资源丰富等有利条件建设的，完全符合国家和山西省大力发展煤化工产业的政策导向。公司20万吨粗苯精制项目引进国外先进的加氢萃取精馏生产工艺，具有较高的热稳定和化学稳定性、无腐蚀性、无毒性以及溶剂损失少、产品纯度、收率高、节能环保等特点。该装置采用了先进的FCS和ESD控制系统，具有良好的操作性、可靠性和安全性；先进的粗苯加氢精制工艺，避免了传统的硫酸精制法中产生的酸焦油处理困难等问题，确保了产品品质的优良，且“三废”排放量少，符合清洁生产的要求。公司将以科学的管理，精良的装备，先进的技术和高素质的人才队伍，为客户提供优质的产品和一流的服务。

混合二甲苯

混合二甲苯为无色透明液体，具有中等毒性，溶于乙醇和乙醚，不溶于水。主要用于生产对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和汽油添加剂。混二甲苯主要销售到炼厂，分离成纯的对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯，其中对二甲苯的主要下游产品是PBT和PET。

甲苯

甲苯（C6H5CH3）无色液体，有类似苯的气味，毒性中等，可燃，溶于乙醇、苯及乙醚，不溶于水。甲苯也是基本有机原料之一。

车用石油烃掺和甲苯等轻芳烃具有抗爆与增功的效能，甲苯具有很高的掺和辛烷值，且相对挥发度低，可与丁烷、戊烷等低价易挥发组分相混合，成为车用燃料的重要调和组分；甲苯也是工业上最早应用的烃溶剂的一种，其作溶剂的应用范围主要是表面涂料和聚合反应和精细化学品生产，还可用作萃取溶剂。

甲苯的其他用途主要有：直接硝化制各种硝基甲苯化合物；光催化下直接氯化生产甲苯的甲基氯化物，或在较低温度下通过氯化反应制取氯代苯化合物；直接氧化甲苯制取苯甲酸和苯甲醛；还可制取其他衍生物。

苯（C6H6）为无色至淡黄色易挥发、非极性液体。具有高折射性和强烈芳香气味，易燃、有毒！与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳、二硫化碳和醋酸混溶，微溶于水。它是重要的基本化工原料之一。以苯为原料生产的化工产品主要有苯乙烯、环己烷、苯酚、氯化苯、硝基苯、烷基苯和顺酐等。苯广泛应用合成树脂和塑料、合成纤维、橡胶、洗涤剂、染料、农药、医药等领域。苯也广泛用作熔剂，在炼油工业中用作提高汽油辛烷值的掺和剂。

聚乙烯醇(108建筑胶水)

聚乙烯醇.丙烯酰胺胶水详解 目前的丙烯酰胺胶水做法有两种：一种是丙烯酰胺共聚后与聚乙烯醇水溶液进行混合，另一种是丙烯酰胺和聚乙烯醇一起在引发剂下进行共聚。现在常用的是第二种的生产方法。那么这里有个疑问，这两种方法有没有区别？聚乙烯醇和丙烯酰胺是否会发生反应？丙烯酰胺主要含有双键和酰氨基的两个官能团，能与各种活性单体反应。聚乙烯醇主要含有羟基一个官能团。可以进行缩醛化、酯化、醚化等反应。丙烯酰胺水溶液单独共聚，主要进行的是以双键为主的自由基聚合反应。聚乙烯醇和丙烯酰胺之间能否反应，国内相关的文献报道比较少。唯一可参照的是淀粉和丙烯酰胺之间的接枝反应。在接枝反应中采用氧化还原体系以丙烯酰胺单体接枝改性大分子淀粉。但聚乙烯醇的分子量比较大，与丙烯酰胺的接枝反应速度远远低于丙烯酰胺单体之间的双键自由基共聚反应。通过降低聚乙烯醇的分子量，可以提高两者的反应速度。如聚乙烯醇高温溶解后，加入一定量的双氧水，降低聚乙烯醇的聚合度。但降低聚合度的话，胶水的粘接强度和稠度都会有所损失，所以这一方法不适合实际应用。所以，我们可以得出结论：聚乙烯醇和丙烯酰胺之间可以进行接枝反应，但相对于丙烯酰胺单体之间的双键自由基共聚反应，基本上可以忽略不计。从实际生产中我们也可以看出，共聚和复配，基本性能差不多。唯一区别的是，丙烯酰胺与聚乙烯醇一起反应后，两者之间的混溶性比较好，不容易分层。丙烯酰胺单体在氧化还原体系下发生自由基聚合反应，那我们通过操控聚合反应来达到我们所需要的聚合产物。那首先明确一点，我们需要什么样的聚合产物？ 我个人认为，在建筑胶水里，我们通过反应来控制胶水的分子量、离子*联度。 分子量——分子量大小，分子量越大，稠度越高; 离子性——阴离子、阳离子、非离子和两性离子; 交联度——线型、星型、交联网络; 分子量是不是越大越好？胶水是不是越稠越好吗？当然不是，如果稠的胶水好用，那很简单，聚丙烯酰胺多加一点。事实上，我碰到很多客户反应，同样的原料，胶水做稠了反而不好批了。 我们的胶水是需要哪种离子型比较好。丙烯酰胺胶水最容易反应生成阴离子型，增稠效果比较好，但是对水泥有絮凝作用。非离子型增稠效果差一点，但对水泥的絮凝比较小一点。 线型的聚合物，粘接强度差，通过交联后成网络结构，强度提高，但交联过度，水溶性变差，胶水有点发白（浑浊）。 因此，我们先明确一下我们需要什么样的胶水：合理的分子量（稠度），非离子型，合

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、 令狐采学 二、实验目的 了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。 三、实验原理 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下: 聚乙烯醇缩醛化机理: 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合

剂。 四、实验药品及仪器 药品：聚乙烯醇（7g）---、甲醇（4.6mL） ---、盐酸(40%工业纯1:4）、氢氧化钠(1.5mL)（8%）、蒸馏水（90+34mL）等； 仪器：恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。 五、实验装置图 六、实验步骤与现象分析 步骤（1）： 在250ml三颈瓶中，加入90ml去离子水（或蒸馏水），7g聚乙烯醇，搅拌下升温溶解。 现象：[白色晶状聚乙烯醇溶解] 分析：[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中] 步骤（2）： 等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6ml甲醛（40%工业纯），搅拌15min，再加入1:4的盐酸，使溶液PH为1~3，保持温度90℃左右，继续搅拌。 分析：[调节PH使之为酸性，是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。升温是由于甲醛沸点低易挥发，缩合反应不可

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下: 聚乙烯醇缩醛化机理: 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严

格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。 三、实验药品及仪器 药品：聚乙烯醇（7g）---、甲醇（4.6mL）---、盐酸(40%工业纯1:4）、氢氧化钠(1.5mL)（8%）、蒸馏水（90+34mL）等； 仪器：恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。 四、实验装置图

五、实验步骤与现象分析 步骤（1）： 在250ml三颈瓶中，加入90ml去离子水（或蒸馏水），7g聚乙烯醇，搅拌下升温溶解。 现象：[白色晶状聚乙烯醇溶解] 分析：[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中] 步骤（2）： 等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6ml甲醛（40%工业纯），搅拌15min，再加入1:4的盐酸，使溶液PH为1~3，保持温度90℃左右，继续搅拌。 分析：[调节PH使之为酸性，是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。 升温是由于甲醛沸点低易挥发，缩合反应不可能进行得很完全，升温保温是为了使未反应完的甲醛能在酸性介质中继续与聚乙 烯醇缩合] 步骤（3）： 反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或者絮状物时，立即迅速加入1.5ml8%的NaOH溶液，同时加入34ml去离子水，调节PH8~9,冷却降温出料。 现象：[体系变粘稠，同时有絮状物产生] 分析：[体系变粘稠是因为随着反应进行，~OH变少，导致产物的亲水性变差；而絮状物是产生了交联产物。加水是为了缓和粘稠程 度，加入NaOH是为了中和体系中的H离子，防止进一步交联

聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备

1.实验 1．1试剂和仪器 (1)仪器：Alpha-Centau“FT．IR型红外光谱仪 (日本岛津)，S540—SEM型扫描电镜(日本日立)，热 分析(DT A_TG)(Du Pont 1090B型热分析仪)，紫 外一可见光谱仪(日本日立)UV-3400紫外可见分光光度计，PH孓3C型精密pH计(上海精密科学有限 公司)。 (2)试剂：壳聚糖(CS)(浙江玉环县化工厂，分 子量：1．5×105，脱乙酰度：93％)，聚乙烯醇(PVA) (佛山市化工实验厂，日本进口分装，Mw一1．o× 105)，冰乙酸(分析纯)，甲醛(37％，分析纯)，盐酸 (分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。 1．2水凝胶的制备及其溶胀性能测试 1．2．1水凝胶的制备 取50mL圆底烧瓶，向其中加入o．5 g CS、 15mL二次水和2mL冰乙酸(3 m01／L)，搅拌均匀 后，再加入o．39 PVA，搅拌混合均匀，然后抽真空， 向其中加入2mL甲醛(37％)，室温反应24h；成胶 后，取出，切成1mm3左右的颗粒，用二次水浸泡，每 天换1次水，1周后取出；真空干燥，最后置于干燥 器中备用。

2. 实验 1．1 实验样品的制备 1．1．1 银溶胶的制备 将0．001mol／L的单宁酸和0．1mol／L的Naz COs溶液加热 至6O℃并搅拌，逐滴滴加0，001mol／L的AgNO3。当混合物颜 色逐渐加深至橙红色时，形成稳定的银溶胶。反应的关键是控 制AgNOa溶液的滴加速度和加入量。其反应机理l1]为： 6 AgNOs+ 6H52046+ 3 Na2C03— 6Ag +C76H52049+6 NaNO3+3 0 1．1．2 Ag／聚乙烯醇复合水凝胶的制备 制备浓度为1O％的PVA溶胶，将新制备的银溶胶在搅拌 的条件下加入PVA溶胶中，其混合液在室温下静置5min后倒 入模具中，放入THCD-04低温恒温槽中，采用冷冻一解冻法使之 结晶成型。每个循环的冷冻一解冻工艺见图1。按此做7个循环 制得样品，即得到Ag／PVA水凝胶。同理可制得Ag 浓度为 O％、0．125％、0．25 、0．5％ (即Ag 占PVA的质量百分比 为：O％、1．25％、2．5 和5 )的Ag／PVA复合水凝胶。将样品制成哑铃形，测试区宽度约4mm，厚度约lmm(每个样品在测试前用千分尺精确测定其宽度和厚度)。每个样品裁5个样条，结果取平均值。2．1 Ag／PVA复合水凝胶的制备 微粒由于比表面积很大和表面不饱和键较多，具有很高的 表面能，所以极易团聚_3]。如果金属微粒发生团聚，则其光、电、

胶水的制备word版

项目八、107胶的制备 （缩合） 学习目标及要求 ?知识目标： 1、能够掌握缩合反应的类型，反应原理，参加反应的特征官能团。 2、能够掌握缩合反应特点，反应进行时控制条件，溶剂介质，催化剂的类型与使用。 3、能够通过阅读说明书，实验手册掌握合成装置的工作原理，操作或使用要点。 4、能够掌握原料，中间物，产品，缩合副产物的物理、化学性质知识，以及相应的处理手段和原理。 ?能力目标： 1、能够根据项目任务，选择原料，并详细记录原料的物性参数。 2、能够根据小试条件要求选用合成实验装置与辅助设备、仪器。（主要有反应釜，搅拌装置，冷凝设备，量具，电、水浴或油浴加热装置，冰浴或制冷装置，常减压和真空蒸馏装置）。详细记录设备规格、材质、适用范围与指标。 3、能够根据修订后的试验方案进行合成实验，控制合成条件最终制备出产品。 4、能够学会运用相关仪器（如黏度计、色度仪、SEM等）对产品进行性能表征（如粘度、色度、粒度等）。 5、能够处理小试过程中的危险和异常情况。 工作任务： 胶粘剂107胶水制备任务书 8.1 认识107胶水 8.1.1产品性能 中文化学名称：聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂 俗称：107胶 结构式：

物化性质： 1、外观：无色或浅黄色透明液体 2、固体含量（%）：≧8.0 3、黏度（Pa.s）：1.0（23±2℃） 4、游离甲醛（%）：≦0.5 5、pH值：7~8 6、低温稳定性（0℃，24h）：呈流动状态 8.1.2主要用途 107胶学名为聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂，是以水为介质的溶液或乳液形成的胶粘剂。聚乙烯醇缩甲醛具有很高的机械强度、高软化温度（140~150℃）、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的电性能，是生产高韧性、可挠性、耐热性、耐磨性及高介电强度漆包线的重要材料。 8.1.2.1在胶粘剂方面的应用 聚乙烯醇缩甲醛与酚醛树脂相组合的胶粘剂，是第一种合成树脂胶粘剂用于金属的结构胶粘剂。众多商品结构胶粘剂是以聚乙烯醇缩醛和热固性树脂，例如酚醛、环氧、环氧一酚醛等为基础组成的。 8.1.2.2在涂饰材料中的应用 聚乙烯醇缩甲醛在涂料领域中的应用占有重要的位置。缩醛分子中的羟基提供了活性点，它可与热固性树脂发生化学反应。多数与其他树脂相配合的涂膜可在空气中干燥，室温施工。 8.1.3合成原理及工艺 8.1.3.1反应原理 主反应： CH 2 CH OH CH 2 CH OH CH 2 CH OH CH 2 +HC O H HCl 加热 CH 2 CH OH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH 2 O O +H2O 聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛进行缩合反应。反应副产物：

聚乙烯醇

聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定 刘世宏 （中南大学 化学化工学院 长沙 410000） 摘要：聚乙烯醇缩甲醛( PVF ,俗称107胶) ,从80年代初期在我国开发应用以来, 在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用. 但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差, 一般为不合格产品。本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能, 使制得的PVF 粘度符合JC438291 的标准, 其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准. 关键词：聚乙烯醇缩甲醛胶 制备 甲醛消除剂 乙酰丙酮分光光度法 前言：聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇与甲醛在酸性催化剂存在下缩醛化而得，缩醛化后产物中会存在甲醛。甲醛（HCHO ）是一种无色易溶的刺激性气体，甲醛可经呼吸道吸收。现代科学研究表明，甲醛对人体健康有负面影响。因此本实验的另一个目的是确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果。 1. 实验 1.1 实验原理 可作为甲醛消除剂的物质有很多种，本小组原打算使用亚硫酸钠作为甲醛消除剂，原理为： 但实验室没有预先准备亚硫酸钠，因而使用的是之前小组定下的双氧水，反应式如下： H C H O +H 2O 2HCOOH +H 2O 而原配方中采用的是尿素，反应原理为甲醛与尿素生成羟甲基化合物，能与聚乙烯醇中的羟基发生共价交联，对体系的性能影响不大。[1] 甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的 3,5- 二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。酚大于甲醛1500 倍，乙醛大于甲醛 300 倍时，不干扰测定。本方法检出限0.25 μg/5ml ，当采样体积为30L 时，最低检出浓度为0.008mg/m 3。[2] 甲醛的计算公式如下： 甲醛（mg/m3）=W/Vn 其中 W —样品中甲醛含量，μg ； V n —标准状态下采样体积，L 。 H C H O +Na 2SO 3+H2O HO 2SO 3Na +NaOH

实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验六聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备

聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备 一、实验目的 了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下: 聚乙烯醇缩醛化机理： 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物

(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。 三、实验药品及仪器 药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、盐酸、氢氧化钠 仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴 实验装臵如下图： 四、实验步骤及现象 步骤现象分析 在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。 搅拌加热升 温至90℃左右 时，聚乙烯醇全 部溶解，溶液无 色透明，瓶内无 白色固体。 聚乙烯醇熔点>85℃, 所以需升温至85-90℃。 等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。保持反应温度85- 加入盐酸， 溶液无明显变 化，PH降低至2 左右。 加入甲醛后 加热升温，溶液 变稠。 升温至85- 必须控制PH为1-3， 所以加入盐酸不能太多也 不能太少。当pH过低时， 催化剂过量，反应过于猛 烈，造成局部缩醛度过 高，导致不溶于水的产物 产生。当pH过高时，反应 过于迟缓，甚至停止，结

聚乙烯醇及其缩丁醛的制备

五、聚乙烯醇及其缩丁醛的制备 一、实验目的 1．了解聚合物中官能团反应的常识，并学会其中的操作技术。 2．了解大分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应基团时，均可 按小分子有机反应历程进行高分子反应。 3．了解通过高分子反应改性原理。 二、实验原理 由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，而只能以它的酯类（即聚乙酸乙烯酯）通过醇解在酸性条件下进行，通常用乙醇或甲醇作溶剂，酸性醇解时，由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸，可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水；碱性醇解时，产品中含有副产品醋酸钠，目前工业上都采用碱性醇解法。 碱性醇解： 酸性醇解： 醇解在加热和搅拌下进行。初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出，当约有60％的乙酰氨基被羟基取代后，聚乙烯醇即自溶液中大量析出，继续加热，醇解在两相中进行，在反应过程中，除了乙酸根被醇解外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯酯的支化度愈高，醇解后分子量降低就愈多。 聚乙烯醇是白色粉末，易溶于水，将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4-K 2SO 4的溶液中，聚乙烯醇即沉淀而出，再用甲醛处理就得高强度、密度大的人造纤维，商品名叫“维尼纶”。 聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，就C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH NaOH C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COONa +CH 3COOCH 3C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH H 2SO 4 C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COOH +CH 3COOCH 3

聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备

聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备 一、实验目的 了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。 以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点 二、实验原理 聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。国内有许多厂家生产此胶水。因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下 : 聚乙烯醇缩醛化机理： 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。 三、实验药品及仪器 药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、氢氧化钠,浓盐酸，硫酸 仪器：搅拌器、恒温水浴,球形冷凝管，温度计，滴液漏斗， 三口烧瓶实验装置如下图： 四、实验步骤及现象 步骤现象分析 在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。 搅拌加热升温至 90℃左右时，聚乙烯醇 全部溶解，溶液无色透 明，瓶内无白色固体。 聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至 85-90℃。 等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。保持反应温度85-90℃，继续搅拌20min，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL8%的NaOH溶液，同时加入34mL去离子水(或蒸馏水)。调节体系的pH 值为8-9。然后冷却降温出料，获得无色透明粘稠的液体，即市场出售的红旗牌胶水。 加入盐酸，溶液 无明显变化，PH降低至 2左右。 加入甲醛后加热升 温，溶液变稠。 升温至85-90℃一 段时间后，出现气泡， 加入NaOH和蒸馏水， PH值为9左右。冷却， 得无色透明粘稠的液 体。 必须控制PH为1-3，所以加入盐 酸不能太多也不能太少。当pH过低 时，催化剂过量，反应过于猛烈，造成 局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物 产生。当pH过高时，反应过于迟缓， 甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛 化成都过低，产物粘性过低。 加入甲醛后加热升温，聚乙烯醇与 甲醛反应，缩醛化，体系粘度变大，溶 液变粘稠。 产生气泡，说明分子间已经开始交 联，故此时要停止加热。 调节PH为8-9是因为，在酸性条 件下，聚合物与空气接触不稳定会继续 缩醛化，所以要调PH>7

水溶性高分子聚乙烯醇的制备及其应用

水溶性高分子聚乙烯醇的制备及其应用 * 中山大学化学与化学工程学院应用化学广州 510275 摘要：本实验采用溶液聚合法，以AIBN作为引发剂合成聚乙酸乙烯酯，然后用NaOH的甲醇溶液进行醇解，得到聚乙烯醇5.527 g，产率54.0%，之后利用红外对聚乙酸乙烯酯与聚乙烯醇进行表征。之后利用聚乙 烯醇的缩醛化反应制备胶水，利用聚乙烯醇的性质制备面膜。 关键词：水溶性高分子聚乙烯醇聚乙酸乙烯酯红外光谱法 1.引言 水溶性高分子化合物又称水溶性树脂或水溶性聚合物，是一种亲水性的高分子材料，在水中能溶胀而形成溶液或分散液。1924年，德国化学家WO. Hermann和WW. Haehel首次将碱液加入到聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中，得到聚乙烯醇（PV A）。聚乙烯醇为白色絮状固体或片状固体，无毒无味，是使用最广泛的合成水溶性高分子，具有优良的力学性能和可调节的表面活性。PV A具有多羟基强氢键，以及单一的-C-C-单键结构，这样的结构不但使PV A具有亲水性，还有黏合性、成膜性、分散性、润滑性、增稠性等良好性能。 PV A的制备首先由乙酸乙烯酯聚合成聚乙酸乙烯酯，然后将其醇解生成PV A，其反应式如下： PVA的结构可以看成是交替相隔的碳原子上带有羟基的多元醇，因此，其发生的反应为多元醇反应，如醚化、酯化、缩醛化。聚乙烯醇和羰基化合物反应可得到缩醛化合物。本实验利用聚乙烯醇和甲醛反应，生产聚乙烯醇缩甲醛，作为胶水使用。 2.实验过程 2.1 实验仪器 三颈瓶，回流冷凝管，水浴锅，蒸汽蒸馏装置，滴液漏斗，pH试纸，培养皿，抽滤装置，滤纸，真空烘箱。2.2 实验试剂 偶氮二异丁腈（AIBN），甲醇，乙酸乙烯酯，NaOH，聚乙烯醇，甲酸，40%甲醛水溶液，盐酸，羧甲基纤维素，丙二醇，乙醇。 2.3 实验步骤

聚乙烯醇

聚乙烯醇(简称PV A)最早由德国的化学家赫尔曼（W.O.Hemnann）和海涅尔(W.Hachnel)于1924年发明的。1951年我国已经从事PV A 的研究和开发工作，20世纪70年代市场上出现了PV A商品。由于合成技术的不断提高和价格不断下降，它的用途日益广泛，发展速度很快。 聚乙烯醇是通过醋酸乙烯酯聚合制得聚醋酸乙烯酯(PvAC)，然后再醇解或者水解得到的。由于羟基基团的存在，使PvA有很高的吸水性，是一种性能优良，用途广泛的水溶性聚合物。聚乙烯醇为一种可溶性树脂，一般用作纺织浆料，粘合剂、建筑等行业。也可通过改性制成薄膜，用来制作可降解的地膜、保鲜膜等。聚乙烯醇的最大特点就是可以自然降解，环境友好。 1聚乙烯醇的性质 聚乙烯醇一般为白色或微黄色，为絮片状、颗粒状、粉末状固体。无毒无味，性能介于塑料和橡胶之间。PV A溶液遇碘液变深蓝色，这种变色受热后消失而冷却又重现。由于分子链上含有大量的侧基一羟基，具有良好的水溶性，同时还具有良好的成膜性、粘接力和乳化性，有卓越的耐油脂和耐溶剂性能。聚乙烯醇的相对密度为(25℃／4℃)1.27～1.31(固体)、1.02(10％溶液)，熔点230℃，玻璃化温度75-85℃，在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。加热至160一170℃脱水醚化，失去溶解性，加热到200℃开始分解。超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。折射率1．49"-'1．52，热导率0.2w／(m·K)，比热容l～5J／(kg·K)，电阻率(3．1～3．8)×107 ?·cm。

1.1PV A在水中的溶解性 聚乙烯醇溶于水，几乎都是溶解在水中使用，其溶解性很大程度上受聚合度、特别是醇解度的影响。PV A是一种含有大量羟基的高聚物，而羟基是强亲水性基团，所以它是一种水溶性的高分子化合物。然而，由于大分子内和分子间存在者较强的氢键，所以阻碍了其水溶性。PV A中残余的醋酸根(表现在醇解度的高低)是疏水性基团。它的存在，一方面阻碍了聚乙烯醇在水中的溶解；另一方面，它的空间位阻很大，妨碍了大分子之间或大分子本身氢键的形成，促进了水溶性。例如：1799-PV A残余醋酸根<0.2％，其结晶度高，所以只能溶解在95℃的热水中。1788—PV A残余醋酸根为12％，故在20℃时几乎完全溶于水。 PV A不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜乙二醇，溶于丙三醇、乙醇胺、甲酰胺等。120--150℃可溶于甘油。但冷至室温时成为胶冻。一般说来，聚合度增大，聚乙烯醇水溶液的粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性增大，但在水中的溶解度下降，成膜后的伸长率下降。醇解度增大，在冷水中溶解度下降，而在热水中的溶解度提高。聚乙烯醇的溶解性随其醇解度的高低而有很大差别。醇解度小于66％，由于憎水的乙酰基含量增大，水溶性下降。醇解度在50％以下，聚乙烯醇即不再溶于水。以上品种的产品，一旦制成水溶液，就不会在冷却时从溶液中再析出来。 温度对聚乙烯醇溶解性能的影响也因醇解度的高低而不同。在醇

聚乙烯醇

聚乙烯醇

聚乙烯醇(简称PV A)最早由德国的化学家赫尔曼（W.O.Hemnann）和海涅尔(W.Hachnel)于1924年发明的。1951年我国已经从事PV A的研究和开发工作，20世纪70年代市场上出现了PV A商品。由于合成技术的不断提高和价格不断下降，它的用途日益广泛，发展速度很快。 聚乙烯醇是通过醋酸乙烯酯聚合制得聚醋酸乙烯酯(PvAC)，然后再醇解或者水解得到的。由于羟基基团的存在，使PvA有很高的吸水性，是一种性能优良，用途广泛的水溶性聚合物。聚乙烯醇为一种可溶性树脂，一般用作纺织浆料，粘合剂、建筑等行业。也可通过改性制成薄膜，用来制作可降解的地膜、保鲜膜等。聚乙烯醇的最大特点就是可以自然降解，环境友好。 1聚乙烯醇的性质 聚乙烯醇一般为白色或微黄色，为絮片状、颗粒状、粉末状固体。无毒无味，性能介于塑料和橡胶之间。PV A溶液遇碘液变深蓝色，这种变色受热后消失而冷却又重现。由于分子链上含有大量的侧基一羟基，具有良好的水溶性，同时还具有良好的成膜性、粘接力和乳化性，有卓越的耐油脂和耐溶剂性能。聚乙烯醇的相对密度为(25℃／4℃)1.27～1.31(固体)、1.02(10％溶液)，熔点230℃，玻璃化温度75-85℃，在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。加热至160一170℃脱水醚化，失去溶解性，加热到200℃开始分解。超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。折射率1．49"-'1．52，热导率0.2w／(m·K)，比热容l～5J／(kg·K)，电阻率(3．1～3．8)×107 ?·cm。

解度为97％～98％时这种影响变得十分明显。 1.2PV A水溶液的性质 从表1．1可知，当聚乙烯醇的水溶液浓度为1％～5％时，在室温下放置较长时间或长时间加热，其粘度不下降，说明没有解聚现象。当溶液浓度增高时，粘度也有所升高，长时间静置后可出现凝胶，因为放置后形成了超分子结构。但加热后凝胶消失，形成均一的溶液。 （1）PV A水溶液粘度的变化 PV A水溶液的粘度随品种、溶液浓度、溶液温度而变化。PV A．1799羟基较多，又缺少空间障碍，分子之间易产生氢键，易进行交联。所以，PV A-1799水溶液粘度随时间而上升，而1788-PV A 几乎看不出粘度随时间上升而变化。其粘度随时间大体是一直线关系。 （2）聚乙烯醇溶液的溶胶一凝胶化转变 凝胶化有两种物理途径：一是提高溶液的浓度；二是降低溶液的温度。聚乙烯醇浓度越高，其凝胶点也越高。凝胶的熔融行为与结晶热力学熔融相类似。随着聚乙烯醇浓度的增加，由于PV A分子互相缠结，溶液由稀溶液进入亚浓溶液，此时溶液占有的空间完全被溶胀的大分子线团所填充，聚乙烯醇浓溶液会形成凝胶。

实验二 107胶的合成

实验二 聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）的合成及其测定 一、实验目的 1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理、制备过程及用途。 2. 学习和掌握聚乙烯醇缩甲醛胶质量的分析检验方法。 3. 学会涂-4粘度计测定胶黏剂黏度的使用方法。 二、实验原理 1．主要性质和用途 聚乙烯醇缩甲醛(polyvinyl formal)，又名107胶，为无色透明溶液，易溶于水，性能优良，价格低廉。故广泛应用于建筑业，有建筑业“万能胶”之称。可用于粘接金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶、瓷砖、壁纸、外墙饰面等。还用于制鞋业粘贴皮鞋衬里和作文具胶水等。107胶经尿素改性后称为801胶。 2．合成原理 早在1931年,人们就已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PVA 的水溶性而无法实际应用。利用”缩醛化”减少其水溶性,就使得PVA 有了较大的实际应用价值。用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同,性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右,就得到了人们称为”维纶”的纤维.维纶的强度是棉花的1.5-2倍,吸湿性5%,接近天然纤维,又称为”合成棉花”。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在酸的催化作用下制得，随缩醛度的不同，性能和用途也不同（注：作为维尼龙纤维的聚乙烯醇缩甲醛，反应程度控制在75%~85%，不溶于水）。本实验合成的聚乙烯醇缩甲醛作为胶水和涂料成膜物质使用，为水溶性。 聚乙烯醇(简称是PV A)分子中含有的羟基(--OH)是一种亲水性基团，因面PV A 溶于 水。它的水溶液可作为粘结剂使用。PVA 按其聚合度和醇解度的不同而有多种型号．本实验所用的PV Al7-99系指平均聚合度约为1700，醇解度约为99％(mol ％)的PV A 。 为了提高PV A 的耐水性，可以通过PV A 的缩醛化反应来改性。聚乙烯醇缩甲醛胶水即是PV A 在盐酸催化作用下，其中部分羟基与甲醛进行缩醛化反应(一种消去反应或缩合反应)生成的热塑性树脂，其反应原理及反应式如下： （1）分子内缩醛化 CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2 +CH O H 加热 OH OH OH CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2 OH O O CH 2+ H 2O （2）分子间缩醛化 —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH — —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH — +HCHO OH OH OH O O O OH OH OH HCl /加热 CH 2 CH 2 CH 2 O O O —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH — —CH 2—CH —CH 2—CH —CH 2—CH —

聚乙烯醇及其缩丁醛的制备

五、聚乙烯醇及其缩丁醛的制备 一、实验目的 1．了解聚合物中官能团反应的常识，并学会其中的操作技术。 2．了解大分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应基团时，均可按小分子有机反应历程进行高分子反应。 3．了解通过高分子反应改性原理。 二、实验原理 由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，而只能以它的酯类（即聚乙酸乙烯酯）通过醇解在酸性条件下进行，通常用乙醇或甲醇作溶剂，酸性醇解时，由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸，可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水；碱性醇解时，产品中含有副产品醋酸钠，目前工业上都采用碱性醇解法。 碱性醇解： 酸性醇解：C H2 H C OCOCH3 H2 C H C OCOCH3 CH OH NaOH C H2 H C OH H2 C H C OH +CH3COONa+CH3COOCH3 C H2 H C OCOCH3 H2 C H C OCOCH3 CH OH H2SO4 C H2 H C OH H2 C H C OH +CH3COOH+CH3COOCH3

醇解在加热和搅拌下进行。初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出，当约有60％的乙酰氨基被羟基取代后，聚乙烯醇即自溶液中大量析出，继续加热，醇解在两相中进行，在反应过程中，除了乙酸根被醇解外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯酯的支化度愈高，醇解后分子量降低就愈多。 聚乙烯醇是白色粉末，易溶于水，将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4-K 2SO 4 的溶液中，聚乙烯醇即沉淀而出，再用甲醛处理就得高强度、密度大的人造纤维，商品名叫“维尼纶”。 聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，就是粘结力大，制造安全透明玻璃的一种原料，此外聚乙烯醇对许多有机溶剂的不溶性，可用来制造耐汽油的衬垫合管子。 三、主要试剂和仪器 聚乙酸乙烯酯 乙醇 氢氧化钾－乙醇溶液 正丁醛盐酸羟氨水溶液 搅拌器 三颈瓶 冷凝管 滴液漏斗等 四、实验步骤 1．乙酸乙烯酯的醇解－聚乙烯醇的制备 在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的500ml 三颈瓶中加30ml16％的氢氧化钾－乙醇溶液[注1]，用水浴保持温度在20-25o C 左右[注2]，滴加80克浓度为26％的聚乙酸乙烯酯溶液，速度不宜过快[注3]，在40-45分钟内滴完，然后维持在此温度2小时，冷却至室温，用布氏漏斗过滤，产物为白－浅黄色固体，用60ml70％乙醇分四次洗涤，抽干，然后置于真空烘干箱中在50-60o C 之间烘干。 H 2C H C OCOCH 3 n H 2C H C OH n

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验精选报告.doc

聚乙烯醇缩甲醛的制备 班级： 11 级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037 同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24 指导教师：黄忠兵评分： 一、实验目的： 1.进一步了解高分子化学反应的原理； 2.通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水，掌握PVA 缩醛化的实验技术与反应原理。 二、实验原理： 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示： 高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成 水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。 因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等 因素。 三．实验仪器及实验试剂： 1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝 管一支， 10ml 量筒一个， 100ml 量筒一个，培养皿一个。 2.药品：聚乙烯醇1799 （PVA ），甲醛水溶液（40 ％工业甲醇），盐酸， NaOH, 去离子水。 四．实验步骤： 1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。 2.在 250ml 三口瓶中加入90ml 去离子水和17gPVA, 在搅拌下升温溶解。 3.升温到 85 °C ，待 PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌 15min ，滴加 1 ：4 的盐酸溶 液，控制反应体系PH 值为 1~3 ，保持反应温度。 4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入 2.5mL8 ％ NaOH 溶液，调节PH 值为 8~9 ，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。 五、实验过程记录 时间 t温度T/°C现象操作

聚乙烯醇PVA

聚乙烯醇PV A 聚乙烯醇，有机化合物，白色片状、絮状或粉末状固体，无味。溶于水，不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂、胶水等。 中文名：聚乙烯醇英文名polyvinyl alcohol, vinylalcohol polymer 别称：PV A 化学式[C2H4O]n 分子量 44.05（单体）CAS登录号9002-89-5 熔点230-240℃水溶性：溶于水外观：白色片状、絮状或粉末状固体 闪点：79℃应用：粘合剂、乳化剂、分散剂等 危险性描述：吸收后对身体有害，可燃，具有刺激性。 目录 1 技术指标 2 医药级 3 危险性 4 急救措施 5 消防措施 6 泄漏处理 7 操作处置 8 接触控制 9 个体防护 10 理化特性 ?特性 ? PV A薄膜制造 11 主要用途 12 配伍禁忌 13 用途应用 ?产品性能 ?产品用途 ?使用方法 ?贮存 ?消泡剂添加 ?储运 14 市场分析 技术指标编辑

聚乙烯醇产品标准（USP25）低黏度 中黏度

医药级编辑 医药用EG的等级及规格，EG系统的用途。医药级聚乙烯醇，不同于化工级别聚乙烯醇，它是一种极安全的高分子有机物，对人体无毒，无副作用，具有良好的生物相容性，尤其在医疗中的如其水性凝胶在眼科、伤口敷料和人工关节方面的有广泛应用，同时在聚乙烯醇薄膜在药用膜，人工肾膜等方面也有使用。其安全性可以从用于伤口皮肤修复，和眼部滴眼液产品可见一斑。其中一些型号也常被用在化妆品中的面膜、洁面膏、化妆水及乳液中，是一种常用的安全性成膜剂。 医药级主要规格 医药级用途 危险性编辑 健康危害：吸入、摄入对身体有害，对眼睛有刺激作用。 燃爆危险：该品可燃，具刺激性。 急救措施编辑 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 消防措施编辑 危险特性：粉体与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定浓度时，遇火星会发生爆炸。加热分解产生易燃气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 泄漏处理编辑 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。

胶粘剂107胶水的制备

胶粘剂107胶水的制备 （缩合） 学习目标及要求 ?知识目标： 1、能够掌握缩合反应的类型，反应原理，参加反应的特征官能团。 2、能够掌握缩合反应特点，反应进行时控制条件，溶剂介质，催化剂的类型与使用。 3、能够通过阅读说明书，实验手册掌握合成装置的工作原理，操作或使用要点。 4、能够掌握原料，中间物，产品，缩合副产物的物理、化学性质知识，以及相应的处理手段和原理。 ?能力目标： 1、能够根据项目任务，选择原料，并详细记录原料的物性参数。 2、能够根据小试条件要求选用合成实验装置与辅助设备、仪器。（主要有反应釜，搅拌装置，冷凝设备，量具，电、水浴或油浴加热装置，冰浴或制冷装置，常减压和真空蒸馏装置）。详细记录设备规格、材质、适用范围与指标。 3、能够根据修订后的试验方案进行合成实验，控制合成条件最终制备出产品。 4、能够学会运用相关仪器（如黏度计、色度仪、SEM等）对产品进行性能表征（如粘度、色度、粒度等）。 5、能够处理小试过程中的危险和异常情况。 工作任务： 胶粘剂107胶水制备任务书

8.1 认识107胶水 8.1.1产品性能 中文化学名称：聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂 俗称：107胶 结构式： 物化性质： 1、外观：无色或浅黄色透明液体 2、固体含量（%）：≧8.0 3、黏度（Pa.s）：1.0（23±2℃） 4、游离甲醛（%）：≦0.5 5、pH值：7~8 6、低温稳定性（0℃，24h）：呈流动状态 8.1.2主要用途 107胶学名为聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂，是以水为介质的溶液或乳液形成的胶粘剂。聚乙烯醇缩甲醛具有很高的机械强度、高软化温度（140~150℃）、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的电性能，是生产高韧性、可挠性、耐热性、耐磨性及高介电强度漆包线的重要材料。 8.1.2.1在胶粘剂方面的应用 聚乙烯醇缩甲醛与酚醛树脂相组合的胶粘剂，是第一种合成树脂胶粘剂用于金属的结构胶粘剂。众多商品结构胶粘剂是以聚乙烯醇缩醛和热固性树脂，例如酚醛、环氧、环氧一酚醛等为基础组成的。 8.1.2.2在涂饰材料中的应用 聚乙烯醇缩甲醛在涂料领域中的应用占有重要的位置。缩醛分子中的羟基提供了活性点，它可与热固性树脂发生化学反应。多数与其他树脂相配合的涂膜可在空气中干燥，室温施工。 8.1.3合成原理及工艺 8.1.3.1反应原理 主反应： CH 2 CH OH CH 2 CH OH CH 2 CH OH CH 2 +HC O H HCl 加热

PVA乙二醛缩醛胶的制备

PVA/乙二醛缩醛胶的制备与性能表征 王浩 (常熟理工学院化学与材料工程学院,苏州) 摘要介绍用乙二醛与聚乙烯醇缩合制备缩醛胶的方法,制得的产品性能优良,无挥发性,无甲醛刺激性气味。 关键词聚乙烯醇缩醛胶乙二醛粘度粘接强度无挥发性耐水性耐化学介质性 聚乙烯醇缩甲醛在建筑及装潢业具有广泛用途，但因产品有挥发性及刺激性气味，污染环境，影响人体健康，其应用受到很大限制。为克服这一缺点，进一步提高质量，本文采用聚乙烯醇与乙二醛缩合制备出低游离甲醛含量的缩醛胶，它不仅无挥发性，无甲醛的刺激性气味，而且各项性能指标均优于聚乙烯醇缩甲醛胶。 1 实验 1.1 原料和仪器 原料：聚乙烯醇（PVA），；乙二醛，%；盐酸，%，分析纯，；氢氧化钠，。 仪器：恒温水浴锅，电动搅拌机，四颈烧瓶500ml，滴液漏斗，量筒，温度计等。 1.2配方设计 本实验选用聚乙烯醇20g，乙二醛8g，水668g。为测试产品中乙二醛用量比例的影响，同时做平行实验：选定乙二醛4g、6g、10g、12g，其他条件均不变。进行性能测试，并进行对比。 1.3制备工艺 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四颈烧瓶中，加入聚乙烯醇和水，95℃下保温1h 使其全部溶解。滴加盐酸调节pH至1.5—2。降温至82℃左右，在30min内缓慢滴完规定量的乙二醛，保温1h，滴加氢氧化钠溶液调节pH 7—8，然后降温至70℃，，加入2g 尿素，75—80℃反应30min，降温至40℃以下即可将产品倒出。 1.4产品质量指标 外观：无色透明液体； pH 值：7—8； 固体含量：3%； 贮存稳定性：（4个月未见凝胶）； 2产品性能测试 为表征产品的性能，对其耐水及化学介质性、粘接强度、粘度等进行了测试；同时也测试了相同条件下制备的不同含量乙二醛的聚乙烯醇缩乙二醛胶的性能以便对比。各项性能的测试结果列于表1、表2、表3中。