氧化锆、硅酸锆实验室检测方法

实验室检测方法

一面砖白度打板实验

1 配料：低温透明熔块 100g

高岭土 6g

硅酸锆（ZrSiO4） 10g

CMCC 0.1g

STPP 0.3g

水 53ml

2 研磨过筛：快速研磨10min，过筛100目—200目

3 刮釉

4 烧制：先升温至1120℃,再冷却至600℃左右，放板烧至1120℃,再把板掉头烧至1120℃（确保炉内温度均匀）

5 取样：打开炉门，直接取出

二硅酸锆试样的制作方法

1 磨介称重：1500g 砂 300g；水 150ml；硝酸 0.1ml

2 锆球研磨：2小时铝球研磨：3小时

3 加三乙醇胺0.3ml，补水50ml，继续研磨1小时取出

4 200目—250目过筛、烘干

5 细度D50≤1.5-1.6

三粒度测试实验

1 开机预热30-60min

2 打开激光粒度测试软件，旋转仪器中上下两个队中旋钮，使“背景光能分布”中“0”环最高（60-80），“0”环与“1”环差距最大，其他环相对较低。

3 设置系统参数

4 准备样品：取适量待测样品放入量杯中，加水到40ml左右，用玻

璃棒搅拌；将量杯放入超声波清洗机里，超声振动2min；取出准备测试

5 背景测试：单击“背景测试”，待其变为“样品测量”，测试结束。6样品测量：将准备好的样品放入加料槽（“0”达到8-10即可），单击“样品测量”，测量完毕后显示“测量结束”。

7 记录D50值存盘

8清洗仪器，准备下次测试。

四锆、铁、钛含量的测试

（一）准备工作

1 若样品为砂，先用玛瑙研钵磨成粉，标准为用手捻无颗粒感，且研磨时均匀附着在研钵壁上，若为粉末可直接进行下一步

2 取2g氢氧化钠放入镍坩埚，在电热炉上烧至熔化，摇晃使附着在坩埚壁上

3 准确称量0.2g样品（误差0.002g），倒入镍坩埚，均匀覆盖坩埚底部，用2g左右的氢氧化钠将其覆盖

4 将镍坩埚放入马弗炉中烧到700℃（升温1小时，保温1小时）

5 取出，冷却后放入250ml烧杯中，加水（大约50ml左右即可）至淹没坩埚，滴2（1）滴管1：1HCl，在加热炉上加热使样品溶解，再加入60mlHCl后继续加热溶解至澄清（浅绿色），冷却后移入250ml 容量瓶。将烧杯、坩埚（包括盖）冲洗干净并把水倒入容量瓶，加水至刻度摇匀。

（二）锆含量的测试

用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入250ml三角瓶中，加8ml 浓HCl并用水稀释至100--150ml左右，在加热炉上加热至清（放入撕碎的滤纸，防止飞溅），沸腾后加入3-4（4）滴二甲酚橙，立即用EDTA滴定（大约11.1ml左右），直至颜色由红变橙黄（过程在试液沸腾的状态下），记录消耗EDTA的量V，

计算公式：

ZrO2％＝（T×V）／G

式中：T-滴定度=1.1695

V-消耗EDTA的体积

G-样品的重量（0.2g）

(三) 铁含量的测试

1 用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入100ml容量瓶中，加2ml(1:1)HNO3、2滴KMnO4、10mlKCNS（10%），最后稀释至刻度摇匀，选用480mu波长和0.5cm厚色比皿进行比色。

计算公式：Fe2O3%=（m×A）／（G×1000）×100

发生的反应为：Fe3++3CNS-1=Fe(CNS)3

2 制作标准曲线

（1）硫氰酸钾溶液（10%）：10g于100ml水中，

（2）硝酸（1:1）

（3）高锰酸钾溶液（0.05M）;

标准曲线的绘制：

0.0699g纯铁丝溶于10ml浓盐酸中，放入1L容量瓶中，用水稀释到刻度摇匀，此时的溶液1ml相当于0.1mg Fe2O3

吸取0.0 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20…（ml）,分别置于100ml容量瓶中，放入2mlHNO3，滴加KMnO4至溶液稍显红色，最后加入KCNS溶液10ml，稀释至刻度摇匀，立即进行比色，根据结果画出标准曲线。

（四）钛含量的测定

1 用25ml移液管取25ml配置好的溶液放入50ml容量瓶中，加入5滴30%H2O2和0.5ml浓H3PO4，以5:95H2SO4稀释到刻度，摇匀。用420mu 波长和3cm比色皿进行比色。

计算公式：TiO2%=(m×A)/G×100

反应为：Ti(SO4)2+H2O2=H2[TiO2(SO4)2]

2 制备标准曲线

（1）30%H2O2

（2）H3PO4比重1.7

(3) 5:95 H2SO4

(4) TiO2标准液：

称取0.4433草酸钛钾，用20ml1：1 H2SO4加热溶解冷却，移入1L容量瓶中，用5:95 H2SO4稀释到刻度摇匀，此时1ml=0.1mg TiO2标准曲线的绘制：

吸取0.0 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20…（ml）,分别置于50ml容量瓶中，放入1.3gK2SO4，0.5ml浓H3PO4，5滴H2O2以5：95 H2SO4稀释到刻度摇匀，立即进行比色，根据结果画出标准曲线。

五粉料颗粒径比重测试

用矫正好的电子天平称取100g粉料，倒入325目的筛子，用清水冲洗（轻轻摇晃筛子，防止有粉料溅出影响结果的准确）直至液体澄清（大约10min）,放入电热鼓风干燥箱中干燥（一小时左右），待干燥完毕，取出再筛分2-3min后称量，结果不超过总重量的30%即为合格。

氯根的测定摩尔法

1．13．1概述

水样以铬酸钾作指示剂，在中性溶液或弱碱性条件下，氯用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。其反应如下：

Cl-+Ag+=AgCl↓（白）

CrO42-+2Ag+→Ag2CrO4-↓（砖红色）

本法适于测定Cl-含量5-100mg/l的水样。

1．13．2试剂

a、1%酚酞指示剂：（95%乙醇溶液）。

b、10%铬酸钾指示剂。

c、NaOH0.1M溶液。

d、H2SO40.1溶液。

e、AgNO3标准液T=1mg/ ml氯离子。

1．13．3测定方法

a、用移液管准确吸取100ml澄清水样注入250ml锥形瓶中。

b、加入2-3滴酚酞酞指示剂，若水样显红色，即用H2SO4溶液中

和至无色，若不显红色则用NaOH中和至微红色然后用硫酸溶液中回滴至无色，再加1ml铬酸钾指示剂。

c、AgNO3标准溶液定至记录AgNO3的消耗量a。

d、量取100ml无氯离子水进行空白试验，记录AgNO3的消耗量b。1．13．4计算

（a-b）×T

CL-含量= ×1000毫克/升

V

式中：

a—滴定水样消耗AgNO3毫升数。

b—滴定空白消耗AgNO3毫升数。

T—AgNO3标准滴定度

1毫升硝酸银溶液=1毫克CL-

V—所取水样体积（毫克）

1.10.4注意事项

a、当水样中氯离子含量大于100毫克/升时，须按下表取样并

用除盐水，稀释至100毫升后测定。

b、当水样中硫离子含量大于5mg/l时，铁铝大于3mg/l或颜色

大紫时，应事先用过氧化脱色处理（每升水样加20毫升）

煮沸10分钟后过滤，如颜色仍不消失，可于100ml水样中

加1克Na2CO3蒸发至干，将干固物用无盐水溶解后进行滴

定。

c、如水样中氯离子含量小于5mg/l时，可将AgNO3溶液稀释

至1毫升=0.5mg氯离子后使用，铬酸钾指示剂用量也应减

少一半。

d、浑浊水样应预先进行过滤。

为便于终点观察，可另取100ml水样加1ml铬酸钾指示剂对照

氨水浓度测定方法

参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81

分子式：NH4OH

分子量：35.045（按1979年国际原子量）

一、实验材料

硫酸（AR ，分析纯）：c(1/2H 2SO 4)＝1 mol/L 标准溶液； 氢氧化钠（AR ，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L 标准溶液； 甲基红（AR ，分析纯）； 亚甲基蓝（AR ，分析纯）； 95%乙醇（AR ，分析纯）； 二、溶液配制

1、c(1/2H 2SO 4)＝1 mol/L ：

（1）用25 mL 量筒量取13.6 mL 分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL 蒸馏水的500 mL 烧杯中，冷却至室温；

（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL 容量瓶中；

（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL 容量瓶中，振荡摇匀；

（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm 处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；

（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；

（6）将配制好的溶液倒入500mL 的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。 2、c(NaOH)＝1 mol/L ：

（1）用天平称取20g 分析纯的NaOH ，倒入已装有250 mL 蒸馏水的500 mL 烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；

（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL 容量瓶中； （3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL 容量瓶中，振荡摇匀；

（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm 处，改用胶头滴

管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；

（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；

（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。

3、混合指示液：

在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；

三、实验方法

1、快速法

1.1 实验步骤

（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；

（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。加2-3 滴混合指示液，用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。

1.2计算方法

氨含量X1（%）按式（1）计算

X1＝[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 （1）

式中c——硫酸标准溶液的摩尔浓度；

V——滴定用去硫酸标准溶液的体积，ml；

0.01703——氨的毫摩尔质量；

d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。

1.3 实验耗材

2、仲裁法

2.1实验步骤

（1）将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g，记录质量m1，称量后用小火将安瓿球的球部加热，立即将毛细管插入氨水中，吸入约 1.5-2 mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管，再称量（称准至0.0002 g），记录质量m2；

（2）将安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250 mL锥形瓶中，将瓶塞塞紧，用力振荡，直至安瓿球破碎为止；

（3）洗涤瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎，加2-3滴混合指示液，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。

2.2 计算方法

氨含量X2（%）按式（1）计算

X2＝[(c1*V1－c2*V2)*0.01703]/m*100 （1）

式中c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度；

V1——加入硫酸标准溶液的体积，mL；

c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；

V2——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

m——试样质量，m=m2-m1，g；

0.01703——氨的毫摩尔质量。

2.3 实验耗材

四、其他事宜

1、取样和分析的原则：即取即分析；

2、取样时，需戴好橡胶手套和浸水后的口罩，每次取样约200 mL；

3、取样后，关好取样口，将取样瓶拧紧，马上进行化验分析，分析过程中需戴乳胶手套和口罩。

高纯氯氧化锆中ZrO2的测定

（EDTA络合滴定法）

1、方法要点：

在1.2mol/L左右的HCL溶液中，Zr4+与二甲酚橙指示剂生成红色的络合物，用EDTA溶液滴定至终点时，EDTA与Zr4+生成稳定的络合物，二甲酚橙游离出来，溶液转变为金黄色。

2、试剂：

2.1、HCL溶液（GB622-89）A.R.配制（1+9）溶液

2.2、SnCL2溶液（GB638-88）A.R.配制15％SnCL2溶液

2.3、二甲酚橙指示剂A.R.配制1％溶液

2.4、EDTA标准溶液：称取100克EDTA加10升水溶解，摇匀，用已知锆标准溶液标定EDTA对ZrO2的滴定液T EDTA/ZrO2

2.5、实验室用H2O均为蒸馏水

3、分析步骤：

称取2.0000g±0.2mg试样，用蒸馏水溶解并定容100ml，移取10ml溶液于250ml锥形瓶内加入1+9的HCL50ml，在电炉上加热至沸腾，滴加1滴SnCL2溶液，摇匀，加1滴二甲酚橙，溶液颜色变红。用EDTA溶液滴定至溶液呈黄色。再将溶液煮沸，再滴定，直到溶液呈稳定的金黄色为终点。5分钟之内不再返红色为止。

4、ZrO2的百分含量按下式计算：

Y=V ? T EDTA/ZrO2 ÷W × 100％

式中：Y——ZrO2的百分含量

V——滴定用去EDTA毫升数，ml；

T EDTA/ZrO2——EDTA对ZrO2的滴定度，mg/ml；

W——称样量，mg。

允许误差：0.2％

备注：加SnCL2溶液的目的是消除Fe3+的干扰。

高纯氯氧化锆中Fe2O3的测定

（磺基水杨酸目视比色法）

1、方法要点：

在PH=8～11的氨性溶液中，铁离子与磺基水杨酸（简称Sal）生成黄色络合物[Fe（Sal）3]3-。此络合物颜色深度与Fe3+的含量成正比。借此进行Fe2O3的目视比色测定。测定范围：0.0001～0.0100％2、试剂：

2.1、磺基水杨酸(GB10705-89)A.R.配制25％溶液

2.2、盐酸羟胺(GB6685-86)A.R.配制4％溶液

2.3、氨水(GB631-80)A.R.配制1+1的溶液

2.4、碳酸铵(GB662-78)A.R.配制10％溶液

3、分析步骤：

称取2.0000±0.2mg试样于50ml烧杯中，加少量蒸馏水溶解，转移入100ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。移取10ml于50ml 比色管中，加入10ml磺基水杨酸溶液，摇匀，加入5ml盐酸羟胺溶液，用氨水调PH为8～11（约2ml），再加入5ml碳酸铵，继续加氨水至黄色并过量2ml，用水稀释至刻度。

另吸取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml（10ug/ml）的Fe2O3标准溶液，分别置于50ml比色管中，加10ml H2O，以下按分析步骤操作。

以目视法用标准溶液与样品溶液比较颜色深浅度，计算其百分含量K：

K= m÷200mg×100％

式中：K——Fe2O3的百分含量

m——相对于标准溶液的量（mg）

200mg——分析试样量

高纯氯氧化锆中TiO2的测定

（二安替吡啉甲烷目视比色法）

1、方法要点：

在介质中，钛与二安替吡啉甲烷（简称DAM）生成1：3的黄色水溶性络合物。反应式如下：

TiO2+ +3DAM+2H+=[Ti（DAM）3]4+H2O

此黄色络合物颜色的深度与TiO2的浓度成正比。

测定范围：0.0001～0.0100％

2、试剂：

2.1、盐酸（GB622-89）A.R.；草酸（GB9854-88）A.R.；抗坏血酸A.R.

称取40g草酸于1L烧杯中，加入少量蒸馏水，加入浓HCL133ml，抗坏血酸0.332g，定容1000ml。

2.2、二安替吡啉甲烷：

称取40g二安替吡啉甲烷，置于1000ml烧杯中，加入33.3ml 浓HCL，加热并搅拌至完全溶解，冷却，过滤于棕色瓶中。

3、分析步骤：

称取2.0000g±0.2mg试样于50ml烧杯中，加20ml水溶解，转移入100ml溶量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。吸取10ml溶液于50ml比色管中，加入2.1溶液20ml，摇匀，稍待片刻，加入10ml 二安替吡啉甲烷，用H2O稀释到刻度，摇匀。

另吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml（10ug/ml）的TiO2标准溶液，分别置于50ml比色管中，以下按分析步骤操作。

以目视法用标准溶液与样品溶液比较颜色深浅度，计算其百分含量L。

L=m（mg）÷200mg×100％

式中：L——TiO2的百分含量

m——相对于标准溶液的量（mg）

200mg——试样量

允许误差：0.0005％

备注：加草酸为掩蔽锆；加抗坏血酸消除铁的干扰。

高纯氯氧化锆中SiO2的测定

（硅钼蓝目视比色法）

1、方法要点：

在PH为1～1.5介质中，硅与钼酸铵形成硅钼黄。反应式如下：H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6]10H2O

用1—氨基—2—荼酚—4—磺酸溶液（简称1、2、4酸）

将硅钼黄还原为硅钼蓝。反应式如下：

H8[Si(M2O7)6]+1-2-4酸 = H8[Si< Mo2O5

(Mo2O7)5]

硅钼蓝颜色深度与硅含量成正比。

测定范围：0.0001～0.0100％

2、试剂：

2.1、钼酸铵（GB756-93）A.R.配制10％的溶液

2.2、盐酸（GB622-89）A.R.配制1+1溶液

2.3、柠檬酸（GB9855-88）A.R.配制20％的溶液

2.4、氢氟酸（GB620-77）G.R.

2.5、硼酸（GB628-78）A.R.配制5％的溶液

2.6、1-2-4酸溶液（HG3-1528-83）

称取0.05g 1-2-4酸溶于100ml的亚硫酸钠溶液中。每周配一次。

2.7、亚硫酸钠溶液（HG3-1078-77）A.R.配制10％的溶液。

3、分析步骤：

称取2.0000g±0.2mg试样于50ml烧杯中，加入30ml水溶解，转移入100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。吸取10ml溶液于

聚四氟乙烯烧杯中，加4滴HF，摇匀，放置5分钟。加5ml硼酸溶液，摇匀，5分钟后加入5ml钼酸铵，用1+1 HCL调PH = 1～1.5（约8滴），摇匀后放置10分钟，加入5ml柠檬酸溶液，摇匀，立即加入5ml 1-2-4酸，摇匀，放置20分钟，移入50ml比色管中，稀释到刻度，摇匀。

另吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml（10ug/ml）的SiO2标准溶液，分别置于聚四氟乙烯烧杯中，加10ml水，以下按分析步骤进行操作。

以目视比色法用标准溶液与样品溶液比较颜色深浅度，计算其百分含量。

R = m÷200m g×100％

式中：R——SiO2的百分含量

m——相对于标准溶液的含量（mg）

200mg——试样量

允许误差：0.0005％

备注：1、加HF的目的是使各种胶状的硅酸都溶解。

2、加硼酸是掩蔽F-。

3、硅钼黄发色时间随温度而改变，温度低时，需反应时间较长。

ZrOCl2全分析原始记录

年月日

测锆的EDTA溶液的标定：

取与待测样同批的氯氧锆1000克用1:4的盐酸500ml加热溶解，

加入2%十六烷基三甲基溴化铵50ml热至90℃，冷却至室温4小时后过滤，将滤液加入350ml37%分析纯盐酸，将溶液加热至清放入90℃水中保温4小时后自然冷却至室温，取出晶体离心脱水，用25%的盐酸浸泡半小时，再脱水甩干。取100克氯氧锆放入洁净的瓷坩埚中800℃煅烧保温半小时950℃保温半小时，再升温至1200℃保温15分钟关闭电源自然冷却300℃以下打开炉门冷却至室温取出，倒出其中的氧化锆，在氧化锆研钵中研细（研钵需用高纯氧化锆清洗），将锆粉放入瓷坩埚中再烘至800℃半小时自然降温至200℃以下打开炉门取出放入干燥器中，24小时后待用。整个操作须在通风柜中操作。

称取上述氧化锆0.2-0.3克准至0.0001克，放入底下盛有2.5克1:1的硼砂碳酸钠白金坩埚中，上面再覆盖1:1的硼砂碳酸钠2.5克，用煤气喷灯加热熔融至清，过程要多次旋转坩埚，直至氧化锆全部熔解。冷却，将坩埚放入250毫升烧杯中，放入3:1盐酸加热溶解，将冷却液移入250毫升的容量瓶中定容。取50毫升试液，加入1毫升浓盐酸，加入2%盐酸羟胺5毫升，加热至沸，滴入2-3滴0.5%二甲酚橙指示剂，用EDTA溶液滴至溶液由紫红色-亮黄色煮沸30秒不变为终点。

计算：EDTA对上述氧氯化锆中对应氧化锆（铪）的滴定度T=200G/V.式中，G为称入氧化锆的质量（单位：克），V为滴入的EDTA 的体积数，（单位：毫升）；EDTA对应氧化锆的摩尔浓度为M=200G/123.22V.

用这样高纯等铪的氧化锆标定得到的EDTA溶液浓度或滴定度，

来计算氧氯化锆中的锆量，可消除因不同样品不同铪含量所造成计算方面的误差，准确适用。

低铁氧氯化锆中的锆铪总量的测试：

取样四分缩分法

1、准确称取氧氯化锆1.5克左右用1:9的盐酸溶解，移入100毫升的容量瓶中定容。取10毫升待测液，加入1:9的盐酸50毫升，加热至沸，用标准的EDTA溶液滴至溶液由紫红色-亮黄色煮沸30秒不变为终点。

2、低铁氧氯化锆中的铁测试方法（铁含量高不行）：

铁标准溶液的配制：准确称取基准级硫酸高铁氨1.1345克，溶于一升二级蒸馏水中，加入2毫升优级纯硫酸，稀释至刻度，用移液管准确移取10毫升，试液，再稀释至一升容量瓶中，稀释至刻度前再加入2毫升优级纯硫酸。24小时后待用。一毫升相当于2PPm三氧化二铁.

称取氧氯化锆2-3克放入50毫升的比色管中，10毫升水溶解，加入2%过硫酸铵0.5毫升，加入1毫升1:1硝酸，慢速振荡10秒钟，待测。取上述铁标准溶液1、2、3、4、5毫升，放入50毫升的比色管中，分别加入10毫升水，加入2%过硫酸铵0.5毫升，加入1毫升1:1硝酸，慢速振荡10秒钟待用。将上述6个比色管塞轻轻旋转后垂直向上打开，分别加入10%的硫氰酸氨2毫升、KIMB10毫升，激烈振荡1分钟，静置后比色。

1、如果氧氯化锆中的铁量高于标准，则称取1克左右即可；再高于

水质检测方法

水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强 酸性又非强碱性(2

水质化验实验室管理制度

检验员岗位职责 1. 检验人员应系统掌握检验方法和检验所依据的标准，了解检验过 程。 2. 做好检验的一切准备工作（包括仪器，设备，试剂，药品，标本等），并保证达到检验要求。 3. 对所领用的精密贵重仪器要加强管理，经常检查，精密贵重仪器要记录档案，明确责任。要熟悉实验室有关仪器，设备的功能，特点和操作方法，要具备维护，保养的知识，并能进行简单维修，因违反操作规程而损坏仪器者，应酌情处理。 4. 遵守实验室制度，按时上、下班，工作时要坚守岗位，配合主管加 强对实验室的安全管理工作。 5. 实验室人员要经常打扫和保持实验室的环境卫生，使用的仪器、药品要经常洗涤、擦拭，做到窗明几净，台面整洁，放置有序，标志分 明，使用方便。 6. 加强仪器设备和器材的管理，保证帐、卡、物相符，如有损坏、丢失，必须上报主管领导研究处理。对已超过规定使用年限、损坏严重无法修理的仪器、设备和失效药品，实验室统一上报，经批准后进行妥善处理，任何人不得擅自拆改拿用。 7. 检验人员要本着节约精神，严格控制实验中各类药品的使用量，不得随意浪费，对损坏的仪器将按个酌情进行处理。

8. 一般常用的仪器和药品的领用由检验人员填写领用单，上级主管签字后，在库房领取，精密贵重仪器领用须主管和总经理签字。任何人不得将实验室任何物品转送他人，公司其他部门借用仪器药品，须经主管同意后，并办理借用手续。外单位及个人借用须经总经理批准后方可办理借用手续。 9. 加强工作，确保人身安全，防止触电、中毒、爆炸等危险事故发生，下班时要认真检查各实验室门窗、水、电是否关好，发现有不安全因素要及时报告，对废液要倒在统一指定的地方，及时销毁处理。 10. 完成上级主管交给的其他任务。 实验室安全管理制度 1. 所有药品、标样、溶液都应有标签，绝对不要在容器内装入与标签不相符的药品。 2. 禁止使用实验室的器皿盛装食物，也不要用茶杯、食具盛装药品，更不要用烧杯等当茶具使用。 3. 浓酸、烧碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅到皮肤和衣服上，使用浓 硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水时，均应在通风厨或在通风情况下操作，如不小心溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，然后用5%碳酸氢纳溶液（酸腐蚀时采用）或5%硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗， 最后用水冲洗。 4. 易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行，避免使用明火。切忌将热电炉放入实验柜中，以免发生火灾。

河流断面水质自动监测站方案(常规参数)20150707

水质自动监测站建设方案 编制单位：榆林兴源电子科技有限公司编制时间：2015年07月

目录 一、水质在线自动监测系统概述 (2) 二、水质在线自动监测系统设计依据 (3) 三、水质在线自动监测系统详述 (4) 3.1 采配水单元 (4) 3.2 预处理单元 (4) 3.3 清洗单元 (6) 3.4系统控制单元 (6) 3.5 数据采集、传输和远程监控 (9) 四、水质在线自动监测仪器 (10) 4.1 五参数分析仪（德国科泽 K100 W系列） (10) 4.2 高锰酸盐指数（德国科泽 K301 COD Mn A） (13) 4.3 氨氮分析仪 (德国科泽K301 NH4 A ) (16) 五、项目预算 (18)

一、水质在线自动监测系统概述 在线水质自动监测系统是以自动监测设备——在线水质分析仪为核心，结合现代的计算机（包括软件）技术、自控技术、网络通讯技术、流体取样术等先进技术手段高度集成的一套完整的自动分析系统。它可以有效地分析来水的各项水质参数，并对水样进行自动留样。同时可利用水质模型功能软件对水质变化趋势进行有效的预测预警，也可以根据实时水质参数之间的关联组合所表现的综合性质，为决策人员提供大量客观详实的有效数据和判断依据。 通常水质在线自动监测系统包括自动分析仪器、取样单元、配水单元、预处理单元、数据采集单元、通讯单元和控制单元；除此以外，还包括清洗除藻、纯水、供电、防雷等辅助单元。水样通过取样设备自动抽取到指定位置，由中控设备控制相应的管路和阀门对水样进行初步的预处理后再进行有针对性的分类处理，合理分配给相应的水质分析设备，分析设备采用符合国家统一颁布的标准方法对水样进行分析测量，并将测量得到的结果传输到数据采集设备，最后由数据采集设备统一发送到远程服务器。在现场，中控设备通常可以对各个系统进行简单的控制，并将测量结果实时显示在中控监视器上。在远程控制中心，一方面通过有功能强大的数据平台，可以把接收来自各站点的监控系统相关信息，汇总得到各种数据报表，并可对数据进行分析处理。先进的数据平台还能结合水质模型功能软件对水质数据进行分析评估以及预测、预警。 本项目监测以下7个常规参数：水温、PH、电导率、DO、浊度、高锰酸盐指数、氨氮。

水质检测42项常规指标所需仪器试剂

水质检测42 项常规指标所需仪器试剂 一、42 项检测指标 根据农村饮水水质特点和现行国家饮用水水质卫生标准以及《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》、《农村饮水安全水质中心建设导则》，水质检测指标为《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的42项水质常规指标。水质检测中心检测指标即： 1、感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2、一般化学指标13 项：pH 铝（mg/L）、铁（mg/L）、锰（mg/L）、铜（mg/L）、锌（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐（mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO计）、耗氧量（mg/L）、挥发酚类（以苯酚计，mg/L）、阴离子合成洗涤剂 （mg/L）。 3、毒理指标15 项：砷（mg/L）、镉（mg/L）、铬（六价，mg/L）、铅（mg/L）、汞（mg/L）、硒（mg/L）、氰化物、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）、三氯甲烷（mg/L）、四氯化碳（mg/L）、溴酸盐（使用臭氧时，mg/L）、甲醛（使用臭氧时，mg/L）、亚氯酸盐（使用二氧化氯消毒时，mg/L）、氯酸盐（使用复合二氧化氯消毒时，mg/L）。 4、微生物学指标4项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL、大肠埃希氏菌（MPN /100mL。 5、与消毒有关的指标4项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择检测指标，游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）、一氯胺（总氯，mg/L）。 &放射性指标2项：总a放射性、总B放射性。 说明：根据卫生部、国家发展改革委、水利部关于加强农村饮水安全工程卫生学评价和水质卫生监测工作的通知（卫疾控发〔2008〕3号）附件内容要求监测指标包括： 1. 感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2. 一般化学指标9项：卩日、铁（mg/L）、锰（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐 （mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO3^）、耗氧量（mg/L）、氨氮（mg/L）。 3. 毒理指标3项：砷（mg/L）、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）。 4?微生物学指标3项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL）。 5. 与消毒有关的指标3项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择监测指标，如游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）等。 各地可结合当地的实际情况适当增加监测指标。

水质检测培训计划

水质检测培训计划 一．培训目的 通过培训，使实验室的人员了解各自的职责。实验员通过培训掌握仪器设备的使用与维修、国标方法和实验操作与记录等一些基本技能，最终可以对实际样品进行正确的分析。 二．培训要求 熟悉与检测相关的各种法律法规，掌握仪器设备的使用与维护，了解所用的国标方法并判断是否能在实验室中应用，熟悉实验操作，并且会填写各种实验记录。 三．对实验员的要求 1 .要求实验员掌握所检测因子的方法、原理、产生原因、影响其测定的因素及干扰的消除（水样预处理）。 2. 要求掌握标准物和试剂的配置与保存。 3.要求会填写实验室里的各种实验记录。 4.要求了解质控图并且会根据质控图评价数据。 四．培训的具体内容 1. 标准学习：①熟练掌握各因子常规标准方法，识记方法并比较同一检测项目不同检测方法测定范围、检出限、实验步骤及计算结果。②培训组员学习质量控制分析的方法，先做好平行比对，学会找原因，归纳问题并解决问题。 2. 实验分析：①药品配置：如何配置药品，做好登记并及时配好药品，确保实验及时高效进行。培训组员做到按需配药，不浪费药品，保证实验正常开展。②仪器使用方法。③水样保存：归纳样品保存方法，对不能及时分析的样品，严格按照标准方法进

行保存，在有效期内及时对样品进行数据分析。在做好当天水质分析后，同时保存一份水样，在有效期内分析，比较当天测定及保存后测定的数据并做好记录。④实验分析过程：严格按照实验步骤操作实验，做好平行对照实验，对实验中常出现的问题进行跟踪总结。特别是水样分析实验，严格按照标准方法，在样品有效期内测定样品，保证实验结果的有效性。⑤数据分析：对有疑问的数据进行留样分析，并分析判断问题原因。 3. 记录登记：①试剂配制标签：样品配置后及时贴上标签，写明配置日期、储存时间、配置人员。②仪器使用后，仪器使用记录必须及时进行登记。③实验分析数据：实验做完之后，做好原始数据记录。 4. 质量控制：如何实施监测分析全过程的质控，质控方面有哪些，如何进行实验室间比对和人员比对，仪器比对等。 5. 仪器设备维护及卫生管理方面：认真阅读仪器使用说明书，根据说明做好仪器的维护工作，及时整理实验台面，做好卫生清洁。 五．培训实施计划 参考资料：国标及《水和废水监测分析方法》（第四版）。 实施办法：按照相应的国标或者《水和废水监测分析方法》（第四版）里的方法，对标准样品或水样进行检测并记录原始数据。

实验室检测用水管理制度

1.目的 为规范实验室检测用水制备及使用，保证检测分析工作的质量，实验室依据检测工作的需要建立本管理制度。 2.适用范围 适用于XX公司实验室检测用水的管理。 3.职责 3.1质量主管负责组织实验室用水的全项目测试。 3.2各实验室主管负责组织本实验室用水的制备及定期监控测试。 3.3检测人员制备和使用检测用水应遵守本制度。 4.管理内容 4.1实验室检测用水的制备 4.1.1如检测方法或试剂配制中对水有特殊要求时实验室应按照标准要求执行，在未经过特殊说明的情况下，实验室检测用水应符合GB/T6682-2008中用水的规定。 4.1.2实验室检测用三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 4.1.3原子吸收等痕量分析试验，用水应满足二级水要求。 4.1.4色谱分析用水应满足一级水的要求，一级水采用纯水机制备。 4.1.5微生物检测用水应满足《GB4789.28-2013 食品微生物学检验培养基和试剂质量控制方法》要求。 4.2实验室用水的监控 4.2.1检测人员应在制水前对设备功能性进行检查，并填写《设备使用记录表》，如发现不符合应按照《不符合工作控制程序》执行。

4.2.2质量主管根据GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》及实验室用水需要，至少每年组织一次各级用水的全项检测或委托测试。 4.2.3化学分析实验室至少每月对三级水进行外观、PH和电导率的监控测试，确认符合要求后方可使用。 4.2.4微生物实验室至少每月对检测用水电导率、菌落总数进行监控测试，确认符合要求后方可使用。 4.3实验室检测用水的检测 4.3.1取样 4.3.1.1实验室按照GB/T6682-2008中检测用水的技术要求进行试验，至少应取3L有代表性水样。 4.3.1.2取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污，水样应注满容器。 4.3.2检测 4.3.2.1外观 实验室用水目视观察应为无色透明的液体。 4.3.2.2 PH值 量取100ml水样，用酸度计测量水样在25℃时的PH值；为了测得准确的结果，测定前先对酸度计进行校准。校准无误后，将水样分成两份，分别测定，测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的pH值允许误差不得大于±0.02。 4.3.2.3电导率 用于三级水测定的电导仪应配备电极常数为0.1-1cm-1的电导池，并具有温度自动补偿功能，。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽使待测水样温度控制在25±1℃，或记录水温度，按照附录A进行换算。取400ml水样于锥形瓶中，插入电导池后即可测量。 4.3.2.4吸光度 1)仪器:紫外可见分光光度计；石英吸收池，厚度1cm、2cm 2)操作步骤：将水样分别注入1cm、2cm吸收池中，，在紫外可见分光光度计上，在254nm 处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。 4.3.2.5菌落总数

水质中常规项目的检测方法自已编制实用

色度 ——铂—钴标准比色法 1、取50ml透明的水样于比色管中（如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色）。 2、另量比色管11支，分别加入铂— 钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3. 50，4.00，4.50及5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。 3、将水样与铂—钴标准色列比较。 4、计算：C=M/V×500 C—水样的色度 M—相当于铂—钴标准溶液用量，ml V—水样体积，ml 浑浊度 ——目视比浊法 1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,0.25ml,0.50 ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,2.50ml,3.75ml和5.00ml分别置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0NTU，2NTU，4NTU，8NTU，10NTU，20NTU ，30NTU，及40NTU的标准混悬液。 2、取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与 浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较，水样的浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。 1 / 1

水中PH值测定 ——玻璃电极法 1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。 2、用PH标准缓冲溶液（PH=4.00）检查仪器和电极必须正常。 3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。 4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1分钟后直接从仪器上读出PH值。 水中总硬度的测定 ——乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、吸取50ml水样置150ml三角瓶中。 2、加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。 3、立即用EDTA-2N a (0.01mol/L)标液滴定，当溶液由紫红色刚变为纯 兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。 4、计算 C（CaCO3）—水样总硬度mg/L V0—空白消耗EDTA-2N a 标准溶液的量ml V1—样品消耗EDTA-2N a标准溶液的量ml C—EDTA-2N a 标准溶液的浓度mol/L V—水样体积ml C（CaCO3）= （V1-V0）×C×100.09×1000 V 1 / 1

实验室水质检测方法汇总

污水水质测定—实验常用测定指标 一、生活污水 、SS、PH、氨氮、总氮、总磷、余氯、浊度、VFA等 1.厌氧：COD、BOD 5 2.好氧：COD、BOD 、SS、PH、SV、MLSS、氨氮、总氮、总磷、余氯、浊度、DO等 5 二、工业废水 、浊度、PH、氨氮、硫化物、六价铬、铜、苯胺类、二氧化氯等 1.纺织印染废水: COD、BOD 5 2.制药废水: COD、BOD5、氨氮、硫化物、六价铬、铜、总余氯、苯胺类、总砷、总锌、挥发酚、 甲醛等 3.电镀污水：总铬、六价铬、总镉、总镍、总银、总铅、总汞、总铜、总锌、总铁、COD、PH、 氨氮、总氮、总磷、氟化物、总氰化物等 三、实验常用测定指标 1.COD的测定 a)快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 仪器设备:消解管（锥形瓶）、加热器（微波炉）、分光光度计 b)重铬酸盐法 GB11914-89 仪器设备:回流装置、加热装置、酸式滴定管 c)碘化钾碱性高锰酸钾法 HJ/T132-2003 d)氯气校正法 HJ/T70-2001 的测定 2.BOD 5 a)稀释与接种法HJ 505-2009 仪器设备：滤膜、溶解氧瓶、稀释容器、虹吸管、溶解氧测定仪、冰箱、恒温培养箱 b)微生物传感器快速测定法 HJ/T 86-2002 仪器设备：微生物传感器BOD快速测定仪 c)测压法 具体操作步骤详见OxDirect仪说明书 仪器设备：呼吸法BOD测量仪（OxDirect仪）和生化培养箱 3.氨氮的测定 a)纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 仪器设备:可见分光光度计、氨氮蒸馏装置 b)水杨酸分光光度计法 HJ536-2009 仪器设备:可见分光光度计、氨氮蒸馏装置 c)电极法 见附件水质氨氮的测定电极法 1

水质在线监测仪器发展现状(DOC)

水质在线监测仪器发展现状 水质在线监测仪器作为水质在线自动监测系统的核心，运用现代传感器技术、自动测量技术、自动控制技术等，采用化学法、电化学法、光谱法等分析方法，能对水质参数进行实时连续在线测量和分析。水质在线监测仪器主要监测对象有：化学需氧量（COD）、氨氮、总氮、总有机碳（TOC）、总磷、锑、砷、铜、汞、铬、金属离子、pH值、电导率、浊度、溶解氧等。 1 COD在线监测仪器发展现状 化学需氧量（COD）是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，反映了水体中受还原性物质污染的程度，这个指标是为了了解水中的污染物将要消耗多少氧。 1.1 COD在线监测仪器的技术原理 目前COD在线监测仪器的主要技术原理有6种： 1）重铬酸盐法-光度比色法； 2）重铬酸盐法-库仑滴定法； 3）重铬酸盐法-氧化还原滴定法； 4）电化学氧化法-氢氧基及臭氧（混合氧化剂）氧化法； 5）电化学氧化法-臭氧氧化法； 6）紫外吸收法（UV法）。 为便于比较，可将以上6种技术原理归为三类：重铬酸盐法、电化学氧化法和紫外吸收法（UV法）。 1.1.1 重铬酸盐法 1）重铬酸盐法根据测得数值的方法不同分为光度比色法、库仑滴定法、氧化还原滴定法。通常在一定的温度下，在强酸溶液中用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，经过高温消解后，Cr6+被水中还原性物质还原为Cr3+。再使用分光光度计、库仑滴定、氧化还原等方法测得数值，利用该数值与试样中氧化还原物质浓度的关系进行定量分析。

2）该类是国家推荐使用的方法，有测量准确、测量范围广、技术成熟等优点。 3）但该类仪器也存在以下问题：①测量时间相对较长，一旦水质突变，有可能无法及时监测；②通常采用加温或加压的办法提高消解速度，增加了设备的复杂性，易故障；③产生强腐蚀性、含有毒的重金属离子废液，易腐蚀管路，同时会产生二次污染。 1.1.2 电化学氧化法 1）电化学氧化法根据所使用的氧化剂不同分为氢氧基及臭氧（混合氧化剂）氧化法和臭氧氧化法。电化学氧化法采用三电极设计，包括工作电极、辅助电极和参比电极。工作电极（即阳极）：该电极头表面镀PbO2，接电源正极，发生的是氧化还原反应。在一定的工作电压下，溶液中的OH-在PbO2的表面放电产生OH 基，具有很强的氧化性。辅助电极（即阴极）：该电极也是铂电极，接电源负极，发生的是还原反应。信号电流通过阴、阳两极。参比电极：该电极独立于信号电流以外，自身电位稳定，作为工作电极的电位参照，当水样与电解液定量进入测量池时，有机物被工作电极表面所产生的OH基所氧化，而氧化过程所消耗的电流大小与水样的COD值的大小成线性关系。只要将氧化所消耗的电流信号通过检测、放大与处理就可知与水样浓度相对的COD值。 2）电化学氧化法测量时间较短，运行可靠，OH基通常能将有机物100%氧化，不存在选择性问题，测量范围较广，适用于各种场合的废水。采用该原理的在线监测仪器结构相对简单，由于是链式反应，基本上不消耗电解液。 3）电化学氧化法不属于国标或推荐方法，在应用时，需要将其分析结果与国标方法进行比对试验并进行适当的校正。同时电化学氧化法的在线监测仪器需要添加温度补偿。 1.1.3 紫外吸收法（UV法） 1）UV是Ultraviolet Ray（紫外线）的简称，UV计是应用紫外线吸光度原理，用双波长吸光度测定法测量水中的有机污染物浓度的一种自动在线监测仪器。由于各种有机物对254nm的紫外光大多有吸收，通过测定污水对UV254的吸收程度得到UV吸收值，在通过UV值与COD之间的线性关系式就可以自动换算出所测水样的COD值。同时UV计利用波长为550nm的参比光可以自动校正浊度、电源的波动、元器件老化等因素对测量结果的干扰，从而提高测量精度。 2）UV法不用试剂，不用取样，对样品条件没有任何限制，不需要样品的预处理，因此结构简单，故障率低。适用于市政污水宏观监测、水质变化比较稳定的环境，对水中的一大类芳香族有机物和带双键有机物尤为灵敏，对苯类、苯环

水质在线监测系统

水质在线监测系统，通过建立无人值守实时监控的水质自动监测站，可以及时获得连续在线的水质监测数据( 常规五参数、COD、氨氮、重金属、生物毒性等)，利用现代信息技术进行数据采集并将有关水质数据传送至环保信息中心，实现环保信息中心对自动监测站的远程监控，有利于全面、科学、真实地反映各监测点的水质情况，及时、准确地掌握水质状况和动态变化趋势。水质在线监测系统由水质在线分析仪、采样系统、辅助参数监测系统等组成。 其中水质在线分析仪是基于紫外全光谱技术的连续在线式水中有机物浓度分析仪，在水质的在线监测方面与传统的COD化学法和现有的紫外单/双波长法相比均具有非常明显的技术优势，同时给用户的使用带来了明显的经济效益，具体表现如下： 与传统的COD化学法在线监测设备想比，在技术上具有结构简单、可靠性高、响应速度快（1秒钟一个数据）实时性高、不存在二次污染等特点，从经济效益上讲水质在线分析仪具有运行费用低、维护周期特别长（一般可达到半年之久）、维护量小等显著特点。 与现有的紫外单/双波长法（利用污水在254nm处的吸光度与污水中COD之间的线性关系测定COD浓度）相比具有测试准确度高、检测范围宽、维护周期特别长（一般可达到半年之久）、维护量小等显著特点。这是因为单波长法仅能对有机污染物组分较为单一的污水或者污水中所含有机污染物组分相对固定的污水进行COD的测定，而对于污染物组分复杂多变的样品由于吸光度与COD之间的相关性较差直接导致测试结果的误差增大。紫外全谱扫描技术则通过污水的紫外光谱数据与有机污染物浓度之间所建立的数学模型来预测水中有机污染物的浓度，由于模型本身的外推能力会使测试准确度随着用户的使用时间增长而愈来愈高。在检测范围上采用专利型在线稀释装置，可以满足在不更换或调整比色皿的

实验室检测用水

国际标准化组织的实验室纯水规范ISO 3696: 1987年 该标准包括以下三个等级： I级 基本上去除了溶解或胶状的离子和有机污染物，适用于最严格的分析需求包括高效液相色谱(HPLC)。它由II 级水进一步处理而成，比如在反渗透或离子交换后连接滤器，通过一个0.2μm孔径的膜过滤器去除颗粒物，或用石英玻璃蒸馏水器进行双蒸。 II级 非常低的无机物、有机物或胶体污染物含量，并适合于灵敏的分析目的，包括原子吸收色谱(AAS)和痕量的成分分析。可由多次蒸馏、离子交换或反渗透后连接蒸馏而制成。 Ⅲ级 适用于大部分实验室的湿化学实验及试剂制备。可由单级蒸馏、离子交换或反渗透制成，除非另行说明，Ⅲ级水可适用于普通分析工作。 国际标准化组织的实验室纯水规范ISO 3696: 1995年 美国实验和材料学会(ASTM) D1193-99标准规定的试剂级纯水 这一指标涵盖了适用于化学分析和物理实验的用水需求，从多种等级中选定一种，由使用方法或研究者决定了不同等级纯水的具体应用。

当需要控制细菌水平时，相关等级类型应被如下进一步分级： 临床及实验室标准研究所(CLSI) (1997)

药典标准 各国药典由各国的权威机构制定，值得注意的是美国、欧洲和日本的药典。各种材料包括水，都被用于医疗工作。在每一册药典中纯水的指标都是基本相同的，灭菌制剂对水的要求很高。欧洲药典和美国药典对纯水的规定标准在下面简要列出，注射用水对细菌/热源要求十分严格，制备方法有特殊规定。 药典对纯水的需求 6 纯水的应用 缓冲液和介质制备 不同的实验目的灵敏度要求也不同，它决定了试剂制备或稀释用纯水的等级。对很多普通化学应用，灵敏度不是首要因素，实验室Ⅱ级纯水就已经具备了足够好的纯度。在此基础上结合去离子技术就可得到很低离子含量的超纯水，结合UV灯、过滤和循环管路等手段，还可以很好地控制有机物和微生物水平。 临床生物化学 临床实验室用水应依照相应的水质标准，其中最相关的是美国临床实验室标准研究所(CLSI)标准中的I型纯水，美国、日本、欧洲的药典也是很常用的标准。临床分析仪供水或在任何制备和分析程序中的用水，都应使用结合多种纯化技术制成的高品质纯水。 临床分析仪用水纯度要求应依据分析仪制造商的设置而定，但通常电阻率应大于10 MΩ-cm，TOC 小于50 ppb以及细菌水平小于5 CFU/ml。 电化学 用于实验室的电化学技术包括从伏安法和电位测定法，到电化学扫描隧道显微(SECM)、电化学阻抗谱(EIS)和电致化学发光(ECL)。 这些技术依靠灵敏的测量被测物发出的微小电信号进行工作，因而所使用的水应该产生最小的背景干扰。建议用于电化学的水等级至少电阻率大于5 MΩ-cm，无机物、有机物和凝胶污染物含量较低，TOC含量小于50 ppb以及细菌含量低于1 CFU/ml的实验室Ⅱ级纯水。对超痕量电化学分析仪，需用超纯水。

水质检测方法

水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2

(完整word版)铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法作业指导书

ZY 环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心 作业指导书 HJC-ZY62-2014 铅水质自动在线监测仪技术要求和 检测方法作业指导书 参考《铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法（送审稿）》 自2014年03月01日起实施编写：贺鹏审核：王强批准：杨凯

1、适用范围 本作业指导书规定了铅水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。针对应用于不同场合的铅水质自动在线监测仪（以下简称“仪器”），规定了两型仪器的检测范围。 I型仪器的检测范围为：（0.005~0.2）mg/L，??型仪器的检测范围为：（0.2~2）mg/L。 2、规范性引用文件 本作业指导书内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 4208 外壳防护等级（IP代码） GB/T 13306 标牌 HJ/T 212 污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 标样核查check with standard solution 仪器测量标准溶液，判定测量结果的准确性。 3.2 定量下限limit of quantification 在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。 3.3 记忆效应memory effect 仪器完成某一标准溶液或水样测量后对下一个测量结果的影响程度。 3.4 标样加入试验回收率recovery 仪器分别测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样，计算加入标准浓液后测定值的增加量相对于理论加入量的百分率。 3.5 零点漂移zero drift 在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检

养殖水质检测常用的方法有哪些

养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结

水质在线检测教程

一水质监测分析方法 1 COD cr 定义：是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗氧化剂的量，结果折算成氧的量（以mg/L计）。 意义:测COD是为了了解水中的污染物将要消耗多少氧. 水中的还原性物质：有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等. 测量原理:在强酸性溶液中,用一定量的K2Cr2O7氧化水样中还原性物质,过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2`6H2O 回滴（黄-蓝-红褐色即为终点）.根据(NH4)2Fe(SO4)2`6H2O的用量算出水中还原性物质消耗氧的量. 测量过程中一般以Ag2SO4作为催化剂，HgSO4掩蔽CL-干扰. 公式: COD cr(o2,mg/L,)=（V0-V1）．C×8×1000/V 2 NH3-N 定义:水容易中的NH3-N是以游离氨或离子氨形式存在的氮. 氮的种类:硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、NH3-N、和有机氮. 意义:鱼类对非离子氨比较敏感,为保护淡水水生物,水中非离子＜0.02 mg/L. 实验室测量方法:①纳氏试剂光度法②水杨酸-次氯酸盐比色法

3 TN:指水中可溶性及悬浮颗粒中的含氮量 测定方法: 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 原理:在水样中加过硫酸钾并高温消解,然后在220nm紫外光处测量吸光度,通过吸光度计算TN浓度的方法. 4 TP:P几乎都以各种磷酸盐的形式存在 测定TP的意义:防止水质”富营养化” 检测分析方法:第一步可由氧化剂K2S2O8将水样中不同形态的P转化为磷酸盐;第二步测定正磷酸,从而求的TP含量. 测定方法：K2S2O8-钼蓝法 ①K2S2O8消解 原理：K2S2O8溶液在高压釜内经120℃加热，产生如下反应： K2S2O8+H2O→2KHSO4+?O2 从而将水中存在的有机P、无机P和悬浮P氧化成正磷酸. ②钼蓝分光光度法 方法原理:在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝. 保存:由于磷酸盐可能吸附于塑料瓶壁上,故不可用塑料瓶储存,所有

浅谈水质检测实验室质量控制与管理

浅谈水质检测实验室质量控制与管理 在专业实验室内对水质进行检测分析，通过精确的结果对水质做出精准评价，是实施各类水体状态监测并制定相关管理措施的依据。本文基于对影响水质检测精度的因素的分析，探讨了水质检测实验室的管理以及常见的质量控制手段，对检测实验参与人员、实验室设施与设备、检测分析方法以及实验数据分析等环节的质量控制要点进行了分析。 标签：质量控制；检测精度；实验室管理；水质检测 水质检测需要针对不同水体样本的检测要求和规范，对水体采样和进行实验分析，测定样本中各类监测目标物质的含量，并根据相关标准对水质做出客观的评判。因此水质检测实验室的管理和質量控制是一项技术性很强的工作。 一、水质检测结果精确度的影响因素分析 在实验室进行水质检测的基本方法是使用专业设备和仪器，通过标准化的检测流程对特定样本中的各类成分进行检测，确定其含量并对水质进行综合分析和评价。从样本采集、保管、实验操作过程到数据的记录分析，每一个环节都会对最终的检测结果造成影响，如果不采取严谨的质量控制措施，则无法保证检测结论的客观性和科学性。但是所有实验室检测数据都必然存在一定的误差。因此分析误差的来源并使其处于可控状态，是进行水质检测实验室质量控制和管理的关键。影响水质检测质量的主要因素详见图1所示。 （一）影响水质检测结果的管理方面因素 在进行水质检测的过程中，参与实验检测的人员、使用的器皿与仪器、实验和数据分析方法以及被测样本和相关数据的流转交接等都是潜在的质量风险因素。而要想让检测结果精确、误差可控，首先必需通过完善的管理手段对各种风险因素实施控制。首先参与实验人员的操作规程和其业务能力考核是否严谨，决定了水质检测实验能否成功消除人为因素的影响，避免因人员操作不规范或失误导致检测结果失实或误差超出可接受的范围。其次实验室的环境、分析仪器、实验设备的使用状况和化学试剂与样本的管理同样关键，要求水质检测实验室在质量控制体系的构建过程中，建立相应的规章制度和必要的监控措施，否则便无法保证实验分析结果的精确客观。因此水质检测实验室的管理因素对检测质量控制至关重要，必需针对所有检测误差来源进行分析，制定完善的管理措施和预防方法，从管理的角度控制检测结果的可靠性。 （二）技术性因素对水质检测结果的影响 虽然对于水质检测国家制定了非常详细的规范和标准，对采样方式、实验方法以及各项检测数据的评判标准做出了详尽的规定。但是在具体的水质检测中，由于实验人员的技术水平、实验室的设施与环境以及检测所使用的器皿与仪器设

水质在线自动监测管理汇总

水污染源在线监测系统的运营管理方法 1、定期进行仪器现场巡查，进行必要的校准、维护、维修、耗材更换工作。以 保障仪器准确可靠运行。 2、负责每天进行一次仪器运行状态检查，如发现问题则在第一时间解决。 3、按仪器运行要求定期对系统进行校准，以保证仪器数据的准确有效。 4、应对在线监测站建立专人负责制，制定操作及维修规程和日常保养制度，建 立日常运行记录和设备台账，建立相应的质量保证体系，并接受环境保护管理部门的台账检查。 5、应每月向有关环境保护管理部门作运营工作报告，陈述站点在线监测系统的 运营情况。 6、安排相对固定的专业人员负责运营维护工作。 7、应备有常用耗材与配件及必要的交通工具，以保障维修及时。 8、接受环保部门的监督、指导、考核，及时汇报重大事故或仪器严重故障的情 况。 一、日常管理 1、质量保证与质量控制制度 1.1操作人员应按国家相关规定，经培训考核合格，持证上岗。 1.2在线监测仪器在有效使用期内应通过检定或校验。应具备运行过程中定期自 动标定和人工标定功能，以保证在线监测系统监测结果的可靠性和准确性。 1.3采用国家级样品，若采用自配标样，应用有证标准样品对自配标样进行验证， 验证结果应在标准值确定度范围内。标样浓度应与被测废水浓度相匹配。每周用国家认可的质控样（或按规定方法配制的标准溶液）对自动分析仪进行一次标样溶液核查，质控样（或标准溶液）测定的相对误差应不大于标准值的±10%，若不符合，应重新绘制校准曲线，并记录结果。 1.4样品的测定值应在校准曲线的浓度范围内。 1.5按照国家规定的监测分析方法进行实际水样比对试验，比对试验时，实验室 质量控制按照有关规定执行，比对试验实验室监测分析方法请见《水污染源在线监测系统运行于考核基数规范（试行）》（HJ/T355-2007）中的表2，比对试验相对误差值应满足HJ/T355-2007表1中规定的性能指标要求。

供水企业水质检测实验室管理现状及规范化运行

供水企业水质检测实验室管理现状及规范化运行 发表时间：2016-12-13T10:26:43.247Z 来源：《基层建设》2016年22期作者：陈浪 [导读] 摘要：水质监测水平的高低，对城市居民用水有很大影响。为推进城市供水水质管理规范化，保证供水企业生产和用水安全，就必须稳步提升水质检测水平。 汉滨区水利局陕西安康 725000 摘要：水质监测水平的高低，对城市居民用水有很大影响。为推进城市供水水质管理规范化，保证供水企业生产和用水安全，就必须稳步提升水质检测水平。文章通过分析当前供水企业实验室管理现状及存在问题，就如何改善实验室管理质量、提升水质检测水平提出了个人的观点与建议；旨在促进水质管理规范化运行，为城市供水行业发展提供理论参考。 关键词：供水企业；水质检测；实验室管理 城市供水，是城市经济运行、居民生活以及身体康健的物质保障。根据国家建设部《城市供水行业2000年技术进步发展规划》及其相关要求，第一类水司（日供水量峰值100万m3）到21世纪末，可实现89个水质项目并符合既定的水质指标值，让该类水司能接近全球供水水质质量。基于此，我们应重视并积极开展供述企业的实验室工作，构建功能齐全、技术先进的供水实验室，有序推进水质目标的落实。 一、当前供水企业水质检测实验室管理现状 （一）管理意识不强，未形成完善的管理体系 在政府的包揽下，城市供水企业无法自觉、主动应对市场。企业仍保留传统经济时代的水质检测理念，检测不考虑成本，效率报告，水质检验目标不合理等。正因为缺乏先进的管理意识，很多供水企业害怕甚至排斥市场竞争。与此同时，供水企业尚未形成全面的质量管理体系，其工作准则为完成任务，而不注重整体质量。此外，国内很多供水企业水质检测实验室还存在资金不足、检测人员技术不高、分析测试设备滞后等问题。有些实验室仍采用手工记录的方式进行数据管理，这就无法集中分析实验中获取的某些基础数据。管理混乱、质量意识低，无疑阻碍了水质检测实验室管理工作的正常运行。 （二）内部设置不当，管理难度大 供水企业水质检测实验室，以业务科室为主，这就使得实验室规模减小，功能过于单一。检测人员、设备设施的使用率较低，现有的经费被多次分割，加之各学科的互相渗透，均不利于提升检测技术人员的实验技能、创新意识以及操作能力。各科室中，相关人员的管理水平高低不平，且未建立完善的实验室管理体系，管理秩序上比较混乱。这就降低了实验室管理的自主权与灵活性，同时也影响了检测人员的工作能动性和积极性。由于长时间处被动状态，检测人员无法放手工作，这就容易引起管理疲软，“捣浆糊”等不良作风。加上部分领导未根据实验室发展需求更新检测设备，使得很多设备空置，从而降低了检测设施的使用率。 （三）未形成激励-准入制度，检测技术人才短缺 受管理体制影响，国内水质检测领域同别的领域相似，也存在用人制度僵化等内部体制性缺陷，对人才队伍的壮大、发展有着极大的阻碍作用。客观上，水质检测实验室技术人员每年、每日都在重复某些简单性的技术劳动，未能深入接触高新技术，缺乏技术创新的良好氛围。他们的知识在逐渐老化，老本最终会吃光。长长时间在该种技术环境内生存，自然无法培养高水平的技术人才，因而也就满足不了时代发展。计划经济背景下，未形成准入制度，不管技术人员亦或非专业技术人员均可进入，这也是实验室检验水平差异性的体制原因。 二、促进供水企业实验室管理规范化的对策 （一）加强引导，转变管理观念 有些供水企业错误地认为，检测仪器就意味着检测能力，于是肆意外购检测仪器设备。但，因当前设施环境、检测人员不合理，使得仪器设备容易闲置；与此同时，不重视维护和管理水质检测仪器，这也降低了其使用寿命。基于此，笔者建议供水企业实验室应适时转变观念，购置和实验室实际检测能力相适应的仪器设备，并就仪器操作对专人展开培训；定期维护、保养仪器设备，使各类设备均能得到高效使用。此外，供水主管机构应集中分配、积极引导，构建和完善区域资源共享制度。各级政府部门、城市供水企业，应逐步加快水质管理，正确看待城市用水安全的价值，将供水水质管理放在维护城市供水安全的首位，并在实践中予以落实。应设立供水水质管理部门，以便对供水水质提供科学领导。应将供水水质作为工作主线，逐步推进供水生产管理，并同地方政府共同保护水源地，不断完善供水尤其二次供水设施，维护城市供水安全。 （二）规范程序，更新确认检测方法 有些实验室所采用的检测方法未经确认，检测结果缺乏应有的精准度；实验室内部未采取有效的质量控制措施，检测数据违背科学规律，其准确性无保障可言。为此，笔者建议城市供水主管机构能委托或自行组织技术比拼、盲样考核等多项活动，引导检测机构积极参与和获取国家/省级举办的质控考核或者能力验证，促进检测能力稳步提升。现阶段，质量技术监督机构多通过“PCR 标定”或者是“显微镜读取”检测瓶(桶)装用水。但，上述检测方法均无法现场执行，而只能通过取样的方式拿回实验室后完成。基于上述，我们可积极引进水质检测技术。如某司通过引进便携式ATP荧光仪，可对水质检测提供下列支持：1）有效抽查非法添加物质样品，并节约检测成本。2）填补瓶（桶）装饮水，能够实现快速抽检。 （三）健全机制，重视数据分析与评价 部分供水企业或者主管部门，未形成良好的水质上报机制。实验室忽略水质数据分析、评估，使得大量检测数据被浪费，政府部门由于缺乏充分的水质数据而未能作出准确决策，对地方供水行业未来规划有很大影响。为此，笔者建议实验室应构建和实施水质数据分析-评估机制，促进水质检测和企业生产调度、水厂改造之间的有效对接，从而维护城市供水安全。应认真落实信息公开机制，让广大群众能够了解、参与并监督水质检测。一般情况下，水质情况较为稳定时，测定值不会出现大范围波动。通过比较历史监测数据，若数据波动较大，则需加以论证。假如数据变化是因为污染事故导致，之后的监测结果也有遵循某种变化规律，此时则应利用在线仪进行频繁监测。 （四）创新模式，积极引进实验室信息管理系统 为改善实验室管理质量，部分水质检测实验室逐渐引进了实验室信息管理系统（LIMS）。供水主管机构应加快推进实验室信息化建设，引导供水企业规范使用LIMS，使水质检测效率、数据更为准确。供水企业应根据国家提出的检测项目、频次及相关标准，对源水、管网水以及出厂水进行检测，并做好资料分析与水质报表上报。应定期检测管网末梢的细菌、浊度等相关指标；将检测结果作为企业生产的指导，确保其符合国家规定。应认真执行水质检测数据上报机制，提高水质检测数据的真实性。针对某些违规上报、供水水质不达标的供