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光谱分析知识点

光谱分析知识点
光谱分析知识点

原子发射光谱分析

1、原子发射光谱分析的基本原理(依据)

2、ICP光源形成的原理及特点(习题2)

:ICP是利用高频加热原理。

当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

其特点如下:

工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度。

(2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。

(4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。

(5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。

(6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。

3、掌握特征谱线、共振线、灵敏线、最后线、分析线的含义及其它们之间的内

在联系。(习题3)

4、:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线

具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。

5、灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振

线(resonance line)。

最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。

进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。

由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下,通常选择共振线作为分析线。

发射光谱定性分析的基本原理和常用方法。(习题5

由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在,这就是光谱定性分析的基础。

进行光谱定性分析有以下三种方法:

(1)比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行,但只适用于试样中指定组分的定性。

(2)对于复杂组分及其光谱定性全分析,需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光谱作为波长的标尺,来判断其他元素的谱线。

(3)当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时,可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长,然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。

光谱定量分析的依据是什么?为什么要采用内标?简述内标法原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么?(习题8)

解:在光谱定量分析中,元素谱线的强度I与该元素在试样中的浓度C呈下述关系:

I= a C b

在一定条件下,a,b为常数,因此

log I = b log C +log a

亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系,这就是光谱定量分析的依据。

在光谱定量分析时,由于a,b随被测元素的含量及实验条件(如蒸发、激发条件,取样量,感光板特性及显影条件等)的变化而变化,而且这种变化往往很难避免,因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。

用内标法进行测定时,是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线,在基体元素(或定量加入的其它元素)的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线,组成分析线对,利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。这时存在如下的基本关系:

log R = log(I1/I2) = b1log C + logA

其中A=a1/I2

内标元素和分析线对应具备的条件

①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质;

②内标元素若是外加的,必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。

③分析线对选择需匹配;

两条原子线或两条离子线,两条谱线的强度不宜相差过大。

④分析线对两条谱线的激发电位相近。

若内标元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电位也相近,这样的分析线对称为“均匀线对”。

⑤分析线对波长应尽可能接近。

分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小,并不受其它谱线的干扰。

⑥内标元素含量一定的。

原子吸收光谱分析

1、简述原子吸收分光光度分析的基本原理(依据)。(习题1)要掌握几个重要

前提条件:1)由空心阴极灯发射锐线光源(为什么?习题3);2)试样原子化蒸汽对锐线光源所发射的特征谱线进行吸收(原子化的方法?习题6);3)以峰值吸收代替积分吸收。满足以上条件,在一定浓度范围和一定火焰宽度

的情况下,A=kc。

2、原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响,减免措施与原理。

3、定量分析的依据和方法。(习题9)

AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法.

紫外吸收光谱分析

解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关.可以针对不同情况采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等对光的吸收主要影响信号的稳定性,可以通过零点调节来消除,由于这种吸收随波长的减小而增加,所以当测定吸收波长位于远紫外区的元素时,可以选用空气-H2,Ar-H2火焰.对于火焰中金属盐或氧化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。

有时,对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正:(1)邻近线校正法;(2)用与试液组成相似的标液校正;(3)分离基体.

解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.

与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用.

缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差.

解:在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下,当采用锐线光源时,溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系,这就是原子吸收光谱定量分析的依据。

常用两种方法进行定量分析:

(1)标准曲线法:该方法简便、快速,但仅适用于组成简单的试样。

(2)标准加入法:本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。

1、电子跃迁的类型有哪些?各种跃迁所需能量大小顺序如何?各处于什么波长范围?(习题2)

2、助色团、生色团的含义。有机化合物有几种类型紫外吸收带?它们产生的原因是什么?有什么特点?(习题4)

3、紫外吸收光谱的应用:定性分析、有机化合物分子结构的推断、纯度检查、定量测定

应特别注意: 有机化合物分子结构的推断,应用吸收波长与共轭程度的关系。(习题7,8,9)

4、紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较,有什么不同之处?(习题10)

红外吸收光谱分析

1、红外吸收光谱产生条件?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什

么?(习题1)

2、掌握基本概念:何谓基团频率?它有什么重要性及用途?(习题3)

何谓指纹区?它有什么特点和用途?(习题6)

3、熟记主要基团的基团频率,能指出给定图谱的主要谱峰的来源。(表10-3,

图10-9,图10-10)

解:从化学键的性质考虑,与有机化合物分子的紫外-可见吸收光谱有关的电子为:形成单键的s电子,形成双键的p电子以及未共享的或称为非键的n电子.电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间.处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后,可分别发生s→s*,s →p*,p → s*,n →s*,p →p*,n→p*等跃迁类型.p →p*,n →p*所需能量较小,吸收波长大多落在紫外和可见光区,是紫外-可见吸收光谱的主要跃迁类型.四种主要跃迁类型所需能量DE大小顺序为:n →p*

能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团,例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区,小于150nm但是当分子中引入-OH后,甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm,-OH起到助色团的作用.

当在饱和碳氢化合物中引入含有p键的不饱和基团时,会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区,这种不饱和基团成为生色团.例如,CH2CH2的最大吸收波长位于171nm处,而乙烷则位于远紫外区.

解:首先有机化合物吸收光谱中,如果存在饱和基团,则有s →s*跃迁吸收带,这是由于饱和基团存在基态和激发态的 s电子,这类跃迁的吸收带位于远紫外区.如果还存在杂原子基团,则有n →s*跃迁,这是由于电子由非键的n轨道向反键s轨道跃迁的结果,这类跃迁位于远紫外到近紫外区,而且跃迁峰强度比较低.如果存在不饱和C=C双键,则有p →p*,n →p*跃迁,这类跃迁位于近紫外区,而且强度较高.如果分子中存在两个以上的双键共轭体系,则会有强的K 吸收带存在,吸收峰位置位于近紫外到可见光区.

对于芳香族化合物,一般在185nm,204nm左右有两个强吸收带,分别成为E1, E2吸收带,如果存在生色团取代基与苯环共轭,则E2吸收带与生色团的K带合并,并且发生红移,而且会在230-270nm处出现较弱的精细吸收带(B带).这些都是芳香族化合物的特征吸收带.

(a)为a,b-不饱和酮,即第一种异构体,因为该分子中存在两个双键的pp共轭体系,吸收峰波长较长,而(b)在220nm以后无强吸收,说明分子中无K吸收带.故为第二中异构体.

解;可以,(1)中第一个化合物含有三个共轭双键,最大吸收波长比第二种化合物要长,强度也较高.同理(2)中第二个化合物含有三个共轭双键.

解:(b) > (a) >≈ (c)

(b) 中有两个共轭双键,存在K吸收带,(a)中有两个双键,而 (c )中只有一个

双键.

首先光源不同,紫外用氢灯或氘灯,而可见用钨灯,因为二者发出的光的波长范围不同.

从单色器来说,如果用棱镜做单色器,则紫外必须使用石英棱镜,可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用,而光栅则二者均可使用,这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故.

从吸收池来看,紫外只能使用石英吸收池,而可见则玻璃、石英均可使用,原因同上。

从检测器来看,可见区一般使用氧化铯光电管,它适用的波长范围为625-1000nm,紫外用锑铯光电管,其波长范围为200-625nm.

红外吸收光谱分析

4、红外吸收光谱产生条件?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什

么?(习题1)

5、掌握基本概念:何谓基团频率?它有什么重要性及用途?(习题3)

何谓指纹区?它有什么特点和用途?(习题6)

6、熟记主要基团的基团频率,能指出给定图谱的主要谱峰的来源。(表10-3,

图10-9,图10-10)

解:条件:激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化.

并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.

解:与一定结构单元相联系的振动频率称为基团频率,基团频率大多集中在4000-1350 cm-1,称为基团频率区,基团频率可用于鉴定官能团.

解:在IR光谱中,频率位于1350-650cm-1的低频区称为指纹区.指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征,因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照,以得出未知物与已知物是否相同的准确结论,任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的.

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红外光谱分析概述

红外光谱分析概述(上) 1.红外光谱 红外光谱是反映红外辐射强度或其他与之相关性质随波长(波数)变化的谱图。目前,它是一种被广泛应用于研究表征物质的化学组成,在分子层次上的结构及分子间相互作用的有力手段。红外射线发现于1800年,在用普通温度计测量可见光谱的温度效应时,在红光一端的外侧观察到有较强的热效应。后来,实验证实了这是由一种肉眼看不见、波长比红光更长的电磁辐射所造成的,这种电磁辐射被称为红外光。通常将红外辐射的波长范围定为0.8~1000微米,并可粗略地分为三个波段:(1)近红外的波段为0.8~2.5微米,波数为12500~4000厘米-1;(2)中红外的波段为2.5~25微米,波数为4000~400厘米-1;(3)远红外的波段为25~1000微米,波数为400~10厘米,目前,实验上已能测定到2500微米,波数为4厘米-1。相应地有近红外光谱、中红外光谱和远红外光谱。 红外光谱的形式虽然多种多样,从本质上可分为发射光谱和吸收光谱两大类。物体的红外发射光谱是指样品在通过受激或自发辐射的条件下,所发射的红外光的强度随波长(波数)变化的光谱图,红外发射光谱主要决定于物体的温度和化学组成。吸收光谱是指样品对红外辐射的吸收能力随波长(波数)变化的光谱图,在实验上,使红外光与样品发生相互作用,测定红外光与物质相互作用前后光强的变化与波长(波数)之间的关系, 称红外吸收光谱。 2.分子的振动和转动光谱 对于分子体系而言,其振动和转动是量子化的,其能级差所对应的光子的波长落在红外光范围,因此是红外光谱(拉曼光谱)的主要研究对象。研究指出,红外光谱的研究范围不仅仅局限于分子的振动、转动跃迁,某些特殊体系的电子能级跃迁亦可能落在红外光谱波段范围内,例如,超大规模共轭体系的电子跃迁、某些稀土离子的f-f能级跃迁等等。不过目前绝大多数的红外光谱研究工作仍集中于分子的振动能级跃迁上,以最简单的双原子为例,其振动吸收Eν可近似地表示为: 式中h为普朗克常数;ν为振动量子数(取正整数);n0为简谐振动频率。当ν=0时,分子的能量最低,称为基态。处于基态的分子受到频率为n0的红外射线照射时,分子吸收了能量为n0的光量子,跃迁到第一激发态,得到频率为n0的红外吸收带, 它称为分子振动的基频。反之,处于该激发态的分子也可发射频率为n0的红外射线而恢复到基态。n0的数值决定于分子的约化质量μ和力常数κ: κ决定于原子的核间距离、原子的特性和化学键及键级等。 在多原子分子体系中,各原子在平衡位置附近作相对运动。这些振动方式可以被分解为各种简正振动的线性组合,所谓简正振动就是指分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简揩振动。含N个原子的非线分子有3N-6个简正振动方式;线性分子有3N-5种简正振动方式。 对于分子的转动而言,往往可以假定分子为刚性转子,则其转动能量Er为: 红外光谱分析概述(中)

4.光谱分析作业指导书

光谱分析作业指导书 1.主体内容和适用范围 1.1本规程适用于15CrMo、12Cr1MoV、35CrMo、1Cr18Ni9Ti等电厂常用 合金紧固件及耐热合金钢材料的材质复核、混料分选、粗定材质以及合金钢焊接接头的焊缝复查。 1.2本规程适用于由交直流电弧发生器及看谱镜组成的谱线直读式对合金元素 进行定性或含量的半定量分析。 2.引用标准: DL5011-1992 电力建设施工及验收技术规范汽轮机机组篇 DL5031-1994 电力建设施工及验收技术规范(管道篇) DL/T438-2009 火力发电厂金属技术监督规程 DL/T869-2004 火力发电厂焊接技术规程 火力发电厂金属光谱分析导则 3.人员职责 3.1光谱分析人员的矫正视力应在1.0以上,色盲者不能担任光谱分析工作。3.2凡从事光谱分析的工作人员必须经专业培训,并经光谱分析人员资格鉴定考 核委员会考试合格,取得资格证书后方能从事与其资格证书级别相符的光谱分析工作。 3.3对光谱高级分析人员的要求 3.3.1应全面了解光谱工作项和工作量,协助技术人员制定工作计划及拟订技术 措施。 3.3.2参加并指导光谱分析工作,解答复核疑难问题,并作出准确结果。 3.3.3掌握常用合金钢的性能用途及燃弧时间对分析结果的影响。 3.3.4能分析仪器所能分析的合金元素,对主要的合金元素作必要的半定量分析, 并对检验结果负责。 3.4对光谱检验人员的要求 3.4.1熟练操作仪器,具有一定的仪器维护和一般的故障排除技能。 3.4.2掌握电厂常用合金钢及所含合金元素的定性与半定量分析技能,并对其检 验结果负责。

3.4.3作好分析记录和分析标记,对被检出的不符合技术资料要求的项目必须进 行复核,并及时签发检验报告,通知有关部门。 3.4.4具有排除被分析试样中影响分析结果准确性的各种因素的能力,对违反安 全规程不符合工作要求的试件,应拒绝接受分析检验。 3.4.5了解安全防护知识,及时排除不安全因素。 4.工作程序 4.1分析前的准备 4.1.1了解被检试样的原始状态(包括规格、钢号、热处理状态),以便作出准 确判断。 4.1.2对被分析合金钢管道及焊缝,应绘制系统管路图,并在分析过程中作编号 标记。 4.1.3分析前检查被检件是否存在影响分析结果的因素,(风力、光线、油漆、 油污、氧化层)并作出必要的措施。 4.1.4分析前应熟悉该钢种所含化学元素种类及合金元素含量。 4.1.5制定分析措施,确定分析工作条件(火花或电弧),选定分析用电极(铜 极或铁极),分析前必须了解技术资料对技术条件的要求,并在委托单上注明。 4.2光谱分析的定性与半定量分析 4.2.1光谱分析是利用激发光源对试件提供能量,使原子处于激发状态,借助看 谱镜观察各排列有序的谱线进行分析的。光谱分析是利用对钢中合金元素(Cr、Mo、V、Ni、W、Ti、Mn、Si等)进行定性和半定量分析,从而达到复核钢号的目的。 4.2.2定性分析是确定被分析试样中某元素存在与否的一种方法,可通过标准试 件比较法,基体(铁谱线)特征线中元素谱线是否出现来判断别元素的存在与否,但定性分析只能判定某元素是否存在,不能确定和复核钢号,必须以被分析元素的最“灵敏线”(最低含量时出现的谱线受干扰除外)的出现与否来判定。 4.2.3半定量分析是根据定量分析原理(谱线亮度或强度与其含量的函数关系基 本是呈线性的)通过基体线与元素线的强度比较或标准试样与被分析试样在同一条件下谱线强度的比较来粗略估计其元素含量的。半定量分析对比线组宜选取同一视场,相距较近的谱线,同时应选用灵敏度较高即含量变化

光谱分析操作规程

1 适用范围 本规程适用于GVM-1014S光谱分析仪光谱分析、 2 测量原理 将加工好的块状样品作为一个电极,与反电极之间激发激光,通过分光元件将激发光分解成光谱。发射光的光谱特征谱线表示所给样式的含量的特性,对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量,根据所用标准样品制作的工作曲线,求出样品中分析元素的含量。 3 操作程序 3.1 开关机程序 3.1.1 开机 顺序打开稳压电源开关、光谱仪主开关、温度调节开关、激发光源开关(随做随开)、CRT、打印机、计算机、真空泵电源及手动阀门。 3.1.2 关机 先关计算机,再关CRT,以下顺序与开机顺序相反。 3.2 准备工作(光谱仪稳定四小时后方可进行描迹、标准化、含量分析)。 3.2.1 抽真空(每天需要进行的工作) 开机后计算机自动进入数据处理系统,按“ENTER”键后,即进入工作状态。 3.2.1.1 按“shift+F1”键,显示主菜单画面,用“↑”,“↓”键,将光标移至“maintenance” 3.2.1.2 用“↑”、“↓”键将光标移至“Instrument Status”(仪器状态)项,按“ENTER”键,则显示出其画面。 3.2.1.3 打开真空泵开关五分钟后,打开手动阀门,待“V ACUUM”黄色指针移至左侧绿色区域中央时关闭手动阀门。一分钟后关掉真空泵电源开关,同时确认“AC 100V”、“TEMP”在绿色区域。 3.2.2 描迹(需要时) 3.2.2.1 按“F10”键回到“维护”画面,用“↑”、“↓”键将光标移至“manual scanning”(描迹)项,按“ENTER”键,则显示其他画面。 3.2.2.2 打开氩气总阀,打开激发光源开关,按“F8”键打开负高压开关。 3.2.2.3 放好描迹的试样,按“F1”键开始激发,用手握紧鼓轮逆时针转动20小格,再顺时针转动,每间隔5个小格按“F6”键,CRT上显示出标记。当描出Fe线有峰值的轮廓时,按“F2”键,停止激发。

圆二色光谱实验报告

圆二色光谱实验 一、实验目的 1、了解圆二色(CD)光谱的原理和使用方法。 2、学会用圆二色光谱检测蛋白质二级构象的基本原理和方法,并学会分析物质的手性。 3、了解圆二色光谱仪的基本构造,并学会使用。 二、实验原理 1.CD光谱的基本知识 圆二色性是研究分子立体结构和构象的有利手段。在一些物质的分子中,没有任意次旋转反映轴,不能与镜像相互重叠,具有光学活性。电矢量相互垂直,振幅相等,位相相差四分之一波长的左和右圆偏振光重叠而成的是平面圆偏振光。 平面圆偏振光通过光学活性分子时,这些物质对左、右圆偏振光的吸收不相同,产生的吸收差值,就是该物质的圆二色性。 圆二色性用摩尔系数系数差ΔεM来度量,且有关系式:ΔεM = εL –εR,其中,εL 和εR分别表示左和右偏振光的摩尔吸收系数。如果εL –εR >0,则ΔεM为“+”,有正的圆二色性,相应于正Cotton效应;如果εL –εR<0,则ΔεM为“-”,有负的圆二色性,相应于负Cotton效应。 由于这种吸收差的存在,造成了矢量的振幅差,因此从圆偏振光通过介质后变成了椭圆偏振光。圆二色性也可用椭圆度θ或摩尔椭圆度[θ]度量。[θ]和ΔεM之间的关系式:[θ]=3300*Δε 圆二色光谱表示的[θ]或ΔεM与波长之间的关系,可用圆二色谱仪测定。一般仪器直接测定的是椭圆度θ,可换算成[θ]和ΔεM:[θ] = 100θ/cl,ΔεM= θ/33cl 其中,c表示物质在溶液中的浓度,单位为mol/L;l为光程长度(液池的长),单位为cm。输入c和l的值,一般仪器能自动进行换算,给出所需要的关系。 2.定性分析原理 圆二色光谱仪需要将平面偏振调制成左、右圆偏振光,并用很高的频率交替通过样品,因而设备复杂,完成这种调制的是电致或压力致晶体双折射的圆偏振光发生器(也称Pocker池或应力调制器)。圆二色谱仪一般采用氙灯作光源,其辐射通过由两个棱镜组成的双单色器后,就成为两束振动方向相互垂直的偏振光,由单色器的出射狭缝排除一束非寻常光后,寻常光由CD调制器制成交变的左圆偏振光、

光谱分析

碱土光谱分析:从图中不难看出,从380nm~430nm随波长增加而逐渐上升,但反射率很低,反射率在0.5以下;430nm~780nm反射率呈平稳上升趋势,在近可见光波段反射率已达0.8;在近红外波段反射率增长趋势更显趋缓 水的光谱分析:清水的反射率在各个波段均较低(<%2).380nm~430nm随波长的增加反射率迅速增加,即紫光波段透射能力较弱,之后随波长的增加反射率逐渐减小,至760nm的近红外波段反射率几乎为零。 绿叶光谱分析:总体看来呈现五谷四峰的状态,450nm处于低谷处于蓝色光波段、670nm处于低谷处于红色波段(低谷的原因在于绿色植物在这两个波段的吸收率比较大,故反射率较低);500nm处反射率较高,原因是绿色反射率较高,非叶绿色吸收带;700~130nm反射率较高,其原因是其细胞结构(细胞质、细胞壁等结构);其后的三谷两峰是水的吸收带(绿叶饱含水分)。 枯叶光谱分析:枯叶的光谱反射率很显然在各个波段均低于绿叶,尤其在可见光(紫光、蓝光、红光)段其反射率几乎为零,原因在于对红光和蓝光的吸收率更大了,没有了叶绿素;700~1300nm反射率也低于绿叶,原因在于其细胞结构也不再完整,对可见光的反射能力也下降了;接下来的三谷两峰也较低于绿叶,原因是含水量明显减少(几乎为零)。 红叶光谱分析:红叶在可见光波段(红色波段除外),反射率几乎为零,究其原因:没有叶绿素,对任何波段的可见光都有很强的吸收能力,唯独强烈反射红色波段。近红外波段,随波长的增加反射率呈现出缓慢上升的情况,原因:有其细胞结构,反射率挺高的。 正常植被土:反射率非常低,也没有明显的峰谷和峰谷,近乎为零。原因是土颜色呈现出灰黑色,且还是粘土,光泽度较低,有机质含量较高含水量也很大。

光谱分析系统定标操作指南解析

光谱分析系统定标操作指南 1.打开WY直流电源和光谱仪电源,预热15分钟,启动 PMS-50/80PLUS软件。 2.在PMS-50/80软件主界面“测试”菜单“系统设置”中的“通讯 选项”对话框里设置相应通讯端口,选择任意一种“测试模式”。 3.把负载线连接在积分球上的“1”“2”接线柱和WY电源输出端之 间(WY305电压电流调至最小位置即逆时针方向调节电压和电流旋钮发出响声) 4.安装标准灯,调节灯杆位置使灯泡处于挡光班的中心高度,以确 保标准灯发出的光线不直射光度探测器和光纤。 5.关闭积分球,在“测试”菜单中或工具栏中选择“光通量定标”, 点击“关灯校零”进行光度校零。 6.校零成功后,手动调节WY电源(也可以在软件中的WY系列功 能中输入标准灯的标定电流和参考电压(输入的电压数值比标识的参考电压高1-2伏以把线路上的压降考虑进去),使其输出电流至标准灯标定电流值并处于稳流状态,等待5分钟以上待发光稳定,进行光通量定标,并“存盘推出”。 7.在“测试”菜单中或工具栏中点击“光谱定标”,进行色温定标, 完毕后“存盘退出”。 8.在PMS-50/80软件主页界面“测试”菜单“系统设置”中的“通 讯选项”对话框里选择另一种“测试模式”。 9.在“测试”菜单中或工具栏中点击“光谱定标”进行色温定标,

完毕后“存盘退出”。 10.把标准灯当做被测光源,在“测试”菜单中或工具栏中点击”电光 源测试“开始测试,测试结束验证测试色温和光通量是否正确:(要求色温偏差在±15K以内,光通量偏差在±1%以内)符合进行11步,如不符合关灯后重新5-10步的操作。 11.把WY电源的输出调至最小,以熄灭标准灯,等标准灯冷却后, 取下放入灯盒。 12.关闭WY电源,取下负载线接至机柜后的负载接线柱,至此完成 定标,即可以正常的测试操作了。 注:早期的PMS-50(即测试时间为2-3分钟的机型不需要8、9两步的操作)!

光谱基础知识解读

太阳光光谱 紫外线谱带:波长280-400nm之间,其特点是穿透性强,可使人体皮肤黑色素沉积,颜色加深,过度的紫外线曝晒会导致皮肤癌,可导致地毯、窗帘、织物及家具油漆褪色。 可见光谱带:波长380~780nm之间,其特点是肉眼可以看见的唯一光谱,可见光波段进一步可以分为不同的颜色(赤橙黄绿蓝靛紫七色),对人体没有直接伤害。 红外光谱带:波长700~2400nm之间,其特点是我们可以直接感受到阳光“不可见”的热量,所含能量最大,所以热量也高。 各波段的远近红外线构成了太阳能的53%,紫外线占3%,可见光占44%。 元素光谱简介 如果物质是以单原子的形式而存在,关键看该原子的电子激发能了。如果在可见光的某个范围内,并且吸收某一部分光线,那它就显剩下的部分的光线的颜色。如该原子的电子激发能非常低,可以吸收任意的光线,该原子就是黑色的,如果该原子的电子激发能非常高。不能吸收任何光线,它就是白色的。如果它能吸收短波部分的光线,那它就是红色或黄色的。 具体的元素光谱:红色代表硫元素,蓝色代表氧元素,而绿色代表氢元素。 元素燃烧发出的光谱 燃烧所发出的光色根据不同的元素发出不同的光谱,每一种元素燃烧时都发出多条光谱,这种光通过三梭镜或光栅后会在屏障上显现出多条亮线,也就是说只发出有限的几种频率的光,这就是这种元素的光谱。其中会有一条或几条最亮的线,这几条最亮的线决定了在人眼中所看到的颜色。 观察光谱的方法 连续光谱的光线在通过含某种元素的气体时在光谱带上会出现多条暗线,这些暗线刚好与这种元素的光谱线位置相同,强度刚好相反,(光谱线越强的位置暗线越明显)这就是元素的吸收光谱。天文学家就是利用吸收光谱来查明遥远的恒星大气和星云中所含的元素,观察恒星红移或蓝移也要利用吸收光谱。 观察固态或液态物质的原子光谱,可以把它们放到煤气灯的火焰或电弧中去烧,使它们气化后发光,就可以从分光镜中看到它们的明线光谱 原子决定明线光谱 实验证明,原子不同,发射的明线光谱也不同,每种元素的原子都有一定的明线光谱.彩图7就是几种元素的明线光谱.每种原子只能发出具有本身特征的某些波长的光,因此,明线光谱的谱线叫做原子的特征谱线.利用原子的特征谱线可以鉴别物质和研究原子的结构。 吸收光谱 吸收光谱高温物体发出的白光(其中包含连续分布的一切波长的光)通过物质时,

生物分析 圆二色光谱

圆二色光谱分析法 引言 五十年代初,生物学研究从宏观领域深入到微观领域,开创了分子生物学的新时代。随着研究的不断深入和发展,生物学已发展成最活跃的学科之一。 手性(Chirality)是物质结构中的重要特征.即具有不能重叠的三维镜像对映异构体,它们的分子式完全相同,但其中原子或原子基团在空间的配置不同,互为镜像。凡手性分子都具有光学活性,即可使偏振光的振动面发生旋转。生物基础分子一般都具有手性,也都具有光学活性。在自然界中,氨基酸有L型和D型两种对映异构体,组成蛋白质的20种氨基酸,除最简单的甘氨酸不具有手性外,其余都是L型的[1]。 手性分子都具有光学活性。当单色左旋与右旋的圆偏振光通过某一种手性样品时,该样品对左、右旋圆偏振光的吸收不同,这叫做圆二色性(Circular Dichroism)。其差值△A=△A L-△A R称为圆二色值,按波长扫描就得到了圆二色谱(CD谱)。CD谱是特殊的吸收谱,它比一般的吸收谱弱几个量级,但由于它对分子结构 十分敏感,因此近十几年来,CD已成为研究分子构型(象)和分子间相互作用的最重要的光谱实验之一。利用CD研究生物大分子和药物分子,具有重要的科学意义和实用价值[2,3]。 一、蛋白质的圆二色性 蛋白质是由氨基酸通过肽键连接而成的具有特定结构的生物大分子。蛋白质一般有一级结构、二级结构、超二级结构、结构域、三级结构和四级结构几个结构层次[4-6]。在蛋白质或多肽中,主要的光活性基团是肽链骨架中的肽键、芳香氨基酸残基及二硫桥键。当平面圆偏振光通过这些光活性的生色基团时,光活性中心对平面圆偏振光中的左、右圆偏振光的吸收不相同,产生的吸收差值,由于这种吸收差的存在,造成了偏振光矢量的振幅差,圆偏振光变成了椭圆偏振光,这就是蛋白质的圆二色性。圆二色性的大小常用摩尔消光系数差△ (M-1 ·cm-1 )来度量。蛋白质的CD光谱一般分为两个波长范围,即178—250 nm为远紫外区CD

光谱分析仪

光谱分析仪 一、概述 光谱分析仪是在平时的光通信波分复用产品中较常使用到的仪表,当WDM系统刚出现时,多用它测试信号波长和光信噪比。其主要特点是动态范围大,一般可达70dB;灵敏度好,可达-90dBm;分辨率带宽小,一般小于0.1nm;比较适合于测试光信噪比。另外测量波长范围大,一般在600~1700nm.,但是测试波长精度时却不如多波长计准确。 在光谱的测量、各参考点通路信号光功率、各参考点光信噪比、光放大器各个波长的增益系数和增益平坦度的测试都可以使用光谱分析仪。光谱分析仪现在也集成了WDM的分析软件,可以很方便地把WDM的各个波长的中心频率、功率、光信噪比等参数用菜单的方式显示出来。 二、常用参数的测试 光谱分析仪的屏幕显示测量条件、标记值、其它数据以及测量波形。屏幕各部分的名称显示如下:

图1:屏幕各部分的名称 1、光谱谱宽的测量 谱宽即光谱的带宽,使用光谱分析仪可以测量LD、发光二极管的谱宽。在光谱的谱宽测量时,要特别注意光谱分析仪系统分辨率的选择,即原理上光谱分析仪的分辨率应当小于被测信号谱宽的1/10.,一般推荐设置为至少小于被测信号谱宽的1/5。 在实际的测量中,为了能够准确测量数据,一般选择分辨率带宽为0.1nm以下。分辨率带宽RES位于SETUP菜单中的第一项,直接输入所要设定的分辨率带宽的大小即可。如下图2、3、4所示(图中只为区别光谱形状的不同),当选择的分辨率带宽不同时,从光谱分析仪观察到的光谱形状有很大的不同,并且所测量得到的谱宽大小的不同。

图2:分辨率带宽RES=0.5nm时的光谱形状 图3:分辨率带宽RES=0.1nm时的光谱形状

近红外光谱仪主要性能指标及研究进展

综 述 近红外光谱仪主要性能指标及研究进展 张 琳1 周金池2 (11北京林业大学林学院森林保护系,北京,100083;21北京林业大学分析测试实验中心,北京,100083) 摘 要 介绍了近红外光谱仪的主要性能指标;对国内外在仪器硬件、测样附件、软件开发及新型仪器研制等方面的进展作了评述。总结了我国近红外光谱仪发展的成就与不足。讨论了近红外光谱仪的发展趋势,特别是我国近红外光谱仪发展中的关键问题。 关键词 近红外光谱仪 性能指标 国内外进展 资助项目:北京林业大学/211工程0三期研究生创新人才培养建设计划子项目。 作者简介:张琳,女,北京林业大学森林保护系在读硕士生。E -mail:Zhanglin20051986@https://www.wendangku.net/doc/147845747.html, 通讯联系人:周金池,男,汉族,1971年出生,山东省德州市人,副教授,专业方向:仪器分析与造林新技术的应用。E -m ail:zjc@https://www.wendangku.net/doc/147845747.html, 1 引 言 近红外(NIR)光谱仪是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,是光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测量技术的有机结合。与传统分析技术相比,近红外光谱仪具有无损检测、分析效率高、分析速度快、分析成本低、重现性好、样品测量一般勿需预处理、光谱测量方便、适合于现场检测(如大批量抽检)和在线分析等独特优势[1] 。 NIR 光谱仪的类型较多,主要有滤光片型、发光二极管(LED)型、光栅色散型、傅里叶变换干涉仪型、声光可调滤光片型(AOTF)、多通道检测型(二极管阵列PDA 、电荷耦合器件CCD)等[2]。光栅色散型仪器又可分为扫描-单通道检测器和固定光路-阵列检测器两种类型。除了采用单色器分光以外,也有仪器采用多种不同波长的发光二极管(LED)作光源,即LED 型近红外光谱仪。尽管我国NIR 光谱仪硬件研制相对较晚,但以上提到的6种类型NIR 光谱仪,在我国都有相关单位进行研发[3]。 2 近红外光谱仪器的主要性能指标 211 分辨率 近红外光谱仪的分辨率是指仪器对于紧密相邻 的峰可以分辨的最小波长间隔,表示仪器实际分开相邻峰的能力,即M /$M 或(K /$K ),M 为两峰中任一峰的波数,$M 为两峰波数之差。它是仪器的最主要指标之一,也是仪器质量的综合反映。仪器的分辨率主要取决于仪器分光系统的性能。对于色散型仪器而言,其分辨率取决于分光后狭缝截取的波段精度,狭缝越小截取的波段越窄,分辨率越高。但随之而来的是能量急剧下降,灵敏度不断降低,为了兼顾检出灵敏度,就不能以无限制地缩小狭缝来提高分辨率,因此,要想让色散型仪器既能分辨率达到0.1cm -1,又能得到一张质量良好的谱图是一件很困难的事。而对于傅里叶变换型的近红外光谱仪,由于有多路通过的特点,无狭缝的限制,因此仪器的分辨率仅取决于干涉采样数据点的多少,即取决于动镜移动的距离,由于动镜的移动由激光控制,因此可以很轻松地得到一张高质量、高分辨率的谱图。212 波长准确性 光谱仪波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差(傅里叶变换型红外光谱仪习惯用波数cm -1来表示)。波长准确度一般用波长误差,即上述两值之差来表示。由于近红外分析是用已知样品所建立的模型来分析未知样品的,如果仪器的波长准确度不能保证,则不同测定光谱就会因仪器波长的移动(即x 轴发生了平

紫外光谱分析法习题答案

紫外光谱分析法习题 班级姓名分数 一、选择题 1. 在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( 3 ) (1) 消失 (2) 精细结构更明显 (3) 位移 (4) 分裂 2. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( 4 ) (1) 可以扩大波长的应用范围; (2) 可以采用快速响应的检测系统 (3) 可以抵消吸收池所带来的误差; (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差 3. 许多化合物的吸收曲线表明,它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间,对这一光谱区应选用的光源为 ( 1 ) (1) 氘灯或氢灯 (2) 能斯特灯 (3) 钨灯 (4) 空心阴极灯灯 4. 助色团对谱带的影响是使谱带 ( 1 ) (1)波长变长 (2)波长变短 (3)波长不变 (4)谱带蓝移 5. 指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源? ( 4 ) (1) 硅碳棒 (2) 激光器 (3) 空心阴极灯 (4) 卤钨灯 6. 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器? ( 1 ) (1) 热电偶 (2) 光电倍增管 (3) 光电池 (4) 光电管 7. 紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( 2 ) (1) 分子的振动、转动能级的跃迁; (2) 分子的电子结构 (3) 原子的电子结构; (4) 原子的外层电子能级间跃迁 8. 基于发射原理的分析方法是 ( 2 ) (1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法 9. 基于吸收原理的分析方法是 ( 4 ) (1) 原子荧光光谱法;(2) 分子荧光光度法; (3) 光电直读光谱法; (4) 紫外及可见分光光度法 10.在紫外-可见分光光度计中, 强度大且光谱区域广的光源是

在线近红外光谱分析仪的研制及应用

第30卷 第3期2009年3月 仪器仪表学报 Chinese Journal of Scientific I nstru ment Vol 130No 13Mar .2009  收稿日期:2008202 Received Date:2008202  3基金项目:国家自然科学基金(50574035)、浙江省重大应用电子技术和新型电子元器件专项(2007C11091)、浙江省自然科学基金人才基金 (R104315)资助项目 在线近红外光谱分析仪的研制及应用 3 叶华俊 1,2 ,刘立鹏2,夏阿林1,张学峰2,王健 1 (1 杭州电子科技大学电子信息学院 杭州 310018; 2 聚光科技(杭州)有限公司 杭州 310052) 摘 要:针对过程分析应用领域,研制了一种在线近红外光谱分析仪。详细描述了该仪器系统的主要组成结构,展现各模块 功能特点。对该仪器进行性能测试,结果显示该分析仪性能稳定,超过了USP1119(美国国家药典)规定的指标要求。实验室中的汽油样本建模实验和现场的重烷基苯与白糖应用结果表明,该仪器具有响应速度快、建模能力强、预测精度高、可同时预测多种组分、使用维护方便、维护成本低和可靠性高等优点,能够适应各种复杂的应用环境。关键词:近红外;光谱分析;在线 中图分类号:TG115.3 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:460.40 D evelop m en t and appli ca ti on of on 2li n e near i n frared spectroscopy ana lyzer Ye Huajun 1,2 ,L iu L i peng 2,Xia A lin 1,Zhang Xuefeng 2,W ang J ian 1 (1E lectronic Infor m ation College ,Hangzhou D ianzi U niversity,Hangzhou 310018,China; 2Focused Photonics (Hangzhou ),Inc .,Hangzhou 310052,China ) Abstract:An on 2line near infrared s pectr oscopy analyzer was devel oped f or p r ocess analysis app licati ons .The fea 2tures and configurati on of the analyzer are described in detail .The perf or mance tests reveal that the analyzer perf or m s well and meets the require ments of USP1119.Further more,the analyzer has been successfully app lied t o laborat ory and field .App licati on results de monstrate that the analyzer has the merits of fast ti m e res ponse,excellent modeling capability,high accuracy and l ow maintenance cost,and can deal with comp lex industrial envir onment .Key words:near infrared;s pectr oscopy analysis;on 2line 1 引 言 近红外光谱区域按AST M 定义是指波长在780~2526n m 之间电磁波。这一区域兼备了可见光区信号容易获取与红外光区光谱分析信息量丰富两方面的优点。由于近红外区的倍频与合频吸收强度弱,光谱谱带宽而复杂,重叠严重,在早期限制了近红外光谱技术的应用。光电与计算机技术的不断发展,特别是化学计量学在分析领域的广泛应用,大大 推动了近红外分析技术的发展[1] 。 近红外光谱分析技术被誉为“多快好省的绿色 分析技术”,是最符合目前工业生产需求的一种分析技术,在发达国家被广泛应用于大型工业生产过程的在线分析。在线近红外光谱分析技术主要具有以下优势:1)仪器简单,分析速度快;2)无浪费、无污染,容易实现无损和在线检测;3)适应性广,几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析;4)多组分多通道同时测定;5)可使用光纤,实现远程分析检测。基于以上优点,近红外光谱分析已成为现代过程分析中的主流技术之一。 经济的快速发展,必将导致生产模式由粗放型

光谱分析考试题

光谱分析模拟试题 一、单项选择题(每小题1分,共20小题20分) 1.节日焰火有不同的颜色是由于: A,不同的物质在激发后会发射出不同波长的光; B,火药有不同的焰色; C,燃放的高度不同; D,温度的不同 2.下列辐射中,频率最高的是: A,X射线; B,远紫外; C,远红外; D,可见光 3.下列元素中,共振线波长最长的是: A,Cl; B,Mg; C,Rb; D,Si 4.当总角量子数L=1时,习惯上用哪个字母表示? A,S B,P C,D D,F 5.原子发射光谱定量分析成份复杂的废液时,应选哪种激发光源? A,火焰; B,电弧; C,等离子体; D,火花 6.原子发射光谱法中的三标准试样法的工作曲线的纵坐标-横坐标是: A,黑度差-浓度的对数; B,黑度差-浓度; C,相对强度的对数-浓度; D,黑度-浓度的对数 7.能够测量谱线黑度的仪器叫: A,阿贝比长仪; B,光谱投影仪; C,光栅摄谱仪; D,测微光度计 8.下列元素中,激发电位最低的是: A,Cs; B,Na; C,Fe; D,Cl 9.在下列激发光源中,电极头温度最高的是: A,直流电弧; B,交流电弧; C,火花; D,等离子体 10.用X射线荧光法分析下列元素时,灵敏度最高的可能是: A,C; B,Ag; C,K; D,Mg 11.为了增加火焰原子吸收中的试液提升量,可以: A,使用富燃焰; B,提高火焰温度; C,增加燃烧器高度; D,增大载气流量 12.引起谱线变宽最主要的因素是: A,自然宽度; B,同位素变宽; C,多谱勒变宽; D,自吸变宽. 13.当产生了1%吸收时,其吸收值为: A, 0.01; B,0.001; C,0.0044; D,0.44 14.为了使原子吸收的测量误差最小,试液中被测元素的浓度最好是特征浓度 的多少倍? A, 4; B, 10; C, 44; D, 100 15.原子吸收法中的物理干扰能用什么方法消除? A,加保护剂; B,加释放剂;

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时,通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数(用标准或认可的参比方法测得的),采用化学计量学技术加以关联,建立待测量的校正模型;然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型,来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用,随着化学计量学与计算机技术的发展,80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视,该项技术逐渐成熟,90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列,作为一种独立的分析方法;2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法,这种分析方法已经成为ICC(International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会)、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC (American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会)等行业协会的标准;各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法;我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚,上世纪70年代开始,进行了近红外光谱分析的基础与应用研究,到了90年代,石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术,但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

光谱分析仪应用及功能特点

光谱分析仪应用及功能特点 由于近红外光在常规中有良好的传输特性,且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析、多组分多通道同时测定等特点,成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。光谱分析仪应用于钢铁冶金、有色金属、石油化工、机械制造、能源电力、铁路运输、航空航天、食品卫生、环境保护以及教学科研等各个领域。 直读光谱仪一般属于原子发射光谱,应用于冶金,铸造,有色,黑色金属鉴别,石化,机械制造等行业。国际上比较有名的有美国热电(收购瑞士ARL),德国斯派克,德国布鲁克,日本岛津等比较有名。 手持式光谱仪属于X射线荧光光谱仪,同样属于原子发射光谱仪,但和直读光谱的激发方式不一样,直读光谱靠高压放电激发,X射线是通过X光管来激发,接收原件也不同,检测元素范围和精度低于直读光谱,但应用于合金材料牌号鉴别以及混料筛选,废料回收,野外材料牌号鉴别有特殊用途,因可以做的小巧,一般做成手持式,方便携带。 性能特点 防返油真空技术,采用两级阀门控制。一级通过真空规管控制并与真空泵联动,为世界光谱仪领域最新技术,避免仪器抽真空带来的噪声、故障,防返油真空技术,避免油蒸汽对光学系统造成的污染,大大提高了仪器的使用寿命。 1.仪器采用的独立出射狭缝为国内首创,世界先进。金属整缝的特点是仪器调试方便、快捷,便于出射狭缝增加通道(用户可仅考虑目前应用的元素,以后需要的通道可随时增加)节约成本。 2.自动高压系统为世界先进水平。该系统可通过计算机控制每个通道提供8档高压,使同一通道可以在不同分析程序中得到应用,提高了通道的利用率和谱线最佳线性范围在分析不同材料中的采用,减少了通道的采用数量,降低了成本。 3.自动描迹为世界领先水平,同类仪器国内空白。自动描迹可大大缩短校准仪器所用的时间,使仪器校准变得简单、方便,非专业人员既可进行描迹操作。仪器设有内部恒温系统。大大减小了环境温度变化对光学系统造成的漂移。 4.WINDOWS系统下的中文操作软件,方便国内使用。不同层次的操作员可随时调用相关帮助菜单来指导对仪器的操作;分析速度快捷,20秒内测完所有通道的化学成分;针对不同的分析材料,通过制作预燃曲线来确定分析时间,使仪器用最短的时间达到最优的分析效果;预制好合理的工作曲线,用户可免购大量标样,节约使用成本,安装后即可投入使用。 5.多功能光源国内空白。多功能光源的采用可扩大元素的分析范围,满足超高含量以及痕量元素的分析;各系统独立供电,单元化设计,维修方便快捷。单元化的设计可达到非专业人员的快速维修,为互联网摇诊仪器故障做好了充分准备。

现代近红外光谱分析仪工作原理

现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内,进展不大,其原因主要是:首先,近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件(主要是化学计量学软件)和应用样品模型结合为一体,缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同,国内外的样品通常有差异,因此,进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型,就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件,而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才,不能有效地根据用户的需要组织培训,因此,用户对这项技术缺乏全面了解,影响到了它的推广使用。其次,进口仪器价格昂贵,售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,它常常受含氢基团X-H(X-C、N、O)的倍频和合频的重叠主导,所以在近红外光谱范围内,测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低,而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收,所以消光系数弱,谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息,需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素(灯及测量方式等)环境因素(如温度等)和样品物态(如颜色、形态等)等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正(MSC)和有限脉冲响应滤波(FIR)等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟,解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质,因此,如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明,

(完整版)光谱分析试题1解析

浙江省质量监督系统食品检验人员上岗考核试卷 仪器分析(光谱类)(第一套) 姓名: 单位: 得分: 一、选择题(每题 1 分) 5、下列属于法定计量单位的有( E ) A、升 B、千克 C、温度单位K D、克 E、以上都是 6、物质的量的单位是(B)。 A、个 B、摩尔 C、克当量 C、无单位 7、我国现行食品标签通用标准为GB7718-1994,国家规定从( A )起实行GB7718-2004标准。 A、2005年10月1日 B、2006年1月1日 C、2006年5月1日 D、2006年5月1日 8、下列误差中不属于系统误差的是(D )。 A.化学分析中使用未经校正的容量瓶。 B.用Na 2S 2 O 3 溶液测定过氧化值时,淀粉溶液未现用现配。 C. 仪器未检定。 D.测量时环境温度、仪器性能的微小波动。 9、下列关于有效数字说法错误的是(D )。 A.有效数字就是实际能测得的数字。 B.有效数字就是保留末一位不准确数字,其余数字均为准确数字。 C.有效数字反映测量的准确度。 D.有效数字保留的位数与分析方法和仪器准确度无关。

10、以下关于测量不确定度描述不正确的是(D )。 A.测量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。 B.测量不确定用标准差表示。 C.测量不确定度有两种表示方式,分别为标准不确定度和扩展不确定度。 D.测量不确定度中的标准不确定度是由测量标准引起的不确定度。 11、在GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定:制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的 C 范围内。 A、±10% B、±8% C、±5% D、±3% 14、以下原子核(C )不能发生原子核能级的分裂。 A、HA的电离常数 B、A-的活度 C、HA的浓度 D、A+B+C 15、原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变成气态的(B )。 A、分子蒸气 B、原子蒸气 C、离子蒸气 16、燃气与助燃气比例小于化学计量的火焰称为(A )。它具有温度低、氧化性强等特点。 A、贫燃火焰 B、富燃火焰 C、中性火焰 18、下列有关物质的量说法正确的是(B )。 A.1mol的任何物质都包含有6.02×1022个粒子。 B. 6.02×1023这个数值叫阿伏加德罗常数。 C.物质的量相等的任何物质,他们所包含的粒子数不全相同。 D.粒子的种类不同,1mol的两种物质的粒子数也一定不相同。 19、以下溶液不能组成缓冲溶液的为(D )。 A.HAC-NaAC B.NH 3.H 2 O-NH 4 Cl C.NaH 2 PO 4 -Na 2 HPO 4 D. H 2 CO 3 -Na 2 CO 3 21、分子和原子的主要区别是(D )。 A、分子都比原子体积大 B、分子间有间隔,原子间无间隔 C、分子保持物质的物理性质,原子保持物质的化学性质 D、在化学变化中,分子可分,原子不可分。 22、非色散型原子荧光光谱仪和原子吸收分光光度计的相同部件是(D ) A、光源 B、单色器 C、原子化器 D、检测器 25、下列关于分析天平的使用描述不正确的是(C)。 A、分析天平称量前应检查和调节天平的水平状态。 B、热的或过冷的物体称量前,应先在干燥器中放置至室温。

紫外光谱分析仪基础知识

紫外光谱分析仪基础知识 紫外,可见光谱法及相关仪器 UV-VIS Spectrometry & Instrument 紫外,可见光谱法及相关仪器 一(紫外,可见吸收光谱概述 二(紫外,可见分光光度计2 1(紫外,可见分光光度计的主要部件 2(紫外,可见分光光度计的分类 3(紫外,可见分光光度计的各项指标含义 4(紫外,可见分光光度计的校正 三(紫外,可见分光光度计的应用 四(紫外,可见分光光度计的进展 一(紫外,可见吸收光谱概述 利用紫外,可见吸收光谱来进行定量分析由来已久,可追溯到古代,公元60年古希腊已经知道利用五味子浸液来估计醋中铁的含量,这一古老的方法由于最初是运用人眼来进行检测,所以又称比色法。到了16、17世纪,相关分析理论开始蓬勃发展,1852年,比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章,提出了分光光度的基本定律,即液层厚度相等时,颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例,从而奠定了分光光度法的理论基础,这就是著名的朗伯,比尔定律。 1(紫外,可见吸收光谱的形成 吸光光度法也称做分光光度法,但是分光光度法的概念有些含糊,分光光度是指仪器的功能,即仪器进行分光并用光度法测定,这类仪器包括了分光光度计与原

子吸收光谱仪(AAS)。吸光光度法的本质是光的吸收,因此称吸光光度法比较合理,当然,称分子吸光光度法是最确切的。 紫外,可见吸收光谱是物质中分子吸收200-800nm光谱区内的光而产生的。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级跃迁(原子或分子中的电子,总是处在某一种运动状态之中。每一种状态都具有一定的能量,属于一定的能级。这些电子由于各种原因(如受光、热、电的激发)而从一个能级转到另一个能级,称为跃迁。)当这些电子吸收了外来辐射的能量就从一个能量较低的能级跃迁到一个能量较高的能级。因此,每一跃迁都对应着吸收一定的能量辐射。具有不同分子结构的各种物质,有对电磁辐射显示选择吸收的特性。吸光光度法就是基于这种物质对电磁辐射的选择性吸收的特性而建立起来的,它属于分子吸收光谱。跃迁所吸收的能量符合波尔条件: hvEE,,2121 二(紫外,可见分光光度计 1854年,杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人将此理论应用于定量分析化学领域,并且设计了第一台比色计。到1918年,美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计。此后,紫外,可见分光光度计经不断改进,又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器,仪器的灵敏度和准确度也不断提高,其应用范围也不断扩大。 1(紫外,可见分光光度计的主要部件 全世界的紫外,可见分光光度计生产厂家有上百家,产品型号成千上万,但就基本结构来说,都是由五个部分组成,即光源、单色器(单色仪)、吸收池、检测器和信号指示系统。如下图所示: 信号指光源单色器吸收池检测器示系统光源

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